JEDINIČNE OPERACIJE

U EKOINŽENJERSTVU

Skripta – 2. dio, Mehaničke operacije

Jedinične operacije u Ekoinženjerstvu , 3. godina, Ekoinženjerstvo

Fakultet kemijskog inženjerstva i tehnologije Sveučilišta u Zagrebu, 2016.

Izv. prof. dr. sc. Gordana Matijašić

Preporučena literatura

1. M. Hraste, Mehaničko procesno inženjerstvo, Hinus, Zagreb 2003.

2. M. Rhodes, Introduction to Particle Technology, John Wiley, London 1998.

3. A. Rushton, A.S. Ward, R.G. Hodlich: Solid –Liquid Filtration and Separation

Technology, VCH Weinheim 1996.

4. K. Satler, H. J. Feindt, Thermal Separation Processes – Principles and Design,

VCH Verlagsgesellschaft mbH, Weinheim; 1995.

5. J. D. Seader, E. J. Henley, Separation Process Principles, John Wiley & Sons,

Inc., 2006.

6. e-kolegij Jedinične operacije u ekoinženjerstvu, MERLIN

7. A. Sander, Jedinične operacije u ekoinženjerstvu (1. dio); Toplinski

separacijski procesi, Interna skripta, FKIT, 2011.

Sadržaj

1. UVOD ................................................................................................. 1

2. KARAKTERISTIKE ČESTICA ................................................................ 2

2.1. Uvod ............................................................................................. 2

2.2. Veličina čestica ............................................................................. 3

2.2.1. Ekvivalentni promjeri ....................................................................... 4

2.2.2. Statistički promjeri .......................................................................... 6

2.3. Oblik čestica ................................................................................. 7

2.4. Raspodjela veličina čestica .......................................................... 10

2.4.1. Prikazivanje raspodjele veličina čestica ........................................... 10

2.4.2. Karakteristični parametri raspodjele ............................................... 13

2.4.3. Opis raspodjele veličina čestica ...................................................... 15 2.4.3.1. Analitičke funkcije raspodjele.................................................. 15 2.4.3.2. Opisivanje raspodjele jednom veličinom .................................. 16

3. PROCESI ODVAJANJA ...................................................................... 19

3.1. Djelotvornost separatora ............................................................. 20

3.1.1. Ukupna djelotvornost separatora ................................................... 21

3.1.2. Frakcijska djelotvornost ................................................................. 22 3.1.2.1. Značajke razdvajanja .............................................................. 23 3.1.2.2. Granica razdvajanja ................................................................ 24 3.1.2.3. Oštrina razdvajanja ................................................................ 24

3.2. Odvajanje čvrsto-kapljevito ......................................................... 25

3.2.1. Gravitacijska sedimentacija............................................................ 26 3.2.1.1. Partikulska sedimentacija ....................................................... 28 3.2.1.2. Zonska sedimentacija ............................................................. 29 3.2.1.3. Sedimentacijski test................................................................ 30 3.2.1.4. Dizajn sedimentatora .............................................................. 31 3.2.1.5. Sedimentatori ......................................................................... 35

3.2.2. Centrifugalna sedimentacija ........................................................... 37 3.2.2.1. Sigma koncept ........................................................................ 38 3.2.2.2. Sedimentacijske centrifuge ..................................................... 39 3.2.2.3. Odabir centrifuga ................................................................... 43

3.2.3. Filtracija ........................................................................................ 45 3.2.3.1. Filtracija kroz kolač ................................................................ 47 3.2.3.2. Filtri s kolačem ....................................................................... 55 3.2.3.3. Odabir filtara .......................................................................... 61

3.2.4. Centrifugalna filtracija ................................................................... 62 3.2.4.1. Filtracijske centrifuge ............................................................. 65 3.2.4.2. Odabir filtracijskih centrifuga ................................................. 68

4. MIJEŠANJE ...................................................................................... 70

4.1. Uvod ........................................................................................... 70

4.2. Miješanje mješljivih kapljevina .................................................... 71

4.2.1. Dizajn sustava za miješanje kapljevina ........................................... 72 4.2.1.1. Vrste miješala i odabir ............................................................ 74 4.2.1.2. Značajka dobave i značajka snage ........................................... 79

4.3. Miješanje suspenzija ................................................................... 85

4.3.1. Granična stanja suspenzija ............................................................ 85

4.3.2. Minimalna brzina suspendiranja .................................................... 86

4.4. Uvećanje procesa miješanja kapljevina i suspenzija .................... 89

4.5. Miješanje prašaka ....................................................................... 91

4.5.1. Vrste mješavina ............................................................................. 91

4.5.2. Segregacija .................................................................................... 92

4.5.3. Kvaliteta mješavine ........................................................................ 94

4.5.4. Mehanizmi miješanja i brzina miješanja prašaka ............................ 96

4.5.5. Vrste miješalica i odabir ................................................................. 98 4.5.5.1. Miješalice s prevrtanjem ......................................................... 98 4.5.5.2. Konvektivne miješalice ............................................................ 99 4.5.5.3. Miješalice s fludiziranim slojem ............................................. 101 4.5.5.4. Smične miješalice ................................................................. 102 4.5.5.5. Odabir miješalica .................................................................. 102

5. PROMJENA VELIČINE ČESTICA ..................................................... 104

5.1. Usitnjavanje .............................................................................. 104

5.1.1. Mehanizam loma čestica .............................................................. 104

5.1.2. Procjena energije ......................................................................... 107

5.1.3. Kinetički aspekt usitnjavanja ....................................................... 108

5.1.4. Uređaji za usitnjavanje ................................................................ 114 5.1.4.1. Prijenos naprezanja .............................................................. 114 5.1.4.2. Vrste procesnih krugova ....................................................... 115 5.1.4.3. Vrste uređaja i odabir ........................................................... 116

1

1. UVOD

U kemijskom inženjerstvu jedinična operacija je osnovni dio bilo kojeg procesa. Svi

postupci pri kojima dolazi do fizičke promjene tvari i energije nazivaju se tehnološke

operacije ili jedinične operacije. Nekoliko jediničnih operacija može činiti proces kojim

se dolazi do produkta željenih svojstava. Sve jedinične operacije temeljene su na

zakonitostima prijenosa tvari, topline i količine gibanja.

Tako se jedinične operacije dijele na mehaničke, toplinske i difuzijske.

MEHANIČKE OPERACIJE poput sedimentacije, miješanja ili usitnjavanja temelje se

na zakonitostima prijenosa količine gibanja. TOPLINSKE OPERACIJE poput

destilacije i sušenja temelje se na zakonitostima prijenosa topline dok se DIFUZIJSKE

OPERACIJE (destilacija, ekstrakcija i apsorpcija) temelje na zakonitostima prijenosa

tvari.

U okviru kolegija Jedinične operacije u ekoinženjerstvu cilj je upoznati studente s

metodama karakterizacije grubodisperznih sustava, pretvorbama koje nastaju

uslijed mehaničkog djelovanja, te njihovim utjecajem na odziv pojedinih procesa

separacije ili procese promjene stanja izmiješanosti. Također, studentima će biti

pruženo znanje koje im omogućuje procjenu i odabir optimalnog toplinskog

separacijskog procesa te osnove dimenzioniranja opreme, uz osvrt na uštedu energije

i ekološki aspekt.

Gradivo obrađeno ovom skriptom obuhvaća dio Jediničnih operacija koji se bavi

mehaničkim operacijama. Cjelokupne nastavne materijale kolegija čini ova skripta i

skripta autorice prof. dr. sc. Aleksandre Sander (A. Sander, Jedinične operacije u

ekoinženjerstvu (1. dio); Toplinski separacijski procesi, Interna skripta, FKIT, 2011.).

2

2. KARAKTERISTIKE ČESTICA

2.1. Uvod

U mnogim procesnim industrijama susreće se pojam čestica i veličina čestica. Pri

tome čestice mogu biti dispergirane unutar druge faze, a ne moraju nužno

podrazumijevati čvrste čestice. Tehnologija čestica (partikulska tehnologija) bavi se

proučavanjem disperznih sustava u kojima čestica (lat. particula) može biti bilo koji

oblik u nekom od tri agregatna stanja (zrno, kapljica, mjehurić), a dispergirana

unutar kontinuirane faze. Također, uključuje analizu svih procesa u kojima

sudjeluju disperzni sustavi (tablica 2.1.) bilo da se radi o proizvodnji, preradi ili

uporabi čestica. Engleski pojam particle technology u slobodnom bi prijevodu glasio

tehnologija čestica. Nažalost, ovaj je pojam vrlo neadekvatan u opisu problematike

koju proučava pa se uvriježio naziv partikulska tehnologija.

Tablica 2.1. Primjeri disperznih sustava

KONTINUIRANA FAZA

DIS

PE

RZN

A F

AZA

Krutina Kapljevina Plin

Krutina Staklo

(smrznuta hrana)

Sol

(koloidna suspenzija;

rastopljena čokolada)

Dim

Kapljevina

Emulzija (ulje – voda)

Aerosol (magla, sprej)

Plin

Čvrsta pjena

(zrak u poroznim

materijalima,

spužva)

Pjena

(snijeg od bjelanjaka)

S obzirom na veličinu čestica disperzne faze, disperzni sustavi mogu se podijeliti na:

1. Grubo disperzne sustave – čestice veće od 100 nm.

2. Koloidno disperzne sustave – čestice između 1 i 100 nm.

3. Molekulsko disperzne sustave – čestice manje od 1 nm.

U većini industrijskih procesa sudjeluju čestice veličina od 10–6 do 10–3 m, odnosno

1 do 1000 m što obuhvaća grubo disperzne sustave. Mehaničke pretvorbe koje se

događaju u takvim sustavima uključuju najčešće suspenzije (čvrste čestice

dispergirane u kapljevini) ili pak čvrste čestice dispergirane u plinu.

Karakterizacija grubo disperznog sustava ovisi o udjelu komponenata prisutnih u

fazama, a definira se jednostavnim veličinama poput volumnog udjela disperzne faze

3

(jedn. 2.1.) ili poroznosti (jedn. 2.2.). Volumni udio disperzne faze definira se u

sustavima s relativno slobodnom fazom.

d

dd k

V

V V

(2.1.)

Vd je volumen disperzne faze (m3), a Vk volumen kontinuirane faze (m3).

Grubo disperzni sustavi u kojima je zbog velikog udjela disperzne faze ograničeno

kretanje čestica nazivaju se pakiranje ili porozni sloj. Poroznost takvog grubo

disperznog sustava ovisit će o veličini i raspodjeli veličina čestica te o njihovom

obliku. Vrijednosti poroznosti kreću se u rasponu od nula (neporozni sustavi) do

jedan (samo kontinuirana faza).

k

d k

V

V V

(2.2.)

Uzorci većeg stupnja disperznosti ostvarit će gušća pakiranja zbog sitnijih čestica

koje pune međuprostore (slika 2.1.).

Slika 2.1. Pakiranje čestica različitih veličina, a) monodisperzan uzorak, b) polidisperzan

uzorak.

2.2. Veličina čestica

Veličina je jedno od važnijih fizikalnih svojstava čestica. Određivanje veličine i

raspodjele veličina čestica često je ključno pri utvrđivanju ishoda proizvodnog

procesa i same kvalitete proizvoda. Različitost u raspodjeli veličina čestica može

utjecati na svojstva kao što su brzina kemijske reakcije (katalizatori), brzina otapanja

i otpuštanja (tablete i farmaceutski oblici), stabilnost suspenzije (bojila), djelotvornost

dostave lijeka (inhalatori za astmu), izgled (praškasti premazi, tinte), tecivost i

rukovanje (granule), viskoznost (nazalni sprejevi), gustoća pakiranja i poroznost

(keramika) i sl.

4

2.2.1. Ekvivalentni promjeri

Veličina sferičnih čestica može se opisati jednom veličinom, njezinim promjerom.

Potpuno je jasno da je za opis nepravilnih čestica potrebno upotrijebiti više dimenzija

duljine i širine Na slici 2.2. prikazana je sferična čestica i primjer duljine i širine

projekcije nepravilne čestice.

Slika 2.2. Sferična čestica i projekcija nepravilne čestice

Upotreba više dimenzija osigurat će veću točnost, ali istovremeno i kompleksnost

opisa. Zbog toga se velik broj tehnika mjerenja veličine čestica temelji na pretpostavci

da je čestica sferična, a njezina veličina izražava se ekvivalentnim promjerom. Dakle,

veličina nepravilne čestice definira se kao promjer kuglice kojae ima ista svojstva kao

promatrana čestica (volumen, površina, brzina sedimentiranja, aerodinamička

svojstva, otvor očice sita). Ova aproksimacija može dati velika odstupanja i krive

rezultate kada se radi o česticama koje imaju veliki odnos duljine i širine kao što su

vlakna, igličaste čestice i slično. U tablici 2.2. prikazani su često korišteni

ekvivalentni promjeri.

Tablica 2.2. Ekvivalentni promjeri

Oznaka * Naziv Ekvivalentno svojstvo

Vx Volumni promjer Volumen kugle

Sx Površinski promjer Površina kugle

Stx Stokesov promjer

Brzina nesmetanog

sedimentiranja, laminarni uvjeti

(Re < 0,5)

ax Promjer projicirane

površine Projicirana površina čestice

Ax Promjer prosijavanja Otvor očice sita

* U literaturi je kao oznaku za veličinu čestice moguće naći x i d.

5

Najznačajniji ekvivalentni promjeri opisani su u nastavku.

Volumni (obujmni) promjer – promjer koji bi imala kugla istog obujma kao i

nepravilna čestica (jedn. 2.3.).

36

V

Vx

(2.3.)

gdje je V obujam nesferične čestice (m3). Npr. Za kocku duljine brida 1 mm,

ekvivalentni volumni promjer je 1,24 mm.

Površinski (oplošni) promjer – promjer koji bi imala kugla istog oplošja kao i

nepravilna čestica (jedn. 2.4.).

S

Sx

(2.4.)

gdje je S oplošje nesferične čestice (m2). Npr. Za kocku duljine brida 1 mm,

ekvivalentni površinski promjer je 1,38 mm.

Stokesov promjer – promjer koji bi imala kugla iste brzine sedimentacije kao i

nepravilna čestica (jedn. 2.5.), uz uvjet da se radi o sedimentaciji u fluidu iste gustoće

i viskoznosti. Definicija Stokesovog promjera slijedi iz Stokesovog zakona kojim je

definirana brzina sedimentacije sferičnih čestica u laminarnim uvjetima (Re < 0,5).

s

č

18St

vx

g

(2.5.)

gdje je viskoznost čiste kapljevine (Pa s), č je gustoća čestica (kg m–3), je gustoća

kapljevine (kg m–3), vs je konačna brzina sedimentacije u gravitacijskom polju (m s–1).

Promjer projicirane površine – promjer koji bi imao krug iste površine kao

projekcija nepravilne čestice (slika 2.3.).

Slika 2.3. Usporedba kruga i projekcije nepravilne čestice

Promjer projicirane površine može se izračunati iz sljedećeg izraza (jedn. 2.6.):

4a

Ax

(2.6.)

gdje je A površina nepravilne čestice (m2).

6

Promjer projicirane površine uglavnom se povezuje uz određivanje veličine čestica

analizom slike mikroskopa. Navedeni promjer ovisi o orijentaciji i projekciji koju

čestica stvara. Prilikom mikroskopiranja, ovaj promjer se najčešće odnosi na promjer

projekcije koja je posljedica tzv. stabilne orijentacije čestice.

Aerodinamički promjer – promjer koji bi imala kugla gustoće 1 g cm–3 jednakog

aerodinamičkog ponašanja kao nepravilna čestica (jedn. 2.7.). Izračunava se iz

Stokesovog promjera (xSt) za brzinu sedimentacije čestice u zraku.

ae rel.Stx x (2.7.)

gdje je rel. relativna gustoća, odnosno omjer gustoće čestice i gustoće vode.

Promjer prosijavanja – promjer kugle koja prolazi kroz očicu sita, definiranu

odgovarajućom normom, četvrtastog ili kružnog oblika.

2.2.2. Statistički promjeri

Statistički promjeri koriste se kada se za određivanje veličine čestica koristi tehnika

mikroskopiranja u kombinaciji s analizom slike. Određivanje veličine čestice svodi se

na mjerenje linearne dimenzije paralelne s utvrđenim smjerom.

Najčešće korišteni statistički promjeri su Martinov i Feretov promjer.

Martinov promjer – linija koja dijeli sliku čestice na dvije jednake površine. Linija je

paralelna sa smjerom mjerenja.

Feretov promjer – udaljenost tangenti povučenih na suprotnim stranama čestice.

Tangente su okomite na smjer mjerenja, a linija je paralelna sa smjerom mjerenja.

Slika 2.4. ilustrira navedene statističke promjere.

Slika 2.4. Statistički promjeri

7

2.3. Oblik čestica

Oblik čestica predstavlja vrlo kompleksnu geometrijsku karakteristiku. Ona nije

samo oblik već mogu biti i karakteristike poput konveksnosti i hrapavosti površine.

Literature koja opisuje oblik čestica je nebrojeno pa je takav i broj definicija faktora

oblika. Ovdje će biti navedeni neki najznačajniji, a koji će pomoći u daljnjem

razumijevanju gradiva.

Sam oblik može značajno utjecati na ponašanje čestica u procesima, ali i na njihova

konačna svojstva. Na slici 2.5. prikazana je mikrografija različitih oblika čestica.

Slika 2.5. Mikrografija čestica različitih oblika

U literaturi se mogu vrlo često pronaći kvalitativni opisi oblika čestica koji se

izražavaju njihovim evidentnim svojstvima (slika 2.6.).

Slika 2.6. Primjeri kvalitativnog opisa oblika čestica (engl. pojmovi govore više od prijevoda)

Kvantitativni oblik čestica izražava se uglavnom odnosom karakterističnih dimenzija

i faktorima oblika.

Oblik čestice ima najmanje dva različita značenja:

1. Oblik (forma) u smislu odstupanja od sferičnog oblika,

2. Oblik (ponašanje) u smislu odstupanja od izometričnog oblika.

8

Osim ova dva značenja oblik može označavati odstupanje od zaobljenosti (zaobljen

(rounded) – uglat (angular)) (slika 2.9.) i odstupanja od konveksnosti (konveksan

nasuprot konkavan oblik).

Oblik se najčešće određuje analizom slike pri čemu se trodimenzionalni objekti

prevode u dvodimenzionalne projekcije (slika 2.7.). Najjednostavnije kvantitativno

izražavanje oblika je na temelju geometrijskih odnosa čestice. Izometrični oblik

čestice je onaj koji podrazumijeva jednako „proširenje“ čestice u svim smjerovima.

Neizmoetrične čestice imaju bitno različite dimenzije u različitim smjerovima.

Slika 2.7. Prikaz trodimenzionalnog objekta i njegove dvodimenzionalne projekcije

Najjednostavnije izražavanje oblika čestice moguće je odnosom njezinih

karakterističnih duljina (slika 2.8.) veličinama poput:

1. Izduženosti – odnos duljine (L) i širine (B),

2. Spljoštenosti – odnos širine (B) i debljine čestice (T).

3. Omjera F – omjer minimalne i maksimalne vrijednosti Feretovog promjera.

Prema ISO 9276-6 koristi se omjer maksimalne i minimalne vrijednosti

Feretovog promjera.

4. Inverzne vrijednosti omjera F.

Slika 2.8. Prikaz dimenzija čestice

Odstupanje zaobljenosti čestice od sferičnog oblika (R = 1) izražava se pomoću

zaobljenosti, a svrstava čestice od zaobljenih (engl. rounded) do uglatih (engl. angular)

(slika 2.9.). U literaturi je moguće pronaći različite definicije zaobljenosti (jedn. 2.8. –

2.10.).

2

41

AR

L

(2.8.)

9

2

24

PR

A

(2.9.)

2

43

AR

P

(2.10.)

A je projicirana površina čestice (m2), L je duljina čestice (m), a P njezin opseg (m).

Slika 2.9. Zaobljenost čestica

Faktori oblika iskazuju odstupanje čestice od sferičnog oblika.

Wadellov faktor sferičnosti (, Wa) je 3D faktor oblika analogan zaobljenosti.

Predstavlja odnos između površine kugle i površine čestice istih volumena.

Nedostatak ovog faktora je teško određivanje površine nepravilne čestice pa ga je zbog

toga i teško direktno odrediti. U pojednostavljenom obliku može se pisati kao odnos

ekvivalentnih promjera, volumnog i površinskog: 2

V

S

x

x

(2.11.)

Vrijednosti Wadellovog faktora sferičnost kreću se u rasponu od 0 do 1, a

maksimalna vrijednost 1 odnosi se na kuglu.

Oblik čestice značajno utječe na njezino ponašanje u procesu. Posebno kada se govori

o sedimentaciji u gravitacijskom polju, izuzetno je važno definiranje dinamičkog

faktora oblika (K): 2

V

St

xK

x

(2.12.)

U izrazima 2.11. i 2.12. xV je ekvivalentni volumni promjer (jedn. 2.3.), xS je

ekvivalentni površinski promjer (jedn. 2.4.), a xSt je ekvivalentni Stokesov promjer

(jedn. 2.5.).

10

Heywood je predložio vrlo često korišten empirijski parametar oblika temeljen na

projiciranoj slici čestice. Naziva se Heywoodov ili volumni faktor oblika, a definiran

je na sljedeći način:

3a

Vk

x (2.13.)

gdje je V volumen čestice (m3), a xa promjer projicirane površine (m) (jedn. 2.6.).

2.4. Raspodjela veličina čestica

2.4.1. Prikazivanje raspodjele veličina čestica

Svojstva populacije čestica izražavaju se putem raspodjele veličina čestica, odnosno

odgovarajućeg udjela čestica neke veličine.

Raspodjela se može prikazati grafički putem histograma (diskretizirani oblik) ili

kontinuirane krivulje kada su veličinski intervali dovoljno mali (slika 2.10.).

Krivulja raspodjele veličina čestica može imati:

1. Diferencijalni oblik u kojem je na x-osi srednja veličina čestica xi (izražena

nekim ekvivalentnim promjerom koji predstavlja srednju veličinu intervala i), a

na y-osi udio odgovarajuće veličine (slika 2.10.). Funkcija qr naziva se funkcija

gustoće raspodjele (m–1), a predstavlja udio čestica u intervalu x do x + dx.

Srednja vrijednost intervala veličina izračunava se prema izrazu 2.14.

1

2

i ii

x xx

(2.14.)

2.10. Prikaz funkcije gustoće raspodjele

11

2. Integralni oblik u kojem je na x-osi veličina čestica xi, a na y-osi kumulativni

udio čestica manjih od veličine xi (slika 2.11.). Funkcija Qr naziva se

kumulativna funkcija raspodjele.

2.11. Prikaz kumulativne funkcije raspodjele

Funkcije jednostavnim diferenciranjem ili integriranjem prelaze jedna u drugu pa

vrijedi:

r

r

dQ xq x

dx (2.15.)

odnosno,

min

r r

ix

x

Q x q x dx (2.16.)

Indeks r označava vrstu raspodjele koje se prema momentu raspodjele mogu svrstati

u sljedeće skupine:

1. Brojčana raspodjela (r = 0) – brojčani udio čestica u nekom intervalu veličina.

2. Raspodjela izražena duljinom (r = 1) – omjer sume duljina čestica veličine xi i

ukupne duljine.

3. Raspodjela izražena površinom (r = 2) – omjer sume površina čestica veličine xi

i ukupne površine svih čestica.

4. Volumna raspodjela (r = 3) – volumni udio čestica u nekom intervalu veličina.

5. Masena raspodjela (r = 3) – maseni udio čestica u nekom intervalu veličina.

Dakle, raspodjela veličina čestica može biti izražena udjelom broja, volumena, mase,

površine ili duljine čestica što dovodi do razlike u raspodjelama (slika 2.12.).

12

Slika 2.12. Prikaz brojčane i volumne gustoće raspodjele

U sljedećem primjeru ilustrirana je razlika raspodjela uzorka koji sadrži čestice četiri

različite veličine (x = 1, 2, 3, 4) (slika 2.13.).

Slika 2.13. Polidisperzni uzorak

Raspodjela veličina čestica može se izračunati prema općem izrazu:

rr i i iq x n x (2.17.)

gdje je ni broj čestica veličine xi, r predstavlja moment raspodjele, a qr(xi) u ovom

slučaju predstavlja odgovarajući udio čestica veličine xi. Važno je napomenuti da se

ovdje ne radi o funkciji gustoće raspodjele (jedn. 2.15.) koja je izražena kao udio

čestica normaliziran prema veličini čestica. Rezultati različitih raspodjela uzorka

prikazanog na slici 2.13. dani su u tablici 2.3. i na slici 2.14.

Tablica 2.3. Izračun raspodjele veličina čestica

Brojčana (r = 0) Površinska (r = 2) Volumna (r = 3)

x = 4 4 x 40 = 4 (20 %) 4 x 42 = 64 (46 %) 4 x 43 = 256 (58 %)

x = 3 5 x 30 = 5 (25 %) 5 x 32 = 45 (33 %) 5 x 33 = 135 (30 %)

x = 2 6 x 20 = 6 (30 %) 6 x 22 = 24 (17 %) 6 x 23 = 48 (11 %)

x = 1 5 x 10 = 5 (25 %) 5 x 12 = 5 (4 %) 5 x 13 = 5 (1 %)

13

Slika 2.14. Raspodjela veličina čestica iz tablice 2.3.

2.4.2. Karakteristični parametri raspodjele

Karakteristični parametri raspodjele su:

1. Kvantile – veličine čestica koje odgovaraju odabranom kumulativnom udjelu.

Najviše korištene su: x10, x50 (medijan) i x90. Dakle, x10 je veličina od koje je

10 % čestica manjih (slika 2.15.)

Slika 2.15. Prikaz kvantila na grafu kumulativne funkcije raspodjele

2. Medijan – x50, (engl. median) posebna vrsta kvantile koja dijeli populaciju

čestica na dva jednaka dijela.

3. Širina raspodjele – (engl. span) – pokazuje raspon veličina čestica, širinu.

Može se izračunati na temelju sljedećih izraza:

90

10

xS

x (2.18.)

0

10

20

30

40

50

60

70

1 2 3 4

ud

io,

% brojčana

površinska

volumna

x10

veličina čestica

udio

14

90 10

50

x xS

x

(2.19.)

U izrazima 2.18. i 2.19. veličine čestica predstavljaju karakteristične kvantile koje se

mogu očitati iz kumulativne funkcije raspodjele.

Računa li se širina raspodjele prema izrazu 2.18. moguće je raspodjelu kategorizirati

od monodisperzne do jako široke (tablica 2.4.).

Tablica 2.4. Širina raspodjele prema vrijednostima iz izraza 2.18.

Monodisperzna < 1,02 (idealno 1)

Jako uska 1,02 – 1,05

Uska 1,05 – 1,5

Srednje širine 1,5 – 4

Široka 4 – 10

Jako široka > 10

Prema NIST-u (engl. National Institute of Standards and Technology) uzorak se smatra

monodisperznim ako se barem 90 % čestica nalazi u području ± 5 % od medijana

(x50).

4. Najučestalija veličina (engl. mode) – veličina čestica koja je najprisutnija u

uzorku. Vrijednost odgovara maksimumu krivulje na grafu funkcije gustoće

raspodjele. Raspodjele koje imaju jednu najučestaliju veličinu nazivaju se

monomodalne, one s dvije bimodalne, s tri trimodalne ili generalno

multimodalne (slika 2.16.)

a) b)

Slika 2.16. Prikaz monomodalne (a) i bimodalne (b) raspodjele veličina čestica

15

2.4.3. Opis raspodjele veličina čestica

Kako bi se pojednostavilo iskazivanje raspodjele veličina čestica, odnosno populacije

čestica, raspodjela se opisuje odgovarajućim analitičkim funkcijama ili statističkim

veličinama.

