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Ionenstrahl Ionenstrahl- gestützte gestützte Beschichtung und Bearbeitung Beschichtung und Bearbeitung Bernd Rauschenbach Bernd Rauschenbach Leibniz Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung Leipzig Institut für Oberflächenmodifizierung Leipzig Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“ I M I M O Teil 1 Teil 1

Ionenstrahl-gestützte Beschichtung und Bearbeitung · 2004. 5. 26. · Ionenstrahl-gestützte Beschichtung und Bearbeitung Bernd Rauschenbach Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung

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  • IonenstrahlIonenstrahl--gestützte gestützte Beschichtung und BearbeitungBeschichtung und Bearbeitung

    Bernd RauschenbachBernd Rauschenbach

    LeibnizLeibniz--Institut für Oberflächenmodifizierung LeipzigInstitut für Oberflächenmodifizierung Leipzig

    Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    Teil 1 Teil 1

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    Mitarbeiter:Mitarbeiter: ~~ 150davon:davon:

    FestangestellteFestangestellte 5050DrittmittelstellenDrittmittelstellen ~ ~ 100100

    Jahresbudget:Jahresbudget:Bund Bund 50 % 50 % FreistaatFreistaat 50 %50 %++ DrittmittelDrittmittel

    Arbeitsgebiete:

    Nichtthermische Modifizierung vonOberflächen und dünnen Schichten sowie Abscheidung dünner Schichten mittelsElektronen-, Ionen-, Plasma-und Photonen-Strahlen

    VorstandVorstand: Prof. Dr. B. : Prof. Dr. B. Rauschenbach Rauschenbach Prof. Dr. R. Prof. Dr. R. MehnertMehnert

    Struktureinheiten:Abteilungen, GruppenVerwaltung, Werkstätten

    Ausgründungen (2000/02):Ausgründungen (2000/02):•• IOT GmbHIOT GmbH•• Solarion Solarion GmbHGmbH•• NTGL GmbHNTGL GmbH•• ......

    Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. - IOM –Wissenschaftsgemeinschaft Gottfried Wilhelm Leibniz

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    • Elementarprozesse bei der Ionen-Festkörper-Wechselwirkung

    • Ultrapräzisions-Bearbeitung und Formgebung

    • Nanostrukturierung durch Oberflächenerosion (Selbstorganisation)

    • Plasma-Immersions-Ionenimplantation

    • Grundlagen der Ionenstrahl gestützten Deposition

    • Ionenstrahl gestützte Texturmanipulation (Beispiel: TiN)

    • Spannungsevolution

    • Ionenstrahl gestützte Epitaxie (Beispiel: GaN auf Saphir)

    • Multischichten für die EUV-Lithographie

    • Anwendung (EUVL, GMR-Sensor, Solarzellen)

    Inhalt / 1. TeilTeil 1 : Ionenstrahl gestützte Bearbeitung

    Teil 2 : Ionenstrahl gestützte Deposition

    Voraussetzung : niederenergetische Ionen, d.h. E < 1 keV ( < 10 keV)

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    Prozesse bei der Ionen-Festkörper-Wechselwirkung

    e

    h?

    Implantation, Verbindungs- Reflektion, Zerstäubung,Stoßkaskade bildung Channeling Anregungsprozesse

    Adsorption von Restgasatomen

    Rei

    chw

    eite

    verstärkte Diffusion verstärkte

    Diffusion

    mo

    dif

    izie

    rte

    Sch

    ich

    t

    Frenkel-Defekte

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    Reichweite niederenergetischer Ionen im Festkörper

    E [keV]

    10-2 10-1 100 101 102 103 1040

    2

    4

    6

    Nnuklear

    E [eV]

    0 200 400 600 800 10000

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    Ar

    NAr

    elektronisch

    dE/d

    x [k

    eV/n

    m]

    mitt

    lere

    Rei

    chw

    eite

    [nm

    ]

    Näherung : kein elektron. Energieverlust Reichweite nur wenige Atomlagen

    )())((

    10462,8)( 23,02

    23,0121

    12115 εsZZMM

    MZZESn ++

    ×= −

    ∫∫ ==00

    )(1

    EE ENSdE

    dEdxdE

    R

    )()()( ESESES en +=

    nuklearer Bremsquerschnitt: Bremsquerschnitt:

    Reichweite:

    in [eVcm²/Atom]

