Embed Size (px)
Citation preview
T.C.
MİLLÎ EĞİTİM BAKANLIĞI
KİMYA TEKNOLOJİSİ
PERMANGANOMETRİ 524KI0045
Ankara, 2012
Bu modül, mesleki ve teknik eğitim okul/kurumlarında uygulanan Çerçeve
Öğretim Programlarında yer alan yeterlikleri kazandırmaya yönelik olarak
öğrencilere rehberlik etmek amacıyla hazırlanmış bireysel öğrenme
materyalidir.
Millî Eğitim Bakanlığınca ücretsiz olarak verilmiştir.
PARA İLE SATILMAZ.
i
AÇIKLAMALAR .................................................................................................................... ii GİRİŞ ....................................................................................................................................... 1 ÖĞRENME FAALİYETİ-1 ..................................................................................................... 3 1. POTASYUM PERMANGANAT ÇÖZELTİSİNİN HAZIRLANMASI VE
AYARLANMASI .................................................................................................................... 3 1.1. Redoks Titrasyonlarının Dayandığı Temeller ............................................................... 4
1.1.1. Oksidimetri (Yükseltgeme ..................................................................................... 5 1.1.2. Redüktimetri (İndirgeme ....................................................................................... 5
1.2. Derişim ve İndirgenme Potansiyelleri ......................................................................... 11 1.3. Standart Elektrot Potansiyelleri .................................................................................. 13 1.4. Eşdeğerlik Noktası Potansiyeli ................................................................................... 14 1.5. Redoks Titrasyonlarında Denge Sabiti ....................................................................... 15 1.6. Redoks Titrasyonlarında Kullanılan İndikatörler ........................................................ 23 1.7. Permanganometri ........................................................................................................ 27
1.7.1. 0,1 N Potasyum Permanganat Çözeltisinin Hazırlanması ................................... 31 1.7.2. 0,1 N Potasyum Permanganat Çözeltisinin Ayarlanması .................................... 32
UYGULAMA FAALİYETİ .............................................................................................. 35 ÖLÇME VE DEĞERLENDİRME .................................................................................... 40
ÖĞRENME FAALİYETİ–2 .................................................................................................. 42 2. AYARLI PERMANGANAT ÇÖZELTİSİYLE YAPILAN TAYİNLER ......................... 42
2.1. Demir Tayini ............................................................................................................... 42 2.1.1. Zimmerman- Reinhard Yöntemi .......................................................................... 43
2.2. Kalsiyum Tayini .......................................................................................................... 43 UYGULAMA FAALİYETİ .............................................................................................. 45 ÖLÇME VE DEĞERLENDİRME .................................................................................... 52
MODÜL DEĞERLENDİRME .............................................................................................. 53 CEVAP ANAHTARLARI ..................................................................................................... 54 KAYNAKÇA ......................................................................................................................... 56
İÇİNDEKİLER
ii
AÇIKLAMALAR KOD 524KI0045
ALAN Kimya Teknolojisi
DAL Kimya Laboratuvarı
MODÜLÜN ADI Permanganometri
MODÜLÜN
TANIMI
Permanganat çözeltisi hazırlama ve ayarlama; permanganat
çözeltisi ile demir ve kalsiyum tayinleri yapma ile ilgili bilgi ve
becerilerinin kazandırıldığı öğrenme materyalidir.
SÜRE 40/24
ÖN KOŞUL
YETERLİK Permanganometrik analiz yapmak
MODÜLÜN AMACI
Genel Amaç
Gerekli ortam sağlandığında, kuralına uygun olarak
permanganometrik analiz yapabileceksiniz.
Amaçlar 1.Permanganat çözeltisini hazırlayabilecek ve
ayarlayabileceksiniz.
2. Ayarlı permanganat çözeltisiyle demir ve kalsiyum tayini
yapabileceksiniz.
EĞİTİM ÖĞRETİM
ORTAMLARI VE
DONANIMLARI
Ortam: Sınıf, atölye, laboratuvar, işletme, kütüphane, ev, bilgi
teknolojileri ortamı (internet) gibi kendi kendinize veya grupla
çalışabileceğiniz tüm ortamlar
Donanım: Bilgisayar, DVD çalar, televizyon, su banyosu,
süzgeç kâğıdı, boraks, beher, baget, spatül, damlalık, saat camı,
termometre, kıskaç, huni, destek, mezür, hassas terazi, piset,
büret, 1 litrelik balon joje, mangan (II) sülfat, sülfürik asit
çözeltisi, metil kırmızısı, okzalat, üçayak, amonyak, hidroklorik
asit, etüv, huni, cam pamuğu, renkli ayıraç şişesi, kibrit, lastik
tıpa, porselen kapsül, turnusol kâğıdı, potasyum permanganat
çözeltisi.
ÖLÇME VE
DEĞERLENDİRME
Modül içinde yer alan her öğrenme faaliyetinden sonra verilen ölçme araçları ile
kendinizi değerlendireceksiniz.
Öğretmen modül sonunda ölçme aracı (çoktan seçmeli test,
doğru-yanlış testi, boşluk doldurma, eşleştirme vb.) kullanarak
modül uygulamaları ile kazandığınız bilgi ve becerileri ölçerek
sizi değerlendirecektir.
AÇIKLAMALAR
1
GİRİŞ
Sevgili Öğrenci,
Kimya bilimi ile uğraşan insanların temel görevi ve amacı gerek tabiatta gerekse
laboratuvar koşullarında oluşan reaksiyonların gerçekleşmesinde etkili faktörleri belirlemek
ve bu faktörleri isteğe uygun biçimde yönlendirmektir.
Genellikle kimyacılar, çalıştıkları kimyasal reaksiyonun olabildiğince hızlı
gerçekleşmesini ve sonuçlanmasını ister.
Bu durumda kimyacıların iyi bilmesi gereken konuların başında titrasyon konusu
gelir. Titrasyonlar oluşturulan tepkimenin türüne göre; asit-baz, çöktürme, kompleksleştirme
ve redoks titrasyonları olmak üzere genel olarak dört grupta incelenir.
Bu modülle siz öğrenciler, çözelti hâlindeki örneğe eklenen ayarlı bir yükseltgen veya
indirgen yardımıyla oluşan yükseltgenme- indirgenme tepkimesine dayanarak yapılan
titrasyonların yapışlını ve önemini kavrayacaksınız.
Bu modülde hedeflenen yeterlikleri edinmeniz durumunda, kimya teknolojisi alanında
daha nitelikli elemanlar olarak yetişeceksiniz.
GİRİŞ
2
3
ÖĞRENME FAALİYETİ-1
Gerekli ortam sağlandığında, kuralına uygun potasyum permanganat çözeltisini
hazırlayabilecek ve ayarlayabileceksiniz.
Günlük hayatta karşılaştığınız bazı kimyasal olayları tepkime cinsinden
tanımlayınız.
Çevrenizde permanganat çözeltisi ile yapılan analizleri araştırınız.
Potasyum permanganat özellikleri hakkında araştırma yapınız.
