Outils pour l’automation

30ième réunion utilisateurs

Jérôme Coutant

Laboratoire d’applications, Wissembourg

La famille des passeurs d’échantillons

09/12/2016 2

SampleJet SampleXpress SampleXpressLite SampleCase

24 positions Accès facile

60 positions Code-barres

16 positions Haut débit ou accès libre Option de

refroidissement

SamplePROTube

• Système robotisé effectuant des taches de manipulation de liquides

• préparation d’échantillons (tubes) pour les expériences de RMN

• Compatible avec les tubes RMN et les solvants les plus communément utilisés

• option pour refroidir l’échantillon

09/12/2016 3

Les différents environnements de travail

• Première situation : Laboratoire en accès libre

• Nombre élevé d’échantillons par jour

• Toutes les expériences sont réalisées à température ambiante

• Deuxième situation : Echantillons sensibles à la température (RMN biomoléculaire par exemple)

• Peu d’échantillons ou lots d’échantillons (expériences enregistrées pendant la nuit ou le week-end)

• Les échantillons doivent être conservés à une certaine température

• Troisième situation : Metabonomique, mais également chimie

• Beaucoup d’échantillons, et refroidissement nécessaire

• Mais également des échantillons à température ambiante

4 09/12/2016

Première situation : Libre accès

SampleXpress

• 60 positions

• Lecteur de code-barre

• Le passeur sait reconnaître les positions libres ou occupées

• Le passeur peut avancer jusqu’à la prochaine position libre

• Contrôle par le biais d’IconNMR et de TopSpin

• Compatible avec tous les aimants

09/12/2016 5

• RMN de routine avec accès libre

• 16 positions

• Accès aléatoire

• Carrousel amovible

• Tous les diamètres de tubes sont compatibles

• De 1 à 10 mm

09/12/2016 6

Première situation : Libre accès

SampleXpress Lite

Première situation : Libre accès

SampleCase

09/12/2016 7

• 24 positions

• Accès aux échantillons à hauteur d’utilisateur

• Pratique et sécurisé

• Accès aléatoire

• Compatible avec presque tous les échantillons

• Diamètre de 1 à 10 mm

• Longueur jusqu’à 9’’ (22,8 cm)

• Contrôle via IconNMR et TopSpin

• Compatible avec le cryofit et avec un équipement MAS

Deuxième situation : Echantillons sensibles à la température (RMN bio)

• Peu d’échantillons, avec des expériences enregistrées durant la nuit ou le week-end

• Pour certains échantillons : refroidissement nécessaire

09/12/2016 8

Deuxième situation

SampleCase Cooled

• Maintient les échantillons RMN à une température de 6℃ ± 2℃ avant et après l’enregistrement des expériences

• Gamme de température : 4 − 40℃

• Nécessite une seconde BCU-I (ou unité de refroidissement équivalente)

• Implémentation dans TopSpin

09/12/2016 9

Echantillon refroidi inséré dans la sonde

09/12/2016 10

~ 2 min

Echantillon de MeOD à 298K pseudo 2D

5 min

• Température de conservation : 283 K

Manipulation de la température dans IconNMR

09/12/2016 11

Deuxième situation : Polymères

• Dans certains cas, la dissolution des polymères nécessite de mélanger et de chauffer à 120 − 130℃ pendant plusieurs heures

• L’homogénéisation de l’échantillon peut se faire par le biais d’un pistolet thermique

• L’enregistrement des expériences RMN s’effectue à 120 − 130℃

09/12/2016 12

• Jusqu’à 24 positions pouvant être chauffées (le nombre de position est sélectionnable)

• Réglage de température contrôlé via TopSpin (max. 125℃ ± 5℃)

• Compatible avec la plupart des tubes, en utilisant des spinners opérant à haute température

09/12/2016 13

Deuxième situation : Polymères

SampleCase Heated

Implémentation dans TopSpin3.5

09/12/2016 14

Implémentation dans TopSpin3.5

09/12/2016 15

IconNMR: manipulation de la température

09/12/2016 16

Automation - IconNMR

09/12/2016 17

Automation - IconNMR

09/12/2016 18

Comparaison préchauffé et non préchauffé

09/12/2016 19

~ 2.5 – 3 min

~ 1.5 min

5 min MeOD à 313K pseudo 2D

• Position non chauffée

• Position chauffée

• Utile pour l’automation à haute température

• Expériences haute température : précautions à prendre

• Respecter les limitations de la sonde

• Gaz pour la VT : N2 pour éviter tout phénomène d’oxydation

• Utiliser des spinners en céramique

• De − 150℃ à + 600℃

• Le canon de shim doit être maintenu à une température inférieure à 80℃

• Utiliser le flux de gaz pour contrôler la température

09/12/2016 20

4.2 K

77 K

VT-gas

Deuxième situation

SampleCase Heated

Troisième situation : Metabonomique / Haut débit

SampleJet

• Contient 5 racks de 96 tubes

• Le diamètre du tube est automatiquement reconnu

• L’anneau extérieur peut recevoir jusqu’à 99 tubes (avec 3 positions pour des tubes dans des spinners)

• Pas besoin de spinners

09/12/2016 21

Peut-on conserver au froid les échantillons ?

SampleJet avec option de refroidissement

• Stockage simultané des échantillons refroidis et à température ambiante

• Les racks peuvent être refroidis séparément

• L’anneau externe (pour les tubes 5 mm) est maintenu à température ambiante

• Firmware permettant d’accélérer l’automation

09/12/2016 22

Accélérer l’automation

• Echantillons à 6℃ - Mesures à 37℃

• Position de préchauffage (à 37℃)

• Le firmware bascule la régulation de température en mode “on hold” pendant la procédure d’insertion de l’échantillon

09/12/2016 23

T

min

~ 1 - 1.5 min

~ 1 K

Accélérer l’automation

Nouveau firmware

09/12/2016 24

• Régulation de température activée • Régulation de température “on hold”

Nouveautés en automation

X dépend du type de carrousel

25

Modèle Positions Température

SampleXpress Lite

16 Ambiante

SampleCase 24 Ambiante

Froid

Chaud

SampleXpress 60 échantillons Ambiante

SampleJet 5 X 96

+ X échantillons

Ambiante

Froid

09/12/2016

Résumé – Passeur d’échantillons RMN à l’état liquide

Propriétés SampleXpress SampleXpressLite SampleJet SampleCase

Code-barre P O P O

Contrôle de la température

O O P P

Tubes 10 mm P P O P

Tubes en racks O O P O

Utilisation de tubes de 7” à 9” (17,7 – 22,8 cm)

P P O P

09/12/2016 26

• Tous nos passeurs possèdent les caractéristiques suivantes :

• Chargement rapide de l’échantillon

• Accès libre aux positions

• Même compatibilité en terme de logiciel

• Compatibilité avec les tubes de diamètre compris entre 1 et 5 mm

Remerciements

• Frank Schumann, Bruker Biospin AG, Suisse

09/12/2016 27

09/12/2016 28 © Copyright Bruker Corporation. All rights reserved