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Repblica Bolivariana de Venezuela.
Ministerio del Poder Popular para la Educacin Universitaria.
Universidad de Los Andes.
Escuela de Ingeniera Qumica.
Ctedra: Laboratorio de qumica analtica.
Seccin: 2.
Profesora: Laura Tolosa.
Integrantes:
Diego Rosales CI: 21.366.178
Johan Araujo CI: 20.039.009
Jos Urrea CI: 20.142.019
Ral Prieto CI: 22.989.037
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Objetivo general
Determinar la cantidad de cloruro contenida en el suero
fisiolgico por medio del
Mtodo de Mohr.
Objetivos especficos
Comprender el fundamento qumico que permite realizar esta
volumetra de
precipitacin (mtodo Mohr) y sus limitaciones.
Usar nitrato de plata como agente titulante y determinar el
punto de equivalencia
que indica el final de la titulacin con cromato de potasio.
Calcular la cantidad de cloruros en la muestras.
Comparar los valores experimentales obtenidos con los reportados
por los
fabricantes en el empaque.
Introduccin
Las volumetras de precipitacin se basan en la reaccin entre todo
el analito de una
muestra y un titulante para dar un producto poco soluble, el
exceso de titulante luego
reacciona con una sustancia indicadora que produce un cambio de
color para conocer el
punto final de la titulacin. Se diferencia de los anlisis
gravimtricos porque el precipitado
no se pesa para saber cunto analito exista en un principio, sino
que se calcula la cantidad
de analito conociendo el volumen de la muestra problema, el
volumen del titulante y la
concentracin de ste.
Los mtodos de anlisis volumtricos que usan el in plata se
denominan en
conjunto mtodos argentimtricos. Se usan normalmente para
determinar las
concentraciones de cloruros , bromuros , yoduros y tiocianuros
.
El mtodo de Mohr es una forma de determinar dicha concentracin
de iones .
Es un mtodo volumtrico de precipitacin y argentimtrico que usa
nitrato de plata
(el cual se disocia totalmente en el medio acuoso) en presencia
de cromato de
potasio como indicador (el cual le da a la solucin una coloracin
amarilla) para
formar un precipitado blanco de cloruro de plata segn la
reaccin:
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El fin de la valoracin ocurre cuando todo el precipita. Luego,
el exceso de iones
en solucin reacciona con los iones cromato para precipitar en
forma de
que tiene cobra una coloracin rojo ladrillo/guayaba segn la
reaccin:
Estas reacciones ocurren en este orden debido a sus productos de
solubilidad la
cual es para el y para el [1]. Se puede pensar
que tendra que ser al revs, que el cromato tendra que precipitar
primero por tener la
constante ms pequea pero se debe ver en realidad la solubilidad
de los compuestos.
Como se puede observar, el es en realidad menos soluble, por lo
que precipita
primero. Consideraciones adicionales que se tienen que tomar a
la hora de usar el mtodo
de Mohr son:
El pH debe estar entre . Esto se debe a que mayor alcalinidad
causara que el
precipite como que dificultara ver el punto final de la
valoracin y
afectara los clculos por exceso. Ms acidez y el in bien podra
dimerizarse
o formar cido crmico, lo cual afectara cuando se ve el punto
final de la valoracin
(bajara la concentracin de cromato por lo que la deteccin del
punto de
equivalencia se ve afectado).
El in bromuro y otros aniones tambin reaccionan con por lo que
es una
interferencia en este mtodo dando resultados errneos por
exceso.
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Tras los clculos adecuados, se tiene que la concentracin de
iones que tiene
que existir en solucin para que este precipite inmediatamente
despus del punto
final es tan relativamente alta que el color hara difcil ver
cuando se forma el
rojizo, por lo cual es que se usa el algo diluido, pero esto
hace que
se deba ir agregando un exceso de para que se inicie que
precipite el
pero este exceso afecta los clculos de cuanto se gast. Una
correccin en
blanco es pertinente en casos donde se necesite bastante
precisin [2]; estas
correcciones consisten en aadir a un volumen de agua destilada
igual al de la
muestra, una cantidad igual de que se est usando en cada
titulacin y ver
cunto volumen de se consume para precipitar ese cromato. As,
el
volumen real de nitrato consumido en la precipitacin de los
cloruros es el volumen
que gastado visto en la bureta menos el volumen que consume el
cromato.
