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analisis instrumental
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INTRODUCCIÓN
El análisis proximal conocido también como análisis inmediato o básico de los
alimentos, no es sino la determinación conjunta de un grupo de sustancias
estrechamente emparentadas.
Los análisis comprendidos dentro de este grupo, también conocido como
análisis proximales Weende, se aplican en primer lugar a los materiales que se
usarán para formular una dieta como fuente de proteína o de energía y a los
alimentos terminados, como un control para verificar que cumplan con las
especificaciones o requerimientos establecidos durante la formulación.
Estos análisis nos indicarán el contenido de humedad, proteína cruda
(nitrógeno total), fibra cruda, lípidos crudos, ceniza y extracto libre de nitrógeno
en la muestra. Comprende de ordinario la determinación conjunta del contenido
de agua, proteína, grasa (extracto etéreo), ceniza y fibra; las sustancias
extractables no nitrogenadas (ELnN o carbohidratos digeribles) se determinan
restando la suma de estos cinco componentes de 100.
Es necesario aclarar que el análisis proximal no nos ayuda a determinar
compuestos individuales y los analistas suelen usar el término bruta y/o cruda
detrás de proteína, extracto etéreo (grasa) fibra.
El análisis proximal es un método sencillo ya que solo se rige a métodos
gravimétricos a excepción de las proteínas que sigue un método volumétrico.
Como todas las determinaciones son empíricas es preciso indicar y seguir con
precisión las condiciones del análisis. Los resultados obtenidos en las
determinaciones de ceniza y contenido de agua están muy influidos por la
temperatura y el tiempo de calentamiento.
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ÍNDICE
INTRODUCCIÓN
CAPÍTULO I: GENERALIDADES……………………………………..……3
1.1. ESPECIALIDAD…………………………………………………….…3
1.2. TITULO…………………………………………………….……....…3
1.3. OBJETIVO………………………………………………………….….3
CAPÍTULO II:FUNDAMENTO TEORICO ........……………………………..4
CAPÍTULO II: EXPERIMENTACIÓN…………………………………..…….10
3.1. MATERIALES………………………………………………..………10
a. Materiales y equipos………………………………………..……10
3.2. METODOLOGÍA……………………………………………………..11
3.3 PROCEDIMIENTO…………………………………………………12
CAPÍTULO IV: RESULTADOS Y DISCUSIÓN………….……….….………14
4.1. CÁLCULOS-RESULTADOS……………………………………….14
4.2. DISCUSIÓN……………………………………………………….….18
CONCLUSIONES………………………………………………………….……19
BIBLIOGRAFÍA………………………………………………………..…………20
CUESTIONARIO………………………………………………………..…………21
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3
I. GENERALIDADES
1.1. ESPECIALIDAD
1.2. TITULO.
ANÁLISIS PROXIMAL DE ALIMENTOS I: DETERMINACIÓN DE
HUMEDAD, GRASA Y CENIZAS
1.3. OBJETIVO.
Determinar la humedad mediante el método de secado en estufa y
termo-balanza.
Determinar el porcentaje de cenizas mediante el método seco.
Determinar el porcentaje de grasas de alimentos de origen vegetal y
animal mediante el método Soxhlet
CAPÍTULO I
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II. FUNDAMENTO TEÓRICO
La importancia de la alimentación como necesidad vital es un hecho
incuestionable conocido por todos. Si bien es importante comprender esta
verdad, también es necesario conocer como nos alimentamos, es decir cuál es
la calidad de los alimentos que ingerimos, sobre todo por la gran relación que
se ha demostrado que tiene la alimentación con la salud. La alimentación por
ser un acto reiterado, a largo plazo y vital, constituye el factor ambiental que
más influye en la etiología, es decir la causa, de numerosas enfermedades
como el cáncer, la obesidad, la ateroesclerosis, etc.
Los alimentos no son compuestos estáticos, sino dinámicos y
consecuentemente las ciencias alimentarias deben estudiar la composición de
los alimentos y los efectos que sus componentes provocan en el curso de los
diferentes procesos a que están sujetos los alimentos, investigando y
descubriendo las conexiones que existen entre la estructura de los diferentes
compuestos y sus propiedades organolépticas así como su capacidad de
deterioro en función de su composición química.
La caracterización de los alimentos proviene de los resultados de los diferentes
ensayos a que puede sometérseles utilizando diferentes métodos de
evaluación, los cuales pueden agruparse en función de los objetivos que
persigan y los principios en que se fundamentan. Así, la evaluación de los
alimentos involucra tres tipos de análisis: análisis físico-químico, análisis
microbiológico y análisis sensorial.
Análisis físico-químico: Implica la caracterización de los alimentos desde el
punto de vista fisicoquímico, haciendo énfasis en la determinación de su
composición química, es decir, cuales sustancias están presentes en un
alimento (proteínas, grasas, vitaminas, minerales, hidratos de carbono,
contaminantes metálicos, residuos de plaguicidas, toxinas, antioxidantes, etc.)
y en qué cantidades estos compuestos se encuentran.
