INFORME PRACTICA DE LABORATORIO.docx juan pablo.docx

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNADESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIAINFORME PRACTICAS LABORATORIOS – QUÍMICA INORGANICA

INFORME PRACTICA DE LABORATORIO QUIMICA INORGANICA

ANGIE VIVIANA CALDERON PENAGOS CC. 1.075.245.238ANDREA CAMILA BAHAMON PEÑA CC.

MONICA MARCELA CHICUE RODRIGUEZ CC. 1.075.259.074LUZ MILA LOSADA LOSADA CC. 55.189.863

Presentado a: Juan Pablo Herrera

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA –UNADQUIMICA INORGANICA - 358005

INGENIERIA AMBIENTALCCAV NEIVA

2013

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TABLA DE CONTENIDO

1. INTRODUCCION.....................................................................................................................3

2. JUSTIFICACION.................................................................................................................5

3. OBJETIVOS.....................................................................................................................6

3.1 OBJETIVOS GENERALES:.............................................................................................6

3.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS:.........................................................................................6

4. CONTEXTO TEORICO...................................................................................................7

4.1 GRAVIMETRIA APLICADA.......................................................................................7

4.1.1 Determinación del porcentaje de agua de hidratación del CuSO45H2O. Comercial Cristalizado.........................................................................................................8

4.1.2 Determinación de los sólidos totales disueltos en muestras de agua...10

4.2 ALCALIMETRIA: PH Y ACIDEZ INTERCAMBIABLE........................................11

4.2.1 Determinación del pH de las muestras de suelo.....................................................12

4.2.2. Acidez Intercambiable (Ai).......................................................................................14

4.2.2.1 Extraccion..................................................................................................................14

4.2.1 Titilación Acido – Base.......................................................................................15

4.3. CAPACIDAD AMORTIGUADORA (β) Y POTENCIAL AMORTIGUADOR (p (β) ) DE SOLUCIONES.................................................................................................................16

4.3.1 Método de titulación volumétrica...............................................................................17

4.3.2 Técnica potenciómetrica.............................................................................................18

4.4. COMPLEXOMETRIA: DETERMINACION DE CALCIO EN AGUAS......................20

5. CONCLUSIONES..........................................................................................................23

6. BIBLIOGRAFIA.............................................................................................................24

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1. INTRODUCCION

Las prácticas de laboratorio, constituyen el componente práctico, que buscan, afianzar, clarificar y profundizar, mediante procesos o procedimientos prácticos, en los aspectos conceptuales, procedimentales y metodológicos de gravimetría, agua de hidratación, sólidos totales disueltos, alcalimetría y acidimetría, Acidez intercambiable, pH, capacidad amortiguadora, dureza por calcio y cinética química; prácticas que desarrollamos en el laboratorio.

Se califica de gravimétrico, todo método de análisis que termina con una operación de pesada. Se distinguen dos métodos: en el primero, la sustancia a determinar, se aísla de los otros constituyentes de la muestra, en forma de precipitado insoluble y el análisis se determina por el peso de este precipitado. El segundo, aislándose por destilación, la sustancia a determinar, luego se procede a recoger y pesar el producto destilado, o por el contrario a medir la pérdida de peso resultante de dicha operación

En el caso de la alcalimetría, se hace referencia, a la forma de hallar la concentración de una solución alcalina, o también de la determinación de la cantidad de álcali, que posee una sustancia. La acidimetría, es el método que se encarga de determinar, la cantidad de ácido que se encuentra de manera libre en una disolución. En ambos métodos, se utilizan los mismos procesos.La reacción del suelo hace referencia al grado acido o básico del mismo, y generalmente se expresa por medio de un valor de pH. Las propiedades físicas, químicas y biológicas del suelo están influenciadas por la acidez o la alcalinidad del medio, que a su vez condiciona su uso agronómico.

