56
1. Kadar Abu Analisis Pangan - Teti Estiasih 1

Kadar Abu, Mineral, Karbohidrat

Embed Size (px)

DESCRIPTION

aku

Citation preview

  • 1. Kadar Abu

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 1

  • Pengertian

    Abu merupakan residu anorganik dari hasil pengabuan

    Kadar abu ditentukan dengan cara mengukur residu setelah sampel dioksidasi pada suhu 500-600C dan mengalami volatilisasi

    Untuk pengabuan yang sempurna, pemanasan dilakukan sampai warna sampel menjadi seragam dan berwarna abu-abu sampai putih, serta bebas dari sisa sampel yang tidak terbakar

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 2

  • Residu abu yang diperoleh tidak sama dengan kadar mineral yang ada dalam sampel bahan pangan asal karena mineral dapat hilang selama pengabuan atau mengalami interaksi dengan komponen pangan lain

    Pengabuan dapat dilakukan dalam tanur, dalam sistem tertutup dengan adanya oksigen, atau dengan cara basah menggunakan asam sulfat, asam nitrat, asam perklorat atau campurannya

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 3

  • Jenis pengabuan

    Ada dua jenis pengabuan yang bertujuan terutama untuk menentukan jenis mineral dalam sampel

    Pengabuan kering atau secara langsung dilakukan dengan mengoksidasi sampel dalam tanur pada suhu tinggi

    Pengabuan basah atau secara tidak langsung dilakukan dengan mengoksidasi sampel dengan asam kuat pekat

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 4

  • Pemilihan metode pengabuan

    Bergantung pada

    Tujuan pengabuan

    Jenis mineral yang akan diukur

    Metode penentuan mineral yang digunakan

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 5

  • 1. Pengabuan kering

    Merupakan metode standar untuk

    menentukan kadar abu dalam sampel

    Pada pengabuan kering, sampel

    dioksidasi pada suhu tinggi 500-600C

    tanpa adanya flame

    Bahan anorganik yang tidak

    mengalami volatilisasi disebut abu

    Kadar abu ditentukan dengan cara menimbang

    residu yang tertinggal setelah pengabuan

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 6

  • Berat Sampel & Preparasi

    Berat bahan yang ditimbang untuk pengabuan beragam bergantung pada jenis bahan

    Bahan dengan kadar air tinggi dihilangkan dulu airnya

    Bahan dengan kadar asam dan lemak tinggi diabukan pada suhu rendah terlebih dahulu kemudian suhu dinaikkan

    Bahan dengan kadar air tinggi seperti produk cair harus dikeringkan sebelum diabukan

    Proses pengabuan lama untuk produk pangan tinggi protein

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 7

  • Bahan tinggi karbohidrat seringkali menimbulkan buih sehingga perlu ditambahkan beberapa tetes minyak zaitun

    Sampel tinggi lemak mengalami pengabuan yang cepat

    Untuk mempercepat pengabuan, penambahan gliserin dan alkohol dapat dilakukan

    Oksidator kimia seperti H2O2 dapat ditambahkan untuk mempercepat pengabuan

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 8

  • Preparasi sampel

    Dikeringkan dahulu (dua tahap: suhu rendah dan tinggi)

    Bahan dengan kadar air

  • Jenis dan Berat Bahan

    Jenis Bahan Berat Bahan (g)

    Ikan dan produknya,kacang-kacangan, pakan

    2

    Serealia, susu, keju 3-5

    Gula, daging, sayuran 5-10

    Jeli, sirup, selai, buah kering 10

    Jus, buah segar, buah kaleng 25

    Anggur 50

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 10

  • Suhu Pengabuan

    Harus diperhatikan karena banyak unsur abu yang dapat menguap pada suhu tinggi

    Pengabuan dilakukan dalam tanur dengan suhu dimulai 250C dan secara bertahap ditingkatkan menjadi 450C dalam waktu 1 jam

    Tujuannya adalah memberikan kesempatan bahan-bahan organik terdekomposisi

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 11

  • Kehilangan Garam selama Pengabuan (%)

