ITS Undergraduate 15992 Paper

Jurnal Teknik Material dan Metalurgi Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, 2011

1

SINTESA TUNGSTEN TRIOKSIDA NANO PARTIKEL DENGAN METODE SOL GEL DAN

PROSES KALSINASI

Lucky Tananta1, Diah Susanti

2, Hariyati Purwaningsih

2

1 Mahasiswa Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS

2 Dosen Jurusan Teknik Material dan metalurgi FTI-ITS

ABSTRAK

Nanopartikel WO3 dapat disintesa dengan menggunakan metode sol-gel dilanjutkan

pemanasan menggunakan metode kalsinasi dengan temperatur 300C, 400C, 500C, dan 600C

menggunakan waktu tahan selama 1 jam. Material dikarakterisasi dengan menggunakan uji

(XRD),(SEM),(HR-TEM), dan DTA/TGA. Luas permukaan aktif partikel dan jenis pori diidentifikasi

dengan menggunakan BET analyzer. Identifikasi ikatan kimia pada sempel dianalisa menggunakan

pengujian FT-IR dan Raman. Hasil DTA/TGA menunjukkan kandungan air fisik dan kristal semakin

hilang sesuai dengan kenaikan temperatur kalsinasi. Hal ini sesuai dengan hasil XRD dan SEM

dimana kristalisasi semakin sempurna dengan ukuran partikel serbuk tungsten trioksida yaitu sekitar

42.8-200 nm, dan ukuran kristal semakin besar yaitu 40.52 nm. Arah pertumbuhan dari struktur nano

tungsten trioksida pada temperatur kalsinasi 600C menunjukkan orientasi (022) (020) (200) dengan

jarak antar lapisannya sekitar 0.38, 0.35, 0.37 nm. Ikatan kimia dominan yang terbentuk adalah ikatan

W-O-W. Serbuk WO3 termasuk kedalam jenis mesopores dan macropores dengan luas permukaan

aktif yang semakin turun sesuai dengan kenaikan temperatur kalsinasi.

Kata kunci: Nanopartikel, Tungsten Trioksida (WO3), Sol-Gel, Kalsinasi

PENDAHULUAN

Sol-gel merupakan salah satu proses

sintesa yang sederhana dan mudah dalam

pembentukan nanopartikel. Teknik sol-gel

dapat digunakan untuk menghasilkan WO3

dari Tungsten (VI) Heksaklorida yang

dilarutkan ke dalam alkohol. Teknik sol-gel

adalah teknik kimia basah untuk pembuatan

bahan (biasanya logam oksida) mulai dari

larutan kimia yang bereaksi untuk

menghasilkan partikel koloid nanosized (atau

sol) yang bertindak sebagai prekursor. Jenis

prekursor adalah logam alkoxides dan logam

yang mengalami reaksi hidrolisis dan

polycondensation. Hasilnya adalah sebuah

sistem yang terdiri dari partikel padat (ukuran

mulai dari 1 nm sampai 1 m) yang tersebar dalam pelarut.

Serbuk Tungsten trioksida diperoleh

melalui proses pemanasan. Metode kalsinasi

merupakan salah satu metode yang paling

mudah, murah, dan efisien untruk

mendapatkan serbuk WO3. Kalsinasi juga

merupakan proses dekomposisi termal yang

bertujuan untuk mengeliminasi senyawa yang

berikatan secara kimia.[24]

METODOLOGI

Proses sol-gel untuk menghasilkan gel

Tungsten oxide ditunjukan diagram alir pada

Gambar 1. Tungsten (VI) Hexaklorida

(WCL6) sebanyak 7 gram dilarutkan dengan

100 mL etanol dan 10 mL NH4OH. Larutan

diaduk dalam temperatur es selama 24 jam.

Ion klorida dihapus menggunakan aquades

sampai tidak ada endapan putih AgCl muncul

ketika dititrasi dengan larutan 0,1M perak

nitrat. Endapan dipisahkan dari larutan yang

tersisa menggunakan centrifuge. Endapan

kemudian dipeptisasi oleh ammonia

hidroksida, dan 50 L surfactant (Sigma, Triton X-100) ditambahkan ke dalam larutan.

Diperoleh tungsten trioksida sol. Sol Tungten

Trioksida di kalsinasi dengan variasi

temperatur 300C, 400C, 500C dan 600C

selama 1 jam. Serbuk hasil kalsinasi kemudian

di karakterisasi dengan pengujian Scanning

Electron Microscope (SEM, Zeis Evo MA 10),

High Resolution-Transmission Electron

Microscope (HR-TEM, FEI, Tecnai G2 F20,

Philips-FEI). Stuktur Kristal diperiksa oleh

pengujian X-Ray Diffraction (XRD, Philips

Analytical). Ikatan kimia dan gugus dianalisa

menggunakan Fourier Transmit Infrared (FT-

IR, Shimadzu, 8400S) dan Raman (Reinshaw).

Luas permukaan aktif dianalisa menggunakan

Brunner Emmet Teller (BET, Quantachrome autosorb iQ). Analisis Thermal menggunakan

pengujian DTA/TGA (Metler Toledo)

Jurnal Teknik Material dan Metalurgi Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, 2011

2

Gambar 1. Diagram Alir Peneltian

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pembentukan Sol-Gel Tungsten Trioksida

Metode sol-gel yang dilakukan

meliputi proses sol dan gelasi. Proses sol

dalam penilitian ini meliputi proses pelarutan7

gram tungsten (VI) hexachloride dengan 100

mL ethanol, larutan yang terbentuk memiliki

endapan berwarna kuning dan endapan

menjadi biru pekat dan kental saat

penambahan ammonium hidroksida

(NH4OH). Larutan kemudian diaduk selama

24 jam pada temperatur 0C.

