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IDENTIFICATION ET CARACT�RISATION DE LA BIOMASSE
OL�AGINEUSE POUVANT PERMETTRE LA SYNTHESE DES
BIOCARBURANTS : CAS DU BURKINA FASO.
MEMOIRE POUR L’OBTENTION DU DIPLOME DE MASTER
D’INGENERIE EN ENERGIE ET GENIE DES PROCEDES
INDUSTRIELS
Présenté et soutenu publiquement le [Date] par :
Momath NDIAYE
Travaux dirig�s par : Dr. Jo�l BLIN & Ing. FON J. NjiUTER Génie Energétique et Industriel GEI
Laboratoire Biomasse Energie et Biocarburants (LBEB)
Jury d’�valuation du stage :
Président : Y�zouma COULIBALY
Membres et correcteurs : JO�L BLIN
FON J. NJI
PROMOTION 2008/2009
i
� L’EXPERIENCE EST UNE LANTERNE QUE L’ON PORTE DANS LE DOS ET QUI N’ECLAIRE
QUE LE CHEMIN PARCOURU �. [OSCAR WILDE (1854-1900)]
� EXPERIENCE EST LE NOM DONT LES HOMMES BAPTISENT SOUVENT LEURS
ERREURS �. [HENRY FORD]
� L’AVENIR, IL NE FAUT PAS LE PREVOIR, IL FAUT LE RENDRE POSSIBLE �. [SAINT-
EXUPERY]
ii
REMERCIEMENTS
� Si vous essayez d’�num�rer les bienfaits d’ALLAH sur vous, vous en serez incapables… �
(Coran sourate 14 Ibrahim, verset 34)
Sur ce, nous Le louons et L’implorons pour qu’IL continue de nous pourvoir de Ses bienfaits.
Nous remercions tous ceux qui ont contribu� au bon d�roulement du m�moire. Mais force est
de reconna�tre que certains noms ne sauraient �tre tus. Parmi ceux-l� on peut citer :
Mes encadreurs Monsieur Jo�l Blin et Monsieur Fon J. Nji qui n’ont m�nag� aucun
effort pour la r�ussite du m�moire;
Monsieur Y�zouma Coulibaly chef d’UTER G�nie Energ�tique et Industriel GEI;
Mon p�re Monsieur Doudou Ndiaye et ma m�re Madame Sokhna Seck, qui m’ont
toujours apport� aide, soutien et conseils ; je leur dois mon �ducation, ma r�ussite ;
Les familles Ndiaye, Seck, Ciss�, mes parents, fr�res et soeurs, oncles, tantes, amis
pour leur soutien, et leur pr�sence � mes cot�s ;
En un mot nous remercions � toute l’’�quipe de recherche constitu�e de :
Blin Jo�l (Enseignant-chercheur, 2iE-Cirad, responsable du laboratoire) ;
Sido-Pabyam Mariam (Enseignant-chercheur) ;
Azoumah Yao (Enseignant-chercheur) ;
Collard F.X. (Ing�nieur de laboratoire et Doctorant) ;
Fon J. Nji (Ing�nieur de laboratoire) ;
Sidib� Sayon (Doctorant) ;
Kabor�, Gueye, Ndiaye, Nyaleu, Abo�na, Koh, Diop, Juliette Darlu (Stagiaires
Master).
La liste est longue et je ne puis l’�puiser. A tous, je r�it�re ma gratitude et ma reconnaissance
pour leur soutien et leur pr�sence.
iii
DEDICACE
A Mon Dieu Allah � qui revienne toute la gloire
Mon proph�te Mohamed
Mon feu Grand p�re Mamady Ndiaye,
Mon grand-fr�re Mamour Ndiaye
Ma m�re Sokhna Seck,
Mon p�re Doudou Ndiaye
Mes tantes
Mes fr�res et sœurs
Je remercie mes coll�gues de la Promotion, amis et fr�res, pour les moments
pass�s ensemble, pour l’esprit de solidarit� et de partage dont ils ont su faire
montre.
Je vous d�die ce m�moire
iv
LISTE DES ABREVIATIONS ET SIGLES
AFD : Agence Fran�aise De D�veloppement
BIODIESEL: Biocarburant Obtenu Par Est�rification De L’huile V�g�tale
DDO: Distillat Diesel O�l
CIRAD : Centre de Coop�ration Internationale en Recherche Agronomique pour le
D�veloppement
CFDT : Compagnie Fran�aise De D�veloppement Des Fibres Textiles
HVP : Huile V�g�tale Pure
IBE : Institut Burkinab� de l’Energie
2iE: Institut International d’Ing�nierie de l’Eau et de l’Environnement
IRSAT : Institut de Recherche en Sciences Appliqu�es et Technologie
JOSSIRA : Soci�t� anonyme, la Soci�t� produit essentiellement de l’Huile et de Tourteaux.
J/kg : Joule par kilogramme (unit� du pouvoir calorifique)
KOH : Hydroxyde de Potassium
LBEB : Laboratoire Biomasse Energie et Biocarburants
ppm : Partie par million
PME : Petit et Moyenne Entreprise
PMI : Petit et Moyenne Industrie
PCI : Pouvoir Calorifique Inf�rieur
PCS : Pouvoir Calorifique Sup�rieur
UTER GEI : Unit� Th�matique d’Enseignement et de Recherche G�nie Energ�tique et
Industriel
SOFIB : Savonnerie Soci�t� de Fabrication Industrielle du Burkina
HSBC : Soci�t� Huilerie et Savonnerie BENGALI CISSE
Sodegrain : Soci�t� de d�corticage de grain
SONABHY : Soci�t� Nationale Burkinab� des Hydrocarbures
SN-CITEC : Soci�t� Nouvelle Huileries et Savonneries CITEC
TEP : Tonne Equivalent-P�trole
v
LISTES DES TABLEAUX ET FIGURES
Liste des tableaux :
Tableau 1: Param�tres chimiques des graines........................................................................28
Tableau 2 : Param�tres chimiques des tourteaux ...................................................................29
Tableau 3: Param�tres physiques des huiles et du gasoil. ......................................................29
Tableau 4 : Param�tres chimiques des huiles et du gasoil. .....................................................31
Liste des figures :
Figure 1: montage de l’appareil de distillation sur le dispositif de chauffage .......................14
Figure 2: montage de l’appareil d’extraction pour la d�termination de la teneur en huile.......14
Figure 3: appareil d’extraction pour la d�termination de la teneur en s�diment......................15
Figure 4: Viscosim�tre plong� dans le bain thermostat�, labo de la SONABHY....................15
Figure 5 : Un densim�tre DMA 38.......................................................................................16
Figure 6: les diff�rentes �tapes de la transformation de l’arachide en huile............................21
Figure 7: les diff�rentes �tapes de la transformation du s�same blanc en huile ......................23
Figure 8: Comparaison de l’extraction de l’huile des graines avec les solvants Tolu�ne et
Hexane. ........................................................................................................................28
Figure 9: courbes de Viscosit� en fonction de la temp�rature des huiles et du gasoil. ............30
Figure 10: Histogramme des densit�s des huiles et du gasoil � 15�C. ....................................31
vi
SOMMAIRE
REMERCIEMENTS ....................................................................................... ii
DEDICACE .....................................................................................................iii
LISTE DES ABREVIATIONS ET SIGLES ................................................. iv
LISTES DES TABLEAUX ET FIGURES ..................................................... v
I. INTRODUCTION GENERALE ................................................................. 1
I-1 CONTEXTE .................................................................................................................1
I-2 OBJECTIFS DE L’ETUDE...........................................................................................1
I-3 PRESENTATION DU LABORATOIRE LBEB DU 2IE ..........................................1
I-4 DEMARCHE ET ORGANISATION DU MEMOIRE...................................................2
II. SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE.......................................................... 3
II.1 ETAT DES LIEUX SUR LA PRODUCTION DE BIOCARBURANTS AU
BURKINA FASO. .............................................................................................................3
I1.1.a La production de biocarburants avec le Jatropha ............................................3
II.1.b La production de biocarburants avec le coton.................................................3
II.1.c La production de biocarburants avec l’arachide. .............................................4
II.1.d Le s�same blanc, plante d’avenir pour le Burkina Faso...................................4
II.2 LA TRANSFORMATION DES OLEAGINEUX. ....................................................5
II.2.a Les fili�res de production d’huile v�g�tale pure ...............................................5
II.2.b Les produits issus des huileries et leurs utilisations...........................................6
II.2.c Les ol�agineux bonnes huiles carburant............................................................7
II.3 PARAMETRES PHYSICO-CHIMIQUES DES BIOMASSES OLEAGINEUSES
COMME BIOCARBURANT. ............................................................................................7
II.3.a Param�tres physico-chimiques des graines et des tourteaux.............................7
II.3.b Param�tres physico-chimiques des huiles v�g�tales. ......................................8
III. MATERIELS ET METHODES............................................................. 12
vii
III.1 MATERIELS............................................................................................................12
III.1.a Mat�riels biologiques.......................................................................................12
III.1.b Equipements d’analyses physico-chimiques...................................................12
III.2 METODES ...............................................................................................................17
III.2.a M�thodes d’identification des biomasses ol�agineuses...................................17
III.2.b M�thodes d’extractions des huiles � l’�chelle villageoise .............................20
III.2.c M�thodes d’analyses physico-chimiques.........................................................24
IV. RESULTATS ........................................................................................... 27
V. ANALYSES ET DISCUSSION DES RESULTATS. .............................. 31
VI- CONCLUSION ET PERSPECTIVES................................................... 36
VII- BIBLIOGRAPHIE ................................................................................ 37
VIII- ANNEXES ............................................................................................ 39
RESUME ........................................................................................................ 67
SUMMARY.................................................................................................... 68
1
I. INTRODUCTION GENERALE
I-1 CONTEXTE
Aujourd’hui de nombreux proc�d�s pour l’extraction, la transformation et le raffinage de
biocarburants sont commercialis�s dans les pays du nord. Cependant ces �quipements sont
con�us pour fonctionner avec des biomasses dont les propri�t�s physico-chimiques sont bien
connues et r�pertori�es dans de nombreuses bases de donn�es. Les biomasses disponibles en
Afrique sont diff�rentes de celles des pays du nord et il n’existe pas de base de donn�es
r�f�ren�ant les caract�ristiques et les quantit�s mobilisables de ces biomasses. Cela limite les
possibilit�s de mise en œuvre de technologies dans la mesure o� il n’est pas possible
d’appr�cier si elles conviennent aux biomasses des pays du sud.
Notre �tude porte sur l’utilisation des huiles v�g�tales comme carburants au Burkina Faso.
Dans un premier temps, une �valuation objective du potentiel de la biomasse locale serait
n�cessaire. Il s’agira sur la basse des crit�res techniques (physico-chimiques et organiques),
de mettre en �vidence le potentiel et les caract�ristiques des biomasses ol�agineuses.
I-2 OBJECTIFS DE L’ETUDE
Le but de ce m�moire dans un premier temps consiste � d�velopper au laboratoire biomasse
�nergie et biocarburants (LBEB) et � la soci�t� nationale burkinab� des hydrocarbures
(SONABHY) des protocoles de caract�risation des teneurs et de la qualit� des produits
ol�agineux qui peuvent �tre utilis�s pour produire des biocarburants.
Dans un second temps, apr�s avoir identifi� et collect� les principales ol�agineuses pr�sentes
au Burkina, nous �tudions leur potentiel en huile (extraction � �chelle villageoise et analyses
au laboratoire). Nous caract�risons ces produits comme biocarburants (indice d’iode, acidit�,
viscosit�, pouvoir calorifique, teneur en eau, teneur en huile…) pour des usages directs
(cycles courts) et pour des usages via la trans-est�rification (biodiesel).
I-3 PRESENTATION DU LABORATOIRE LBEB DU 2IE
Le Laboratoire Biomasse Energie et Biocarburants (LBEB) est un laboratoire de recherche
appliqu�e cr�� en 2006 au sein de l’Unit� Th�matique d’Enseignement et de Recherche G�nie
Energ�tique et Industriel (UTER GEI) par l’Institut International d’Ing�nierie de l’Eau et de
l’Environnement (2iE) en partenariat avec le Centre de Coop�ration Internationale en
Recherche Agronomique pour le D�veloppement (CIRAD).
2
Objectifs du LBEB
Le LBEB ambitionne de contribuer � la mise en œuvre d’actions de valorisation de la biomasse et des
biocarburants pour un d�veloppement durable des pays d’Afrique subsaharienne. Il s’agit de
contribuer :
� la valorisation �nerg�tique de produits et sous-produits de l’agriculture et de
l’agroforesterie tropicale ;
� la cr�ation et au d�veloppement de PME/PMI dans les domaines de la valorisation de la
biomasse et la production de biocarburant selon une d�marche innovante et durable ;
� attirer des �tudiants � haut potentiel, des enseignants - chercheurs de haut niveau et des
entreprises dans le secteur des infrastructures.
Les axes de recherche du LBEB sont les suivants :
Caract�risation des biomasses Africaines comme combustibles biocarburant de premi�re
g�n�ration : utilisation des huiles v�g�tales, biodiesel.
Production de charbons activ�s : proc�d�s de carbonisations simples
Dimensionnement d’unit�s pilotes de transformation de produits agroalimentaires,
aliment�es en biomasse �nergie (avec couplage solaire).
I-4 DEMARCHE ET ORGANISATION DU MEMOIRE
Un important travail bibliographique a �t� fait ; des �changes et entretiens permanents ont eu
lieu avec nos encadreurs, toujours prompts � nous encadrer et � nous corriger malgr� leur
emploi de temps charg�.
Pour le pr�sent m�moire, les travaux se sont d�roul�s suivant la chronologie ci-apr�s :
D�velopper au laboratoire biomasse �nergie biocarburant(LBEB) et � la soci�t�
nationale burkinab� des hydrocarbures (SONABHY) des protocoles de caract�risation
des teneurs et de la qualit� des produits ol�agineux qui peuvent �tre utilis�s pour
produire des biocarburants.
Identifier et collecter les principales ol�agineuses (Coton, Arachide, Jatropha curcas et
S�same blanc) pr�sentes au Burkina Faso.
Etudier leur potentiel en huile (extraction � �chelle villageoise et analyses au
laboratoire).
Caract�risation de ces biomasses ol�agineuses comme biocarburant.
3
II. SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE
II.1 ETAT DES LIEUX SUR LA PRODUCTION DE BIOCARBURANTS AU
BURKINA FASO.
Les ol�agineux sont des plantes cultiv�es sp�cifiquement pour leurs graines ou leurs fruits
riches en mati�res grasses, dont on extrait de l'huile � usage alimentaire, �nerg�tique ou
industriel. Les r�sidus de l'extraction constituent les tourteaux g�n�ralement recycl�s pour
l'alimentation animale.
Plusieurs plantes ol�agineuses peuvent �tre cibl�es pour la production des biocarburants.
Ce sont principalement, le coton, le Jatropha, plus particuli�rement le Jatropha curcas L ou
encore Pourgh�re, le tournesol, le palmier � huile et d’autres plantes ol�agineuses.
Compte tenu du contexte p�doclimatique pr�valant au Burkina Faso, les plantes � potentiel
retenues pour la production d’huile v�g�tale brute (�ventuellement est�rifi�e) sont le
Jatropha, le coton, l’arachide, le tournesol et le soja. [1]
Dans le cadre de cette �tude les plantes �tudi�es sont : le Jatropha curcas, l’arachide, le
coton et le s�same. D’ores et d�j�, une initiative existe au Burkina Faso pour la vulgarisation
de ces plantes.
I1.1.a La production de biocarburants avec le Jatropha
Ce projet est en cours d’ex�cution avec le lancement du volet production. La premi�re r�colte
doit intervenir incessamment. Avant le projet, le Jatropha curcas �tait essentiellement utilis�
comme plante de haie et de protection des p�rim�tres de plantations.
En attendant la production des biocarburants sur place, la r�colte sera export�e. La difficult�
au niveau de ce projet est qu’il cr�e une concurrence avec les cultures vivri�res et que le volet
production locale de biocarburant ne soit pas d�velopp�.
Pour pallier � cette difficult�, il faudra orienter la culture du Jatropha curcas vers les terres
d�grad�es en vue de les r�cup�rer. [1]
II.1.b La production de biocarburants avec le coton.
Le coton est aussi consid�r� comme source de biocarburant. L’huile de coton se pr�te bien �
la production de biodiesel (ester d’huile de coton obtenu par est�rification de l’huile avec de
l’alcool �thylique ou m�thylique). La production de coton graine s’est accrue dans le pays
sous l’impulsion des plus hautes autorit�s et a propuls� le Burkina Faso au rang du premier
4
producteur en Afrique [1]. La fili�re coton b�n�ficie du premier appui de l’Etat et des
partenaires �trangers tels que l’AFD et la Banque mondiale. Ces derni�res mettent � la
disposition de la fili�re un Fonds de lissage. Ainsi, la production a atteint les 700 000tonnes
pendant la campagne 2005/2006.