    Niederenergie-bereich

    EZZMMZZ

    M

    s

    ))((53,32

    )14,0(2)1ln(

    )(

    23,02

    23,012121

    2

    42,0

    ++=

    ++

    =

    ε

    εεε

    εmit

    Beispiel:

    N, Ar Al

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    I MI MOO

    Zerstäubung (Sputtering) unter Ionenbestrahlung

    Zerstäubungsausbeute in Atome/Ion(lineare Kaskadentheorie nach P. Siegmund)

    +

    )(),,( arg αf

    U

    MMESY

    oberfl

    ettionn∝

    abgetragende Schichtdicke

    NtJ

    Yd Ion=

    (I) Energieabhängigkeit

    (II) Winkelabhängigkeit

    0 45 90Einfallswinkel a [°]

    Y [A

    tom

    e/Io

    n)

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    I MI MOO

    Ultrapräzisions-Oberflächen-Formgebung und Glättung mit Ionen

    FORDERUNG: der optischen und Halbleiter-Technologie

    Glättung, Planarisierung1 µm 0,1 nm

    Formgebung, Asphärisierung1 m 1 mm

    Lösung : Ionenstrahl- und Plasma- gestützte Verfahren (unikale Variante !)basierend auf dem (chemisch-unterstützten) Zerstäubungs- (Ätz-) Effekt

    Anwendung : - Halbleitertechnologie (Waferbearbeitung, Schichtdepostion, ...)

    - Lithographie (Optiken für EUV, IR, weiche Röntgenstrahlung, ...)

    - Optik (Laserspiegel, Astrooptiken, diffraktive Optiken, ...)

    - Standardisierung, Meßwesen ( Bezugsflächen, Meßstandards, ...)

    - Maschinenbau (reibungsfrei Lager, Gleitelemente, ...)

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    z

    1. statistische Analyse :

    (i) root mean square : RMS

    PVRMS ∑=

    −=N

    in zzN

    RMS1

    2)(1

    Ø„bandbreiten-begrenzte“ Höhenprofil-Messungd.h. Rauhigkeiten kleiner als die Auflösung des Meßgerätes sind nicht erfassbar

    Ø Ortswellenlängen-Abhängigkeit

    d.h. unterschiedliche horizontale Strukturen liefen gleiche RMS-Werte

    Ultrapräzise Oberflächenbearbeitung mit Ionen

    Abweichung einer reale Oberflächentopographie gegenüber einer fiktiven (Plan-, Asphären, ...) fläche

    Rauhigkeit =

    Abweichung einer Oberflächengestalt gegenüber einer vorgegebenen 2-dimensionalen Form

    Formgenauigkeit =

    (ii) peak-to-valley: PV

    z - Höhe am Meßpunkt nz - arithmetisches Mittel aller z-WerteN - Zahl der Meßpunkte

    n-

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    Ultrapräzise Oberflächenbearbeitung mit Ionen

    2. spektrale Analyse :

    PSD before IBF

    PSD after IBF

    Power Spectral DensityPower Spectral Density

    ∑∑−

    =

    =

    ++

    ==

    1

    0

    1

    0

    2

    2sin2cos),(),()),((N

    x

    N

    y

    yxyxyx N

    yk

    Nxk

    iN

    yk

    Nxk

    yxzNL

    kkFyxzFFT ππ

    (i) Transformation des gemessenen 2D-Höhenprofils in reziproken k-Raum mittels FFT:

    L - Scan-Länge, N - Zahl der Meßpunkte in x und y-Richtung, k - inverse Ortswellenlänge = Ortsfrequenz)

    (ii) „2D power spectrum“ durch Quadrieren von FFT(z(x,y))

    (Basisgröße für Rauhigkeitanalyse von NxN Datenpunkte)

    (iii) Ermittlung der „1D power spectral density“

    durch Aufsummation über alle Ortsfrequenzen k im reziproken Raum die auf einem Kreis um den Mit-telpunkt k² = k² + k² = const

    Definition der 1D PSD: Intensitätsverteilung der zu einer bestimmten Ortswellenlänge zugeordnete Oberflächenrauhigkeit

    (iv) Integration der 1D PSD über Ortsfrequenzintervall

    liefert Quadrat der RMS-Rauhigkeit

    x y

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    Verfahrensvarianten der Ultrapräzisionsbearbeitung