Potasyum permanganatın elde edilişi ve özellikleri hakkında araştırma yapınız.
1. POTASYUM PERMANGANAT
ÇÖZELTİSİNİN HAZIRLANMASI VE
AYARLANMASI
Yükseltgenme-indirgenme (redoks) tepkimeleri, yükseltgenme basamaklarının
değiştiği, yani değerliğinin değiştiği tepkimelerdir.
Elektron alışverişinin olduğu tepkimelere, yükseltgenme-indirgenme ya da redoks
tepkimeleri denir.
Yükseltgenme bir maddenin elektron vermesi olayıdır.
Zn0
→ Zn+2
+ 2e-
Burada Zn0 dan Zn
+2 ye 2 e
- vererek yükseltgenmiştir.
İndirgenme, bir maddenin elektron alması olayıdır.
Cu+2
+ 2e-→ Cu
0
Cu0 bu olayda Cu
+2 den 2e
- alarak Cu
0 a indirgenmiştir.
Bu iki tepkimenin tek başına olması imkânsızdır.
AMAÇ
ARAŞTIRMA
ÖĞRENME FAALİYETİ–1
4
Net denklem:
Zn0
+ Cu+2
→ Cu0
+ Zn+2
şeklinde gerçekleşir.
Redoks tepkimelerinde mutlaka en az bir indirgenen ve bir de yükseltgenen madde
olmalıdır.
5Fe+2
+ MnO4-1
+ 8H+ 5Fe
+3 + Mn
+2 + 4H2O
Yukarıdaki tepkime incelendiği zaman Fe+2
iyonu Fe+3
iyonuna yükseltgenirken Mn+7
iyonu da 5 elektron alarak Mn+2
iyonuna indirgenmiştir. Burada Fe+2
iyonu indirgendir;
Çünkü Mn+7
iyonunu Mn+2
iyonuna indirgemiştir. MnO4- iyonu ise yükseltgendir çünkü Fe
+2
iyonunu Fe+3
iyonuna yükseltgemiştir.
Yukarıdaki ifadeye göre yükseltgenen madde indirgen, indirgenen madde yükseltgen
özellik gösterir diyebiliriz.
Elektron veren madde yükseltgenir (indirgendir).
Elektron alan madde indirgenir (yükseltgendir).
En iyi elektron veren metaller en aktiftir.
Bir yükseltgenme–indirgenme tepkimesi aşağıdaki koşulları sağlaması hâlinde
volümetrik analizler için kullanılabilir.
Verilen şartlarda yalnız bir tepkimenin olması gerekir.
Tepkimenin, eşdeğerlik noktasında tamamlanmış olması gerekir.
Eşdeğerlik noktasını belirleyecek uygun bir indikatörün bulunabilmesi gerekir.
1.1. Redoks Titrasyonlarının Dayandığı Temeller
Redoks titrasyonları, diğer titrasyonlarda olduğu gibi bir eşdeğer gram A maddesinin
bir eşdeğer gram B maddesi ile tepkimeye gireceği temeline dayanır. Burada ölçü, verilen
elektronların aynen alınmasıdır. Bu tip tepkimelerde alınan ve verilen elektronların
dengelenmesi eşdeğerlik noktasını belirler.
Bir redoks tepkimesi, elektron veren ve elektron alan olmak üzere iki ayrı tepkimeye
ayrılabilir.
Örneğin, Zn0
+ Cu+2
→ Cu0
+ Zn+2
tepkimesinde;
Cu+2
→ Cu0
+ 2e- indirgenme yarı tepkimesi,
Zn0
→ Zn+2
+ 2e- yükseltgenme yarı tepkimesi olarak tanımlanır.
Yarı tepkimenin birinde verilen elektronlar diğeri tarafından alınır.
5
Aynı şekilde; MnO4 - + 5Fe
+2 + 8H
+ → Mn
+2 + 5Fe
+3 + 4H2O tepkimesinde;
MnO4 - + 5e
- + 8H
+ → Mn
+2 +4H2O tepkimesi indirgenme yarı tepkimesi,
5Fe +2
→ 5Fe
+3 + 5 e
- tepkimesi ise yükseltgenme yarı tepkimesi olarak yazılır.
Yarı tepkimeler toplamı mutlaka gerçek tepkimeyi vermelidir. Redoks tepkimelerinin
çoğu iki yönlüdür ve denge bir K sabiti ile tanımlanır. Bu sabitin değeri tepkimeye giren
yükseltgen ve indirgenin etkinlik derecesine bağlıdır. Yükseltgenin, yükseltgenme
potansiyeli veya indirgenin, indirgenme potansiyeli ne kadar yüksek ise tepkimenin denge
sabiti o kadar büyük olur, yani denge o kadar sağa kayar.
Bir yükseltgenin yükseltgenme potansiyelinin büyüklüğü, onun elektron alma
eğiliminin yüksekliğini, indirgenin indirgenme potansiyelinin büyüklüğü ise onun elektron
verme eğiliminin yüksekliğini gösterir. Bu değerlerden yararlanarak bir redoks tepkimesinin
denge sabiti kolaylıkla hesaplanabilir. Kıyaslama maddesi olarak hidrojen elektrodu esas
alınır. Yükseltgenme ve indirgenme eğilimleri bir rakamla ifade edilebilir ve birim olarak
volt kullanılır.
Redoks tepkimelerini esas olan volümetrik analiz yöntemleri iki ana çeşit altında
incelenir.
1.1.1. Oksidimetri (Yükseltgeme)
Permanganometri
Bromometri
Serimetri
İyodometri
Kromatometri
İyodat ile yükseltgeme
1.1.2. Redüktimetri (İndirgeme)
Titanometri
İyodometri
Hipovanadat ile indirgeme
Krom III ile indirgeme
Asidik Ve Bazik Ortamlarda Redoks Tepkimelerinin Denkleştirilmesi;
Redoks reaksiyonları elektron alış verişi olan reaksiyonlardır. Bunlara
yükseltgenme - indirgenme reaksiyonları da denir. Böyle reaksiyonlarda,
genellikle elektronun verildiği ve alındığı elementi bulmak için söz konusu
reaksiyona giren her elementin yükseltgenme basamağının bilinmesi gerekir.
6
Oksijen bir kaç istisnayla ( OF2, H2O2, KO2 de -1) bütün bileşiklerinde -2
değerlik alır.
Hidrojen bir kaç istisnayla ( CaH2, UH3 de -1 ) bütün bileşiklerinde +1
yükseltgenme basamağındadır.
Flor bütün bileşiklerinde -1 yükseltgenme basamağındadır.
Cl, Br, I, oksijenli ve kendi aralarında verdikleri bileşikler hariç, bütün
bileşiklerinde -1 yükseltgenme basamağındadır.
Alkali metaller (1A) +1, Toprak alkali (2A) metaller +2 yükseltgenme
basamağında bulunurlar.
Elementlerin yükseltgenme basamakları sıfırdır.
İyonların yükü iyonu oluşturan elementlerin yükseltgenme
basamaklarının toplamına eşittir.
