21
5084 روش ﺗﻌﻴﻴﻦ- ﻛﺎﻏﺬ وﻣﻘﻮاي درﺗﻤﺎس ﺑﺎﻣﻮادﻏﺬاﻳﻲ ﻣﻴﺰان ﻫﻔﺖ ﺗﺮﻛﻴﺐ ﭘﻠﻲ ﻛﻠﺮه ﺑﻲ ﻓﻨﻴﻞ(PCB) ISIRI 5084 http://www.isiri.org/portal/files/std/5084.htm 1 of 21 8/19/2015 12:40 PM

ISIRI 5084

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: ISIRI 5084

5084

كاغذ ومقواي درتماس باموادغذايي - روش تعيين

(PCB)بي فنيلپلي كلره ميزان هفت تركيب

ISIRI 5084 http://www.isiri.org/portal/files/std/5084.htm

1 of 21 8/19/2015 12:40 PM

Page 2: ISIRI 5084

آشنايي با موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران

موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران به موجب قانون، تنها مرجع

رسمي كشور است كه عهده دار وظيفه تعيين، تدوين و نشر استانداردهاي

ملي(رسمي) ميباشد.

تدوين استاندارد در رشتههاي مختلف توسط كميسيونهاي فني مركب از

كارشناسان موسسه ، صاحبنظران مراكز و موسسات علمي، پژوهشي،

توليدي و اقتصادي آگاه و مرتبط با موضوع صورت ميگيرد. سعي بر اين

است كه استانداردهاي ملي، درجهت مطلوبيتها و مصالح ملي و با توجه به

شرايط توليدي، فني و فن آوري حاصل از مشاركت آگاهانه و منصفانه

صاحبان حق و نفع شامل:

توليد كنندگان، مصرف كنندگان، بازرگانان، مراكز علمي و تخصصي و

نهادها و سازمانهاي دولتي باشد. پيش نويس استانداردهاي ملي جهت

نظرخواهي براي مراجع ذينفع و اعضاي كميسيونهاي فني مربوط ارسال

ميشود. و پس از دريافت نظرات و پيشنهادها در كميته ملي مرتبط با آن

رشته طرح و درصورت تصويب به عنوان استاندارد ملي(رسمي) چاپ و

منتشر ميشود.

پيشنويس استانداردهايي كه توسط موسسات و سازمانهاي عالقمند و

ذيصالح و با رعايت ضوابط تعيين شده تهيه ميشود نيز پس از طرح و

بررسي در كميته ملي مربوط و درصورت تصويب، به عنوان استاندارد

ملي چاپ و منتشر ميگردد. بدين ترتيب استاندارهايي ملي تلقي ميشود كه

» تدوين و در كميته ملي5بر اساس مفاد مندرج در استاندارد ملي شماره «

مربوط كه توسط موسسه تشكيل ميگردد به تصويب رسيده باشد.

موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران از اعضاء اصلي سازمان

بينالمللي استاندارد ميباشد كه در تدوين استانداردهاي ملي ضمن توجه به

شرايط كلي و نيازمنديهاي خاص كشور، از آخرين پيشرفتهاي علمي، فني

و صنعتي جهان و استانداردهاي بينالمللي استفاده مينمايد.

موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران ميتواند با رعايت موازين

پيشبيني شده در قانون به منظور حمايت از مصرف كنندگان، حفظ سالمت

ISIRI 5084 http://www.isiri.org/portal/files/std/5084.htm

2 of 21 8/19/2015 12:40 PM

Page 3: ISIRI 5084

و ايمني فردي و عمومي، حصول اطمينان از كيفيت محصوالت و مالحظات

زيست محيطي و اقتصادي، اجراي بعضي از استانداردها را با تصويب

شوراي عالي استاندارد اجباري نمايد. موسسه ميتواند به منظور حفظ

بازارهاي بينالمللي براي محصوالت كشور، اجراي استاندارد كاالهاي

صادراتي و درجه بندي آن را اجباري نمايد.

همچنين به منظور اطمينان بخشيدن به استفاده كنندگان از خدمات

سازمانها و موسسات فعال در ضمينه مشاوره، آموزش، بازرسي، مميزي

و گواهي كنندگان سيستمهاي مديريت كيفيت و مديريت زيست محيطي،

آزمايشگاهها و كاليبره كنندگان وسايل سنجش، موسسه استاندارد اينگونه

سازمانها و موسسات را بر اساس ضوابط نظام تائيد صالحيت ايران

مورد ارزيابي قرار داده و در صورت احراز شرايط الزم، گواهي نامه تائيد

صالحيت به آنها اعطا نموده و بر عملكرد آنها نظارت مينمايد. ترويج

سيستم بينالمللي يكاها، كاليبراسيون وسايل سنجش، تعيين عيار فلزات

گرانبها و انجام تحقيقات كاربردي براي ارتقاي سطح استانداردهاي ملي از

ديگر وظائف اين موسسه ميباشد.

