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赛默飞最新一代i CAP Q ICP-MS 电感耦合等离子体质谱仪——引领ICP-MS突破性的技术变革
2 Proprietary & Confidential
最完整的痕量元素分析仪器范围
Thermo Scientific
iCAP Q ICP-MS
Thermo Scientific
iCAP 6000 ICP-OES
Thermo Scientific
Element 2 ICP-MS
Qtegra Software
Thermo Scientific iCE 3000 AA
• 单元素到多元素分析
• 从ppm ➤ppb ➤ppt ➤ppq检出限
• 低消耗,高产出的系统
• 无可匹敌的易用性和灵活性
• 节省空间,及减少气体消耗
3 Proprietary & Confidential
2012 1983 1981
First routine
HR-ICP-MS
First Commercial
ICP-MS
Invention of
ICP-MS
First instrument with
CCT Technology
1999
First HR-ICP-MS
with high
performance and
productivity
Launch of
iCAP Q
Thermo悠久的ICP-MS历程
Significant
quadrupole
performance
enhancement
1994 1998
Benchtop with
2nd generation
CCT
HR-ICP-MS
with extended
dynamic range
2001 2005 2006
PQ
ELEMENT
PQExCell
ELEMENT 2
X Series
ELEMENT XR
XSERIES2
1990
PQ2
Increased
sensitivity HR-ICP-MS
with var.
Resolution
AXIOM
1997
4 Proprietary & Confidential
第一台商品化的ICP-MS
5 Proprietary & Confidential
与众不同的设计理念……
综合了Thermo领先产品的最高科技
Thermo Scientific
iCAP Q ICP-MS
6 Proprietary & Confidential
Thermo iCAP 家族
iCAP Q ICP-MS 和 iCAP 6000 系列 ICP-OES
7 Proprietary & Confidential
节省空间设计
77 cm
103
cm
66 cm
75 cm
95
cm
8 Proprietary & Confidential
iCAP Q: 世界上最小的台式ICP-MS
低维护无缆线设计
仪器可直接靠墙放置
所有连接均位于仪器前方和侧面
所有连接线均位于仪器侧面
9 Proprietary & Confidential
iCAP Q – 概览
全新接口-包括新的截取锥设计 更好的基体耐受性、易用性
全新iCAP RF发生器无需屏蔽圈
全新炬管设计 操作方便
全新RAPID 透镜 – 90° 拐弯设计更有效地去除中性分子
全新碰撞反应池(QCell)
更高效的离子传输更快速的模式切换
全新SEM 更长的使用寿命
全新电路和软件
10 Proprietary & Confidential
iCAP Q进样系统
• 四通道,小型滚轮蠕动泵,低样品脉动
• 半导体制冷雾化室
• 旋流雾化室紧靠炬管安装方式
• 便于连接的质子流量计气体控制
• 可拆卸样品盘
11 Proprietary & Confidential
直观的快速连接进样组件
自准直中心管
气体引入接口(用于离子化增强,气溶胶稀释)
内置气体接头(无手动连接)
无O型圈可拆卸炬管
无O型圈雾化室
12 Proprietary & Confidential
易操作的卡式推入炬管设计
• 预准直的炬管座
• 可靠耐用的炬位装置
• 进样位置位于仪器前侧方,并且合适的距台面高度,便于操作
13 Proprietary & Confidential
简便的半可拆卸炬管设计
• 可选择不同型号的半可拆卸中心管设计
• 气路自动连接
• 中心管易于更换
14 Proprietary & Confidential
iCAP Q RF发生器
• 基于iCAP设计的全新固态RF发生器
• 变频设计以实现与等离子体负载自动匹配
• 无需匹配箱
• 快速响应,无类似匹配箱中电容器那样的可动部件
• 具有分析复杂有机样品的能力,如石脑油、乙腈等
• 虚拟接地(无屏蔽圈)
• 低离子能量发散损失,不同于带屏蔽圈系统
• 抗干扰能力强,如冷焰模式
15 Proprietary & Confidential
等离子体稳定性测试
16 Proprietary & Confidential
等离子体稳定性测试: 有机溶剂100% 乙腈
0%
20%
40%
60%
80%
100%
120%
140%
160%
180%
200%
05
:42
06
:33
07
:24
08
:16
09
:07
09
:58
10
:49
11
:40
12
:32
01
:23
02
:14
03
:05
03
:57
04
:48
05
:39
Re
cove
ry (
%)
Time
51V
52Cr
56Fe
59Co
60Ni
63Cu
75As
89Y
115In
137Ba
140Ce
238U
12 小时稳定性
全部 <5% RSD
加标回收 (1ppb) in 100% 乙腈
回收率90-110%
17 Proprietary & Confidential
Plasma TV: 集成摄像头可实现等离子体的实时监控
便于等离子体优化,(如有机进样时氧气流速设定)
诊断问题(如监控高TDS样品带来的影响,如海水)
18 Proprietary & Confidential
与众不同的接口设计
接口前部翻开设计,于台面高度,方便灵巧地拆卸锥
提取透镜易于维护保养
……以上均不需要卸真空!
