13
1 LITERATURA: 1. Farmakopea Polska VII-XI (2008-2017) 2. Minczewski J., Marczenko Z.: Chemia analityczna. T.1. Podstawy teoretyczne i analiza jakościowa. Wyd. 10. PWN, Warszawa 2009 3. Kocjan R.: Chemia analityczna. Analiza jakościowa. Analiza klasyczna; tom 1, Wyd.1 PZWL, Warszawa, 2000. 4. Skrypt do dwiczeo z chemii ogólnej, nieorganicznej i analitycznej, Białystok 2010, pod redakcją E. Skrzydlewskiej. 5. Szmal Z., Lipiec T.: Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej. Wyd. VII poprawione i unowocześnione PZWL, Warszawa, 1997. Celem dwiczenia jest zapoznanie się z zasadami identyfikowania oraz opanowanie umiejętności przeprowadzenia tej identyfikacji preparatów farmaceutycznych na podstawie analizy jakościowej jonów wchodzących w ich skład wg Farmakopei Polskiej ZAKRES MATERIAŁU OBOWIĄZUJĄCEGO NA DWICZENIE: 1. Znajomośd podstawowych informacji dotyczących Farmakopei Polskiej oraz zasad określania tożsamości jonów wg Farmakopei Polskiej 2. Umiejętnośd rozwiązywania zadao dotyczących pH mocnych i słabych elektrolitów, pH buforów oraz iloczynu rozpuszczalności 3. Zagadnienia z wykładów poprzedzających dwiczenie I. CZĘŚD WPROWADZAJĄCA Farmakopea określa podstawowe wymagania jakościowe oraz metody badao produktów leczniczych i ich opakowao oraz surowców farmaceutycznych. Tekst farmakopei ulega okresowym rewizjom, związanym ze zmieniającym się asortymentem stosowanych produktów leczniczych oraz zmianami w zakresie wymagao jakościowych dla leków, a także z nowymi możliwościami technicznymi realizacji tych wymagao. Historia Farmakopei Polskiej Pierwszy zbiór wymagao jakościowych dla stosowanych specyfików, uznany jako pierwsza Farmakopea Polska (Pharm. Regni pol.), ukazał się na terenie Królestwa Polskiego w roku 1817. W okresie międzywojennym opublikowano w roku 1937 następną edycję Farmakopei Polskiej, oznaczoną jako FP II, którą przedrukowano w 1946 r. FP III wydano w 1954 r., suplementy do niej – w latach 1956, 1959 i 1962. FP IV ukazała się w dwóch tomach: t. I w 1965 r., t. II w 1970 r., suplement – w r. 1973. Farmakopea Polska wydanie V ukazywała się od 1990 r., w odstępach dwuletnich wydano pięd tomów i Suplement. FP VI została wydana w 2002 r. W lutym 2005 r. ukazał się drukiem Suplement 2005 do VI wydania Farmakopei Polskiej (Suplement 2005 FP VI), zawierający polską wersję wykazu metod badania, monografii ogólnych i szczegółowych piątego wydania Farmakopei Europejskiej (Ph. Eur.) DWICZENIE nr 11 „Określanie tożsamości jonów w preparatach farmaceutycznych wg Farmakopei Polskiej”

I. CZĘŚD WPROWADZAJĄCA

  • Upload
    others

  • View
    1

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

1

LITERATURA: 1. Farmakopea Polska VII-XI (2008-2017) 2. Minczewski J., Marczenko Z.: Chemia analityczna. T.1. Podstawy teoretyczne i analiza jakościowa. Wyd. 10. PWN,

Warszawa 2009 3. Kocjan R.: Chemia analityczna. Analiza jakościowa. Analiza klasyczna; tom 1, Wyd.1 PZWL, Warszawa, 2000. 4. Skrypt do dwiczeo z chemii ogólnej, nieorganicznej i analitycznej, Białystok 2010, pod redakcją E. Skrzydlewskiej. 5. Szmal Z., Lipiec T.: Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej. Wyd. VII poprawione i unowocześnione

PZWL, Warszawa, 1997.

Celem dwiczenia jest zapoznanie się z zasadami identyfikowania oraz opanowanie umiejętności przeprowadzenia tej identyfikacji

preparatów farmaceutycznych na podstawie analizy jakościowej jonów wchodzących w ich skład wg Farmakopei Polskiej

ZAKRES MATERIAŁU OBOWIĄZUJĄCEGO NA DWICZENIE:

1. Znajomośd podstawowych informacji dotyczących Farmakopei Polskiej oraz zasad określania tożsamości jonów wg Farmakopei Polskiej

2. Umiejętnośd rozwiązywania zadao dotyczących pH mocnych i słabych elektrolitów, pH buforów oraz iloczynu rozpuszczalności

3. Zagadnienia z wykładów poprzedzających dwiczenie

I. CZĘŚD WPROWADZAJĄCA

Farmakopea określa podstawowe wymagania jakościowe oraz metody badao produktów leczniczych i ich opakowao oraz surowców farmaceutycznych.

Tekst farmakopei ulega okresowym rewizjom, związanym ze zmieniającym się asortymentem stosowanych produktów leczniczych oraz zmianami w zakresie wymagao jakościowych dla leków, a także z nowymi możliwościami technicznymi realizacji tych wymagao.

Historia Farmakopei Polskiej Pierwszy zbiór wymagao jakościowych dla stosowanych specyfików, uznany jako pierwsza

Farmakopea Polska (Pharm. Regni pol.), ukazał się na terenie Królestwa Polskiego w roku 1817. W okresie międzywojennym opublikowano w roku 1937 następną edycję Farmakopei Polskiej, oznaczoną jako FP II, którą przedrukowano w 1946 r. FP III wydano w 1954 r., suplementy do niej – w latach 1956, 1959 i 1962. FP IV ukazała się w dwóch tomach: t. I w 1965 r., t. II w 1970 r., suplement – w r. 1973. Farmakopea Polska wydanie V ukazywała się od 1990 r., w odstępach dwuletnich wydano pięd tomów i Suplement.

