ILMU DASAR TEKNIK KIMIA IIIteknikkimia.usu.ac.id/.../KIMFIS/1.-PENUNTUN-PRAKTIKUM-IDTK-III.pdfPuji syukur penyusun ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Kuasa, berkat rahmat dan karunia-Nya,

PENUNTUN PRAKTIKUM

ILMU DASAR TEKNIK KIMIA III

PRAKTIKUM ILMU DASAR TEKNIK KIMIA III

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2018

KATA PENGANTAR

Puji syukur penyusun ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Kuasa, berkat

rahmat dan karunia-Nya, Penuntun Praktikum Ilmu Dasar Teknik Kimia III untuk

Program S1 dapat diselesaikan dengan baik. Buku Penuntun Praktikum ini dibuat

sebagai panduan untuk melaksanakan Praktikum Ilmu Dasar Teknik Kimia III,

sehingga mahasiswa dapat melaksanakan praktikum dengan baik. Penuntun ini

memuat prosedur kerja laboratorium serta bahan dan alat yang dibutuhkan.

Selain berisi panduan praktikum, penuntun praktikum ini juga dilengkapi

dengan teori singkat yang bertujuan membantu mahasiswa untuk memahami

percobaan yang akan dilakukan. Namun, kepada mahasiswa yang akan

melaksanakan praktikum disarankan untuk lebih mendalami teori percobaan dari

buku-buku teks yang berkenaan dengan percobaan.

Penyusun menyadari apa yang ada dalam penuntun ini masih jauh dari

sempurna. Untuk itu adanya kritik dan saran yang membangun sangat membantu

dalam penyempurnaan penuntun ini. Akhirnya penyusun berharap semoga penuntun

ini bermanfaat bagi praktikan Ilmu Dasar Teknik Kimia III dan yang membacanya.

Medan, Februari 2018

Praktikum Ilmu Dasar Teknik Kimia III

Penyusun

PERATURAN LABORATORIUM

1. Sebelum melakukan praktikum, mahasiswa telah memahami tugas-tugas, prinsip,

dan prosedur praktikum. Untuk hal ini dapat dilakukan uji pra praktikum secara

lisan maupun tertulis pada waktu yang tidak ditentukan.

2. Setiap praktikan harus datang tepat pada waktunya. Praktikan yang datang

terlambat tanpa alasan yang sah akan ditolak mengikuti praktikum. Bila karena

sesuatu hal tidak dapat mengikuti praktikum, harus dapat menunjukkan surat

keterangan yang dapat dipertanggungjawabkan.

3. Selama pelaksanaan praktikum tidak dibenarkan meninggalkan ruangan tanpa

seizin asisten.

4. Selama mengikuti praktikum, praktikan diwajibkan memakai jas praktikum dan

alat pelindung diri seperti sarung tangan dan masker.

5. Sediakan peralatan-peralatan selama praktikum, seperti ember, pipet tetes,

penjepit tabung, kain lap, sabun.

6. Buanglah larutan ke bak pembuang. Jika membuang asam pekat, sebaiknya

larutan tersebut diencerkan terlebih dahulu. Siramlah bak pembuang dengan air

cukup banyak.

7. Tidak dibenarkan membuang kertas, plastik, puntung korek, pecahan kaca, dan

zat padat lainnya ke bak pembuang.

8. Ambillah larutan atau zat padat secukupnya dari botol persediaan untuk setiap

percobaan.

9. Cuci dan bersihkan semua alat-alat praktikum sebelum meninggalkan

laboratorium. Kembalikan semua alat-alat praktikum ke ruang alat.

10. Kembalikan semua botol-botol persediaan ke ruang bahan sesuai dengan nomor

kode botol.

11. Bila terjadi kecelakaan, laporkanlah segera kepada asisten agar dapat cepat

diberikan pertolongan.

12. Dilarang keras melakukan percobaan/eksperimen diluar dari prosedur percobaan.

13. Dilarang keras makan di dalam laboratorium selama praktikum.

14. Dilarang keras menggunakan HP, MP3 player, dan laptop di dalam laboratorium

selama praktikum

15. Sopan dan tertib selama praktikum

16. Setelah selesai melakukan percobaan, praktikan harus menunjukkan hasil

percobaannya kepada asisten.

17. Praktikan wajib membuat laporan praktikum yang bentuknya telah ditentukan

dan laporan ini harus disahkan oleh asisten.

Medan, Februari 2018

Kepala Praktikum Ilmu Dasar

Teknik Kimia III

Dr. Maulida, ST., M.Sc. NIP. 19700611 199702 2 001

MODUL I

Kimia Analisis Kualitatif



LEMBAR PENUGASAN

No. Dokumen Edisi Revisi Berlaku Efektif Halaman

: : : : :

FM-GKM-FT-TK- 024-03 03 04 12 Desember 2007 1/1

LABORATORIUM ....................................

MODUL PRAKTIKUM : ........................................................... KELOMPOK : ........................................................... NAMA/NIM :1. ........................................................ 2. ........................................................ 3. ........................................................ HARI/TGL. PRAKTIKUM : ............................................................

Medan, .................. 2018

Asisten

(...............................)

Dokumen ini milik Departemen Teknik Kimia Universitas Sumatera Utara Dilarang memperbanyak atau menggunakan informasi di dalamnya untuk keperluan komersial atau yang lainnya tanpa persetujuan pemilik

dokumen ini.



LEMBAR BUKTI RESPONSI


: : : : :


LABORATORIUM ....................................


Medan, .................. 2018

Dosen Pembimbing

(...............................)


dokumen ini.





: : : : :


LABORATORIUM ....................................


Medan, .................. 2018

Asisten

(...............................)


dokumen ini.

MODUL I KIMIA ANALISIS KUALITATIF

(IDENTIFIKASI LOGAM Fe DENGAN REAKSI WARNA)

I.1 TUJUAN PERCOBAAN Mempelajari reaksi-reaksi identifikasi warna dari logam besi (Fe).

I.2 TEORI

Kimia analisa adalah ilmu yang mempelajari cara-cara

penganalisaan/pengidentifikasian zat-zat kimia yang terdapat didalam suatu

senyawa atau larutan yang akan dianalisa/diuji baik jenis maupun kadar zat yang

terkandung didalamnya. Kimia analisa terbagi menjadi dua bagian besar, yaitu:

1. Kimia Analisa Kualitatif, yaitu suatu analisa untuk

mengetahui/mengidentifikasi unsur atau senyawa apa yang terdapat didalam

suatu larutan sampel.

2. Kimia Analisa Kuantitatif, yaitu suatu analisa untuk

menentukan/menetapkan banyaknya suatu zat tertentu yang terdapat dalam

sampel. Zat yang ditetapkan, yang sering dirujuk sebagai konstituen yang

diinginkan atau analit, dapat merupakan sebagian kecil atau sebagian besar

dari contoh yang dianalisis. Jika analisis itu merupakan lebih dari sekitar 1%

dari sampel, maka analisis itu dianggap sebagai konstituen utama (mayor).

Dianggap sebagai konstituen kecil (minor), jika banyaknya antara 0,01-1%

dari sampel. Sedangkan zat yang kurang dari 0,01% dianggap sebagai

konstituen runutan (trace). Sebenarnya analisa kimia terdiri dari empat

tahapan pokok yaitu:

1. Pengambilan atau pencuplikan sampel (sampling), yaitu memilih suatu

sampel yang mewakili dari bahan yang akan dianalisis.

2. Mengubah analitnya menjadi suatu bentuk yang sesuai untuk

pengukuran.

3. Pengukuran.

4. Perhitungan dan penafsiran pengukuran.

Analisa kualitatif ini dibagi menjadi dua yaitu analisa anion dan analisa

kation. Ion-ion yang bermuatan negatif baik mono atom seperti ion-ion halide

maupun radikal seperti ion sulfat dan nitrat disebut anion. Demikian juga halnya

ion yang bermuatan positif disebut juga kation, karena anion pindah menuju

katoda.

A. Analisa Kualitatif Anion

Analisa Anion dominan menggunakan cara yang lebih mudah dibanding

analisa terhadap kation dan berlangsungnya juga sangat singkat. Kita dapat secara

cepat mendapatkan hasil percobaan. Namun, apabila melakukan percobaan tidak

teliti dan tidak mengerti prosedur serta tidak mengetahui endapan-endapan apa

yang muncul ketika mencampurkan sampel dengan reagensia.