2.4.3.1. Analitičke funkcije raspodjele

Poznate su brojne analitičke funkcije raspodjele koje služe za aproksimiranje

rezultata mjerenja, ali najviše su spominjane logaritam-normalna funkcija raspodjele

(LN funkcija) (jedn. 2.20.) i Rosin-Rammler-Sperling-Bennetova funkcija raspodjele

(RRSB funkcija) (jedn. 2.22.).

Spomenute funkcije su dvoparametarske, a određene su parametrom položaja i

parametrom raspršenosti. Parametar položaja predstavlja centralnu tendenciju

raspodjele, veličinu čestica oko koje su distribuirane preostale veličine. Parametar

raspršenosti mjera je raspršenosti čestica oko centralne tendencije sustava.

LN funkcija raspodjele:

50,r

2lnln

1exp

22r

x xq x

(2.20.)

x50 je parametar položaja koji u ovom slučaju predstavlja medijan raspodjele, veličina

koja dijeli populaciju na dva jednaka dijela. ln je parametar raspršenosti koji

pokazuje širinu distribucije čestica oko medijana. Što je ln veći to je raspodjela šira.

Parametar raspršenosti može se izračunati iz kvantila na sljedeći način:

84ln

50

lnx

x (2.21.)

LN funkcija koristi se za opis prirodnih fenomena, npr. duljina komentara na

internetskim forumima, broj hospitaliziranih pacijenata uslijed epidemije SARS-a

2003., predviđanje kišnih perioda tijekom godine i sl.

RRSB funkcija raspodjele:

63

1 exp

n

r

xQ x

x

(2.22.)

Ova funkcija raspodjele u osnovi je Weibullova funkcija koju su Rosin, Rammler,

Sperling i Bennett modificirali te primijenili za opis raspodjele veličina čestica

usitnjenog ugljena. RRSB funkcija najčešće se koristi za opis široke raspodjele

veličina dobivene usitnjavanjem. U izrazu 2.22. x63 je parametar položaja, a n

parametar raspršenosti (veći n, uža raspodjela i obrnuto).

16

Testiranje primjenjivosti ovih funkcija u prošlosti se provodilo unosom podataka u

standardizirane predloške u kojima je odgovarajuća funkcija linearizirana. Parametri

funkcija mogli su se dobiti direktno iz predložaka. Odstupanje od linearnosti u

ovakvim predlošcima ukazivalo je na neprikladnost odabrane funkcije ili mjernu

pogrešku. Danas postoji veliki broj programskih paketa koji omogućuju analizu

raspodjele veličina čestica i primjenu navedenih funkcija raspodjele.

Prednost primjene dvoparamaterskih funkcija vidljiva je u iskazu cjelokupne

raspodjele pomoću samo dva parametra koji zatim mogu biti povezani s procesnim

parametrima ili svojstvima disperznog sustava na ulazu.

Ipak, navedeni parametri ne mogu ukazati na oblik raspodjele (asimetriju i

zaobljenost) ili višemodalnost. Tada je moguće koristiti višeparametarske funkcije.

2.4.3.2. Opisivanje raspodjele jednom veličinom

Osim analitičkim funkcijama, raspodjela veličina čestica može se iskazati i

statističkim veličinama. Opisivanje raspodjele jednom veličinom ima za prednost

jednostavno povezivanje svojstava disperzne faze s procesnim uvjetima, ali nažalost

ne daje dovoljno podataka o raspodjeli.

(Mark Twain: There are three kinds of lies: lies, damned lies, and statistics.)

Najjednostavniji način je iskazivanje raspodjele pomoću najučestalije veličine (engl.

mode) ili medijana (engl. median), međutim raspodjele različite širine mogu imati istu

vrijednost ovih veličina (slika 2.17.). Također je važno napomenuti da kod simetričnih

raspodjela najučestalija veličina i medijan imaju istu vrijednost.

Slika 2.17. Primjer najučestalije veličine i medijana kod raspodjela različite širine

Srednji promjeri (engl. mean) uzimaju u obzir veličinu čestica kao i njihov udio te

mogu dati bolji uvid u raspodjelu veličina čestica. Velik je broj srednjih promjera koji

17

se definiraju ovisno o načinu određivanja i izražavanja raspodjele. Srednji promjer

općenito se može definirati na sljedeći način:

r r

1

n

i i

i

x x Q x

(2.23.)

gdje rx predstavlja srednji promjer, ix veličinu čestica i, a r iQ x udio čestica veličine

i.

Za opis raspodjele mogu se koristiti sljedeći srednji promjeri:

1. Aritmetički srednji promjer, x1,0

1,0

1

n

i r i

i

x x Q x

(2.24.)

2. Kvadratni srednji promjer, x2,0

22,0

1

n

i r i

i

x x Q x

(2.25.)

3. Kubični srednji promjer, x3,0

33

3,0

1

n

i r i

i

x x Q x

(2.26.)

4. Geometrijski srednji promjer, xg

g

1

log logn

i r i

i

x x Q x

(2.27.)

5. Harmonijski srednji promjer, xh

h 1

1 1n

r i

ii

Q xx x

(2.28.)

6. Površinski ili Sauterov srednji promjer, xST ili x3,2 – koristi se kada je specifična

površina čestica važna (bioraspoloživost lijeka, otapanje i sl.). Najosjetljiviji je

na prisutnost sitnih čestica što znači da će njegove vrijednosti biti velike kada

je prisutan velik udio malih čestica u uzorku.

3r

13,2

2r

1

n

i i

i

n

i i

i

x Q x

x

x Q x

(2.29.)

7. Volumni ili De Broukereov srednji promjer, x4,3 – koristi se kada volumen

čestica ima važnu ulogu u procesu. Za razliku od površinskog srednjeg

promjera, volumni je najosjetljiviji na prisutnost velikih čestica zbog njihovog

velikog volumena (slika 2.18.).

18

4r

14,3

3r

1

n

i i

i

n

i i

i

x Q x

x

x Q x

(2.30.)

Slika 2.18. Usporedba površinskog i volumnog srednjeg promjera

Kao što je napomenuto, simetrične raspodjele imat će istu vrijednost najučestalije

veličine, medijana i srednjeg promjera, ali će raspodjele različite širine i visine

rezultirati drugim vrijednostima srednjih promjera.

Specifična površina (engl. specific surface area) predstavlja ukupnu vanjsku

površinu čestica. Može se izmjeriti metodom propusnosti poroznog sloja ili izračunati

iz podataka raspodjele veličina čestica.

max

min

3

Wa

6x

m

x

q xS dx

x

(2.31.)

Sm predstavlja specifičnu površinu izraženu po masi uzorka (m2 kg–1). Specifična

površina može biti izražena po masi (jedn. 2.32.) ili po volumenu (jedn. 2.33.) uzorka.

3

Wa 1

6 ni

m

ii

Q xS

x

(2.32.)

3

Wa 1

6 ni

V

ii

Q xS

x

(2.33.)

19

3. PROCESI ODVAJANJA

U kemijskoj procesnoj industriji, nakon reakcijske faze, odvijaju se operacije

odvajanja i pročišćavanja produkata. Za tu se svrhu koristi raznovrsna oprema koja

se može svrstati u standardiziranu i nestandardiziranu. Upotreba će standardizirane

opreme smanjiti investicijske troškove. Odabir standardizirane opreme temelji se na

karakterističnim varijablama procesa i svojstvima materijala.

Procesi odvajanja mogu se podijeliti s obzirom na vrstu i udio kontinuirane i

disperzne faze (slika 3.1.).

Slika 3.1. Podjela separacijskih procesa prema udjelu kontinuirane i disperzne faze

Separacija čvrsto-kapljevito temelji se na dva principa separacije:

1. Filtracija – suspenzija se usmjerava prema separacijskom mediju (mreža,

papir, membrana, tkanina i sl.). Kapljevina prolazi kroz filtarsko sredstvo, a

čvrsta faza se zadržava na njemu.

2. Sedimentacija – taloženje pod djelovanjem gravitacije zbog razlike u gustoći

faza ili djelovanjem sile u centrifugalnom polju.

20

3.1. Djelotvornost separatora

Procesi odvajanja su procesi u kojima dolazi do promjene stanja izmiješanosti.

Provode se s ciljem odvajanja faza iz suspenzije kada je potrebna čvrsta faza,

kapljevina, obje faze ili niti jedna faza (odvajanje radi sprječavanja onečišćenja

prirodnih tokova).

Na slici 3.2. shematski je prikazan separator te su naznačeni odgovarajući tokovi i

veličine koje je potrebno znati za definiranje djelotvornosti. Dotok (engl. feed) je

suspenzija na ulazu u separator. Pretok (engl. overflow) predstavlja kapljevinu, a

odtok (engl. underflow) predstavlja čvrstu fazu. Indeksi 0, 1 i 2 označavaju

odgovarajuću struju u separatoru. M je maseni protok (kg s–1), V je volumni protok

(m3 s–1), a rdQdx

funkcija gustoće raspodjele (jedn. 2.15.).

Slika 3.2. Shematski prikaz separatora

Idealno odvajanje podrazumijeva da se u pretoku odvoji samo kapljevina, a u odtoku

samo čestice. Međutim, niti jedan separacijski uređaj ne radi idealno. Uobičajeno je

da u struji kapljevine postoji nešto čestica kao što i u struji čestica postoji zaostale

kapljevine.

Neidealnost separacijskog procesa može se opisati na dva načina:

1. Djelotvornost odvajanja – djelotvornost odvajanja definira se kroz maseni udio

čvrstog dijela koji je separiran.

2. Udio vlage – predstavlja udio zaostale kapljevine u čvrstom dijelu.

Za prikazani separator vrijedi sljedeća bilanca tvari:

0 1 2M M M (3.1.)

Ukupni maseni protok na ulazu mora biti jednak sumi masenih protoka u izlaznim

strujama, uz uvjet da u separatoru nema akumulacije.

21

Primijeni li se ova bilanca na određenu česticu veličine x, može se gornji izraz pisati u

obliku:

0 1 2x x xM M M (3.2.)

Ova bilanca vrijedi za svaku veličinu čestica koje ulaze u separator uz uvjet da nema

promjene veličine čestica (aglomeriranje ili usitnjavanje) u separatoru. Uzme li se da

se udio čestica određene veličine može definirati funkcijom gustoće raspodjele (jedn.

2.15.) vrijedi:

0 1 2

0 1 2r r rdQ dQ dQ

M M Mdx dx dx

(3.3.)

gdje izraz rdQM

dx predstavlja maseni protok čestica veličine x.

3.1.1. Ukupna djelotvornost separatora

Budući da je djelotvornost odvajanja definirana kao maseni udio čvrstog dijela koji je

separiran, ukupna djelotvornost separatora može se najjednostavnije izraziti kao

omjer masenog protoka čestica x u odtoku i u dotoku (jedn. 3.4.).

2T

0

ME

M (3.4.)

Uzevši u obzir bilancu tvari za separator (jedn. 3.1.), ukupna djelotvornost može se

pisati i na sljedeći način:

1T

0

1M

EM

(3.5.)

Ukupna djelotvornost karakteristika je separatora, ali vrijedi za točno određeni

grubodisperzni sustav. Drugim riječima, različite raspodjele veličina čestica u ulaznoj

suspenziji rezultirat će drugačijim odvajanjem, odnosno drugim vrijednostima

ukupne djelotvornosti (slika 3.3.).

Budući da ukupna djelotvornost separatora ovisi o raspodjeli veličina čestica u

ulaznoj suspenziji (dotok), nepogodna je veličina za generalnu ocjenu djelotvornosti

separacijskog uređaja.

Kada je u proizvođačkoj dokumentaciji navedena ukupna djelotvornost, trebaju biti

navedeni i uvjeti pri kojima je ona određena:

- raspodjela veličina čestica,

- metoda određivanja raspodjele veličina čestica,

- gustoća čvrste faze,

- protok,

- temperatura,

- vrsta fluida,

22

- koncentracija i sl.

Slika 3.3. Uzorci A i B nemaju istu djelotvornost odvajanja

3.1.2. Frakcijska djelotvornost

Frakcijska djelotvornost, T(x), za razliku od ukupne djelotvornosti, predstavlja

djelotvornost odvajanja čestica veličine x. Iz bilance tvari za određenu veličinu čestica

slijedi:

2

2

00

r

r

dQM dxT xM dQ

dx

(3.6.)

Prvi dio jednadžbe 3.6. predstavlja ukupnu djelotvornost (jedn. 3.4.):

2

T 0

r

r

dQT x E

dQ (3.7.)

odnosno:

1

T 01 1 r

r

dQT x E

dQ (3.8.)

Frakcijska djelotvornost ima karakter vjerojatnosti. Može se promatrati kao

vjerojatnost da čestica veličine x bude odvojena.

Poznata frakcijska djelotvornost za svaku veličinu x rezultira krivuljom frakcijske

djelotvornosti. Krivulja je u realnim slučajevima S-oblika (slika 3.4.).

Crtkanom linijom na slici 3.4. označeno je idealno odvajanje. Pri idealnom odvajanju

postojala bi značajka razdvajanja (okomita crtkana linija), odgovarajuća veličina x,

kojom su definirane čestice koje će se odvojiti i one koje neće. Sve čestice veće od ove

23

značajke bile bi odvojene, a sve manje od nje završile bi u pretoku. Kao što je već

opisano, stvarno odvajanje može se prikazati krivuljom S-oblika.

Slika 3.4. Krivulja frakcijske djelotvornosti

Na temelju krivulje frakcijske djelotvornosti moguće je odrediti karakteristične

veličine separatora:

1) Značajka razdvajanja (engl. cut size)

2) Granica razdvajanja (engl. limit of separation)

3) Oštrina razdvajanja (engl. sharpness of cut)

3.1.2.1. Značajke razdvajanja

Jednakovjerojatna veličina, x50

Vjerojatnost odvajanja za ovu veličinu je 50 %. To se može pisati kao:

50 0,5T x (3.9.)

Za ovu veličinu jednako je vjerojatno da će biti odvojena ili da će završiti u pretoku.

Određuje se iz krivulje frakcijske djelotvornosti.

Sve čestice veće od veličine x50 imat će vjerojatnost odvajanja veću od 50 %, a sve

manje manju od 50 %.

Analitička značajka razdvajanja, xa

U slučajevima kada nije poznata krivulja frakcijske djelotvornosti moguće je iz

raspodjele veličina čestica u dotoku i ukupne djelotvornosti separatora odrediti

analitičku značajku razdvajanja.

Vrijedi da je:

0a T1 rQ x E (3.10.)

24

Eksperimentalna značajka razdvajanja, xe

Koristi se rijetko, u slučajevima kada nije poznata niti ukupna niti frakcijska

djelotvornost separatora. To je najčešće slučaj pri korištenju starih separatora bez

dokumentacije. U takvim slučajevima provodi se eksperiment, utvrdi se raspodjela

veličina čestica u odtoku i pretoku te se izjednačavanjem ovih raspodjela dobije

eksperimentalna značajka razdvajanja.

2 1e e1 r rQ x Q x (3.11.)

Iako se sve navedene značajke razdvajanja mogu naći u upotrebi, važno je

napomenuti da je najvažnija ipak jednakovjerojatna veličina. Ne samo da daje jasnu

sliku o vjerojatnosti odvajanja već je i temelj za odabir separacijskog uređaja.

3.1.2.2. Granica razdvajanja

Granica razdvajanja je veličina iznad koje je frakcijska djelotvornost 100 % za sve

veće čestice. To znači da će sve veličine iznad granice razdvajanja sigurno biti

odvojene.

U praksi se kao granica razdvajanja uzima veličina kojoj odgovara vrijednost

frakcijske djelotvornosti 98 %, a označava se kao x98. Naziva se približna granica

razdvajanja, a predstavlja veličinu za koju postoji još najmanja vjerojatnost da ne

bude odvojena. Prema svemu navedenom prethodno, vrijedi:

gr 1T x i 98 0,98T x (3.12.)

3.1.2.3. Oštrina razdvajanja

Oštrina razdvajanja je veličina koja pokazuje odstupanje od idealnog odvajanja.

Vrijednosti oštrine razdvajanja kreću se od 0 (nema separacije – horizontalna linija)

do 1 (idealna separacija – okomita linija). Njena vrijednost ukazivat će na nagib

S-krivulje frakcijske djelotvornosti. Što je krivulja položenija to su vrijednosti oštrine

razdvajanja manje, a separacija lošija.

Oštrina razdvajanja izračunava se iz karakterističnih veličina krivulje frakcijske

djelotvornosti:

25

75

x

x ili 10

90

x

x (3.13.)

25

3.2. Odvajanje čvrsto-kapljevito

Odvajanje čvrste faze od kapljevite najčešći je oblik separacije u procesnoj industriji.

Separacija će u slučaju gravitacijske ili centrifugalne sile ovisiti o razlici gustoća

između faza te o veličini i obliku čestica. Odabir operacije temelji se na udjelu čvrste

faze (slika 3.5.) kao i veličini i prirodi čestica (slika 3.6.).

Slika 3.5. Shematski prikaz podjele operacija odvajanja S-L

Jednom kada je odabrana vrsta operacije, odabir operacije ovisit će o tome da li je

primarni cilj dobivanje čiste kapljevine ili čvrste faze, kao i udio vlage u proizvodu.

Slika 3.6. Odabir operacije i uređaja prema veličini čestica i udjelu čvrste faze

Odvajanje S-L

Sedimentacija

Gravitacija

Ugušćivanje

Bistrenje

Centrifugalna sila

Filtracija

Gravitacijska

Tlačna

Vakuum

Centrifugalna

Istiskivanje Sušenje

Udio čvrste faze

26

Separacija čvrsto-kapljevito obično se provodi u dvije faze. U prvoj se fazi provodi

ugušćivanje (engl. thickening). Ugušćivanje je fizikalno-kemijski proces u kojem se

neflokulirane diskretne čestice ugušćuju uz dodatak koagulanata i flokulanata. Na

taj način dobije se ugušćeni odtok i bistri pretok. U ovoj fazi moguća je dobra kontrola

procesa, a učinkovitost je velika bez obzira na mjerilo operacije. Sljedeći korak je

smanjenje preostalog sadržaja vode u ugušćenom odtoku odabirom odgovarajućeg

separacijskog procesa s obzirom na udio čvrste faze (slika 3.6.).

Najbolji primjer ovakve stupnjevite separacije je upravo obrada otpadne vode u kojoj

postoji nekoliko koraka sedimentacije, a potom smanjenje sadržaja vode filtracijom

(slika 3.7.).

Slika 3.7. Shematski prikaz obrade otpadne vode

3.2.1. Gravitacijska sedimentacija

Gravitacijska sedimentacija se najjednostavnije može opisati kao taloženje čestica

uslijed gravitacije. Kao i drugi separacijski procesi, može se provoditi šaržno ili

kontinuirano. S obzirom na namjenu, odnosno primarni cilj, sedimentacija se dijeli

na ugušćivanje i bistrenje.

Prema veličini, koncentraciji i intenzitetu flokuliranja razlikuje se partikulska i

zonska sedimentacija.

Temeljni princip za dimenzioniranje gravitacijskih odvajača (sedimentatora) je

smanjivanje protoka dvofazne smjese tako da se omogući česticama disperzne faze da

se odvoje pod djelovanjem gravitacije. Ako su čestice dovoljno velike i ako je razlika

gustoća dovoljno velika, odvajanje je relativno brzo i dovoljni su separatori manjih

dimenzija. U protivnom, proporcionalno se povećavaju dimenzije separatora.

27

Pri opisu gravitacijske sedimentacije mogu se primijeniti osnovne zakonitosti koje

vrijede za optjecanje, odnosno gibanje čestica u fluidu. Na brzinu gibanja čestica,

brzinu sedimentacije, utječe: (1) priroda čestica, (2) koncentracija, (3) intenzitet

flokuliranosti i (4) promjer taložnika.

Priroda čestica

Kako je već opisano, sedimentacija se može opisati osnovnim zakonitostima koje

vrijede za gibanje čestica u fluidu. U tom slučaju raspodjela veličina čestica, oblik,

kemijska svojstva i sl. značajno će mijenjati brzinu taloženja čestice. Sferične čestice

brže talože od nesferičnih i igličastih čestica jer pružaju manji otpor pri gibanju.

Taložna svojstva čestica često se mogu poboljšati dodatkom flokulanata. Veće

nakupine čestica tzv. flokule, brže će taložiti od malih čestica.

Koncentracija

Što je veća koncentracija suspenzije to će sedimentacija biti sporija. Porastom

koncentracije raste vrijeme potrebno da suspenzija potpuno sedimentira što se

očituje postizanjem stalne visine sedimenta tzv. točke kompresije, trenutak kada u

suspenziji ostaju samo bistra i sedimentacijska zona. Na slici 3.8.a. može se vidjeti

sedimentacijska krivulja za različite masene koncentracije suspenzije (c, kg m–3).

Sedimentacijska krivulja daje ovisnost visine granične plohe između bistre i

sedimentacijske zone o vremenu sedimentacije (vidi poglavlje 3.2.1.3.). Točkom je na

slici označena točka kompresije koja se kasnije postiže pri većim koncentracijama.

Položaj točke odgovara granici vidljivoj na slici 3.8.b.

a) b)

Slika 3.8. Utjecaj koncentracije na sedimentaciju: a) sedimentacijska krivulja, b) fotografija

sedimentiranih suspenzija različitih koncentracija

Intenzitet flokuliranosti

Taložna svojstva čestica poboljšavaju se dodatkom flokulanata. Flokulirane čestice

sastoje se od klastera manjih čestica. Takve čestice znatno će brže taložiti od

individualnih čestica, ali mogu sadržavati veće količine vode unutar praznina.

Rezultat toga će biti voluminozni talozi velikog sadržaja vode pa će biti potreban još

jedan separacijski korak za uklanjanje vode. S obzirom na udio čvrste faze i intenzitet

28

flokuliranosti postoje različite vrste sedimentacije, partikulska i zonska. Kompresijski

režim naznačen na slici 3.9. područje je u kojem nema sedimentacije, odnosno

taloženja čestica. Koncentracija je velika, intenzitet flokuliranosti je velik, a čestice se

unutar suspenzije preslaguju kako bi zauzele najbolji oblik. Pri tome istiskuju vodu iz

sloja pa dolazi do smanjenja visine granične plohe unatoč tome što nema stvarne

sedimentacije.

Slika 3.9. Vrste gravitacijske sedimentacije

Geometrija sedimentatora

Promjer taložnika može imati utjecaj na brzinu sedimentacije. Zbog prisutnosti

stacionarnih stijenki sedimentatora, taložne strujnice čestica su poremećene čime se

smanjuje brzina sedimentacije. Općenito se smatra da se utjecaj stijenke može

zanemariti u slučaju kada je zadovoljen uvjet:

100D

x (3.14.)

gdje je D promjer taložnika (m), a x veličina čestice (m).

Visina taložnika nema utjecaja na brzinu sedimentacije. U slučaju kada je

koncentracija suspenzije velika, visina mora biti dovoljno velika da se osigura vrijeme

potrebno za sedimentaciju.

3.2.1.1. Partikulska sedimentacija

Partikulska sedimentacija karakteristična je za suspenzije manjih koncentracija i

manjeg intenziteta flokuliranosti. Nema granične plohe između bistre i

sedimentacijske zone, a efekt koji nastaje naziva se bistrenje. Brzina sedimentacije

određena je primarnim svojstvima čestica: veličinom, gustoćom i oblikom.

29

Modeliranje procesa temelji se na Stokesovoj zakonitosti kojom se opisuje gibanje

čestica u laminarnom režimu:

2d

s18

x gv

(3.15.)

gdje je x veličina čestica (m), d gustoća čvrste faze, gustoća kapljevine, a

viskoznost kapljevine (Pa s).

Stokesova zakonitost vrijedi za nesmetano gibanje sferičnih čestica u laminarnim

uvjetima. Realni slučajevi podrazumijevaju smetano sedimentiranje najčešće

nesferičnih čestica. Zbog toga se Stokesova zakonitost modificira uvođenjem

dinamičkog faktora oblika, K (jedn. 2.12.) i faktora smetanog sedimentiranja, K:

2d

ss18

x gv K K

(3.16.)

Površina sedimentatora može se izračunati iz volumnog protoka pretoka i brzine

smetanog sedimentiranja prema izrazu:

1

ss

VA

v (3.17.)

Realni uvjeti u sedimentatoru razlikuju se od idealnih zbog turbulencije i

nejednolikog toka pa je površinu potrebno uvećati za 50 %.

3.2.1.2. Zonska sedimentacija

Zonska sedimentacija ili sedimentacija u zoni karakteristična je za suspenzije većih

koncentracija ili većeg intenziteta flokuliranosti. Brzina sedimentacije određena je

lokalnom razlikom koncentracija u suspenziji i u režimu idealne sedimentacije ne

ovisi o veličini i gustoći čestica.

Modeliranje procesa temelji se na Carman-Kozenyjevoj zakonitosti kojom se opisuje

brzina strujanja kroz porozni sloj. Prema tome, brzina sedimentiranja može se

izjednačiti s površinskom brzinom kapljevine kroz porozni sloj, ss Av v , što daje

izraz za brzinu sedimentacije:

2 2ST1

150 1A

x pv

l

(3.18.)

gdje je xST Sauterov promjer (m), poroznost sloja, viskoznost kapljevine (Pa s), a

p/l gradijent tlaka (Pa m–1).

Budući da se radi o flokuliranim sustavima teško je odrediti strukturu čestica i

poroznost sloja te je stoga teško primijeniti Carman-Kozenyjevu zakonitost.

Dimenzioniranje sedimentatora provodi se na temelju sedimentacijskog testa.

30

3.2.1.3. Sedimentacijski test

Sedimentacijskim testom dobije se sedimentacijska krivulja koja predstavlja prikaz

promjene visine granične plohe između bistre i sedimentacijske zone s vremenom.

Provodi se u cilindričnim posudama koje imaju promjer veći od 50 mm kako bi se

zanemario utjecaj stijenke na brzinu sedimentacije (slika 3.10.). Dakle,

sedimentacijski test se provodi isključivo kada je prisutan režim zonske

sedimentacije jer je samo tada moguće razlikovati granicu između zona. Na slici 3.10.

ilustriran je vremenski tijek sedimentacije. Prije početka sedimentacije prisutna je

samo sedimentacijska zona (B) koja zapravo predstavlja početnu suspenziju. S

vremenom dolazi do formiranja koncentracijskog profila po visini kolone što se

opisuje pojavom zona sedimentacije. U bistroj zoni (A) prisutna je samo kapljevina,

zona (D) je kompresijska zona, a između njih se stvara tzv. prijelazna zona (C).

Koncentracija je najveća u kompresijskoj zoni, a sve manja prema vrhu kolone. S

vremenom kompresijska zona postaje sve veća, a sedimentacijska zona sve manja. Na

kraju ostaju samo bistra zona i kompresijska zona. Položaj granične plohe između ove

dvije zone naziva se točka kompresije (K). Nakon što se dostigne točka kompresije

više nema sedimentacije u klasičnom smislu već nastupa kompresijski režim. Visina

granične plohe se i dalje mijenja, ali zbog ugušćivanja kompresijske zone, a ne zbog

sedimentacije. Čestice se u kompresijskoj zoni preslaguju tako da postignu što bolje

pakiranje. Pri tome dolazi do istiskivanja kapljevine iz poroznog sloja, a što ima za

posljedicu smanjenje visine granične plohe. Sedimentacija je završena kada se

položaj granične plohe prstane mijenjati.