El análisis físico-químico brinda poderosas herramientas que permiten
caracterizar un alimento desde el punto de vista nutricional y toxicológico, y
constituye una disciplina científica de enorme impacto en el desarrollo de otras
ciencias como la bioquímica, la medicina y las ciencias farmacéuticas, por solo
mencionar algunas.
CAPÍTULO II
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5
Análisis microbiológico: Los alimentos son sistemas complejos de gran
riqueza nutritiva y por tanto sensible al ataque y posterior desarrollo de
microorganismos (bacterias, hongos y levaduras).
En todos los alimentos hay siempre una determinada carga microbiana, pero
esta debe ser controlada y no debe sobrepasar ciertos límites, a partir de los
cuales comienza a producirse el deterioro del producto con la consecuente
pérdida de su calidad y aptitud para el consumo. Por otra parte, existen
microorganismos patógenos que producen enfermedades y cuya presencia es
por tanto indeseable y hace extraordinariamente peligroso su consumo.
El análisis microbiológico se realiza entonces con vistas a identificar y
cuantificar los microorganismos presentes en un producto así como también
constituye una poderosa herramienta en la determinación de la calidad
higiénica sanitaria de un proceso de elaboración de alimentos, lo que permite
identificar aquellas etapas del proceso que puedan favorecer la contaminación
del producto.
Análisis sensorial: Constituye una disciplina científica que permite evaluar,
medir, analizar e interpretar las características sensoriales de un alimento
(color, olor, sabor y textura) mediante uno o más órganos de los sentidos
humanos. A pesar de que la evaluación sensorial es el análisis más subjetivo,
pues el instrumento de medición es el ser humano, muchas veces define el
grado de aceptación o rechazo de un producto. Está claro que un alimento que
no resulte grato al paladar, a la vista o al olfato, no será aceptado aunque
contenga todos los constituyentes nutritivos necesarios y esté apto desde el
punto de vista microbiológico.
Debe tenerse muy presente que ninguno de los métodos señalados tiene
mayor o menor importancia que los otros y todos desempeñan un gran papel
en la determinación del valor de los alimentos. Solo la aplicación articulada y
consecuente de los métodos físico-químicos, microbiológicos y sensoriales
puede ofrecer evidencia objetiva de la calidad integral de un alimento.
Los contenidos que se presentan en este curso, estarán centrados en el
estudio de los métodos químicos de análisis. De ahí, que a continuación
reseñaremos brevemente cuales son los principales campos de aplicación de
estos métodos en las ciencias alimentarias, de los cuales se deriva su
incuestionable importancia.
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PRUEBAS BÁSICAS DEL ANÁLISIS
El análisis proximal es un análisis de tipo preliminar en el cual no se pretende
determinar en detalle la complicada composición de los alimentos de forma
completa, ya que esto caería dentro del campo más especializado de la
bromatología.
Ordinariamente este análisis se refiere a unas pocas determinaciones
convencionales afines, las cuales sirven para calificar su valor como una
primera aproximación, desde el punto de vista nutricional, constituyéndose de
esta manera en una técnica In Vitro que evalúa el valor nutritivo potencial de
una determinada dieta o alimento.
Las determinaciones que se realizan en un análisis próximo implican una
metodología que ha resultado ser muy útil para programas de selección de
alimentos básicos en investigaciones agrícolas y en actividades relacionadas
con los efectos de conservación y procesamiento, mejoramiento de la calidad
proteínica, desarrollo de alimentos de alto valor nutritivo y, entre otros más,
para propósitos de control de calidad.
Las pruebas básicas del análisis próximo son:
Humedad
Durante el balanceo de la ración, es fundamental conocer el contenido de agua
en cada uno de los elementos que la compondrán; así mismo, es necesario
vigilar la humedad en el alimento preparado, ya que niveles superiores al 8%
favorecen la presencia de insectos y arriba del 14%, existe el riesgo de
contaminación por hongos y bacterias. El método se basa en el secado de una
muestra en un horno y su determinación por diferencia de peso entre el
material seco y húmedo.
La determinación de humedad puede ser el análisis más importante llevado a
cabo en un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el análisis del que
es más difícil obtener resultados exactos y precisos. La materia seca que
permanece en el alimento posterior a la remoción del agua se conoce como
sólidos totales. Este valor analítico es de gran importancia económica para un
fabricante de alimentos, ya que el agua es un "llenador barato", así:
El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservación de
algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y vegetales
deshidratados, leches deshidratadas; huevo en polvo, papas
deshidratadas y especias.
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Se utiliza una reducción de humedad por conveniencia en el empaque
y/o embarque de: leches concentradas, endulzantes; productos
deshidratados (éstos son muy difíciles de empacar si poseen un alto
contenido de humedad; jugos de frutas concentradas.
El contenido de humedad se especifica a menudo en estándares de
identidad, así, el queso cheddar debe tener <39% de humedad; para
harinas enriquecidas el contenido de humedad deberá ser <15%; en las
carnes procesadas por lo común se especifica el porcentaje de agua
añadida.
Todos los cálculos de valor nutricional requieren del conocimiento previo
del contenido de humedad.
Los datos sobre contenido de humedad se utilizan para expresar los resultados
de otras determinaciones analíticas en una base uniforme (por ejemplo, con
base en el peso seco).