Anion dapat dibagi atas tiga golongan test petunjuk:

1. Reaksi dengan H2SO4 pekat pada sampel untuk sampel yang berbentuk

padat. Untuk reaksi H2SO4 dilakukan dengan memanaskan suatu zat yang

akan dianalisa bersama-sama dengan asam yang bertitik didih tinggi,

misal: H2SO4 pekat atau H3PO4. Reaksi mula-mula akan menghasilkan

asam dari anion yang dianalisa. Kemudian asam itu akan terurai atau

teroksidasi yang akan menghasilkan suatu gas yang dapat diidentifikasikan

berdasarkan warna atau baunya. Sejumlah zat kecil dapat dipergunakan

dalam analisa ini.

2. Test penggolongan Kelarutan

Anion-anion digolongkan sebagai berikut:

Golongan I. Golongan Sulfat : SO42-, CO3

2-, AsO43-, PO4

3-, AsO32-,

SO32-, BO3

3-

Golongan II. Golongan Halida : Cl-, Br-, I-, S2-

Golongan III. Golongan Nitrat : NO3-, C2H3O2

-

Penggolongan didasarkan pada fakta-fakta sebagai berikut

1. Hanya anion-anion golongan I saja yang mengendap di dalam larutan

beramoniak oleh Ba2+

2. Hanya anion-anion di golongan II saja yang diendapkan di dalam

larutan HNO3 oleh Ag+

Sesuai dengan fakta-fakta di atas, maka pereaksi penggolongan untuk

golongan I adalah NH4OH dan BaCl2, pereaksi penggolongan untuk

golongan II ialah HNO3 dan AgNO3 tidak ada pereaksi penggolongan

untuk golongan III karena semua nitrat dan asetat melarut.

3. Test spesifik terhadap anion-anion

Setelah test terhadap pada sampel reaksi dengan H2SO4 pekat jika

sampel tersebut merupakan zat padat, dan test penggolongan.

Pada analisa kualitatif sebagian besar percobaannya menggunakan Ekstrak

Soda. Adapun prosedur pembuatan Ekstrak Soda adalah sebagai berikut:

1. 2 - 3 ml sampel dimasak dengan 5 ml larutan jenuh Na2CO3.

2. Lalu disaring dan presipitatnya dibuang.

3. Kemudian filtratnya diasamkan dengan HNO3 encer

4. Larutan tersebut dimasak kembali sampai semua CO2 keluar.

5. Selanjutnya larutan ini disebut Ekstrak Soda.

B. Analisa Kualitatif Kation

Kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji

menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit mendapatkan

pereaksi yang spesifik untuk setiap kation. Oleh karena itu umumnya dilakukan

terlebih dahulu reaksi penggolongan/klasifikasi kation.

Klasifikasi kation yang paling umum didasarkan pada perbedaan kelarutan

dari klorida, sulfida, dan karbonat kation tersebut. Kation diklasifikasikan dalam 5

golongan berdasarkan sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa reagensia.

Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia ini

membentuk endapan atau tidak (Vogel, 1990).

Golongan-golongan kation memiliki cirri-ciri khas, yaitu:

1. Golongan I: membentuk endapan dengan asam klorida encer, ion-ion yang

termasuk dalam golongan ini adalah timbal (Pb), raksa (Hg), dan perak

(Ag). Endapan tersebut adalah PbCl2, Hg2Cl2 dan AgCl yang semuanya

berwarna putih umtuk memastikan apakah endapan tersebut hanya

mengandung satu kation, dua kation, atau tiga kation maka dilanjutkan

dengan pemisahan dan identifikasi kation golongan I.

2. Golongan II: membentuk endapan sulfida dengan hidrogen sulfida dalam

suasana asam mineral encer. Golongan ini dibedakan atas:

a. Golongan IIA (Golongan tembaga) meliputi kation merkurium(II),

tembaga, cadmium, bismuth.

b. Golongan IIB (Golongan arsen) meliputi kation arsen, stibium,

timah.

Kedua golongan ini dibedakan dengan pereaksi ammonium polisulfida

(NH4)2S2, dimana sub golongan IIB mengendap, sedangkan sub golongan

IIA dapat larut.

3. Golongan III: membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam

suasana netral atau sedikit basa. Kation golongan ini antara lain nikel, besi,

kromium, aluminium, seng, mangan, dan kobalt. Endapan yang terbentuk

adalah FeS (hitam), Al(OH)3, Cr(OH)3 (hijau), NiS (hitam), MnS (merah

jambu), dan ZnS (putih).

4. Golongan IV: membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan

adanya ammonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation

golongan ini antara lain: Ba2+, Ca2+, Sr2+. Endapan yang terbentuk adalah

BaCO3, CaCO3, dan SrCO3 yang semuanya berwarna putih.

5. Golongan V: disebut juga golongan sisa karena tidak bereaksi dengan

reagensia-reagensia golongan sebelumnya sehingga tidak terbentuk

endapan. Ion kation yang termasuk dalam golongan ini antara lain

magnesium, natrium, kalium. Ammonium, lithium, dan hidrogen. Untuk

identifikasi ion-ion ini dapat dilakukan dengan reaksi-reaksi khusus atau

uji nyala. Misalnya, kalium dalam larutannnya dengan sepotong kawat

yang dicelupkan ke dalam larutan yang mengandung kalium, lalu dibakar

pada nyala Bunsen, akan terbentuk warna lembayung. Sedangkan untuk

natrium terbentuk warna kuning (Vogel, 1990).

Kation-kation dalam setiap golongan dapat diidentifikasi, dengan

identifikasi yang spesifik atau khas. Dengan begitu, satu kation dengan kation

yang lain dapat dipisahkan/diidentifikasi.

Zat X (Sampel)

Golongan I Filtrat (Gol II, III, IV, V)

Filtrat (Gol III, IV, V)Golongan II

Filtrat (Gol IV, V)Golongan III

Golongan IV Golongan V

+ HCl

+ H2S / HCl 0,1 N

+ (NH4)2S

Gambar 1. Skema Pemisahan Kation Berdasarkan Kelarutan

Suatu pereaksi menyebabkan sebagian kation mengendap dan sebagian larut,

maka setelah dilakukan penyaringan terhadap endapan terbentuk dua kelompok

campuran yang massa masing-masingnya kurang dari campuran sebelumnya.

Reaksi yang terjadi saat pengidentifikasian menyebabkan terbentuknya zat-zat

baru yang berbeda dari zat semula dan berbeda sifat fisiknya (Haryadi, 1993).

I.3 METODOLOGI PERCOBAAN

I.3.1 BAHAN PERCOBAAN

1. Sampel (Fe2+)

2. Aquadest (H2O)

3. Asam klorida (HCl)

4. Asam Nitrat (HNO3)

5. Asam Sulfida (H2S)

6. Kalium Heksasianoferat (K4Fe(CN)6)

7. Kalium Tiosianat (KCNS)

8. Natrium Hidroksida (NaOH)

I.3.2 PERALATAN PERCOBAAN

1. Beaker Glass 4. Gelas Ukur 7. Pipet Tetes

2. Bunsen 5. Kertas Lakmus Merah 8. Rak Tabung

3. Erlenmeyer 6. Penjepit Tabung 9. Tabung Reaksi

I.3.3 PROSEDUR PERCOBAAN

1. Masukkan sampel sebanyak 2,0 ml kedalam tabung reaksi, jenuhkan dengan

H2S, pisahkan endapan yang terbentuk, buang filtratnya. Cuci endapan

dengan aquadest, lalu buang air pencucinya.

2. Larutkan endapan dengan HCl 3 N, kemudian tambahkan 1 tetes HNO3 3 N

untuk mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+.

3. Larutan dipanaskan kira-kira 1 menit kemudian tambahkan NaOH 2 N

hingga lartan menjadi basa terhadap lakmus merah. Kemudian tambahkan

HCl 3 N hingga endapan larut. Larutan dibagi menjadi 2.

4. Larutan 1 ditambahkan 1 tetes K4Fe(CN)6, endapan biru tua menunjukan

adanya kation besi (Fe2+)

5. Larutan 2 ditambahkan 1 tetes KCNS, endapan coklat kemerahan

menunjukkan adanya kation besi (Fe2+)

MODUL II

Pembuatan Asam Sulfanilat

dengan Reaksi Substitusi



LEMBAR PENUGASAN


: : : : :


LABORATORIUM ....................................


Medan, .................. 2018

Asisten

(...............................)


dokumen ini.





: : : : :


LABORATORIUM ....................................