Slika 3.10. Zone u sedimentacijskom testu

Praćenjem promjene opisane slikom 3.10. moguće je konstruirati sedimentacijsku

krivulju (slika 3.11.).

U vrlo kratkom periodu na početku sedimentacije postoji tzv. period stabilizacije.

Potom nastupa period konstantne brzine sedimentacije kad je koncentracija uz

graničnu plohu gotovo jednaka početnoj koncentraciji suspenzije. Brzina je u ovom

periodu konstantna, a može se dobiti iz nagiba linearnog dijela sedimentacijske

A – bistra zona

B – sedimentacijska zona

C – prijelazna zona

D – kompresijska zona

K – točka kompresije

31

krivulje. Prestankom perioda konstantne brzine započinje period prve padajuće

brzine, a traje do točke kompresije. Nakon točke kompresije započinje period druge

padajuće brzine. Točka kompresije određuje se iz presjecišta ekstrapoliranog

linearnog dijela perioda konstantne brzine sedimentacije (1) i linije paralelne s osi x

koja odgovara konačnoj visini sloja kada je sedimentacija završena (2). Linija

povučena od presjecišta do sedimentacijske krivulje mora zatvarati pravi kut s njom

(slika 3.11.).

Slika 3.11. Sedimentacijska krivulja

3.2.1.4. Dizajn sedimentatora

Dizajn sedimentatora podrazumijeva određivanje površine potrebne za sedimentaciju

kako bi se osigurala zadovoljavajuća kvaliteta pretoka. Ovisno o fazi stvarnog

projekta i činjenicu da li postoje izvorni uzorci, upotrebljava se nekoliko različitih

metoda za dizajn sedimentatora. Metode se mogu svrstati u tri skupine: iskustvene

metode (engl. rule of thumb), sedimentacijski testovi, dinamičke metode. Iskustvene

metode obično su korisne u ranoj fazi razvoja projekta za preliminarnu procjenu

investicijskih troškova. Sedimentacijski test i metode razvijene za analizu podataka

(Coe-Clevengerova, Kynchova, Talmage-Fitchova i Wilhelm-Naideova metoda)

spadaju u egzaktnije metode za dimenzioniranje sedimentatora. Provode se u

cilindričnim posudama i dovoljna je mala količina uzorka za njihovu provedbu.

Rezultati dobiveni sedimentacijskim testom mogu se primijeniti na veće mjerilo i

različite koncentracije. Nedostatak ovih metoda je što ne predviđaju dinamičke

promjene u procesu. Najnovije metode, tzv. dinamičke metode, daju najbolje

rezultate, ali obično uključuju pilotne uređaje i velike količine uzorka koji ponekad

nije dostupan. Proizvođači i dobavljači sedimentatora često sami razvijaju ovakve

32

pilotne uređaje koji uključuju sve segmente velikih sedimentatora, a preliminarna

ispitivanja provode se direktno u postrojenju, ako za to postoji mogućnost.

Coe-Clevengerova metoda

Metoda analize sedimentacijske krivulje koju su još 1916. predložili Coe i Clevenger.

Njihova metoda temelji se na pretpostavci da se podaci šaržnog sedimentacijskog

testa mogu primijeniti i na kontinuirane procese. Sedimentacijski test radi se pri

određenoj koncentraciji, a brzina sedimentacije određuje se iz nagiba područja

konstantne brzine na sedimentacijskoj krivulji. Kako bi se simulirali različiti uvjeti,

odnosno koncentracije, potrebno je provesti više sedimentacijskih testova s različitim

početnim koncentracijama. Površina se izračuna na temelju izraza:

0

s s s,2

1 1MA

v c c

(3.19.)

gdje je vs brzina sedimentacije (m s–1) (određena iz sedimentacijske krivulje) pri

koncentraciji cs (kg m–3). cs,2 je koncentracija suspenzije u odtoku (kg m–3), a 0M

maseni protok na ulazu u sedimentator (kg s–1). Da bi bio zadovoljen veći raspon

procesnih uvjeta uzima se najveća dobivena površina sedimentatora.

Kynchova metoda

Kynch je bio matematičar koji je pokazao kako na temelju samo jednog

sedimentacijskoj testa odrediti brzine sedimentacije, koncentracije i fluks čvrstih

čestica. Polazište ove metode je Coe-Clevengerova metoda. Tijekom sedimentacije

čestice prolaze kroz područja različite koncentracije, od početne do ugušćene

suspenzije. Kynch je pretpostavio da se kod kritične koncentracije formira zamišljeni

sloj koji putuje prema površini suspenzije konstantnom brzinom (sloj C, slika 3.10.).

Slika 3.12. Zamišljeni sloj u sedimentaciji

Do formiranja sloja dolazi jer je brzina kojom čestice ulaze u sloj manja od brzine

kojom čestice izlaze iz sloja. Sve čestice prilikom sedimentacije moraju proći kroz taj

zamišljeni sloj (slika 3.21.) pa se na temelju toga može napisati bilanca tvari:

0 0 s, sj j jc A h c A t v u (3.20.)

u vremenu tjkoncentracija cj

us

ulaz čestica

izlaz čestica

33

koja znači da je ukupna masa čvrste tvari jednaka masi čestica koje prolaze kroz

zamišljeni sloj kod neke kritične koncentracije. Uzme li se da se sloj giba

konstantnom brzinom, us:

konst.j

s

j

hu

t (3.21.)

izraz 3.20. može se pisati u sljedećem obliku:

0 0

,

j

j s j j

c hc

h v t

(3.22.)

U izrazu 3.22., nazivnik se može supstituirati visinom hi koja se dobije iz nagiba

tangente povučene na sedimentacijsku krivulju (slika 3.13.).

Slika 3.13. Analiza sedimentacijske krivulje Kynchovom metodom

Izraz 3.22. može se pisati u obliku:

0 0j

i

c hc

h

(3.23.)

cj predstavlja koncentraciju (kg m–3) koju bi imala suspenzija visine hi (m) kada bi

imala isti sadržaj čvrste tvari kao i početna suspenzija 0 0c h (kg m–2).

Brzina sedimentacije određuje se iz nagiba tangente. Prema tome, prema Kynchovoj

metodi moguće je na temelju tangenti u području prve padajuće brzine izračunati

koncentraciju suspenzije i brzinu sedimentacije koju biti takva suspenzija imala. U

tome se očituje prednost Kynchove metode u odnosu na Coe-Clevengerovu. Dovoljan

je jedan sedimentacijski test, a povlačenjem tangenti simuliraju se različite

koncentracije. Površina sedimentatora može se izračunati prema izrazu 3.19. kao i

kod Coe-Clevengerove metode, ali brzina i koncentracija odgovaraju onima dobivenim

na temelju tangenti.

34

Dizajn na temelju kritičnog kapaciteta obrade

Kritični kapacitet obrade određuje učinak cjelokupnog sedimentacijskog postupka, a

predstavlja kritičnu vrijednost fluksa čvrstih čestica koji se ostvaruje pri kritičnoj

koncentraciji. Ukupni fluks pri sedimentaciji sastoji se od apsolutnog i transportnog

fluksa:

ukupni apsolutni transportniS S S (3.24.)

Apsolutni fluks (Sapsolutni, kg m–2 s–1)posljedica je sedimentacije čvrstih čestica dok se

transportni (Stransportni, kg m–2 s–1) pojavljuje zbog odvođenja guste suspenzije.

Oba fluksa ovise o koncentraciji i brzini sedimentacije pa se gornji izraz može pisati

na sljedeći način:

ukupni s s s tr. s s tr.S c v c v c v v (3.25.)

gdje je cs koncentracija suspenzije (kg m–3), vs relativna brzina čvrstih čestica u

odnosu na fluid (m s–1), a vtr. je brzina odvođenja guste suspenzije (m s–1).

Brzina odvođenja guste suspenzije često nije poznata prilikom dizajna sedimentatora

pa se ukupni fluks može izračunati na temelju preuređenog izraza 3.25. koji uzima u

obzir očekivanu koncentraciju u odtoku (cs,2):

0 sukupni

s s,2

1 1

M vS

A

c c

(3.26.)

Koncentracija suspenzije i odgovarajuća brzina sedimentacije dobiju se na temelju

podataka sedimentacijskog testa pa je moguće konstruirati krivulju ovisnosti

apsolutnog ili ukupnog fluksa o koncentraciji suspenzije. Kritični kapacitet obrade

predstavlja minimum na krivulji ukupnog fluksa, dok se na krivulji apsolutnog

fluksa dobije kao odsječak tangente povučene iz koncentracije odtoka (cs,2) (slika

3.14.).

Slika 3.14. Određivanje kritičnog kapaciteta obrade iz krivulje ovisnost fluksa o koncentraciji;

a) ukupni fluks, b) apsolutni fluks

35

Uz poznatu vrijednost kritičnog kapaciteta obrade (engl. SHC – Solids Handling

Capacity) moguće je izračunati potrebnu površinu sedimentatora:

0

krit.

KMA

S

(3.27.)

gdje je K sigurnosni faktor koji može imati vrijednost 1,2 – 1,5, a što znači da se

dobivena površina sedimentatora uvećava za 20 – 50 % zbog realnih uvjeta

(nejednolik tok, turbulencije, promjene u koncentraciji i sl.) koje nije moguće

predvidjeti sedimentacijskim testom.

3.2.1.5. Sedimentatori

U kemijskoj procesnoj industriji, nakon reakcijske faze, odvijaju se operacije

odvajanja i pročišćavanja produkata. Za tu se svrhu koristi raznovrsna oprema koja

se može svrstati u standardiziranu i nestandardiziranu. Upotrebom standardizirane

opreme smanjuju se investicijski troškovi. Odabir standardizirane opreme temelji se

na karakterističnim varijablama procesa i svojstvima materijala.

Temeljni princip za dimenzioniranje gravitacijskih odvajača (sedimentatora) je

smanjivanje protoka dvofazne smjese tako da se omogući česticama dispergirane faze

da se odvoje pod djelovanjem gravitacije. Ako su čestice dovoljno velike i ako je razlika

gustoća dovoljno velika, odvajanje je relativno brzo i dovoljni su separatori manjih

dimenzija. U protivnom je potrebno proporcionalno povećati dimenzije separatora.

Pročišćavanje otpadnih voda sedimentacijom podrazumijeva odvajanje čvrste faze

uslijed taloženja pod djelovanjem gravitacije. Sedimentacija se koristi u primarnim

taložnicima, za odvajanje kemijski tretiranih čvrstih tvari te za koncetriranje

suspenzije. Sedimentacijski bazeni (sedimentatori) mogu imaju dvojaku funkciju, na

izlazu daju pročišćenu vodu i koncentriranu suspenziju. Postoje dvije vrste

sedimentatora, bistrici i ugušćivači. Bistrici se koriste za pročišćavanje suspenzija

manjih koncentracija kako bi se dobila pročišćena voda sa što manjim sadržajem

čvrste tvari. Ugušćivači se koriste kada je cilj dobiti odtok s velikim udjelom čvrste

tvari uz istovremeno čisti pretok. Konstrukcija im je gotovo ista, ali s obzirom na

manje koncentracije suspenzije koje se obrađuju u bistricima, pomoćna oprema

(grablje i sl.) je manje robusna, a time i jeftinija.

Ugušćivač (engl. thickener)

Primarna zadaća gravitacijskih ugušćivača je postizanje veće koncentracije čvrste

tvari u odtoku taloženjem uslijed gravitacije. Obično su kružnog presjeka, promjera 2

do 150 m.

Ugušćivač se sastoji od osnovnih dijelova:

spremnik za suspenziju

36

cijevi za dovod suspenzije

grablje

sustav za odvođenje ugušćene suspenzije

preljevna cijev

Najjednostavniji oblik ugušćivača prikazan je na slici 3.15. To je ugušćivač s mostom

koji služi za pristup motoru koji pokreće grablje.

Slika 3.15. Jednostavan ugušćivač s mostom

Cijenu ugušćivača obuhvaćaju troškovi izrade i operativni troškovi. Troškovi izrade

ugušćivača ovise o njihovom promjeru jer dimenzije određuju i vrstu sedimentatora i

popratne konstrukcije. Ukupna cijena je 3 do 4 puta veća od cijene mehanizma koji

pokreće grablje, uključujući i mostove, ograde i preljevne cijevi. Kontinuirani

ugušćivač troši vrlo malo energije pa je ovaj trošak zanemariv u odnosu na cijenu

izrade. Razlog tome su uglavnom vrlo male brzine rotacije grablji. Zbog toga su i

troškovi održavanja vrlo niski. Ukoliko je sedimentaciju potrebno provesti uz dodatak

flokulanata, cijena kemikalija često nadmašuje sve operativne troškove.

Slika 3.16. Dijagram za preliminarnu procjenu cijene ugušćivača [Izvor: D. W. Green, R. H.

Perry: Perry's Chemical Engineers' Handbook, Seventh Edition. Thickener Cost, Chapter,

18-73, McGraw-Hill Professional (1997)]

37

Preliminarna procjena cijene ugušćivača može se provesti na temelju dijagrama

prikazanog na slici 3.16. Ova cijena ne uključuje troškove pumpi, cjevovoda,

instrumentacije, pristupnih staza i mehanizama za podizanje grablji.

3.2.2. Centrifugalna sedimentacija

Centrifugalna separacija koristi se za odvajanje čestica koje imaju malu brzinu

gravitacijske sedimentacije, nemješljivih kapljevina različitih gustoća, filtraciju

suspenzija, isušivanje kristala, odnosno istiskivanje kapljevine zadržane između

kristala, emulzija i koloidnih suspenzija stabilnih u gravitacijskom polju.

Pokretačka sila centrifugalne separacije je centrifugalna sila, a sama centrifugalna

separacija može biti sedimentacija ili filtracija.

Kod centrifugalne sedimentacije čestice se pod djelovanjem centrifugalne sile gibaju

radijalno prema stijenci bubnja centrifuge. Ova se operacija koristi za sitnije čestice

koje nije moguće odvojiti gravitacijskom sedimentacijom ili za odvajanje emulzija koje

su stabilne u gravitacijskom polju. Djelotvornost procesa određena je vladanjem

najmanjih čestica.

Analiza procesa provodi se na primjeru cijevne centrifuge prikazane na slici 3.17.

Slika 3.17. Shematski prikaz cijevne centrifuge

Suspenzija ulazi odozdo i uslijed djelovanja centrifugalne sile počinje se gibati prema

stijenkama centrifuge. Čestice se zadržavaju na površini bubnja centrifuge, a

kapljevina izlazi na vrhu kao pretok. Brzina gibanja sitnih čestica u kapljevini može

se opisati Stokesovim zakonom pa se pretpostavlja da je njegova primjena moguća i u

suspenzija

pretok

strujnicečestica

r1 – udaljenost od osi centrifuge

do površine kapljevine, m

r2 – polumjer centrifuge, m

L – visina centrifuge, m

38

centrifugi. Prema Stokesovom zakonu, brzinu centrifugalne sedimentacije moguće je

opisati izrazom:

2 2

cs18

dx rv

(3.28.)

gdje je x veličina čestica (m), d gustoća čvrste faze, gustoća kapljevine, viskoznost

kapljevine (Pa s), r polumjer centrifuge (m), kutna brzina (s–1), a 2r

centrifugalna akceleracija.

3.2.2.1. Sigma koncept

Usporedba istovrsnih centrifuga i njihovo uvećanje provode se na temelju tzv. Sigma

koncepta. Sigma koncept koristi se u području centrifugalne sedimentacije još od

1952. kada ga je predložio Ambler. Daje pojednostavljenu vezu između karakteristika

uređaja izraženih značajkom odvajanja x50, volumnog protoka i geometrijskog

indeksa centrifuge, , koji se naziva Amblerov faktor kapaciteta.

Ambler je započeo razvoj ovog koncepta na primjeru cijevne centrifuge (slika 3.18.) s

pretpostavkom da čestica u nekom vremenu t prijeđe put jednak polovici prstenastog

dijela kapljevine u centrifugi (s), odnosno polovici udaljenosti od površine kapljevine

do zida bubnja.

Slika 3.18. Cijevna centrifuga i Amblerova pretpostavka

Brzina centrifugalne sedimentacije prema Amblerovoj pretpostavci može se izraziti

kao put koji čestica prijeđe u određenom vremenu:

cs2

l V sv

t V

(3.29.)

s

površina

kapljevine

zid bubnja

39

Izjednačavanjem brzina centrifugalne sedimentacije prema Stokesovoj zakonitosti i

Amblerovom konceptu dobije se protok kapljevine koji se može ostvariti na izlazu iz

odgovarajuće centrifuge:

2 250

218

dx V rV

s

(3.30.)

gdje je x50 značajka odvajanja centrifuge (m), d gustoća čvrste faze, gustoća

kapljevine, viskoznost kapljevine (Pa s), V volumen centrifuge (m3), kutna brzina

(s–1), polumjer centrifuge (m), a s polumjer prstenastog dijela kapljevine (m).

U sljedećem koraku se množenjem i dijeljenjem gornjeg izraza s ubrzanjem sile teže, g

dobije sljedeći oblik izraza:

2 250

218

dx g V rV

s g

(3.31.)

U izrazu 3.31. prvi dio predstavlja brzinu sedimentacije čestice u gravitacijskom polju

prema Stokesovoj zakonitosti (jedn. 3.11.), a drugi dio uzima u obzir karakteristike

centrifuge te se naziva Abmlerov faktor kapaciteta, (m2). Za svaki tip centrifuge

Amblerov faktor je definiran odgovarajućim izrazom koji uključuje geometriju i kutnu

brzinu centrifuge. Sigma vrijednost, izražena u m2, predstavlja površinu poprečnog

presjeka gravitacijskog taložnika koji bi imao isti kapacitet kao i centrifuga te istu

kvalitetu pretoka.

Konačno se Sigma koncept može pisati u obliku:

s2V v (3.32.)

što omogućuje procjenu protoka na izlazu iz centrifuge. V je volumni protok na izlazu

iz centrifuge (m3 s–1), vs je brzina gravitacijske sedimentacije (m s–1), a je Amblerov

faktor kapaciteta (m2).

Sigma koncept nalazi svoju primjenu u prenošenju rezultata u veće mjerilo između

istovrsnih centrifuga kod kojih se želi zadržati ista značajka razdvajanja x50:

21s

1 2

2VV

v

(3.33.)

3.2.2.2. Sedimentacijske centrifuge

Sedimentacijske centrifuge se mogu podijeliti ovisno o načinu rada na

diskontinuirane, polukontinuirane i kontinuirane. Neke od centrifuga, ovisno o

načinu izvedbe, mogu raditi na sva tri načina. Na slici 3.19. shematski je prikazana

podjela sedimentacijskih centrifuga prema vrsti i načinu njihovog rada.

40

Slika 3.19. Shematski prikaz podjele sedimentacijskih centrifuga

Cijevna centrifuga (engl. tubular centrifuge)

a) b) c)

Slika 3.20. Cijevne centrifuge: a) shematski prikaz, b) prikaz tokova, c) izgled centrifuge.

Različite izvedbe cijevne centrifuge prikazane su na slici 3.20. Ova vrsta centrifuga

djelotvorna je za područje vrlo sitnih čestica, ispod 1 m. Radi diskontinuirano.

Zaustavlja se nakon što debljina čvrstog kolača dosegne određenu debljinu kada

djelotvornost separatora počinje opadati. Uklanjanje kolača provodi se ručno. Koristi

se za manje koncentracije (< 1 % volumni udio čvrstog) jer tada zbog

diskontinuiranog rada nije potrebno često pražnjenje centrifuge. Za kontinuirani rad

mogu se koristiti dvije centrifuge istovremeno.

Amblerov faktor kapaciteta za cijevnu centrifugu definiran je izrazom: 2

2 22 1

3 1

2 2

Lr r

g

(3.34.)

Sedimentacijske centrifuge

Cijevna centrifuga Diskontinuirana

Zdjelasta centrifuga

Polukontinuirana

Pužna centrifuga Kontinuirana

Disk centrifuga

Ovisno o izvedbi može biti kontinuirana,

polukontinuirana i diskontinuirana

41

gdje je kutna brzina centrifuge (s–1), a geometrija cijevne centrifuge pojašnjena je na

slici 3.17. Indeksi uz volumne protoke na svim prikazima centrifuga označavaju

dotok (0), pretok (1) i odtok (2).

Zdjelasta centrifuga (engl. imperforate basket centrifuge)

Zdjelasta centrifuga slične je izvedbe kao i cijevna centrifuga, ali je omjer između

duljine i promjera oko 0,6 (za cijevnu 4 do 8) pa im je i djelotvornost znatno manja.

Suspenzija se uvodi kroz centralnu cijev do dna posude. Bistra kapljevina preljeva se

kontinuirano preko prstenaste brane. Po završetku ciklusa (ovisi o debljini kolača)

preostala kapljevina iznad kolača se obire, a kolač se uklanja pomoću strugača. Zbog

iste geometrije kao i cijvna centrifuga, Amblerov faktor kapaciteta definira se na isti

način (jedn. 3.30.).

a) b)

Slika 3.21. Zdjelasta centrifuga: a) prikaz tokova, b) izgled centrifuge.

Pužna centrifuga (engl. scroll-type centrifuge; decanter centrifuge)

Centrifuga može raditi kontinuirano zbog kontinuiranog uklanjanja stvorenog kolača

pomoću pužnice. Sastoji se od horizontalno položenog konusnog ili

konusno-cilindričnog bubnja (slika 3.22.). Omjer između duljine i promjera obično je

1,5 do 3,5 m. Pužnica u bubnju rotira u istom smjeru kao i bubanj, ali brzinom koja

je 5 do 100 o min–1 veća ili manja od brzine okretaja bubnja.

Suspenzija ulazi kroz centralnu cijev, prolazi kroz otvore na pužnici i pod djelovanjem

centrifugalne sile odbačena je prema stijenkama centrifuge, odnosno bubnja. Čestice

deponirane na površini bubnja transportiraju se uz konusni dio pomoću pužnice.

Amblerov faktor kapaciteta za konusnu pužnu centrifugu (slika 3.22.a) dan je

izrazom: 2 222 2 1 13 4

4

r r r rL

g

(3.35.)

42

gdje je kutna brzina centrifuge (s–1), r1 i r2 su polumjeri centrifuge (m) na suprotnim

stranama, a L je duljina centrifuge (m).

a)

b)

Slika 3.22. Shematski prikaz pužne centrifuge, a) konusne, b) konusno-cilindrične

U slučaju konusno-cilindrične pužne centrifuge (slika 3.22.b) potrebno je u

Amblerovom faktoru kapaciteta razdvojiti duljinu centrifuge na duljinu konusnog (L2)

i duljinu cilindričnog dijela (L1):

2 222 2 2 2 1 1

1 2 1 2

3 43 1

2 2 4

r r r rL r r L

g

(3.36.)

Na slici 3.23. prikazani su tokovi suspenzije, kapljevine i čvrste faze u konusnoj

pužnoj centrifugi.

Slika 3.23. Prikaz tokova u pužnoj centrifugi

Disk centrifuga (engl. disc centrifuge)

Sastoji se od bubnja koji rotira zajedno s nizom koničnih diskova (slika 3.24.).

Suspenzija ulazi kroz centralnu cijev, a zatim prelazi preko diskova. Kapljevina preko

43

diskova nastavlja put prema vrhu, a čvrste čestice se prvo deponiraju na donjoj

površini gornjeg od dva diska koji tvore tzv. kanal. U sljedećoj fazi čestice klize s

površine diska prema zidu bubnja. Kapacitet centrifuge povećava se brojem diskova

koji se koriste.

Ovisno o tipu disk centrifuge moguć je kontinuiran, polukontinuiran i diskontinuiran

rad centrifuge. Omjer promjera i visine obično je 1, a nagib diskova iznosi 35 do 50°.

Amblerov faktor kapaciteta za disk centrifugu definiran je izrazom:

2

3 32 1

2cot

3n r r

g

(3.37.)

gdje je kutna brzina centrifuge (s–1), r1 je udaljenost od osi centrifuge do početka

diskova (m), r2 je polumjer diskova (m), n broj diskova, a je njihov nagib (°).

a) b) c)

Slika 3.24. Disk centrifuga: a) shematski prikaz, b) prikaz tokova, c) izgled centrifuge.

3.2.2.3. Odabir centrifuga

Odabir sedimentacijskih centrifuga provodi se na temelju Sigma koncepta (jedn.

3.28.). Dijagram koji se često koristi za odabir odgovarajućeg tipa sedimentacijske

centrifuge dao je Lavanchy (1964.) (slika 3.32.).

Na slici 3.25. vidljiva su preklapanja radnih područja različitih centrifuga pa se izbor

može suziti na temelju poznatih svojstava materijala i zahtjeva procesa:

sadržaj čvrste tvari,

priroda čvrste faze (ljepljivi, vlaknasti materijali ...),

priroda kontinuirane faze (korozivnost ...),

potreba za kontinuiranim, polukontinuiranim ili šaržnim (diskontinuiranim)

procesom.

44

Slika 3.25. Dijagram za odabir sedimentacijskih centrifuga

Kada su poznati navedeni faktori, uređaj se odabire tako da budu zadovoljeni svi

faktori u nekoj prihvatljivoj mjeri. Uz poznate tehničke karakteristike proizvođača

opreme, ovaj vodič olakšava izbor sedimentacijskih centrifuga.

Na y-osi dane su vrijednosti volumnog protoka bistre kapljevine tzv. pretoka. Skale

na x-osi prikazuju veličine čestica i odgovarajuće brzine gravitacijske sedimentacije

dobivene na temelju Stokesove zakonitosti (jedn. 3.15.). Brzine su izračunate za

čestice gustoće 2000 kg m–3 koje sedimentiraju u vodi gustoće 1000 kg m–3. Ukoliko

su stvarni podaci značajno različiti potrebno je izračunati brzine gravitacijske

sedimentacije za dani sustav.

Uz navedene tipove sedimentacijskih centrifuga, za usporedbu je prikazano i

područje rada gravitacijskog sedimentatora gdje je vidljivo da je njegova primjena

isključivo za područje većih čestica koje dovoljno brzo sedimentiraju pod djelovanjem

gravitacijske sile. Za područje manjih veličina pogodniji je odabir neke od prikazanih

centrifuga ili pak upotreba flokulanata.

45

3.2.3. Filtracija

Filtracija je separacijski proces u kojem se čvrsta faza odvaja od kapljevine pomoću

nekog filtarskog sredstva. Da bi došlo do protoka kapljevine kroz porozni sloj

potrebna je odgovarajuća pokretačka sila koja se ostvaruje razlikom tlakova s jedne i

druge strane filtarskog sredstva (slika 3.26.). Kapljevina koja prolazi kroz filtarsko

sredstvo naziva se filtrat.

Slika 3.26. Shematski prikaz filtra

Općenita podjela filtracije prikazana je u tablici 3.2. Vrste filtracija i navedena podjela

ne isključuju jedna drugu.