Cependant, elle est retomb�e la campagne suivante. On a constat� aussi une multiplication des
huileries dans le pays en particulier dans la zone de Banfora et de Bobo Dioulasso. Le nombre
de ces huileries d�passe la centaine mais les principales sont SN CITEC, JOSSIRA, SOFIB, et
HSBC � Hound�.
Ces huileries ont une capacit� d’extraction de plus de 276 000 tonnes de graines de coton par
an, soit plus de 30 000tonnes d’huiles par an. Cependant, la disponibilit� du pays en graines
de coton ne suffit pas pour alimenter les petites huileries autoris�es. Une partie des graines
est m�me quelques fois export�e. Ce qui pose un probl�me pour les petites huileries.
Une solution serait de les orienter vers d’autres activit�s dont l’extraction d’huile d’autres
graines pour les biocarburants. La difficult� au niveau de ce projet est qu’il cr�e une
utilisation concurrentielle avec l’alimentation. Une solution pourrait �tre trouv�e si les autres
ol�agineux �taient consid�r�s tels que le tournesol, le soja, l’arachide, le s�same etc. [1]
II.1.c La production de biocarburants avec l’arachide.
L’arachide fournit des fruits sous formes d’une gousse qui contient de 1 � 4 graines
ol�agineuses, dont on extrait jusqu’� 50% d’huile. L’arachide a un bon rendement en huile �
l’hectare, ces tourteaux sont valorisables en aliment du b�tail et bonne huile carburant.
Ces inconv�nients sont : concurrences alimentation humaine, sur la main d’œuvre pour la
production vivri�re et variabilit� des prix en fonction des cours des huiles alimentaires. Les
semences sont ch�res pour les petits producteurs et mais aussi il existe des difficult�s
culturelle et �thique de l’utilisation pour la production de biocarburant. [2]
II.1.d Le s�same blanc, plante d’avenir pour le Burkina Faso
Le Burkina Faso �tant traditionnellement plus r�put� en mati�re de s�same, du s�same produit
au Mali est revendu � des commer�ants install�s au Burkina Faso. En effet c’est surtout sur le
Burkina Faso que se focalise l’int�r�t des acheteurs. Il y est produit depuis longtemps et
malgr� son faible volume, sa qualit� est r�put�e bonne sur les march�s internationaux.
D’autres soci�t�s tel que Sodegrain sont d�j� bien implant�es dans la fili�re. La Compagnie
Fran�aise pour le D�veloppement des Fibres Textiles (CFDT) cherche quant � elle �
5
diversifier ses activit�s vers le s�same en installant � Bobo-Dioulasso, un atelier de traitement.
Car un des gros probl�mes du s�same burkinab� reste le manque d’infrastructures pour le
nettoyage et le tri des graines. Depuis les diff�rentes crises alimentaires en Europe,
l’engouement de notre continent pour les produits biologiques fait l’affaire du Burkina Faso,
pionnier dans le domaine. A la r�gion de Bobo-Dioulasso, dans l’Ouest, se sont ajout�es
celles de Nouna, Djibasso et Solenzo, plus au Nord, englobant Bomborokuy. En 1995, 1500
tonnes, soit 50% de la production mondiale du s�same bio, ont �t� produites au Burkina Faso
contre 300 en 1989 (S.Ouattara, 1995). Actuellement plus de 2500 tonnes sont produites,
essentiellement du S-42, une vari�t� qui se pr�te particuli�rement aux exigences du march�.
Elle est pure, claire, de grosse taille et sans arri�re-go�t. Son cycle est de 95 jours et n�cessite
une pluviom�trie de 400 mm de juillet � octobre, soit largement couverte dans la r�gion [11].
II.2 LA TRANSFORMATION DES OLEAGINEUX.
II.2.a Les fili�res de production d’huile v�g�tale pure
Production industrielle
La production industrielle permet d’obtenir un haut rendement en huile � partir des graines.
Apr�s stockage et tamisage dans des silos, la production d’huile se d�roule en plusieurs
phases :
Pression
Les graines sont aplaties par des cylindres et transform�es en � flocons �. Ces derniers sont �
cuits � � 80�C pour faciliter l’extraction de l’huile lors de leur passage dans une presse.
Extraction
Cette op�ration consiste � extraire l’huile du tourteau gras � l’aide d’un solvant alimentaire
(l’hexane).
Raffinage
Les huiles de pression ou d’extraction ne sont pas directement utilisables pour l’alimentation
ou des usages non alimentaires (odeurs, go�t, couleur,…). Le raffinage permet d’�liminer les
compos�s g�nants comme les phospholipides. [3]
Production artisanale
La production artisanale d’huile v�g�tale pure s’effectue en trois �tapes :
-Le pressage/trituration � froid, sans modification chimique, permet d’obtenir 1/3 d’huile et
2/3 de tourteau.
-La d�cantation qui supprime les grosses impuret�s
6
-La filtration.
Pressage/trituration
La trituration est optimis�e avec un taux d’humidit� compris ente 5 et 8 % et un taux
d’impuret�s inf�rieur � 2 %. [3]
D�cantation
La d�cantation est la mani�re la plus simple et la moins co�teuse pour nettoyer l’huile (les
particules se d�posant en fond de cuve). Cependant, cette technique engendre une perte
d’huile dans le s�diment.
Filtration
Pour utiliser l’huile dans un moteur ou comme combustible en chaudi�re, il est n�cessaire de
nettoyer l’huile par filtration. Celle-ci s’effectue soit directement en sortie de presse, soit
apr�s des phases de d�cantation.
Pour �viter l’encrassement des filtres � gazole des moteurs, il faut une filtration minimum de
l’huile de 5 μm, mais on peut affiner jusqu’� un diam�tre de 1 μm. [3]
II.2.b Les produits issus des huileries et leurs utilisations
Comme on l’a vu pr�c�demment, on obtient deux produits principaux en sortie d’huilerie :
-l’huile v�g�tale pure(HVP)
-les tourteaux
L’huile v�g�tale pure
Elle est principalement utilis�e pour l’alimentation mais peut �tre �galement utilis�e comme
carburant ou combustible. Cependant, l’huile v�g�tale pure n’a pas les m�mes caract�ristiques
que le fioul.
Le tourteau
Les graines et tourteaux pr�sentent un int�r�t comme aliment chez diff�rentes esp�ces
animales. Les crit�res techniques � �tudier pour l’utilisation des tourteaux gras sont :
La qualit� nutritionnelle (taux de cellulose, teneur en mati�re grasse, azote) et le seuil
d’incorporation pour les diff�rents types d’�levages.
Les tourteaux industriels contiennent en g�n�ral 2 % de mati�re grasse r�siduelle alors que la
teneur en mati�re grasse du tourteau issu de pressage � la ferme est beaucoup plus �lev�e (7 �
25 %), en fonction du type de presse, des r�glages et des caract�ristiques des graines. [3]
7
II.2.c Les oléagineux bonnes huiles carburant.
Les ol�agineux sont des plantes cultiv�es sp�cifiquement pour leurs graines ou leurs fruits
riches en mati�res grasses, dont on extrait de l'huile � usage alimentaire, �nerg�tique ou
industriel. Les r�sidus de l'extraction constituent les tourteaux g�n�ralement recycl�s dans
l'alimentation animale.
Les exigences de � qualit� carburant � sont diff�rentes de celle des huiles alimentaires. Elles
d�pendent �galement du type d’ol�agineux trait�. Par ailleurs, elles sont li�es aux proc�d�s
d’extraction utilis�e : les huiles brutes industrielles sont charg�es de phosphore et de cires ce
qui ne sera pas le cas des huiles artisanales.
D’autre part, la qualit� d�pend de la mani�re dont on extrait l’huile mais aussi de la qualit� de
la graine ou du fruit r�colt� ainsi que de son stockage avant pressage.
Pour am�liorer la qualit� des huiles v�g�tales, on proc�de � une s�rie de traitement. Pour les
huiles naturelles carburant, les traitements sont simples mais les huiles doivent respecter les
exigences cit�es ci-dessous:
• Elles doivent contenir peu de mati�res insolubles. Moins de 500 ppm apr�s une filtration �
10 microns.
• Elles ne doivent pas contenir plus de 50 ppm de phosphore (r�v�lateur des phospholipides.
On mesure leur taux par le dosage du phosphore).
• Elles ne doivent pas contenir plus de 500 ppm de cires.
Pour r�pondre � ces diff�rents crit�res et � la normalisation des huiles v�g�tales carburants, on
effectue une d�cantation puis une filtration afin d’�liminer les impuret�s et de diminuer la
teneur en phospholipides et en cire. L’utilisation des huiles de coton, arachide, Jatropha et
s�same blanc dans le moteur n�cessite la connaissance de ses qualit�s en tant que carburant,
d’o� l’int�r�t de faire l’analyse et la caract�risation des ol�agineux. [3]
II.3 PARAMETRES PHYSICO-CHIMIQUES DES BIOMASSES OLEAGINEUSES
COMME BIOCARBURANT.
La caract�risation des biomasses ol�agineuses n�cessite de conna�tre les propri�t�s physico-
chimiques des graines et des tourteaux ol�agineuses mais aussi les propri�t�s physico-
chimiques de leurs huiles.
II.3.a Paramètres physico-chimiques des graines et des tourteaux
Les graines ol�agineuses peuvent �tre caract�ris�es par diff�rents param�tres d’ordre
physique, chimiques.
8
Param�tres chimiques
Teneur en mati�res grasses
La teneur en mati�res grasses est un param�tre important pour les ol�agineux. Pour
l’industrie, l’huile pr�sente un produit � plus forte valeur ajout�e que le tourteau.
On entend par mati�res grasses, la totalit� des substances extraites par un solvant appropri�
(n-hexane). Ce pourcentage est donc exprim� en fonction de la mati�re s�che [4].
Teneur en cendre
Les cendres sont les r�sidus provenant du biocombustible apr�s avoir �t� br�l� � l’air.
Teneur en mati�re volatile
La teneur en mati�res volatiles est d�termin�e par la perte de masse d�duite de celle
provoqu�e par l’humidit� lorsque le biocombustible solide est chauff� sans contact avec l’air
dans des conditions normalis�es.
Le taux d’humidit�
L’humidit� de la graine est d�pendante de la maturit� de la culture � la r�colte et des
conditions dans lesquelles celle-ci est r�alis�e. Pour assurer une bonne conservation des
graines, la teneur en eau doit �tre la plus faible possible, c'est-�-dire au maximum 9%. [4]
Param�tres physiques
Il s’agit de l’humidit� de la teneur en impuret�s de la temp�rature et du poids.
II.3.b Paramètres physico-chimiques des huiles végétales.
Le facteur le plus important est la composition en acides gras de l’huile. Cependant, en
fonction de l’utilisation pr�vue, et notamment l’utilisation carburant, d’autres caract�ristiques
peuvent �galement �tre importantes.
Les param�tres chimiques
La teneur en eau
La pr�sence d’eau dans l’huile n’est pas n�cessairement un d�savantage si elle se pr�sente
sous forme d’�mulsion avec l’huile, forme qui est cependant instable avec le temps. Un
pourcentage hydrique �lev� favorisera l’hydrolyse et les processus d’oxydation et posera des
probl�mes de corrosion dans les moteurs. La teneur en eau peut �tre influenc�e par un
stockage ad�quat sans variations de temp�rature, et par le raffinage.
Il y’a deux m�thodes pour d�terminer la teneur en eau : les m�thodes de Dean-Stark et de Karl
Fisher. [4]
9
Indice d’acide
L’huile contenue dans les graines ol�agineuses contient naturellement des acides gras libres,
en quantit� d’autant plus grande que la graine a �t� alt�r�e par les conditions agroclimatiques
de la r�colte ou les conditions de s�chage et de stockage.
Sous l’action d’une enzyme, la lipase, les triglyc�rides lib�rent leurs acides gras, provoquant
l’acidification de l’huile. Les graines contiennent des lipases endog�nes, mais ce sont les
lipases des micro-organismes associ�s aux graines qui sont responsables des accidents de
conservation. La mesure de l’acidit� libre d’un corps gras est donc un des moyens les plus
importants pour conna�tre son alt�ration. Il y’a une m�thode qui permet de d�terminer l’indice
d’acidit�. [4]
Indice de d’iode
L’habitude est prise d’exprimer l’insaturation par la quantit� d’iode que peut fixer le corps
gras �tudi�. L’indice d’iode est donc le nombre de grammes d’iode fix� par 100 grammes [4].
Cette m�thode donne une indication de la teneur en acides gras insatur�s contenue dans
l’huile, elle peut donc remplacer avantageusement (moins ch�re et plus rapide) la
d�termination du profil en acide gras.
La connaissance de l’indice d’iode permet de porter un premier jugement sur l’aptitude � la
combustion de l’huile : plus l’indice est �lev� plus la combustion peut poser des probl�mes.
Nous allons utiliser La m�thode de Wijs qui nous permettra de d�terminer par
exp�rimentation le nombre de doubles liaisons que poss�de un acide gras. Cela peut pr�senter
un int�r�t pour identifier un acide gras si l'on conna�t d'autres de ses caract�ristiques. [4]
Indice de peroxyde
Il est important de mesurer l’indice de peroxyde car l’oxydation est un ph�nom�ne
fondamental dans l’industrie des corps gras.
L'oxydation est une r�action chimique qui s'effectue au niveau des liaisons insatur�es des
acides gras. C'est une r�action qui a lieu quand un corps gras non satur� entre en contact avec
l’oxyg�ne de l’air, pour former en d�but un peroxyde et ensuite de produits de scission
r�sultant de la coupure de la cha�ne grasse au niveau de la double liaison donnant toute une
s�rie de compos�s � cha�ne courte comme les ald�hydes et les c�tones.
L’indice de peroxyde est exprim� en nombre de milli�quivalents d’oxyg�ne actif par
kilogramme de corps gras. Le principe de la mesure est de d�terminer, par titrage redox, la
teneur en iode (I2) r�sultant de l’oxydation d’iodure de potassium par l’oxyg�ne actif d�gag�
par les peroxydes contenus dans l’huile [4].
Teneur en cendre
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Une teneur en cendre �lev�e pose des probl�mes dans les moteurs thermiques modernes car
les r�sidus de combustion de l’huile tendent � se d�poser dans les filtres.
Les cendres ont un pouvoir abrasif qui doit �tre limit� pour �viter des probl�mes au niveau de
la pompe d’injection, des injecteurs et des cylindres. [4]
Teneur en phosphore
La teneur en phosphore indicateur de pr�sence de phospholipides est �galement importante en
usage carburant. En effet les phospholipides sont montr�s du doigt lors de certains probl�mes
d’encrassement des soupapes et de la chambre de combustion des cylindres lors de
l’utilisation des huiles v�g�tales carburants (Ph�nom�ne de gommage). La pression � froid des
graines permet d’�viter � la base une extraction trop importante de phospholipides. [4]
Teneur en soufre
Cette teneur a toute son importance dans le cas o� l’huile subit une combustion.
Le soufre poss�de en effet la propri�t� de se combiner � l’oxyg�ne pendant le processus de
combustion dans le moteur.
La teneur en soufre des combustibles automobiles a des inconv�nients, comme la formation
plus importante de suies (particules), de dioxyde de soufre (SO2) pouvant ensuite se
transformer en acide sulfurique (H2SO4) en pr�sence d'eau (pluie acide), ou encore de sulfure
d’hydrog�ne H2S (gaz � l'odeur d'œuf pourri).
Le soufre a en outre une influence d�favorable sur le fonctionnement des catalyseurs dont
sont �quip�es les voitures les plus r�centes. Sur les voitures diesel, �quip�es d’un catalyseur
d’oxydation, ceci donne lieu � la formation de sulfates, ce qui dans la pratique se traduit par
des rejets accrus de particules.
Le soufre doit �tre �limin� durant le processus de raffinage, afin que les essences et le diesel
r�pondent � la norme l�gale.
Des tests intensifs men�s aux Etats-Unis ont ainsi d�montr� qu’une diminution de la teneur en
soufre de 100 � 30 ppm, r�duisait les �missions nocives de 15 � 30% [5].
Teneur en s�diment
La teneur en s�diment est la quantit� des particules et autres mati�res �trang�res insolubles
r�sultant du processus d’extraction ou de filtration de l’huile.
Les param�tres physiques :
Les param�tres physiques g�n�ralement prises en comptes sont :
Viscosit�
La viscosit� peut �tre d�finie comme une r�sistance � l’�coulement, � la d�formation. Le
degr� de viscosit� conditionne l’�coulement des fluides le long des parois. La temp�rature
11
exerce une grande influence sur la viscosit� : si la temp�rature de l’huile augmente, celle-ci
devient plus fluide, et la viscosit� diminue, l’inverse s’appliquant si la temp�rature diminue.
