Andrés E. SotoC.I.:21.185.181

HOJA DE REPORTE EXPERIMENTAL PRACTICA N° 07.

VOLUMETRIA DE COMPLEJACIÓN: DETERMINACIÓN DE ZINC EN UNA MUESTRA GRUPO 1.

ELABORADA POR: Jesús Manuel Rojas UzcáteguiC.I.:20.397.238SECCIÓN: 02

FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 21/05/2013 FECHA DE ENTREGA DE LA HR: 23/05/2013

Materiales o instrumentos volumétricos:

Equipo

Soluciones y reactivos empleados en la experimentación

Uno de los tipos de reacciones químicas que pueden servir como base de una determinación volumétrica es aquella que implica la formación de un complejo o ion complejo soluble pero ligeramente disociado. En este caso aprenderemos a preparar una solución de K4[Fe(CN)6] y a valorar su concentración utilizando Zinc metálico por el método de titulación complejométrica y determinará el contenido de zinc en una muestra problema, en nuestro caso zinc en tabletas en el cual es un medicamento sugerido como suplemento nutricional.

Esquema Experimental:

Toma de datos:

Instrumentos Capacidad Tolerancia y/o Apreciación

Bureta 50mL ± 0.1mL

Vaso de Precipitado 250 mL ± 0,5 mL

Vaso de Precipitado 1000mL ± 0,5 mL

Rejilla metálica --- ---

Trípode --- ---

Piseta --- ---

Agitadores de vidrio --- ---

Placa de depresiones --- ---

Goteros --- ---

Vaso de Precipitado 100 mL ± 0,2 mL

Equipo Fabricante Modelo Apreciación

Balanza Semi– Analítica Denver instrument ATX 602 (±0,001)g

Mechero Meker --- --- ---

Reactivo Concentración Densidad

Ferrocianuro de potasio (K4[Fe(CN)6].3H2O) 0.092M 1,85 g/cm3

Zinc metálico en polvo Q.P 100% ---

HCL 0.1M 1,49 g/cm3

Cloruro de Amonio --- 0.001527g/ cm3

Acetato de Uranilo (UO2(CH3COO)2·2H2O) 0.1M 2,89 g/cm³

Muestra seleccionada por grupo coordinador Fabricante Concentración

Zinc en tabletas Now foods, Bloomingdale IL 60108 USA 50mg/Tabletas

Solución de Ferrocianuro de potasio

(K4[Fe(CN)6].3H2O)

Placa de Depresiones con indicador

acetato de uranilo (UO2(CH3COO)2·2H2O)

Zn + H2O → H2 + ZnOH

Muestra de Zinc diluida con agua destilada

Determinación de zinc en una

muestra (Parte experimental B.

tabletas de zinc).

Para la determinación de zinc en una muestra entregada por el grupo coordinador se llevaría a cabo un conjunto de procedimientos dependiendo de la práctica experimental que nos seleccionarían, en nuestro caso las tabletas de zinc.

Como primer paso en el cual se llevo a cabo, se pesaría en un vidrio de reloj 0,246g de la muestra de tableta de zinc pulverizada con la ayuda de la balanza analítica.

Ya obtenido el peso de la

muestra, esta se transfirió a un vaso precipitado de 250mL en el cual se diluiría hasta 50mL con agua destilada.

Luego de tener la muestra solida un poco diluida en agua procedemos a calentar

con la finalidad de solubilizar la mayor cantidad de muestra, en el cual se calentó aproximadamente 15 minutos.

Este proceso se realizo con la ayuda de un agitador de vidrio para ayudar a que la muestra experimentara una mejor solubilidad.

Utilizando la placa de depresiones, y agregando el

indicador de Acetato de Uranilo se colocaron 6 pequeñas gotas en sus divisiones con la finalidad de observar el cambio químico que se daría al momento de la titulación al colocar en contacto con la solución valorada. De aquí partimos a curar y a

enrasar una bureta de 50mL hasta un volumen en el cual sería tomado como el inicial para la titulación, en el cual la solución que se utilizaría para esta valoración seria ferrocianuro de potasio a una concentración de 0.092M.

