KATA PENGANTAR - Web viewjepit tabung reaksi yang berisi larutan dengan penjepit kayu ... suatu duplikasi warna dilakukan dengan dua larutan yang mengandung zat yang sama pada kolom

MODUL PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS

UNTUK SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN

KOMPETENSI KEJURUAN FARMASI

LABORATORIUM KIMIA FARMASISEKOLAH MENENGAH KEJURUAN NEGRI 7 BANDUNG

DINAS PENDIDIKAN PEMERINTAH KOTA BANDUNG

KEMENTRIAN PENDIDIKAN NASIONAL

2011-2012

Laboratorium Kimia Analisis Farmasi SMKN 7 Bandung Halaman 1

Disusun Oleh;

Irvan Khairudin S.Si., Apt.

Humaedi S.Si.

Hilma Hendrayanti S. Si., Apt

BIODATA SISWA

NAMA : __________________________________________________________________

NIS : __________________________________________________________________

KELAS : __________________________________________________________________

ALAMAT : __________________________________________________________________

__________________________________________________________________

TELEPON : __________________________________________________________________

EMAIL : __________________________________________________________________

PEMERINTAH KOTA BANDUNGDINAS PENDIDIKAN

SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN NEGERI 7(STM NEGERI KIMIA BANDUNG)

Program Keahlian : Kimia Industri, Tekn. Penyemp. Tekstil, Analisis Kimia, dan FarmasiJalan Soekarno-Hatta No. 596 Telp/Fax. 7563077 Bandung

e-mail : [email protected] : www.smkn7bandung.com

Pas Foto

4 x 6

Warna

mailto:[email protected]

KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum warahmatullahi wabarakatuh Alhamdulillah, puji syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT yang

tak henti-hentinya memberikan nikmat kepada kita sehingga selalu terbuka jalan untuk kita meraih apa yang kita cita-citakan. Shalawat serta salam tercurah kepada Rasulullah Muhammad SAW sebagai teladan dan guru besar kita dalam menapaki kehidupan dunia.

Meski dengan berbagai keterbatasan, alhamdulillah Modul Praktikum Kimia Analisis Farmasi edisi pertama untuk tingkat SMK ini dapat diterbikan dengan baik. Modul ini hanyalah merupakan rangkuman dari beberapa buku acuan dan contoh – contoh modul kimia analisis lain yang ditujukan untuk kalangan sekolah menengah kejuruan, dengan maksud agar lebih sistematis dan mudah dipahami sesuai dengan tingkat pendidikannya. Hendaknya tidak dijadikan sebagai referensi standar dalam pembuatan laporan/karya ilmiah karena terdapat banyak keterbatasan dan kekurangan dalam penulisannya. Untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran demi penyempurnaan buku ini.

Wassalamu’alaikum warahmatullahi

wabarakatuh

Penulis


DAFTAR ISIKATA PENGANTAR............................................................................................................................................3

PENDAHULUAN..............................................................................................................................................10

POLA METODE PRAKTIKUM........................................................................................................................10

SISTEM PENILAIAN.....................................................................................................................................11

TATA TERTIB PRAKTIKUM...........................................................................................................................11

1. KETENTUAN PRAKTIKUM................................................................................................................11

2. SANKSI-SANKSI................................................................................................................................12

3. PERLENGKAPAN UMUM YANG WAJIB DIBAWA..............................................................................13

KEAMANAN & KESELAMATAN KERJA LABORATORIUM..............................................................................15

BAB I PENGENALAN PERALATAN DAN BAHAN...............................................................................................17

1.1. Tujuan Praktikum............................................................................................................................17

1.2. Dasar Teori......................................................................................................................................17

1.2.1. Pengenalan Alat Laboratorium Kimia dan Penyimpanannya......................................................17

1.2.2. Pengenalan Bahan – Bahan Kimia dan Penyimpanannya...........................................................23

1.2.3. Pengenalan Simbol Bahaya (Hazard Symbol)..............................................................................25

1.3. Bahan dan Alat................................................................................................................................27

1.3.1. Bahan..........................................................................................................................................27

1.3.2. Alat.............................................................................................................................................27

1.4. Prosedur Percobaan.......................................................................................................................27

1.5. Lembar Kerja...................................................................................................................................27

1.5.1. Tugas Pendahuluan.....................................................................................................................28

1.5.2. Hasil Kegiatan :...........................................................................................................................28

BAB II PENGGUNAAN PERALATAN LABORATORIUM KIMIA...........................................................................29


2.2. Dasar Teori......................................................................................................................................29

2.2.1. Teknik-Teknik Dasar Analisis Kualitatif Dan Kuantitatif...............................................................29

2.2.1.1. Memanaskan larutan..............................................................................................................29

2.2.1.2. Cara menyaring endapan........................................................................................................30

2.2.1.3. Meneteskan larutan ke dalam tabung reaksi..........................................................................31

2.2.1.4. Cara mengocok larutan...........................................................................................................31

2.2.1.5. Menimbang.............................................................................................................................32

2.2.1.6. Mengukur volume zat cair dengan alat ukur volume gelas.....................................................34

2.2.1.7. Cara memepet dan mengeluarkan larutan dari pipet yang benar..........................................35

2.2.2. Teknik dasar titrasi......................................................................................................................38

2.2.2.1. Penggunaan buret...................................................................................................................38

2.2.2.2. Pemilihan buret......................................................................................................................38

2.2.2.3. Cara titrasi...............................................................................................................................38

2.3. Alat Dan Bahan...............................................................................................................................39

2.3.1. Alat.............................................................................................................................................39

2.3.2. Bahan..........................................................................................................................................39

2.4. Prosedur.........................................................................................................................................39

2.5. Lembar Kerja Siswa.........................................................................................................................39


2.5.2. Hasil Kegiatan.............................................................................................................................40

BAB III ORGANOLEPTIK DAN REAKSI KERING.................................................................................................42

3.1. TUJUAN...........................................................................................................................................42

3.2. DASAR TEORI..................................................................................................................................42

3.3. ALAT DAN BAHAN...........................................................................................................................44

3.3.1. Organoleptis...............................................................................................................................44

3.3.2. Uji Pemanasan............................................................................................................................44

3.3.3. Uji nyala......................................................................................................................................44

3.4. PROSEDUR......................................................................................................................................44

3.4.1. Organoleptis...............................................................................................................................44

3.4.2. Uji Pemanasan............................................................................................................................44

3.4.3. Uji Nyala......................................................................................................................................44

3.5. LEMBAR KERJA SISWA.....................................................................................................................45

3.6. Tugas Pendahuluan.........................................................................................................................45

3.7. Hasil Pengamatan...........................................................................................................................45

3.7.1. Organoleptis...............................................................................................................................45

BAB IV IDENTIFIKASI KATION.........................................................................................................................48

3.1. TUJUAN...........................................................................................................................................48

3.2. DASAR TEORI..................................................................................................................................48

3.2.1. Kation Golongan I.......................................................................................................................48

3.2.1.1. Perubahan kelarutan dalam suasana asam dan basa tertentu...............................................48

3.2.1.2. Perubahan Kelarutan Pada Penambahan Larutan KI..............................................................49

3.2.1.3. Perubahan Kelarutan Pada Penambahan Larutan K2CrO4.......................................................49

3.2.1.4. Perubahan Kelarutan Pada Penambahan Larutan K2CrO4.......................................................50

3.2.2. Golongan II..................................................................................................................................50


3.2.2.1. Perubahan Kelarutan Pada Ion Hg2+ Pada Penambahan NaOH, HCl , dan KI............................50

3.2.2.2. Perubahan Kelarutan Pada Ion Cu2+ Dengan NaOH, NH3, K4Fe(CN)6 dan Besi (Fe)..................50

3.2.3. Golongan III.................................................................................................................................51

3.2.3.1. Perubahan Kelarutan Hasil Reaksi Dengan NaOH dan Pereaksi Alizarin-s..............................51

3.2.3.2. Perubahan Kelarutan Hasil Reaksi Dengan K4Fe(CN)6.............................................................51

3.2.3.3. Perubahan Kelarutan Dan Warna Larutan Hasil Reaksi Dengan K3Fe(CN)6.............................51

3.1.1.1. Perubahan Kelarutan Hasil Reaksi Dengan NH4OH.................................................................52

3.1.1.2. Pembentukan ion kompleks dengan fenantrolin....................................................................52

3.1.1.3. Pembentukan Ion Kompleks Dengan KSCN Dalam Eter Atau Amil Alkohol.............................52

3.1.1. Golongan IV................................................................................................................................52

3.1.2. Golongan V.................................................................................................................................52

3.2. ALAT DAN BAHAN...........................................................................................................................52

3.2.1. Alat.............................................................................................................................................52

3.2.2. Bahan..........................................................................................................................................53

3.3. PROSEDUR......................................................................................................................................53

3.3.1. Identifikasi kation Golongan I Ion Ag+(Perak), Pb2+ (timbal), dan Hg+ (Merkuro)........................53

3.3.2. Identifikasi kation Golongan II Ion Hg2+ (merkuri), Ion Cu2+ (Cupri), Hg+ (Merkuro), dan ion As3+ (As2O3)/Arsen..............................................................................................................................................54

3.3.2.1. Ion Hg2+ (merkuri)..................................................................................................................54

3.3.2.2. Ion Cu2+ (Cupri)......................................................................................................................54

3.3.2.3. Reaksi ion As3+ (As2O3)/Arsen, Menggunakan Cara GUTZEIT...................................................54

3.3.3. Identifikasi kation Golongan III Fe, Al, Zn2+, Cr, Co, Ni, Mn.......................................................55

3.3.3.1. Reaksi ion Al3+ dan Zn2+ (Alumunium dan Seng/Zink)..............................................................55

3.3.3.2. Reaksi Ion Fe2+ dan Fe3+ (Fero dan Feri) atau Besi (II) dan Besi (III)......................................55

3.3.3.3. Reaksi Ion Fe2+ [Fero/ besi (II)]..............................................................................................56

3.3.3.4. Reaksi Ion Fe3+ [Feri/ besi (III)]...............................................................................................56

3.3.3.5. Ion Ni2+ (Nikel).......................................................................................................................56

3.4. Lembar kerja siswa.........................................................................................................................60

3.4.1. Identifikasi kation Golongan I Ion Ag + (Perak), Pb2+ (timbal), dan Hg+ (Merkuro)...................60

3.4.2. Identifikasi kation Golongan II Ion Hg2+ (merkuri), Ion Cu2+ (Cupri), dan Hg+ (Merkuro)........61

3.4.2.1. Ion Hg2+ (merkuri)..................................................................................................................61

3.4.2.2. Ion Cu2+ (Cupri)......................................................................................................................62

3.4.2.3. Ion As3+ (As2O3)/Arsen, Menggunakan Cara GUTZEIT..........................................................62

3.4.3. Identifikasi kation Golongan III Fe, Al, Zn2+, Cr, Co, Ni, Mn.......................................................62

3.4.3.1. Ion Al3+ dan Zn2+ (Alumunium dan Seng/Zink).........................................................................62

3.4.3.2. Reaksi Ion Fe2+ dan Fe3+ (Fero dan Feri) atau Besi (II) dan Besi (III)......................................63

3.4.3.3. Reaksi Ion Fe2+ [Fero/ besi (II)]................................................................................................63

3.4.3.4. Reaksi Ion Fe3+ [Feri/ besi (III)]...............................................................................................64

3.1.1.1. Ion Ni2+ (Nikel).......................................................................................................................64

BAB V ACIDIMETRI DAN ALKALIMETRI...........................................................................................................64

3.1. MENGENALI SIFAT ASAM DAN BASA SENYAWA.............................................................................64

3.1.1. Tujuan Praktikum........................................................................................................................64

3.1.2. Dasar Teori..................................................................................................................................64


3.1.4. Bahan dan Alat............................................................................................................................65

3.1.4.1. Bahan (Ditentukan oleh pengawas praktikum).......................................................................65

3.1.4.2. Alat..........................................................................................................................................65

3.1.5. Prosedur Percobaan....................................................................................................................66

3.1.6. Lembar Kerja Siswa.....................................................................................................................66

3.1.6.1. Tugas Pendahuluan.................................................................................................................66

3.1.6.2. Hasil Pengamatan...................................................................................................................66

3.2. MELAKUKAN TITRASI ASAM - BASA................................................................................................67


3.2.2. Dasar Teori..................................................................................................................................67

3.2.3. Bahan dan Alat............................................................................................................................68

3.2.3.1. Bahan......................................................................................................................................68

3.2.3.2. Alat..........................................................................................................................................69

3.2.4. Prosedur Percobaan....................................................................................................................69



3.2.7. Hasil Pengamatan.......................................................................................................................71

3.3. MEMBUAT LARUTAN BAKU PEMBANDING DAN LARUTAN HASIL PEMBAKUAN............................72


3.3.2. Dasar Teori..................................................................................................................................72

3.3.3. Bahan dan Alat............................................................................................................................73

3.3.3.1. Bahan......................................................................................................................................73

3.3.3.2. Alat..........................................................................................................................................73

3.3.3.3. Prosedur Percobaan................................................................................................................73


3.3.4.1. Tugas Pendahuluan.................................................................................................................75

3.3.4.2. Hasil Pengamatan...................................................................................................................75


BAB VI JENIS-JENIS TITRASI............................................................................................................................76


4.2. Dasar Teori......................................................................................................................................76

4.2.1. Titrasi Pengendapan...................................................................................................................76

4.2.2. Titrasi Oksidasi-Reduksi..............................................................................................................77

4.3. Bahan Dan Alat...............................................................................................................................78

4.4. Prosedur.........................................................................................................................................78



4.5.1.1. Hasil Kegiatan.........................................................................................................................78

BAB VII KOLORIMETRI....................................................................................................................................79


5.2. Dasar Teori......................................................................................................................................79

5.2.1. Definisi Kolorimetri.....................................................................................................................79

5.2.2. Faktor yang mempengaruhi kolorimetri.....................................................................................81

5.2.3. Percobaan Kolorimetri Pada Asetosal.........................................................................................81

5.3. Bahan Dan Alat...............................................................................................................................82

5.3.1. Bahan..........................................................................................................................................82

5.3.2. Alat.............................................................................................................................................82

5.4. Prosedur.........................................................................................................................................82




BAB VIII SPEKTROFOTOMETRI.......................................................................................................................85


6.2. Dasar Teori......................................................................................................................................85

6.3. ALAT & BAHAN................................................................................................................................88

6.3.1. Bahan..........................................................................................................................................88

6.3.2. Alat.............................................................................................................................................88

6.4. PROSEDUR PENETAPAN KADAR PARASETAMOL.............................................................................88




DAFTAR PUSTAKA...........................................................................................................................................91