La viscosit� des huiles v�g�tales est fonction de la nature des graines et est g�n�ralement plus
�lev�e que celle du fioul. Cette viscosit� �lev�e peut poser de probl�me lors de l’alimentation
de moteurs, une des solutions est donc de chauffer l’huile pour en abaisser la viscosit�. [4]
Point �clair
Le point �clair d’un liquide se d�finit comme la temp�rature maximale � laquelle il faut porter
dans les conditions normalis�es pour que les vapeurs s’enflamment instantan�ment en
pr�sence d’une flamme .Cette caract�ristique est importante dans le cas d’une utilisation
�nerg�tique de l’huile (combustion plus difficile notamment au d�marrage). Mais une valeur
�lev�e de ce point �clair est synonyme de s�curit� lors de l’entreposage et de la manutention
du produit. [4]
Pouvoir calorifique
Le pouvoir calorifique inf�rieur (PCI) se d�finit comme la quantit� de chaleur d�gag�e par la
combustion compl�te d’une unit� de combustible, la vapeur d’eau �tant suppos�e non
condens�e et la chaleur de condensation non r�cup�r�e. Il s’exprime en joules par
kilogrammes (J/Kg), m�me si on rencontre encore couramment des r�sultats exprim�s en
calories/Kg. [4]
Le pouvoir calorifique sup�rieur (PCS) se d�finit comme la quantit� de chaleur d�gag�e par la
combustion compl�te d’une unit� de combustible, la vapeur d’eau �tant suppos� en condens�e
et la chaleur r�cup�r�e. Il s’exprime �galement en J/Kg.
Cette valeur permet de comparer diff�rents produits de nature diff�rente et permet de ramener,
par exemple, l’ensemble des carburants sous formes de tonne-�quivalent-p�trole (TEP). Les
pouvoirs calorifiques des diff�rentes huiles v�g�tales sont proches les uns des autres mais
inf�rieur de 10% au PCI du Gazole. Cependant, en raison d’une diff�rence de densit�, le PCI
des huiles v�g�tales exprim� par unit� de volume se rapproche de celui du Gazole. [4]
Indice de c�tane
L’indice de c�tane permet de mesurer la qualit� de la combustion d’un carburant. L’indice se
rapporte au d�lai d’inflammation - la p�riode qui s’�coule entre le d�but de l’injection de
carburant et le d�but de la combustion. Plus l’indice de c�tane est �lev�, plus le d�lai
d’inflammation est court et meilleure est la qualit� de la combustion. Inversement, les
carburants avec un faible indice de c�tane sont lents � s’enflammer puis ils br�lent trop
rapidement, entra�nant des taux �lev�s d’augmentation de pression.
Le z�ro de l’�chelle de cet indice est donn� par la valeur du m�thylnaphtal�ne qui a une forte
12
r�sistance � l’inflammation, et la valeur 100 est donn�e par le c�tane qui s’enflamme
facilement. [4]
Contamination
Ce param�tre est un des plus importants pour une utilisation carburant de l’huile. Cette
mesure permet de d�terminer en effet la puret� de l’huile ainsi que l’efficacit� du processus de
filtration de l’unit� de production. Une contamination trop importante conduira � :
o Un colmatage pr�matur� des filtres des v�hicules.
o Un encrassement du circuit de carburant.
o Un effet abrasif sur certains organes sensibles (pompes, injecteurs). [4]
Densit�
La densit� peut �tre d�finie comme �tant la masse de produit contenue dans un volume
d�termin� dans des conditions d�termin�es. Ainsi pour les carburants la temp�rature de
mesure est fix�e � 15�C (par rapport � l’eau � 4�C).
Elle varie peu entre les diff�rentes huiles v�g�tales, mais est sup�rieure � celle du gazole
d’environ 10%. La comparaison de la densit� d’une huile usag�e avec celle de l’huile neuve
permet de d�tecter d’�ventuelle pollution.
III. MATERIELS ET METHODES
III.1 MATERIELS
III.1.a Mat�riels biologiquesL’arachide et le s�same blanc ont �t� collect�s au march� Zogona de Ouagadougou, puis
transform�s en huiles et tourteaux dans le quartier de Zogona par une vieille dame. Elle a
utilis� un proc�d� traditionnel pour transformer ces biomasses en huile. Les graines de coton
proviennent du march� de Zogona. Les huiles brutes de coton �taient �galement pr�vue
malheureusement leur extraction ne se fait pas � l’�chelle villageoise.
Les graines de Jatropha, les huiles de Jatropha curcas brute qui ont fait l’objet des tests
proviennent de l’exploitation du Larl� Naaba dans le secteur onze (11) � Ouagadougou.
III.1.b Equipements d’analyses physico-chimiques
Equipements d’analyses chimiques
Equipements d’analyses du taux imm�diat
Le mat�riel n�cessaire pour la d�termination de la teneur en cendre, taux d’humidit� et taux
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de mati�re volatile se trouve dans le laboratoire LBEB : R�f�rences respectivement normes
AFNOR XP CEN/TS 14775, AFNOR XP CEN/TS 14774-3.
Balance de pr�cision avec une pr�cision � 0,0001g pr�s qui permet de mesurer les
�chantillons, creusets en porcelaine.
Four � moufle �lectrique rouge Heraeus �quip� d’un contr�leur de temp�rature
programmable. L’a�ration du four permet un renouvellement d'air qui d�termine le taux de
cendre.
Dessiccateur en verre avec d�shydratant de gel de silice qui permet de refroidir les
�chantillons sortant dans le four.
Cristallisoirs en verre qui contient les �chantillons � analyser, une �tuve qui maintient une
zone uniforme de 105-110�C et une balance de pr�cision � 0,0001g pr�s pour les �chantillons
qui d�termine le taux d’humidit�.
Le taux de mati�re volatile est d�termin� par le four � moufle �lectrique rouge VECTSTAR
FURNACES disposant d'une zone de temp�rature uniforme et �gale � 900�C.
Creusets cylindriques de 17ml (35X40), munis d’un couvercle bien ajust�, tous les deux en
porcelaine contiennent les �chantillons.
Les protocoles du taux de cendre, humidit� et mati�re volatile sont respectivement dans les
annexes 1, 2 et 3.
Equipements d’analyses des teneurs en eau, en s�diments et en huile.
Un erlernmeyer qui contient la solution � doser, un agitateur magn�tique, un barreau aimant�,
une burette.
Un r�frig�rant qui permet de refroidir les vapeurs de solvant ou le m�lange huile et solvant.
Un chauffe- ballon qui permet de r�chauffer les huiles et solvants.
Un ballon de distillation qui contient la solution.
Le tube de recette pour la teneur en eau permet de recueillir un m�lange de solvant et e au.
Le tube de soxhlet contient l’�chantillon � extraire.
• Teneur en eau :
On peut d�finir la teneur en eau comme la quantit� d’eau contenue dans un produit, exprim�e
en pourcentage du poids ou de volume de ce produit.
Le protocole utilis� pour d�terminer de la teneur en eau nous est pr�sent� en annexe 4.
14
Figure 1: montage de l’appareil de distillation sur le dispositif de chauffage
• Teneur en huile
La teneur en huile est la quantit� d’huile contenue dans une graine ol�agineuse.
Figure 2: montage de l’appareil d’extraction pour la d�termination de la teneur en huile.
Le protocole utilis� pour d�terminer la teneur en huile nous est pr�sent� en annexe 5.
• Teneur en s�diment
La teneur en s�diment est la quantit� des particules et autres mati�res �trang�res insolubles
r�sultant du processus d’extraction ou de filtration de l’huile.
R�frig�rant
Tuyau d’eau
Tube de recette
Ballon de distillation Chauffe -ballon
Tuyau d’eauR�frig�rant
Chauffe -ballonBallon distillation
Tube de Soxhlet
Tube de recette
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Figure 3: appareil d’extraction pour la d�termination de la teneur en s�diment.
On utilise l’appareil d’extraction pour la d�termination de la teneur en s�diments (exprim�es
en pourcentage de masse de l’�chantillon), la m�thode par extraction de la norme
internationale ISO 3735 pr�vue pour les produits p�troliers a �t� utilis�e. Le protocole utilis�
pour d�terminer la teneur en s�diment nous est pr�sent� en annexe 6.
Mat�riels d’analyses physiques
Viscosit�
L’appareillage comprend : un viscosim�tre � capillaire, des supports de viscosim�tre
permettant de maintenir celui-ci � une position verticale, un bain thermostat�, un dispositif de
mesure de la temp�rature et du temps.
Figure 4: Viscosim�tre plong� dans le bain thermostat�, labo de la SONABHY
Le protocole utilis� pour d�terminer la viscosit� nous est pr�sent� en annexe 7.
Densit� :
R�cipient d’extraction
Cartouche
d’extraction
dans le panier
support
R�frig�rant
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Le densim�tre affiche la valeur de densit� � la temp�rature de mesures (25�C). Cette valeur
est ramen�e � une temp�rature de r�f�rence de 15�C gr�ce � des tables de conversion de
densit� � 15�C selon ASTM Norme ISO N�91/1, appliqu�e aux produits p�troliers
Figure 5 : Un densim�tre DMA 38
Le protocole utilis� pour d�terminer la densit� nous est pr�sent� en annexe 8.
Pouvoir calorifique
Calorim�tre adiabatique est constitu� de ces �l�ments :
- Vase calorim�tre en m�tal poli destin� � recevoir la bombe. Sa section doit �tre telle que la
bombe soit juste immerg�e avec 2l d’eau environ.
- Jaquette : r�cipient m�tallique calorifug�, et comportant une double paroi remplie d’eau.
- Agitateur
Bombe calorim�trique. Sa surface doit �tre inattaquable par les produits de combustion. Elle
est destin�e � recevoir la coupelle et le dispositif d’allumage �lectrique. Elle doit pouvoir
r�sister � une pression de 210 bars.
Coupelles. Thermom�tre. Gradu� en 0.01�C et muni d’un dispositif permettant les lectures �
0.0002�C ; r�frig�rateur pour maintenir l’eau utilis�e � basse temp�rature.
Vibreur m�canique destin� � frapper doucement le thermom�tre pendant 10 s toutes les 10
minutes, afin d’�viter l’adh�rence de la colonne de mercure.
Le protocole utilis� pour d�terminer la teneur en huile nous est pr�sent� en annexe 9.
Les points d’�coulement et de trouble
Appareil de mesure du point de trouble et d’�coulement permet de refroidir les huiles et les
produits p�troliers ;
Le thermom�tre � mercure noir qui indique le point d’�coulement, le thermom�tre � mercure
rouge permet de mesurer le point trouble.
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Les tubes � essai contiennent les �chantillons � analyser.
III.2 METODESIII.2.a M�thodes d’identification des biomasses ol�agineuses
Plusieurs plantes ol�agineuses peuvent �tre cibl�es pour la production des biocarburants.
Nous avons choisit le coton sur la base o� sa production et approvisionnement d�j� tr�s bien
structur�s. Il est la principale culture de rente au Burkina Faso. Il existe des unit�s de
production d�j�. L’huile de coton est une bonne huile carburant mais aussi c’est une huile
large d�bouch�e � alimentation.
Le choix du Jatropha curcas est bas� : proc�d� d’extraction simple avec des presses produites
localement. L’huile de Jatropha curcas est une huile non alimentaire. Le Jatropha curcas
pousse sur des terres d�grad�es et permet leur r�habilitation par son syst�me racinaire
profond.
L’arachide dont l’extraction est faite � l’�chelle villageoise. Son tourteau est valorisable en
aliment de b�tail. L’huile d’arachide est une huile alimentaire mais aussi une bonne huile
carburant.
Le s�same, sa qualit� est r�put�e bonne sur les march�s internationaux. L’extraction de
l’huile de s�same est faite � l’�chelle villageoise.
Dans le cadre de cette �tude les plantes �tudi�es sont : le Jatropha curcas, l’arachide, le
coton et le s�same. D’ores et d�j�, une initiative existe au Burkina Faso pour la vulgarisation
de ces plantes. [1]
D’ores et d�j�, une initiative existe au Burkina Faso pour la vulgarisation de ces plantes.
Ce sous paragraphe a pour objectif l’�laboration d’une fiche technique de ces biomasses
ol�agineuses. Elle d�crit les aspects botaniques, agronomiques et les caract�ristiques physico-
chimiques de ces huiles.
POURGHERE (JATROPHA CURCAS)
Description botanique
Famille : Euphorbiaceae
Esp�ce : Jatropha curcas
Nom populaire : Pourgh�re
Conditions �dapho-climatiques
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Climat : des climats les plus humides aux r�gions semi arides.la culture de cette
plante est conseill�e pour les r�gions chaudes ayant une saison s�che bien d�finie.
Sol : il se d�veloppe rapidement dans des sols pauvres et poreux. Il s’adapte aussi
bien sur les terrains en pente et arides que dans les sols humides.
Temp�rature : Elle ne r�siste pas � des temp�ratures tr�s basses, mais tol�re les
gel�es l�g�res.
Humidit� : tr�s r�sistante � la s�cheresse, mais pour obtenir une bonne production
de graines de bonnes conditions d’humidit� sont n�cessaires.
Pr�cipitation : Le Jatropha est adapt� � des pluviom�tries allant entre 600 et 1200
mm. Elle peut m�me �tre plus faible (250 mm dans les �les du Cap Vert) si l’air est
tr�s humide [8].
Altitude : les r�sultats sont meilleurs lorsqu’elle est plant�e entre 600 et 800 m [9].
ARACHIDE (ARACHIS HYPOGAEA)
Description botanique
Famille : Fabaceae
Esp�ce : Arachis hypogaea
Nom populaire : arachide
Conditions �dapho-climatiques
Climat : saison v�g�tale chaude, bien d�finie et pluies mod�r�es.
Sol : la plante peut �tre cultiv�e dans tous les sols. Des sols sablonneux sont
�galement pr�f�rables.
Temp�rature : pour une meilleure productivit�, il est recommand� qu’elle reste
dans une fourchette comprise entre 22�C et 29�C.
Humidit� : variable
Pr�cipitation : de 500 � 700 mm.
Altitude : adaptation � diff�rentes altitudes [9].
19
COTON (GOSSYPIUM)
Description botanique
Famille : Malvac�es
Esp�ce : Gossypium
Nom populaire : Coton, Cotonnier
Conditions �dapho-climatiques
Sol : la plante pr�f�re des sols de texture moyenne, profonds et riche en mati�re
organique, perm�ables, bien drain�s et assez fertiles. Elle peut �tre cultiv�e dans
diff�rents types de sol aux caract�ristiques physiques plus hostiles et moins fertiles.
Climat : chaud, avec une p�riode s�che surtout lors de la maturation de la plante et de la r�colte.
Temp�rature : La temp�rature id�ale se situe entre 23�C et 40�C.
Humidit� : autour de 60%.
Pr�cipitation : de 700 � 1300 mm ; mais une production raisonnable peut �tre
obtenue avec au moins de 600 mm de pluies.
Altitude : peut �tre cultiv� jusqu’� 1000m si la temp�rature le permet [6].
SÉSAME BLANC (SESAMUM INDICUM)
Description botanique
Famille : P�daliac�es
Esp�ce : Sesamum indicum
Nom populaire : S�same blanc
Conditions �dapho-climatiques
Climat : des climats tropicaux et subtropicaux. Il est produit principalement dans
le bassin indochinois et en Afrique.
Sol : il ne supporte pas les sols inond�s ; ceux- ci doivent �tre perm�ables, a�r�s
et peu acides.
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Temp�rature : le s�same blanc est plut�t exigeant en temp�rature. Il requiert 20�C
de moyenne comme temp�rature optimale pour produire.
Humidit� : tr�s r�sistante � la s�cheresse, mais pour obtenir une bonne
production de graines de bonnes conditions d’humidit� sont n�cessaires.
Pr�cipitation : le s�same peut croitre dans les zones avec des pluviosit�s
annuelles de 200 � 500mm pendant sa p�riode de croissance. Toutefois, la
croissance est meilleure dans les r�gions � pluviosit� annuelle de 750mm.
Altitude : peut �tre cultiv� jusqu’� 1000m si la temp�rature le permet [10].
