KATEDRA CHEMIE PřF UJEPLABORATORNÍ CVIČENÍ Z ANORGANICKÉ CHEMIE

[0/4, zápočet] Doporučeno: 2. ročník, zimní semestrVYUČUJÍCÍ: RNDr. Václav Šícha, Ph.D., Ing. Ivana Kadlečková

Kurs je určen všem studentům, kteří prošli základními kurzy Anorganické chemie. Seznamuje je spraktickými pokusy, jejichž teoretický podklad jim byl dán v kurzech anorganické chemie. Studenti samisestavují aparatury pro jednotlivé chemické reakce, pozorují a vyhodnocují jejich průběhy a výtěžky,učí se aplikovat jednoduché výpočty do praxe.

POŽADOVANÉ ZNAL OSTI :1) zkouška z předmětu „Úvod do toxikologie“2) školení z BOZP pro aktuální akademický rok3) zkouška z předmětu „Anorganická chemie“ nebo „Chemie I“4) zápočet z předmětu „Laboratorní technika“5) znalost základních chemických výpočtů v rozsahu kurzu Cvičení z chemie.

PODMÍNKY PRO UDĚLENÍ ZÁPOČTU 1) Vypracovat všechny vyučujícím stanovené úlohy.2) Omluvit lze neúčast na jednom cvičení, pokud budou zmeškané úlohy absolvovány v náhradním termínu. 3) Průběžně, ale nejpozději v den konání zápočtového testu předložit vyučujícímu:

a) pracovní listy všech úloh se zaznamenanými poznámkami, upravenými rovnicemi a odpověďmi naotázky (včas konzultujte, spolupracujte spolu!)b) všechny vyučujícím požadované preparáty (P), včetně kompletních laboratorních protokolů.

4) Laboratoní protokoly: Pouze u preparativních úloh označených v názvu symbolem (P) bude vyžadovánovypracování kompletního laboratorního protokolu – tedy včetně detailního popisu použitých chemikálií(název, vzorec, dodavatel) a pomůcek, hmotnostního a procentuálního výtěžku preparátu, popisu vzhleduproduktu, pravdivého popisu postupu práce v trpném slovesném rodu, s promyšlenými závěry(vlastnosti, co příště lépe). Zpracované protokoly včetně doplněných odpovědí na otázky, chemickérovnice s provedenou bilancí stechiometrických poměrů, schémata skutečně sestavených reakčníchaparatur, tabulky, grafy ap.. budou přijímány na e-mailu vyučujícího výhradně ve formátu MS WORD(*.doc/*.docx) nebo předány osobně vytištěné nebo čitelně rukou napsané na listech papíru A4. Protokolyje nutno vyučujícímu odevzdat do 7 dnů ode dne vyhotovení úlohy. Opravené protokoly je nutnopředložit ke kontrole vyučujícímu nejpozději v den konání závěrečného zápočtového testu.

5) Odevzdat všechny zapůjčené pomůcky, případně uhradit laborantce peníze za rozbité nádobí.6) Zápočtový test lze buď absolvovat se ziskem 100 bodů ze 100 možných nebo si aktivně snižovat bodový

limit pro úspěšné absolvování zápočtového testu při Kontrolách připravenosti (viz bod 7.) až na limit 50bodů ze 100 možných. Zápočtový test bude možné opakovat maximálně 2x.

7) Kontroly připravenosti: Za každé cvičení (10 x), kdy studenti vyučujícímu prokáží, že přišli na úlohy(označené v laboratorních listech šedým podbarvením) připraveni (úpravy rovnic, vypočítané navážkyap.) jim bude snížen celkový bodový limit nutný k úspěšnému absolvování závěrečného testu vždy o 5bodů.

DOPORUČENÁ LITERATURA:1) Vohlídal J. a kol.: Chemické a analytické tabulky. GRADA, Praha 1999. (nebo jakékoliv jiné vhodné

chemické tabulky)2) Muck A., Nguyen Thi Th.H., Kolská Z., Laboratorní cvičení a úlohy z anorganické chemie, PŘF

UJEP Ústí n L., 20073) Kolský V., Kolská Z.: Složení roztoků a stechiometrické výpočty (řešené úlohy) skripta PedF – UJEP

Ústí n.L. 20014) Klikorka J. a kol.: Obecná a anorganická chemie. SNTL / Alfa Praha, 1985 (nebo jakákoliv jiná

vhodná učebnice anorganické chemie)5) Večeřa Z., Chemie pro všechny. SNTL Praha 1990, 1. Vyd., 656 stran. ISBN 80-03-0500-0.6) Jakeš V. A kol.: Laboratoř anorganické chemie I., VŠCHT, Praha 2015, 1. Vyd., 133 stran. ISBN 978-

80-7080-941-9 (PDF).

1

PLÁN PROGRAMU LABORATORNÍCH CVIČENÍ Z ANORGANICKÉ CHEMIE

Cvičení č. 1 - úvodní Seznámení studentů s náplní předmětu a s organizačními pokyny. Podmínky pro udělení zápočtu. Výkladlaboratorního řádu katedry chemie, poučení o bezpečnosti práce v chemické laboratoři. Seznámení se zásadami prvnípomoci. Kontrolní test bezpečnosti práce a znalosti základních chemických výpočtů.

Praktická ukázka laboratorních technik a přístrojů používaných v průběhu laboratorních cvičení z anorganické chemie:1. Vážení, 2. Práce s vakuem, 3. Práce s plyny, 4. Zásady nalévání a ředění žíravin, práce s různými pipetami,orientační úprava pH vodného roztoku, 5. Srážení, 6. Filtrace, 7. Zahušťování, sušení, 8. Použití kahanu proohřev, tavení a žíhání, 9. Nácvik situace zahoření, 10. Odevzdání preparátu a protokolu.

Cvičení č. 2.1. Vliv pH na redukci manganistanu draselného2. Příprava chloru, chlornanu a chemiluminiscence singletového kyslíku3. Oxidace uhlíku v tavenině dusičnanu sodného

Cvičení č. 3.4. Oxidace peroxidu vodíku manganistanem draselným5. Srážení síranu barnatého (P)6. Hoření hořčíku pod vodou

Cvičení č. 4 7. Reakce uhličitanu vápenatého a jeho vznik8. Preparace hydroxidu a oxidu hlinitého z kamence (P)9. Příprava lehkotavitelného boro - olovnato - křemičitého skla (porcelánové kelímky)

Cvičení č. 5.10. Hydrolýza skla11. Faraonovi hadi12. Příprava trimethyl esteru kyseliny borité destilací

Cvičení č. 6. 13. Příprava, důkaz a oxidace amoniaku14. Reakce dusitanů a jejich redoxní vlastnosti15. Příprava dusičnanu a jodidu olovnatého z olova (P)

Cvičení č. 716. Sublimace a rozpustnost jodu17. Příprava thiosíranu sodného (P)18. Příprava oxidu sičičitého a reakce siřičitanů

Cvičení č. 8. 19. Halogenidy a jejich sloučeniny20. Příprava a vlastnosti chlorovodíku21. Vlastnosti halogenidů

Cvičení č. 9. 22. Rozklad manganistanu draselného23. Příprava mědi cementací (P)24. Reakce mědi a oxidu měďnatého s koncentrovanou kyselinou sírovou

Cvičení č. 1025. Příprava Schweizerova komplexu a celulosového hedvábí26. Alkalické oxidační tavení chromanu z oxidu chromitého (kovové misky) (P)27. Specifické reakce sloučenin chromu

Cvičení č. 11 Zde budou dokončeny úlohy, které studenti vynechali nebo z r ů z n ý c h d ů v o d ů nedokončili.

Cvičení č. 12 Zápočtový test – Řádný termín.

2

ŠKOLENÍ BEZPEČNOSTI PRÁCE V CHEMICKÉ LABORATOŘIKaždá chemická látka je potenciálně toxická, záleží jen na jejím množství a rychlosti, jakou proniká přesbariéry do živého organismu. Kategorie nebezpečnosti chemických látek a jejich směsí.

Popálení/omrznutíStupeň 1 (zarudnutí), 2 (puchýře), 3 (nekróza), 4 (zuhelnatění). Stupeň 1 a 2 – co nejdříve chladit studenouvodou nejméně 5 minut, případně sterilně zakrýt. Stupeň 3 a 4 – volat 155 nebo 112, odstranit nebo vypnoutzdroj tepla/mrazu!

Poleptání Vyplachovat, ředit, chladit vodou. V případě zasažení očí vyplachovat proudem vody (oční sprchou), okamžitětransportovat k nejbližšímu lékaři.

IntoxikacePři nadýchání odvést postižené v doprovodu na čerstvý vzduchu, dle pokynů vyučujícího opustit laboratoř aždo úplného odstranění zdroje dráždivého plynu. Při potřísnění kůže oplachovat vodou. Při požití vyvolatzvracení, vyplachovat ústa vodou, volat 155. Toxikologické informační středisko tel.: 224 91 92 93 nebo 22491 54 02 !

Mdloby, šokČerstvý vzduch, položit na zem a zvednout nohy. Když nepomůže, do stabilizované polohy a volat 155.

PRAKTICKÁ UKÁZKA ZÁKLADNÍCH LABORATORNÍCH TECHNIKÚvodní přehlídka základních laboratorních technik. Jednotlivé úkoly budou rozděleny mezi všechny studenty,během 15 minut si nastudují ze skript návod a připraví si pomůcky pro velmi praktickou ukázku s vlasnímvýkladem - vyučující doplní a upřesní, zodpoví dotazy.

1. VÁŽENÍ – jak zacházet s vahami, údržba a očista, citlivost vah.

2. PRÁCE S VAKUEM – pravidla = vždy brýle a další ochranné pomůcky! Co nejméně spojů, těsnost. Vodnívývěva - student ukáže jak zacházet s vodní vývěvou (odplynění vody v baňce). Vyučující ukáže jak zacházet svakuometrem - cvičně změřit vakuum vodní, membránové a olejové vývěvy. Vakuové sušení a lyofilizace.

3. PRÁCE S PLYNY – pravidla práce s tlakovými nádobami sestlačenými plyny (ovládání redukčního ventilu) – předvede vyučující;práce s plyny za normálního tlaku: ukázka Kippova přístroje – CO2 zCaCO3 a HCl, sušení plynu H2SO4 (vyučující); Student/ka sestavíjednoduchý vyvíječ, správný postup zapojení sady promývacích baněk(pojistné baňky, zábrana zpětnému nasátí, desaktivační roztoky podledruhu plynu (vyučující vyzkouší funkčnost posátím s vodní vývěvou, jakje sestaveno!). Ochranné pomůcky.

4. ZÁSADY NALÉVÁNÍ A ŘEDĚNÍ ŽÍRAVIN, PRÁCE S RŮZNÝMI PIPETAMI (nikdy nepipetovatústy, jedině s nástavcem!). Zásady hospodárné, přesné a bezpečné práce s pipetovacími nástavci. Orientačnístanovení a úprava pH (UIP). Ukázka za pomoci koncentrované a 0,01% (hm.) H2SO4, NaOH.

5. SRÁŽENÍ – vhodná koncentrace roztoků (NiCl2, NaOH), zrání, filtrace a promývání sraženin, dosráženísrážedlem. Oddělení sraženiny od matečného roztoku (ukázka dekantace Ni(OH)2, filtrace, centrifugaceNi(OH)2, rozpuštění (HCl, dimethylgyloxim) a extrakce do dichlormethanu.

6. FILTRACE - volná (skládaný papírový filtr, smotek vaty ap.) - kdy lze a nelze použít?, podtlaková – kdys Büchnerovou nálevkou (vystřihnout kolečka filtračního papíru a uschovat jako vzory), kdy se skleněnoufritou, (druhy frit podle zrnitosti, filtrace agresivních roztoků), jen pro doplnění i přetlaková (kalolis), nebokombinovaná.