Moleküllerde yükseltgenme basamakları toplamı sıfırdır.
Asidik Ortamda İyonik Redoks Tepkimelerinin Denkleştirilmesi:
İskelet reaksiyon üzerinde elementlerin yükseltgenme basamakları tayin
edilir.
Alınan ve verilen elektron sayıları belirlenir.
Redoks reaksiyonlarında alınan elektron verilen elektrona eşit
olduğundan elektron sayıları uygun sayılarla çarpılarak eşitlenir.
Yukarıda bulunan sayılar ilgili bileşik ya da elementlere katsayı olarak
yazılır.
Redoks reaksiyonlarında atom sayılarının denkliğinden başka yük
denkliğinin de korunması gerekir. Bunun için de uygun tarafa H+ iyonu
oksijenin eksik olduğu tarafa da H2O eklenmelidir.
Örnek Çözüm:
MnO4
- +H2S → Mn
+2+S8 Redoks tepkimesi asidik ortamda gerçekleştiğine
göre tepkime denklemini denkleştiriniz.
Öncelikle denklemde yer alan elementlerin yükseltgenme basamakları
saptanır. 7 2 1 1 2 2 0
4 2 8 [ Mn O ] H S Mn S
7
H2S’deki bir tane S atomu 2e vererek sıfır yükseltgenme basamağına yükseltgenir.
Ancak 1 tane S8 oluşabilmesi için -2 yükseltgenme basamağındaki kükürtten 8 tane gerekir.
Bu nedenle yükseltgenme sırasında verilen toplam elektron sayısı 16’dır. Doğru gösterim
şöyledir:
Alınan elektron sayısı verilen elektron sayısına eşit olmalıdır. Tepkimede; indirgenme
Mn atomlarının 5e almasıyla, yükseltgenme S atomlarının toplam 16e vermesiyle
gerçekleşmektedir. 5 ve 16 sayıların en küçük ortak katı 80’dir. Bu nedenle indirgenen Mn
atomları 16 ile yükseltgenen S atomları ise 5 ile çarpılmalıdır.
Bu adıma kadar Mn ve S atomlarının girenlerdeki ve ürünlerdeki sayısal eşitliği
sağlandı. Şimdi H ve O atomlarının eşitliğini sağlayalım.
Girenler kısmında 64 tane O atomu varken ürünlerde O atomu görülmemektedir.
Bunun için ürünler kısmına 64 H2O yazılır.
8
Girenler kısmında 80 tane H atomu (40 H2S), ürünler kısmında ise 128 tane H atomu
(64 H2O) vardır. Yani girenler kısmında 128 - 80 = 48 tane H atomu eksiktir. Bu eksiklik,
girenler kısmına 48 H+
yazılarak giderilir.
Böylece tüm atomların, tepkimenin girenler ve ürünler kısmındaki sayıları eşitlenmiş
olur.
Bir redoks tepkimesinde atomların girenlerde ve ürünlerde sayıca eşit olmasına kütle
denkliği denir.
Kütle denkliği sağlandıktan sonra yük denkliği kontrol edilir. İyonlu bir redoks
tepkimesinde giren iyonların yüklerinin toplamının, ürünlerin iyon yüklerinin toplamına eşit
olmasına yük denkliği denir.
Girenlerin yüklerinin toplamı = Ürünlerin yüklerinin toplamı
Görüldüğü gibi tepkimede yük denkliği de sağlanmıştır. Öyleyse denkleştirme işlemi
doğru yapılmıştır. Bir redoks tepkimesinin doğru denkleştirilip denkleştirilmediğini anlamak
için önce kütle denkliğine, sonra yük denkliğine bakınız. Eğer yük denkliği sağlanmamışsa
iki olasılık söz konusudur: Ya denkleştirme yanlıştır ya da denklemdeki maddelerin
formüllerinde hata vardır, kontrol ediniz.
Bazik Ortam;
Bazik ortamda gerçekleflen iyonlu redoks tepkimesinin denkleştirilmesini bir örnek
üzerinde uygulayalım.
Redoks tepkimesi bazik ortamda gerçekleştiğine göre tepkime denklemini
denkleştiriniz.
Öncelikle denklemde yer alan elementlerin yükseltgenme basamakları saptanır.
9
Yükseltgenen ve indirgenen atomlar belirlenir.
Alınan elektron sayısı verilen elektron sayısına eşitlenir.
Girenlerde 9 tane O atomu (3NO3-), , ürünlerde ise 32 tane O atomu [8Al(OH)4
--]
vardır, yani girenlerde 32 - 9 = 23 tane O atomu eksiktir. Bunun için girenlere 23 tane H2O
ilâve edilerek O atomlarının girenlerde ve ürünlerde sayısal eşitliği sağlanır
Girenlerde 46 tane H atomu (23 H2O), ürünlerde ise 41 tane H atomu (32’si 8Al(OH)4-
, 9'u 3NH3) vardır, yani ürünlerde 46 - 41 = 5 tane H atomu eksiktir. Bunun için ürünlere 5
H+ ilâve edilir.
Son hâliyle redoks tepkimesi için hem kütle denkliği hem de yük denkliği sağlanmıştır.
Ancak ortam bazik olduğu için H+ iyonunun denklemde yer almaması gerekir. Ürünler
kısmındaki 5H+ iyonunu nötrleştirmek için ürünlere 5 tane de OH
- iyonu ilâve edilir. Bu
arada kütle denkliğinin bozulmaması için girenler kısmına da 5 tane OH- iyonu eklenir.
H+iyonuyla OH iyonunun aşağıda denkleme göre birleşerek H2O’yu oluşturduğunu
biliyoruz
H++ OH
- → H2O
10
Bu nedenle denklemin ürünler kısmındaki 5H+ + 5OH
- yerine 5H2O yazabiliriz.
Yukarıda görüldüğü gibi denklemin her iki yanında da H2O vardır. Bu durumu ortadan
kaldırmak için denklemin her iki tarafından da 5 H2O çıkarılır.
Son olarak kütle denkliğinin sağlandığından emin olduktan sonra yük denkliği kontrol
edilir.
Girenlerin yüklerinin toplamı = Ürünlerin yüklerinin toplamı
8 (0) + 3 (-1) + 18 (0) + 5 (-1) = 8(-1) + 3 (0)
-3 + (-5) = -8 + 3
-8 = -8
Yük denkliği de olduğuna göre tepkime denklemi doğru denkleştirilmiştir.
11
Aşağıdaki asitli ortamda gerçekleşen tepkimeleri denkleştiriniz.
-
3 4 2
+2
2 3 2 2
+2 +4 +3
2 7
3 3 +3
3 2 7 4
a) Au + NO + Cl AuCl + NO
b) Cu S + NO Cu + SO + NO
c) Sn + Cr O Sn + Cr
d) AsO + Cr O AsO Cr
e) PbS
3
+2
3
2 2
3 3 2 4
+2
3 4
+3
3 2 7 2
+ NO PbO S NO
f ) Cu + NO Cu + NO
g) SO IO I SO
h) Zn NO Zn + NH
i) CH OH Cr O CH O Cr
Aşağıdaki bazik ortamda gerçekleşen tepkimeleri denkleştiriniz.