III.2.b M�thodes d’extractions des huiles � l’�chelle villageoise
EXTRACTION DES HUILES L’ARACHIDE
Les graines d’arachides l�g�rement grill�s, sont refroidit puis s�par�s de leurs enveloppes
rouges. Ces graines l�g�rement grill�s sont broy�s dans un moulin jusqu’� obtention d’une
mixture homog�ne de p�tes. Cette p�te d’arachide m�lang�e avec deux litres d’eau chaude �
la temp�rature d’environ de 50 � 60�C dans une marmite. Le m�lange p�tes d’arachides et
eau chaude est remu� plusieurs fois pendant vingt minutes dans un bol, l’huile remont�e � la
surface, est r�cup�r�e et clarifi�e en la chauffant. Les douze kilogrammes d’arachides utilis�s
donnent 2 litres d’huile soit 2,4 kg et 9,5 kg de tourteaux. Ce proc�d� traditionnel donne un
rendement de 20% en huile et 79,2% de tourteaux.
Ces tourteaux sont utilis�s � la pr�paration de la sauce d’arachide et sont valorisables en
aliment de b�tail.
21
Mélange huile et tourteau d'arachide
Figure 6: les diff�rentes �tapes de la transformation de l’arachide en huile
Huile d'arachide
Tourteau d'arachide
Mélange compacte p�tes d'arachide
Graines d'arachide grillées
Graines arachides
22
EXTRACTION ET CONDITIONNEMENT DES HUILES DU
JATROPHA CURCAS
Cuisson pr�alable et pressage dans des presses. Ensuite, l’huile est filtr�e, centrifug�e
et clarifi�e, pour obtenir un produit sans impuret�s. Le tourteau contient encore 8% d’huile,
qui peut �tre extraite � l’aide de solvants organiques, g�n�ralement de l’hexane.
EXTRACTION DES HUILES DE SESAME BLANC
Les graines de s�same blanc sont �cras�es puis transform�es en p�te par un moulin
rudimentaire (pas de donn�es concernant les caract�ristiques �lectriques du moulin). La p�te
de s�same est m�lang�e avec 2 litres d’eau du robinet puis remu�es pendant 10 mn, l’huile
sort et remonte � la surface, est r�cup�r�e. Pour l’extraction on a utilis� 12kg de s�same
blanc, apr�s transformation on a obtenu 1,5 litre d’huile soit 1200g et 10 kg de tourteaux.
Ce proc�d� de transformation donne un rendement de 10% en huile et 83,33% de tourteaux.
23
Tourteau de Sésame blanc
Huile de sésame blanc
Figure 7: les différentes étapes de la transformation du sésame blanc en huile
Graine de sésame blanc
Mélange eau + pâte de sésame
Sortie de l'huile de sésame blanc
Séparation huileet tourteau de sésame
blanc
M. NDIAYE, Mémoire de fin de formation en master 2 en énergie 2008-2009
24
EXTRACTION DE L’HUILE DE COTON
L’huile de coton a �t� pr�vue mais malheureusement l’extraction ne se fait pas � l’�chelle
villageoise. Son extraction est faite � l’�chelle industrielle. L’huile de coton n’est pas prise
en compte dans notre �tude.
L’extraction de l’huile de coton � l’�chelle industrielle de la mani�re suivante : l’huile brute et
raffin�e de coton produite � la SN-CITEC suit globalement le sch�ma suivant : d�corticage,
l’aplatissage, La cuisson, La pression, Raffinage, neutralisation, d�coloration, d�sodorisation.
III.2.c M�thodes d’analyses physico-chimiques
MOTHODES D’ANALYSES CHIMIQUES
Taux de cendre
L'�chantillon broy� est chauff� � l'air � un premier pallier de 250�C en 50 minutes puis � (550
� 10) �C en 60 minutes. Il est maintenu � cette temp�rature jusqu'� obtention d'une masse
constante. Le pourcentage des cendres est calcul� � partir de la masse du r�sidu apr�s
incin�ration. Il faut r�p�ter le test au minimum 2 fois. Le protocole utilis� pour d�terminer le
taux de cendre des graines nous est pr�sent� en annexe 1.
Taux d’humidit�
L’�chantillon broy� est s�ch� � une temp�rature de 105 � 2�C et maintenu � cette temp�rature
jusqu’� l’obtention d’une masse constante. La teneur en humidit� est calcul�e � partir de la
masse perdue de l’�chantillon.
Le protocole utilis� pour d�terminer le taux d’humidit� nous est pr�sent� en annexe 2.
Taux de mati�re volatile
L’�chantillon broy� est chauff� � 900�C pendant 7min. Le pourcentage de mati�res volatiles
est d�termin� par la perte de masse de l’�chantillon apr�s avoir soustrait la masse due �
l’humidit�. Le protocole utilis� pour d�terminer le taux de mati�re volatile nous est pr�sent�
en annexe 3.
Teneur en eau : M�thode de Dean-Stark
La m�thode utilis�e pour la d�termination de la teneur en eau est celle d�crite par la norme
NF T60 113 pr�vue pour les produits p�troliers ;
La prise d’essai est chauff�e sous reflux avec un solvant non miscible dans l’eau qui Co-
distille avec l’eau contenue dans la prise d’essai. Au cours de la r�action, des vapeurs
contenant le solvant et l’esp�ce � extraire (l’eau) montent jusqu’au condenseur, et une fois
M. NDIAYE, Mémoire de fin de formation en master 2 en énergie 2008-2009
25
liqu�fi�es, tombent dans le cylindre gradu�. A l’int�rieur de celui-ci les liquides non miscibles
se s�parent en phases. Lorsque la phase sup�rieure (moins dense) atteint le niveau du bras,
elle coule dans celui- ci et retourne dans le ballon r�acteur, alors que la phase inf�rieure
(l’eau) reste dans le cylindre. Le solvant condens� et l’eau sont s�par�s en continu dans un
tube de recette. L’eau restant dans la partie gradu�e du tube de recette et le solvant
retournant dans l’appareil de distillation. Le protocole utilis� pour d�terminer la teneur en eau
des huiles v�g�tales nous est pr�sent� en annexe 4.
Teneur en huile : la m�thode utilis�e est l’extraction par solvant
Cette proc�dure fait suite � l'extraction (solide / liquide) principe, la norme DIN 12602, mais
�galement la norme CEI EN 60529. L’extraction par solvant consiste � faire passer, par
solubilisation, la substance � extraire dans un solvant. La prise d’essai est chauff�e sous reflux
avec un solvant hexane ou le Tolu�ne, les vapeurs de solvant se d�place d'un bras de
distillation, et rempli le tube � papier filtre ou loge l’�chantillon � extraire. Le condenseur
assure que toutes les vapeurs de solvant se refroidit, les gouttes descendent dans le tube �
papier filtre. Comme le tube � papier filtre contenant la mati�re solide se remplit lentement
avec le solvant chaud, certains des compos�s souhait�s alors se dissoudre dans la chaleur du
solvant. Lorsque le tube de Soxhlet est presque plein, le tube est automatiquement vid� par
un siphon c�t� du bras, avec le solvant marche arri�re dans le ballon de distillation. Afin de
r�aliser une bonne extraction du produit d�sir�, Apr�s l'extraction, le solvant est enlev�
g�n�ralement au moyen d'un �vaporateur rotatif, ce qui donne le compos� extrait. La mati�re
solide non soluble reste dans le tube � papier filtre, et est g�n�ralement jet�. Le protocole
utilis� pour d�terminer la teneur en huile des huiles v�g�tales nous est pr�sent� en annexe 5.
Indice d’acide : M�thode de titrage acido-basique
La manipulation consiste � d�terminer l’indice d’acide d’une l’huile par titrage acido-basique
d’une quantit� connue de cette huile dissoute dans l’�thanol, en pr�sence de la
ph�nolphtal�ine. Le protocole utilis� pour d�terminer l’indice d’acidit� nous est pr�sent� en
annexe 11.
Teneur en s�diment
Dans une cartouche d’extraction en mati�re r�fractaire, une prise d’essai est extraite avec du
tolu�ne chaud jusqu’� ce que le r�sidu atteigne une masse constante. La masse du r�sidu,
calcul�e en pourcentage, est not�e comme �tant la masse des s�diments par extractions.
M. NDIAYE, Mémoire de fin de formation en master 2 en énergie 2008-2009
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Le protocole utilis� pour la d�termination de la teneur en s�diments des huiles v�g�tales est
pr�sent� en annexe 6.
MOTHODES D’ANALYSES PHYSIQUES
Viscosit� : M�thode mesure du temps d’�coulement par gravit�
La d�termination de la viscosit� cin�matique a �t� faite suivant la m�thode prescrite par la
norme NF EN ISO 3104 pr�vue pour les produits p�troliers.
Le principe consiste � mesurer le temps d’�coulement par gravit� d’un liquide donn� dans un
viscosim�tre plac� dans un bain thermostat� contenant un liquide transparent, le tout maintenu
� la temp�rature d’essai. Le protocole utilis� pour la d�termination de la viscosit�
cin�matique des huiles v�g�tales est Pr�sent� en annexe 7.
Densit� : La m�thode utilis�e pour la d�termination de la densit� est celle d�crite par la norme ISO12185 :1996
M�thode du tube en U oscillant : une petite fraction de l'�chantillon d’essai est introduite dans
un tube en U oscillant. Le changement dans la masse de tube, induit, par excitation
�lectronique, un changement de la fr�quence d’oscillation conjointement avec les donn�es du
calibrage pour d�terminer la densit� de l'�chantillon.. Le protocole utilis� pour d�terminer la
densit� des huiles v�g�tales nous est pr�sent� en annexe 8.
Pouvoir calorifique : M�thode par pyrolyse lente ou pyrolyse flash.
Elle consiste d’une prise d’essai de masse d�termin�e en pr�sence d’oxyg�ne dans une bombe
calorim�trique plong�e dans un volume d’eau connu.
Le pouvoir calorifique sup�rieur d�termin� dans ces conditions, c’est � dire � volume
constant, se calcule � partir de la mesure de l’�l�vation de temp�rature constat�e, de l’eau.
Le pouvoir calorifique inf�rieur est d�termin� par calcul � partir du pouvoir calorifique
sup�rieur et de la connaissance de la taxe d’hydrog�ne dans le combustible.
Le protocole utilis� pour d�terminer le pouvoir calorifique inf�rieur nous est pr�sent� en
annexe 9.
Les points d’�coulement et de trouble
-Le point d’�coulement
Le point d’�coulement est la plus basse temp�rature � laquelle l’huile coule toujours malgr�
qu’elle soit refroidie. Elle s’exprime en degr� Celsius. Il consiste � introduire l’�chantillon
M. NDIAYE, Mémoire de fin de formation en master 2 en énergie 2008-2009
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dans un tube � essai jusqu’au trait rep�re puis on positionne un thermom�tre � mercure noir
dans le tube au dessus du liquide. On le refroidit ensuite progressivement dans un bain
r�frig�rant o� la temp�rature est de plus en plus froide. On commence les mesures � une
temp�rature pr�f�rentielle multiple de 9�C. On examine ensuite l’�tat du liquide � chaque fois
que la temp�rature baisse de 3�C en inclinant le tube. Lorsque l’huile ne coule plus, on note la
temp�rature correspondante. Le point d’�coulement est �valu� par la m�thode NF T60 105.
-Le point trouble
C’est la temp�rature � laquelle apparaissent les premiers cristaux de paraffine (dans le
gasoil).On introduit l’�chantillon dans un tube � essai jusqu’au trait rep�re puis on plonge un
thermom�tre � mercure rouge jusqu’au fond du tube. On le refroidit ensuite progressivement
dans un bain r�frig�rant o� la temp�rature est de plus en plus froide. On commence les
mesures � une temp�rature pr�f�rentielle de 5�C, puis on examine ensuite l’�tat du liquide �
chaque fois que la temp�rature baisse de 1�C. Lorsque les premiers cristaux apparaissent, on
note la temp�rature correspondante. Le point de trouble est �valu� par la m�thode NF
T60 105.
La distillation et l’indice de c�tane.
Lors de l’�chauffement d’un liquide, celui-ci est transform� en vapeurs. Lors du
refroidissement, ces vapeurs se condensent de nouveau en liquide. Les produits d�riv�s du
p�trole brut sont des m�langes d’hydrocarbure, caract�ris�s par une courbe de distillation qui
commence par un point initial et se termine par un point final d’�bullition, ceci dans des
conditions bien d�termin�s.
L’indice de c�tane est d�termin� par calcul, � partir de mesures de masse volumique � 15�C,
et des points de distillation : 50% condens�, donn�e obtenue en lisant la temp�rature au
niveau du thermom�tre
IV. RESULTATSChaque manipulation a fait l’objet de double et de triples r�p�titions afin de s’assurer de la
validit� des m�thodes.
Param�tres chimiques des graines et des tourteaux
Analyses imm�diates des graines
Les taux d’humidit�s, de mati�re volatile, de cendre et du carbone fixe des graines ont �t�
calcul�s par rapport � la mati�re s�che.
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Les r�sultats obtenus sont consign�s dans le tableau ci-dessous.
Tableau 1: Param�tres chimiques des graines
Param�tres chimiques Graines
Jatropha curcas S�same blanc Arachide Coton
Taux d’humidit� (% MS) 6,16 3,69 3,02 4,36
Taux de cendre (% MS) 5,43 5,16 2,04 5,17
Taux de mati�res volatiles (%MS) 84,19 89,19 81,23 84,53
Taux de carbone fixe (%MS) 10,38 5,65 16,73 10,3
Teneur en huile des graines :
La teneur en huile des graines est obtenue par l’extraction par solvant. Les solvants utilis�s
sont le tolu�ne et l’hexane. Les r�sultats obtenus sont consign�s dans l’annexe 11 et la
tendance est pr�sent�e dans l’histogramme suivant:
Figure 8: Comparaison de l’extraction de l’huile des graines avec les solvants Tolu�ne et Hexane.
Analyses imm�diates et la teneur en huile des tourteaux
La teneur en huile des tourteaux est obtenue par l’extraction par solvant. Les solvants utilis�s
sont le tolu�ne et l’hexane.
Les taux d’humidit�s, de mati�re volatile, de cendre et du carbone fixe des tourteaux ont �t�
calcul�s par rapport � la mati�re s�che.
47,18
69,85
55,7766,41
35,59
54,54
24,24
38,57
01020304050607080
Jatropha curcas
S�same blanc
Arachide Coton
Tene
uren
huile
(%)
Graines
Teneur en huile des graines avec 2 types de solvants
Teneur en huile sol. Tolu�ne(%)Teneur en huile sol.Hexane
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Tableau 2 : Param�tres chimiques des tourteaux
Param�tres chimiques Tourteaux
Jatropha curcas S�same blanc Arachide
Taux d’humidit� (% MS) 6,09 7,39 5,69
Taux de cendre (% MS) 6,77 6,12 5
Taux de mati�res volatiles (%MS) 73,49 88,41 94,46
Taux de carbone fixe (%MS) 19,74 5,47 0,84
Teneur en huile (%) 25,87 55,98 21,02
Param�tres physiques des huiles et du gasoil
Seule la viscosit� 40�C des huiles et du gasoil sont consign�s dans ce tableau.
L’indice de c�tane est d�termin� par calcul, � partir de mesures de masse volumique � 15�C,
et au point de distillation � 50% condens�, donn�e obtenue en lisant la temp�rature au niveau
du thermom�tre.
Chaque test pour la d�termination du pouvoir calorifique inf�rieur a fait l’objet de triples
manipulations ainsi les valeurs moyennes sont consign�s dans le tableau ci-dessus.
Tableau 3: Param�tres physiques des huiles et du gasoil.
Param�tres physiques Huiles v�g�tales et Gasoil
Gasoil Jatropha
curcas
S�same
blanc
Arachide
chauff�e
Arachide
froide
Viscosit� � 40,4�C (mm2/s) 2,79 35,08 33,24 44,16 37,98
Densit� � 15�C 0,844 0,919 0,922 0,920 0,918
Indice de c�tane (50%) (%) 51 37 39 38 38
PCI (KJ/kg) - 39981 40632 40257 38581
Point de trouble (�C) -1 -3 +5 +5 +6
Point d’�coulement (�C) - -3 -6 0 +6
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Viscosité :
La viscosit� cin�matique des huiles v�g�tales et du gasoil est obtenue pour diff�rentes
temp�ratures (40�C ,50�C ,60�C ,70�C, 80�C, 100�C). La viscosit� cin�matique est donc le
produit du temps d’�coulement mesur� par la constante du viscosim�tre. Les valeurs obtenues
sont consign�es dans l’annexe 11. . Nous avons pr�alablement constat� qu’une forte viscosit�
des huiles poserait probl�me. Comme la viscosit� est fort d�pendante de la temp�rature,
voyons � l’aide d’un graphe ce qu’il en est :
Figure 9: courbes de Viscosit� en fonction de la temp�rature des huiles et du gasoil.
Densit� :
Le densim�tre affiche la valeur de la densit� � la temp�rature de mesures (25�C). Cette valeur
est ramen�e � une temp�rature de r�f�rence de 15�C gr�ce � des tables de conversion de
densit� � 15�C selon ASTM Norme ISO N�91/1, appliqu�e aux produits p�troliers.