ISIRI 5084 http://www.isiri.org/portal/files/std/5084.htm

3 of 21 8/19/2015 12:40 PM

Page 4: ISIRI 5084

كاغذ ومقواي درتماس باموادغذايي - روش تعيين ميزان هفت تركيب پلي كلره بي فنيل

رئيس

دانشگاه مشهد دكتراي شيمي تجزيه چمساز- محمود

اعضاء

مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي

ايران

ليسانس شيمي مينا–تنها

شركت حرير قائمشهر ليسانس بيولوژي زهرا–زمان زاده

شركت حرير خوزستان ليسانس شيمي آرزو–سليماني

شركت نمچين ليسانس

ميكروبيولوژي

شهزاد دولتشاهي -

رويا

شركت سبا نور ليسانس شيمي زيبا–صالحي

دانشگاه آزاد ليسانس شيمي ژاكلين–فاتحي

شركت بازرگاني بوشهر دكتراي داروسازي كبيرسلطاني - سودابه

شركت حرير ليسانس

ميكروبيولوژي

رفيقه–نجف زاده

دبير

مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي

ايران

ليسانس شيمي فرحناز–بهزادي

ISIRI 5084 http://www.isiri.org/portal/files/std/5084.htm

4 of 21 8/19/2015 12:40 PM

Page 5: ISIRI 5084

فهرست مطالب

PCB1گيري كاغذ و مقوا در تماس با مواد غذايي - روش اندازه

مقدمه

هدف و دامنه كاربرد

اساس كار

وسايل مورد نياز

مواد مورد نياز

برداري نمونه

روش كار

گيري اندازه

تائيد نتايج

شرح نتايج

گزارش آزمون

PCBپيوست الف : روش تخمين محتوي كل

ISIRI 5084 http://www.isiri.org/portal/files/std/5084.htm

5 of 21 8/19/2015 12:40 PM

Page 6: ISIRI 5084

بسمه تعالي

پيشگفتار

استاندارد كاغذ و مقواي در تماس با مواد غذايي - روش تعيين

PCB فني مربوطه تهيه و تدوين شده و دركميسيون موجود كه به وسيله

1378/4/14بندي مورخشصت و هشتمين كميته ملي سلولزي و بسته

قانون اصالحي3ماده 1، اينك به استناد بندمورد تأييد قرار گرفته

قوانين و مقررات مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران مصوب بهمن

بعنوان استاندارد رسمي ايران منتشر ميگردد.1371ماه

براي حفظ همگامي و هماهنگي با پيشرفتهاي ملي و جهاني در زمينه

، استانداردهاي ايران در مواقع لزوم مورد تجديدنظر قرارصنايع و علوم

خواهند گرفت و هرگونه پيشنهادي كه براي اصالح يا تكميل اين

مورداستانداردها برسد درهنگام تجديد نظر در كميسيون فني مربوط

توجه واقع خواهد شد.

بنابراين براي مراجعه به استانداردهاي ايران بايد همواره از آخرين چاپ و

تجديدنظر آنها استفاده نمود.

اين استاندارد سعي شده است كه ضمن توجه به شرايطدر تهيه و تدوين

المقدور بين اين استاندارد و استانداردموجود و نيازهاي جامعه حتي

كشورهاي صنعتي و پيشرفته هماهنگي ايجاد شود.

لذا با بررسي امكانات و مهارتهاي موجود و اجراي آزمايشهاي الزم اين

استاندارد با استفاده از منبع زير تهيه گرديده است :

BS 1798 1996Aper and board intended to come into contact with foodstuff -Determination of seven specified polychlorinated biphenyls(PCB)

گيريكاغذ و مقوا در تماس بامواد غذايي - روش اندازه1PCB

- مقدمه0

با روشهايPPm 5 حداقل تا;موجود در كاغذPCBتشخيص ميزان

ISIRI 5084 http://www.isiri.org/portal/files/std/5084.htm

6 of 21 8/19/2015 12:40 PM

Page 7: ISIRI 5084

متعارف ممكن بود و مقادير كمتر از آن به علت نبودن مرجع تاكنون انجام

2تا حداقلPCBگرفته است اما با روش اين استاندارد تعييننمي

PPmباشد.مقدور مي

PCB بود و حضور2تجاري يك جزء تركيبي در كاغذ كپي بدون كاربن

، سبب آلودگي كاغذ و مقواي بازيافتياين كاغذها در انبوه كاغذهاي باطله

نيز مشابه همان آلودگيPCBشده است . آلودگي فعليميPCBبه

بخاطر استفاده در كاغذ كپي بدون كاربن است .