3
3 4
- -
4 2
- -
4 2 3
- 2
3 3 4
a) P + NO PO + NO
b) MnO + CN MnO + CNO
c) MnO Br MnO + BrO
d) Cr(OH) + IO I + CrO
1.2. Derişim ve İndirgenme Potansiyelleri
Elektrot potansiyeli ile çözeltinin derişimi arasında sıkı bir ilişki vardır. Örneğin,
derişim düştükçe eksi işaretli bir elektrot potansiyeli daha da eksi olur. Elektrot potansiyeli
ile derişim arasındaki ilişki Nernst eşitliği ile ifade edilir.
12
Nernst eşitliği genel olarak; 0
1
0
2
0 0
pil 1 2
0
Katot tepkimesi aA + ne cC E
Anot tepkimesi bB dD + ne E
Pil tepkimesi aA + bB cC + dD E E E buradan
Nerst denklemi genel olarak;
R.E = E
0
T [Yükseltgenen]ln şeklinde yazılabilir.
n.F [İndirgenen]
0,059 [Yükseltgenen]E = E log
n [İndirgenen]
Burada E volt cinsinden potansiyeli, E° standart elektrot potansiyelini yani standart
hidrojen elektrodu (SHE) esas alındığındaki potansiyeli, R gaz sabitini (8.314 jul/Ko – mol)
T Kelvin cinsinden sıcaklığı (273 + ºC), alınan veya verilen elektron sayısını, F ise Faraday
sabitini (96500 kulon) belirtir. Doğal logaritma ile 10 tabanına göre olan logaritma
arasındaki ln= 2.303 log şeklindeki ilişki de dikkate alınır ve yukarıdaki sabitler yerine
konursa Nernst denklemi:
0 0,059 [Yükseltgenen]E = E log
n [İndirgenen]
şeklinde yazılır.
Standart indirgenme yarı-pil potansiyelleri aşağıdaki tabloda verilmiştir. Bu değerler
25 oC sıcaklıkta tüm iyon yarı-pilleri için 1.0 M derişimde ve tüm gaz yarı-pilleri için 1 atm
basınçta ölçülmüştür.
Yarı tepkime E indirgenme (volt)
K+ + e
- → K(k) - 2.93 V
Al+3
+ 3 e - → Al(k) - 1.66 V
Zn+2
+ 2 e - → Zn(k) - 0.76 V
Fe+2
+ 2 e - → Fe(k) - 0.44 V
Cd+2
+ 2 e - → Cd(k) - 0.40 V
Ni+2
+ 2 e - → Ni(k ) - 0.25 V
Sn+2
+ 2 e - → Sn(k) - 0.14 V
Pb+2
+ 2 e - → Pb(k) - 0.13 V
H+ + 2 e
- → H2(g) 0.00 V
Cu+2
+ 2 e - → Cu(k) 0.34 V
Ag+ + e
- → Ag(k) 0.80 V
I2+ 2 e - → 2I
- 0,53 V
Cu+1
+ 1 e - → Cu(k) 0,34 V
Tablo 1.1: Standart indirgenme yarı-pil potansiyelleri
13
Bu çizelgedeki verilen değerlerde eksi işaretli olanlar indirgen, artı işaretli olanlar ise
yükseltgendir. Eksi işaretli olan tepkimeler yazıldıkları yönde meydana gelmedikleri hâlde
artı işaretli olanlar yazıldıkları yönde kendiliğinden meydana gelir.
1.3. Standart Elektrot Potansiyelleri
Bir hücrede katot ile anot arasında potansiyel farkı oluşur, reaksiyon ilerledikçe
potansiyel farkı azalır ve dengede sıfır olur. Voltmetrede hücre potansiyeli okunur. Yarı
hücre potansiyeli okunamaz. Yarı hücre gerilimlerinin eldesinde elektrot gerilimi bilinen
referans elektrotlar kullanılır.
Elektrot potansiyelleri, referans elektrot olarak standart hidrojen elektrot (SHE)
kullanılan bir hücrenin potansiyeli olarak tanımlanır. Standart elektrot potansiyeli, metalin
kendi iyonlarını içeren 1 molar çözeltisi içerisi ile 25 oC sıcaklıkta dengede olduğu anda
ölçülen potansiyelidir. Referans olarak standart hidrojen elektrot kullanılır ve bu referans
elektrodun potansiyeli sıfır olarak kabul edilir.
İndirgenme potansiyelleri sıralamasında en aktif metaller yukarıdadır. Yukarıdan
aşağıya doğru gidildikçe metal aktifliği azalır. Bu listede daha yukarıda bulunan bir metal,
kendinden daha aşağıdaki metalin anodu olur. Örneğin, demirden daha yukarıda bulunan
magnezyum, alüminyum ve çinko metalleri demiri katodik olarak korumak üzere anot olarak
kullanılabilir.
Bir standart hidrojen elektrotta (SHE), çözeltideki birim aktiflikleri H3O
+ iyonları
(yani aH3O+ = 1) ile gaz fazında 1 bar basıncındaki H2 molekülleri arasında (platin gibi) soy
bir metal yüzeyinde kurulan bir denge vardır. Denge tepkimesi metal yüzeyinde belirli bir
potansiyel oluşturur fakat bu potansiyel keyfî olarak sıfır alınır.
Standart elektrot potansiyelinin, E° elektrotta oluşan indirgenme işleminin eğilimini
ölçtüğü, uluslararası düzeyde kabul edilmiştir. Sulu çözeltide bulunan iyonik türler daima
birim etkinlikte (yaklaşık 1 M), gazlar ise daima 1 bar (yaklaşık 1 atm) basınçta olmalıdır. E°
değeri ölçülecek madde bir metal değilse potansiyel, platin gibi soy bir metal elektrot
üzerinden ölçülerek bulunur. İndirgenen madde (çizgi) işaretinin sol tarafına, ana indirgenme
ürünü ise sağ tarafına yazarız.
Cu2+
(1 M) + 2 e- → Cu(k) E° Cu2+
/ Cu = ?
Yukarıdaki yarı tepkimenin olduğu bir standart elektrodun E° değerini tayin etmek
için bu yarı-hücre bir standart elektrodu (SHE) ile karşılaştırılır. Bu karşılaştırmada SHE
daima hücre diyagramının solundaki elektrot (anot) olarak alınır. Karşılaştırılan elektrot ise
hücre diyagramının sağındaki elektrot (katot)tur. Elektronların H2den Cu elektroda ilettiği
aşağıdaki hücrede ölçülen potansiyel farkı 0,340 V’tur.