FP VI została wydana w 2002 r. W lutym 2005 r. ukazał się drukiem Suplement 2005 do VI wydania Farmakopei Polskiej (Suplement 2005 FP VI), zawierający polską wersję wykazu metod badania, monografii ogólnych i szczegółowych piątego wydania Farmakopei Europejskiej (Ph. Eur.)

DWICZENIE nr 11

„Określanie tożsamości jonów w preparatach farmaceutycznych wg Farmakopei Polskiej”

2

Suplement 2005 FP VI zawiera m.in. spis treści piątego wydania Farmakopei Europejskiej z Suplementem 5.1 oraz tabelaryczne zestawienia tytułów działów i monografii, zawierające nazewnictwo w języku łacioskim, angielskim, francuskim i polskim, a także skorowidz do Ph. Eur. dla nazw w języku polskim. Ponadto w suplemencie zamieszczono konieczne zmiany i uzupełnienia do części podstawowej FP VI.

Zgodnie z aktualnym ustawodawstwem farmaceutycznym wymagania FP VI 2002 mogą byd obecnie stosowane jedynie w zakresie monografii narodowych, tj. nieposiadających odpowiedników w Ph. Eur.

Farmakopea Polska jest opracowywana i wydawana przez Urząd Rejestracji Produktów Leczniczych, Wyrobów Medycznych i Produktów Biobójczych.

Od grudnia 2006 r. Polska uczestniczy w pracach Komisji Farmakopei Europejskiej. Zgodnie z jej postanowieniami, kraje będące stronami Konwencji zobowiązane są do podjęcia działao zapewniających, że monografie Farmakopei Europejskiej staną się oficjalnymi standardami stosowanymi na ich terytoriach, zastępując wymagania farmakopei narodowych.

Bezpośrednie wprowadzanie wymagao Farmakopei Europejskiej rozpoczęto w VII wydaniu Farmakopei Polskiej (tom I – 2006 r., Suplement 2007 – 2007 r.), opartym na materiałach Ph. Eur. wydanie 5 (teksty podstawowe, monografie ogólne i monografie ogólne postaci leku oraz monografie szczegółowe produktów specjalistycznych tj. szczepionek stosowanych u ludzi, szczepionek do użytku weterynaryjnego, surowic odpornościowych stosowanych u ludzi, surowic odpornościowych do użytku weterynaryjnego, preparatów radiofarmaceutycznych, nici chirurgicznych stosowanych u ludzi, nici chirurgicznych do użytku weterynaryjnego oraz preparatów homeopatycznych).

Wydanie VIII Farmakopei Polskiej stanowi polską wersję szóstego wydania Farmakopei Europejskiej. Częśd podstawowa FP VIII (opublikowana w trzech tomach), zawiera materiały Ph. Eur. 6.0–6.2. łącznie z monografiami szczegółowymi, z tym że w przypadku tekstów, których aktualna wersja zamieszczona jest w FP VII, pod tytułem tekstu lub monografii znajduje się jedynie odpowiednie odwołanie do tomu I FP VII lub Suplementu 2007 FP VII. W związku z systemem publikacji Farmakopei Europejskiej, w 2009 r. został przygotowany Suplement 2009 FP VIII, obejmujący materiały Suplementów 6.3–6.5 Ph. Eur. Zmiany i uzupełnienia wprowadzone w Suplementach 6.6–6.8 Ph. Eur. opublikowane zostały jako Suplement 2010 FP VIII. Kolejne wydania IX-XI Farmakopei Polskiej, opublikowane w latach 2011-17, są tłumaczeniem materiałów opublikowanych w wydaniach 7-9 Farmakopei Europejskiej.

Farmakopea Polska wydanie XI

Od stycznia 2017 r. obowiązuje nowe 9 wydanie Farmakopei Europejskiej (lata 2017–2019). Wymagania Ph. Eur. 9.0 publikowane są w XI wydaniu Farmakopei Polskiej. Częśd podstawowa Farmakopei Polskiej wydanie XI (FP XI 2017) zawiera polskojęzyczną wersję wszystkich materiałów opublikowanych w części podstawowej nowego wydania Farmakopei Europejskiej 9.0 ze zmianami i uzupełnieniami zawartymi w suplementach 9.1 i 9.2. Farmakopea Polska XI zawiera monografie czystych substancji chemicznych i metody ich badania – oznaczanie zawartości, zanieczyszczeo itp. Należy stosowad równocześnie zapisy zawarte w odpowiednich monografiach ogólnych. Monografie ułożone są alfabetycznie wg ich nazw łacioskich, stanowiących nazwy międzynarodowe INN (ang. International Nonproprietary Names), a w przypadku ich braku inne nazwy farmakopealne (nazwy naukowe, zwyczajowe). Podtytuł monografii stanowi odpowiednik polski nazwy łacioskiej. Zamieszczone zostały także nazwy w wersji angielskiej i francuskiej.

FP XI zawiera dział „Monografie narodowe”, które obejmuje monografie (dla mieszanek ziołowych, dla substancji roślinnych i substancji pomocniczych, dla preparatów galenowych, tekst Zasady tworzenia nazw dla substancji do celów farmaceutycznych oraz monografię Aqua pro usu officinale określającą wymagania dla wody stosowanej w recepturze aptecznej). W FP XI znajdują się również działy „Wykaz dawek” oraz „Wykaz substancji bardzo silnie działających (wykaz A), silnie działających (wykaz B) oraz środków odurzających (wykaz N)”.