    Ionenquellentypen

    Computerge-steuertes

    Blendensystem

    Verweilzeitmethode Strahlformung mittels Blenden Maskenmethode

    „Breitstrahl“

    „Feinstrahl“Gaußform

    Lochmaskemit variabler Transparenz

    Werkstück

    (Apertur-Methode)

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

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    Prozess-Simulation

    lineare Verweilzeit-Methode 2-dimensionale Verweilzeit-Methode

    Position, Verweilzeit

    Anlagen-Kontrolle

    Objekt

    IonenstrahlX

    Y

    Z

    X1X2

    X3

    Kippung

    Rotation

    IBF Prozeß Schema (am Beispiel der Gauß-Strahl-Verweilzeitmethode)

    Messung und Adaption des

    Ionenstromdichte-Profils

    Mathe. Simulation der gewünschten

    Topographie

    Messung der Topographie

    (Interferometer, Profilometer, AFM)

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    CNC: Computer Numerical Controlled Polishing,

    CVM: Chemical VapourMachining,

    DG: Ductile Grinding,EAFM:Electrolytic Abrasive

    Mirror Finishing,EEM: Elastic Emission

    Machining,FAG: Fixed Abrasive

    Grinding,FP: Float Polishing,MFAFF: Magnetic Field

    Assisted Fine Finishing,

    MRF: Magneto-RheologicalFinishing,

    PACE: Plasma Assisted Chemical Etching,,

    (R)IBF: (Reactive) Ion Beam Figuring,

    SPDT: Single Point Diamond Turning,

    EEM

    CNC

    DG

    FP

    MFAFF

    SPDT

    IBF

    EAFMRM

    S-R

    auhi

    gkei

    t[n

    m]

    Abtragrate [mm 3/s]10-4 10010-2 10210-6

    101

    103

    105

    10-1

    after I.F.Stowers,R.Komanduri andE.D.Baird (1988) FAG

    RIBF PACE-Jet

    PACE MRFEEM

    CNC

    DG

    FP

    MFAFF

    SPDT

    IBF

    EAFMRM

    S[n

    m]

    3/s]10-410-4 10010010-210-2 10210210-610-6

    101101

    103103

    105105

    10-110-1

    after I.F.Stowers,R.Komanduri andE.D.Baird (1988)

    after I.F.Stowers,R.Komanduri andE.D.Baird (1988) FAG

    RIBF PACE-Jet

    PACEMRFaSi-Gitter-

    parameterSi-Atomdurchmesserd

    Ultrapräzisionsbearbeitung mit Ionenstrahlen

    PACE

    Plasma- und Ionenstrahlverfahren garantieren höchste Qualität bei der Formgebung und Glättung

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    Beispiel: 200 mm parabolischer SiC-Astrospiegel

    0 50 100 150 200 250

    50

    100

    150

    200

    250

    0

    5

    10

    15

    20

    25

    30

    35

    40

    [Pixel]

    [Pix

    el]

    φ 200 mm

    100

    150

    200

    0

    50

    50

    100

    150

    200

    250

    [Pix

    el]

    0 50 100 150 200 250[Pixel]

    Ziel: λ/100 RMS WELLENFRONTFEHLER (WFE)

    Einsatzgebiet:

    Kommunikation zwischen Satelliten, IR-Erderkundung

    nach mech. Politur und vor IBF (Ausgangssituation)

    nach IBF (Endsituation)

    WFE : PV = 208,4 nmRMS = 35,4 nm

    WFE : PV = 41,4 nmRMS = 5,4 nm

    Verweilzeitmethode• Ätzzeit gesamt : 16.8 h

    • Ionenstromdichte: 1 mA/cm²

    nm

    nm

    200 nm

    40 nm

    in Kooperation mitMatra Marconi Space Toulouse und Astrium München

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    I MI MOO

    Beispiel: „Mask Blanks“ für die Lithographie im extremen UV

    PV = 315,5 nmRMS = 69,1 nm

    0 50 100 150

    0

    20

    40

    60

    80

    [mm]

    [mm

    ]

    0

    100

    200

    300[nm]

    0 50 100

    0

    20

    40

    60

    80

    [mm]

    [mm

    ]

    0

    2

    4

    6

    [nm]

    PV = 6,9 nmRMS = 900 pmPV = 6,9 nmRMS = 900 pmIBF

    Resultat : Pikometer Oberflächen-Formgenauigkeit !!!