Pt | H2(g, 1 atm) | H+(1 M) || Cu2+
(1 M) | Cu(k) E° pil = 0,340 V
Anot Katot
14
Standart hidrojen elektrodu (SHE)
Standart hidrojen elektrodu, 1 M H+
(aq) içeren çözeltiye daldırılan bir platin parçası ile
platinin yüzeyinden geçen hidrojen akımından meydana gelir. Platin tepkimeye girmeyip
H3O+
(aq) nın H2(g) indirgenmesi ve bunun tersi olan yükseltgenme yarı tepkimesi için bir
yüzey meydana getirir. Standart hücre potansiyeli, E°pil iki standart elektrottan oluşan bir
hücrenin potansiyel farkı veya voltajıdır. Bu fark daima aşağıdaki gibi bulunur:
E°pil = E° Katot - E° Anot
Örneğin; E°pil = E°Cu2+ / Cu – E°H+ / H2 = 0,340 V
E°pil = E°Cu2+ / Cu – 0 V = 0,340 V
E°Cu2+ / Cu = 0,340 VStandart indirgenme yarı tepkimesi için
Cu2+
(1 M) + 2 e- → Cu(k) E°Cu2+ / Cu = +0,340 V
Tepkimede diyagramı verilen pil (volta) hücresinde oluşan toplam tepkimeyi aşağıdaki
gibi yazabiliriz:
H2(g, 1 atm) + Cu2+
(1 M) → 2 H+(1 M) + Cu(k) E°pil = 0,340 V
Hücre tepkimesi, Cu2+
(1 M) nın H+(1 M) dan daha kolayca indirgendiğini belirtir.
Standart hidrojen elektrodunun potansiyeli sıfır olarak alınır. Herhangi bir elektrot
yarı-tepkimesinin indirgenme eğilimi, H+(1 M) nın H2 (g, 1 atm)e indirgenme eğiliminden
daha büyükse bu elektrodun standart indirgenme potansiyeli E°, pozitif bir değer alır.
Herhangi bir elektrot yarı tepkimesinin indirgenme eğilimi, H+
(1 M)nın H2 (g, 1 atm)e
indirgenme eğiliminden daha küçükse bu elektrodun standart indirgenme potansiyeli (E°)
negatiftir.
Standart elektrot potansiyellerinden yararlanılarak çeşitli analitik tayinler yapılır:
Denge sabiti
Çözünürlük çarpımı sabiti
Titrasyonla çeşitli tayinler
Standart elektrot potansiyellerinden yararlanılarak yapılan işlemlerden birtakım
hatalar gelir:
Reaksiyon hızının çok yavaş olması nedeniyle yapılan hatalar
Aktiflik yerine konsantrasyon kullanılması
Dissosyasyon, assosyasyon gibi olayların etkisi
1.4. Eşdeğerlik Noktası Potansiyeli
Redoks titrasyonlarında eşdeğerlik noktasındaki potansiyeli, özellikle indikatör seçimi
için önemlidir. Örneğin, seryum (IV) ve demir (II) arasındaki titrasyonda;
15
Ce +4
+ Fe +2
→ Fe+3
+ Ce+3
tepkimesi gereğince meydana Fe+3
ve Ce+3
iyonlarının eşdeğerlik noktasındaki
derişimleri kolaylıkla hesaplanabilir. Ancak eşdeğerlik noktasında çok az da olsa bulunan Ce +4
ve Fe +2
iyonlarının derişimleri, denge sabiti eşitliği yardımıyla hesaplanabilir. Eşdeğerlik
noktasındaki toplam potansiyel;
Fe+3
+ e → Fe +2
ve Ce +4
+ e → Ce+3
yarı tepkimenin toplamına eşittir.
0,059 [Ce+3
]
Eeş = E°Ce+4
– ------- log ----------- n= 1
n [Ce+4
]
0,059 [Fe+2
]
Eeş = E°Fe+3
– ------- log ----------- n=1
n [Fe+3
]
Bu iki yarı tepkime potansiyelleri toplanırsa
0,059 [Ce+3
] [Fe
+2 ]
2Eeş = E°Fe+3
+ E°Ce+4
- ------- log ----------------- elde edilir. Eşdeğerlik noktasında
1 [Ce+4
] [Fe+3
]
[Fe+3
] = [
Ce+3
] ve
[Fe+2
] = [Ce+4
] olduğuna göre yukarıdaki eşitlik kısaltılır ve log1= 0 olduğu
düşünülürse
E°Ce+4
+ E°Fe+3
Eeş = --------------------- eşitliği bulunur.
2
Bu eşitlikten yararlanarak bu tür tepkimelerdeki denge derişimleri hesaplanabilir.
1.5. Redoks Titrasyonlarında Denge Sabiti
Redoks titrasyonlarında dengeye varıldığında yarı tepkime potansiyelleri eşit olur.
Dolayısıyla yarı tepkime potansiyelleri bilinen bir tepkimede denge sabiti hesaplanabilir.
Bunun için, aYükA + b İnd B →→ a İnd A +b Yük B
gibi bir redoks tepkimesi düşünülebilir. Bu tepkimede;
İnd A → Yük A + nA e
İndB → Yük B + nB e
şeklinde iki yarı tepkimeye ayrılır ve bu yarı tepkimelerin Nernst eşitlikleri:
0,059 [Yük A ]
16
EA = E° A - --------- log --------------
nA [İnd A ]
0,059 [Yük B ]
EB = E° B - ---------- log --------------
nB [İnd B ]
şeklinde yazılır. Alınan ve verilen elektron sayıları a . nA = b . nB eşitliğine göre
olduğundan eşitlikleri
0,059 [Yük A ]a
EA = E° A - ---------- log --------------
nA [İnd A ]a
0,059 [Yük B ]b
EB = E° B - ---------- log --------------
nA [İnd B ]b olarak yazılabilir.
Dengede yarı tepkime potansiyelleri eşit olduğuna göre; EA = EB dir.
0,059 [Yük A ]a 0,059 [Yük B]
b
E° A - ---------- log -------------- = E° B - ----------- log ----------------
nA a [İnd A ]a nB b [ İndB ]
b
yukarıdaki işlemler nA . a = nB . b alınarak yeniden düzenlenirse
[Yük B]b [İnd A ]
a n(E° B - E° A )
log-------------------------- = --------------------- bulunur.
[Yük A ]a [ İndB ]
b 0,059
[Yük B]b [İnd A ]
a
------------------------- = K dersek, redoks titrasyonlarında denge sabiti;
[Yük A]a
[İnd B ]b
n(E° A - E° B )
log K = ----------------------- olarak bulunur.
0,059
Örnek: Cu(k) + 2Ag+ → Cu
+2 + 2 Ag (k) tepkimesi için incelenecek ve
bu iki yarı tepkime Nernst eşitliği yazılıp yerine konursa
2(E° Ag+ - E° Cu+2 ) [Cu+2
]
----------------------- = log ---------- = log K
0,059 [Ag+ ]
17
2(E° Ag+ - E° Cu+2 )
----------------------- = log K
0,059
elde edilir. Buradaki derişimler denge derişimleridir. Yukarıdaki tepkime için sayısal
değerler tablodan bulunup denklemde yerine konacak olursak denge sabiti,
2(0.88 - 0.34 )
Log K = ----------------------- = 15,59
0,059
anti log K = anti log 15,59 = 3.92 10 15
olarak bulunur.
