PRACTICA DE LABORATORIO

DETERMINACIÓN DUREZ EN AGUA POTABLE POR COMPLEXOMETRÍA

PRESENTADO POR:

YESIKA LILIANA SANCHEZ PEÑA

JOHN SEBASTIAN ALVAREZ PITA

DIANA ABIGAIL PEREZ

LAURA TRASLAVIÑA CASTELLANOS

PRESENTADO A:

PAOLA CABALLERO

ING. QUIMICA

SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE “SENA CENTRO MINERO”

QUIMICA APLICADA A LA INDUSTRIA

SOGAMOSO – BOYACA

2015

2

TABLA DE CONTENIDO

1. INTRODUCCIÓN 4

2. OBJETIVOS

2.1 Objetivo general

2.2 Objetivo especifico

5

5

3. MARCO TEORICO 6 - 9

4. MATERIALES Y REACTIVOS 10

5. METODOLOGÍA DEL PROCEDIMIENTO

5.1 Preparación de soluciones

5.2 Estandarización y determinación total y cálcica en una

muestra de agua potable

11

12

6. RESULTADO

6.4 Cálculos

6.4.1 preparación y estandarización de soluciones

6.4.3 determinación dureza total, cálcica y magnésica

15 - 16

16 - 18

7. ANALISIS DE RESULTADOS 19

8. CONCLUSIONES 20

9. REFERENCIAS 21

10. ANEXOS 22 - 23

3

LISTA DE TABLAS Y ANEXOS

Contenido Página.

Tablas

6. RESULTADOS

6.1 Preparación de soluciones

6.2 Estandarización EDTA

6.3 Determinación dureza total, cálcica y magnésica

13

13

13 - 14

4

1. INTRODUCCIÓN

Basados en que la volumetría complexométrica es utilizada para la formación de

un complejo (mediante la unión de un ligando o titulante y un ión metálico o

analito), también es aquella que forma compuestos poco disociados como lo son

fluoruro de aluminio, cianuro de plata, halogenuros de mercurio.

Este proceso es muy útil, ya que nos ayuda a identificar en una muestra de agua

potable o residual la dureza total o dureza de un componente en específico de un

analito que contenga cationes metálicos, determinando su porcentaje de calidad y

conocer si este se encuentra dentro de los parámetros establecidos mediante la

aplicación de cálculos para conocer las ppm del componente determinado y

además se aplicara conceptos como desviación estándar, y % error para conocer

la exactitud y precisión para saber si se ha efectuado un proceso bajo las BPL;

para este proceso se utiliza una solución de EDTA (ácido

etilendiaminotetraacético) ya que este forma un complejo octaédrico con la

mayoría de los cationes metálicos divalentes, (M), en solución acuosa.

El siguiente informe expone el proceso realizado para la determinación de la

dureza total, cálcica y magnésica del agua, utilizando el método compléxometrico

para tal fin y en el cual se encuentran anexos los resultados obtenidos en el

desarrollo de la práctica, dicho esto, se desenrolla con más facilidad el contexto de

lo que se debe hacer para la determinación de la dureza en una muestra de agua

(tomada de la llave del centro de educación superior Sena Centro Minero del

laboratorio químico), a la cual se le realizará el correspondiente análisis.

5

2. OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO GENERAL

- Aplicar e identificar el proceso compléxometrico para la determinación de la

dureza en agua en presencia de cationes metálicos, efectuar la

correspondiente valoración con una solución EDTA para su posterior análisis

de resultados.

2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS

- Fortalecer los conceptos teóricos para ponerlos en práctica durante el

laboratorio “Determinación de dureza total, cálcica y magnésica en una

muestra de agua”

- Adquirir conocimientos de manera práctica acerca del proceso

compléxometrico, para así conseguir agilidad al trabajar en este método y

poder desenvolverse mejor durante el proceso.

- Identificar el proceso compléxometrico conociendo sus características

específicas y de igual manera conocer sus demás ítems.

- Realizar procedimientos de preparación, estandarización y montaje de

acuerdo al protocolo establecido.

- Realizar de manera adecuada los cálculos respectivos para la determinación

de la dureza total, cálcica y magnésica del agua, basándose en

conocimientos adquiridos de manera teórica, observando y correlacionando

los datos obtenidos para su posterior análisis.

6

3. MARCO TEORICO

FUNDAMENTO:

Las reacciones de formación de complejos, se han utilizados hace ya mucho

tiempo, con fines analíticos cuantitativos, especialmente desde la introducción de

los compuestos de coordinación denominados quelatos, obtenidos por la reacción

de un ión metálico con un ligando o complejante. Varias aminas terciarias que

contienen además grupos carboxílicos, forman complejos de notable estabilidad

con diversos iones metálicos; estos compuestos se encuentran en el comercio

bajo el nombre de complexonas o como versenatos, entre los que se encuentran

al ácido etilendiaminotetraacético, EDTA, y sus sales disódicas que adquirieron

mucha importancia por sus aplicaciones.

