공주대학교 화학공학부

조 정 호

IPA 추출증류공정의 최적화

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Introduction

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명명법: Iso-propanol: 2-propanol: Iso-propyl alcohol

분자식: C3H8O

IPA의 용도: 페인트, 잉크 제조용, 전자 공업용 등 각종 공업용의

용제 및 탈수제: 항공기 동결 방지용: 아세톤 합성 원료: 소독약, 방부제: 반도체 세정용 특수용매

IPA-water 성분은 공비점 형성: 68 mole%, 88 wt%

고순도 IPA를 얻기 위해서는단순증류공정으로는 어렵다.

Liquid Mole Fraction of IPA0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

Vapo

r Mol

e Fr

actio

n of

IPA

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

68 Mole %

Azeotrope

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[1] 공비 상태 : 특별한 성분비의 액체는 순수액체와 같이 일정한 온도에서 성분비가 변하지않고 끓음 -> 용액과 증기의 성분비 같아짐

[2] IPA-Water는 P=1atm에서 68 mol%의 공비조성을 형성, 공비온도 82 ℃

[3] 공비혼합물은 “일반적인 증류법”을 이용하여 “공비점 이상의 조성”을 얻을 수 없다.

The Principle of Extractive Distillation

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추출증류법

공비점을 갖는(상대휘발도가 동일한) 액체 혼합물에 추출용매를 첨가하여 상대 휘발도를변경시켜서 각각의 성분을 분리시키는 방법

예를 들면 공비점을 갖는 IPA 와 water 혼합물에 water와 친화력이 강하고 휘발도가 매우 낮은DMSO(추출용매)를 첨가하면, DMSO성분은 water의 휘발도를 낮추게 된다. 이렇게 되면 IPA 와 water 성분간에 희발도 차이가 생기면서 각 성분을 고순도로 분리할 수 있다.

액: IPA 0.01 mol%

기 : IPA 99.9 mol%

액: IPA 68 mol%

기 : IPA 68 mol%

DMSO(추출용매)

DMSO가 Water가 휘발 되지 않도록 잡고 있다. IPA을 고순도로 얻을 수 있다.

Simulation: Extractive Distillation Column

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추출 증류탑:

① IPA 폐수용액과 추출용매(DMSO)는 추출 증류탑으로 유입됩니다.

② 추출 증류탑에서는 증류를 통해 상부로는 99.7wt% 고순도의 IPA의 제품을 얻습니다.

③ 그리고 하부로는 추출용매와 폐수용액에 혼합되어 있는 수분이 나가게 됩니다.

IPA + Water

Extractive Distillation Column

99.7wt% IPA

DMSO + Water

Simulation: Solvent Recovery Column

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용매 회수탑:

① 추출증류탑 하부로 배출되는 추출용매와 수분은 용매 회수탑 원료로 유입됩니다.

② 용매 회수탑에서는 하부를 통해 추출용매를 고순도로 정제하고 상부로는 수분을 배출되게

됩니다.

③ 용매 회수탑에서 고순도로 정제된 추출용매는 다시 추출 증류탑으로 유입됩니다.

Solvent Recovery Column

Waste Water

DMSO

DMSO + Water

Simulation: Concentrator

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농축기:

① 2기 배열의 증류탑과 다른 점은, IPA 폐수용액이 추출 증류탑 원료로 유입되기 전에

농축기에서 수분을 상당량 제거한다는 것입니다.

② 이렇게 되면 농축기에서 제거된 수분의 양만큼 용매 회수탑 증류시켜야 할 에너지를 줄일

수 있습니다.

③ 농축기를 제외한 추출 증류탑과 용매 회수탑의 원리는 2기 배열과 동일합니다.

Concentrator Column

IPA + Water

Water

IPA

Feedstock & Product Specifications:

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Stream Name FeedTemperature (℃) 50Pressure (kPa) 250 Total Molar Rate (kmol/hr) 99.83Total Mass Rate (kg/hr) 3,000.00Component Composition [wt%]IPA 57.2 WATER 42.8

Feedstock Conditions

Product Specifications

Product Specifications ValueIPA Purity > 99.70 wt%IPA Yield > 99%Solvent Content in IPA Product < 1ppm by weightIPA Content in Waste Water < 500 ppm by weight

2-Columns Simulation:

9

Extractive Distillation Column Solvent Recovery Column

2-Columns Simulation:

10

Stream Number 1 2 6 7

Stream Name T02 FeedT02 Top

(IPA Product)T03 Top

(Waste Water)T03 Bottom(Solvent)