    20 µm

    160 mm80 mm

    20 mm

    IBF OF von sphärischen ZERODUR „Mask blanks“mit extrem hoher Oberflächengenauigkeit: < λ / 600 RMS

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOOin Kooperation mitMatra Marconi Space Toulouse und Astrium München

    2 nm

    0 nm

    250 nm 250 nm

    o

    nach mechanischen und Plasma-gestützten Polieren

    α ion

    oxide6`` Si-Wafer

    PV = 3.9 nmRMS = 0.31 nm

    PV = 0.70 nmRMS = 0.08 nm

    nach Ionenstrahl-gestützten Glätten (IBF)

    Resultat: Sub- A – Rauhigkeit !!!

    Beispiel: Ionenstrahl-gestütztes Glätten von Siliziumoxid

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    I MI MOO

    N GLEIPZIG

    I MI MOO

    Ionen-

    quellen

    N G

    Lizenz

    Ionenquellen

    Lizenz IBF und PACE

    Herstellung Marketing

    Kommerzialisierung der IBF-Technologie

    Kommerzielle Anlage zur Ionenstrahl-gestützten Formgebung und Glättung; entwickelt von NTGL, IOT und IOM

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    Anlagen zur Ionenstrahl-gestützten BearbeitungNutzer : Optische und Halbleiter-Industrie

    OpticOptic

    Ion SourceIonenquelle

    OpticOptik

    Ion Source

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    Kommerzialisierung der PACE-Technologie

    Plasma-Jet Quelle

    Anlage zur PACE-Formgebung von optischen Präzisions-asphären (ohne Vakuumkammer)

    5 Achsen Computer-controlliertes Bewegungssystem

    Beispiel: Formgebung einer bikonvexen CaF2- Linse mittels der PACE-Technologie

    finale Bedingungen:PV = 22.21 nmRMS = 2.82 nmSubstrathalter

    ( PACE – plasma assisted chemical etching )

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    Nanostrukturierung durch Ionenstrahlerosion

    statistische Verteilung der Sputter-Ereignisse(keine zeitliche und örtliche Korrelation)

    • S. Facsko et al., GaSb: Science (1999)

    • F. Frost et al., InSb: Appl. Phys. Lett. (2000)

    • R. Gago et al., Si: Appl. Phys. Lett. (2001)

    selbstorganisierte, periodische Nanostrukturen :

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    NanostrukturierungNanostrukturierung durch Ionenstrahlerosiondurch Ionenstrahlerosion

    α ion Ar+

    GaSb

    50 nm

    0 nm

    500 nm

    Ob

    erfl

    äch

    ento

    po

    gra

    ph

    ie

    5 nm

    0 nm

    100 nm

    25 nm

    500 eV, α ion = 80°

    Ar -Ionen : E = 500 eV α ion = 80°j = 400 µA/cm²t = 10 min

    α ion Ar+

    InSb500 nm

    Ioneneinfall mit Rotationohne Rotation

    +

    zweidimensionale Autokorrelation-Funktion

    ),0(),(),( ththtC rr =

    - räuml. Mittel

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    Eion = 350 eV

    60 nm

    0 nm

    Eion = 1200 eV

    Eion = 650 eV

    70 nm

    0 nm

    90 nm

    0 nm

    Eion = 1000 eV

    90 nm

    0 nm

    750 nm 750 nm

    750 nm750 nm

    Einfluss der Ionenenergie: Skalierungsgesetz

    200 400 600 800 10001200

    80

    100

    120

    140

    160

    Ionenenergie E [eV]

    mit

    tl. D

    urch

    mes

    ser

    [nm

    (1.) Skalierung : ? ~ E

    (mit 0,5 ≤ p ≤ 1)

    P

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    I MI MOO

    Einfluss der Erosionszeit: Skalierung

    (2.) Skalierung : ? ~ t

    (mit γ = 0,26 ± 0,04)

    γ

    (3.) Skalierung: σ (t) ~ t

    (mit β = 0,8 für kleine t,

    β = 0,27 für große t)

    β

    1

    10

    β = 0.80 ±0.10

    γ = 0.26 ± 0.04

    β= 0.27 ± 0.06

    RM

    S-R

    auhh

    eit σ

    (t) [

    nm]

    20

    40

    60

    80100

    Dur

    chm

    esse

    r λ(

    t) [n

    m]