3

7. ZAHUŠŤOVÁNÍ, SUŠENÍ – co lze a nelze zahřívat (stanovení bodu tání) a proč (hydráty – např.Na2SO4.10 H2O, těkavé a rychle se rozkládající látky – např. (NH4)2CO3, NH4Cl ap.) – metody: volně navzduchu (velký povrch); vodní nebo parní lázeň (pouze porcelánové misky, kolečka brát kleštěmi), elektrickásušárna.

8. POUŽITÍ KAHANU PRO OHŘEV, TAVENÍ A ŽÍHÁNÍ – kdy lépe Bunsenův, kdy Mekkerův; zapálit,zóny plamene - platinový drátek, ukázka práce se zkumavkou (ohřát vodu k varu), trojnožka, triangl, ukázkaroztavení pár gramů Woodova kovu v kovovém kelímku a zvlášť síry v malém porcelánovém kelímku (obojínalít do kádinky se studenou vodou).

9. NÁCVIK SITUACE ZAHOŘENÍ v digestoři. Prevence - eliminace množství hořlavin. Volba správnéhotypu ohřevu. Kdy a co nechat vyhořet – zahoření acetonu, sodíku, papíru. Zamezit přístupu vzduchu –nehořlavou síťkou, poklicí, pískem ap. Vyvětrat. Kdy volat 150 – Hasiče?. Kde se nacházejí hasicí přístroje?Typy hasicích přístrojů a možnosti jejich použití.

10. ODEVZDÁNÍ PREPARÁTU A PROTOKOLU – vzhled (krystaly nedrtit, sraženiny na prášek),popisek (původce, látka, výtěžek v gramech a % teorie).Požadované pomůcky a chemikálie:

4

1. Vliv pH na redukci manganistanu draselného Dne:

Příjmení:

Chemikálie: kyselina šťavelová (COOH)2. 2H2O, KMnO4, H2SO4, MnCl2, NaOH

Pomůcky: 3 zkumavky, stojánek na zkumavky, pipeta, kapátko, stopky nebo hodinky

Úlohy:1. Příprava 100cm3 0,3 hm.% vodného roztoku KMnO4 ... připravil/a _________________________M(KMnO4) = _______ g.mol-1; hm. zlomek w = 0,3 hm.%; hustota20 =1,00g.cm-3

Algebraické rovnice (vyjádření ze vzorců):

Numerická rovnice (dosadit) a výsledek:

Změřte hmotnost váženky ( _______ g), lžičkou na ni vsypte odhadem tolik manganistanu draselného aby jehohmotnost byla blízká _______ g. Zvažte váženku i s látkou ( _______ g), manganistan draselný ( _______ g)spláchněte střičkou z váženky do kádinky, rozpusťte v malém množství vody a po rozpuštění látky doplňteodměrnou baňku objemu 100cm3 destilovanou vodou po rysku.

2. Příprava 100cm3 2 hm.% vodného roztoku MnCl2 ... připravil/a __________________________M(MnCl2.2H2O) = _______ g.mol-1; M(MnCl2) = ________ g.mol-1; hm. zlomek w = 2 hm.%; hustota20 = 1,027 g.cm-3

Algebraické rovnice:

Numerická rovnice a výsledek:

Změřte hmotnost váženky ( _______ g), lžičkou na ni vsypte odhadem tolik dihydrátu chloridu manganatéhoaby jeho hmotnost byla blízká _______ g, zvažte váženku i s látkou ( _______ g), chlorid manganatý( _______ g) a spláchněte ji střičkou z váženky do kádinky, rozpusťte v malém množství vody a po rozpuštěnílátky doplňte odměrnou baňku objemu 100cm3 destilovanou vodou po rysku.

3. Příprava 100cm3 1 hm.% vodného roztoku kyseliny šťavelové ... připravil/a _____________________[M(COOH)2.2H2O = _______ g.mol-1; M(COOH)2 = _______ g.mol-1; hm. zlomek w = 1 hm.%; hustota20 = 1,003 g.cm-3

Algebraické rovnice:

Numerická rovnice a výsledek:

Změřte hmotnost váženky ( _______ g), lžičkou na ni vsypte tolik dihydrátu kyseliny šťavelové aby jehohmotnost byla blízká ._______ g, zvažte váženku i s látkou ( _______ g), kyselinu šťavelovou ( _______ g) aspláchněte ji střičkou z váženky do kádinky, rozpusťte v malém množství vody a po rozpuštění látky doplňteodměrnou baňku objemu 100 cm3 destilovanou vodou po rysku.

4. Průběh redoxní reakce:Do čtyř zkumavek nalijte po 2 cm3 0,3 % KMnO4. Do 1. a 2. zkumavky přidejte 3 kapky koncentrovanéH2SO4 a do 2. navíc ještě 4 kapky 2% MnCl2. Do 4. zkumavky přidejte 1 pecičku NaOH. Do všechzkumavek poté přidejte 4 cm3 1 hm.% roztoku kyseliny šťavelové. Zkumavky lehce ve stojánku (kádince)protřepejte a začněte stopovat čas, po který budou reakce probíhat. Výsledky zaznamenejte do tabulky.

Tab. I. Průběh reakcí v závislosti na čase.č. přídavek 1 přídavek 2 přídavek 3 přídavek 4 výsl. barva produkt t (s)1. KMnO4 H2SO4 ----- (COOH)2

2. KMnO4 H2SO4 MnCl2 (COOH)2

3. KMnO4 ----- ----- (COOH)2

4. KMnO4 NaOH ----- (COOH)2

t – čas v sekundách od počátku reakce do odbarvení fialového roztoku nebo do stabilní změny barvy. 5

5. Poznámky k pozorovaným jevům:1. zkumavka:2. zkumavka: 3. zkumavka: 4. zkumavka:

6. Vysvětlení průběhu redoxních reakcí:1. zkumavka: Kyselina šťavelová se roztokem KMnO4 oxiduje na _________, MnVII se v kyselém prostředíredukuje na _________:Doplňte: standardní redukční potenciál poloreakce E° =

iontovou rovnici reakce:

úplnou rovnici reakce:

2. zkumavka: Kationt Mn2+ z přidaného MnCl2 působí katalyticky hned na počátku reakce. Na rychlost reakcemá rozhodující vliv rychlá autokatalytická reakce kyseliny šťavelové s ionty Mn2+.

Doplňte úplnou rovnici reakce:

3. zkumavka: Kyselina šťavelová se roztokem KMnO4 oxiduje na CO2. MnVII se ale v slabě kyselém aneutrálním prostředí redukuje pouze na MnIV: Doplňte: standardní redukční potenciál poloreakce E° =

iontovou rovnici reakce:

úplnou rovnici reakce:

Pro saturaci iontu O2- na H2O je v roztoku k dispozici jen málo iontů H+. Kineticky proto probíhají pomaléreakce: pomalu: xMnO4

- + yH+ + z(COO)2- aMnO2 + bCO2 + c________.

Vzniká hnědě zbarvený MnO2, který se jen velmi zvolna odbarvuje další reakcí s přebytečnou kyselinoušťavelovou (pokud je přítomna) za tvorby Mn2+ soli:pomalu: xMnO2 + y______ + z(COO)2

- aMn2+ + ________+ bH2O

4. zkumavka: Manganistan draselný přechází v silně alkalickém roztoku přechodně na nestálý, na Mn2+ a Mn7+

disproporcionující, tmavě zelený manganan draselný K2MnO4. Při tomto ději dochází k velmi pomalé redukcikyseliny štavelové. Reakci urychluje rozpouštěcí teplo uvolňující se během rozpouštění pecičky NaOH.

Doplňte: standardní redukční potenciál poloreakce E° =

iontovou rovnici reakce:

stechiometricky upravenou rovnici reakce:

Doplňující úkol: Z nalezených hodnot standardních redukčních potenciálů zkoumaných poloreakcí sestavteFrostův diagram oxidačních stavů manganu.

6

2. Příprava Cl2, NaClO a chemiluminiscence singletového O2 Dne:

Příjmení:

Chemikálie: NaOH, konc. H2O2 (4°C!), konc. HCl, CHCl3, destilovaná voda, oxidační činidlo (KMnO4,MnO2 ap.), kyselina šťavelová (COOH)2. 2H2O, ledová tříšť

Pomůcky: dvě zkumavky nebo kvasná rourka, pryžová zátka s L nebo U trubičkou, jednorázová injekční jehlase stříkačkou (10 cm3), kádinky

Úkoly:1. Přesuňte se do digestoře. 2. Student/ka _______________ centrálně připraví 12M zásobní vodný roztok NaOH v objemu 100cm3. Rozpustíte přibližně ______ g NaOH ve 100 cm3 destilované vody.

Výpočet navážky NaOH:

Horký roztok ochlaďte v lázni se studenou vodou a doplňte objem vody do 100 cm3 objemu roztoku(Erlenmeyerova baňka s plastovou zátkou). Poté nádobu umístětě do nádoby s ledovou tříští spolu se 100 cm3

koncentrovaného H2O2.

3. Do první zkumavky nasypte jednu malou lžičku oxidačního činidla (KMnO4, MnO2 ap.). Do vhodnépryžové zátky udělejte otvor pro skleněnou trubičku tvaru písmene L nebo U a ještě ji propíchněte skrz naskrzjednou injekční jehlou. Na jehlu nasaďte injekční stříkačku, skleněnou trubici veďte do druhé zkumavky tak,aby konec trubičky byl pod vodou. Na jehlu nasaďte stříkačku se vzduchem a vyzkoušejte těsnost aparaturkyvstříknutím vzduchu.

4. Je-li mikroaparaturka těsná, můžete z druhé zkumavky vylít vodu a nalít do ní maximálně do jednétřetiny objemu zkumavky směs vychlazených koncentrovaných roztoků NaOH/H2O2 (objemově 4:1).Aparaturku umístěte do stojanu tak, aby druhá zkumavka byla ponořená do kádinky s ledovou tříští.

5. Reakci spustíte a řídíte postupným přidáváním konc. HCl injekční stříkačkou k oxidačnímu činidlu v 1.zkumavce.

Doplňte úplnou rovnici: __ KMnO4 + __ HCl = __ + __ + __ + __

Vznikající plynný chlor probublává vychlazeným silně alkalickým vodným roztokem H2O2, který se nejprvesytí vznikajícím NaClO, až poté začne v roztoku při reakci s peroxidem vznikat tzv. singletová formamolekulového kyslíku 1O2 (základní stav O2 je tripletový, na rozdíl od většiny jiných molekul)

Doplňte úplnou rovnici: 2 NaOH + Cl2 = __ + __ OH- + H2O2 = H2O + HO2

- hyperoxidový anionHO2

- + H2O + 2e- = 3 OH- (E° = +0,87 V)Rovnice: NaClO + H2O2 = 1O2 + NaCl + H2O

6. Vysvětlení: Molekula tzv. tripletového kyslíku v základním stavu 3O2 má π* HOMO orbital obsazenýdvěma nespárovanými elektrony, které ho činí paramagneticky aktivním. Molekula kyslíku v singletovém stavu1O2 je diamagnetická díky dodání energie spárování druhému nespárovanému elektronu v HOMO orbitalu. Singletový 1O2 se používá se jako velmi silné oxidační činidlo. Při emisi okem viditelného záření, kvantaenergie přechází tzv. mezisystémovým křížením zpět do tripletového stavu ve formě světélkování -luminiscence, fosforescence, studeného světla. Protože promoční energie pro tzv. nedovolený přechodelektronu je dodávána prostřednictvím chemické reakce, jev je nazýván jako chemiluminiscence.