Informacje o Farmakopei Polskiej i Farmakopei Europejskiej są zamieszczane na stronie www.urpl.gov.pl.

3

II. CZĘŚD DOŚWIADCZALNA

Przed przystąpieniem do systematycznej analizy należy:

1. ocenid właściwości fizyczne badanego preparatu: a). postad (substancja stała, roztwór właściwy, zawiesina) b). barwę (roztworu, osadu)

2. za pomocą papierka wskaźnikowego określid odczyn wodnego roztworu badanej substancji: a). kwasowy odczyn będą wykazywały roztwory: siarczanu (VI) glinu, siarczanu (VI) miedzi (II),

azotanu (V) srebra, siarczanu (VI) żelaza (II), b). zasadowy odczyn będą wykazywały roztwory: węglanu magnezu, wodorowęglanu sodu, tlenku

magnezu, wody wapiennej, c). obojętny lub bliski obojętnemu odczyn będą wykazywały roztwory: soli karlsbardzkiej, soli

emskiej, soli Vichy, chlorku wapnia, bromku wapnia, siarczanu (VI) cynku, siarczanu (VI) magnezu, azotanu (V) potasu, bromku potasu, chlorku potasu, jodku potasu, tiosiarczanu sodu, azotanu (III) sodu, jodku sodu, chlorku sodu, bromku sodu.

Podczas analiz należy stosowad się do następujących zaleceo:

a). badania należy wykonywad w probówkach b). odczynniki należy dodawad w podawanej kolejności c). obserwację prowadzid, jeśli przepisy szczegółowe nie przewidują inaczej, po 3 minutach d). zmętnienia białe należy obserwowad na matowym czarnym tle; zmętnienie barwne lub reakcje

barwne – na matowym białym tle e). przy określaniu tożsamości jonów należy sporządzid 10 ml roztworu badanej próby o stężeniu

10g/l, a podczas analiz używad 1 ml tego roztworu.

1. Ogólne zasady postępowania podczas oznaczeo

4

Analizę jakościową otrzymanej próby należy rozpocząd od sprawdzenia obecności następujących kationów i anionów:

Jon sodowy – Na+

1. Do 1 ml roztworu próby dodad 0,5 ml 30 % roztworu kwasu octowego; jeżeli powstaje osad, należy przesączyd, następnie do przesączu dodad 0,5 ml roztworu octanu uranylo–magnezowego – powstaje żółty, krystaliczny osad.

2. Do 1 ml próby dodad 1 ml roztworu heksahydroksoantymonianu potasowego – powstaje biały, krystaliczny osad.

Obecnośd kationu sodu świadczy, że badaną substancją może byd sól karlsbardzka, sól emska, sól Vichy, tiosiarczan sodu, azotan (III) sodu, jodan (V) sodu, jodek sodu, wodorowęglan sodu, chlorek sodu lub bromek sodu.

Jony potasu – K+ 1. Badaną próbę wprowadzid na druciku platynowym do płomienia palnika – płomieo wykazuje

zabarwienie czerwonofioletowe. 2. Do 1 ml próby dodad 0,5 ml przygotowanego na świeżo roztworu heksanitrokobaltanu (III) sodu

o stężeniu 2% – powstaje żółty osad. Obecnośd kationu potasu świadczy, że badaną substancją może byd sól karlsbardzka, sól emska, sól Vichy, azotan (V) potasu, jodek potasu, chlorek potasu, bromek potasu lub manganianu (VII) potasu.

Jon wapniowy – Ca2+ 1. Do 1 ml próby dodad 0,5 ml 4% roztworu szczawianu amonowego; powstaje biały, krystaliczny osad,

rozpuszczalny w kwasie solnym. 2. Badaną próbę wprowadzid na druciku platynowym do płomienia palnika, płomieo zabarwia się na

ceglastoczerwono. Obecnośd kationu wapnia świadczy, że badaną substancją może byd woda wapnienna, chlorek wapnia lub bromek wapnia.

Jon żelaza (II) – Fe2+ 1. Do 1 ml próby dodad 0,5 ml 15% roztworu wodorotlenku sodu – powstaje zielony osad, przyjmujący

szybko zabarwienie brunatne. 2. Do 1 ml próby dodad 0,5 ml 10% kwasu solnego i trzy krople 1% roztworu heksacjanożelazianu (III)

potasu – powstaje ciemnoniebieski osad. Obecnośd kationu żelaza (II) świadczy, że badaną substancją może byd siarczan (VI) żelaza (II).

Jony cynku – Zn2+ 1. Do 1 ml próby dodad 0,5 ml AKT w środowisku zasadowym i 0,5 ml 2M kwasu octowego – powstaje

biały osad nierozpuszczalny w kwasie octowym. 2. Do 1 ml próby dodad 0,5 ml kwasu solnego (20%) i 0,5 ml roztworu heksacyjanożelazianu (II) potasu

– powstaje biały osad zmieniający barwę na żółtobrunatną, nierozpuszczalny w kwasie solnym. Obecnośd kationu cynku świadczy, że badaną substancją może byd maśd z tlenkiem cynku.

2. Określanie tożsamości jonów

3.

5

Jon chlorkowy – Cl– 1. Do 1 ml próby dodad 0,5 ml 0,1 molowego roztworu azotanu (V) srebra; powstaje biały, serowaty

osad, rozpuszczalny w 10% amoniaku, wytrącający się na nowo po zakwaszeniu roztworu kwasem azotowym (V).

Obecnośd anionu chlorkowego świadczy, że badaną substancją może byd sól karlsbardzka, sól emska, sól Vichy, chlorek wapniowy, chlorek potasu lub chlorek sodu.