Tablica 3.2. Podjela filtracije i filtara

Vrsta podjele Vrsta filtracije

Pokretačka sila Gravitacijska

Tlačna ili vakuum Centrifugalna

Mehanizam zadržavanja čvrste faze Filtracija kroz kolač

Dubinska filtracija

Cilj Odvajanje čvrste faze

Čišćenje kapljevine

Korištenje obje faze

Radni ciklus Šaržna

Kontinuirana

Priroda čvrste faze Filtracija stlačivih kolača

Filtracija nestlačivih kolača

Filtracija se uvijek odvija uz prisutnost filtarskog sredstva. Ono može biti vrlo tanko s

ujednačenim porama. U tom slučaju čestice se zadržavaju na površini filtarskog

sredstva i stvaraju tzv. kolač. Čestice manje od pora filtarskog sredstva prolaze kroz

njega ili se zadržavaju unutar kolača (slika 3.27.a). Veće čestice mogu stvoriti

SUSPENZIJA

FILTARSKO SREDSTVO

FILTARSKI UREĐAJ(Filtar)

FILTRAT

POKRETAČKA SILA(Razlika tlakova, p)

46

premoštenja iznad pora filtarskog sredstva što omogućuje zadržavanje i sitnijih

čestica. S vremenom može u potpunosti doći do začepljenja pora i smanjenja protoka

filtrata. Tada je filtraciju potrebno zaustaviti. Ovakva vrsta filtracije naziva se

filtracija kroz kolač (engl. surface filtration). većih čestica.

a) b)

Slika 3.27. Mehanizam zadržavanja čvrste faze, a) filtracija kroz kolač, b) dubinska filtracija

Koristi se za separaciju koncentriranih suspenzija (> 1% vol. udio čvrstog) jer kod

rijetkih suspenzija dolazi do brzog začepljenja pora filtarskog sredstva. “Umjetno”

povećanje koncentracije moguće je postići tzv. pomoćnim filtarskim sredstvima. Dvije

su mogućnosti njihovog korištenja, nanošenje na površinu filtarskog sredstva prije

filtracije ili dodavanje direktno u suspenziju. Međutim, njihova primjena je

ograničena samo na slučajeve kada je u filtraciji potreban filtrat, a kolač je otpad.

Pomoćna filtarska sredstva stvaraju kolače velike poroznosti što s jedne strane

smanjuje otpor protjecanju kapljevine, ali s druge strane stvara vrlo voluminozne

kolače i velike količine otpada. Također je potrebno voditi računa da su takvi kolači

vrlo kompresibilni (stlačivi) pa preveliki filtracijski tlak može dovesti do njihovog

stlačivanja. Dijatomejska zemlja je vrlo često korišteno pomoćno filtarsko sredstvo

čijom upotrebom nastaju kolači poroznosti 0,85.

U slučaju kada se čestice zadržavaju unutar filtarskog sredstva govorimo o dubinskoj

filtraciji. Čestice su manje od pora filtarskog sredstva te se zadržavaju unutar

filtarskog sloja na različitim dubinama. Ova vrsta filtracije djelotvorna je za

uklanjanje sitnih čestica te za rijetke suspenzije kojima je volumni udio čvrste faze

manji od 0,1 %. Filtarsko sredstvo obično je neki disperzni sustav koji stvara poroznu

strukturu. Čestice su uhvaćene na površini nepravilnih pora (slika 3.27.b) uslijed

inercijskih sila ili difuzijskog mehanizma. S vremenom može doći do začepljenja pora

uslijed vezivanja više čestica, međutim potpuno začepljenje je rijetko jer kapljevina i

dalje može protjecati oko čestica. Sam sloj filtarskog sredstva može biti i preko 1 m.

Čestice mogu biti postavljene u slojevima prema različitim veličinama (granulaciji)

čime se pospješuje djelotvornost. Dubinska se filtracija primjenjuje u procesima

obrade pitke vode kada se koriste pješčani filtri.

SUSPENZIJA

FILTRAT

filtarsko sredstvo

sloj filtar

skog

sredst

va

SUSPENZIJA

FILTRAT

47

3.2.3.1. Filtracija kroz kolač

Kako je navedeno ranije, filtracija kroz kolač češća je u procesnoj industriji prilikom

odvajanja produkata dok se dubinska filtracija koristi za pročišćavanje voda.

Filtarsko sredstvo prilikom filtracije služi kao nosač stvorenog kolača. Zadržavanjem

čestica na površini filtarskog sredstva nastaje kolač zbog čega se ova filtracija i naziva

površinska filtracija ili filtracija kroz kolač. Međutim, separacija čestica ne odvija se

samo na površini filtarskog sredstva i površini kolača već i u njegovoj unutrašnjosti.

Zbog toga ova vrsta filtracije obuhvaća dvojaki mehanizam separacije pa se može reći

da djelomično uključuje i dubinsku filtraciju.

Odvajanje faza nikada nije idealno i potpuno. Djelotvornost filtracije može se izrazi

dvjema veličinama:

1) Učinom filtra koji predstavlja količinu odvojenog filtrata po jedinici vremena i

jedinici filtarske površine (m3 m–2 s–1).

2) Stupnjem potpunosti razdvajanja faza koji predstavlja masu zaostale

kapljevine u kolaču.

Glavna karakteristika filtara je odnos između protoka, pokretačke sile i svojstava

poroznog sloja. Prvu zakonitost koja povezuje navedene veličine dao je Darcy 1856.

Kapljevina protječe kroz porozni sloj čestica. Zbog kontakta kapljevine i površine

čestica dolazi do trenja što dovodi do pada tlaka. Što je količina čestica veća, veća je

površina kontakta, a time i rezultirajući pad tlaka. Darcy je svojim eksperimentima

utvrdio da je pad tlaka direktno proporcionalan protoku, odnosno brzini protjecanja

kapljevine (slika 3.28.):

LA

dpv

dl K

(3.38.)

gdje je Ldp

dlgradijent hidrodinamičkog tlaka (Pa m–1), viskoznost kapljevine (Pa s), K

permeabilnost sloja (m2), a vA površinska brzina strujanja kapljevine (m s–1).

Slika 3.28. Proporcionalnost između pada tlaka i protoka prema Darcyjevoj zakonitosti

48

Primijeni li se Darcyjeva zakonitost na filtraciju kroz kolač kada je prisutno samo

filtarsko sredstvo, pad tlaka ovisit će o brzini protjecanja i viskoznosti kapljevine, te o

karakteristikama filtarskog sredstva, permeabilnosti i debljini (slika 3.29.)

Za cjelokupnu debljinu filtarskog sredstva, Darcyjeva jednadžba može se pisati u

obliku:

A pV K

L

(3.39.)

Otpor protjecanju kapljevine koje pruža filtarsko sredstvo označava se kao RM (engl.

medium resistance), a ima jedinicu m–1. Kako je već navedeno, otpor filtarskog

sredstva ovisi o njegovoj debljini i permeabilnosti:

M

debljina filtarskog sredstva

permeabilnost filtarskog sredstva

LR

K (3.40.)

Slika 3.29. Pad tlaka kroz filtarsko sredstvo

Permeabilnost ovisi o karakteristikama čestica koje formiraju sloj, a u ovom slučaju o

karakteristikama samog filtarskog sredstva koje uključuju poroznost i veličinu pora.

SI jedinica za permeabilnost je m2, ali u naftno-petrokemijskoj industriji i geologiji u

upotrebi se može naći i jedinica 1 darcy (1 darcy = 9,869233×10−13 m2).

Razlika tlakova raspodjeljuje se unutar filtarskog sredstva kako je prikazano na slici

3.29. Uzme li se u obzir izraz 3.40., Darcyjeva jednadžba piše se u obliku:

M

M

A pV

R

(3.41.)

gdje ostvareni protok kapljevine ovisi o pokretačkoj sili, razlici tlakova s jedne i druge

strane filtarskog sredstva (pM) i otporu filtarskog sredstva (RM). U slučaju kada kroz

filtarsko sredstvo protječe samo kapljevina, sve veličine u izrazu 3.41. su konstantne

pa je uz konstantnu pokretačku silu i protok kapljevine konstantan.

M 1 0p p p

49

Pri filtraciji suspenzije dolazi do stvaranja kolača na površini filtarskog sredstva.

Otpor protjecanju sada uz filtarsko sredstvo pruža i stvoreni kolač. Ukupni otpor

tijekom filtracije raste pa uz konstantnu pokretačku silu dolazi do smanjenja

volumena filtrata koji je moguće prikupiti u jediničnom vremenu (slika 3.30.).

Filtraciju je potrebno zaustaviti prije nego otpor protjecanju postane toliko velik da

dolazi do njegovog značajno smanjenja. Taj trenutak naziva se optimalno vrijeme

filtracije.

Slika 3.30. Volumen filtrata prikupljen u vremenu pri filtraciji kapljevine i suspenzije

Razlika tlakova raspodjeljuje se sada po cijeloj debljini filtarskog sredstva i kolača

(slika 3.31.), a na ukupan protok utječe i otpor filtarskog kolača, RC (engl. cake

resistance). Darcyjeva jednadžba piše se u obliku:

M C

A pV

R R

(3.42.)

Otpor filtarskog kolača ovisi o količini stvorenog kolača što pak ovisi o koncentraciji

suspenzija koja se filtrira. Zbog toga je uobičajeno koristiti specifični otpor

filtarskog kolača koji ovisi o masi kolača stvorenoj po jediničnoj površini filtarske

površine.

Specifični otpor filtarskog kolača ima jedinicu m kg–1, a može se izračunati na temelju

izraza:

CR w (3.43.)

gdje je specifični otpor filtaskog kolača (m kg–1), a w masa kolača po jediničnoj

površini filtarskog sredstva (kg m–2).

Volumen

filtrata

Vrijeme

Suspenzija

Čista kapljevina

50

Slika 3.31. Pad tlaka kroz filtarsko sredstvo i filtarski kolač

Uvrštenjem izraza 3.43. u izraz 3.42. dobije se izraz za protok filtrata:

M

A pV

w R

(3.44.)

Filtracija kroz kolač može se provoditi tako da su veličine u gornjem izrazu

promjenjive ili konstante.

Površina filtarskog sredstva predstavlja površinu kroz koju se odvija filtracija, a

obično predstavlja površinu poprečnog presjeka filtra. Tijekom filtracije ne dolazi do

promjene filtarske površine osim u rijetkim slučajevima kada izvedba filtra dovodi do

smanjenja filtarske površine rastom kolača, npr. prilikom sužavanja filtra.

Pad tlaka ili filtracijski tlak predstavlja pokretačku silu u procesu filtracije.

Filtracija kroz kolač može se provoditi uz konstantan tlak ili uz konstantnu brzinu

kada je potrebno povećavati tlak s vremenom. U tom slučaju mora biti poznata

ovisnost p = f(t).

Viskoznost kapljevine konstantna je tijekom filtracije ukoliko nema promjene

temperature te uz uvjet da se radi o Newtonovim kapljevinama kod kojih ne dolazi do

promjene viskoznosti promjenom smične brzine. Filtracija ne-Newtonovih kapljevina

posebno je područje, a u okviru ovog udžbenika razmatrat će se filtracija suspenzija u

kojima je kontinuirana faza Newtonovih karakteristika što je češće u procesnoj

industriji.

Masa kolača po jediničnoj površini veličina je koja nije poznata tijekom filtracije te

se zbog toga treba izračunati iz poznatih veličina. U tu svrhu potrebno je postaviti

bilancu čvrste tvari u kolaču:

d1l A G V l A (3.45.)

Lijevi izraz predstavlja ukupnu masu kolača pomnoženu s udjelom čvrste faze u

kolaču. predstavlja poroznost kolača koja se izražava kao udio šupljina ispunjenih

51

kapljevinom. Prema tome, 1 će biti udio čvrstih čestica u kolaču. Navedena

masa odnosi se na suhi kolač, a izjednačava se s ukupnom količinom čvrste tvari u

suspenziji. U desnom izrazu uvodi se veličina, G, koja predstavlja masu čvrste tvari

po jediničnom volumenu filtrata, a pomnožena s ukupnim volumenom daje masu

čvrste tvari u suspenziji. Ukupni volumen kapljevine predstavlja sumu volumena

filtrata (V) i količine kapljevine zaostale u masi mokrog kolača l A . Filtracija kroz

kolač daje kompaktne kolače s malim sadržajem kapljevine pa je dio zaostale

kapljevine u kolaču zanemariv u odnosu na volumen prikupljenog filtrata. Slijedi da

je:

G Vw

A

(3.46.)

Masa čvrste tvari po volumenu filtrata može se izračunati korigiranjem masene

koncentracije suspenzije:

d

d

cG

c

(3.47.)

gdje je d gustoća disperzne faze, a c masena koncentracija (kg m–3).

Otpor filtarskog sredstva konstantan je tijekom filtracije. Postoje slučajevi kada se

on može promijeniti zbog učestalog korištenja filtarskog sredstva ili začepljenja pora,

ali se u praksi uzima konstantna vrijednost tijekom filtracije.

Specifični otpor filtarskog kolača ne mijenja se tijekom filtracije u slučaju da je

kolač nestlačiv ili kada se radi pri konstantnom filtracijskom tlaku. Stlačivost kolača

podrazumijeva promjenu strukture kolača promjenom filtracijskog tlaka, a ovisi o

prirodi čestica.

Uzevši u obzir analizu svih veličina iz Darcyjevog izraza proizlazi konačni izraz koji

povezuje protok filtrata, filtracijski tlak i otpore pri filtraciji:

M

A pV

G VR

A

(3.48.)

Gornji izraz predstavlja najjednostavniji model strujanja kroz porozni sloj u slučaju

nestlačivih kolača. Kada bi se u Darcyjevoj jednadžbi definirala permeabilnost sloja

prema Kozenyju, te uzeli u obzir laminarni hidrodinamički uvjeti, dobila bi se poznata

Carman-Kozenyjeva jednadžba strujanja kroz porozni sloj.

U praksi se gotovo svi kolači mogu smatrati stlačivima. Kod takvih se kolača

poroznost i otpor mijenjaju tijekom protjecanja kapljevine. Kao posljedica, specifični

otpor kolača mijenja se promjenom tlaka. U tom slučaju potrebno je u razmatranja

uzeti funkcionalnu ovisnost srednjeg specifičnog otpora kolača o filtracijskom tlaku.

Specifični otpor filtarskog kolača ovisi o tzv. pseudo tlaku:

s

s

sr. s 0

1 1p

L

dp

p (3.49.)

te o lokalnim otporima unutar kolača.

52

Prilikom formiranja kolača dolazi do zadržavanja čestica na površini filtarskog

sredstva. Kolač uz površinu filtarskog sredstva je kompaktan i relativno suh, a

udaljavanjem od površine filtarskog sredstva sve je veći sadržaj vlage u kolaču. Ovo je

u direktnoj vezi s lokalnim otporima u kolaču. Specifični otpor kolača uz površinu

filtarskog sredstva bit će veći i smanjivat će se prema površini kolača (slika 3.32.).

Pseudo tlak raste prema površini filtarskog sredstva, a posljedica je akumulacije

otpora (Fs) koji se prenose s jedne čestice na drugu njihovim dodirnim točkama.

Hidrodinamički tlak raste prema površini kolača. Zanemare li se inercijske sile u

sloju, bilanca sila u dijelu sloja dana je izrazom:

s 0LdF A dp (3.50.)

odnosno:

s LF A p A p (3.51.)

Tlak, p, u bilo kojem dijelu kolača ovisi o pseudo tlaku (ps)i hidrodinamičkom tlaku

(pL). Može biti funkcija vremena, ali ne ovisi o položaju u kolaču.

s Lp p p (3.52.)

Slika 3.32. Formiranje filtarskog kolača

Prema definiciji tlaka poznato je da je to sila po površini. Površina djelovanja

hidrodinamičke sile jest ukupna površina poprečnog presjeka kolača. S druge strane,

sila akumuliranog otpora prenosi se samo dodirnim točkama čestica (slika 3.33.).

Površine su značajno različite pa je konvencijom uvedena fiktivna veličina nazvana

pseudo tlak.

Slika 3.33. Prikaz sila i tlakova u kolaču

53

Navedena pojašnjenja vode natrag do osnovne jednadžbe filtracije, Darcyjeve

jednadžbe (jedn. 3.38.). Polazište je sada zakonitost strujanja kroz stlačivi kolač.

Permeabilnost filtarskog kolača ovisi o lokalnom otporu kolača i njegovim

karakteristikama:

d

1

1 L

K

(3.53.)

gdje je L lokalni otpor filtarskog kolača (m kg–1) koji ovisi o pseudo tlaku.

Umjesto debljine kolača razmatra se masa kolača po jediničnoj površini budući da

ona ovisi o karakteristikama disperzne faze. Iz bilance tvari slijedi:

d 1

dwdl

(3.54)

Darcyjeva jednadžba sada se modificira u osnovnu jednadžbu filtracije:

LL A

dpv

dw (3.55.)

u koju je potrebno uključiti pseudo tlak koji određuje lokalne otpore kolača:

sLL A

dpdpv

dw dw (3.56.)

Gornji izraz potrebno je integrirati po cjelokupnoj visini, odnosno masi kolača (w)

kako je ilustrirano slikom 3.34. Uz površinu filtarskog sredstva (w = 0) pseudo tlak je

maksimalan i ima vrijednost ukupnog tlaka umanjenu za tlak na površini filtarskog

sredstva (p1).

Slika 3.34. Prikaz graničnih uvjeta u kolaču

Na površini filtarskog kolača (w = w) hidrodinamički tlak je maksimalan, a pseudo

tlak ima vrijednost nula. Uzevši u obzir granične uvjete slijedi:

1

s

0 0

p pw

A

L

dpv dw

(3.57.)

Jednostavnim integriranjem i uzimanjem u obzir ovisnost specifičnog otpora o

pseudo tlaku (jedn. 3.49.) slijedi:

1A

L

p pv w

(3.58.)

Tlak na površini filtarskog sredstva ovisi o njegovom otporu RM:

1 MAp v R (3.59.)

54

što konačno dovodi do Carmanove jednadžbe:

sr. M

1A

dV pv

A dt w R

(3.60.)

Supstitucijom mase kolača po jediničnoj površini (jedn. 3.46.) slijedi opća

Carmanova jednadžba primjenjiva za sve oblike filtracije:

sr.M

dV A p

G VdtR

A

(3.61.)

gdje je A površina filtracije (m2), p je filtracijski tlak (Pa), viskoznost kapljevine (Pa

s), sr. srednji specifični otpor kolača (m kg–1), G masa kolača po jediničnom volumenu

filtrata (kg m–3), V volumen suspenzije (filtrata) (m3), a RM otpor filtarskog sredstva

(m–1).

Filtracija se može provoditi uz konstantan tlak, konstantnu brzinu ili promjenjive

uvjete kako je ilustrirano slikom 3.35. Konstantan filtracijski tlak rezultirat će

smanjenjem brzine protjecanja kapljevine uslijed povećanja filtracijskih otpora.

Ukoliko je neophodno provođenje filtracije uz konstantnu brzinu protjecanja

kapljevine potrebno je povećavati filtracijski tlak tijekom filtracije kako bi se

kompenzirali rastući otpori u procesu. Industrijska filtracija često se provodi uz

promjenjive uvjete filtracije na način da se u prvom periodu povećava tlak do neke

maksimalno dozvoljene vrijednosti koja je određena karakteristikama čvrste faze i

samom izvedbom filtracijskog uređaja. U ovom periodu održava se konstantna brzina

protjecanja nakon čega slijedi drugi period u kojem se provodi filtracija pri

konstantnom tlaku.

Slika 3.35. Prikaz uvjeta provedbe filtracije

Opća Carmanova jednadžba može se primijeniti za sve navedene načine provedbe

filtracijskog procesa integriranjem izraza 3.61. uz odgovarajuće uvjete.

Brz

ina

pro

tjec

anja

Tlak

konstantna brzina

ko

nstan

tan tlak

55

Ukoliko se filtracija provodi pri konstantnom filtracijskom tlaku (p = konst.) rješenje

integrala ima oblik:

sr. M

22

G RtV

V A pA p

(3.62.)

3.2.3.2. Filtri s kolačem

Filtri s kolačem mogu se podijeliti s obzirom na pokretačku silu na tlačne i

vakuumske filtre. Tlačni filtri nalaze čestu upotrebu u kemijskoj procesnoj industriji

za separaciju suspenzija koncentracije 1 do 10 %, a koje sadrže sitnije čestice koje

sporo talože. Vakuumski filtri pogodniji su kod suspenzija s manjim udjelom sitnijih

čestica (slika 3.36.).

Slika 3.36. Odabir tlačnih ili vakuumskih filtara

Slika 3.37. Podjela filtara s kolačem

Filtri s kolačem

TLAČNI

Okvirna filtarska preša

Komorna filtarska preša

Lisnati filtar

VAKUUMSKI

DISKONTINUIRANI

Lisnati filtar

Nuča

KONTINUIRANI

S rotirajućim bubnjem

Disk HORIZONTALNI

Tanjurasti

S beskrajnom trakom

56

Tlačni filtri rade diskontinuirano dok je kod vakuumskih moguć i kontinuiran rad jer

je jednostavnije uklanjanje kolača. Na slici 3.37. prikazana je podjela filtara s

kolačem.

Filtarska preša (engl. filter press)

Originalan dizajn filtarske preše potječe iz industrije proizvodnje šećera kada su se

sokovi iz šećerne repe istiskivali kroz neki porozni materijal (platno). Danas se vrlo

često upotrebljava u prehrambenoj industriji za filtriranje vina, ekstrahiranih

proteina, šećera, jestivih ulja i slično. U kemijskoj procesnoj industriji koristi se u

proizvodnji kemikalija poput sumporne, klorovodične, fosforne i fluorovodične

kiseline i nekih jakih baza, zatim u proizvodnji organskih kemikalija, detergenata,

boja, ulja, katalizatora, gnojiva, bio-goriva te u naftno-petrokemijskoj industriji.

Postoje dvije izvedbe preše, komorna (engl. plate filter press) i okvirna (engl. frame

and plate filter press) filtarska preša. Shematski su prikazane na slici 3.38.

a) b)

Slika 3.38. Filtarska preša: a) komorna, b) okvirna

Kod komorne filtarske preše nižu se ploče (slika 3.39.a i b) preko kojih se nalazi

filtarsko sredstvo. Prostor između ploča naziva se komora i unutar njega se prikuplja

kolač. Suspenzija ulazi kroz centralnu cijev i ispunjava komore. Čestice se zadržavaju

na površini filtarskog sredstva, a kapljevina se cijedi preko ploča u sabirni kanal te se

odvodi kao filtrat. Filtracija se zaustavlja kada su komore ispunjene kolačem nakon

čega slijedi ciklus rastavljanja, pražnjenja i čišćenja preše. Zbog diskontinuiranog

rada ove preše moraju biti jednostavne izvedbe kako bi se što lakše uklonio kolač.

Kod okvirne filtar preše naizmjenično se postavljaju ploče i okviri (slika 3.38.b).

Filtarsko sredstvo nalazi se na pločama, a kolač se skuplja unutar okvira. Okviri i

ploče su obično kvadratnog oblika, ali mogu biti i pravokutni. Suspenzija ulazi u

okvir, a kako se s obje strane okvira nalaze ploče s filtarskim sredstvom preko kojih

se odvija separacija, svaki okvir ima dvije filtarske površine. Kapljevina prolazi kroz

filtarsko sredstvo i cijedi se po kanalima ploče te se prikuplja kao filtrat u zajednički

SUSPENZIJA

FILTRAT

PLOČA

kolač

FS

SUSPENZIJA

FILTRAT

PLOČA

kolač

FSOKVIR

57

odvod. Zbog dimenzija okvira moguće je dobiti deblje filtarske kolače nego kod

komornih preša.

Slika 3.39. Ploče filtarske preše

Prvi korak pri izboru ovih filtara je procjena površine potrebne za filtraciju. Odabir

ovisi o dimenzijama i broju ploča. Moguće su različite kombinacije veličina i broja, a

dobra je praksa uvijek odabrati manji broj ploča većih dimenzija.

Lisnati filtar (engl. leaf filter)

Tlačni lisnati filtri (engl. pressure leaf filter) zatvorene su posude u kojima su filtarski

elementi tzv. listovi koji služe ili kao filtarsko sredstvo ili kao nosači filtarskog

sredstva.

Mogu biti različite izvedbe:

- vertikalne posude i vertikalni listovi,

- horizontalne posude i vertikalni listovi,

- vertikalne posude i horizontalni listovi i

- horizontalne posude i horizontalni listovi.

a) b)

Slika 3.40. Vertikalni lisnati filtar s vertikalnim listovima: a) shematski prikaz, b) izgled

FILTRAT

kolač

FS(listovi)

SUSPENZIJA

58

Najjeftiniji i nejjednostavniji tlačni lisnati filtar je onaj koji u vertikalnoj posudi ima

vertikalne listove (slika 3.40.).

Unatoč pristupačnoj cijeni, ova vrsta filtara ima najmanji omjer volumena i

raspoložive filtarske površine koja je manja od 80 m2. Uklanjanje kolača iz filtra

potpomognuto je sprejanjem, vibracijama i sl.

Vakuumski lisnati filtar (engl. vacuum leaf filter) sastoji se od niza listova spojenih sa

sustavom za stvaranje podtlaka. Listovi se uranjanju u posudu sa suspenzijom gdje

se odvija filtracija, zatim u posudu u kojoj se ispire kolač, a potom se kolač skida

obrnutim ispuhivanjem pomoću komprimiranog zraka.

Nuča (engl. nutsche filter)

Nuča je industrijski ekvivalent laboratorijskog Büchnerovog lijevka. Filtar se sastoji

od posude podijeljene u dva dijela s tzv. lažnim dnom, perforiranim ili poroznim koje

djeluje ili kao nosač filtarskog sredstva ili kao samo filtarsko sredstvo. Tlak ispod

perforiranog dna manji je od atmosferskog što uzrokuje protjecanje kapljevine kroz

filtarsko sredstvo (slika 3.41.).

Slika 3.41. Nuča. Prikaz perforiranog dna i filtarskog sredstva

Nuče su jednostavne izvedbe, ali je uklanjanje kolača komplicirano. Budući da su

posude otvorene, neprikladne su za filtriranje zapaljivih ili toksičnih tvari.

Rotirajući bubanj (engl. rotary drum filter)

Ovaj vakuumski filtar najpopularniji je kontinuirani filtar. Mogu biti različitih izvedbi,

ali sve uključuju bubanj koji polako rotira brzinom 0,1 do 1 okretaj u minuti (slika

3.42.). Bubanj je djelomično uronjen u suspenziju. Perforirana površina bubnja

podijeljena je u niz sekcija te je svaka od njih vakuumska komora spojena pomoću

cijevi u centar bubnja. Površina bubnja prekrivena je filtarskim sredstvom, a filtracija

se odvija u svakoj sekciji prilikom uranjanja u suspenziju. Koriste se za suspenzije

koje se lako filtriraju, ali je moguće i filtriranje uz predsloj pomoćnih filtarskih

sredstava nanesenih na površinu bubnja. Površina im je 0,05 do 100 m2 što je

relativno malo u odnosu na volumen koji zauzimaju.

59

Slika 3.42. Rotirajući vakuumski bubanj

Radni ciklus sastoji se od zone filtriranja u kojoj dolazi do stvaranja kolača, zatim

slijedi zona odvodnjavanja kada se uklanja filtrat iz kolača. Ova faza događa se netom

nakon izranjanja bubnja iz suspenzije. Slijede faze ispiranja kolača i ponovnog

odvodnjavanja nakon čega se kolač uklanja s bubnja, a bubanj ponovo uranja u

suspenziju čime započinje novi ciklus. Kolač se uklanja pomoću noževa, traka, žica i

sl.

Rotirajući disk (engl. rotary disc filter)

Filtar se sastoji od više diskova okomito položenih na horizontalnoj osovini (slika

3.43.). Diskovi su uronjeni u suspenziju. U usporedbi s bubnjem, diskovi zauzimaju

puno manje prostora za istu filtarsku površinu, ali je ispiranje kolača otežano, a

filtarskog sredstva gotovo nemoguće. Filtarska površina im može biti od 0,05 – 300

m2 što se postiže kombinacijom diskova. Unutrašnjost diskova podijeljena je na

komore koje tijekom radnog ciklusa prolaze faze slično onima kod višekomornih

bubnjastih filtara.