05
101520253035404550
30 40 50 60 70 80 90 100
Visc
osité
s(m
m�/s
)
Températures ( C)
Courbres de Viscosité en fonction de la température des huiles et du gasoil
S�same blancJatropha curcas
arachide froidearachide chauff�e
Gasoil
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Figure 10: Histogramme des densit�s des huiles et du gasoil � 15�C.
Param�tres chimiques des huiles et gasoil
Chaque test pour la d�termination de la teneur en eau (% vol), de la teneur en s�diments (% de
masse de l’�chantillon) et de l’indice d’acide (mgKOH/g d’huile), ont �t� effectu� en double.
Nous obtenons ainsi leurs valeurs moyennes consign�es dans le tableau ci-dessus.
Tableau 4 : Param�tres chimiques des huiles et du gasoil.
Param�tres chimiques Huiles v�g�tales et Gasoil
Gasoil Jatropha
curcas
S�same
blanc
Arachide
chauff�e
Arachide
froide
Teneur en eau (% vol) 0 3,25 13,50 4 11
Teneur en s�diments (%pds) 0 0,068 0,074 0,024 0,77
Indice d’acide (mgKOH/g) - 0,66 0,71 0,75 0,35
V. ANALYSES ET DISCUSSION DES RESULTATS. Param�tres chimiques des graines et des tourteaux
Analyses imm�diates
L’humidit� de la graine est d�pendante de la maturit� de la culture � la r�colte et des
conditions dans lesquelles celle-ci est r�alis�e. Pour assurer une bonne conservation des
graines, la teneur en eau doit �tre la plus faible possible, c'est-�-dire au maximum 9% [4].
L’humidit� de toutes les graines �tudi�es sont inf�rieures � 9% c'est-�-dire elles ont atteint
0,922 0,92 0,919 0,918
0,844
0,80,820,840,860,88
0,90,920,94
SÄsame blanc
Arachide chauffÄe
Jatropha curcas
arachide froide
Gasoil
Den
sitÄ
s
Huiles vÄgÄtales et Gasoil
Histogramme des densitÄs Å 15ÇC
DensitÄs Å 15ÇC
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leur maturit� et leur conservation ne posera pas de probl�me.
Le param�tre d’humidit� est important pour la trituration des graines. La trituration est
optimis�e avec un taux d’humidit� compris ente 5 et 8 % [3].
Teneur en huile
Vu les r�sultats obtenus le Tolu�ne extrait mieux que l’Hexane. Apr�s l’extraction la
s�paration entre l’huile et le solvant est tr�s difficile pour le tolu�ne parce que son point
d’�bullition est de 111�C et facile pour l’Hexane dont le point d’�bullition est de 69�C.
Les teneurs en huile du Jatropha curcas des pays comme le Br�sil, la Tanzanie, l’Ethiopie,
l’Inde, la Gambie et le Nig�ria sont respectivement 30,9%, 37,8%, 38,8%, 36,8%, 32,7% et
33,8% compar�es � celle du Burkina Faso qui varie entre 35,59 et 47,18 %selon le type de
solvant utilis� (hexane, Tolu�ne). [13]
La graine de S�same enti�re contient environ 49% de mati�res grasses [14], le r�sultat des
exp�riences faites au laboratoire montre que la teneur en huile du s�same blanc varie entre
54,54 et 69,85% selon qu’on utilise l’hexane ou le Tolu�ne comme solvant. Cette teneur en
huile montre que le s�same dispose des atouts pour son utilisation en biocarburant.
En g�n�rale la graine de coton enti�re contient environ 20% de mati�res grasses [3], d’apr�s
les r�sultats obtenus, nous avons des valeurs qui sont entre 38,57 et 66,41% selon le type de
solvant utilis� (hexane, Tolu�ne). Les r�sultats montrent qu’au Burkina Faso le coton contient
une bonne teneur en huile.
La teneur en huile de la graine d’arachide varie entre 24,24 et 55,77 % selon qu’on utilise
l’hexane ou le Tolu�ne comme solvant compar�e � celle trouv�e dans les publications qui est
de 50%, on peut conclure que les graines d’arachides contiennent une bonne teneur en huile.
La forte teneur en huile des tourteaux s’expliquent par le faite qu’ils contenaient beaucoup
d’huiles apr�s extraction.
Param�tres physiques des huiles et du gasoil
Viscosit�s des huiles
La temp�rature exerce une grande influence sur la viscosit� : La viscosit� diminue avec
l’augmentation de la temp�rature de l’huile.
Une des conditions, pour que les huiles puissent �tre employ�es comme combustible dans un
moteur diesel, sera d’avoir une viscosit� qui soit proche de celle du diesel, soit un maximum
de 2,79 mm�/s voir une limite de 1,11 mm�/s (� 40�C) (d’apr�s nos exp�riences).
De prime abord, nous pouvons donc constater qu’il sera n�cessaire de chauffer les huiles �
une temp�rature de l’ordre de 80-90�C.
M. NDIAYE, Mémoire de fin de formation en master 2 en énergie 2008-2009
33
En effet, nous avons constat� qu’une huile v�g�tale �tait assez sensible au ph�nom�ne
d’oxydation.
L’oxydation que l’on observera lors d’un maintien de l’huile � une temp�rature trop �lev�e, se
traduira par une polym�risation de l’huile.
Cette viscosit� �lev�e pose de probl�mes notamment lors de l’alimentation des moteurs, une
des solutions est donc de chauffer l’huile pour en abaisser la viscosit�.
En comparaison avec la viscosit� des huiles, nous pouvons affirmer que la m�thode utilis�e
(NF EN ISO 3104) pour d�terminer la viscosit� reste applicable aux huiles v�g�tales.
Normes voir annexe 13.
Densit� des huiles
La densit� des huiles ne respectent pas la norme ASTM D 1288 (norme p�troli�re) dont la
sp�cification Mini 0,820 Maxi 0,890. Seul le gasoil respecte cette norme. Le gasoil est moins
dense que les huiles v�g�tales (normes voir annexe 13).
l’indice de c�tane
L’indice de c�tane du s�same blanc obtenue d’apr�s nos exp�riences est de 39% tr�s proche
de la valeur trouv�e dans les publications qui est de 40,4% (source classification des huiles
v�g�tales (accords Born 2002)).
Nous avons trouv� pour l’arachide un indice de c�tane de 38% sup�rieur � la valeur trouv�e
dans le guide technique pour une utilisation �nerg�tique des huiles v�g�tales page 38 qui est
de 34,6%.
Pour le Jatropha curcas nous trouvons un indice de c�tane de 37% qui est inf�rieur � celle
trouv�e dans le guide technique pour une utilisation �nerg�tique des huiles v�g�tales page 91
qui fluctue entre 40-45%.
Selon la sp�cification de la SONABHY la valeur minimale de l’indice de c�tane est de 45%.
Nous pouvons conclure que nos huiles ne r�pondent pas aux sp�cifications de la SONABHY
(normes voir annexe 13).
Pouvoir calorifique inf�rieur
Le pouvoir calorifique inf�rieur d�pend des conditions exp�rimentales et de la nature des
huiles. Dans la pratique, le PCI d’un corps varie dans de fortes proportions suivant son degr�
d’humidit�. La quantit� de chaleur fournie diminue quand la teneur en eau de l’huile
augmente. Les pouvoirs calorifiques inf�rieurs du Jatropha curcas et de l’arachide trouv�s
dans le Guide technique pour une utilisation �nerg�tique des huiles v�g�tales (pages 38 et 91)
sont respectivement 36920 et 39330 kJ/kg, compar�s � ceux trouv�s � la suite de nos
exp�riences qui sont : pour le Jatropha curcas 39981 kJ/ kg sup�rieur � celui trouv� dans le
M. NDIAYE, Mémoire de fin de formation en master 2 en énergie 2008-2009
34
guide et pour l’arachide 38581 kJ/ kg inf�rieur � la valeur trouv�e dans le guide.
Points trouble et d’�coulement
Le point trouble permet de caract�riser un produit, d�tecter une pollution et �viter le
colmatage des filtres.
Selon la norme NF T60 105 le point trouble d’un produit ne doit pas d�passer +5�C, parmi les
huiles que nous avons analys�es seule l’huile d’arachide froide ne respecte cette norme.
L’huile d’arachide chauff�e est � la limite de la norme.
En comparant le point trouble du gasoil et ceux des huiles, nous remarquons que celui du
gasoil est plus bas.
Le point d’�coulement permet de conna�tre la temp�rature minimale � laquelle un produit
coule encore pour en d�duire : la possibilit� de pompage et de circulation du produit dans les
conduites, et caract�risation, sp�cification des produits (normes voir annexe 13).
Param�tres chimiques des huiles et gasoil
Teneur en eau
Les valeurs �lev�es de la teneur en eau des huiles s’expliquent : d’une part, par le fait que la
m�thode de Dean-Stark n’est pas pr�cise, c'est-�-dire il est tr�s difficile de faire la distinction
entre le solvant et l’eau et d’autre part l’extraction se fait � base de l’eau.
La Soci�t� Nationale Burkinab� d’Hydrocarbure(SONABHY), fixe une sp�cification de 0,05
(en % volume) pour le DDO.
La sp�cification de la pr�norme allemande et autrichienne est de 0,075 (% volume). L’huile
brute ne r�pond dont pas aux sp�cifications. Sa forte teneur en eau posera surement des
probl�mes de corrosion dans le r�servoir et dans le moteur (normes voir annexe 13).
Indice d’acidit�
L’indice d’acidit� est d�finit directement par la m�thode exp�rimentale avec de hydroxyde
de potassium(KOH). Ainsi une huile v�g�tale de bonne qualit�, voit son indice d’acidit�
entre 0 et 2 mg KOH/g. [12]
Comme nos huiles ont un indice d’acidit� inf�rieur en 1mgKOH/g, nous pouvons conclure
que les huiles d’arachides, s�same blanc et de Jatropha curcas remplient les conditions
sp�cifi�es par les normes.
Teneur en s�diments
Les r�sultats montrent que les huiles brutes contiennent beaucoup de mati�res en
suspension. Nos huiles brutes poseront surement plus de dommage dans le moteur :
colmatage pr�matur� des filtres, encrassement du circuit de carburation, effet abrasif sur le
M. NDIAYE, Mémoire de fin de formation en master 2 en énergie 2008-2009
35
syst�me d’injection, combustion h�t�rog�ne.
Mais toute fois pour �viter tout risque d’endommagement du moteur, les huiles doivent �tre
tr�s propre et sans particules. La Soci�t� National Burkinab� d’hydrocarbure fixe comme
sp�cification pour le DDO, une valeur maximale de 0,01 %(Annexe 13).
Pour la teneur en s�diments, la pr�norme allemande fixe comme sp�cification la valeur
maximale de 25 mg/kg (soit 0,0025 en pourcentage de poids).
Cette valeur issue d’analyse au laboratoire, utilisant des filtres dont les diam�tres de ports
atteignent une finesse de 0.8 μm [17], ne pourrait �tre reproductible � l’�chelle inf�rieure
industrielle. Ainsi dans une unit� de production la teneur en s�diments sera toujours
sup�rieure � la norme. Ainsi pour obtenir une huile tr�s propre pour son utilisation comme
carburant, une vigilance accrue dans la surveillance du processus de filtration mis en place
sur l’unit� de production est n�cessaire. Un filtre final de s�curit� est par exemple n�cessaire.
M. NDIAYE, Mémoire de fin de formation en master 2 en énergie 2008-2009
36
VI- CONCLUSION ET PERSPECTIVESAu terme de ce m�moire, force est de reconna�tre que le cadre de travail plaisant a �t� pour
nous un moment d’�tude, de recherche et d’analyse des graines ol�agineuses et leurs huiles.
Nous sommes �galement convaincus que nous n’avons pas �puis� ce domaine de recherche et
que des approfondissements et am�liorations sont toujours possibles.
Comme nous l’avons vu les biocarburants en particulier les huiles v�g�tales, offrent de
meilleures perspectives du point de vue �conomique, et m�ritent donc une attention
particuli�re tant des pouvoirs politiques que des chercheurs.
La production d’huile v�g�tale pour alimenter la production de force motrice en zone rurale
peut contribuer � l’�lectrification rurale, pompage d’eau et pour faire tourner les moulins.
Cette technologie peut utiliser des plantes � huile comme mati�re premi�re : Jatropha curcas,
Arachide, S�same blanc, Coton.
L’huile produite localement est ainsi utilis�e directement dans un moteur statique diesel
�quip� d’un Kit de bicarburation. Dans la mesure o� l’acc�s aux �quipements (presse, filtre)
est disponible localement, les biomasses ol�agineuses et les huiles obtenues ne sont pas
transport�es (circuit court).
Il serait int�ressant de d�velopper pour l’Afrique une norme de sp�cifications pour la qualit�
les huiles v�g�tales comme carburant.
Beaucoup de travaux et �tudes restent encore � faire quant � la mise au point de cette norme.
Pour l’orientation des travaux de recherche nos propositions sont les suivantes :
Il faudra d�velopper d’autres protocoles pour la d�termination des param�tres physico-
chimiques importants pour la caract�risation des huiles v�g�tales comme carburant,
notamment : Le point �clair, la teneur en cendre des huiles, la teneur en soufre, La
teneur en phosphore, l’indice d’iode et l’indice de peroxyde.
D�velopper des normes plus sp�cifiques aux huiles v�g�tales car les normes
p�troli�res ne conviennent pas.
Etendre le travail en comparant l’extraction faite par une presse m�canique et celle
utilis�e dans le m�moire (extraction traditionnelle).
Malgr� les efforts consentis par nos encadreurs et nous, la r�alisation de ce m�moire � connu
quelques difficult�s telles que : l’absence d’une presse pour la transformation des graines en
huiles, des coupures de courant et d’eau intempestives. Plus qu’un apport � nos connaissances
en mati�re biocarburant, ce travail nous a permis de conna�tre et de comprendre la
caract�risation des biomasses ol�agineuses et a fait na�tre en nous le d�sir de contribuer �
l’effectivit� d’une r�elle ind�pendance �nerg�tique des pays africains.
M. NDIAYE, Mémoire de fin de formation en master 2 en énergie 2008-2009
37
VII- BIBLIOGRAPHIE[1] Minist�re de l’�nergie et des mines Burkina Faso- rapport final f�vrier 2009
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Perspectives de d�veloppement de l’utilisation des huiles v�g�tales pures hors utilisations
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LEONARD de VINCI, 2003-2004, p 37-40, 52 ,61
http://www.riaed.net/IMG/pdf/VERSION_FINALE_TEXTE.pdf)
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[10] Pierre Nyabyenda : les plantes cultiv�es en r�gions tropicales d’altitude d’Afrique page
106
[11] Va�tilingom G. �tude des transformations des moteurs pour l’utilisation d’huile de coton
� Moundou. Compagnie fran�aise pour le d�veloppement des fibres textiles
(CFDT) et COTONTCHAD, eds. Moundou (Tchad): CFDT; COTONTCHAD, 1988.)
[12] Daniel Ballerini, Nathalie Alazard-Toux, IFP Publications dans : les biocarburantsEtats de lieux et perspectives et enjeux du d�veloppement, Ed Technip, p10, 169, paris 2006.
[13] Peter Beerens; C. Daey Ouwens Screw-pressing of Jatropha seeds for fuelling
purposes in less developed countries Eindhoven University of Technology Department of
Sustainable Energy Technology
[14] M�mento de l’agronome page 731 de CIRAD.
[15] Dr. Gilles VAITILINGOM CIRAD UPR 42 : les huiles v�g�tales biocarburants pour
moteurs diesels Version nov. 2004
[16] Karaj, Shkelqim*, Huaitalla, Roxana Mendozaa, M�ller, Joachima : Physical,
M. NDIAYE, Mémoire de fin de formation en master 2 en énergie 2008-2009
38
mechanical and chemical properties of Jatropha curcas L. seeds and kernels a Institute of
Agricultural Engineering 440e, University of Hohenheim, Garbenstrasse 9, 70593 Stuttgart,
Germany, Email: *[email protected]..
[17] Vaitilingom G, Liennard A. Various vegetable oils as fuel for Diesel and burners :
Jatropha curcas particularities. In: Curcas J, ed.Biofuels and industrial products. Graz
(Autriche): Teschnische Universitat Graz, 1997.
[18]AFNOR, commission G�n�rale � Produits et M�thodes, produits p�troliers Tome 1 :
combustibles liquides et gazeux Vol 3 – p79, 485, ann�e 1999.
