Gruppeneinteilung AC-Praktikum III –Aktueller Stand

Metallorganische ChemieDienstag bis Freitag

30 Plätze in fünf Labors belegt

FestkörperchemieMontag bis Freitag

31 Plätze belegt

Kurs I vom 07.05.-04.06.2008

MOC inRäumen 13.3.17−23

FKC inRäumen 32.0.21 und 32.0.22(Vorbesprechung im Seminarraum 21.1.14)

Kurs II vom 05.06.-27.06. 2008Metallorganische ChemieMontag bis Freitag

31 (?) Plätze in fünf Labors

FestkörperchemieDienstag bis Freitag

Einführung und Sicherheitsunterweisung(Metallorganischer Teil)

Lernziele

Arbeiten unter Schutzgas (Inertisierung)Neue Arbeitstechniken

Sublimieren, Extrahieren, Umkristallisieren etc.Stoffchemie

Synthese von mind. 4 „einfachen“ PräparatenIR-Spektroskopie

Grundlagen und Anwendung

Organisatorisches

Ermittlung der Gefahrstoffe

Stoffbezogene Informationen

Laboreinweisung

Organisatorische Details

• Arbeitszeiten: ab 13 Uhr, Absprachen möglich• Kein Einkauf

(weder Chemikalien noch Geräte)

• Selbstbeteiligung bei Glasbruch• Überbrillen und Einmalhandschuhe werden gestellt• Reinigungsmittel mitbringen

Haushaltspapier, Ata

• UnterschriftenÖffentlich-rechtlicher VertragBestätigung für Sicherheitsunterweisung

Thema Studiengebühren

Stoffbezogene Informationen

• Gebrauch von Schutzhandschuhen• Reinigungsbäder (bis Ende 1. Woche)

2-Propanol/KOH, als fertige Mischung (!)Verd. HClAlternativen zur Reinigung

„Weißer Riese“Chromschwefelsäure

Anwendung nur unter äußerster Vorsicht und beim Versagen gängiger Reinigungsmittel!Assistent! Seltenst!

Unfallprävention - ein Bericht der Landesunfallkasse

Explosionsunfälle an zwei Hochschulen im Abstand von 2 Wochen

Reinigen von Glasfritten mit konz. H2SO4 und Perhydrol

(„Weißer Riese“):

Vier verletzte Studierende mit stationärem Krankenhausaufenthalt (NRW)

Ursache:Bildung von Acetonperoxid aus Resten von Aceton

(vor allem in der Saugflasche)

Gegenmaßnahmen:Gründliche mechanische Vorreinigung

Vermeiden von organischen Lösungsmitteln

Mit Aceton „gereinigte“ Gefäße zunächst mit Wasser spülen

„Der weiße Riese“ – H2O2 / konz. H2SO4

Vorteile:

Schwermetallfrei (Bildung von H2SO5)

Bestens geeignet für Frittenplatten

Oft reicht 30%iges H2O2 allein!

Nachteil:

Stark oxidierende Wirkung bis zu unkontrollierter Reaktion!

Vermeiden: Organische Lösungsmitteldämpfe

Papier

Schutzmaßnahmen:

Handschuhe, Schutzbrille

Abzug (geschlossene Frontscheibe)

Nur im Beisein des Assistenten

Ermittlung von Gefahrstoffen / Anfertigung von Betriebsanweisungen

Ohne Vortestat kein Versuchsbeginn! Vordruck ausfül lenKeine Internetkopien!

Grundlagen: PraktikumsbuchBetriebsanweisungen im Netz

siehe Homepage, 6. Semester

(Substanzcode über Inhaltsverzeichnis)

Keine Chemikalienkataloge wälzen!

Lösungsmittel nur beim ersten Einsatz erfassen

(später reicht Hinweis auf früheren Versuch)

Lösungsmittel sind Gefahrstoffe!Eigenschaften von Lösungsmitteln in Tabelle 1, S. 153

• Gebundenes DIN-A4-Heft (auch Ring-Heft), Einzelblätter mit Namen

• Ermittlung von Gefahrstoffeigenschaften zum Vortestat (eigenerVordruck)

• Name des Präparats• Formelgleichung(en)• Versuchsaufbau (nur in speziellen Fällen)• Arbeitsvorschrift in Stichpunkten, vor allem etwaige

Abweichungen und sonstige Beobachtungen• Ausbeute des gereinigten Produkts• Schmelz- oder Zersetzungspunkte• Sauberes Infrarot-Spektrum – vom Assistenten „freigeben“ lassen!• Strukturvorschlag – sonst kein Testat

Laborjournal

Arbeiten unter Schutzgas - Historisches

• Edward Frankland, Marburg 1849 (Et2Zn)H2 als Schutzgas bei der Destillation von Me2Zn(pyrophore Flüssigkeit)

• CO2 nicht inert genugN2, Ar

• Wilhelm Schlenk, 1917 Li-Alkyle„Schlenk(rohr)technik“

• Alfred StockBor- und Siliciumwasserstoffe

Hochvakuumapparatur für extrem luftempfindliche Substanzen (Deutsches Museum München)

Alfred Stock (1876 – 1946)

Begründer der Chemie der

Bor- und Siliciumwasserstoffe

1926 Warnung vor Giftwirkung

von Quecksilber

Stickstoffrechen / Zweiwegehahn

Durch entsprechende Stellung des Zweiwegehahns lassen sich abwechselnd Vakuum und Stickstoff in das Gefäß geben.Mindestens drei Zyklen! International gebräuchlich!Kostspielige Alternative: Glovebox

Limitierende Faktoren: Hohe Leckraten durch schlecht sitzende Hähne, Verwendung von PVC-Stopfen, Einfluss des Schlauchmaterials