La práctica capacidad amortiguadora (β) y potencial amortiguador (p (β) ) de soluciones amortiguadoras, son aquellas soluciones, cuya concentración de hidrogeniones, varía muy poco al añadirle ácidos o bases fuertes. El objeto de su

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http://es.wikipedia.org/wiki/Disoluci%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/Alcalino


empleo, en técnicas de laboratorio, es amortiguar las variaciones de pH. El suelo tiene un poder amortiguador, por el cual, al aplicarle ácidos o bases, este no varía en gran medida su pH. Está relacionado con la existencia de coloides en su composición (suelo con mayor contenido coloidal tendrá mayor capacidad de amortiguación). Con su capacidad de intercambio: a mayor capacidad de intercambio catiónico mayor poder amortiguador. La capacidad de amortiguación es distinta según el tipo de suelo: suelos húmicos, suelos arcillosos, suelos francos, y suelos arenosos. El objeto de su empleo, tanto en técnicas de laboratorio, es precisamente es amortiguar las variaciones de pH.

En la práctica de la formación complexométrica, el propósito es determinar la dureza del agua, la cual se define, como la concentración de carbonato de calcio, que equivale a la concentración total de todos los cationes multivalentes, en la muestra; En las volumetrías complexométricas, se mide el volumen de solución tipo, necesario para formar un complejo, con un catión metálico del compuesto que se analiza.

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2. JUSTIFICACION

En el presente trabajo se pretende que los estudiantes aprendamos a realizar las diferentes practicas recordando los conocimiento previos que tenemos de la químicas y aprendiendo de la diferentes practicas como la complexiometria, Ph y el acidez, gravimetría y titulación volumétrica y potenciometrica aplicando conceptos previos leídos en la práctica y con el pre informe realizado antes de la realización del laboratorio.

Con este trabajo pudimos aprender cómo sacar el porcentaje de agua de hidratación CuSO45H2O. Comercial Cristalizado, determinar los sólidos totales disueltos en muestras de aguas, determinamos pH de las muestras suelos, el acidez intercambiable, técnica potenciometrica y titulación volumétrica

Con este trabajo pudimos también recordar los diferentes cálculos que se deben realizar para el desarrollo de la prácticas

Se realizó un excelente grupo de trabajo donde todos participamos conjuntamente donde cada uno aportó y realizo su labor en la práctica de laboratorio y en el informe final de dicho laboratorio.

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3. OBJETIVOS

3.1 OBJETIVOS GENERALES:Determinación de una masa, en el laboratorio, este se determina mediante técnica analítica gravimétrica.

Determinar el potencial de Hidrogeniones de soluciones acuosas, mediante técnica potenciométricas, como instrumento que sirve para clasificar la acidez ó alcalinidad de una muestra.

Cuantificar la capacidad amortiguadora mediante técnicas potenciométricas y de titulación volumétrica, en presencia de los indicadores adecuados.

Cuantificar la concentración de calcio en muestras de agua, utilizando la técnica complexométrica, basada en la titulación con EDTA.

3.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

Determinar el porcentaje de agua de hidratación del sulfato cúprico pentahidratado mediante volatilización Cuantificar la concentración de los sólidos totales disueltos (TDS) en una muestra de agua mediante secado

Cuantificar la Acidez Intercambiable de 2 tipos de suelo, mediante la técnica volumétrica de titulación ácido-base

Estudiar la posible toxicidad de los tipos de suelo, por causa del Aluminio intercambiable presente en las muestras.

Realizar un análisis comparativo del potencial buffer de diferentes muestras.

Comprender la dinámica de las reacciones de Quelatación en química inorgánica

Clasificar la muestra de agua a partir de la dureza por calcio

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4. CONTEXTO TEORICO

4.1 GRAVIMETRIA APLICADA

INTRODUCCION

El termino Gravimétrico se refiere a las mediciones de peso; así se califica de gravimétrico todo método de análisis que termina con una operación de pesada. Se distinguen dos métodos analíticos gravimétricos. En el primer tipo, la sustancia a determinar se aísla de los otros constituyentes de la muestra en forma de precipitado insoluble y el análisis se determina por el peso de este precipitado, o le de alguna sustancia formada a partir del mismo por un tratamiento adecuado. El segundo tipo general aprovecha la propiedad de la volatilidad aislándose por destilación la sustancia a determinar, luego se procede a recoger y pesar el producto destilado o por el contrario a medir la pérdida de peso resultante de dicha operación.

