Informe Del Cromatografo de Gases

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  • 7/27/2019 Informe Del Cromatografo de Gases

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    MDULO: REALIZAR ANLISIS INSTRUMENTALES ESPECFICOS Y APLICAROPERACIONESUNITARIASENPROCESOSINDUSTRIALES

    SUBMDULO: REALIZARANLISISINSTRUMENTAL ESPECFICODEACUERDOCONLAINDUSTRIADEMAYORIMPACTOENLAREGIN

    MAESTRA: BLANCA FABIOLA HERNNDEZ CARRERAS

    GRUPO: 5 F

    ESPECIALIDAD:LABORATORISTAQUMICO

    FECHA: 06/SEPTIEMBRE/2011

    NOMBRE:

    E-MAIL:

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    Integrantes:

    Integrantes del equipo: cuenta en gmail:

    Angulo Blanco Everardo [email protected]

    Arvalo vila Emmanuelarevaloavilaemmanuelgmail.com

    Hdez. Hdez. Teresa de Jess [email protected]

    Orozco Roa Noem [email protected]

    Rodrguez Gutirrez Perla Graciela [email protected]

    Rojas Murillo Mara del Pilar [email protected]

    Rojas Ramrez Ana Fidelia [email protected]

    Zavala Patio Juana Jazmn [email protected]

    Fecha de entrega: 06/septiembre/2011

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    OBJETIVO DE LA INVESTIGACIN:

    La presente investigacin fue realizada con el principal objetivo de conocer elCromatgrafo en este caso, de gases conectado a un espectrgrafo de masas.En esta investigacin tambin conocimos el tipo de sustancias que este equipoanaliza, sus partes y las funciones de las mismas, los principios con los cualesfunciona y su forma de calibracin, los tipos de anlisis que realiza y la forma en lacual se tiene que limpiar el equipo para no desequilibrarlo y a su vez tenercompletamente limpio el equipo para evitar un falso resultado en el cromatograma.

    TEMAS DE LA INVESTIGACION:

    Tipo de muestras Partes del equipo Funcionamiento de las partes Lavado del inyector Funcionamiento del equipo Interpretacin del cromatograma Funcionamiento de las masas Calibracin Tipo de anlisis

    Limpieza del equipo

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    ENSAYO DEL CROMATOGRAFO ANALIZADO

    Esta conectado a un espectrgrafo de masa donde se analizan sustancias fcilesde de volatilizar. Este cromatgrafo cuenta con una columna de destilacin dondesepara los componentes en tiempos diferentes, primero los ms ligeros yposteriormente los mas pesados.De manera automtica, el cromatgrafo toma 10 microlitos con el inyector (la formaen la cual se toma la muestra es por medio de ordenes y esto es por medio de unplano cartesiano donde tu le ordenas la coordenada en Y y en X y elautomticamente la tomara).Una vez inyectada la muestra entra a la columna de separacin, como su nombre lodice separa las sustancias primero las mas ligeras y despus la mas pesadas. Eldetector comienza a mandar las seales a la computadora para ser analizadas,

    realizando un cromatograma, es basado en lecturas en formas de pico, y muestraun eje positivo de Y, y un eje positivo de X donde en eje de las Y seinterpreta como cada de voltaje y X el tiempo en el que tarda de salir de lacolumna de separacin.Este equipo funciona por medio de rayos ultravioletas, infrarrojos etc., de este modoclasifica el tipo de sustancia que compone la muestra.La longitud que tiene la columna de separacin es aproximadamente de 100metros de largo, esta columna en la parte inferior, cuenta con un compuestollamado fase estacionaria, que realiza la funcin de separar las molculas donde valiberndolas poco a poco dejando hasta el ultimo momento las mas polares.Cuando el cromatograma no identifica la muestra como un gas inmediatamente la