،18،28،52،101،138متجانس (شمارهPCBدر اين روش هفت

شوند و چون منبع آلودگي) هر كدام به تنهايي تعيين مي180و 153

PCBشود، پس كلاز روي الگوي متجانس مشخص ميPCB موجود

تواند از روي اين هفت متجانس تخمين زده شود.مي

،) ذكر گرديده است4-4-7-) و (5-10-5 كه در بند (3روش تزريقي

شود كه نتايجروش معمول آزمايشگاهي نيست و در صورتي استفاده مي

حد موجود باشد و اين تغييرات بايد در50%بدست آمده از آناليز، كمتر از

گزارش نتايج ذكر شود.

- هدف و دامنه كاربرد1

مذكور در كاغذ و كاغذ و مقواPCBاين استاندارد روشي براي تعيين هفت

باشد كه براي همه كاغذها و مقواهاي در تماس با مواد غذايي به كارمي

كل ازPCBرود. در پيوست ((الف )) روشي براي تخمين مقدارمي

محتوي متجانس داده شده است .

- اساس كار2

آزموني با محلول اتانول يا متانول حاوي هيدروكسيد پتاسيم جوشان

شود. يك قسمت از اين محلول استخراجي با آب مخلوطاستخراج مي

4) در كارتريج 2-3شده و بوسيله يك قيف جداكننده مايع - جامد بند (

باشد قراراستخراجي يكبار مصرف كه حاوي فاز پيوندي هجده كربنه مي

شود سپس مقدارگيرد و بوسيله هگزان يا ايزو اكتان شسته ميمي

PCB لوله موئينه و با استفاده5در فاز هگزان بوسيله گاز كروماتوگرافي

شود.تعيين مي(ECD)6از آشكارساز الكترون صيد

ISIRI 5084 http://www.isiri.org/portal/files/std/5084.htm

7 of 21 8/19/2015 12:40 PM

Page 8: ISIRI 5084

گردد،صنعتي مقايسه ميPCBشكل هفت منحني متجانس ايجاد شده با

از محتوي متجانسPCBها مشابه باشد مقدار كلاگر شكل منحني

شود.بوسيله يك فاكتور مناسب تخمين زده مي

- وسايل مورد نياز3

;- لوازم آزمايشگاهي معمولي 3-1

كنندهكننده : در پيوست ((ب )) يك مخزن استخراج- مخزن استخراج3-2

اي با طول تقريبينشان داده شده است كه شامل يك لوله شيشه

باشد. براي اطمينان ازمتر ميميلي30متر و قطر داخليميلي200

عدم نشست و همچنين تشكيل قطرات در نوكمنظور اتصال به كارتريج به

بايست در قسمت))، اين لوله مي3-3لوله (محل اتصال لوله با كارتريج (

انتهايي دوبار باريك شود.

