Upload
wella-afriani
View
20
Download
3
Embed Size (px)
Citation preview
KELOMPOK 3KIMIA BAHAM ALAM 2
Desi Eryon 1111012020 Wella Afriani 1111012041Ika Yulia Riski 1111012053Azkia Fitria 1111012065Berri Febrianto 1111012087Amelia Eriska 1111012094Jihan Shasika Rani 1111013044Dwi Mekar Febry Rhamdani 1111013053
ISOLASI rutin DARI Manihot esculenta crantz ( sinkong )
Klasifikasi • Divisio : Spermatophyta• Sub divisio : Angiospermae• Ordo : Euphorbiales• Familiy : Euphorbiaceae• Genus : Manihot• Species : Manihot utilissima Pohl.• Sinonim : Manihot esculenta Crantz.• Nama daerah : Ketela pohon, Singkong, Ubi kayu, Kaliki alang
Morfologi
Tanaman ini berupa tumbuhan tegak seperti semak atau pohon kecil, batang berbuku-buku pada berkas daun dan berkayu, tapi mudah patah, batang satu atau 3-4 buah, tinggi dapat mencapai 3-5 m, tergantung pada tempat tumbuh, tidak banyak bercabang dan umumnya letak cabang pada ujung. Daun tersusun spiral, punya tangkai 6-30 cm yang berada ½ cm dari pinggir lobus terdalam, berwarna hijau pucat dan tidak berbulu, bentuknya peltatus, diameter 5-20 cm dengan 3-9 bagian, lobusnya bulat panjang atau bulat telur terbalik sampai lanset, ujung daun runcing atau meruncing dengan ukuran lebar 1-6 cm, stipula terdiri dari 1 atau 2 lembaran daun kecil.Bunga terdapat pada bagian ujung dari batang dengan susunan majemuk atau malai, 3-5 bunga betina bunga jantan tangkai pendek yaitu 4-6 mm.
Kandungan
• protein,• lemak, • karbohidrat,• beta karoten, • vitamin B1,
• vitamin B2,• vitamin C, • asam sianida.• Rutin• Quarsetin
Aktivitas farmakologi rutin :
Rutin telah dibuktikan bisa mengobati hemoroid dan varises pembuluh vena. Rutin aman dan efektif untuk melancarkan sirkulasi sarah, tekanan darah tinggi, varises vena, dan penyempitan pembuluh darah kapiler. Penelitian terbaru menyatakan bahwa rutin merupakan antioksidan kuat yang melawan radikal bebas. Radikal bebas ini berperan dalam 90% dari penyakit pada manusia, seperti kanker, arterosklerosis, dan stroke.
Flavonoid yang mempunyai sejumlah gugus hidroksil dan suatu gula yang merupakan senyawa polar sehingga dapat larut dalam pelarut yang bersifat polar seperti metanol, etanol, butanol, aseton, dimetil sulfoksida, dimetil formamida, air, dan lain-lain.Gula yang terikatpada flavonoid menyebabkan flavonoid mudah larut dalam air.Ekstraksi yang paling umum adalah ekstraksi sampel segar menggunakan etanol 95 % untuk sample kering etanol 70 %. Ekstraksi dilakukan dengan cara maserasi, perkolasi, sokletasi, dan dengan cara penguapan.
PROSEDUR KERJA Bahan dan Alat
Bahan yang digunakan :Daun ubi (Manihot utilissima) 25 kgMetanol 200 mlAir suling secukupnya
Alat yang dipakai :Alat penguapErlenmeyerBotol infus 500 mlBotol infus 100 mlRotary evaporatorVacum
Cara Kerja
• Timbang daun singkong segar. Masukkan dalam alat penguap, rebus selama 1 jam.