Medan, .................. 2018

Dosen Pembimbing

(...............................)


dokumen ini.





: : : : :


LABORATORIUM ....................................


Medan, .................. 2018

Asisten

(...............................)


dokumen ini.

MODUL II

PEMBUATAN ASAM SULFANILAT

DENGAN REAKSI SUBSTITUSI

II.1 TUJUAN PERCOBAAN

Mempelajari terjadinya reaksi substitusi pada sampel yang digunakan yaitu

pembentukan asam sulfanilat (C6H5NH2SO3) dari persenyawaan anilin

(C6H5NH2) dan asam sulfat (H2SO4).

II.2 TEORI

Reaksi Substitusi

Atom karbon ujung suatu alkil halida mempunyai muatan positif parsial.

Karbon ini rentan terhadap serangan oleh anion dan spesi lain apa saja yang

mempunyai sepasang elektron menyendiri dalam kulit luarnya. Dihasilkan reaksi

substitusi – suatu reaksi dalam mana satu atom, ion, atau gugus disubstitusikan

untuk menggantikan atom, ion, atau gugus lain (Fessenden dan Fessenden, 1982).

Dalam suatu reaksi ada dua hal yang perlu diperhatikan yaitu apa yang

terjadi pada gugus fungsi dan sifat pereaksi yang menyerang. Ada tiga jenis

pereaksi dalam reaksi organik:

a. Pereaksi elektrofil : pereaksi yang bermuatan positif, asam Lewis,

karbokation (C+) dan oksidator (menerima elektron).

b. Pereaksi nukleofil : pereaksi yang bermuatan negatif, basa Lewis dan

reduktor (memberi elektron).

c. Pereaksi radikal bebas : pereaksi yang mempunyai satu elektron tak

berpasangan.

Sebagian besar reaksi-reaksi pada bahan kimia tidak terlepas dari reaksi

substitusi. Reaksi substitusi ini terbagi 3 yaitu reaksi substitusi nukleofil,

reaksi substitusi elektrofil dan reaksi substitusi radikal bebas (Jasmansyah,

2007).

1. Reaksi Substitusi Nukleofil

Reaksi substitusi nukleofil yaitu reaksi penggantian suatu gugus dengan

gugus lain, dimana terjadi apabila gugus yang mengganti merupakan pereaksi

nukleofil. Bentuk umum reaksi ini adalah :

Nu: + R-X R-Nu + X:

Dengan Nu menandakan nukleofil, : menandakan pasangan elektron, serta

R-X menandakan substrat dengan gugus pergi X. Pada reaksi tersebut, pasangan

elektron dari nukleofil menyerang substrat membentuk ikatan baru, sementara

gugus pergi melepaskan diri bersama dengan sepasang elektron. Produk utamanya

adalah R-Nu. Nukleofil dapat memiliki muatan listrik negatif ataupun netral,

sedangkan substrat biasanya netral atau bermuatan positif. Contoh : reaksi alkil

halide dan turunan asam karboksilat (Wikipedia, 2009).

1.1 Reaksi Substitusi Nukleofil pada Senyawa Alifatik

Reaksi substitusi nukleofilik pada senyawa alifatik yang telah dikaji secara

intensif adalah reaksi substitusi nukleofilik pada alkil 20actor. Reaksi ini

mencakup sejumlah reaksi sintesis senyawa 20actor20 yang penting. Reaksi ini

mempunyai 2 tipe mekanisme reaksi : SN1 (substitusi nukleofilik unimolekular)

dan SN2 (substitusi nukleofilik biomolekular).

1.2 Reaksi Substitusi Nukleofil pada Senyawa Aromatis

Pada kondisi reaksi biasa pada dasarnya senyawa 20actor2020 tidak reaktif

terhadap serangan nukleofil. Beberapa kelompok senyawa 20actor2020 yang

dapat mengalami substitusi nukleofilik dengan mudah adalah sebagai berikut :

1. Senyawa aromatik yang mengikat gugus penarik elektron pada posisi orto

atau para terhadap gugus pergi.

2. Senyawa aromatik yang dalam reaksinya dengan nukleofil tertentu di

bawah pengaruh basa kuat melalui pembentukan hasil antara benzuna atau

aruna.

3. Garam-garam diazonium, yang reaksinya dengan nukleofil memberikan

hasil yang berupa substitusi atom N gugus diazonium oleh nukleofil.

Substitusi nukleofilik pada senyawa aromatik umumnya berlangsung dua

tahap, yaitu:

1. Serangan nukleofil pada senyawa aromatik yang berlangsung lambat dan

membentuk hasil antara karbanion.

2. Tahap lepasnya gugus pergi dari karbanion yang berlangsung dengan cepat.

Pada reaksi substitusi nukleofilik senyawa aromatik yang melalui tahap

pembentukan hasil antara benzuna dan aruna, reaksinya berlangsung

melalui mekanisme eliminasi-adisi (Puslata UT, 2008).

2. Reaksi Substitusi Elektrofil

Reaksi substitusi elektrofilik adalah reaksi penggantian suatu gugus dengan

gugus lain, dimana terjadi apabila gugus yang mengganti merupakan pereaksi

elektrofil. Contoh: reaksi benzena.

2.1 Reaksi Substitusi Elektrofilik pada Senyawa Alifatik

Reaksi substitusi elektrofilik pada senyawa alifatik dapat berlangsung

dengan mekanisme SN1 dan SN2. Reaksi yang berlangsung dengan mekanisme

SN1 dapat menghasilkan produk dengan pembalikan konfigurasi, retensi

konfigurasi atau rasemisasi tergantung pada jenis dan kondisi reaksi. Senyawa-

senyawa alifatik yang dapat mengalami reaksi substitusi elektrofilik tidak

sebanyak reaksi substitusi nukleofilik artinya hanya senyawa-senyawa yang

berstruktur tertentu saja yang dapat mengalami reaksi substitusi elektrofilik

(Puslata UT, 2008).

2.2 Reaksi Substitusi Elektrofilik pada Senyawa Aromatik

Substitusi 21actor2121 elektrofilik adalah reaksi 21actor21 dimana sebuah

atom, biasanya 21actor2121, yang terikat pada 21actor aromatis diganti dengan

elektrofil. Reaksi terpenting di kelas ini adalah nitrasi 21actor2121, halogenasi

21actor2121, sulfonasi 21actor2121 dan asilasi dan alkilasi reaksi Friedel-Crafts.

Reaksi substitusi elektrofilik pada senyawa 21actor2121 umumnya berlangsung

dengan mekanisme ion arenium. Mekanisme ion arenium berlangsung dalam dua

tahap. Tahap pertama sebagai tahap penentu laju reaksi merupakan tahap

pembentukan ion arenium yang dihasilkan dari serangan elektrofil pada inti

22actor22. Tahap kedua yang berlangsung cepat merupakan tahap lepasnya gugus

pergi yang pada umumnya berupa proton. Adanya 22actor2222ent yang terikat

pada inti 22actor22 ternyata mempengaruhi orientasi dan kereaktifan dalam

substitusi elektrofilik. Orientasi dan kereaktifan tersebut dikendalikan oleh dua

22actor, yaitu efek induksi dan efek resonansi. Substituen yang berbeda

menunjukkan reaksi yang berbeda tergantung pada pengarahan dan kekuatan

kedua 22actor tersebut. Reaksi-reaksi dasar :

1. Nitrasi Aromatik yang membentuk senyawa nitro terjadi dengan

pembentukan ion nitronium dari asam nitrat dan asam sulfat.

2.

3. Sulfonasi Aromatik benzena dengan uap asam sulfat yang menghasilkan

asam benzenasulfonik.

4. Halogenasi Aromatik benzena dengan bromin, klorin atau iodin

membentuk senyawa halogen aril yang dikatalisasi besi trihalida yang

sepadan.

5. Reaksi Friedel-Crafts yang terdiri dari asilasi dan alkilasi dengan sebuah

reaktan asil halida atau alkil halida. Katalis yang paling sering dipakai

adalah aluminium triklorida, tetapi hampir semua asam lewis kuat dapat

dipakai. Pada asilasi Friedel-Crafts, aluminium triklorida dengan jumlah

sepenuhnya dapat dipakai, bukan jumlah kecil katalis (Wikipedia, 2009).

3. Reaksi Substitusi Radikal Bebas

Reaksi substitusi radikal bebas yaitu reaksi penggantian suatu gugus dengan

gugus lain, dimana terjadi apabila gugus yang mengganti adalah radikal bebas.

