• Para el día 1, determine la función respuesta con la desviación asociada a la pendiente y la ordenada al origen.

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.70

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

f(x) = 1.0286274559454 x + 0.00354291172328636R² = 0.999431935246096

dia 1

a 1,02862746 b 0,00354291Sa 0,01096719 Sb 0,00389696R2 0,99943194 0,00594023

• Evalúe los siguientes parámetros a diferentes niveles de concentración:– Cual es la repetibilidad del método?– Cual es la reproducibilidad del método?– Evalúe la veracidad del método

Coeficiente de variación (repetitibilidad y reproducibilidad)

Promedio

patrones dia 1 dia 2 dia 3 dia 4 dia 5

0 0,00 30,00 0,00 100,00 100,00 46,00

1 2,04 33,33 1,33 1,00 2,86 8,11

2 2,73 32,67 1,05 1,50 1,06 7,80

3 2,63 34,81 1,10 1,05 1,16 8,15

4 2,82 1,38 0,87 0,72 1,09 1,38

5 2,80 34,30 0,69 0,70 0,83 7,86

6 0,16 35,03 0,82 0,79 0,78 7,52Se observa mayor repetitibilidad en el método, en el día 1 de acuerdo al coeficiente de variación donde la repetitibilidad está en un rango de 2-3%.

Concentración verdadera

patrones dia 1 dia 2 dia 3 dia 4 dia 5 promedio0 -0,002 -0,009 -0,020 -0,003 0,000 -0,0071 0,092 0,092 0,124 0,089 0,097 0,0992 0,174 0,186 0,162 0,182 0,174 0,1763 0,255 0,252 0,242 0,264 0,240 0,2504 0,410 0,410 0,421 0,382 0,425 0,4105 0,518 0,524 0,537 0,530 0,506 0,5236 0,587 0,579 0,567 0,589 0,592 0,583

Veracidad del método

% de recuperacio

n (veracidad)

patrones dia 1 dia 2 dia 3 dia 4 dia 50 1 99,45 106,55 152,21 101,48 106,552 104,15 114,97 108,14 113,83 107,003 106,19 107,79 108,99 114,58 103,404 103,75 105,95 111,81 101,07 111,81 promedio 108,45

5 102,50 105,37 110,54 109,58 104,23desviacion 9,17

6 104,15 104,32 104,50 109,13 109,47 % CV 8,46

Se decide comparar los resultados obtenidos con este método con uno de

referencia, cuyos datos se dan a continuación: Existe diferencia significativa

entre los resultados obtenidos por ambos métodos?

Calibracion por absorcion a la llama Lectura FAAASPatron concentracion (ppm) MD5

N° 0 0 01 0,092 0,0912 0,176 0,1693 0,253 0,2554 0,405 0,4095 0,511 0,5176 0,596 0,601

MR1 0,083 0,084MR2 0,35 0,351MR3 0,537 0,538

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.70

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

f(x) = 1.05934090992959 x + 0.00440369456053891R² = 0.997750047528325

Comparacion de resultados

Lectura FAAAS

Lect

ura

de E

D-XR

F

Por ambos métodos se obtuvo el mismo resultado, por lo que la recta de regresión tiene una ordenada en el origen cero, y una pendiente y un coeficiente de correlación 1. Por lo tanto no hay diferencia significativa en ambos métodos.

Compare ambos métodos en función de sus parámetros de calidad para la aplicación requerida. Qué método eligiría usted?

Cambia el resultado anterior al considerar los otros parámetros de desempeño?

Para responder las últimas dos preguntas tome en cuenta que la muestra es de aceites lubricantes.

Cambiaría el análisis si la muestra fuese un medicamento?

Método de fluorescencia rayos X

Coeficiente de variación (repetitibidad y reproducibilidad) MRpatrones dia 1 dia 2 dia 3 dia 4 dia 5 PROMEDIO

1 2,299 32,632 1,111 1,176 1,111 7,6662 2,747 0,765 0,840 0,510 0,838 1,1403 2,712 1,828 0,733 0,911 0,862 1,409

Concentraciones MR verdaderas

patrones dia 1 dia 2 dia 3 dia 4 dia 5 PROMEDIO

1 0,082 0,075 0,083 0,074 0,088 0,080

2 0,352 0,370 0,349 0,372 0,338 0,356

3 0,536 0,525 0,537 0,524 0,544 0,533

recuperación MR

patrones dia 1 dia 2 dia 3 dia 4 dia 5 promedio 106,5991 108,154 118,099 111,883 105,668 111,883 desviación 5,1632 102,186 110,047 100,221 110,047 100,502 % CV 4,8433 103,685 102,560 102,373 102,935 108,747

De acuerdo a la repetitibilidad el método de fluorescencia de rayos X para mediciones de Mg sería más confiable ya que se aproxima al rango de 2-3%.

Mientras que si se observa el porcentaje de recuperación por el método de Espectroscopia de Absorción atómica a la llama este parámetro de calidad es más aceptable.

Entre estos dos métodos el más confiable sería el de fluorescencia por rayos x, debido a que tiene un mejor porcentaje de repetitibidad y reproducción, te da resultados en un corto tiempo y el costo de los reactivos no son de altos precios, aunque por el método de Espectroscopia de Absorción atómica a la llama tiene un coeficiente de correlación mucho mejor su porcentaje de repetibilidad y de producción es mayor al de los parámetros haciendo que los resultados no sean muy exactos.

Los resultados anteriores no cambiarían si se consideraran los otros parámetros de desempeño, y si se estuviera analizando un medicamento el análisis no cambiaría pero si cambiaría el tratamiento de la muestra.

Graficas

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.70

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

f(x) = 1.03180579551497 x + 0.0104769739597232R² = 0.997755322770487

dia 2

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.70

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

f(x) = 1.03638120207169 x + 0.0217195737411789R² = 0.988260445376105

dia 3

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.70

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

f(x) = 1.07169354320341 x + 0.00460671809535312R² = 0.996192528126307

dia 4

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.70

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

f(x) = 1.07477936178045 x + 0.00128193678576227R² = 0.997834383579368

dia 5