M. NDIAYE, Mémoire de fin de formation en master 2 en énergie 2008-2009
39
VIII- ANNEXES
Annnexe 1 : D�termination de la teneur en cendres des biocombustibles..............................40
Annnexe 2: D�termination du taux d’humidite des biocombustibles .....................................42
Annnexe 3: D�termination du taux de matieres volatiles des biocombustibles. ..............44
Annnexe 4: D�termination de la teneur en eau ......................................................................46
Annnexe 5: protocole d’extraction de l’huile ........................................................................49
Annnexe 6: D�termination de la teneur en sediment .............................................................51
Annnexe 7: D�termination de la viscosite des huiles vegetales..............................................54
Annnexe 8: D�termination de la masse volumique des huiles vegetales ................................56
Annnexe 9: Etude du pouvoir calorifique des huiles carburant .............................................58
Annnexe 10: D�termination de l’indice d’acide ....................................................................62
Annnexe 11 : Les valeurs de viscosite, indice de cetane........................................................64
Annnexe 12: Caracterisation physico-chimiques des huiles...................................................65
Annnexe 13 : Les normes petrolieres du gasoil. ...................................................................66
M. NDIAYE, Mémoire de fin de formation en master 2 en énergie 2008-2009 40
Annexe 1 : Détermination de la teneur en cendres des biocombustibles.
1-OBJET : D�terminer la teneur en cendre de biocombustibles solides.
2-DOMAINE D’APPLICATION
Pr�-requis : D�terminer le taux d’humidit� avant d’appliquer ce mode op�ratoire, ou travailler
directement sur le mat�riau sec.
La proc�dure s’applique aux biocombustibles solides.
3-DEFINITIONS
Les cendres sont les r�sidus provenant du biocombustible apr�s avoir �t� br�l� � l’air.
4-�QUIPEMENTS
Le port de la blouse est obligatoire dans un laboratoire de chimie, celle-ci doit �tre port�e
pendant toutes les manipulations.
Le mat�riel n�cessaire pour la d�termination de la teneur en cendre se trouve dans le
laboratoire LBEB :
1) Balance de pr�cision avec une pr�cision � 0,0001g pr�s.
2) Creusets en porcelaine bas de diam�tre 3 cm se situant dans l’armoire T1. Le diam�tre de la
capsule permet une r�partition de l’�chantillon de l’ordre de 0,33g/cm�.
3) Four � moufle �lectrique rouge Heraeus �quip� d’un contr�leur de temp�rature
programmable. L’a�ration du four permet un renouvellement d'air.
4) Plaque isolante situ�e � c�t� du four � moufle
5) Dessiccateur en verre avec d�shydratant de gel de silice
5-R�f�rences norme AFNOR XP CEN/TS 14775
6-Principe de la manipulation
L'�chantillon est chauff� � l'air � un premier pallier de 250�C en 50 minutes puis � (550 � 10)
�C en 60 minutes. Il est maintenu � cette temp�rature jusqu'� obtention d'une masse constante.
Le pourcentage des cendres est calcul� � partir de la masse du r�sidu apr�s incin�ration.
Il faut r�p�ter le test au minimum 2 fois.
7-DEROULEMENT DE LA MANIPULATION
a) Le biocombustible solide utilis� pour la d�termination de la teneur en cendre est broy� pour
passer au travers d’un tamis de 1 mm d'ouverture (utiliser le broyeur du local biomasse ou
broyer manuellement).
M�langer soigneusement l'�chantillon pendant au moins une minute, de pr�f�rence avec des
moyens m�caniques.
Une partie du m�me �chantillon doit �tre utilis� pour la d�termination de la teneur en
humidit� qui sera report�e dans la formule de calcul de la teneur en cendre.
M. NDIAYE, Mémoire de fin de formation en master 2 en énergie 2008-2009 41
b) Peser le creuset � 0,1 mg pr�s (masse m1), puis �taler de mani�re uniforme 1g +/- 0,1g de
l'�chantillon dans le creuset (noter la masse introduite).
c) Introduire le creuset d�couvert dans le four � moufles � temp�rature ambiante. Porter la
temp�rature � 250 �C en 50 min (augmentation de 5�C/min), et maintenir � cette temp�rature
pendant 60 min. Augmenter la temp�rature du four de 250 �C � 550 �C en 60 min
(augmentation de 5�C/min) et maintenir � cette temp�rature pendant 120 min.
Pour cela, il faut programmer le contr�leur ainsi :
d) Sortir le creuset du four, une fois celui-ci refroidi a 300�C, le placer dans le dessiccateur.
Lorsqu'il est froid, peser le creuset � 0,1 mg pr�s. Noter la masse m3.
e) S’il y a un doute sur la combustion compl�te, alors :
Ajouter quelques gouttes d’eau ou de nitrate d’ammonium dans l’�chantillon avant de le
remettre dans le four froid, r�chauffer � (550�C�10�C) sur des p�riodes de 30 min jusqu’� ce
que la masse ne varie pas plus de 0,2 mg, peser le creuset et noter la masse m3.
8-CALCUL DE LA TENEUR EN CENDRE
La teneur en cendres A de l'�chantillon analys�, exprim�e en pourcentage en masse et
d�termin�e sur une base s�che, est donn�e par l'�quation suivante :
MmmmmA
100
100100)()(
12
13
m1 est la masse de la capsule, en grammes ;
m2 est la masse de la capsule et de l'�chantillon, en grammes ;
m3 est la masse de la capsule et des cendres, en grammes.
M est le pourcentage d’humidit� dans l’�chantillon (�gal � 0 si l’analyse a �t� faite
directement sur le produit sec)
Les r�sultats (de pr�f�rence la moyenne de deux essais) doivent �tre donn�s � 0,1 % pr�s
9-Pr�cision de la m�thode
Tableau : Fid�lit� de la m�thode
M. NDIAYE, Mémoire de fin de formation en master 2 en énergie 2008-2009 42
Annexe 2: D�termination du taux d’humidit� des biocombustibles
1-OBJET
D�terminer la teneur en humidit� des biocombustibles solides.
2-DOMAINE D’APPLICATION
La proc�dure s’applique aux biocombustibles solides.
3-D�finitions
Humidit� : Eau contenue dans le biocombustible solide �limin�e par chauffage � 105 2�C.
4-�QUIPEMENTS
Le port de la blouse est obligatoire dans un laboratoire de chimie, celle-ci doit �tre port�e
pendant toutes les manipulations.
Le mat�riel n�cessaire pour la d�termination de la teneur en humidit� se trouve dans le
laboratoire LBEB :
1) Cristallisoirs en verre se trouvant dans l’armoire T1
2) �tuve qui maintient une zone uniforme de 105-110�C
3) Balance de pr�cision � 0,0001g pr�s.
R�f�rences : Norme AFNOR XP CEN/TS 14774
5-PRINCIPE DE LA MANIPULATION
L’�chantillon est s�ch� � une temp�rature de 105 2�C et maintenu � cette temp�rature
jusqu’� obtention d’une masse constante. La teneur en humidit� est calcul�e � partir de la
masse perdue de l’�chantillon.
6-DEROULEMENT DE LA MANIPULATION
Le biocombustible utilis� pour la d�termination de la teneur en cendre est broy� pour passer
au travers d’un tamis de 1 mm d'ouverture (utiliser le broyeur du local biomasse ou broyer
manuellement).
Pour chaque �chantillon :
Peser le r�cipient en verre vide � 0,1 mg pr�s (masse m1)
Transf�rer 1 � 2 g d’�chantillon dans le r�cipient
Peser le r�cipient avec l’�chantillon (masse m2)
Placer le r�cipient � l’�tuve � une temp�rature de 105�C 2�C et chauffer pendant au moins
60 minutes jusqu’� obtenir une masse constante (masse m3).
Placer le r�cipient avec l’�chantillon dans un dessiccateur afin qu’il refroidisse jusqu'�
temp�rature ambiante.
Peser le r�cipient avec l’�chantillon (masse m3).
La masse m3 est consid�r�e constante lorsqu’elle ne varie pas plus de 0,2 % en 1 heure de
M. NDIAYE, Mémoire de fin de formation en master 2 en énergie 2008-2009 43
chauffe.
7-Calcul de la teneur en humidit�
La teneur en humidit� M est exprim�e en pourcentage, est donn�e par la formule :
100)()(
12
32
mmmmM
m1 : masse du r�cipient vide servant � disposer l’�chantillon, en grammes
m2 : masse du r�cipient avec l’�chantillon avant passage � l’�tuve, en grammes
m3 : masse du r�cipient avec l’�chantillon apr�s passage � l’�tuve, en grammes
N.B. : Effectuer plusieurs mesures sur chaque �chantillon puis en calculer la moyenne.
8-PRECISION DE LA METHODE
Il n’est pas possible de donner de pr�cision sur la R�p�tabilit� et la reproductibilit� de la
m�thode � cause de la variabilit� de la nature du biocombustible solide
M. NDIAYE, Mémoire de fin de formation en master 2 en énergie 2008-2009 44
Annexe 3: Détermination du taux de matières volatiles des biocombustibles.
1. OBJET
D�terminer la teneur en mati�res volatiles de biocombustibles solides.
2. DOMAINE D’APPLICATION
Pr�-requis : D�terminer la teneur en humidit�.
La proc�dure s’applique aux biocombustibles solides.
3. DEFINITIONS
La teneur en mati�res volatiles est d�termin�e par la perte de masse d�duite de celle
provoqu�e par l’humidit� lorsque le biocombustible solide est chauff� sans contact avec l’air
dans des conditions normalis�es.
4. �QUIPEMENTS
Le port de la blouse est obligatoire dans un laboratoire de chimie, celle-ci doit �tre port�e
pendant toutes les manipulations.
Le mat�riel n�cessaire pour la d�termination de la teneur en mati�res volatiles se trouve dans
le laboratoire LBEB :
1) Balance de pr�cision � 0,0001g pr�s.
2) Creusets cylindriques de 17ml (35X40), munis d’un couvercle bien ajust�, tous les deux en
porcelaine, se situant dans l’armoire T1.
3) Support pour creusets r�sistant aux hautes temp�ratures
4) Four � moufle �lectrique rouge VECTSTAR FURNACES disposant d'une zone de
temp�rature uniforme et �gale � 900�C. La position du support des creusets doit �tre choisie
dans la zone de temp�rature uniforme et c’est cette position qui sera utilis�e dans toutes les
d�terminations.
Sa capacit� thermique lui permet de retrouver une temp�rature de 885�C en 4 min apr�s
introduction d’un ou plusieurs creusets.
5) Plaque isolante situ�e � c�t� du four � moufle
6) Dessiccateur en verre avec d�shydratant de gel de silice
5- REFERENCES
Projet de norme XP CEN/TS 15148
6- PRINCIPE DE LA MANIPULATION
L’�chantillon est chauff� � 900�C pendant 7min. Le pourcentage de mati�res volatiles est
d�termin� par la perte de masse de l’�chantillon apr�s avoir soustrait la masse due �
l’humidit�.
7- DEROULEMENT DE LA MANIPULATION
M. NDIAYE, Mémoire de fin de formation en master 2 en énergie 2008-2009 45
Le biocombustible solide utilis� pour la d�termination des mati�res volatiles est broy� pour
passer au travers d’un tamis de 1 mm d'ouverture (utiliser le broyeur du local biomasse ou
broyer manuellement).
M�langer soigneusement l'�chantillon pendant au moins une minute, de pr�f�rence avec des
moyens m�caniques.
Une partie de l’�chantillon doit �tre utilis� pour la d�termination de la teneur en humidit�.
a) Peser chaque creuset vide avec son couvercle (masse m1) et introduire dans chacun d'eux 1
g � 0,1 g d'�chantillon. Dans le cas de plusieurs dosages, il convient de remplir les
emplacements vacants du support par des creusets vides.
b) S’assurer que l’�chantillon est r�parti uniform�ment dans le(s) creuset(s).
c) R�gler la temp�rature de la zone du four � moufles � (900 � 10) �C.
d) Poser les creusets charg�s sur un support froid et placer les dans le four. Fermer la porte et
laisser pendant 7 min � 5 s. Sortir, laisser refroidir sur la plaque isolante pendant 10 minutes,
placer le(s) creuset(s) dans un dessiccateur et peser le(s) � 0,1 mg pr�s (masse m3).
8- Calcul de la teneur en mati�res volatiles
La teneur en mati�res volatiles V, d�termin�e sur une base s�che et exprim�e en pourcentage
en masse, est donn�e par l'�quation suivante :M
Mmmmm
V
100
10010012
32
m1 est la masse du creuset vide avec son couvercle, en grammes ;
m2 est la masse du creuset avec son couvercle et l'�chantillon, en grammes ;
m3 est la masse du creuset avec son couvercle et de son contenu apr�s chauffage, en grammes.
M est le pourcentage d’humidit� dans l’�chantillon9Pr�cision de la m�thode
Les r�sultats (la moyenne de deux essais minimum) doivent �tre donn�s � 0,1 % pr�s
Tableau : Fid�lit� de la m�thode
M. NDIAYE, Mémoire de fin de formation en master 2 en énergie 2008-2009 46
Annexe 4: Détermination de la teneur en eau
INTRODUCTION
L’appareil de Dean-Stark est un montage de verrerie de laboratoire utilis� en chimie des
synth�ses pour extraire l’eau (ou parfois d’autres liquides) du milieu r�actionnel. Il est utilis�
en association avec un r�frig�rant � eau et un chauffe-ballon afin d’�liminer l’eau produite par
une r�action chimique s’effectuant en chauffage � reflux. L’appareil de Dean Stark en
laboratoire se compose g�n�ralement d’un �l�ment de verrerie cylindrique et vertical, �tant
g�n�ralement gradu� sur toute sa longueur. Le haut du cylindre est ajust� au bas du
condenseur � reflux, mais poss�de aussi un bras qui est ajust� au ballon ou r�acteur contenant
le milieu r�actionnel. Au cours de la r�action, des vapeurs contenant le solvant et l’esp�ce �
extraire (l’eau) montent jusqu’au condenseur, et une fois liqu�fi�es, tombent dans le cylindre
gradu�. A l’int�rieur de celui-ci les liquides non-miscibles se s�parent en phases. Lorsque la
phase sup�rieure (moins dense) atteint le niveau du bras, elle coule dans celui-ci et retourne
dans le ballon r�acteur, alors que la phase inf�rieure (l’eau) reste dans le cylindre. Ce
dispositif est g�n�ralement utilis� pour la distillation az�otropique. Par exemple, pour �liminer
l’eau produite par une r�action impliquant le tolu�ne. Un m�lange h�t�ro-az�otropique de
tolu�ne et d’eau s’�vaporent du ballon, mais seul le tolu�ne y retourne (�tant de densit�
inf�rieure) puisqu’il flotte au dessus de l’eau qui elle s’accumule dans le cylindre gradu�. La
m�thode de Dean-Stark est souvent utilis�e pour mesurer le taux d’humidit� d’un bon nombre
de produits comme par exemple les huiles, le pain et la brute.
DEFINITION
Teneur en eau: On peut d�finir la teneur en eau comme la quantit� d’eau contenue dans un
produit, exprim�e en pourcentage du poids ou de volume de ce produit.
Mélange azéotrope : Un m�lange az�otrope peut �tre d�finit comme un m�lange form� de
deux liquides dont la distillation se fait � temp�rature constante et produit une vapeur de
m�me composition que le m�lange.
MATERIELS
Eprouvette gradu�e de 100ml
Ballon de distillation en verre
Chauffe ballon : dispositif �lectrique de chauffage.
Tube de recette
R�frig�rant : syst�me de refroidissement
Billes de verre.
M. NDIAYE, Mémoire de fin de formation en master 2 en énergie 2008-2009 47
REACTIFS ET PRODUITS
Tolu�ne
Echantillon d’huile v�g�tale
5.MONTAGE
MODE OPERATOIRE
Pr�lever 100 ml de l’�chantillon et 100ml de Tolu�ne � l’aide d’une
�prouvette gradu�e.
Introduire 100ml du produit et 100 ml du tolu�ne dans le ballon.
NB : le tolu�ne est toxique, l’op�ration doit se faire sous hotte.
Placer les billes en verres dans le ballon afin de r�duire les soubresauts.
Monter l’ensemble de l’appareillage (ballon + tube de recette + r�frig�rant)
S’assurer que tous les raccords sont �tanches � la vapeur d’eau. Introduire un tampon de coton
dans l’extr�mit� sup�rieure du r�frig�rant sans l’obstruer afin d’�viter que l’humidit�
atmosph�rique ne se condense � l’int�rieur.
Faire circuler de l’eau froide (eau du robinet) dans la chemise du r�frig�rant
Chauffer le ballon de distillation en r�glant le reflux � la base du r�frig�rant au rythme de 2 �
5 gouttes par seconde.