• Kempa daun singkong dalam keadaan panas• Air saringan yang diperoleh didiamkan lebih
kurang 2 x 24 jam hari dalam wadah.• Saring air saringan sehingga didapatkan rutin.• Timbang berat rutin• Ambil 10% dari berat total rutin dan
tambahkan 100 ml metanol• Lakukan maserasi panas
• Saring dengan vakum sehingga didapatkan endapan dan filtrat. Endapan berupa polimer pengotor dan ditambahkan 100 ml metanol dan lakukan maserasi panas ulang
• Saring dengan vakum sehingga didapatkan endapan dan filtrat. Endapan berupa polimer pengotor
• Filtrat vakum pertama dan kedua di rotary sampai metanol menguap
• Tambahkan air suling secukupnya dan lakukan vakum
• Endapan pada kertas saring di ambil dan di freeze drying
• Timbang hasil freeze drying• Lakukan KLT
HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil
OrganoleptisWarna rutin yang diperoleh berwarna kuning pucatBentuknya berupa serbuk. 4.1.2 RendemenAdapun hasil yang didapatkan pada praktikum ini adalah:1. Berat sampel = 25 kg 2. Berat rutin = 12,73 gram3. % Rendemen rutin = 12,73g 100%
25000g = 0,051 %
4.1.3 KLTPerhitungan nilai Rf :SampelRf = 2.6 4.45= 0,584Eluen yang dipakai BAA {(butanol:as asetat:air)(4:1:5)}Dengan asam sulfat sebagai penampak noda
4.2. Pembahasan Untuk memperoleh rutin dari daun singkong dilakukan ekstraksi dengan metoda penguapan. Digunakan metoda penguapan karena metoda ini sangat sederhana dan murah, serta kemungkinan hasil yang diperoleh mendekati hasil maksimal. Daun singkong yang digunakan adalah daun yang segar karena kalau daun singkong kering tidak diperoleh flavonoidnya.
Sewaktu penyaringan hasil penguapan dari daun singkong didapatkan endapan yang akak keputihan dan ada juga yang berwarna coklat pekat. Untuk memperoleh rutin, terlebih dahulu endapan dimaserasi panas dengan pelarut metanol. Pelarut ini digunakan karena bersifat universal yaitu dapat menarik senyawa polar dan senyawa non polar. Endapan yang telah dimaserasi panas, disaring sehingga didapatkan filtrat dan endapan. Endapan merupakan polimer pengotor, sehingga dibuang, sedangkan filtrat dirotary sehingga didapatkan ekstrak kental. Ekstrak ini ditambah dengan air, kemudian disaring.
Sewaktu penyaringan hasil penguapan dari daun singkong didapatkan endapan yang akak keputihan dan ada juga yang berwarna coklat pekat. Untuk memperoleh rutin, terlebih dahulu endapan dimaserasi panas dengan pelarut metanol. Pelarut ini digunakan karena bersifat universal yaitu dapat menarik senyawa polar dan senyawa non polar. Endapan yang telah dimaserasi panas, disaring sehingga didapatkan filtrat dan endapan. Endapan merupakan polimer pengotor, sehingga dibuang, sedangkan filtrat dirotary sehingga didapatkan ekstrak kental. Ekstrak ini ditambah dengan air, kemudian disaring.
Adapun kemungkinan pengurangan berat rutin yang didapat dapat disebabkan karena faktor-faktor berikut:Daun ubi yang digunakan sebagai sampel kurang segar karena tidak di ambil di pagi hari sebelum praktikum dilakukan dan daun ubi tersebut mungkin memang sedikit mengandung senyawa aktif rutin.Senyawa rutin tertinggal saat penyaringan dengan kain merekan sehingga endapan yang di oven berkurang dan rutin yang didapat pun berkurang.Besarnya pori-pori dari kain merekan sehingga penyaringan kurang sempurna.Tertinggalnya endapan pada wadah penampungan hasil kempaan.Pengerjaan yang tidak teliti dan hati-hati, seperti dalam pengeringan di atas aluminium foil, masih banyak rutin yang tertinggal di wadah saat di oven.
