Click here to load reader

ITS Undergraduate 15992 Paper

  • View
    19

  • Download
    0

Embed Size (px)

Text of ITS Undergraduate 15992 Paper

  • Jurnal Teknik Material dan Metalurgi Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, 2011

    1

    SINTESA TUNGSTEN TRIOKSIDA NANO PARTIKEL DENGAN METODE SOL GEL DAN

    PROSES KALSINASI

    Lucky Tananta1, Diah Susanti

    2, Hariyati Purwaningsih

    2

    1 Mahasiswa Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS

    2 Dosen Jurusan Teknik Material dan metalurgi FTI-ITS

    ABSTRAK

    Nanopartikel WO3 dapat disintesa dengan menggunakan metode sol-gel dilanjutkan

    pemanasan menggunakan metode kalsinasi dengan temperatur 300C, 400C, 500C, dan 600C

    menggunakan waktu tahan selama 1 jam. Material dikarakterisasi dengan menggunakan uji

    (XRD),(SEM),(HR-TEM), dan DTA/TGA. Luas permukaan aktif partikel dan jenis pori diidentifikasi

    dengan menggunakan BET analyzer. Identifikasi ikatan kimia pada sempel dianalisa menggunakan

    pengujian FT-IR dan Raman. Hasil DTA/TGA menunjukkan kandungan air fisik dan kristal semakin

    hilang sesuai dengan kenaikan temperatur kalsinasi. Hal ini sesuai dengan hasil XRD dan SEM

    dimana kristalisasi semakin sempurna dengan ukuran partikel serbuk tungsten trioksida yaitu sekitar

    42.8-200 nm, dan ukuran kristal semakin besar yaitu 40.52 nm. Arah pertumbuhan dari struktur nano

    tungsten trioksida pada temperatur kalsinasi 600C menunjukkan orientasi (022) (020) (200) dengan

    jarak antar lapisannya sekitar 0.38, 0.35, 0.37 nm. Ikatan kimia dominan yang terbentuk adalah ikatan

    W-O-W. Serbuk WO3 termasuk kedalam jenis mesopores dan macropores dengan luas permukaan

    aktif yang semakin turun sesuai dengan kenaikan temperatur kalsinasi.

    Kata kunci: Nanopartikel, Tungsten Trioksida (WO3), Sol-Gel, Kalsinasi

    PENDAHULUAN

    Sol-gel merupakan salah satu proses

    sintesa yang sederhana dan mudah dalam

    pembentukan nanopartikel. Teknik sol-gel

    dapat digunakan untuk menghasilkan WO3

    dari Tungsten (VI) Heksaklorida yang

    dilarutkan ke dalam alkohol. Teknik sol-gel

    adalah teknik kimia basah untuk pembuatan

    bahan (biasanya logam oksida) mulai dari

    larutan kimia yang bereaksi untuk

    menghasilkan partikel koloid nanosized (atau

    sol) yang bertindak sebagai prekursor. Jenis

    prekursor adalah logam alkoxides dan logam

    yang mengalami reaksi hidrolisis dan

    polycondensation. Hasilnya adalah sebuah

    sistem yang terdiri dari partikel padat (ukuran

    mulai dari 1 nm sampai 1 m) yang tersebar dalam pelarut.

    Serbuk Tungsten trioksida diperoleh

    melalui proses pemanasan. Metode kalsinasi

    merupakan salah satu metode yang paling

    mudah, murah, dan efisien untruk

    mendapatkan serbuk WO3. Kalsinasi juga

    merupakan proses dekomposisi termal yang

    bertujuan untuk mengeliminasi senyawa yang

    berikatan secara kimia.[24]

    METODOLOGI

    Proses sol-gel untuk menghasilkan gel

    Tungsten oxide ditunjukan diagram alir pada

    Gambar 1. Tungsten (VI) Hexaklorida

    (WCL6) sebanyak 7 gram dilarutkan dengan

    100 mL etanol dan 10 mL NH4OH. Larutan

    diaduk dalam temperatur es selama 24 jam.

