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Universidad Nacional Mayor de San Marcos TITULACIÓN REDOX Laboratorio de Química General ÍNDICE Resumen Pág. 02 Principios teóricos Pág. 03 Materiales y reactivos Pág. 05 Detalles experimentales Pág. 06 Cálculos y resultados Pág. 10 Cuestionario Pág. 1 Conclusiones Pág. 1

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ÍNDICE

Resumen Pág. 02

Principios teóricos Pág. 03

Materiales y reactivos Pág. 05

Detalles experimentales Pág. 06

Cálculos y resultados Pág. 10

Cuestionario Pág. 1

Conclusiones Pág. 1

Recomendaciones Pág. 1

Bibliografía Pág. 1

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RESUMEN

En esta práctica de laboratorio, nuestro principal objetivo fue determinar experimentalmente, por titulación redox, la normalidad del agente reductor. Se usó como agente oxidante al permanganato de potasio (KMnO4).

Como en toda práctica de laboratorio, aquí se cometieron muchos errores, sobre todo en las cantidades utilizadas en las soluciones y en la titulación, pero ésto nos sirvió para ganar experiencia y darnos cuenta que para realizar un buen trabajo, se necesita paciencia y mucho cuidado.

En la primera parte se prepararon las soluciones utilizadas en cada titulación, usando como solutos al Na2C2O4 o al FeSO4.7H2O (cada solución se colocó en un matraz erlenmeyer). Se utilizó una bureta, y en ella se agregó la solución de permanganato de potasio (agente oxidante).

Luego se procedió a calentar las soluciones (agentes reductores) hasta una temperatura de 60 oC, para después comenzar la titulación en caliente. Se agregó el permanganato de potasio (KMnO4) a través de la bureta a cada solución (agente reductor) por separado, agitando siempre el matraz hasta que este tomó una coloración rosada.

Finalmente, se determinó la cantidad de solución permanganato de potasio (KMnO4) utilizado, y aparte la normalidad de las soluciones que se usaron como agente reductor, por medio de la siguiente fórmula: VredNred = Vox.Nox.

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PRINCIPIOS TEÓRICOS

Reacciones de oxidación - reducción:

Son las reacciones que ocurren debido a la transferencia de electrones de electrones desde una sustancia oxidada a otra reducida, es decir, del reductor (dador de electrones) al oxidante (aceptor de electrones).

Oxidación:

Es la perdida de electrones experimentada por el átomo oxidado, que se traduce en un aumento del índice de oxidación:

Mg Mg2+ + 2e-

El reactivo responsable de esta pérdida de de electrones, es decir de la oxidación debe ser un aceptor de electrones: es el agente oxidante.

Reducción:

Es la ganancia de electrones por el átomo reducido, el cual experimenta una disminución en el índice de oxidación.

Cu2+ + 2e- Cuo

El reactivo responsable de la reducción debe ser un dador de electrones: es el agente reductor.

Titulación redox:

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Es un procedimiento que permite reconocer la concentración de una disolución de un oxidante o de un reductor, haciéndolo reaccionar con otra disolución de un reductor o de una oxidación de concentración conocida.

Como en las titulaciones ácido – base, las titulaciones redox requieren un indicador, en este caso deben tener colores diferentes la forma oxidada y reducida del indicador. En presencia de una gran cantidad de agente reductor, el color del indicador es el característico de la forma reducida. El indicador toma el color de su forma oxidada cuando se encuentra en presencia de un medio oxidante. En el punto de equivalencia o cerca del mismo debe haber un cambio nítido del color del indicador al cambiar de una forma a la otra, para que el punto de equivalencia pueda identificarse con facilidad.

Dos agentes oxidantes comunes que se suelen encontrar en el laboratorio son el dicromato de potasio (K2Cr2O7) y el permanganato de potasio (KMnO4). Los colores de los aniones dicromato y permanganato son muy diferentes de los de las especies reducidas:

Cr2O72- Cr3+

anaranjado verde

MnO4- Mn2+

púrpura rosa pálido

Asi, el mismo agente oxidante puede utilizarse como un indicador interno en una titulación redox.

Las titulaciones redox requieren el mismo tipo de cálculos (basados en el método molar) que las neutralizaciones ácido-base. La diferencia es que las ecuaciones y la estequiometria tienden a ser más complicadas para las reacciones redox.