KESIMPULAN DAN SARAN . Kesimpulan
1. Pada bagian daun tumbuhan Manihot esculenta Crantz terdapat kandungan rutin.2. Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dengan metoda pengendapan, rendemen rutin yang diperoleh adalah 0,051 % 3. Rf yang diperoleh adalah 0,584.3. Dari hasil kromatografi dapat disimpulkan bahwa masih adanya pengotor yang terdapat pada rutin. Ini dapat dilihat dari noda pada KLT dan Rf yang agak berbeda dengan pembanding
. Saran Rutin banyak terdapat dalam daun singkong yang muda sehingga untuk mengisolasi rutin lebih baik menggunakan daun singkong yang muda sehingga hasil rutin yang didapat lebih maksimal dan waktu panen pada siang hari saat fotosintesis maksimal.Diharapkan proses ekstraksi dengan perebusan dilakukan dalam waktu yang cukup lama sehingga rutin yang didapat semakin banyak.Diharapkan mengganti methanol dengan etanol untuk mengurangi reaksi toksisitas pelarut.Praktikan disarankan untuk lebih memahami dan menguasai objek percobaan sebelum mulai bekerja agar memperoleh hasil yang maksimal.
DAFTAR PUSTAKA Bakhtiar, Amri. 1992. Flavonoid. Universitas andalas. Padang. Hal. 92—96Bowman, W. C. and M. J. Rand. 1980. Text Book of Pharmacology. 2nd . Black Well Scientific Publication. London. Hal. 1315 — 1320.Harborne, J. B. 1987. Phytochemical Methods (Metode Fitokimia). Terjemahan Padmawinata dan Iwang Sudiro. Edisi kedua. Penerbit ITB: Bandung.Harborne, J. B., Marby T. J. and Marby H. 1988. The Flavonoids. Chapman and Hall: London.Markham, K. R. 1988. Cara Mengidentifikasi Flavonoid. Penerbit ITB: Bandung. Hal. 1 — 13.Mutschler, Ernst. 1991. Dinamika Obat. Buku Ajar Farmakologi dan Toksikologi. Edisi kelima. Diterjemahkan oleh Widianto. M. bersahabat dan A. S. Rant. Penerbit ITB: Bandung.Robinson, T. 1995. The Organic Constituent of Higher Plant (Kandungan Organik Tumbuhan Tinggi). Edisi Keenam. Diterjemahkan oleh Kosasoih Padmawinara. Penerbit ITB: Bandung. Hal. 191 —215.Tan, H. T. dan K. Raharjo. 1979. Obat-Obat Penting. Edisi III. Jakarta. Hal. 220, 810.Wilmana PK. 1995. Analgesik Antipiretik, Antiinflamsi Non Steroid dan Obat Pirai, Gout, Sulistia (editor) dalam Farmakologi dan Terapi. Edisi IV. Bagian Farmakologi Fakultas Kedokteran UI. Jakarta. Hal 207 — 222
ISOLASI PIPERIN DARI LADA HITAM (Piper nigrum Linne)
Klasifikasi
• Divisio : Spermatophyta• Sub divisio : Angiospermae• Kelas : Dicotyledonae • Ordo : Piperales• Famili : Piperaceae• Genus : Piper• Species : Piper nigrum Linne
KANDUNGAN KIMIA
mengandung zat-zat piperin, piperidin, pati, protein, lemak, asam piperat,
chavisin, dan minyak atsiri (felanden, kariofilen, terpen-terpen).• komponen yang utama piperin
KHASIAT DAN KEGUNAAN
tekanan darah tinggi (biji/buahnya), kurap, influensa, haid tidak teratur, asma, masuk angin, demam.
Piperin
• Piperin terutama ditemukan dalam tanaman lada Piper nigrum Linne.