El contenido de humedad de los alimentos varía enormemente. El agua es un
constituyente principal en la mayoría de los productos alimenticios.
La forma de preparar la muestra para este análisis quizá sea la fuente de error
potencial más grande, así que se deben tomar precauciones para minimizar las
pérdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos.
Obviamente, cualquier exposición de la muestra a la atmósfera abierta debe
ser tan breve como sea posible. Se debe minimizar cualquier probabilidad de
calentamiento de la muestra mientras se muele. La pérdida de humedad de la
muestra se manifiesta en forma lineal con respecto a la humedad relativa
ambiental.
Cenizas
El método aquí presentado se emplea para determinar el contenido de ceniza
en los alimentos o sus ingredientes mediante la calcinación. Se considera como
el contenido de minerales totales o material inorgánico en la muestra.
Se denomina así a la materia inorgánica que forma parte constituyente de los
alimentos (sales minerales). Las cenizas permanecen como residuo luego de la
calcinación de la materia orgánica del alimento. La calcinación debe efectuarse
a una temperatura adecuada, que sea lo suficientemente alta como para que la
materia orgánica se destruya totalmente, pero tenemos que observar que la
temperatura no sea excesiva para evitar que los compuestos inorgánicos
sufran alteración (fusión, descomposición, volatilización o cambio de
estructura).
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Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de los
compuestos orgánicos e inorgánicos. Es muy difícil determinarlos tal y como se
presentan en los alimentos, la incineración pasa a destruir toda la materia
orgánica, cambia su naturaleza, las sales metálicas de los ácidos orgánicos se
convierten en óxidos o carbonatos, o reaccionan durante la incineración para
formar fosfatos, sulfatos o haluros. Algunos elementos como el azufre y los
halógenos pueden no ser completamente retenidos en las cenizas, pudiéndose
volatilizar.
El valor principal de la determinación de cenizas (y también de las cenizas
solubles en agua, la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en
acido) es que supone un método sencillo para determinar la calidad de ciertos
alimentos, por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un
alto contenido en cenizas. Las cenizas de los alimentos deberán estar
comprendidas entre ciertos valores, lo cual facilitara en parte su identificación.
En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas
animales los del sodio. El carbonato potasio se volatiliza apreciablemente a
700°C y se pierde casi por completo a 900°C. Los fosfatos y carbonatos
reaccionan además entre sí.
Los productos que contienen mucha agua se secan primero sobre un
plato eléctrico caliente o al baño María.
La consideración principal es que el producto no desprende humos.
En general, la temperatura adecuada de la mufla son 500°C.Sin
embargo, los cloruros, pueden volatilizarse a esta temperatura.
Las cenizas se utilizan muchas veces para la determinación de
constituyentes individuales, por ejemplo cloruros, fosfatos, calcio y
hierro.
Grasas
En este método, las grasas de la muestra son extraídas con éter de petróleo y
evaluadas como porcentaje del peso después de evaporar el solvente.
Los cuerpos grasos o lípidos son mezclas de esteres resultantes de la
combinación de glicerina con los ácidos grasos superiores, principalmente el
palmítico, oleico y esteárico. Son pocos los cuerpos grasos en cuya
composición intervienen, en cantidad considerable, los ácidos grasos inferiores
(mantequilla, por ejemplo). Los lípidos son insolubles en el agua y menos
densos que ella. Se disuelven bien en disolventes no polares, tales como el
éter sulfúrico, sulfuro de carbono, benceno. Cloroformo y en los derivados
líquidos del petróleo. Se encuentra lípidos, tanto en vegetales como en los
animales.
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Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de lípidos en los frutos y
semillas. Los animales tienen grasa en los diferentes partos de su cuerpo,
especialmente entre la piel y los músculos, en la medula de los huesos y
alrededor de las vísceras.
Hay lípidos sólidos, denominados grasas y líquidos denominados aceites. El
término grasa se emplea para aquellas mezclas que son sólidas o semisólidas
a temperatura ambiente, en tanto que el término aceite se aplica a mezclas que
son líquidos a temperatura ambiente. Se considera grasa al extracto etéreo que
se obtiene cuando la muestra es sometida a extracción con éter etílico. El
termino extracto etéreo se refiere al conjunto de las sustancias extraídas que
incluyen, además de los esteres de los ácidos grasos con el glicerol, a los
fosfolípidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los ácidos grasos libres, los
carotenos, las clorofilas y otros pigmentos.
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III. EXPERIMENTACIÓN.
3.1. MATERIALES.
a. Materiales, equipos e instrumento:
Materiales
Camote
Zanahoria
Tomate
Manzana
Carne
Pollo
Equipos
Campana desecadora
Mufla
Estufa
Equipo de extracción Soxhlet
termo balanza
Instrumentos
Placa Petri
Crisoles
Cuchillos
Espátulas
Rallador
CAPÍTULO III
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3.2. METODOLOGÍA.
a) Determinación de humedad
Método por secado de estufa
La determinación de secado en estufa se basa en la pérdida de peso
de la muestra por evaporación del agua. Para esto se requiere que la
muestra sea térmicamente estable y que no contenga una cantidad
significativa de compuestos volátiles. El principio operacional del
método de determinación de humedad utilizando estufa y balanza
analítica, incluye la preparación de la muestra, pesado, secado,
enfriado y pesado nuevamente de la muestra.
