Upload
others
View
13
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
Karakterisasi Sifat Kemagnetan dan Kelistrikan pada Komposit Core-
Shell Barium M-Heksaferit Doping Ion Zn (BaFe12-xZnxO19)/Polianilin
Pendahuluan Tinjauan Pustaka
Metodologi Percobaan
Analisa Data dan Pembahasan
Kesimpulan dan Saran
Outline
Pendahuluan Latar Belakang
Rumusan Masalah
Tujuan
Batasan Masalah
Manfaat Penelitian
Teknologi Anti Radar Kapal Siluman
Latar Belakang
Ancaman Teknologi dan Informasi
Kemandirian Industri Nasional
Pengembangan Ilmu Pengetahuan dan Teknologi
RAS RAM
Material Penyerap Radar (Komposit
BaM/PANi)
BaFe12-xZnxO19 Komposit core-shell
PANi/BaM
Bahan penyerap
radar
• Bagaimana pengaruh doping Zn2+ terhadap sifat magnetik dan sifat listrik BaM/PANi yang terbentuk?
Rumusan Masalah
• Mengetahui pengaruh doping Zn2+ terhadap sifat magnetik dan sifat listrik komposit core-shell BaM/PANi yang terbentuk.
Tujuan Penelitian
• Pada penelitian ini permasalahan dibatasi pada substitusi ion doping Zn2+ dengan nilai variabel masing-masing x = 0,3; 0,5 dan 0,7 yang dikalsinasi pada T= 1000oC pada komposit core-shell BaM/PANi yang kemudian dilakukan pengukuran kemagnetan dan konduktivitas.
Batasan Masalah
• Diharapkan dapat dihasilkan material komposit BaM/PANi dengan sifat kemagnetan dan kelistrikan yang dapat dikontrol serta sesuai dengan bahan penyerap gelombang radar pada orde X-band sehingga nantinya dapat menunjang kelengkapan alat untuk sistem pertahanan (Alusista) NKRI dengan bahan baku yang diproduksi dalam negeri.
Manfaat Penelitian
Tinjauan Pustaka
Barium M-Heksaferit (BaFe12O19)
Polianilin(PANi)
Komposit BaM/PANi
Barium Hexaferit Type M •BaFe12O19
Type W •BaMe2Fe16O27
Type X •Ba2Me2Fe28O46
Type Y •Ba2Me2Fe12O22
Type Z •Ba2Me2Fe24O41
Type U •Ba4Me2Fe36O60
Barium M-Heksaferit (BaFe12O19)
Anisotropi tinggi
Koersivitas tinggi
Stabilitas kimia tinggi
Ketahanan korosi baik
Magnetisasi relatif luas
Electromagnetic shielding field
Magnet Permanen
Telekomunikasi
Magneto-optical
Media penyimpan data
Penyerap gelombang mikro
• Merupakan bahan magnet kuat (hard magnetic) yang mempunyai medan koersivitas tinggi
• Mempunyai struktur kristal heksagonal dengan momen magnetik yang sejajar sumbu c.
• Kontribusi momen magnetik setiap satu posisi dalam satu molekul BaM diberikan oleh : 1↑ trigonal bypiramidal, 7↑2↓ oktahedral, 2↓ tetrahedral Sehingga momen magnetik total yang dimiliki oleh BaM adalah sebanyak 4↑ = 20μb (Pullar, 2012). •Anisotropi dan magnetisasi saturasi dari BaM dapat ditingkatkan dengan subtitusi ion non-magnetik seperti ion Zn2+.
Struktur BaM
Ba
O
Fe
Pengaruh Pendopingan Zn Cenderung menempati posisi
pada struktur tertrahedral BaM
Isotropik
Koersivitas rendah
Nilai remanensi berkurang sehingga mudah untuk di
magetisasi.