OBJETIVOS

Determinar el porcentaje de agua de hidratación del sulfato cúprico pentahidratado mediante volatilización.

Cuantificar la concentración de los sólidos totales disueltos (TDS) en una muestra de agua mediante secado

METODOLOGIA

Materiales

capsula de porcelana plancha de calentamiento pinzas metálicas espátula metálica balanza digital beaker mediano

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Reactivos

sulfato cúprico pentahidratado agua destilada muestra de agua (250 ml)

Se identificó el porcentaje agua de hidratación del sulfato cúprico pentahidratado, mediante técnicas: gravimétrica y de secado.

Se cuantifico la concentración de los sólidos totales disueltos (TDS) en una muestra de agua, utilizando técnicas: gravimétrica y de evaporación.

Para hallar estos resultados se realizó el siguiente procedimiento.

4.1.1 Determinación del porcentaje de agua de hidratación del CuSO45H2O. Comercial Cristalizado

Lavamos, secamos y rotulamos una capsula de porcelana después se tomó con las pinzas y se llevó a una estufa a T 105°C, durante 15min. Después de este tiempo se dejó secar y la pesamos en la balanza analítica registrando este valor como W1. Utilizamos la espátula metálica y adicionamos 2 gramos a la capsula y volvimos a pesar registrando este valor como w2, adicional el resto de mis compañeros iban alistando la plancha de laboratorio se calentó la capsula con las muestras hasta que quedo de color blanco. Después de dejarlo enfriar se pesó y se registró el dato como W3.

Indicador Peso en gramosW1 52,6526

W2 52,7772

W3 54,1373Tabla 1. Tabla pesos capsula y sal hidratada

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Imagen 1. Sulfatos usados Imagen 2. Sulfato utilizado grupo 2.

Imagen 3. Peso capsula con muestra W2 Imagen 4. Calentando la muestra en la plancha

4.1.2Determinación de los sólidos totales disueltos en muestras de agua.

Agua de pozo (Agua subterránea la Dominga)

Medimos en una probeta 200mL de agua y filtramos sobre un papel filtro y después dejamos caer el líquido filtrado en un beaker de 250mL y observamos que el agua subterránea demora en caer ya que tiene muchos solidos suspendidos. Se le agrego 150Ml al beaker de 250 ml y posteriormente volvemos a agregar 20 ml de agua filtrada y se pesa en conjunto, llevamos a una estufa hasta el punto de ebullición; observamos que se siente un olor a cobre. Finalmente se regresa a un desecador para que se enfriara y se pueda pesar.

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Indicador Peso en gramosW1 98,8586

W2 298, 8586

W3 54,1373Tabla 2. Tabla pesos capsula y muestra de agua

Imagen 5. Medición de la muestra Imagen 6. Peso del break

Imagen 7. Filtrado de la muestra Imagen 8. Evaporización del agua en la plancha

4.2 ALCALIMETRIA: PH Y ACIDEZ INTERCAMBIABLE

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INTRODUCCION

La reacción del suelo hace referencia al grado acido o básico del mismo, y generalmente se expresa por medio de un valor de pH. Las propiedades físicas, químicas y biológicas del suelo están influenciada por la acidez o la alcalinidad del medio, que a su vez condiciona su uso agronómico.

OBJETIVOS

Determinar el potencial de hidrogeniones de soluciones acuosas, mediante técnica potenciométrica, como instrumento que sirva para clasificar la acidez o la alcalinidad de una muestra.Cuantificar la acidez intercambiable de dos tipos de suelo, mediante la técnica volumétrica de titulación acido - base.Estudiar la posible toxicidad de los tipos de suelo, por causa del Aluminio intercambiable presente en las muestras.

METODOLOGIA

Materiales

Probeta graduada de 100ml Espátula metálica Embudo de filtración Papel de filtro Quipo de titulación Beaker Agitador magnético Potenciómetro medidor de pH Pipetas graduadas

Reactivos

Cloruro de potasio 1N

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Fenolftaleína Agua destilada Muestras de suelos Colador pequeño

4.2.1 Determinación del pH de las muestras de suelo

Alistamos 3 frascos de beaker pequeños se lavaron, se secaron y se rotularon como S1, S2 y S3.