Justificacin
El in cloruro es uno de los iones inorgnicos que se encuentran
en mayor
cantidad en la naturaleza, su presencia es necesaria en aguas
potables, alimentos y en el
cuerpo humano. Conocer formas para establecer qu tanto cloruro
hay en el material
mdico y comprobar que no supera los lmites en los cuales es
nocivo, es de suma
importancia.
Materiales y equipos
Pipetas volumtricas de 50 mL.
Buretas de 50 mL.
Soporte universal con pinzas para
buretas.
Cilindros graduados de 25 mL.
Matraces de Erlenmeyer de 250 mL.
Matraces aforados de 100 mL.
Balanza analtica.
Placa de depresiones
Mechero, trpode y tubos.
Vidrio reloj.
Vasos de precipitado de ms de 100
mL.
Papel de pH.
Lana de vidrio y embudo.
Agitadores de vidrio.
Goteros.
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Reactivos
Solucin de cromato de potasio
al 5% p/v.
Solucin de nitrato de plata
al 0,1 N.
Bicarbonato de sodio en
polvo.
Carbonato de calcio en
polvo.
Suero fisiolgico.
Mtodo experimental
I. Determinacin de cloruros en el suero fisiolgico.
a. Tomar 50 mL de suero fisiolgico en un baln aforado y diluirlo
con agua
destilada hasta los 100 mL de solucin.
b. Con papel indicador, chequear que el pH es superior a 7 pero
menor que 10.
En caso de no ser as, o de tener dudas, ir agregando pequeas
cantidades
de bicarbonato de sodio y proceder cuando la efervescencia
termine [3].
c. Tomar una alcuota de 10 mL de la solucin y llevarla a un
matraz de
Erlenmeyer.
d. Aadir de 3 a 5 gotas de cromato de potasio, agitar hasta que
toda la
solucin tome una coloracin amarilla.
e. Valorar con la solucin de nitrato de plata cuidadosamente
hasta alcanzar
una coloracin rojiza. Anote los datos obtenidos.
Gotas de
cromato Repeticin # Vol. inicial Vol. Final Vol. gastado
1
2
II. Correccin en blanco para el cromato de potasio [3]
a. Agregar aproximadamente 1,5 g de en polvo seco y exento
de
cloruros.
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b. En un matraz de Erlenmeyer de 250 mL agregar 10 mL de agua
destilada y
aadir el carbonato de calcio. Revolver hasta que la mezcla
luzca
homognea (esto se har para que la prueba se asemeje a las
condiciones
en la que se est valorando).
c. Aadir la misma cantidad de gotas de cromato de potasio usadas
en la
valoracin.
d. Titular cuidadosamente con nitrato de plata hasta la aparicin
de un color
naranja-rojizo persistente (se consume muy poco nitrato as que
se debe
tener cuidado de no pasarse del punto de equivalencia). Anotar
los datos
obtenidos.
Gotas de cromato Repeticin # Vol. inicial Vol. final Vol.
gastado
1
2
Clculos
Obtener el promedio de de los volmenes gastados con sus
respectivas desviaciones
estndar. Debido a que la reaccin entre el y los cloruros en la
muestra es de 1:1, se
puede usar la frmula (y cuidando la unidades):
Ese valor son los miliequivalentes de cloruro por litro de
solucin que hay en la
muestra valorada, es decir la concentracin de la solucin diluida
al 50% v/v de suero; as, la
concentracin del suero es de:
Conociendo cuanto cloruro reporta el fabricante se puede saber
si el resultado
obtenido es correcto. Calcular la discrepancia porcentual (es
decir, cuanto se desva el valor
hallado del terico) entre la cantidad de cloruros titulados y
los reportados:
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Bibliografa
1. Generalic, Eni. (2012). Solubility product constants. EniG.
Periodic Table of the
Elements. Extrado el 6 de marzo del 2013 desde:
http://www.periodni.com/solubility_product_constants.html
2. Korkmaz, D. (2005). Precipitation Titration: Determination of
Chloride by Mohr
Method. Brooklyn College. Extrado el 6 de marzo del 2013
desde:
http://academic.brooklyn.cuny.edu/esl/gonsalves/tutorials/Writing_a_Lab_Report/
xPrecipitation%20Titration%20edited%203.pdf
3. Fischer, R. & Peters, D. (1971). Compendio de Anlisis
Qumico Cuantitativo. Pgina
236. Editorial: Nueva Editorial Interamericana.
