INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

PROPUESTA DE LA METODOLOGÍA PARA LA SABORIZACIÓN DEL TEQUILA A PARTIR DE LA EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUID O

TESIS

QUE PARA OBTENER EL TÍTULO DE INGENIERO QUÍMICO INDUSTRIAL

P R E S E N T A

ANA LILIA LÓPEZ GARDUÑO

ASESOR: M. en C. IVONNE YESENIA HERNÁNDEZ GONZÁLEZ

MÉXICO D.F., Marzo de 2012

ii

iii

iv

RECONOCIMIENTOS

Me permito presentar un atento y un cordial saludo

Se propicia la ocasión, para hacer un justo reconocimiento a la labor

desempeñada por todos y cada uno de los directivos del Instituto Politécnico Nacional

y demás colaboradores, que han sabido cumplir con profesionalismo, tenacidad y

entusiasmo la misión que se les ha sido encomendada, en procura de formar como

exitosos y excelentes profesionales a los jóvenes de nuestra patria .

Al término de mi tesis profesional formulo votos para que el éxito los continúe

acompañando a la vez que agradezco en brindarme la oportunidad de ser parte de

esta querida institución que es la Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias

Extractivas

Aprovecho la oportunidad para reiterarle mis sentimientos de agradecimiento,

consideración y respeto.

Cordialmente

Ana Lilia López Garduño

v

AGRADECIMIENTOS

Primeramente doy gracias a Dios por permitirme llegar a la meta deseada.

A ti papá por la fe, confianza y tiempo que siempre me brindaste.

A ti mamá que por tus oraciones, por tus noches de desvelos y con tus sabios

consejos me has guiado siempre hacia delante, por tu comprensión, por tu tolerancia y

tu apoyo incondicional.

A mis padres

Con la mayor gratitud por todos sus esfuerzos, sus sacrificios para que yo

pudiera terminar mi carrera profesional. Por haberme dado todo y por enseñarme a

luchar por lo que se quiere. Gracias por guiar mi camino y estar siempre junto a mí en

los momentos buenos y difíciles.

Que me han enseñado a soñar y a poner los pies sobre la tierra cuando es

necesario; a los que profeso un profundo respeto y admiración.

Es de vital importante para mí, expresarles mis más grandes agradecimientos

por todo ese amor que ha hecho de mi persona capaz de triunfar en la vida. Por

aquellas y más preciadas palabras de aliento

Mi triunfo es de ustedes

A mis hermanos

Por el valioso apoyo que siempre me brindaron durante mi carrera profesional.

A mis maestros

Aprender, querer avanzar siempre un poco más…

Podemos hacerlo solos, pero la mayoría de las veces necesitamos de una guía,

de alguien que nos enseñe a descubrir y a valorar los secretos de la sabiduría que

vi

encierra el camino; gracias a cada uno de ustedes que siempre estuvieron presentes

allí con la mejor de las disposiciones y siempre con una respuesta a mis dudas

Fue un placer haber sido su alumno.

A mi asesora de tesis la profesora Ivonne Yesenia Hernández González y a su esposo

el profesor Jorge Rivera Elorza

Agradezco de manera especial y sincera por aceptarme para realizar esta tesis

bajo su dirección. Su apoyo, confianza en mi trabajo y su capacidad para guiarme ha

sido un aporte invaluable, no solamente en el desarrollo de esta tesis, sino también en

mi formación como ingeniero.

Le agradezco también el haberme facilitado siempre los medios suficientes para

llevar a cabo todas las actividades propuestas durante el desarrollo de esta tesis.

Por todo el apoyo brindado y por la orientación que siempre me han otorgado

¡Muchas gracias!

vii

ÍNDICE GENERAL

Pág.

RESUMEN XIII

INTRODUCCIÓN XIV

CAPÍTULO 1

GENERALIDADES

1

1.1.Historia 1

1.2. Que es el Tequila 2

1.3. Clasificación de Tequila 2

1.4. Característica del Tequila 3

1.5. El Agave Tequilana Weber variedad azul 4

CAPÍTULO 2

PROCESO DE PRODUCCIÓN DEL TEQUILA 7

2.1. Recepción de materia prima. 7

2.2. Cocimiento. 7

2.3. Molienda. 9

2.4. Fermentación 9

2.4.1. Fermentación de azúcares presentes en el agave. 12

viii

2.5. Destilación 13

2.6. Añejamiento 15

CAPÍTULO 3

CARACTERÍSTICAS DEL TEQUILA 16

3.1. Síntesis de compuestos que intervienen en las características sensoriales

del tequila 16

3.2. Problemas del procesamiento que afectan la calidad del tequila. 17

3.2.1 Medidas de control en la materia prima 18

3.3. Medidas de control en la etapa de cocción. 18

3.4. Apreciación. 19

3.5. Mosto o vino básico 20

3.6. Maduración y química especializada 20

3.7. Grado o porcentaje 20

CAPÍTULO 4

SABORIZACIÓN Y PROCEDIMIENTO 22

4.1. Saborización. 22

4.1.1. Balance de dulzor y acidez 23

ix

4.1.2. Categorías 24

4.1.2.1. Corrección de sabor y olor whisky vodka y ginebra 24

4.2. Extracciones con equipo soxhlet 25

4.2.1. Preparación de la muestra. 27

4.2.2. Cartuchos 27

4.2.3. Tapón del cartucho 27

4.2.4. Colocación del solvente. 28

4.2.5. Solventes a utilizar 28

4.2.6. Calentamiento 29

4.2.7. Refrigeración 30

4.3. Sistema didáctico de extracción multifuncional 30

4.3.1. Características técnicas del equipo 35

4.3.2. Mantenimiento y limpieza del equipo 37

4.4. Almendra 38

4.5. Anís 40

4.5.1. Anís verde Pimpinella Anisum 41

x

4.6. Café 41

4.7. Jamaica 44

4.8. Limón 46

4.9. Naranjo 47

4.10. Piñón 48

4.11. Procedimiento de saborización 50

4.11.1 Procedimiento de saborización del Tequila con almendras 50

4.11.2. Procedimiento de saborización del Tequila con anís 51

4.11.3. Procedimiento de saborización del Tequila con café 52

4.11.4. Procedimiento de saborización del Tequila con jamaica 53

4.11.5. Procedimiento de saborización del Tequila con naranja 54

4.11.6. Procedimiento de saborización del Tequila con piñón 55

CAPÍTULO 5

ANÁLISIS FÍSICOS Y QUÍMICOS DEL PRODUCTO OBTENIDO ( TEQUILA

SABORIZADO)

57

5.1. Análisis físicos 57

5.1.1. Densidad 57

xi

5.1.2. Contenido alcohólico (%Alc. Vol.) 58

5.2. Análisis químicos 59

5.2.1. Detector series 200 RI 60

5.2.1.1. Detector de índice de refracción 60

5.2.2. Columna de cromatografía 61

5.2.3. Fase móvil 61

5.2.3.1. Modo de preparación (fase móvil) 61

5.3. Análisis cualitativo 62

5.3.1.Preparación de muestras 66

5.3.2. Parámetros para obtener los cromatogramas 66

5.3.3. Cromatogramas de las muestras saborizadas 66

5.4.Análisis cuantitativo 69

5.4.1.Preparación de soluciones (metanol, etanol, propanol) 70

5.4.2. Cromatogramas de las soluciones 72

5.4.3.Metodología para obtener la cuantificación 73

5.4.4.Cuantificación 75

xii

5.4.5. Comparación de parámetros 77

CONCLUSIONES 78

RECOMENDACIONES 80

REFERENCIA 81

ANEXOS 84

Índice de tablas 88

Índice de figuras 88

Glosario 92

xiii

RESUMEN

El tequila es la bebida que representa a México frente al mundo y además

fomenta nuestra nacionalidad como fuente de desarrollo ya que cuenta con la

denominación de origen. Día con día el desarrollo de los vinos mexicanos es muy

fuerte, los clientes son cada vez más exigentes en cuestión de la calidad del producto;

los consumidores pretenden cambiar la forma de disfrutar su tequila al degustarlo y no

al embriagarse. Con el placer de tomarlo con diferentes aromas y sabores, se propone

un procedimiento para dicho fin y de esta manera, lograr conquistar los paladares más

demandantes.

Hoy en día el Tequila se produce por arriba de los 250 millones de litros según

los datos representados en la gráfica que reporta la Cámara Nacional de la Industria

Tequilera, se presenta en el mercado de distintas formas creativas y atractivas; por lo

cual se considera oportuno lograr la saborización de forma natural, no así utilizando

saborizantes artificiales como lo emplean algunos productores en la actualidad.

Para ello se realizó una exhaustiva investigación documental con el propósito

de tener algunos conocimientos de referencia, iniciando con la materia prima y sus

características; el proceso de producción y otra información, que fueron clave para

desarrollar la metodología de saborización natural al tequila. Con una idea clara del

procedimiento se identificaron y consiguieron los equipos y materiales a utilizar como

el equipo soxhlet y los diferentes frutos; una vez contando con lo indispensable se

extrajo el aceite de los diferentes frutos utilizando el extractor de tipo soxhlet y el

tequila como solvente. Al producto obtenido se le realizaron análisis físicos y por

cromatografía de líquido de alta eficiencia para comprobar los parámetros establecidos

en la Norma Oficial Mexicana Nom-006-Scfi-2005, Bebidas Alcohólicas-Tequila

especificaciones.

Se puede incorporar diversos sabores al tequila, tanto de frutas como de

vegetales para enriquecer la variedad, sin embargo, no todos los sabores son

apetecibles.

xiv

INTRODUCCIÓN

Alrededor de la comida y bebida de cada región se concentra un universo de

valores, costumbres e ideas, es decir toda una cultura. Como parte de las costumbres

y arte culinario de México, el tequila ocupa un lugar muy importante en la tradición de

México la historia del tequila guarda un estrecho paralelismo con la historia, tradición y

cultura de nuestro país, por lo que se ha convertido en un símbolo de identidad cultural

para el pueblo mexicano.

El tequila cuenta con la denominación de origen. Al menos el 51% de los

azucares usados para producir tequila deben provenir de Agave Tequilana Weber

Variedad Azul. El consejo regulador del tequila dedicado a promover la calidad y el

prestigio del tequila reporta que en México se plantan alrededor de 120000 hectáreas

de agave.

El tequila es producto de la fermentación del jugo obtenido de la especie agave

tequilana weber variedad azul. La tradición e historia del tequila se remonta desde las

sociedades prehispánicas. Su utilización como bebida destilada indica un proceso de

sincretismo cultural, ya que el origen del tequila nació como resultado de un mestizaje

la herencia prehispánica la constituye el origen de la planta, además del cocimiento

respecto a su tratamiento agrícola; mientras que la aportación española, consistió en la

introducción del proceso de destilación, vieja práctica europea de origen árabe.

Las plantas de agave tequilana son monocarpicas perennes que producen

flores una sola vez al final de su ciclo de vida después del cual mueren. El agave

tequilana weber azul es propagado normalmente en forma asexual a través de hijuelos

Para ello se realizó una exhaustiva investigación documental de las

características del tequila, materia prima, los diferentes procesos para su elaboración;

se llevo a cabo una visita a Tequila Jalisco donde se vio de cerca el proceso.

xv

En la industria tequilera el sabor del tequila lo obtiene en el proceso de

añejamiento en las barricas de roble blanco, en este proyecto se propone una

metodología para brindarle un sabor frutal al tequila brindándole así una amplia

variedad de presentaciones al tequila.

Para obtener diferentes sabores se extrae el aceite esencial de los frutos

basándose en la extracción sólido liquido con la ayuda del equipo soxhlet.

Se obtuvo tequila con varios sabores agregados como son de café, limón,

naranja y Jamaica con aromas donde el dominante es el del tequila solo que con un

plus de cada fruto.

La aplicación potencial de saborizar el Tequila es enriquecer la variedad de la

bebida que representa a México ante el mundo y así mismo hacer más placentero la

hora de comer al acompañar los alimentos con nuevas presentaciones de Tequila.

Esta experimentación deja claro que es posible preparar tequilas novedosos sin

perder la esencia del Tequila.

La investigación está conformada por cuatro capítulos en donde el primero se

habla de la historia, concepto, clasificación y características del tequila, incluyendo a la

materia prima principal que es el agave tequilana weber variedad azul. El segundo

capítulo está conformado por el procedimiento de elaboración del tequila, el tercero es

una recopilación de información acerca de las características sensoriales, propiedades

y problemas de procesamiento que afectan la calidad del tequila. Finalmente en el

capítulo cuatro se refiere al procedimiento de saborización, en donde se describen las

características, propiedades de cada uno de los frutos utilizados para la saborizacion,

la preparación de las muestras para llevar a cabo el procedimiento y los resultados.

CAPÍTULO 1

GENERALIDADES

Existen muchos relatos acerca de la aparición del tequila a través de la historia

pero lo que sí se sabe es que se descubrió en México y sólo algunas regiones de la

republica mexicana posee el privilegio de contar con la denominación de origen, es

decir, sólo las regiones que aparecen escritas en la norma oficial mexicana pueden

elaborar la afrodisiaca bebida con el nombre de tequila cumpliendo con los

estándares que en ella demanda, de ahí la importancia de presentar en este capítulo

algunas generalidades sobre este producto.

1.1 Historia

A la llegada de los españoles a México en 1519, el pulque era la única bebida

alcohólica que se conocía, con el paso del tiempo se dio a conocer el proceso de la

destilación, el cual se introdujo y en consecuencia surgieron bebidas de mayor grado

alcohólico obtenidas del agave a las que llamaron “vino de agave” o “vino de

mezcal”.

Según la historia en 1750 los Amatitecos vecinos de Amatitán Jalisco ubicado

a 15 Km de Tequila Jalisco, cocieron la piña de maguey, la molieron y fermentaron

su jugo, el cual destilaron en ollas obteniendo así un líquido llamado Mezcal, que en

náhuatl significa “cocimiento del Maguey”. En la población de Tequila, Jalisco esta

misma bebida fue destilada usando alambiques, obteniéndose así el Tequila que

hasta hoy conocemos.1

1 Bautista M. Justo

2

1.2. Que es el Tequila

De acuerdo con la norma mexicana NOM-006-SCFI-2005, el tequila se define

como sigue:

“Bebida alcohólica regional obtenida por destilación de mostos, preparados

directa y originalmente del material extraído, en las instalaciones de la fábrica de un

Productor Autorizado la cual debe estar ubicada en el territorio comprendido en la

Declaración, derivados de las cabezas de Agave tequilana weber variedad azul,

previa o posteriormente hidrolizadas o cocidas, y sometidos a fermentación

alcohólica con levaduras, cultivadas o no, siendo susceptibles los mostos de ser

enriquecidos y mezclados conjuntamente en la formulación con otros azúcares hasta

en una proporción no mayor de 49% de azúcares reductores totales expresados en

unidades de masa, en los términos establecidos por esta NOM y en la inteligencia

que no están permitidas las mezclas en frío. El Tequila es un líquido que, de acuerdo

a su clase, es incoloro o coloreado cuando es madurado o cuando es abocado sin

madurarlo. El Tequila puede ser añadido de edulcorantes, colorantes, aromatizantes

y saborizantes permitidos por la Secretaria de Salud, con objeto de intensificar su

color y/o sabor.”2

1.3. Clasificación de Tequila

En el mercado existen una gran variedad de marcas de tequila, algunas con

un reconocido prestigio y otras nuevas de dudosa calidad. El tequila se clasifica en

dos tipos, de acuerdo a su elaboración:

• Tequila 100% de agave: Es en el que se usan exclusivamente los

azúcares del Agave Tequilana Weber variedad azul para su producción. Este

2 Consejo Regulador del Tequila

3

producto debe ser denominado únicamente a través de alguna de las siguientes

leyendas: 100% de agave, 100% puro de agave.3

• Tequila: En el cual se le adiciona hasta un 49% de otros azúcares que

no son de agave como glucosa, piloncillo o sacarosa.