Método de secado en termo-balanza
Este método se basa en evaporar de manera continua la humedad
de la muestra y el registro continuo de la perdida de peso, hasta que
la muestra se sitúe a peso constante. El error de pesada en este
método se minimiza cuando la muestra no se expone
constantemente al ambiente
b) Determinación de cenizas
La determinación en seco es el método más común para cuantificar
la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la
descomposición de la materia orgánica quedando solamente materia
inorgánica en la muestra, es eficiente ya que determina tanto cenizas
solubles en agua, insolubles y solubles en medio ácido. Antología de
Fundamentos 8 En este método toda la materia orgánica se oxida en
ausencia de flama a una temperatura que fluctúa entre los 550 -
600°C; el material inorgánico que no se volatiliza a esta temperatura
se conoce como ceniza.
c) Determinación de grasas
Método de Soxhlet
Es una extracción semicontinua con un disolvente orgánico. En este
método el disolvente se calienta, se volatiliza y condensa goteando
sobre la muestra la cual queda sumergida en el disolvente.
Posteriormente éste es sifoneado al matraz de calentamiento para
empezar de nuevo el proceso. El contenido de grasa se cuantifica por
diferencia de peso
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3.3. PROCEDIMIENTO
a) Determinacion de Humedad:
b) Determinacion de Cenizas:
Desecar
Introducir
Pesar
Llevar
Llevar
Determinar
Placa Petri a estufa a
105ºC por 1 hora
Placa Petri en una
campana desecadora
3 gr. de muestra
A estufa a 105ºC por 3 horas
Placa Petri más muestra a
campana desecadora
Desecar
Introducir
Pesar
Quemar
Dejar
Enfriar
Crisol a estufa a 550ºC por
1 hora
Crisol en una campana
desecadora
2 gr. de muestra
Hasta que este carbonizada
Mufla a 550ºC por 6 horas
Pesar
Determinar
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c) Determinacion de Grasas:
Homogenizar
Secar
Pesar
Anotar
Colocar
Adicionar
Extraer
Eliminar
Secar
Enfriar
En estufa a 105ºC
En duplicado
Masa inicial
Sistema Soxhlet
El solvente al matraz
El solvente por evaporación
En estufa a 105ºC por 10
minutos
En campana desecadora
Pesar
Determinar
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IV. CÁLCULOS, RESULTADOS Y DISCUSIÓN
4.1. CÁLCULOS Y RESULTADOS
A. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
TABLA N°1: RESULTADOS DE ANALISIS DE HUMEDAD
Muestra Peso de
Placa
(g)
Muestra
Inicial
(g)
Muestra
luego de
estufa (g)
Muestra
Final (g)
% de
Humedad
%
HUMEDAD
P
R
O
M
E
D
I
O
Manzana
52.2831
3.0129
52.7573
0.4742
84.261011
Tomate
34.7424
3.0142
34.9012
0.1588
94.7316037
Zanahoria
33.2769
3.0069
33.6142
0.3373
88.782467
Camote
35.1554
3.0595
36.2712
1.1158
63.5299886
Pollo 1
39.3973
3.1196
40.2317
0.8344
73.2529812
73.4613082
Pollo 2
43.1218
3.1777
43.9585
0.8367
73.6696353
Carne 1
40.6288
3.1742
41.432
0.8032
74.6959864
73.461978
Carne 2
44.2721
3.1899
45.158
0.8859
72.2279695
CAPÍTULO IV
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CÁLCULOS HUMEDAD
Fórmula para hallar la Humedad:
a. Manzana
b. Tomate
c. Zanahoria
d. Camote
e. Pollo1
f. Pollo2
g. Carne 1
h. Carne 2
M s inici l s s c
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙𝑥
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B. DETERMINACION DE HUMEDAD MEDIANTE
TERMOBALANZA
TABLA N°2: RESULTADOS DE ANALISIS DE HUMEDAD MEDIANTE LA
TERMOBALANZA
MUESTRA % HUMEDAD
Harina de Champú 15.92
Harina de Chufla 11.29
Harina punky 11.69
C. DETERMINACIÓN DE CENIZAS
TABLA N°3: RESULTADOS DE ANALISIS DE CENIZAS
Muestra Peso de
Crisol
(g)
Muestra
Inicial
(g)
Muestra
luego de
incineración
en Mufla (g)
Cenizas
(g)
% de
Cenizas
%
HUMEDAD
PROMEDIO
Pollo 1 35.4931 1.1966 35.5056 0.0125 1.04462644
1.02420497
Pollo 2 32.6192 1.2951 32.6322 0.013 1.00378349
Carne 1 31.726 1.11849 31.7368 0.0108 0.96558753
0.89905234
Carne 2 35.2967 1.2252 35.3069 0.0102 0.83251714
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CÁLCULOS CENIZAS
Fórmula para hallar % de Cenizas
a. Pollo1
ni s
ni s
b. Pollo2
ni s
ni s
c. Carne 1
ni s
ni s
d. Carne 2
ni s
ni s
D. DETERMINACION DE GRASAS TABLA N°4: RESULTADOS DE ANALISIS DE GRASA
Muestra Peso de
Crisol (g)
Muestra
Inicial (g)
Muestra luego
(g)
Grasa
(g)
% de Grasa
Carne de
Res
28.01 1.16 28.1145 0.1045 9.0086207
CÁLCULOS
Fórmula para hallar % de Grasa
s
s
𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 g c ni s
g st 𝑥
𝐺𝑟𝑎𝑠𝑎 g s
g st 𝑥
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4.2. DISCUSIÓN
Según: H. Egan, R.S. Kirk, R. Sawyer: La humedad atmosférica es el
peso del vapor de agua contenido en una unidad de peso de aire. Este
peso se expresa como un porcentaje del máximo peso de vapor de
agua que dicha unidad pueda retener a una temperatura dada,
conociéndose este porcentaje como humedad relativa.