Örnek: Cr+3
/ Cr+2
= -0.38 volt , Fe +3
/ Fe+2
= + 0.70 volt ise 1M HCI’de
Cr+2
+Fe+3
→ Cr+3
+Fe+2
reaksiyonu için denge sabiti değerini hesaplayınız.
Denge sabiti için ifade şu şekilde yazılır.
[Cr+3
] [Fe+2
]
K=
[Cr+2
] [Fe +3
]
İki redoks çifti için HCI’deki potansiyellerine göre Nernst denklemi şöyledir:
[Fe+3
]
E = +0.70 +0.059 log ----------
[Fe+2
]
[Cr+3
]
E= -0.38 +0.059 log ------------ karşılıklı eşitleme yaparsak
[Cr+2
]
[Fe+3
] [Cr+3
]
+0.70 +0.059 log --------- = -0.38+0.059 log ------- olur. Tekrar düzenlersek
[Fe+2
] [Cr+2
]
[Fe+3
] [Cr+3
]
+0.70 + 0.38 = 0.059 log --------- + 0.059 log ------- veya
[Fe+2
] [Cr+2
]
[Cr+3
] [Fe+2
]
1.08 = 0.059 Log ------------------ buradan
[Cr+2
] [ Fe+3
]
1,08 = 0.059 log K değerini verir.
18
1.08
Log K =--------------- = 18.3 denge sabitinin çok büyük değeri, reaksiyonun tam
0.059
olarak gerçekleştiğini göstermektedir.
Soru: Fe
+3 / Fe
+2 = +0.77 volt ve MnO4
- / Mn
+2 = +1.51 volt asidik çözeltisinde
5 Fe+2
+ MnO4- + 8H
+ → Fe+3
+ Mn+2
+ 4 H2O reaksiyonu için denge
sabiti değerini hesaplayınız.
Redoks titrasyonlarında titrasyon eğrisi
Redoks titrasyonlarında derişim değişiminin izlenebilmesi için yarı tepkime
potansiyellerinden birindeki değişimin izlenmesi yeterlidir. Titrasyon eğrisinin şekli,
titrasyon şartlarına yükseltgen ve indirgenene bağlıdır. Örneğin bir titrasyon tepkimesinde şu
şekilde ifade edilir. 100 ml 0,1 M Fe+2
ile 0,1M Ce+4
ün titrasyonunu bir örnek olarak
incelemek mümkündür.
Ce +4
+ Fe +2
→ Fe+3
+ Ce+3
Buradaki yarı tepkimeler aşağıdadır:
Fe +2
→ Fe+3
+ e- E° = -0.77 volt
Ce+3
→ Ce +4
+ e- E° = -1.61 volt
şeklinde yazılabilir. Tepkimeye başlamadan önce ortamda hiç Fe+3
iyonu bulunmadığı için
Fe +2
→ Fe+3
dönüşümünde bir potansiyelin gözlenmesi söz konusu değildir. Çözeltiye
yükseltgen eklenmesiyle derişimde bir değişiklik hemen gözlenir. Titrasyonun K denge
sabiti yeterince büyükse eklenen yükseltgenin hemen hemen tamamı tepkimeye girer.
Titrasyon ilerledikçe Fe +2
derişimin de bir azalma Ce+3
ve Fe+3
derişimlerinde bir artış söz
konusudur.
Titrasyon eğrisi çizmede aşağıdaki durumlar söz konusudur:
Başlangıç noktası derişim hesaplanması:
Bu noktadaki potansiyeli hesaplamak, Fe +2
/ Fe +3
oranı belli olmadığından mümkün
değildir. Teorik olarak ortamda sadece demir II iyonları bulunması gerekirse de bu gerçeğe
uymaz. Hava oksijeniyle bir miktar yükseltgenme olur.
10 ml Ce+4
ilavesi sonunda derişim hesaplanması (E Eş):
10 ml Ce+4 eklenmesi ile önceden 0.01 mol Fe
+2 iyonu varken eklenen Ce
+4 ile
tepkimeye girer. 1x10-2
– 1x10 -3
= 9x10-3
mol çözeltide kalır, bu arada 1x10-3
mol Fe
+3
iyonu meydana gelmiştir. Buna göre ortamdaki bileşenlerin derişimi hesaplanır.
19
10x0.1
[Ce+3
] = - ----------- = 1/110 = 9,09x10-3
M
110
Burada potansiyel yarı tepkimelerinden herhangi birinin kullanılmasıyla
hesaplanabilir.
[Ce+4
]
E Eş = E° Ce+4 -0.059 log ----------
[Ce+3
]
[Fe+3
]
E Eş = E° Fe+3
– 0.059 log ---------------- Burada Fe+2
ve Fe+3
,
[Fe+2
]
derişimlerinin hesaplanmış olması bakımından uygundur.
E Eş = - 0.77 – 0.059 log 1:110 / 9:110 = - 0.77 + 0.056
E Eş = - 0.714 volt
20 ml Ce+4
ilavesi sonunda derişim hesaplanması (E Eş):
20x0.1
[Fe+3
] = --------------- = 2 / 120
120
100x0.1-20x0.1
[Fe+2
] = - -------------------- = 8 / 120
120
E = 0.77-0.059 log 8:12 / 2:120
E Eş = -0.734 Volt olarak hesaplanır.
Ayrıca 40-80 ml Ce+4
eklendiğinde de aynı hesaplamalar yapılır.
99 ml Ce+4
ilavesi sonunda derişim hesaplanması (E Eş):
99x0.1
[Fe+3
] = --------------- = 9.9 / 199
199
100 x 0.1-99x0.1
[Fe+2
] = ---------------------- = 0.1 / 199
199
E = 0.77-0.059 log 0.1:199 / 9.9:199
E Eş = - 0.805 volt olarak hesaplanır.
20
Eşdeğerlik noktasında derişim hesaplanması (E Eş):
Eşdeğerlik noktasında yani 100 ml Ce+3
eklendiğindeki yarı tepkime potansiyelleri ve
bu sıradaki derişimler de hesaplanabilir. Eklenen Ce+4
iyonu, derişimi ortamdaki ilk Fe+2
iyonu derişimine eşit olduğundan 100 ml Ce+4
ile eşdeğerlik noktasına varılmış olup bu
noktada Fe+2
+ Ce+4
→ Fe+3
+ Ce+3
eşitliğine göre,
[Fe+2
] = [Ce+4
] ve
[Fe+3
] = [Ce+3
] yazılabilir. Yarı tepkimeler için Nernst eşitliği,
[Ce+4
]
E eş = -1.61- 0.059 log -----------
[Ce+3
]
[Fe+3
]
E eş = - 0.77 -0.059 log --------- şeklinde yazılır, eşdeğerlik (denge) noktasında
[Fe+2
]
her iki yarı tepkimenin potansiyelleri eşit olduğundan her iki eşitlik alt alta toplanabilir. Bu
işlem sonunda
[Fe+3
] [Ce+4
]
2 E eş = - 2.38 -0.059 log ------------------------ elde edilir.
[Fe+2
] [Ce+3
]
[Fe+3
]= [Ce+3
] ve [Fe+2
] = [Ce+4
] olduğundan logaritmalı terim sıfır olur.