- كارتريج يكبار مصرف فاز جامد با يك فاز پيوندي هجده كربنه به3-3

،گرمميلي 200متر و وزن ميلي3/5اندازه

3-4 -Gc با يك آشكارساز صيد الكترونECD

هايمطابق با ويژگيPCBگيري- ستون موئينه مناسب براي اندازه3-5

).4-7داده شده در بند (

- مواد مورد نياز4

بايد از درجه7، مواد مورد نياز براي تجزيه تفاله جز در موارد ذكر شده

باشند. آب بايد دوبار تقطير بوده يا با كيفيتي مشابه آب دوبار GCمناسب

هاي مورد نياز وتواند بجاي اتانول براي محلولتقطير باشد. متانول مي

تواند به جاي هگزان مورد استفاده قرار بگيرد.ايزوكتان مي

99/8%- اتانول با خلوص بيش از 4-1

99/8%- متانول با خلوص بيش از 4-2

98%- هگزان نرمال با خلوص بيش از 4-3

متر.گرم بر ميلي1/84- اسيد سولفوريك غليظ با دانسيته4-4

- مواد مرجع عالمت اختصاري4-5

18- تري كلروبي فنيل 5و 2و َ 2- 4-5-1

28- تري كلروبي فنيل 4و َ 4و 2- 4-5-2

ISIRI 5084 http://www.isiri.org/portal/files/std/5084.htm

8 of 21 8/19/2015 12:40 PM

Page 9: ISIRI 5084

52- تترا كلروبي فنيل 5و َ 5و 2و َ 2- 4-5-3

101- پنتا كلروبي فنيل 5و َ 5و 4و 2و َ 2- 4-5-4

138- هگزا كلروبي فنيل 5و 4و َ 4و 3و 2و َ 2- 4-5-5

153- هگزا كلروبي فنيل 5و َ 5و 4و َ 4و 2و َ 2- 4-5-6

180- هپتا كلروبي فنيل 5و َ 5و 4و َ 4و 3و 2و َ 2- 4-5-7

- نمونه جهت مقايسه4-6

از شماره9 يا آروكلر 8توان به كلوفن مخلوط صنعتي (بعنوان مثال مي

اشاره كرد.1260تا 1242

پذير از نوع گاز كروماتوگرافي .- نمونه تفكيك4-7

)PCB 31 , TCBPتري كلروبي فنيل (5-و4و 2 -4-7-1

- استانداردهاي داخلي4-8

)PCB 30, TCBPتري كلروبي فنيل (6-و4و 2 -4-8-1

)TBBPتري برموبي فنيل (6-و4و 2 -4-8-2

وزن بر حجم )2%- محلول اتانول حاوي هيدروكسيد پتاسيم ( 4-9

ليتر محلولميلي1500گرم هيدروكسيد پتاسيم را وزن كرده و در30

ساعت اين محلول را24حل كنيد و19بر 1اتانول و آب با نسبت حجمي

به حال خود گذاشته و آهسته آن را از ظرف خالي كنيد و محلول شفاف را

نگاه داريد.

- محلول استاندارد4-10

هاي استاندارد زير را در بالونهاي حجمي تهيه نمائيد.محلول

) بطور تجاري در دسترس4-10-4) تا (1-10-4يادآوري : مخلوطهاي (

هستند.

ميكروگرم بر ميليA )200هاي استاندارد حد واسط- محلول4-10-1

ليتر)

گرمميلي0/1) را با دقت1-5-4بند (18گرم از ماده متجانسميلي10/0

ليتري انتقال دهيد و سپسميلي50وزن كرده و آن را به يك بالن حجمي

تا خط نشانه با هگزان پركنيد. محلول را خوب به هم بزنيد تا حل شود. اين

)، نمونه5-4بند (153،180، 138، 101، 52، 28كار را براي مواد متجانس

) تكرار كنيد.8-4بند (TBBPو TCBP) و براي7-4بند (GCتجزيه 31

ISIRI 5084 http://www.isiri.org/portal/files/std/5084.htm

9 of 21 8/19/2015 12:40 PM

Page 10: ISIRI 5084

ميكروگرم بر ميليB )20هاي استاندارد حد واسط- محلول4-10-2

ليتر)

)1-10-4بند (18را براي ماده متجانسAليتر از محلولميلي5/00

ليتر رقيق كنيد. اين كار راميلي50/0برداشته و با استفاده از هگزن تا

وGCتجزيه 31، نمونه 180، 153، 138، 101، 52، 28براي مواد متجانس

تكرار كنيد.TBBPو TCBPبراي

ميكروگرم بر ميليGC)0/1هاي استاندارد ويژه براي- محلول4-10-3

ليتر رقيقميلي002/0براي هگزان تاBليتر از محلولميلي1/00ليتر)،

، نمونه180، 153، 138، 101، 52، 28كنيد. اين كار را براي متجانس

تكرار كنيد.TBBPو TCBPو برايGCتجزيه 31

ميكروگرم برGC)0/01هاي استاندارد تركيبي براي- محلول4-10-4

ليتر)ميلي

،52، 28، 18را براي هر يك از مواد متجانس Bليتر از محلولميلي1/00

وTCBPو برايGCتجزيه 31، و نمونه180، 153، 138، 101

TBBP)4-10-2ليتر رقيق كنيد.ميلي200) برداشته و با هگزان تا

ليتر)ميكروگرم بر ميلي0/1 (10- محلول تزريقي 4-10-5

،138، 101، 52، 28، 18گرم از هر يك از مواد متجانس ميلي10تقريبأ

گرم وزن كرده و آن را به بالنميلي0/1) را با دقت5-4بند (153،180

ليتري انتقال دهيد و تا خط نشانه با اتانول پركرده و محلول راميلي100/0

خوب بهم بزنيد تا حل شود.

ميلي100/0ليتر از اين محلول را برداشته و در بالنميلي5/00سپس

ليتر از محلول دوم را تاميلي5/00ليتري با اتانول تا خط نشانه پركنيد.

) رقيق9-4ليتر با محلول اتانول حاوي هيدروكسيد پتاسيم (ميلي250/0

كنيد.

ليتر)ميكروگرم بر ميلي0/1- محلول استاندارد داخلي (4-10-6

)8-4بند (TBBPيا TCBPگرم از مواد متجانس داخليميلي10/0حدود

ليتري انتقالميلي100/0گرم وزن كرده و آن را با بالن0/1را با دقت

داده و تا خط نشانه با اتانول پركنيد. سپس محلول را تكان دهيد تا كامل

حل شود.