Gambar 2 Skema Sistematika Praktikum...............................................................................................9Gambar 3 Label bahan beserta tingkat bahayanya..............................................................................24Gambar 4 Simbol bahan berbahaya....................................................................................................24Gambar 5 Simbol bahan beracun........................................................................................................25Gambar 6 Simbol bahan korosif..........................................................................................................25Gambar 7 Simbol bahan mudah terbakar............................................................................................25Gambar 8 Simbol bahan mudah meledak............................................................................................25Gambar 9 Simbol bahan oksidator......................................................................................................26Gambar 10 Memanaskan Zat...............................................................................................................29Gambar 11 Cara memanaskan zat dalam tabung reaksi......................................................................29Gambar 12 Batu didih dan penggunaannya........................................................................................30Gambar 13 Menyiapkan Kertas Saring................................................................................................30Gambar 14 Cara meneteskan zat pada tabung reaksi.........................................................................31Gambar 15 Cara mengocok zat dalam labu ukur.................................................................................31Gambar 16 Mengocok zat dalam Erlenmeyer.....................................................................................32Gambar 17 Timbangan analitis digital.................................................................................................32Gambar 18 Timbangan teknis..............................................................................................................32Gambar 19 Wadah zat untuk ditimbang..............................................................................................33Gambar 20 wadah-wadah lain untuk menimbang...............................................................................33Gambar 21 Cara mengukur zat cair dalam alat ukur volume gelas......................................................34Gambar 22 Cara mengambil zat dengan volume pipet........................................................................36Gambar 23 Cara membersihkan ujung pipet volume..........................................................................36Gambar 24 Memindahkan zat dari pipet volume................................................................................37Gambar 25 Posisi tangan saat titrasi...................................................................................................39Gambar 26 Struktur Nyala Bunsen......................................................................................................43Gambar 1 A Nessler Cylinder...............................................................................................................43Gambar 27 A Nessler Cylinder.............................................................................................................94Gambar 28 A drawing and diagram of a Duboscq colorimeter, for visually obtaining a color match between two columns of fluid to arrive at a quantitative concentration ratio...................................................94Gambar 29 Rumus struktur asam asetilsalisilat...................................................................................95Gambar 30 Reaksi pembentukan kompleks warna besi salisilat..........................................................96Gambar 31 Contoh instrumen spektrofotometri uv-vis.....................................................................100Gambar 32 Contoh model struktur senyawa isoprene dengan spektrogramnya..............................101Gambar 33 Struktur molekul parasetamol........................................................................................101

Penjelasan teori berikut responsi

Tes lisan dan tulisan untuk memastikan pemahaman peserta

Pembuatan Jurnal Praktikum dan tugas pendahuluan oleh peserta praktikum

Pelaksanaan praktikum baik perorangan ataupun perkelompok

Pembuatan Laporan

Gambar Skema Sistematika Praktikum

Penilaian

PENDAHULUAN

Praktikum Kimia Analisis Farmasi untuk kalangan Sekolah Menengah Kejuruan dengan Kompetensi Kejuruan Farmasi ini merupakan pendukung Dasar Kompetensi Kejuruan pada Kompetensi Keahlian Farmasi yang tergabung dalam cluster Kimia Analisis Farmasi Untuk Sekolah Menengah Kejuruan. Secara umum bertujuan untuk memberikan keterampilan dasar kepada siswa tingkat SMK dalam melakukan teknik analisis kualitatif dan kuantitatif dengan benar dan dengan disertai penguasaan konsep-konsep dasar analisis kualitatif maupun kuantitatif yang dapat bermanfaat baik dalam praktek kehidupan sehari –hari maupun untuk dikembangkan di dunia industri. Keterampilan dasar analisis kualitatif meliputi cara-cara mencampur zat dengan pereaksi, mengendapkan, mencuci endapan, melarutkan endapan, menyaring endapan, memijarkan zat, memanaskan, serta teknik reaksi kristal dengan mikroskop. Teknik analisis kuantitatif meliputi cara pembuatan larutan uji maupun pereaksi, pengenceran, pengukuran dan penimbangan dengan saksama, penggunaan buret, teknik titrasi, penentuan titik akhir, pembacaan volume titrasi, analisis data secara statistik sampai dengan penarikan kesimpulan hasil analisis.

POLA METODE PRAKTIKUM

Pola yang digunakan adalah pola kegiatan yang didasarkan pada prinsip mengaplikasikan konsep dalam praktek. Yaitu pelaksanaan praktikum yang disadari dengan benar alasan dan tujuan dari praktikum sehingga tidak menjadi beban bagi peserta praktikum. Pola ini bertujuan membentuk pola pikir ilmiah yang edukatif dan tidak sekedar aplikatif. Siswa sebagai calon asisten apoteker diharapkan


mampu melaksanakan praktikum dengan penuh kesadaran dan kehati-hatian karena mengerti betul akan kegiatan yang dilakukan dalam praktikum. Secara umum sistematika praktikum kimia analisis farmasi dapat dijelaskan dengan skema pada Gambar1.

SISTEM PENILAIAN

Penilaian Praktikum meliputi semua tahap, mulai dari tes lisan dan tulisan, jurnal praktikum, tata tertib peserta selama praktikum, dan diakhiri dengan penilaian laporan. Sistem yang digunakan adalah sistem standar mutlak dengan nilai akhir. Sistematika penilaian Praktikum Kimia Analisis Farmasi Untuk Jenjang SMK adalah sebagai berikut:

Alokasi Penilaian : Test awal (lisan/tulisan) :2 5 % Jurnal praktikum/Tugas pendahuluan : 10 % Tata tertib selama praktikum: 40 % Laporan Hasil : 25 %

TATA TERTIB PRAKTIKUM

Siswa yang diperkenankan melakukan praktikum adalah yang terdaftar secara akademik sebagai siswa SMKN 7 Bandung, yang selanjutnya disebut sebagai Praktikan.

1. KETENTUAN PRAKTIKUM

1. Praktikan diwajibkan menghadiri pertemuan teori ataupun responsi yang dilakukan sebelum praktikum dilaksanakan

2. Sebelum praktikum dimulai, praktikan membawa perlengkapan praktikum lengkap yang telah ditetapkan baik yang umum untuk semua praktikum maupun perlengkapan yang ditugaskan untuk masing-masing praktikum.

3. Praktikan tidak diperbolehkan makan, minum, dan atau merokok di dalam laboratorium selama praktikum berlangsung

4. Praktikan tidak diperbolehkan bersenda-gurau yang mengakibatkan terganggunya kelancaran praktikum

5. Dilarang bermain-main dengan peralatan laboratorium dan bahan Kimia 6. Selama praktikum praktikan tidak diperbolehkan menggunakan peralatan

elektronik selain yang disediakan untuk praktikum7. Praktikan bertanggung jawab atas peralatan yang dipinjamnya,

kebersihan meja masing-masing, serta lantai di sekitarnya 8. Setelah menggunakan reagen atau bahan yang diambil dari gudang

bahan, praktikan wajib meletakkan kembali pada tempatnya semula 9. Praktikan dilarang menghambur-hamburkan reagen praktikum dan

membuang sisa praktikum dengan memperhatikan kebersihan dan keamanan

10. Jika akan meninggalkan ruang laboratorium, praktikan wajib meminta izin kepada pengawas praktikum atau asisten jaga

11. Praktikan melakukan kegiatan sesuai bagiannya masing-masing, mencatat hasilnya pada lembar kerja praktikum, serta meminta penjelasan bila terdapat ketidaksesuaian dengan perencanaan sebelumnya

12. Praktikan dilarang mengerjakan pekerjaan yang belum dipahami atau belum dikuasainya

13. Praktikan dilarang menggunakan peralatan atau bahan-bahan di luar yang telah disediakan untuk praktikum

14. Praktikan wajib hadir tepat waktu, keterlambatan lebih dari 10 menit sejak praktikum dimulai, praktikan dianggap tidak hadir

15. Seluruh jadwal praktikum wajib diikuti praktikan, dengan kata lain kehadiran 100 %

16. Jika berhalangan hadir, praktikan dapat memberikan keterangan tertulis dan resmi terkait dengan alasan ketidakhadirannya dan diwajibkan mengganti praktikum di hari lain.

17. Dilarang bekerja sendirian di laboratorium, minimal ada asisten yang mengawasi.

18. Dilarang memakai perhiasan yang dapat rusak karena bahan Kimia.


19. Dilarang memakai sandal atau sepatu terbuka atau sepatu berhak tinggi.

20. Wanita yang berambut panjang harus diikat kecuali bagi yang berkerudung.

2. SANKSI-SANKSI

Sanksi yang diberikan pada praktikan adalah sebagai berikut:1. Sanksi terhadap pelanggaran tata tertib yang dilanggar sebelum

praktikum dimulai yang menyebabkan ketidaksiapan praktikan adalah tidak diperbolehkan mengikuti praktikum pada hari itu.

2. Sanksi ringan terhadap pelanggaran tata tertib saat praktikum dimulai adalah pengurangan nilai tata tertib selama praktikum

3. Sanksi berat terhadap pelanggaran saat praktikum dimulai adalah dikeluarkan dari laboratorium atau tidak diperkenankan melanjutkan praktikum.

4. Bila praktikan telah mendapat sanksi berat minimal dua kali akan dilaporkan kepada wali siswa dengan alasan ketidakdisiplinan dan menunggu keputusan dari wali siswa akan hak untuk mengikuti praktikum selanjutnya

3. PERLENGKAPAN UMUM YANG WAJIB DIBAWA

Selain perlengkapan untuk tiap-tiap pertemuan yang berbeda tergantung kegiatan masing-masingnya, praktikan diwajibkan membawa perlengkapan umum sebagai berikut

jas laboratorium sesuai kesepakatan laporan hasil praktikum sebelumnya jika sebelumnya jika ada

praktikum sebelumnya yang mewajibkan penulisan laporan jurnal praktikum atau tugas pendahuluan yang dikerjakan sendiri masker sarung tangan karet untuk praktikum spatula tisu korek api pipet tetes penutup kepala

lap kering sikat tabung kalkulator Scientifiec sistem periodik

peralatan untuk praktikum sesuai dengan ketentuan tiap modul dapat berupa:

a. satu set peralatan umum gelas kimia 100 cc (atau sesuai kebutuhan) Erlenmeyer 200 cc (atau sesuai kebutuhan) Batang pengaduk Spatula logam Kaca arloji sedang (atau sesuai kebutuhan) Pipet tetes (minimal 1 pendek, 1 panjang) Corong (minimal 1 kecil) Botol semprot berisi aquades

b. Satu set peralatan titrasi Erlenmeyer 200 cc (atau sesuai kebutuhan) Pipet tetes (minimal 1 pendek, 1 panjang) Buret sesuai ukuran yang dibutuhkan Statip buret lengkap dengan klem buret dan alas berwarna putih

polos Corong (minimal 1 kecil) Batang pengaduk gelas kimia 100 cc (atau sesuai kebutuhan) Botol semprot berisi aquades Kertas saring Pipet volume dengan ukuran sesuai kebutuhan Ball pipet atau filler Labu ukur dengan ukuran sesuai kebutuhan

c. Satu set peralatan pengenceran Gelas kimia 200 cc (atau sesuai kebutuhan) Pipet volume dengan ukuran sesuai kebutuhan Labu ukur dengan ukuran sesuai kebutuhan Corong


Kertas saring Ball pipet atau filler

KEAMANAN & KESELAMATAN KERJA LABORATORIUM

1. Biasakanlah mencuci tangan dengan sabun dan air bersih terutama setelah melakukan praktikum.

2. Bila kulit terkena bahan Kimia, janganlah digaruk agar tidak tersebar segera melapor ke pembimbing praktikum.

3. Bila terjadi kecelakaan yang berkaitan dengan bahan kimia, laporkan segera pada pembimbing praktikum. Segera pergi ke dokter untuk mendapat pertolongan secepatnya.

4. Sebelum dan sesudah praktikum disarankan meminum susu murni segar minimal 250 cc

5. Gunakan peralatan kerja seperti masker, jas laboratorium untuk melindungi pakaian dan sepatu tertutup untuk melindungi kaki.

6. Zat yang akan dianalisis disimpan dalam tempat tertutup agar tidak kena kotoran yang mempersulit analisis

7. Hindari kontak langsung dengan bahan kimia. 8. Hindari mengisap langsung uap bahan kimia, tetapi kipaslah uap

tersebut dengan tangan ke muka anda 9. Dilarang mencicipi atau mencium bahan kimia kecuali ada perintah

khusus. 10. Bahan kimia dapat bereaksi langsung dengan kulit

menimbulkan iritasi (pedih atau gatal). 11. Baca label bahan Kimia sekurang-kurangnya dua kali untuk

menghindari kesalahan. 12. Pindahkan sesuai dengan jumlah yang diperlukan, jangan

menggunakan bahan Kimia secara berlebihan. 13. Jangan mengembalikan bahan kimia ke dalam botol semula

untuk mencegah kontaminasi. 14. Jagalah kebersihan meja praktikum, apabila meja praktikum

basah segera keringkan dengan lap 15. Hindarkan dari api bahan-bahan yang mudah terbakar seperti

eter, kloroform, dsb. 16. Hati-hati dalam menggunakan bahan-bahan yang dapat

menimbulkan luka bakar, misalnya asam-asam pekat (H2SO4, HNO3, Laboratorium Kimia Analisis Farmasi SMKN 7 Bandung Halaman 17

HCl), basa-basa kuat (KOH, NaOH, dan NH4OH), dan oksidator kuat (air brom, iod, senyawa klor, permanganat)

17. Percobaan dengan penguapan menggunakan asam-asam kuat dan menghasilkan gas-gas beracun dilakukan di lemari asam

18. Jangan memanaskan zat dalam gelas ukur/labu ukur 19. Menetralkan asam/basa dengan penetral sebagai berikut

a. asam pada pakaian: dengan amonia encer b. basa pada pakaian : dengan asam cuka encer, kemudian

amonia encer c. asam/basa pada meja/lantai: dicuci dengan air yang banyak d. asam, basa, dan zat-zat yang merusak kulit: dicuci dengan

air, kemudian diberi vaselin

BAB IPENGENALAN PERALATAN DAN BAHAN

1.1. Tujuan Praktikum

Pada akhir praktikum siswa mendapat nilai ketuntasan dengan indikasi: a. Alat-alat kimia dapat disebutkan dengan benar (kode kompetensi

079DK010202)b. Karakteristik bahan-bahan kimia disebutkan dengan benar (kode

kompetensi 079DK010202)

1.2. Dasar Teori

1.2.1. Pengenalan Alat Laboratorium Kimia dan Penyimpanannya

Alat laboratorium kimia merupakan benda yang digunakan dalam kegiatan di laboratorium kimia yang dapat dipergunakan berulang–ulang. Contoh alat laboratorium kimia: pembakar spiritus, termometer, tabung reaksi, gelas ukur jangka sorong dan lain sebagainya. Alat yang digunakan secara tidak langsung di dalam praktikum merupakan alat bantu laboratorium, seperti pemadam kebakaran dan kotak Pertolongan Pertama. Sebelum mulai melakukan praktikum di laboratorium, praktikan harus mengenal dan memahami cara penggunaan semua peralatan dasar yang biasa digunakan dalam laboratorium kimia serta menerapkan K3 di laboratorium. Berikut ini diuraikan beberapa peralatan yang digunakan pada Praktikum IPA kimia, di antaranya:


Tabel 1 Daftar Peralatan Kimia Beserta Fungsi Dan Penyimpanannya



Dengan diketahuinya bahan dasar dari suatu alat kita dapat menentukan atau mempertimbangkan cara penyimpanannya. Alat yang terbuat dari logam tentunya harus dipisahkan dari alat yang terbuat dari gelas atau porselen. Jadi alat seperti kaki tiga harus dikelompokkan dengan Statip atau klem tiga jari karena ketiganya memiliki bahan dasar yang sama yaitu logam, sedangkan gelas kimia dikelompokkan dengan labu Erlenmeyer dan labu dasar rata karena bahan dasarnya gelas. Belumlah cukup hanya dengan memperhatikan bahan dasar dari alat, namun penyimpanan alat yang memiliki bahan dasar yang sama harus ditata kembali. Jika tempat penyimpanan kaki tiga dan klem tiga jari adalah menggunakan lemari rak, maka tahapan rak untuk kaki tiga harus berbeda dengan tahap rak klem tiga jari, akan tetapi kedua tahap rak harus berdekatan. Dengan memperhatikan bahan dasar alat pula, peralatan yang terbuat dari logam umumnya memiliki bobot lebih tinggi dari peralatan yang terbuat dari gelas atau plastik. Oleh karena itu dalam penyimpanan dan penataan alat aspek bobot benda perlu juga diperhatikan. Janganlah menyimpan alat-alat yang berat di tempat yang lebih tinggi,agar mudah diambil dan disimpan kembali.

