Upload
doanhanh
View
216
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
I laboratori chimici delle dogane: nuove prospettive a tutela dei prodotti di qualità
Zedda ClaudiaDirezione Interregionale per il Piemonte e la Valle D’Aosta Laboratorio Chimico di Torino
La struttura dei Laboratori chimici dell’Agenzia delle Dogane
15 laboratoriAccreditamento ACCREDIA in conformità alla
norma UNI CEN ISO IEC 17025
Specializzazione merceologica e
territoriale
3
Clienti istituzionali
Guardia di FinanzaDogane
Laboratorio
4
Clienti esterni:
• Aziende• Piccoli produttori• Associazioni di categoria• Privati cittadini
Laboratorio
5
Servizi offerti sul mercato:
• Analisi di prodotti o merci• Corrispondenza a norme o disposizioni di
legge• Imposizione fiscale gravante sul prodotto
6
Modalità del contratto:
• Richiesta per singola prestazione;• Stipula di apposita convenzione.
Laboratorio chimico di Torino
8
Prodotti sottoposti ad analisi:
• Vini e sottoprodotti della vinificazione
• Acquaviti• Vini aromatizzati• Bevande fermentate• Birre• Liquori• Alcoli
9
• Zuccheri• Miele• Cacao • Prodotti dell’industria alimentare
Prodotti sottoposti ad analisi:
10
• Latte• Burro• Formaggi• Uova
Prodotti sottoposti ad analisi:
11
• Carni ed insaccati, pesci (anche congelati)
• Essenze• Prodotti chimici ed industriali
Prodotti sottoposti ad analisi:
12
• Amidi• Alcoli denaturati• Gemme
Prodotti sottoposti ad analisi:
13
Potenziamento del laboratorio chimico
Analisi isotopiche applicate alle matrici alimentari
Applicazioni delle analisi isotopiche
Identificazione dell’origine botanica dello zucchero
Aggiunta di zucchero di barbabietola/canna ai succhi di frutta annacquamento
Aggiunta di zucchero di mais o di canna al miele
Aggiunta di acido acetico di sintesi o di altra origine all’aceto di vino
AnnacquamentoAggiunta di glicerinaArricchimento con zucchero di canna ai vini
Tutela dell’origine
SNIF-NMR®
SSiteite--specific specific NNatural atural IIsotopic sotopic FFractionationractionationby by NNuclear uclear MMagnetic agnetic RResonanceesonance
Bruker Ascend 400/R Data installazione: Settembre 2012
Risonanza magnetica nucleare frazionamento sito-specifico degli isotopi naturali
IRMS
Thermo Delta V Data d’installazione: Ottobre 2012
Isotopic Isotopic Ratio Ratio Mass Mass SpectrometerSpectrometer
Spettrometria di Spettrometria di massa dei rapporti massa dei rapporti isotopiciisotopici
Isotopo (ισο+τοποσ) = stesso posto
ISOTOPI (in totale circa 1700)
Stabili (260)
Radioattivi
Isotopi di uno stesso elemento = hanno lo stesso n° di protoni (e quindi di elettroni)
ma un diverso n° di neutroni
diversa massa
20
Analisi isotopiche applicate alle matrici alimentari
• Analisi isotopiche: Le analisi isotopiche si basano sul fatto che le molecole organiche che costituiscono i prodotti naturali contengono, a seconda della pianta di origine, rapporti isotopici diversi degli atomi di Idrogeno, Carbonio, Ossigeno e Azoto
• Rapporto isotopico: rapporto tra le quantità di due isotopi presenti nel campione o in una sostanza presente nel campione (2H/1H, 13C/12C, 18O/16O)
SUOLO
H2O
H2O evaporazione
Differente distribuzione isotopica
H2O suolo
CLIMA
PIANTA
Frazionamento degli isotopi stabili
Effetti geografici e climatici sulla distribuzione degli isotopi stabili
22
Il frazionamento degli isotopi stabili avviene naturalmente attraverso i processi di evaporazione e condensazione. All’equilibrio, l’acqua in fase vapore si è arricchita in 16O essendo le molecole di 1H2