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MATERIALES Y REACTIVOS

1. MATERIALES:

1 Cocinilla eléctrica 1 Bureta de 25 mL 1 Balanza electrónica 1 Pisceta 1 Termómetro 1 Fiola de 250 mL y 3 de 100 mL 1 Matraz Erlenmeyer 1 Soporte universal 1 Probeta de 25 mL 1 Vaso de 250 mL 1 Embudo 1 Bagueta 1 Luna de reloj

2. REACTIVOS

Ácido sulfúrico H2SO4 (1:1) Oxalato de Sodio Na2C2O4 (s) (Q.P.) Permanganato de Potasio KMnO4 (s) Sulfato ferroso heptahidratado FeSO4.7H2O (s) Ácido oxálico dihidratado H2C2O4.2H2O (s) Agua destilada

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DETALLES EXPERIMENTALES

I. Preparación de 100 mL de una solución estándar de oxalato de sodio Na 2C2O4 0.1 N En una luna de reloj pesar 0.670 g de oxalato de sodio. En un vaso limpio de 250 mL adicionar la sal empleando para ello una Bagueta

y el chorro de agua de una Pisceta. Agregar unos 60 mL de agua destilada y con la Bagueta disolver toda la sal. Usando el embudo trasvasar la solución a una Fiola de 100 mL. Lavar el vaso,

Bagueta y embudo con agua destilada y agregar a la Fiola, tapara y agitar para homogenizar la solución.

Rotular la Fiola con el nombre de la solución preparada.

II. Preparación de 100 mL de una solución de permanganato de potasio (KMnO4) aproximadamente 0.1 N Recibir del profesor una solución de KMnO4 0.1 N aproximadamente.

III. Preparación de 100 mL de una solución de sulfato ferroso FeSO4.7H2O aproximadamente 0.1 N

En una luna de reloj pesar 2.780 g de sulfato ferroso. En un vaso limpio de 250 mL adicionar la sal empleando para ello una Bagueta

y el chorro de agua de una Pisceta. Agregar unos 60 mL de agua destilada y con la Bagueta disolver toda la sal.

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Usando el embudo trasvasar la solución a una Fiola de 100 mL. Lavar el vaso, Bagueta y embudo con agua destilada y agregar a la Fiola, tapara y agitar para homogenizar la solución.

Rotular la Fiola con el nombre de la solución preparada.

IV. Preparación de 100 mL de una solución de ácido oxálico H2C2O4

aproximadamente 0.1 N En una luna de reloj pesar 0.630 g de ácido oxálico. En un vaso limpio de 250 mL adicionar la sal empleando para ello una Bagueta

y el chorro de agua de una Pisceta. Agregar unos 60 mL de agua destilada y con la Bagueta disolver toda la sal. Usando el embudo trasvasar la solución a una Fiola de 100 mL. Lavar el vaso,

Bagueta y embudo con agua destilada y agregar a la Fiola, tapara y agitar para homogenizar la solución.

Rotular la Fiola con el nombre de la solución preparada.

V. Estandarización de la solución de KMnO4 aproximadamente 0.1 N Adicionar unos 5 mL de la solución de permanganato de potasio KMnO4, por

las paredes de una bureta limpia, manteniendo la llave de esta cerrada. El liquido debe mojar todo el interior de la bureta, luego se deshecha el mismo (abrir la llave de la bureta).

Fijar la bureta en un soporte universal con una pinza y empleando un embudo verter la solución de permanganato de potasio hasta por encima de la marca de cero.

Abrir la llave de la bureta para llenar el tubo terminal y evitar que queden burbujas de aire. Dejar el nivel en el 0 ó en un valor determinado.

Medir con la pipeta 20 mL de la solución estándar de oxalato de sodio Na2C2O4

0.1 N y adicionarlos en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Al matraz Erlenmeyer agregar 100 mL de agua destilada y unos 5 mL de

solución de H2SO4 (1:1). Luego calentar el matraz Erlenmeyer hasta que la solución alcance una temperatura de 60°C.

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Colocar el matraz sobre un fondo blanco, debajo de la bureta y proceder a titular en caliente, agregándole solución de KMnO4 y agitando continuamente. El punto final de la solución es cuando la solución adquiere un color rosado persistente.