BaM menurun kemagnetannya menjadi
semakin soft magnetic
Polianilin (PANi)
Konduktif
Stabilitas kimia tinggi
Mudah disintesis
Bersifat basa lemah
Electromagnetic shielding field
Pelapis elektroda
Sensor pH dan FET
Pembentukan fiber
Struktur Polianilin
Anilin (C5H5NH2)
Merupakan bahan polimer yang terbentuk dari pengulangan unit kimia monomer-
monomer Anilin yang membentuk cincin-cincin benzoid dan quinoid yang
dihubungkan satu dengan yang lainnya oleh atom-atom nitrogen melalui ikatan
amin dan imin Fasa PANi
Basa Pernigranilin
(y=0)
Basa Emeraldin
(y=0,5)
Garam Emeraldin
Basa Leukomeraldin
(y=1)
Gambar Struktur Fase PANi
Sintesis BaM/PANi pada Penelitian Sebelumnya,
• PANi dan BaM disintesis secara terpisah dan dicampur dengan media aseton (Aghesti W.S., 2011)
• Insitu Polymerization doping HCl masih menghasilkan aglumerisasi BaM
• Disintesis melalui proses in-situ polimerization • Doping : Dedocylbenzenesulphonic (DBSA) • Prosedur polimerisasi pembentukan struktur core-
shell terjadi pada permukaan partikel fillernya. Pada tahap awal, aniline, dopingnya serta partikel magnetiknya dicampur dengan media aquades. Partikel aniline menempel pada permukaan partikel magnetiknya. Dengan penambahan larutan inisiator, proses polimerisasi terjadi pada permukaan partikel filler (Khafagy, et .al, 2011)
Komposit core-shell BaM/PANi
Metodologi Penelitian
Peralatan dan Bahan
Skema Kerja Sintesis BaFe12O19
Skema Kerja Sintesis Komposit BaM/PANi
Peralatan Bahan Karakterisasi
Gelas beker ukuran 50 ml, 100 ml, 250 ml, 500 ml. BaCO3
XRF (X-Ray Flourescene)
Gelas ukur FeCl3.6H2O XRD (X-RayDiffractometer)
Buret, pipet tetes Zn FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)
Magnetic stirrer Anilin DSC/TGA (Differential Scanning Calorimetty/Thermo-Gravimetric Analysis)
Spatula logam dan kaca DBSA TEM (Transmission Electron Microscopy)
Corong kaca dan plastik HCl VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Cawan keramik Mortar
NaOH
Two Point Probe
Kertas saring, kertas pH Aquades
Kertas label Amonium Peroxodisulfate (APs)
Crucible keramik Aceton
Neraca digital
Magnet permanen
Termometer
Aliminium foil, tissue
Lampu (dryer), Furnace
Skema Kerja Sintesis BaFe12-xZnxO19
Endapan pH∼12 dicuci hingga pH∼10 & drying T= 100oC
Kalsinasi 1000OC, t= 4 jam
Uji DSC/TGA, XRF, dan XRD
Larutan A • Zn (divariasikan) + HCl • BaCO3 + HCl • FeCl3.6H2O + HCl
+ Larutan NaOH (7M)
Prekursor BaM
Serbuk Kristalin BaFe12-xZnxO19
Stirrer 15 menit
Stirrer 15 menit
Skema Kerja Sintesis Komposit PANi/BaFe12-xZnxO19
Ammonium Peroxodisulfate
(Aps) + H2O
Larutan Insiator
Anilin + DBSA + H2O
+ Serbuk BaFe12-xZnxO19
Larutan A
Larutan Biru Tua
Gel Biru Tua
Serbuk Komposit core-shell
PANi/BaFe12-xZnxO19
Stirrer 30 menit
Stirrer hingga homogen
Didinginkan 0oC
Polimerisasi 8 jam
Dicuci aseton dan H2O sambil disaring sampai airnya bening
Dikeringkan
Uji XRD, FTIR, TEM, VSM, Two point probe
Analisa Data dan
Pembahasan
Identifikasi fasa
Hasil Uji kemagnetan
Hasil Uji Konduktivitas
Hasil Uji TEM
Hasil Uji DSC/TGA