El que un material cualquiera tienda a secarse a absorber humedad
depende de la humedad relativa de la atmósfera a la que está expuesto,
habiendo para cada sustancia una humedad relativa para la que se
alcanza el equilibrio.
La función de la cobertura es evitar la adsorción del vapor de agua del
medio ambiente y proporcionan al cereal un perfil de aroma idóneo. Es
decir que el cereal tiene un tiempo de vida útil mayor.
En los métodos de humedad y grasa, la incertidumbre esta
principalmente determinada por la respetabilidad del método de ensayo,
mientras que en los métodos de determinación de cenizas la
incertidumbre esta principalmente determinada por la función
calibración, específicamente por linealidad de la balanza.
Al estimar la incertidumbre en una determinación gravimétrica en
particular, es necesario tomar en cuenta que la calibración de la balanza
y la respetabilidad del método de ensayo constituyen las fuentes de
incertidumbre más significativas.
Según Othon.S. (1996). “Los cereales pierden importantes nutrientes
durante los procesos de molienda y refinación.
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19
Por ley en EE.UU y otros países, los productos terminados basados en
cereales deben contener cuanto menos las cantidades originales de
vitaminas tiamina, riboflavina y niacina además del micro mineral hierro.
Por otro lado mayor humedad implica menor estabilidad de
almacenamiento y mayor facilidad de deterioro ya que los
microorganismos y plagas crecen a mayores porcentajes de humedad.
La humedad final de los productos terminados (pan, pasta, galletitas)
está directamente relacionada con la textura, aceptación, calidad y
estabilidad de los productos.
CONCLUSIONES
Pudimos determinar la humedad por el método de secado por estufa de
diversos alimentos realizados en laboratorio que se basó en la perdida de peso
de la muestra por evaporacion del agua, obteniendo de la manzana
(84.261011%), tomate (94.7316037%), zanahoria (88.782467%), camote
(63.5299886%), pollo (73.4613082%), carne (73.461978%); y también
obtevimos el analisis de humedad en la harina de champú (15.90%), la harina
de chufla (11.29%) y de la harina punky (11.69%).
Se determinó el porcentaje de cenizas mediante el método secocarbonizando
las muestras obteniendo un promedio en el pollo de 1.02420497% y un
promedio en la muestra de carne con un 0.89905234%.
Se determinó el porcentaje de grasas en la carne de res mediante el método
Soxhlet obteniendo un 9.00862%.
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ANALISIS INSTRUMENTAL
20
BIBLIOGRAFÍA
Blanco MA, Montero M de los A, Fernández M. Composición química
de productos alimenticios derivados de trigo y maíz elaborados en
Costa Rica. Arch Latinoam Nutr 2000.
Egan, H., Kirk, R., & Sawyer, R.,"Análisis Químico de Alimentos de
Pearson", 4ta edición, Compañía Editorial Continental, S.A. de
C.V.,México, 1991, p. 13-17, 19-39.
Salvador Badui Jergal. Química de los Alimentos. México. 3ra
Edición.
http://oscarmm.mayo.uson.mx/alimentos.htm
CUESTIONARIO
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21
1. Explique en que casos se utiliza secado en vacio para
determinar humedad en alimentos?
Se utiliza más en alimentos con mucha humedad o cantidad de agua
ya que se basa en el principio fisicoquímico que relaciona la presión
de vapor con la presión del sistema a una temperatura dada. Si se
abate la presión del sistema, se abate la presión de vapor y
necesariamente se reduce su punto de ebullición. Si se sustrae aire
de una estufa por medio de vacío se incrementa la velocidad del
secado. Es necesario que la estufa tenga una salida de aire
constante y que la presión no exceda los 100 mm Hg. y 70°C, de
manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen
los compuestos volátiles de la muestra, cuya presión de vapor
también a sido modificada.
2. Detalle los diversos métodos que se utilizan dependiendo de la
materia prima para determinacion de humedad.
MÉTODOS DE SECADO
Los métodos de secado son los más comunes para valorar el
contenido de humedad en los alimentos; se calcula el porcentaje en
agua por la perdida en peso debida a su eliminación por
calentamiento bajo condiciones normalizadas.
a) MÉTODO POR SECADO DE ESTUFA
La determinación de secado en estufa se basa en la pérdida de
peso de la muestra por evaporación del agua. Para esto se
requiere que a muestra sea térmicamente estable y que no
contenga una cantidad significativa de compuestos volátiles. El
principio operacional del método de determinación de humedad
utilizando estufa y balanza analítica, incluye la preparación de la
muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la
muestra.
