Jurnal Praktikum Theopilin

Embed Size (px)

DESCRIPTION

KFA II

Citation preview

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALITIK II

PENETAPAN KADAR TEOPILIN

PADA SAMPEL B (Teopilin dan Epedrin HCl)

MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

Oleh :

Farmasi 3B

ELIN KARLINA (31111068)PRODI S-1 FARMASI

STIKes BAKTI TUNAS HUSADA

TASIKMALAYA

2014

No. Praktikum

: 01Tanggal Praktikum

: 07 Juni 2014Tujuan Praktikum :Untuk mengetahui kadar Teopilin dari campuran Epedrin HCl dalam sediaan tablet dengan metode spektrofotometri UV-Vis.A. Prinsip Dasar Spektrofotometri UV-Vis

Prinsip kerja dari spektrofotometri UV-Visible adalah penyerapan cahaya oleh molekul-molekul. Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-Visible (tampak) karena mereka mengandung elektron, baik berpasangan maupun sendiri yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi, panjang gelombang bila mana absorpsi itu terjadi, bergantung pada kekuatan elektron itu terikat dalam molekul. Elektron dalam suatu ikatan kovalen tunggal terikat dengan kuat dan diperlukan radiasi berenergi tinggi atau panjang gelombang rendah untuk eksitasinya.B. Dasar Teori

Teopilin

( FI IV hal 783, FI III hal 597, Martindale 35 hal 1023)- Rumus Molekul : C7H8N4O2.H2O

- Berat Molekul : 198,18

- Pemerian : serbuk berserat atau granul, bearna putih, suspensi dalam air bereaksi netral terhadap lakmus P, mengembang dalam air dan membentuk suspensii yang jernih hingga opalesen kental,koloidal

- Kelarutan : sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam larutan alkali hidroksida dan dalam ammonium hidroksida agak sukar larut dalam etanol.

- Stabilitas : dapat disimpan pada suhu kamar, dibawah cahaya florosensi terus menerus selama sekurang kurangnya 180 hari tanpa perubahan konsentrasi yang signifikan dalam bentuk larutan sebaiknya dilindungi cahaya,stabil di udara.

- Khasiat : obat asma, stimulasi SSP dan pernafasan, stimulasi jantung bekerja sebagai diuretik lemah.

- OTT : Tanin

- Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik

- Dosis : untuk sediaan lepas lambat dewasa dan anak-anak maximal 400mg/hr. 3-4 dd 125-250 mg

Efedrin HCl

(FI edisi IV hal 236-237) Rumus Molekul : C1H15 NO3 HCl Berat Molekul : 201,70

Pemerian : hablur putih atau serbuk putih halus : tidak berbau ; rasa pahit Kelarutan : larut dalam lebih kurang 4 bgian air, dalam lebih kurang 14 bagian etanol (95%) p ; praktis tidak larut dalam eter p. Khasiat : simpatomimetikum Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik

Dosis : sekali 50 mg sehari 150 mgC. Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotometer adalah alat untuk menukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrofotometer merupakan gabungan dari alat optic dan elektronika serta sifat-sifat kimia fisiknya. Dimana detector dapat mengukur intensitas cahaya yang dipancarkan secara tidak langsung cahaya yang diabsorbsi. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawa atau warna yang terbentuk.Spektrofotometri UV-Vis merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Alat ini menggunakan dua buah sumber cahaya yang berbeda, yaitu sumber cahaya UV dan sumber cahaya Visible. Larutan yang dianalisis diukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampaknya. Konsentrasi larutan yang dianalisis akan sebanding jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terapat dalam larutan tersebut.Sinar dari sumber cahaya akan dibagi menjadi dua berkas oleh cermin yang berputar pada bagian dalam spektrofotometer. Berkas pertama akan melewati kuvet berisi blanko, sementara berkas kedua akan melewati kuvet berisi sampel. Blanko dan sampel akan diperiksa secara bersamaan. Adanya blanko, berguna untuk menstabilkan absorbsi akibat perubahan voltase dari sumber cahaya.Spektrofotometri adalah metode analisa kimia berdasarkan spektroskopis. Spektroskopis adalah ilmu yang mempelajari interaksi gelombang elektromagnetik (cahaya) dengan dengan materi. Prinsip spektrofotometri adalah penyerapan sinar oleh spesifik kimia pada gelombang tertentu. Spektrofotometri UV-Visible adalah bagian teknik analisa spektroskopi yang memakai sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer. Spektrofotometer yang digunakan adalah spektrofotometer UV-VIS DR/2400.Analisis kuantitatif (Penetapan kadar denganone pointdanmultiple point method)Penentapan kadar menggunakan instrumen seperti spektrofotometri UV-Vis ini adalah metode penetapan kadar komparatif, artinya diperlukan suatu pembanding yang telah diketahui kadarnya. Berbeda dengan penentapan kadar dengan metode titrasi yang bersifat absolut (jumlah senyawa dari dalam sampel dapat diketahui tanpa adanya pembanding).Yang dibandingkan adalah respon sampel terhadap respon pembanding. Dalam proses membandingkan ini dapat digunakan 2 metode yaitu membandingkan dengan 1 titik konsentrasi pembanding (one point method)atau dengan beberapa titik konsentrasi pembanding (multiple point method) atau dengan kata lain menggunakan kurva kalibrasi.Jenis-jenis SpektrofotometriSpektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasarkan sumber cahaya yang digunakan. Diantaranya adalah sebagai berikut :

a. Spektrofotometri Vis (Visible)Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energy dalah cahaya tampak (Visible). Cahaya visible termasuk spectrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380-750 nm. Sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh mata manusia, maka sinar tersebut termasuk kedalam sinar tampak (Visible).

b. Spektrofotometri UV (Ultra Violet)Berbeda dengan spektrofotometri Visible, pada spektrofometri UV berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium. Deuterium disebut juga heavy hydrogen. Dia merupakan isotop hydrogen yang stabil tang terdapat berlimpah dilaut dan didaratan. Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata manusia maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan.c. Spektrofotometri UV-VisSpektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator.

Penyerapan sinar uv dan sinar tampak oleh molekul, melalui 3 proses yaitu :a. Penyerapan oleh transisi electron ikatan dan electron anti ikatan.b. Penyerapan oleh transisi electron d dan f dari molekul kompleksc. Penyerapan oleh perpindahan muatan.

c. Spektrofotometri IR (Infra Red)Spektrofotometri ini berdasar kepada penyerapan panjang gelombang Inframerah. Cahaya Inframerah, terbagi menjadi inframerah dekat, pertengahan dan jauh. Inframerah pada spektrofotometri adalah adalah inframerah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 2.5-1000 mikrometer. Hasil analisa biasanya berupa signalkromatogram hubungan intensitas IR terhadap panjang gelombang. Untuk identifikasi, signal sampel akan dibandingkan dengan signal standard.D. Alat dan Bahan

Alat :

Spektrofotometer uv-vis

Kuvet

Pipet tetes

Gelas kimia Botol semprot Labu ukur Spatel Batang pengaduk

Corong Bahan :

NaOH 0,1 N P. Parry

Sampel B Teopilin

Efedrin HCl

E. Prosedur Kerja1. Isolasi

Dilarutakan

2. Analisis dengan spektrometer

Sampel dalam bentuk serbuk

Ditimbang

Sentrifuge

NaOH 0,1 N

Residu

Filtrat

Tidak berubah warna (-)

Teopilin

Tambahkan NaOH 100ml

Spektrofotometer

Ungu (+)

Teopilin

Larutkan dengan NaOH sampai tidak berubah warna

Tes kualitatif dengan

Preaksi parry

Penentuan pajang gelombang larutan banko

(NaOH 0,1 N)

Pembuatan kurva kalibrasi dari larutan standar

Penentuan sampel