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GUÍA DE TÉCNICAS UTILIZADAS EN EL PROCESADO DE MUESTRAS, ,
DE CANAL PARA EL ANALIASIS BIOESTRATIGRAFICO,CON NANOFOSILES CALCAREOS
Patricia Hernández Bernal
Petróleos Mexicanos,
Subgerencia de Operación Geológica,Edif. 3, Centro Técnico Admvo. PEMEX,
Campo Sitio Grande 2000, Frac. CarrizalVillahermosa, 86035, Tab.
RESUMEN
Generalmente en los estudios Bioestratigráficos realizados con nanofósiles calcáreos, las muestras de superficiey denúcleos de pozos, son siempre las mas recomendables y solicitadas para ser procesadas y estudiadas paleontológicamente.Sin embargo, no siempre es posible tenerlas. Con la finalidad de obtener el mayor provecho de las muestras de canal(recortes o esquirlas) para el estudio bioestratigráfico del Mesozoico y Terciario con nanofósiles calcáreos, se han probadotécnicas para su procesado bajo las siguientes condiciones: muestras de canal con lodo base agua sin lavar para limolitas;con lodo de emulsión inversa sin lavar para lutitas y lavadas o enjuagadas para calizas.
Es importante que el especialista de subsuelo aporte al paleontólogo información sobre los intervalos arcillososque contiene el pozo y sobre las esquirlas o fragmentos litológicos que se deben de seleccionar para cada intervalo, porlo que se requiere contar con información sobre registros rayos gama y/o potencial espontáneo, así como el informelitológico del pozo; además, la muestra deberá contener al menos un pequeño porcentaje de carbonato de calcio, ya quede no ser así, habrá una alta posibilidad de que la muestra sea estéril, por tal motivo deben reaccionarse las muestras conHCl al 10 %. Se ha advertido que al seleccionar las muestras de intervalos arcillosos, es más factible encontrar abundantesnanofósiles calcáreos en dichos horizontes y su preservación es buena a- moderada.
Al seleccionar los fragmentos litológicos específicos para cada intervalo arcilloso y considerando también laposterior limpieza del tipo de lodo que contenga la muestra, el riesgo de contaminación (con nanofósiles) es menor.
ABSTRACT
Biostratigraphic studies based on calcareous nanofossils are generally done upon surface and core samples, becausethese are the most reliable ones. Nevertheless, these samples are sometimes unavailable. Our main goal in this paperis to obtain tbe best utility, based on drill cuttings for Mesozoic and Tertiary calcareous nannofossil biostratigraphicstudies. Sorne techniques for the sample processing have been achieved over the following conditions: drill cuttings withwater based mud without washing for lime; with oil based mud without washing for claystones; rinsed or washed forlimestones.
The subsurface specialist participation is important for the Paleontologist, because it contributes with importantinformation about clayey intervals contained in the well, and about lithologic cuttings that have to be selected for each
interval. Therefore information about gama rays, spontaneous potential and the lithologic well report are required. Thesample should contain, at least a small percentage of calcium carbonate, otherwise it could be barren. Due to this reason,the samples have to be reactioned wilh HCl 10%. It has been noticed that is more probable lo find abundant calcareousnannofossils when selecting clayey intervals, and the preservation is from good to moderate.
While selecting specific lithologic cuttings for each clayey interval and considering the further well mud extraction
from the sample, contamination risk with calcareous nanofossils from other intervals is lower.
INTRODUCCIÓN
Antecedentes
En la actualidad, para el desarrollo de la actividad deperforación se emplean equipos electromecánicos que seencuentran en la superficie llamados torres de perforación,
éstos tienen la fmalidad de hacer girar una barrena que va
unida con tubos de acero, que se van agregando a medidaque se va avanzando en la perforación del pozo, lo queorigina recortes o esquirlas que son eliminadas a traves deun fluido llamado lodo de perforación. Éste se bombea desde
la superficie mediante equipo de gran capacidad, el cual hace
que el fluido y recortes lleguen a la superficie donde sonseparados por medio de mallas vibratorias, recolectados yfmalmente transportados a las bodegas de muestras. Este
2 PATRICIA HERNÁNDEZ BERNAL
tipo de muestras constituidas por recortes o esquirlas esllamado muestra de canal.
Durante la perforación, el lodo o fluido de perforación
sirve para generar una presión hidrostática que evite elderrumbamiento de las paredes del agujero y el vaciamientode los fluidos contenidos en las rocas (agua salada, aceitey gas) hacia el pozo. Además proporciona lubricación y
enfriamiento a la barrena. El uso de los diferentes tipos delodo varía de acuerdo a la profundidad y tipo de litología quese esté perforando, los más comunes son los fluidos base
aceite y base agua (Mandujano, 1996).