Slika 3.43. Rotirajući disk filtar

Diskovi su uronjeni 40 do 55 % svoje visine u suspenziju. Kolač se uklanja pomoću

strugača.

SUSPENZIJA

kolač

FS

60

Tanjurasti filtar (engl. horizontal pan filter)

Tanjurasti filtar (slika 3.44.) spada u skupinu horizontalnih vakuumskih filtara.

Uređaji su slični tanjurima. Površina im je prekrivena filtarskim sredstvom. Tanjur je

podijeljen u komore ispod kojih je pumpama stvoren podtlak. Svaka komora prolazi

fazu filtriranja, odvodnjavanja, ispiranja kolača i njegovog uklanjanja. Kolač se

obično uklanja pomoću pužnice, a filtarsko sredstvo se propuhuje strujom

komprimiranog zraka prije novog radnog ciklusa. Ovi filtri su složene konstrukcije.

Površina im je 0,5 do 100 m2 što je nedostatak kao i kod bubnja jer zauzimaju veliki

volumen u odnosu na raspoloživu površinu filtracije.

Slika 3.44. Tanjurasti filtar

Beskrajna traka (engl. horizontal belt filter)

Filtar s beskrajnom trakom nastao je modificiranjem tanjurastog filtra, a od inicijalne

izvedbe pretvorio se u onu prikazanu slikom 3.45. Izgledom podsjeća na traku koja

služi za transport materijala. Beskrajna traka je perforirana i služi kao nosač

filtarskog sredstva. Ispod trake se nalaze posude pod vakuumom. Na gornjem se

dijelu odvija filtracija nakon čega slijedi uklanjanje kolača i ispiranje trake. Prednost

im je mogućnost temeljitog ispiranja kolača i čišćenja filtarskog sredstva. Modularne

su konstrukcije pa se prilagođavaju uvjetima procesa.

Slika 3.45. Horizontalni filtar s beskrajnom trakom

SUSPENZIJA

FILTRAT

FS

kolač

SUSPENZIJA

FILTRAT

FS

kolač

61

3.2.3.3. Odabir filtara

Prilikom odabira opreme i procesnih uvjeta treba voditi računa o sljedećim faktorima:

svojstvima fluida: viskoznost, gustoća, korozivnost,

svojstvima čvrste faze: veličina i oblik čestica, raspodjela veličina čestica,

poroznost,

koncentraciji,

količini suspenzije,

traži li se kapljevita, čvrsta ili obje faze,

je li potrebno ispiranje kolača,

utječe li oprema na kontaminaciju proizvoda,

može li se ulazna suspenzija zagrijavati,

da li je potrebna predobrada suspenzije.

Za pomoć pri odabiru standardizirane opreme danas služe vodiči koje nude

proizvođači opreme. Također, danas su razvijeni tzv. ekspertni sustavi koji

omogućuju odabir opreme na temelju odgovarajućih laboratorijskih testova. Nerijetko

i sami proizvođači opreme razvijaju ovakve sustave. Međutim, pravilan odabir nije

moguć bez dobrog poznavanja proizvodnog procesa i uvjeta u kojima uređaj mora

raditi. Iako je moguće kvalitativno predvidjeti utjecaj fizičkih svojstava fluida i čvrste

tvari na tijek i ishod filtracije, neophodno je provesti laboratorijska mjerenja prije

dizajna velikog mjerila. Za to su, prije svega, potrebni podaci dobiveni filtracijskim

testom u laboratorijskim uvjetima, specifični otpor kolača i otpor filtarskog sredstva.

Najprikladniji filtar za operaciju je onaj koji će zadovoljiti zahtjeve procesa i pri tome

imati najnižu cijenu. Cijena opreme proporcionalna je filtarskoj površini. Kako bi se

ostvario veliki učin poželjno je da se filtracija odvija pri velikim brzinama, odnosno pri

višim tlakovima. Međutim, treba voditi računa o maksimalno dozvoljenim radnim

uvjetima s obzirom na konstrukciju opreme. Najveći učin daju kontinuirani filtri, ali

ponekad je nužno koristiti diskontinuirane uređaje.

Kolači koji pružaju veliki otpor zahtijevaju velike radne tlakove pa je preporučeno

odabrati diskontinuirane uređaje budući da su kontinuirani limitirani radnim

tlakovima. Važna je jednostavnost uklanjanja kolača i pražnjenja filtra te mogućnost

nadzora kvalitete filtrata.

Najvažniji faktori pri odabiru filtra su specifični otpor filtarskog kolača, količina koju

je potrebno filtrirati i koncentracija suspenzije.

62

3.2.4. Centrifugalna filtracija

Pokretačka sila u ovoj operaciji je centrifugalna sila koja djeluje na fluid. Koristi se

kada želimo dobiti kolač što manjeg sadržaja vlage. Filtracijskih centrifuge, za razliku

od sedimentacijskih, imaju perforirani bubanj na kojem se nalazi filtarsko sredstvo

(slika 3.46.). Za ovu vrstu separacije nije potrebna razlika u gustoći između čvrste i

kapljevite faze.

Slika 3.46. Shematski prikaz centrifugalne filtracije

Geometrija centrifuge određena je sljedećim dimenzijama: r0 je udaljenost od osi

centrifuge do površine kapljevine (m), rS je udaljenost od osi centrifuge do površine

kolača (m), rB je polumjer centrifuge (m), L je visina centrifuge (m). Bubanj centrifuge

rotira kutnom brzinom, (s–1).

Najznačajnija razlika između centrifugalnih i ostalih filtara je upravo u dodatnoj

pokretačkoj sili. Osim razlike tlakova s jedne i druge strane filtarskog sredstva, na

kapljevinu u kolaču dodatno djeluje centrifulgalna sila što osigurava brzo izlaženje

kapljevine iz kolača. Upravo ovo daje prednost filtracijskim centrifugama kada je

potrebno provesti uklanjanje vode iz kolača.

Proces centrifugalne filtracije odvija se u dva koraka. U prvom koraku dolazi do

stvaranja kolača na površini filtarskog sredstva pa se može zaključiti da je prvi korak

centrifugalna sedimentacija. Sljedeći korak je centrifugalna filtracija; kapljevina

iznad kolača protječe kroz pore kolača uslijed djelovanja centrifugalne sile. Brzina

centrifugalne sedimentacije znatno je veća od brzine centrifugalne filtracije.

Pretpostavlja se da je odmah došlo do stvaranja kolača nakon čega se odvija filtracija.

Centrifugalna filtracija može se smatrati vrstom filtracije kroz kolač pa je moguće

primijeniti Darcyjevu zakonitost strujanja kroz porozni sloj (jedn. 3.38.). Umjesto

permeabilnosti u Darcyjevu jednadžbu se uvodi intrinzička propusnost, k (m4 N–1 s–1),

te se uzimaju u obzir dvije pokretačke sile, sila tlaka (Fp) i centrifugalna sila (FC).

63

Cpk F FV

l

(3.63)

Uzme li se u obzir prstenasti element kapljevine (slika 3.47.) debljine dr i visine

jednake visini centrifuge, L, na nekoj udaljenosti r od osi centrifuge koja rotira

kutnom brzinom , na njega djeluju sila tlaka i centrifugalna sila:

2p

dpdF r L dr

dr (3.64.)

2C 2dF r L dr r (3.65.)

Uvrštenjem izraza za sile u Darcyjev zakon centrifugalne filtracije slijedi:

22dp

V r L k rdr

(3.66.)

Slika 3.47. Element fluida u bubnju centrifuge

Slika 3.48. Granični uvjeti

64

Protok filtrata kroz centrifugu dobije se rješavanjem gornjeg izraza u granicama koje

predstavljaju površinu bubnja i površinu kolača (slika 3.48.). Kada je polumjer r = rB,

tlak je jednak tlaku s donje strane filtarskog sredstva p = 0. S druge strane, na

površini kolača tlak je jednak nekom tlaku pS. Na kapljevinu u centrifugalnom polju,

na nekoj udaljenosti r, zbog rotacije kutnom brzinom , djeluje tlak:

2 2 20

1

2p r r r (3.67.)

Uzme li se da je r = rS slijedi izraz za tlak na površini kolača:

2 2 2S S 0

1

2p r r (3.68.)

Rješenje jednadžbe 3.66. je u koracima kako slijedi:

2 1

2

Vdp r dr

L k r

(3.69.)

S S S

B B

2

0

1

2

p r r

r r

Vdp rdr dr

L k r

(3.70.)

2

2 2 SS S B

B

ln2 2

rVp r r

L k r

(3.71.)

2

2 2BS B S

S

ln2 2

rVp r r

L k r

(3.72.)

22 2SB B

S 2S B

ln 2 12

rr rV L k p

r r

(3.73.)

Konačni izraz za protok filtrata koji se može ostvariti u filtracijskoj centrifugi dobije se

uvrštavanjem izraza 3.68. u izraz 3.73.:

2

2 2B 0

B

S

ln

L kV r r

r

r

(3.74.)

Navedena teorija primjene Darcyjevog zakona samo je jedna od onih koje se

primjenjuju za opis centrifugalne filtracije. Smatra se najjednostavnijom teorijom

iako je njezin glavni nedostatak što ne uzima u obzir masene sile koje djeluju na

kapljevinu u kolaču i filtarskom sredstvu.

65

3.2.4.1. Filtracijske centrifuge

Filtracijske centrifuge odlikuje visoka djelotvornost, ali i visoka cijena. Radno

područje filtracijskih i sedimentacijskih centrifuga značajno se razlikuje. Opće je

prihvaćena upotreba filtracijskih centrifuga u području većih čestica (> 10 m), dok

se sedimentacijske upotrebljavaju i za čestice manje od 1 m (slika 3.49.).

Preklapanje je jedino vidljivo kod pužne centrifuge koja može raditi u području većih

čestica. Veliki otpor, koji nastaje stvaranjem kolača sitnih čestica, ograničava

primjenu filtracijskih centrifuga u području ispod 10 m.

Slika 3.49. Područje rada centrifuga

Filtracijske centrifuge mogu se podijeliti na one s pokretnim slojem i nepokretnim

slojem iz čega slijedi kontinuirani, odnosno diskontinuirani način rada (slika 3.50.).

Pokretni sloj podrazumijeva kontinuirano pokretanja (uklanjanje) kolača pomoću

konusnog sita ili potiskivanjem pomoću klipa. Unatoč tendenciji korištenja

kontinuiranih centrifuga u industriji, kako bi se smanjilo vrijeme popratnih

aktivnosti uklanjanja kolača i čišćenja centrifuge, diskontinuirane centrifuge nailaze

na veliku primjenu. Njihovo poboljšanje ide u smjeru razvoja kontrole i vođenja što im

daje odgovarajuću fleksibilnost u procesu. Kontinuirane centrifuge imaju manju

prilagodljivost procesu jer nije moguća kontrola pojedinih stupnjeva procesa.

Slika 3.76. Podjela filtracijskih centrifuga

Filtracijske centrifuge

DISKONTINUIRANE

S perforiranim bubnjem

Zdjelasta

KONTINUIRANE

S konusnim sitom

Vibracijske S pužnicom

Potisne

66

Centrifuga s perforiranim bubnjem (engl. perforated basket centrifuge)

Centrifuga s perforiranim bubnjem (slika 3.51.) je vertikalna centrifuga, a smatra se

najjednostavnijom šaržnom filtracijskom centrifugom. Upotrebljava se za filtraciju

materijala koji zahtijevaju dugo ispiranje i odvodnjavanje. Pogodna je za separaciju

lomljivih materijala poput kristala. U odnosu na druge filtracijske centrifuge,

upotrebljava se u području manjih veličina čestica. Izvedba centrifuge može biti

raznolika, ali uvijek sadrži perforirani bubanj koji rotira. Suspenzija se uvodi

centralno u bubanj i ispunjava cjelokupni volumen bubnja. Na taj se način postiže

jednoliko formiranje kolača na unutarnjoj površini bubnja. Kolač se skida ručno po

završetku ciklusa.

a) b) c)

Slika 3.51. Centrifuga s perforiranim bubnjem: a) shematski prikaz, b) izgled, c) perforirani

bubanj

Zbog vertikalno položenog bubnja može doći do klizanja kolača uslijed gravitacije što

ima za posljedicu nejednolik kolač. Ispiranje kolača obično se provodi raspršivanjem

kapljevine po površini, a izvedba centrifuge omogućuje odvajanje matične kapljevine i

one za ispiranje.

Zdjelasta centrifuga (engl. bowl centrifuge, peeler centrifuge)

Centrifuga ima horizontalnu os čime se eliminira mogućnost stvaranja

neujednačenog kolača uslijed gravitacije. Za razliku od centrifuge s perforiranim

bubnjem, ova centrifuga radi pri konstantnoj brzini pa su eliminirani periodi

ubrzanja i usporavanja centrifuge. Kolač se uklanja pri punoj brzini pomoću noža

koji struže površinu kolača. Zbog načina uklanjanja kolača nije pogodna za lako

lomljive materijale. Upotrebljava se za kratke periode filtracije.

67

Slika 3.52. Zdjelasta centrifuga

Promjer zdjele obično je 250 do 2500 mm, a broj okretaja 460 do 3800 min–1.

Centrifuga s konusnim sitom (engl. conical basket centrifuge)

Ova kontinuirana centrifuga ima konusno sito koje rotira horizontalnom ili

vertikalnom osi. Suspenzija se uvodi u uži dio perforiranog konusnog bubnja (sita).

Kolač se kontinuirano uklanja s konusnog dijela. Ukoliko je nagib konusa dovoljno

velik, kolač sam klizi s konusnog dijela. Kut ne smije biti prevelik jer se tada značajno

skraćuje vrijeme zadržavanja suspenzije pa je djelotvornost separacije mala.

Uobičajen nagib konusa je 20°, ali on ovisi o vrsti materijala. Uklanjanje kolača može

biti potpomognuto vibracijama (slika 3.53.a) ili mehaničkim gibanjem pužnice (slika

3.53.b).

a) b)

Slika 3.53. Centrifuga s konusnim sitom: a) vibracijska, b) s pužnicom

68

Kod vibracijske centrifuge (engl. vibratin centrifuge) s konusnim sitom nagib

konusnog dijela manji je od 20°. Pogodna je za separaciju suspenzija s masenim

udjelom čvrste faze od 20 do 75 %. Kapacitet joj može biti od 20 do 300 tona na sat, a

promjer 1000 do 1300 mm.

Centrifuga s pužnicom (engl. scroll centrifuge) najčešća je centrifuga malog nagiba

konusa. Skidanje kolača kontrolirano je pužnicom koja rotira relativno sporo u

odnosu na bubanj. Promjer bubnja je 300 do 1000 mm, a broj okretaja od 900 do

3000 min–1.

Ispiranje kolača moguće je kod obje vrste centrifuga s konusnim sitom, ali nije

učinkovito jer nije moguće odvojiti matičnu kapljevinu od one kojom je kolač ispiran.

Potisna centrifuga (engl. pusher centrifuge)

Potisna centrifuga ima cilindrični bubanj koji je horizontalno položen. Suspenzija se

uvodi kroz cijev sve do zatvorenog dijela centrifuge. Kolač se uklanja horizontalnim

pomicanjem klipa koji rotira. Klip može biti višestupnjevit što znači da sadrži nekoliko

sita različitih promjera. Pogodna je za uklanjanje čestica većih od 100 m. Promjer

bubnja je od 300 do 900 mm, klip se giba 20 do 100 puta u minuti, a rade pri

ubrzanju od 300 do 400 g . Kapacitet centrifuge je 40 t h–1 i više.

Slika 3.54. Potisna centrifuga

3.2.4.2. Odabir filtracijskih centrifuga

Odabir i uvećanje filtracijskih centrifuga provodi se na temelju laboratorijskih

testova. Filtracijski test u ovom slučaju nije primjenjiv zbog značajnog utjecaja

centrifugalne sile na kapljevinu u kolaču. Zbog toga se provode testovi u posebno

dizajniranim uređajima kojima se mjeri intrinzička propusnost kolača (slika 3.55.). U

takvim uređajima dolazi do brzog stvaranja kolača, a potom kapljevina protječe kroz

kolač i prikuplja se u menzuri.

69

Slika 3.55. Shematski prikaz testa za određivanje intrinzičke propusnosti

Intrinzička propusnost, k (m4 N–1 s–1), može se izračunati na temelju mjernih

podataka:

c 0

c

lnH H

kg C H

(3.75.)

gdje je vrijeme potrebno da kapljevina dosegne površinu kolača (s), je gustoća

kapljevine (kg m–3), Hc je debljina kolača (m), H

0 je ukupna debljina kolača i sloja

kapljevine (m), a C je broj g-a.

Odabir prikladne centrifuge može se provesti na temelju eksperimentalno određene

vrijednosti intrinzičke propusnosti (tablica 3.3.).

Tablica 3.3. Kriterij odabira filtracijskih centrifuga

Intrinzička propusnost,

k, m4 N–1 s–1

Tip centrifuge

> 20 x 10–10 Centrifuge s pokretnim slojem, najčešće pužna.

10 x 10–10 – 20 x 10–10 Zdjelasta centrifuga.

0,02 x 10–10 – 10 x 10–10 Centrifuga s perforiranim bubnjem.

< 0,02 x 10–10 Sedimentacijska centrifuga.

70

4. MIJEŠANJE

4.1. Uvod

Miješanje se može definirati kao gibanje fluida i/ili čestica kako bi se postigao

odgovarajući procesni rezultat, obično homogenost u koncentracijskom ili

temperaturnom smislu. Sekundarni efekt koji nastaje, prijenos tvari i topline,

kemijska reakcija, apsorpcija ili ekstrakcija određuju uvjete provedbe operacije.

Miješanje se susreće u svim granama industrije i može se analizirati na jedinstven

način bez obzira na disciplinu. Smatra se najzastupljenijom jediničnom operacijom

kemijske industrije jer omogućuje postizanje dobre izmiješanosti i/ili kontakt dviju

faza.

S obzirom na faze koje sudjeluju u miješanju, miješanje se može odvijati u

homogenim i heterogenim sustavima dviju ili više faza.

Miješanje dviju mješljivih kapljevina odvija se s ciljem postizanja zadovoljavajućeg

stupnja izmiješanosti u prihvatljivom vremenu miješanja. Kritični parametri za dizajn

miješalica za ovakve sustave su broj kapljevina i njihov volumen, fizičke

karakteristike kapljevina, oblik posude, vrijeme miješanja kod šaržnih operacija ili

vrijeme zadržavanja kod kontinuiranog miješanja. Ovo je najjednostavniji oblik

miješanja u kojem se želi postići homogenost mješavine. Nema kemijske reakcije niti

prijenosa tvari. Problemi se javljaju kada postoji znatna razlika u viskoznostima ili

gustoći kapljevina.

Miješanje nemješljivih kapljevina postiže se pomoću turbinskih miješala, a ima za

cilj postizanje veće površine između dvije faze. Time se ostvaruje veća brzina prijenosa

tvari i kemijske reakcije. Primjeri ove operacije mogu se naći u industriji proizvodnje

kemikalija, preradi nafte, farmaceutskoj industriji, proizvodnji kozmetike i hrane.

Optimiranje uvjeta provedbe miješanja je neophodno jer se pretjeranim miješanjem

može postići suprotan efekt. Pri tome je važno imati na umu cilj procesa kao što je

npr. homogeniziranje faza, postizanje disperzije sitnih čestica, stabilne emulzije i sl.

U literaturi postoje empirijski modeli koji omogućuju procjenu prosječne veličine

kapljica koja nastaje u emulziji na temelju procesnih uvjeta i fizičkih karakteristika

kapljevina.

Suspendiranje je naziv za miješanje čvrste faze i kapljevine. Provodi se mehaničkim

miješanjem u posudama bez obzira da li je čestice potrebno podići u kapljevini ili ih

potopiti. Operacija nalazi primjenu u kristalizaciji, katalitičkoj polimerizaciji, pripravi

suspenzija ugljena i sl. U praksi se najčešće nastoji postići stanje potpune suspenzije,

međutim u slučajevima prijenosa tvari potrebno je osigurati veću površinu kontakta

faza pa je neophodno postizanje homogene suspenzije.

Mehaničko miješanje sustava plin-kapljevina često se primjenjuje u industriji pri

apsorpciji, stripiranju, hidrogeniranju, fermentaciji pa i u obradi otpadnih voda. Cilj

71

operacije je postizanje disperznog sustava u kojem su mjehurići plina dispergirani

unutar kapljevine. Time se postiže bolji kontakt dviju faza u svrhu boljeg prijenosa

tvari. Za miješanje se koriste radijalna turbinska miješala.

Miješanje prašaka provodi se u svrhu postizanja homogenosti sustava. Za razliku od

prethodno navedenih sustava, kod miješanja prašaka nema relativnog gibanja

čestica bez dovođenja vanjske energije. Također, prestankom miješanja sustav se ne

vraća u prvobitno stanje. Prašci imaju svojstva kapljevina jer teku, svojstva plina

kada su dispergirani u zraku i sadrže vrlo sitne čestice, a prilikom komprimiranja

pokazuju svojstva krutina. Međutim, režimi i mehanizmi koji se ostvaruju u

miješanju prašaka različiti su od onih u kojima je jedna faza kapljevina ili plin.

4.2. Miješanje mješljivih kapljevina

Mehaničko miješanje mješljivih kapljevina može se odvijati u cjevovodu ili u

posudama s miješalom, tzv. miješalicama. Miješanje u cjevovodu odvija se ugradnjom

elemenata koji će pri strujanju kapljevina osigurati njihovo miješanje. Ovaj način

miješanja može biti vrlo učinkovit i jeftin kada postoji potreba transportiranja fluida.

Međutim, više od 50 % svjetske proizvodnje kemikalija odvija se uz mehaničko

miješanje u posudama koje sadrže miješala. Uobičajena geometrija miješalice

prikazana je na slici 4.1. Promjer posude označen je s D, visina kapljevine u posudi je

H, promjer miješala dm, udaljenost miješala od dna posude označena je sa s, w je

visina lopatica miješala, a B debljina razbijala.

Slika 4.1. Geometrija miješalice

Režimi miješanja koji se postižu u posudama ovise o vrsti miješala, broju okretaja i

viskoznosti kapljevine koja se miješa. Primijeni li se analogija fluksa količine gibanja

u miješalici, stupanj izmiješanosti koji se postiže ovisit će o pokretačkoj sili i otporu.

Pokretačka sila je mehanička energija dovedena miješalom, a otpori gibanju ističu se

kroz viskoznost kapljevine. Miješanje kapljevina malih viskoznosti, manjih od

72

10 mPa s, uobičajeno se odvija u turbulentnom režimu strujanja. Budući da je otpor

strujanju mali, ostvarit će se veći stupanj izmiješanosti nego kod laminarnog režima.

Brzine strujanja fluida su velike, a prijenos tvari se odvija vrtložnim mehanizmom.

Potpuno laminarni režim ostvaruje se kod kapljevina viskoznosti veće od 10 Pa s.

Otpori strujanju vrlo su veliki zbog velike viskoznosti. Stvaraju se velika smična

naprezanja koja se prenose na elemente fluida i zbog velikog trenja među slojevima

brzo se prigušuje gibanje uzrokovano okretanjem miješala. Potrebne su velike

količine energije da se ostvari željeni tok. Za miješanje vrlo viskoznih kapljevina radni

element (miješalo) mora zauzimati veliki dio posude kako bi se postiglo uzgibavanje

cjelokupne mase fluida. Prijenos tvari odvija se molekularnim mehanizmom

(difuzijom).

Hidrodinamički režim određuje se na temelju Reynoldsove značajke miješala: 2mn d

Re

(4.1.)

gdje je n broj okretaja miješala (s–1), dm je promjer miješala (m), a i µ su gustoća (kg

m–3), odnosno viskoznost (Pa s) kapljevine.

Laminarni režim ostvaren je za vrijednosti Reynoldsove značajke manje od 10, a

turbulentni režim za vrijednosti veće od 10000. Između ovih vrijednosti Reynoldsove

značajke postoji značajan raspon koji obuhvaća tzv. prijelazno područje između

laminarnog i turbulentnog strujanja. Uz samo miješalo, brzine strujanja su najveće

pa je moguće ostvariti tubulentno strujanje. Zbog otpora dolazi do smanjenja brzine

strujanja kapljevine prema stijenkama što u tom području rezultira laminarnim

gibanjem. Smatra se da se kod Newtonovih kapljevina i ranije postiže turbulentno

strujanje (Re > 300), ali iznad vrijednosti 10000 viskoznost više nema nikakvog

utjecaja na gibanje fluida, a značajka snage postaje konstantna i neovisna o

Reynoldsovoj značajci.

4.2.1. Dizajn sustava za miješanje kapljevina

Za dizajn miješalice inženjeri moraju imati na raspolaganju informacije značajne za

proces. Ove informacije pronalaze se u novim publiciranim člancima, knjigama ili

brošurama proizvođača opreme. Dizajn sustava za miješanje kapljevina može se

podijeliti u nekoliko koraka: odabir odgovarajućeg miješala i njegovih dimenzija,

odabir odgovarajuće posude za miješanje i potrebnih razbijala ovisno o vrsti toka koji

se želi postići, optimiranje broja okretaja miješala i utvrđivanje snage potrebne za

miješanje.

Uobičajene posude za miješanje su cilindričnog oblika i ravnog ili zaobljenog dna

Zaobljeno dno je eliptičnog oblika omjera 1:2. Strujnice kapljevine ispod miješala

razlikuju se ovisno o obliku dna posude što ima za posljedicu različitu učinkovitost

miješanja. Zaobljeno dno preferira se kod miješanja suspenzija jer se time izbjegavaju

tzv. mrtvi prostori u kojima nema miješanja, a u kojima se mogu akumulirati čestice.

73

Velike posude se konstruiraju s ravnim dnom ili plitkim konusom. Dublji konusi

zahtijevaju niže smještena miješala kako bi se osigurao tok kapljevine na nižim

razinama.

Tijekom miješanja često dolazi do stvaranja vrtloga što može uzrokovati probleme pri

miješanju te nedovoljan stupanj izmiješanosti (slika 4.2.).

Slika 4.2. Stvaranje vrtloga

Načini sprječavanja nastajanja vrtloga:

1. postavljanje miješala pod kutom (slika 4.3.a),

2. postavljanje miješala izvan centra posude (slika 4.3.b) i,

3. ugradnja razbijala (engl. baffles) (slika 4.3.c).

a) b) c)

Slika 4.3. Načini sprječavanja stvaranja vrtloga: a) miješalo pod kutom, b) miješalo izvan

centra, c) ugradnja razbijala

Aksijalna miješala mogu se postaviti pod kutom od 10 do 15° kako bi se spriječilo

stvaranje vrtloga. Međutim, pri većim snagama miješanja može doći do

neujednačenog strujanja kapljevine. Postavljanjem miješala izvan centra posude

također se izbjegava stvaranje vrtloga. Miješala se iskustveno postavljaju udaljena

1/6 promjera od centra u smjeru x-osi, kako je prikazano na slici 4.3.b. Ipak, najčešći

i najdjelotvorniji način sprječavanja stvaranja vrtloga je postavljanje razbijala (slika

74

4.3.c). Razbijala su tanke okomite trake postavljene radijalno na površini posude.

Debljina im je obično 1/10 ili 1/12 od promjera posude.