19 Proprietary & Confidential
iCAP Q与众不同的接口设计
• 业内公认的XSERIES样品锥
• iCAP Q 截取锥 –结合了Xs和Xt锥特点
• Xt锥的长通道技术 嵌片的中心部分
• 锥体: Xs 锥
• 嵌片具有径向抽气以降低记忆效应
• 最佳化截取锥锥体和锥尖温度
20 Proprietary & Confidential
性能测试实例 – 基质耐受性
0%
20%
40%
60%
80%
100%
120%
140%
160%
180%
200% 05
:11:
45
05:5
2:29
06:2
8:34
07:0
4:39
07:4
0:46
08:1
6:52
08:5
2:56
09:2
9:05
10:0
5:01
10:4
1:01
11:1
7:02
11:5
3:02
12:2
9
01:0
5:04
01:4
1:04
02:1
7:05
02:5
3:05
03:3
0:00
04:0
6:00
04:4
2:01
Rel
ativ
e Se
nsi
tivi
ty (
%)
7Li
9Be
59Co
89Y
115In
137Ba
140Ce
205Tl
209Bi
238U
• 实验参数:
• 连续引入经10倍稀释的加标海水(~0.35%总固体浓度)
• 信号漂移 <20% 12小时
• 结果:
• 完全满足要求
• 灵敏度未损失
• 总漂移 <10%
• 锥口保持干净
对比 常规设计
21 Proprietary & Confidential
与众不同的离子聚焦 – RAPID 透镜组
Right Angle Positive
Ion Deflection
• 90o 离子偏转
• 消除中性粒子和光子
最高的四极杆ICP-
MS信噪比
正离子
中性粒子和光子
QCell
ICP 源
• “简洁” 的设计:
• 入口和出口透镜
• 偏转透镜位于中间
• 固定电压使得操作更简单
• 最佳的离子偏转和聚焦特性
22 Proprietary & Confidential
与众不同的干扰去除技术:Qcell技术
•全新专利设计Qcell,具有低质量数剔除技术功能
•Flatapole 技术,改善离子传输效率
•非耗材,无需维护
•更小的腔体设计(原50%),模式切换更快(<10s)
•He单模式去除干扰
•同样可以使用O2, H2 或
NH3 等混合气
23 Proprietary & Confidential
QCell – 低质量数剔除消除了产生干扰离子的母体
•首次在ICP-MS中采用动能歧视和低质量数剔除相结合的技术
•C, O2, N2, S, Cl, Ar, Ca 等干扰母体通过低质量数剔除技术消除
•等离子体和池内产生的分子离子干扰通过KED消除
•反应模式与低质量数剔除技术结合效果更明显,抑制了反应副产物的产生
Variation of QCell Low Mass Cut-off with Analyte Mass
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80
Analyte Mass [u]
KED Cut-Off
KED RF Amplitude
1. e.g. Measuring 56
Fe
2. QCell Mass Cut-Off
Region (all masses below
39amu)
24 Proprietary & Confidential
低质量数剔除技术在池内干扰形成中产生的效果
25 Proprietary & Confidential
性能测试实例 – 基质干扰测试
Variation of QCell Low Mass Cut-off with Analyte Mass
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80
Analyte Mass [u]
KED Cut-Off
KED RF Amplitude
1. e.g. Measuring 56
Fe
2. QCell Mass Cut-Off
Region (all masses below
39amu)
• 实验参数: • 分析包含所有典型干扰母体的溶液
• 测量10ppb多元素加标溶液,采用He