1.2.2. Pengenalan Bahan – Bahan Kimia dan Penyimpanannya

Bahan kimia yang ada di lab jumlahnya relatif banyak seperti halnya jumlah peralatan. Di samping jumlahnya cukup banyak juga bahan kimia dapat menimbulkan risiko bahaya cukup tinggi, oleh karena itu dalam pengelolaan lab aspek penyimpanan, penataan dan pemeliharaan bahan kimia merupakan bagian penting yang harus diperhatikan. Hal umum yang harus menjadi perhatian di dalam penyimpanan dan penataan bahan kimia di antaranya meliputi aspek pemisahan (segregation), tingkat risiko bahaya (multiple hazards), pelabelan (labeling), fasilitas penyimpanan (storage facilities), wadah sekunder (secondary containment), bahan kadaluwarsa (outdate chemicals), inventarisasi (inventory), dan informasi risiko bahaya (hazard information). Penyimpanan dan penataan bahan kimia berdasarkan urutan alfabetis tidaklah tepat, kebutuhan itu hanya diperlukan untuk melakukan proses pengadministrasian. Pengurutan secara alfabetis akan lebih tepat apabila bahan kimia sudah dikelompokkan menurut sifat fisis, dan sifat kimianya terutama tingkat bahayaannya.


Bahan kimia yang tidak boleh disimpan dengan bahan kimia lain, harus disimpan secara khusus dalam wadah sekunder yang terisolasi. Hal ini dimaksudkan untuk mencegah pencampuran dengan sumber bahaya lain seperti api, gas beracun, ledakan, atau degradasi kimia. Banyak bahan kimia yang memiliki sifat lebih dari satu jenis tingkat bahaya. Penyimpanan bahan kimia tersebut harus didasarkan atas tingkat risiko bahayanya yang paling tinggi. Misalnya benzena memiliki sifat flammable dan toxic. Sifat dapat terbakar dipandang memiliki risiko lebih tinggi daripada timbulnya karsinogen. Oleh karena itu penyimpanan benzena harus ditempatkan pada kabinet tempat menyimpan zat cair flammable daripada disimpan pada kabinet bahan toxic. Berikut ini merupakan panduan umum untuk mengurutkan tingkat bahaya bahan kimia dalam kaitan dengan penyimpanannya:

Wadah bahan kimia dan lokasi penyimpanan harus diberi label yang jelas. Label wadah harus mencantumkan nama bahan, tingkat bahaya, tanggal diterima dan dipakai. Alangkah baiknya jika tempat penyimpanan masing-masing kelompok bahan tersebut diberi label dengan warna berbeda. Misalnya warna merah untuk bahan flammable, kuning untuk bahan oksidator, biru untuk bahan toksik, putih untuk bahan korosif, dan hijau untuk bahan yang bahayanya rendah. label bahan flammable label bahan oksidator label bahan toksik label bahan korosif label bahan dengan tingkat bahaya rendah Di samping pemberian label pada lokasi penyimpanan, pelabelan pada botol reagen jauh lebih penting. Informasi yang harus dicantumkan pada botol reagen di antaranya :

Gambar 1 Label bahan beserta tingkat bahayanya

Di samping pemberian label pada lokasi penyimpanan, pelabelan pada botol reagen jauh lebih penting. Informasi yang harus dicantumkan pada botol reagen di antaranya : Nama kimia dan rumusnya, konsentrasi, Tanggal penerimaan, Tanggal pembuatan, Nama orang yang membuat reagen, Lama hidup, Tingkat bahaya, Klasifikasi lokasi penyimpanan, Nama dan alamat pabrik, Sebaiknya bahan kimia ditempatkan pada fasilitas penyimpanan secara tertutup seperti dalam kabinet, loker, dsb. Tempat penyimpanan harus bersih, kering dan jauh dari sumber panas atau kena sengatan sinar matahari. Di samping itu tempat penyimpanan harus dilengkapi dengan ventilasi yang menuju ruang asap atau ke luar ruangan.

Pada penataan bahan kimia pun diperlukan sumber literatur untuk mengetahui spesifikasi masing-masing bahan kimia tersebut. Spesifikasi bahan kimia akan dijumpai pada buku katalog bahan.

1.2.3. Pengenalan Simbol Bahaya (Hazard Symbol)

a. Harmful (Berbahaya).

Bahan kimia iritan menyebabkan luka bakar pada kulit, berlendir, mengganggu sistem pernafasan. Semua bahan kimia mempunyai sifat seperti ini (harmful) khususnya bila kontak dengan kulit, dihirup atau ditelan

Gambar 2 Simbol bahan berbahaya

b. Toxic (beracun)


Produk ini dapat menyebabkan kematian atau sakit yang serius bila bahan kimia tersebut masuk ke dalam tubuh melalui pernafasan, menghirup uap, bau atau debu, atau penyerapan melalui kulit

Gambar 3 Simbol bahan beracun

c. Corrosive korosif) Produk ini dapat merusak jaringan hidup,

menyebabkan iritasi pada kulit, gatal-gatal bahkan dapat menyebabkan kulit mengelupas. Awas! Jangan sampai terpercik pada Mata.

Gambar 4 Simbol bahan korosif

d. Flammable (Mudah terbakar)

Senyawa ini memiliki titik nyala rendah dan bahan yang bereaksi dengan air atau membasahi udara (berkabut) untuk menghasilkan gas yang mudah terbakar (seperti misalnya hidrogen) dari hidrida metal. Sumber nyala dapat dari api bunsen, permukaan

metal panas, loncatan bunga. Gambar 5 Simbol bahan mudah terbakar

e. Explosive (mudah meledak) Produk ini dapat meledak dengan adanya panas,

percikkan bunga api, guncangan atau gesekan. Beberapa senyawa membentuk garam yang eksplosif pada kontak

(singgungan dengan logam/metal) Gambar 6 Simbol bahan mudah meledak

f. Oksidator (Pengoksidasi) Senyawa ini dapat menyebabkan kebakaran. Senyawa ini menghasilkan

panas pada kontak dengan bahan organik dan agen pereduksi (reduktor) api listrik, dan lain-lain.

Gambar 7 Simbol bahan oksidator

Kecelakaan bisa saja terjadi di laboratorium. Beberapa jenis kecelakaan yang sering terjadi dapat diakibatkan oleh beberapa faktor seperti tercantum pada tabel di bawah ini


Tabel 2 Beberapa Jenis Kecelakaan Yang Sering Terjadi

1.3.Bahan dan Alat

1.3.1. Bahan

Perwakilan bahan untuk masing -masing jenis bahan

1.3.2. Alat

Seperangkat alat-alat praktikum yang mewakili

1.4.Prosedur Percobaan a. disiapkan beberapa bahan dan peralatan yang mewakilib. semua label yang tertera pada bahan dicatat dan diberi keterangan

mengenai hal-hal yang berkaitan dengan bahan tersebutc. digambar beberapa peralatan yang telah disiapkan untuk

kemudian diberi nama dan fungsinya

1.5.Lembar KerjaNama Siswa : ……………………………. Pembimbing : …………………..

NIS : ……………………………. Paraf : …………………..

Judul Praktikum : Pengenalan Alat dan Bahan

Tanggal : ……………………………..

1.5.1. Tugas Pendahuluana. Bacalah dengan seksama teori dasar pada bagian dari bab ini!b. Tulislah pertanyaan-pertanyaan yang tidak dimengerti dari

penjelasan pada teori dasar dan dibawa sebagai persyaratan sebelum praktikum!

1.5.2. Hasil Kegiatan :


BAB IIPENGGUNAAN PERALATAN LABORATORIUM KIMIA


Pada akhir praktikum siswa mempunyai kompentesi dengan indikasi a. peralatan laboratorium kimia dapat digunakan dengan benar (kode

kompetensi 079DK010203)b. teknik dasar analisis kualitatif dapat dilakukan dengan benar (kode

kompetensi 079DK010202)c. teknik dasar analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan benar

2.2.Dasar Teori

2.2.1. Teknik-Teknik Dasar Analisis Kualitatif Dan Kuantitatif

2.2.1.1. Memanaskan larutan

a. Cara memanaskan zat dalam cawan porselen/Erlenmeyer/gelas beker

ambillah kaki tiga dan letakkan kasa kawat di atasnya letakkan gelas kimia yang

berisi larutan di atas kasa dan panaskan dengan pemanas

spiritus

b. Cara memanaskan zat dalam tabung reaksi jepit tabung reaksi yang berisi larutan

dengan penjepit kayu/besi,

Gambar 8 Memanaskan Zat

panaskan dengan nyala api spiritus, api pemanas hendaknya terletak pada bagian atas larutan

goyangkan tabung reaksi agar pemanasan merata

arahkan mulut tabung reaksi pada tempat yang aman agar percikannya tidak melukai orang lain maupun diri sendiri

Gambar 10 Batu didih dan penggunaannya

Pada saat memanaskan larutan perlu ditambahkan batu didih untuk menghindari letupan larutan ketika mendidih dikarenakan pemanasan yang tidak merata. Batu didih berupa serpihan kasar keramik atau porselen yang berpori dengan ukuran seragam. Ditambahkan dalam larutan sebelum dipanaskan.

2.2.1.2. Cara menyaring endapan


Gambar 11 Menyiapkan Kertas Saring

Cara memanaskan zat dalam tabung reaksi

a. gunakan kertas saring yang dibentuk seperti gambar di atas untuk kemudian disimpan pada corong gelas

b. bilas terlebih dahulu dengan cara melewatkan pelarut mulai dari pinggir atas kertas bergerak memutar hingga ke tengah dan cairan bilasan dibuang

c. saringlah sedikit demi sedikit, kira-kira banyaknya larutan adalah sepertiga tinggi kertas

2.2.1.3. Meneteskan larutan ke dalam tabung reaksi

cara meneteskan seperti ini berlaku untuk cairan yang umum, tidak mudah bereaksi dengan cepat dan bukan bahan yang berbahaya hanya dibutuhkan untuk mempercepat proses penetesan.

Cara meneteskan seperti ini sangat dianjurkan untuk setiap penetesan terutama untuk zat-zat seperti berikut:

1. zat yang sangat reaktif2. zat yang pekat dan berbahaya3. zat yang proses terjadinya reaksi sangat diperhatikan4.

Gambar 12 Cara meneteskan zat pada tabung reaksi

2.2.1.4. Cara mengocok larutan

a. Cara mengocok larutan dalam labu ukur

Gambar 13 Cara mengocok zat dalam labu ukur

b. Cara mengocok zat dalam Erlenmeyer

Gambar 14 Mengocok zat dalam Erlenmeyer

2.2.1.5. Menimbang

a. Neraca: menimbang zat baku primer dengan neraca analitis

Gambar 15 Timbangan analitis digital


Menimbang zat baku sekunder atau zat untuk pereaksi dengan neraca teknis

Gambar 16 Timbangan teknis

b. wadah timbang Gunakan botol timbang kaca untuk zat yang reaktif, oksidator

Gambar 17 Wadah zat untuk ditimbang

Dapat digunakan kaca arloji atau kertas timbang untuk zat yang tidak reaktif

Gambar 18 wadah-wadah lain untuk menimbang

c. Prosedur umum penimbangan

Gunakan sendok atau spatula untuk mengambil zat yang akan ditimbang sesuai dengan karakteristik zat yang akan ditimbang. Gunakanlah sendok porselen untuk zat yang bersifat oksidator. Pilih timbangan yang tepat sesuai

kapasitasnya. Jangan menimbang zat melebihi kapasitas maksimal timbangan yang digunakan. Catat hasil timbangan. Perhatikan contoh perintah penimbangan berikut:

“ Timbang lebih kurang…” artinya: jumlah yang harus ditimbang tidak boleh kurang dari 90% dan tidak boleh lebih dari 110% dari jumlah yang harus ditimbang.

“ Timbang dengan saksama…” artinya: deviasi penimbangan tidak boleh lebih dari 0,1% dari jumlah yang ditimbang. Misalnya dengan pernyataan timbang seksama 500 mg, berarti batas kesalahan penimbangan tidak boleh lebih dari 0,5 mg. Oleh karena itu, penimbangan harus dilakukan dengan neraca analitis kepekaan minimal 0,5 mg. Penimbangan saksama dapat juga dinyatakan dengan menambahkan angka 0 di belakang koma pada akhir bilangan bersangkutan. Misalnya, dengan pernyataan timbang 200,0 mg dimaksudkan bahwa penimbangan harus dilakukan dengan tepat tanpa ada lebih di belakang koma.

2.2.1.6. Mengukur volume zat cair dengan alat ukur volume gelas

Pengukuran volume larutan bisa menggunakan gelas ukur, kecuali jika dinyatakan perintah ”ukur dengan saksama...”, dimaksudkan bahwa pengukuran dilakukan dengan memakai pipet standar dan harus digunakan sedemikian rupa sehingga kesalahannya tidak melebihi batas yang ditetapkan. Penggunaan pipet dapat diganti dengan buret yang sesuai dan memenuhi standar. Pengukuran saksama dapat juga dinyatakan dengan menambahkan angka 0 di belakang angka koma terakhir bilangan yang bersangkutan. Misalnya dengan pernyataan pipet 10,0 ml atau ukur 10,0 ml dimaksudkan bahwa pengukuran harus dilakukan dengan saksama


Katup pengeluaran udara

Badan Balon Penghisap, di keluarkan udara di dalamnya sebelum digunakan atau ketika akan disimpan

Katup penarikan zat oleh pipet bila balon penghisap bertekanan rendah

Katup pengeluaran zat dari pipet

Pipet yang dipasangkan untuk mengambil zat

Gambar 19 Cara mengukur zat cair dalam alat ukur volume gelas

2.2.1.7. Cara memepet dan mengeluarkan larutan dari pipet yang benar


Bila Ball Pipet dalam kondisi siap pakai (badan balon kempes) maka cara pengambilan zat menggunakan pipet adalah:

1. tekan katup hisap (nomor 2) hingga zat terhisap dalam pipet sesuai tanda ukuran.