7. Poznámky a otázky: Zakresle schéma vámi sestavené reakční aparatury – vyvíječe plynného chloru.

7

3. Oxidace uhlíku v tavenině dusitanu sodného Dne:

Příjmení:

Chemikálie: NaNO3, dřevěné uhlí

Pomůcky: stojan s příslušenstvím, zkumavka, lžička, železná miska s pískem, chemické kleště, kahan, zápalky

Úkoly:1. Ve stojanu svisle, ústím vzhůru, upevněte zkumavku a pod ní postavte železnou misku s pískem. Dozkumavky vsypte na 1 cm vysoko NaNO3. Kahanem pak zkumavku s dusičnanem intenzivně zahřívejte, aždo roztavení soli, popište změny.

Kousek dřevěného uhlí, tak velký aby prošel bez problémů ústím zkumavky, uchopte do pinzety, nažhavtev plameni a vhoďte do zkumavky s roztaveným dusičnanem. Sledujte probíhající reakci a zapisujte sipozorované jevy.

Úkol 2. Nakreslete schematický obrázek uspořádání pokusu:

3. Zapište všechny dílčí probíhající reakce a nalezněte údaje o teplotách, při nichž probíhají a o jejichtepelném zabarvení.

4. Popište sumární průběh reakce chemickou rovnicí a z nalezených standardních slučovacích tepel všechproduktů a reaktantů vypočtěte standardní reakční teplo sumární reakce.

5. Pokuste se vysvětlit „skákání“ uhlíku ve zkumavce a také proč se k uvedené reakci užívá dražší dusičnandraselný.

6. Sestrojte graf závislosti rozpustnosti NaNO3 a KNO3 na teplotě vodného roztoku.

8

4. Reakce peroxidu vodíku s manganistanem draselným Dne:

Příjmení:

Chemikálie: KMnO4, koncentrovaný H2O2, 96% vodný r. H2SO4, (hustota20 = 1,83 g.cm-3), případně roztokyjiných koncentrací obou látek.

Pomůcky: a) pro roztoky: 2 odměrné baňky 100cm3, váženka, nálevka, lžička, dělená pipeta 10cm3, odměrný válec500cm3.b) pro pokus: kádinka, aparatura pro vyvíjení plynů a jejich jímání nad vodou, (dělící nálevka, frakční baňka,zátka, zahnutá trubice, gumová hadička, válec, vana, stojan s vybavením), špejle, zápalky. Pokus probíháspolehlivěji v zábrusové aparatuře.

Úkoly:K pokusu potřebuje každý cca 1 g KMnO4, 100 cm3 10% vodný r. H2SO4 a 100 cm3 10% vodný r. H2O2.

1. Příprava KMnO4: Na váženku vsypeme odhadem 1 g KMnO4, zvážíme váženku s KMnO4, ( _____ g),manganistan draselný vysypeme do frakční baňky a váženku i s ulpělými zbytky KMnO4 znovu zvážíme( ______ g). Pro reakci bylo tedy užito _______ g KMnO4.

2. Příprava 100 cm3 10% H2SO4 na osobu (hustota20 = 1,07g.cm-3); roztok připravil/a: ______________Výpočet potřebného objemu V ___ % H2SO4:

Do odměrné baňky objemu 100cm3, zpola naplněné destilovanou vodou bezpečnostní pipetou odměřte ____cm3 ___ % H2SO4 a po ochlazení na laboratorní teplotu baňku doplňte vodou po rysku. 3. Příprava 100 cm3 10% H2O2 na osobu; roztok připravil/a: ______________________________Výpočet potřebného objemu ___% H2O2:

Do odměrné baňky objemu 100 cm3, zpola naplněné destilovanou vodou bezpečnostní pipetou odměřte ___cm3 ___% H2O2 a poté baňku doplňte vodou po rysku.

4. Sestavte aparaturu podle obrázku níže. (gumová zátka a gumové spojky musí dobře těsnit, jinakvznikající kyslík uniká).

K hmotnosti _____ g pevného manganistanu draselného ve frakční baňce přidejte objem 20 cm3 10% H2SO4.10% H2O2 nalijte do dělicí nálevky a z ní přikapávejte do směsi ve frakční baňce.

5. Pozorujte průběh reakce a rozhodněte, podle které reakční rovnice daná chemická reakce probíhá:5H2O2 + 2MnO4

- + 6H+ 5O2 + 2Mn2+ + 8H2O ΔE° = + 0,828

3H2O2 + 2MnO4- + 2H+

3O 2 + 2MnO2 + 4H2O ΔE° = + 1,0083H2O2 + 2MnO4

- + 4H2O 3O 2 + 2MnO2 + 2OH- + 2H2O ΔE° = + 0,514 9

6. Uveďte obě poloreakce, které tvoří úhrnnou redoxní reakci, nalezněte jejich standardní redukční potenciálya rozhodněte, zda vámi prováděná reakce má kvantitativní průběh.

7. Vypočítejte, jaké množství 10% H2O2 je zapotřebí na užitou navážku manganistanu draselného a jakýobjem kyslíku teoreticky z této navážky vznikne:

Na navážku .............g manganistanu draselného je teoreticky zapotřebí ........cm3 10%-ního roztoku peroxiduvodíku, neboť:.................................................................................................................................................................................................................................................................................................................

Z použité navážky vznikne .........dm3 kyslíku:....................................................................................................................................................................................................................................................................................................………..

8. Nalezněte údaje o rozpustnosti kyslíku ve vodě, shromážděte je do tabulky a sestrojte graf závislostirozpustnost kyslíku – teplota. Ze získaných údajů vysvětlete, proč je možné jímat kyslík nad vodou.

Kyslík je .........než vzduch, hustota vzduchu při 20°C je ..............g.cm-3, hustota kyslíku při 20°Cje ................g.cm-3, hutnost* (vztažená na vzduch = 1) je ...............

*Hustota (hutnost) - specifická hmotnost par vztažená na vzduch udává kolikrát jsou páry chemické látky těžší nebo lehčí než vzduch.

9. Válec naplněný kyslíkem uzavřete pod hladinou plochým sklem a postavte na pracovní desku stolu. Doválce vsuňte žhnoucí špejli a pozorujte děj, jež nastane. Vyložte průběh pozorovaného děje.

10

5. Srážení síranu barnatého Dne:

(P) Příjmení:

Chemikálie: BaCl2. 2 H2O, H2SO4

Pomůcky: kádinka, stojan s příslušenstvím, síťka, kahan, zápalky, nálevka, filtrační papír, kuželová baňka 100

cm3, pipeta 10 cm3, pipetovací nástavec, odměrný válec 25 cm3, lžička, skleněná lodička

Úlohy

1. Navažte přibližně 5 g dihydrátu chloridu barnatého: Na lodičkové vážence hmotnosti ________ g

odměřte celkovou hmotnost látky a váženky ________ g. Přesná hmotnost navážky BaCl2. 2 H2O činí

_______ g. Látku z váženky spláchněte 10 cm3 vody do kuželové baňky objemu 100 cm3.

2. Vypočítejte, jaký objem 96% H2SO4 potřebujete na reakci s 5,000 g BaCl2. 2 H2O:

Zapište chemickou rovnici reakce:

Výpočet stechiometrického množství srážedla pro reakci (1:1):

K dispozici máme 96% H2SO4 (hustota20 = 1,83 g.cm-3). Srážedlo se obvykle používá v nadbytku, proto

použijte dvojnásobek stechiometrického množství kyseliny sírové. Tzn. objem roztoku 96% H2SO4 vypočteme

z podílu 2 x 1,04 násobku hmotnosti 100% H2SO4 a hustoty 96% H2SO4.

Rovnice výpočtu objemu 96% H2SO4: V =

Na _____ g dihydrátu chloridu barnatého je teoreticky zapotřebí ______ cm3 96% H2SO4, ze které nejprve

vytvoříme zředěný vodný roztok, který použijeme jako srážedlo barnatých iontů.

3. Výpočet teoretického výtěžku reakce:

4. Srážecí reakce. K činidlu, obsahujícímu Ba2+ ionty rozpuštěnému v 10 cm3 vody (kuželová baňka) přilijte2/3 objemu zředěného roztoku srážedla (zředěná H2SO4). Reakční směs poté krátce uveďte k varu, aby

sraženina rychleji zkoagulovala. Suspenzi po vychladnutí zfiltrujte přes papírový filtr s pomocí Büchnerovy

nálevky s odsávací baňkou. Získaný prvotní filtrát přelijte do čisté kádinky a přidejte k němu zbytek srážedla.

Pokud z roztoku vypadne další sraženina, opět ji přefiltrujte přes ten samý filtr. Získanou pevnou látku

promyjte takovým množstvím destilované vody, až filtrát nebude po přidání srážedla obsahovat sraženiny SO42-

ani Cl- iontů (analytická zkouška srážení 5% vodnými roztoky BaCl2, AgNO3).

K vymytí aniontů z produktu bylo zapotřebí ______ cm3 destilované vody. 11

5. Výtěžek produktu. Filtrační koláč s produktem dejte poté vysušit do sušárny. Vysušený produkt seškrábejte

do skleněné lodičky, měřením hmotnosti stanovte výtěžek produktu, popište jeho vzhled a vlastnosti a nakonec

ho nasypte do připravé sběrné nádoby.

Experimentální výtěžek ______________________________(vzhled) sraženiny činí ___________ g BaSO4,

tj. _________________ % teoretického výtěžku reakce.

Otázky:

1. V chemických tabulkách najděte součiny rozpustnosti BaSO4 a AgNO3.

2. Zapište chemickou rovnicí reakci sloužící k důkazu chloridových aniontů srážením s AgNO3.

12

6. Hoření hořčíku pod vodou Dne:

Příjmení:

Chemikálie: větší hoblinka hořčíku či kousek hořčíkové pásky, roztok fenolftaleinu (FFT)

Pomůcky: trojnožka, asbestová síťka, kádinka 250cm3, kahan, zápalky, chemické kleště nebo pinzeta, varnýkamínek,

Úkoly:

1. Na trojnožku s azbestovou síťkou postavte kuželovou baňku o obsahu

250 cm3, asi z poloviny naplněnou vodou a vodu v baňce zahřívejte až k varu. Jakmile začne voda vřít,uchopte do chemických kleští kousek hořčíku a v plameni kahanu jej zapalte. Zapálený hořící hořčíkvhoďte do vařící se vody. Pozorujte průběh pokusu. Když hořčík zreaguje, přilijte do kuželové baňkyněkolik kapek fenolftaleinu (FFT).

2. Vyložte pozorované děje, doložte je chemickými rovnicemi a kvantitativními údaji. Vysvětlete zejména:a) proč je třeba hořčík před pokusem zapálit, proč se musí voda vařitb) kde se bere kyslík při hoření hořčíku pod vodou

Mg + =

Mg + =

Mg + =

MgO + H2O =

3. Objasněte acidobazickou reakci vzniklého roztoku a vysvětlete funkci fenolftaleinu.

13

7. Příprava a reakce uhličitanu vápenatého Dne:

Příjmení:

Chemikálie: mramor, alkoholický roztok fenolftaleinu (FFT)

Pomůcky: kladívko, porcelánový kelímek, trojnožka, triangl, kádinky 50cm3 a 2 x 25cm3, skleněná trubička,síťka, kahan, zápalky, stojan, filtrační kruh, nálevka, filtrační papír

Úkoly:1. Několik kousků mramoru nejprve rozdrťte na prach a pak jej nejméně 20 minut intenzívně žíhejte vporcelánovém kelímku vsazeném do trianglu na třínožce. Vysvětlete tuto část pokusu a zapište rovnici chemické reakce.