NOTAS SOBRE LAS DETERMINACIONES DE HUMEDAD EN
ESTUFA:
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22
Los productos con un elevado contenido en azúcares y las
carnes con un contenido alto de grasa deben deshidratarse en
estufa de vacío a temperaturas que no excedan de 70°C.
Los métodos de deshidratación en estufa son inadecuados
para productos, como las especias, ricas en sustancias
volátiles distintas del agua.
La eliminación del agua de una muestra requiere que la presión
parcial de agua en la fase de vapor sea inferior a la que
alcanza en la muestra; de ahí que sea necesario cierto
movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo
parcialmente la ventilación y en las estufas de vacío dando
entrada a una lenta corriente de aire seco.
La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa,
de ahí la conveniencia de colocar el bulbo del termómetro en
las proximidades de la muestra. Las variaciones pueden
alcanzar hasta más de tres grados en los tipos antiguos, en los
que el aire se mueve por convección. Las estufas más
modernas de este tipo están equipadas con eficaces sistemas,
que la temperatura no varía un grado en las distintas zonas.
Muchos productos son, tras su deshidratación, bastante
higroscópicos; es preciso por ello colocar la tapa de manera
que ajuste tanto como sea posible inmediatamente después de
abrir la estufa y es necesario también pesar la cápsula tan
pronto como alcance la temperatura ambiente; para esto puede
precisarse hasta una hora si se utiliza un desecador de vidrio.
La reacción de pardeamiento que se produce por interacción
entre los aminoácidos los azúcares reductores libera agua
durante la deshidratación y se acelera a temperaturas
elevadas. Los alimentos ricos en proteínas y azúcares
reductores deben, por ello, desecarse con precaución, de
preferencia en una estufa de vacío a 60°C.
b) MÉTODO POR SECADO EN ESTUFA DE VACÍO
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Se basa en el principio fisicoquímico que relaciona la presión de
vapor con la presión del sistema a una temperatura dada. Si se
abate la presión del sistema, se abate la presión de vapor y
necesariamente se reduce su punto de ebullición. Si se sustrae
aire de una estufa por medio de vacío se incrementa la velocidad
del secado. Es necesario que la estufa tenga una salida de aire
constante y que la presión no exceda los 100 mm Hg. y 70°C, de
manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen
los compuestos volátiles de la muestra, cuya presión de vapor
también a sido modificada.
c) MÉTODO DE SECADO EN TERMOBALANZA
Este método se basa en evaporar de manera continua la
humedad de la muestra y el registro continuo de la pérdida de
peso, hasta que la muestra se sitúe a peso constante. El error de
pesada en este método se minimiza cuando la muestra no se
expone constantemente al ambiente.
d) MÉTODO DE DESTILACIÓN AZEOTRÓPICA
El método se basa en la destilación simultánea del agua con un
líquido inmiscible en proporciones constantes. El agua es
destilada en un íquido inmiscible de alto punto de ebullición, como
son tolueno y xileno. El agua destilada y condensada se recolecta
en una trampa Bidwell para medir el volumen (Nollet, 1996).
e) 5. MÉTODO DE KARL FISCHER.
Es el único método químico comúnmente usado para la
determinación de agua en alimentos que precisamente se basa en
su reactivo. Este reactivo fue descubierto en 1936 y consta de
yodo, dióxido de azufre, una amina (originalmente se empleaba
piridina sin embargo por cuestiones de seguridad y toxicidad se
está reemplazando por imidazol) en un alcohol (ejemplo metanol).
Inicialmente, el dióxido de azufre reacciona con el metanol para
formar el éster el cual es neutralizado por la base (1). El éster es
oxidado por el yodo a metil sulfato en una reacción que involucra
al agua (2). Las reacciones son las siguientes: (James, 2002)
CH3OH + SO2 + RN -> [RNH]SO3CH3 (1) H2O + I2 +
[RNH]SO3CH3 +2RN -> [RNH] (SO4)CH3 + 2[RNH]I (2)
Habitualmente se utiliza un exceso de dióxido de azufre, piridina y
metanol de manera que la fuerza del reactivo venga determinada por
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a concentración de yodo. Este reactivo es un poderoso
deshidratante, por lo que tanto la muestra como el reactivo deben
protegerse contra la humedad del aire, cualquiera que sea la técnica
usada. Se hace por titulación y estas pueden ser visuales o
potenciométricas. En su forma mas simple el mismo reactivo
funciona como indicados. La disolución muestra mantiene un color
amarillo canario mientras haya agua, que cambia luego a amarillo
cromato y después a pardo en el momento del vire. En su forma más
simple el método potencio métrico consta de una fuente de corriente
directa, un reóstato, un galvanómetro o microamperímetro y
electrodos de platino, dos cosas son necesarias para la
determinación: una diferencia de potencial que nos de una corriente y
el contacto del titulante con el analito. (Hart, 1991) Este método se
aplica a alimentos con bajo contenido de humedad por ejemplo frutas
y vegetales deshidratados, aceite y café tostado, no es
recomendable para alimentos con alto contenido de humedad.
