Kadar Abu, Mineral, Karbohidrat

  • View
    76

  • Download
    10

Embed Size (px)

DESCRIPTION

aku

Transcript

  • 1. Kadar Abu

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 1

  • Pengertian

    Abu merupakan residu anorganik dari hasil pengabuan

    Kadar abu ditentukan dengan cara mengukur residu setelah sampel dioksidasi pada suhu 500-600C dan mengalami volatilisasi

    Untuk pengabuan yang sempurna, pemanasan dilakukan sampai warna sampel menjadi seragam dan berwarna abu-abu sampai putih, serta bebas dari sisa sampel yang tidak terbakar

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 2

  • Residu abu yang diperoleh tidak sama dengan kadar mineral yang ada dalam sampel bahan pangan asal karena mineral dapat hilang selama pengabuan atau mengalami interaksi dengan komponen pangan lain

    Pengabuan dapat dilakukan dalam tanur, dalam sistem tertutup dengan adanya oksigen, atau dengan cara basah menggunakan asam sulfat, asam nitrat, asam perklorat atau campurannya

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 3

  • Jenis pengabuan

    Ada dua jenis pengabuan yang bertujuan terutama untuk menentukan jenis mineral dalam sampel

    Pengabuan kering atau secara langsung dilakukan dengan mengoksidasi sampel dalam tanur pada suhu tinggi

    Pengabuan basah atau secara tidak langsung dilakukan dengan mengoksidasi sampel dengan asam kuat pekat

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 4

  • Pemilihan metode pengabuan

    Bergantung pada

    Tujuan pengabuan

    Jenis mineral yang akan diukur

    Metode penentuan mineral yang digunakan

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 5

  • 1. Pengabuan kering

    Merupakan metode standar untuk

    menentukan kadar abu dalam sampel

    Pada pengabuan kering, sampel

    dioksidasi pada suhu tinggi 500-600C

    tanpa adanya flame

    Bahan anorganik yang tidak

    mengalami volatilisasi disebut abu

    Kadar abu ditentukan dengan cara menimbang

    residu yang tertinggal setelah pengabuan

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 6

  • Berat Sampel & Preparasi

    Berat bahan yang ditimbang untuk pengabuan beragam bergantung pada jenis bahan

    Bahan dengan kadar air tinggi dihilangkan dulu airnya

    Bahan dengan kadar asam dan lemak tinggi diabukan pada suhu rendah terlebih dahulu kemudian suhu dinaikkan

    Bahan dengan kadar air tinggi seperti produk cair harus dikeringkan sebelum diabukan

    Proses pengabuan lama untuk produk pangan tinggi protein

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 7

  • Bahan tinggi karbohidrat seringkali menimbulkan buih sehingga perlu ditambahkan beberapa tetes minyak zaitun

    Sampel tinggi lemak mengalami pengabuan yang cepat

    Untuk mempercepat pengabuan, penambahan gliserin dan alkohol dapat dilakukan

    Oksidator kimia seperti H2O2 dapat ditambahkan untuk mempercepat pengabuan

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 8

  • Preparasi sampel

    Dikeringkan dahulu (dua tahap: suhu rendah dan tinggi)

    Bahan dengan kadar air

  • Jenis dan Berat Bahan

    Jenis Bahan Berat Bahan (g)

    Ikan dan produknya,kacang-kacangan, pakan

    2

    Serealia, susu, keju 3-5

    Gula, daging, sayuran 5-10

    Jeli, sirup, selai, buah kering 10

    Jus, buah segar, buah kaleng 25

    Anggur 50

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 10

  • Suhu Pengabuan

    Harus diperhatikan karena banyak unsur abu yang dapat menguap pada suhu tinggi

    Pengabuan dilakukan dalam tanur dengan suhu dimulai 250C dan secara bertahap ditingkatkan menjadi 450C dalam waktu 1 jam

    Tujuannya adalah memberikan kesempatan bahan-bahan organik terdekomposisi

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 11

  • Kehilangan Garam selama Pengabuan (%)

    Jenis Garam

    250C 16 jam

    450C 1-3 jam

    650C 8 jam

    700C 8 jam

    750C 8 jam

    KCl - 0.99 0.37 1.36 8.92

    K2SO4 - 1.11 0.33 0.00 0.00

    K2CO3 - 1.53 0.07 1.01 2.45

    CaCl2 - 1.92 0.93 14.31 mencair

    CaSO4 - 1.37 0.40 0.00 0.00

    CaCO3 0.22 42.82 - -

    CaO - 3.03 0.55 0.00 0.00

    MgSO4 31.87 32.61 0.33 - -

    MgCl2 74.72 78.29 0.30 - 0.00 Analisis Pangan - Teti Estiasih 12

  • Suhu Pengabuan Beberapa Bahan

    Jenis Bahan Suhu (C) Buah-buahan dan produknya 525

    Daging dan produk olahan daging 525

    Gula dan produk tinggi gula 525

    Sayuran 525

    Ikan dan produk olahannya 500

    Seafood 500

    Rempah-rempah 500

    Keju 500

    Anggur 500

    Serealia 600

    Pakan ternak 600 Analisis Pangan - Teti Estiasih 13

  • 2. Pengabuan basah

    Sampel didigesti dengan asam kuat (dioksidasi)

    Suhu yang digunakan lebih rendah

    Biasa digunakan untuk menentukan jenis mineral yang menguap pada suhu tinggi, mineral trace, dan beracun

    Kelebihan: lebih singkat, kerusakan mineral minimal

    Filtrat (larutan abu atau alikuot) digunakan untuk penentuan jenis mineral

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 14

  • Pengabuan basah lebih baik karena kerusakan mineral rendah

    Pengabuan kering: penguapan mineral dan kelarutan abu rendah

    Penggunaan satu jenis asam mempunyai kelemahan yaitu dekomposisi sampel tidak sempurna sehingga biasanya digunakan campuran asam

    Asam nitrat merupakan oksidator kuat tetapi biasanya menguap sebelum proses oksidasi sempurna

    Biasanya digunakan campuran asam nitrat asam perklorat.