Volumetría complexométrica

Es un análisis volumétrico basado en la formación complejo con un catión metálico

del compuesto en donde se analiza muchos cationes metálicos reaccionan con

especies dadoras de electrones llamadas ligando, para formar compuestos de

coordinación o complejos. El ligando debe tener por lo menos un par de electrones

sin compartir. Los complejos llamados quelatos, se producen por la coordinación

de un catión y un ligando, en los que el catión (metálico) es parte de uno o varios

anillos de cinco o seis miembros Los compuestos orgánicos más conocidos que

forman quelatos utilizables en análisis cuantitativo

EDTA: es un agente complejante que puede formar cinco ciclos de quelato con

solo un ion metálico mediante los pares de electrones de los cuatro grupos

carboxílicos, utilizado en la quelometria como valorante.

7

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA

La dureza es una característica química del agua que está determinada por el

contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente

nitratos de calcio y magnesio.

La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e

industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles.

En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las

tuberías y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor.

También conocida como grado hidrotimétrico corresponde a la suma de las

concentraciones de cationes metálicos sin considerar la concentración de los

cationes alcalinos y del ion hidrogeno en la totalidad de los caso la dureza se debe

de la presencia del ion de calcio y magnesio

En el agua podemos determinar diferentes tipos de dureza

Dureza total: contenido de calcio y magnesio

Expresada en ppm de CaCO3, para su interpretación se tiene: 1

Dureza como CaCO3 Interpretación

0 - 75 Agua suave

75 - 150 Agua poco dura

150 - 300 Agua dura

Mayor a 300 Agua muy dura

1 Laboratorio de química UTP

8

Dureza permanente: contenido de calcio magnesio en forma de sulfatos de

cloruro, nitratos dureza que persiste tras la ebullición del agua

Dureza temporal: contiene calcio y magnesio en forma de carbonatos y

bicarbonatos

Dureza cálcica: contenido de calcio

INDICADORES: se utiliza dentro de la titulación para indicar el momento exacto

en que todos los iones del metal en la solución encontrados con el agente

chelating (EDTA)

Características de los indicadores

El complejo metal-indicador debe ser menos estable que el complejo metal-

EDTA.

El complejo metal-indicador debe tener un color diferente que el indicador

libre.

El complejo metal-indicador debe tener un color intenso, de modo que sólo

haga falta añadir una pequeña cantidad del indicador.

El indicador debe formar complejo únicamente con el metal que se está

valorando y de este modo los demás metales no interferirían en la

operación.

La reacción entre el complejo metal-indicador y el EDTA debe ser muy

rápida con lo cual se consigue un inmediato cambio de color en el punto de

equivalencia.

9

COMPOSICIÓN AGUA POTABLE:

Según la NTC 813, se tiene:

10

4. MATERIALES Y REACTIVOS

Material

o Vidrio de reloj

o Vaso de precipitado de 100 y 250

o Erlenmeyer de 100ml y 250ml

o Espátula

o Soporte universal

o Matraz aforado de 100ml y 50ml

o Agitador

o Embudo

o Bureta de 50ml

o Pipeta aforada de 10ml

o Frasco lavador

o Pera de succión

o Gotero

o Pipeta graduada 5ml

o Probeta 25ml

Reactivos

o EDTA

o CaCO3.H2O

o HCl 6N

o Solución buffer pH 10

o NaOH 1N

o Murexida

11

5. METODOLOGIA DEL PROCEDIMIENTO

5.1 Preparación de soluciones

12

5.2 Estandarización y determinación total y cálcica en una muestra de

agua potable

13

6. RESULTADOS

6.1 Preparación de soluciones

Solución [ ] V ml g o ml usados

EDTA 0,01M 100ml 0,3756g

CaCO3 0,01M 100ml 0,1012g

6.2 Estandarización EDTA

Replica [ ] CaCO3 VCaCO3 VEDTA [ ] EDTA obtenida

[ ] EDTA Teórica

1

0,0101M 10ml

10,1ml 0,01M

0,01M 2 10,1ml 0,01M

3 10ml 0,0101M

Promedio 0,01003M

%e 0,3%

Desviación 0,00006

Coeficiente de variación 0,6%

6.3 Determinación dureza total, cálcica y magnésica

Dureza total

Replica V Mtra. [ ] EDTA V EDTA DT Real DT Teórica

1

100ml 0,01003M

4,9ml 49,15ppm 30-

150ppm2 2 4,9ml 49,15ppm

3 4,8ml 48,14ppm

Promedio 48,81ppm

%e 30,27%

Desviación estándar 0,6

Coeficiente de variación 1,2%

2

http://ingenieria.udea.edu.co/isa/normas_decretos/TEXTO%20NTC%20813%20AGUA%20POTABLE.pdf

