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INTRODUCCIÓINTRODUCCIÓN A LAS N A LAS
TÉCNICAS TÉCNICAS SEPARATIVASSEPARATIVAS
Licda. Carol Villatoro de Licda. Carol Villatoro de Santisteban Santisteban
Análisis Instrumental IIAnálisis Instrumental IIDepartamento de FisicoquímicaDepartamento de Fisicoquímica
Escuela de Química USACEscuela de Química USAC
EL MÉTODO EL MÉTODO CIENTÍFICOCIENTÍFICO
EXPERIMENTACIÓNEXPERIMENTACIÓN““Una condición esencial para Una condición esencial para cualquier investigación fructífera cualquier investigación fructífera es la posesión de métodos es la posesión de métodos adecuados. Cualquier progreso adecuados. Cualquier progreso científico es un progreso en el científico es un progreso en el método.”método.”
M.S. TswettM.S. Tswett
V. G. Berezkin (Compiler), M. S. Tswett, Chromatographic Adsorption Analysis, selected V. G. Berezkin (Compiler), M. S. Tswett, Chromatographic Adsorption Analysis, selected works, works, Transl. Ed. Mary R. Masson, Ellis Horwood, New York, 1990.Transl. Ed. Mary R. Masson, Ellis Horwood, New York, 1990.
QUÍMICA QUÍMICA ANALÍTICA ANALÍTICA
Química analítica: determinación de la Química analítica: determinación de la composición químicacomposición química
Palabras clave:Palabras clave:MuestraMuestraAnalitoAnalitoMatrizMatriz
Análisis cualitativo ¿Qué?Análisis cualitativo ¿Qué?
Análisis cuantitativo ¿Cuánto?Análisis cuantitativo ¿Cuánto?
MezclasMezclas
SEPARACION SEPARACION ANALITICA ANALITICA
MEZCLAS HETEROGENEAS MEZCLAS HETEROGENEAS SEPARACIONES SEPARACIONES
MECANICAS MECANICAS
MEZCLAS HOMOGENEASMEZCLAS HOMOGENEAS
SEPARACIONES FISICAS SEPARACIONES FISICAS
SEPARACIONES SEPARACIONES QUIMICAS QUIMICAS
SEPARACIÓN DE SEPARACIÓN DE ANALITOSANALITOS
Alternativas:Alternativas:
Métodos específicosMétodos específicosAplicabilidad limitada (selectividad, límites de Aplicabilidad limitada (selectividad, límites de detección, no simultaneidad)detección, no simultaneidad)
Métodos “tradicionales” o clásicos de separaciónMétodos “tradicionales” o clásicos de separaciónDestilaciónDestilaciónExtracciónExtracciónPrecipitaciónPrecipitación
Técnicas instrumentalesTécnicas instrumentales
TÉCNICAS TÉCNICAS INSTRUMENTALESINSTRUMENTALES
CromatografíaCromatografía
ElectroforesisElectroforesis
OtrasOtras
CROMATOGRAFÍACROMATOGRAFÍAInvención de principios del siglo XXInvención de principios del siglo XX
Herramienta poderosa por su Herramienta poderosa por su versatilidadversatilidad
VentajasVentajasMezclas complejasMezclas complejas
Variedad de matrices y analitosVariedad de matrices y analitos
Alto porcentaje de recuperaciónAlto porcentaje de recuperación
Fácil cuantificaciónFácil cuantificación
Acoplamiento de la separación con la Acoplamiento de la separación con la caracterizacióncaracterización
DEFINICIÓN DE LA DEFINICIÓN DE LA CROMATOGRAFÍACROMATOGRAFÍA
DefinicionesDefinicionesCienciaCiencia de las interacciones intermoleculares y el de las interacciones intermoleculares y el transporte de moléculas o partículas en un sistema de transporte de moléculas o partículas en un sistema de fases mutuamente inmiscibles que se mueven una fases mutuamente inmiscibles que se mueven una respecto a otra.respecto a otra.