En el primer beaker S1 se pesa 10gr de suelo LOMBRI COMPOST en una balanza semi analítica, más 20ml de H20 destilada en el beaker., procedemos a agitar en agitador magnético (electrodo) durante 15 min. En el momento nos percatamos que el agua fue absorbida por el suelo y toco volverle agregar otros 20 ml de H2O para que se pudiera hacer el procedimiento con el agitador magnético por otros 15 min. Antes de medir el pH calibramos el peachimetro con una temperatura promedio de 25,3°C luego introducimos el peachimetro para registra la lectura. Finalmente su resultado después de 10 minutos de reposo fue de un pH 6,7. Luego desocupamos el beaker y el residuo en la caneca respectiva, lavar y secar los recipientes utilizados

En el segundo Beaker S2 se pesa 10gr de suelo del PARQUE en una balanza semi analítica, más 20 ml de de H20 destilada en el beaker., procedemos a agitar en agitador magnético (electrodo) durante 15 min y dejamos en reposo por otros 10min. Antes de medir el pH calibramos el peachimetro con una temperatura de 25,3°C luego introducimos el peachimetro para registra la lectura. Finalmente su resultado fue de un pH 6,11 Luego desocupamos los beaker y el residuo en la caneca respectiva, lavar y secar los recipientes utilizados.

En el tercer Beaker S3 se pesa 10gr de suelo del JARDIN en una balanza semi analítica, más 20 ml de de H20 destilada en el beaker., procedemos a agitar en agitador magnético (electrodo) durante 15 min y dejamos en reposo por otros 10min. Antes de medir el pH calibramos el peachimetro con una temperatura de 25,3°C luego introducimos el peachimetro para registra la lectura. Finalmente su resultado fue de un pH 6,6 Luego desocupamos los beaker y el residuo en la caneca respectiva, lavar y secar los recipientes utilizados.

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GRUPO SOLUCION pH TEMPERATURA CLASE DE MUESTRA

1 1:2 6,11 25,3 Suelo del Parque

2 1:4 6,7 25,3 Suelo del Lombriz compost

3 1:2 6,6 25,3 Suelo del Jardín

Tabla 3. Determinación del suelo

Imagen 9. Muestra de lombriz compost Imagen 10. Peso de la muestra

Imagen 11. Lectura del pH de la muestra Imagen 12. Resultado del pH

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4.2.2. Acidez Intercambiable (Ai)

4.2.2.1 Extraccion

Tomamos un beaker vacío y pesamos, luego agregamos 2,5 gramos de suelo y registramos este valor como Ws. Procedemos adicionar 25 ml de KCl a 1N y llevamos el recipiente al agitador magnético durante 5 min. En el momento observamos tres fases de la mezcla. Finalmente procedemos a alistar el montaje de filtración hasta obtener más o menos 10 a 15 ml.

Peso gr Vacío de Beaker

Peso gr de Suelo

Cantidad de Sustancia

Normalidad Tiempo

4,2 2,5 25 ml 1 5 min

Tabla 4. Acidez

Imagen 13. Peso del beacker Imagen 14. Agitador

4.2.1 Titilación Acido – Base

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Alistamos el montaje de titulación con los 3 beaker del anterior punto y rotulamos.

En el primer beaker adicionamos 10 ml de buffer fosfato

2,5 g + 25ml de KCl 1N agitación 5 minutos proceso filtración (extracción)

V titulado 15ml + 2 gotas de fenolftaleína para una titulación acido-base

15ml + 2 gotas de agitación + 0,1ml NaOH 0,02N = incoloro a Rosado

Imagen 15. Titulación Imagen 16. Preparación

Imagen 17. Titulando Imagen 18. Resultado

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4.3. CAPACIDAD AMORTIGUADORA (β) Y POTENCIAL AMORTIGUADOR (p (β) ) DE SOLUCIONES

INTRODUCCION

Soluciones amortiguadoras son aquellas soluciones cuya concentración de hidrogeniones varía muy poco al añadirle ácidos o bases fuertes. El objeto de su empleo, tanto en técnicas de laboratorio como en la finalidad funcional del plasma, es precisamente impedir o amortiguar las variaciones de pH.