De acuerdo a las características adquiridas en procesos posteriores a la

destilación, el Tequila se clasifica en cuatro tipos:

• Tequila Blanco o Plata

• Tequila Joven u Oro

• Tequila Reposado

• Tequila Añejo

• Tequila Extra añejo

Para el mercado internacional se puede sustituir la clasificación mencionada

en el párrafo anterior por la traducción al idioma correspondiente, o bien, por las

siguientes:

• “Silver” en lugar de Blanco.

• “Gold” en lugar de Joven u Oro.

• “Aged” en lugar de Reposado.

• “Extra aged” en lugar de Añejo.

• “Ultra aged” en lugar de Extra añejo

1.4. Característica del Tequila

Para que la bebida destilada producida del agave azul pueda ser llamada

Tequila, tiene que ser producida en un área delimitada geográficamente, como es el

caso del Champagne y el Cognac.

3El Gran Jurado

4

El 13 de octubre de 1977 en el Diario Oficial de la Federación, se estableció

que sólo las empresas destiladoras del estado de Jalisco, pueden utilizar el nombre

de tequila para su producto, sin embargo actualmente se ha permitido que dicha

denominación también pueda ser usada por 44 municipios de los estados de

Guanajuato, Nayarit y Michoacán.4

1.5. Agave Tequilana Weber variedad azul

La planta del agave tequilana Weber variedad azul, goza de ciertas

características que la hacen diferente de otros agaves, ya que es una planta carnosa

en forma de roseta, fibrosa, de color azul o verde grisáceo originado por un alto

contenido de ceras que impiden que la planta pierda agua. Sus hojas son rígidas,

con espinas marginales y apicales; almacena inulina en el tallo y es productora de

fructuosa

La reproducción del Agave Azul Tequilana Weber se puede dar por semilla o

bulbillo, los cuales, en razón de producciones industriales no son utilizados. En estos

casos el método que se emplea es el de rizoma, que consiste en trasplantar los

hijuelos que brotan de la raíz de la planta. Al alcanzar una altura de 50cm. y cuando

el corazón es del tamaño de una toronja, se desprenden de la planta madre

cortándolos con un barretón. La edad óptima de un agave para reproducirse, es entre

los tres y los cinco años. Una planta madre da entre uno y dos hijuelos por año.5

Una vez separados los hijuelos de la madre, se procede a la plantación

precisamente antes del tiempo de lluvia, la nueva planta debe quedar asentada y

enterrada en un 75% de su volumen, apisonando la tierra para asegurar la planta.

En el momento de apisonar la tierra, empieza el largo proceso de evolución

del agave, el cual tardará de ocho a diez años en obtener su madurez, durante los

4 Rico, 1995 y Norma Oficial Mexicana, 1998

5 http://acamextequila.com.mx/amt3/elagave.html

5

que se le debe dar mantenimiento; limpieza del terreno, fertilización, control de

crecimiento y prevención de enfermedades.

Para obtener alto nivel de calidad, durante el proceso siempre debe haber una

selección minuciosa de las plantas madres así como de los hijuelos. Durante el

crecimiento de la planta se van realizando algunas labores que ayudan a la misma a

producir y conservar el máximo nivel de almidones en el corazón.

A los seis años, para favorecer su madurez, se realiza barbeo de escobeta

rebajado, que consiste en hacer cortes horizontales en la parte superior de las hojas

dejando la superficie plana. Casi al llegar a la madurez, el barbeo se va haciendo

estricto, hasta dejar la piña casi sin pencas, este barbeo es denominado barbeo

castigado.

Una vez alcanzada la madurez y en los meses secos, el agave comienza a

reducir el tamaño de sus hojas en el cogol o centro, haciéndose más pequeñas y

numerosas por el crecimiento de una inflorescencia llamada quiote. Este quiote crece

rápidamente y consume todos los azúcares que se acumularon durante años, por lo

que es cortado; a esta operación se le llama desquiote.6

Figura 1. El Agave Tequilana Weber variedad Azul To mada de Ramírez, 2002

6 Rosy 2008

6

Figura 1.1. Anatomía del agave tomada de Rosy,2008

7

CAPÍTULO 2

PROCESO DE PRODUCCIÓN DEL TEQUILA

El tequila requiere de un proceso de elaboración muy minucioso ya que desde

su materia prima se tiene que ser cuidadoso en elegir los agaves de mejor calidad que

cumplan con las características apropiadas, de ahí la importancia de su descripción en

este capítulo.

2.1. Recepción de materia prima.

Después de la cosecha, las piñas se transportan en camiones a las industrias

que antes de ingresarlas realizan un muestreo de cada carga para determinar la

cantidad de azúcares reductores (fructosa y glucosa) que contienen, mediante la cual

se establece el precio. Aunque se paga por kg de agave el precio se castiga cuando su

contenido de azúcares es muy bajo. La calidad de las piñas es alta cuando presentan

de 25 a 30 % en peso de azúcares 7.El peso de las cabezas oscila entre 25 y 45 kg.8

2.2. Cocimiento.

Este se realiza en hornos de paredes de ladrillo cuando el proceso es

tradicional permaneciendo las piñas durante 36 a 48 horas; si se utilizan autoclaves, el

tiempo se puede reducir de ocho a doce horas. La piña o cabeza contiene un jugo

ácido, rico en carbohidratos, que mediante la cocción se convierte en un jugo con alta

concentración de azúcares fermentables. Las piñas pueden ser cocidas enteras o

cortarse en fragmentos. El residuo que queda al final, se conoce como "mieles

amargas" y es aprovechado para tierras de cultivo 9Es importante mencionar que el

7 Granados, 1993; Téllez, 1998

8 Nobel, 1998

9 Rico, 1995; Guzmán, 1997

8

residuo es muy ácido y es recomendable usarlo en tierras de cultivo que tengan pH

básicos. Lo ideal es que el residuo se trate en una fosa antes de desecharlo.

Figura 2. Hornos de autoclave y de mampostería. Cor tesía de la Tequilera Tres Mujeres

2011

Figura 2.1. Piñas cocidas. Cortesía de la Tequilera Tres Mujeres2011.

9

2.3. Molienda .

El jugo de la piña cocida se extrae mediante el desgarramiento de la pulpa con

una máquina desgarradora de naranjas y luego es prensada en molinos de rodillos,

añadiendo un poco de agua, lo que facilita la extracción de los azúcares. El proceso de

molienda puede ser también una adaptación de la industria cañera. El jugo obtenido

es llamado "mosto" y pasa enseguida a las tinas de fermentación. El bagazo que

queda es usado para elaborar ladrillos o relleno de tapicería.

Figura 2.2. Molienda. Tomada de Ramírez, 2002

2.4. Fermentación

La fermentación puede ser espontánea sin agregar ningún inóculo o bien

puede llevarse a cabo en tinas de fermentación, que contienen el jugo que se ajusta

entre 10 y 12 ºBx, se enriquece con nitrógeno (urea o sulfato de amonio) y se inocula

una cepa de la levadura Saccharomyces cerevisiae, que es la responsable de que

los azúcares se transformen en gas carbónico y alcohol. Esta operación dura de 2 a

7 días a una temperatura de 25 a 30 ºC y se concluye cuando se han agotado los

azúcares.

10

El final de la fermentación se establece en un punto de equilibrio entre la

cantidad de levadura que se ha desarrollado, el contenido de azúcar y la producción

de alcohol. La solución obtenida es llamada "mosto muerto" 10

Para tener una fermentación adecuada es necesario contar con buenas

condiciones de anaerobiosis, sustrato suficiente para la levadura, utilizar siempre las

mismas cepas de levadura adecuadas para la producción y evitar las contaminaciones

por otros microorganismos que pueden producir sustancias no deseadas; controlar

durante el proceso las condiciones óptimas de temperatura y tiempo para obtener la

mayor cantidad de etanol. El paso del metabolismo aeróbico a anaeróbico es crucial y

debe tenerse especial cuidado de eliminar el aire de los fermentadores. Puede haber

problemas en la fermentación cuando: la concentración de azúcares en el mosto es

insuficiente, si hay baja concentración de alcohol o cuando existe contaminación por

otras levaduras y bacterias. Este último punto es muy importante en el proceso de

fermentación del tequila que utiliza tinas abiertas.

Figura 2.3. Fermentación Tomada de Ramírez 2010

10 Rico, 1995; Guzmán, 1997

11

Algunas compañías no utilizan una cepa de levadura y prefieren la

fermentación natural, a partir de las levaduras presentes en el mosto

La fermentación alcohólica es un proceso bioquímico en donde las levaduras

transforman los azucares del mosto en etanol, CO2 y en otros productos que

contribuyen al sabor y aroma final del producto.

En condiciones de aerobiosis las levaduras se multiplican abundantemente

con un rendimiento en biomasa muy alto, mientras que en condiciones de

anaerobiosis realizan la fermentación alcohólica, es decir, degradan los azucares

(fundamentalmente las hexosas glucosa y fructosa) de forma incompleta generando

etanol, CO2 y energía, teniendo un rendimiento en biomasa bajo.

En la mayoría de los procesos de la industria tequilera la fermentación se lleva

acabo de forma natural con la participación de microorganismos del ambiente, en la

mayor parte de estos formada por levaduras, además de mohos, bacterias e incluso

protozoos. Esta peculiaridad proporciona una variedad de características

organolépticas.

Los microorganismos son la levadura y las bacterias que empiezan a

sobrevivir y multiplicarse en este medio. Inicialmente el mosto supone un medio

adecuado; poco a poco este medio se va haciendo más incomodo.

Debido a la formación de alcohol, la disminución de azucares necesarios para

su catabolismo y la reducción de los nutrientes necesarios para su anabolismo, una

vez superado un periodo inicial de adaptación, las poblaciones de levaduras y

bacterias se incrementan rápidamente, pero estas últimas pierden la capacidad para

sobrevivir (batalla de la supervivencia), permaneciendo durante gran parte del

proceso fermentativo en un estado de lactancia.

De estas fermentaciones naturales, se han aislado algunas levaduras y debido

a esto la producción de bebidas alcohólicas es una gran industria en todo el mundo

12

Figura 2.4. Fermentación natural. Cortesía de la Te quilera Tres Mujeres 2011.

La fermentación es un proceso biológico anaeróbico donde los azúcares

simples, como la glucosa y fructosa, son transformados a etanol y dióxido de carbono

por acción de las levaduras.11Las levaduras son microorganismos eucariontes que

cuando se encuentran en un medio rico en azúcares, proliferan y producen grandes

cantidades de alcohol y CO2 .La ruta bioquímica más común para la fermentación de la

glucosa es la glucólisis o también conocida como ruta de Embden-Meyerhof. La

glucólisis puede dividirse en tres etapas principales y varias reacciones enzimáticas.

En la primera etapa de la glucólisis, se forma el gliceraldehído 3–fosfato. En la

segunda etapa ocurre una reacción de oxidación-reducción, se producen enlaces

fosfato de alta energía en forma de ATP y se forman dos moléculas de piruvato. En la

última etapa (Fermentación) se presenta otra reacción de oxidación-reducción y se

forman los productos de la fermentación: etanol y CO2).12

2.4.1. Fermentación de azúcares presentes en el aga ve.

El sustrato presente en el agave, que es utilizado por la levadura para producir

el tequila es la inulina. La inulina (C6H10O5)n H2O es un compuesto parecido al almidón

formado por unidades de fructosa y constituye una de las materias primas de reserva

de las piñas del agave que no es directamente fermentable, pero que se transforma en

11 Voet, 1995

12 Madigan, 1997

13

fructosa y glucosa por hidrólisis ácida durante la cocción.13Una etapa importante en la

producción del tequila y la base para la fermentación de los azúcares presentes en el

agave, es el cocimiento de las piñas. La hidrólisis de los polisacáridos, es una etapa

previa importante en la utilización de estos azúcares en los procesos fermentativos. El

método empleado en la industria tequilera para la hidrólisis de la inulina es el

cocimiento con el que también se caramelizan los azúcares y se generan algunos

componentes que contribuyen al aroma y sabor del tequila. Es un método químico,

económico y rápido que involucra temperaturas desde 90 ºC hasta 121 ºC y un medio

ácido, porque el pH del agave se encuentra alrededor de 4.5. Durante este paso

suceden varios cambios químicos en la materia prima que permiten la fermentación y

que por consiguiente influyen en las características sensoriales del tequila. Sin

embargo, no siempre estos cambios son benéficos, cuando no existe un control

estricto en el cocimiento y en la calidad de la materia prima, se producen algunos

compuestos no deseables tales como: enoles, furfural e hidroximetilfurfural, entre

otros.14

La ruta metabólica que dirige el proceso de fermentación de los azúcares del

jarabe del agave es la Embden-Meyerhof. En el jugo se encuentran algunos azúcares

como glucosa, sacarosa y principalmente fructosa que entrarían a la glucólisis para

producir gliceraldehído 3–fosfato como producto y poder continuar con las reacciones

siguientes.

2.5. Destilación

Se efectúa en alambiques de cobre, mediante un sistema de destilación que se

conoce como destrozamiento, donde se separan las vinazas, que son el medio

agotado en el alcohol y que contienen todos los sólidos (levaduras muertas, azúcares

no fermentables y minerales) y otros componentes como aldehídos y cetonas,

obteniéndose un alcohol de baja graduación.

13 Morales et al, 1997

14 Téllez, 1998

14

Después se realiza una segunda destilación llamada "rectificación" la cual

concentra el alcohol etílico y lo purifica de otros alcoholes. En esta etapa se obtienen

dos fracciones: "cabezas y colas". Con la rectificación se separan los compuestos más

volátiles que es el etanol, principalmente el metanol, nocivo para el ser humano.