Racion de o.o

Para esta titulación se sugirió por el grupo coordinador que gastáramos un volumen aproximado a 2.5mL alejado del inicial y de allí en adelante comprobar con el indicador el cambio de color en el que se caracterizaría por ser de un color café- rojizo claro.

Al realizar esta titulación pudimos observar que se fue tornando de un color blanquecino o lechoso. Al gastar 2.5 mL del volumen

inicial, empezamos a verificar con una gota de solución valorada el cambio de coloración con el indicador donde fuimos reportando esto como VOLUMEN GASTADO.

Para estos volúmenes gastados se tomaron como volumen (1), (2), (3), (4) y (5). Ya en este volumen presentaba una coloración muy cerca a la deseada por lo que se hizo una comprobación más (6) y se obtuvo el color deseado tomando ese como el volumen final de la titulación y el volumen que indicaría la presencia de zinc en la muestra.

Este procedimiento practico, analítico y experimental se realizo por segunda vez para así optimizar los cálculos

correspondientes a la concentración de zinc en dicha muestra y compara con el valor verdadero y obtener una discrepancia que este con un margen cercano al que se quiere llegar.

Parte 1: Peso de la muestra de zinc en tabletas pulverizada

Parte 2: Volúmenes obtenidos en la determinación de zinc en la muestra.

Muestra de cálculos:

En cuanto al cálculo de zinc contenido en la muestra partimos de la reacción:

= 𝟑𝒁𝒏𝟐+ + 𝟐𝑲𝟑𝑭𝒆 𝑪𝑵 𝟔

𝟖𝟖𝟖𝟖𝟖𝟖𝟖𝟖 𝑭𝒆(𝑪𝑵)𝟔 𝟐𝒁𝒏𝟑 + 𝟔𝑲+

Cálculo de volumen gastado y tolerancia en cada repetición:

Cálculo del peso de zinc en tableta y tolerancia en cada repetición:

Calculo de los gramos de Zinc teórico presente en la práctica:

Dato 1 Dato 2

Primera experimentación (0.245±0.001)g

Repetición de la primera experimentación (0.247±0.001)g

Peso de muestra de zinc 1 Peso de muestra de zinc 2

Dato 1 Vol. Gastado a partir del vol. inicial para comprobar con una gota de solución valorada y con ayuda del indicador, la coloración café rojiza claro como resultado de la presencia de zinc en la muestra. Esta se tomo a partir de 2,5 mL en adelante.

Dato 2 Dato 3 Dato 4 Dato 5 Dato 6 Dato 7 Dato 8

Repeticiones

realizadas

Vol. Inicial de la

Valoración

Volumen

gastado ( 1)

Volumen

gastado( 2)

Volumen

gastado (3)

Volumen

gastado (4)

Volumen

gastado (5)

Volumen Gastado 6

(FINAL)

Cambio de coloración

presencia de zinc

Volumen Gastado

totalmente:

(Vol.Final – Vol.Inicial)

1).Primera titulación

Con solución de

(K4[Fe(CN)6].3H2O)

(40.0±0.1)mL

(42.6±0.1)mL

(42.7±0.1)mL

(42.8±0.1)mL

(42.9±0.1)mL

(43.0±0.1)mL

(43.1±0.1)mL

(3.1±0.1)mL

2) Segundo titulación

Con solución

(K4[Fe(CN)6].3H2O)

(45.0±0.1)mL

(47.4±0.1)mL

(47.5±0.1)mL

(47.6±0.1)mL

(47.7±0.1)mL

(47.8±0.1)mL

(47.9±0.1)mL

(2.9±0.1)mL

2) Volumen gastado y tolerancia en la segunda valoración con (K4[Fe(CN)6].3H2O): Vol. Gastado 2 = Vol. Final 2 – Vol. Inicial 2