OBJETIVOS

Cuantificar la capacidad amortiguadora mediante técnicas potenciométricas y de titulación volumétrica, en presencia de los indicadores adecuados.

Realizar un análisis comparativo del potencial buffer de diferentes muestras.

METODOLOGIA

Materiales y equipos

Pipetas graduadas Probeta graduada Beaker Equipo de titulación Espátula metálica Agitador Potenciómetro Balanza digital

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Reactivos

NaOH 0,1N Fenolftaleína Agua destilada Solución de buffer de fosfato Muestras de suelos Muestra de agua industrial Muestra de follaje (0,5 mm)

4.3.1 Método de titulación volumétrica

Adicionamos al beaker uno, 10mL de agua destilada, al dos, 10mL de solución buffer fosfato y al tres, 10mL de muestra de agua experimental “Agua pozos mineral del sur” Colocamos en cada frasco 2 gotas de fenolftaleína y agitar por 10 segundos. Alistamos el montaje de titulación y cargamos la bureta con solución de NaOH 0,1N, Colocamos el primer frasco bajo la bureta, adicionando el NaOH hasta que apareciera y permaneciera un color rosado pálido, registramos el volumen gastado.

Repetimos la titulación anterior con la solución, buffer y la muestra de agua.

MUESTRAS Vm (ml) VNaOH 0,1N (ml)

Agua destilada 10 0,11 Solución NaOH 0,1

Buffer de fosfato 10 2,1 Solución NaOH 0,01

Agua experimental 10 0,17 Solución NaOH 0,02

Tabla 5. Datos volumétricos para capacidad amortiguadora de muestras

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Imagen 19. Muestra de agua Imagen 20. Resultados

4.3.2 Técnica potenciómetrica

Alistamos 5 beaker y rotulamos del 1 al 5

Al primer frasco, adicionamos 10 gramos (Wm) de suelo y 20 mL de agua destilada, agitando con el agitador magnético por 5min, medimos el pH y registramos como pH1. Posteriormente, agregamos 4 mL de NaOH 0,1N, agitamos de nuevo por un minuto y volvimos a medir el pH y lo registramos como pH2.

En el segundo, tercer y cuarto beakers, repetimos el procedimiento, con 20mL de agua destilada, 20 mL de Buffer fosfato y 20 mL de la muestra de agua experimental, registrando los valores en la tabla de datos, el quinto frasco repetimos el procedimiento del suelo, pero con 5g de follaje, disuelto en 20mL de agua destilada, registramos los valores en la tabla de datos.

Muestras estudiadasIndicadores Evaluados

Wm (g) pH1 pH2

Suelo 10 5,94 10,35

Agua destilada 20 6,30 10,86

Buffer de Fosfato 20 6,99 8,72

Agua Experimental 20 7,06 10,57

Follaje 5 6,81 10,54

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Tabla 6. Datos potenciométricos para capacidad amortiguadora de las muestras estudiadas

Imagen 21. Muestra de suelo Imagen 22. Muestra de follaje Imagen 23. Muestra de agua