2. Vypočítejte kolik gramů oxidu vápenatého vznikne při rozkladu 1 molu uhličitanu vápenatého.

3. Po vychladnutí nasypte vyžíhanou látku do kádinky s vodou, v níž je několik kapek roztokufenolftaleinu a důkladně promíchejte. Vysvětlete a chemickými reakcemi doložte pozorované jevy.

4. Připravte vápennou vodu z právě vyrobeného oxidu vápenatého jeho rozpuštěním ve vodě azfiltrováním roztoku. Do malého objemu (několik cm3) čirého roztoku čerstvě připravené vápenné vodypřidejte několik kapek fenolftaleinu a foukejte skleněnou trubicí vzduch z plic tak dlouho, až se přechodněvzniklá sraženina opět rozpustí. Popište pozorované změny roztoku i indikátoru, doložte je chemickýmirovnicemi, údaji z tabulek a vysvětlete je.

Proč je třeba používat vždy čerstvou vápennou vodu?

5. Malý objem vyčeřeného roztoku kápněte do malé kádinky a odpařte na síťce plamenem kahanu.Popište pozorované změny roztoku doložte je chemickými rovnicemi a vysvětlete je.

Jaké činidlo použijete k vyčištění kádinky od produktu ulpělého na stěnách nádoby?

14

8. Příprava hydroxidu a oxidu hlinitého z kamence Dne:

(P) Příjmení:

Chemikálie: KAl(SO4)2. 12 H2O (kamenec), vodný roztok amoniaku NH3.H2O, fenolftaleinový papírek, BaCl2. 2H2O,zředěná HCl

Pomůcky: odměrné baňky 100 cm³ a 25 cm³, lžička, váženka, kádinka, střička, trojnožka, kahan, síťka,zápalky, kuželová baňka, odměrný válec, tyčinka, kovový kelímek, Büchnerova nálevka, filtrační papír,odsávací baňka

Úlohy:1. Připravte hydroxid hlinitý z kamence draselno-hlinitého. Charakterizujte tuto sloučeninu, nalezněte apopište stavbu krystalové mřížky kamence draselno-hlinitého.

Z údajů rozpustnosti uvedených v následující tabulce sestrojte graf závislosti q = f(t) pro všechny uvedenésírany a objasněte z něj průběh rozpouštění a následné krystalizace podvojné soli.

Rozpustnosti síranu draselno-hlinitého, draselného a hlinitého (q = g / 100g H2O)t (°C) 0 10 20 25 30 40 50 60 70 80 90 100

KAl(SO4)2 3,00 4,00 5,90 7,23 8,39 11,70 17,00 24,75 40,00 71,00 97,00 119,00K2SO4 7,18 9,30 11,05 12,00 13,00 14,80 16,00 17,00 18,00 18,36 19,50 23,97Al2(SO4)3 31,2 33,0 36,40 37,50 39,00 44,00 50,00 58,20 66,00 73,00 80,00 89,10

2. Příprava 100cm 3 3%-ního KAl(SO4)2 [Mh(KAl(SO4)2.12H2O) = ______ g.mol-1; Mi(KAl(SO4)2 ) = ______ g.mol-1; hustota20 (3%) = 1,03g.cm-3]Výpočet hmotnosti dodekahydrátu síranu draselno-hlinitého:

Změřte hmotnost váženky ( _____ g), lžičkou na ni vsypte odhadem tolik dodekahydrátu síranu draselno-hlinitého aby jeho hmotnost byla blízká _____ g zvažte váženku i s látkou ( _____ g), spláchněte sírandraselno-hlinitý ( _____g) z váženky střičkou přes nálevku do odměrné baňky objemu 100cm3 naplněné dopoloviny destilovanou vodou. Po rozpuštění látky doplňte baňku vodou po rysku. (Látku je též možnépředem rozpustit v malém množství vody v kádince a pak ji střičkou spláchnout přes nálevku do baňky).

3. Příprava 25 cm 3 5%-ního BaCl2 Stačí 25 ml pro všechny[Mh(BaCl2.2H2O) = ______ g.mol-1; Mi(BaCl2) = ______ g.mol-1; hustota20 (5%) = 1,05g.cm-3]Výpočet hmotnosti dodekahydrátu síranu draselno-hlinitého:

Změřte hmotnost váženky ( _____ g), lžičkou na ni vsypte odhadem tolik chloridu barnatého aby jehohmotnost byla blízká _____ g zvažte váženku i s látkou ( _____ g), spláchněte chlorid barnatý ( ____ g)střičkou z váženky do kádinky, rozpusťte jej v malém množství vody a po rozpuštění látky slijte a střičkouspláchněte roztok z kádinky přes nálevku do odměrné baňky 25 cm3. Nakonec doplňte objem vodou po ryskuuzavřete zátkou a obsah baňky promíchejte.

4. Výpočet 30%ního amoniaku potřebného na reakci:hustota20 (30%) = 0,892 g.cm-3; Ma(NH3) = ______ g.mol-1; Mh(KAl(SO4)2.12H2O) = ______ g.mol-1;__KAl(SO4)2 + __NH3 + __H2O = __Al(OH)3 + __K2SO4 + __(NH4)2SO4

Výpočet objemu roztoku amoniaku:

15

5. Preparace: V digestoři!!! Roztok 100 cm3 3%-ního roztoku síranu draselno-hlinitého v kuželové baňce nasíťce zahřívejte k varu. K vařícímu roztoku přidejte odměrným válcem asi pětinásobný přebytek vypočtenéhomnožství amoniaku, tj. ______cm3. Amoniak přilévejte po tyčince a směs často promíchávejte. Vylučuje se jemný vločkovitý bělavý hydroxidhlinitý (pKs = ________). Když se kapalina nad sraženinou vyčeří, zkuste FFT papírkem její acidobazickoureakci. FFT papírek ___________, což indikuje pH ___; reakce je zřetelně ______________, musí/nemusí seproto přidávat další amoniak. Zásaditá reakce svědčí o tom, že v roztoku je ___________ amoniaku, což mápříznivý vliv na kvantitativní vyloučení hydroxidu hlinitého.Protože reakce kapaliny nad sraženinou je __________, směs povařte, abyste vypudili většinu amoniaku asraženina vyzrála (zvětší se částice sraženiny), pak sraženinu na filtru promývejte destilovanou horkou vodoutak dlouho, dokud postupně jímané filtráty, okyselené zředěnou HCl, dávají s roztokem BaCl2 pozitivní reakcina síranové ionty.

Nakreslete schematický obrázek jednoduché filtrace!

6. Důkaz síranových iontůPozitivní reakci na síranové ionty se projevuje vznikem _____________________________ :K2SO4(aq) + (NH4)SO4(aq) + ______________ = ______________ + 2KCl(aq) + 2NH4Cl(aq)

7. Pokračování preparace: Vlhký hydroxid hlinitý je průsvitný rosol, který po vyschnutí tvoří bílý amorfníprášek nebo jednoklonné krystalky. Ve vodě se nerozpouští. Hydroxid hlinitý má amfoterní charakter, sezásadami poskytuje hydroxohlinitany, s kyselinami soli hlinité: Al(OH)3(s) + NaOH(aq) = __________________ (aq) __Al(OH)3(s) + __H2SO4(aq) = ____________(aq) + __H2O(l)Promytou sraženinu žíhejte v kovovém kelímku na plameni kahanu. Hydroxid hlinitý při zahřívání trvaleztrácí vodu a přechází v ____________________________: 2Al(OH)3(s) = __________(s) + _________(l)

8. Výtěžnost reakce: Po vychladnutí změřte hmotnost váženky i s připravenou látkou ( ________ g), sesyptelátku do prachovnice, načež změřte hmotnost samotné váženky ( ______ g). Získáno bylo ________ g Al2O3.Z rovnic přípravy hydroxidu hlinitého a oxidu hlinitého vypočtěte teoretický zisk oxidu hlinitého: výpočet: mt =

Při praktickém výtěžku mp = __________ g oxidu hlinitého je výtěžek reakce:

w = __________ = _____%

16

9. Příprava lehkotavitelného boro-olovnato-křemičitého skla Dne:

Příjmení:

Chemikálie: H3BO3, PbO, křemenný písekPomůcky: váženka, lžička, váhy, třecí miska a tlouček, porcelánový kelímek, trojnožka, triangl,kahan, zápalky

Úlohy:1. Vlastnosti skla: Nalezněte a zapište odpovědi na otázku co je sklo, jaké má sklo technické,fyzikální a chemické vlastnosti. Napište rovnici chemické reakce skla je-li leptáno fluorovodíkem.

2. Příprava směsi: Navažte diferenčně asi 2,2 g H3BO3, 8,4gPbO a 0,5 gSiO2. Skutečně naměřené hmotnosti zaznamenejte do tabulky.Sloučenina A (g) B (g) C(g) D (g) nvyp (mol) n (mol) (%) oxiduH3BO3 ------- ------- ---------- ---------B2O3 ---------- ------ -------PbOSiO2

A – váženka + látka, B – váženka +zbytky látky, C – látka, nvyp - vypočtené, n- na celé číslo upravenélátkové množství, (%) – hmotnostní zlomek oxidů ve skle v %(Pozn.: ve sloupci D je přepočtena kyselina boritá na oxid boritý, údaj PbO a SiO2 je ve slouci C a D totožný)

3. Průběh pokusu: Směs důkladně rozetřete ve třecí misce a dobře promíchejte. Pak ji po částechvsypte do porcelánového kelímku a zahřívejte. Směs zpočátku pění (uveďte proč a doložte své tvrzenírovnicemi reakcí), proto další podíl směsi přidejte až rozklad ustane. Po přidání posledního podílusměs silně žíhejte kahanem tak dlouho, dokud se tvoří bubliny. Roztavené sklo vylijte na keramickoudlaždičku, nebo keramický střep. Sklo je možné během tavení obarvit přídavkem velmi maléhomnožství oxidů kovů, např. CoO, Cr2O3, MnO, Cu2O, CuO.

4. Vlastnosti a výpočet: Popište pozorované vlastnosti výrobku.

Vypočítejte látkové a hmotnostní (v %) složení vámi připraveného skla v procentech oxidů (x%B2O3 ;y%PbO; z%SiO2.), uveďte je do tabulky a zapište složení vzorcem typu (aB2O3 . bPbO .cSiO2.),

kde a,b,c, jsou celá nejmenší čísla. Jak byste chemicky označili vámi vyrobené sklo?

5. Zapište, jaký vliv mají B2O3 , PbO, SiO2 na vlastnosti skla.

17

10. Hydrolýza skla Dne:

Příjmení:

Chemikálie: sodno-vápenaté sklo (skleněné trubice), destilovaná voda, univerzální indikátorovépapírky (UIP)

Pomůcky: třecí miska s tloučkem, kladivo, hadr, pipeta, kádinka, kahan, trojnožka, síťka

Úlohy:1. Příprava vody pro reakci: Předem orientačně, univerzálním indikátorovým papírkem (názevUIP, druh) změřte acidobazicku reakci destilované vody. Dle UIP měla hodnotu pH = ___.Destilovanou vodu krátce povařte a po ochlazení změřte její pH. Aciditní funkce pH destilované vodyměla nyní hodnotu ____. To je způsobeno zejména značnou rozpustností oxidu uhličitého ve vodě,která ovšem s teplotou _________________ (viz tab.I a graf 1 - sestrojte graf = f(t).

Rozpustnost oxidu uhličitého udaná Bunsenovým koeficientem t (°C) 0 5 10 20 30 40 50 60B.k.() 1,713 1,424 1,194 0,878 0,665 0,53 0,436 0,359Bunsenův absorpční koeficient B.k.() značí díly objemu plynu (redukováno na teplotu 0°C a tlak 101kPa), které serozpustí v objemové jednotce (jednom dílu) rozpouštědla, přičemž parciální tlak plynu nad roztokem je 101kPa.