    Ion klorida dihapus menggunakan aquades

    sampai tidak ada endapan putih AgCl muncul

    ketika dititrasi dengan larutan 0,1M perak

    nitrat. Endapan dipisahkan dari larutan yang

    tersisa menggunakan centrifuge. Endapan

    kemudian dipeptisasi oleh ammonia

    hidroksida, dan 50 L surfactant (Sigma, Triton X-100) ditambahkan ke dalam larutan.

    Diperoleh tungsten trioksida sol. Sol Tungten

    Trioksida di kalsinasi dengan variasi

    temperatur 300C, 400C, 500C dan 600C

    selama 1 jam. Serbuk hasil kalsinasi kemudian

    di karakterisasi dengan pengujian Scanning

    Electron Microscope (SEM, Zeis Evo MA 10),

    High Resolution-Transmission Electron

    Microscope (HR-TEM, FEI, Tecnai G2 F20,

    Philips-FEI). Stuktur Kristal diperiksa oleh

    pengujian X-Ray Diffraction (XRD, Philips

    Analytical). Ikatan kimia dan gugus dianalisa

    menggunakan Fourier Transmit Infrared (FT-

    IR, Shimadzu, 8400S) dan Raman (Reinshaw).

    Luas permukaan aktif dianalisa menggunakan

    Brunner Emmet Teller (BET, Quantachrome autosorb iQ). Analisis Thermal menggunakan

    pengujian DTA/TGA (Metler Toledo)

  • Jurnal Teknik Material dan Metalurgi Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, 2011

    2

    Gambar 1. Diagram Alir Peneltian

    HASIL DAN PEMBAHASAN

    Pembentukan Sol-Gel Tungsten Trioksida

    Metode sol-gel yang dilakukan

    meliputi proses sol dan gelasi. Proses sol

    dalam penilitian ini meliputi proses pelarutan7

    gram tungsten (VI) hexachloride dengan 100

    mL ethanol, larutan yang terbentuk memiliki

    endapan berwarna kuning dan endapan

    menjadi biru pekat dan kental saat

    penambahan ammonium hidroksida

    (NH4OH). Larutan kemudian diaduk selama

    24 jam pada temperatur 0C.

    Tahap gelasi terjadi saat pengadukan

    berlangsung, dengan terbentuknya endapan

    yang semakin banyak, yang menyebabkan

    gerakan dari stirrer semakin tidak beraturan.

    Endapan kemudian dicuci dengan aquades,

    sampai tidak ada endapan putih AgCl ketika di

    titrasi dengan 0.1 M larutan perak nitrat.

    Larutan kemudian dicentrifuge selama

    1 jam untuk memisahkan larutan dengan

    endapan. Endapan kemudian di peptisasi

    menggunakan ammonium hidroksida

    (NH4OH) untuk mendispersi kembali

    endapan, supaya partikel besar menjadi lebih

    kecil dan ditambahkan 50 L surfactant (Triton X-100) untuk menurunkan tegangan

    permukaan. 100 mL sol-gel tungsten trioksida

    terbentuk berwarna biru pekat.

    Sol-gel kemudian di kalsinasi dalam

    variasi temperatur 300C, 400C, 500C dan

    600C. Pengamatan secara makro menunjukan

    perbedaan warna yang mencolok, pada

    temperatur 300C berwarna coklat kehitaman,

    pada temperatur 400C berwarna coklat keabu-

    abuan, pada temperatur 500C berwarna

    kuning, dan pada temperatur 600C berwarna

    hijau kekuningan, seperti pada Gambar 2.

    Gambar 2. Hasil kalsinasi dari gel tungsten

    trioksida pada temperatur (a) 300 oC, (b) 400

    oC,

    (c) 500 oC dan (d) 600

    oC.