Imagen 24. pH suelo Imagen25. pH follaje

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4.4. COMPLEXOMETRIA: DETERMINACION DE CALCIO EN AGUAS

INTRODUCCION

El propósito de la práctica de la formación de complejos, es determinar la dureza del agua la cual se ha definido como la capacidad de los cationes presentes en el agua para desplazar a los iones sodio o potasio de los jabones y formar productos insolubles los cuales son los causantes de las costras en los lavados en las tinas de los baños. En las agua naturales las concentraciones de los iones calcio y magnesio son superiores a los de cualquier otro ion metálico por lo tanto la dureza se define ahora como la concentración de carbonato de calcio que equivale a la concentración total de todos los cationes multivalentes en la muestra. En las volumetrías complexométricas se mide el volumen de solución tipo, necesario para formar un complejo con un catión metálico del compuesto que se analiza. Muchos cationes metálicos reaccionan con especies dadoras de electrones llamadas ligandos, para formar compuestos de coordinación o complejos. El ligando debe tener por lo menos un par de electrones sin compartir. Los complejos llamados quelatos, se producen por la coordinación de un catión y un ligando, en los que el catión (metálico) es parte de uno o varios anillos de cinco o seis miembros. Uno de los compuestos orgánicos más conocidos que forman quelatos utilizables en análisis cuantitativo es el EDTA. La sal disódica del EDTA es muy usada, por la facilidad de disolución en agua; la solución se prepara por el método directo dado el carácter de reactivo tipo primario de la sal disódica. Este informe muestra el procedimiento experimental seguido, los cálculos realizados, el marco teórico que sustenta el proceso, y las conclusiones y recomendaciones producto del desarrollo de este trabajo.

OBJETIVOS

Cuantificar la concentración de calcio en muestras de agua, utilizando la técnica complexométrica, basada en la titulación con EDTA.

Comprender la dinámica de las reacciones de Quelatacion en química inorgánica

Clasificar las muestras de agua a partir de la dureza de calcio.

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4.1 METODOLOGIA

Materiales

Equipo de titulación (soporte, bureta y Erlenmeyer) Potenciómetro Probeta graduada de 100 ml Pipeta graduada de 5 ml Beaker de 250 ml

Reactivos

EDTA 0,01 M Azul de Hidroxinaftol KCN 6% KOH 28% Agua subterránea minerales del sur

Antes de empezar a realizar la práctica alistamos todos los reactivos a utilizar:

Alistamos en un beaker 50 ml de Aguas subterránea minerales del sur y le agregamos una pequeña cantidad de azul hidroxinaftol, posteriormente adicionamos 3 ml de hidróxido de potasio KOH AL 28%, mas cianuro de potasio KCN AL 6%. Agitamos suavemente hasta su disolución. Dando como resultado positivo para el calcio ya que dio un color rosa. Finalmente alistamos el equipo de titulación y adicionamos lentamente el EDTA sobre la muestra en el beaker y volvemos agitar suavemente hasta que apareció un color purpura. Esto significa que tiene un alto contenido de calcio.

Muestra analizada Vm (ml) Ml de EDTA 0,01 M

Agua subterránea minerales del sur 50 3,5

Tabla 7. Datos obtenidos en la cuantificación de calcio en aguas

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Imagen 26. Prueba Imagen 27. EDTA purpura

Imagen 28. Color rosado

5. CONCLUSIONES

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Con la realización de este laboratorio aprendimos a realizar un adecuado manejo de los instrumentos y reactivos dentro de un laboratorio; además se aprendió sobre las diferentes reacciones e interpretar los resultados obtenidos.

En el desarrollo de estas prácticas se observaron las diferentes reacciones que generan los distintos practicas interpretándolas y tomando las debidas conclusiones

Con estas prácticas recordamos conocimiento previos que traemos donde los aplicamos y adicionalmente aprendido sobre la realización de complexiometria, pH, acidez, gravimetría aplicada, Determinación del porcentaje de agua de hidratación del CuSO45H2O. Comercial Cristalizado, titulación volumétrica, técnica de potenciométricas.

Vimos los cambios realizados cuando se aplicó las gotas de fenolftaleína en método de la titulación volumétrica, lo mismo en los cambios de volatizacion cuando calentamos en la plancha y cambio de color azul a blanco ya que volatizo y realizo el cambio.

Con este trabajo aprendimos a realizar los métodos de porcentaje de hidratación complexométrica y recordamos sacar el pH, la acidez y la gravimetría.

En la realización de este trabajo recordamos trabajar en equipo para el rendimiento del trabajo.

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6. BIBLIOGRAFIA

Granados J. E. (2013) Protocolo de prácticas de Química Orgánica Ambiental, Colombia, Universidad Nacional abierta y a distancia UNAD

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Documents

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