Jon bromkowy – Br– 1. Do 1 ml próby dodad 0,5 ml 10% kwasu solnego, kilka kropel roztworu chloraminy T i wytrząsnąd

z 2 ml chloroformu – chloroform zabarwia się na żółtobrunatno. Obecnośd anionu bromkowego świadczy, że badaną substancją może byd sól emska, bromek wapniowy, bromek potasu lub bromek sodu.

Jon jodkowy – I– 1. Do 1 ml próby dodad 0,5 ml 10% kwasu solnego, kilka kropli 10% azotanu (III) sodu i wytrząsad

z 2 ml chloroformu – chloroform zabarwia się na fioletowo. 2. Do 1 ml próby dodad 0,5 ml 0,1 molowego roztworu azotanu (V) srebra – powstaje żółty osad,

nierozpuszczalny w amoniaku i kwasie azotowym (V). Obecnośd anionu jodkowego świadczy, że badaną substancją może byd jodek potasu lub jodek sodu.

Jon siarczanowy (VI) – SO42–

1. Do 1 ml próby dodad 0,5 ml 1 molowego roztworu chlorku baru – powstaje biały osad, nierozpuszczalny w kwasie solnym.

2. Do 1 ml próby dodad 0,5 ml 10% roztworu octanu ołowiu (II) – powstaje biały osad, rozpuszczalny w nasyconym roztworze octanu amonowego.

Obecnośd anionu siarczanowego (VI) świadczy, że badaną substancją może byd sól karlsbardzka, sól emska, sól Vichy, siarczan (VI) cynku, siarczan (VI) glinu, siarczan (VI) magnezu, siarczan (VI) miedzi lub siarczan (VI) żelaza (II).

Jon węglanowy – CO3

2– 1. Do 1 ml próby dodawad 10% kwas solny do momentu wydzielania się pęcherzyków gazu, następnie

do próby dodad kilka kropli wody wapiennej lub 10% roztworu wodorotlenku baru – powstaje biały osad.

Obecnośd anionu węglanowego świadczy, że badaną substancją może byd sól karlsbardzka, sól emska, sól Vichy, węglan magnezu lub wodorowęglan sodu.

Jon azotanowy (V) – NO3–

1. Do 1 ml próby dodad 3 ml świeżo przyrządzonego z naważki, 2% roztworu siarczanu żelaza (II), następnie podwarstwid (dodad i nie mieszad) 3 ml stężonego kwasu siarkowego – na granicy warstw powstaje ciemnobrunatny pierścieo.

2. Do 1 ml próby dodad kilka kropli difenyloaminy rozpuszczonej w kwasie siarkowym – powstaje niebieskie zabarwienie.

Obecnośd anionu azotanowego (V) świadczy, że badaną substancją może byd azotan (V) potasu lub azotan (V) srebra.

6

Jon octanowy – CH3COO– 1. Do 1 ml próby dodad 3 krople 10% roztworu chlorku żelaza (III) – powstaje ciemnoczerwone

zabarwienie. 2. Do 1 ml próby dodad równą objętośd stężonego kwasu siarkowego (VI), 1 ml etanolu i ogrzad – z

roztworu wydziela się zapach octanu etylu. 3. 1 ml próby ogrzewad z 0,5 ml stężonego kwasu siarkowego (VI) – wydziela się zapach kwasu

octowego. Obecnośd anionu octanowego świadczy, że badaną substancją może byd zasadowy octan glinu (płyn Burowa).

Jon fosforanowy (V) – PO43–

1. Do 1 ml próby dodad kilka kropli azotanu (V) srebra – powstaje żółty osad rozpuszczalny w kwasie azotowym (V) i amoniaku.

2. Do 1 ml próby dodad 1–2 krople stężonego kwasu azotowego (V), kilka kropli molibdenianu amonowego i ogrzad – powstaje żółty osad.

Obecnośd anionu fosforanowego świadczy, że badaną substancją może byd sól Vichy.

Po stwierdzeniu jakie jony zawarte są w próbie, wykorzystując poniższe dane, należy określid jaki preparat został poddany analizie.

Sól karlsbardzka – Sal Carolinum artificiale

Postad i właściwości biały, suchy, jednorodny proszek, o gorzkawym smaku, bez zapachu, rozpuszczalny w wodzie

Określenie tożsamości preparat powinien dawad reakcje na jon: sodowy, potasowy, chlorkowy, siarczanowy (VI), węglanowy

Działanie lub zastosowanie przeczyszczający, roztwór 6 g soli w 1 litrze wody ma skład zbliżony do składu wody karlsbardzkiej naturalnej

Sól emska - Sal Ems artificiale

Postad i właściwości biały, suchy, jednorodny proszek, o słonawym smaku, bez zapachu, rozpuszczalny w wodzie

Określenie tożsamości preparat powinien dawad reakcje na jon: sodowy, potasowy, chlorkowy, bromkowy, siarczanowy (VI), węglanowy

Działanie lub zastosowanie preparat wykrztuśny, roztwór 4,5 g soli w 1 litrze wody ma skład zbliżony do składu wody emskiej naturalnej

Sól Vichy – Sal Vichy artificiale

Postad i właściwości biały, suchy, jednorodny proszek, o słonym smaku, bez zapachu, rozpuszczalny w wodzie

Określenie tożsamości preparat powinien dawad reakcje na jon: sodowy, potasowy, chlorkowy, siarczanowy (VI), węglanowy , fosforanowy (V).