Graf funkce = f(t).

Při rozpouštění je v roztoku vedle volného CO2 obsažen též adukt CO2.H2O a disociované ionty H+ aHCO3

-, které působí jako slabá kyselina o pK1 = ______. Závislost látkové koncentrace CO2 ve voděna absolutní teplotě vyjadřuje empirická rovnice: log cn = (2385,73 / T) –14,0184 + 0,0152642T

takže při 25°C (298,15K) platí že cn = _____mol.dm-3 a hodnotu pH takového roztoku vypočítáme zevztahu:pH = 0,5(pKa –log cn) = numerická rovnice = výsledek

Proto destilovaná voda _______ neutrální reakci a vykazuje _____ aciditní funkci než 7. Rozdíl mezinaměřenou (_____) a vypočtenou hodnotou (_____) destilované vody je třeba přisoudit orientačnímuzpůsobu výpočtu pH. (Výslednou reakci vody vysvětlete)

2. Hydrolýza skla: Kousek skleněné trubice dlouhý asi 5 cm rozetřete tloučkem v třecí misce naprášek. Prášek nasypte do kádinky a přidejte pipetou 25 cm3 vyvařené destilované vody. Směs skelnédrti s vodou přiveďte k varu a 5 minut vařte. Po ochlazení směsi orientačně změřte pH roztoku, kterébylo ____. Hodnota pH ______ o ___ jednotky.

Protože se jedná o sodno-vápenaté sklo složené převážně z křemičitanů alkalických kovů a kovůalkalických zemin, dochází při jeho varu v destilované vodě k reakcím:a) hydrolýze jednoduchých aniontů křemičitanů: Na2Ca[SiO4] + HOH = NaCa[HSiO4] + 18

zapsáno iontovou reakcí: SiO44- + H2O = [SiO3(OH)]3- +

6) hydrolytickému štěpení aniontů polykyselin na jednodušší, např.: [Si2O7]6- + .........= 2[SiO3(OH)]3-

7) další hydrolýze hydroxo-oxoaniontů: [SiO3(OH)]3- + = [SiO2(OH)2]2- + [SiO2(OH)]2- + = [SiO(OH)3]1- +

Vzhledem k přítomnosti aniontů __________ v roztoku, můžeme očekávat jeho zásaditou reakci, cožse také během pokusu potvrdilo a to tak, že (doplnit vysvětlující text)

3. Vlastnosti skla: Sklo je amorfní, pevná hmota, vzniklá přechlazením a ztuhnutím taveninykřemičitanů, oxidů kovů a i jiných látek, přičemž viskozita tohoto roztoku dosáhla takové hodnoty, žese sklo chová jako tuhá látka, v níž jsou čtyřstěny SiO4 v rozích spojeny v prostorovou, aleneuspořádanou síťovou strukturu. Tzv. „normální“ sklo (okenní, lahvové) má složeníNa2O.CaO.6SiO2. Takové sodno – vápenaté sklo obsahuje 12,9% Na2O ; 11,6% CaO; 75,5% SiO2.

Sklo vykazuje parametry technické (průhlednost, mechanickou odolnost, tvrdost, barevnost,odskelnění, tj. úplnou krystalizaci, zdrsnění a zakalení), dále parametry fyzikální (tepelnou roztažnost,specifickou hmotnost, viskozitu, pevnost v tahu a tlaku, teplotu tání) a v neposlední řadě téžparametry chemické:rozpustnost ve vodě: SiO4

4- + = [SiO3(OH)]3- + vyluhování kyselinami: SiO3

2- + = H2SiO3

louhy a solemi, tavení s alkáliemi: SiO2 + = HSiO3-

a leptání fluorovodíkem: __K2O.CaO.6SiO2 + __ HF = __KF + __CaF2 + _____+ __H2O

4. Spektrální důkaz sodíku a vápníku: Rozžhavíme-li skleněnou trubičku v plameni kahanu, barvíjej do __________. To je způsobeno přítomností sodíku. Pozorujeme-li takto zbarvený plamenručním spektroskopem, můžeme vidět hlavní ________ spektrální dvojčáru sodíku při 589 nm a čáryvápníku při 622 nm (červená) a 533 nm (zelená). Vápník sám barví plamen __________, u skla jevšak toto zbarvení překryto ________ světlem sodíku. Vznik spektrálních čar vysvětlujeme excitacítzv. optických elektronů do energeticky náročnějších orbitalů atomů a jejich opětovným návratem nanižší energetické hladiny, jakmile pomine příliv energie. Zpětný návrat se projeví vyzářením (emisí)zcela určitých kvant energie a vznikem čárových spekter.

19

11. Faraonovi hadi Dne:

Příjmení:

Chemikálie:

sacharosa (cukr – krupice), NaHCO3 (jedlá soda), ethanol, popel nebo Cr2O3,

Pomůcky:

miska porcelánová velká, filtrační papír, lžička, kapátko nebo pipeta, špejle, sirky

Úkoly

1. Do misky nasypte popel nebo oxid chromitý a udělejte v něm důlek.

Na papíru promíchejte sacharosu (cukr krupice nebo krystal – v třecí misce jej rozetřete) s

hydrogenuhličitanem sodným v objemovém poměru 9:1- 9:2 (malé lžičky).

Poté 3 velké lžičky směsi vsypte do důlku.

Popel okolo směsi cukru a jedlé sody důkladně rovnoměrně ovlhčete cca 15 ml ethanolu.

Směs zapalte špejlí.

Po chvíli od zapálení lze pozorovat vznik černého hada, který roste z důlku.

Lze také cítit karamelovou vůni.

2. Popište průběh reakce včetně chemických rovnic

3.Prostudujte si bezpečnostní list Ethylalkoholu a uveďte nebezpečné vlastnosti včetně rizikovosti a pokynů pro

bezpečné nakládání

20

12. Příprava trimethylesteru kyseliny borité Dne:

Příjmení:

Chemikálie: Mr [g/mol] Ttání

[°C]Tvar [°C] Hust. [g/cm3] Poznámky

B(OH)3 61,833 1,435 Toxický - reprodukce.B(OMe)3 103,913 -29 67 0,915 (20°C) Hořlavý, toxický – kůže, očiMeOH 32,042 -98 65 0,791 (20°C) Hořlavý, toxický – orálně...Na2[B4O5(OH)4].8H2O 381,372 1,710 Toxický - reprodukce.H2SO4 98,078 10 273 1,832 (20°C) Žíravý, korozivní.

Pomůcky: stojan, topné hnízdo, zábrusové nádobí: varná baňka (250 mL), odbočka pro teploměr a chladič,vodní chladič, jímadlo, jímací baňka, rtuťový teploměr (rozsah cca do 100-150°C), dělící nálevka seskleněnou zátkou, zápalky

Obr. 1 – Nákres destilační aparatury a dělící nálevky s kádinkou

Úkoly:1. Podle nákresu sestavte skleněnou zábrusovou

aparaturu pro destilaci těkavého trimethylesteru kyseliny borité.

2. Do varné baňky nasypte 20,000 g H3BO3,přilijte 50 cm3 methanolu a 10 cm3

koncentrované kyseliny sírové. V tomto případěnepřidávejte varné kamínky!

3. Do vodního chladiče pusťte malý proud chladicívody, nastavte topné hnízdo na ohřev. Sledujteteplotu těkajících par na teploměru a nechejtejímat destilát.

4. Destilaci ukončete poté, když začne klesatteplota par a další objem destilátu v jímacíbaňce již nepřibývá.

5. Izolace produktu. Destilát obsahuje produkt ve směsi – trimethylester kyseliny borité a methanol. Dodělící nálevky nalijte destilát a koncentrovanou kyselinu sírovou (poloviční objem, než kolik je destilátu) avelmi opatrně protřepejte. Oddělte od sebe obě vrstvy.

6. Spodní vrstvu obsahující H2SO4 a methanol opatrně nalijte do připravené zásobní lahve, do které poténalijte z varné baňky i destilační zbytek (obsahuje nerozpuštěnou nezreagovanou H3BO3 a H2SO4.

7. Vrchní, méně hustá vrstva, již obsahuje většinově trimethylester kyseliny borité. Změřte a zapištezískaný objem kapaliny jako váš preparativní výtěžek.

8. Plamenová zkouška - důkaz přítomnosti boru. Z vašeho produktu odeberte cca 2 cm3 a v malémporcelánovém kelímku ho v prostoru bez hořlavin a těkavých par zapalte a svá pozorování zapište. Zbylýprodukt odevzdejte vyučujícímu.

Poznámky a otázky: 1. Napište chemické rovnice přípravy methylesteru z kyseliny borité i z boraxu a zdůvodněte, za jakým

účelem do směsi přidáváme koncentrovanou kyselinu sírovou.2. Napište chemickou rovnici hoření (oxidace) trimethylesteru kyseliny borité a označte skupenství všech

látek za normálních podmínek.

21

13. Příprava, důkaz a oxidace amoniaku Dne:

Příjmení:

Chemikálie: amonná sůl, oxid vápenatý, univerzální indikátorový papírek (UIP), amoniak vodný roztok (25%v/v), oxid chromitý

Pomůcky: třecí miska s tloučkem, hodinové sklíčko, lžička, kádinka, čajové sítko, kahan, digestoř

Úlohy:1. Příprava amoniaku: Ve třecí misce smíchejte malou lžičku pevné amonné soli a malou lžičku pevného oxiduvápenatého. Směs jsme tloučkem rozetřeli. Potom jsme misku přiklopili obráceným hodinovým sklíčkem, najehož vnitřní straně byl přilepen vodou ovlhčený vhodný univerzální indikátorový papírek. Porovnánímidentifikačního pole indikátorového papírku s připojenou barevnou stupnicí jsme určili aciditní funkci pHroztoku plynu, jež se reakcí uvolňoval. Naměřili jsme pH = ____

2. Výklad průběhu reakce: Smíchá-li se amonná sůl s oxidem vápenatým proběhne reakce:________(s) + CaO(s) = __________ + ___________ + ___________jejímž plynným produktem je amoniak. Vzhledem k tomu, že hustota vlhkého vzduchu je _____ g.dm -3, aamoniaku _____ g.dm-3 stoupá amoniak v misce vzhůru k indikátorovému papírku.

Oxid vápenatý saturuje plyn, vznikající uvedenou acidobazickou reakcí tím, že se s ním slučuje na____________________. Na tuto sloučeninu je krystalicky vázána případně vznikající voda – tvoří se

__________________________ .

3. Bazicita amoniaku: Amoniak se ve vlhkém indikátorovém papírku rozpouští:

NH3 + H2O = ________________

a disociuje: NH3.H2O = __________ + __________

čímž se vytvoří alkalické prostředí odpovídající naměřenému pH = _________

4. Indikátor: Zaznamenejte typ, rozsah, barvy jednotlivých hodnot pH užitého univerzálního indikátorovéhopapírku a vyložte, jak takový papírek reaguje na změny pH a čím je způsobeno jeho užití v daném rozsahu.

5. Oxidace amoniaku. Přesuňte se do digestoře. Do titrační baňky nebo vyoské kádinky nalijte 5 cm3

koncentrovaného vodného roztoku amoniaku a baňku přikryjte sklíčkem nebo Petriho miskou.

6. Do čajového sítka, které projde ústím titrační baňky, nasypte Cr2O3. Sítko vezměte do chemických kleští anahřejte v oxidační části plamene Bunsenova kanahu.7. Nahřáté sítko s Cr2O3 pomalu vložte do titrační baňky a pozorujte, co se děje. 8. Sítko můžete opětovně vyjmout, nahřát v plameni a opětovně spustit reakci.9. Do baňky nalijte 20 cm3 vody a UIP papírkem otestujte pH vodného roztoku.