Le transfert d’eau termin�, laisser le tube de recette et son contenu refroidir jusqu’� la
temp�rature ambiante de la recette. L’eau et le solvant se d�marque nettement dans le tube
recette.
Lire le volume d’eau dans le tube recette (� l’interface eau-solvant)
Tube recette
Dispositif de chauffage
Refrigerant
Refroidi � l’eau
Ballon de distillation
M. NDIAYE, Mémoire de fin de formation en master 2 en énergie 2008-2009 48
CALCUL DE LA TENEUR EN EAU (% VOLUME)
Teneur en eau = 100ViVeau
La teneur en eau est exprim�e en pourcentage de volume de l’�chantillon
Veau : volume d’eau en ml
Vi : le volume initial de l’�chantillon
M. NDIAYE, Mémoire de fin de formation en master 2 en énergie 2008-2009 49
Annexe 5: Protocole d’extraction de l’huile
1. BUT:
Le but de la manipulation est d’extraire de l’huile � partir des graines ol�agineuses par la
m�thode Extraction par solvant.
L’extraction par solvant consiste � faire passer, par solubilisation, la substance � extraire dans
un solvant.
2. REFERENCES
Cette proc�dure fait suite � l'extraction (solide / liquide) principe, la norme DIN 12602,
mais �galement la norme CEI EN 60529 (s�curit� de l'�quipement).
3. MATERIEL ET EQUIPEMENT
• Extracteur de Soxhlet
• Cyclebas ballon (toujours en pot)
• condenseur refroidi � l'eau
• chauffe-ballon Mantle
• les tuyaux en caoutchouc
• Stand et agrafes
Figure 11 : Extraction des huiles v�g�tales
4. PRODUITS UTILISES
Solvant : hexane ou l'�ther de p�trole.
L’�chantillon � analyser
5. Mode op�ratoire
M. NDIAYE, Mémoire de fin de formation en master 2 en énergie 2008-2009 50
•Pesez et placez le mat�riau solide contenant le compos� d�sir� pour l'extraction dans un d� �
coudre � partir de papier filtre �pais (de pr�f�rence de la cellulose), et il se charge dans le tube
de l'extracteur de Soxhlet.
• Fixer l’extracteur Soxhlet sur un flacon contenant le solvant d'extraction, en vous assurant
que le solvant est de 3 � 4 fois le volume du tube de l'extracteur de Soxhlet. Ajouter � la fiole
d'un agitateur magn�tique ou des boules de verre d'une homog�n�it� du chauffage.
• Equiper les Soxhlet avec un condenseur reli� � une alimentation en eau pour le
refroidissement.
• Apr�s l'assurance que toutes les connexions sont bien serr�es pour emp�cher la perte de
solvant, chauffer le solvant par reflux. Vapeurs de solvant se d�place d'un bras de distillation.
Le condensateur assure que toutes les vapeurs de solvant se refroidissent, les gouttes
redescendent dans le tube de la mati�re solide.
• Comme le tube contenant le mat�riau solide remplit lentement avec du solvant chaud,
certains des compos�s souhait�s alors se dissoudre dans la chaleur de solvant. Lorsque le tube
de Soxhlet est presque plein, il est automatiquement vid� par un siphon c�t� du bras, avec le
solvant marche arri�re dans le ballon de distillation. Afin de r�aliser une bonne extraction du
produit d�sir�, l’exp�rience dure plusieurs heures ou de jours. Au cours de chaque cycle, une
partie du compos� non-volatile se dissout dans le solvant. Apr�s plusieurs cycles d�sir�s le
compos� est concentr� dans le ballon de distillation.
• Apr�s l'extraction, le solvant est enlev� g�n�ralement au moyen d'un �vaporateur rotatif, ce
qui donne le compos� extrait. Le compos� extrait non soluble reste dans la cartouche, et est
g�n�ralement jet�.
6. CALCUL DE LA TENEUR EN HUILE (% EN MASSE)
Teneur en huile = 100huile néchantilloM
M
La teneur en huile est exprim�e en pourcentage de la masse de l'�chantillon initial, o�:
M (huile): l'huile extraite de la masse en grammes (g)
M (�chantillon): Masse de l'�chantillon initial en grammes (g)
M. NDIAYE, Mémoire de fin de formation en master 2 en énergie 2008-2009 51
Annexe 6: Détermination de la teneur en sédiment
1. OBJET
La proc�dure � pour objectif d�terminer la teneur en s�diments dans une huile v�g�tale par
extraction au tolu�ne.
2. DOMAINE D’APPLICATION
La proc�dure s’applique � toutes les huiles d'origine v�g�tale.
3. DEFINITIONS
La teneur en s�diment est la quantit� des particules et autres mati�res �trang�res insolubles
r�sultant du processus d’extraction ou de filtration de l’huile.
4. �QUIPEMENT
Appareil d’extraction
L’Appareil d’extraction comprend les �l�ments suivants :
Un r�cipient d’extraction conique � col large, de capacit� 1 litre
Un r�frig�rant ayant la forme d’un serpentin m�tallique
Une cartouche d’extraction poreuse en mati�re r�fractaire
Un panier support de cartouche.
Une coupelle � eau utilis�e dans les essais d’�chantillons � forte teneur en eau
Dessiccateur
Balance analytique, pr�cision � �0,00001g pr�s
Etuve � chauffage �lectrique,
Une plaque chauffante pour vaporiser le solvant
Appareil d’extraction pour la d�termination de la teneur en s�diments montrant en b)
La coupelle � eau en position
5. REFERENCES
Norme ISO 3735
6. MODE OPERATOIRE
M. NDIAYE, Mémoire de fin de formation en master 2 en énergie 2008-2009 52
6.1 ECHANTILLONNAGE
Agiter vigoureusement l’�chantillon pour une homog�n�isation avant de pr�lever la prise
d’essai pour l’introduire dans la cartouche.
6.2 MODE OPERATOIRE
6.2.1 PRELIMINAIRE
1er cas) Pour les essais d’arbitrage, il est n�cessaire d’utiliser une cartouche d’extraction
neuve.
2�me cas) par contre pour les essais de routine, les m�mes cartouches peuvent servir
Pour plusieurs d�terminations successives portant sur les �chantillons diff�rents.
La derni�re extraction d’une premi�re d�termination sera consid�r�e comme l’extraction
pr�liminaire de la d�termination suivante.
3 �me cas) Au cas o� la masse des s�diments accumul�s au bout de plusieurs d�terminations, il
est recommand� d’en �liminer la partie combustible en chauffant au rouge mat (au four
�lectrique de pr�f�rence) puis de soumettre la cartouche � une extraction pr�liminaire avant de
l’utiliser pour une autre d�termination.
Remarque : Avant d’utiliser une cartouche neuve il faut :
Frotter la face externe avec un papier de verre fin
Faire subir � la cartouche une extraction pr�liminaire, avec du tolu�ne, en laissant le solvant
s’�goutter durant une 1h au moins.
Puis s�cher la cartouche durant 1h � une temp�rature de 115 � 120�C
Laisser refroidir dans un dessiccateur durant 1h et la peser.
6.2 .2 Manipulation
D�terminer dans un premier temps masse initiale de la cartouche. Noter la masse mo
Introduire dans la cartouche une prise d’essai de 10 g environ (pes�e � 0,01g pr�s), pr�lev�e
dans l’�chantillon, aussit�t apr�s avoir agit� vigoureusement celui-ci.
Placer la cartouche dans l’appareil comme indiqu�e sur la figure ci dessus. Proc�der �
l’op�ration d’extraction avec du tolu�ne durant 30 min apr�s l’obtention d’un solvant incolore
tombant de la cartouche.
L’extraction termin�e, s�cher la cartouche � l’�tuve durant 1h � une temp�rature situ�e entre
115 et 120 �C. Laisser refroidir la cartouche dans un dessiccateur pendant 1h.
Peser ensuite la cartouche + s�diment qui est la masse de la premi�re extraction not� m1.
R�p�ter l’extraction mais cette fois-ci en laissant le solvant s’�couler de la cartouche durant 1
h au moins (au lieu de 30 min comme � la premi�re extraction) mais pas plus de 1,25 h.
S�cher, laisser refroidir et peser la cartouche. Noter m2 , la masse de seconde extraction.
L’op�ration d’extraction se r�p�tera jusqu’� ce que la masse de la cartouche augment�e de
M. NDIAYE, Mémoire de fin de formation en master 2 en énergie 2008-2009 53
celle des s�diments apr�s deux extractions successives ne diff�re pas de plus de 0,2 mg. en
g�n�rale deux extractions suffisent.
Nous obtenons ainsi les masses mo, m1, m2, …, ms.
7 CALCUL DE LA TENEUR EN SEDIMENTS
La masse des s�diments est estim�e en pourcentage de l’�chantillon initial.
Teneur en s�diments = (mS-m0)/M
La teneur en s�diment est exprim�e en mg/kg soit ppm
mS : masse {cartouche + s�diment de la derni�re extraction} en mg
m0 : masse {cartouche} initiale en mg
M : masse de l’�chantillon initial en g
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Annexe 7: Détermination de la viscosité des huiles végétales
OBJET
La proc�dure a pour objectif de d�terminer la viscosit� cin�matique des huiles v�g�tales par
mesurage du temps d’�coulement par gravit� de l’huile dans un viscosim�tre calibr�.
2- DOMAINE D’APPLICATION
La proc�dure s’applique � toutes les huiles d'origine v�g�tale.
3- DEFINITIONS
La viscosit� cin�matique se d�finit comme �tant la r�sistance � l’�coulement d’un liquide
soumis � la pesanteur.
4 -�QUIPEMENT
Un viscosim�tre, � capillaire, en verre type UBBELOHDE (voir figure).
Un support de viscosim�tre qui permet de maintenir en position verticale
Un bain thermostat�, qui contient un liquide transparent d’une profondeur suffisante.
Des thermom�tres �talonn�s en verre et � liquide d’une pr�cision minimale apr�s correction
de � 0,02�C.
Des chronom�tres pour la mesure du temps
Un filtre papier propre et sec.
5 -REFERENCES
Norme ISO 3104 : (1994)
6- MODE OPERATOIRE
6.1- ECHANTILLONNAGE
L’huile est filtr�e pr�alablement dans un b�cher de 50ml.
6.2- MODE OPERATOIRE
Filtrer l’huile � l’aide d’un papier filtre
Dans un premier temps, ajuster et maintenir le bain du viscosim�tre � la temp�rature d’essai ;
les thermom�tres doivent �tre maintenus en position verticale.
Introduire l’huile dans le viscosim�tre de mani�re � respecter le volume de sorte � avoir
l’horizontalit� entre les traits A et B du viscosim�tre
Maintenir le viscosim�tre charg� dans le bain pendant un temps suffisamment long (30 min
environ).
A l’aide d’une propipette aspirer lentement le produit jusqu’au dessus du trait C du tube.
Eviter les bulles d’air lors de l’aspiration. Casser l’air au cas o� cela arrive.
D�clencher le chronom�tre lorsque l’huile descend au niveau du trait C du tube.
Mesurer le temps s’�coulant entre les traits C et D du tube.
Noter le temps d’�coulement.
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Reprendre l’essai avec un autre �chantillon afin d’avoir deux mesures, pour la fiabilit� des
r�sultats.
NB : le liquide du bain doit �tre profond de telle sorte que lors de la mesure, aucune partie de
l’�chantillon ne doit se trouver � moins de 20 mm au dessous de la surface du liquide du bain
ou � moins de 20 mm au dessus du fond du bain.
7- CALCUL DE LA VISCOSITE
7.1- VISCOSITE CINEMATIQUE
Pour une temp�rature d’essai donn�e on d�termine la viscosit� par la formule :
n = C � t O� n La viscosit� cin�matique, en Cst.
C La constante d’�talonnage du viscosim�tre, en Cst/s. t Le temps d’�coulement, en secondes
(s).
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Annexe 8: Détermination de la masse volumique des huiles végétales
1- OBJET
La proc�dure a pour objectif de d�terminer la densit� des huiles v�g�tales par la m�thode du
tube en U oscillant.
2 -DOMAINE D’APPLICATION
La proc�dure s’applique � toutes les huiles d'origine v�g�tale.
3 -DEFINITIONS
- La masse volumique est le rapport d'une masse d'une substance homog�ne exprim� en kg,
par son volume exprim� en m3.
- La temp�rature de r�f�rence est la temp�rature � la quelle la masse volumique de
l’�chantillon doit �tre ramen�.
La temp�rature de r�f�rence sera fix�e � 15�C qui est la valeur usuelle pour les carburants.
- Temp�rature d’essai : temp�rature � la quelle s’effectue les mesures.
4- �QUIPEMENT
- Densim�tre �lectronique (PAAR DMA 38)
- Une seringue appropri�e
- Becher
5- REFERENCES
Norme D 4052 -96 �quivalent de la norme fran�ais NF EN ISO 12185 : 1996
6- MODE OPERATOIRE
6.1- ECHANTILLONNAGE
- �chantillon d’essai
- Essence utilis�e comme solvant de rin�age
6.2- MODE OPERATOIRE
- Rincer proprement le tube en U, avec de l’essence
- Introduire la fraction de l’�chantillon d’essai dans le tube en U, en utilisant une seringue
appropri�e.
- Lors de l’introduction du produit � l’extr�mit� indiqu�e du tube, veiller � ce que l’autre
extr�mit� soit bouch�, afin d’�viter les bulles d’air.
- Attendre jusqu’� ce que le densim�tre affiche une lecture stable de la masse volumique.
- Noter le chiffre indiqu� qui n’est autre que la masse volumique en kg/m3 .
- Rincer � l’essence le tube, afin d’obtenir un tube sec et propre pour la manip suivante.
NB : La temp�rature d’essai est r�gl�e � 25�C
7- Calcul de la masse volumique � 15�C
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La masse volumique doit �tre �valu�e pour une temp�rature de r�f�rence : 15�C.
La conversion de la densit� � 15�C se fait d'apr�s la table ASTM Norme ISO N�91/1 pour
15�C.
Avec comme param�tre d’entr�e (densit� � 25�C et la temp�rature de 25�C) moyen de la table
de conversion on en d�duit la densit� pour 15�C.
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Annexe 9: Etude du pouvoir calorifique des huiles carburant
1OBJET :
La proc�dure a pour objectif de pr�senter les instructions � suivre pour r�aliser les mesures de
pouvoir calorifique des huiles de pyrolyse.
2 DOMAINE D’APPLICATION
La proc�dure s’applique aux huiles v�g�tales ou obtenues par pyrolyse lente ou pyrolyse flash
� partir de biomasse.
3 �QUIPEMENTS ET DOCUMENTS ASSOCIES
Le port de la blouse est obligatoire dans un laboratoire de chimie, celle-ci doit �tre port�e
pendant toutes les manipulations. Des lunettes de protection et des gants sont �galement
disponibles si n�cessaire.
Mat�riel n�cessaire pour l’exp�rience :
Calorim�tre adiabatique.
- Vase calorim�tre en m�tal poli destin� � recevoir la bombe. Sa section doit �tre telle que la
bombe soit juste immerg�e avec 2l d’eau environ.
- Jaquette : r�cipient m�tallique calorifug�, et comportant une double paroi remplie d’eau.
- Agitateur
Bombe calorim�trique. Sa surface doit �tre inattaquable par les produits de combustion. Elle
est destin�e � recevoir la coupelle et le dispositif d’allumage �lectrique. Elle doit pouvoir
r�sister � une pression de 210 bars.
Coupelles.
Thermom�tre. Gradu� en 0.01�C et muni d’un dispositif permettant les lectures � 0.0002�C
Capsules de g�latine
R�frig�rateur pour maintenir l’eau utilis�e � basse temp�rature.
Fil d’allumage en platine ou en nickel-chrome de 0.10 mm de diam�tre.
Vibreur m�canique destin� � frapper doucement le thermom�tre pendant 10 s toutes les 10
minutes, afin d’�viter l’adh�rence de la colonne de mercure.
Pipettes Pasteur
Chronom�tre
Eau distill�e
Oxyg�ne sous pression et exempt de mati�res combustibles.
4 DEFINITIONS
Pouvoir calorifique sup�rieur .Quantit� de chaleur, exprim�e en joules par gramme, d�gag�e
M. NDIAYE, Mémoire de fin de formation en master 2 en énergie 2008-2009
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par la combustion compl�te de l’unit� de masse combustibles, l’eau produite �tant enti�rement
condens�e et les autres produits de la combustion ramen�s � la temp�rature initiale fix�e �
25�C. L’unit� de masse du combustible peut �tre exprim�e sur sec ou sur humide.
Pouvoir calorifique inf�rieur. Quantit� de chaleur exprim�e en joules par gramme, d�gag�e
par la combustion compl�te de l’unit� de masse du combustible, l’eau demeurant � l’�tat de
vapeur et les autres produits de la combustion �tant ramen�s � la temp�rature initiale fix�e �
25 �C. Il est plus directement utilisable dans les conditions normales de combustion. L’unit�
de masse du combustible peut �tre exprim�e sur sec ou sur humide.