En las "colas" se separan los compuestos de peso molecular más elevado que

el etanol, encontrándose varios alcoholes que se conocen como "aceite de fusel". Con

estas operaciones se obtiene un tequila de 45 a 50 ºGL

Figura 2.5. Alambique de cobre. Tomada de Ramírez, 2010

Figura 2.9. Primera destilación. Cortesía de la Teq uilera Tres Mujeres 2011

15

2.6. Añejamiento

La finalidad del añejamiento es conferirle al tequila el color y buquet (aroma y

sabor) característico. El tequila se deposita en barricas de roble blanco o encino, en

donde permanece de cinco meses a tres años. Finalmente, se ajusta el contenido

alcohólico a 38-40 ºG.L. y es filtrado para separar algunas partículas provenientes de

las barricas.

El procedimiento para la obtención del tequila está conformado por seis etapas

principales que son: recepción de materia prima, cocimiento, molienda, fermentación,

destilación y añejamiento; por muy artesanal que este parezca necesita de la atención

y cuidados del productor ya que al no tomar en cuenta algún parámetro antes

mencionado puede provocar un bajo rendimiento en la obtención del tequila y

considerando que el agave tarda aproximadamente 8 años para su madurez entonces

se puede decir que se debe evitar el desperdicio de agave por una mala operación en

su producción, para ello en el siguiente capítulo se mencionan algunos

recomendaciones que el fabricante debe considerar para obtener un tequila de calidad.

16

CAPÍTULO 3

CARACTERÍSTICAS DEL TEQUILA

Como todo producto está basado y regido por normas en las cuales se

encuentran los límites permisibles para garantizar al consumidor la confiabilidad del

consumo de un nuevo producto lo cual es pertinente tomar en cuenta lo siguiente.

3.1. Síntesis de compuestos que intervienen en las características

sensoriales del tequila.

El tequila es una mezcla que tiene como principales compuestos al etanol y al

agua, además de varios compuestos volátiles que le proporcionan diferentes

características de aroma y sabor.15En la etapa del cocimiento de las piñas de agave,

además de hidrolizar la inulina, algunos azúcares son caramelizados y se producen

ciertos compuestos que contribuyen al aroma y sabor del tequila,16 algunos

compuestos de la reacción de Maillard que encontraron en la piña del Agave tequilana

Weber, después de cocerla a 100 ºC por al menos 36 horas en hornos de ladrillo, son

los siguientes: 5-hidroximetilfurfural, 2-metil ester ácido furoico, 3-ácido furoico, alcohol

furfurílico, 2(5H)-furanona, 5 acetoximetil 2-furfural, 1,2-dihidro-4-metil-3,6

pirazinadiona, 3-5-dihidroxi-2-metil-4(H)-piran-4-ona, 6-metil-3(2H)-piridazinona, 2,3-

dihidro-3,5-dihidroxi-6 metil-4(H)-piran-4-ona y derivados de ester etil alanina. Durante

la etapa de fermentación, por acción de las levaduras se generan los alcoholes y una

gran cantidad de compuestos sensoriales que pueden clasificarse en seis categorías:

alcoholes, ésteres, aldehídos, cetonas, compuestos que contienen azufre y ácidos

orgánicos. Los compuestos que requieren mayor atención durante la fermentación, por

ser los compuestos predominantes (detectados por cromatografía), son los alcoholes 15 Estarrón, 1998

16 Téllez, et al 1998.

17

superiores como el isoamílico e isobutílico y el metanol, que no deben de rebasar los

400 y 300 mg/100 ml. de alcohol anhidro, respectivamente en el producto terminado,

según la norma oficial NOM-006-SCFI-1994. Algunos factores que influyen en la

formación de estos compuestos son: la composición del mosto, la temperatura, la cepa

de levadura, la cantidad de inóculo, la aireación y el dióxido de carbón 17

Se identificaron 17 compuestos volátiles en el tequila, principalmente alcoholes,

ésteres y cetonas. Entre estos se encuentran el Etanol, 1-Propanol, 3-Metil-1-butanol,

Etil hexanoato, Metil octanoato, Metil decanoato, 2-Buten-1-ona, Etil decanoato, 3-Metil

butil octanoato, Metil dodecanoato; Butil decanoato, Etil dodecanoato, 3-Metil-util-

decanoato, Etil tetradecanoato, 2-Fenil etil octanoato, 3-Hexanona y Etil

hexadecanoato.18

Una etapa que influye también en las características sensoriales del tequila es

el añejamiento, ya que algunos compuestos aromáticos y taninos de la madera de los

barriles, son comunicados al tequila 19

3.2. Problemas del procesamiento que afectan la cal idad del tequila

La producción de tequila, en la mayoría de las tequileras, se lleva a cabo con un

proceso muy rudimentario, que ha sido empleado desde hace mucho tiempo y casi no

ha sufrido modificaciones. Debido a que no se tiene control sobre las variables que

pueden afectar directamente la calidad del producto final, en varias ocasiones se

obtienen altibajos en la misma. Son varios los factores que intervienen en la calidad del

producto final: Materia prima, conocimiento, fermentación, destilación y añejamiento.

3.2.1 Medidas de control en la materia prima

17 Pinal, et al 1998

18 Vallejo, et al (1999),

19 Morales, 1997

18

Para que un proceso fermentativo tenga éxito es indispensable utilizar materias

primas de alta calidad, que proporcionen a las levaduras todos los nutrimentos para su

crecimiento óptimo.

Desde que la planta de agave es sembrada, se requiere de muchos cuidados

para que tenga las características necesarias para poder obtener un buen tequila. La

composición de la tierra y las condiciones ambientales (humedad y temperatura), el

riego, las enfermedades y plagas, influyen directamente en la composición química del

agave y posteriormente esto repercute en la calidad del tequila. Otro factor importante

es la edad de la planta, ésta debe cortarse cuando haya alcanzado la madurez

necesaria para ofrecer una alta concentración de azúcares en la piña. La cantidad de

carbohidratos, principalmente de azúcares reductores, presentes en la piña, es de vital

importancia, ya que ellos son los que van a fermentarse para obtener el etanol.

La miel del agave también contiene vitaminas, minerales y aminoácidos que

sirven como factores de crecimiento para las levaduras.

Cuando se usa urea o sulfato de amonio como fuentes de nitrógeno, éstos

deberán contener un grado de pureza que cumpla con las siguientes especificaciones:

Para la urea la cantidad mínima de nitrógeno total debe ser del 46 %, con un máximo

de humedad del 0.7 %. Con respecto al sulfato de amonio, debe ser libre de ácido (ej.

H2SO4) con un máximo del 0.5 %, la cantidad máxima de metales pesados

(determinados por plomo), arsénico y humedad de 30 ppm, 0.7 ppm y 0.5%,

respectivamente, mientras que la cantidad mínima de nitrógeno de amonio será del

21%.

3.3. Medidas de control en la etapa de cocción.

En esta etapa es muy importante tener el control de variables como la

temperatura y la acidez. Si la temperatura es más baja que la necesaria para el

rompimiento de la inulina, al no degradarse este compuesto, no podrá ser utilizado por

la levadura para producir etanol. Por otra parte, se presenta la reacción de Maillard o

caramelización y esto representa una gran pérdida de azúcares reductores, bajando el

19

rendimiento en el proceso e induciendo a la formación de compuestos de degradación

como los enoles, furfural e hidroximetil furfural y que pueden alterar la eficiencia en la

fermentación.20

En el Centro de Investigación y Asistencia en Tecnología y Diseño del Estado

de Jalisco, A.C (CIATEJ),) ha realizado estudios para evaluar la influencia del

cocimiento en la aparición del metanol y de productos de la caramelización,

empleando temperaturas de 121 ºC. En este estudio se observó que durante la etapa

de cocimiento del agave se genera metanol y que esto se debe principalmente a la de

metilación de las pectinas del agave por las temperaturas altas y los pH ácidos. La

presencia de metanol es un problema para los productores de tequila 100% agave,

debido a que los valores que ellos obtienen en el producto final, generalmente suelen

estar entre 270 y 280 mg/100 ml de alcohol anhidro, que está muy cercano al límite

superior de la norma.

3.4. Apreciación.

El gusto es una facultad subjetiva y personal que depende principalmente de

factores culturales y usos comunes. Los criterios generales para elegir un buen vino

son:

• Origen . Región de la que proviene

• Formulación . Materia prima con la que se elabora

• Pureza : natural o saborizado

• Precio .

Además se deben apreciar las bebidas con los 5 sentidos, poner énfasis al

color, densidad o cuerpo; a la viscosidad, adherencia a la copa, al olor; hay que

inspirar a través de la bebida y al gusto; se deben dar pequeños sorbos a la copa y

mantenerlos largamente en el paladar.

20 Macías Alejandro 2010

20

3.5. Mosto o vino básico

Es el extracto que se obtiene de la primera destilación en un proceso de 4 a 6

horas en el que se produce una concentración de tres veces.

3.6. Maduración y química especializada

La calidad de las bebidas alcohólicas añejadas no depende propiamente del

destilado, de la uva o el grano, sino del barril donde fue almacenado, el tipo de

madera y el tratamiento al que se halla sometido.

3.7. Grado o porcentaje

El volumen de alcohol varía en función del número de destilaciones. También

se practica la doble destilación.

A cada unidad de porcentaje de alcohol en el volumen total le corresponde un

grado de graduación alcohólica. Dependiendo del número de mililitros de alcohol por

litro.

Entre más alto es el contenido de alcohol más fuerte e insípida es la bebida.

La graduación de bebidas fermentadas está entre los 5 y los 15 grados,

mientras que las destiladas oscilan entre los 15 y los 65 grados.

La mezcla de las bebidas alcohólicas con refrescos u otras bebidas no

alcohólicas rebaja su graduación alcohólica total.

El tequila es una mezcla que está conformada principalmente de etanol y agua

además varios compuestos volátiles que son los que proporcionan características de

aroma y sabor al tequila, los factores que intervienen en la calidad del tequila es el

agave de la denominación, el cocimiento, la fermentación, la destilación y el

añejamiento; el valor subjetivo personal que se le da al producto se ve influenciado

por el origen, la formulación, pureza y el precio del producto; es indispensable

conocer cómo combinar los sabores de la comida y en base a ello seleccionar la

21

mejor opción para acompañar, ya que se menciona el impacto que tienen los sabores

(agrio, salado , dulce, amargo etc.) para ser elegidos se da paso al procedimiento de

saborización del tequila como se menciona en el posterior capítulo.

22

CAPÍTULO 4

SABORIZACIÓN Y PROCEDIMIENTO

Teniendo en claro el objetivo primordial del proyecto, que es el de sacar una

nueva versión del Tequila adicionándole un sabor frutal, se debe tomar en cuenta los

factores que influyen en la las bebidas saborizadas ya existentes en el mercado y de

ello partir.

Para saborizar una bebida se debe tomar en cuenta los ingredientes y las

variables de proceso sin olvidar que la vida en el anaquel es otro aspecto; los jugos

de fruta han tomado el primer lugar como ingredientes saludables en una

saborización, sin embargo, no en todas las bebidas saborizadas es posible utilizarlo;

en este capítulo se menciona la saborización del tequila 100% natural utilizando el

equipo piloto de extracción sólido -líquido llamado soxhlet el cual extrae la esencia

natural de cada fruto, logrando un producto final con olor y sabor a la materia prima.

4.1. Saborización

La creación de una bebida involucra el balance de los efectos de los

edulcorantes, acidificantes y otros ingredientes para maximizar el impacto del sabor.

La formulación de bebidas sería un juego si sólo se tratara de añadir unas

pocas gotas de sabor al agua y después un poco de dulzor. Pero la realidad es que

se deben considerar muchos ingredientes y variables de proceso por lo que la

formulación de bebidas de buen sabor se ha convertido en algo cada vez más

complejo. Además de los sabores, las formulaciones de bebidas contienen

edulcorantes, acidificantes, emulsificantes, colores, y extractos botánicos en bases

muy diferentes: desde el café y té a los lácteos y proteínas de soya.

23

No es difícil añadir saborizantes a una bebida y hacerla que sepa deliciosa,

pero es indispensable simular cuidadosamente las condiciones de proceso del cliente

para obtener un buen producto final comentó Stephen Wolf, director de aplicaciones

de sabor de un proveedor de sabores.

Los sabores no se desempeñan de la misma manera en todas las bases de

bebidas, pueden saber muy diferentes de una base a otra. La vida de anaquel es otro

aspecto, con el tiempo el sabor puede incrementar o reducir su intensidad o cambiar

su carácter. La saborización de bebidas a veces parece un proceso misterioso; sin

embargo, entendiendo unos pocos ingredientes básicos permite avanzar mucho

hacia el éxito.

4.1.1. Balance de dulzor y acidez

La relación entre azúcares y ácidos juegan un papel crucial en la formulación

de bebidas. El balance del dulzor y la acidez afecta el perfil completo del sabor. Los

ácidos ayudan a incrementar el carácter del sabor.

Los ácidos comúnmente añadidos incluyen cítrico, málico, tartárico y fosfórico.

El ácido cítrico es el que más comúnmente se adiciona a las bebidas de sabores

frutales, mientras que el fosfórico es el más común para las colas.

La decisión sobre cuál sistema edulcorante usar es con frecuencia un factor

de costo y de requisitos de etiquetado. Los panelistas sensoriales describen los

perfiles de dulzor de las bebidas con base a su aparición (que tan rápido se percibe

el inicio del dulzor), fuerza (tiempo del establecimiento de la máxima intensidad de

dulzor) y la intensidad (dulzor total). Cada edulcorante y mezcla de endulzantes tiene

su propio perfil en distintas bases de bebidas e impacta notoriamente el perfil total

del sabor. Por ejemplo, si se altera la combinación de edulcorantes, el perfil del sabor

de cola se puede desplazar de una mezcla de especias hacia un perfil más dominado

por lo cítrico.

24

Los jugos de fruta han tomado el primer lugar como ingredientes saludables

en muchas formulaciones de bebidas. Aunque muchas bebidas contienen sólo un

reducido porcentaje de jugo (5-10%), otras incluyen mayores niveles de estos

ingredientes.

La relación azúcar/ácido de las bases de las bebidas tiene gran influencia en

la percepción de los sabores frutales. La relación ayuda a proporcionar a la bebida el

dulzor y acidez característicos de la fruta. Debido a que esta relación varía con la

madurez de la fruta, ésta última será más dulce y menos ácida que una fruta verde o

sin madurar.

Para celebrar, aliviar las penas o para alcanzar estados místicos, el vino ha

acompañado a las sociedades humanas desde sus inicios, su sabor inigualable y su

capacidad de desinhibición lo hacen una bebida excepcional, inspiradora de arte y

cultura donde quiera que se bebe una copa.

4.1.2. Categorías

Las bebidas alcohólicas se dividen en tres categorías en función de sus

ingredientes y de los procesos de elaboración:

• Vinos

• Cervezas

• Bebidas espirituosas (destilados).