Contohnya adalah reaksi hidrokarbon. Pemutusan ikatan homolitik dalam suatu

senyawa dapat menghasilkan radikal bebas. Dalam hal ini ada dua macam

pemutusan, yaitu:

1. Pemutusan secara termal, yaitu energi panas sebagai penyebab putusnya

ikatan.

2. Pemutusan secara fotokimia, yaitu pemutusan ikatan yang terjadi akibat

pengaruh energi cahaya (termasuk pula radiasi berenergi tinggi).

Setiap reaksi yang melibatkan radikal bebas, sekurang-kurangnya terdiri

dari dua langkah, yaitu:

1. Langkah awal pembentukan radikal bebas yang lazim dinamakan langkah

inisiasi.

2. Langkah destruksi radikal bebas yang ditandai terjadinya kombinasi dua

buah radikal bebas, baik yang sama maupun yang berbeda, dalam

membentuk ikatan baru.

Radikal bebas dapat pula terbentuk dalam elektrolisis larutan garam

karboksilat dalam air. Reaksi suatu radikal bebas dengan suatu molekul

dapat menghasilkan radikal bebas baru dan molekul baru. Pemutusan

ikatan dalam suatu radikal bebas dapat juga menghasilkan radikal bebas

baru (Puslata UT, 2008).

Sulfonasi

Sulfonasi senyawa aromatik merupakan salah satu tipe jenis sulfonasi yang

paling penting. Sulfonasi tersebut dapat dilakukan dengan mereaksikan senyawa

aromatik dengan asam sulfat.

Dalam percobaan sulfonasi ini, senyawa aromatik yang digunakan adalah

anilin, dan percobaan dilakukan dengan mereaksikan anilin dengan asam sulfat

pekat (oleum) pada suhu 180oC-195oC, dan menghasilkan produk utama berupa

asam sulfanilat dan air (sebagai produk sampingannya). Reaksi:

Sulfonasi adalah reaksi kimia yang melibatkan penggabungan gugus asam

sulfonat, -SO3H, ke dalam suatu molekul ataupun ion, termasuk reaksi-reaksi

yang melibatkan gugus sulfonil halida ataupun garam-garam yang berasal dari

gugus asam sulfonat, misalnya penggabungan –SO2Cl ke dalam senyawa organik.

Jenis-jenis zat pensulfonasi antara lain:

1. Persenyawaan SO3, termasuk didalamnya:

• SO3

• H2SO4

• Oleum

2. Persenyawaan SO2

3. Senyawa sulfoalkilasi

Sedangkan zat-zat yang disulfonasi antara lain: zat alifatik misalnya

hidrokarbon jenuh, olefin, alkohol, selulosa, senyawa aromatis,

napthalena, antraquinone dan lain sebagainya.

Zat pensulfonasi yang paling efisien adalah SO3 karena hanya melibatkan satu

reaksi adisi secara langsung, contohnya:

RH + SO3 RSO3H

ROH + SO3 ROSO3H

Banyak sekali aplikasi dari reaksi substitusi ini yaitu sulfonasi, nitrasi,

hidrogenasi, alkilasi, reaksi turunan asam karboksilat lainnya.

II.3 METODOLOGI PERCOBAAN

II.3.1 BAHAN PERCOBAAN

1. Asam Sulfat (H2SO4)

2. Anilin (C6H5NH2)

3. Karbon Aktif (C)

4. Natrium Hidroksida (NaOH)

5. Aquadest (H2O)

II.3.2 PERALATAN PERCOBAAN

1. Beaker Glass 8. Kaki Tiga

2. Bunsen 9. Neraca Elektrik

3. Corong Gelas 10. Oven

4. Erlenmeyer 11. Penjepit Tabung

5. Gabus 12. Pipet Tetes

6. Gelas Ukur 13. Sand Bath

7. Kertas Saring 14. Termometer

II.3.3 PROSEDUR PERCOBAAN

1. Ke dalam erlenmeyer dimasukkan ... ml asam sulfat pekat (H2SO4) dan

diikuti penambahan ... ml anilin (C6H5NH2) tetes demi tetes sambil

didinginkan dengan air.

2. Kemudian campuran dipanaskan pada penangas pasir (sand bath) pada

temperatur 180-195oC selama 1 jam. Sulfonasi telah sempurna bila 2 tetes

campuran dimasukkan ke dalam 3-4 ml NaOH 2 N menjadi jernih.

3. Campuran didinginkan sampai temperatur kamar kemudian ditambahkan

200 ml aquadest lalu dipanaskan sampai semua kristal larut.

4. Kemudian ditambahkan 5 gram karbon aktif dengan hati-hati dan

dipanaskan kira-kira 5 menit lalu campuran disaring dalam keadaan panas

dengan menggunakan 2 lapis kertas saring sambil didinginkan dengan

campuran air dan es sehingga akan terbentuk kristal putih yang masih kotor.

Kemudian disaring dan diperoleh kristal putih.

5. Bila kristal yang diperoleh masih kotor maka dilakukan pemurnian kembali

dengan memasukkan kristal yang diperoleh ke dalam beaker glass lalu

ditambahkan 100 ml aquadest kemudian dipanaskan sampai semua kristal

larut. Bila larutan masih keruh maka ditambahkan 2 gram karbon aktif dan

dipanaskan lagi selama 5 menit.

6. Campuran disaring lagi dalam keadaan panas memakai 2 lembar kertas

saring.

7. Filtrat didinginkan dalam campuran air dan es kemudian disaring lagi.

8. Kristal yang diperoleh dikeringkan dalam oven dengan dialasi aluminium

foil. Kristal yang diperoleh kemudian ditimbang untuk menghitung persen

ralat.

II.3.4 RANGKAIAN ALAT PERCOBAAN

Gambar 2. Rangkaian Alat Percobaan Pembuatan Asam Sulfanilat

MODUL III

Kecepatan Reaksi



LEMBAR PENUGASAN


: : : : :


LABORATORIUM ....................................


Medan, .................. 2018

Asisten

(...............................)


dokumen ini.





: : : : :


LABORATORIUM ....................................


Medan, .................. 2018

Dosen Pembimbing

(...............................)


dokumen ini.





: : : : :


LABORATORIUM ....................................


Medan, .................. 2018

Asisten

(...............................)


dokumen ini.

MODUL III

KECEPATAN REAKSI

III.1 TUJUAN PERCOBAAN

1. Mengetahui pengaruh pengadukan dan tanpa pengadukan terhadap kecepatan

reaksi.

2. Mendapatkan konstanta kecepatan reaksi dari reaksi etil asetat

(CH3COOC2H5) dengan kalium hidroksida (KOH)/natrium hidroksida

(NaOH).

3. Memperoleh konversi dan laju reaksi dari reaksi etil asetat (CH3COOC2H5)

dengan kalium hidroksida (KOH)/natrium hidroksida (NaOH).

III.2 TEORI

Kinetika Reaksi Kimia

Bidang kimia yang mengkaji kecepatan, atau laju, terjadinya reaksi kimia

dinamakan kinetika kimia (chemical kinetics). Kata “kinetik” menyiratkan gerakan

atau perubahan; energi kinetik sebagai energi yang tersedia karena gerakan suatu

benda. Disini kinetika merujuk pada laju reaksi (reaction rate), yaitu perubahan

konsentrasi reaktan atau produk terhadap waktu (M/s) (Nafilah F, dkk., 2014).

Kinetika kimia tidak hanya mengkaji kecepatan atau laju saja (Nafilah F, dkk.,

2014). Akan tetapi juga mengkaji tentang faktor-faktor yang mempengaruhinya serta

penjelasan hubungannya terhadap mekanisme reaksi. (Siregar, 2008).

Kinetika reaksi kimia berhubungan dengan laju proses kimia. Proses kimia

dapat dibagi menjadi satu atau lebih dari satu tahap proses yang dikenal dengan

proses dasar, reaksi dasar atau tahapan dasar. Reaksi dasar biasanya melibatkan

tabrakan reaktif tunggal antara dua molekul yang kita sebut sebagai tahap

bimolekuler atau disosiasi/isomerasi dari molekul reaktan tunggal yang kita sebut

sebagai tahap unimolekuler. Sangat jarang, pada kondisi tekanan tinggi, sebuah tahap

termolekuler dapat terjadi yang melibatkan tabrakan terus-menerus dari tiga molekul

reaktan. Hal yang penting untuk disadari bahwa banyak reaksi yang ditulis dalam

persamaan reaksi tunggal pada faktanya terdiri dari serangkaian tahap dasar. Hal ini

akan menjadi sangat penting dalam mempelajari lebih banyak tentang teori laju

reaksi kimia (Vallance, 2012).