KED Qcell模式消除干扰
• 基质 1 • 5%HNO3, 5%HCl, 1%IPA, 1%H2SO4
• 基质 2 • 5%HNO3, 5%HCl, 1%IPA, 1%H2SO4,
200ppm Na, 200ppm Ca, 500ppm P
26 Proprietary & Confidential
基质 1 – He KED 模式
• 5%HNO3, 5%HCl, 1%IPA, 1%H2SO4
• 5%HNO3, 5%HCl, 1%IPA, 1%H2SO4
+ 加标10ppb Li, Be, B, Na, Mg, Al, K, Ca, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Se
27 Proprietary & Confidential
基质 2 – He KED 模式
• 5%HNO3, 5%HCl, 1%IPA,
1%H2SO4, 200ppm Na, 200ppm
Ca, 500ppm P
• 5%HNO3, 5%HCl, 1%IPA,
1%H2SO4, 200ppm Na, 200ppm Ca,
500ppm P
+ 加标10ppb Li, Be, B, Na, Mg, Al, K,
Ca, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Co, Ni,
Cu, Zn, Ga, Ge, As, Se
28 Proprietary & Confidential
Qcell - CCT 进气/排气时间
•参数:
• STD和KED模式切换<10s
•结果:
• STD切换至KED所需时间~2s
• CCT 气体流速为 0 to ~5
ml/min
• 电压瞬时改变
5 次重复切换STD-KED 模式
29 Proprietary & Confidential
Se分析
78Se 灵敏度 8441 cps/ppb
IDL 5ppt
7%H2/He KED
30 Proprietary & Confidential
碰撞模式下高灵敏度测定U
灵敏度 1223 cps/ppt
IDL 16ppq
7.8mL/min He
31 Proprietary & Confidential
与众不同的二次离轴背景降低技术
离子偏转指标最低
(<1cps)
可以消除所有池内产生的中性粒子
32 Proprietary & Confidential
与众不同的四极杆质量分析器
钼材质四极杆
高丰度灵敏度
(< 0.5ppm at m-1 (m=
238U)
领先的质量稳定性(±
0.025 u / 8 h)
高扫描速率:
>90000 u/s (Li-U-Li in
<5ms, 100µs)
质量数范围: 4 - 290 u.
改善的线性范围和丰度灵敏度,分辨率用户可自定义
通过一键设置可实现自动质量校准
33 Proprietary & Confidential
与众不同的检测器
易于拆装、带支架的长寿命检测器,具有9
个数量级的线性范围
用户可自行更换,无需工具
34 Proprietary & Confidential
全新检测器 – ETP – 长寿命设计
• 模拟区增益降低
• 增加2个模拟区打拿极
• 模拟模式下减低电流
• 增加供电电压范围(模拟增加1.5
kV , 脉冲增加0.5 kV )
• 改进了电压分配器;Voltage
divider improved; 整体阻抗变小以改善线性
35 Proprietary & Confidential
性能测试实例- 检测器线性
• 实验参数:
• 9 个数量级的动态线性范围
• 结果:
• >9 量级的测试
• 测量浓度范围从
2.5 ppq to 10 ppm
36 Proprietary & Confidential
Qtegra: 全新多仪器平台用户界面
37 Proprietary & Confidential
Qtegra: 一键设置
一键即可实现开机、预热、运行性能报告、自动调谐、校正以及资质、日志测试等功能。
38 Proprietary & Confidential
Qtegra: 实时显示
39 Proprietary & Confidential
CETAC 或ESI自动进样器
•硬件:
可所有控制功能
40 Proprietary & Confidential
iCAP Q with Dionex ICS-5000
iCAP Q 联用技术用于元素形态分析
41 Proprietary & Confidential
iCAP Q with Dionex ICS-5000 优势
联用技术
IC-ICP-MS HPLC-ICP-MS
分析对象
离子色谱法(IC)是以离子型化合物为分析对象的液相色谱法。
液相色谱法(HPLC)是上个世纪上半叶开始发展起来的一种高效快速的有机物分离方法。
固定相
与常规液相色谱法不同之处是IC通常使用离子交换剂固定相,它既不溶于一般的酸或碱溶液,也不溶于有机溶剂。
硅胶基质填料是HPLC最广泛使用的固定相,推荐的常规分析pH范围为2-8.HPLC流动相使用的溶剂的选择对分离十分重要,流动相的pH值通常需要调节成弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)。
系统硬件
IC全系统使用的PEEK材质可耐强酸强碱直接进样。
铬是决定不锈钢耐腐蚀性能的主要元素,在各种不锈钢制品中通常含量大于12%以上。不同于常规的液相色谱有机物分析,无机金属离子的形态分析前处理过程中使用的无机强酸强碱提取液对液相系统来说是非常困难的,自动进样器针头、不锈钢管路和泵等都可能带来铬系统污染。
分离条件
形态分析的待分离目标物通常结构和性质差别较大,如三价铬是阳离子,六价铬是阴离子,常规的IC即可达到快速有效分离,通常低压和等度即可。
HPLC待分离的有机物通常结构和性质非常相似,需要较高的塔板数和苛刻的淋洗条件,如高压和梯度等。其最大的缺点是耗时长。
合规性
各种国际国内标准方法规定的提取液可以不做任何改变直接在IC上进行分离分析,与提取液相同的淋洗条件保证了形态分析实验结果可以最大限度地保留其在原来样品中的实际状态,并避免了使用缓冲盐进一步调整的繁琐操作,保证了测定结果的可靠性和重复性,其易用性非常适合法规推广。
国内外现有的标准方法中基于液相色谱与等离子体质谱联用做无机元素形态分析时使用到的核心技术主要还是基于离子色谱柱或离子对色谱柱。需要调节pH值及使用缓冲盐等,对操作人员要求高,不利于法规的进一步推广。
42 Proprietary & Confidential
iCAP Qc 食品应用文献
43101: 食品中多元素 43099: As 形态分析
43 Proprietary & Confidential
iCAP Qc 在食品中的应用: 苹果汁中As形态分析
• iCAP Qc with Dionex ICS-5000:
• 离子交换色谱
• iCAP Qc USPs:
• 低方法检出限: As各形态 0.001 到 0.01 ng/g,总As 0.005 ng/g,对应于当今 EPA MCL (允许最大污染等级) 饮用水中10 ng/g
AsB DMA As(III) AsC MMA As(V) Sum of Species Total As
MDL 0.002 0.004 0.005 0.004 0.011 0.001 - 0.005
Juice 3 ND ND 0.5 ± 0.01 ND ND 0.7 ± 0.01 1.2 1.7 ± 0.05
Juice 4 ND 0.4 ± 0.05 0.3 ± 0.01 ND 0.1 ± 0.05 0.7 ± 0.01 1.5 1.8 ± 0.05
44 Proprietary & Confidential
iCAP Qc with Dionex ICS-5000
• 0.45 ppb 每个As的形态标准
• 6 个形态
• ~8000 cps / ppb
• ~15 分钟测定
• 离子交换:
• Dionex AS7 (2x250mm)
• 梯度洗脱 20-200 mM 碳酸铵
• 流速: 0.3 mL/min
• 注射体积: 20 µL
45 Proprietary & Confidential
The only vendor of IC-ICP-MS
46 Proprietary & Confidential
iCAP Qc & Dionex ICS-5000: 独特的形态分析优势
• iCAP Qc:
• 有效去除40Ar35Cl 对 75As 的干扰.