Otázky:1. Pozorované děje popište chemickými reakcemi.

2. Najděte a popište způsob, jakým bývá nejčastěji vyráběna kyselina dusičná v průmyslovém měřítku.

22

14. Reakce dusitanů a jejich redoxní vlastnosti Dne:

Příjmení:

Chemikálie: 5 hm.% roztok NaNO3, růžový roztok KMnO4 okyselený trochou zředěné H2SO4, 5hm.% roztok KI okyselený rovněž zředěnou H2SO4.

Pomůcky: váženka, lžička,střička, kádinka, odměrná baňka 100cm3, zkumavky

Úlohy1. Příprava 100cm 3 5%-ního NaNO2 připravil/a: ______________________ [Mi(NaNO2) = 68,995g.mol-1; hustota20 (5%) = 1,031g.cm-3]wi = mi = mi =

Změřte hmotnost váženky ( ______ g), lžičkou na ni vsypte odhadem tolik NaNO2, aby jehohmotnost byla blízká _____ g, poté zvažte váženku i s látkou ( _____.g), NaNO2 ( _____ g)spláchněte střičkou z váženky do kádinky, rozpusťte v malém množství vody, roztok kvantitativněpřelijte do odměrné baňky objemu 100 cm3 a tu doplňte vodou po rysku. Vzniklý roztok byl ____%.

Příprava 100cm 3 5%-ního KI připravil/a: _________________________[Mi(KI) =166,0g.mol-1; hustota20 (5%) = 1,036g.cm-3]wi = mi = mi = = g

Změřte hmotnost váženky ( _____ g), lžičkou na ni vsypte odhadem tolik jodidu draselného,aby jeho hmotnost byla blízká ______ g, zvažte váženku i s látkou ( ______ g), jodid draselný( _____ g) spláchněte střičkou z váženky do kádinky, rozpusťte v malém množství vody, roztokkvantitativně přelijte do odměrné baňky objemu 100 cm3 a tu doplňte vodou po rysku. Vzniklýroztok byl _____ %.

2. Reakce NaNO2 s KMnO4: Do první zkumavky nalijte roztok NaNO2, přidejte okyselený roztok KMnO4. Původně růžovofialovýroztok se _________________________________________(podat výklad reakce) 1. poloreakce:

2. poloreakce:________________________________________ celková redox reakce:

3. Reakce NaNO2 s okyseleným roztokem KI:Do druhé zkumavky přidejte k roztoku NaNO2 okyselený roztok KI. Původně bezbarvý

roztok se ___________________________________________(doplnit pozorované děje): 1. poloreakce:

2. poloreakce:_______________________________________ celková redox reakce:

__________________________ s nezreagovaným jodidem draselným tvoří vznikající

jod ______________________: I2 + I- = _____________

23

15. Příprava dusičnanu a jodidu olovnatého z olova Dne:

(P) Příjmení:

Chemikálie: destilovaná voda, olovo, kyselina dusičná

Pomůcky: váženka, nálevka, odměrná baňka, porcelánová miska, kahan, trojnožka, kádinka, pipeta, kladivo

Záznam průběhu pokusu:

Úkol 1. Příprava 100 cm 3 přibližně 30 hm.% HNO3: wk,1 = ______, ws,3 = 0,3, hustota20

s,1 = ______ g.cm-3, hustota20 s,3 = ______ g.cm-3, Vs,3 = 100 cm3

Vs,1 = ? (rovnice, výsledek)

Do odměrné baňky objemu 100 cm3, zpola naplněné destilovanou vodou, odměřte odměrným válcem spoužitím nálevky _____ cm3 _____ %ní HNO3 a po ochlazení na laboratorní teplotu baňku doplňte vodou porysku, uzavřete a obsah promíchejte.

Úkol 2. Preparace dusičnanu olovnatého: Roztepejte kladivem kousky olova na plíšky, ty postupněpřidávejte na váženku a važte tak, aby celková hmotnost byla přibližně 2 g. Navážka olova činí _____g. Natuto hmotnost potřebujeme při přípravě Pb(NO3)2 ______ cm3 HNO3:(chemická reakční rovnice)

Mo = _______ g.mol-1, Mk = _______ g.mol-1, mo = _______ g, hustota20k = ______ g.cm-3, Vk = ?

no / x = nk / y

Vk = (rovnice, výsledek včetně jednotek) cm3 HNO3

Olovo vložte do porcelánové misky a přilijte _____ cm3 HNO3 tedy takřka čtyřnásobekstechiometrického množství. V digestoři misku opatrně, za občasného míchání zahřívejte (reakcí se uvolňujejedovatý NO2!) tak dlouho, dokud se všechno olovo nerozpustí. Horký roztok pozvolna, za míchání zřeďtevodou okyselenou kyselinou dusičnou tak, aby se veškerá případně vzniklá sraženina rozpustila a zároveň přílišneklesla kyselost roztoku. Pb(NO3)2 totiž v neutrálně reagujícím prostředí hydrolyzuje a přitom se z roztoku sevylučuje těžce rozpustná, bílá sraženina ____________________(stechiometrická chemická reakční rovnice hydrolýzy)

iontově: (iontový zápis hydrolýzy)

Úkol 3. Krystalizace dusičnanu olovnatého: Rozpustnost dusičnanu olovnatého ve vodět (°C) 0 20 40 60 80 100g/100g vody 38,8 56,5 75,0 95,0 115,0 139,0

Roztok dusičnanu olovnatého zahustěte na vodní lázni tak, aby vznikl za horka nasycený roztok. K tomutohorkému roztoku přidejte 10% nadbytek jodidu sodného a pozorované změny zaznamenejte.

Vzniklé krystaly oddělte od zbylého roztoku filtrací a usušte v sušárně při 80°C. Výtěžek ______ g, vzhled______________________________________.

24

Úkol 4. Výtěžek reakce:

Výpočet teoretického výtěžku Pb(NO3) 2:

Výpočet teoretického výtěžku PbI2:

Preparací bylo získáno ____________ % jodidu olovnatého.

Otázky:V tabulkách najděte součin rozpustnosti PbI2 ve vodném roztoku a porovnejte s rozpustnostíPb(NO3)2.

25

16. Sublimace a rozpustnost jodu Dne:

Příjmení:

Chemikálie: pevný jod I2, asi 10 hm.% roztok KI, destilovaná voda, toluen, ethanol, chloroform,10 hm.%-ní roztok KIO3, cca10 hm.% HCl

Pomůcky: doplňte podle skutečně užitých pomůcek

Postup práce:1. Do suché porcelánové misky navažte přibližně 1,0 g jodu a přikryjte ji předem zváženýmhodinovým sklíčkem. Soustavu umístěte na vodní lázeň, na hodinové sklíčko nakapejte pár mililitrůstudené vody a pozorujte. Po vysublimování většiny jodu z porcelánové misky slijte chladící vodu zesklíčka, otřete ho buničinou do sucha a opět zvažte.

Výtěžek sublimace I2 činí ______ g, tj. ______ % navážky surového I2.

2. Do pěti zkumavek dejte krystalek jodu a přilejte k němu vždy asi 2 cm3 rozpouštědla. Doplňtepoložky v tabulce

Rozpouštědlo rozdíl Pauling. elneg. rozpouští I2 ? ano/ne barva roztoku

destilovaná voda O-H =

ethanol C-O =

toluen C-C =

chloroform C-Cl =

vodný roztok KI KI =

3. Ve zkumavce smíchejte asi 1 cm3 roztoku KI a stejný objem roztoku KIO3. Směs okyseltezředěnou kyselinou chlorovodíkovou až do změny barvy na _________. Jakmile se směs zbarví žlutě,přilijte asi 2cm3 chloroformu a protřepejte, dbajíce všech zásad správného protřepávání. Porovnejteintenzitu barvy vodní a chloroformové vrstvy před protřepáním a po něm.

Otázky a úkoly:1. Proč se výrazně zvyšuje rozpustnost jodu přidáním roztoku jodidu draselného?

2. Jaké znáte jiné látky, které sublimují? Co je jim společné?

26

17. Příprava thiosíranu sodného Dne:

(P) Příjmení:

Chemikálie: Na2SO3. 7 H2O, prášková síra S8

Pomůcky: doplňte podle skutečně užitých pomůcek

Úlohy.1. Příprava 50 cm 3 10 hm.% Na2SO3; hustota20 (10%) = 1,096 g.cm-3], [Mi(Na2SO3.7H2O) = 252,15 g.mol-1; Mi(Na2SO3) = 126,04 g.mol-1; Výpočet:

Změřte hmotnost váženky ( _____g), lžičkou přidejte přibližně 3 g Na2SO3. 7 H2O, váženku svýchozí látkou poté zvažte ( _____ g), Na2SO3. 7 H2O ( _____ g) spláchněte střičkou z váženky do kádinky,rozpustťe v malém množství vody, roztok kvantitativně přelijte do odměrné baňky objemu 50 cm3 a tu doplňtevodou po rysku. Vzniklý roztok byl ______ %.

2. Průběh pokusu: Roztok přelijte do zábrusové kuželové baňky objemu 100 cm3. Přidejte vypočtené množstvíjemně rozetřené práškové síry nezbytné ke zreagování 3 g Na2SO3. 7 H2O: Na2SO3 + S = Na2S2O3

ni = ns = nk

mi / Mi = ms / Ms

ms = výpočet

Na reakci je zapotřebí ________ g síry. Na váženku lžičkou vsypte odhadem tolik síry, aby její hmotnost bylablízká ______ g, zvažte váženku i s látkou ( _____ g), síru vsypte s do kuželové baňky, kde byl roztoksiřičitanu sodného a opět změřte hmotnost neomyté váženky ( ______ g). Zpracováváno bylo ______ g síry.Na baňku nasaďte zábrusový zpětný Liebigův chladič se spodním přívodem chladicí vody. Baňku se směsízahřívejte pod zpětným chladičem tak dlouho, dokud veškerá síra nezreaguje, což trvalo ____ hodiny. Běhemtéto doby občas spláchněte v aparatuře protřepáním a krouživým pohybem ze stěn nálet síry zpět do roztoku,tak, aby většina síry zreagovala. Po skončení reakce suspenzi nebo roztok zfiltrujte a čirý filtrát povařenímzahustěte ke krystalizaci. Volnou krystalizací ze zahuštěného, nasyceného roztoku vzniká pentahydrátthiosíranu sodného.

3. Výtěžek reakce: Vyloučené krystaly pentahydrátu thiosíranu sodného oddělte filtrací, vysušte mezi listyfiltračního papíru, změřte jejich hmotnost (experimentální výtěžek látky _____ g). Vypočtěte teoretický výtěžek produktu:

Na2SO3 + S = Na2S2O3

ni = ns = nk

mi / Mi = mk / Mk

mk = algebraické řešení

mk = numerické řešení

a posléze i výtěžek reakce který činí:

w = mpraktic. / mteoret. = numerické řešení

Výtěžnost provedené reakce byla _____ %.

27

18. Příprava oxidu siřičitého, reakce siřičitanů Dne:

Příjmení:

Chemikálie: konc. kyselina sírová, siřičitan nebo disiřičitan sodný, cca10%KOH

Pomůcky: viz nákres aparatury

Úlohy:1. Sestavte a zakreslete aparaturu pro přípravu plynu.