5 Principe de la manipulation
Combustion d’une prise d’essai de masse d�termin�e en pr�sence d’oxyg�ne dans une bombe
calorim�trique plong�e dans un volume d’eau connu.
Le pouvoir calorifique sup�rieur d�termin� dans ces conditions, c’est-�-dire � volume
constant, se calcule � partir de la mesure de l’�l�vation de temp�rature constat�e, de l’eau. (cf.
7.B)
Le pouvoir calorifique inf�rieur est d�termin� par calcul (cf. 7.B) � partir du pouvoir
calorifique sup�rieur et de la connaissance de la taxe d’hydrog�ne dans le combustible.
6 D�roulement de la manipulation
1. Peser � 0.1mg pr�s dans la coupelle, une capsule de g�latine vide et noter la masse (mcap).
2. Introduire dans la capsule, avec l’aide d’une pipette Pasteur, une masse d’huile permettant
d’obtenir une �l�vation de temp�rature de 1 � 2 �C (entre 0.4 et 0.8 g d’huile)
Bien agiter l’huile avant le pr�l�vement afin d’avoir une phase homog�ne et l’introduire dans
la capsule!!!
3. Noter la masse de l’ensemble capsule et huile.
4. Placer la coupelle sur son support et relier les 2 bornes de la bombe par un fil d’allumage
de longueur (Li = 10cm) et de chaleur de combustion connus (2.3 cal/cm).
Ce fil devra �tre en contact avec la capsule contenant l’huile.
5. Ajuster le couvercle et le visser sur le corps de la bombe.
6. Charger avec pr�caution la bombe en oxyg�ne jusqu’� une pression de 25 � 30 bars.
7. Introduire dans le vase calorim�trique une quantit� d’eau suffisante pour immerger la face
sup�rieure du couvercle de la bombe. La temp�rature de l’eau doit �tre stable et comprise
entre 19 et 21�C. Cette quantit�, v�rifi�e par pes�e, doit �tre la m�me � 1g pr�s que celle
utilis�e au cours de l’�talonnage de la bombe calorim�trique pour la d�termination de la
capacit� calorifique effective. Elle sera de 2 kg.
8. Placer la bombe dans le vase calorim�trique et celui-ci dans la jaquette, �tablir les
connexions, ajuster le thermom�tre et mettre l’agitateur en marche. La temp�rature de l’eau
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du calorim�tre � jaquette adiabatique doit �tre inf�rieure � la temp�rature ambiante de 1�C �
1.5�C.
9. R�gler la temp�rature de la jaquette afin qu’elle soit �gale ou l�g�rement inf�rieure � celle
du vase calorim�trique et attendre 5 minutes pour obtenir l’�quilibre. Ajuster la temp�rature
de la jaquette (bouton � cold/manual control/hot ») de mani�re qu’elle soit �gale � � 0.01 �C
pr�s � celle du vase calorim�trique et attendre 3 minutes.
10. Noter la temp�rature initiale (Ti) et lancer la combustion en appuyant sur le bouton
«ignite».
11. Surveiller l’�l�vation de temp�rature du vase toutes les minutes jusqu’� ce que 3 lectures
successives soient identiques. Noter cette temp�rature comme temp�rature finale (Tf). Les
observations thermom�triques seront lues � 0.002�C au moyen d’un dispositif donnant cette
pr�cision (loupe).
12. Retirer la bombe du calorim�tre, la laisser reposer pendant 10 minutes, r�duire lentement
la pression � l’aide de la soupape situ�e sur le dessus de la bombe jusqu’� la pression
atmosph�rique et ouvrir la bombe.
13. V�rifier si la combustion est compl�te, c’est-�-dire s’il n’y a pas de d�p�t de suie �
l’int�rieur de la bombe ou de traces de carbone r�siduel sur les parois de la coupelle.
14. Mesurer et noter en cm la longueur du fil d’allumage m�tallique qui n’a pas br�l� (Lf).
15. Rincer soigneusement l’int�rieur de la bombe et du couvercle avec un peu d’eau distill�e.
7 Expression des r�sultats
La valeur du pouvoir calorifique sup�rieur est mesur�e � partir de la formule suivante
:PCShuile (J/g)= (4.1855*E*ΔT)-(4.1855*2.3*(Li-Lf))-(4.1855*mcap*PCScapsule)
mhuile
Avec : E (cal/�C) : �talonnage pour pouvoirs calorifiques. E est calcul� en faisant au moins 5
d�terminations concordantes du pouvoir calorifique sup�rieur de l’acide benzo�que de qualit�
� �talon pour calorim�trie �. E a �t� calcul� au laboratoire et sa valeur est de 2460 cal/�C.
ΔT (=Tf-Ti) : diff�rence entre la temp�rature initiale et la temp�rature maximale en �C.
2.3*(Li-Lf) (cal) : correction due � la chaleur de combustion du fil d’allumage :
2.3cal/cm x cm fil brûlés mcap (g) : masse de la capsule de g�latine vide.
PCScapsule (cal/�C) : pouvoir calorifique de la capsule vide. C’est la moyenne de trois
mesures faites avec le calorim�tre.
Le pouvoir calorifique sup�rieur � volume constant sur un �chantillon anhydre est �gal � :
PCS*100
100-hi
hi : humidit� de l’�chantillon sec � l’air en pourcentage sur masse humide.
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B) Le PCI se d�duit, par le calcul, du PCS en connaissant le nombre de mol�cules d’eau
form�es et la chaleur d�gag�e par le passage de l’�tat de vapeur d’eau � l’�tat liquide � la
temp�rature initiale.
On admet g�n�ralement pour un produit anhydre la formule moyenne approch�e suivante :
PCI anhyd= PCS anhydre – (2508*9h)
h �tant le % massique anhydre d’hydrog�ne dans l’huile.
2508 kJ/kg est la valeur de la chaleur latente de condensation de l’eau � 0�C
Dans la pratique, le PCI d’un corps varie dans de fortes proportions suivant son degr�
d’humidit�. La quantit� de chaleur fournie diminue quand la teneur en eau de l’huile
augmente.
La formule suivante peut �tre utilis�e pour le calcul du PCI en fonction de son humidit� :
Pe= P0 x 100 – E – 25.08 x E
100
E. % eau dans l’huile (sur base humide)
Pe. PCI � l’humidit� E (J/g)
P0. PCI sur huile anhydre (J/g)
8 �talonnage du calorim�tre
Pour l’�talonnage utiliser de l’acide benzo�que �talon pour PCS.
Cinq mesures seront n�cessaires pour la d�termination de l’�quivalent en eau. Pour chaque
mesure peser une pastille de 1 g d’acide benzo�que et noter la masse (soit M) avec une
pr�cision de 0.001 g (balance de pr�cision).
�quivalent en eau :
E (cal/�C) = (M x PCSacBenz (�talon)) + Cfil
4.1855 x ΔT
Cfil (J) : correction due � la chaleur de combustion du fil d’allumage. Elle est �gale � :
4.1855 J/cal x 2.3cal/cm x cm de fil brûlés
ΔT = (Tf-Ti) : diff�rence entre la temp�rature initiale et la temp�rature maximale en �C.
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Annexe 10: D�termination de l’indice d’acide
INTRODUCTION
Vegetable oils are esters of glycerol, justifying their common appellation as triglycerides.
Pure vegetable oil (freshly pressed or refined) is often of a more or less null acidity.
Nevertheless, under certain conditions, such oils could loose some of their fatty acids
resulting to a certain degree of acidity. In order to be sure of the quality of oil as a raw
material for processes such as saponification and esterification, the acidity of the oil is an
indispensable property
REFERENCES
This procedure derives from the NF EN ISO 660: 1996 Norm.
DEFINITIONS
Acidity: The acidity of oil is the amount of free fatty acids expressed as a percentage by mass
of the oil.
Acidity Index: The acidity index of oil is the number of milligrams of potassium hydroxide
needed to neutralise the free fatty acids present in 1g of the oil, expressed in mgKOH/g.
SETUP
solution de KOH
solution à doseret quelques gouttesde phénolphtaléine
PROCEDURE
Titrate the pre-prepared 0.1M KOH solution against 10 ml of a 0.1 M HCl solution (3
repetitions)
In a volumetric flask, weigh 10g of oil sample.
In a second volumetric flask, place 50ml of ethanol and 0.25ml (5 drops) of phenolphthalein
and heat mixture on a hot plate till boiling (first persistent bubbles). While still warm,
neutralise it with the 0.1 M potassium hydroxide solution.
End point of the reaction: when a single drop of solution provokes even a light colour change
Graduated Buret
Magnetic stirrer and heater
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as long as it persists for atleast 15 seconds.
Add the neutralised ethanol to the 10g oil sample in the first volumetric flask, and heat till
boiling (apparition of first persistent bubbles).
This mixture is then titrated against the 0.1M KOH solution (3 repetitions advised).
CALCULATIONS
5.1 DETERMINATION OF ACIDITY
The acidity of oil depends on the nature of its fatty acids.
Acidity = (C x V x M)/ (10 x m)
5.2 DETERMINATION OF ACIDITY INDEX
Acidity Index = (56.1 x V x C)/ m (Expressed in mgKOH/g)
Where for the above calculations:
V = volume of KOH solution in ml
C = concentration of KOH solution in mol.l-1
m = mass of oil in grams
M = Molar Mass in g/mol of fatty acid retained for expression of results (if not given, must be
stated in the practical report)
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Annexe 11 : Les valeurs de viscosité, indice de cétane
Tableau 5 : viscosité des huiles et du gasoil par différentes températures
Viscosité (cte) des huiles et du Gasoil
Températures
(°C)
Sésame blanc Jatropha
curcas
Arachide
froide
Arachide
chauffée
Gasoil
40,4 33,24 35,08 37,98 44,16 2,79
50,4 24,29 25,34 27,05 30,61 2,29
60,4 18,42 19,09 19,19 22,70 1,92
80,4 11,23 11,69 12,21 13,6 1,42
100,4 7,83 7,91 8,25 9,14 1,11
Tableau 6 : Indice de cétane en fonction du pourcentage de volume distillé
Huiles végétales Indice de cétane (10%)
Indice de cétane
(50%) Indice de cétane (90%)
Gasoil 32 51 60
Sésame blanc 36 39 -
Arachide froide 36 38 40
arachide chauffée 36 38 40
Jatropha curcas 34 37 41
Tableau 7 : Teneur en huile
Solvants Jatropha curcas Coton Arachide Sésame blanc
Toluène 47,18 66,41 55,77 69,85
Hexane 35,59 38,75 24,24 54,54
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Annexe 12: Caractérisation physico-chimiques des huiles
Tableau 8: caract�ristiques physico-chimiques de l’huile de Jatropha (Source : Guide techniques
pour une utilisation �nerg�tique des huiles v�g�tales, page 91)
Param�tres
Densit� �
20�C
Viscosit�
(mm2/s) 20�C
Indice de
c�tane (%)
PCI
(MJ/kg)
Point
�clair (�C)
Indice d’Iode
(mgI2/g)
Jatropha
curcas 0,920 55 40-45 36,92 260 97
Tableau 9 : caract�ristiques physico-chimiques de l’huile d’Arachide (Source : Guide techniques
pour une utilisation �nerg�tique des huiles v�g�tales, page 38)
Param�tres
Densit� �
20�C
Viscosit�
(mm2/s) 20�C
Indice de
c�tane (%)
PCI
(MJ/kg)
Point
�clair (�C)
Indice d’Iode
(mgI2/g)
Arachide 0,914 85 34,6 39,33 258 80-106
Tableau 10 : caract�ristiques physico-chimiques de l’huile de coton (Source : Guide techniques
pour une utilisation �nerg�tique des huiles v�g�tales, page 29)
Param�tres
Densit� �
20�C
Viscosit�
(mm2/s) 20�C
Indice de
c�tane (%)
PCI
(MJ/kg)
Point
�clair (�C)
Indice d’Iode
(mgI2/g)
Coton 0,921 73 33,7 36,78 243 99-113
Tableau 11 : caract�ristiques physico-chimiques de l’huile de S�same blanc (source :
classification des huiles v�g�tales (accords Bonn.2002))
Param�tres Densit� �
20�C
Viscosit�
(mm2/s) 20�C
Indice de
c�tane (%)
PCI
(MJ/kg)
Point
�clair (�C)
Indice d’Iode
(mgI2/g)
S�same
blanc 0,91 72 40,4 - - 104-120
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Annexe 13 : Les normes pétrolières du gasoil.
Tableau 12 : Les normes du gasoil
METHODES CARACTERISTIQUES RESULTATS SPECIFICATIONS
ASTM D 1298 Masse volumique �
15�C kg/l
Mini 0,820, Maxi
0,890
NF T6O 100 Viscosit� Cin�matique �
37,8�C cSt
Mini 1,6, Maxi 5,9
NF T60 105 Point de trouble �C Maxi +5
NF T60 104 Couleurs Maxi +5
ASTM D 86-123 Distillations Auto D106
Point initial �C
Distill� � 357�C %vol Mini 90
Distill� � 362�C %vol Mini 90
CALCUL Indice de c�tane Mini 45
NF M07 019 Point d’�claire Mini 61
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RESUME ET SUMMARY
RESUMEDans un contexte o� l’�nergie est devenue indispensable au fonctionnement de l’�conomie et
devant la d�pl�tion des �nergies fossiles, la recherche d’alternatives �nerg�tiques devient une
pr�occupation majeure � l’�chelle mondiale.
Les huiles v�g�tales font de plus en plus l’objet d’une consid�ration en tant que carburants
que ce soit dans les pays du Sud comme dans ceux du Nord. Il est essentiel pour que
l’utilisation des huiles v�g�tales comme carburant puisse se d�velopper de mettre au point des
protocoles d’analyses et des normes qui garantissent de la qualit� des huiles.
Ce travail vise � d�velopper des protocoles de caract�risation des teneurs et de la qualit� des
produits ol�agineux qui peuvent �tre utilis�s pour produire des biocarburants
Ces protocoles ont l’avantage d’�tre reproductibles, rapides et simples � mettre en œuvre
comparativement a ceux utilis�s en Europe pour caract�riser les huiles (tr�s complexes et
on�reuses, appliqu�es aux produits p�troliers). Les graines de coton, Jatropha curcas, s�same
blanc et arachide sont collect�es au march� Zogona de Ouagadougou puis leur extraction en
huiles est faite � l’�chelle villageoise. Nous avons caract�ris�s ces huiles comme biocarburant
c'est-�-dire nous avons d�termin� leurs param�tres physico-chimiques (teneur en eau, teneur
en huile, indice d’acide, le pouvoir calorifique, la densit�, la viscosit�….) aux laboratoires
biomasse �nergie biocarburant(LBEB) de l’institut internationale d’ing�nierie de l’eau et de
l’environnement (2iE) et � la soci�t� nationale burkinab� des hydrocarbures (SONABHY).
Nous avons aussi d�termin� les param�tres chimiques des graines et des tourteaux (taux
d’humidit�, taux de cendre, taux de mati�re volatile, teneur en huile…).
MOTS CLES
Biomasse ol�agineuse, Param�tres physiques, Param�tres chimiques, Biocarburant, Huile
V�g�tale.
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68
SUMMARYThe indispensible role of energy in the correct functioning of economies and the current
depletion of fossil fuels which are not renewable, have made the search for alternative energy
sources a major point of reflection worldwide. Vegetable oils are increasingly being
considered as a possible replacement to fossil fuels in countries of the south and North. In
order to vulgarize the use of vegetable oil as fuel, it is essential that analytical protocols and
standards are elaborated to assure the quality of oils as fuels. This work aims at developing
protocols for characterization of oil seeds and their resultant oils in a bid to ensure their
quality for direct use as Biofuels or better still to serve as raw material in producing Biofuels.
These protocols have the advantage of being reproducible, fast and simple to implement
compared to those used in Europe to characterize the oils (very complex and expensive,
applied to petroleum products). Cotton, Jatropha curcas, white sesame and peanut grains
were acquired from the Zogona local market, Ouagadougou and oil extraction was done at
village level. The resultant oils where characterized .Their physicochemical parameters
(water content, oil content, acid index, the calorific value, density, viscosity ....) where
evaluated at the Biomass Energy and Biofuels Laboratory (LBEB) of the International
Institute for Water and Environmental Engineering (2iE) and the Burkinabé National
Hydrocarbons Authority (SONABHY) Laboratory. The oilseed grain cakes (moisture, ash
rate, rate of volatile matter, oil content ...) were also analysed.
Key words
Biomass, Vegetable oils, Chemical parameters, Physical parameters, Biofuels.