Laju Reaksi

Laju reaksi adalah besarnya perubahan konsentrasi reaktan atau produk dalam

satu satuan waktu. Perubahan laju konsentrasi setiap unsur dibagi dengan

koefisiennya dalam persamaan yang seimbang/stoikiometri. Laju perubahan reaktan

muncul dengan tanda negatif dan laju perubahan produk dengan tanda positif.

Untuk reaksi yang umum:

aA + bB cC + dD

Lajunya ialah:

Laju = - 1a

d[A]dt

=- 1b

d[B]dt

=- 1c

d[C]dt

=- 1d

d[D]dt

Laju atau kecepatan reaksi adalah perubahan konsentrasi pereaksi ataupun

produk dalam suatu satuan waktu.Laju suatu reaksi dapat dinyatakan sebagai laju

berkurangnya konsentrasi suatu pereaksi, atau laju bertambahnya konsentrasi suatu

produk.Konsentrasi biasanya dinyatakan dalam mol per liter, tetapi untuk reaksi fase

gas, satuan tekanan atmosfer, milimeter merkurium, atau pascal, dapat digunakan

sebagai ganti konsentrasi (Keenan dan Wood, 1999).

Faktor-faktor yang Mempengaruhi Laju Reaksi

1. Sifat dasar pereaksi 4. Konsentrasi

2. Temperatur 5. Intensitas Radiasi

3. Katalis 6. Pengadukan

Orde suatu Reaksi Kimia

Orde suatu reaksi merupakan bilangan yang menyatakan jumlah pangkat

konsentrasi pereaksi yang menentukan laju suatu reaksi.

1. Reaksi Orde Nol

Suatu reaksi disebut orde ke nol terhadap suatu pereaksi jika laju reaksi tidak

dipengaruhi oleh konsentrasi pereaksi tersebut. Jika [A] adalah konsentrasi dan [A]0

adalah konsentrasi pada saat t = 0, maka

-d[A]dt

=k dan hasil integral [A]0 – [A] = k.t

2. Reaksi Orde Satu

Suatu reaski orde satu dapat dinyatakan dengan,

-d[A]dt

= k[A]

Hasil integral untuk memperoleh hubungan antara konsentrasi pereaksi

terhadap waktu:

ln[A]0[A]

= k.t

3. Reaksi Orde Dua

Suatu reaksi orde dua dapat dinyatakan dengan,

-d[A]dt

=k[A]2

III.3 METODOLOGI PERCOBAAN

III.3.1 BAHAN PERCOBAAN

1. Aquadest (H2O)

2. Asam Klorida (HCl)

3. Etil Asetat (CH3COOC2H5)

4. Kalium Hidroksida (KOH)

5. Phenolphtalein (C20H14O4)

III.3.2 PERALATAN PERCOBAAN

1. Beaker Glass

2. Buret

3. Corong Gelas

4. Erlenmeyer

5. Gelas Ukur

6. Mixer

7. Neraca Elektrik

8. Pipet Tetes

9. Statif dan Klem

10. Stopwatch

III.3.3 PROSEDUR PERCOBAAN

1. Dibuat larutan etil asetat .... M sebanyak .... ml, larutan KOH/NaOH .... M

sebanyak .... ml, dan larutan HCl .... M sebanyak .... ml untuk mentiter.

2. Larutan KOH/NaOH dimasukkkan ke dalam beaker glass dan diaduk.

3. Larutan etil asetat dimasukkan ke dalam larutan KOH/NaOH secara

perlahan-lahan sambil terus diaduk, saat itu waktu mulai dihitung dengan

stopwatch.

4. Setelah .... menit campuran diambil sebanyak .... ml.

5. Ditambahkan 3 tetes phenolpthalein sehingga campuran berwarna merah

rosa.

6. Lalu dititrasi dengan HCl .... M sampai berwarna bening.

7. Volume HCl yang dipakai dicatat.

8. Point 4-7 diulangi sampai volume HCl yang terpakai konstan.

9. Percobaan diulangi tanpa pengadukan.

III.3.4 RANGKAIAN ALAT PERCOBAAN

(a) Saat Pengadukan (b) Saat Titrasi

Gambar 3. Rangkaian Alat Percobaan Kecepatan Reaksi

Keterangan :

1. Statif dan klem 5. Buret

2. Mixer 6. Erlenmeyer

3. Saaft 7. Impeller

4. Beaker glass

2

1

1

3

5

4 6 7

MODUL IV

Kesetimbangan Uap-Cair



LEMBAR PENUGASAN


: : : : :


LABORATORIUM ....................................


Medan, .................. 2018

Asisten

(...............................)


dokumen ini.





: : : : :


LABORATORIUM ....................................


Medan, .................. 2018

Dosen Pembimbing

(...............................)


dokumen ini.





: : : : :


LABORATORIUM ....................................


Medan, .................. 2018

Asisten

(...............................)


dokumen ini.

MODUL IV

KESETIMBANGAN UAP – CAIR

IV.1 TUJUAN PERCOBAAN

Mencari hubungan antara komposisi uap dan komposisi cairan dengan suhu

dan tekanan pada kondisi kesetimbangan uap-cair.

IV.2 TEORI

Larutan

Larutan didefinisikan sebagai campuran homogen yaitu campuran yang

memiliki komposisi serba sama di seluruh bagian volumenya. Suatu larutan terdiri

dari satu atau beberapa macam zat terlarut dan satu pelarut. Secara umum zat

terlarut merupakan komponen yang jumlahnya sedikit sedangkan pelarut adalah

komponen yang terdapat dalam jumlah banyak. Larutan yang mengandung dua

komponen yaitu zat terlarut dan pelarut disebut sebagai larutan biner.

Kesetimbangan Uap-Cair

Kesetimbangan mengandung pengertian bahwa suatu keadaan dimana

terjadi perubahan sifat makrokopis dari sistem terhadap waktu. Untuk material

dalam jumlah tertentu hal tersebut dapat diartikan tidak ada perubahan sifat

material tersebut dengan waktu. Keadaan setimbang yang sebenarnya barangkali

tidak pernah tercapai. Suatu proses berlangsung karena ada gaya penggerak dan

selalu menuju ke titik kesetimbangan. Gaya ini merupakan selisih antara potensi

pada keadaan seketika dan keadaan setimbang. Semakin dekat kaeaadan sistem

dengan titik kesetimbangn, semakin kecil gaya penggerak proses semakin kecil

pula laju proses dan akhirnya sama dengan 0 bila titik kesetimbangan sudah

tercapai.

Kesetimbangan fase seperti kesetimbangan uap-cair (VLE), berhubungan

dengan suatu sistem pada saat mana fase cair berada dalam kesetimbangan dengan

fasa uapnya. Kesetimbangan komposisi distribusi komponen campuran pada fasa

uap dan fasa cair harus berbeda apabila pemisahan akan dilakukan dengan metode

distilasi. Komposisi campuran pada kesetimbangan termodinamika disebut

sebagai kesetimbangan uap-cair dan dapat dihubungkan atau diprediksikan

dengan bantuan persamaan termodinamika. Gaya pendorong untuk semua jenis

distilasi adalah kesetimbangan uap-cair, yang memiliki perbedaan komposisi yang

diinginkan. Kesetimbangan uap cair yang akurat sangat penting dalam pembuatan

desain kolom distilasi dan untuk kebanyakan operasi yang melibatkan bertemunya

fase cair-uap.

Dew Point dan Bubble Point

Ketika cairan dipanaskan perlahan-lahan pada tekanan konstan, temperatur

pada saat pertama kali uap gelembung terbentuk disebut temperatur bubble point

pada cairan yang diberi tekanan. Ketika gas (uap) didinginkan secara perlahan

pada temperatur konstan, temperatur pada saat pertama kali tetes terbentuk disebut

temperatur dew point saat diberi tekanan. Perhitungan temperatur bubble point

dan dew point dapat secara kompleks untuk sembarang komponen campuran.