    enva al espectrgrafo de masas donde este realiza la funcin de separar lacomposicin de los tomos.El inyector debe estar a una temperatura constante para que as pueda utilizar lamuestra liquida. La columna de separacin tambin se encuentra a una ciertatemperatura, pero cuenta con un soplador, que automticamente se enciendecuando supera la temperatura ordenada y por programacin abre la compuertaliberando el aire caliente y dejando enfriar.Los gases que se utilizan deben tener 99.9% de pureza.La sensibilidad del equipo que detecta las concentraciones de las sustancias queanaliza este equipo es de uno por diez a la menos 12.Este equipo esta conectado a las llaves de gases que son helio, nitrgeno,hidrogeno y aire.El nitrgeno se utiliza para limpiar el equipo por dentro.Los lugares que deben mantenerse a cierta temperatura son el inyector, la columnade separacin y el detector, para evitar que la muestra se vuelva a condensarutilizan como combustible el aire y el hidrogeno.La forma de calibracin se realiza inyectando sustancias ya conocidas para que elequipo las reconozca y as al introducir una nueva muestra voltil te diga suconcentracin en tanto por ciento por medio de graficas y nmeros.Sus anlisis son ms cualitativos que cuantitativos.Para limpiar el inyector automticamente solo se pone para muestras polares

    (inorgnicas) agua destilada pero para muestras no polares (orgnicas) se utiliza,tolueno, acetona o algn compuesto orgnico perfectamente identificado.

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    TIPO DE MUESTRAS

    Espectroscopia FTIR y NDIRLa espectroscopia de la escala UV a la IR se utiliza a veces para analizar mezclasde gases. Los monitores NDIR son especialmente indicados para el anlisis delmonxido de carbono o dixido de carbono en los gases de escape de losautomviles. En general, para la espectroscopia de infrarrojos y para casos muyespecializados incluyen el mtodo quimioluminiscente para determinar xidos denitrgeno NO/NOx y espectrometra de emisin en el rango visible/UV conexcitacin de plasma para analizar la pureza de los gases reactivos.El uso del espectrmetro de masa para analizar gases es ahora rutinario, incluso enoperaciones estndares para monitorizar por ejemplo en tanques o plantas de

    fraccionamiento de aire o incluso para el llenado con gases de alta pureza. Elmtodo de ionizacin ms utilizado es la ionizacin con impacto de electrones; uncaso especial es la ionizacin a presin atmosfrica para medir las trazas ultra finasen los gases de alta pureza as como la ionizacin con plasmas unidos porinduccin, los cuales, como espectrometra de emisin, pueden utilizarse paraanlisis sensibles de metales en gases reactivos.

    Espectroscopia por absorcin atmicaLa espectroscopia por absorcin atmica (AAS) es una forma modificada defotometra de llama. La radiacin de una fuente de luz espectral de un elementoespecfico pasa a travs de una muestra que ha sido disociada trmicamente en

    tomos y se mide la atenuacin de la intensidad de la radiacin debido a laabsorcin. La atenuacinde la intensidad es una medida de la concentracin delmetal respectivo en la muestra.

    http://www.google.com.mx/limgres?

    PARTES DEL EQUIPO

    El cromatgrafo est compuesto por seis partes esenciales: Un contenedor de gas inerte Una columna de separacin, Una pieza para la admisin de la muestra,