    Analisa XRD

    Pengujian XRD (Philips XRD X-Pert

    XMS) pada serbuk tungsten trioksida dalam

    berbagai temperatur kalsinasi dengan waktu

    holding selama 1 jam dapat dilihat pada

    Gambar 3.

    Pola XRD menunjukan bahwa kristal

    tungsten trioksida yang terbentuk pada

    temperatur kalsinasi antara 300 oC 400 oC

    mempunyai struktur kristal hexagonal (kartu

    JCPDS nomor 85-2459). Sedangkan pada

    temperatur 500 oC dan pada temperatur 600

    oC

    struktur kristalnya adalah monoklinik (kartu

    JCPDS 043-1035). Analisa XRD untuk

    mengetahui struktur kristal menggunakan

    program Match.

    Ukuran kristal serbuk tungsten

    trioksida diketahui dari persamaan Scherer.

    D =

    a

    d

    b

    c

    _0.9_ cos

  • Jurnal Teknik Material dan Metalurgi Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, 2011

    3

    Dimana adalah panjang gelombang

    radiasi (), B adalah Full Width at Half

    Maximum (rad) dan adalah sudut Bragg (o).

    Ukuran kristal serbuk tungsten trioksida dari

    berbagai temperatur kalsinasi dapat kita

    simpulkan bahwa semakin tinggi temperatur

    kalsinasi semakin besar ukuran kristal tungsten

    trioksida ditunjukan pada Tabel 1.

    Tabel. 1 Ukuran kristal serbuk tungsten trioksida

    dari berbagai temperatur.

    Dengan kenaikan temperatur kalsinasi

    maka intensitas puncak difraksi semakin

    meningkat, distorsi semakin berkurang, serta

    puncak difraksi berubah menjadi semakin

    tajam dan menyempit. Hal ini secara tidak

    langsung menunjukkan bahwa kandungan air

    kristal semakin berkurang dengan semakin

    naiknya temperatur kalsinasi, kristalisasi yang

    semakin baik dan menunjukkan adanya

    pertumbuhan ukuran kristal dari WO3. Hal ini

    dapat dilihat dari ukuran kristal yang semakin

    besar dengan kenaikan temperatur kalsinasi.

    [17],[13]

    Analisa SEM

    SEM biasanya digunakan untuk

    meneliti morfologi suatu material. Gambar 4.

    dari sampel Tungsten Trioksida setelah proses

    kalsinasi.

    Tungsten Trioksida setelah proses

    kalsinasi, berbentuk lembaran tipis

    semitransparan. Partikel yang mengalami

    proses kalsinasi pada temperatur 300C dan

    400C memiliki ukuran partikel sekitar 114 -

    286 nm dengan ketebalan sekitar 37.5 nm serta

    memiliki bentuk kristal yang kurang beraturan

    (segi empat yang belum sempurna), sedangkan

    pada temperatur 500C memiliki ukuran

    partikel sebesar 71 214 nm dengan bentuk kristal yang berbentuk segi empat dan

    memiliki ketebalan sekitar 22.5 nm.

    Pada temperatur kalsinasi 600C,

    ukuran partikel serbuk berkisar antara 42.8 200 nm, namun bentuk partikelnya kembali

    kurang berbentuk dengan ketebalan sekitar 20

    nm. Dengan semakin naiknya temperatur

    kalsinasi ukuran partikel dari serbuk Tungsten

    Trioksida semakin kecil.

    Perubahan bentuk dan ukuran partikel

    teresbut disebabkan oleh transformasi fasa dan

    pembentukan kembali dari partikel serta

    pertumbuhan kristal. [13], [17],[24].

    Gambar tersebut juga

    mengindikasikan bahwa partikel-partikel WO3

    cenderung membentuk agregat dengan partikel

    yang lain.

    Analisa DTA/TGA

    Gambar 5. merupakan hasil pengujian

    DTA/TGA dari larutan W