• Penyelidikan fitokimia dari spesies Piperaceae : adanya hasil metabolisme dari asam mevalonat (monoterpenes dan sesquiterpenes), asam asetat / asam shikimat (flavonoid) dan jalur asam shikimat (lignoid, arylpropanoid, amida). Metabolit paling sering diisolasi adalah amida (cinnamoyl amida dan alkil amida ). Aristolactam dan alkaloida lain juga telah diisolasi. Sering juga ditemukan flavonoid (flavone, dihydroflavone dan dihydroclacone) dan O-Methylflavonoid, tetapi O-Glycosylation jarang.
KARAKTERISTIK PIPERIN
• termasuk dalam kelompok Lipid dan juga alkaloida• Formula : C17H19NO3
• Massa molar : 285.34 gram• Berat Jenis : 0.861 gram• Titik Lebur : 128ºC - 132ºC• Kemurnian di alam : 98 % dalam Piper nigrum
Linne dapat mencapai 100% dengan pemrosesan dalam laboratorium.
Kegunaan• Meningkatkan produksi β-endorfin di otak• Mengurangi rasa sakit• Meningkatkan produksi serotonin di otak• Antikonvulsan, antiepilepsi• Meningkatkan produksi epinefrin (adrenalin) di kelenjar adrenal• Mengurangi produksi asam lambung (sekitar 1 jam)• Mengurangi peradangan pada lambung• Meningkatkan produksi pankreas oleh enzim pencernaan (amylase,
lipase, trypsin and chymotrypsin)• Merangsang produksi melanin• Mengurangi inflamasi karena iritasi atau alergi• Mengobati gejala asma
Merica Hitam
Ekstrak MeOH
Ekstrak kental MeOH
Kristal
Cek Pola KLT
Kristal murni
Tentukan rendemen
Gerus sampai halus
Maserasi dengan metanol 650 ml selama 3-5 hari
Uapkan dengan rotary evaporator
+KOH, larutkan dalam EtOHDidiamkan
direkristalisasi
ISOLASI SENYAWA PIPERIN
Hasil• Organoleptis• Hasil solasi berupa kristal : Membentuk gabungan kristal
besarberbentuk balok, ada juga kristal-kristal kecil berbentuk jarum,
Warna : kuning pucatBau : Menyengat • RendemenAdapun hasil yang didapatkan pada praktikum ini adalah:Berat sampel awal : 10 gramBerat hasil isolasi : 0.455 gramRendemen=
= = 4.55 %
• KLTPerhitungan nilai Rf :Rf =
= = 0,78
ISOLASI ASAM USNAT DARI KAYU ANGIN (Usnea sp)
Usnea sp. (Usneaceae) secara tradisional digunakan sebagai bahan obat karena kandungan asam usnatnya yang memiliki aktivitas antimikroba. Usnea sp. Atau kayu angin mengandung asam usnat yang bermanfaat selain sebagai anti bakteri atau anti mikroba, juga bermanfaat sebagai astringen, dan pelembut kulit.
Klasifikasi
• Kingdom : Fungi• Filum : Ascomycotina• Kelas : Ascolichens• Ordo : Lecanorales• Famili : Parmeliaceae• Genus : Usnea• Species : Usnea sp
Nama Daerahdaerah Jawa Tengah: kayu angina, Madura: tea angin, Bali: Jenggutan resi, Batak: Janggut rabion, Minangkabau: Cirik angina, Melayu: Tahi angina.
Kayu angin merupakan kelompok lumut kerak dimana lichen ini tumbuhnya berupa talus yang terdiri dari benang-benang hifa. Apotesium tumbuh kea rah sisi, berbentuk perisai. Punya warna hijau kekuningan.. Kayu angin hidup secara epifit pada pepohonan.
Morfologi Tanaman
Kegunaan Lichena. Lichenes sebagai bahan makanan.b. Lichenes sebagai obat-obatan.c. Lichenes sebagai antibiotic.
Kandungan kimiaKayu angin nengandung zat warna kuning yang disebut dengan asam usnat.