Anotar el volumen gastado de KMnO4.

2KMnO 4+5Na2C2O4+8H 2S O4→K2SO 4+5Na2S O4+2MnSO4+10CO2+8H 2O

Cálculo de la normalidad de la solución de KMnO4

V Na2C2O4×N Na2C2O4

=V gastado deKMnO 4×N KMnO4

VI. Estandarización de una solución de sulfato ferroso FeSO4.7H2O aproximadamente 0.1 N

10 FeSO4+8H 2SO 4+2KMnO4→2MnSO4+5 Fe2 (S O4 )3+K2SO 4+8H 2O

Medir con la pipeta 20 mL de la solución de sulfato ferroso FeSO4.7H2O aproximadamente 0.1 N y adicionarlos en un matraz Erlenmeyer de 250 mL

Al matraz Erlenmeyer agregar 100 mL de agua destilada y unos 5 mL de solución de H2SO4 (1:1). Luego calentar el matraz Erlenmeyer hasta que la solución alcance una temperatura de 60°C.

Colocar el matraz sobre un fondo blanco, debajo de la bureta que contiene la solución valorada de permanganato de potasio y proceder a titular en caliente, agregando la solución de KMnO4 y agitando continuamente. El punto final de la solución es cuando la solución adquiere un color rosado persistente. Anotar el volumen gastado de la solución valorada de KMnO4.

Cálculo de la normalidad de la solución de FeSO4

V Fe2SO 4×NFe 2SO4=V gastado de KMnO4×N KMnO4

VII. Estandarización de una solución de ácido oxálico H2C2O4 aproximadamente 0.1 N

5H 2C2O 4+2KMnO4+3H 2SO4→K2S O4+2MnSO4+8H 2O+10CO2

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Medir con la pipeta 20 mL de la solución de ácido oxálico H2C2O4

aproximadamente 0.1 N y adicionarlos en un matraz Erlenmeyer de 250 mL Al matraz Erlenmeyer agregar 100 mL de agua destilada y unos 5 mL de

solución de H2SO4 (1:1). Luego calentar el matraz Erlenmeyer hasta que la solución alcance una temperatura de 60°C.

Colocar el matraz sobre un fondo blanco, debajo de la bureta que contiene la solución valorada de permanganato de potasio y proceder a titular en caliente, agregando la solución de KMnO4 y agitando continuamente. El punto final de la solución es cuando la solución adquiere un color rosado persistente. Anotar el volumen gastado de la solución valorada de KMnO4.

Cálculo de la normalidad de la solución de H2C2O4

V H 2C2O 4×N H 2C2O4

=V gastado de KMnO4×N KMnO4

VIII. Titulaciones de muestras y soluciones problemas: Se le proporcionará una muestra sólida y otra líquida de Oxalato de Sodio

Na2C2O4 y por titulación de la solución valorada de Permanganato de Potasio KMnO4

Medir con la pipeta 20 mL de la solución de Oxalato de Sodio Na2C2O4

aproximadamente 0.1 N y adicionarlos en un matraz Erlenmeyer de 250 mL Al matraz Erlenmeyer agregar 100 mL de agua destilada y unos 5 mL de

solución de H2SO4 (1:1). Luego calentar el matraz Erlenmeyer hasta que la solución alcance una temperatura de 60°C.

Colocar el matraz sobre un fondo blanco, debajo de la bureta que contiene la solución valorada de permanganato de potasio y proceder a titular en caliente, agregando la solución de KMnO4 y agitando continuamente. El punto final de la solución es cuando la solución adquiere un color rosado persistente. Anotar el volumen gastado de la solución valorada de KMnO4.

Determinar: el porcentaje de sodio (Na) y pureza de la sal en la muestra solida y para la solución su normalidad y el % en peso de sodio (Na).

Se le proporcionará una muestra sólida y otra líquida de ácido oxálico H2C2O4

y por titulación de la solución valorada de Permanganato de Potasio KMnO4

Medir con la pipeta 20 mL de la solución de ácido oxálico H2C2O4

aproximadamente 0.1 N y adicionarlos en un matraz Erlenmeyer de 250 mL

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Al matraz Erlenmeyer agregar 100 mL de agua destilada y unos 5 mL de solución de H2SO4 (1:1). Luego calentar el matraz Erlenmeyer hasta que la solución alcance una temperatura de 60°C.