14

DUREZA CÁLCICA

Replica V Mtra. [ ] EDTA V EDTA DT Real DT Teórica

1

50ml 0,01003M

1,7ml 34,1ppm

>60ppm 2 1,6ml 32,1ppm

3 1,7ml 34,1ppm

Promedio 33,43

Desviación estándar 1,15

Coeficiente de variación 3,45%

DUREZA MAGNÉSICA

Dureza total Dureza cálcica Dureza magnésica

48,81ppm 33,43ppm 15,38ppm

CONCENTRACIÓN Ca y Mg en ppm

Muestra [M]EDTA Volumen Analito [ppm]

100ml 0,01003M 1,7ml Ca 648ppm

Dureza Mg Factor Analito [ppm]

15,38ppm 0,243 Mg 3,74ppm

15

6.4 Cálculos

6.4.1 Preparación y estandarización de soluciones

Preparación soluciones

100ml EDTA 0,01M

0,1𝐿 ∗0,01𝑚𝑜𝑙

𝐿∗

372,24𝑔

1𝑚𝑜𝑙∗

100%

99.1%= 𝟎, 𝟑𝟕𝟓𝟔𝒈 𝑬𝑫𝑻𝑨

100ml CaCO3 0,01M

0,1𝐿 ∗0,01𝑚𝑜𝑙

𝐿∗

100,09𝑔

1𝑚𝑜𝑙∗

100%

99%= 𝟎, 𝟏𝟎𝟏𝟏𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑

Concentración real

0,1012𝑔 ∗1𝑚𝑜𝑙

100,09𝑔

0,1𝐿= 𝟎, 𝟎𝟏𝟎𝟏 𝑴

Estandarización EDTA

𝑴 𝑬𝒅𝒕𝒂 =10𝑚𝑙 ∗ 0,0101𝑀

10,1𝑚𝑙= 𝟎, 𝟎𝟏𝑴

𝑴 𝑬𝒅𝒕𝒂 =10𝑚𝑙 ∗ 0,0101𝑀

10,1𝑚𝑙= 𝟎, 𝟎𝟏𝑴

𝑴 𝑬𝒅𝒕𝒂 =10𝑚𝑙 ∗ 0,0101𝑀

10𝑚𝑙= 𝟎, 𝟎𝟏𝟎𝟏𝑴

16

Promedio

𝑿 =0,01 + 0,01 + 0,0101

3= 𝟎, 𝟎𝟏𝑴

Porcentaje error

%𝒆 =0,01003 − 0,01

0,01∗ 100 = 𝟎, 𝟑%

Desviación estándar

𝑺 =(0,01 − 0,01003)2 + (0,01 − 0,01003)2 + (0,0101 − 0,01003)2

2= 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟎𝟔

Coeficiente de variación

𝒄𝒗 =0,00006

0,01003∗ 100 = 𝟎, 𝟔%

6.4.2 Determinación dureza total, cálcica y magnésica

Dureza total

𝐷𝑡 =0,01003𝑀 ∗ 4,9𝑚𝑙 ∗ 100,000

100𝑚𝑙= 𝟒𝟗, 𝟏𝟓 𝒑𝒑𝒎 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑

𝐷𝑡 =0,01003𝑀 ∗ 4,9𝑚𝑙 ∗ 100,000

100𝑚𝑙= 𝟒𝟗, 𝟏𝟓 𝒑𝒑𝒎 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑

𝐷𝑡 =0,01003𝑀 ∗ 4,8𝑚𝑙 ∗ 100,000

100𝑚𝑙= 𝟒𝟖, 𝟏𝟒 𝒑𝒑𝒎 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑

Promedio

𝒙 =49,15 + 49,15 + 48,14

3= 𝟒𝟖, 𝟖𝟏𝒑𝒑𝒎

17

% error

%𝒆 =70 − 48,81

70∗ 100 = 𝟑𝟎, 𝟐𝟕%

Desviación estándar

𝑺 =(49,15 − 48,81)2 + (49,15 − 48,81)2 + (48,14 − 48,81)2

2= 𝟎, 𝟔

Coeficiente de variación

𝒄𝒗 =0,6

48,81∗ 100 = 𝟏, 𝟐%

Dureza cálcica

𝐷𝐶𝑎 =0,01003𝑀 ∗ 1,7𝑚𝑙 ∗ 100,000

50𝑚𝑙= 𝟑𝟒, 𝟏 𝒑𝒑𝒎

𝐷𝐶𝑎 =0,01003𝑀 ∗ 1,6𝑚𝑙 ∗ 100,000

50𝑚𝑙= 𝟑𝟐, 𝟏 𝒑𝒑𝒎

𝐷𝐶𝑎 =0,01003𝑀 ∗ 1,7𝑚𝑙 ∗ 100,000

50𝑚𝑙= 𝟑𝟒, 𝟏 𝒑𝒑𝒎

Promedio

𝒙 =34,1 + 32,1 + 34,1

3= 𝟑𝟑, 𝟒𝟑𝒑𝒑𝒎

Desviación estándar

𝑺 =(34,1 − 33,43)2 + (32,1 − 33,43)2 + (34,1 − 33,43)2

2= 𝟏, 𝟏𝟓

Coeficiente de variación

𝒄𝒗 =1,15

33,43∗ 100 = 𝟑, 𝟒𝟓%

18

Dureza magnésica

𝑫 𝑴𝒈 = 48,81 − 33,43 = 𝟏𝟓, 𝟑𝟖𝒑𝒑𝒎

Concentración Ca y Mg ppm

Concentración Ca

𝒈𝑳⁄ 𝑪𝒂 =

0,01003𝑚𝑜𝑙

𝐿 ∗ 1,7𝑚𝑙 ∗40,1𝑔1𝑚𝑜𝑙

∗ 1000

100𝑚𝐿=

6,84𝑔𝐿⁄

6,84𝑔

𝐿∗

1000𝑚𝑔

𝐿= 𝟔𝟖𝟒𝒑𝒑𝒎 𝑪𝒂

Concentración Mg

15,38𝑝𝑝𝑝 ∗ 0,243 = 𝟑, 𝟕𝟒𝒑𝒑𝒎 𝑴𝒈

19

7. ANÁLISIS DE RESULTADOS

De los resultados obtenidos, se infiere que:

- Para la estandarización del EDTA se puede observar una exactitud del 0,3%

y una precisión del 0,6%; se infiere que el resultado obtenido es bastante

óptimo y el error encontrado puede ser debido ya sea al material clase B

utilizado, o al momento de titular (una gota de exceso). Además también se