Cara Kerja1. Sortir simplisia kayu angin yang telah kering dari pengotor, kemudian rajang halus, lalu
timbang seberat 20 gram. 2. Lakukan maserasi dengan n-heksan sampai sampel terendam seluruhnya selama 3-5 hari,
sambil dikocok setiap harinya. 3. Maserat yang didapatkan disaring dengan kertas saring, lalu filtratnya dirotary sampai
kental. 4. Setelah kental, ekstrak dalam labu rotary dilarutkan dengan etil asetat, pindahkan ke
dalam botol vial lalu tutup dengan alumunium voil. (Agar pelarutnya cepat menguap, lubangi alumunium voil dengan jarum.) Setelah pelarutnya menguap, dan terbentuk Kristal dan senyawa pengotor lainnya, Kristal dicuci atau dimurnikan dengan penambahan methanol sedikit agar senyawa pengotornya larut.
5. Dilakukan rekristalisasi dengan menambahkan etil asetat . 6. Tutup kembali vial dengan alumunium voil, lalu biarkan pelarutnya menguap atau hingga
terbentuk kristal. 7. Hitung berat rendemen asam usnat yang didapatkan. 8. Lalu lakukan KLT dengan menggunakan eluen heksan : metanol = 3 : 2.9. Tentukan nilai Rf.
Hasil
Organoleptis• Hasil isolasi : Kristal berbentuk
jarum• Warna : kuning• RendemenBerat sampel Usnea : 10 gramBerat asam usnat : 0,0805 gramRendemen = x 100 % = 0.32 %
• KLT• Jarak yang ditempuh pelarut : 5.1 cm• Jarak yang ditempuh sampel : 3.75 cm• Rf = 0.735
ISOLASI ASIATICOSIDE DARI DAUN PEGAGAN (Centella asiatica Linn)
KLASIFIKASI
• Kingdom : Plantae (Tumbuhan)• Subkingdom : Tracheobionta (Tumbuhan
berpembuluh)• Super Divisi : Spermatophyta (Menghasilkan biji)• Divisi : Magnoliophyta (Tumbuhan berbunga)
Kelas : Magnoliopsida (berkeping dua / dikotil)• Sub Kelas : Rosidae
Ordo : ApialesFamili : Apiaceae
• Genus : Centella• Spesies : Centella asiatica (L.) Urban
NAMA DAERAH• Melayu : Daun kaki kuda, Daun penggaga• Minangkabau : Pugago• Jakarta : Pegagan• Sunda : Antanan, Antanan bener, Cowet gompeng• Madura : Kos-tekosan• Jawa : Gagan-gagan, Kerok batok, Pacul gowang, rendeng• Makasar : Pagaga• Bugis : Tungke-tungke• Halmahera : Kori-kori• Ternate : Koliditi manora• Irian : Dagauke, Santanan, Sandanan• Aceh : Pegaga • Bata : Ampagaga• Bali : Taidah• Maluku : Sarowati • Nusa tenggara : Bebele
Nama asing pegagan Broken copper coin, button grass, small-leaved horsehoof grass, Indian pennywort, asya sutasi, brahmi, marsh penny, white rot, buabok, indische waternavel, paardevoet (Belanda), gotu kola (India), ji xue cao (Cina)
Kandungan Kimia dan Kegunaan Pegagan
Kandungan utama pegagan triterpen asam asiatat dan asam madekasat.serta mengandung turunan dari triterpen ester glikosida (tidak kurang dari 2%), asiatikosida, madekasosida, tankunisida, brahmosida, brahminosida, sentellosida, oksi-asiatikosida, asam madesiatat, asam brahmat, asam sentelat, asam sentoat, asam indosentoat, asam thankunat, asam isobrahmat, asam sentat, madekassol, sentellosa, dan alkaloid
Kegunaan pegagan
• Meningkatkan daya ingat.• Mempercepat penyembuhan luka.• Membantu mengatasi lepra.• Menguatkan sistem kekebalan tubuh.• Mengatasi gangguan tukak lambung.• Melancarkan sirkulasi darah.• Analgesik dan antiinflamasi.• Hepatoprotektor.• Membantu melarutkan batu ginjal
EKSTRAKSI DAN ISOLASI TRITERPENOID
• Daun pegagan yang telah berbentuk serbuk ditimbang sebanyak 100 g,
• kemudian dimaserasi dengan metanol yaitu dengan cara merendam daun pegagan sampai membasahi semua daun selama 3 hari
• Hasil maserasi disaring, dipisahkan dengan ampasnya. • Ekstrak daun pegagan disaring dengan penambahan arang aktif
(norit) kemudian saring dengan kertas saring. Hal ini dilakukan sampai didapatkan filtrat yang tidak berwarna lagi (jernih).