A los vinos y cervezas se les llama bebidas generosas o de baja graduación, a

los destilados se les llama alcohólicas de alta graduación.

4.1.2.1. Corrección de sabor y olor whisky vodka y ginebra

Se recurre a hierbas y especies.

Extracción y mezcla de aromas a través del proceso de añejamiento,

almacenaje en madera que dura como mínimo dos años y medio.

25

Los licores son destilados alcohólicos que se endulzan y aromatizan con

sabores, colores y edulcorantes. Los licores tradicionales mezclan jarabe de azúcar

con esencia o hierbas en pequeñas cantidades.

Las cremas de licor son productos compuestos de una base grasa láctea,

aguardiente, azúcar, emulsionantes aromatizantes y color. El whisky, el más usado

ya que equilibra el aroma y sabor de los componentes lácteos.

4.2. Extracciones con equipo soxhlet

La extracción es una de las operaciones básicas del laboratorio. Se define

como la acción de separar con un líquido una fracción específica de una muestra,

dejando el resto lo más íntegro posible.

Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, y se llaman de la

siguiente manera:

1) Extracción sólido – líquido

2) extracción líquido – líquido

3) extracción gas – líquido.

La primera es la más utilizada y es sobre la que trata este escrito de la

extracción con el equipo Soxhlet para saborizar el Tequila.

26

Figura 4. Extracción con Soxhlet tomada de Carlos N uñes,2011

La extracción Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas: 1) colocación

del solvente en un balón. 2) ebullición del solvente que se evapora hasta un

condensador a reflujo. 3) el condensado cae sobre un recipiente que contiene un

cartucho poroso con la muestra en su interior. 4) ascenso del nivel del solvente

cubriendo el cartucho hasta un punto en que se produce el reflujo que vuelve el

solvente con el material extraído al balón. 5) Se vuelve a producir este proceso la

cantidad de veces necesaria para que la muestra quede agotada. Lo extraído se va

concentrando en el balón del solvente.

A continuación se explican las etapas a detalle.

27

4.2.1. Preparación de la muestra .

La operación comienza por la preparación de la muestra. Cada sistema de

trabajo tiene su manera de preparar la muestra. Con frecuencia debe ser dividida en

fragmentos de mayor o menor tamaño. En el caso del grano de café se muele en

molino hasta tener una mejor área de contacto.

4.2.2. Cartuchos

Este cartucho consiste en un recipiente cilíndrico con base semiesférica para

que apoye perfectamente en la base del equipo extractor y sea además más

resistente. Los materiales más utilizados son el algodón prensado y la porcelana

porosa. Los primeros son más económicos pero menos durables, además, se van

contaminando con el tiempo con los extractivos. Los de porcelana, se pueden lavar

periódicamente con mezcla sulfocrómica.

En el caso de sustancias que contienen tanino, como la madera y muchos

otros vegetales, van quedando marrónrojizo. Es conveniente lavarlos con un solvente

de polaridad distinta con el que se mancharon. En el caso de hidrocarburos agua o

alcohol. Los cartuchos se llenan hasta la mitad o un poco más y en lo posible no es

conveniente comprimir demasiado la muestra para que no se vea impedida la

difusión.

La cantidad de muestra se lo condiciona el tamaño del cartucho y este el del

extractor. Es por eso que existen varios tamaños de soxhlet, es conveniente antes de

comenzar a trabajar definir cuál es la medida que se requiere.

4.2.3. Tapón del cartucho

Una vez cargado el material que se puede hacer con la mano en caso de

hojas, tallos etc., o bien con un embudo o con una cuchara de cocina si está molido,

se debe colocar un tapón por si la muestra tiende a flotar e irse del cartucho. El más

utilizado es el hecho con una torunda de algodón envuelta o no en gasa. Dado que

las paredes del cartucho suelen ser ásperas hay que conseguir que el tapón llegue al

28

fondo por medio de los dedos o de una espátula. Es conveniente asegurarse que no

estamos ingresando extractivos con el algodón, por lo que se recomienda realizar el

lavado previo de una provisión del mismo, así ya se tiene para futuras necesidades.

Aunque los algodones actuales vienen lavados, no está mal asegurarse de

eliminar restos de aceites que pueda contener.

4.2.4. Colocación del solvente

La cantidad de solvente debe ser la necesaria para que al ascender al

cartucho y antes de que se haga la sifonada, no quede seco el balón inferior porque

de esa manera, o se seca la muestra y se quema, o cuando caiga el líquido de la

sifonada sobre el vidrio recalentado se puede producir una explosión de los vapores

con el consiguiente riesgo de accidente. Si la cantidad a agregar no está estipulada

en la norma, se carga el solvente desde arriba, lentamente, para que vaya cubriendo

el cartucho y luego produzca el rechupe. Esta es la cantidad mínima. Pero como

durante la operación hay pérdida del solvente por evaporación, y además debe

quedar una cantidad mínima en el balón para que no se concentre el extracto

demasiado, hay que agregar por lo menos una cantidad semejante en exceso.

4.2.5. Solventes a utilizar

Si se sigue una norma o técnica obviamente que el solvente estará indicado.

Pero con frecuencia, particularmente en los laboratorios de investigación, se

suelen realizar extracciones no normalizadas. Por eso es conveniente saber el rango

de estas sustancias que se pueden utilizar en el extractor soxhlet. La experiencia que

se posee es que hay una temperatura máxima y mínima de ebullición en la que el

equipo funciona adecuadamente.

Por ejemplo:

En el extremo inferior se encuentra el diclorometano (cloruro de metilo) que se

utiliza para la extracción de grasas y resinas de manera Este solvente tiene un punto

29

de ebullición de 40º muy cercano a la temperatura ambiente particularmente en los

climas cálidos. Cuando se efectúa una extracción con el agua de refrigeración a

26ºC, se pierde más de la mitad del solvente. Con respecto al extremo superior hay

que decir que para la cantidad de energía limitada que generan los calentadores

eléctricos comunes, a medida que aumenta el punto de ebullición disminuye

significativamente el caudal de solvente que se evapora y por ende la velocidad de

extracción.

Sin embargo hay que hacer notar que además del punto de ebullición es

importante el calor latente de evaporación. Así se puede por ejemplo trabajar con

esencia de trementina con cierta facilidad, aunque se evapore a 145ºC, y no obstante

las extracciones con agua se hacen demasiado lentas casi al punto de que no sean

factibles.

Otra característica importante en cuanto al tipo de solventes es que los de

carácter no polar suelen tener alguna dificultad en sifonar puesto que no mojan el

vidrio. Ello es frecuente con los derivados clorados como el diclorometano y el

cloroformo y los hidrocarburos superiores al hexano.

4.2.6. Calentamiento

Es común utilizar calentadores eléctricos de esos llamados múltiples, que

además poseen reóstatos para variar el tiempo en el que las resistencias están

encendidas; no hace falta colocar un disipador de calor (plancha de amianto) entre el

calentador y el balón salvo que se trabaje con mechero de gas.

Con alguna frecuencia sucede que al comienzo de la evaporación el solvente

se sobrecalienta y posteriormente produce una evaporación explosiva que hace que

gran cantidad de vapores lleguen al refrigerante que no da abasto en la

condensación. Inclusive puede darse que si el equipo no está bien sujeto en los dos

lugares necesarios, es decir en el balón y en el extractor, salte la parte superior y

escapen vapores calientes del solvente, circunstancia que puede ser peligrosa. Si lo

que se va a utilizar es el residuo sólido se pueden colocar núcleos de evaporación en

30

el balón como trozos de porcelana porosa o piedra pómez. En el caso de tener que

cuantificar el extracto se conoce una sola forma segura de evitar el

sobrecalentamiento y es introduciendo un trozo de capilar de teflón de manera que

toque la pared del balón en dos partes diferentes.

4.2.7. Refrigeración

En el sistema individual cada equipo tiene su entrada y salida de agua

independiente, el flujo de agua debe regularse para utilizar solamente lo necesario,

dado que el consumo es muy alto, particularmente en el caso de que se use agua

potable de la canilla.

4.3. Sistema didáctico de extracción multifuncional.

El sistema de extracción multifuncional fue creado para poder llevar a cabo

estudios en los procesos extracción sólido-sólido, líquido-líquido. En este equipo se

pueden llevar a cabo experimentos sobre la extracción sólido-líquido, la extracción

líquido-líquido con disolvente/ medio extractor más volátil y la extracción líquido-

líquido con disolvente/ medio extractor menos volátil.

Así mismo en este equipo es posible llevar a cabo estudio sobre la influencia

en el uso de solventes para la separación de diferentes tipos de mezclas y la

selección del disolvente más adecuado para los tres tipos de extracción en el caso

de sólido-líquido y liquido-líquido. Por otra parte se puede apreciar la influencia de la

temperatura en el proceso y se pueden llevar a cabo los balances de materia y

energía en procesos de separación y en el condensador.

La unidad piloto permite el estudio para la separación de efluentes

contaminados y otras aplicaciones ambientales.

Los componentes principales del equipo son:

• Matraz con capacidad de 10 litros para la generación de vapores para

extracción por arrastre.

• Tanque de alimentación de solvente con capacidad de 20 litros.

• Bomba dosificadora de alimentación.

31

• Bomba de vacío de anillo líquido.

• Columna de vidrio borosilicato para el transporte del solvente.

• Condensador de doble serpentín.

• Extractor sólido-líquido con capacidad de 12 litros.

• Extractor líquido-líquido con capacidad de 12 litros.

• Extractor líquido-líquido con capacidad de 8 litros.

• Sistema de válvulas para la alimentación y descarga de flujos.

• Operación del sistema.

• Sistema didáctico de extracción multifuncional.

Los componentes de instrumentación y control son:

• Rotámetro para la medición de flujo de agua de enfriamiento de 50 a

500 L/h

• Seis sensores de temperatura colocados a lo largo del equipo con

indicador digital montado sobre tablero.

• Perillas reguladoras de calentamiento para resistencias de mantilla.

• Software didáctico para la adquisición de datos en tiempo real

compatible con Windows.

Servicios auxiliares antes de poner en marcha el equipo:

1. Comprobar que se esté alimentando agua de enfriamiento al

condensador.

2. Comprobar que la bomba de vacío este conectada al sistema de

inyección de aire.

3. Verificar que se encuentre colocado el extractor sobre el equipo con el

que se desea llevar a cabo la experimentación con la muestra a tratar.

4. Comprobar que el tanque de alimentación contenga la disolución

utilizar.

5. Verificar que el tanque de reactivos cuente con nivel adecuado.

32

6. Verificar que la válvula de pie (pichancha) de la bomba dosificadora

esté completamente sumergida en el líquido para evitar la succión de

aire.

7. Verificar la disposición de drenaje.

Energizado del cuadro eléctrico y electrónico de control.

1. Asegurarse que el cuadro de control se encuentre cerrado con llave.

2. Asegurarse que el botón tipo hongo de paro de emergencia de media

vuelta este en la posición adecuada, es decir, no presionado. De lo

contrario, dar vuelta para liberarlo.

3. Colocar el interruptor general en la posición ON. Deben iluminarse los

botones rojos de paro de la bomba de alimentación, el indicador

luminoso amarillo del cuadro energizado y los indicadores digitales de

temperatura.

4. El equipo está listo para ponerse en marcha.

Procedimiento de calibración de la bomba dosificadora.

1. Verificar que esté encendida la bomba, de lo contrario accionarla con

el botón correspondiente en el gabinete de control.

2. Las carátulas de las bombas dosificadoras por lo regular están

compuestas por cinco botones y una perilla reguladora; del lado

izquierdo están los botones de encendido y apagado de la bomba

(STOP/START) y el de cambio individual de dígitos (i) que en sí,

proporciona información de los datos de programación de la bomba. Al

centro está el botón (P) mediante el cual se puede accesar al menú de

programación y confirmar datos. A la derecha se encuentran las

flechas de desplazamiento para modificación de valores numéricos. En

la carátula también hay una pantalla digital y tres indicadores

luminosos. El rojo, nos indica que la bomba tiene un problema grave y

es probable que no pueda operar; el amarillo, es señal de alarma, si

durante la operación se mueve algún parámetro de programación, este

33

botón se activará indicándonos que no se está trabajando en la

condiciones previamente seleccionadas; el verde, siempre estará

activo cuando la bomba opere correctamente

3. Para programar la bomba, estando ésta encendida; es necesario

pulsar el botón (P) durante 6 segundos hasta que en la pantalla

aparezca la palabra MODE.

4. Con la palabra MODE en la pantalla, pulsar la flecha de

desplazamiento superior (↑) hasta que en la pantalla esté la palabra

SET.

5. Pulsar el botón (P) y aparecerá la palabra AUX.

6. Presione cuantas veces sea necesario el botón de desplazamiento

superior (↑) hasta que en la pantalla se vea la palabra CALIB.

7. Confirmar con el botón (P). Aparecerá la palabra ON.

8. Confirmar nuevamente con el botón (P). Aparecerá la palabra START.

9. Antes de poner la bomba a funcionar, es necesario contar con una

probeta graduada de aproximadamente 200 ml. colocada en la

manguera de descarga. Esta manguera debe desconectarse de la

bomba. En la succión, debe revisarse que la válvula tipo pichancha o

manguera de succión esté sumergida en el tanque contenedor de

agua.

10. Pulsar el botón (P). Iniciará la succión del agua.

11. Cuando se tenga un volumen de agua considerable, pulsar el botón (P)

nuevamente para detener el suministro de agua.

12. El volumen de agua será medido directamente en la probeta. Este

volumen es el que se tiene que indicar en la pantalla haciendo uso de

las flechas de desplazamiento.

13. Cuando se tenga en la pantalla el volumen, presionar el botón (P).

14. Con la flecha de desplazamiento superior (↑) especificar unidades y

confirmar con el botón (P).

Sistema en operación.

34

1. Comprobar que la válvula de salida del hervidor se encuentra cerrada.

2. Regular el flujo del agua de enfriamiento mediante el rotámetro y la

válvula de control.

3. Alinear el sistema de tuberías para permitir que los destilados sean

almacenados en el balón de recuperación.

4. Alimentar la disolución al hervidor encendiendo la bomba dosificadora

desde el tablero de control.

5. Encender las resistencias de calentamiento y regular la velocidad de

calentamiento mediante las perillas de control.

6. Alinear el sistema de tuberías de vacío de forma que llegue vacío al

balón de recuperación.

7. Abrir la bomba de vacío para permitir el paso del solvente de

extracción.

8. Dejar funcionar el equipo.

9. Tomar datos de temperatura a lo largo del equipo.

Introducción del sólido y cambio de extractores.

1. Introducir el sólido en la canastilla del extractor. Para ello es necesario

aflojar la tuerca unión localizada en la parte inferior del extractor; los

conectores de alimentación de disolvente provenientes de las bombas

dosificadoras y las tuercas colocadas en los tornillos de la brida de

unión. Es muy importante aflojar los tornillos con precaución y en forma

alternada, es decir, aflojar el tornillo del extremo contrario que se haya

seleccionado.