Temperature (℃) 20.00 45.00 55.25 160.00

Pressure (kPa) 250.00 103.00 16.00 42.95

Vapor Mole Fraction 0.00 0.00 0.00 0.00

Total Molar Rate kmol/hr 99.83 28.83 71.00 56.29

Total Mass Rate kg/hr 3,000.00 1,720.52 1,279.48 4,396.94

Comp. Flow Rate (kg/hr) kg/hr kg/hr kg/hr kg/hr

IPA 1,716.00 1,715.36 0.64 0.00

WATER 1,284.00 5.16 1,278.84 0.44

DMSO 0.00 0.00 0.00 4,396.50

Comp. Composition (wt%) wt% wt% wt% wt%

IPA 57.20 99.70 0.05 0.00

WATER 42.80 0.30 99.95 0.01

DMSO 0.00 0.00 0.00 99.99

IPA 회수율 99.96%, IPA 순도 99.7wt%waste water중에 포함되어있는 IPA의 함량: 500 ppm

3-Columns Simulation:

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Extractive Distillation Column Solvent Recovery ColumnConcentrator Column

3-Columns Simulation:

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Stream Number 2 5 6 9 10

Stream Name T01 Feed T01 TopT02 Top

(IPA Product)T03 Top

(Waste Water)T03 Bottom(Solvent)

Temperature (℃) 66.20 45.00 45.00 45.00 160.00

Pressure (kPa) 250.00 105.00 103.00 26.94 42.94

Vapor Mole Fraction 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00

Total Molar Rate kmol/hr 99.83 46.15 28.83 17.32 38.44

Total Mass Rate kg/hr 3,000.00 2,032.60 1,720.52 312.08 3,002.59

Comp. Flow Rate (kg/hr) kg/hr kg/hr kg/hr kg/hr kg/hr

IPA 1,716.00 1,715.52 1,715.36 0.16 0.00

WATER 1,284.00 317.09 5.16 311.92 0.30

DMSO 0.00 0.00 0.00 0.00 3,002.29

Comp. Composition (wt%) wt% wt% wt% wt% wt%

IPA 57.20 84.40 99.70 0.05 0.00

WATER 42.80 15.60 0.30 99.95 0.01

DMSO 0.00 0.00 0.00 0.00 99.99

IPA 회수율 99.96% IPA 순도 99.7wt%waste water중에IPA의 함량: 500 ppm

Comparison between 2-columns & 2-columnsConfigurations:

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Items Two-columns Three-columns

Condenser duty at T01 - 0.6470x106 kcal/hr

Condenser duty of T02 0.9654x106 kcal/hr 0.9655x106 kcal/hr

Condenser duty of T03 2.1851x106 kcal/hr 0.5362x106 kcal/hr

Total 3.1505x106 kcal/hr 2.1487x106 kcal/hr

Reboiler duty of T01 - 0.6562x106 kcal/hr

Reboiler duty of T02 1.3302x106 kcal/hr 1.1668x106 kcal/hr

Reboiler duty of T03 2.0853x106 kcal/hr 0.4887x106 kcal/hr

Total 3.4155x106 kcal/hr 2.3117x106 kcal/hrSolvent circulation rate 4,396 Kg/hr 2,997 Kg/hrCooling water consumption 394 Ton/hr 269 Ton/hrSteam consumption 6,976 Kg/hr 4,721 Kg/hr

Conclusion:

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• 본 연구에서는 공비점을 가지는 IPA-water 공비 혼합물을 추출용매 DMSO를 이용하여순도 99.7 wt% 이상의 IPA를 얻는 추출증류 공정에 대한 연구를 진행하였다. 전산모사에 사용 된 열역학 모델식은 NRTL 액체 활동도 계수 모델식을 사용하였다.

• IPA 52.4 wt%, Water 47.6 wt%의 조성을 가진 3,000 kg/hr의 원료를 가지고, 2기증류탑 배열 공정과 3기 증류탑 배열 공정을 비교하였다.

• 2기 추출증류 배열공정에서는 추출증류탑 탑하부로는 수분과 추출용매 그리고 미량의IPA이 포함된 혼합물이 배출된다. 이러한 혼합물은 용매 회수탑으로 보내지고 탑 하부로회수하여 다시 추출증류탑의 추출용매로 재사용되도록 한다.

• 3기의 추출증류 배열의 경우는 추출증류탑 전단에 농축기를 사용하여 IPA폐수용액을 공비점 직전까지 농축한다. 이렇게 농축기를 사용하게 되면 농축기를 통해 제거된 수분의 양만큼 공정의 운전비용이 감소되게 된다.

• IPA 99.7wt% 정제를 위해 필요한 추출용매로써 DMSO를 사용하며 3기 배열을 사용한경우가 2기 배열을 사용한 경우에 비해 용매 순환유량은 31.8% 감소, 총 스팀 소모량은32.3% 감소한다.

• 추출증류공정을 이용하여 IPA에 대한 정제할 때 3기 배열로 운전하고 추출용매로는DMSO를 사용한 경우에 장치 투자비나 에너지 사용량 측면에서 더 유리할 것으로 판단된다.

THANK YOU

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