Kesetimbangan uap-cair yang umum untuk sistem biner ditunjukkan pada di

bawah ini. Gambar A adalah diagram titik didih yang menunjukkan komposisi

saat equilibrium sebagai fungsi dari temperatur pada tekanan konstan. Garis yang

berada di bawah adalah garis bubble point cairan, tempat terdapatnya titik-titik

dimana cairan yang dipanaskan membentuk gelembung uap yang pertama. Garis

yang berada di atas adalah garis dew point uap, menunjukkan titik-titik dimana

uap saat mengalami penurunan suhu membentuk tetesan cairan yang pertama.

Gambar B merupakan diagram fasa isobarik secara umum atau disebut diagram y-

x.

Temperatur dew point terjadi ketika tetesan pertama cairan muncul sebagai

campuran uap yang didinginkan (pada tekanan konstan). Temperatur bubble point

terjadi ketika gelembung pertama uap muncul sebagai campuran cairan yang

dipanaskan (tekanan konstan).

Gambar 4. Dew dan Bubble Point pada Kesetimbangan Uap-Cair

Gambar 5. Kesetimbangan Uap-Cair (y-x)

Hukum-Hukum Fasa

1. Hukum Dalton

Hukum Dalton menyatakan bahwa tekanan total suatu campuran gas

merupakan jumlah dari tekanan-tekanan parsial dari semua komponen-

komponennya.

NBA PPPP +++= ....

Tekanan parsial suatu komponen sebanding dengan banyaknya mol komponen

tersebut.

2. Hukum Henry

Hukum Henry menyatakan bahwa tekanan parsial suatu komponen (A) di atas

larutan sebanding dengan fraksi mol komponen tersebut dalam larutan. Penyataan

ini dapat dituliskan:

AA XHP .=

Keterangan:

PA = Tekanan parsial komponen A di atas larutan

XA = Fraksi mol komponen A

H = Konstanta hukum Henry (Harga konstanta hukum Henry berubah

terhadap perubahan temperatur)

3. Hukum Raoult

Hukum Raoult juga memberikan hubungan antar tekanan parsial suatu zat di

atas larutan dengan fraksi molnya. Hukum Raoult dapat didefinisikan untuk fase

uap-cair dalam kesetimbangan, sebagai berikut :

Ao

AA XPP .=

dimana, PA adalah tekanan parsial komponen A di atas larutan dengan fraksi mol

A adalah XA dan oAP adalah tekanan uap komponen A dalam keadaan murni pada

temperatur larutan tersebut.

Distilasi

Distilasi adalah metode pemisahan dan pemurnian komponen cairan yang

paling penting dalam industri. Distilasi tidak memerlukan agen pemisah seperti

solven, absorben, atau membrane, dan distilasi memanfaatkan energi yang

terdapat dalam media pemanas yang sesuai (umumnya uap).

Distilasi adalah suatu metode pemisahan yang didasarkan pada perbedaan

komposisi antara campuran cairan dan uap yang dihasilkannya. Perbedaan

komposisi muncul dari perbedaan tekanan uap efektif, atau kevolatilan, dari

komponen-komponen dalam campuran. Ketika perbedaan yang demikian tidak

terbentuk, seperti pada titik azeotrop, pemisahan dengan distilasi biasa tidak

mungkin dapat dilakukan. Untuk penggunaan normal, distilasi melibatkan

kondensasi dari material yang berubah menjadi uap, biasanya pada proses

penguapan atau pengondensasian banyak senyawa, sehingga hal ini berbeda dari

evaporasi, yang umumnya digunakan pada pemisahan cairan dari padatan tetapi

dapat juga digunakan pada operasi konsentrasi cairan yang sederhana.

IV.3 METODOLOGI PERCOBAAN

IV.3.1 BAHAN PERCOBAAN

1. Asam Asetat (CH3COOH) 3. Natrium Hidroksida (NaOH)

2. Aquadest (H2O) 4. Phenolphthalein (C20H14O4) IV.3.2 PERALATAN PERCOBAAN

1. Labu distilasi 6. Erlenmeyer

2. Termometer 7. Buret

3. Pendingin leibig 8. Piknometer

4. Gelas ukur 9. Corong gelas

5. Bunsen 10. Klem dan statif

IV.3.3 PROSEDUR PERCOBAAN

1. Asam asetat glasial sebanyak ........ml dicampurkan dengan aquadest

........ml.

2. Campuran tersebut dimasukkan ke dalam labu distilasi.

3. Densitas larutan biner ditentukan dengan menggunakan piknometer.

4. Larutan dari labu distilasi dipipet sebanyak 5 ml dan dipindahkan ke labu

erlenmeyer.

5. Phenolphthalein diteteskan dan kemudian dititer dengan NaOH ........N.

Volume NaOH yang digunakan dicatat.

6. Kemudian campuran dalam labu distilasi dipanaskan pelahan-lahan,

hingga tetes pertama destilat keluar, suhu dicatat.

7. Distilat ditampung dalam erlenmeyer hingga mencapai kenaikan suhu 1oC

dari keadaan semula.

8. Volume dan densitas diukur.

9. Distilat diambil sebanyak 5 ml ditambahkan phenolphthalein 3 tetes dan

dititer dengan NaOH ........N.

10. Selanjutnya distilat yang baru, ditampung dalam labu erlenmeyer yang lain

dan lakukan hal yang sama dengan prosedur 5 dan 6, sehingga tercapai

suhu yang konstan.

IV.3.4 RANGKAIAN ALAT PERCOBAAN

Gambar 6. Rangkaian Peralatan Distilasi

MODUL V

Kesetimbangan Cair-Cair



LEMBAR PENUGASAN


: : : : :


LABORATORIUM ....................................


Medan, .................. 2018

Asisten

(...............................)


dokumen ini.





: : : : :


LABORATORIUM ....................................


Medan, .................. 2018

Dosen Pembimbing

(...............................)


dokumen ini.





: : : : :


LABORATORIUM ....................................


Medan, .................. 2018

Asisten

(...............................)


dokumen ini.

MODUL V

KESETIMBANGAN CAIR-CAIR

V.1 TUJUAN PERCOBAAN

1. Menentukan kelarutan berdasarkan koefisien distribusi zat terlarut dalam dua

pelarut.

2. Menentukan pelarut terbaik dalam kesetimbangan cair-cair.

3. Membuat diagram segitiga antara asam asetat, pelarut organik, dan aquadest

dalam kesetimbangan cair-cair.

V.2 TEORI

Kesetimbangan Cair-Cair

Banyak pasangan dari spesies kimia yang bercampur untuk membentuk satu

fasa liquid dengan komposisi tertentu tetapi tidak mudah mencapai stabilitas. Sistem

seperti ini terbagi dalam dua fasa cair yang berbeda komposisi. Pada kesetimbangan

termodinamika, fenomena ini disebut kesetimbangan cair-cair (LLE), yang penting

untuk operasi industri seperti ekstraksi pelarut.

Gambar 7. Kesetimbangan Cair-Cair

Persetujuan bersama lambang yang digunakan (lambang ini bisa berbeda untuk

pustaka yang lain):

A = zat yang terlarut, zat yang terdistribusi (Solute)

B = pelarut I, pelarut umpan mula-mula (Diluent)

C = pelarut II, separating agent (Solvent)

Fase yang kaya diluent disebut rafinat, sedangkan fase yang kaya solvent

disebut ekstrak. Hubungan keseimbangan antara konsentrasi-konsentrasi komponen

di fase ekstrak dan rafinat dapat dinyatakan dalam berbagai bentuk kurva.

Gambar 8. Kurva Kesetimbangan

• Di daerah heterogen

• Di daerah 2 fasa

• Mengandung ekstrak dan rafinat

R E ; R, E akan terletak pada garis lurus RE melalui ‘m’

Garis RE = garis seimbang = tie line = equilibrium line

E (ekstrak) banyak komponen (solvent)

R (rafinat) banyak komponen (diluent)

Neraca massa total R + E = m

Neraca massa komponen solut RXR + RXE = mZm

Ekstraksi Cair-Cair

Ekstraksi adalah proses pemisahan satu atau lebih komponenn dari suatu

campuran homogen menggunakan pelarut cair (solven) berdasarkan prinsip beda

kelarutan. Ekstraksi dapat dipakai untuk memisahkan dari kadar rendah sampai

dengan kadar tinggi. Ekstraksi cair-cair atau sering disebut ekstraksi saja.

Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran

dipisahkan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi cair-cair terutama digunakan apabila

pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya

karena pembentukan azeotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak

ekonomis.

Ekstraksi cair-cair selalu terdiri dari sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran

secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fase cair itu

sesempurna mungkin. Pada ekstraksi cair-cair, zat terlarut dipisahkan dari cairan

pembawa (diluen) menggunakan pelarut cair.