2. Retirar la canastilla para introducir el sólido.

3. Una vez que el sólido haya sido puesto en la canastilla, introducir ésta

en el extractor asegurándose que quede en bien puesta.

4. Asegurarse que antes de atornillar el extractor este bien colocado el

empaque de neopreno entre la boca del extractor y el inicio de la

columna.

35

5. Asegurarse que el empaque circular de neopreno que va entre la brida

de unión quede perfectamente colocado.

6. Asegurarse que los tornillos de la brida de unión tengan rondana el

parte de arriba (cabeza) y abajo. Efectuar el apriete con las tuercas,

auxiliándose con dos llaves españolas de. pulgada (12.7 mm). Es muy

importante realizar el apriete con mucha precaución haciéndolo en

forma alternada y dando dos vueltas con la llave española a cada

tornillo.

7. Apretar la tuerca unión y los conectores.

Paro del sistema.

1. Si la bomba de alimentación está accionada, oprimir el botón rojo

correspondiente para apagarla.

2. Cerrar la válvula de cerrado del balón de recepción y apagar la bomba

de vacío.

3. Girar las perillas de las resistencias hasta regresarlas a la posición

inicial y posteriormente apagar las resistencias.

Apagado del sistema.

1. Si el tablero está energizado, presionar el botón de paro de

emergencia.

2. En seguida, girar el interruptor general en la posición OFF. De esta

manera deben quedar apagados todos los botones del gabinete.

4.3.1. Características técnicas del equipo

• Recipiente A, disolvente extractor de 10 litros de capacidad, fabricado

en vidrio borosilicato.

• Extractor sólido – líquido D1, capacidad aproximada de 3 litros.

• Extractor líquido – líquido D2, con medio extractor más pesado, con

capacidad aproximada de 3 litros.

36

• Extractor líquido - líquido, con medio extractor más ligero, con

capacidad aproximada de 3 litros.

• Camisa calentadora con potencia de 2 kw.

• Sistema de control de temperatura de evaporación.

• Sensor de temperatura (H) por inmersión para regular al alimentador

eléctrico de calentamiento (F).

• Condensación del disolvente con agua de la red por medio de un

condensador de serpentín fabricado en vidrio borosilicato, superficie

3000 cm2.

• Tanque de alimentación con capacidad de 10 20 litros para el solvente,

fabricado en polietileno de alta densidad.

• Armazón fabricado en material anticorrosión.

• Recipiente para el disolvente extractor y camisa de calentamiento.

• Columna de tubos concéntricos, fabricada en vidrio borosilicato para

transporte de solvente. Diámetro nominal de dos pulgadas.

• Condensador.

• Bomba de vacío rotativa con accesorios y aceite de lubricación.

• Dispositivo de control de vacío.

• Manómetro en U de mercurio montado en una placa sobre el bastidor.

• Trampa de vacío.

• Colector para la distribución de vacío.

• Bomba de alimentación de solvente. Tipo dosificadora con control

electrónico digital de flujo. Totalización de flujo. Pichancha de succión

fabricada en material cerámico.

• Rotámetro para medición de flujo de agua de enfriamiento del

condensado de 50 a 500 l/h.

• Válvula de regulación de flujo de agua de enfriamiento.

• Válvula de descarga de extractor sólido - líquido.

• Válvula de descarga de extractor líquido - líquido con medio extractor

más ligero.

37

• Válvula de descarga de extractor líquido - líquido con medio extractor

más pesado.

4.3.2. Mantenimiento y limpieza del equipo.

El sistema de extracción multifuncional requiere poco mantenimiento y la

limpieza es realmente fácil. Es muy importante no dejar cargado el sistema por un

tiempo mayor a un mes debido a que empiezan a formarse precipitados que pueden

obturar las líneas de proceso del sistema.

Después de utilizar el sistema se deberá vaciar totalmente y llenar con agua

destilada. En caso de requerirlo podrá operarse el equipo con una solución de etanol-

agua diluida y después agua.

Es recomendable revisar las condiciones de los sellos y empaques de las

tuberías de válvulas en forma general semestralmente.

Es recomendable remover el polvo acumulado semanalmente, si es que el

equipo permanece sin actividad.

La mantilla deberá limpiarse con un trapo húmedo. En caso de derramar algún

líquido sobre ella deberá esperarse a que seque completamente, es posible que

salga humo, producto de lo disuelto en lo derramado. No operar la mantilla sin el

matraz lleno de líquido.

Las bombas deberán permanecer operando con agua destilada para asegurar

su limpieza.

En general los componentes de la unidad son de tipo industrial y no requieren

de mantenimiento. En caso de falla consultar manual o solicitar un mantenimiento al

fabricante.

Si por alguna razón el sistema deja de funcionar, es necesario revisar en

primer lugar el tablero de control y luego cada uno de los componentes una vez que

esté seguro que están energizados.

38

Figura 4.1.Sistema didáctico de extracción multifun cional,2011

4.4. Almendra

El almendro tiene su origen en las regiones montañosas de Asia Central. La

proximidad de las poblaciones silvestres naturales con centros de civilización en las

montañas de Asia Central hizo posible su cultivo desde épocas remotas. El almendro

se cultiva en España desde hace más de 2 000 años, probablemente introducido por

los fenicios y posteriormente propagado por los romanos, ya que ambos lo hicieron

39

motivo de comercio, como se ha comprobado por los restos hallados en naves

hundidas. Su cultivo se estableció al principio en las zonas costeras, donde sigue

predominando, pero también se ha introducido hacia el interior e incluso en las zonas

del norte, donde el clima no le es muy favorable.

Figura 4.2.Flor de árbol de almendra, www.pasarlasc anutas.com,2011.

El almendro pertenece a la familia de las Rosáceas, cuyo nombre botánico es

Prunus amygdalus Basch. El tronco cuando es joven es liso, pasando a ser muy

agrietado con el tiempo, siendo este agrietamiento característico de esta especie. La

corteza es verde, cuando el árbol es joven, y marrón, grisácea cuando el árbol es

adulto.

Las hojas son largas, estrechas, puntiagudas, pequeñas y planas, de color

verde intenso, aunque se observan diferencias apreciables de color entre variedades.

Los bordes son dentados, la flor es pentámera con cinco pétalos con colores

variables entre blanco y rosado. La semilla es el producto de consumo; posee dos

tegumentos envolventes difícilmente separables, la testa y el tegmen, que

inicialmente son verdosos, pasan a color amarillo y de él a castaño claro y marrón,

que va oscureciéndose con el tiempo; siendo un buen índice de envejecimiento de la

semilla.

El almendro es una especie muy rústica, por lo que sobrevive en condiciones

muy complicadas, aunque disminuye su rentabilidad. Es un frutal de zonas cálidas,

por lo que resulta poco tolerante al frío, requiere escasas horas-frío (200-400) y es

40

muy tolerante a la sequía. Demanda un largo período para la maduración del fruto,

de forma que la floración tiene lugar en enero y hasta nueve meses después no se

recolecta; Para que se lleve a cabo una adecuada polinización hay que tener en

cuenta los factores climáticos que afectan a las abejas (frío, heladas, lluvia, etc.);

Prefiere suelos sueltos y arenosos.21

Figura 4.3.Semillas de almendras tomada deAntonio J. Felipe ,2000.

4.5. Anís

La denominación Anís puede referirse a varias especies: la planta Pimpinella

anisum, de la familia Apiaceae, el anís común, cuya semilla, muy aromática, se

emplea principalmente en gastronomía; la planta Illicium verum, de la familia

Illiciaceae, el anís estrellado de la China, cuyo fruto se emplea como sucedáneo del

anís común por la similitud de su sabor y aroma; el anís estrellado del Japón, árboles

estrechamente emparentados desde el punto de vista botánico con el verum pero

altamente tóxicos si se ingieren sus frutos, por lo cual éstos son usados únicamente

como incienso.

El licor de anís es elaborado con semillas de anís común maceradas en algún

aguardiente de alcohol etílico.

21 Antonio J. Felipe (2000).

41

4.5.1. Anís verde Pimpinella anisum

Planta herbácea, anual, de 10-50 cm de altura, finamente vellosa, muy

aromática; su raíz es estrecha y alargada, el tallo es erguido, redondeado, y

ramificado en la parte superior; las hojas inferiores pecioladas, reniformes, dentadas

o ligeramente lobuladas; las centrales son compuestas por segmentos dentados; las

superiores también compuestas, con lóbulos estrechos; las flores son blancas,

agrupadas en umbelas compuestas de 7-15 radios. Los frutos son de color gris

verdoso o verde amarillento, con pelos cortos, sedosos y curvados.

Toda la planta despide un aroma característico de esta especie.22

Figura 4.4.Flores de anis Pimpinella anisum, tomada de Grupo Batlle S.A,2011

4.6. Café

Nombre común o vulgar: Cafeto, Cafetos, Cafetero, Planta del café, nombre

científico o latino: Coffea arabica; pertenece a la familia: Rubiaceae de origen

Etiopía, regiones tropicales y subtropicales de África.

Café procede de la palabra árabe quahwah. Es un arbusto de 3-7 m de altura,

aunque alcanza los 10 metros en estado silvestre; Generalmente se desmocha para

dejarlo entre 2 y 3 m, lo que favorece la ramificación y facilita la recogida de granos.

22 Grupo Batlle S.A - Semillas Batlle

42

Su follaje es verde oscuro y brillante, no florece hasta el 3º ó el 4º año y cada

flor apenas dura unas horas.

El café sólo desprende su aroma después de haber retirado la envoltura

carnosa por secado o dejando fermentar las drupas antes del secado; se exporta

verde.

Para el cultivo del cafeto se utiliza una luz a semisombra evitando los cambios

bruscos de temperatura en suelos volcánicos, que poseen una alta capacidad de

intercambio básico, son los más adecuados para todas las especies de Coffea.

Suelos ácidos, preferiblemente con pH entre 5,5 y 6.5, Suelos profundos y

desmenuzables.

Las raíces necesitan mucho oxígeno, por ello, los suelos arcillosos o poco

drenados no son apropiados. Por otro lado, los suelos arenosos y poco densos

carecen de la capacidad suficiente de retención de agua, regar regularmente a partir

de comienzos de primavera.

Figura 4.5.Planta de café, tomada de The Italian co ffee Company,2011.

Existen dos aspectos principales que hay que tomar en consideración en

cuanto a la poda del café: primero, la formación de los árboles jóvenes para construir

43

una estructura vigorosa y bien balanceada con buenas ramas de fructificación, y

segundo, el rejuvenecimiento periódico de la ramas de fructificación, a medida que

envejecen y dejan de producir.

Los árboles se pueden cortar cuando tienen más o menos 30 cm de altura, de

nuevo a una altura mayor, de tal manera que haya de 3 a 4 tallos erectos de

aproximadamente igual tamaño y fuerza formando la estructura básica del árbol.

La mejor época del año para podar a los árboles de café es poco después de

la cosecha, puesto que la mano de obra es abundante entonces y las plantas así

tienen tiempo de recuperarse antes de la siguiente temporada de floración.

Las propiedades del café son cada vez más aceptadas por todos los

profesionales, al menos en dosis moderadas. Así, el café puede ser un producto

natural que puede ayudar a prevenir algunas enfermedades y contribuir a mantener

en forma la memoria y acrecentar el rendimiento físico y mental.23

Los granos de café, según su procedencia, tienen generalmente

características distintivas como sabor (los criterios sobre el sabor incluyen términos

como «cítrico» o «terroso»), contenido, cuerpo y acidez. Éstos dependen del

ambiente local donde crecen las plantas de café, su método de proceso, y la

subespecie genética o varietal. Así, los cafés presentan un gran abanico de sabores,

y las variedades más valoradas y más raras alcanzan precios muy elevados24

23 Infojardin, 2012.

24 The Italian coffee Company

44

Figura 4.6. Granos de café tomada de The Italian co ffee Company,2011

4.7. Jamaica

Su nombre científico es Hibiscus sabdariffa, es original de África, esta planta

ha recibido una considerable atención de los investigadores, principalmente por sus

propiedades alimenticias y medicinales lo que la hace aceptable en muchos lugares

del mundo, sin importar su clima, se toma como fresco o té.

La Jamaica crece como arbusto y alcanza hasta 2m o más; su flor es carnosa;

la corola es de color blanco y el cáliz, cuando madura, se torna rojo con 4 ó 5 pétalos

y con largas espinas que rodean la flor y el tallo.

Es una planta sensible al frío. Al alcanzar un 1,5 m debe ser podada para que

las ramas se extiendan a los lados. La cosecha se realiza cuando la planta inicia la

maduración. Su ciclo es de 6 a 7 meses; se siembra en julio, florece en octubre y se

cosecha entre diciembre y enero. Es un cultivo de temporal cuyo producto se

encuentra disponible todo el año. En el mundo existen más de 150 variedades de

esta planta. Ya seco el cáliz tiene una vida de anaquel de 1 año; debe almacenarse

seca, sombreada y airada para evitar plagas.

45

Figura 4.7. Planta de Jamaica tomada de Fundación P roduce Sinaloa A.C,2011.

La Jamaica crece en climas calientes y secos, y requiere de poca humedad y

mucha luz solar. Se adapta a una gran variedad de suelos, ya que es un cultivo poco

exigente, pero es más productivo en suelos de colores rojos y profundos. Debe

evitarse su cultivo en suelos susceptibles de inundaciones.

La Jamaica tiene gran diversidad de usos como: colorantes en la industria

textil, en la cosmetología, perfumería, medicina, gastronomía, artesanías e incluso

como planta ornamental. Con la semilla de la Jamaica se produce aceite comestible;

asimismo la semilla se puede consumir tostada. La flor de la Jamaica se consume

como: té, licor, jalea, mermelada, pulpa, gelatina, helado, jarabe, colorante,

aderezos, dulces, conservas, bebida refrescante y como aditivo natural para mejorar

el aspecto y sabor de otras plantas medicinales o preparados alimenticios. Las hojas

tiernas se pueden consumir en ensaladas. También se utiliza como alimento para

aves y como abono orgánico. Con la fibra se elaboran cordones que sustituyen al

cáñamo o al yute.

46

Figura 4.8. Flor de Jamaica ,tomada de Nehoma Cecil ia ,2010

4.8. Limón

Si bien es un fruto de sabor ácido son tantas sus propiedades que este

pequeño defecto, se transforma en una virtud luego de conocer las ventajas nutritivas

y curativas que nos otorga

El limón ocupa un primer lugar entre los frutos curativos, preventivos y de

aporte vitamínico, transformándolo en un gran eliminador de toxinas y un poderoso

bactericida, contiene vitamina C en abundancia

La vitamina C o ácido ascórbico posee gran poder desinfectante y tiene

además una acción antitóxica frente a los venenos microbianos y medicamentosos.