Działanie lub zastosowanie preparat alkalizujący, łagodnie przeczyszczający; roztwór 7 g soli w 1 litrze wody ma skład zbliżony do składu wody Vichy naturalnej

7

Proszek troisty – Pulvis Magnesiae cum Rheo Postad i właściwości miałki, żółtawy proszek o swoistym zapachu olejku koprowego, w czasie

przechowywania zmieniający barwę na różowobiałą Określenie tożsamości 0,25 g preparatu ogrzad do wrzenia z 2,5 ml wody zawierającymi 1 kroplę

15% roztworu wodorotlenku sodowego, oziębid i przesączyd. Czerwonobrunatny przesącz zakwasid 10% kwasem solnym i wytrząsad z 5 ml eteru – warstwa eterowa zabarwia się na żółto, po wytrząśnięciu z 2,5 ml 10% amoniaku warstwa amoniaku zabarwia się na wiśniowo (emodyna), a warstwa eterowa nie zmienia zabarwienia (kwas chryzofanowy).

Działanie lub zastosowanie preparat alkalizujący sok żołądkowy

Cynkowy siarczan ZnSO4. 7H2O – Zincum sulfuricum

Postad i właściwości bezbarwne, przezroczyste kryształy, bez zapachu o ściągającym, metalicznym smaku, wietrzejące na powietrzu Rozpuszczalnośd: substancja bardzo łatwo rozpuszcza się w wodzie, łatwi rozpuszcza się w wodzie, łatwo rozpuszcza się w glicerolu 86%, praktycznie nie rozpuszcza się w etanolu 95%.

Określenie tożsamości 1). 0,125 g substancji rozpuścid w 2,5 ml wody, dodad 3 krople 15% roztworu wodorotlenku sodowego; powstaje biały, bezpostaciowy osad, rozpuszczalny w nadmiarze odczynnika; następnie dodad 3 krople roztworu siarczku sodowego – powstaje biały osad.

2). Substancja powinna dawad reakcje na jon siarczanowy (VI).

Działanie lub zastosowanie preparat ściągający

Glinowy siarczan Al2(SO4)3 – Aluminium sulfuricum Postad i właściwości białe kryształy lub białe, krystaliczne kawałki, bez zapachu o ciągającym

smaku. pH 5% roztworu 2,9 – 3,5. Rozpuszczalnośd: substancja łatwo rozpuszcza się w wodzie, praktycznie nie rozpuszcza się w etanolu

Określenie tożsamości 1). 0,125 g substancji rozpuścid w 2,5 ml wody, dodad 0,5 ml 15% roztworu NaOH – powstaje biały, galaretowaty osad, rozpuszczający się w nadmiarze odczynnika i ponownie powstający po dodaniu nadmiaru 10% roztworu chlorku amonowego.

2). Substancja powinna dawad reakcje na jon siarczanowy (VI).

Działanie lub zastosowanie preparaty farmaceutyczne

Magnezowy siarczan MgSO4.7H2O – Magnesium sulfuricum

Postad i właściwości bezbarwne, pryzmatyczne kryształy układu rombowego lub biały krystaliczny proszek, wietrzejący w ciepłym, suchym powietrzu, bez zapachu, o słonogorzkim smaku. pH 5% roztworu 5,5–7,5 Rozpuszczalnośd: substancja łatwo rozpuszcza się w glicerolu 86% i wodzie, bardzo trudno rozpuszcza się w etanolu

Określenie tożsamości 1). 0,05 g substancji rozpuścid w 2,5 ml wody, dodad 1,5 ml 10% amoniaku – powstaje biały osad. Następnie dodawad 10% roztwór chlorku amonowego do rozpuszczenia osadu i dodad 1 ml 10% roztworu wodorofosforanu sodowego; powstaje biały osad.

2). Substancja powinna dawad reakcje na jon siarczanowy (VI).

Działanie lub zastosowanie preparat przeczyszczający, kuraryzujący

8

Magnezowy tlenek MgO – Magnesium oxydatum Postad i właściwości biały, bardzo lekki, miałki proszek, bez zapachu, o słabo alkalicznym smaku,

łatwo wchłania z powietrza dwutlenek węgla i wodę przekształcając się częściowo w zasadowy węglan magnezowy. pH przesączu, otrzymanego po wytrząśnięciu 1 g substancji z 10 ml wody wynosi 10,5–11,5 Rozpuszczalnośd: substancja rozpuszcza się w rozcieoczonych kwasach i roztworach soli amonowych, praktycznie nie rozpuszcza się w etanolu i w wodzie.

Określenie tożsamości 1). 0,05 g substancji rozpuścid w 1ml 10% kwasu solnego, dodad 1,5 ml wody i 1,5ml 10% amoniaku; powstaje biały osad. Następnie dodawad 10% roztwór chlorku amonowego do rozpuszczenia osadu i dodad 1 ml 10% roztworu wodorofosforanu sodowego – powstaje biały osad.

2). 0,05 g substancji rozpuścid w 1ml 10% kwasu solnego, dodad kroplę 0,5 molowego roztworu dwuchromianu potasowego, 0,5 ml eteru i wytrząsad – nie powinno powstawad niebieskie zabarwienie warstwy eterowej (odróżnienie od nadtlenku magnezowego).

Działanie lub zastosowanie preparat alkalizujący sok żołądkowy

Magnezowy węglan MgCO3 – Magnesium carbonicum Postad i właściwości biały lekki proszek bez zapachu. pH przesączu otrzymanego po

wytrząśnięciu 1 g substancji z 10 ml wody 8,5–9,5 Rozpuszczalnośd: preparat łatwo rozpuszcza się w rozcieoczonych kwasach z wydzieleniem dwutlenku węgla i roztworach soli amonowych, bardzo trudno rozpuszcza się w wodzie, praktycznie nie rozpuszcza się w etanolu

Określenie tożsamości 1). 0,05 g preparatu rozpuścid w 1 ml 10% kwasu solnego, dodad 1,5 ml wody i 1,5 ml 10% amoniaku – powstaje biały osad. Następnie dodawad 10% roztwór chlorku amonowego do rozpuszczenia osadu i dodad 1ml 10% roztworu wodorofosforanu sodu – powstaje biały osad.