2 E eş = - 2.38 Volt veya E eş = -1.19 volt bulunur. Yukarıdaki hesaplanan
eşdeğerlik noktası potansiyeli,
n1 . Eo
1 + n2 . Eo
2
E =--------------------------- genel formülü ile hesaplanabilir. Burada Eo
1 ve Eo
2
n1 + n2
standart yarı tepkime potansiyellerini n1 ve n2 ise bu yarı tepkimelerde verilen veya alınan
elektronları belirler.
Eşdeğerlik noktası sonrasında derişim hesaplanması (E Eş):
Eşdeğerlik noktasından sonra potansiyelin birden yükseldiği görülür. Eşdeğerlik
noktasından sonraki potansiyel hesaplamalarında demir iyonlarının erişimleri yerine seryum
iyonlarının esas alınması hesaplamalarda kolaylık sağlar. Çünkü Fe+2
iyonları seryum
iyonlarına oranla oldukça azalmıştır.
101 ml Ce+4
ilavesi sonunda derişim hesaplanması (E Eş):
100x 0.1 10
[Ce+3
] =----------------- = ------------
201 201
21
1x 0.1 0.1
[Ce+4
] =----------- = --------
201 210
E = 1.67 -0.059 log 10:201 / 0.1: 201 E Eş = - 1.492 volt
110 ml Ce+4
ilavesi sonunda derişim hesaplanması (E Eş):
100x 0.1 10
[Ce+3
] =----------------- = --------
210 210
10x 0.1 1
[Ce+4
] =------------- = --------
210 201
E = 1.67 -0.059 log 10:210 / 1:10 E = - 1.551 volt
150 ml Ce+4
ilavesi sonunda derişim hesaplanması (E Eş):
100x 0.1 10
[Ce+3] =------------------- = --------
250 250
50x 0.1 5
[Ce+4] =---------------- = --------
250 10
E = 1.67 - 0.059 log 10:250 / 5:250 E = - 1.592 volt
200 ml Ce+4
ilavesi sonunda derişim hesaplanması (E Eş ):
100x 0.1 10
[Ce+3
] =----------- = --------
300 300
100x 0.1 10
[Ce+4
] =----------- = --------
300 300
E = 1.67 -0.059 log 10:300 / 10:300 E = - 1.61 volt
22
Aşağıdaki çizelgede 100 ml 0.1 M Fe+2
çözeltisinin 0.1 M Ce+4
ile titrasyonu ile ilgili
değerler verilmiştir.
Eklenen Ce+4
(ml) Fe+2
M Fe+3
M Ce+4
M Ce+3
M E (VOLT)
0.00 1.0x10-2
- - - -
10 8.18x10-2
9.09x10-3
- 9.09x10-3
-0.714
20 6,66x10-2
1,66x10-2
- 1,66x10-2
-0,734
60 2,50x10-2
3,75x10-2
- 3,75x10-2
-0,780
80 1,11x10-2
4,44x10-2
- 4,44x10-2
-0,805
99 5,02x10-2
4,97x10-2
- 4,97x10-2
-0,887
100 - 5,0x10-2
- 5,0x10-2
-1,19
101 - 4,97x10-2
4,97x10-4
4,97x10-2
-1,492
110 - 4,76x10-2
4,97x10-3
4,76x10-2
-1,51
150 - 4,0x10-2
2,0x10-2
4,0x10-2
-1,59
200 - 3,33x10-2
3,33x10-2
3,33x10-2
-1,61
Tablo 1.2: Fe+2
çözeltisinin Ce+4
ile titrasyonu
Ce +4
ml ilavesi
Grafik 1.1: 100 ml 0.1 M Fe+2 çözeltisinin 0.1 M Ce+4 ile titrasyonu eğrisi
23
1.6. Redoks Titrasyonlarında Kullanılan İndikatörler
Redoks indikatörleri, çok kullanılan indikatörlerdendir. Maddelerin yükseltgenme ve
indirgenme potansiyellerinin değişik olmaları prensibine dayanır. Yan yana bulunan iki
indirgenden, indirgeme potansiyeli daha yüksek olan madde önce yükseltgenir. Birinci
maddenin yükseltgenmesi bittikten sonra ikinci madde yükseltgenmeğe başlar. İşte bu ikinci
madde redoks indikatörü olarak ortama ilave edilen maddedir. Bu amaçla kullanılacak
maddenin yükseltgenmiş ve indirgenmiş hâllerinin renkleri farklı olmalıdır.
Yükseltgenebilen, indirgenebilen ve yükseltgenmiş ve indirgenmiş şekillerinde farklı
renkler gösteren organik maddelerdir. Bir redoks titrasyonunda indikatörün dönüşüm aralığı
eşdeğerlik noktasını içine almalıdır ve ideal olarak o noktada titrasyon yarı pilinin
potansiyeline tekabül eden renk ortaya çıktığı zaman titrasyona son verilmelidir.
Yükseltgenme indirgenme indikatörleri başlıca iki gruba ayrılırlar:
Ortamda reaksiyona giren maddelerden birinin yükseltgenmiş veya
indirgenmiş hâliyle renkli bileşikler veren indikatörler: Örneğin demir
(III) çözeltisinin titan (III) çözeltisiyle titrasyonunda ortamda rodanür
(SCN–) ilave edilir. Başlangıçta renkli olan çözelti titrasyon sonunda
renksizleşir.
Ortamda yükseltgenen veya indirgenen indikatörler: Bunlar dönüm
noktasında bir damla ayıraç renk değiştirir. Böyle bir indikatörün
yükseltgenmiş hâlini yük, indirgenmiş hâlini ind ile gösterir ve
indirgenmenin proton kullanarak olduğunu kabul edersek
Yük + ne- + nH
+ → Ind olur.
Göz, indirgenmiş hâlin yükseltgenmiş hâle oranı 10 veya 1/10 olduğu zaman renk
değişikliğini fark edebilir. Bu tür reaksiyonlarda kullanılan indikatörlerde:
Resim 1.1: Di Fenil aminin seyreltik ortamdaki viyola rengi
24
o İndikatörle meydana gelen kompleks koyu bir renk
oluşturmalıdır.
o Oluşan kompleks uygun bir kararlılıkta olmalıdır.
o Kompleks oluşumu reversible (tersinir) olmalı ve
ayrışması kolay olmalıdır.