Kod miješanja suspenzija smještaju se na 1/2 udaljenosti svoje debljine od površine

posude kako bi se spriječila akumulacija čestica uz njihovu površinu.

a) b)

Slika 4.4. Razbijala: a) uz stijenku posude, b) prikaz geometrije

Razbijala se koriste u prijelaznom i turbulentnom hidrodinamičkom režimu. Pri

laminarnom miješanju viskoznih kapljevina nije potrebna ugradnja razbijala.

Također, kod pravokutnih spremnika rubovi razbijaju strujnice kapljevine pa nisu

potrebna razbijala.

4.2.1.1. Vrste miješala i odabir

Danas na tržištu postoje stotine vrsta miješala. Odabir odgovarajućeg miješala

zahtijeva dobro poznavanje procesa i fizikalnih svojstava sustava. Miješala se

najopćenitije mogu podijeliti u dvije grupe, ona koja se koriste za male i srednje

viskoznosti kapljevina te ona za vrlo velike viskoznosti. Njihova je razlika u izvedbi

kao i u vrsti toka koji uzrokuju u posudi. Miješala za kapljevine malih i srednjih

viskoznosti mogu se podijeliti s obzirom na vrstu toka u posudi na aksijalna i

radijalna miješala.

Slika 4.5. Osnovni tipovi cirkulacije kapljevine u posudi: a) aksijalni tok, b) radijalni tok

75

Aksijalni tok je tok kapljevine paralelan s osi rotacije miješala (slika 4.5.a). Obično se

odvija kada se koriste miješala s nagnutim lopaticama. Kapljevina se giba od miješala

prema dnu, nakon toga prema vrhu posude, pa opet prema miješalu. Radijalni tok je

tok kapljevine okomit na smjer rotacije (slika 4.5.b). Kapljevina se giba prema zidu

posude u vodoravnom (radijalnom) smjeru. Ova vrsta toka ostvaruje se kod miješala s

ravnim lopaticama.

Posebne izvedbe su miješala kojima se postižu velika ili mala smična naprezanja.

Pregled tipova miješala dan je u tablici 4.1.

Tablica 4.1. Osnovni tipovi miješala za kapljevine malih i srednjih viskoznosti

Vrsta miješala

Radijalni tok Miješalo s ravnim lopaticama (engl. flat-blade impeller), disk turbina

(engl. disk turbine – Rushton), turbinsko sa zaobljenim lopaticama (engl.

hollow-blade turbine – Smith)

Aksijalni tok Propeler (engl. propeller), turbinsko s nagnutim lopaticama (engl.

pitched blade turbine), miješalo sa zakrivljenim krilcima (engl. hydrofoil)

Visokosmična Disk (engl. disk), disk sa šipkama (bar disk) i sl.

Posebna Opruga (engl. spring impeller), miješalo sa zaobljenim lopaticama (engl.

sweptback impeller) i sl.

Miješala za radijalni tok

U ovu skupinu miješala spadaju sva miješala kod kojih je površina lopatica paralelna

s osi miješala (slike 4.6. – 4.9.). Koriste se za manje i srednje viskozne kapljevine, a

najučinkovitija su za miješanje sustava plin-kapljevina i kapljevina-kapljevina. Ova

miješala rezultiraju snažnijom turbulencijom i smičnim naprezanjima, ali manjom

dobavom u odnosu na aksijalna miješala. Uz ugrađena razbijala dolazi do stvaranja

intenzivnog okomitog toka iznad i ispod miješala.

Slika 4.6. Turbinsko miješalo s ravnim lopaticama (engl. flat-blade turbine, FBT)

76

Slika 4.7. Turbinsko miješalo sa zaobljenim lopaticama (engl. sweptback turbine)

Slika 4.8. Disk turbina (engl. disk turbine, Rushton)

Disk turbina Rushtonovog tipa (slika 4.8.) sastoji se od šest okomitih lopatica

postavljenih na disk. Lopatice su obično duljine koja odgovara četvrtini promjera

posude (D/4), a visine koja je petina promjera posude (D/5). Disk je promjera od 0,66

do 0,75D. Rushtonova turbina ima pri istim vrijednostima Reynoldsove značajke do

10 % veću značajku snage od turbine sa zaobljenim lopaticama (slika 4.9.)

Slika 4.9. Turbina sa zaobljenim lopaticama (engl. hollow-blade turbine, Smith)

Miješala za aksijalni tok

Miješala za aksijalni tok imaju lopatice nagnute pod kutom manjim od 90° u odnosu

na površinu rotacije. Koriste se za miješanje kapljevina i suspenzija. Najstarije

miješalo ovog tipa je brodski propeler.

Slika 4.10. Propelersko miješalo (engl. propeller)

Propelerska miješala (slika 4.10.) smještaju se centralno u posudu ili s bočne strane

kada se zahtijeva intenzivan aksijalni tok. Koriste se za miješanje kapljevina manje

77

viskoznosti. Proizvode se lijevanjem pa ponekad znaju biti preteška kada su velikih

dimenzija.

Slika 4.11. Turbinsko miješalo s nagnutim lopaticama (Pitched blade turbine, PBT)

Turbinska miješala s nagnutim lopaticama (slika 4.11.) koriste se za postizanje

aksijalnog toka kapljevina male i srednje viskoznosti. Lopatice mogu biti nagnute pod

kutom od 10 do 90°, a najčešće su nagnute pod 45°. Kada se smještaju pri vrhu

posude, omogućuju učinkovito “potapanje” i miješanje čestica manje gustoće koje

plivaju na površini kapljevine.

Slika 4.12. Miješalo sa zakrivljenim lopaticama (engl. hydrofoil)

Miješala za zakrivljenim lopaticama (slika 4.12.) imaju 3 ili 4 lopatice koje su

zakrivljene i sužavaju se prema vrhu čime je osigurana bolja raspodjela brzina i dobar

aksijalni tok. Uzrokuju mala smična naprezanja i malu značajku snage, ali veće

vrijednosti protoka po jediničnoj snazi.

Visokosmična miješala

Visokosmična miješala rade pri velikim brzinama, a koriste se za pripravu emulzija,

dispergiranje pigmenata i sl. Odlikuje ih mala dobava pa se često koriste u

kombinaciji s aksijalnim miješalima što rezultira velikim smičnim naprezanjima i

ujednačenom raspodjelom faza.

Miješala velike površine

Miješala velike površine (slike 4.13. – 4.15.) koriste se za vrlo viskozne kapljevine,

viskoznosti većih od 20 Pa s.

Pogodna su za miješanje ne-Newtonovih kapljevina, a miješanje se odvija u

laminarnom režimu. Zbog velikih viskoznosti kapljevine i trenja koje nastaje između

slojeva dolazi do brzog gubitka energije dovedene miješalom pa kapljevina uz stijenku

može mirovati ukoliko miješalo nema dovoljnu površinu. Zbog toga miješala za

viskozne kapljevine moraju zauzimati veći volumen posude. Promjer turbina za

78

miješanje kapljevina velike viskoznosti kreće se u rasponu od 85 do 95 % od promjera

posude.

Slika 4.13. Spiralno miješalo (engl. helical-ribbon impeller)

Slika 4.14. Sidrasta miješala (engl. anchor impeller)

Slika 4.15. Lopatasto miješalo (engl. paddle impeller)

Odabir miješala ovisi o vrsti i namjeni procesa, svojstvima materijala, viskoznosti

kapljevine i mjerilu operacije. Prvenstveno se temelji na viskoznosti kapljevine koju je

potrebno promiješati. Brojni su dijagrami koji omogućuju ovakvu procjenu, od onih

općih u kojima je dana samo viskoznost (slika 4.16.), pa do onih koji povezuju i

viskoznost kapljevine i volumen posude.

79

Slika 4.16. Vodič za odabir miješala

4.2.1.2. Značajka dobave i značajka snage

Kako je navedeno u uvodu poglavlja 4.2.1., dimenzioniranje miješalice podrazumijeva

poznavanje dviju ključnih bezdimenzijskih značajki, značajke dobave (engl. pumping

number, flow number) i značajke snage (engl. power number). Značajka dobave

bezdimenzijska je veličina koja je mjera stvarnog toka kapljevine u posudi. Potreban

tok kapljevine (dobava), kako bi se ostvarili zadovoljavajući hidrodinamički uvjeti,

određuje se na temelju potrebne brzine u masi fluida. Ova je brzina određena tzv.

mjerilom uzgibavanja, a ono ovisi o viskoznosti kapljevine koju je potrebno

promiješati (slika 4.17.). Potrebne brzine u masi kapljevine literaturni su podaci za

kapljevine odgovarajućih viskoznosti. Vrijednosti značajke dobave u turbulentnim su

uvjetima poznate za svaku vrstu miješala, a kreću se u rasponu od 0,4 do 0,8 (tablica

4.2.).

sidra

sta

pro

pele

rska

turb

insk

a –

ravn

e lopat

ice

lopat

asta

sidra

sta

(veća

A)

spir

alna

(vija

k)

spir

alna

(tra

ka)

1

10

102

103

104

105

106

107

Vis

kozn

ost

, cP

Vrste miješala

80

Slika 4.17. Shematski prikaz tijeka dimenzioniranja miješalice

Tablica 4.2. Vrijednosti značajke dobave za različite tipove miješala u turbulentnom režimu

Vrsta miješala Značajka

dobave

Propelersko (slika 4.12.) 0,4 – 0,6

Turbinsko s nagnutim lopaticama (slika 4.13.) 0,79

Turbinsko miješalo sa zakrivljenim lopaticama (slika 4.14.) 0,55 – 0,73

Turbinsko miješalo s ravnim lopaticama (slika 4.8.) 0,7

Disk turbina (slika 4.10.) 0,72

Turbina sa zaobljenim lopaticama (slika 4.11.) 0,76

Značajka dobave ovisi o hidrodinamičkim uvjetima i vrijednostima Reynoldsove

značajke. Raste porastom vrijednosti Reynoldsove značajke sve do turbulentnih

uvjeta (Re = 10 000) kada postaje konstantna. Manja miješala imaju veće vrijednosti

značajke dobave pri istoj vrijednosti Reynoldsove značajke. Ovisnost značajke dobave

o Reynoldsovoj značajci poznata je s obzirom na vrstu i dimenzije miješala. Ovakve

dijagrame dostavljaju proizvođači/dobavljači miješala. Primjer dijagrama dobave za

turbinsko miješalo s nagnutim lopaticama pod kutom od 45° najprisutniji je dijagram

u literaturi (slika 4.18.)

V

, n P

v

2

4

DV v A v

brzina u

masi fluida

prema

mjerilu

uzgibavanja

81

Slika 4.18. Primjer ovisnosti značajke dobave o Reynoldsovoj značajci za turbinsko miješalo s

lopaticama nagnutim pod kutom od 45°

Značajka dobave određenog tipa miješala ovisi o njegovoj geometriji (broj lopatica,

širina lopatica) i veličini, ali ovisi i o razini kapljevine u posudi.

Uz poznatu značajku dobave i promjer miješala moguće je izračunati broj okretaja

potreban da se osigura zadovoljavajući protok kapljevine u posudi:

3V m

Vn

N d

(4.2.)

gdje je n broj okretaja miješala (s–1), V volumni protok kapljevine u posudi (m3 s–1), NV

značajka dobave, a dm promjer miješala (m).

Snaga potrebna za miješanje određuje se na temelju sljedećeg izraza:

3 5

mPP N n d (4.3.)

gdje je P snaga (W), NP značajka snage, n broj okretaja miješala (s–1), dm promjer

miješala (m), a gustoća kapljevine (kg m–3).

Značajka snage je bezdimenzijska veličina koja je mjera snage potrebne za pokretanje

miješala. Izražava energiju koja uzrokuje lokalne turbulencije, a kojima se ostvaruje

tok cjelokupne mase fluida. Ovisi o svim veličinama koje uzrokuju promjenu toka

kapljevine, a prvenstveno o geometriji miješala i posude.

Općenita ovisnost značajke snage može se iskazati izrazom:

m n

PN k Re Fr (4.4.)

82

gdje su k, m i n konstante čije vrijednosti ovise o vrsti miješala, Re je Reynoldsova

značajka, a Fr Froudeova značajka.

Froudeova značajka definirana je izrazom: 2

mn dFr

g

(4.5.)

Froudeova značajka iskazuje utjecaj gravitacije, a značajna je samo u slučajevima

kada miješalo uzorkuje gibanje površine fluida. Može se zanemariti kada su u posudi

ugrađena razbijala te kada je vrijednost Reynoldosve značajke manja od 300. Izraz

4.4. tada se pipe u sljedećem obliku:

m

PN k Re (4.6.)

Na slici 4.19. prikazana je opća ovisnost značajke snage o Reynoldsovoj značajki, tzv.

krivulja snage. U većini je slučajeva značajka snage konstantna u turbulentnom

području (Re > 10 000) što znači da je proporcionalna gustoći fluida, a neovisna o

njegovoj viskoznosti. U laminarnom području značajka snage je obrnuto

proporcionalna Reynoldsovom broju što znači da je proporcionalna viskoznosti, a

neovisna o gustoći fluida.

Slika 4.19. Opća krivulja snage

Krivulje snage prikazuju se za različite tipove miješala ovisno o Reynoldsovoj značajci

i geometrijskim simpleksima:

m m m

, , ,P

D H sN f Re

d d d

(4.7.)

gdje je D promjer posude (m), H je visina kapljevine u posudi (m), a s je udaljenost

miješala od dna posude (m). Primjer krivulja snage prikazan je na slici 4.20., a

pripadni tipovi miješala i njihova geometrija u tablici 4.3.

83

Slika 4.20. Krivulje snage za različite tipove miješala (tablica 4.3.)

Tablica 4.3. Tipovi miješala koji odgovaraju krivuljama snage na slici 4.22.

Krivulja Tip miješala H/dm D/dm s/dm

1 Lopatasto s 2 krilca 2 2 0,36

2 Lopatasto s 2 krilca 3 3 0,33

3 Lopatasto s 2 krilca pod 45° 3 3 0,33

4 Lopatasto s 4 krilca 3 3 0,33

5 Lopatasto s 4 krilca pod 45° 3 3 0,33

6 Lopatasto s 4 krilca pod 60° 3 3 0,5

7 Sidrasto s 2 kraka 1,11 1,11 0,11

8 Sidrasto s 4 kraka 1,11 1,11 0,11

9 Propelersko s 2 krilca pod 22,5° 3 3 0,33

10 Propelersko s 3 krilca 3,5 3,8 1

11 Turbinsko s 3 lopatice 3 3 0,33

12 Turbinsko sa 6 lopatica 1,78 2,4 0,25

Kako je navedeno, u većini slučajeva u industrijskoj primjeni, značajka snage je

konstanta u turbulentnom području pa se njezine vrijednosti mogu naći tabelirane za

određene tipove miješala (tablica 4.4.).

84

Tablica 4.4. Vrijednosti značajke snage za različite tipove miješala u turbulentnom režimu

Vrsta miješala Broj lopatica Značajka snage

Turbinsko s nagnutim lopaticama pod 45° 4 1,37

Turbinsko miješalo s ravnim lopaticama 4 3,96

Turbinsko miješalo s ravnim lopaticama 6 4,92

Disk turbina 6 5,00

Turbina sa zakrivljenim lopaticama 3 0,31

85

4.3. Miješanje suspenzija

Suspendiranje podrazumijeva miješanje sustava u kojima postoji čvrsta i kapljevita

faza, bez obzira da li se radi o česticama koje talože ili plivaju na površini kapljevine.

Za tu su svrhu najpogodnija aksijalna miješala velike dobavne djelotvornosti.

Kapljevina uslijed miješanja struji prema dnu posude i podiže čestice istaložene na

njezinom dnu. U slučaju plutajućih čestica, miješala se smještaju tik ispod površine

kapljevine.

Suspendiranje čestica koje talože najčešće se provodi u miješalicama Rushtonovih

dimenzija kod kojih je visina kapljevine jednaka promjeru posude (H = D), ugrađena

su četiri razbijala koja sprječavaju nastajanje vira, dno posude je zaobljeno kako bi se

izbjegli mrtvi prostori u kojima nema miješanja, a promjer aksijalnog miješala

zauzima trećinu promjera posude (dm = D/3). Miješalo mora biti dizajnirano tako da

obuhvaća širi raspon procesnih uvjeta te omogući različite stupnjeve

suspendiranosti.

4.3.1. Granična stanja suspenzija

Minimum koji podrazumijeva suspendiranje jest dobro gibanje čestica po dnu posude

iako ovi uvjeti često nisu dostatni u praksi. Ova vrsta suspenzije naziva se djelomična

suspenzija (engl. on-bottom or partial suspension). Najčešće je u praksi potrebno

postići stanje potpune suspenzije (engl. off-bottom or complete suspension). Krajnje

stanje suspenzije koje se postiže povećanjem broja okretaja je homogena suspenzija

(engl. uniform suspension). Na slici 4.21. ilustrirana su granična stanja suspenzija.

Slika 4.21. Granična stanja suspenzija s obzirom na broj okretaja miješala

Djelomična suspenzija podrazumijeva konstantno gibanje čestica po dnu posude.

Ovo stanje utvrđuje se vizualno. Budući da su čestice stalno u kontaktu s dnom

posude njihova ukupna površina nije raspoloživa za kemijsku reakciju te prijenos

... ...

Potpuna suspenzija Homogena suspenzija

BROJ OKRETAJA

86

tvari i topline. Ovakvo stanje suspenzije dostatno je za otapanje vrlo topivih

komponenata.

Potpuna suspenzija karakterizirana je neprestanim gibanjem čestica uz uvjet da se

čestice ne zadržavaju na dnu posude duže od 1 – 2 sekunde. Ovaj uvjet naziva se

Zwieteringov kriterij. Površina čestica u potpunosti je u kontaktu s kapljevinom pa su

stvoreni dobri preduvjeti za kemijsku reakciju i prijenos tvari i topline. Minimalna

brzina potrebna da se postigne stanje potpune suspenzije određuje se na temelju

Zwieteringove empirijske korelacije koja se pokazala kao najzastupljenija jer

uključuje velik broj varijabli i daje dobre procjene.

Homogena suspenzija podrazumijeva jednoliku koncentraciju i raspodjelu veličina

čestica u cijelom volumenu kapljevine. Daljnje povećanje broja okretaja miješala neće

poboljšati raspodjelu čvrste faze. U praksi je teško postići potpunu (100 %)

ujednačenost suspenzije zbog sloja kapljevine uz površinu gdje je koncentracija

čvrste faze niža što je posljedica male aksijalne brzine u ovom dijelu kapljevine.

Homogena suspenzija najčešće je potrebna u procesima gdje se zahtijeva

reprezentativan uzorak ili jednolika koncentracija.

4.3.2. Minimalna brzina suspendiranja

U literaturi postoji velik broj eksperimentalnih i teorijskih modela za procjenu

minimalne brzine suspendiranja. Ova brzina odgovara minimalnom broju okretaja

potrebnom da se postigne stanje potpune suspenzije.

Voit i Mersmann koristili su u svom radu novi pristup koji razlikuje režime

suspendiranja s obzirom na odnos veličine čestica i posude:

- režim u kojem se energija troši na sprječavanje taloženja čestica (engl. to avoid

settling law) i

- režim u kojem se postiže stanje potpune suspenzije (engl. generate off-bottom

suspension).

Režim sprječavanja taloženja ili režim lebdjenja vrijedi za male čestice u velikim

posudama gdje miješalo mora proizvesti tok kapljevine čija se brzina suprotstavlja

brzini taloženja čestica. Ovaj režim očituje se u konstantnoj vrijednosti Froudeove

značajke:

2 2

* mM, konst.x

n dFr

x g

(4.8.)

Prema ovom izrazu slijedi da je pri uvećanju potrebno slijediti pravilo konstantne

brzine miješanja.

87

Režim u kojem se postiže stanje potpune suspenzije, režim uzmješavanja, odvija se

prilikom suspendiranja velikih čestica. Miješalo tada mora osigurati dostatnu

kinetičku energiju u kapljevini kako bi se nadoknadila razlika u potencijalnoj energiji

između istaloženih čestica i potpune suspenzije. Modificirana Froudeova značajka

proporcionalna je omjeru promjera posude i veličine čestica: 2 2

* mM,x

n d DFr

x g x

(4.9.)

Prema izrazu 4.9. slijedi da je je pri uvećanju potrebno povećavati jediničnu snagu po

volumenu kako bi čestice ostale suspendirane.

Kako bi se navedeni režimi jasno mogli razlikovati, uobičajeno se modificirana

Froudeova značajka prikazuje u ovisnosti o omjeru veličine čestica i promjera posude

(x/D) (slika 4.22.).

Granica između režima lebdjenja i uzmješavanja postiže se pri vrijednosti x/D = 1/3

Slika 4.22. Modificirana Froudeova značajka; utvrđivanje režima suspendiranja

S obzirom na režime suspendiranja postoje kriterijske jednadžbe koje također

omogućuju procjenu minimalne brzine suspendiranja. S obzirom da se stanje

potpune suspenzije postiže u režimu uzmješavanja, u ovom području vrijedi da je:

m

, , m

xRe f

d

Ar (4.10.)

Kriterijske jednadžbe tzv. karakteristike potpunog suspendiranja, definiraju kritičnu

vrijednost Reynoldsove značajke s obzirom na hidrodinamički režim. Za turbulentni

režim uzmješavanja vrijedi kriterijska jednadžba: 0,5 0,25

kr. mRe a Ar , (4.11.)

a za laminarni:

88

0,2

0,4 0,2mkr. m

dRe b

x

Ar (4.12.)

U gornjim jednadžbama konstante a i b analogne su Zwieteringovoj konstanti, a ovise

o karakteristikama miješala te se nazivaju konstantama miješala.

Odabir jednadžbe provodi se na temelju kriterija: 2

0,5

m

Ar m

x

d

(4.13.)

Kada je vrijednost izraza 4.13. manja od 104, uzmješavanje se smatra laminarnim i

primjenjuje se izraz 4.12. Za vrijednosti veće od 105, uzmješavanje se smatra

turbulentnim pa se može primijeniti izraz 4.11.

Arhimedova značajka, Ar, može se izračunati na temelju karakteristika čvrste faze i

kapljevine i promjera miješala: 3m

2

d g

Ar (4.14.)

gdje je dm promjer miješala (m), kinematička viskoznost kapljevine (m2 s–1),

razlika gustoća čvrste i kapljevite faze (kg m–3), a gustoća kapljevine (kg m–3).

Izjednačavanjem Reynoldsove značajke izračunate iz izraza 4.11. ili 4.12. s općim

izrazom za Reynoldsovu značajku pri miješanju (jedn. 4.1.) slijedi izraz za procjenu

minimalne brzine suspendiranja:

kr.min 2

m

Ren

d

(4.15.)

gdje je dm promjer miješala (m), dinamička viskoznost kapljevine (Pa s), Rekr.

kritična Reynoldsova značajka (jedn. 4.11. ili 4.12.), a gustoća kapljevine (kg m–3).

Snaga utrošena za suspendiranje može se procijeniti po istom postupku kao i za

miješanje jednofaznih sustava (jedn. 4.3.). Za gustoću se uzima vrijednost gustoće

kapljevine ili se može računati s prosječnim vrijednostima gustoća (jedn. 4.16.):

S Lsr.

m m

V

(4.16.)

gdje je ms masa čvrste faze (kg), mL masa kapljevite faze (kg), a V ukupni volumen

suspenzije.

89

4.4. Uvećanje procesa miješanja kapljevina i suspenzija

Uvećanje procesa miješanja podrazumijeva stvaranje istih uvjeta miješanja u

industrijskom mjerilu na temelju laboratorijskih ispitivanja. Povećanjem volumena

dolazi do povećanja smične brzine i disipacije energije.

Mehaničko miješanje u posudama odvija se mehanizmom turbulencije. Slični uvjeti

turbulencije mogu se održati u većem mjerilu ukoliko su hidrodinamički uvjeti,

veličina vrtloga i raspodjela energija jednaki kao i u laboratorijskom mjerilu. Uvećanje

temeljeno na kriteriju geometrijske sličnosti osigurat će jednako strujanje kapljevine.

Sama geometrijska sličnost podrazumijeva održavanje konstantnih vrijednosti

geometrijskih simpleksa:

m,1 m,22 2 2 21 1 1 1

1 2 1 2 m,1 m,2 1 2 1 2

, , , i d ds w H Bs w H B

D D D D d d D D D D (4.17.)

Značenje veličina objašnjeno je i prikazano na slici 4.2.

Međutim, vrlo je teško osigurati jednaku veličinu vrtloga i raspodjelu energije pri

uvećanju. Uz uvjet da je održana geometrijska sličnost, uvećanje se temelji na teoriji

turbulencije i mikromiješanja (engl. micromixing). Na mikrorazini miješanje je

kontrolirano molekularnom difuzijom. Ovaj kriterij podrazumijeva primjenu

Kolmogoroffove mikrorazine turbulencije kojom se definira veličina mikrovrtloga

odgovornog za miješanje.

Na slici 4.23. shematski su prikazane razine miješanja, makrorazina i mikrorazina.

Primijeni li se Kolmogoroffova teorija turbulencije na miješanje suspenzija i

kapljevina, vidljivo je da se miješanje kapljevina odvija na mikrorazini. Prema tome,

na ovoj je razini potrebno osigurati istu veličinu mikrovrtloga koji ovisi o brzini

disipacije energije. Iste vrijednosti brzine disipacije energije mogu održati jedino

održavanjem konstantnog omjera snage dovedene po jediničnom volumenu. Dakle, za

miješanje kapljevina je pri uvećanju potrebno slijediti pravilo:

21

1 2

PP

V V (4.18.)

S druge strane, miješanje suspenzija se odvija na makrorazini i kontrolirano je

gibanjem primarnih vrtloga kapljevine. U takvim slučajevima potrebno je, uz

geometrijsku sličnost, održavati konstantnu brzinu vrha miješala. Pri tome snaga

dovedena po jediničnom volumenu neće biti konstantna, a izražava se odnosom:

xPc D

V (4.19.)

gdje je c konstanta, a x eksponent koji se kreće u rasponu od –1 do 0,5. Pravila

uvećanja za suspenzije ilustrirana su Penneyevim dijagramom (slika 4.24.).

Nedostatak ovakvog pravila uvećanja je što ne uključuje mogućnost postojanja

različitih geometrija, drugih vrsta miješala ili stupnjeva suspendiranosti.

90

Slika 4.23. Shematski prikaz razina miješanja

Slika 4.24. Penneyjev dijagram, pravila uvećanja za suspenzije

MAKROMJERILO

/ SUSPENDIRANJE

MIKROMJERILO

/ JEDNOFAZNI SUSTAVI

/SUSTAVI PLIN - KAPLJEVINA

91

4.5. Miješanje prašaka

Miješanje prašaka provodi se kako bi se osigurala ujednačenost sastava ili jednolika

raspodjela veličina čestica. Postizanje dobre mješavine prašaka različitih veličina

čestica i gustoće važno je u mnogim industrijama, ali ujedno predstavlja veliki

problem. Iako je miješanje jedna od najstarijih operacija procesne industrije,

fenomeni koji se događaju pri miješanju i danas su nepoznanica. Pravila koja se

primjenjuju pri miješanju kapljevina potpuno su neprimjenjiva na praškaste sustave.

Razlikuju se tri skupine sustava koji se pri miješanju različito ponašaju. Samo

miješanje takvih sustava može se okarakterizirati kao:

- Pozitivno miješanje koje se odvija u sustavima u kojima, nakon dovoljno

vremena, dolazi do spontanog miješanja. Tu se mogu svrstati plinovi i mješljive

kapljevine.

- Negativno miješanje odvija se u sustavima koji će se prestankom miješanja

vratiti u prvobitno stanje. Primjer su suspenzije i emulzije.