Gambar 20 Cara mengambil zat dengan volume pipet

2. Lepaskan katup hisap (nomor 2) dan pastikan cairan dalam pipet tidak berubah posisi. Kemudian angkat dari sumber zat dan ujung pipet dikeringkan dengan cara diusap menggunakan tissue kering dari

atas ke bawah namun jangan sampai cairan di ujung pipet bersentuhan dengan tissue.

Gambar 21 Cara membersihkan ujung pipet volume

3. Pemindahan zat dalam pipet berisi zat yang akan dituangkan seperti gambar di samping. Tekan katup

pengeluaran zat (nomor 3) secara perlahan hingga zat tertuang dengan perlahan.


Gambar 22 Memindahkan zat dari pipet volume

2.2.2. Teknik dasar titrasi

2.2.2.1. Penggunaan buret

- Periksa terlebih dahulu apakah buret dalam kondisi baik (tidak pecah atau bocor), berikan sedikit saja vaselin pada kran agar pengaturan penetesan mudah dilakukan.

- Bersihkan buret sebelum digunakan dengan aquades, bilaslah buret tersebut dengan sedikit aquades pada tahap pertama dan bilasan kedua dengan sedikti zat kimia yang akan dimasukkan ke dalamnya minimal tiga kali untuk tahap aquades dan satu kali untuk zat kimia yang akan dimasukkan. Cara pembilasan adalah dengan posisi kran buret tertutup dan buret dibaringkan dan diputar dengan tangan sehingga zat dapat membilas keseluruhan dalam buret kemudian zat dibuang lewat kran buret yang dibuka.

- Masukkan zat kimia yang akan digunakan ke dalam buret tersebut dengan menggunakan corong. Lakukan pengisian sampai seluruh bagian buret terisi (perhatikan bagian bawahnya !) dan tidak terdapat gelembung gas pada buret.

- Pasang buret pada statip dan klem agar posisinya stabil seperti gambar di atas

2.2.2.2. Pemilihan buret.

- Lakukan titrasi orientasi terlebih dahulu menggunakan buret kapasitas 50,0 ml. Untuk selanjutnya, pada titrasi replikasi pemilihan buret harus berdasarkan ketentuan: Volume terukur yang teliti adalah sebanyak 30 – 70% dari kapasitas buret.

- Jika dari hasil orientasi didapat volume titrasi 10,0 ml, maka titrasi selanjutnya gantilah dengan buret kapasitas 25,0 ml

2.2.2.3. Cara titrasi.

- Zat yang akan di titrasi disebut sebagai titrat (ditampung dalam Erlenmeyer), sedangkan larutan yang digunakan untuk menitrasi


disebut sebagai titran (dimasukkan ke dalam buret). Posisi tangan pada saat titrasi ditunjukkan seperti gambar di bawah.

Gambar 23 Posisi tangan saat titrasi

2.3. Alat Dan Bahan

2.3.1. Alat

a. Seperangkat peralatan untuk peragaan teknik dasar kimiab. Seperangkat peralatan untuk peragaan teknik dasar titrasi

2.3.2. Bahan

a. Aquadesb. Bahan lain untuk mendukung peragaan

2.4. Prosedur

a. Setiap peragaan yang diperlihatkan oleh pembimbing praktikum diamati dengan baik

b. Setiap peragaan yang diperintahkan oleh pembimbing praktikum dilakukan dengan baik

Tangan kiri memegang & mengatur kran buret

Tangan kanan memegang dan mengocok/memutar gelas Erlenmeyer

Kertas putih untuk alas

Tambahkan titran sedikit

2.5. Lembar Kerja Siswa

Nama Siswa : ……………………………. Pembimbing : …………………..

NIS : ……………………………. Paraf : …………………..

Judul Praktikum : Penggunaan Peralatan Laboratorium KimiaTanggal : ……………………………..

2.5.1. Tugas Pendahuluan

a. Bacalah dengan seksama teori dasar pada bagian dari bab ini!b. Tulislah pertanyaan-pertanyaan yang tidak dimengerti dari


2.5.2. Hasil Kegiatan


BAB IIIORGANOLEPTIK DAN REAKSI KERING

3.1.TUJUAN

Pada akhir kegiatan praktikum, siswa dapat memiliki kompetensi dengan indikator:

1. Uji kering dapat dilakukan dengan benar 2. Uji Organoleptis dapat dilakukan dengan benar

3.2.DASAR TEORI

Dalam Farmakope Indonesia Edisi IV tahun 1995 terdapat sejumlah uji yang dapat dilakukan dalam keadaan kering yakni tanpa melarutkan contoh. Pengujian ini dapat dilakukan dengan :

a. Organoleptis Setiap zat mempunyai karakteristik yang berbeda-beda dan beberapa di

antaranya ada yang menjadi ciri khas tersendiri yang dapat dimanfaatkan sebagai indikasi dalam identifikasi zat tersebut. Dengan menggunakan panca indra secara langsung, kita dapat mengenali beberapa zat yang mempunyai ciri khas mulai dari wujud, bentuk serbuk,bau, warna, serta rasa dari zat tersebut. Pada umumnya kumpulan dari berbagai karakteristik tersebut ditetapkan dalam daftar monografi yang dapat dilihat pada farmakope sebagai uji pendahuluan. Dengan adanya uji pendahuluan maka akan memudahkan identifikasi suatu zat terutama senyawa obat pada tahapan berikutnya.

b. Pemanasan Beberapa zat dapat memberikan menunjukkan sifat-sifat tertentu yang

muncul saat zat dipanaskan. Sifat-siat yang muncul tersebut dapat dimanfaatkan untuk mengenali zat tersebut dalam upaya identifikasi suatu zat. Meskipun tidak semua zat menunjukkan ciri khas saat dipanaskan, beberapa zat dapat dikenali setelah menunjukkan perubahan warna, wujud, bau dan sifat-sifat lain seperti dapat terjadi sublimasi, pelelehan, atau penguraian yang disertai perubahan warna, atau dapat dibebaskan suatu gas yang dapat di-kenali dari sifat-sifat khas tertentu saat dipanaskan.

Sejumlah zat dimasukkan ke dalam sebuah tabung pengapian (tabung bola) yang terbuat dari pipa kaca lunak untuk dapat dengan mudah diamati saat dipanaskan, kemudian dipanaskan dalam sebuah nyala bunsen. Mula-mula dengan nyala kecil kecil kemudian dengan nyala yang lebih kuat agar perubahan yang terjadi tidak ada yang terlewat. Tabung reaksi kecil, 60-70 mm x 7-8mm, yang mudah diperoleh dan murah dapat juga dipakai.

c. Uji Nyala Beberapa zat dapat memberikan ciri khas yang unik yaitu memberikan

warna nyala yang tajam pada saat terbakar. Halaman ini menguraikan bagai-mana melakukan sebuah uji nyala untuk berbagai ion logam dan secara ringkas menjelaskan bagaimana warna nyala bisa terbentuk. Uji nyala digunakan untuk mengidentifikasi keberadaan ion logam dalam jumlah yang relatif kecil pada sebuah senyawa. Tidak semua ion logam menghasilkan warna nyala. Untuk senyawa-senyawa Golongan 1 pada sistem periodik unsur, uji nyala biasanya merupakan cara yang paling mudah untuk mengidentifikasi logam mana yang terdapat dalam senyawa. Untuk logam-logam lain, biasanya ada metode mudah lainnya yang lebih dapat dipercaya - meski demikian uji nyala bisa memberikan petunjuk bermanfaat seperti metode mana yang akan dipakai. Untuk ini maka perlu mengetahui struktur nyala bunsen tak terang.

A B

E

D

F

C

Zona mengoksid atas (d)

Zona mereduksiatas (e)Bagian terpanas nyala (b)Zona mengoksidbawah (c)Zona mereduksi bawah (f)Zona temperatur bawah (a)

Gambar 24 Struktur Nyala Bunsen

Temperatur yang terendah adalah pada dasar nyala (a), ini dimanfaatkan untuk menguji nyala dari zat-zat atsiri. Bagian terpanas nyala adalah zona pelelehan pada (b), daerah ini dimanfaatkan untuk menguji kedapat-lelehan zat dan juga melengkapi (a) dalam menguji keatsirian relatif dari campuran zat-zat. Zat mengoksid bawah terletak ada batas luar (b) dan dapat digunakan untuk mengoksid zat-zat yang terlarut dalam manik borak, natrium karbonat Laboratorium Kimia Analisis Farmasi SMKN 7 Bandung Halaman 47

atau garam mikroskopik. Zat mengoksid atas (d), daerah ini digunakan untuk semua proses oksidasi yang tidak diperlukan temperatur tinggi. Zona reduksi atas (e) adalah ujung kerucut biru dalam. Daerah ini berguna untuk mereduksi oksida kerak menjadi logam. Zona mereduksi bawah (f) berguna untuk mereduksi boraks lelehan.

3.3. ALAT DAN BAHAN

3.3.1. Organoleptis

Alat : kaca arloji, tabung reaksi, spatula, pipet tetesBahan : beberapa zat kimia padat dan zat kimia cair

3.3.2. Uji Pemanasan

3.3.3. Uji nyala

Alat : 1. kawat Ni-krom 3. penjepit tabung reaksi 2. Tabung reaksi 4. lampu spiritus atau

BunsenBahan : zat padat atau larutan zat yang diperiksa

3.4.PROSEDUR

3.4.1. Organoleptis

a. sejumlah zat padat diletakkan pada kaca arloji untuk bahan padat b. jika zat yang diperiksa cairan maka dimasukkan zat cair tersebut

secukupnya ke dalam tabung reaksi.c. Berbagai karakteristik zat diamati seperti warna, bentuk kristal

dan bau dari tiap-tiap zat

3.4.2. Uji Pemanasan

a. Sejumlah zat yang sudah disiapkan pengawas praktikum dimasukkan ke dalam tabung reaksi

b. Panaskan zat tersebut dengan api spiritus atau api bunsen yang dapat diatur besar kecilnya api dan mulai dari api kecil

c. Perubahan yang terjadi diamati dan dicatat

3.4.3. Uji Nyala

a. Kawat Ni-krom dicelupkan ke dalam HCl pekat dan dibakar pada nyala api oksidasi sampai tidak timbul warna nyala sebagai tanda bahwa kawat telah terbebas dari zat yang mempengaruhi reaksi nyala

b. Kawat Ni-krom tersebut ditusukkan ke dalam padatan atau dicelupkan ke dalam larutan zat yang diperiksa dan kemudian dibakar kembali pada nyala api oksidasi.

c. Warna nyala yang timbul diamati dan dicatat.

3.5. LEMBAR KERJA SISWA


NIS : ……………………………. Paraf : …………………..

Judul Praktikum : REAKSI KERING DAN ORGANOLEPTISTanggal : ……………………………..

3.6. Tugas Pendahuluan

3.7.Hasil Pengamatan

3.7.1. Organoleptis

NoZat (Senyawa)

padat & semipadat

Bentuk Warna BauKarakteristik lainnya

1 CuSO4

2 FeSO4

3 FeCl34 NiSO4


IrvanKhair, 14/08/11,

belum

5 MgSO4

6 K2CrO4

7 K2CrO7

8 K3Fe(CN)6

9 NaOH10 KMnO4

11 Vaselin album12 Vaselin flavum13 Adeps lanae14 Cetil Alkohol151617181920

No

Zat (Senyawa) cair

Kekentalan Warna Bau Karakteristik lainnya

1 Amoniak2 Aseton3 Dietileter4 Etanol5 Kloroform6 Etil asetat7 Asam asetat8 Oleum Sesami9 Parafin liq10

Oleum Mentha Piperita

15

1617181920

1. Uji Nyala

No

Zat yang diperiksa Warna nyala

1 Na+2 K+3 Ca2+4 Ba2+5 Sr2+6 Pb2+


BAB IVIDENTIFIKASI KATION

3.1.TUJUAN

Pada akhir kegiatan praktikum, siswa dapat memiliki kompetensi dengan indikator: Identifikasi kation dapat dilakukan dengan benar

3.2.DASAR TEORI

Untuk tujuan analisis kualitatif, sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima

golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan

menggunakan reagensia golongan secara sistematik dapat ditetapkan ada tidaknya

golongan-golongan kation, dan dapat juga digunakan untuk pemisahan golongan–

golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut.

Reagensia yang digunakan untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam

klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasar-

kan apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk

endapan.

Kelima golonan kation dan ciri-ciri khas golongan–golongan ini adalah sebagai

berikut:

3.2.1. Kation Golongan I

Golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini

adalah timbal (Pb), merkurium (I) raksa, dan perak(Ag). Beberapa reaksi yang dapat

menjadi ciri khas kation golongan I di antaranya:

3.2.1.1. Perubahan kelarutan dalam suasana asam dan basa tertentu

a. AgNO3 + HCl AgCl↓ (putih) + HNO3 b. AgCl(s) + 2 NH3 (Ag(NH3)2)Cl

Endapan AgCl sukar larut dalam air dingin/panas, mudah larut dalam amonia encer dan sukar larut dalam suasana asam

c. Pb(NO3)2 + 2HCl PbCl2↓(putih) + 2HNO3

d. PbCl2 + 2HCl(pekat) H2(PbCl4)e. PbCl2 + 2CH3COONH4 Pb(CH3COO)2 + 2NH4Cl

Endapan PbCl2 dapat larut dalam- air panas- HCl pekat- (NH4 asetat)

f. Hg2(NO3)2 + 2HCl Hg2Cl 2↓(putih) + 2HNO3

g. Hg2Cl2 + 2NH3 (Hg(NH2) Cl ↓ + Hg↓)(endapan Hitam) + NH4ClHg2Cl 2 + (2 HNO3 + 6 HCl)(aqua regia) → 6 HgCl2+ 4H2O + 2NO

endapan Hg2Cl2 sukar larut dalam- air dingin/ panas- asam encer- ammoniatetapi mudah larut dalam aqua regia atau aqua bromata

3.2.1.2. Perubahan Kelarutan Pada Penambahan Larutan KI

a. AgNO3 + KI AgI ↓ (kuning) + HNO3 endapan sukar larut dalam air, dalam asam dan dalam ammonia encer/pekat

b. Pb(NO3)2 + 2KI PbI2↓ (putih) + 2KNO3 c. PbI2 + 2KI K2[PbI4] + 2 KNO3

endapan PbI2 agak larut dalam air panas dan dalam KI berkelebihan

d. Hg2(NO3)2 + 2KI Hg2I2↓ (hijau kuning) + 2KNO3 e. Hg2I2 + 2KI (berkelebihan) K2[HgI4] + Hg↓ (hitam)