ISIRI 5084 http://www.isiri.org/portal/files/std/5084.htm

10 of 21 8/19/2015 12:40 PM

Page 11: ISIRI 5084

ليتر با اتانول رقيق كنيد.ميلي100/0ليتر از اين محلول را تاميلي5/00

ليتر با محلول اتانولميلي250/0ليتر از محلول دوم را تاميلي5/00

) رقيق كنيد.9-4حاوي هيدروكسيد پتاسيم (

برداري- نمونه5

برداري از كاغذ و مقوا با استاندارد ملي ايران به شمارهنمونه

شودبرداري از كاغذ و مقوا) انجام ميتجديدنظر (روش نمونه133

هاي برداشته شده را تا قبل از آزمايش در لفاف آلومينيومي قرارنمونه

سازي محفوظ بمانند.دهيد تا از هر تغييري در طي آماده

- روش كار6

- احتياطهاي الزم در آزمون بايد اعمال شود.6-1

)2-4) را روي مخزن استخراج (3-4- كارتريج يكبار مصرف بند (6-2

قرار داده و آن را طوري نصب كنيد كه امكان نشست گاز از محل اتصال

3/0) و هر بار با2-4بار با متانول بند (2نباشد و طبق دستور سازنده

ليتر آن را امتحان كردهميلي3/0بار با آب و هربار2ليتر و سپسميلي

و از عدم نشست گاز مطمئن شويد.

- يك نمونه از كاغذ يا مقوا را كه نماينده كل بهر باشد انتخاب كرده و6-3

متر ببريد و آنهاگرم از آزمونه را به قطعات حدود يك سانتي100/0مقوا

اي بزرگ ريخته و تكان دهيد.را در يك بشر شيشه

±2%ليتر انتخاب كرده و قسمتهاي ميلي100/0بالن گرد9- تعداد6-4

ها ريخته وعدد از اين بالن8) را در3-6گرمي از قطعات كاغذ بند (2

كنيد.سپس مطابق زير عمل مي

(روش شاهد)11MB- نمونه 6-4-1

) را در بالني كه6-10-4ليتر از محلول استاندارد داخلي (ميلي2/00مقدار

كاغذ ندارد، بريزيد.

)SB (12- شاهد نمونه 6-4-2

هيچ چيز ديگري به ظرف اضافه نكنيد.

تايي )هاي سه(نمونهS3تا S1هاي - نمونه6-4-3

ليتر از محلول استاندارد داخلي را به هر يك از آنهاميلي2/00مقدار

ISIRI 5084 http://www.isiri.org/portal/files/std/5084.htm

11 of 21 8/19/2015 12:40 PM

Page 12: ISIRI 5084

اضافه كنيد.

هاي كاليبراسيون )(نمونهC4تا C1هاي- نمونه6-4-4

) را در هر يك از6-10-4ليتر از محلول استاندارد داخلي (ميلي2/00

ميلي2/00ليتر،ميلي1/00هاي فوق ريخته و به ترتيب مقداربالون

) را در5-10-4ليتر از محلول تزريقي (ميلي4/00ليتر،ميلي3/00ليتر،

هر يك از آنها بريزيد.

) را به همه بالنها9-4(پتاسيم - محلول اتانول حاوي هيدروكسيد 6-5

ها را برايليتر برسند. محلولميلي 50/0بيافزاييد تا به حجم كل

كنيد و سپس تا دماي اتاق سرد كنيد. بوسيله پيپت13دقيقه رفلكس 60

ليتر از محلول استخراجي را به داخل ارلني كه حاويميلي25/0

ثانيه آن را بهم5به مدتبالفاصله ليتر آب است بريزيد و ميلي50/0

بزنيد.

- مخلوط را به سرعت به داخل ظرف استخراج بريزيد. (در حالي كه6-6

) متصل است ) سپس بوسيله فشار يا2-6ظرف استخراج به كارتريج (

قطره در دقيقه تنظيم100قطره در دقيقه يا50خالء سرعت ريزش را در

كنيد، شوينده را دور بريزيد. مخزن را خارج كرده و كارتريج را به مدت

دقيقه با فشار يا خالء خشك كنيد. يك قيف جداكننده يا يك لوله آزمايش10

ليتر) را در قسمت انتهايي كارتريج قرار دهيد وميلي10با (ظرفيت

) را در داخل كارتريج بريزيد، صبر كنيد3-4ليتر هگزان نرمال (ميلي0/5

تا هگزان نرمال همه كارتريج را مرطوب كرده و به داخل آن نفوذ كند.

دقيقه قرار دهيد تا هگزان 10تا 5اي براي مدتكارتريج را در گوشه

ليتر هگزان نرمال ديگرميلي0/5نرمال از كارتريج نشست نمايد. سپس

اضافه كنيد و بدقت در قيف جداكننده با استفاده از فشار يا خالء وارد

ليتر ديگر هگزان نرمال اضافه كرده و بوسيلهميلي1/0سازيد. در انتها

فشار آن را بشوئيد.