• Filtrat divakum menggunakan rotary evaporator sampai kering,• Timbang dan tentukan rendemen yang diperoleh,• Kemudian lakukan uji kromatografi lapis tipis dengan
menggunakan eluen etil asetat : n heksan (9:1).
Hasil
Organoleptis• Warna : putih ke abu-abuan• Bau : Khas
RendemenJumlah sampel awal : 100 gramBerat hasil isolasi : 0.0497 gramRendemen=
= = 0.0497 %
KLT
• Rf = = = 0,85
Hasil Uji FitokimiaNo. Koleksi Spesies Famili
1 Clibadium sp Asteraceae
3 Climbadium setinamence Asteraceae
4 Clerodendron sp Verbenacae
6 Impatien sp Balsaminacaea
7 Medinilla sp Melastomaceae
8 Impatien sp1 Balsaminaceae
10 Fisus sp Moraceae
12 Rubus moluccanus Rosaceae
13 Melastoma sp Melastomaceae
14 Aralia sp Araliaceae
19 Gnetum sp Gnetoceae
24 Ficus sp1 Moraceae
28 Crytanda pendula Gesneliaceae
31 Clotalaria anagiroides Leguminoceae
33 Medinella naselthii Melastomaceae
36 Begonia sp Begoniaceae
39 Costus sp Costaceae
45 Desmodium sp Leguminoceae
47 Sida acuta Malvaceae
48 Polygala paniculata Polygalaceae
49 Stachytarpheta jamaicanus Verbenaceae
50 Elephantropus scanber Asteraceae
Tabel Tanaman yang teridentifikasi
Nomor Koleksi
Spesies Hasil uji fitokimia Keterangan
Alkaloid Flavonoid Saponin Fenolik Triterpenoid Steroid
4 Clerodendron sp
Positif (+) Positif (+) Negatif(-) Positif(+) Negatif ( - ) Positif (+)
13 Melastoma sp negatif (-) Positif ( + ) Positif ( + ) Positif ( + ) Positif ( + ) Negatif (-)
14 Aralia sp Positif ( + ) Negatif ( - ) Negatif ( - ) Negatif ( - ) Negatif ( - ) Positif ( + )
19 Gnetum sp Negatif (-) Positif (+) Negatif (-) Positif (+) Negatif (-) Negatif (-)
28 Crytanda pendula Negatif (-) Positif (+) Negatif (-) Positif (+) Negatif (-) Negatif (-)
31 Clotalaria anagirades Negatif (-) Positif (+) Positif (+) Negatif (-) Negatif (-) Negatif (-)
33 Medinella naselthii Negatif (-) Positif (+) Negatif (-) Positif (+) Negatif (-) Negatif (-)
39 Costus sp Negatif (-) Positif (+) Positif (+) Negatif (-) Negatif (-) Negatif (-)
45 Desmodium sp Negatif (-) Positif (+) Negatif (-) Negatif (-) Negatif (-) Negatif (-)
Hasil uji fitokimia