    Residu asam perklorat diuapkan sehingga yang tertinggal adalah abu yang larut dalam asam nitrat

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 15

  • PERBANDINGAN KEUNTUNGAN PENGABUAN

    BASAH DAN KERING

    PENGABUAN KERING PENGABUAN BASAH

    Sederhana Suhu rendah

    Selama pengabuan tidak perlu perlakuan khusus

    Peralatan sederhana

    Tidak digunakan bahan kimia Oksidasi cepat

    Analisis dapat dilakukan dalam jumlah banyak

    Dalam bentuk cairan yang sesuai untuk analisis mineral

    Merupakan metode standar Peralatan yang digunakan murah

    Merupakan abu larut, abu tidak larut, dan abu larut asam

    Volatilisasi mineral lebih rendah

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 16

  • KERUGIAN

    PENGABUAN KERING PENGABUAN BASAH

    Butuh suhu tinggi Memerlukan reagen yang korosif dalam jumlah besar

    Alat mahal Asam bersifat eksplosif

    Volatilisasi mineral Perlu koreksi

    Terjadi interaksi antar mineral Bahan kimia berbahaya

    Mineral tertentu dapat terserap oleh proselen

    Sulit jika jumlah sampel banyak

    Tidak sesuai untuk analisis Hg, As, P, dan Se

    Prosedur rumit dan lama

    Pemanasan berlebihan sehingga beberapa mineral tidak larut

    Penanganan abu sulit karena higroskospis, dan ringan

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 17

  • Soal

    1. Suatu sampel mengandung air sebanyak 11,5%. Sebanyak 5,2146 g sampel diletakkan dalam cawan yang mempunyai berat 28,5053 g. Setelah diabukan berat cawan dan abu adalah 28,5939. Hitung kadar abu berdasarkan (a) berat basah dan (b) berat kering!

    2. Jika saudara membutuhkan berat abu sebesar 100 mg dari serealia untuk dilanjutkan pada analisis mineral, berapa gram sampel harus ditimbang jika kadar abu bahan adalah 2,5%?

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 18

  • Latihan

    1. Identifikasi masalah yang dapat menyebabkan kesalahan pada saat pengukuran kadar abu dengan (a) pengabuan kering dan (b) pengabuan basah.

    2. Saudara biasa menentukan kadar abu dalam produk dengan menggunakan pengabuan kering. Atasan Saudara meminta Saudara untuk mengubah metode dengan menggunakan pengabuan basah karena menurutnya lebih cepat. (a) Apakah Saudara setuju? (b) dengan tidak mempertimbangkan masalah waktu, apakah anda akan melanjutkan menggunakan metode pengabuan kering atau berubah menggunakan metode pengabuan basah?

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 19

  • 2. Penentuan Mineral

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 20

  • METODE

    Mineral diendapkan kemudian ditimbang

    Pengendapan harus bersifat selektif Contoh: analisis kalsium, kalsium

    diendapkan dalam bentuk kalsium oksalat

    Gravimetri

    Titrasi kompleksometri yaitu pembentukan kompleks dengan EDTA

    EDTA dapat membentuk kompleks 1:1 dengan ion logam

    Contoh: penentuan Ca

    Komplek-sometri

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 21

  • Berdasarkan pada prinsip reduksi-oksidasi Dilakukan dengan titrasi Contoh: penentuan kalsium (interferensi P

    dan Mg), penentuan Fe

    Reaksi redoks

    Produk hasil titrasi merupakan presipitat Metode Mohr: penentuan Cl, reaksi Ag + Cl AgCl

    Titrasi presipitasi

    Digunakan untuk sejumlah mineral Contoh: penentuan Fe dan P (vanadat-

    molibdat) Kolorimetri

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 22

  • Tugas

    1. Bagaimana prinsip analisis kalsium dengan metode pengendapan kalsium oksalat? Tuliskan reaksi yang terjadi!

    2. Bagaimana persamaan reaksi pembentukan kompleks kalsium-EDTA, apa yang menjadi indikator pada titrasi tersebut?

    3. Apa prinsip analisis P dengan metode vanadat-molibdat? Bagaimana kadar P ditentukan?

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 23

  • PENENTUAN MINERAL DENGAN AAS

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 24

  • Pendahuluan

    AAS mengukur jumlah absorpsi radiasi elektromagnetik oleh atom-atom diskret dalam fase gas

    AAS merupakan metode analitik berdasarkan absorpsi radiasi uv atau visible oleh atom bebas dalam keadaan gas

    Sederhana dan banyak digunakan untuk pangan

    Sampel/elemen yang dianalisis mengalami atomisasi

    Dua jenis atomisasi: elektrotermal (grafit furnace) dan flame atomisasi (atomisasi nyala api)

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 25

  • Atomisasi

    Spektra absorps