    http://www.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.asing.es/images/cromatografia_gases.jpg&imgrefurl=http://www.asing.es/diagnostico_transformadores.php&usg=__IIe2xIeyZoZIp-wQR4wWBGp7bUQ=&h=270&w=363&sz=19&hl=es&start=3&zoom=1&tbnid=tMW_hqc6q7cGzM:&tbnh=90&tbnw=121&ei=cV1kTrisHYKIsgKJoojGCg&prev=/search%3Fq%3DFUNCIONAMIENTO%2BDE%2BLAS%2BPARTES%2BDEL%2BCROMATOGRAFO%26um%3D1%26hl%3Des%26sa%3DN%26tbm%3Disch&um=1&itbs=1http://www.google.com.mx/imgres?imgurl=http://img.directindustry.es/images_di/photo-pp/muestreadores-automaticos-para-cromatografias-de-gases-575862.gif&imgrefurl=http://www.directindustry.es/fabricante-industrial/cromatografo-73729-_2.html&usg=__BOihHuVQ5GK8NXk4A6ApRaUYOyM=&h=66&w=80&sz=6&hl=es&start=163&zoom=1&tbnid=sgSyc6Q5V2zyIM:&tbnh=61&tbnw=74&ei=oldkTuyxOaexsALJ1-2gCg&prev=/search%3Fq%3DMUESTRAS%2BUTILIZADOS%2BPARA%2BANALIZARSE%2BEN%2BEL%2BCROMATOGRAFO%2BDE%2BGASES%26start%3D160%26um%3D1%26hl%3Des%26sa%3DN%26tbm%3Disch&um=1&itbs=1http://www.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.frupo.de/cms/upload/bilder/reports/rueckstandsuntersuchung/20.jpg&imgrefurl=http://www.frupo.de/cms/front_content.php%3Fidart%3D449%26changelang%3D3&usg=__T0Re_q_sux6QoXk1mDwpNesQ-QQ=&h=165&w=240&sz=7&hl=es&start=38&zoom=1&tbnid=BkDWardfMlRUIM:&tbnh=76&tbnw=110&ei=NFZkTuSoMeKGsgLik5mpCg&prev=/search%3Fq%3DMUESTRAS%2BUTILIZADOS%2BPARA%2BANALIZARSE%2BEN%2BEL%2BCROMATOGRAFO%2BDE%2BGASES%26start%3D20%26um%3D1%26hl%3Des%26sa%3DN%26tbm%3Disch&um=1&itbs=1http://www.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.analizacalidad.com/adftp/Mad_493760789-47269__DSC0779.jpg&imgrefurl=http://www.analizacalidad.com/es/contenido/%3Fidsec%3D445&usg=__pdzrWjEjDmYZ_I-1IMCKrPGMH9M=&h=601&w=400&sz=39&hl=es&start=68&zoom=1&tbnid=hNtxYpiKpQzJPM:&tbnh=135&tbnw=90&ei=clZkTvvXNIGLsgLUhaymCg&prev=/search%3Fq%3DMUESTRAS%2BUTILIZADOS%2BPARA%2BANALIZARSE%2BEN%2BEL%2BCROMATOGRAFO%2BDE%2BGASES%26start%3D60%26um%3D1%26hl%3Des%26sa%3DN%26tbm%3Disch&um=1&itbs=1http://www.google.com.mx/imgres?imgurl=http://thumbs.dreamstime.com/thumb_137/1175876627nE8889.jpg&imgrefurl=http://www.stockphotos.mx/image.php%3Fimg_id%3D2214236%26img_type%3D1&usg=__gKbv_9EJF3kjRmqAJIzhAA7p2TQ=&h=225&w=300&sz=40&hl=es&start=29&zoom=1&tbnid=9DKLSLGqHTDS4M:&tbnh=87&tbnw=116&ei=CVVkTq-3DeH9sQKElZSZCg&prev=/search%3Fq%3DMUESTRAS%2BUTILIZADOS%2BPARA%2BANALIZARSE%2BEN%2BEL%2BCROMATOGRAFO%2BDE%2BGASES%26start%3D20%26um%3D1%26hl%3Des%26sa%3DN%26tbm%3Disch&um=1&itbs=1
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    Un horno, un detector y un sistema de procesamiento de datos. El espectrmetro tiene 4 partes: Un ionizador, Una regin magntica, Un detector y la unidad de lectura.

    mx.answers.yahoo.com/question/index?quid

    FUNCIONAMIENTO DE LAS PARTES

    COLUMNA DE SEPARACION: Tiene la funcin de separar por iones, loscomponentes de la muestra por medio de la fase estacionaria liberando en primerlugar los gases ligeros en segundo lugar los pesados.

    Labquimica.wordpress.com

    INYECTOR: Volatiliza la muestra llevndola en forma de gas a la columna deseparacin.

    http://www.google.com.mx/imgres?imgurl=http://img211.imageshack.us/img211/1421/carotfig1jt1.jpg&imgrefurl=http://labquimica.wordpress.com/category/cromatografia/page/2/&usg=__5pYSXsIkORU_bYi8BA6dRvNKQFI=&h=699&w=428&sz=37&hl=es&start=2&zoom=1&tbnid=_uoyZa1efJ8cTM:&tbnh=139&tbnw=85&ei=Zl9kTtfXCOrnsQK8y8i4Cg&prev=/search%3Fq%3Dcolumna%2Bde%2Bseparacion%2Bdel%2Bcromatografo%26hl%3Des%26sa%3DX%26tbm%3Disch%26prmd%3Divns&itbs=1
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    Directindustry.esGERINGA CON AGUJA: Toma la muestra plenamente sealada segn elplano cartesiano llevndolas al inyector. Este tambin cumple con la funcinde limpiarse solo con el de colocarle las sustancias que se requieren.