Debido a los altos costos de los lodos base aceite, esfrecuente su reutilización durante la perforación del pozo encuestión y en ocasiones en la perforación de otro pozo.Antes de su reutilización, éste es sometido a un proceso
quimico a través del cual se le reconstituyen las caracterís
ticas fisicoquímicas óptimas para el proceso de perforación,por lo anteriormente expuesto existe el riesgo de contaminación de la muestra en términos bioestratigráficos. Por lotanto, no obstante la importancia de estos fluidos en el
proceso de perforación, éstos deben de ser eliminados de los
recortes para que los estudios litológicos y bioestratigráficospuedan ser llevados a cabo de manera eficiente. De esta
forma, los diferentes tipos de litologías pueden ser estudia
dos convenientemente y durante el análisis bioestratigráfico
se evita el riesgo de contaminación con microfósiles quepudiese contener el lodo.
Rutinariamente la eliminación de los lodos ocurre en ellaboratorio. Los lodos base agua se eliminan parcial (enjuagando con agua) y totalmente (lavándose con agua ydetergente), mientras que los lodos base aceite se eliminanmediante el proceso repetido de enjuagado y lavado de lamuestra de canal con agua y detergente. Estos procedimientos ocasionan en las muestras suaves como lutitas y margas
la pérdida de gran parte de los recortes, los cuales sonimportantes en los estudios bioestratigráficos realizadosCon base en nanofósiles calcáreos. Es por ello que seexponen en el presente trabajo opciones para tratar a estetipo de muestras obteniendo de ellas el mayor provechoposible, con menor riesgo de contaminación del que se havenido teniendo hasta ahora.
Cuando se carece de muestras de superficial y de
núcleos de pozos es conveniente recurrir a las muestras decanal y tratar de obtener de ellas la mayor informaciónposible. Con este objetivo en el estudio bioestratigráfico delMesozoico y Terciario con nanofósiles calcáreos, se hanprobado técnicas para su procesado bajo las siguientescondiciones: muestras de canal con lodo base agua sin lavar
para limolitas; con lodo de emulsión inversa sin lavar paralutitas y lavadas o enjuagadas para calizas.
Selección de intervalos arcillosos y muestrascarbonatadas
Antes de procesar las muestras es conveniente eltrabajo conjunto entre el especialista de subsuelo y el
paleontólogo en el cual se recabará información sobre los
intervalos arcillosos que contenga el pozo y sobre las
esquirlas que se deben seleccionar para cada intervalo, Paraello se requiere contar con la información sobre el registro derayos gama y / o potencial espontaneo además del informelitológico del pozo. Este procedimiento es importante, ya queal escoger las esquirlas correspondientes a los intervalos delas profundidades seleccionadas, se evita el riesgo de contaminación (nanofósiles calcáreos) con recortes caídos deotros intervalos. Por otro lado, la litología escogida deberáde ser la conveniente para la preservación de la nanofloracalcárea como son las lutitas, margas y calizas. Dichos
recortes arcillosos deberán contener al menos un pequeño
porcentaje de carbonato de calcio, ya que de no ser así, habrá
una alta posibilidad de que la muestra sea estéril (Ferch Nielsen, 1989).
Se ha encontrado que al seleccionar las muestras deintervalos arcillosos es mas factible encontrar en ellosnanoflora calcárea fósil cuya preservación ha sido de buenaa moderada.
Extracción del lodo de emulsión inversa a las muestras decanal con solventes
En asesoría con el personal de Geoquímica de la Región
Sur se sugirieron diferentes tipos de solventes para lalimpieza de las muestras del lodo de emulsión inversa. De lossugeridos se usaron el alcohol isopropílico y el cloroformo,resultando este último el más eficiente. La eficacia de lossolventes pudo comprobarse al observar claramente losmicrofósiles al microscopio petrográfico (ver láminas II, III
y IV), ya que de existir residuos de hidrocarburos del lodo de
emulsión inversa se advierte un halo lechoso en la periferiade los mismos (ver lámina I). Otros solventes que pudieranser usados son el cloroetano, el éter de petróleo y la acetona
(Swanson, 1981). El tctracloruro de carbono es un veneno
acumulativo, aún sus vapores (Swanson, op. cit., Brasier,1988), por lo cual no se sugiere su uso para la extracción dehidrocarburos de el lodo de emulsión inversa.