2). Substancja powinna dawad reakcje na jon węglanowy Działanie lub zastosowanie preparat alkalizujący sok żołądkowy.

Miedziowy siarczan CuSO4 – Cuprum sulfuricum Postad i właściwości niebieskie, przezroczyste kryształy, wietrzejące na powietrzu lub niebieski,

krystaliczny proszek, bez zapachu, o metalicznym smaku. pH 5% roztworu 3,5–5,0 Rozpuszczalnośd: substancja łatwo rozpuszcza się w glicerolu 86% i wodzie, trudno rozpuszcza w etanolu.

Określenie tożsamości 1). 0,125 g substancji rozpuścid w 5 ml wody i dodad 3 krople 10% amoniaku – powstaje niebieskawozielony osad, rozpuszczalny w nadmiarze odczynnika z szafirowo-niebieskim zabarwieniem.

2). Substancja powinna dawad reakcje na jon siarczanowy (VI).

Działanie lub zastosowanie preparat przyżegający, stosowany zewnętrznie

Potasowy azotan KNO3 – Kalium nitricum Postad i właściwości bezbarwne, przezroczyste kryształy lub biały krystaliczny proszek, bez

zapachu, o nieco gorzkawym smaku. pH 5% roztworu 5,5–7,5 Rozpuszczalnośd: substancja bardzo łatwo rozpuszcza się w glicerolu 86% i wodzie, bardzo trudno rozpuszcza się w etanolu

Określenie tożsamości 1). Substancja powinna dawad reakcje na jon potasowy.

9

2). Substancja powinna dawad reakcje na jon azotanowy (V) Działanie lub zastosowanie preparaty farmaceutyczne

Potasowy bromek KBr – Kalium bromatum Postad i właściwości białe, sześcienne kryształy lub biały, krystaliczny proszek, bez zapachu, o

słono piekącym smaku. pH 10% roztworu 5,0 – 7,5 Rozpuszczalnośd: Substancja łatwo rozpuszcza się w glicerolu 86% i wodzie, trudno rozpuszcza się w etanolu.

Określenie tożsamości 1). Substancja powinna dawad reakcje na jon potasowy. 2). Substancja powinna dawad reakcje na jon bromkowy

Działanie lub zastosowanie preparat uspokajający

Potasowy chlorek KCl – Kalium chloratum Postad i właściwości białe kryształy układu regularnego lub biały, krystaliczny proszek, bez

zapachu, o słonogorzkim smaku. pH 5% roztworu 5,5 – 7,5. Rozpuszczalnośd: substancja łatwo rozpuszcza się w wodzie, praktycznie nie rozpuszcza się w etanolu i eterze.

Określenie tożsamości 1). Substancja powinna dawad reakcje na jon potasowy. 2). Substancja powinna dawad reakcje na jon chlorkowy

Działanie lub zastosowanie preparaty farmaceutyczne, płyny infuzyjne

Potasowy jodek KI – Kalium iodatum Postad i właściwości bezbarwne kryształy lub biały proszek, bez zapachu, o gorzkim smaku. pH

10% roztworu 5,0–7,0 Rozpuszczalnośd: substancja bardzo łatwo rozpuszcza się w wodzie, łatwo rozpuszcza się w glicerolu 86%, rozpuszcza się w etanolu

Określenie tożsamości 1). Substancja powinna dawad reakcje na jon potasowy. 2). Substancja powinna dawad reakcje na jon jodkowy

Działanie lub zastosowanie preparaty farmaceutyczne, płyny infuzyjne

Sodowy tiosiarczan Na2S2O3. 5H2O – Natrium thiosulfuricum

Postad i właściwości bezbarwne kryształy, zazwyczaj duże, bez zapachu, o słonawym smaku; substancja topi się w temperaturze 48oC (rozpuszczanie w wodzie krystalizacyjnej). pH 5% roztworu 7,0–8,0 Rozpuszczalnośd: substancja bardzo łatwo rozpuszcza się w wodzie, rozpuszcza się w glicerolu 86%, praktycznie nie rozpuszcza się w etanolu 95%.

Określenie tożsamości 1). Substancja powinna dawad reakcje na jon sodowy. 2). 1 g substancji rozpuścid w 6 ml wody: a) do 2 ml roztworu dodad 0,5 ml 20% kwasu solnego – wydziela się zapach

tlenku siarki (VI), a po pewnym czasie roztwór mętnieje. b) do 2 ml roztworu dodad 3 krople 10% roztworu chlorku żelaza (II) –

powstaje ciemnofioletowe zabarwienie, znikające po zmieszaniu; c) do 2 ml roztworu dodad 3 krople 2% roztworu azotanu srebra –

powstaje biały osad, przechodzący w pomaraoczowy, brunatny i czarny.