- Neutralno miješanje podrazumijeva nužno dovođenje energije bez koje se ne

odvija niti miješanje niti odmješavanje. U ovu skupinu spadaju prašci.

S obzirom na veličinu čestica i svojstvo tecivosti, prašci se mogu podijeliti na

slobodno tecive (engl. free flowing powders ili cohesionless powders) i kohezivne

praške (engl. cohesive powders). Slobodno tecivi prašci sastoje se od individualnih

čestica između kojih vladaju male privlačne sile. Čestice su uglavnom veće od 100 m

pa zbog njihove veličine i mase prevladavaju gravitacijske sile. Ovi prašci se dobro

ponašaju u procesima, lako se miješaju, ali njihova negativna strana je sklonost

segregaciji. Kohezivni prašci nemaju dobru tecivost. Zbog velikih međučestičnih

djelovanja, čestice stvaranju nakupine, aglomerate koji se ponašaju kao individualne

čestice. Miješanje ovih prašaka je vrlo zahtjevno. Prašci ovih karakteristika sadrže

čestice manje od 30 m.

4.5.1. Vrste mješavina

Miješanjem prašaka mogu se postići tri stanja mješavine:

1. Homogena mješavina ili savršena mješavina (engl. perfect mixture)

Savršena mješavina dviju vrsta čestica je ona mješavina u kojoj, na bilo kojem mjestu

u sustavu, mješavina sadrži jednake omjere dviju vrsta čestica kao i u cijelom

sustavu. U praksi je nemoguće postići savršenu mješavinu (slika 4.25.a), a teži se

postizanju slučajne mješavine.

2. Slučajna mješavina (engl. random mixture)

U slučajnoj je mješavini (slika 4.25.b) podjednaka vjerojatnost da se u pojedinom

dijelu mješavine pronađe jedna ili druga vrsta čestica. Ovo je uglavnom najbolji

stupanj izmiješanosti koji se može postići prilikom miješanja čestica koje nisu sklone

segregaciji.

92

3. Segregirana mješavina (engl. segregating mixture)

Kada se čestice u mješavini razlikuju po svojim fizičkim svojstvima (veličina čestica ili

gustoća) može doći do segregacije. Segregacija se može opisati kao preferirano

grupiranje čestica što za posljedicu ima veću vjerojatnost da se u određenom dijelu

mješavine nađe jedna vrsta čestica. Takva mješavina naziva se segregirana mješavina

(slika 4.25.c).

a) b) c)

Slika 4.28. Prikaz vrsta mješavina: a) homogena mješavina, b) slučajna mješavina, c)

segregirana mješavina

4.5.2. Segregacija

Segregacija ili odmješavanje (engl. segregation, demixing) pojavljuje se kod slobodno

tecivih prašaka koji sadrže čestice različite veličine, gustoće ili oblika. Čestice istih

svojstava grupiraju se u određenom dijelu mješavine. Slučajna mješavina nije

prirodno stanje ovakvih sustava pa će oni, čak i u slučaju da su dobro promiješani,

prilikom transporta ili rukovanja prelaziti u stanje segregirane mješavine. Uzroci

segregacije su razlike u gustoći i obliku čestica, elektrostatskom naboju površine

čestica i veličini čestica. Razlika u veličini čestica najčešći je uzrok segregacije.

Segregacija predstavlja veliki problem u industriji jer izaziva mnogobrojne probleme

(pakiranje, razlike u sastavu i sl.). Unatoč negativnim posljedicama segregacija, ova

prirodna težnja čestica može se iskoristiti kao prednost te biti temelj za odvajanje

čestica po veličini.

Prema Williamsu postoje četiri mehanizma segregacije zbog veličine čestica:

1. Segregacija uslijed putanja čestica (engl. trajectory segregation)

Segregacija uslijed putanja čestica značajna je u horizontalnom gibanju čestica. Veće

čestice, kao i one veće mase imat će različite putanje što dovodi do njihovog

razdvajanja. Usporavanje čestica rezultat je sile otpora i mase čestica. Sila otpora

može se definirati općim izrazom:

93

2

D D2

vF C A

(4.20.)

gdje je CD faktor otpora koji se u laminarnom području definira kao 24/Re, A je

oplošje čestice (m2), v je brzina gibanja čestice (m s–1), a je gustoća kapljevine

(kg m–3).

Uzevši da je Reynoldsova značajka čestica u gibanju:

v dRe

(4.21.)

Prema gore navedenim izrazima, uzevši u obzir Stokesovu zakonitost za brzinu

taloženja, slijedi da se usporavanje čestica može izraziti kao:

2d

18 v

x

(4.22.)

Iz izraza 4.22. slijedi da će čestice veće gustoće i veće veličine manje usporavati pri

gibanju, što znači da će prijeći veći put prije nego dođu u stanje mirovanja (slika

4.26.).

Slika 4.26. Segregacija uslijed putanja čestica

2. Segregacija perkolacijom sitnih čestica (engl. percolation of fines)

Prilikom potresanja ili vibriranja mješavine prašaka dolazi do pregrupiravanja čestica

i stvaranja porozne strukture. Sitne čestice propadaju kroz poroznu strukturu i

padaju na dno mješavine. Ova vrsta segregacije nastaje i kod najmanjih razlika u

veličini čestica (slika 4.27.).

Slika 4.27. Segregacija perkolacijom sitnih čestica

3. Izdizanje većih čestica uslijed vibracija (engl. rise of coarse particles on vibration)

Sadrži li mješavina čestice različitih veličina, uslijed potresanja može doći do

izdizanja većih čestica na površinu. Efekt koji nastaje jednak je kao i kod perkolacije

sitnih čestica, ali u ovom mehanizmu ne dolazi do propadanja čestica kroz poroznu

strukturu. Mješavina može sadržavati samo jednu veliku česticu koja će uslijed

94

vibracija završiti na vrhu mješavine. Velike čestice prilikom gibanja prema gore, zbog

velikog momenta, prodiru kroz sloj čestica. Sitnije čestice ispunjavaju prostor ispod

velike čestice pa ona prilikom gibanja prema dolje komprimira stvoreni sloj čime se

povećava otpor prodiranju velike čestice prema dnu. Ova vrsta segregacije poznata je

i kao efekt brazilskog oraščića (engl. brazil-nut effect), a dobila je ime upravo po

brazilskom oraščiću koji je najveći te u mješavini različitih oraščića uvijek završi na

vrhu.

Efekt brazilskog oraščića nastaje zbog razlike u veličini čestica uz uvjet da je omjer

promjera manji od obrnutog omjera gustoća dviju vrsta čestica:

21

2 1

dx

x d (4.23.)

Ukoliko je omjer promjera veći od obrnutog omjera gustoća dviju vrsta čestica, dolazi

do obrnutog efekta brazilskog oraščića.

4. Taložna segregacija (engl. elutriation segregation)

Taložna segregacija može se javiti prilikom sipanja mješavina koje sadrže dio čestica

manjih od 50 m. Kada se mješavina sipa iz spremnika, stvara se protustruja zraka

koja sprječava taloženje sitnih čestica. Veće čestice talože, a sitnije su odnesene

strujom zraka ili lebde i naknadno talože na vrhu mješavine.

Slika 4.28. Segregacija taloženjem

4.5.3. Kvaliteta mješavine

Kvaliteta mješavine i stupanj izmiješanosti utvrđuju se uzimanjem uzoraka, a

izražavaju statističkim veličinama.

1. Srednji sastav mješavine

Sastav mješavine prašaka može biti poznat ili se može odrediti kao srednja vrijednost

sastava uzimanih uzoraka:

1

1 N

i

i

y yN

(4.24.)

95

gdje je N broj uzoraka, a yi udio određene komponente u uzorku i.

2. Standardna devijacija i varijanca

Standardna devijacija i varijanca iskazuju odstupanje sastava mješavine od poznatog

sastava ili srednje vrijednosti sastava.

Ukoliko je sastav mješavine poznat (), standardna devijacija definirana je izrazom:

22

1

1 N

i

i

s yN

(4.25.)

Odstupanje sastava mješavine od srednje vrijednosti sastava y iskazuje se

standardnom devijacijom u sljedećem obliku:

22

1

1

1

N

i

i

s y yN

(4.26.)

Varijanca se izračunava kao drugi korijen vrijednosti standardne devijacije.

3. Teorijske granice varijance

Za dvokomponentne sustave definiraju se teorijske granice varijance.

Gornja granica varijance, 0, (jedn. 4.27.) predstavlja vrijednost varijance za potpuno

segregiranu mješavinu:

20 1p p (4.27.)

Donja granica varijance, R, (jedn. 4.28.) odgovara vrijednosti varijance slučajne

mješavine:

2 1R

p p

n

(4.28.)

p i (1 – p) su maseni udjeli dviju komponenata u mješavini, a n je broj čestica u

uzetom uzorku.

Stvarne vrijednosti varijance uzorka nalaze se između ovih krajnjih vrijednosti.

4. Indeksi miješanja

Kvaliteta mješavine može se izraziti i na temelju indeksa miješanja, Laceyjevog i

Pooleovog indeksa. Oni izražavaju stupanj izmiješanosti. Oba indeksa izračunavaju

se na temelju statističkih veličina.

Laceyjev indeks predstavlja omjer između stvarnog 2 20 i maksimalno mogućeg

stupnja izmiješanosti 2 20 R :

2 20

L 2 20

IMR

(4.29.)

Vrijednosti Laceyjevog indeksa miješanja kreću se on nula do jedan. Vrijednost nula

označava potpuno segregiranu miješavinu, a vrijednost jedan predstavlja potpuno

slučajnu mješavinu. Uspoređuje li se stupanj izmiješanosti mješavina pri različitim

procesnim uvjetima, Laceyjev indeks ne daje dovoljnu razliku jer vrlo brzo postiže

vrijednosti između 0,75 i 1.

96

Pooleov indeks miješanja izračunava se iz omjera varijance mješavine u nekom

vremenu i donje granice varijance:

PIM

R

(4.30.)

Za potpuno segregiranu mješavinu Pooleov indeks ima vrijednost 0 R , a za

slučajnu mješavinu ima vrijednost 1. U odnosu na Laceyjev indeks miješanja, Pooleov

indeks pokazuje značajnije razlike pri usporedbi različitih mješavina.

Ovisno o broju uzetih uzoraka potrebno je provesti statistički test pouzdanosti

podataka sastava i varijance kojim se utvrđuju granične vrijednosti varijable.

Statističkim testovima, poput Studentovog t – testa ili 2 – testa ispituje se nulta

hipoteza da obilježje X ima određenu (teorijsku) razdiobu protiv alternativne da nema

tu razdiobu.

4.5.4. Mehanizmi miješanja i brzina miješanja prašaka

Razlikuju se tri mehanizma miješanja prašaka:

1. Difuzijski mehanizam. Mehanizam uzorkovan slučajnim gibanjem čestica. Poznat

je i kao fenomen slučajnog hoda jer se odvija prilikom kotrljanja čestica po nagnutoj

površini čime je njihovo gibanje potpuno slučajno. Brzine miješanja relativno su male

u odnosu na druge mehanizme.

2. Smični mehanizam. Odvija se kada postoje proklizavajuće površine u miješalici ili

odgovarajući element pomoću kojeg se miješa. Smično naprezanje dovodi do

stvaranja zona klizanja, a miješanje se odvija prelaskom čestica iz slojeva unutar

zone uslijed različitih brzina čestica.

3. Konvektivni mehanizam. Miješanje konvektivnim mehanizmom obuhvaća skupno

gibanje nakupine čestica unutar miješalice. Obično se odvija u miješalicama kod

kojih postoje elementi za miješanje poput vrpci, lopatica, spirala i sl. Brzine miješanje

su relativno visoke, ali doprinos mikroskopskom miješanju je zanemariv.

Konvektivno miješanje najznačajnije je pri šaržnim operacijama, ali neprimjenjivo pri

kontinuiranom miješanju.

Sva tri mehanizma učinkovita su za miješanje prašaka koji ne segregiraju. Međutim,

za praške koji su skloni segregaciji, difuzijski i smični mehanizam miješanja nisu

pogodni.

Kvaliteta mješavine prati se promjenom standardne devijacije, a kreće se od potpuno

segregirane mješavine prije početka miješanja, do slučajne mješavine kada je

97

miješanje završeno. Krivulja miješanja prikazuje promjenu standardne devijacije u

vremenu na temelju čega se može odrediti brzina miješanja prašaka (slika 4.29.).

Slika 4.29. Krivulja miješanja prašaka

Tijekom miješanja prašaka prisutni su, u većoj ili manjoj mjeri, svi mehanizmi

miješanja. Ovisno o vrsti odabrane miješalice prevladavat će određeni mehanizam

miješanja. Prvi i drugi period miješanja obično su linearni za većinu prašaka.

Predstavljaju miješanje konvektivnim mehanizmom i kombiniranim, konvektivnim i

smičnim mehanizmom. U miješalicama u kojima dominira difuzijski mehanizam

miješanja, ovi će periodi biti kratki. U trećem periodu miješanja dominira difuzijski

mehanizam i postiže se dinamička ravnoteža između miješanja i segregacije te se

postiže konačan stupanj izmiješanosti.

U prvom periodu miješanja, kod većine prašaka, promjena standardne devijacije s

vremenom je linearna i može se definirati brzinom miješanja za proces prvog reda:

1

dk

dt

(4.31.)

Uz uvjet da je u vremenu nula (t = 0) vrijednost standardne devijacije jednaka onoj

segregirane mješavine ( = 0), rješenje jednadžbe 4.31. piše se u obliku:

0 1exp k t (4.32.)

gdje je k1 konstanta brzine miješanja prašaka (s–1), a ovisi o karakteristikama prašaka

i procesnim uvjetima.

log

0

R

I II III

konvektivni

mehanizam

konvektivni i smični

mehanizam

difuzijski mehanizam

t

u III. fazi miješanja

postiže se konačni

stupanj izmiješanosti

98

4.5.5. Vrste miješalica i odabir

Općenito, sva tri navedena mehanizma miješanja mogu biti prisutna u miješalici, ali

obično jedan od njih prevladava. Zbog toga se i miješalice za praškaste uzorke mogu

podijeliti u skupine s obzirom na dominirajući mehanizam miješanja.

4.5.5.1. Miješalice s prevrtanjem

Miješalice s prevrtanjem sastoje se od posude koja rotira oko svoje osi. Mogu biti

različitih izvedbi, a miješanje se uvijek provodi šaržno. Posude su obično oblika

kocke, duplog konusa ili V-oblika. Koriste se za miješanje slobodno tecivih prašaka,

ali ne onih sklonih segregaciji jer se miješanje odvija klizanjem čestica po nagnutoj

površini što uzrokuje veliki stupanj segregacije. Prevladavajući mehanizam miješanja

je difuzija.

Miješalice s prevrtanjem rotiraju brzinama do 100 min–1. Optimalan broj okretaja im

je od 50 do 80 % od kritičnog broja okretaja.

Kritični broj okretaja (nkr., s–1) ovisi o maksimalnom radijusu rotacije miješalice (Rmax):

kr.

max

0,498n

R (4.33.)

Najbolji rezultati miješanja postižu se kada mješavina ispunjava 50 do 60 %

volumena miješalice čime se postiže dobro gibanje čestica prilikom prevrtanja.

Horizontalna miješalica – cilindar (engl. rotating cilindar)

Horizontalna posuda smještena je na nosačima (slika 4.30.) i rotira oko svoje osi.

Izgledom podsjeća na horizontalni bubnjasti mlin. U unutrašnjosti mlina često se

postavljaju razbijala kako bi se postiglo bolje miješanje, aeriranje mješavine i

spriječilo klizanje mješavine po stijenkama. Puni se na jednom kraju pri vrhu, a

prazni na drugom kraju pri dnu posude.

a) b)

Slika 4.30. Horizontalna miješalica: a) cilindar, b) uređaj

99

Miješalica s dva konusa (engl. double cone)

Sastoji se od dva konusna dijela, obično pod kutom od 45° (slika 4.31.). Konusna

posuda smještena je na nosačima i rotira oko svoje osi. Otvor u jednom od konusa

služi za punjenje i pražnjenje miješalice, ali moguće su izvedbe i s dva otvora.

Područje između dva konusa sprječava klizanje materijala po stijenkama.

a) b)

Slika 4.31. Miješalica s dva konusa: a) izgled, b) konus

V-miješalica ili Y-miješalica (engl. V- or Y-type mixer)

V-miješalica slična je miješalici s dva konusa (slika 4.32.a). Sastoji se od dvije cijevi

koje su odrezane pod kutom od 45° i zavarene zajedno u V oblik. Y-miješalica (slika

4.32.b) ima i treći dio kojim se povećava volumen miješalice. Miješalice imaju dva

ulaza i jedan izlaz.

a) b)

Slika 4.32. a) V-miješalica, b) Y-miješalica

4.5.5.2. Konvektivne miješalice

Konvektivne miješalice sastoje se od statične posude unutar koje su smješteni

elementi pomoću kojih se miješa. To mogu biti vrpce, lopatice, vijak i sl. Miješanje se

uglavnom provodi šaržno, a kod nekih izvedbi moguće je i kontinuirano miješanje.

Prevladavajući mehanizam miješanja je konvekcija, ali je u manjoj mjeri prisutan i

smični i difuzijski mehanizam. Zbog prisutnosti manjih smičnih naprezanja često se

ulaz

izlaz

ulaz

izlaz

ulaz

izlaz

100

nazivaju i nisko-smične miješalice (engl. low-shear blender). Ovisno o orijentaciji

posude, miješalice se mogu podijeliti na horizontalne i vertikalne miješalice.

Horizontalna vrpčasta miješalica (engl. ribbon blender)

Horizontalna vrpčasta miješalica (slika 4.33.) sastoji se od statične cilindrične posude

unutar koje se nalazi vrpca (spirala). Za jednostavnije operacije koriste se

jednostruke vrpce, a za složene operacije često se koriste dvostruke vrpce (spirale)

koje se okreću u suprotnim smjerovima.

Jedna vrpca se sporo okreće, a druga brže što rezultira gibanjem mješavine u jednom

smjeru, te je na taj način omogućen kontinuirani način rada. Složenije konstrukcije

mogu imati više izlaza što omogućuje ispust mješavine na različitim mjestima. Zbog

malog razmaka između vrpci i stijenke, može doći do loma materijala.

a)

b)

Slika 4.33. Vrpčasta miješalica: a) shematski prikaz, b) vrpce

Horizontalna lopatasta miješalica (engl. paddle blender)

Izvedba joj je ista kao i kod vrpčaste, ali su elementi za miješanje lopatice (slika 4.34.).

a) b)

Slika 4.34. Lopatasta miješalica: a) shematski prikaz, b) lopatice

U odnosu na vrpčastu miješalicu, prednosti lopataste miješalice su sljedeće:

- lopatice su trajnije od vrpci,

- moguće je miješanje abrazivnih materijala,

ulaz

izlaz

101

- manja je mogućnost da veće čestice zapinju između lopatica i stijenki jer je

razmak veći u odnosu na vrpcu.

Vertikalne miješalice s vijkom (engl. Nauta mixer)

To su vertikalne posude u kojima se miješanje odvija pomoću vijka. Posude su

cilindrične ili konusne, a vijak može biti smješten centralno ili sa strane (slika 4.35.).

Bočno smješten vijak koristi se kod zahtjevnih mješavina, a prednost je što nema

mirujućih slojeva uz stijenku kao kod prvog slučaja. Najpoznatiji tip ovakve

miješalice je Nauta miješalica.

a) b)

Slika 4.35. Vertikalna miješalica s vijkom smještenim: a) centralno, b) bočno

4.5.5.3. Miješalice s fludiziranim slojem

U miješalicama s fluidiziranim slojem (engl. fluidized bed blender) dolazi do

fluidiziranja čestica te njihovog stohastičkog gibanja neophodnog za miješanje uslijed

struje komprimiranog zraka (slika 4.36.).

Slika 4.36. Miješalica s fluidiziranim slojem

102

Pogodne su za miješanje relativno malih veličina čestica uske raspodjele i slobodno

tecivih prašaka. Vrijeme miješanja je znatno manje nego kod konvencionalnih

konvektivnih miješalica. Kao i u miješalicama koje sadrže elemente za miješanje, i u

ovim miješalicama prevladava konvektivni mehanizam miješanja. Prednost ovih

miješalica je što se istovremeno mogu odvijati i druge operacije poput kemijske

reakcije, sušenja, oblaganja i sl. Zbog izvedbe omogućen je samo šaržni rad.

4.5.5.4. Smične miješalice

Smične miješalice (engl. high shear blender) imaju rotirajući radni element koji se

okreće velikom brzinom (slika 4.37.). Dolazi do stvaranja izrazitih smičnih naprezanja

pa se ove miješalice nazivaju visoko smične miješalice. Dominirajući je smični

mehanizam miješanja, a pogodne su za miješanje kohezivnih prašaka. Velike smične

sile razbijaju nakupine kohezivnog praška.

Slika 4.37. Unutrašnjost smične miješalice

4.5.5.5. Odabir miješalica

Odabir miješala ovisi o stupnju homogenosti proizvoda koji se želi postići, brzini

miješanja i potrebnoj snazi. Također treba uzeti u obzir da li se operacija provodi

šaržno ili kontinuirano te o kakvoj se vrsti prašaka radi. Međutim, odabir miješalica

uglavnom se ne temelji na znanstvenim principima već metodama pokušaja i

pogreške te prethodnim iskustvima.

Jedan od čimbenika o kojima treba voditi računa prilikom odabira miješalice je

mogućnost uvećanja. Preliminarna ispitivanja provode se u laboratorijskom mjerilu,

a pri uvećanju je potrebno voditi računa o sljedećem:

1. Da li je ostvaren stupanj miješanja održiv u većem mjerilu.

2. Kako odabrati procesne uvjete.

3. Utrošak snage i cijena operacije.

Za miješalice s prevrtanjem, pri uvećanju se održava konstantan omjer između

centrifugalne i gravitacijske sile izražen npr. Froudeovom značajkom:

103

2n RFr

g

(4.34.)

gdje je n broj okretaja miješalice (s–1), a R je polumjer posude (m).

Kod konvektivnih miješalica koje imaju stacionarne posude, R je polumjer miješala, a

n broj okretaja miješala. Međutim, kod ovih je miješalica pri uvećanju teško osigurati

isto strujanje prašaka unatoč geometrijskoj sličnosti. Uvećanje se može provoditi i

održavanjem konstantne brzine vrha miješala, ali u tom slučaju u većem mjerilu

mogu nastati mrtve zone u kojima brzina miješanja nije dovoljna.

Za pravilan odabir miješalice potrebno je dobro poznavanje njihovih karakteristika,

ali i procesa miješanja u cijelosti. Konačni odabir je kompromis traženih uvjeta. Ne

postoji jedinstvena metodologija odabira miješalica za praškaste materijale, ali za

pomoć pri odabiru mogu poslužiti dijagrami poput prikazanog na slici 4.37.

Slika 4.37. Vodič za odabir miješalica na temelju svojstava prašaka

Odabir miješalica

Slobodno tecivi prašci

Pojava segregacije?

Miješalice s prevrtanjem

Vrpčasta miješalica

Nauta miješalica

Miješalice s fluidiziranim slojem

Kohezivni prašci

Smične miješalice

Ekstruderi i sl.

NE DA

104

5. PROMJENA VELIČINE ČESTICA

5.1. Usitnjavanje

Usitnjavanje (engl. comminution, grinding, milling) je važan korak obrade čvrstih

materijala u brojnim proizvodnim procesima. Upotrebljava se za promjenu stanja

disperznosti sustava kako bi se osigurala odgovarajuća veličina čestica ili njihov oblik

te povećala specifična površina uzorka što može utjecati na brzinu kemijske reakcije,

brzinu prijenosa tvari i topline te olakšati rukovanje ili poboljšati kvalitetu proizvoda.

Usitnjavanje je energetski vrlo neučinkovit proces. Različite procjene pokazuju da se

od ukupno utrošene električne energije u svijetu, čak 1 do 10 % koristi u procesu

usitnjavanja.

Osim energetskog aspekta usitnjavanja važno je imati na umu i cijenu uređaja za

usitnjavanje te trošenje elemenata za usitnjavanje. Zbog njihove velike cijene ovaj je

trošak često ekvivalentan onom nastalom utroškom energije. S obzirom na potrošnju

energije i cijenu opreme, poboljšanja u procesu usitnjavanja od velikog su

ekonomskog, a samim time i ekološkog značaja.

Tri su značajna pravca u poboljšanju učinkovitosti usitnjavanja:

1. Razvoj i primjena novih mlinova i klasifikatora.

2. Potpomognute metode usitnjavanja u kojima se materijal prije usitnjavanja izlaže

naprezanjima uzorkovanim mikrovalovima ili ultrazvukom.

3. Razvoj metoda za simulaciju procesa koje uključuju analizu podataka, optimiranje

i dizajn procesa.

Unatoč velikom trudu uloženom u poboljšanje procesa usitnjavanja njegova

neučinkovitost je i dalje značajna, a dizajn procesa i uvećanje temelje se više na

iskustvenim pravilima nego teorijskim i empirijskim modelima.

5.1.1. Mehanizam loma čestica

Teorijska vlačna čvrstoća materijala, kod idealnih materijala, određena je

međudjelovanjem između pravilno raspoređenih atoma. Naprezanje koje

karakterizira to uzajamno djelovanje funkcija je njihova razmaka, a (slika 5.1.).

Unutar malog područja međuatomskih udaljenosti odnos između primijenjenog

mehaničkog opterećenja, koje uzrokuje naprezanje u materijalu, i udaljenosti atoma

je linearan. Na slici 5.1. ovo područje je označeno kao A–B i u njemu vrijedi Hookeov

zakon: deformacija je direktno proporcionalna primijenjenom naprezanju.

Proporcionalnost se izražava Youngovim modulom elastičnosti, E. U području

primjenjivosti Hookeovog zakona deformacija tijela je elastična. Prestankom

djelovanja opterećenja materijal se vraća u prvobitni oblik. Kako bi došlo do loma

materijala potrebno je dostići maksimalno naprezanje koje materijal može izdržati.

105

Slika 5.1. Odnos između sile i udaljenosti na atomskoj razini

Teorijska vlačna čvrstoća materijala povezana je sa silom potrebnom da se prekinu

međuatomske veze u kristalnoj rešetki materijala.

Može se izraziti kao:

T2

E

(5.1.)

gdje je T teorijska vlačna čvrstoća materijala (Pa), a E Youngov modul elastičnosti

(Pa).

Čvrsto tijelo izloženo mehaničkom opterećenju apsorbira energiju u vidu naprezanja.

Naprezanje se ne raspodjeljuje jednoliko unutar materijala već se koncentrira oko

rupa, pukotina i ostalih nepravilnosti u materijalu. Zbog toga se na tim mjestima

postiže maksimum apsorpcije energije materijala prije njegovog pucanja, a realna

vlačna čvrstoća materijala je znatno manja od teorijske.

Griffith je postavio energijski kriterij širenja pukotine kod krhkih materijala. Širenjem

pukotine povećava se njezina površina (slika 5.2.) za što je potrebna energija kojom se

svladavaju privlačne sile između atoma.

Prema Griffithovoj teoriji širenja pukotine, da bi došlo do širenja pukotine moraju biti

zadovoljeni sljedeći uvjeti:

1. Oslobođena energija elastične deformacije mora biti veća od energije novonastale

površine.

