LAPORAN KIMIA FARMASI ANALISIS II
SENYAWA TURUNAN KUINOLIN
Disusun Oleh :Kelompok 5Irma nurlistiawati 31112024 Putri
mentari 31112037 Nenden nur fitri 31112032
SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATANB A K T I T U N A S H U S A D
AJURUSAN S-1 FARMASITASIKMALAYA2015
I. Tujuan Praktikum : Mahasiswa mampu melakukan penetapan kadar
Antalgin secara spektrofotometri visibleII. Tanggal praktikum : 23
februari 2015III. Dasar teoriTeknik spektroskopi pada daerah ultra
violet dan sinar tampak biasa disebut spektroskopi UV-Vis. Dari
spectrum absorpsi dapat diketahui panjang gelombang dengan
absorbans maksimum dari suatu unsur atau senyawa. Konsentrasi suatu
unsur atau senyawa juga dengan mudah dapat dihitung dari kurva
standar yang diukur pada panjang gelombang dengan absorbans
maksimum (Harvey, David, 2000)Spektrofotometer adalah alat
pengukuran yang didasarkan pada interaksi cahaya/sinar monokromatis
dengan materi, yaitu pada saat sejumlah cahaya/sinar monokromatis
dilewatkan pada sebuah larutan, ada sebagian sinar yang diserap,
dihamburkan, dipantulkan dan sebagian lagi diteruskan. Namun karena
jumlah sinar yang di hamburkan dan dipantulkan sangat kecil, maka
dianggap tidak ada. (Sumar,1994)Apabila radiasi atau cahaya putih
dilewatkan melalui larutan berwarna, maka radiasi dengan panjang
gelombang tertentu akan diserap (absorpsi) secara selektif dan
radiasi lainnya akan diteruskan (transmisi). Absorpsi maksimum dari
larutan berwarna terjadi pada daerah warna yang berlawanan,
misalnya larutan warna merah akan menyerap radiasi maksimum pada
daerah warna hijau. Dengan perkataan lain warna yang diserap adalah
warna komplementer dari warna yang diamati (Khopkar,S. 2007).
Sinomim : Aminopyrine, MetamphyroneRumus molekul : C13H16N3NaO4S
(BM. 333,339)Pemerian : Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan
Indikasi : Merupakan obat anti inflamasi non steroid (AINS) yang
diguanakan untuk mengurangi rasa sakit dan nyeri Kelarutan : Larut
1 dalam 1,5 air dan 1 dalam 30 etanol. Praktis tidak larut dalam
eter, aseton, benzene dan kloroform.Efek samping :Gangguan saluran
cerna seperti mengalami pengendarahan lambung, rasa terbakar serta
gangguan sistem saraf seperti tinitus (telinga berdenging) dan
neuropatik, gangguan darah, pembentukan sel darah dihambat (anemia
aplastik), agranulositosis, gangguan ginjal,syok, kematian dan lain
lain.Pyrazolines menampilkan spektrum yang luas dari potensi
aktivitas farmakologi dan hadir di sejumlah farmakologi aktif
molekul seperti phenazone / amidopyrene / metampiron (analgesik dan
antipiretik). Penemuan dari kelas obat ini memberikan sejarah kasus
yang luar biasa dari pengembangan obat modern dan juga menunjukkan
adanya ketidakpastian aktivitas farmakologi dari struktural
modifikasi prototipe molekul obat. Hal ini memungkinkan memiliki
beberapa berbagai aplikasi obat (Rahman, 2010).Metampiron
(C13H16N3NaO4S. H20) memiliki bobot molekul 351,4. Titik lebur
metampiron 1720C. Larut dalam 1,5 bagian air, 30 bagian etanol,
praktis tidak larut dalam eter, aseton, benzen dan kloroform.
Metampiron memiliki panjang gelombang serapan maksimum yang berbeda
pada pelarut yang berlainan. Pada pelarut metanol serapan maksimum
metampiron adalah 234 nm, sedangkan dalam HCl 0,1 N 259 nm dan NaOH
0,1 N 257 nm. Metampiron memiliki efek analgetik dan sering
digunakan sebagai Antiinflamatory Drug (NSAID), penekan rasa nyeri
serta demam. Pada pemakaian secara oral, dosis tunggal metampiron
antara 500-1000 mg. Efek samping yang parah adalah agranulositosis
alergik. Semakin tinggi dosis dan jangka pengobatan, semakin besar
risikonya. Metampiron memiliki struktur yang merupakan kombinasi
obat analgetik, antipiretik yang masih ditemukan dipasaran. Telah
diketahui bahwa campuran metampiron mampu membentuk interaksi
molecular berupa senyawa molekular yang melebur in-kongruen
(peritektik) jika diberi perlakuan berupa energy termik (Soewandhi,
2007).Metampiron adalah suatu senyawa analgetika non narkotik yang
berkerja sebagai analgetika dan antiinflamasi. Merupakan natrium
sulfonat dari aminopirin. Karena resiko efek samping yang baik dan
serius, pemakaian obat ini hanya dibenarkan pada situasi yang
serius. Senyawa ini merupakan turunan 5-pirazolon yang secara umum
digunakan untuk menghilangkan rasa sakit pada keadaan nyeri kepala,
nyeri pada spasma usus, ginjal, saluran empedu dan urin, nyeri
gigi, dan nyeri pada reumatik (Sri, 2009). Analgetika atau obat
penghilang rasa nyeri adalah zat-zat yang mengurangi rasa nyeri
tanpa menghilangkan kesadaran. Antalgin merupakan derivat sulfonat
dari aminofenazon yang larut dalam air. Obat ini dapat secara
mendadak dan tak terduga menimbulkan kelainan darah yang adakalanya
fatal. Karena bahaya agranulositosis, obat ini sudal lama dilarang
peredarannya di banyak negara, antara lain Amerika Serikat, Swedia,
Inggris, dan Belanda.