Colocar el matraz sobre un fondo blanco, debajo de la bureta que contiene la solución valorada de permanganato de potasio y proceder a titular en caliente, agregando la solución de KMnO4 y agitando continuamente. El punto final de la solución es cuando la solución adquiere un color rosado persistente. Anotar el volumen gastado de la solución valorada de KMnO4.

Determinar la pureza de la sal y la normalidad de la solución.

Titular una muestra de solución ferrosa FeSO4 que contenga 20 g/L de FeSO4.7H2O

Determinar el % de Fe en la muestra; FeSO4 anhidro, H2O en la sal hidratada y pureza de la sal

CÁLCULOS Y RESULTADOS

1.- Cálculo de la Normalidad de la solución de oxalato de sodio (Na2C2O4)

- Volumen gastado de KMnO4 = 15.7 mL

- Normalidad de KMnO4 valorado = 0.1 N

- Volumen de Na2C2O4 = 20 mL

- Normalidad de Na2C2O4 = ¿?

N(KMnO4) x V(gastado de KMnO4) = N(Na2C2O4) x V(Na2C2O4)

0.1N x 15.7 mL = N(Na2C2O4) x 20 mL

N(Na2C2O4) = 0.08 N

2.- Cálculo de la Normalidad de la solución de sulfato ferroso (FeSO4.7H2O)

- Volumen gastado de FeSO4 = 20.4 mL

- Normalidad de KMnO4 valorado = 0.1 N

- Volumen de FeSO4 = 20 mL

- Normalidad de FeSO4 = ¿?

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N(KMnO4) x V(gastado de KMnO4) = N(FeSO4) x V(FeSO4)

0.1N x 20.4 mL = N(FeSO4) x 20 mL

N(FeSO4) = 0.102 N

3.- Cálculo de la Normalidad de la solución de ácido oxácido (H2C2O4)

- Volumen gastado de H2C2O4 = 21.4 mL

- Normalidad de KMnO4 valorado = 0.1 N

- Volumen de H2C2O4 = 20 mL

- Normalidad de H2C2O4 = ¿?

N(KMnO4) x V(gastado de KMnO4) = N(H2C2O4) x V(H2C2O4)

0.1N x 21.4 mL = N(H2C2O4) x 20 mL

N(H2C2O4) = 0.107 N

CUESTIONARIO

1.Escribir las ecuaciones iónicas y moleculares de las titulaciones de los ítems 4.5, 4.6 y 4.7.

a) Estandarización de KMnO4 (Ecuación molecular)

KMnO4 + Na2C2O4+ H2SO4 → K2SO4 + MnSO4 + Na2SO4 + CO2+ H2O

Estandarización de KMnO4 (Ecuación iónica)

b) Estandarización de FeSO4.5H 2O (Ecuación molecular)

KMnO4 + FeSO4+ H2SO4 → K2SO4 + MnSO4 + Fe2(SO4)3+ H2O

Estandarización de FeSO4.5H 2O (Ecuación iónica)

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c) Estandarización de H2C2O4 (Ecuación molecular)

H2C2O4 + KMnO4+ H2SO4 → CO2 + MnSO4+ K2SO4+ H2O

Estandarización de H2C2O4 (Ecuación iónica)

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2. Balancear las ecuaciones de la pregunta anterior por el método ión electrón

Estandarización de KMnO4

(8H+ + (MnO4)- + 5e- Mn2+ + 4H2O) x2 (Semireacción de reducción)

((C2O4)2- 2(CO2)0 + 2e- ) x5 (Semireacción de oxidación)

Ecuación Balanceada

Estandarización de FeSO4.5H 2O

8H- + (MnO4)- + 5e- Mn2+ + 4H2O (Semireacción de reducción)

(e- + 2Fe2+ Fe23+) ×5 (Semireacción de oxidación)

16H+ + 2MnO4- + 20Fe2+ → 2Mn2+ + 8H2O + 10Fe23+

Ecuación Balanceada

Estandarización de H2C2O4

(8H+ + MnO4- + 5e- Mn2+ + 4H2O) ×2 (Semireacción de reducción)(C2

3 +O42-)-2 2(CO2)0 + 2e-) ×5 (Semireacción de oxidación)

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Ecuación Balanceada

3. ¿Por qué en las titulaciones con KMnO4 se emplea el H2SO4 concentrado?