• 高灵敏度KED模式
• Dionex ICS:5000
• 快速分离: 6种As形态15分钟即可,高通量样品的理想选择(25% 快速分离+ 增加形态)
• 杰出的分辨能力可实现DMA与As(III)的分离
• 尖峰提高灵敏度:
• 提高20倍的灵敏度!
• 更小的柱内径降低了流动相的损失
• Qtegra:
• 单一软件包 (ICS-5000 嵌入) 即将发布!!!
47 Proprietary & Confidential
iCAP Qc 三价六价铬分析应用文献
43098, KB#
48 Proprietary & Confidential
• iCAP Qc with Dionex ICS-5000
• Method: Anion exchange chromatography
• Spike recovery analyses:
iCAP Qc for Enviro: Cr Speciation in Natural Waters
49 Proprietary & Confidential
快速准确的三价与六价铬形态分析
完全无金属沾污问题
分离方法快速简单
亚ppt量级检出限
50 Proprietary & Confidential
激光烧蚀附件
• 硬件:
• 激光质子流量计提供He气
• 软件:
• NWR 213 and CETAC
LSX213GW软件嵌入式设计
NWR 213 Laser
51 Proprietary & Confidential
激光烧蚀测试
NIST612/100%E/10Hz/100µm/3.5mJ
52 Proprietary & Confidential
iCAP Q – 产品配置
• 3 款:
• iCAP Qa (货号: iCAP-Qa)
• iCAP Qc (货号: iCAP-Qc)
• iCAP Qs (货号: iCAP-Qs)
53 Proprietary & Confidential
产品 iCAP Qa iCAP Qc iCAP Qs
描述 Routine 24/7 workhorse
For laboratories
upgrading from AA or
ICP-OES. The entry
level iCAP Qa ICP-MS
provides multi-elemental
analytical capabilities
without the need to invest
in collision cell
technology.
High sensitivity cell
mode performance
Configured for high
quality analyses in routine,
high throughput
laboratories such as those
specializing in
environmental analysis,
food quality control
and geochemical
exploration.
Demanding
applications made
simple
Equipped with an acid
resistant sample
introduction system and
platinum tipped
cones, the iCAP Qs is
configured for high
purity applications.
iCAP Q – 型号
54 Proprietary & Confidential
iCAP Q: 6 大 „与众不同‟ 的优势
1. 性能 • 优异的灵敏度性能指标,业内最佳信噪比。 • 独特的Qcell干扰消除技术,在碰撞模式简便操作的通用性优势的基础上提供了反应模式的最佳干扰去除效果。
2. 可靠性 • 全新的接口设计,最低的记忆效应,最小的信号漂移 • 更长的运行时间,更高的工作效率,降低成本
3. 高效率 • 可选的集成样品引入设计,最小的 样品处理时间 • 具有快速切换的Qcell,单一模式用于高通量样品分析
4. 易于使用和学习 • 锥、气路连接,炬管等部件易于拆卸设计 • 卡式炬管设计易用操作者使用 • 直观的自动调谐和预设方法方便初学者操作
5. 节省成本 • 最低的气体消耗以减少运行成本 • 最长的配件(如锥、检测器)使用寿命
6. 领先设计 • 独特的离子光学系统设计,最小的台式空间需求 • Q-Cell Flatapole ,最佳的干扰校正技术 • 独一无二的单模式分析四极杆质谱
55 Proprietary & Confidential
售后服务团队
• 赛默飞世尔科技科学仪器部痕量元素部在全国有北京,上海,成都和广州四个维修站,共有近40名专职元素光谱仪的维修、应用工程师。
• 上海实验室:上海市新金桥路27号Office Park 6号楼 邮编:201206
• 电话:021-68654588. 传真:021-64281793
• 北京客户体验中心:北京朝阳区北苑路乙108号北美中心C座一层西侧
102-108室
• 免费服务热线:800-810-5118
400-650-5118
上海客户演示中心
56 Proprietary & Confidential
iCAP Q – 显著不同的 ICP-MS