3.2.1.3. Perubahan Kelarutan Pada Penambahan Larutan K2CrO4

a. AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4↓(merah) + 2KNO3 endapan sukar larut dalam air dan dalam asam asetat encer

b. Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4↓(kuning) + 2KNO3

endapan kuning PbCrO4 sukar larut dalam asam asetat dan dalam ammonia


mudah larut dalam Asam nitrat encer dan dalam KOH/ NaOH (beda dengan dikromat)

c. Hg2(NO3)2 + K2CrO4→ Hg2CrO4↓ (cokelat) + 2KNO3 endapan menjadi merah bila dididihkan

3.2.1.4. Perubahan Kelarutan Pada Penambahan Larutan K2CrO4

a. 2AgNO3 + 2NaOH Ag2O↓ (cokelat) + H2O + 2NaNO3 endapan sukar larut dalam NaOH berlebih

b. Pb(NO3)2 + 2NaOH Pb(OH)2↓ (putih) + 2NaNO3 Endapan larut dalam NaOH berkelebihan

c. Hg2(NO3)2 + 2NaOH Hg2O↓ (hitam) + H2O + 2NaNO3

3.2.2. Golongan II

Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida tetapi membentuk endapan

dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah

golongan IIA yaitu merkurium(II), tembaga , bismuth, kadmium, dan golongan IIB yaitu

arsenik (III), arsenik (V), stibium(III), stibium (V), timah (II) danTimah (III) (IV). Sulfida dari

kation golongan IIA tidak dapat larut dalam amoniumpolisulfida sedangkan sulfida dari

golongan IIB justru dapat larut. Beberapa reaksi yang dapat menjadi ciri khas kation

golongan II di antaranya:

3.2.2.1. Perubahan Kelarutan Pada Ion Hg2+ Pada Penambahan NaOH, HCl , dan KI

a. HgCl2 + 2NaOH → HgO ↓(kuning) + H2O + 2NaNO3 HgCl2 dengan HCl tidak memberikan endapan.

b. HgCl2 + 2KI → HgI2↓ (merah) + 2KNO3 HgCI2 + 2KI (berlebih) ↔ K2[ HgI4] (endapan menjadi larut)

Endapan larut saat didiamkan

3.2.2.2. Perubahan Kelarutan Pada Ion Cu2+ Dengan NaOH, NH3, K4Fe(CN)6 dan Besi (Fe)

a. CuSO4 + 2NaOH Cu(OH)2↓ (biru) + Na2SO4

endapan tidak larut dalam NaOH berlebihb. CuSO4 + 2NH3 + 2H2O CuSO4.Cu(OH)2↓ (birumuda) + Na2SO4

endapan larut lagi dalam NH4OH berlebih.

c. CuSO4.Cu(OH)2 + (NH4)2SO4 + 6NH3 2(Cu(NH3)4)SO4 (larut)

+ 2H2Od. CuSO4 + K4Fe(CN)6 Cu2((Fe(CN)6)↓ (coklat kemerahan) + K2SO4 e. CuSO4 + Fe FeSO4(karat besi) + Cu↓ (tembaga)

f. As2O3 + 6Zn + 12HCl 2AsH3 ↑ + 6ZnCl2 + 3H2Og. AsH3 ↑ + AgNO3 + 3H2O 6Ag↓(hitam) + 6HNO3 + H3AsO3

3.2.3. Golongan III

Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer ataupun dengan

hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk endap-

an dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golongan

ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), besi (III), kromium(III) aluminium, zink dan mangan

(II). Beberapa reaksi yang dapat menjadi ciri khas kation golongan III di antaranya:

3.2.3.1. Perubahan Kelarutan Hasil Reaksi Dengan NaOH dan Pereaksi Alizarin-s

a. Al2(SO4)3 + 6NaOH 2Al(OH)3↓ (putih kental) + 3Na2SO4 endapan dapat larut lagi dalam NaOH berlebih.

b. Al(OH)3 + NaOH ↔ NaAlO2 + 3H2O NaAlO2 atau ion [Al(OH]4]- dapat membentuk endapan merah dengan Alizarin-S/Alizarin-S (natrium alizarin-sulfonat)

Gambar 25 Struktur molekul Alizarin-s

c. ZnSO4 + 2NaOH Zn(OH)2↓(putih) + Na2SO4 endapan larut dalam NaOH berlebih

d. Zn(OH)2 + NaOH ↔ Na2ZnO2 + 2H2O

3.2.3.2. Perubahan Kelarutan Hasil Reaksi Dengan K4Fe(CN)6

a. Al2(SO4)3 + 2K4Fe(CN)6 2AlK[Fe(CN)6] + 3K2SO4 b. 2ZnSO4 + K4Fe(CN)6 2Zn2[Fe(CN)6]↓(putih) + 2K2SO4

c. FeSO4 + K4Fe(CN)6 K2Fe[Fe(CN)6] ↓(putih) + K2SO4


d. FeCl3 + K4Fe(CN)6 KFe[Fe(CN)6] ↓(biru tua)/(biru berlin) + 3KCl

3.2.3.3. Perubahan Kelarutan Dan Warna Larutan Hasil Reaksi Dengan K3Fe(CN)6

a. FeSO4 + K3Fe(CN)6 KFe[Fe(CN)6 ] ↓(biru tua)/(biru berlin) + K2SO4

b. FeCl3 + K3Fe(CN)6 Fe[Fe(CN)6] (larutan cokelat) + 3KCl

3.1.1.1. Perubahan Kelarutan Hasil Reaksi Dengan NH4OH

a. FeSO4 + 2NH4OH Fe(OH)2↓ (putih/hijau kotor) + (NH4)2SO4

b. FeCl3 + 3NH4OH Fe(OH)3↓ (merah cokelat) + 3NH4Cl

3.1.1.2. Pembentukan ion kompleks dengan fenantrolin

FeSO4 + 1,10–fenantrolina [Fe(C18H8N2)3]2+(merah)

3.1.1.3. Pembentukan Ion Kompleks Dengan KSCN Dalam Eter Atau Amil Alkohol

FeCl3 + 3 SCN- Fe(SCN)3 (merah tua)

Molekul yang tak bermuatan ini (Fe(SCN)3) dapat diekstraksi oleh eter atau amil alkohol. Warna merah yang terbentuk dulu disangka karena terbentuk ferirhodanida Fe(SCN)3 sekarang ternyata disebabkan oleh ion kompleks ferirhodanida [Fe(SCN)]2+ karena ion kompleks tersebut lebih mudah larut dalam eter atau amil alkohol

3.1.1. Golongan IV

Kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-

kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klo-

rida dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah kalsium,

stronsium dan barium.

3.1.2. Golongan V

Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia golongan

sebelumnya, merupakan golongan kation terakhir (sisa) yang meliputi ion magnesium,

natrium, kalium, dan amonium

3.2.ALAT DAN BAHAN

3.2.1. Alat

a. tabung reaksib. rak tabungc. pipet tetes

3.2.2. Bahan

Ditentukan oleh pengawas praktikum

3.3.PROSEDUR

3.3.1. Identifikasi kation Golongan I Ion Ag+(Perak), Pb2+ (timbal), dan Hg+ (Merkuro)

a. ke dalam masing-masing 3 (tiga) tabung reaksi yang bebeda dimasukkan sejumlah larutan Ag+ /AgNO3 ,larutan Pb2+/(CH3COO)2Pb atau Pb (NO3)2 dan tabung ke-3 diisi dengan larutan Hg+ /Hg2(NO3)2

b. ke dalam tiap tabung ditambahkan HCl encer secukupnya, perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.

c. Kemudian masing-masing tabung, perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.

d. dilanjutkan dengan penambahan larutan NH4OH berlebih pada tiap tabung, perubahan yang terjadi diamati dan dicatat

e. dilanjutkan dengan penambahan larutan HNO3 encer berlebih pada tiap tabung, perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.

f. Disiapkan 3 (tiga) tabung reaksi baru dan masing-masing diisi larutan seperti pada prosedur ‘a’ di atas.

g. Ke dalam tiap tabung ditambahkan larutan KI (Kalium Iodida), perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.

h. Dilanjutkan dengan penambahkan lagi KI berlebih, perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.

i. Disiapkan 3 (tiga) tabung reaksi baru dan masing-masing diisi larutan seperti pada prosedur ‘a’ di atas.

j. ke dalam tiap tabung ditambahkan larutan K2CrO4 (Kalium kromat), perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.


k. Disiapkan 3 (tiga) tabung reaksi baru dan masing-masing diisi larutan seperti pada prosedur ‘a’ di atas.

l. ke dalam tiap tabung ditambahkan larutan NaOH, perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.

3.3.2. Identifikasi kation Golongan II Ion Hg2+ (merkuri), Ion Cu2+ (Cupri), Hg+ (Merkuro), dan ion As3+ (As2O3)/Arsen

3.3.2.1. Ion Hg2+ (merkuri)

Prosedur :a. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan sejumlah larutan Hg2+ (HgCl2)b. kemudian ditambahkan larutan NaOH encer. Perubahan yang

terjadi diamati dan dicatat.c. Disiapkan dua tabung reaksi baru dan diisi masing-masing larutan

seperti pada prosedur ‘a’ di atas. kemudian dilakukan percobaan seperti prosedur ‘b’ untuk larutan HCl encer dan larutan KI. Masing-masing perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.

3.3.2.2. Ion Cu2+ (Cupri)

a. Ke dalam 4 (empat) buah tabung reaksi dimasukkan sejumlah larutan ion Cu2+ (CuSO4)

b. tabung ke-1 ditambahkan larutan NaOH lalu panaskan. perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.

c. Tabung ke-2 ditambahkan larutan NH4OH berlebih. perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.

d. Tabung ke-3 ditambahkan larutan K4Fe(CN)6. perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.

e. Tabung ke-4 masukkan paku besi, didiamkan beberapa saat. perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.

3.3.2.3. Reaksi ion As3+ (As2O3)/Arsen, Menggunakan Cara GUTZEIT

a. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan sejumlah larutan As3+

b. Kemudian ditambahkan 2 ml larutan HCl/ SnCl2 dan logam Zn.

Kertas HgCl2/AgNO3

KapasPb Asetat

As3+ HCl/SnCl2Zn

c. kapas yang dibasahi Pb asetat ditempatkan kira-kira 5 cm di bawah mulut tabung yang dipasang longgar.

d. Mulut tabung reaksi ditutup dengan kertas HgCl2 atau Ag NO3. Warna kertas diamati dan dicatat.

e. Ilustrasi prosedur dapat dilihat pada gambar di bawah ini.

Gambar 26 Ilustrasi identifikasi arsen dengan cara Gutzeit

3.3.3. Identifikasi kation Golongan III Fe, Al, Zn2+, Cr, Co, Ni, Mn

3.3.3.1. Reaksi ion Al3+ dan Zn2+ (Alumunium dan Seng/Zink)

a. disediakan dua buah tabung reaksi, tabung pertama diisi larutan Al3+ /Al 2(SO4)3, tabung kedua diisi larutan Zn2+/ZnSO4

b. masing-masing ditambahkan larutan NaOH encer, perubahan yang terjadi diamati dan dicatat. Kemudian ditambahkan lagi larutan NaOH encer sampai berlebih, perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.

c. kemudian ditambahkan larutan Alizarin-S, perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.

d. Kemudian diasamkan dengan CH3COOH, perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.

e. Disiapkan dua tabung reaksi baru dan diisi masing-masing larutan seperti pada prosedur ‘a’ di atas. Kemudian ke dalam tiap tabung


Sampel

ditambahkan larutan K4Fe(CN)6, perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.

3.3.3.2. Reaksi Ion Fe2+ dan Fe3+ (Fero dan Feri) atau Besi (II) dan Besi (III)

a. disediakan 2 (dua) tabung reaksi, tabung pertama diisi larutan ion Fe2+(FeSO4),tabung kedua diisi larutan ion Fe3+(FeCl3)

b. ke dalam tiap tabung ditambahkan larutan K4Fe(CN)6, perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.

c. Disiapkan dua tabung reaksi baru dan diisi masing-masing larutan seperti pada prosedur ‘a’ di atas.

d. kemudian tambahkan larutan K3Fe(CN)6 , perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.

e. Disiapkan dua tabung reaksi baru dan diisi masing-masing larutan seperti pada prosedur ‘a’ di atas.

f. Tambahkan ke dalamnya larutan NH4OH encer. Perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.

3.3.3.3. Reaksi Ion Fe2+ [Fero/ besi (II)]

a. Ke dalam tabung reaksi berisi larutan ion Fe2+ ditambahkan larutan H2SO4 encer.

b. Kemudian ditambahkan larutan 1,10-fenantrolin, perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.

3.3.3.4. Reaksi Ion Fe3+ [Feri/ besi (III)]

a. Ke dalam tabung reaksi berisi larutan ion Fe3+ ditambahkan larutan NH4SCN atau KSCN encer, perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.

b. Kemudian ditambahkan ke dalamnya 1-2 ml eter amil alkohol dan dikocok, perubahan yang terjadi pada lapisan eter atau amil alcohol diamati dan dicatat.

c. Ke dalam tabung reaksi berisi larutan ion Fe3+ yang baru ditambahkan larutan 1,10-fenantrolin, perubahan yang terjadi diamati dan dicatat

3.3.3.5. Ion Ni2+ (Nikel)

Ke dalam tabung reaksi berisi larutan ion Ni2+ (Ni SO4), ditambahkan larutan NH4OH kemudian ditambah beberapa tetes larutan Dimetilglioksim (DMG) perubahan yang terjadi diamati dan dicatat

Gol IVBa , Ca, Sr Gol VMg, K, NH4Identifikasi Kation Golongan IV Reaksi ion Ba2+, Ca2+ dan Sr2+ (Barium, Calsium, Stronsium)ProsedurSediakan 3 (tiga) tabung reaksi,Tabung no. 1 diisi larutan Ba2+ (BaCl2)Tabung no. 2 diisi larutan Ca2+ (CaCl2)Tabung no. 3 diisi larutan Sr2+ (SrCl2)Ke dalam tiap tabung tambahkan H2SO4 encer, amati perubahan yang

terjadi. Tambahkan ke dalamnya 1 ml HCl encer, panaskan, amati perubahan yang terjadi

Tabel Pengamatan

N

o

Z

at

Perubahan yang terjadi

+ H2SO4 +HCl dipanaskan

1 B

a2+

2 C

a2+

3 S

r2+

Reaksi:BaCl2 + H2SO4 → BaSO4 ↓ putih + 2 HCl


(endapan putih BaSO4 sukar larut dalam asam kuat)CaCl2 + H2SO4 → CaSO4 ↓ putih + 2 HCl (endapan putih CaSO4 mudah larut dalam asam)SrCl2 + H2SO4 → SrSO4 ↓ putih + 2 HCl(endapan putih SrSO4 sukar larut dalam asam kuat)

Reaksi ion Ba2+ (Barium)Prosedur : Isilah tabung reaksi dengan larutan yang mengandung kation Ba2+,

tambahkan ke dalamnya larutan K2CrO4. Amati perubahan yang terjadi. Kemudian tambahkan ke dalamnya larutan asam asetat (CH3COOH), amati perubahan yang terjadi.

