ITS Undergraduate 14026 Enclosure List

  • View
    39

  • Download
    0

Embed Size (px)

Text of ITS Undergraduate 14026 Enclosure List

165LAMPIRAN I PROSEDUR ANALISA TSS

1. Alat a. Cawan penguapan, diameter 90 mm, kapasitas 100 ml, terbuat dari porselin b. Oven untuk pemanasan 105oC c. Desikator d. Kertas Saring e. Timbangan analitis, kapasitas 200 gram, ketelitian 0,1 mg 2. Prosedur Percobaan a. Cawan penguap kosong yang telah dibersihkan, dipanaskan pada 105oC dalam oven selama 1 jam. Apabila akandilanjutkan untuk analisa Zat padat Tersuspensi Organis, cawan dipanaskan pada 550oC selama 1 jam. b. Dinginkan selama 15 menit dalam desikator, kemudian ditimbang; cawan yang dikeluarkan dari furnace pada 550oC diturunkan dahulu panasnya dalam oven pada 105oC sebelum didinginkan dalam desikator. c. Sampel dikocok merata, kemudian dituangkan dalam cawan Volum sampel diatur sehingga berat residu adalah antara 25 sampai 250 mg. d. Masukkan cawan berisi sampel ke dalam oven, suhu oven diatur 98oC untuk mencegah percikan akibat didihan air dalam cawan. Namun bila volum sampel kecil dan dinding cawan cukup tinggi maka langkah ini tidak perlu. e. Teruskan pengeringan dalam oven dengan suhu 105oC selama 1 jam. f. Dinginkan cawan yang berisi residu zat padat tersebut dalam desikator, sebelum ditimbang. g. Ulangi langkah e dan f, sampai diperoleh berat yang konstan atau berat berkurang < 4% berat semulaatau 0,5 mg. Biasanya pemanasan 1 sampai 2 jam sudah cukup. Awas!!!

166Garam yang telah mengendap sangat higroskopis, sehingga penimbangan harus dilakukan dengan cepat. h. Agar hasil analisa teliti, seharusnya dibuat duplikat. i. Perhitungan:

Zat Padat Total (mg/l) =

(a b) 1000 Volume _ sampel

Dimana: a = berat cawan dan residu sesudah pemanasan 105oC b = berat cawan (kosong) sesudah pemanasan 105oC

167LAMPIRAN II PROSEDUR ANALISA PV (PERMANGANAT VALUE) 1. Alat dan bahan a. Larutan asam sulfat (H2SO4) 4 N yang bebas organik b. Larutan asam oksalat 0,1 N c. Larutan Kalsium Permanganat (KmnO4) d. Pemanas listrik e. Buret 25 ml atau 50 ml f. Erlenmeyer 250 ml 1 buah g. Gelas ukur 100 ml h. Pipet 10 ml, 1ml 2. Prosedur Percobaan a. Tuangkan sampel air sebanyak 100 ml dengan gelas ukur b. Tambahkan 2,5 ml asam Sulfat 4 N bebas organik c. Tambahkan beberapa tetes larutan Kalium Permanganat (KMnO4) 0,01N hingga terjadi warna merah muda. d. Panaskan hingga mendidih selama 1 menit. e. Tambahkan 10 ml larutan Kalium Permanganat (KMnO4) 0,01 N. f. Panaskan hingga mendidih selama 10 menit. g. Tambahkan 1ml larutan asam Oksalat 0,1 N dan tunggu sampai air menjadi jernih. h. Titrasi dengan Kalium Permanganat (KMnO4) 0,01 N sampai timbul warna merah muda. i. Hitung nilai Permanganat dengan rumus berikut:KMnO 4 ( mg / l ) = 1000 volume _ sampel

([{(10 + a) N } (1 0,1)])x31,6 P

Dimana: a = volume titrasi larutan Kalium Permanganat (KMnO4) N = normalitas larutan Kalium Permanganat P = pengenceran