ProcesoProceso de distribuciones repetidas múltiples de distribuciones repetidas múltiples diferenciadas de compuestos químicos (o partículas) diferenciadas de compuestos químicos (o partículas) como resultado de interacciones moleculares entre fases como resultado de interacciones moleculares entre fases mutuamente inmiscibles que se mueven una respecto a mutuamente inmiscibles que se mueven una respecto a la otra, conduciendo a la formación de zonas de la otra, conduciendo a la formación de zonas de concentración de componentes individuales de la mezcla concentración de componentes individuales de la mezcla original de dichas sustancias o partículas.original de dichas sustancias o partículas.
MétodoMétodo de separación de mezclas de sustancias o de separación de mezclas de sustancias o partículas basado en las diferencias de velocidad de su partículas basado en las diferencias de velocidad de su movimiento en un sistema de fases mutuamente movimiento en un sistema de fases mutuamente inmiscibles que se mueven una respecto a otra.inmiscibles que se mueven una respecto a otra.
V. A. Davankov (Chair), Chromatography—Basic Terms—Terminology, V. A. Davankov (Chair), Chromatography—Basic Terms—Terminology, Commission of the Scientific Council on Chromatography, Russian Academy Commission of the Scientific Council on Chromatography, Russian Academy of Sciences National Commission, Issue 14, Moscow, 1997of Sciences National Commission, Issue 14, Moscow, 1997
DEFINICIÓN IUPACDEFINICIÓN IUPACMétodo físico de separación en el cual los componentes Método físico de separación en el cual los componentes a separar se distribuyen entre dos fases, una de la cual a separar se distribuyen entre dos fases, una de la cual es estacionaria (fase estacionaria) mientras que la otra es estacionaria (fase estacionaria) mientras que la otra (fase móvil) se mueve en una dirección definida.(fase móvil) se mueve en una dirección definida.
International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC), Nomenclature for International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC), Nomenclature for chromatography chromatography (recommendation), Pure Appl. Chem. 65(4), 819 (1993).(recommendation), Pure Appl. Chem. 65(4), 819 (1993).
Conceptos claveConceptos claveDos fases (estacionaria y móvil)Dos fases (estacionaria y móvil)
FlujoFlujo
Interacciones molecularesInteracciones moleculares
Transporte (Transferencia de masa)Transporte (Transferencia de masa)
Velocidad de movimiento (migración)Velocidad de movimiento (migración)
Zonas de concentraciónZonas de concentración
Palabras ClavePalabras ClaveFase estacionariaFase estacionaria
Fase móvilFase móvil
MuestraMuestra
AnalitosAnalitos
EluyenteEluyente
EluciónElución
EluatoEluato
BandasBandas
COMPONENTES COMPONENTES DE UN SISTEMA DE UN SISTEMA
CROMATOGRÁFICCROMATOGRÁFICOO
ComponentesComponentesCromatografíaCromatografía
Fase estacionariaFase estacionaria
Fase móvilFase móvil
MuestraMuestra
Analitos separadosAnalitos separados
DatosDatos
Sistema cromatográficoSistema cromatográfico
Soporte para FSSoporte para FS
Almacenamiento FMAlmacenamiento FM
Impulso para FMImpulso para FM
Recepción de muestraRecepción de muestra
Descarga de analitosDescarga de analitos
DetecciónDetección
ProcesamientoProcesamiento
PresentaciónPresentación
COMPONENTESCOMPONENTES
COMPONENTESCOMPONENTES
ComponentesComponentes
FUNDAMENTOS FUNDAMENTOS DE LA DE LA
SEPARACIÓN SEPARACIÓN CROMATOGRÁFICCROMATOGRÁFIC
AA
MECANISMO DE MECANISMO DE SEPARACIÓNSEPARACIÓN
PROCESO DE PROCESO DE SEPARACIÓNSEPARACIÓN
GRACIAS POR SU GRACIAS POR SU ATENCIÓNATENCIÓN