2. Příprava oxidu siřičitého reakcí siřičitanu nebodisiřičitanu sodného s koncentrovanou kyselinou sírovou:

_Na2SO3 + _H2SO4 = _Na2SO4 + _H2O + _SO2

_Na2S2O5 + _H2SO4 = _Na2SO4 + _H2O + _SO2

Do frakční baňky s 10 g siřičitanu nebo disiřičitanusodného pomalu přikávejte 25 ml koncentrovanékyseliny sírové z dělicí nálevky. Připravený SO2 veďtenejprve do promývačky s vodou (bublávání by mělo trvatasi 5 minut), kde je z větší části pohlcen. Jehorozpustnost je vyjádřitelná rovnicí: SO2 + H2O = Ve vodě existuje jako ________________, který je nestálý a snadno se rozkládá na SO2 a H2O. Kyselina

H2SO3 ve volném stavu _______________________.

Oxid siřičitý je ve vodě velmi dobře rozpustný, jak je zřejmé z tabulky rozpustnosti, v níž jsou uvedeny dvazpůsoby vyjádření složení roztoku, jednak tzv. absorpční koeficient B (objem plynu, redukovaný na 0°C a101,325kPa, který se při dané teplotě rozpustí v objemové jednotce rozpouštědla, přičemž celkový tlak plynůnad roztokem je 101,325kPa), jednak hmotnostní díl q v % (hmotnost SO2 (g), kterou při dané teplotě pohltí100 g vody, přičemž celkový tlak plynů nad roztokem je 101,325kPa). t (°C) 0 5 10 15 20 25 30 35 40B (V/V1) 79,789 67,485 56,647 47,276 39,374 32,786 27,161 22,489 18,766q (g/100g) 22,83 19,31 16,21 13,54 11,28 9,41 7,80 6,47 5,41

B – absorpční koeficient q – hmotnostní díl v %

4. Oxid siřičitý se ve vodě zároveň disociuje do dvou stupňů na ionty H+, HSO3-, SO3

2-: rovnice disociace do I st. pK1 = .........

rovnice disociace do II st. pK2 = .........

přičemž existenci iontu SO32- lze předpokládat až v neutrálním či slabě zásaditém prostředí.

28

obr. Aparatury

graf funkce B = f(t) graf funkce q = f(t)

19. Halogenidy a jejich sloučeniny Dne:

Příjmení:

Chemikálie: konc. H2O2, KI, I2, jodoform CHI3, KBr, UIP papírky, jar, bramborový škrob, benzín nebochloroform

Pomůcky: doplňte podle skutečně užitých pomůcek

Úlohy: “Sloní pasta”

Do odměrného válce (250 c m 3 ) nalijte 35 cm3 konc. roztoku H2O2 (C; při manipulaci chraňteoči; pozor na potřísnění rukou). Přidejte několik kapek jaru a zamíchejte. V kádince připravte vcca 15 cm3 vody nasycený roztok KI. Poté odměřte 10 cm3 tohoto roztoku.. Zbytek schovejtepro další experimenty. Válec s peroxidem dejte do dřezu a poté do něj rychle najednou přilijteroztok KI. Pozorujte a pozorované vysvětlete.

Rovnice: _H2O2 + _KI =

Barvení škrobového mazu

Na trojnožce se síťkou převařte cca 40 cm3 vody s 0,5 g bramborového škrobu a 10 cm3

nasyceného vodného roztoku KI. Po vychladnutí v roztoku namáčejte nastříhané proužky filtračníhopapíru a nechejte je vyschnout v sušárně. Po vysušení můžete takto připravené impregnovanéproužky papíru, po jejich navlhčení, používat k indikaci přítomnosti různých oxidačních činidel. Např. na navlhčený indikátorový papírek vlastní výroby kápněte roztok jodu, pozorujte a případnézměny se pokuste vysvětlit.

Tepelný rozklad jodoformu (práce v digestoři)Do malé kádinky dáme několik krystalků jodoformu, na kádinku postavíme Petriho misku s trochoustudené vody a kádinku zespoda mírně zahřejeme plamenem kahanu.

Otázky a úkoly:1. Vysvětlete všechny pozorované jevy (popište změny barvy, příp. struktury), a dokumentujte jechemickými rovnicemi. Zapište jak redukční poloreakce, tak i celkové redox reakce, uveďte redoxpotenciály.

29

20. Příprava a vlastnosti chlorovodíku Dne:

Příjmení:

Chemikálie: pevný chlorid sodný, koncentrovaná kyselina sírová

Pomůcky: doplňte podle skutečně užitých pomůcek

Postup práce:1. Sestavte aparaturu na vývoj plynu. 2. Do frakční baňky dejte asi 2 g pevného NaCl a do dělicí nálevky dejte asi 15 cm3 koncentrované kyselinysírové. 3. Vznikající plyn veďte ohnutou skleněnou trubičkou, na jejímž konci je obrácená filtrační nálevka. (Stvolnálevky je spojen s trubičkou.) Širší konec filtrační nálevky zasahuje pod hladinu destilované vody v kádince.Koncentrovanou kyselinu sírovou přikapejte vždy po kapkách, aby se všechen vzniklý plyn rozpustil ve vodě anebublal.4. Vznikající plyn jímejte tak dlouho, až zreaguje veškerý NaCl.5. Univerzálním indikátorovým papírkem změřte pH kapaliny v kádince před a po zavedení plynu.

Otázky a úkoly:1. Vysvětlete svá pozorování a doložte je rovnicemi chemických reakcí. 2. Nakreslete aparaturu. Proč je dobré použít k zavádění plynu do vody obrácenou nálevku?3. Pojednejte o rozpouštění HCl ve vodě a dějích, které přitom probíhají. Svůj výklad doložte vhodnýmiveličinami a naměřenými hodnotami.

30

21. Vlastnosti halogenidů Dne:

Příjmení:

Chemikálie: pevný NaCl, KBr, KI, jejich cca 5 hm. % roztoky, 45 hm.% H2SO4, 5 hm.% AgNO3, zředěný 10hm. % roztok amoniaku, koncentrovaný roztok amoniaku (cca 20 - 25 hm. %)

Pomůcky: doplňte podle skutečně užitých pomůcek

Postup práce:1. Do tří zkumavek vložte pevný NaCl, KBr a KI, vždy o hmotnosti asi 0,5 g. Halogenidy zakápněte několikakapkami 45 hm.% H2SO4, k ústí zkumavek přiložte ovlhčený vhodný univerzální indikátorový papírek azapište změřené pH.2. Připravte si sadu zásobních roztoků: 5 hm.% roztoky NaCl, KBr, KI, 5 hm.% roztok AgNO3, 10 hm. %roztok amoniaku. Dále si připravte tři sady zkumavek vždy po třech zkumavkách v sadě. Do první zkumavky vkaždé sadě nalijte asi 5 hm.% roztok chloridu, do druhé bromidu a do třetí jodidu.3. Do všech devíti zkumavek přidejte po jedné kapce 5 hm.% roztoku AgNO3.4. První sadu zkumavek nechte volně stát na světle asi 30 minut a pozorujte změny v závislosti na čase.5. Do druhé sady zkumavek přilijte ke vzniklým sraženinám zředěný roztok amoniaku. Pozorujte.6. Do třetí sady zkumavek přilijte ke vzniklým sraženinám koncentrovaný roztok amoniaku a opět pozorujtezměny.

Otázky a úkoly:1. Uveďte všechny užité hmotnosti, výpočty složení roztoků.2. Vysvětlete reakce halogenidů s kyselinou sírovou. i Zapište je rovněž chemickými rovnicemi. 3. Výsledky získané reakcí halogenidů s AgNO3 a amoniakem tabelujte (vzorce produktů, vzhled, barva,

následné děje). Zapište rovnice všech reakcí a vyložte jejich průběh.

31

22. Rozklad manganistanu draselného Dne:

Příjmení:

Chemikálie: manganistan draselný, glycerol, ethanolPomůcky: doplňte podle skutečně užitých pomůcek

Postup práce:1. Přibližně 1 g manganistanu draselného zahřívejte ve zkumavce. Ponořením žhnoucí třísky do zkumavkydokažte oxidační vlastnosti unikajícího plynu.

Rovnice:

2. Důkladně vyžíhanou látku vsypte do vysokého válce naplněného vodou a pozorujte postupné změny barvyroztoku. Změřte pH před a po vysypání látky.3. Polovinu malé chemické lžičky KMnO4 vsypte na azbestovou síťku, velmi mírně zahřejte a na pevnýmanganistan kápněte 1 kapku glycerolu. Pozorujte.4. Do zkumavky odpipetujte 2 cm3 konc. H2SO4, poté opatrně přidejte 4 cm3 ethanolu tak, aby nedošlo kpromísení vrstev. Zkumavku umístěte do kádinky v digestoři, pokud je to možné zhasněte a po přidání párkrystalků KMnO4 pozorujte. Po skončení - obsah zkumavky opatrně vylijte do tekoucí vody ve výlevce.

Rovnice:

_ KMnO4 + _ H2SO4 + _ C2H5OH =

Otázky a úkoly:1. Jak probíhá rozklad vzniklého produktu při zahřívání na 500°C?2. Jak vysvětlíte barevné změny roztoku a změny pH po nasypání vyžíhané látky? 3. Jaké produkty mohou vzniknout oxidací glycerolu manganistanem draselným?

32

23. Příprava mědi cementací Dne:

(P) Příjmení:

Chemikálie: modrá skalice CuSO4. 5 H2O, železný hřebík, aceton, HCl, H2SO4 Cementace je metalurgický proces získávání kovu z roztoku jeho soli pomocí jiného, méně ušlechtilého neboobecného kovu (kovu se zápornějším standardním redukčním potenciálem E°).

E° (Cu2+/Cu0) = _____ V E° (Fe2+/Fe0) = _____ V

Rovnice:Fe + CuSO4. 5H2O =

Pomůcky: kádinky, kahan, trojnožka, síťka, Pasteurova pipetka s balonkem nebo kapátko

Úkoly:1. Z modré skalice připravíme 10% vodný roztok, který okyselíme několika kapkami koncentrované H2SO4.2. Navážené množství železných hřebíků odmastíme nejprve ve zkumavce s acetonem, poté po vylití acetonuzředěnou, 10% HCl. Hřebíků navážíme více, než je vypočtené množství a skutečnou navážku si zapíšeme.________ g3. Roztok modré skalice spolu s odmaštěnými hřebíky zahřejeme v kádince zhruba k 50°C. 4. Udržujeme zvýšenou teplotu, ale nevaříme.5. Po skončení reakce odfitrujeme pevný podíl a mechanicky oddělíme větší kousky nezreagovaného železa. 6. Od menších kousků železa měď vyčistíme zahřátím ve zředěné HCl (1:1 v/v).7. Vyčištěnou měď odfiltrujeme a promyjeme vodou, poté acetonem a zaznamenáme si výtěžek preparace. ________ g, ________ %8. Získanou měď nejlépe ochráníme před oxidací tak, že ji uchováme v prachovnici pod vrstvou destilovanévody.9. Vypracujte kompletní laboratorní protokol.

33

24. Reakce mědi a oxidu měďnatého s kyselinou sírovou Dne:

Příjmení:

Chemikálie: kovová měď (může být prášková, granulovaná či ve formě Cu - drátku, nejlépe vlastní preparát zúlohy č. 23), oxid měďnatý, koncentrovaná H2SO4 , 100 mL 10% H2SO4 (hm.), roztok dichromanu draselného,v úloze č. 19 vlastnoručně připravené jodškrobové indikátorové papírky

Pomůcky: Zkumavky, lžička, držák na zkumavku

Úkoly:1. Do zkumavky, č. 1. nalijte 1 cm3 koncentrované H2SO4, do dalších dvou zkumavek, č. 2. a 3. nalijte po1 cm3 zředěné H2SO4 (10 hm.%).2. Připravte si zředěný, 10 hm. % roztok K2Cr2O7 a namočte v něm šest 0,5 cm silných proužků filtračníhopapíru. K ústí každé studované zkumavky přiložte takto připravený papírový indikátor a pozorované změnyzaznamenejte.3. K ústí každé studované zkumavky přiložte i vlhké vlastnoručně vyrobené jodškrobové indikátorové papírkya pozorujte.