    Jenis Garam

    250C 16 jam

    450C 1-3 jam

    650C 8 jam

    700C 8 jam

    750C 8 jam

    KCl - 0.99 0.37 1.36 8.92

    K2SO4 - 1.11 0.33 0.00 0.00

    K2CO3 - 1.53 0.07 1.01 2.45

    CaCl2 - 1.92 0.93 14.31 mencair

    CaSO4 - 1.37 0.40 0.00 0.00

    CaCO3 0.22 42.82 - -

    CaO - 3.03 0.55 0.00 0.00

    MgSO4 31.87 32.61 0.33 - -

    MgCl2 74.72 78.29 0.30 - 0.00 Analisis Pangan - Teti Estiasih 12

  • Suhu Pengabuan Beberapa Bahan

    Jenis Bahan Suhu (C) Buah-buahan dan produknya 525

    Daging dan produk olahan daging 525

    Gula dan produk tinggi gula 525

    Sayuran 525

    Ikan dan produk olahannya 500

    Seafood 500

    Rempah-rempah 500

    Keju 500

    Anggur 500

    Serealia 600

    Pakan ternak 600 Analisis Pangan - Teti Estiasih 13

  • 2. Pengabuan basah

    Sampel didigesti dengan asam kuat (dioksidasi)

    Suhu yang digunakan lebih rendah

    Biasa digunakan untuk menentukan jenis mineral yang menguap pada suhu tinggi, mineral trace, dan beracun

    Kelebihan: lebih singkat, kerusakan mineral minimal

    Filtrat (larutan abu atau alikuot) digunakan untuk penentuan jenis mineral

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 14

  • Pengabuan basah lebih baik karena kerusakan mineral rendah

    Pengabuan kering: penguapan mineral dan kelarutan abu rendah

    Penggunaan satu jenis asam mempunyai kelemahan yaitu dekomposisi sampel tidak sempurna sehingga biasanya digunakan campuran asam

    Asam nitrat merupakan oksidator kuat tetapi biasanya menguap sebelum proses oksidasi sempurna

    Biasanya digunakan campuran asam nitrat asam perklorat.

    Residu asam perklorat diuapkan sehingga yang tertinggal adalah abu yang larut dalam asam nitrat

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 15

  • PERBANDINGAN KEUNTUNGAN PENGABUAN

    BASAH DAN KERING

    PENGABUAN KERING PENGABUAN BASAH

    Sederhana Suhu rendah

    Selama pengabuan tidak perlu perlakuan khusus

    Peralatan sederhana

    Tidak digunakan bahan kimia Oksidasi cepat

    Analisis dapat dilakukan dalam jumlah banyak

    Dalam bentuk cairan yang sesuai untuk analisis mineral

    Merupakan metode standar Peralatan yang digunakan murah

    Merupakan abu larut, abu tidak larut, dan abu larut asam

    Volatilisasi mineral lebih rendah

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 16

  • KERUGIAN

    PENGABUAN KERING PENGABUAN BASAH

    Butuh suhu tinggi Memerlukan reagen yang korosif dalam jumlah besar

    Alat mahal Asam bersifat eksplosif

    Volatilisasi mineral Perlu koreksi

    Terjadi interaksi antar mineral Bahan kimia berbahaya

    Mineral tertentu dapat terserap oleh proselen

    Sulit jika jumlah sampel banyak

    Tidak sesuai untuk analisis Hg, As, P, dan Se

    Prosedur rumit dan lama

    Pemanasan berlebihan sehingga beberapa mineral tidak larut

    Penanganan abu sulit karena higroskospis, dan ringan

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 17

  • Soal

    1. Suatu sampel mengandung air sebanyak 11,5%. Sebanyak 5,2146 g sampel diletakkan dalam cawan yang mempunyai berat 28,5053 g. Setelah diabukan berat cawan dan abu adalah 28,5939. Hitung kadar abu berdasarkan (a) berat basah dan (b) berat kering!

    2. Jika saudara membutuhkan berat abu sebesar 100 mg dari serealia untuk dilanjutkan pada analisis mineral, berapa gram sampel harus ditimbang jika kadar abu bahan adalah 2,5%?

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 18

  • Latihan

    1. Identifikasi masalah yang dapat menyebabkan kesalahan pada saat pengukuran kadar abu dengan (a) pengabuan kering dan (b) pengabuan basah.

    2. Saudara biasa menentukan kadar abu dalam produk dengan menggunakan pengabuan kering. Atasan Saudara meminta Saudara untuk mengubah metode dengan menggunakan pengabuan basah karena menurutnya lebih cepat. (a) Apakah Saudara setuju? (b) dengan tidak mempertimbangkan masalah waktu, apakah anda akan melanjutkan menggunakan metode pengabuan kering atau berubah menggunakan metode pengabuan basah?