Z

at


+ K2CrO4 + CH3COOH

B

a2+

Reaksi : BaCl2 + K2CrO4 → BaCrO4 ↓ kuning + 2 KCl Endapan kuning BaCrO4 sukar larut dalam asam asetat encer berbeda

dengan Sr dan Ca.

Reaksi ion Ca2+ (Calsium)Prosedur :ke dalam tabung reaksi berisi larutan ion Ca2+, tambahkan ke dalamnya

beberapa tetes larutan NH4OH dan (NH4)2C2O4. Amati perubahan yang terjadi.kemudian tambahkan ke dalamnya CH3COOH. Amati perubahan yang terjadi.

Ke dalam tabung reaksi berisi larutan Ca2+, ditambahkan larutan K4Fe(CN)6.dan dipanaskan amati perubahan yang terjadi

a. Tabel Pengamatan


NH4OH dan +CH3COOH

Z

at

(NH4)2C2O4

C

a2+

Reaksi : CaCl2 + (NH4)2C2O4 → Ca(COO)2 + 2 NH4ClEndapan putih Calsium oksalat sukar larut dalam asam asetat.

b. Tabel Pengamatan

Z

at


K4Fe(CN)6 dipanaskan

C

a2+

Reaksi : CaCl2 + K4Fe(CN)6→ Ca K2 [Fe(CN)6]+ 2 KClEndapan putih Calsium oksalat sukar larut dalam asam asetat.

Gol vReaksi ion Mg2+ (Magnesium)Prosedur :Sediakan 3 (tiga) tabung reaksi, masing-masing diisi dengan larutan yang

mengandung ion Mg2+ (misalnya MgSO4). Kemudian ke dalam:Tabung no.1 tambahkan larutan NH4OH, amatiTabung no.2 ditambah Na2HPO4 dan NH4OH, amatiTabung no.3 ditambah Titan Kuning dan NaOH, amati perubahan

yang terjadi.

NO

ZAT

Pereaksi Perubahan yang terjadi

1 Mg2+

NH4OH


2 Mg2+

Na2HPO4 + NH4OH

3 Mg2+

Titan kuning dan NaOH

Reaksi MgSO4 + 2 NH3 + 2H2O → Mg (OH)2 ↓ putih + (NH4)2SO4

MgSO4 + Na2HPO4 + NH3 → MgNH4PO4↓ putih + Na2SO4

MgSO4 dengan Titan Kuning dan NaOH akan menghasilkan warna merahTitan kuning = C28H19N5S2 (SO3Na)2

Reaksi Ion NH4+ (Amonium)

ProsedurKedalam tiga tabung reaksi isilah larutan zat yang mengandung ion NH4+

(misalnya NH4Cl) kemudian ke dalam :tabung pertama : tambahkan NaOH encer, letakkan kertas lakmus merah

basah pada mulut tabung reaksi, lalu panaskan dan amati perubahan warna kertas lakmus.

Tabung kedua : tambahkan beberapa tetes reagen Nessler. Amati perubahan (warna endapan ) yang terjadi.

Tabung ketiga : tambahkan NaOH encer, lalu celupkan sebatang pengaduk yang sebelumnya dibasahi dahulu dengan HCl pekat. Amati adanya asap putih yang terbentuk.

Tabel PengamatanN

oZat yang diperiksa Perubahan yang

terjadi1 NH4+ + NaOH + kertas

lakmus merah

2 NH4+ + reagen Nessler (K2HgI4)

3 NH4+ + NaOH + (HCl pekat pd pengaduk)

Reaksi1. NH4Cl + NaOH → NaCl + NH3 (g) + H2O2. NH4Cl + 2 KOH + 2K2(HgI4) → NH2.Hg2I3 (↓ kuning-coklat) + KCl + 5 KI

+ 2H2O3. NH3 + HCl → NH4Cl (asap putih)

3.4.Lembar kerja siswa

3.4.1. Identifikasi kation Golongan I Ion Ag + (Perak), Pb2+ (timbal), dan Hg+ (Merkuro)

a. Tabel Pengamatan Penambahan HCl encer, NH4OH, dan HNO3

No Zat


+HCl Dipanaskan +NH4OH +HNO3

1 Ag +

2 Pb2+

3 Hg+

b. Tabel Pengamatan Penambahan Larutan KI

No Zat


+KI +KI berlebih

1 Ag +

2 Pb2+

3 Hg+

c. Tabel Pengamatan Penambahan K2CrO4

No Zat


+ larutan K2CrO4

1 Ag +


2 Pb2+

3 Hg+

d. Tabel Pengamatan Penambahan NaOH

No Zat


+ larutan NaOH

1 Ag +

2 Pb2+

3 Hg+

3.4.2. Identifikasi kation Golongan II Ion Hg2+ (merkuri), Ion Cu2+ (Cupri), dan Hg+ (Merkuro)

3.4.2.1. Ion Hg2+ (merkuri)

a. Tabel Pengamatan Penambahan NaOH dan HCl

No

Zat yang

ditambahka

n

Perubahan yang terjadi pada larutan Hg2+

+ larutan NaOH

1 NaOH

2 HCl

b. Tabel Pengamatan Penambahan KI

No ZatPerubahan yang terjadi

+KI Didiamkan +KI berlebih

1 Hg2+

3.4.2.2. Ion Cu2+ (Cupri)

Warna larutan Cu2+: ................................Zat + Pereaksi Perubahan yang terjadi

Cu2+ NaOH, dipanaskan

NH4OH berlebih

Paku besi

warna pada paku : .................................................

3.4.2.3. Ion As3+ (As2O3)/Arsen, Menggunakan Cara GUTZEIT

ZAT Pereaksi Warna kertas HgCl2/ AgNO3

As3+ SnCl2/ HCl

+ Zn

3.4.3. Identifikasi kation Golongan III Fe, Al, Zn2+, Cr, Co, Ni, Mn

3.4.3.1. Ion Al3+ dan Zn2+ (Alumunium dan Seng/Zink)

a. Reaksi dengan NaOH dan Alizarin-s


+NaOH +NaOH berlebih +Alizarin-S +CH3COOH

1 Al 3+

2 Zn2+

b. Reaksi dengan K4Fe(CN)6


+ larutan K4Fe(CN)6

1 Al 3+

2 Zn2+

3.4.3.2. Reaksi Ion Fe2+ dan Fe3+ (Fero dan Feri) atau Besi (II) dan Besi (III)

Zat Warna larutan

Fe2+

Fe3+

………………………………………………….

………………………………………………….

N Zat Pereaksi Perubahan yang terjadi


O

a Fe2+

Fe3+K4Fe(CN)6 …………………………………

…………………………………

b Fe2+

Fe3+K3Fe(CN)6 …………………………………

…………………………………

c Fe2+

Fe3+NH4OH …………………………………

…………………………………

3.4.3.3. Reaksi Ion Fe2+ [Fero/ besi (II)]

ZatPerubahan yang terjadi

+ 1,10-fenantrolin

Fe2

+...............................................................................................

...............................................................................................

3.4.3.4. Reaksi Ion Fe3+ [Feri/ besi (III)]

ZATPerubahan yang terjadi

+ KSCN Warna eter/ amil alkohol

Fe3+

3.1.1.1. Ion Ni2+ (Nikel)

Zat Pereaksi Perubahan yang terjadi

Ni2+ NH4OH + DMG

Warna larutan Ni2+ …………………………………

BAB VACIDIMETRI DAN ALKALIMETRI

3.1. MENGENALI SIFAT ASAM DAN BASA SENYAWA

3.1.1. Tujuan Praktikum

Pada akhir praktikum siswa diharapkan dapat nilai tuntas dengan indikasi:

a. Sifat asam dan basa suatu zat dapat dibedakan dengan benarb. tingkat keasaman suatu zat dapat diukur dengan benarc. tingkat kebasaan suatu zat dapat diukur dengan benard. nilai pH suatu larutan dapat diukur dengan benar

3.1.2. Dasar Teori

Sifat asam dan basa suatu senyawa dapat diuji dengan kertas lakmus. Jika kertas lakmus biru oleh sesuatu zat diubah menjadi merah, maka zat tersebut bersifat asam. Jika kertas lakmus merah diubah menjadi biru, maka zat tersebut adalah basa atau bersifat basa.

Sifat asam maupun basa bisa diterangkan dengan tiga teori asam basa menurut :

Arrehenius Bronsted – Lowry Lewis Sedangkan kekuatan asam dan basa dapat diukur dengan pH paper

universil atau dengan pH meter.


a. Rangkumlah kembali mengenai teori asam basa yang pernah diajarkan minimal dari tiga ilmuwan terkemuka

b. Berikan contoh minimal 3 zat dari jenis berikut ini berikut penjelasan singkatnya:

1. Asam kuat


2. Basa kuat3. Asam lemah4. Basa lemah

3.1.4. Bahan dan Alat

3.1.4.1. Bahan (Ditentukan oleh pengawas praktikum)

a. Larutan A b. Larutan B c. Larutan C d. Larutan D

3.1.4.2. Alat

1. Plat Tetes2. pH paper universal 4 potong3. kertas lakmus biru 4 potong4. kertas lakmus merah 4 potong5. pH meter digital

3.1.5. Prosedur Percobaan

a. 4 buah pH paper universal & 4 buah kertas lakmus dimasukkan masing-masing ke dalam minimal 5 ml larutan yang telah disediakan

b. Perubahan yang terjadi diamati. c. perubahan pada kertas universal dibandingkan warnanya

dengan indikator pada kemasan kertas universal dan hasilnya dicatat

d. ukur masing-masing larutan dengan pH meter yang tersedia sesuai dengan prosedur untuk alat pH meter tersebut

e. hasil dari ketiga cara tersebut dibandingkan

3.1.6. Lembar Kerja Siswa


NIS : ……………………………. Paraf : …………………..

Judul Praktikum : Mengenali Sifat Asam Dan Basa SenyawaTanggal : ……………………………..

3.1.6.1. Tugas Pendahuluan

a. Berikan uraian singkat mengenai tiga teori terkemuka mengenai sifat asam-basa suatu zat!

b. Apa yang dimaksud dengan pH? c. Cari informasi mengenai kertas lakmus beserta alasan perubahan

ketika dicelupkan pada senyawa asam/basa!d. Cari informasi mengenai pH meter digital yang ada di laboratorium

yang akan digunakan dalam praktikum!

3.1.6.2. Hasil Pengamatan


3.2. MELAKUKAN TITRASI ASAM - BASA



a. Proses titrasi dapat dilakukan dengan benarb. Titrasi asidimetri dapat dilakukan dengan benarc. Titrasi alkalimetri dapat dilakukan dengan benard. Hasil titrasi dapat dihitung dengan benar

3.2.2. Dasar Teori

Analisis titrimetri yang sering disebut titrasi volumetrik adalah metode penentuan kadar suatu zat dalam bentuk larutan dengan cara meneteskan zat titran (yang berada dalam buret) pada titrat (zat yang ditetesi titran yang berada pada Erlenmeyer). Tetesan titran dari buret diatur sedemikian rupa hingga dihentikan apabila diperoleh tanda yang diperlihatkan pada titrat sebagai indikasi bahwa reaksi pada titrat telah mencapai tingkat yang diharapkan sehingga diperoleh volume titran sebagai bahan perhitungan analisis penentuan kadar. Tanda berakhirnya titrasi tersebut umumnya menggunakan zat berwarna yang dapat berubah saat reaksi tertentu yang sering disebut dengan indikator. Kadar yang dicari tergantung tujuan dari titrasi, bisa titran atau titrat yang ingin dicari kadarnya.

Asidimetri adalah metode titrasi dengan menggunakan larutan asam yang sudah diketahui sebelumnya (titran) digunakan untuk mencari kadar suatu larutan basa. Larutan asam yang biasa digunakan adalah HCl, asam cuka, asam oksalat dan asam borat. Sedangkan Alkalimetri adalah kebalikan dari asidimetri yaitu mencari kadar suatu larutan asam dengan menggunakan larutan basa yang sudah diketahui kadarnya sebagai titran. Larutan basa yang biasa digunakan adalah NaOH. Indikator yang sering digunakan dalam titrasi asidi-alkalimetri adalah phenoftalein (pp), bromtimol biru (bb) dan metil merah.


3.2.3.1. Bahan

a. HCl 0,1 M (Disiapkan oleh pengawas)b. NaOH 0,1 M (Disiapkan oleh pengawas)c. Larutan asam A (Disiapkan oleh pengawas)d. Larutan basa B (Disiapkan oleh pengawas)e. indikator phenoftaleinf. indikator metil merah


Titran

Titrat

3.2.3.2. Alat

Satu set perlengkapan titrasi (lihat di peralatan yang wajib dibawa pada tata tertib praktikum)

3.2.4. Prosedur Percobaan

Alkalimetri:1. Larutan A diambil menggunakan pipet volume dengan ukuran yang

ditentukan oleh pengawas kemudian hasilnya dimasukkan dalam Erlenmeyer.

2. 2-3 tetes indikator pp ditambahkan pada larutan langkah 1. 3. Digunakan titran NaOH 0,1 N dan Volume awal pada buret dicatat4. Larutan pada langkah 2 di titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai warna

merah muda yang timbul stabil atau tidak hilang lagi saat titrasi berlangsung.

5. volume akhir titran diukur dan dicatat. 6. Langkah 1 sampai 5 diulangi hingga diperoleh 2 volume awal dan 2

volume akhir. 7. dilakukan perhitungan dengan format sebagai berikut :

a. volume rata-rata hasil titrasi dicari

Tabel 3 Perhitungan Volume Hasil Pengukuran

Pembacaan Buret I II Akhir Titrasi ……… ml ……… mlAwal Tirasi ……… ml ……… mlVolume Larutan NaOH ……… ml ……… mlRata-rata ……………………..

b. jumlah mol titran dicari menggunakan volume rata-rata hasil titrasi

c. jumlah mol titrat dicari dengan persamaan reaksi menggunakan mol titran yang sudah diketahui

d. kadar titrat dihitung menggunakan jumlah mol dan volume titrat yang sudah diketahui

contoh perhitungan:

diketahui:1. volume hasil rata-rata titran = 12,5 ml NaOH 0,1 M2. volume titrat HCl yang digunakan adalah 20 ml3. reaksi netralisasi antara HCl dengan NaOH adalah

HCl + NaOH NaCl+H2OMaka langkah untuk mencari kadar HCl yang di titrasi adalah:1. jumlah mol NaOH yang bereaksi saat titrasi adalah

12,5ml×0,1M× L1000ml

=0.00125mol

2. mol ekuivalen dari HCl sesuai persamaan reaksi adalah 0,00125 mol

3. kadar HCl bila dihitung adalah 0,00125mol20ml

× 1000L

=0,0625M

Asidimetri:Langkah seperti alkalimetri dilakukan sama untuk setiap tahap dengan

digunakan titran HCl 0,1 M dan titrat larutan B dan indikator yang digunakan adalah metil merah.



NIS : ……………………………. Paraf : …………………..

Judul Praktikum : MELAKUKAN TITRASI ASAM - BASATanggal : ……………………………..