concluye que, aunque el resultado obtenido es bastante bueno se recomienda

seguir trabajando con las BPL para obtener resultados más confiables.

- Sobre la determinación de dureza total en la muestra de agua potable, se

encontró un error bastante amplio en relación al valor teórico, (30,27%) el

cual pudo ocasionarse por factores como: mala manipulación, quizá mal

lavado del material de laboratorio utilizado, el cual pudo haber interferido en

los resultados obtenidos, la solución amortiguadora ya que medimos el pH

con las tiras de pH, sin embargo sería más confiable realizar la medición con

un potenciómetro, también al momento de la valoración.

Sin embargo, teniendo en cuenta la NTC 813, la cual el rango para la

determinación de dureza total expresada en CaCO3 es 30 – 150 ppm, del

cual se puede inferir que el resultado obtenido se encuentra dentro de los

parámetros establecidos, además acorde a la tabla de interpretación de

dureza total, el valor hallado infiere que el agua se considera agua suave, ya

que se encontró una dureza total de 48,81ppm CaCO3.

Teniendo en cuenta la información encontrada, se puede concluir que la práctica

realizada, el análisis no tuvo error alguno ya que según la norma se encuentra

dentro del parámetro establecido.

20

8. CONCLUSIONES

Se lograron los objetivos propuestos para la práctica ya que:

Se aprende a llevar a cabo el proceso complexometrico para la

determinación de la dureza de una muestra de agua, mediante valoración

con solución EDTA, previamente estandarizada.

Se concluye que durante el desarrollo del procedimiento complexometrico

es necesaria como en cualquier proceso volumétrico, la total utilización de

los elementos de protección personal los cuales nos aseguran bienestar y

seguridad a la hora de realizar el proceso practico para la determinación de

la dureza de una muestra de agua.

Se resalta la importancia que tiene la comprensión de lectura a la hora de

efectuar la práctica de laboratorio complexométrica, ya que de esto

depende la interpretación del protocolo, que conlleva a una buena

realización del procedimiento a llevar a cabo para la determinación de la

dureza del agua o de cualquier otro análisis.

Se realizaron los respectivos cálculos para la determinación de la dureza

total, cálcica y magnésica de una muestra de agua por el método

complexometrico.

21

9. REFERENCIAS

NTC 813, DUREZA AGUA POTABLE

www.ingenieria.udea.co

www.campus.fca.uncu.edu.ar

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10. ANEXOS

Preparación EDTA y CaCO3

Peso EDTA Peso CaCO3 Preparación

CaCO3

Estandarización EDTA con CaCO3

Antes de valorar

pH 10 Titulación Punto final

23

Determinación dureza total agua potable

Replicas Mtras. pH 10 Con indicador

Determinación dureza cálcica

Antes de valorar

PH 10 Con indicador Punto final

Punto final

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