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 19

  • 2. Penentuan Mineral

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 20

  • METODE

    Mineral diendapkan kemudian ditimbang

    Pengendapan harus bersifat selektif Contoh: analisis kalsium, kalsium

    diendapkan dalam bentuk kalsium oksalat

    Gravimetri

    Titrasi kompleksometri yaitu pembentukan kompleks dengan EDTA

    EDTA dapat membentuk kompleks 1:1 dengan ion logam

    Contoh: penentuan Ca

    Komplek-sometri

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 21

  • Berdasarkan pada prinsip reduksi-oksidasi Dilakukan dengan titrasi Contoh: penentuan kalsium (interferensi P

    dan Mg), penentuan Fe

    Reaksi redoks

    Produk hasil titrasi merupakan presipitat Metode Mohr: penentuan Cl, reaksi Ag + Cl AgCl

    Titrasi presipitasi

    Digunakan untuk sejumlah mineral Contoh: penentuan Fe dan P (vanadat-

    molibdat) Kolorimetri

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 22

  • Tugas

    1. Bagaimana prinsip analisis kalsium dengan metode pengendapan kalsium oksalat? Tuliskan reaksi yang terjadi!

    2. Bagaimana persamaan reaksi pembentukan kompleks kalsium-EDTA, apa yang menjadi indikator pada titrasi tersebut?

    3. Apa prinsip analisis P dengan metode vanadat-molibdat? Bagaimana kadar P ditentukan?

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 23

  • PENENTUAN MINERAL DENGAN AAS

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 24

  • Pendahuluan

    AAS mengukur jumlah absorpsi radiasi elektromagnetik oleh atom-atom diskret dalam fase gas

    AAS merupakan metode analitik berdasarkan absorpsi radiasi uv atau visible oleh atom bebas dalam keadaan gas

    Sederhana dan banyak digunakan untuk pangan

    Sampel/elemen yang dianalisis mengalami atomisasi

    Dua jenis atomisasi: elektrotermal (grafit furnace) dan flame atomisasi (atomisasi nyala api)

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 25

  • Atomisasi

    Spektra absorpsi atom dihasilkan ketika atom pada kondisi ground (atau ion) mengabsorbsi energi radiasi dari sumber radiasi

    AAS memerlukan atom dari elemen bukan dalam bentuk kompleks

    Oleh karena itu, seluruh elemen harus diatomisasi terlebih dahulu sebelum mengabsorbsi

    Pada atomisasi, partikel-partikel yang sudah terpisah dalam bentuk molekul individual (vaporisasi) dan molekul pecah menjadi atom.

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 26

  • Analisis Pangan - Teti Estiasih 27

  • Atomisasi dilakukan pada suhu tinggi dalam flame

    Larutan yang mengandung elemen yang akan dianalisis dimasukkan ke dalam flame dalam bentuk kabut

    Pelarut secara cepat menguap, meninggalkan partikel padat dari analit.

    Partikel padat menguap dan terdekomposisi menjadi atom dan mengabsorbsi radiasi

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 28

  • Pada flame AAS, pembakar nebulizer digunakan untuk mengubah larutan menjadi uap atom

    Sampel harus dalam bentuk larutan sebelum analisis dengan AAS

    Larutan sampel dinebulisasi (didispersikan dalam droplet berukuran kecil) dicampur dengan bahan bakar dan pengoksidasi, dan dibakar dalam flame yang dihasilkan dari oksidasi bahan bakar oleh oksidan

    Atom dan ion terbentuk dari komponen-komponen dalam sampel yang terdekomposisi pada suhu tinggi

    Flame sendiri berperan sebagai tempat sampel

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 29

  • Atomisasi dalam Flame

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 30

  • Bahan bakar untuk mengoksidasi adalah kombinasi udara-asetilen dan nitrogen oksida-asetilen

    Ketika sampel teratomisasi dalam flame, kuantitas elemen diukur dengan mengukur perubahan radiasi yang melewati flame

    Intensitas radiasi yang meninggalkan flame lebih rendah dari intensitas radiasi yang masuk ke dalam flame

    Hal ini disebabkan sampel atom dalam flame menyerap sejumlah radiasi yang dinyatakan dalam abosrbansi

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 31

  • Analisis Pangan - Teti Estiasih 32

  • Jumlah radiasi yang diabsorpsi sampel mengikuti Hukum Beer yaitu:

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 33

  • Tahapan Analisis dengan AAS

    Pengabuan basah

    Pembuatan kurva standar

    Analisis sampel

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 34

  • 3. KARBOHIDRAT

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 35

  • ANALISIS KARBOHIDRAT

    1. Total Karbohidrat: Phenol-Sulfuric Acid Method, perhitungan (by difference)

    2. Total Gula Pereduksi

    3. Total Gula

    4. Pati

    5. Serat

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 36

  • 1. TOTAL KARBOHIDRAT

    Karbohidrat dihidrolisis dengan panas dan asam

    Pemanasan yang kontinyu dengan adanya asam menyebabkan pembentukan senyawa furan dan turunannnya

    Berbagai senyawa fenol seperti fenol, resorcinol, orcinol, dan alfa napthol, dan napthoresorcinol akan bereaksi dengan furan membentuk kompleks berwarna

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 37

  • Persiapan Sampel

    untuk Analisis Total Gula dan Gula

    Pereduksi

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 38

  • Persiapan Sampel cair

    Sampel harus jernih dan bebas dari pengotor Pengotor yang dapat mengganggu analisis adalah:

    protein (membentuk kekeruhan), fenol (analisis untuk gula pereduksi), furan dan turunannya sebagai produk karamelisasi dan reaksi Maillard (metode anthrone)

    Jika sampel keruh harus dilakukan pengendapan terlebih dahulu

    Gula yang terukur berasal dari gula dan karbohidrat yang larut dalam air

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 39

  • Persiapan Sampel Padat

    Gula diekstrak dengan etanol 80% panas

    Gula yang terukur adalah gula yang larut dalam etanol yang terdiri dari mono, di, tri, dan tetra, dan oligosakarida

    Polisakarida dan protein bersifat tidak larut dalam etanol

    Sebelum dilakukan ekstraksi, sebaiknya sampel dibuat bebas lemak

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 40

  • 2. Kadar Gula Pereduksi

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 41

  • a. Lane Eynon Method

    Mengukur gula pereduksi

    Merupakan metode titrasi

    Gula pereduksi mereduksi Cu2+ menjadi Cu2O oleh gugus karbonil gula

    Titrasi dilakukan dengan titrant larutan Fehling dan titrat larutan gula, indikator yang digunakan adalah indikator untuk reaksi redoks seperti biru metilen

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 42

  • b. Luff Schoorl

    Prinsip sama dengan metode Lane Eynon dengan modifikasi reagen yang digunakan

    Cu-sitrat ditambahkan secara berlebihan, kelebihannya (yang tidak bereaksi atau berubah menjadi Cu+/atau masih dalam bentuk Cu2+) direaksikan dengan KI

    Iodin yang dibebaskan (reaksi antara Cu2+ dengan I- menghasilkan I2) dititrasi dengan Na2S2O3

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 43

  • c. Munson Walker

    Larutan karbohidrat dipanaskan dengan ditambah larutan Fehling

    Cu2O yang terbentuk (endapan) disaring dan dicuci kemudian ditimbang (secara gravimetri) atau dititrasi dengan KMnO4 atau Na2S2O3

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 44

  • d. Nelson Somogyi

    Merupakan metode yang paling banyak digunakan

    Didasarkan pada reduksi ion Cu2+ oleh gula pereduksi

    Ion Cu+ kemudian mereduksi kompleks arsenomolibdat.

    Reduksi terhadap arsenomolibdat menghasilkan kompleks berwarna biru yang stabil

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 45

  • 3. TOTAL GULA

    (metode Anthrone)

    Karbohidrat dalam asam sulfat akan dihidrolisis menjadi monosakarida dan selanjutnya monosakarida mengalami dehidrasi oleh asam sulfat menjadi furfural atau hidroksil metil furfural.

    Selanjutnya senyawa furfural ini dengan anthrone (9, 10 dihidro-9-oxoanthracene) membentuk senyawa kompleks yang berwarna biru.

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 46

  • 4. PATI

    Kuantifikasi: pati dihidrolisis, gula pereduksi ditentukan.

    Kadar pati = FK X kadar glukosa

    FK= BM pati/BM glukosa = (mX162)/(mX180) = 0.90

    Metode yang paling reliable adalah hidrolisis pati dengan menggunakan enzim spesifik untuk pati seperti amilase

    Kelemahan hidrolisis enzim: pati resisten tidak terukur

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 47

  • Penetapan pati

    metode hidrolisis asam

    Metode ini digunakan untuk menetapkan kadar pati dalam bahan pangan yang diketahui hanya mengandung pati dan dekstrin.