PROCESADO
Material de cristalería y laboratorio:Vasos de precipitados de 30 a 50 mlCajas de Petri de vidrio
GUÍA DE TÉCNICAS UTILIZADAS EN EL PROCESAOO DE MUESTRAS DE CANAL PARA EL, J ~ I
ANALISIS BIOESTRATIGRAFICO CON NANOFÓSILES CALCÁREOS
Agitadores de vidrio de 8 cmPipetas Pasteur del número 5Portaobjetos de 26 x 76 mmCubreobjetos de 24 x 50 mmFrascos goterosMorteros con mango (del no. 3 para macerar calizas)Pinzas de disección sin dientesAgujas de disecciónBulbos para pipeta PasteurPlaca de porcelana para diferentes litologíasParrilla eléctrica con temperatura regulableMicroscopio estereoscopico y petrográficoEtiquetas blancas engomadasPapel aluminioCucharas desechables de plásticoPizeta de 500 ml.Horno con termostato regulable a 70°C
Reactivos:Alcohol isopropílicoCloroformo, . .
Ácido Clorhídrico al 10 %Agua destiladaResina sintética al 60 % en Xilol Syntex
Método
Consideraciones previas al procesado de las muestras:
a) La limpieza durante el procesado de muestras y laelaboración de láminas es esencial para evitar lacontaminación de una muestra con otra, ya que losnanofósiles calcáreos son de un tamaño muy pequeño (2 a25 ). Por lo tanto antes de procesar la muestrael material con que se va a trabajar debe de ser
limpiado escrupulosamente. La limpieza del material
de cristalería se realizará sumergiendo el mismo enuna solución de HCl al 10 % manipulando cuidado
samente con guantes de caucho y se deja reposar de12 a 24 hrs. (Augousti, R.M., 1988) posteriormentese lava con agua y jabón y se deja escurrir. Asimismo, se limpiará con agua y toallas desechables la
mesa de trabajo en donde se elaborarán las láminas.b) Evitar los vapores o exposición prolongada a los
reactivos (ácidos, solventes y resinas) durante elproceso, ya que son tóxicos.
c) Evitar tocar la muestra que se esté procesando con
el gotero o pizeta que contengan los reactivos, ya
que existe el riesgo de contaminar el reactivo con,esta.
Procesado de muestras de canal y la elaboración deláminas para el estudio de nanofósiles calcáreos:
1.- Definir los intervalos arcillosos del pozo con ayuda del registro de rayos gama y / o potencialespontaneo, además de su informe litológico.
2.- Seleccionar las muestras de los intervalos escogidos dependiendo de la amplitud y de la importan
cía del intervalo en cuestión (cada 5 a 10msi es unintervalo reducido y problemático estratigrafica-mente, pero con posibilidad de que tenga
nanofósiles determinativos de edad de 15 a 20
m si el intervalo es amplio y controladoestratigráficamente con otros grupos fósiles.
3.- Colocar una pequeña parte de la muestra (unacucharadita de 5 mg) en una caja de Petri y seextiende.
Nota: El siguientepaso se omite para muestras enjuagadas y lavadas.
4.- Enjuagar cuidadosamente la muestra con aguadestilada (si la muestra es muy arcillosa agregaralgunas gotas de alcohol isopropilico en el agua)de 2 a 3 veces escurriendo el exceso de líquido enotro recipiente, con la finalidad de quitar el lodo(base agua o base aceite).
5.- Observar al microscopio estereoscópico las dife-rentes litologías (si la muestra se ha secado agregar varias gotas de alcohol isopropilico para humedecerla sin ablandarla más), y separar las
esquirlas de las diferentes rocas en los diferentescompartimentos de la placa de porcelana.
6. - Probar el contenido de carbonato de calcio en cadauna de las esquirlas contenidas en la placa deporcelana para identificar las diferentes litologiasde la muestra; se agrega una gota de Hel al 10 %a cada esquirla y se registran los resultados. Ensedimentos de platafonna externa - cuenca el con
tenido nanoflorístico fósil es casi siempre directa
mente proporcional al contenido de carbonatos enlamuestra (lutitas 90 - 95 % y margas 80 - 90%).
7.- Una vez identificadas las diferentes litologías de
la muestra y comprobado su contenido de carbonatos, se seleccionan las esquirlas limpias (contenidas en la caja de Petri) para cada intervalo arcilloso escogido previamente, colocando éstas enun vaso de precipitados etiquetado (aprox. 5 a 8esquirlas por vaso de precipitados).