Campuran cairan pembawa dan pelarut ini adalah heterogen, jika dipisahkan

terdapat 2 fase yaitu fase diluen (rafinat) dan fase pelarut (ekstrak). Perbedaan

konsentrasi zat terlarut di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada keadaan

setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) zat terlarut dari

larutan yang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses

ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur jarak sistem dari kondisi setimbang.

Fase rafinat = fase residu, berisi cairan pembawa dan sisa zat terlarut.

Fase ekstrak = fase yang berisi zat terlarut dan pelarut.

Untuk mencapai proses ekstraksi cair-cair yang baik, pelarut yang digunakan

memenuhi kriteria sebagai berikut :

a. kemampuan tinggi melarutkan komponen zat terlarut di dalam campuran

b. kemampuan tinggi untuk diambil kembali

c. perbedaan berat jenis antara ekstrak dan rafinat lebih besar

d. pelarut dan larutan yang akan diekstraksi harus tidak mudah campur

e. tidak mudah bereaksi dengan zat yang akan diekstraksi

f. tidak merusak alat secara korosi

g. tidak mudah terbakar, tidak beracun dan harganya relatif murah

Koefisien Distribusi

Menurut hukum distribusi Nerst, bila ke dalam dua pelarut yang tidak saling

bercampur dimasukkan solut yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut maka

akan terjadi pembagian kelarutan. Dalam praktek solut akan terdistribusi dengan

sendirinya ke dalam dua pelarut tersebut setelah dikocok dan dibiarkan terpisah.

Perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua pelarut tersebut tetap, dan merupakan

suatu tetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut disebut tetapan distribusi atau

koefisien distribusi. Koefisien distribusi dinyatakan dengan rumus sebagai berikut:

Kd = C2C1

atau Kd = CoCa

Dengan Kd = koefisien distribusi dan C1, C2, Co, dan Ca masing-masing adalah

konsentrasi solute pada pelarut 1, 2, organik, dan air. Dari rumus tersebut jika harga

Kd besar, solut secara kuantitatif akan cenderung terdistribusi lebih banyak ke dalam

pelarut organik, begitu pula terjadi sebaliknya.

Hubungan Densitas dengan Fraksi Massa

Densitas merupakan karakteristik suatu zat. Kerapatan suatu zat adalah

hubungan antara massa substansi dan berapa banyak ruang yang diperlukan

(volume). Massa atom, ukurannya, dan bagaimana mereka diatur untuk menentukan

kerapatan dari zat. Kerapatan sama dengan massa zat dibagi dengan volumenya; D =

m/v. Objek dengan volume yang sama tetapi massa yang berbeda memiliki kerapatan

yang berbeda.

Densitas larutan cair atau padat bisa didekati dengan berikut:

∑−

=n

iiix

1

_ρρ

Di sini, xi adalah fraksi massa komponen i. Kerapatan dari larutan, _ρ , diberlakukan

dengan menambahkan kontribusi dari masing-masing kerapatan komponen murni, ρi

, menurut fraksi massa. Semakin banyak komponen i, semakin mempengaruhi total

kerapatan rata-rata

V.3 METODOLOGI PERCOBAAN

V.3.1 BAHAN PERCOBAAN

1. Asam Asetat (CH3COOH) 6. Kloroform (CHCl3)

2. Aquadest (H2O) 7. Aseton (C3H6O)

3. Natrium Hidroksida (NaOH) 8. Heksana (C6H14)

4. Phenolphfthalein (C20H14O4) 9. Dietil Eter ((C2H5)2O)

5. Diisopropil eter (C6H14O) 10.Propamol (C3H8O)

V.3.2 PERALATAN PERCOBAAN

1. Buret, statif, dan klem 6. Piknometer

2. Erlenmeyer 7. Corong pemisah

3. Corong gelas 8. Neraca elektrik

4. Gelas ukur 9. Batang pengaduk

5. Beaker glass 10. Pipet tetes

V.3.3 PROSEDUR PERCOBAAN

1. Disiapkan bahan utama yaitu asam asetat, pelarut organik, dan aquadest

secara terpisah dalam beaker glass.

2. Dibuat larutan NaOH ... M sebanyak ... ml.

3. Diukur densitas dari ketiga zat tersebut dengan menggunakan piknometer.

4. Ketiga bahan utama tersebut dicampur dalam corong pemisah, yang

pertama dimasukkan adalah aquadest, lalu asam asetat, kemudian pelarut

organik.

5. Setelah corong pemisah ditutup, dikocok selama 5 menit, kemudian

didiamkan sampai terbentuk dua lapisan.

6. Setelah terbentuk 2 lapisan, yaitu lapisan bawah dan lapisan atas, kedua

lapisan tersebut dipisahkan pada 2 buah erlenmeyer yang berbeda.

7. Diukur volume dan densitas dari kedua lapisan tersebut.

8. Masing-masing lapisan diambil sebanyak 5 ml dan ditambahkan dengan

beberapa tetes phenolphthalein.

9. Dititrasi masing-masing lapisan dengan NaOH, dan dicatat volume NaOH

yang digunakan.

V.3.4 RANGKAIAN ALAT PERCOBAAN

Gambar 9. Rangkaian Percobaan Kesetimbangan Cair-Cair

MODUL VI

Fermentasi Alkohol



LEMBAR PENUGASAN


: : : : :


LABORATORIUM ....................................


Medan, .................. 2018

Asisten

(...............................)


dokumen ini.





: : : : :


LABORATORIUM ....................................


Medan, .................. 2018

Dosen Pembimbing

(...............................)


dokumen ini.





: : : : :


LABORATORIUM ....................................


Medan, .................. 2018

Asisten

(...............................)


dokumen ini.

MODUL VI

FERMENTASI ALKOHOL

VI.1 TUJUAN PERCOBAAN

1. Mengetahui cara melakukan proses fermentasi alkohol.

2. Mengetahui pengaruh konsentrasi nutrisi terhadap fermentasi.

VI.2 TEORI

Fermentasi

Fermentasi merupakan ilmu yang dianggap sangat tua karena semenjak

zaman dahulu telah banyak dilakukan pembuatanmakanan dan minuman yang

merupakan hasil fermentasi. Dalam beberapa industri fermentasi pelaksanaan

prosesnya dipengaruhi oleh beberapa faktor, yang meliputi mikrobia, bahan dasar,

sifat-sifat proses, pilot-plat, dan faktor sosial ekonomi. Proses fermentasi

mempunyai enam komponen dasar, yaitu:

1. Susunan medium yang digunakan selama pengembangan inokulum dan di

dalam fermentor.

2. Sterilisasi medium, fermentor, dan peralatan yang lain.

3. Aktivitas produksi, pemanfaatan kultur murni, jumlah inokulum untuk

produksi.

4. Pertumbuhan mikrobia dalam fermentor produksi pada kondisi optimum

untuk pembentukan hasil.

5. Ekstraksi produk dan pemurnian.

6. Penanganan limbah yang dihasilkan selama proses.

Fermentasi Alkohol

Fermentasi alkohol adalah proses penguraian karbohidrat menjadi etanol

dan CO2 yang dihasilkan oleh aktivitas suatu jenis mikroba yang disebut khamir

dan keadaan anaerob Perubahan ini dapat terjadi jika mikroba terseut bersentuhan

dengan makanan yang sesuai bagi pertumbuhannya. Pada proses fermentasi

biasanya tidak menimbulkan bau busuk dan biasanya menghasilkan gas

karbondioksida. Secara ringkas seluruh rangkaian reaksi yang terjadi adalah

hidrolisis pati atau polisakarida menjadi maltose (disakarida) kemudian hidrolisis

menjadi glukosa dan selanjutnya diubah menjadi alkohol dan gas karbondioksida

oleh Saccharomyyces cereviceae untuk pembuatan tape, roti atau minuman keras.

Proses Fermentasi Alkohol

1. Pre-treatment (Perlakuan Awal)

Proses fermentasi harus dilakukan secara optimal. Selain memilih bahan

dasar yang baik. Ragi yang digunakan pun harus bermutu tinggi, karena ragi

merupakan bahan utama. Kesterilan ragi dan bahan dasar ketika akan

digunakan sangat penting. Hal ini bertujuan agar tidak dicemari bakteri

lain.Karena jika dalam prosesdicemari bakteri lain maka proses fermentasi

akan terhambat. Sehingga akan mengeluarkan bakteri yang sering

mengeluarkan racun yang berbahaya.