• Kristalisasi BaM terbentuk pada temperatur 675,67oC. • Kalsinasi pada penelitian ini dilakukan pada suhu 1000o C
dengan penurunan massa sebanyak 11,46% pada rentang temperatur 25-1000o C
Analisa Kandungan Unsur
Unsur % berat % mol relatif Ba 16,3 1 Fe 78,82 11,5 Zn 4,09 0,5
Hasil Uji XRF
Identifikasi fasa
Konsentrasi Doping
Komposisi Fase Relatif (%) Parameter Kecocokan
(GoF) Heksaferit Hematite Franklinite
0,3 99,79 - 0,21 2,2
0,5 98,23 1,52 0,25 2,1
0,7 96,55 3,45 - 2,1
X=0,7
X=0,5 X=0,3
Hasil Uji Kemagnetan dengan VSM
-20
-15
-10
-5
0
5
10
15
20
-1,5 -1 -0,5 0 0,5 1 1,5
Mag
netis
asi (
emu/
gr)
Medan Magnet (Tesla)
Perbandingan Kurva Histerisis BaM pada Variasi Konsentrasi Doping Ion Zn (BaFe12-xZnxO19)
x = 0,3 x = 0,5 x = 0,7
Konsentrasi Doping Zn
Remanensi (emu/gr)
Medan Koersivitas (T)
X = 0 (Irwan, 2012)
29,32 4,6 × 10-1
X = 0,3 3,49 3,552 × 10-1 X = 0,5 7,13 3,46 × 10-1 X = 0,7 10,79 3,457 × 10-1
Pola Difraksi PANi, BaM, dan Komposit BaM /PANi
puncak-puncak dari PANi mengalami pelemahan setelah ditambahkan dengan BaM, hal ini disebabkan karena hamburan dari atom-atom pertikel BaM lebih dominan dari pada atom C, H, N pada molekul PANi serta kristalinitas PANi
yang berkurang pada proses polimerisasi di permukaan partikel BaM.
Hasil Uji FTIR
Stretching Referensi (cm-1)
Eksperimen komposit BaM/PANi (cm-1)
X=0,3 X=0,5 X=0,7
N=H 3427 3469,76 3487,43 3499,06
C=N 1639 1634,06 1642,63 1640,75
C=C 1501 1521,07 1520,32 1522,51
C-N 1305 1294,87 1297,04 1304,49
N=Q=N 1130 1129,75 1128,53 1127,65
S=O 991 957,53 964,85 987,69
Cincin Benzoid 807 789,59 803,62 805,44
Metal Oxide 581 575,82 596,23 621,52
Metal Oxide 433 442,68 432,63 440,27
Hasil Uji Konduktivitas dengan Two Point Probe
-0,0005 8E-18
0,0005 0,001
0,0015 0,002
0,0025 0,003
0,0035 0,004
0,0045 0,005
Kon
dukt
ivita
s (S
/cm
)
Sampel
Perbandingan Konduktivitas (S/cm) Komposit PANi/BaM dengan
Variasi Doping Ion Zn
PANi/DBSA PANi/BaM 30 PANi/BaM 50 PANi/BaM 70
Sampel Konduktivitas (S/cm) PANi/DBSA 1,79 × 10-3
PANi/BaM 30 0,39 × 10-3 PANi/BaM 50 4,8 × 10-3 PANi/BaM 70 3,4 × 10-3
Hasil Uji TEM
• diameter rata-rata dari komposit yaitu ~190 nm
• diameter filler ~101 nm.
• Pengaruh Penambahan konsentrasi ion doping Zn ke dalam Barium M-Hexaferit berhasil mereduksi sifat kemagnetannya menjadi semakin lemah dengan doping optimum sebanyak 0,7 (BaFe11.3Zn0.7O19) dengan nilai remanensi magnetik sebesar 10,79 emu/gr dan medan koersivitas sebesar 34,57×10-2 T, dan
• Komposit PANi/BaM telah berhasil disintesis dengan struktur core-shell, dimana BaM sebagai core dan PANi sebagai shell. Dengan diameter rata-rata dari komposit yaitu ~190 nm dengan diameter filler ~101 nm. Konduktivitas dari komposit dengan variasi konsentrasi doping Zn pada filler, x= 0,3; 0,5; 0,7 pada filler yaitu sebesar 0,39×10-3 - 4,8×10-3 S/cm.
Kesimpulan
• Dilakukam identifikasi sifat absorbsi gelombang radar dari komposit BaM/PANi dan optimasi parameter-parameternya seperti ketebalan, variasi filler magnetiknya, ion pendoping dan lain-lain.
Saran
TERIMA KASIH