Nota: Los pasos 8 y 9 se omitirán en muestras conlodo base agua y muestras lavadas.
8.- Las esquirlas deben ser procesadas tan limpias
como sea posible (Perch - Nielsen, 1989), para lo
PATRICIA HERNÁNDEZ BERNAL
Técnica rápida de untado:
DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESADO DE MUESTRASDE CANAL PARA ESTUDIOS CON NANOFÓSILES CALCAREOS
DISCUSIÓNYCONCLUSIÓN
Al tratar sistemáticamente a las muestras de canal coneste tipo de técnicas, se reducen los riesgos de contaminación, ya que al limpiar a la muestra del lodo (base agua o de
Otra opción al punto 10 para muestras suaves como1utitas y margas es colocar 1 esquirla con las pinzas dedisección sobre el portaobjetos, después de lo cual semacera suavemente con el agitador. Se agrega 1 gota de aguadestilada, se mezcla y se unta la muestra al portaobjetos conel agitador (horizontal) hasta dejar una película fma, procurando que las partículas de mayor tamaño queden en los
extremos del portaobjetos (Perch - Nie1sen, 1989). Secontinuan los procedimientos del inciso 13 al 16.
cual, se agrega el solvente (clorofonno) dentro deel vaso de precipitados cuidando que todas las
esquirlas queden sumergidas. Cubrir el vaso conpapel aluminio y dejar reposar 3 hrs. Es conve
niente confirmar durante este tiempo si el cloroformo no se ha evaporado, de ser así, agregar elnecesario para cubrir a la muestra.
9.- Agregar agua destilada a la muestra y tirar laemulsión, procurando conservar las esquirlas.Agregar agua destilada al vaso de precipitados,enjuagar y tirar esta mezcla de la misma forma ,repetir este último procedimiento hasta conseguir
que las gotas de aceite adyacentes a las esquirlassean eliminadas.
10.- Con el agitador macerar suavemente la muestra enel vaso de precipitados (muestras suaves comolutitas y margas).En el caso de muestras duras como las calizas elmacerado se realiza en morteros de porcelana ydespués se vierte el contenido en un vaso deprecipitados.
11.- Agregar agua destilada al vaso de precipitados de30 ml (1/3 a 2/3 de la totalidad del vaso), y agitardurante 30 seg.
12.- Se toma una parte de la muestra preparada con lapipeta Pasteur y se colocan unas gotas en elcubreobj etos.
13.- El cubreobjetos que contiene la muestra se deja
secar en laparrilla (limpiada previamente con papel
desechable y agua) a una temperatura aproximada
de 70° C de tal forma que seque uniformemente sinque se produzcan burbujas.
14.- Ya seca la muestra se le agregan al cubreobjetos(que contiene la muestra procesada y secada), 2gotas de resina y éste se coloca sobre elportaobjetos. Se etiqueta la lámina y es entoncesposible la observación rápida al microscopiopetrográfico a 40 x para comprobar que la muestracontenga nanofósiles calcáreos.
15.- Dejar secar la lámina en horno auna temperaturade
70° C, durante8 hrs, o en parrilla eléctrica a la mismatemperatura durante 6 dias.
16.- La lámina ya perfectamente seca se observa al microscopio petrográfico a 100 x, en donde seanalizan se cuantifican y se toman fotografías delas diferentes especies que contenga la muestra.
Nota importante: Para cada muestra que se prepare sedeberán repetir todos los pasos de limpieza paraevitar contaminación.
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emulsión inversa se facilita el análisis bioestratigráfico delconjunto nanofloristico calcáreo, reduciendo el porcentajede contaminación por caídos de intervalos ya perforados delpozo. Esto se optimiza al escoger a las esquirlas correspondientes de c a d a intervalo arcilloso seleccionado con base enel registro de rayos gama y / o potencial espontaneo ademasdel informe litológico del pozo.
Por otro lado, se ha advertido que al limpiar a las
muestras del lodo de emulsión inversa, se facilita lavisualización de estructuras de los nanofósiles calcáreos,
que de otra manera sería casi imposible observar. por elefecto lechoso que provocan los hidrocarburos del lodo deemulsión inversa y de la materia orgánica " in siltu".