Nyní prosím postupujte striktně v tomto pořadí:4. Do zkumavky č. 3 přidejte špetku oxidu měďnatého a pozorujte.

Rovnice: CuO + H2SO4 =

5. Do zkumavky č. 1 přidejte špetku práškové mědi nebo ekvivalentní množství mědi v jiné formě (drátek,granula...). Pokud změna nebude očividná, zkumavku č. 1 opatrně pozvolna zahřívejte. Při zahřívání musí býtzkumavka zvnějšku suchá. Pozor pracujete s horkou a koncentrovanou kyselinou!

Rovnice: Cu + 2 H2SO4 =

Cu + 2 H2SO4 + 3 H2O =

6. Do zkumavky č. 2 přidejte špetku práškové mědi nebo ekvivalentní množství v jiné formě (drátek,granula...). Pokud změna nebude očividná, zkumavku č. 2 opět opatrně pozvolna zahřívejte. Při zahřívání musíbýt zkumavka zvnějšku suchá. Pozor pracujete s horkou zředěnou kyselinou!

Rovnice:

Otázky a úkoly:1. Doplňte chemické rovnice popisující všechny pozorované děje. Která z reakcí probíhala nejrychleji a proč?

2. Vysvětlete, proč koncentrovaná H2SO4 reaguje s mědí až za vyšší teploty? Jaké vlastnosti kyseliny sírovéjsou takto demonstrovány? Proběhne reakce i se zředěnou H2SO4? Své tvrzení zdůvodněte.

3. Jaký význam má dichroman draselný a jodid draselný ve škrobovém papírku při důkazní reakci? Vysvětletes pomocí chemických rovnic.

34

25. Příprava a použití Schweizerova komplexu Dne:

Příjmení:

Chemikálie: CuSO4.5H2O, NaOH, NH3.H2O (w = 23-25%), konc. H2SO4, technický aceton, pitná voda,filtrační papír nebo buničitá vata

Pomůcky: 3 kádinky (cca 200 mL), odsávací baňka s Büchnerovou nálevkou, filtrační papíry, kapátko nebolépe injekční jehla se stříkačkou

Úkoly:1. Připravte vodný roztok hydroxidu sodného. Připravil/a: ___________________ Navážku přibližně16 g NaOH rozpusťte ve vyšší kádince ve 150 mL vody. Horký roztok ochlaďte v lázni se studenou vodounebo s trochou ledu. 2. Připravte za standardních podmínek nasycený vodný roztok modré skalice z 5 g CuSO4.5 H2O.Připravil/a: _________________3. Připravte 1 dm3 zředěného, 10% vodného roztoku H2SO4 (1:10) – nezapomeňte, lijte kyselinu vněkolika dávkách do vody, ne naopak!!!. Připravil/a: ________________________ Výpočet objemu 96 hm.% H2SO4:

4. Přípravte Cu(OH)2. Vychlazený roztok NaOH přilijte do kádinky s roztokem modré skalice, zamíchejte,sraženinu poté oddělte filtrací s podtlakem přes dvojitý papírový filtr na Büchnerově nálevce s odsávacíbaňkou, sraženinu na filtru promyjte 2 x 50 mL vody, abychom co nejlépe odstranili síran sodný.

Rovnice:

5. Přípravte Cu2+ komplex a rozpusťte v něm kousky celulózy. Sraženinu vložte i s filtračním papírem dokádinky a rozpusťte ji v mírném nadbytku koncentrovaného vodného roztoku amoniaku. Poté můžetepostupně přidávat do kádinky se Schweizerovým činidlem další kousky celulózy (filtrační papír, buničitá vataap.). 6. Připravte vzorky hedvábí. Do kádinky nalijte vodný roztok zředěné kyseliny sírové. Do stříkačkynatáhněte roztok celulózy ve Schweizerově činidle a vstřikujte do zředěného roztoku kyseliny sírové. Vzniklýprodukt vytáhněte skleněnou tyčinkou, opláchněte vodou ze střičky, poté vymáchejte v kádince s trochouacetonu, nechce na vzduchu vyschnout. 7. Regenerace mědi. Vodný roztok s použitou kyselinou sírovou opatrně za chlazení zneutralizujte zbylýmroztokem NaOH a zahustěte. Přebytkem NaOH poté vysrážejte Cu(OH)2, oddělte ho fitlrací přes papír,sraženinu promyjte vodou, vysušte na vzduchu a odevzdejte. Zbylý vodný roztok kanalizujte.

Poznámky a otázky: Co vzniká zahříváním Cu(OH)2? Zapište rovnicí.

Proč je nutné připravovat Schweizerův komplex vždy čerstvý? Vyjádřete chemickou rovnicí.

35

26. Příprava K2CrO4 alkalickým oxidačním tavením Dne:

(P) Příjmení:

_ Cr2O3 + _ KNO3 + _ KOH = _ K2CrO4 + _ KNO2 + _ H2O

Cr2O3 KNO3 KOH K2CrO4 KNO2 BaCrO4

Mr g.mol-1 151,99 101,10 56,11 194,19 85,10 253,32

stech.koef. 1 3 4 2 3

nadbytek % 0 10 10 0 10

navážka m g 2,000

m20vaq g/100 g H2O 0 73,94 112,4 63,76 305,08 0,000337

m100vaq g/100 g H2O 0 242,39 179,3 79,62 402,59 0,0181

Chemikálie: Cr2O3, KNO3, KOH, BaCl2.2H2OPomůcky: železná miska, tyčinka, trojnožka, síťka, kousek smirkového papíru, Mékkerův kahan,termoprotektivní rukavice, kleště, obličejový štít, kádinka 250 cm3, Büchnerova nálevka, odsávací baňka,filtrační papír,

Výchozí navážka Cr2O3 = 2,000 g. Pro kvantitativní průběh reakce použijte 10% nadbytek KNO3 iKOH.Výpočty navážek:mKNO3 = mKOH =

Výpočet 100% teoretického výtěžku K2CrO4:mK2CrO4 =

Úkoly:1. Pečlivě vyčistěte železný žíhací kelímek kouskem smirkového papíru, misku poté vypláchněte vodou.2. Tavení provádějte pomocí Meckerova kahanu, s nasazeným obličejovým štítem a kleštěmi vtermoprotektivních rukavicích. Misku nežíhejte přímo, ale přes azbestovou síťku.3. Nejprve v misce smícháme navážky KOH s práškovým Cr2O3. Reakční směs bude hrudkovitá a úplně seroztaví až po přidání dusičnanu. Rozetřený KNO3 přidáváme po částech, nikoliv najednou. Dusičnan by se měltavit, nikoliv rozkládat bez reakce s Cr2O3. 4. Taveninu mícháme a žíháme nad plamenem aspoň 20 min. Svá pozorování během přeměn (zejména barevsměsi) zaznamenejte. 5. Po vychladnutí taveninu smíchejte se 30 cm3 vody a vzniklý roztok nejprve přefiltrujte přes filtrační papír,abyste odstranili ve vodě nerozpustné látky. 6. Žlutý filtrát poté zahřívejte (zahustěte) v porcelánové krystalizační misce, než se začnou vylučovat prvníkrystalky. Poté ukončete ohřev a směs ponechte vychladnout - přednostně by měl vykrystalovat očekávanýprodukt. Krystaly získané rušenou krystalizací oddělte filtrací přes filtrační papír a ponechte je vyschnout navzduchu do konstantní hmotnosti. 7. Zaznamenejte si výtěžek preparace _____ g K2CrO4 ( _____% teor.).8. Žlutý filtrát nevylévejte do výlevky, ale rozpuštěné chromanové ionty vysrážejte 10 hm. % vodným roztokemBaCl2.2H2O na ve vodě velmi nerozpustný BaCrO4. Žlutou sraženinu oddělte filtrací přes filtrační papír,promyjte ji na filtru takovým množstvím destilované vody, dokud bude pozitivní srážecí reakce na BaSO4.Filtrační koláč poté ponechte vyschnout na vzduchu do konstantní hmotnosti. 9. Zaznamenejte si výtěžek preparace _____ g BaCrO4.10. Vypracujte kompletní laboratoní protokol.

Poznámky a otázky: 1. Napište a upravte chemickou rovnici srážení chromanových aniontů barnatými kationty.

36

27. Specifické reakce sloučenin chromu Dne:

Příjmení:

Chemikálie: (NH4)2Cr2O7, připravený K2CrO4, Na2SO3.7H2O, HCl (36 hm.%, hustota20 = 1,18 g.cm-3)

Pomůcky: (doplňte)

a) Redukce chromanů a dichromanů na nejedovaté soli chromitého (zkumavková reakce)Ve vodě rozpustné chromany a dichromany působí silně cytotoxicky na všechny živé organismy díky svýmsilný oxidačním účinkům. Proto není přípustné roztoky chromových sloučenin vylévat do kanalizace!!!Osvědčeným postupem, který lze použít pro likvidaci zbytků jinak znečištěných chromanů je zredukovat jevhodným redukčním činidlem kvantitativně na chromité soli, které jsou prakticky netoxické.

1. Upravte rovnici: _ K2CrO4 + _ Na2SO3 + _ HCl = _ CrCl3 + _ Na2SO4 + _ KCl + _ H2Og.mol-1 194,19 126,04 36,46

2. Vypočtěte navážku Na2SO3. 7H2O (Mr = 252,15 g.mol-1) pro zreagování 1 g K2CrO4:m(Na2SO3.7H2O) = ? g

3. Vypočtěte objem 36 hm.% HCl pro zreagování 1 g K2CrO4:V (36 hm.% HCl) = ? cm3

4. Výpočet navážky KOH pro přípravu 10 hm.% vodného roztoku

Vybraní studenti připraví následující roztoky, které všichni použití pro zkumkové reakce:1. Navažte 1 g K2Cr2O4 z vlastní produkce (produkt z úlohy 26.) a připravte 50 cm3 vodného roztoku.Připravil/a: _______________________2. Navažte vypočtené množství Na2SO3.7H2O do kádinky a připravte 50 cm3 vodného roztoku. Připravil/a: _______________________3. Navažte vypočtené množství KOH pro přípravu 30 cm3 10 hm.% roztoku. Připravil/a: _______________________

Postup:Do zkumavky přidejte postupně po 2 cm3 připravených vodných roztoků K2CrO4, poté Na2SO3, nakonec HCl.Zapište si pozorované změny.

b) Rovnováha chroman - dichroman (zkumavková reakce)Do 1. a 2. zkumavky odměříme po 2 cm3 roztoku K2CrO4 a stanovíme pH vodného roztoku s pomocí UIP. Do1. zkumavky přidáme pár kapek 36 hm.% HCl a sledujeme změnu barvy i pH. Do 2. zkumavky přidáme párkapek 10% vodného roztoku KOH, opět měříme pH a sledujeme změnu v zabarvení roztoku.

Chemickou rovnicí zapište probíhající změny:

_ K2CrO4 + _ H2SO4 = _ K2Cr2O7 + _ K2SO4 + _ H2O

_ K2Cr2O7 + _ KOH = _ K2CrO4 + _ H2O 37

c) Tepelný rozklad dichromanu ammonnéhoJednu lžičku oranžového (NH4)2Cr2O7 umístěte do porcelánového kelímku přikrytého hodinovým sklíčkem sovlhčeným proužkem univerzálního indikátorového papírku. Porcelánový kelímek zahřívejte v triangluplamenem kahanu a zapište si pozorované změny.

Zapište chemickou rovnicí podstatu pozorovaného děje._ (NH4)2Cr2O7 = _ Cr2O3 + _ N2 + _ H2O

38