- محلول هگزان استخراجي را بطور پي در پي بوسيله قسمتهاي6-7

) شستشو دهيد تا ديگر هيچ4-4ليتري از اسيد سولفوريك (ميلي2/0

ليتريميلي 2/0رنگي استخراج نشود. محلول هگزان استخراجي را به بالن

انتقال داده و آن را با هگزان تا خط نشانه پركنيد. فاز هگزان هم اكنون

ISIRI 5084 http://www.isiri.org/portal/files/std/5084.htm

12 of 21 8/19/2015 12:40 PM

Page 13: ISIRI 5084

است . GCآماده براي تجزيه

گيري- اندازه7

بايد از نقطه نظر حساسيتECDو GCدستگاه GC :- آماده سازي7-1

اي خطي با قابليت تكرار مجدد طبق دستورالعمل سازنده بهينهدر محدوده

گردد.

در زير مثالي از ستونها و شرايطي كه نمونه مناسبي براي اين تجزيه

) : اين دستور با اتصال5-3هستند آورده شده است : ستون موئينه (

متر60الي 50درصدي به سيليس است كه5عرضي فنيل متيل سيليكون

ميلي متر است و فاز0/35ميلي متر تا0/2طول داشته و قطر داخلي آن

ميكرومتر جدار داخلي اين ستون را پر كرده0/1سيليسي آن به ضخامت

است .

. 14Split/Splitlessكه به صورت 270ºcتا250ºcمحل تزريق : با دماي

درجه350درجه سانتيگراد تا300با دمايECD :است . آشكار ساز

سانتيگراد

گرمخانه كه به طريق زير برنامه ريزي شده است :

درجه160درجه سانتيگراد و تا رسيدن به دماي100دقيقه در دماي2در

گراد در دقيقه افزايش دما داشته ودرجه سانتي 25سانتيگراد با سرعت

درجه سانتيگراد باقي بماند، سپس تا رسيده به160دقيقه در دماي10

درجه سانتيگراد افزايش دما داشته5درجه سانتيگراد هر دقيقه280دماي

درجه سانتيگراد باقي بماند يا اينكه از دماي280دقيقه در دماي 10و

درجه سانتيگراد افزايش تا2/5درجه سانتيگراد شروع و هر دقيقه130

درجه سانتيگراد باقي نماند.290دماي

GC:هاي بازداري - تثبيت زمان7-2

هاي) براي تثبيت زمان3-10-4هاي استاندارد (هر يك از محلول

هاي متجانس و تحليل نمونهPCB،بازداري براي استانداردهاي داخلي

PCB31.تجزيه كنيد

- شرايط براي قابليت تكرار پذيري زمان بازداري :7-3

) انجام داده وGC)4-10-4سه تزريق از استانداردهاي تركيبي محلول

ISIRI 5084 http://www.isiri.org/portal/files/std/5084.htm

13 of 21 8/19/2015 12:40 PM

Page 14: ISIRI 5084

هاي بازداري را براي هر جز تعيين كنيد. اين مقدار به طورتغييرات زمان

از زمان بازداري (هر كدام كه بزرگتر0/5 %ثانيه يا3بارز نبايد بيشتر از

است ) باشد.

GC :- معيار بريا قدرت تفكيك 7-4

باشد وميGCتخميني از كارائي31و 28هايتفكيك بين متجانس

بايد به دست بيايد.R > 0/5تفكيك

GC:- تجزيه 7-5

بصورت تصادفي تزريق كنيد.GCاستخراجي نهايي را به داخلمحلول

)MB- ارزيابي نمونه شاهد (7-6

GCبراي نمونه شاهدMBاستاندارد داخلي نشان مي2پيكهايي براي

) از هفت تركيب3-7دهد. اما بايد بدون پيكهاي مهم زمان بازداري (

مورد نظر باشد.PCBمتجانس

)S- معيار براي مناسب بودن استاندارد داخلي (7-7

نبايد مزاحمتي در زمان بازداريSBبه شاهد نمونهمربوط كروماتوگرام

مرتفعترين پيك مربوطه براي5%) كه بزرگتر ازSاستاندارد داخلي (

باشدS3تا S1هاي كاغذاستانداردهاي داخلي مشاهده شده در نمونه

ايجاد كند. اگر تداخل بين هر دو استانداردهاي داخلي به وجود بيايد بايد

يك استاندارد داخلي ديگر انتخاب شود و اين موضوع بايد در گزارش

آزمون ذكر گردد.

تتراكلرونفتالين يا هگزا برموبنزن به عنوان استاندارد4 -،1،2،3ايزودرين

داخلي دوم مناسب هستند.