Tahap gelasi terjadi saat pengadukan

berlangsung, dengan terbentuknya endapan

yang semakin banyak, yang menyebabkan

gerakan dari stirrer semakin tidak beraturan.

Endapan kemudian dicuci dengan aquades,

sampai tidak ada endapan putih AgCl ketika di

titrasi dengan 0.1 M larutan perak nitrat.

Larutan kemudian dicentrifuge selama

1 jam untuk memisahkan larutan dengan

endapan. Endapan kemudian di peptisasi

menggunakan ammonium hidroksida

(NH4OH) untuk mendispersi kembali

endapan, supaya partikel besar menjadi lebih

kecil dan ditambahkan 50 L surfactant (Triton X-100) untuk menurunkan tegangan

permukaan. 100 mL sol-gel tungsten trioksida

terbentuk berwarna biru pekat.

Sol-gel kemudian di kalsinasi dalam

variasi temperatur 300C, 400C, 500C dan

600C. Pengamatan secara makro menunjukan

perbedaan warna yang mencolok, pada

temperatur 300C berwarna coklat kehitaman,

pada temperatur 400C berwarna coklat keabu-

abuan, pada temperatur 500C berwarna

kuning, dan pada temperatur 600C berwarna

hijau kekuningan, seperti pada Gambar 2.

Gambar 2. Hasil kalsinasi dari gel tungsten

trioksida pada temperatur (a) 300 oC, (b) 400

oC,

(c) 500 oC dan (d) 600

oC.

Analisa XRD

Pengujian XRD (Philips XRD X-Pert

XMS) pada serbuk tungsten trioksida dalam

berbagai temperatur kalsinasi dengan waktu

holding selama 1 jam dapat dilihat pada

Gambar 3.

Pola XRD menunjukan bahwa kristal

tungsten trioksida yang terbentuk pada

temperatur kalsinasi antara 300 oC 400 oC

mempunyai struktur kristal hexagonal (kartu

JCPDS nomor 85-2459). Sedangkan pada

temperatur 500 oC dan pada temperatur 600

oC

struktur kristalnya adalah monoklinik (kartu

JCPDS 043-1035). Analisa XRD untuk

mengetahui struktur kristal menggunakan

program Match.

Ukuran kristal serbuk tungsten

trioksida diketahui dari persamaan Scherer.

D =

a

d

b

c

_0.9_ cos

Jurnal Teknik Material dan Metalurgi Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, 2011

3

Dimana adalah panjang gelombang

radiasi (), B adalah Full Width at Half

Maximum (rad) dan adalah sudut Bragg (o).

Ukuran kristal serbuk tungsten trioksida dari

berbagai temperatur kalsinasi dapat kita

simpulkan bahwa semakin tinggi temperatur

kalsinasi semakin besar ukuran kristal tungsten

trioksida ditunjukan pada Tabel 1.

Tabel. 1 Ukuran kristal serbuk tungsten trioksida

dari berbagai temperatur.

Dengan kenaikan temperatur kalsinasi

maka intensitas puncak difraksi semakin

meningkat, distorsi semakin berkurang, serta

puncak difraksi berubah menjadi semakin

tajam dan menyempit. Hal ini secara tidak

langsung menunjukkan bahwa kandungan air

kristal semakin berkurang dengan semakin

naiknya temperatur kalsinasi, kristalisasi yang

semakin baik dan menunjukkan adanya

pertumbuhan ukuran kristal dari WO3. Hal ini

dapat dilihat dari ukuran kristal yang semakin

besar dengan kenaikan temperatur kalsinasi.

[17],[13]

Analisa SEM

SEM biasanya digunakan untuk

meneliti morfologi suatu material. Gambar 4.

dari sampel Tungsten Trioksida setelah proses

kalsinasi.

Tungsten Trioksida setelah proses

kalsinasi, berbentuk lembaran tipis

semitransparan. Partikel yang mengalami

proses kalsinasi pada temperatur 300C dan

400C memiliki ukuran partikel sekitar 114 -

286 nm dengan ketebalan sekitar 37.5 nm serta

memiliki bentuk kristal yang kurang beraturan

(segi empat yang belum sempurna), sedangkan

pada temperatur 500C memiliki ukuran

partikel sebesar 71 214 nm dengan bentuk kristal yang berbentuk segi empat dan

memiliki ketebalan sekitar 22.5 nm.

Pada temperatur kalsinasi 600C,

ukuran partikel serbuk berkisar antara 42.8 200 nm, namun bentuk partikelnya kembali

kurang berbentuk dengan ketebalan sekitar 20

nm. Dengan semakin naiknya temperatur

kalsinasi ukuran partikel dari serbuk Tungsten

Trioksida semakin kecil.

Perubahan bentuk dan ukuran partikel

teresbut disebabkan oleh transformasi fasa dan

pembentukan kembali dari partikel serta

pertumbuhan kristal. [13], [17],[24].

Gambar tersebut juga

mengindikasikan bahwa partikel-partikel WO3

cenderung membentuk agregat dengan partikel

yang lain.

Analisa DTA/TGA

Gambar 5. merupakan hasil pengujian

DTA/TGA dari larutan W