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Einsatzgebiete der ICP-OES
Quelle: Nölte 2002
Kleine Geschichte der ICP-OES
• Vorstellung des ersten ICP Anfang 1960
•1975 erste ICP am Markt
•1980 spezielle ICP Spektrometer
•1991 sequentielles ICP
•1992 Markteinführung der axialen ICP
•1993 segmentierter CCD (Chip) Detektor
•1998 simultanes ICP mit flexiblem CCD Detektor
Messprinzip der ICP-OES
Eine zumeist flüssige Probe wird zerstäubt, und die vorliegenden Ionen mittelseines induktiv gekoppelten Plasmas (Temperatur bis 10.000 K) zur Aussendungvon Licht angeregt.
Das emittierte Licht wird durch einen Mono- oder Polychromator aufgespalten
Die Intensität einzelner, elementspezifischer Wellenlängen wird durch einenDetektor ermittelt
Anregungsquelle: ICP
Emissionsspektrometer: OES
Detektor: Photomultiplier, CCD-Chip
Durch thermische Anregung (z.B. Flamme, Plasma)wird ein Valenzelektron in denangeregten Zustand angehoben.
Atom imGrundzustand
AngeregterZustandhν (ν (ν (ν (Licht))))
Energiewird absorbiert
bzw. emittiert
Valenzelektron (Außenschale)
(Quelle: Varian)
1,91 - 1,65 eV462 - 400 THz650 - 750 nmRot
2,12 - 1,91 eV513 - 462 THz585 - 650 nmOrange
2,16 - 2,12 eV522 - 513 THz575 - 585 nmGelb
2,53 - 2,16 eV612 - 522 THz490 - 575 nmGrün
2,95 - 2,53 eV714 - 612 THz420 - 490 nmBlau
3,26 - 2,95 eV789 - 714 THz380 - 420 nmViolett
10,3 - 3,26 eV2500 - 789 THz120 - 380 nmUV
Energie pro PhotonWellenfrequenzWellenlänge Farbton
• Durch die HF-Energie erfolgteine Anregung des Analyten
– d.h. die Elektronen nehmen Energieauf
– die Aufnahme kann unterschiedlicheNiveaus annehmen
– entweder in einem Bereich bis zumAnregungspotential
(Atomlinien I )
– oder in einem Bereich bis zumIonisierungspotential
(Ionenlinien II )
Die Folge der Vielzahl von Übergängen ist ein
HOHER LINIENREICHTUM
(Quelle: Nölte, Varian)
Außen = Plasmagas
Mitte = Hilfsgas
Injektorrohr = Zerstäubergas und Probe
Torch (Plasmafackel)
(Quelle: Varian)
Höchste Verträglichkeitgegenüber komplexenMatrices
HöchsteNachweisempfindlichkeit
radiales
Plasma
axiales
Plasma
(Quelle: Varian)
Feldtiefe
Induktionsspule
BetrachteterAnteil
Fireball
ZentralerKanal
Eintrittsspalthöhe
BetrachteterAnteil
ZentralerKanal
axiales
Plasma
radiales
Plasma
(Quelle: Varian)
simultane Messung
Echelle (Polychromator) Spektrum
Echelle-Gitter
Prisma
linienhalte Aufspaltungflächenhafte Aufspaltung
Intensität (I) ~ Konzentration (c)
Die Intensität entspricht der Menge an
emitierten Photonen.
Je mehr angeregte Atome oder Ionen,
desto höher die Intensität des emitierten
Lichtes.