Junto a la vitamina C se encuentra la vitamina P que ayuda a tonificar los capilares y

vasos sanguíneos.

Figura 4.9. Rodaja de limón tomada de

Alimentacion-Sana.Org ,2011.

47

Es un fruto que podríamos definir como medicinal por excelencia ya que actúa

como curativo en más de 150 enfermedades.

Está contraindicado, en casos de desmineralización, descalcificación, anemia,

raquitismo, fragilidad de los huesos, inflamación de las encías, dientes flojos y muy

cariados, llagas en la boca y garganta, grietas en la lengua, heridas en la piel, edad

avanzada o niños débiles, insomnio, acidosis, sensibilidad a los ácidos, estreñimiento

crónico, inflamación de la próstata, inflamación de la matriz, vejiga o esófago.

Mientras dura el período menstrual, enfermedades de los nervios.

Existen otros frutos similares. A su misma familia pertenecen la lima, pomelo y

toronja con características muy similares al limón.

La cantidad a consumir depende de cada persona y de su constitución

orgánica. Por ejemplo las personas de constitución fuerte lo toleran más que los

ancianos y los niños. Los obesos más que los delgados. Cae mejor en verano que en

invierno (el frío retarda su eliminación a través de la piel). Dependiendo de estos

factores se puede llegar a tomar desde pequeñas dosis de jugo hasta medio limón y

llegar a tomar el jugo de tres limones diarios aquellas personas que lo toleran bien.

Figura 4.13. Limones tomada de Alimentación-Sana, 2011.

4.9. Naranjo

El naranjo es un árbol de hoja perenne y en raras ocasiones llega a 10m. de

altura (7-8m. en promedio). Las hojas son simples, oblongas, coriáceas y lustrosas.

48

Las flores (solitarias o en racimos) llamadas de azahar son blancas, fragantes, con 5

pétalos y numerosos estambres. Su fruto es globoso, tiene una corteza poco rugosa

de color naranja, semillas blancas y es de sabor dulce o agrio. La copa del árbol es

muy redondeada, su corteza es de color castaño y sus tallos son ligeramente

espinosos.

Figura 4.10. Naranjo tomada de wikipedia, 2011

Es una especie ávida de luz para llevar a cabo los procesos de floración y

fructificación, que tienen lugar preferentemente en la parte exterior de la copa y

faldas del árbol. Prospera mejor en suelos fértiles, bien drenados, de tipo limo-

arenoso, no debiéndoles faltar el riego.

La naranja, en regiones donde la humedad relativa es alta, tiende a tener

cáscara delgada y suave, mayor cantidad de jugo y de mejor calidad.

4.10. Piñón

El piñón rosa y blanco, producto de los pinos pioneros, tienen hasta 63.8 por

ciento de proteína con una calidad similar a la del frijol y la lenteja y superior a la del

maíz, de acuerdo a investigaciones de científicos mexicanos. La dificultad para

cortarlo, pelarlo y lo esporádico de su producción, sobretodo el rosa, hace del piñón

un producto de alto costo.

49

Muchos de los más ricos dulces, panes y nieves que se ofrecen en casi todo el

país están aderezados con este ingrediente.

Ingrediente indispensable en la cocina mexicana, pues con él se preparan

platillos, dulces, panes y nieves, aunque pocos saben algo acerca de su origen, esta

semilla se obtiene casi en su totalidad del Pino Piñonero Pinus Cembroides, árbol

perennifolio que mide de cinco a quince metros, con copa redondeada y tronco corto.

Los conos o piñas son de cinco centímetros aproximadamente y entre sus escamas

se producen las semillas de diez milímetros de largo de color café negruzco y

superficie dura, que una vez retirada su cáscara ofrece la semilla rosada que se

comercializa.

Su distribución es muy amplia y se encuentra en bosques de pino-encino en

Hidalgo, Querétaro, Guanajuato, Zacatecas, Nuevo León, Durango, Coahuila y

Chihuahua, a una altitud entre los 1,300 y los tres mil msnm.

Para la cosecha en ocasiones hay que ascender a lo más alto del árbol y

cortar uno por uno, lo cual conlleva un lógico riesgo; después se trasladan en

costales para el desgrane manual. Después de varios días de ardua labor, unas

cuantas cubetas de semillas aún con cáscara se venden a los intermediarios por

unos pesos el kilo. Lo inconcebible es que el precio del piñón sin cáscara en el

mercado llega a más de 2,000% por arriba del que lo venden los productores de las

sierras.

Hay ocasiones en las que pasan hasta siete años sin que crezca la piña y por

tanto no hay cosecha que vender.

El piñón se utiliza en la cocina mexicana principalmente en dulces, nieves,

jamoncillos de leche y pasteles.25

25Ramiro Valencia

50

Figura 4.12. Piñón rosado tomada de Nueces y Dulces San Francisco,2011

4.11. Procedimiento de saborización

Se utilizó el equipo soxhlet como equipo piloto con un matraz de 350 ml.

4.11.1. Procedimiento de saborización del tequila c on almendras

Preparación de la muestra: se molieron almendras utilizando un molino manual

Cantidad de muestra: se pesaron 9 gr.

Características de la muestra: sólido triturado de color blanco y con orillas café.

Solvente: Tequila

Cantidad de solvente: 250 ml.

Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc. vol.

Tiempo de operación: 59 minutos

Tiempo de ebullición: 9 minutos

Reflujos: 2 sifones

Tiempo del primer sifón: 16 minutos

Tiempo del segundo sifón: 34 minutos

4.11.2. Procedimiento de saborización del

Preparación de la muestra: se

Cantidad de muestra: se pesaron

Características de la muestra:

Solvente: Tequila

Cantidad de solvente: 250 ml.

Características del solvente: Tequila

Tiempo de operación: 86

Tiempo de ebullición: 16

Reflujos: 2 sifones

Tiempo del primer sifón: 40

Tiempo del segundo sifón

4.11.2. Procedimiento de saborización del tequila con anís.

Preparación de la muestra: se lavaron las semillas con agua

muestra: se pesaron 10.31 gr.

Características de la muestra: semillas pequeñas.

Cantidad de solvente: 250 ml.

Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc.

: 86 minutos

: 16 minutos

: 40 minutos

Tiempo del segundo sifón: 30 minutos

Sabor:

• predomina el sabor del tequila al principio, después deja una sensación de escencia de almendras.

Color: • amarillo opaco con espuma

Aroma: • predomina el olor del tequila.

51

joven 100% Agave, 35% alc. vol.

predomina el sabor del tequila al principio, después deja una sensación de escencia de

amarillo opaco con espuma

predomina el olor del tequila.

4.11.3. Procedimiento de saborización del tequila c on café.

Preparación de la muestra: se molieron granos de café tipo italiano en molino manual

Cantidad de muestra: se pesaron

Características de la muestra:

Solvente: Tequila

Cantidad de solvente: 250 ml.

Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc.

Tiempo de operación: 82

Tiempo de ebullición: 12

Reflujos: 2 sifones

Tiempo del primer sifón:

Tiempo del segundo sifón

4.11.3. Procedimiento de saborización del tequila c on café.

muestra: se molieron granos de café tipo italiano en molino manual

antidad de muestra: se pesaron 9 gr.

Características de la muestra: polvo de color café intenso.

Cantidad de solvente: 250 ml.

Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc.

: 82 minutos

12 minutos

Tiempo del primer sifón: 42 minutos

Tiempo del segundo sifón: 28 minutos

Sabor:

• Se adquiere un sabor concentrado de anís.

Color: • Café claro

Aroma:

• predomina el aroma de anís haciéndolo muy dulce.

52

muestra: se molieron granos de café tipo italiano en molino manual

Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc. vol.

Se adquiere un sabor concentrado

predomina el aroma de anís haciéndolo muy dulce.

4.11.4. Procedimiento de saborización del tequila c on

Preparación de la muestra: se lav

Cantidad de muestra: se pesaron

Características de la muestra:

Solvente: Tequila

Cantidad de solvente: 100

Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc.

Tiempo de ebullición: 9 minutos

Reflujos: 1 sifón

4.11.4. Procedimiento de saborización del tequila c on Jamaica

Preparación de la muestra: se lavaron las flores de Jamaica con agua

antidad de muestra: se pesaron 8.99 gr.

Características de la muestra: flores semisecas

: 100 ml.

Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc.

minutos

Sabor:

• El café suaviza el sabor característico del tequila adhiriéndosele el sabor del café, dejando un sabor muy agradable en el paladar.

Color:

• Toma una tonalidad café obscuro

Aroma:

• No pierde el aroma característico del tequila base que se utilizo pero se adhiere el aroma del café

53

Jamaica .

con agua

Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc. vol.

El café suaviza el sabor característico del tequila adhiriéndosele el sabor del café, dejando un sabor muy agradable en

Toma una tonalidad café obscuro

No pierde el aroma característico del tequila base que se utilizo pero se adhiere el aroma del café

4.11.5. Procedimiento de saborización del tequila c on naranja.

Preparación de la muestra:

Cantidad de muestra: se pesaron

Características de la muest

Solvente: Tequila

Cantidad de solvente: 250 ml.

Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc.

Tiempo de operación: 73

Tiempo de ebullición: 13

Reflujos: 2 sifones

Tiempo del primer sifón: 33

Tiempo del segundo sifón: 27

4.11.5. Procedimiento de saborización del tequila c on naranja.

Preparación de la muestra: se lavaron con agua las hojas de naranjo

antidad de muestra: se pesaron 9 gr.

Características de la muestra: hojas secas

Cantidad de solvente: 250 ml.

Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc.

Tiempo de operación: 73 minutos

minutos

del primer sifón: 33 minutos

Tiempo del segundo sifón: 27 minutos

Sabor:• Adquiere un sabor muy parecido al

del vino tinto

Color: • Rojo intenso

Aroma:

• No pierde el aroma característico del tequila base que se utilizó pero se adhiere el aroma de Jamaica

54

4.11.5. Procedimiento de saborización del tequila c on naranja.

se lavaron con agua las hojas de naranjo

Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc. vol.

Adquiere un sabor muy parecido al

No pierde el aroma característico del tequila base que se utilizó pero se adhiere el aroma de Jamaica

4.11.6. Procedimiento de saborización del tequila c on piñón.

Preparación de la muestra: s

Cantidad de muestra: se pesaron

Características de la muestra:

Solvente: Tequila

Cantidad de solvente: 250 ml.

Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc.

Tiempo de operación: 88

Tiempo de ebullición: 8 minutos

Reflujos: 2 sifones

Tiempo del primer sifón:

Tiempo del segundo sifón: 42

4.11.6. Procedimiento de saborización del tequila c on piñón.

Preparación de la muestra: se trituraron las semillas

antidad de muestra: se pesaron 9.2 gr.

Características de la muestra:

Cantidad de solvente: 250 ml.

Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc.

88 minutos

minutos

Tiempo del primer sifón: 38 minutos

Tiempo del segundo sifón: 42 minutos

Sabor:

• combinación de tequila con té de naranjo

Color:

• Toma una tonalidad de una combinación amarillo con verde

Aroma:

• No pierde el aroma característico del tequila base que se utilizo pero se adhiere el aroma de té de naranjo.

55

Características del solvente: Tequila joven 100% Agave, 35% alc. vol.

combinación de tequila con té de

Toma una tonalidad de una combinación amarillo con verde

No pierde el aroma característico del tequila base que se utilizo pero se adhiere el aroma de té de naranjo.

Tabla 4.1 Registro de datos experimentales

Tequila Fruto

250 ml almendras 250 ml Anís 250 ml Café 100 ml Jamaica

250 ml Hojas de naranjo

250 ml Piñón

Tabla 4.1 Registro de datos experimentales

Cantidad de fruto

Tiempo en hervir

Tiempo de operación

9 gr. 9 min. 10.31 gr. 16 min.

9 gr. 12 min. 8.99 gr 9 min

9 gr 13 min

9.2 gr 8 min

Sabor:

• combinación de tequila con piñon.

Color:

• Rosa palo.

Aroma:

• No pierde el aroma característico del tequila base que se utilizo pero se adhiere el aroma de aceite de piñon; despues de varios dias se arrancia el sabor.

56

Tiempo de operación total

59 min. 86 min. 82 min.

73 min

88 min

combinación de tequila con piñon.

No pierde el aroma característico del tequila base que se utilizo pero se adhiere el aroma de aceite de piñon; despues de varios dias se arrancia

57

CAPÍTULO 5

ANÁLISIS FÍSICOS Y QUÍMICOS DEL PRODUCTO OBTENIDO

(tequila saborizado)

Hoy en día todos los productos que se presentan en el mercado cumplen con

ciertas normas que por ley se deben cumplir y parámetros que cada fabricante

establece para garantizar la calidad de su producto.

La norma que contiene los lineamientos que el Tequila debe cumplir es la

Norma Oficial Mexicana NOM-006-SCFI-2005, bebidas alcohólicas-tequila

especificaciones.

5.1. Análisis físicos

• Olor • Sabor • Color • Densidad • Contenido alcohólico (% Alc. Vol.)

Los análisis de olor, sabor y color se describen en el capítulo anterior.

5.1.1. Densidad

Para obtener el valor de la densidad se midió 1 ml del tequila en una probeta,

posteriormente se peso en una balanza y finalmente se hizo el cálculo siguiente

Densidad �masa

volumen

Se repite el mismo procedimiento para cada una de las muestras de tequila

con sabor.

58

Tabla Nº5.1. Densidades de las muestras saborizadas

Muestra Ecuación � �����

�������

Resultado

gr/ml

Tequila � �

0.9378 gr

1 ml

0.9378 gr/ml

Tequila con

almendras � �

0.9411 gr

1 ml

0.9411 gr/ml

Tequila con anís � �

0.9542 gr

1 ml

0.9542 gr/ml

Tequila con café � �

0.9440 gr

1 ml

0.9440 gr/ml

Tequila con

hojas de naranjo � �

0.9135 gr

1 ml

0.9135 gr/ml

Tequila con

Jamaica � �

0.9814 gr

1 ml

0.9814 gr/ml

Tequila con

Piñón � �

0.8835 gr

1 ml

0.8835 gr/ml

5.1.2. Contenido alcohólico (% Alc. Vol.)

Se utilizó un alcoholímetro Gay Lussac obteniendo los siguientes resultados

59

Tabla Nº5.2. Contenido alcohólico de las muestras s aborizadas. Muestra (%Alc Vol.) Tequila 38% Tequila con Almendras 35% Tequila con Anís 32% Tequila con Café 32% Tequila con Hojas de Naranjo 34% Tequila con Jamaica 18% Tequila con Piñón 34%

La norma correspondiente menciona que una bebida destilada debe tener

entre 35 a 40 % Alc Vol. En las muestras saborizadas disminuye por lo que se

procede a agregar tequila comercial hasta obtener lo requerido.