2. Hidrolisis

Etanol dari pati akan terbentuk jika pati atau amilum diubah terlebih dahulu

menjadi gula sederhana (glukosa dan sebagian fruktosa) melalui reaksi

hidrolisis. Reaksi hidrolisis merupakan reaksi yang melibatkan air atau asam

sebagai reaktan agar suatu persenyawaan dapat terpecah atau terurai. Reaksi

hidrolisis merupakan reaksi yang berlangsung lambat karenanya untuk

mempercepat laju sering ditambahkan katalis. Katalis yang dapat dipakai

pada reaksi hidrolisis pati adalah katalis asam, seperti asam mineral HCl

atau H2SO4. Adapun reaksi hidrolisis adalah sebagai berikut.

C12H22O11 + H2O 2C6H12O6

Disakarida Monosakarida

3. Reaksi Fermentasi

Hal yang perlu diperhatikan selama fermentasi adalah pemilihan khamir,

konsentrasi gula, keasaman, ada tidaknya oksigen dan suhu dari perasan

buah. Pemilihan sel khamir didasarkan pada jenis karbohidrat yang

digunakan, sebagai medium untuk memproduksi alkohol dari pati dan gula

digunakan Saccharomyces cerevisiae. Suhu yang baik untuk proses

fermentasi berkisar antara 25-30oC. Derajat keasaman (pH) optimum untuk

proses fermentasi sama dengan pH optimum untuk proses pertumbuhan

khamir yaitu pH 4,0 - 5,0. Adapun reaksi pada saat fermentasi adalah

sebagai berikut.

zimase

C6H12O6 2C2H5OH + 2CO2

Glukosa Alkohol Gas karbondioksida

4. Distilasi

Proses distilasi merupakan proses pemurnian untuk meningkatkan kadar

etanol yang dihasilkan pada proses fermentasi. Distilasi atau penyulingan

adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan

kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan.

Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Fermentasi Alkohol

1. Keasaman (pH)

2. Mikroba

3. Suhu

4. Oksigen

5. Waktu

6. Konsentrasi Nutrisi

VI.3 METODOLOGI PERCOBAAN

VI.3.1 BAHAN PERCOBAAN

1. Sampel (Buah dengan kadar glukosa dan karbohidrat tinggi).

2. Ammonium Sulfat ((NH4)2SO4).

3. Aquadest (H2O).

4. Glukosa (C6H12O6).

5. Kalium klorida (KCl)

6. Ragi

VI.3.2 PERALATAN PERCOBAAN

1. Botol sampel 9. pH indikator

2. Elbow pendingin 10. Rotary shaker

3. Erlenmeyer 11. Sand Bath

4. Gabus 12. Selang

5. Gelas ukur 13. Statif dan Klem

6. Kompor 14. Spatula

Invertase

7. Labu leher tiga 15. Selotip

8. Pendingin leibig 16. Termometer

VI.3.3 PROSEDUR PERCOBAAN

1. Sampel yang telah dihaluskan dimasukkan ke dalam erlenmeyer sebanyak

... gram.

2. Aquadest sebanyak ... ml ditambahkan ke dalam erlenmeyer hingga

menutupi permukaan sampel.

3. Ragi ...%, kalium klorida ...%, ammonium sulfat ...% dan glukosa ...%

ditambahkan ke dalam erlenmeyer.

4. Sampel diaduk dengan menggunakan rotary shaker dengan kecepatan ...

rpm selama ... menit.

5. Diukur pH sebelum fermentasi.

6. Sampel difermentasi selama ... jam kemudian pH sampel setelah fermentasi

diukur.

7. Sampel dimasukkan ke labu leher tiga dan didistilasi pada suhu 70 - 80oC.

8. Volume alkohol yang diperoleh dicatat.

9. Percobaan diulangi untuk setiap perlakuan.

VI.3.4 RANGKAIAN ALAT PERCOBAAN

Gambar 10. Rangkaian Alat Distilasi Alkohol

MODUL VII

Fermentasi Tempe



LEMBAR PENUGASAN


: : : : :


LABORATORIUM ....................................


Medan, .................. 2018

Asisten

(...............................)


dokumen ini.





: : : : :


LABORATORIUM ....................................


Medan, .................. 2018

Dosen Pembimbing

(...............................)


dokumen ini.





: : : : :


LABORATORIUM ....................................


Medan, .................. 2018

Asisten

(...............................)


dokumen ini.

MODUL VII

FERMENTASI TEMPE

VI.1 TUJUAN PERCOBAAN

Mengetahui cara-cara pembuatan tempe dan membandingkan tempe yang

dihasilkan dengan berbagai perlakuan.

VI.2 TEORI

Tempe

Tempe merupakan salah satu produk makanan tradisional Indonesia dan

dapat dinikmati oleh seluruh lapisan masyarakat. Makanan tersebut dibuat melalui

proses fermentasi dari kacang kedelai atau kacang kacangan lainnya dalam waktu

tertentu menggunakan jamur Rhizopus sp. Jamur yang tumbuh pada kedelai atau

bahan dasar lainnya dapat menghidrolisis senyawa-senyawa komplek yang ada

dalam kacang kedelai atau bahan lainnya seperti : karbohidrat, lemak dan protein

menjadi senyawa sederhana berupa glukosa, asam lemak dan juga asam alfa

amino yang mana senyawa ini mudah dicerna oleh tubuh manusia, akibatnya

berdampak dalam pemenuhan gizi keluarga.

Bahan dasar pembuatan tempe dapat dilakukan dengan menggunakan

berbagai macam kacang kacangan, seperti jagung, kacang tolo (benguk), lamtoro,

kacang hijau (Vigna radiata), sehingga akan dihasilkannya tempe dengan nama

yang berasal dari bahan dasarnya seperti tempe jagung, tempe lamtoro, tempe

tunggak dan lain lainnya. Kandungan yang terdapat pada tempe adalah sebagai

berikut.

a. Tempe dapat menurunkan kadar kolesterol dalam darah dan mampu

mencegah kemungkinan terkena penyakit jantung.

b. Tempe dapat mencegah dan mengendalikan diare, mempercepat proses

penyembuhan duo denitis dan memperlancar pencernaan.

c. Tempe dapat mengurangi toksisitas, meningkatkan vitalitas, mencegah

anemia dan menghambat ketuaan.

d. Tempe mampu menghambat resiko jantung, diabetes mellitus, dan kanker.

e. Tempe dapat dimanfaatkan sebagai antibiotik.

Proses Pembuatan Tempe

1. Penghilangan kotoran, sortasi, dan penghilangan kulit.

2. Perendaman atau Pre fermentasi.

3. Proses Perebusan.

4. Penirisan dan Penggilingan.

5. Inokulasi.

6. Pengemasan.

7. Inkubasi atau Fermentasi.

VI.3 METODOLOGI PERCOBAAN

VI.3.1 BAHAN PERCOBAAN

1. Sampel (memiliki kandungan protein)

2. Asam Asetat (CH3COOH)

3. Asam Laktat (CH3CHOCOOH)

4. Ragi (Laru tempe)

5. Aquadest (H2O)

VI.3.2 PERALATAN PERCOBAAN

1. Tampah 6. Timbangan elektrik

2. Panci 7. Sendok

3. Kompor 8. Pembungkus (daun dan plastik)

4. Beaker glass 9. Kertas Indikator pH

5. Gelas ukur

VI.3.3 PROSEDUR PERCOBAAN

1. Ditimbang sampel sebanyak ... gram.

2. Dibersihkan sampel dari kotoran dan dicuci sampai bersih, kemudian

direbus selama 5 menit.

3. Didinginkan dan dicuci sampel sampai bersih.

4. Direndam sampel selama ... jam dengan penambahan asam laktat 1 %

sebanyak ... ml dan asam asetat 1 % sebanyak ... ml, lalu diukur pH

sebelum dan sesudah perendaman.

5. Direbus dalam air perendaman selama 5 menit.

6. Ditiriskan dan didinginkan pada sebuah tampah.

7. Diinokulasi dengan laru tempe sampai merata.

8. Diinkubasi di tempat gelap selama ... jam.

Documents

ILMU DASAR TEKNIK KIMIA IIIteknikkimia.usu.ac.id/.../KIMFIS/1.-PENUNTUN-PRAKTIKUM-IDTK-III.pdfPuji syukur penyusun ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Kuasa, berkat rahmat dan karunia-Nya,