= (47.9-45.0)mL Vol. Gastado 2 = 2.9mL

ΔVolumen Gastado 2 = (𝜟𝒗𝒇)𝟐 + (𝜟𝒗𝒊)𝟐

= 𝟎. 𝟏𝟐 + 𝟎. 𝟏𝟐

=0.1414 ≈ 0.1 (Vol.G1 ± ΔVol. G1) = (2.9 ± 0.1)mL

1) Volumen gastado y tolerancia en la primera valoración con (K4[Fe(CN)6].3H2O): Vol. Gastado 1 = Vol. Final 1 – Vol. Inicial 1

= (43.1-40.0)mL Vol. Gastado 1 = 3,1mL

ΔVolumen Gastado 1 = (𝜟𝒗𝒇)𝟐 + (𝜟𝒗𝒊)𝟐

= 𝟎. 𝟏𝟐 + 𝟎. 𝟏𝟐

=0.1414 ≈ 0.1 (Vol.G1 ± ΔVol. G1) = (3.1 ± 0.1)mL

Volumen Promedio entre las 2 repeticiones:

=𝟑.𝟏+𝟐.𝟗

𝟐= 3.0 mL

𝚫𝒗𝒑 =𝟎.𝟏+𝟎.𝟏

𝟐= 𝟎. 𝟏

𝒗𝒑 ± 𝜟𝒗𝒑 = 𝟑. 𝟎 ± 𝟎. 𝟏 𝐦𝐋

Volumen Promedio ± Tolerancia

2) Peso de Muestra de Zinc y tolerancia en experimentación 2:

Peso Muestra Zinc 2)= (0.247±0.001)g

1) Peso de Muestra de Zinc y tolerancia en experimentación 1:

Peso de Zinc 1) = (0.245±0.001)g

Volumen Promedio entre las 2 repeticiones:

=𝟎.𝟐𝟒𝟓+𝟎.𝟐𝟒𝟕

𝟐= 0.246mL

𝜟𝑴𝒁𝒏 =𝟎.𝟎𝟎𝟏+𝟎.𝟎𝟎𝟏

𝟐= 𝟎. 𝟎𝟎𝟏

𝑴𝒁𝒏 ± 𝜟𝑴𝒁𝒏 = 𝟎. 𝟐𝟒𝟔 ± 𝟎. 𝟎𝟎𝟏 𝐠

Peso promedio de zinc en tableta ± Tolerancia

Utilizando la concentración original del zinc en tabletas tenemos:

=50 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑍𝑖𝑛𝑐

𝑇𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎

888

0.05 𝑔 𝑑𝑒 𝑧𝑖𝑛𝑐

𝑇𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 Cada Tableta pesa: 435 𝑚𝑔, 𝑞𝑢𝑒 𝑠𝑒𝑟𝑖𝑎 𝑖𝑔𝑢𝑎𝑙 𝑎 435 𝑚𝑔 ∗

1𝑔

1000 𝑚𝑔= 0.435 𝑔 𝑇𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎

Sustituimos la el peso de cada tableta y obtenemos lo siguiente:

==0.05 𝑔 𝑑𝑒 𝑍𝑖𝑛𝑐

0.435 𝑔 𝑇𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎

Utilizando nuestro valor obtenido al pesar la cantidad de zinc en tableta obtenemos:

==0.05 𝑔 𝑑𝑒 𝑍𝑖𝑛𝑐

0.435 𝑔 𝑇𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎∗ 𝑔 𝑇𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 𝑃𝑒𝑠𝑎𝑑𝑜 (𝛥𝑀𝑍𝑛)

:=0.05 𝑔 𝑑𝑒 𝑍𝑖𝑛𝑐

0.435 𝑔 𝑇𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎∗ 0.246 𝑔 𝑇𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎

Al calcular este valor se presenta la cantidad de Zinc:

:= 0.028 𝑔 𝑑𝑒 𝑍𝑖𝑛𝑐

::

Cálculo de los gramos de Zinc experimentales presente en la práctica:

Cálculo de la discrepancia porcentual:

Conclusiones:

Las reacciones de complejación son muy importantes en diversas áreas científicas y en la vida cotidiana y constituyen la base de las valoraciones complejométricas. Muchos iones metálicos reaccionan con especies dadoras de pares de electrones formando compuestos de coordinación o complejos. La especie dadora se conoce como ligando y ha de disponer al menos de un par de electrones sin compartir para la formación del enlace. Los iones metálicos son ácidos de Lewis, especies aceptoras de pares de electrones, y los ligandos son bases de Lewis. El objetivo del presente trabajo fue la propuesta de una Metodología para la determinación de Zinc en muestras procedentes de tabletas que contienen Zinc, para así luego comparar con el reportado con el fabricante El Zinc en tabletas es un medicamento sugerido como suplemento nutricional, cada tableta está constituida por 50 mg de zinc y posee otros componentes como celulosa, estearato de magnesio y otros. El Zinc es un mineral esencial e importante en muchas funciones enzimáticas, es un antiséptico de las vías urinarias, mejora la función prostática, aumenta la respuesta inmunológica del organismo y promueve la cicatrización de las heridas.

Utilizando la reacción correspondiente podremos determinar los gramos de zinc en la muestra, iniciando de la concentración de ferrocianuro de potasio:

Cálculo de los Moles de Ferrocianuro de potasio (K4[Fe(CN)6].3H2O):

Concentración de (K4[Fe(CN)6].3H2O): = 𝟎.𝟎𝟗𝟐𝑴 Utilizando el volumen promedio de ferrocianuro de potasio gastado y con la concentración tenemos

:𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐊𝟒 𝐅𝐞 𝐂𝐍 𝟔 . 𝟑𝐇𝟐𝐎 = 0.092𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠

𝐿∗ 3.0 𝑚𝐿 ∗

1𝐿

1000 𝑚𝐿= 2.76 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

A través de la reacción involucrada podemos trabajar de la siguiente manera para conseguir los de Zinc:

Reacción: 𝟑𝒁𝒏𝟐+ + 𝟐𝑲𝟑𝑭𝒆 𝑪𝑵 𝟔

𝟖𝟖𝟖𝟖𝟖𝟖𝟖𝟖 𝑭𝒆(𝑪𝑵)𝟔 𝟐𝒁𝒏𝟑 + 𝟔𝑲+ Por relación estequiométrica:

: 2.76 ∗ 10−4𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐾4𝐹𝑒 𝐶𝑁 6 ∗3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑍𝑛

2 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑲𝟑𝑭𝒆 𝑪𝑵 𝟔 ∗= 4.14 ∗ 10−4𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑍𝑛

Ya obtenido los moles de Zinc experimental partimos a calcular los gramos de este mismo

: = 4.14 ∗ 10−4𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑍𝑛 ∗65.4 𝑔 𝑑𝑒 𝑍𝑛

1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑍𝑛= 0.0271 𝑔 𝑑𝑒 𝑍𝑖𝑛𝑐

: 𝐷𝑖𝑠𝑐𝑟𝑒𝑝𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 = 𝑔.𝑑𝑒 𝑧𝑖𝑛𝑐 𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑔. 𝑑𝑒 𝑧𝑖𝑛𝑐 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙

𝑔. 𝑑𝑒 𝑧𝑖𝑛𝑐 𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜∗ 100

Teniendo en cuenta los resultados obtenidos se presenta la discrepancia porcentual:

:𝐷𝑖𝑠𝑐𝑟𝑒𝑝𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 = 0.028𝑔− 0.027

0.028∗ 100 = 0.03571%

En lo referente a la práctica, se pesaron 246mg de la muestra que contenía zinc, en un vaso de precipitado se diluyo con agua destilada y se calentó por 15 minutos, se observo como la muestra al calentarla de diluye más rápido y se acelera el proceso. En la placa de porcelana con depresiones se colocaron gotas de indicador de nitrato de uranilo. Se titulo la solución con ferrocianuro de potasio hasta que una gota de solución tomada con una varilla de vidrio dio una coloración café-rojiza, sobre el indicador que estaba en la placa de depresiones. Se observo ese color debido a la presencia del zinc, se tomaron los datos como gramos y volúmenes gastados y se procedió a los respectivos cálculos. Se calculo el volumen gastado y el promedio entre las 2 repeticiones con sus respectivas tolerancias. Al realizar los cálculos de gramos de Zinc teóricos presentes en la práctica, dieron como resultados muchos valores exactos y muy considerables, en este caso cada tableta reportada por el fabricante, pesa 435mg y contiene un aproximado de 50 mg de zinc. En la práctica solo se pesaron 246mg, es decir, un poco más de la mitad de cada tableta, y arrojo como resultado 28mg de zinc. Luego, conociendo la concentración del ferrocianuro de potasio y el volumen gastado, junto con la estequiometria de la reacción se calcularon los gramos experimentales de Zinc presentes en la práctica, los cuales fueron 27,1mg de zinc. La discrepancia porcentual arrojo un valor muy bajo, por lo que se puede decir que el trabajo práctico dio resultados muy exactos con el mínimo margen de error. Al realizar la práctica surgieron ciertas dudas en cuanto al método de volumetría, es decir, si en realidad estábamos en valoraciones de formación de complejos o en valoraciones de precipitación. Por lo cual se establecerán algunas diferencias entre ambas valoraciones para justificar que en realidad esta práctica si es de complejometria. En volumetrías de precipitación consiste en hacer reaccionar dos o más compuestos para conocer la concentración de un ion en especifico por medio de un precipitado, y como ya sabemos, un precipitado es un compuesto solido e insoluble que se formar a partir de la unión de dos elementos, por lo general se emplean para la determinación de aniones, en estas especies están los haluros, algunos aniones divalentes, mercaptanos y ciertos ácidos grasos. Por otro lado, los reactivos de formación de complejos se usan con frecuencia para valorar cationes, los mas útiles de estos reactivos son compuestos orgánicos con varios grupos dadores de electrones que forman múltiples enlaces covalentes con los iones metálicos. El número de enlace que puede formar el átomo metálico central es el número de coordinación del metal.

Observando estas diferencias, podemos justificar que la práctica realizada fue de valoración de complejos, ya que se trabajo conforme a esos parámetros, valoramos un catión, se utilizaron compuestos orgánicos como el acetato de uranilo. Los enlaces covalentes se formaron con el ion metálico, en ningún momento precipitamos algún compuesto en especifico para luego determinar su peso, por el contrario se utilizaron las concentraciones reportadas por el fabricante, la masa pesada inicialmente, los volúmenes gastados y la estequiometria de la reacción para realizar los cálculos que la valoración requería. En algunos casos de volumetrías de complejometrias, ocurren varias reacciones y dependerá del par de electrones libres del metal, por lo cual se debe recordar que en esta práctica en la determinación del zinc en una muestra, Solo ocurre una reacción entre el titilante y la solución, y también una entre la solución y el indicador, ya que en este caso el zinc solo tiene una valencia y con ocurre solo una reacción, por lo cual no sigue reaccionando. Reacciones:

= 𝟑𝒁𝒏𝟐+ + 𝟐𝑲𝟑𝑭𝒆 𝑪𝑵 𝟔

𝟖𝟖𝟖𝟖𝟖𝟖𝟖𝟖 𝑭𝒆(𝑪𝑵)𝟔 𝟐𝒁𝒏𝟑 + 𝟔𝑲+

Finalmente, este trabajo facilito una comprensión más detallada de conceptos y prácticas experimentales, y a conocer esta herramienta en prácticas de volumetrías, como la de formación de complejos. Podemos concluir que la determinación de zinc en una muestra, por valoración de complejos, da como resultados valores esperados siempre y cuando se utilice bien el método, y ser muy cuidadoso al realizar la práctica.