2. Mora postojati mehanizam širenja pukotine.

Griffith je također istaknuo da za određeno opterećenje kojem se materijal izlaže,

mora postojati minimalna kritična duljina pukotine koja će na svom vrhu apsorbirati

dovoljno naprezanja za njezino širenje. Pukotine veće od kritične duljine će se širiti jer

s duljinom pukotine raste i faktor koncentracije naprezanja i u konačnici dolazi do

pucanja materijala.

aK

om

pre

sija

Iste

zanje

T

F

udaljenost atoma

Udaljenost u trenutku maksimalnog

naprezanja.

Fmax

A

B

106

Slika 5.2. Širenje pukotine u materijalu

Kritična duljina pukotine definira se izrazom:

krit. 2

2 SEL

(5.2.)

gdje Lkrit. predstavlja polovicu duljine pukotine (m) kako je prikazano na slici 5.3., a S

je energija novonastale površine po jediničnoj površini pukotine, odnosno specifična

energija novonastale površine (J m–2).

Slika 5.3. Shematski prikaz elipsoidne pukotine u materijalu

Griffithova kritična duljina pukotine definira širenje elipsoidne pukotine (slika 5.3.)

prilikom idealnog loma. U realnim je slučajevima potrebno, uz specifičnu energiju

novonastale površine, uzeti u obzir i specifičnu energiju mikroplastične deformacije,

pl..

107

5.1.2. Procjena energije

Energija utrošena pri usitnjavanju ovisi o količini materijala, veličini i prirodi čestica.

Sve jednadžbe za procjenu energije proizlaze iz općeg izraza:

n

dE C

dx x (5.3.)

gdje je E specifična energija (J kg–1), C je konstanta koja ovisi o svojstvima materijala,

x je veličina čestica (m), a n je geometrijski faktor.

Ovisno o vrijednosti geometrijskog faktora, n, kronološki slijede Rittingerova, Kickova

i Bondova zakonitost.

Rittinger je predložio izraz u kojem je energija potrebna za usitnjavanje direktno

propocionalna porastu novonastale površine. Geometrijski faktor ima vrijednost dva

(n = 2) što predstavlja specifičnu površinu uzorka, a rješavanjem diferencijalne

jednadžbe (jedn. 5.3.) slijedi Rittingerova zakonitost.

R

2 1

1 1E C

x x

(5.4.)

gdje je CR konstanta, a x2 i x1 je veličina čestica nakon i prije usitnjavanja (m).

Rittingerova zakonitost primjenjuje se za fino drobljenje i mljevenje, odnosno

usitnjavanje sitnih čestica.

Nedostatak ove zakonitosti jest to da se temelji na analizi novonastale površine, a u

praksi se pokazalo da je energija potrebna za usitnjavanje obično 200 do 300 puta

veća od one potrebne za stvaranje nove površine.

Kick je kao geometrijski faktor uzeo volumen čestica (n = 1) i pretpostavio da je

energija direktno proporcionalna smanjenju volumena čestica određene veličine.

Rješenje jednadžbe 5.3. daje Kickovu zakonitost:

1K

2

lnx

E Cx

(5.5.)

gdje je CK konstanta, a x2 i x1 je veličina čestica nakon i prije usitnjavanja (m).

Nedostatak Kickove zakonitosti je nerealno predviđanje energije potrebne za

usitnjavanje jer predviđa isti utrošak energije za usitnjavanje čestica od 100 m na

10 m, kao i za one od 1 m na 10 cm. Zbog toga se Kickova zakonitost može

primijeniti samo za usitnjavanje velikih čestica, a kod malih čestica daje preniske

vrijednosti energije.

108

Bondova zakonitost predstavlja kompromis između Rittingerove i Kickove

zakonitosti. Za vrijednost geometrijskog faktora uzima aritmetičku sredinu dviju

navedenih zakonitosti, n = 1,5.

Bondova zakonitost se može pisati u izvornom obliku koji slijedi rješavanjem

jednadžbe 5.3.:

B

2 1

1 1E C

x x

(5.6.)

gdje je CB konstanta, a x2 i x1 je veličina čestica nakon i prije usitnjavanja (m).

Pretpostavlja postojanje strukturnih defekata u čestici. Temelji se na Griffithovoj

teoriji pukotine i pretpostavlja da je energija proporcionalna duljini novonastale

pukotine. Bondova zakonitost primjenjiva je za usitnjavanje čestica srednjeg

područja veličina, između Kickove i Rittingerove zakonitosti.

Bondova zakonitost češće se piše u obliku prikazanom jednadžbom 5.7. Izraz je

izveden na temelju podataka dobivenih u laboratorijskom i industrijskom mjerilu

usitnjavanjem različitih vrsta materijala.

80,2 80,1

10 10iE E

x x (5.7.)

U Bondovoj zakonitosti (jedn. 5.7.) Ei je energija potrebna da se jedinična masa

čestica neizmjerne veličine usitni tako da ih je 80 % manjih od 100 m, a naziva se i

radni indeks (engl. work index). Izražen je u kW h t–1. Radni indeks ovisi o vrsti

materijala, određuje se eksperimentalno te raste u skladu s Mohsovom skalom

tvrdoće materijala. Za određene materijale, vrijednosti radnog indeksa mogu se naći

tabelirane. Bond je dao značenje veličini x80 jer je u praksi najbrže i najlakše materijal

analizirati sitima. Sukladno tome, to će biti veličina čestica od koje je 80 % manjih

čestica. Indeksi 1 i 2 odnose se na veličinu prije i nakon usitnjavanja. Zbog što brže

primjene u praksi, veličine x80 u Bondovoj zakonitosti (jedn. 5.7.) izražene su u

mikrometrima (m) što odgovara veličini otvora očice sita.

Svaka od navedenih zakonitosti primjenjiva je u određenom području veličina te ima

svoje prednosti i nedostatke. Kickova zakonitost primjenjiva je za veće čestice, a

Rittingerova za fino mljevenje. Veće čestice je lakše slomiti od malih jer sadrže više

pukotina i defekata. U praksi je uvijek potrebno kombinirati neku od navedenih

zakonitosti i eksperimentalne rezultate za dobro predviđanje utroška energije

usitnjavanja.

5.1.3. Kinetički aspekt usitnjavanja

Složenost procesa usitnjavanja i parametara koji utječu na lom čestice onemogućuje

primjenu univerzalnog matematičkog modela za opis kinetike procesa. Kinetički

odnosi pri usitnjavanju opisuju se populacijskim bilancama. Populacijska bilanca je

jednadžba kojom se opisuje promjena broja jedinki (čestica) nekog određenog

109

svojstva. Analogna je bilancama tvari u rekatoru ili demografskoj bilančnoj jednadžbi,

ali razlikuje se po tome jer osim ulaza i izlaza uključuje i član postupne promjene

svojstava u određenom vremenskom periodu što utječe na akumulaciju određenih

jedinki.

Koncept populacijskih bilanci nalazi svoju primjenu u različitim inženjerskim

granama, a najraznovrsnija je njihova primjena u kemijskom inženjerstvu. Danas se

populacijske bilance smatraju izuzetno moćnim alatom u modeliranju procesa s

partikulskim sustavima jer omogućuju:

procjenu dominirajućeg mehanizma u procesu,

predviđanje raspodjele veličina čestica i srednjeg promjera nastale

populacije čestica,

kvantitativnu analizu utjecaja svojstava ulazne struje materijala i

promjene procesnih uvjeta na kvalitetu proizvoda te

optimiranje i kontrolu procesa.

Opći oblik populacijske bilance predložili su neovisno Randolph i Larson (1964.) i

Hulbert i Katz (1964.):

1

m

e i

i

nv n v n B D

t

(5.8.)

Višedimenzijska, mikroskopska populacijska bilanca je najopćenitiji iskaz dinamičke

promjene gustoće populacije određenog promatranog svojstva.

Prvi član u izrazu 5.8., ev n , naziva se član vanjskih koordinata (engl. external

coordinates). Vanjske koordinate jedinke (x, y, z) definiraju njezin smještaj u

procesnom prostoru (slika 5.4.). Dakle, ovim članom uključena je promjena gustoće

populacije ovisno o prostornom smještaju jedinke. U uvjetima idealnog miješanja ovaj

član se može zanemariti jer je promjena gustoće populacije u svim točkama

procesnog prostora jednaka, odnosno ne ovisi o smještaju jedinke u procesnom

prostoru.

Slika 5.4. Prostorne koordinate jedinke u procesnom prostoru

110

Drugi član u izrazu 5.8., 1

m

i

i

v n

, je član unutarnjih koordinata (engl. internal

coordinates). Ovim članom opisuje se raspodjela određenog svojstva čestica (npr.

veličina, oblik, boja i sl.). Uključuje doprinos kontinuiranosti/diskontinuiranosti

procesa. U kontinuiranim procesima ulaz novih čestica doprinosi promjeni gustoće

populacije jedinki određenog svojstva. Ukoliko se radi o šaržnom procesu, ovaj član je

zanemariv. Nadalje, ovaj član uključuje i doprinos diferencijalnog (postupnog)

mehanizma promjene populacije kojim ne nastaju nove jedinke (habanje) te suprotne

mehanizme koji će uzrokovati rast čestica (koalescencija i oslojavanje) (slika 5.5.)

a) b) c)

Slika 5.5. Mehanizmi promjene veličine čestica: a) habanje, b) koalescencija, c) oslojavanje

Nastajanje, B (engl. birth) i nestajanje, D (engl. death), uključuju doprinos

diskretnog (iznenadnog) mehanizma promjene populacije koji uzrokuje nastajanje

nove jedinke. U procesu usitnjavanja, iznenadni mehanizam definiran je kao lom

čestica (slika 5.6.).

Slika 5.6. Smanjenje veličine čestica mehanizmom loma

Analizom šaržnog procesa usitnjavanja mogu se uzeti sljedeća pojednostavljenja

populacijske bilance:

1. Promatra se samo jedno svojstvo jedinke, a to je veličina čestice.

2. Nema ovisnosti svojstava o prostornim koordinatama.

3. Radi se o šaržnom procesu u kojem nema kontinuiranog ulaza i izlaza čestica

određenih svojstava (veličine).

4. Nema mehanizama promjene koji uzrokuju rast čestice ili njezino postupno

smanjenje. Promjena veličine odvija se mehanizmom loma.

Navedena pojednostavljenja ostavljaju u populacijskoj bilanci (jedn. 5.8.) samo član

nastajanja i nestajanja:

nB D

t

(5.9.)

Uzevši u obzir da je u procesu usitnjavanja uobičajeno pratiti masenu gustoću

populacije umjesto brojčane slijedi:

dmB D

dt (5.10.)

111

Rješenje gore navedene jednadžbe (jedn. 5.10.) temelji se na predočenju kontinuirane

raspodjele veličina čestica u obliku niza uskih veličinskih intervala što rezultira

aproksimacijom populacijske bilance nizom samoodrživih diskretnih jednadžbi.

Prednost ove metode je njezina jednostavnost, a nedostatak je što zahtijeva unaprijed

definirane veličinske intervale. Provedba geometrijske diskretizacije podrazumijeva

geometrijski niz intervala u kojem je najveća veličina čestica označena kao x1, a ostale

su definirane nizom: 1

1

1

2

n

nx x

(5.11.)

Omjer između gornje i donje granice intervala jednak je vrijednosti 2 .

Na slici 5.7. shematski su prikazani veličinski intervali. xn predstavlja najmanju

gornju granicu zadnjeg intervala, intervala čestica najmanjih veličina. Donja granica

zadnjeg intervala, xn+1 ima vrijednost nula.

Slika 5.7. Veličinski intervali dobiveni geometrijskom diskretizacijom

Rješenje populacijske bilance uz sva navedena pojednostavljenja daje model

idealnog miješanja u kugličnom mlinu (engl. perfect mixing ball mill model):

1

,

1nestajanje,

nastajanje,

ii

i j j j i i

jD

B

dw tb S w t S w t

dt

(5.12.)

gdje je wi maseni udio čestica veličinskog intervala i, bi,j je funkcija raspodjele

produkata loma, a Si je funkcija selekcije (s–1).

Uzme li se za primjer četvrti interval veličina čestica, i = 4 [x4-x5], brzina promjene

masenog udjela ovih čestica može se raspisivanjem jednadžbe 5.12. napisati na

sljedeći način:

4

4,1 1 1 4,2 2 2 4,3 3 3 4 4

dw tb S w t b S w t b S w t S w t

dt (5.13.)

Dospijeće čestica u četvrti interval i nestajanje iz njega shematski su prikazani na

slici 5.8.

Model idealnog miješanja u kugličnom mlinu rezultira s n diferencijalnih jednadžbi

koje opisuju n veličinskih intervala. Za svaki interval moguće je napisati

diferencijalnu jednadžbu koja sadrži član nastajanja i član nestajanja, analogno onoj

112

prikazanoj jednadžbom 5.13. Razlikuju se jedino jednadžbe za prvi (i = 1) i posljednji

(i = n) veličinski interval:

1

1 1

dw tS w t

dt – nema nastajanja, B (5.14.)

1

,

1

nn

n j j j

j

dw tb S w t

dt

– nema nestajanja, D (5.15.)

Slika 5.8. Shematski prikaz funkcije nastajanja i nestajanja

Funkcija raspodjele produkata loma, bi,j, predstavlja maseni udio čestica koji se iz i

intervala slomio u j interval (slika 5.9.).

Tri su metode utvrđivanja funkcije raspodjele produkata loma, odnosno funkcije

loma (engl. breakage function):

1. Metoda jednoveličinskog intervala koja uzima u obzir primarni lom (BI metoda).

2. Metoda jednoveličinskog intervala koja uzima u obzir ponovni lom (BII metoda).

3. Metoda širokih intervala (BIII metoda).

Sve tri metode su eksperimentalne. Prema BI metodi, uzorak se podijeli u uske

veličinske intervale čestica kako je navedeno ranije. Svaki interval usitnjava se

zasebno u kraćem vremenskom periodu. Na temelju podataka o raspodjeli veličina

čestica direktno se izračuna udio čestica koji se iz početnog intervala slomio u druge

intervale manjih veličina. Ova metoda uzima u obzir samo primarni lom čestica,

odnosno pretpostavlja da materijal u kratkom vremenu usitnjavanja nije ponovno

odabran (selektiran) i ponovno slomljen. Eksperimentalna varijacija ove metode

predstavlja dodatak takozvanih biljega pomoću kojih se prati određena veličina

wi

x1

1n 23456

B

Birth

D

Death

x3 x2x5 x4x6x7xn0

113

čestica tijekom dužeg vremena usitnjavanja. Metoda podrazumijeva radioaktivno

označavanje ili dodatak neke druge tvari različitog kemijskog sastava. Nedostatak je

ovakvog provođenja eksperimenta da vrijeme usitnjavanja u kojem dolazi do izlaska

obilježenog materijala iz mlina obično nije dovoljno kratko da bi se mogao zanemariti

ponovljeni lom materijala. BII metoda temelji se na BI metodi, međutim eliminira

njezine nedostatke te uvodi aproksimativnu korekciju za ponovljeni lom.

Eksperimentalno je jednaka BI metodi, ali se vrijednosti funkcije raspodjele

produkata računaju na drugačiji način, prema odgovarajućim izrazima. BIII metoda

najpogodnija je za izračunavanje vrijednosti funkcije raspodjele produkata loma. Kao

što i sam naziv govori, primjenjiva je kod materijala široko raspodijeljenih veličina

čestica te kada vrijednosti umnoška funkcije selekcije i funkcije loma nisu približno

konstantne za različite veličine čestica.

Slika 5.9. Shematski prikaz veličinskih intervala i raspodjele produkata loma

Funkcija selekcije, Si, naziva se još i specifična brzina loma (engl. selection function).

Predstavlja vjerojatnost da čestica veličine xi bude odabrana (engl. selected) za lom i

slomljena na veličinu manju od donje granice intervala i (xi+1). Određuje se metodom

jednoveličinskih intervala. Uzorak se podijeli na uske veličinske intervale čestica.

Ovako odabrani intervali zasebno se usitnjavaju te se određuje masa neusitnjenog

materijala intervala i u vremenu. Pretpostavi li se da je kinetika loma pojedinih

veličina čestica proces prvog reda, brzina nestajanja te veličine proporcionalna je

masi iste u vremenu, što se može prikazati izrazom 5.14. Integriranjem izraza 5.14. u

vremenu od 0 do t, uz pretpostavku da 1S ne ovisi o vremenu, dobije se:

1 1 10 expw t w S t , (5.16.)

114

odnosno logaritmiranjem:

1 1 1ln ln 0 expw t w S t (5.17.)

gdje je 1w t maseni udio čestica u veličinskom intervalu najvećih čestica u vremenu

t. Metoda jednoveličinskog intervala podrazumijeva da se prije usitnjavanja sav

materijal nalazi u jednom veličinskom intervalu pa slijedi da je 1 0 1w te se iz

izraza 5.17. dobiva jednadžba koja je temelj za određivanje funkcije selekcije

pojedinih intervala čestica:

ln i iw t S t (5.18.)

Jednadžba 5.18. predstavlja jednadžbu pravca kojoj je koeficijent smjera funkcija

selekcije, a vrijedi uz sljedeće pretpostavke:

1. Lom čestice ne ovisi o prisustvu drugih čestica.

2. Funkcija selekcije, Si ovisi samo o veličini čestica xi.

3. Funkcija raspodjele produkata loma, bi,j ovisi samo o veličinama xi i xj.

4. Vjerojatnost loma ne ovisi o položaju u mlinu.

5. Brzina usitnjavanja opisuje se modelom procesa prvog reda.

Funkcija selekcije može se izračunati i na temelju nekih empirijskih modela, ali

unatoč tome, za opis kinetike procesa usitnjavanja nužan je velik broj eksperimenata.

5.1.4. Uređaji za usitnjavanje

Usitnjavanje obuhvaća pojmove poput drobljenja i mljevenja. Drobljenje se odnosi na

područje velikih čestica koje se mogu smanjiti do otprilike 20 mm, a mljevenje za

čestice manje od ove granice. S obzirom na područje primjene, uređaji se mogu

podijeliti na drobilice i mlinove. Mljevenje se može provoditi dodatkom kontinuirane

faze pa se postupak naziva mokro mljevenje (engl. wet milling) Drobilice i mlinovi

mogu raditi šaržno ili kontinuirano.

5.1.4.1. Prijenos naprezanja

Tri su glavna mehanizma prijenosa sile koja uzrokuje naprezanje i lom materijala:

1. Naprezanje između dvije površine: površina–čestica, čestica–čestica. Primjenjuju

se normalne i tangencijalne sile na jednu ili više čestica u obrađivanom materijalu

(slika 5.10). Odvija se pri malim brzinama, 0,01 – 10 m s–1.

115

Slika 5.10. Naprezanje između dvije površine

2. Naprezanje udaranjem čestice u površinu: površina–čestica, čestica–čestica (slika

5.11.). Odvija se pri velikim brzinama, 10 – 200 m s–1.

Slika 5.11. Naprezanje udaranjem čestice

3. Naprezanje primijenjeno pomoću medija prijenosnika (slika 5.12.), kao

deaglomeracija u mokrom mljevenju.

Slika 5.12. Naprezanje pomoću medija prijenosnika

5.1.4.2. Vrste procesnih krugova

Kontinuirano usitnjavanje čestica može se provoditi u otvorenom (engl. open circuit)

ili zatvorenom (engl. closed circuit) procesnom krugu.

Usitnjavanje u zatvorenom procesnom krugu (slika 5.13.) odvija se na način da se

kontrolira njihovo vrijeme zadržavanja u mlinu. Usitnjene čestice se pri izlasku iz

mlina odvajaju, a one veće od propisanih zahtjeva veličine se vračaju natrag u mlin.

Ovakav način rada je vrlo prilagodljiv uz mogućnost kontrole srednje veličine čestica i

dobivene raspodjele veličina čestica.

Usitnjavanje u otvorenom procesnom krugu (slika 5.14.) podrazumijeva separaciju

čestica koje zadovoljavaju traženu veličinu, prije mlina. Preostali materijal ulazi u

mlin i prolazi kroz njega samo jednom. Jedina veličina koju je moguće kontrolirati je

vrijeme zadržavanja čestica u mlinu. Duže vrijeme zadržavanja rezultirat će

pretjeranim usitnjavanjem čestica koje su blizu tražene veličine što ima za posljedicu

preveliki utrošak energije i proizvod s velikim udjelom sitnih čestica. Prekratko

vrijeme zadržavanja dovodi do velike količine neustinjenog materijala, veličine iznad

one tražene.

116

Slika 5.13. Usitnjavanje u zatvorenom procesnom krugu

Slika 5.14. Usitnjavanje u otvorenom procesnom krugu

5.1.4.3. Vrste uređaja i odabir

Kružna ili konusna drobilica (engl. gyratory crusher)

U kružnim se drobilicama odvija drobljenje materijala gnječenjem. Najpoznatiji tipovi

ovih drobilica su McCullyjev tip (kružna) i Symonsov tip (konusna). Drobilice imaju

fiksne čeljusti između kojih rotira konus. Materijal izlazi iz drobilice kada je dovoljno

malen da prođe razmak između čeljusti.

MLINulazna struja

materijala

usitnjeni materijal

manje čestice

veće čestice

MLINulazna struja

materijala

usitnjeni materijal

manje čestice

veće

čestice

117

Slika 5.15. Kružna i konusna drobilica

Čeljusna drobilica (engl. jaw crusher)

Čeljusna drobilica (slika 5.16.) se može usporediti s velikom drobilicom za orahe.

Sadrži dvije čeljusti od kojih je jedna fiksna, a druga se pokreće pomoću motora.

Materijal se lomi gnječenjem između dvije čeljusti, a izlazi iz drobilice kada mu je

veličina manja od razmaka donjeg dijela dviju čeljusti. Najpoznatije drobilice su

Blakeov tip kojem je os njihanja čeljusti kod ždrijela, te Dodgeov tip kojem je os

njihanja čeljusti kod ispusta.

Slika 5.16. Čeljusna drobilica i shematski prikaz čeljusti

Drobilica s valjcima (engl. crushing rolls)

Drobilica s valjcima (slika 5.17.) sastoji se od dva valjka između kojih se drobi

materijal. Valjci rotiraju u suprotnim smjerovima, a mogu biti različite izvedbe, glatki,

rebrasti, nazubljeni i sl. Razmak između valjaka je podesiv.

Slika 5.17. Drobilica s valjcima

KRUŽNA

KONUSNA

ŽDRIJELO

ISPUST

118

Horizontalni mlin s kotrljajućim valjcima (engl. horizontal table mill)

Ovaj mlin izvedbom podsjeća na prve tipove vodenih mlinova koji su služili za

usitnjavanje žita. Sastoji se od horizontalne ploče koja se okreće. Materijal se usipava

u sredini ploče i uslijed centrifugalne sile struji prema rubu ploče. Usitnjavanje se

provodi gnječenjem materijala između ploče i valjaka.

Slika 5.18. Mlin s kotrljajućim valjcima

Dezintegrator (engl. pin mill)

Dezintegrator (slika 5.19.) se sastoji od kućišta unutar kojeg se nalaze dvije ploče. Na

pločama su u koncentričnim krugovima učvršćeni klinovi pomoću kojih se materijal

usitnjava. Klinovi jedne ploče prolaze između dva koncentrična reda klinova druge

ploče. Jedna ploča miruje, a druga se okreće velikom brzinom. Čestice su nošene

strujom zraka prema centru, a prilikom njihovog radijalnog gibanja prema rubu ploče

dolazi do usitnjavanja uslijed udara ili habanja.

Slika 5.19. Dezintegrator

Strujni mlin (engl. fluid energy mill)

Energija potrebna za usitnjavanje čvrstih čestica se u strujnom mlinu (slika 5.20.)

predaje strujom zraka, pare ili inertnog plina koji se pod tlakom uvodi u mlin velikom

brzinom. Komore za usitnjavanje mogu biti vertikalne ili horizontalne.

Čestice se uvode u komoru, a radni medij uvodi se pomoću mlaznica na određenim

udaljenostima. Usitnjavanje se događa uslijed višestrukih sudara čestica u točkama

presjeka struja radnoj medija i vrtložne struje. Odvajanje usitnjenog materijala odvija

se u komori za odvajanje, a prilikom povratka radnog medija u komoru za

usitnjavanje. Uslijed centrifugalne sile, veće čestice odlaze prema stijenkama komore

119

i vraćaju se u komoru za usitnjavanje zajedno s radnim medijem. Sitnije čestice

putuju prema središtu komore i odvajaju se pomoću ciklona. Strujni mlinovi često se

koriste za usitnjavanje vrijednih materijala u farmaceutskoj industriji jer omogućuju

očuvanje čistoće djelatnih tvari tijekom usitnjavanja.

Slika 5.20. Shematski prikaz strujnog mlina

Mlin čekićar (engl. hammer mill)

Mlin čekićar (slika 5.21.) sadrži rotirajuću osovinu na kojoj su pričvršćeni čekići.

Čestice se uvode u mlin kroz lijevak djelovanjem gravitacijske sile ili u struji zraka.

Usitnjavanje se odvija uslijed sudara čestica i čekića, međusobnog sudara čestica ili

sudara čestica i stijenke mlina. Ispod rotirajuće osovine s čekićima nalazi se sito kroz

koje prolaze dovoljno usitnjene čestice.

Slika 5.21. Mlin čekićar

Kuglični mlin (engl. ball mill)

Kuglični mlin (slika 5.22.) naziv je za horizontalni bubnjasti mlin u kojem su tijela za

usitnjavanje kugle. Osim kugli mogu se koristiti različiti oblici poput šipki, kockica i

sl.

Mlin se sastoji od cilindričnog ili cilindrično-konusnog bubnja koji rotira oko svoje

osi. Bubanj je napunjen do svoje polovice tijelima za usitnjavanje. Uslijed gibanja

čestica i kugli dolazi do usitnjavanja. Bubanj mlina rotira obično brzinom koja iznosi

120

60 do 80 % od kritične brzine pri kojoj dolazi do centrifugiranja materijala. Kritični

broj okretaja određuje se na temelju ravnoteže centrifugalne i gravitacijske sile koje

djeluju na kugle:

2kr.

2

D dm m g

(5.19.)

gdje je m masa tijela za usitnjavanje (kugli) (kg), D je promjer bubnja mlina (m), d je

promjer tijela za usitnjavanje (m), a 2kr. je kritična kutna brzina bubnja (s–1).

Izrazi li se kritična kutna brzina preko kritičnog broja okretaja:

kr.kr.

2

60

n

(5.20.)

slijedi izraz za kritični broj okretaja koji je izražen u jedinicama min–1:

kr.

42,3n

D (5.21.)

Slika 5.22. Kuglični mlin

Prilikom odabira uređaja za usitnjavanje važno je voditi računa o svojstvima čestica i

zahtjevima procesa. Svojstva materijala uključuju njegovu tvrdoću prema Mohsovoj

skali, abrazivnost koja može uzrokovati trošenje dijelova mlina, čvrstoću kao mjeru

otpora širenja pukotina, kohezivnost koja uzrokuje lijepljenje čestica te nisko talište

koje može uzrokovati taljenje materijala uslijed visokih temperatura u mlinu. Osim

svojstava materijala važno je imati na umu i potrebu za šaržnim ili kontinuiranim

načinom rada uređaja te odabrati medij u kojem će se odvijati usitnjavanje. Uz sve

navedeno, ključno je pri odabiru uređaja za usitnjavanje provjeriti područje veličina

čestica te stupanj usitnjava koji je moguće ostvariti (slika 5.23.). Iako ne postoji

univerzalni vodič za odabir mlinova, proizvođači kupcima olakšavaju izbor na temelju

već navedenih zahtjeva.

121

Slika 5.23. Vodič za izbor uređaja za usitnjavanje