168LAMPIRAN III PROSEDUR ANALISA BOD

1. Alat dan bahan Alat-alat: a. Botol-botol inkubasi winkler dari kaca 250-320 ml dimana volumenya diketahui dengan tepat, karena tercantum pada botolnya. Botol tersebut dapat memakai tutup khusus lingkar air (water seal), tetapi biasanya dasar tutupnya membentuk kerucut supaya kelebihan air dan gelembung udara dapat dihilangkan dengan mudah. b. Inkubator: Suhu terjamin 20 1oC; gelap. c. 4 labu takar 1 liter; 3 labu takar 2 liter; bermacam-macam pipet; kalau tersedia, dispenser otomatis. d. Peralatan bagi analisa oksigen terlarut Reagen a. Air suling: tidak boleh mengandung zat beracun, seperti Cr, Cl2, dsb. b. Larutan bufer fosfat Larutkan ke dalam labu takar 1 liter yang berisi 500 ml air suling, 8,5 g KH2PO4, 21,75 g K2HPO4, 33,4 g Na2HPO4. 7 H20 dan 1,7 g NH4Cl. Kemudian encerkan dengan air suling sampai menjadi 1liter. Sesuaikan pH nya sampai 7,2 dengan asam HCl atau basa NaOH 0,1 atau 1N. c. Larutan magnesium sulfat: Larutkan ke dalam labu takar 1 liter yang berisi 500 ml air suling, 22,5g MgSO4.7H2O dan encerkan dengan air suling sampai 1 liter. d. Larutan kalsium klorida Larutkan ke dalam labu takar 1 liter yang berisi 500 ml air suling, 27,5g CaCl2 dan encerkan dengan air suling sampai 1 liter.

169e. Larutan feriklorida Larutkan ke dalam labu takar 1 liter yang berisi 500 ml air suling, 0,25 g FeCl3.6H20 dan encerkan dengan air suling sampai 1 liter. (larutan b sampai e harus diganti kalau endapan atau lumut telah muncul) f. Larutan basa NaOH atau KOH dan asam HCl atau H2SO4 1N untuk menetralkan sampel air yang bersifat asam atau basa sampai pH nya berkisar antara 7,0-7,6. g. Bubuk inhibitor nitrifikasi: N-Serve (Dow chemicals, allytio ureum (ATU) (Merck) atau nitrification inhibitor 2533 (Hach Chem. Co). h. Benih (inoculum, seed): Ambil 10 g tanah subur, yang dapat ditanami, tidak mengandung pestisida, pH antara 6-7,5. Campur tanah tersebut dengan 100 ml air sampel yang akan diperiksa. Simpan suspensi tersebut selama 1 hari pada temperatur 20oC dalam inkubator gelap. 2. Prosedur percobaan A. Pembuatan air pengencer Air pengencer ini tergantung banyaknya sample yang akan dianalisa dan pengencerannya, prosedurnya: 1. Tambahkan 1 ml larutan buffer fosfat per liter air. 2. Tambahkan 1 ml larutan magnesium sulfat per liter air. 3. Tambahkan 1 ml larutan larutan kalium klorida per liter air. 4. Tambahkan 1 ml larutan feri klorida per liter air. 5. Tambahkan 10 mg bubuk inhibitor. 6. Aerasi minimal 2 jam. 7. Tambahkan 1 ml larutan benih per liter air. B. Prosedur BOD 1. Menentukan pengenceran Untuk menganalisa BOD harus diketahui pengenceran melalui KMnO4 sebagai berikut:

besarnya

170P= angka _ KMnO4 3atau 5

2. Prosedur BOD dengan Winkler a. Siapkan 1 buah labu takar 500 ml dan tuangkan sampel sesuai dengan perhitungan pengenceran, tambahkan air pengencer sampai batas labu. b. Siapkan 2 buah botol Winkler 300 ml dan 2 buah botol Winkler 150 ml. c. Tuangkan air dalam labu takar tadi kedalam botol Winkler 300 ml dan 150 ml sampai tumpah. d. Tangkan air pengencer ke botol Winkler 300 ml dan 150 ml sebagai blanko sampai tumpah. e. Masukkan kedua botol Winkler 300 ml ke dalam inkubator 20oC selama 5 hari f. Kedua botol Winkler 150 ml yang berisi air dianalisa oksigen terlarutnya dengan prosedur sebagai berikut: - Tambahkan 1 ml larutan mangan sulfat - Tambahkan pereaksi oksigen - Botol ditutup dengan hati-hati agar tidak ada gelembung udaranya lalu balik-balikkan beberapa kali. - Biarkan gumpalan mengendap selama 5-10 menit - Tambahkan 1 ml asam sulfat pekat, tutup dan balikbalikkan. - Tuangkan 100 ml larutan ke dalam erlenmeyer 250 ml. - Titrasi dengan larutan Natrium Tiosulfat 0,0125 N sampai warna menjadi coklat muda. - Tambahkan 3-4 tetes indikator amilum dan titrasi dengan Natrium Tiosulfat hingga warna biru hilang. g. Setelah 5 hari, analisa kedua larutan dalam botol Winkler 300 ml dengan analisa oksigen terlarut. h. Hitung oksigen terlarut dan BOD dengan rumus berikut:

OT (mgO 2 / l =

a n 8000 100ml

171BOD5 (mg / l ) =20

{( Xo X 5 ) ( Bo B5 } (1 P)P

P=

ml _ sampel volume _ hasil _ pengenceran

Dimana: Xo = Oksigen terlarut sampel pada t = 0 X5 = Oksigen terlarut sampel pada t = 5 Bo = Oksigen terlarut blanko pada t = 0 B5 = Oksigen terlarut blanko pada t = 5 P = Derajat pengenceran

172LAMPIRAN IV PROSEDUR ANALISA COD

1. Alat dan bahan a. larutan K2Cr2O7 b. Kristal Perak Sulfat (Ag2SO4) dicampur dengan Asam Sulfat (H2SO4) c. Larutan standard Fero Amonium Sulfat 0,05 N d. Kristal Merkuri Sulfat (Hg2SO4) e. Larutan indikator Fenantrolin fero Sulfat (Feroin) f. Buret 50 ml 1 buah g. Erlrnmeyer COD 2 buah h. Alat refluks dan pemanasnya i. Pipet 10 ml, 5 ml j. Beker glass 50 ml 1 buah 2. Prosedur Percobaan a. Masukkan 0,4 gr kristal Hg2SO4 ke dalam masing-masing erlenmeyer COD. b. Tuangkan 20 ml air sampel dan 20 ml air aquadest (sebagai blanko) ke dalam masing-masing erlenmeyer COD. c. Tambahkan 10 ml larutan Kalium Dikromat (K2Cr2O7) 0,1 N d. Tambahkan 30 ml larutan campuran Ag2SO4 dan H2SO4. e. Alirkan air pendingin pada kondensor dan pasang erlenmeyer COD. f. Nyalakan alat pemanas dan reflus larutan tersebut selama 2 jam. g. Biarkan erlenmeyer dingin dan tambahkan air aquadest melalui kondensor sampai volume 150 ml. h. Lepaskan erlenmeyer dari kondensor dan tunggu sampai dingin. i. Tambahkan 3-4 tetes indikator feroin.

173j. Titrasi kedua larutan di erlenmeyer tersebut dengan Indikator Feroin 0,05 N hingga warna menjadi merah coklat. k. Hitung COD sampel dengan rumus:

COD(mg / lO2 )) =

(a b) N 8000 f P volume _ sampel

Dimana: a = Volume FAS titrasi blanko (ml) b = Volume FAS titrasi sampel (ml) N = Normalitas larutan FAS f = faktor ( 20: titran blanko kedua) P = pengenceran

174LAMPIRAN V BAKU MUTU LIMBAH CAIR PROPINSI JAWA TIMUR Tabel V.1 Baku Mutu Limbah Cair Kawasan Industri & Limbah Terpusat, Propinsi Jawa TimurGolongan Baku Mutu Limbah Cair No. A. 1 2 Parameter Satuan Parameter Fisika Temperatur Zato

I

II

III

IV

C

35 1500

38 2000

40 4000

45 5000

padat mg/liter

terlarut 3 Zat padat mg/liter 100 200 200 500

tersuspensi B. 1 2 3 4 5 6 7 Parameter Kimia pH Besi Mangan Barium Tembaga Seng Krom heksavalen 8 9 10 11 Krom total Kadmium Timbal Raksa mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter 0,1 0,01 0,001 0,1 0,5 0,05 0,002 0,5 1 0,1 0,05 1 2 1 0,01 3 mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter 7-9 5 0,5 1 1 5 0,05 7-9 10 2 2 2 10 0,1 7-9 15 5 3 3 15 0,5 7-9 20 10 5 5 20 2

175Lanjutan Tabel V.1 Baku Mutu Limbah Cair Kawasan Industri & Limbah Terpusat, Propinsi Jawa TimurGolongan Baku Mutu Limbah Cair No. 12 Parameter Timah putih 13 14 15 16 17 18 19 20 Arsen Selenium Nikel Kobalt Sianida Sulfida Florida Klorin bebas 21 Amonia bebas 22 23 24 25 26 Nitrat Nitrit BOD5 COD Deterjen ionik 27 28 Phenol Minyak & lemak 29 PCB mg/liter NIHIL NIHIL NIHIL NIHIL mg/liter mg/liter 0,01 1 0,05 5