16O più leggere. Per lo stesso motivo, la fase liquida sarà più ricca in 2H2
16O, 1H218O e 2H2
18O, molecole piùpesanti
23
ViteBarbabietolaRiso
δ13C(%0) -22 to -30
MaisCanna da zucchero-8 to -11
AnanasVanigliaCactus
-11 to -13.5
Effetti metabolici sulla distribuzione degli isotopi stabili
24
SNIF NMR
Risonanza magnetica nucleare frazionamento sito-specifico degli isotopi naturali
Determinazioni:
• Rapporto isotopico 2H/1H nell’alcool etilico
SNIF-NMR
25
(D/H) I rapporti misurati sul sito metilico (D/H)I e metilenico (D/H)II della molecola di etanolo differiscono significativamente a seconda dell’origine dello zucchero da cui è stato prodotto l’etanolo
SNIF-NMR® CONCEPT
Spettro del deuterio2H-NMRdell’etanolo
27
CH2DCH2OH
CH3CHDOH
CH3CHDOH
CH3CH2OD
TMU
28
Strumentazione per l’analisi dei rapporti isotopici
Spettrometro di massa dei rapporti isotopici
Determinazioni:
• Rapporto isotopico 13C/12C ad esempio: nell’alcool etilico e negli
zuccheri• Rapporto isotopico 18O/16O
ad esempio nell’acqua
IRMSSpettrometria di massa dei rapporti isotopici
Thermo Delta V Data d’installazione: Ottobre 2012
La spettrometria di massa è una tecnica utilizzata per separare molecole cariche, cioèioni, in base alla loro massa o, piùcorrettamente, in base al rapporto massa/carica. Quindi è una tecnica in grado di distinguere isotopi dello stesso elemento e di calcolarne i rapporti isotopici
Preparazione del campione
Per effettuare la misura con la IRMS è necessario convertire l’elemento di interesse nel campione in forma gassosa
Esempio: determinazione del rapporto 13C/12C nel vino (alcol etilico)
Estrazione e purificazione del composto di interesse
Trasformazione del composto di interesse in gas
Separazione e quantificazione
con spettrometria di
massa
Estrazione alcol etilico dal vino
Ossidazione e trasformazione dell’alcol in CO2
Quantificazione del rapporto 13CO2/12CO2
Come funziona il sistema IRMS?
31
I fenomeni naturali che si succedono durante il ciclo degli elementi C, H e O sono tali da permettere una differenziazione del prodotto finale. In base al tipo di rapporto isotopico in considerazione, si possono avere le informazioni descritte nella tabella
Informazioni fornite dai rapporti isotopici
RRaappppoorrttoo iissoottooppiiccoo IInnfflluueennzzaattoo ddaa PPuuòò ddeetteerrmmiinnaarree
1133CC//1122CC,, DD//HH MMeettaabboolliissmmoo ((CC33,, CC44,, CCAAMM))
AAggggiiuunnttaa iilllleecciittaa ddii zzuucccchheerroo ddii ccaannnnaa ee//oo bbaarrbbaabbiieettoollaa
1188OO//1166OO,, DD//HH OOrriiggiinnee ddeellll’’aaccqquuaa AAnnnnaaccqquuaammeennttoo 1133CC//1122CC ,, DD//HH SSiinntteessii cchhiimmiiccaa AAggggiiuunnttaa ddii ssoossttaannzzee
ddii ssiinntteessii 1188OO//1166OO,, DD//HH,, 1155NN//1144NN,,
1133CC//1122CC OOrriiggiinnee ggeeooggrraaffiiccaa
CCaarraatttteerriizzzzaazziioonnee ddii pprrooddoottttii aadd oorriiggiinnee pprrootteettttaa ee ccoonnttrroollllaattaa
Discriminazione di prodotti di differente originebiosintetica e geografica
Controllo di frodi alimentari
Applicazioni già regolamentate pervino, aceti, succhi di frutta e miele
Studi per nuove applicazioni in olio,vanillina, caffeina, vegetali, carne,
latte e formaggio
Tipicizzazione di alimenti di origine controllata (es.DOP, IGP,
certificazioni di tipo biologico)
Controllo della composizione della dieta animale
Aggiunta di zucchero esogeno
Annacquamento
Grado di utilizzo di mangimenell’alimentazione
Applicazioni delle analisi isotopiche
Dott.ssa Zedda [email protected]