•LAMINA 1
HALO LECHOSO INDICANDO PRESENCIA DE HIDROCARBUROS DELLODO DE EMULSIÓN INVERSA EN LA MUESTRA
6 PATRICIA HERNÁNDEZ BERNAL
LAMINA II
.NANOFOS~ESCALCAREOSDEMUESTRASL~rASDEHIDROCARBUROS
DEL LODO DE EMULSION INVERSA
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LAMINA III
NANOFÓSILES CALCÁREOS DE MUESTRAS LIMPIAS DE HIDROCARBUROSDEL LODO DE EMULSIÓN INVERSA
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PATRICIA HERNÁNDEZ BERNAL.
LAMINA IV
NANOFÓSILES CALCÁREOS DE MUESTRAS LIMPIAS DE HIDROCARBUROS
DEL LODO DE EMULSIÓN INVERSA
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GlJÍA DE TÉCNICAS UTILIZADAS EN EL PROCESADO DE MUESTRAS DE CANAL PARA ELANÁLISIS BIOESTRATIGRÁFICO CON NANOFÓSILES CALCÁREOS
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AGRADECIMIENTOS
Agradezco de manera especial a las autoridades correspondientes de PEP Región Sur por el apoyo brindado parala presentación de este trabajo.
Asimismo agradezco profundamente a todos aquelloscompañeros, colegas y amigos, quienes de manera entusiasta dieron su apoyo solidario e hicieron críticas constructivasy sugerencias para que este trabajo pudiera desarrollarse.
En especial agradezco a la Bióloga Corazón OliveraOrtega por su participación en la realización de la 1a edición,así como al Biólogo Alfredo Saynes Vásquez por la realización de la 2a edición, lectura y musicalización del presentetrabajo en diaporama. De igual forma agradezco al BiólogoAmulfo Díaz Puebla sus acertados consejos y parte deltrabajo fotográfico que esquematiza el presente trabajo en eldiaporama.
Ing. Fernando López Arriaga
Ocean. Jorge E. Lugo Rivera
Biól. Juan José Velaseo TorresBiól. Nohemí Hernández ReyesDra. Blanca E. Buitrón Sánchez
Ing. Héctor A. Mandujano SantiagoIng. Guillermo Mora Oropeza
Ing. Santos Lima Romero
Ing. Juan Jaime Hdz. Peñaloza
Ing. Ma. de Lourdes Clara ValdésIng. Alfredo Aguilar RodríguezIng. Ariadna P. Márquez RamírezLic. Bertino Madrigal JiménezSra. Bertha A1dasoro Robles
Ing. Indra Toledo CoutiñoLic. Victor M. Tovar RomeroIng. Miguel A. Mtz. Ponce
Sr. Lucio Ruíz Eslcalante
Subgerente de OperaciónGeológicaLíder del Grupo dePaleontologíaPaleontologíaPaleontologíaPaleontología. Inst. GeologíaUNAMPerforación.
Líder Gpo. InterdísciplinarioCuichiapaSubsuelo Gpo. Interdisc.Malpaso-AGeol. Estructural, Gpo.I.Malpaso-B
GeoquímicaGeoquímicaComputación y SistemasDiseñoSecretaria Grupo dePaleontologíaEquipo de Calidad Región SurEquipo de Calidad Región SurCampo Sen
Campo Sen
Asimismo agradezco al personal técnico y manual de losLaboratorios de Yacimientos y de Ciudad Pemex por suapoyo. De igual forma mi agradecimiento al personal técnicoy manual del Laboratorio de Coatzacoalcos, por el apoyo yentusiasmo demostrados durante la capacitación para elprocesado de muestras de canal (extracción del lodo deemulsión inversa con solventes).
REFERENCIAS
Augousti, R.M., 1988. Palaeocene - Eocene calcareousnannofloras of Tunisia. University College London,Postgraduate Unit of Micropalaeontology, LongProject Report. August. London, 5 - 8 pp, (inédito).
Brasier, M.D., 1988. Microfossils. University of Hull.Unwinttyman Ltd.(Ed.)London, 162 - 168 pp.
Mandujano Santiago HA., 1996. Descripción del Proceso deperforación y Terminación de Pozos Petroleros. PEMEX
Exploración y Producción, Región Sur, Subgerencia dePerforación, Villahermosa, Tab. 5 pp, (inédito).
Perch - Nielsen, K. 1989. Mesozoic Calcareous nannofossils.In Bolli, H.M. et al. (Eds.) Plankton Stratigraphy,
Cambridge University Press. 330-331 pp.
Swanson, R. G. 1981. Sample Examination Manual Methodsin series. The American Association of PetroleumGeologists, Shell Oil Company Exploration Training,Tulsa, Oklahoma, 7410 1, U.S.A.