5.2. Análisis químicos

Utilizando la técnica de cromatografía de gases HPLC (High performance

liquid chromatography), Cromatografía líquida de alta eficacia o también conocida

como Cromatografía líquida de alta presión

Es incuestionable que la cromatografía de líquidos de alta resolución es la

técnica de separación más ampliamente utilizada. Las razones de la popularidad de

esta técnica son su sensibilidad, su fácil adaptación a las determinaciones

cuantitativas exactas, su idoneidad para la separación de especies no volátiles y,

sobre todo, su gran aplicabilidad a sustancias que son de primordial interés en la

industria, en muchos campos de la ciencia y para la sociedad en general.

En la figura siguiente se muestra un esquema de los componentes

fundamentales de un cromatografo de líquidos de alta resolución típico.

60

Figura 5. Esquema de un aparato de HPLC.tomada de C ristian Jimenez,2011.

5.2.1. Detector Series 200 RI

Un detector ideal para cromatografía de líquidos posee todas las propiedades

en relación con la cromatografía de gases, con la excepción de que el detector para

cromatografía de líquidos no es necesario que sea sensible en un intervalo tan

grande de temperaturas.

El detector series 200 está basado en una propiedad de la disolución

responden a una propiedad de la fase móvil, tal como el índice de refracción, que se

modifica por la presencia de los analitos.

5.2.1.1. Detector de índice de refracción

Este detector mide la diferencia de índice de refracción, entre el disolvente que

en su camino hacia la columna pasa a través de una mitad de la cubeta y el efluente

de la columna que pasa por la otra mitad. Los dos compartimentos están separados

61

por una placa de vidrio montada a un ángulo de modo que si las dos disoluciones

difieren en el índice de refracción se produce una desviación de un haz de luz

incidente. El desplazamiento del haz con respecto a la superficie fotosensible del

detector provoca una variación de la señal de salida, la cual, una vez amplificada y

registrada, proporciona el cromatograma.

Los detectores de índice de refracción tienen la ventaja de que responden a

casi todos los solutos. Es decir, son detectores universales análogos a los detectores

de llama en cromatografía de gases. Además, son fiables y no dependen del caudal.

Sin embargo, son muy sensibles a los cambios de temperatura, y se han de

mantener a una temperatura constante.

5.2.2. Columna de Cromatografía

Se utilizó una columna C-18 de 35 cm.

Figura 5.1 Columna C-18 cortesia Laboratorio analis is Instrumental IPN,2012.

5.2.3. Fase Móvil

Como fase móvil se ocupó una solución de ácido fosfórico al 0.1%

5.2.3.1. Modo de preparación

A un litro de agua MILLI Q se adicionó 1ml de Acido Fosfórico, se homogeniza

y se pasa por un baño de ultrasonido por un periodo de 30 minutos, después pasa

por un desgasificador que consiste en un sistema de bombeo por vacío para eliminar

los gases disueltos, en general oxígeno y nitrógeno, que interfieren formando

burbujas en el sistema de

del polvo y de las partícu

que se utiliza un papel filtro

Finalmente sólo pa

desgasificada se vuelve a dejar treinta minutos en

5.3. Análisis cualitativo

El análisis químico cualitativo consiste en la identificación de especies

presentes en la mezcla, que en este caso sólo enfocado en la

metanol, etanol y propanol

experimentación de la sa

Para dicho análisis se utilizó estándares

propanol. Se inyectó por separado cada estándar obteniéndose los siguientes

cromatogramas.

1.Baño de ultrasonido

de detección, también contiene un dispositivo para la filtración

de las partículas sólidas en suspensión del disolvent

que se utiliza un papel filtro de poro muy pequeño especial para equipo de HPLC.

lo para asegurar que la solución haya quedado completamente

ve a dejar treinta minutos en baño de ultrasonido

Análisis cualitativo

El análisis químico cualitativo consiste en la identificación de especies

presentes en la mezcla, que en este caso sólo enfocado en la

ol, etanol y propanol presentes en el tequila comercial

experimentación de la saborización.

análisis se utilizó estándares de grado HPLC de metanol, etanol,

por separado cada estándar obteniéndose los siguientes

2.Desgacificador con filtro

3.Baño de ultrasonido

62

un dispositivo para la filtración

las sólidas en suspensión del disolvente, cabe mencionar

especial para equipo de HPLC.

que la solución haya quedado completamente

baño de ultrasonido.

El análisis químico cualitativo consiste en la identificación de especies

presentes en la mezcla, que en este caso sólo enfocado en la Identificación de

presentes en el tequila comercial utilizado para la

de metanol, etanol, y

por separado cada estándar obteniéndose los siguientes

3.Baño de ultrasonido

63

Figura 5.2. Cromatograma de Metanol

Figura 5.3. Cromatograma de Etanol

Figura 5.4. Cromatograma de Propanol

64

Figura 5.5. Cromatograma de Butanol

Se procedió hacer una mezcla de estándares ya que el comportamiento de las

especies cambia al mezclarse, se inyectó obteniéndose el siguiente cromatograma.

Figura 5.6. Cromatograma mezcla de estándares

En donde se puede apreciar el tiempo de retención de cada alcohol.

Una vez obtenido estos cromatogramas con sus respectivos tiempos de

retención se Inyectó al equipo el tequila comercial que se utilizó para la saborización

con el fin de comparar los picos de los cromatogramas; al pico más alto se estipulo

que pertenecía al etanol para confirmarlo se adicionó un poco de estándar de etanol

grado HPLC al tequila comercial y se analizó, obteniendo un cromatograma igual al

65

anterior pero con el pico más intenso perteneciente al etanol, con base a esto se

puede decir que efectivamente pertenece al etanol.

Figura 5.7. Cromatograma del Tequila comercial

En la parte superior del anterior cromatograma se indican los tiempos de

retención de cada especie que detectó el cromatografo; posteriormente se muestra la

comparación del tequila con los estándares coincidiendo los tiempos de retención del

metanol, etanol y propanol; el butanol sale muy lejos y en poca proporción por lo que

se desprecio para la cuantificación.

Figura 5.8. Cromatograma del Tequila comercial.con estándares.

5.3.1. Preparación de muestras

Cada muestra de tequila saborizado llevó un procedimiento previo al análisis

de cromatografía, el cual constó de una filtración de dos etapas; utilizando una pipeta

66

tipo Pasteur, en la primera capa se colocó tierra de diatomácea, seguido de carbón

activado; obteniéndose un líquido incoloro y sin partículas suspendidas, en algunas

muestras fue necesario utilizar además un filtro de jeringa para eliminar precipitados

que posteriormente se formaron.

5.3.2 .Parámetros para obtener los cromatogramas.

Equipo: HPLC

Detector: Series 200 RI, índice de refracción

Programa: Totalchrom Navigator

Datos ingresados al equipo:

Tiempo de equilibrio: 1 minuto

Flujo: 0.6 ml/min

Corrida: 30 minutos con flujo de 0.6 ml/min

Fase móvil: solución al 0.1% de Ac. Fosfórico- Agua MILLI Q

Presión: 330 psi

5.3.3. Cromatogramas de las muestras saborizadas.

Figura 5.9. Cromatograma del Tequila con almendras

67

En el cromatograma del tequila saborizado con almendras se puede observar

la presencia de etanol en mayor proporción con un área de 513.11 µv. y el de

metanol y propanol, cabe mencionar que la muestra contiene otros compuestos que

se extrajeron de las almendras que son aceites esenciales, sin embargo no aparecen

por el tipo de columna cromatografica y fase móvil que se utilizaron.

Figura 5.10. Cromatograma del Tequila con Anís

El cromatograma de tequila con ánis es muy similar al de tequila comercial con

un área bajo la curva del pico de etanol de 1087.33 µv.

Figura 5.11. Cromatograma del Tequila con Café.

68

En este cromatograma se puede observar picos que no aparecen en el de

tequila comercial porque pertenecen a algunos de los compuestos que se extrajeron

del café; teniendo un área bajo la curva de etanol de 121.56 µv.

Figura 5.12. Cromatograma del Tequila con Hojas de Naranjo.

En el cromatograma de tequila con naranja se tiene un área bajo la curva de

etanol de 4081.62 µv.

Figura 5.13. Cromatograma del Tequila con Jamaica.

69

En este cromatograma de tequila sabor a jamaica aparecen más compuestos

pertenecientes de lo que se extrajeró de la jamaica, sin embargo el pico del etanol

predomina con un área bajo la curva de 412 µv.

Figura 5.14. Cromatograma del Tequila con Piñón.

En el cromatograma de tequila con piñón resultó un área bajo la curva de

1148µv.

En cada uno de los cromatogramas anteriores se muestra la comparación de

los picos del tequila comercial con los de las muestras de los tequilas saborizados;

comprobando que aún con el proceso de extracción sólido-líquido se sigue teniendo

el cromatograma del tequila base pero con algunas especies adicionales por lo que

se adquirió en el proceso de saborización.

5.4. Análisis cuantitativo

El análisis cuantitativo es el encargado de proporcionar valores numéricos;

dichas cantidades pertenecen a la concentración de alcoholes presentes en el tequila

comercial que se utilizó para dicha experimentación.

70

Para lograrlo se elaboró una gráfica de calibración de estándares, la cual

consta del registro de la relación de área y concentración que presentan los

cromatogramas.

Se prepararon soluciones de concentraciones conocidas de los estándares de

los alcoholes: metanol, etanol y propanol.

5.4.1. Preparación de soluciones (metanol, etanol y propanol)

Formula general

& �'

(

Donde:

C: concentración

M: masa

V: volumen

Formula despejada

' � & ) (

Se prepararon 50 ml de solución =0.05 L

Solución 10 000 ppm.

m � 10000 mg

L) 0.05L � 500 mg

Se pesaron 500 mg de cada alcohol (metanol, etanol y propanol) en balanza

analítica y se afora en un matraz volumétrico de 50 ml con agua MILLI Q, se

homogeniza.

Solución 5 000 ppm.

Sólo una disolución, se tomaron 5 ml de la solución de 10 000 ppm y se

aforaron a 10 ml en matraz volumétrico y se homogeniza.

71

Solución 1 000 ppm

&1 ) +1 � &2 ) +2

10 000',

-) +1 � 10 '. ) 1000

',

-

+1 �10 '. ) 1000

',-

10 000',

-

� 1 '.

Se tomo 1 ml de solución de 10 000 ppm y aforo a 10 ml en matraz

volumétrico con agua MILLI Q.

Solución 500 ppm.

&1 ) +1 � &2 ) +2

10 000',

-) +1 � 10 '. ) 500

',

-

+1 �10 '. ) 500

',-

10 000',

-

� 0.5 '.

Se tomo 0.5 ml de solución de 10 000 ppm y aforó a 10 ml en matraz

volumétrico con agua MILLI Q.

Solución 100 ppm.

' � 100 ',

-) 0.05- � 5 ',

Se pesaron 5 mg de cada alcohol en balanza analítica y se afora en un matraz

volumétrico de 50 ml con agua MILLI Q, se homogeniza.

Solución 50 ppm.

De la solución de 500ppm

&1 ) +1 � &2 ) +2

500',

-) +1 � 50

',

-) 10 '.

72

V1 �50

mgL

) 10 ml

500mgL

� 1 ml

Se tomó 1 ml de la solución de 500 ppm y se aforó en matraz volumétrico a 10

ml con agua MILLI Q.

Solución 70 000 ppm.

' � 70 000 ',

-) 0.05- � 3 500 ',

Se pesaron 3 500 mg de cada alcohol en balanza analítica y se afora en un

matraz volumétrico de 50 ml con agua MILLI Q y se homogeniza.

5.4.2. Cromatogramas de las soluciones

Figura 5.15 Cromatograma de estándares 1

Se puede apreciar en los cromatogramas de los estándares los picos de los

alcoholes metanol, etanol y propanol en las mismas concentraciones, en los cuales

coinciden los tiempos de retención; el pico negativo se presume que es agua ya que

tiene polaridad contraria y es el solvente que se está utilizando como fase móvil.

73

Figura 5.16. Cromatograma de estándares 2

En la siguiente tabla se muestran los tiempos de retención promedio en los

que aparecen los picos de los alcoholes; cabe mencionar que en el cromatograma de

estándares 2 hay una diferencia causada por sobreponer tres cromatogramas en

uno, el cual no debe prestar importancia.

Tabla 5.3. Tiempos de retención de alcoholes Alcohol Tiempo de Retención (min) promedio Metanol 6.69 Etanol 8.82

Propanol 12.75

5.4.3. Metodología para obtener la cuantificación

Para elaborar la gráfica se siguieron los siguientes pasos:

La gráfica de calibración

cromatogramas de estándares

Tabla 5.4. Datos para la elaboración de la Curva de calibració n.ppm MEOH

tr 50 6.883

100 6.917 500 6.967

1000 6.967 5000 6.95

10000 7.15 70000 6.909 654.2377

1) Identificar los picos de los alcoholes en

cada cromatograma de concentración

conocida.

5) Para conocer la concentracion de los alcoholes presentes en Tequila con el dato del área bajo la curva solo se une con la

curva correnpondiente y por ende se conoce el valor de la concentración.

de calibración se elaboró con los siguientes datos obtenidos de los

cromatogramas de estándares.

Datos para la elaboración de la Curva de calibració n.(Área) MEOH

ETOH tr

(Área) ETOH

PROH tr

0.3423 8.85 1.1444 13.0832.5885 8.9 3.9941 13.1333.8594 8.917 11.9384 12.9838.1011 8.883 24.4366 12.83335.531 8.733 107.7032 12.367

86.3213 8.85 260.6092 12.35654.2377 8.083 1820.7781 11.683

2) Sacar el área bajo la curva de cada pico (dato proporcionado

del programa Totalchrom Navigator).

3) Elaborar una tabla

concetración a la que pertenece cada pico, el nombre del alcohol y

el valor de el área.

Concentración contra Área de cada alcohol; obteniendose así la curva de calibración.

Para conocer la concentracion de los alcoholes presentes en Tequila con el dato del área bajo la curva solo se une con la

curva correnpondiente y por ende se conoce el valor de la concentración.

74

con los siguientes datos obtenidos de los

Datos para la elaboración de la Curva de calibració n. (Área)

PROH 13.083 1.598 13.133 3.872 12.983 17.218 12.833 35 12.367 153.9

12.35 371.04 11.683 2821.4

Elaborar una tabla indicando la

concetración a la que pertenece cada pico, el nombre del alcohol y

el valor de el área.

4) Se grafica Concentración contra Área de cada alcohol; obteniendose así la curva de calibración.