    101

    102

    103

    104

    0.0

    0.2

    0.4

    0.6

    0.8

    Sputterzeit t [s] / Ionendosis [9.35 ×1014cm-2 ]

    Rau

    hhei

    tsex

    pone

    nt α

    (t)

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    InP

    Eion = 500 eV, αion = 30°, jion = 300 µAcm-2, t = 90 min z = 70 nm z = 160 nmz = 70 nm

    1000 nm

    z = 140 nm

    1000 nm 1000 nm 1000 nm

    250 nm250 nm250 nm250 nm

    Au

    toko

    rrel

    atio

    n

    - 5 °C T = 40°C 62 °CT = 13°C

    To

    po

    gra

    ph

    ie

    Temperatur

    Was bestimmt die Symmetrie?: Einfluß der Temperatur

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    Was bestimmt die Symmetrie?:Was bestimmt die Symmetrie?: EinflußEinfluß des Einfallwinkels (I)des Einfallwinkels (I)

    GaSb

    z = 60 nm z = 100 nm

    αion = 0° αion = 25° αion = 30°

    z = 100 nm

    1000 nm 1000 nm 1000 nm

    125 nm

    αion = 15°

    z = 75 nm

    1000 nm

    125 nm125 nm125 nm

    To

    po

    gra

    ph

    ieA

    uto

    korr

    elat

    ion

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    Was bestimmt die Symmetrie?:Was bestimmt die Symmetrie?: EinflußEinfluß des Einfallwinkels (II)des Einfallwinkels (II)T

    op

    og

    rap

    hie

    Au

    toko

    rrel

    atio

    n

    z = 50 nm z = 20 nm

    αion = 45° αion = 70° αion = 75°

    z = 8 nm

    1000 nm 1000 nm 250 nm

    50 nm

    αion = 60°

    z = 50 nm

    1000 nm

    125 nm125 nm125 nm

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    µ σz

    a

    Verteilung der deponierten Energiemit Monte-Carlo-Simulation TRIM berechenbar:

    a - mittlere Reichweiteσ, µ - longitudinales u. laterales Straggling

    bestimmen die räumliche Verteilung der deponierten Energie

    h

    y

    x

    ( )( )

    +

    −−−

    −= 222

    2

    2

    232 22exp

    2 µσσµπyxahzE

    F oD

    E, M1 Beispiel: Ar+ 500 eV

    InP

    0 2 4 60,0

    0,1

    0,2

    0,3

    0,4

    a = 1.2 nmσ = 1.1 nm

    depo

    site

    d en

    ergy

    [a. u

    .]

    depth z [nm]

    (Siegmund, 1973)

    θ

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    Theoretische Beschreibung der Strukturbildung

    a

    µ

    σ

    zx, y

    a

    (i)

    (ii)

    stochastische nichtlineare partielle Differentialgl. für die Entwicklung des Höhenprofils h(x,y,t) (modif. Version der Kuramoto-Sivashinsky-Gl.)

    ),,(221222 tyxhhDhv

    th

    avavo ηλγ +∇+∇∇−∇+=∂∂

    I II III IV V

    I : mittlere Abtraggeschwindigkeit

    II : lokale Oberflächenspannung

    II : effektive Diffusion an der Oberfläche

    IV : winkelabhängige Zerstäubungsrate

    V : weißes Rauschen (stochastischer Prozess !)

    (F. Frost & B. Rauschenbach , Appl. Phys. A 2002)

    (i) Ionenstrahl-induzierte Zerstäubung

    (ii) Ionenstrahl- und therm. stimulierte Diffusion

    beide Effekte sind von der Krümmung abh. !

    Ncos?JY(?

    vo)

    =

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    AnwendungAnwendung QuantendotsQuantendots : Struktur der: Struktur der GaSbGaSb--DotsDots

    50 nm

    45 ... 52 nm

    0.61 nm

    GaSb amorph

    3 nm

    InP

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    Anwendungen: Quanten Dots

    40 50 60 70 80 900

    20

    40

    60

    80 = 68 nmσ = 6.7 nm

    No.

    of D

    ots

    Dot Diameter [nm]

    70 nm

    0 nm

    750 nm

    6 8 10 12 14 16 18 200

    5

    10

    15

    20

    25

    30

    35

    40 = 13.5 nmσ = 3.3 nm

    No.

    of D

    ots

    Dot Diameter [nm]