IV. Alat dan bahanAlat 1. Vial2. Pipet ukur 10 ml3. Ball pipet4.
Tabung sentripuge5. Gelas kimia 100 ml6. Spatula7. Magnetic
stirer8. Labu ukur Bahan 1. Sampel (antalgin)2. Aquadest 3.
Pereaksi mayer4. HCL
V. Prosedur a. Sampel Serbuk ditimbang 240 mgIsolasi
SentrifugeDitambahkan aquadest
ResiduFiltrat
Ditambahkan aquadest
FiltratResidu
Ditambahkan aquadest
Ditambahkan HCl dan MayerFiltrat
(+) Endapan Putih
Ditambahkan HCl dan Mayer
(-) Endapan Putih
Filtrat hasil senitrifuge diuji dengan menggunakan periaksi
mayer dan HCl hasil positif terdapat endapan putih filtrat positif
kemudian disatukan dianalisis kuantitafik menggunakan
spektrofotometer uv.
Sedikit filtrat + pereaksi mayer + HClendapan berwarna putih
VI. Hasil Pengamatan dan Perhitungankonsentrasi
(ppm)absorban
150,324
170,414
190,346
210,468
220,552
240,602
4.1 Terlampir
4.2 Perhitungan a. Perhitungan kurva kalibrasi500 ppm dalam 100
ml= = Deret pengenceran larutan baku antalgina) 15 ppmV1 . N1 = V2
. N210.15 = V2. 500V2 = 0,3 mlb) 17 ppmV1 . N1 = V2 . N210.17 = V2.
500V2 = 0,34 mlc) 19 ppmV1 . N1 = V2 . N210.19 = V2. 500V2 = 0,38
mld) 21 ppmV1 . N1 = V2 . N210.21 = V2. 500V2 = 0,42 mle) 22 ppmV1
. N1 = V2 . N210.22 = V2. 500V2 = 0,44 mlf) 24 ppmV1 . N1 = V2 .
N210.24 = V2. 500V2 = 0,48 mlb. Perhitungan kadar y = 0,028 x
0,0152,591= 0,028 x 0,0152,591 + 0,015 = 0,028 x2,606 = 0,028 xx =
93,07 ppm = 93,07 mg / 1000 ml = 9,307 mg / 100 mlJadi analit yang
terdapat dalam 1 gram sampel adalah 9,307 mg / 100 ml=
VII. PembahasanPada praktikum analisis kuantitaf ini terlebih
dahulu dilakukan isolasi terhadap sampel. Dimana sampel antalgin
dalam sediaan serbuk, pelarut yang digunakan untuk isolasi adalah
air. Antalgin merupakan alkaloid berbentuk garam yang bersifat
basa, dilihat dari struktur dan kelarutannnya bahwa antalgin dapat
larut dalam air. Untuk cara isolasi sampel di sentrifuga selama 10
menit agar analit dengan matrik terpisah dimana analit tertarik
oleh air dan matriknya mengendap di fase bawah. Untuk memastikan
bahwa antalgin sudah tidak ada lagi dalam fase residu maka filtrat
diidentifikasi dengan pereaksi mayer dan HCl terbentuk endapan maka
menunjukan masih terdapat analit dalam sampel tersebut. Sentrifuge
di hentikan ketika saat penambahan pereaksi mayer dan HCl tidak
terbentuk endapan.Dalam pembuatan larutan standart antalgin pro
analisis dibuat dengan konsentrasi 15 ppm, 17 ppm, 19 ppm, 21 ppm,
22 ppm dan 24 ppm. Untuk menentukan panjang gelombang analisis yang
akan digunakan, dibuat spektrum serapan larutan standar antalgin
dengan konsentrasi 20 ppm, pada panjang gelombang 200-400
nm.Panjang gelombang analisis yang dipilih adalah 302,0 nm, karena
pada panjang gelombang tersebut, asam salisilat memberikan panjang
gelombang pada absorbansi maksimal. Dari kurva standar antara
absorbansi terhadap konsentrasi diperoleh persamaan garis linier
yang merupakan hubungan antara absorbansi (y) dengan konsentrasi
(x) larutan standar sebagai berikut : y = 1,635x + 0,192 dengan
nilai r sebesar 0,957. Hal ini menyatakan bahwa kurva kalibrasi
linier dan memenuhi hukum lambert-beer. Setelah dilakukan analisis
dengan menggunakan spektrofotometri UV diperoleh absorban sampel
yaitu 0,495 abs.
VIII. KesimpulanDari hasil praktikum yang telah dilakukan
didapatkan bahwa hasil kadar dari sediaan prophylparaben no yang
dilakukan dengan titrasi asam basa metode asidimetri yaitu
sebesar
IX. Daftar PustakaKhopkar, S.M 2003. Konsep Dasar Kimia
Analitik. Universitas Indonesia: JakartaVogel. 1966. Buku Teks
Analisis Anorganik Kuantitatif. Jakarta: PT Kalman Media
Pustaka.
Lampiran 1