75

Figura 5.17. Gráfica de calibración de alcoholes

5.4.4. Cuantificación

Para conocer la concentración de alcoholes presentes en el tequila se aplica la

siguiente fórmula:

01 ) 21 � 03 ) 23

Donde:

C1: concentración en ppm que se desea conocer

V1: volumen de alícuota (muestra)

C2: concentración en ppm obtenido de la gráfica

V2: volumen de aforo

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

0 20000 40000 60000 80000

Áre

a

Concentración ppm

MEOHETOHPROH

76

Cálculos para la cuantificación de metanol presente en el tequila comercial utilizado como base para saborizar:

C1= concentración en ppm de metanol presente en el tequila

V1= 1 ml de tequila comercial

C2= 52 ppm

V2=10 ml de fase móvil (solución de H2PO4 al 0.1%)

&1 �&2 ) +2

+1

&1 �52

',-

) 0.01 -

0.001 -

&1 � 520',

-

Los parámetros que establece la norma indican que las unidades de

concentración es mg/100 alcohol anhidro por lo que se realiza la siguiente ecuación:

&1 � 520',

-)

1 -

10 � 52

',

100 '.

&1 � 52',

100 '.

C1=concentración en ppm de propanol presente en el tequila

V1= 1 ml de tequila comercial

C2= 15.5 ppm

V2=10 ml de fase móvil (solución de H2PO4 al 0.1%)

&1 �&2 ) +2

+1

&1 �15.5

',-

) 0.01 -

0.001 -

&1 � 155',

-

En unidades de concentración mg/100 se realiza la siguiente ecuación:

77

&1 � 155',

-)

1 -

10 � 15.5

',

100 '.

&1 � 15.5',

100 '.

C1=concentración en ppm de etanol presente en el tequila

V1= 1 ml de tequila comercial

C2= 3600 ppm

V2=10 ml de fase móvil (solución de H2PO4 al 0.1%)

&1 �&2 ) +2

+1

&1 �3600

',-

) 0.01 -

0.001 -

&1 � 36000',

-

En unidades de concentración mg/100 se realiza la siguiente ecuación:

&1 � 36000',

-)

1 -

10 � 3600

',

100 '.

&1 � 3 600',

100 '.

5.4.5. Comparación de parámetros

Tabla 5.5. Comparación de parámetros según la norma y los resultados obtenidos del tequila comercial.

Parámetros Norma Resultados Metanol

30 5 300 ',

100 '.

52 ',

100 '.

%Alc Vol. 35 – 55 38% Alcoholes superiores

20 5 500 ',

100 '.

Propanol

15.5 ',

100 '.

78

CONCLUSIONES

En este trabajo se logró preparar tequila con sabor y aroma a: almendras,

anís, café, naranja, Jamaica y piñón; dicha saborización se obtuvo al incorporarle al

tequila la esencia de cada uno de los frutos a través de: semillas de anís, almendras,

piñón, la flor de Jamaica, el grano del café, y de las hojas de naranjo.

Por medio del método de extracción sólido-líquido con el equipo soxhlet

utilizando el tequila como solvente el cual llevo acabo el arrastre de la esencia.

En la experimentación se observó que al llevar el tequila a saborizarlo con

dicho método, el tequila baja el grado alcohólico por lo que se realizó una mezcla de

tequila saborizado con tequila que se utilizó de base para aumentar y mantenerlo a

los grados de alcohol permitido por la norma.

Obteniendo como producto final un tequila con una esencia natural que al

probarlo provoca que el consumidor se tome su tiempo para degustarlo en su

paladar, lo disfrute y sin perder la sensación rasposa característico del tequila, al

ingerirlo se quede con el sabor de la esencia frutal natural provocando una nueva

percepción de sabor del tequila en la boca.

En los tequilas saborizados el color que adquirió cada una de las muestras fue

el de su respectivo saborizante natural, la densidad incrementó un poco respecto al

tequila sin saborizar, la adherencia en la copa es aparentemente la misma a la del

tequila sin sabor.

Se debe tomar en cuenta que se saborizó naturalmente por lo que debe

considerar la vida en anaquel ya que con el tiempo el sabor puede incrementar o

reducir su intensidad.

Finalmente se puede señalar que es posible saborizar las bebidas alcohólicas

provenientes del Agave sin perder sus propiedades químicas y sensoriales del

tequila, ya sea de forma natural

79

Disfrutemos el Tequila en sus diferentes clases, categorías, presentaciones y

combinaciones, porque finalmente sabemos, que están muy bien hechos ya que

cumplen con las normas requeridas.

Bebamos tequila, pero no permitamos que el tequila nos beba a nosotros,

recuerde evite el exceso.

80

RECOMENDACIONES

Es posible saborizar el tequila con el método utilizado en este trabajo, sin

embargo, se recomienda que el producto sea consumido a no más de un mes de la

fecha de la extracción bajo las condiciones de que no esté expuesto a la luz y este

bien tapado.

Se puede utilizar cualquier materia prima como saborizante pero se debe

tomar en cuenta la combinación, si es agradable para el paladar, si el tequila

(alcoholes y agua) funciona como solvente de extracción; cabe mencionar que en

este trabajo se extrajo el sabor limón pero no era sabroso por lo que se hizo en

extracción en frio y se obtuvo un tequila con un sabor y olor agradable.

El análisis que se realizo fue con cromatografía HPLC, se recomienda para

investigaciones futuras utilizar cromatografía de masas para cada sabor, y así lograr

un mejor análisis de compuestos químicos presentes en cada muestra.

Para investigaciones siguientes es recomendable escalar la metodología

presentada en este trabajo al equipo llamado “Sistema didáctico de extracción

multifuncional”, que se describe en el capítulo cuatro; instalado en el Laboratorio de

Operaciones Unitarias; para que futuras generaciones tengan la oportunidad de

experimentar la extracción sólido-líquido con un producto viable y en escalas

mayores.

81

REFERENCIA

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NMX-V-005-NORMEX-2005 Bebidas Alcohólicas-Determinación de Aldehídos, Esteres, Metanol y Alcoholes Superiores -métodos de ensayo (prueba).

NMX-V-006-NORMEX-2005 Bebidas Alcohólicas-Determinación de Azucares Reductores Directos y Totales -métodos de ensayo (prueba).

NMX-V-013-NORMEX-2005 Bebidas Alcohólicas-Determinación del Contenido Alcohólico (por ciento de Alcohol en Volumen a 293 K) (20 ºc) (% Alc.Vol.) métodos de ensayo (prueba).

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84

ANEXOS

Tabla límites permisibles según la norma del tequil a.

Extraído de NORMA Oficial Mexicana NOM-142-SSA1-1995, Bienes y servicios. Bebidas alcohólicas.

Especificaciones sanitarias. Etiquetado sanitario y co mercial.

Cromatogramas de HPLC de los estándares de alcoholes concentración conocida.Cromatogramas de HPLC de los estándares de alcoholes concentración conocida.

50 ppm

100 ppm

85

Cromatogramas de HPLC de los estándares de alcoholes concentración conocida.

500 ppm

1000 ppm

86

5 000 ppm

10 000 ppm

87

88

ÍNDICE DE TABLAS

Tabla 4.1. Registro de datos experimentales 56

Tabla 5.1. Densidades de las muestras saborizadas 58

Tabla 5.2. Contenido alcohólico de las muestras saborizadas 59

Tabla 5.3. Tiempos de retención de alcoholes 73

Tabla 5.4. Datos para la elaboración de la curva de calibración 74

Tabla 5.5. Comparación de parámetros según la norma los resultados obtenidos del

tequila comercial 77

ÍNDICE DE FIGURAS

Figura 1. El Agave Tequilana Weber variedad Azul 5

Figura 1.1. Anatomía del agave 6

Figura 2. Hornos de autoclave y de mampostería. 8

Figura 2.1.Piñas cocidas. 8

Figura 2.2. Molienda. 9

Figura 2.3. Fermentación 10

Figura 2.4. Fermentación natural. 12

89

Figura 2.5. Alambique de cobre 14

Figura 2.6. Primera destilación. 14

Figura 4. Extracción con Soxhlet 26

Figura 4.1. Sistema didáctico de extracción multifuncional 38

Figura 4.2. Flor de árbol de almendra 39

Figura 4.3. Semillasde almendras 40

Figura 4.4. Flores de ánis Pimpinella Anisum 41

Figura 4.5. Planta de café 42

Figura 4.6. Granos de café 44

Figura 4.7. Planta de jamaica 45

Figura 4.8. Flor de jamaica 46

Figura 4.9. Rodaja de limón 46

Figura 4.10. Limones 47

Figura 4.11. Naranjo 48

Figura 4.12. Piñón rosado 50

90

Figura 5. Esquema de un aparato de HPLC 60

Figura 5.1. Columna C-18 61

Figura 5.2. Cromatograma de metanol 63

Figura 5.3. Cromatograma de etanol 63

Figura 5.4. Cromatograma de propanol 63

Figura 5.5. Cromatograma de butanol 64

Figura 5.6. Cromatograma de mezcla de estandáres 64

Figura 5.7. Cromatograma del tequila comercial 65

Figura 5.8. Cromatograma del tequila comercial con estandáres 65

Figura 5.9. Cromatograma de tequila con almendras 66

Figura 5.10. Cromatograma de tequila con ánis 67

Figura 5.11. Cromatograma de tequila con café 67

Figura 5.12. Cromatograma de tequila con hojas de naranjo 68

Figura 5.13. Cromatograma de tequila con jamaica 68

Figura 5.14. Cromatograma de tequila con piñón 69

91

Figura 5.15. Cromatograma de estadánres 1 72

Figura 5.16. Cromatograma de estadánres 2 73

Figura 5.17. Gráfica de calibración de alcoholes 75

92

GLOSARIO

Abocado: Refiérase al vino agradable por su suavidad. La NOM del Tequila señala que es el procedimiento para suavizar el sabor de esta bebida, mediante la adición de uno o más de los siguientes ingredientes:

• Color caramelo • Extracto de roble o encino naturales • Glicerina • Jarabe a base de azúcar

El empleo de estos ingredientes no debe ser mayor al 1% en relación al peso total del tequila antes de envasarse.

Aceite de fusel: también llamado alcohol de fusel está formado por alcoholes de orden superior

(es decir, alcoholes con más de dos átomos de carbono), formado por fermentación y presente en

sidra, aguamiel, cerveza, vino y bebidas espirituosas

Anaerobiosis: Vida en ausencia del oxígeno libre.

Añejo: Tequila que se ha mantenido en maduración por un mínimo de un año en barricas de roble o

encino de una capacidad no mayor a 600 litros

Bagazo: Residuo fibroso que se da como desecho después de la molienda del agave una vez que

se le ha extraído el jugo.

Barrica: Recipiente de madera, más frecuentemente construido de roble o encino.

Blanco : Tequila que se obtiene de la segunda destilación de los mostos fermentados del agave

Tequilana Weber Azul; generalmente de 55% de alcohol volumen que se lleva dilución para conseguir

la graduación deseada, embotellarlo y colocarlo en el mercado.

Cabezas : Primera parte de la destilación que se desecha, ya que con ella se eliminan congéneres

dañinos.

Catabolismo: Conjunto de procesos metabólicos (reacciones químicas) llevados a cabo por los

seres vivos en los que se produce la ruptura de moléculas grandes en otras más pequeñas, con lo que

se libera energía: catabolismo y anabolismo constituyen las dos fases del metabolismo.

m. BIOQUÍM. Conjunto de transformaciones y reacciones químicas de degradación a que son sometidos

los alimentos.

93

Coa: Herramienta que se utiliza en la jima (cosecha) del agave para despencarlo.

Colas: Parte final del destilado. En tequilas de alta calidad las colas se eliminan igual que las

cabezas de la destilación. Para otras calidades de tequila las colas vuelven a destilarse.

Desquiote : Eliminación del tallo y flor del agave (quiote), evitando que consuma los azúcares de la

piña.

Edulcorante: sustancia que endulza alimentos o medicamentos.

Extra Añejo : Tequila que se ha mantenido en maduración por un mínimo de tres años en barricas

de roble o encino de una capacidad no mayor a 600 litros

Fructosa: [C6 H12 O6] Monosacárido del grupo de las cetohexosas, dulce, soluble y cristalino. Se

presenta en las frutas maduras, en el néctar de las flores y en la miel.

Granel: Tequila que se transporta en grandes volúmenes, regularmente en carros tanque, sin

envasar.

Gran Reposado : Frase con la que se describe que el tequila se ha dejado en reposo por más

tiempo del que indica la NOM como mínimo

Hijuelo : Retoños del agave que nacen al pie de la planta

Inóculo: m. BIOL. Suspensión de microorganismos que se transfieren a un ser vivo o a un medio de

cultivo a través de la inoculación.

Inulina : Cuerpo parecido al almidón que se encuentra en algunas plantas. Azúcar del agave.

Jima : Proceso de eliminación de las pencas del agave y desprendimiento de la raíz

Joven : Producto que resulta de la mezcla de tequila blanco y tequila reposado o añejo.

Maduración : Proceso de reposo o añejamiento del tequila en recipientes de madera (roble o encino

Madurado : Tequila reposado o añejo

Mixto : Tequila elaborado con el 51% de azúcares de agave y el 49% de otros azúcares

Moho: Tenerla en continuo movimiento o ejercicio; gastarla prontamente.

94

Nombre de varias especies de hongos micromicetes que se crían formando capas en la superficie de

algunos cuerpos orgánicos.

Moho verde Hongo micromicete (Penicillium digitatum), que se desarrolla sobre la corteza de los

frutos cítricos.

Monosacáridos : Glúcido que no puede descomponerse en unidades menores o más sencillas: la

glucosa es un monosacárido.

Mosto: Jugo o sumo que se extrae del agave cocido que una vez fermentado produce alcohol.

Ordinario: Tequila resultante de la primera destilación sin cabezas y sin colas.

Oro: Tequila también denominado “joven”, producto de la mezcla de tequila blanco y reposado o

añejo.

Piña: Cabeza o bulbo del agave que contiene los almidones que se convertirán en azúcares después

de su cocción

Piruvato: El piruvato proporciona al cuerpo ácido pirúvico, un compuesto natural que desempeña

papeles importantes en la fabricación y el uso de energía. Los suplementos de piruvato se han hecho

populares entre los físicos constructivistas y otros atletas, con base en las afirmaciones de que el

piruvato puede reducir la grasa corporal y aumentar la capacidad del uso de energía de una manera

eficiente. El piruvato no es un nutriente esencial, puesto que su cuerpo produce todo lo que necesita.

Pero puede encontrarse en la comida con una dieta promedio que proporcione de 100 mg a 2 g

diarios. Las manzanas son la mejor fuente: La cerveza y el vino tinto contienen aproximadamente 75

mg por porción.

Polisacáridos: m. BIOQUÍM. Nombre genérico de los glúcidos formados por condensación de varias

moléculas de azúcar (monosacáridos), como el almidón y la celulosa.

Protozoo: Microorganismo heterótrofo formado por una sola célula o por una colonia de células en

la que todas conservan su independencia, y que está dotado de movilidad: los protozoos no tienen

categoría taxonómica.

Quiote: Vástago y flor del agave.

Vinazas: Vino inferior, sacado de los posos y las heces, Residuos de la destilación de los vinos y de

las heces