به وسيله زمان بازداري :PCB- شناسايي متجانس هاي7-8

هايرا در كروماتوگرافيPCB) و هفت متجانس8-4استاندارد داخلي (

) شناسايي3-7هاي بازداري (با استفاده از تثبيت زمانC4تا C1نسبي

) زمانRSD % (انحراف از استاندارد يا 15كرده و قابليت تكثيرپذيري

و استانداردهاي داخلي را محاسبه كنيد.PCBبازداري براي هر متجانس

درPCB) و پيكهاي احتمالي متجانس8-4به همين طريق استاندارد داخلي (

هاي بازداري پيكهاي مشهودرا مشخص كنيد. زمانS3تا S1هاينمونه

هاي تزريقي باهاي بازداري براي نمونهبايد مطابق با زمانS3تا S1در

ISIRI 5084 http://www.isiri.org/portal/files/std/5084.htm

14 of 21 8/19/2015 12:40 PM

Page 15: ISIRI 5084

باشد.RSD در2±حد رواداري

- معيار براي بازيابي :7-9

بايدPCBبازيابي از طريق روش استانداردهاي داخلي و هر هفت متجانس

واقع شود. اين شرايط بايد براي هر متجانس كه115%تا 75%در گستره

، رعايت شود.در نمونه كاغذ موجود است

و نمونهC2براي نمونه كاليبراسيونGCبازيابي به وسيله مقايسه نتايج

) ارزيابي مي3-7تركيبي (GCهاي استاندارد) و محلولSB)7-5شاهد

شود.

، بايد نسبت سطح زير منحني (يابراي هر متجانس و استاندارد داخلي

ارتفاع اگر به كار رود) در گستره مشخص شده زير قرار گيرد :

كه در آن :

= A1 سطح زير منحنيC2،

= A2، سطح زير منحنيSB

= A3) 3-7سطح زير منحني بند،(

- محاسبه7-10

زمان بازداري و سطح زير منحني (يا ارتفاع ) را براي هر متجانس تعيين و

) جدول بندي كنيد. نسبت سطح زير منحنيSهمراه با استاندارد داخلي (

)PARرا براي هر متجانس شناسايي شده نسبت به استاندارد داخلي كه (

داراي نزديكترين زمان بازداري به زمان بازداري آن متجانس است

محاسبه كنيد.

- تعيين نموداري :7-11

، اطالعات نموداري براي هرS3تا Sو C4تا C1هايبراي همه نمونه

متجانس رسم كنيد.

(همانطور كه در پيوست (ج ) نشان داده شده است ).

- نتايج :7-12

در صورتي كه شرايط زمان بازداري و بازيابي قانع كننده باشد، مقدار

هايمتجانس در كاغذ يا مقوا از روي عرض از مبدا خط افزودني

شود.(پيوست ج ) پيدا ميXاستاندارد در محور

ISIRI 5084 http://www.isiri.org/portal/files/std/5084.htm

15 of 21 8/19/2015 12:40 PM

Page 16: ISIRI 5084

موجود در كاغذ در پيوست ((الف ))PCBيك روش براي تخمين ميزان كل

آورده شده است .

- تائيد نتايج8

در مواردي كه نتيجه به دست آمده زيادتر از حد مورد انتظار باشد بايد

نتايج تائيد شوند.

- تائيد به وسيله تجزيه مجدد در يك فاز با پالريته متفاوت :8-1

و با يك فاز ساكنGC) با همان ستون موئينه1-7اندازه گيري را از بند (

متفاوت تكرار كنيد. نتايج كمي مشاهده شده بايد مطابق با مقادير به دست

باشد.±15%آمده در محدوده

)GC/MSو اسپكترومتري جرمي (16GC- تائيد به وسيله پويش 8-2

دقيقأ با استفاده از همان شرايطS3تا S1هايرا براي نمونهGCتجزيه

GC) به كار برده شده با يونهاي اسپكترومتري جرمي كه5-7كه در بند (

، تكرار كنيد.) پويش شده استM/Z(450تا 120محدوده واحد جرم

) براي هر پيك متجانس بايد دارايMCL)M-2CL,+(+)و+Mيونهاي (

) كه براي استاندارد يا استانداردهاي تحت15+همان انحراف نسبي (

شرايط يكسان به دست آمده دارا باشد. عالوه بر آن براي نمونه استاندارد

اضافي كه شدت آن پيك پايه باشد وجود نداشته باشد.+بايد هيچ يوني

) به بعد تكرار نموده منتهي به جاي2-8ها را از بند (تجزيه سري نمونه

از دتكتور اسپكترومتر جرم استفاده نمائيد.ECDاستفاده از دتكتور

يونهاي مشخص شده در صفحه بعد را براي هر متجانس و استانداردهاي

داخلي تعقيب نمائيد.