El H2SO4 es frecuentemente utilizado ya que permite disociar los compuestos del permanganato de una manera más eficaz, como este proceso ocurre en un medio ácido, ello permite encontrar el punto de equilibrio, en este caso con el uso del permanganato, el que indicará el punto de equilibrio de una solución con la presencia del color rosa persistente en la solución.El H2SO4 actúa como agente oxidante, el cual permite la reducción de sustancias orgánicas o metales, lo cual proporciona una gran ventaja al estar concentrado y con el uso de un agente externo como es la temperatura al cual será sometida la solución.

4. Explique a que se debe el color rosa persistente al final de la titulación Redox en las que se emplee el KMnO4 como agente oxidante en medio ácido.

El KMnO4 es una sustancia de color morado intenso, el cual sirve para determinar el punto de equilibrio de ciertas valoraciones de soluciones, esto bajo ciertas características de agentes externos como en el caso de la temperatura. El color rosa persistente, tiene como objetivo dar a conocer el punto de equilibrio de una determinada sustancia, y ocurre esto ya que el color rosado persistente denota que existe un pequeño exceso de KMnO4 en la solución y que es el volumen suficiente para lograr el equilibrio.

Se da porque al tener al KMnO4 (permanganato de potasio) como agente oxidante en medio ácido este al no consumirse por completo deja el color rosado persistente ya que en el equilibrio tanto el permanganato como los demás sustancias producidas y reactantes en equilibrio se mantienen constantes y ese es el motivo del color rosado persistente.

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5. Una solución de permanganato de sodio se titulo adicionando 28.75 mL de una solución de oxalato de sodio preparada disolviendo 0.2022g en 50.0 mL de agua. Calcular la molaridad de la solución de permanganato.

Solución

Se denota a “x” como la Normalidad de la solución de (NaMnO4)

N= x = M* θ

θ= 1(parámetro)

M= y=

de donde se concluye: N= M*1= M

x=y

Normalidad del oxalato de sodio Na2C2O4

N=M*θ

M=.2022/(134*0.05L) = 0.03M …(α)

Reemplazando de ( α)

N(Na2C2O4)=0.03M*2=0.06N

Luego por ley de equivalente-gramo tenemos:

#Eq-g(Na2C2O4)=#Eq-g(NaMnO4)

0.06N*50mL=x*28.75mL

x=y=0.1M

La molaridad de la solución de permanganato de sodio es de 0.1M.

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CONCLUSIONES

Para preparar soluciones, también se pueden utilizar como soluto a las sales hidratadas.

La solución de permanganato de potasio (KMnO4) es un líquido morado, un poco espeso, y en la titulación se utilizó como agente oxidante.

Antes de proceder a la titulación, primero se calienta las soluciones que se utilizaron como agente reductor (previamente contenido en un matraz erlenmeyer) hasta los 60 oC.

Al mezclar la solución con el permanganato de potasio, esta mezcla debe alcanzar una coloración rosada. Si se torna de color violeta, entonces quiere decir que ha ocurrido un exceso en la cantidad tomada del permanganato.

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RECOMENDACIONES

No chocar el termómetro con el vidrio del matraz Erlenmeyer, ya que este variará

al momento de indicar la temperatura.

Cuando el termómetro este indicando una temperatura entre 57 y 59°C retirar el

matraz Erlenmeyer de la cocinilla eléctrica, por que la temperatura aumentará

automáticamente aún después de haberlo sacado de la cocinilla.

Retirar el termómetro del matraz Erlenmeyer cuando este no se este utilizando.

Verificar constantemente la temperatura del matraz Erlenmeyer, ya que la

solución puede llegar a su punto de ebullición.

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BIBLIOGRAFÍA

Raymond Chang “Química General”, Editorial Mc Graw Hill, Cuarta edición.

Sergio Ramírez Robles ‘‘Química General teoría y problemas’’, Editorial SEM.

Brown Teodoro “Química la ciencia central”, Editorial Prentice Hall.

Ralph A. Burns “Fundamentos de química”, Editorial Pearson Educación, Segunda edición

Academia César Vallejo “Química, análisis de principios y aplicaciones”, Editorial Lumbreras, Tomo II