(James, 1999)
VENTAJAS Y DESVETAJAS DE CADA METODO
Secado en estufa
Ventajas: Es un método convencional Es conveniente Es rápido y
preciso Se pueden acomodar varias muestras Se llega a la
temperatura deseada más rápidamente
Desventajas: La temperatura va fluctuar debido al tamaño de la
partícula, peso de la muestra, posición de la muestra en el horno,
etc. Pérdida de sustancias volátiles durante el secado
Descomposición de la muestra, ejemplo: azúcar.
Secado en estufa de vacío
Ventajas: Se calienta a baja temperatura y por lo tanto se
previene la descomposición de la muestra Es recomendable para
muestras que contengan compuestos volátiles orgánicos
Calentamiento y evaporación constante y uniforme
Desventajas: La eficiencia es baja para alimentos con alta
humedad
Destilación azeotrópica
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Ventajas: Determina el agua directamente y no por pérdida de
peso El dispositivo es sencillo de manejar Toma poco tiempo Se
previene la oxidación de la muestra No se afecta la humedad del
ambiente
Desventajas: Baja precisión del dispositivo para medir volumen de
agua Los disolventes inmiscibles como tolueno son inflamables
Se puede registrar altos residuos debido a la destilación de
componentes solubles en agua, como glicerol y alcohol Cualquier
impureza puede generar resultados erróneos.
Secado en termobalanza
Ventajas: Es un método semiautomático y automático La muestra
no es removida por lo tanto el error de pesada es mínimo
Desventajas: Es excelente para investigación pero no es práctico
karl fischer
Ventajas: Es un método estándar para ensayos de humedad
Precisión y exactitud más altos que otros métodos Es útil para
determinar agua en grasas y aceites previniendo que la muestra
se oxide Una vez que el dispositivo se monta la determinación
toma pocos minutos
Desventajas: Los reactivos deben ser RA para preparar el reactivo
de Fischer El punto de equivalencia de titulación puede ser difícil
de determinar El reactivo de Fischer es inestable y debe
estandarizarse in situ. El dispositivo de la titulación debe
protegerse de la humedad atmosférica debido a la excesiva
sensibilidad del reactivo a la humedad. El uso de la piridina que es
muy reactiva.
3. ¿ Explique y detalle que otros métodos de determinación de
minerales existen?
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En la actualidad, está disponible una amplia variedad de métodos
analíticos para el análisis de minerales y elementos traza en los
alimentos. Los métodos más frecuentemente utilizados incluyen:
Espectrofotometría:
Hace tres década era la técnica más común para el análisis de
metales en los alimentos. Sin embargo ha perdido importancia en
años recientes debido al desarrollo de nuevas técnicas tales como la
espectrometría de absorción atómica. Se basa en la relación entre la
absorción de la radiación visible o ultravioleta cercana de una
solución y la concentración de las especies coloreadas en la
solución. El analito tiene que ser convertido a un complejo coloreado
antes del análisis. Marczenko entrega una buena revisión de la
literatura reciente.
La instrumentación básica es todavía relativamente simple y de bajo
costo en comparación con los instrumentos que se requieren para las
otras técnicas de análisis de metales. El método puede
automatizarse fácilmente para el análisis rutinario y da resultados con
una buena sensibilidad y precisión. Las desventajas de esta técnica
son que a menudo se requiere un control estricto del pH y un estado
de oxidación específico y también puede haber problemas con la
interferencia de otros metales. Sin embargo, puede predecirse que
se utilizará por muchos años especialmente en laboratorios
pequeños o en condiciones de terreno.
Fluorometría:
Ciertos metales pueden ser transformados en complejos orgánicos
asociados con iones o quelatos fluorecentes que tienen la
característica de absorber luz de una longitud de onda y en su lugar
emitir luz de otra longitud de onda. La luz emitida o fluorescencia es
proporcional a la concentración del analito. El método es
relativamente barato y es muy sensible, varios órdenes de magnitud
mejor que la espectrofotometría. Se utiliza frecuentemente para la
determinación de elementos traza en muestras biológicas y en
alimentos que son más difíciles de analizar con otras técnicas como
por ejemplo Se.
Espectrometría de absorción atómica (AAS):
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Los átomos libres producidos en un atomizador a partir de una
muestra (llama u horno de grafito calentado eléctricamente) pueden
absorber radiación de su longitud de onda específica de resonancia
generada por una fuente externa (por ejemplo un cátodo hueco o una
lámpara de descarga sin electrodos. Si la luz de esta longitud de
onda específica pasa a través del atomizador que contiene el vapor
atómico del elemento, parte de la luz será absorbida, y el grado de
absorción será proporcional a la densidad de átomos en el paso de la
luz.
Más de 60 elementos metálicos pueden determinarse, en un amplio
rango de concentraciones mediante este método con una buena
sensibilidad y precisión (12).
Diferentes formas de introducción de la muestra y atomización han
sido desarrolladas para esta técnica la cual puede automatizarse
fácilmente para el análisis rutinario.