ISIRI 5084 http://www.isiri.org/portal/files/std/5084.htm

16 of 21 8/19/2015 12:40 PM

Page 17: ISIRI 5084

محاسبات بايد بر اساس نسبت سطح منحني (يا ارتفاع ) ارزيابي

GC-MS-S1M) به بعد انجام شود.10-7، مطابق بند (

- شرح نتايج9

گيرينتايج را بر اساس هر متجانس به صورت ميانگين نتايج از اندازه

گرم بر كيلوگرم كاغذهاي موازي محاسبه كرده و آنها بر حسب ميلي

گرم بر كيلوگرمميلي0/01گزارش كنيد. اعداد به دست آمده را با تقريب

گرد كنيد. در غير اين صورت تا تقريبmg/kgبراي نتايج كمتر از يك

mg/kg 0/10/01را به صورت0/1نتايج كمتر از mg/kg<گزارش كنيد

كل موجود در كاغذ را طبق پيوست ((الف ))PCBدرصد نياز ميزان

محاسبه كنيد.

گزارش كنيد.>kg /0/01 mgگرم بر كيلوگرم را به صورت ميلي0/01

كل موجود در كاغذ را طبق پيوست (الف )PCBدر صورت نياز ميزان

ميلي گرم بر كيلوگرم0/1محاسبه كنيد. نتايج به دست آمده را با تقريب

گزارش كنيد.>kg/0/1 mgرا به صورت 0/1گرد كنيد و نتايج كمتر از

- گزارش آزمون10

گزارش آزمون بايد شامل نكات زير باشد:

;) زمان و مكان نمونه برداري 1

;) زمان و مكان آزمايش 2

;) شناسايي مورد آزمون 3

9;) نتايج شده در بند 4

;صنعتي PCB) مرجع5

;هاي معمول اصالح شده اگر خواسته شده باشد) مرجع روش6

) هرگونه انحراف از روش ذكر شده در اين استاندارد يا هر تغييري كه بر7

نتيجه آزمون تاثير بگذارد.

PCBپيوست الف : روش تخمين محتوي كل

موجود در صورتي كه شماي منحنيPCBروش براي تخمين مقدار كل

صنعتي باشد وجود دارد.PCBهفت متجانس كامال شبيه به شماي منحني

) مقايسه مي6-4هاي قابل مقايسه بند (كروماتوگرام آمده از نمونه

ISIRI 5084 http://www.isiri.org/portal/files/std/5084.htm

17 of 21 8/19/2015 12:40 PM

Page 18: ISIRI 5084

شوند. شماي منحني مخلوط صنعتي كه نزديك به كروماتوگرام نمونه

شود. تعيين مقدار كمي با تخمين سطح ياباشد به عنوان مرجع انتخاب مي

هاي هفت متجانس براي نمونه و مقايسه آنها با همان پيكارتفاع پيك

اند انجامهاي موجود در مخلوط صنعتي كه به عنوان مرجع انتخاب شده

شود. مخلوط صنعتي انتخاب شده بعنوان مرجع بايد همراه با نتايجمي

گردد، بيان شود.گزارش ميPCBهنگامي كه مقدار كل

ISIRI 5084 http://www.isiri.org/portal/files/std/5084.htm

18 of 21 8/19/2015 12:40 PM

Page 19: ISIRI 5084

شده استY=0ها در جايي كهعرض از مبدا بري روي محور طول

Vi. مقدار متجانس يافت شده در كاغذ است

) بستگي به وزن دقيقC4تاC1يادآوري : ميزان دقيق افزايش استاندارد (

) دارد.5-10-4مواد متجانس برداشته شده در بند (

1-Polychlorinated biphenyls (PCB)

2-Carbonless copy paper

3-Spiking

4-Cartridge

5-Gc

6- Electron capture detector (ECD)

ISIRI 5084 http://www.isiri.org/portal/files/std/5084.htm

19 of 21 8/19/2015 12:40 PM

Page 20: ISIRI 5084

7-Residue

)Chlophenاست( .باير نام تجاري يكي از محصوالت كلوفن 8-

آروكلر مثالي از يك ماده مناسب تجاري و قابل دسترس است9-

).Arochlor(

10-Spiking

11-Method blank

12-Sample blank

بالن وصل نمائيد با قرارمحلول را به داخل بالن ريخته و يك مبرد به13-

شود ودادن بالن روي اجاق محلول به جوش آمده و در مبرد سرد مي

شود.گردد، اين عمل رفلكس ناميده ميداخل ظرف برميمجددا به

شودبه طور اتوماتيك تنظيم ميGCيعني دريچه ورود به14-

15-Reproducibility

16-Scanning

ISIRI 5084 http://www.isiri.org/portal/files/std/5084.htm

20 of 21 8/19/2015 12:40 PM

Page 21: ISIRI 5084

ISLAMIC REPUBLIC OF IRAN

Institute of Standards and Industrial Research of Iran

ISIRI NUMBER

5084

Paper And board intended to come into contactwith foodstuff - determination of seven specified

polychlorinated biphenyls (PCB)

ISIRI 5084 http://www.isiri.org/portal/files/std/5084.htm

21 of 21 8/19/2015 12:40 PM