    Prinsipnya adalah pati dihidrolisis dengan asam, kemudian gula hasil hidrolisis diukur.

    Dengan demikian kadar pati dalam sampel dapat diketahui.

    Cara: karbohidrat yang larut etanol dipisahkan, fraksi yang tidak larut etanol dihidrolisis dengan asam

    Kelemahan: komponen mengandung gula yang tidak larut etanol ikut terhidrolisis seperti non starch polysaccharides/gum

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 48

  • Jenis Pati

    Amilosa dan amilopektin Amilosa: pembentukan kompleks dengan

    iodin, warna biru Amilopektin: warna merah bata Amilosa dan amilopektin dapat dipisahkan

    dengan elektrodialisa, pelarutan dengan n-butanol (amilosa larut, amilopektin tidak larut)

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 49

  • 5. SERAT

    Merupakan polisakarida dan lignin yang tidak dapat dicerna

    Komponen utama serat:

    a. Cell Wall Polysaccharides: selulosa, hemiselulosa, pektin

    b. Non Cell Wall Polysaccharides: merupakan hidrokoloid yang terdiri dari mucilage, gum, dan polisakarida dari alga

    c. Lignin: merupakan non karbohidrat Analisis Pangan - Teti Estiasih 50

  • a. Serat kasar

    Komponen bahan pangan yang tidak tercerna yang dinyatakan sebagai komponen tidak larut asam/alkali encer

    Residu hasil digesti: serat kadar yang terdiri dari lignin dan selulosa

    Hemiselulosa, pektin, dan hidrokoloid bersifat larut sehingga tidak terdeteksi

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 51

  • b. Serat makanan (dietary fiber)

    Sampel dihidrolisis dengan menggunakan enzim-enzim pencernaaan

    Residu yang tidak terhidrolisis dinyatakan sebagai serat makanan

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 52

  • Sampel dihidrolisis dengan enzim amilase, protease, dan amiloglukosidase

    Dilakukan penyaringan, residu kemudian dicuci dengan aseton untuk menghilangkan lemak dan etanol untuk menghilangkan gula

    Kemudian dilakukan pengeringan sampai berat konstan.

    Residu merupakan serat makanan

    Analisis Pangan - Teti Estiasih

    53

  • SOAL

    1. Seorang mahasiswa THP melakukan penelitian tentang penggunaan pasta talas dalam pembuatan brownies kukus. Mahasiswa tsb menganalisis kadar pati dengan metode hidrolisis asam. Diketahui bahwa talas banyak mengandung lendir yang merupakan polisakarida larut air. Menurut Saudara, apakah metode yang digunakan untuk analisis pati telah tepat? Jelaskan alasannya.

    2. Apakah metode Nelson Somogyi sesuai digunakan untuk analisis gula pereduksi dengan sampel berikut. Jelaskan alasannya a. Teh botol b. Kopi bubuk c. Susu cair d. Minuman rosela instan

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 54

  • 3. Suatu laboratorium uji mendapat complain dari pelanggannya, yaitu suatu perusahaan pakan ternak. Complaint tersebut adalah hasil analisis serat kasar pakan tersebut jauh lebih tinggi dari kadar yang biasanya terdapat dalam pakan dan standar maksimum perusahaan. Jika Saudara diminta untuk menelusuri penyebabnya, apa yang Saudara duga menjadi penyebab kadar serat yang tinggi tersebut (kaitkan dengan proses analisis). Jelaskan alasannya.

    4. Suatu perusahaan sagu mempunyai masalah, jika analisis pati metode hidrolisis asam dilanjutkan dengan uji gula pereduksi Nelson-Somogyi digunakan pada pati dari sagu yang masih muda, data absorbansi menjadi sangat tinggi. Mengapa hal ini bisa terjadi? Jelaskan alasannya.

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 55

  • 5. Seorang mahasiswa yang sedang menyusun skripsi mengalami kebingungan ketika harus menjelaskan penyebab penurunan kadar pati pada produk bubur bayi instan akibat suhu dan lama pemanasan. Proses pembuatan bubur bayi dilakukan dengan proses gelatinisasi dan kemudian dikeringkan. Data yang diperoleh adalah semakin tinggi suhu dan semakin lama pemanasan, kadar pati mengalami penurunan. Menurut Saudara, bagaimana cara menjelaskan fenomena tersebut? (Kaitkan dengan analisis pati). Jelaskan alasannya.

    Analisis Pangan - Teti Estiasih 56