1. Jawablah pertanyaan berikut inia. Apa yang dimaksud dengan larutanb. Apa yang dimaksud dengan molc. Apa yang dimaksud dengan molaritas (M) dan normalitas (N),

apa perbedaannya?d. Apa yang dimaksud dengan pHe. Berapa mol zat di bawah ini:


1) NaOH 4 gr2) HCl 3,5 gr3) H2SO4 100 gr4) 0,1 M HNO3 200ml5) 30 % b/v NH4OH 200ml

f. Hitunglah pH larutan di bawah ini:1) HCl 0,1 M2) NaOH 0,1 M3) H2SO4 0,1 M4) CH3COOH 0,1 M5) NH4OH 0,1 M

g. Bagaimana cara membuat larutan NaOH 0,1 M sebanyak 200 ml bila terdapat zat padat NaOH sebanyak 1kg ? buatlah prosedur baku lengkap dengan alat dan bahan!

h. Bagaimana cara membuat larutan HCl 0,01 M bila terdapat HCl yang mempunyai BJ = 1,1878 dan konsentrasinya 37% (Mr = 36,5)? buatlah prosedur baku lengkap dengan alat dan bahan!

i. Berapa gram dibutuhkan HCl untuk menetralkan NaOH 0,01 M sebanyak 150 ml?

j. Berapakah kadar 100ml sampel NaOH yang di titrasi dengan HCl 0,1 M bila ketika di titrasi dibutuhkan titran sebanyak 22.5 ml?

3.2.7. Hasil Pengamatan

3.3. MEMBUAT LARUTAN BAKU PEMBANDING DAN LARUTAN HASIL PEMBAKUAN



a. Pengertian larutan baku pembanding dapat disebutkan dengan benar

b. Pengertian larutan hasil pembakuan dapat disebutkan dengan benar

c. larutan baku pembanding primer dapat dibuat dengan benard. Proses pembakuan larutan baku pembanding sekunder dapat

dilakukan dengan benar

3.3.2. Dasar Teori

Pada praktikum sebelumnya kita menentukan kadar suatu zat dengan cara titrasi dengan menggunakan titran yang sudah diketahui kadarnya sebelumnya. Yang menjadi masalah adalah kepastian data mengenai kadar titran harus terjamin. Bila kadar titran tidak tepat maka kadar zat hasil titrasi tidak akurat. Bila titran terjamin kadarnya maka dengan teknik yang baik hasil titrasi dari zat akan lebih akurat. Kepastian kadar titran sangat terkandung dari zat sumber titran tersebut.

Bila titran tersebut mempunyai karakteristik yang stabil pada penyimpanan dan pada proses pelarutan maka kadar yang tercantum pada label bahan tersebut akan sesuai dengan hasil perhitungan. Namun bila zat tersebut tidak stabil maka kadar zat harus di ukur kembali dengan teknik-teknik tertentu. Sumber pembuatan zat juga sangat mempengaruhi kepastian kadar suatu zat. Bila zat tersebut termasuk kategori teknis maka kadar zat tidak terjamin secara praktis untuk tujuan analitis. Bila zat tersebut diproduksi untuk tujuan analitis maka zat tersebut termasuk kategori pro analitis (PA) yang sudah tentu harga dan kualitasnya jauh lebih tinggi bila dibandingkan dengan zat kategori teknis.

Untuk dapat menentukan kadar larutan dengan metode titrasi diperlukan suatu larutan lain yang kadarnya telah diketahui. Larutan ini sering disebut Laboratorium Kimia Analisis Farmasi SMKN 7 Bandung Halaman 77

sebagai larutan baku. Larutan baku dibedakan atas larutan baku primer dan larutan baku sekunder. Larutan baku primer merupakan larutan yang diperoleh dari zat padat yang mempunyai karakteristik relatif stabil kadarnya secara analitis bila dibuat dalam bentuk larutan sehingga dapat dijadikan sebagai patokan atau standar pertama dari suatu larutan baku. Sedangkan larutan baku sekunder adalah larutan yang kadarnya diketahui dengan cara menggunakan larutan baku primer melalui metode titrasi. Larutan baku sekunder inilah yang sering digunakan dalam titrasi karena dapat dibuat dalam skala banyak untuk satu kali penentuan kadar sampel dengan harga relatif murah bila dibandingkan larutan baku primer. Daftar bahan baku untuk membuat larutan baku primer dapat dilihat pada Farmakope edisi IV pada bagian Larutan Volumetrik (LV) halaman 1212.

Khusus untuk titrasi asidi-alkalimetri umumnya digunakan baku pembanding primer dalam bentuk zat padat yang dibuat larutan baku primer sebagai titrat. Sedangkan titran yang digunakan justru akan dicari kadar sebenarnya dengan menggunakan larutan baku primer tersebut.

Larutan baku primer yang sering digunakan dalam asidimetri adalah larutan borax (B4O7). Keuntungan standarisasi dengan borax daripada yang lain adalah Borax mempunyai sifat anhygropic (tidak mudah menyerap air) sehingga dalam penyimpanan kadar air dapat diabaikan. Kemudian dalam penggunaannya ada titrasi didapat titik akhir titrasi pada temperatur kamar yang jelas dengan menggunakan indikator metyl merah. Reaksi titrasi borax dengan titran HCl adalah sebagai berikut:

2H+ + B4O7 + 5H2O 4H3BO3 + Na2+

1 gr Na2B4O7 = 2 grek Na2B4O7

Dengan menggunakan larutan baku primer borax maka akan diperoleh HCl yang sudah dibakukan dan dapat digunakan untuk titrasi asidimetri. Untuk melakukan titrasi alkalimetri maka dilakukan terlebih dahulu pembakuan NaOH dengan menggunakan HCl yang sudah baku.


3.3.3.1. Bahan

a. Borax PA (jumlah ditentukan pengawas)b. HCl (konsentrasi ditentukan pengawas)

c. Indikator MO

3.3.3.2. Alat

a. Satu set peralatan titrasib. Satu set peralatan pengenceran

3.3.3.3. Prosedur Percobaan

1. Borax PA ditimbang dengan jumlah tertentu yang telah ditentukan pengawas

2. Borax yang telah ditimbang kemudian dilarutkan dalam labu ukur sesuai ukuran yang telah ditentukan pengawas.

3. Larutan borax diambil beberapa ml sesuai yang ditetapkan pengawas praktikum kemudian dimasukkan ke dalam Erlenmeyer.

4. Beberapa tetes indikator MO ditambahkan5. Larutan langkah 4 di titrasi dengan larutan HCl yang akan

dibakukan secara perlahan-lahan dengan dikocok hingga warna berubah dari kuning menjadi merah muda

6. Langkah 3 hingga 5 diulangi sekali lagi dan masing-masing volume titrasi dicatat

7. Kadar HCl dihitung dengan format sebagai berikut:a. volume rata-rata hasil titrasi dicari

Tabel 4 Perhitungan Volume Hasil Pengukuran

Pembacaan Buret I II Akhir Titrasi ……… ml ……… mlAwal Tirasi ……… ml ……… mlVolume Larutan HCl ……… ml ……… mlRata-rata ……………………..

b. jumlah mol titrat dicari menggunakan rumus pencarian mol dari hasil perkalian kadar dengan volume titrat volume yang di titrasi


c. jumlah mol titran dicari dengan persamaan reaksi menggunakan mol titrat yang sudah diketahui

d. kadar titran dihitung menggunakan jumlah mol titrat dan volume peniter (hasil titrasi) yang sudah diketahui

contoh perhitungan:diketahui:

1. volume titrat borax yang digunakan misal 20 ml 2. konsentrasi borax misalkan 0,1 M3. reaksi netralisasi antara HCl dengan borax adalah

2H+ + B4O7 + 5H2O 4H3BO3 + Na2+ Maka langkah untuk mencari kadar HCl yang di titrasi adalah:

1. Jumlah mol borax adalah 0,1 M x 20 ml x L1000ml= 0,002 mol

2. Perbandingan mol antara HCl dengan borax menurut reaksi adalah 2:1 maka perbandingan HCl dengan borax saat titrasi seharusnya 0,004 mol : 0,002 mol dengan kata lain mol HCl yang seharusnya bereaksi adalah 0,004 mol

3. volume hasil rata-rata titran misalkan = 12,5 ml , maka kadar HCl yang sudah dibakukan adalah:0,004mol

12,5ml× 1000

L=0,32M



NIS : ……………………………. Paraf : …………………..

Judul Praktikum : Membuat Larutan Baku Pembanding dan Larutan Hasil Pembakuan

Tanggal : ……………………………..

3.3.4.1. Tugas Pendahuluan

1. Carilah karakteristik dari beberapa zat berikut ini dari berbagai pustaka monografi:

a. Borax

b. Natrium karbonatc. Asam oksalat

2. Berapa kadar HCl yang telah dibakukan dengan Borax (2,122 gr dalam 100 ml) bila HCl yang dibutuhkan dalam titrasi adalah 20,5 ml?

3. Carilah dari literatur mengenai pembakuan zat di bawah ini:a. HClb. NaOHc. H2SO4

3.3.4.2. Hasil Pengamatan


BAB VIJENIS-JENIS TITRASI

4.1.Tujuan Praktikum


a. Prinsip titrasi pengendapan dapat dijelaskan dengan benarb. Prinsip titrasi permanganometri dapat dijelaskan dengan benarc. Prinsip titrasi iodometri dapat dijelaskan dengan benard. Prinsip titrasi iodimetri dapat dijelaskan dengan benare. Prinsip titrasi kompleksometri dapat dijelaskan dengan benar

4.2. Dasar Teori

Selain titrasi Acidi–Alkalimetri dikenal berbagai titrasi lain yang digunakan dalam penentuan kadar suatu zat sesuai dengan karakteristik zat tersebut. Beberapa metode titrasi tersebut di antaranya:

4.2.1. Titrasi Pengendapan

Titrasi ini berdasarkan reaksi pembentukan endapan:Ag+ + X- AgX

Titrasi pengendapan umumnya digunakan endapan dari garam perak-klorida. Titrasi ini dikenal dengan nama argentometri. Pada titrasi argentometri ini dikenal beberapa cara, yaitu:

a. Cara Mohr.Menggunakan indikator CrO42- (ion kromat). Titik akhir titrasi pada saat

terbentuk endapan Ag2CrO4 berwarna merah bata. Titrasi ini dilakukan dalam suasana netral, karena dalam suasana basa akan terbentuk Ag2O, sedangkan dalam suasana asam, ion kromat akan berubah menjadi ion dikromat yang akan menyebabkan titik akhir titrasi sulit dicapai.

b. Cara Volhard.Berdasarkan pada pembentukan AgSCN, ion Ag+ yang bereaksi dengan

ion SCN- merupakan kelebihan dari reaksi Ag+ dengan X-.Indikator yang digunakan ion Fe3+, pada titik akhir titrasi terbentuk

senyawa kompleks Fe (SCN)2+ berwarna merah.

c. Cara Fayans.Menggunakan indikator adsorpsi sehingga pada titik akhir titrasi

permukaan endapan akan berwarna. Beberapa indikator adsorpsi adalah: Diklorofluorescein, Eosin, Metilviolet dan rodamin 6G

4.2.2. Titrasi Oksidasi-Reduksi

a. PermanganometriTitrasi permanganometri berdasarkan reaksi oksidasi – reduksi dengan

menggunakan kalium permanganat (KMnO4) sebagai oksidator dalam suasana asam.

Reaksi reduksi:Dalam suasana asam kuat

MnO4- + 8H+ + 5e-Mn2+ + 4H2O Dalam basa, netral dan asam lemahMnO4- + 4H+ + 3e- MnO2 + H2O

Reaksi KMnO4 sangat menguntungkan dalam suasana asam kuat, karena berat ekuivalennya (BE) hanya 1/5 berat molekulnya (BM) (berdasarkan jumlah elektron yang terlibat dalam reaksi)

Reaksi oksidasi:

C2O42- 2CO2 + 2e-

Reaksi redoks: 2MnO4- + 16H+ + 5C2O42-2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

Reaksi ini berlangsung lambat, sehingga untuk mempercepat diperlukan pemanasan.

Titik akhir titrasi dapat diketahui tanpa menggunakan indikator, karena kelebihan sedikit KMnO4 akan memberikan warna merah muda. KMnO4 disebut autoindikator.

KMnO4 termasuk zat baku sekunder karena tidak dapat diperoleh dalam keadaan murni. Larutannya akan selalu menurun konsentrasinya karena terurai oleh cahaya matahari dan reduktor senyawa organik dan anorganik dalam air, membentuk MnO2.

b. Iodometri-Iodimetri


Titrasi iodometri adalah titrasi dengan I2 yang dihasilkan suatu reaksi dengan larutan Na2S2O3 (Natrium Tiosulfat).

Reaksi :Zat Oksidator + KI + H+ K+ + I2 + ……..

I2 + Na2S2O32NaI + Na2S4O6

Titrasi Iodimetri adalah titrasi reduktor dengan I2 langsung. Reaksi:

Zat Reduktor + I22I- + ……

Titrasi Iodometri dan Iodimetri berlangsung dalam suasana asam. Indikator yang digunakan adalah amilum, CCl4 dan CHCl3.

Titik akhir titrasi Iodometriwarna biru hilang, jika digunakan amilum sebagai indikator.warna ungu hilang, jika digunakan CCl4 atau CHCl3 sebagai indikator.

Titik akhir titrasi iodimetriTerbentuk warna biru, jika digunakan amilum sebagai indikator.Terbentuk warna ungu, jika digunakan CCl4 atau CHCl3 sebagai indikator

4.3. Bahan Dan Alat

Seperangkat alat tulis

4.4. Prosedur

Dibuat prosedur dari masing-masing jenis titrasi yang sudah dipahami



NIS : ……………………………. Paraf : …………………..

Judul Praktikum : Jenis – Jenis TitrasiTanggal : ……………………………..




4.5.1.1. Hasil Kegiatan

BAB VIIKOLORIMETRI



a. Prinsip dasar penentuan kadar dengan metode kolorimetri dapat dijelaskan dengan benar

b. Kadar larutan dalam skala ppm dapat dibuat dengan benarc. Penentuan kadar sampel dengan metode kolorimetri dapat

dilakukan dengan benar

5.2. Dasar Teori

5.2.1. Definisi Kolorimetri

Kolorimetri adalah suatu metode analisa kimia yang berdasarkan pada perbandingan intensitas warna larutan dengan warna larutan standarnya. Metode ini merupakan bagian dari analisis fotometri. Fotometri adalah bagian dari optik yang mempelajari mengenai kuat cahaya(intensity) dan derajat penerangan(brightness).

Beberapa metode penentuan kadar dengan kolorimetri di antaranya:1. Metode deret standar (misal tabung Nessler)

Tabung-tabung seragam yang tidak berwarna dengan dasar datar (disebut tabung Nessler) digunakan untuk menampung larutan berwarna dengan jumlah volume tertentu. Pada dasarnya, pengukur Nessler bekerja berdasarkan prinsip perbandingan warnaLaboratorium Kimia Analisis Farmasi SMKN 7 Bandung Halaman 85

2. Metode pengenceranLarutan sampel dan larutan standar dengan konsentrasi cx dan cy

ditempatkan pada tabung kaca dengan ukuran yang sama. Larutan yang lebih pekat diencerkan sampai warnanya mempunyai intensitas yang sama dengan yang lebih encer.