    Reactivosyequipos.com.mx

    SOPLADOR: Realiza una de las funciones mas importantes la de enfriar lacolumna de separacin cuando esta se encuentra en una temperatura maselevada que la automatizada cave resaltar que es un proceso mecanizado.

    PANTALLA DEL CROMATOGRAMA: En este se estn mostrando los gasesobtenidos en la descomposicin de la muestra mostrando como picos cadauno de los gases encontrados en la muestra.

    http://www.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.reactivosyequipos.com.mx/assets/productos/TS8928B60.jpg&imgrefurl=http://www.reactivosyequipos.com.mx/producto/18734-jeringa-con-aguja-para-cromatografia-701-de-10-ul-tipo-de-punta-&usg=__cZWZUqclyQ7i2vTgZja9NrrGcv0=&h=400&w=495&sz=70&hl=es&start=2&zoom=1&tbnid=h1OV71RvZSoi-M:&tbnh=105&tbnw=130&ei=32NkTsmONoWqsAKroOGfCg&prev=/search%3Fq%3Daguja%2Bdel%2Bcromatografo%26hl%3Des%26gbv%3D2%26tbm%3Disch&itbs=1http://www.google.com.mx/imgres?imgurl=http://img.directindustry.es/images_di/photo-g/inyector-para-cromatografia-gaseosa-401545.jpg&imgrefurl=http://www.directindustry.es/prod/gerstel/inyectores-para-cromatografia-gaseosa-34398-401545.html&usg=__-Lc5sHwnOYip66FbaXQw-pPBHCE=&h=442&w=437&sz=30&hl=es&start=2&zoom=1&tbnid=NGHxX8TBtPe0CM:&tbnh=127&tbnw=126&ei=M2JkTuaMCKmtsAKyl42WCg&prev=/search%3Fq%3Dinyector%2Bdel%2Bcromatografo%26hl%3Des%26gbv%3D2%26tbm%3Disch&itbs=1
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    CROMATOGRAF

    O

    TIPO DE MUESTRA

    AlcoholEtlico

    Gasolina

    Tequila

    PARTES DEL EQUIPO

    Un contenedor de gas inerte Una columna de separacin, Una pieza para la admisin de

    la muestra, Un horno,

    un detector y un sistema deprocesamiento de datos. El espectrmetro tiene 4 partes: Un ionizador, Una regin magntica, Un detector y la unidad de

    lectura.

    http://www.google.com.mx/imgres?imgurl=http://elciyo.files.wordpress.com/2008/10/dsc02682.jpg&imgrefurl=http://elciyo.wordpress.com/2008/10/20/alcohol-etilico/&usg=__dgIfsBnKXQLmutO9ATcd5HWdAdY=&h=1280&w=960&sz=86&hl=es&start=2&zoom=1&tbnid=qHCVt1QExLqseM:&tbnh=150&tbnw=113&ei=e25kToj1DejhsQK33eSSCg&prev=/search%3Fq%3Dalcohol%2Betilico%26hl%3Des%26sa%3DN%26gbv%3D2%26tbm%3Disch&itbs=1http://www.google.com.mx/imgres?imgurl=http://planesahorro.net/wp-content/uploads/2011/01/gasolina.jpg&imgrefurl=http://planesahorro.net/como-ahorrar-gasolina-para-tu-auto.html&usg=__STBPPwGdVAxZ7DjHb3OY7GZb7rE=&h=409&w=356&sz=22&hl=es&start=1&zoom=1&tbnid=gJsULMXGW8kLuM:&tbnh=125&tbnw=109&ei=-m5kTuGLNrCEsALn0sSwCg&prev=/search%3Fq%3DGASOLINA%26hl%3Des%26sa%3DN%26gbv%3D2%26tbm%3Disch&itbs=1http://www.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.maslujo.com/wp-content/uploads/2009/04/tequila.jpg&imgrefurl=http://www.maslujo.com/aztec-passion-limited-edition-el-tequila-de-lujo-de-tequila-ley.html&usg=__LztvyAnJOD5-2_mRW03zyEeLHiY=&h=419&w=300&sz=17&hl=es&start=33&zoom=1&tbnid=HwdBbCcje-YDrM:&tbnh=125&tbnw=89&ei=AXBkToGfL-SBsgKLssWoCg&prev=/search%3Fq%3DTEQUILA%26start%3D20%26hl%3Des%26sa%3DN%26gbv%3D2%26tbm%3Disch&itbs=1
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    Espectrofotmetros