    5 nm

    0 nm

    α ion

    Ar+, 500 eV

    InP

    α ionAr+, 500 eV

    GaSb

    125 nm

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    ! GESUCHT !

    wird ein Verfahren zur Modifizierung der oberflächennahen Bereiche von Werkstoffen,Werkzeugen, Bauteilen, daß

    E die homogene Behandlung komplex geformter Teile erlaubt ( kein

    Sichtlinien-Prozess ist )

    E auf unterschiedliche Werkstoffe (Metalle, Legierungen, Halbleiter, etc.

    anwendbar ist,

    E an vorhandene Anlagen adaptiert werden kann

    E mit Beschichtungsverfahren kombiniert werden kann,

    E mit unterschiedlichen Prozeßgasen betrieben werden kann und

    E kostengünstig ist.

    Plasma-Immersions-Ionenimplantation (PIII)

    Einleitung

    immersio- eintauchen (lat.)

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    ZeitSp

    annu

    ng

    -20... -70 KV

    Wer

    kstü

    ck

    Plasma

    Ionenhülle

    Ione

    nstr

    om max. Strom10...50 A

    mittl. Strom1...5 A

    t = 0 t ≈ 5...200 ns t ≈ 1...5 µs t ≈ 10...50 µs

    Zeit

    Elementarprozesse bei der PIII

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    Plasma

    Probe

    t = 0, U = 0 t = t1, U = Uo t1 < t < t2, U = Uo t > t2, U = 0

    Bo

    is

    floCL

    uen

    me

    x

    Vj

    6.0

    26.09

    42/1

    2

    2/3

    =

    Potentialunterschied Probe-Plasma eVflwenige eV, Randschicht ca. 0.1 mm geringer Ionenstrom:

    Elementarprozesse bei der PIII

    Randschicht

    Plasma-regeneration

    Zurückweichen der Elektronen (t ≈ 0,1 µs)

    Ausbreitung der Randschicht mit Überschall-Geschwindigkeit (t ≈ 1 - 50 µs),sehr hohe Ionenstromdichte

    Biso

    oos uemxn

    Vdtdx

    ⋅=

    2/1

    2

    2/3 2

    6.09

    += B

    so udt

    dxenj 6.0

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    PIII-Anlage und typische Parameter

    typische Parameter :

    • Hochspannung : 20 ... 80 kV

    • Ionendichte : 10 ...10 cm

    • Basisdruck : 10 ...10 Pa

    • Arbeitsdruck : 10 ...1 Pa

    • Pulsfrequenz : Hz ... kHz

    • Pulsdauer : 1 ...50 µs

    • Pulsanstiegszeit : 0.5 ...5 µs

    • Ionenspezies : O , H O, N

    NH , CH , Ar, He, Kr, CF ,

    SiF , BF , etc.

    9 11 -3

    -5 -3

    -2

    3 4 4

    2 2 2

    4 4

    PIII- Anlage (schematisch)

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    Particle-in-cell Simulation : Homogene Behandlung von Gräben

    -1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.50

    2

    4

    6

    8

    10

    12

    14

    16

    18

    20

    OberflächeSeitenwandGrabenboden

    Pulslänge t=1 µs, Ne t=2 µs, Ne t=10 µs, Ne t=10 µs, He

    Impl

    ant.

    Dos

    is (

    1015

    cm

    -2)

    Normal. Position0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5

    0.0

    0.2

    0.4

    0.6

    0.8

    1.0

    Neon (tr=0.5 µs)

    Neon (tr=2.0 µs)

    Argon (tr=0.5 µs)

    Argon (tr=2.0 µs)

    Nor

    mal

    . Kon

    zent

    ratio

    n (a

    .u.)

    Normal. Tiefe (x/Rp)

    Einfluß der Pulslänge und Ionenmasse Einfluß der Pulsanstiegszeit

    • Pulslänge beeinflußt die Homogenität • Ionenmasse bestimmt die Ausbreitungsgeschwindigkeit und die Dosis/Puls

    • Pulsanstiegszeit beeinflußt die KonzentrationsverteilungFazit: die Homogenität ist für die Behandlung von 3D-Objekten ausreichend

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    Anwendung der PIII: Verschleissreduzierung

    0.00

    0.02

    0.04

    0.06

    Spe

    cific

    Wea

    r (µ

    m3 /m

    )