3. Metode kesetimbanganMetode kesetimbangan adalah metode yang paling umum digunakan

pada kolorimetri visual.

Metode Kolorimetri merupakan bagian dari metode spektroskopi sinar tampak yang berdasarkan pada panjang sinar tampak oleh suatu larutan berwarna, hanya senyawa yang dapat ditentukan dengan metode spektroskopi, senyawa yang tidak berwarna dapat dibuat menjadi berwarna, seperti ion Fe3+ dan SCN- menghasilkan larutan berwarna merah.

Kolorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan aplikasi yang dibuat pada keadaan yang sama dengan menggunakan tabung Nessler atau kolorimeter Dubosque. Dengan kolorimetri elektronik, jumlah cahaya yang diserap berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan dalam menentukan konsentrasi besi dalam air minum.

Gambar 27 A Nessler Cylinder

Gambar 28 A drawing and diagram of a Duboscq colorimeter, for visually obtaining a color match between two columns of fluid to arrive at a quantitative concentration ratio

Pada kolorimetri, suatu duplikasi warna dilakukan dengan dua larutan yang mengandung zat yang sama pada kolom dengan kemampuan areometer penampang yang sama serta tegak lurus dengan arah sinar atau alat visualisasi. Biasanya zat-zat yang dapat menimbulkan warna adalah ion-ion kompleks. Warna tersebut muncul karena adanya elektron - elektron yang tidak berpasangan.

Konsentrasi berwarna dapat diperkirakan secara visual. Hal ini dapat dilakukan dengan cara membandingkan cuplikan dengan sederet larutan yang konsentrasinya sudah diketahui terlebih dahulu yaitu larutan standar.

5.2.2. Faktor yang mempengaruhi kolorimetri

Pemakaian indikator tidak mempengaruhi pH kolorimetri. Hal ini disebabkan karena indikator pada umumnya adalah asam atau basa yang sangat lemah. Faktor yang mempengaruhi kolorimetri adalah pemakaian indikator yang tidak cocok dengan pH larutan. Selain itu, dengan adanya protein dan asam amino. Karena bersifat amfoter sehingga dapat bereaksi dengan asam ataupun basa.


5.2.3. Percobaan Kolorimetri Pada Asetosal

Prinsip metode kolorimetri pada penetapan kadar asam asetilsalisilat adalah pembentukan kompleks antara besi nitrat dengan gugus fenolik asam salisilat pada asam asetilsalisilat menjadi kompleks besi salisilat yang berwarna ungu.

Gambar 29 Rumus struktur asam asetilsalisilat

Asam asetilsalisilat mempunyai nama sinonim asetosal, asam salisilat asetat dan yang paling terkenal adalah aspirin (brandname produk dari Bayer). Serbuk asam asetilsalisilat dari tidak berwarna atau kristal putih atau serbuk granul kristal yang berwarna putih. Asam asetilsalisilat stabil dalam udara kering tapi terdegradasi perlahan jika terkena uap air menjadi asam asetat dan asam salisilat. Nilai titik lebur dari asam asetilsalisilat adalah 1350C. Asam 4 asetilsalisilat larut dalam air (1:300), etanol (1:5), kloroform (1:17) dan eter (1:10-15), larut dalam larutan asetat dan sitrat dan dengan adanya senyawa yang terdekomposisi, asam asetilsalisilat larut dalam larutan hidroksida dan karbonat

Gambar 30 Reaksi pembentukan kompleks warna besi salisilat

Asetosal merupakan ester fenolik dari asam salisilat sehingga tidak dapat bereaksi dengan Fe3+. Gugus ester tersebut harus dipecah melalui hidrolisis terlebih dahulu dengan NaOH sehingga terbentuk Na salisilat dan Na asetat. Setelah diasamkan dengan HCl, asam salisilat hasil hidrolisis asetosal dapat membentuk kompleks dengan pereaksi Fe3+ yang berwarna ungu yang dapat diukur serapannya pada panjang gelombang sinar tampak (525 nm).

5.3. Bahan Dan Alat

5.3.1. Bahan

a. Standar baku pembanding asam salisilat (BPFI)b. Sampel (berupa serbuk salisilat ditentukan oleh pengawas)c. Larutan FeCl3 1%

5.3.2. Alat

a. Satu set perlengkapan pengenceran (labu takar 100 ml minimal 6 buah)

b. Tabung Nessler minimal 6 buahc. Timbangan analitis

5.4. Prosedur

a. Disiapkan 5 buah labu takar 100 mL.b. Dibuat larutan baku standar asam salisilat dengan cara ditimbang

2.5 mg asam salisilat baku pembanding dan dilarutkan dalam labu takar 250 ml dengan aquades untuk mendapatkan larutan stok asam salisilat 10 ppm(10 µg/ml).

c. Larutan baku yang sudah dibuat dipipet dan diencerkan dengan menggunakan pipet volume dan labu takar hingga diperoleh larutan baku standar dengan kadar 1 ppm, 3 ppm, 5 ppm dan 7 ppm dan masing – masing dimasukkan 100ml dalam tabung Nessler.


d. Sampel diencerkan mirip dengan pengenceran larutan baku (sekitar 5-7 ppm) untuk kemudian dimasukkan 100ml dalam tabung Nessler

e. Sampel dan larutan baku standar ditambah 1 mL larutan FeCl3 1% dalam waktu bersamaan

f. tunggu selama 5 menit.g. Warna sampel dibandingkan dengan warna baku standar untuk

kemudian ditentukan perkiraan kadar sampel dari hasil perbandingan warna sampel yang mendekati warna pembanding.



NIS : ……………………………. Paraf : …………………..

Judul Praktikum : Penetapan Kadar Dengan KolorimeterTanggal : ……………………………..




c. Jelaskan pengertian singkat dari ppm!d. Ubah satuan berikut ke dalam ppm:

1. 1 M2. 20 % b/v3. 2 mol NaOH dalam 1500 ml air4. 3,65 g HCl dalam 20000 ml air

e. Bagaimana cara mengencerkan larutan berikut ini, tulis lengkap dengan prosedur beserta alat dan bahannya:

1. 4 mg NaOH dalam 100 ml menjadi 10 ppm2. HCl 0,1 M 10 ml menjadi 8 ppm



BAB VIIISPEKTROFOTOMETRI

6.1.Tujuan Praktikum


a. Prinsip dasar penentuan kadar dengan metode spektrofotometri dapat dijelaskan dengan benar

b. Larutan untuk pengukuran spektrofotometri dapat dibuat dengan benar

c. Penentuan kadar sampel dengan metode spektrofotometri dapat dilakukan dengan benar

6.2. Dasar Teori

A. Hukum Lambert-BeerAdalah hubungan jumlah zat atau warna yang diserap oleh larutan yang

disebut absorbansi A dengan zat-zat c. di mana salah satu larutan telah diketahui konsentrasinya, untuk kedua larutan tersebut maka :

A1 = a . b1c1 dan A2 = a . b2c2

Dengan : a = tetapan jenis zatb = tebal ukuran yang disinaric = konsentrasi zat

Jika kedua larutan tersebut kepekatannya sama maka :A1 = A2

ab1c1 = ab2c2

b1c1 = b2c2

B. Hukum Boogner LambertLambert menyelidiki hubungan antara intensitas mula-mula dan setelah

melalui media. Hubungan antara tebal dari suatu media dan serapan sinar dikenal sebagai :

“ Hukum Boogner Lambert”Apabila sinar monokromatis mengenai suatu media yang transparan,

maka berkurangnya intensitas sebanding dengan bertambahnya tebal media yang dilewatinya. Maka semakin tebal suatu media, semakin banyak pula

cahaya yang hilang (intensitasnya berkurang) karena semakin banyaknya cahaya yang diserap oleh media.

Dapat kita katakan, bahwa :DI = K.I.dtDengan : I = intensitas sinar mula-mula K = koefisien serapan

t = tebal media yang ditembusC. spektroskopi uv-vis

Umumnya spektroskopi dengan sinar ultraviolet (UV) dan sinar tampak (VIS) dibahas bersama karena sering kedua pengukuran dilakukan pada waktu yang sama. Berkaitan dengan proses berenergi tinggi yakni transisi elektron dalam molekul,maka informasi yang didapat cenderung untuk molekul keseluruhan bukan bagian-bagian molekulnya dengan kata lain setiap molekul akan memiliki ciri masing-masing dari hasil interaksi dengan sinar uv/vis.

Metode ini sangat cocok untuk tujuan analisis karena metode ini sangat sensitif, sangat kuantitatif dan jumlah sinar yang diserap oleh sampel diberikan oleh ungkapan hukum Lambert-Beer. Menurut hukum Beer, absorbans larutan sampel sebanding dengan panjang lintasan cahaya d dan konsentrasi larutannya c

di mana,A= serapan Io = Intensitas sinar yang datang I = Intensitas sinar yang diteruskan ε = absorptivitas molar ι = panjang atau tebal larutan c = konsentrasi larutan


Gambar 31 Contoh instrumen spektrofotometri uv-vis

Spektrofotogram adalah hasil cetak dari instrumen spektrofotometri yang menggambarkan serapan sinar uv/vis yang terdeteksi dari suatu zat dengan panjang gelombang yang berbeda-beda sehingga diperoleh satu titik panjang gelombang saat sinar diserap paling tinggi atau disebut panjang gelombang serapan maksimum (λmax).

Gambar 32 Contoh model struktur senyawa isoprene dengan spektrogramnya

D. Profil Fisikokimia Parasetamol1) Nama lain : Asetaminofen2) Nama kimia : 4’-hidroksiasetanilida3) Struktur molekul :

Gambar 33 Struktur molekul parasetamol

4) Rumus molekul : C8H9NO25) Berat molekul : 151,61

6) Bentuk : serbuk hablur7) Warna : putih8) Rasa : sedikit pahit9) Bau : tidak berbau10) Kelarutan : larut 1:70 dalam air dingin, 1:20 dalam air

mendidih, 1:7 dalam etanol, 1:13 dalam aseton, 1:40 dalam gliserol, 1:9 dalam propilenglikol. Larut dalam metanol, dimetilformamida, etil diklorida, etil asetat, dan dalam larutan alkali hidroksida.

11) Titik leleh : 168-172oC12) pH : 5,3-6,513) Stabilitas : Laju penguraian parasetamol dalam larutan

bervariasi tergantung pada pH dan temperatur. Parasetamol dapat dihidrolisis oleh katalis asam maupun katalis basa, dan merupakan hal yang utama yang berkenaan dengan parasetamol, ion hidrogen dan konsentrasi ion hidroksida. Laju penguraian parasetamol secara langsung tergantung pada konsentrasi parasetamol dan tidak dipengaruhi kekuatan ion. Pada rentang pH 2 – 9 energi aktivasi penguraian parasetamol 73,22 kJ/mol dan reaksi hidrolisis minimum pada pH 5-7. Dalam bentuk larutan, parasetamol harus terlindung dari cahaya dan pada bentuk kering stabil pada suhu hingga 45oC. Jika produk hidrolisis parasetamol, yaitu p-aminofenol hadir sebagai kontaminan sebagai akibat penyimpanan pada lingkungan lembab, maka dapat didegradasi melalui proses oksidasi menjadi kuinonimin yang berwarna pink, coklat dan hitam. Parasetamol relatif stabil terhadap oksidasi.

(FI IV : 649)2. Fungsi Farmakologi ParasetamolBerfungsi sebagai analgesik (dengan menghambat sintesis prostaglandin

pada sistem saraf pusat dan melalui aksi perifer dengan memblok impuls rasa sakit) dan antipiretik (bekerja terpusat pada pusat pengaturan suhu di hipotalamus, menyebabkan vasodilatasi perifer).


6.3. ALAT & BAHAN

6.3.1. Bahan

a. NaOH 0,1 Nb. Parasetamol BPFIc. Sampel serbuk parasetamol (ditentukan oleh pengawas)

6.3.2. Alat

a. Spektrofotometer uv-vis + kuvetb. Labu takar 10ml, 25 ml, 50 ml dan 100 mlc. Pipet ukur,pipet volume 1ml,5ml,10mld. Timbangan analitis

6.4. PROSEDUR PENETAPAN KADAR PARASETAMOL

1. Dibuat pelarut dasar untuk standar dan sampel berupa NaOH 0,1 N minimal 250 ml

2. Dibuat larutan standar baku pembanding stok parasetamol dengan melarutkan 25 mg parasetamol BPFI pada NaOH 0,1 N pada labu 25 ml (C=1mg/ml)

3. Dibuat seri larutan standar baku pembanding dengan mengencerkan larutan standar baku pembanding stok hingga diperoleh konsentrasi 2,6,10,12 dan 14 µg/ml (ppm).

4. Dibuat larutan sampel parasetamol dengan mirip dengan cara membuat salah satu dari seri larutan dengan perkiraan konsentrasi 6 µg/ml.

5. Diukur serapan maksimum dari tiap konsentrasi larutan standar baku pembanding untuk memperoleh kurva kalibrasi dengan spektrofotometer uv-vis pada panjang gelombang 224 nm (atau sesuai serapan maksimum hasil pengukuran dari alat spektrofotometer). Prosedur pengukuran disesuaikan alat spektrofotometer yang digunakan.

6. Diukur serapan maksimum dari sampel minimal tiga kali pengukuran untuk sumber sampel yang sama dengan waktu pengukuran tidak berjauhan antara masing- masing sampel dengan waktu pengukuran larutan standar dan dengan alat yang sama

7. Ditentukan kadar sampel dengan cara memasukkan nilai absorpsi pada persamaan linier yang diperoleh dari kurva kalibrasi



NIS : ……………………………. Paraf : …………………..

Judul Praktikum : KolorimeterTanggal : ……………………………..




c. Apa yang dimaksud dengan Baku Pembanding Farmakope Indonesia?

d. Mengapa parasetamol dapat diuji dengan menggunakan spektrofotometri uv? Mengapa tidak bisa dengan visibel?

e. Apa saja yang mempengaruhi hasil pengukuran menggunakan spektrofotometri uv-vis?



DAFTAR PUSTAKA

Blaschke,Gottfried, Roth, Hermann J.1998. Analisis Farmasi edisi kedua. Yogyakarta: Gajahmada University Press. hal.367-373.

Fessenden & Fessenden. 1982 . Kimia Organik edisi kedua. Jakarta: Erlangga. hal.436-437.

Kosasih, Satiadarma, et al. 2004. Asas Pengembangan Prosedur Analisis edisi pertama. Jakarta: Erlangga. hal.87-97.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. FARMAKOPE INDONESIA EDISI IV 1995. Jakarta: Kementrian Kesehatan Republik Indonesia.

http://en.wikipedia.org, diakses pada tanggal 10 Maret 2010 pukul 18.15

Documents

KATA PENGANTAR - Web viewjepit tabung reaksi yang berisi larutan dengan penjepit kayu ... suatu duplikasi warna dilakukan dengan dua larutan yang mengandung zat yang sama pada kolom