    CALIBRACION

    DEL

    CROMATOGRAF

    O

    Inyectores

    Siempre es necesario procederperidicamente a la sustitucinde los diafragmas y a lalimpieza de las superficiesinternas, en particular losrevestimientos de la inyeccin.Hay que comprobardiariamente si los diafragmastienen fugas utilizando unlquido espumoso de tipo"Snoop".

    Columnas

    Diariamente se comprobar si lasconexiones de la columna delcromatgrafo de gases tienen prdidasutilizando un detergente o jabn lquidoespumoso. Estas conexiones se

    apretarn en caso necesario. Lacolumna se inspeccionar visualmente aintervalos peridicos para asegurarse deque no han aparecido resquicios en elrelleno de las columnas o, si se trata deuna columna capilar, que no se hanproducido roturas en la propia columna

    Detector

    es

    Por su naturaleza y diversidad, es difcilmedir y vigilar la sensibilidad de losdetectores empleados en lacromatografa de gases, ya seanunidades aisladas o dependientes deotros componentes del sistemacromatogrfico. En la prctica, se siguenutilizando hasta que se observa unadisminucin apreciable de la sensibilidad

    atribuible al detector. La limpieza terica,al igual que la sustitucin de las partessensibles, restablece a menudo elrendimiento. Debern seguirse fielmentelas instrucciones del fabricante enmateria de limpieza.

    Los espectrofotmetros UV/visible seutilizan ampliamente en el laboratorio decontrol de los alimentos. Su mantenimientoes una tarea sumamente especializada quesuele exigir los servicios de un tcnicodebidamente capacitado en el instrumentoen cuestin.

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    Curvas de calibracin

    Se preparar una serie de disolucionespatrn, de modo que la variedad deconcentraciones sea ms amplia que la dela disolucin desconocida que ha deanalizarse. Esto permite determinar loslmites de la respuesta lineal al analito deldetector.

    MUESTRA

    CROMATOGRAFO

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    Bibliografa:

    Reactivosyequipos.com.mx Directindustry.es Labquimica.wordpress.com

    mx.answers.yahoo.com/question/index?quid http://www.google.com.mx/limgres?

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    ANEXOS

    Cronograma

    NOMBRE ACTIVIDAD FECHA TRABAJO

    Angulo Blanco Everardo Exposicin 06/05/2011 Si

    Arvalo vila Emanuel Informe 06/05/2011 Si

    Hernndez Hernndez Teresa Informe 06/05/2011 Si

    NOMBRE ACTIVIDAD FECHA TRABAJO

    Angulo Blanco Everardo Exposicin 05/09/2011 Si

    Arvalo vila Emanuel Informe 05/09/2011 Si

    Hernndez Hernndez Teresa Informe 05/09/2011 Si

    Orozco Roa Noem Exposicin 05/09/2011 Si

    Rodrguez Gutirrez Perla Exposicin 05/09/2011 Si

    Rojas Murillo Ma. Del Pilar Video 05/09/2011 Si

    Rojas Ramrez Ana Video 05/09/2011 Si

    Zavala Patio J. Jazmn Informe 05/09/2011 Si

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    Orozco Roa Noem Exposicin 06/05/2011 Si

    Rodrguez Gutirrez Perla Exposicin 06/05/2011 Si

    Rojas Murillo Ma. Del Pilar Video 06/05/2011 Si

    Rojas Ramrez Ana Video 06/05/2011 Si

    Zavala Patio J. Jazmn Informe 06/05/2011 Si