Działanie lub zastosowanie w zatruciach cyjankami, preparat przeciwalergiczny

10

Sodowy azotyn NaNO2 – Natrium nitrosum Postad i właściwości bezbarwne lub żółtawe, higroskopijne kryształy, laski albo proszek, bez

zapachu, o słabo słonym smaku. pH 5% roztworu 6,8–7,8 Rozpuszczalnośd: substancja łatwo rozpuszcza się w wodzie, trudno rozpuszcza się w etanolu

Określenie tożsamości 1). Substancja powinna dawad reakcje na jon sodowy. 2). 0,5 g substancji rozpuścid w 5 ml wody i dodad 0,5 ml 16% kwasu

siarkowego (VI): a) do 2 ml roztworu dodad 0,5 ml 10% roztworu jodku potasu i 5 kropli

roztworu skrobi – powstaje niebieskie zabarwienie; b) do 2 ml roztworu dodad 0,1 ml 0,1 n roztworu nadmanganianu potasu –

różowe zabarwienie natychmiast znika Działanie lub zastosowanie preparat rozkurczający naczynia

Sodowy jodek NaI – Natrium iodatum

Postad i właściwości biały, higroskopijny, krystaliczny proszek, bez zapachu, o nieprzy-jemnym gorzkawo–słonawym smaku. pH 10% roztworu 6,0–8,5. Rozpuszczalnośd: substancja bardzo łatwo rozpuszcza się w wodzie, łatwo rozpuszcza się w etanolu i glicerolu 86%.

Określenie tożsamości 1). Substancja powinna dawad reakcje na jon sodowy. 2). Substancja powinna dawad reakcje na jon jodkowy.

Działanie lub zastosowanie terapia jodowa

Sodowy wodorowęglan NaHCO3 – Natrium hydrocarbonicum Postad i właściwości biały, krystaliczny proszek, o słonawym, lekko ługowatym smaku. pH 1%,

roztworu nie większe niż 8,9 Rozpuszczalnośd: substancja rozpuszcza się w wodzie, trudno rozpuszcza się w etanolu

Określenie tożsamości 1). Substancja powinna dawad reakcje na jon sodowy. 2). Substancja powinna dawad reakcje na jon węglanowy

Działanie lub zastosowanie preparat alkalizujący

Sodowy chlorek NaCl – Natrium chloratum Postad i właściwości białe kryształy układu regularnego lub biały, krystaliczny proszek, bez

zapachu, o słonym smaku. pH 5% roztworu 6,0–7,5 Rozpuszczalnośd: substancja łatwo rozpuszcza się w glicerolu 86% i wodzie, trudno rozpuszcza się w etanolu.

Określenie tożsamości 1). Substancja powinna dawad reakcje na jon sodowy. 2). Substancja powinna dawad reakcje na jon chlorkowy

Działanie lub zastosowanie do preparatów farmaceutycznych

Sodowy bromek NaBr – Natrium bromatum

Postad i właściwości biały, krystaliczny proszek, bez zapachu, o słonym smaku. pH 10% roztworu 5,0–7,0 Rozpuszczalnośd: substancja łatwo rozpuszcza się w wodzie, rozpuszcza się w etanolu

Określenie tożsamości 1). Substancja powinna dawad reakcje na jon sodowy. 2). Substancja powinna dawad reakcje na jon bromkowy

11

Działanie lub zastosowanie preparat uspokajający

Ołowiu (II) tlenek (PbO) – Plumbum oxydatum

Postad i właściwości żółty lub czerwonożółty, ciężki proszek, bez zapachu; Substancja podczas ogrzewania zabarwia się na ciemnoczerwono, po ochłodzeniu na czerwonożółto; na powietrzu łatwo wchłania dwutlenek węgla przechodząc w zasadowy węglan ołowiu (II)

Określenie tożsamości substancja łatwo rozpuszcza się w 30% kwasie octowym, 10% kwasie azotowym i roztworach wodorotlenków potasowców, praktycznie, nie rozpuszcza się w wodzie

Działanie lub zastosowanie 0,25 g substancji rozpuścid w 5 ml 30% kwasu octowego: a) do 2 ml roztworu dodad 1 ml roztworu siarczku sodowego – powstaje

czarny osad. b) do 2 ml roztworu dodad 1 ml 16% kwasu siarkowego (VI) – powstaje biały

osad. preparaty farmaceutyczne

Roztwór zasadowego octanu glinowego (płyn Burowa) Al (OH)(CH3COO)2 – Aluminium subaceticum solutum

Postad i właściwości bezbarwna lub lekko żółtawa, przezroczysta lub najwyżej słabo opalizująca ciecz o kwaśnym odczynie, słabym zapachu octowym i słodkawo ściągającym smaku

Określenie tożsamości 1). 2,5 ml preparatu zmieszad z 0,1 g siarczanu (VI) potasu i 1,5 ml wody i ogrzad w łaźni wodnej – mieszanina krzepnie, a po ostygnięciu przechodzi w stan ciekły.

2). Do 0,5 ml preparatu dodawad kroplami 15% roztwór wodorotlenku sodowego; powstaje biały galaretowaty osad rozpuszczalny w nadmiarze odczynnika.

3). Substancja powinna dawad reakcje na jon octanowy Działanie lub zastosowanie zewnętrznie, ściągający

Roztwór chlorku wapniowego do wstrzykiwao – Injecto Calcii chlorati

Postad i właściwości bezbarwna, przezroczysta ciecz. pH roztworu 5,5 – 7,0 Określenie tożsamości 1). Substancja powinna dawad reakcje na jon wapniowy.

2). Substancja powinna dawad reakcje na jon chlorkowy. Działanie lub zastosowanie w terapii wapniowej

Roztwór bromku wapniowego do wstrzykiwao – Injecto Calcii bromati Postad i właściwości bezbarwna, przezroczysta ciecz. pH roztworu 5,8 – 7,2

Określenie tożsamości 1). Substancja powinna dawad reakcje na jon wapniowy. 2). Substancja powinna dawad reakcje na jon bromkowy.

Działanie lub zastosowanie preparat uspokajający

Woda wapienna Ca(OH)2 – Aqua Calcis Postad i właściwości przezroczysta, bezbarwna i bezwonna ciecz o ługowatym smaku i

zasadowym odczynie Określenie tożsamości 1). Preparat powinien dawad reakcje na jon wapniowy.