    Untreated 300°C 350°C 400°C

    1. Beispiel : Kaltarbeitsstahl (X155CrMoV12.1)

    2. Beispiel : Edelstahl (X5 CrNi 1810)

    N-PIII, 50 kV, 400 Hz, 15 µs, oszill. Ball-Test : Kraft 2.2 N

    N-C-PIII, 35 kV, 100 Hz, 10 µs, Kontaktdruck : 600 MPa

    dramatischeVerschleißreduzierung

    Verschleißreduzierung um ca. 500 % !

    keine Kaltverschweißung für Drucke bis 1,4 GPa

    Fazit : positiver Einfluss der PIII auf die mechanischen Eigenschaften

    200 µm

    200 µm

    EdelstahlEdelstahlProbeProbe

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    Anwendung der PIII : vergrabene Siliziumoxid-Schichten

    0 25 50 75 100

    Beschleunigungsenegie [kV]

    200

    150

    100

    50

    0

    mit

    tler

    e R

    eich

    wei

    te [n

    m] H O

    O+2

    +genutzte Energie 2

    0

    2

    4

    6

    8

    10

    12

    14

    16

    Wasserplasma

    Sauerst.-Plasma

    400 500 600 700 800 [°C]

    Was

    sers

    toff

    -geh

    alt [

    %]

    SiO

    Si

    SiO

    Si

    2

    2

    0 0,1 0.2 0.3

    Tiefe ]µm]

    Inte

    nsitä

    t [w

    illk.

    Ein

    h.]

    natürliches Oxid

    Si-Deckschicht

    vergrabene Oxidschicht

    Si-Wafer (mit Defekten)

    80 n

    m

    nach Wasser-PII mit 70 kV bei 800 °C

    nach therm. Behandlung Bei 1150 °C für 60 minWasserplasmas !

    erste Anwendungen zur Herstellung von CMOS-

    Bauelementen bei IBM in Eats Fishkill /USA

    (gemeinsam mit der Cu-Leiterbahn-Technologie)

    ( Silicon-on Insulator, SOI )

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    Anwendung der PIII: Biokompatibilität

    Ennsonale Implantate(1) leeres Zahnfach(2) metallisches Wurzelimplantat(3) eingeschraubter Zahnersatz

    kurz- und langschaft zementfreie Hüftgelenkprothesen

    Osteosyntheseplatten

    Künstliche Herzklappen ohne Antikoagulantien-Behandlung

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    Anwendung der PIII: BiokompatibilitätStrukturelle + elektrische Forderungen :• hohe Adhäsion, vergleichbare Dichte• hohe Härte u. Verschleißresistenz• keine Pinhols• Bandgap > 1,8 eV, n-Dotierung• spez. Widerstand < 10 Ωcm5

    Titan+

    Oxidschicht

    periimplantärer, durchgängiger Spalt

    gute Knochenanlagerung mit Spalten

    spaltenfrei

    Ti-Ni-Legierung

    Ti, unbehandelt

    Ti nach Sauerstoff-PIII

    Beispiel :

    histologische Schnitte von un-und behandelten Ti-Implantaten in Oberschenkeln von Ratten

    Oberschenkel einer Ratte mit Zylinderimplantat

    Forderungen an das Oxid :• Konzentrationsgradient am Interface• dicht und mechanisch belastbar• einphasig (Rutil) u. halbleitend• charakteristische Topographie• spez. Texturierung

  • Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V.Wissenschaftsgemeinschaft „Gottfried Wilhelm Leibniz“

    I MI MOO

    ist ein Verfahren zur Modifizierung der oberflächennahen Bereiche charakterisiert, dadurch, dass die Vorteile der Ionenstrahl- und Plasmaverfahren vereint

    E eine für viele Anwendungen ausreichende homogene Behandlung komplex

    geformter Teile möglich ist,

    E Anwendbarkeit auf verschiedene Werkstoffe (Metalle, Kunststoffe, Legierungen,

    etc. ) anwendbar ist,

    E an vorhandene Anlagen adaptiert und bei tiefen Temperaturen betrieben

    werden kann,

    E mit Beschichtungsverfahren kombiniert werden kann,

    E mit unterschiedlichen Prozeßgasen betrieben werden kann und

    E kostengünstig ist (0,05...0,25 €/cm²).

    Plasma-Immersions-Ionenimplantation eine Technologie mit Zukunft !

    Plasma-Immersions-Ionenimplantation (PIII)