Espectrometría de absorción atómica de llama (FAAS):
La llama se utilizó exclusivamente como fuente de atomización en los
primeros años del desarrollo de la AAS. La solución de la muestra se
aspira vía un nebulizador dentro de la llama de aire/acetileno o
N2O/acetileno donde se evapora el solvente y los sólidos
remanentes se separan en átomos. La FAAS no es muy susceptible
a los efectos de la matriz, aunque pueden encontrarse interferencias.
Las interferencias físicas pueden ocurrir debido a cambios en la
viscosidad de la solución, lo que influye en su velocidad de
aspiración dentro de la llama y, por lo tanto, en la cantidad de analito
en la llama.
Los errores debido a interferencias físicas se pueden reducir
mediante la compatibilización de la matriz. Las interferencias de
ionización se encuentran cuando el grado de ionización del analito en
la llamarada es diferente para las muestras que para los estándares
debido a que los átomos e iones no absorben en la misma línea
espectral. Los elementos alcalinos y alcalino térreos se ven
especialmente afectados por esta interferencia. Las interferencias de
ionización pueden ser reducidas al agregar un supresor de la
ionización, el cual proporciona una alta concentración de electrones
para suprimir la ionización del analito (por ejemplo adición de Cs para
el análisis de Na).
Las interferencias químicas en la FAAS son causadas a menudo por
aniones que forman compuestos de baja volatibilidad como por
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ejemplo óxidos refractarios (B, Al, Fe o V), fosfatos y sulfates (Mg,
Ca). En algunos casos, tales interferencias pueden eliminarse al
agregar una agente liberador que reacciona de preferencia con las
especies que interfieren y evita su reacción con el analito. Por
ejemplo, se puede agregar La como agente liberador en la
determinación de Ca para reducir la interferencia del sulfato o fosfato.
En casos donde no pueda eliminarse la interferencia, deberá
emplearse la técnica de adición de estándar para obtener resultados
exactos. La FAAS es probablemente la técnica más ampliamente
utilizada para el análisis de metales en alimentos debido a su
simplicidad, alto rendimiento de muestras y el costo relativamente
bajo de su instrumentación. Permite la determinación de la mayoría
de los elementos traza en los alimentos en el rango de mg/kg con
una precisión de 0,3-1% (a absorbancias > 0,1-0,2) y una exactitud
de aproximadamente 0,5-5%.
Espectrometría de absorción atómica por generación de
hidruros (HGAAS):
La HGAAS puede determinar elementos que forman hidruros
volátiles como por ejemplo As, Bi, Sn y Te. En esta técnica, el analito
es reducido a su hidruro volátil, transferido mediante un chorro de
gas a una célula de cuarzo caliente, descompuesto y atomizado. La
separación del analito reduce en gran medida las interferencias de la
matriz de tal modo que pueden determinarse niveles de
concentración de μ.g/kg. Si el tamaño de la muestra es un problema,
puede emplearse inyección de flujo que permite analizar volúmenes
de muestra tan pequeños como 100 μl. Sin embargo, el método tiene
sus desventajas. Se requiere de un tratamiento especial después de
la digestión de la muestra para generar un estado de oxidación
específico (e.g. Se+4) para la formación del hidruro y ciertos metales
(por ejemplo Cu, Fe) pueden interferir con la formación del hidruro.
4. ¿ Explique detelladamente el mecanismo en que se fundamenta
la extraccion Soxhlet?
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Se define como la acción de separar con un líquido una fracción específica de una muestra, dejando el resto lo más íntegro posible. Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, y se llaman de la siguiente manera: 1) Extracción sólido – líquido 2) extracción líquido – líquido 3) extracción gas – líquido. La primera es la más utilizada y es sobre la que trata este escrito de la extracción con el equipo Soxhlet. Como ejemplo se pueden citar todas las obtenciones de principios activos de los tejidos vegetales. La segunda tiene usos especialmente en química analítica cuando se extrae el producto de una reacción efectuada en fase líquida con un solvente específico para separar uno o algunos de los componentes. Por último un ejemplo de la tercera, gas – líquido, que ordinariamente se llama ‘lavado de gases’, es el burbujeo por una fase líquida de un gas que se quiere lavar o purificar.
5. ¿Qué diferencias existen entre el hexano y Éter de Petroleo en la
extraccion Soxhlet y como repercuten sobre la velocidad de
extracción?
HEXANO ÉTER DE PETRÓLEO
Punto de ebullición: 69°C Punto de fusión: -95°C Solubilidad en agua: Ninguna Presión de vapor, kPa a 20°C:
16 Densidad relativa de vapor
(aire = 1): 3.0 Densidad relativa de la
mezcla vapor/aire a 20°C Temperatura de auto ignición:
240°C Límites de explosividad, % en
volumen en el aire: 1.1-7.5 Coeficiente de reparto
octanol/agua como log Pow: 3.9
La fracción de punto de
ebullición bajo (35-38ºc) del
petróleo.
Compuesto principalmente de
pentano y hexano.
Más hidrofóbico que el etil éter.
Es selectivo para más lípidos
hidrofóbicos.
Es más barato.
Más no higroscópico.
Menos inflamable que el etil
éter