2). Preparat mętnieje po zagotowaniu, a po ostygnięciu w znacznym stopniu

12

się przejaśnia. 3). Preparat w zetknięciu z powietrzem pokrywa się białą błonką i stopniowo

mętnieje Działanie lub zastosowanie preparat przeciwzapalny, alkalizujący

Wodoru nadtlenek H2O2 30% – Hydrogenium peroxydatum 30%

Postad i właściwości bezbarwna, przezroczysta ciecz, bez zapachu lub o słabym zapachu

przypominającym ozon; preparat powoli rozkłada się w temperaturze pokojowej, natomiast bardzo szybko podczas ogrzewania

Określenie tożsamości preparat miesza się z etanolem i wodą. do 1ml preparatu dodad 9 ml wody:

a) do 3 ml roztworu dodad 1 ml stężonego kwasu siarkowego (VI) i powoli kroplami 0,5% roztwór nadmanganianu potasu – roztwór odbarwia się i wydziela się obficie tlen. b) do 1 ml roztworu dodad 0,2 ml 16% kwasu siarkowego (VI), 2 ml eteru, 0,2 ml 5% roztworu dichromianu potasowego i wytrząsnąd – warstwa eterowa zabarwia się na ciemnoniebiesko;

Działanie lub zastosowanie preparaty farmaceutyczne, preparat przyżegający

Magnezu węglan zasadowy (MgOH)2CO3 – (Magnezin – tabletki) Magnesii carbonas basicum

Postad i właściwości preparatem są tabletki z zasadowym węglanem magnezu, którego zawartośd w tabletce wynosi 200 mg

Określenie tożsamości 1). Do 0,125 g preparatu dodad 2,5 ml 16% kwasu siarkowego (VI) – wydziela się dwutlenek węgla. Mieszaninę przesączyd, przesącz zalkalizowad amoniakiem – powinien powstawad biały osad rozpuszczalny w 10% roztworze chlorku amonowego (jony magnezu).

2). Substancja powinna dawad reakcje na jon CO32–.

Działanie lub zastosowanie preparat wyrównuje niedobory magnezu, lek uzupełniający terapię w chorobach serca, skurczach mięśni i drętwieniu kooczyn

Potasowy manganian (VII) KMnO4 (tabletki)

wg Farmakopei Polskiej – potasowy nadmanganian – Kalium hypermanganicum Postad i właściwości ciemnofioletowe, niemal czarne kryształy układu rombowego, o

metalicznym połysku, o słodkim i ściągającym smaku. Rozpuszczalnośd: substancja łatwo rozpuszcza się we wrzącej wodzie, rozpuszcza się w wodzie

Określenie tożsamości 1). 0,005 g substancji rozpuścid w 5 ml wody (roztwór ma fioletowe zabarwienie) i dodad 1 ml 16% kwasu siarkowego (VI):

a) do 2 ml roztworu dodad 0,5 ml 3% nadtlenku wodoru – roztwór natychmiast odbarwia się;

b) do 2 ml roztworu, ogrzanego do temperatury około 80oC, dodad 0,5 ml 1% roztworu kwasu szczawiowego – roztwór prawie natychmiast odbarwia się

2). 0,5 g substancji ogrzewad do temperatury czerwonego żaru; substancja trzeszczy – wydziela tlen, po wyprażeniu pozostawia czarny proszek.

13

Pozostałośd wytrząsnąd z 5 ml wody i przesączyd – przesącz powinien dawad reakcje na jon potasowy.

Działanie lub zastosowanie preparat przeciwbakteryjny, utleniacz, stosowany zewnętrznie na śluzówki, rany oraz do płukania żołądka

Żelaza siarczan FeSO4

. 7H2O (Hemofer – tabletki) Ferrosi sulfas heptahydricus

Postad i właściwości jasno–niebiesko–zielony, krystaliczny proszek, o słonawym, ściągającym smaku. Substancja łatwo wietrzeje w suchym powietrzu, pokrywając się brunatnożółtą warstwą. pH 5% roztworu 3,5 – 4,5. Rozpuszczalnośd: substancja łatwo rozpuszcza się w wodzie, rozpuszcza się w glicerolu 86%, praktycznie nie rozpuszcza się w etanolu

Określenie tożsamości 1). Substancja powinna dawad reakcje na jon żelaza (II). 2). Substancja powinna dawad reakcje na jon siarczanowy (VI).

Działanie lub zastosowanie przeciw anemii niedobarwliwej

Maśd z tlenkiem cynkowym – Unguentum Zinci oxydati Postad i właściwości biała masa o słabym zapach wosku Określenie tożsamości 1). Do około 0,25 g preparatu dodad 5 ml eteru i 1,5 ml 10% kwasu solnego,

lekko wytrząsad, a po rozdzieleniu warstw: a). do warstwy wodnej (dolnej) dodawad do roztworu kroplami 15% roztwór

wodorotlenku sodowego do rozpuszczenia się początkowo powstającego osadu. Następnie dodad 3 krople roztworu siarczku sodowego – powstaje biało-żółty osad.

b). warstwa wodna powinna dawad reakcje na jon cynkowy.

Działanie lub zastosowanie preparat wysuszający, przeciwzapalny

Maśd z jodkiem potasowym – Unguentum Kalii iodati

Postad i właściwości biała maśd bez zapachu Określenie tożsamości zmieszad 0,5 g preparatu z 2,5 ml wody, dodad 0,5 g siarczanu sodowego i

po wymieszaniu przesączyd. Do 1 ml przesączu dodad 3 krople 5% roztworu chlorku żelaza (III), 2 krople 10% kwasu solnego, 1–2 ml chloroformu i wstrząsad – powstaje różowofioletowe zabarwienie chloroformu

Działanie lub zastosowanie terapia jodowa