Resim 1.2: Fenolsafranin indikatörünün rengi
Adı Geçiş Potansiyeli (V) Ortam Yükseltgenme İndirgenme
Fenolsafranin +0,28 1 M asit Kırmızı Renksiz
Metilen mavisi + 0,53 1 M asit Mavi Renksiz
Difenil amin + 0,76 Seyreltik Viyola Renksiz
Difenil amin
sülfonik asit
+0,85 Seyreltik Kırmızı Renksiz
Ferroin +1,11 1M H2SO4 Mavi Kırmızı
5-Nitro-orto-
fenantrolin
demir-11
kompleksi
+1,25 1M H2SO4 Mavi Viyola
Tablo 1.3: Redoks indikatörleri
Resim 1.3: Metilen mavisi indikatörü
25
Redoks titrasyonlarında yardımcı ayıraçlar
Redoks titrasyonları, analiz çözeltisinin ayarlı bir yükseltgen veya ayarlı bir indirgen
ile tepkimeye sokulması temeline dayanır. Analizin doğru bir şekilde yapılabilmesi için
çözeltideki analiz edilen maddenin tek bir değerlikte olması ve başka bir yükseltgen veya
indirgenin ortamda bulunmaması gerekir.
Birden fazla yükseltgenme basamağına sahip maddelerde bir ön işlemle o maddenin
ya en yüksek değerliği ya da en düşük değerliği elde edilir. Redoks titrasyonlarında
kullanılan bu tür ayraçlara yardımcı ayraçlar denir.
Yardımcı ayraçların çok belirgin bazı özelliklere sahip olması gerekir. Örneğin analiz
maddesinin istenen değerliğini elde etmek için yükseltgenin gücü yeterince kuvvetli
olmalıdır. Ancak ortamda bulunan yabancı maddeleri analize zarar verecek şekilde
yükseltgememesi (veya indirgememesi) gerekir. Ayrıca yardımcı ayracın kullanılmayan
artan kısmı çözelti ortamından kolaylıkla uzaklaştırılabilecek özellikte olmalıdır. Aksi hâlde
daha fazla ayarlı ayraç kullanılır.
Redoks titrasyonlarında yardımcı maddeler iki kısma ayrılır:
Yükseltgen olanlar
İndirgen olanlar
Bu maddelerin başlıca özelliği, görevlerini tamamladıktan sonra fazlalıklarının
kolaylıkla ortamdan uzaklaştırılabilmeleridir.
Yükseltgenler
Yardımcı yükseltgen olarak kullanılan başlıca maddeler:
o Sodyum bizmutat (NaBiO3):
Katı olarak eklenir. Reaksiyon sonucunda Bi5+ iki elektron alarak Bi3+ e indirgenir.
Numune ile beraber kaynatılarak, reaksiyon sonunda kalan katı süzülerek ortamdan
uzaklaştırılır. Sodyum bizmutat çok kuvvetli bir yükseltgendir. Mangan (II)yi permanganata
kadar yükseltger. Bundan başka suda çok az çözündüğünden fazlası ortamdan süzülerek
kolaylıkla uzaklaştırılır. Yükseltgenme işinde asitli ortama genellikle fazlaca sodyum
bizmutat konur.
o Amonyum persülfat (NH4)2 S2O8 :
Amonyum persülfat da kuvvetli bir yükseltgendir. Seryum (III) iyonunu seryum (IV),
krom (III) iyonunu krom (VI)a, mangan (II) iyonunu da permanganata kadar yükseltger.
Yükseltgenme potansiyeli,
S2O8 -2
+2e →2SO4-2
Eo =2,01 volttur.
Maddenin fazlası, içinde bulunduğu çözeltinin 5-10 dakika kaynatılması ile
uzaklaştırılır.
2S2O8 -2
+2H2O→ 4SO4-2
+4H+
+ O2
26
S2O82-
+ 2e- 2 SO4
2-
Genellikle Ag+ iyonları bu tepkimeyi hızlandırır. Ortamdaki reaktif fazlası birkaç
dakika kaynatılarak uzaklaştırılır.
2 S2O82-
+ 2H2O 4 SO42-
+ 4 H+ + O2
o Hidrojen peroksit (H2O2 )
H2O2 + 2 H+ + 2e
- 2 H2O
Hidrojen peroksit de asitli ortamda kuvvetli bir yükseltgendir. En çok kullanılan
reaktiflerden biridir. Onun da fazlası çözelti 10-15 dakika kaynatılarak uzaklaştırılır.
o Ozon (O3)
Ozon flüordan sonra en kuvvetli yükseltgendir (Eo =2,07 volttur.). Fazlası kaynatılarak
uzaklaştırılır.
Yardımcı ayraç olarak kullanılan bazı yükseltgenler aşağıdaki tablo olarak verilmiştir.
Yükseltgen Fazlasının Ortamdan Uzaklaştırılma Şekli
KMnO4 MnSO4 ile kaynatıp MnO2 e dönüştürülerek
(NH4)2S2O8 Kaynatılarak
O3 Kaynatılarak
H2O2 Kaynatılarak
PbO2 Süzülerek
NaBiO3 Süzülerek
KClO3 Asit çözeltisinde kaynatılarak
HClO4 Seyreltip soğutularak
Tablo 1.4: Yardımcı ayraç olarak kullanılan bazı yükseltgenler
İndirgenler
Yardımcı indirgen olarak kullanılan başlıca maddeler:
o Metaller:
Saf metaller standart elektrot potansiyellerine göre indirgen olarak kullanılır. Çinko,
kadmiyum, alüminyum, kurşun, nikel, cıva ve gümüş en önemlileridir. Bu metaller tel veya
levha şeklinde kullanıldığı gibi toz veya granül hâlinde de kullanılabilir. Bir cam kolon
içerisine granüle (veya toz) metal konarak çözelti bu kolon içinden geçirilirse bu sisteme
“redüktör” denir.
Walden (redüktörü) reaktifi : Ag(k) + CI- → AgCI (k) + e
-
Jones reaktifi: Zn(k) → Zn2+
+ 2e-
27
Örneğin, her iki reaktifte ortamdaki Fe3+
iyonlarını Fe2+
ye indirgeyerek redoks
titrasyonuna ön hazırlıkta kullanılabilir.
İndirgen olarak kullanılan başlıca metaller, çinko, alüminyum, kadmiyum, nikel,
bakır, gümüş ve cıvadır. Bunların fazlası süzülerek oramdan uzaklaştırılır. Bunlardan çinko
ve kadmiyum kuvvetli indirgenlerdir ama asitli ortamda hidrojen çıkarma gibi bir özelliği
vardır. Bu metalin malgamalaştırılmasıyla büyük ölçüde önlenir. Cıva ve gümüş ancak
hidroklorik asitli ortamlarda indirgendir. Bunun başlıca nedeni, bu metallerin çözünmeyen
klorürler vermeleridir (AgCI, Hg2CI2 ).
Ag + + CI
- → AgCI
o Gaz hâlindeki indirgenler
H2S veya SO2 gazları bu amaç için kullanılabilir. Asidik çözeltilerde kaynatma ile
reaktif fazlası ortamdan uzaklaştırılır. Ancak bu gazların hem zehirleyici olması hem de
indirgeme reaksiyonlarının en az yarım saat kadar zaman alması nedeni ile fazla tercih
edilmez.
1.7. Permanganometri
Permanganometri; ayarlı potasyum permanganat çözeltisi ile yapılan redoks
titrasyonlarına verilen addır. Volümetrik bir kimyasal analiz yöntemidir.
Bu titrasyonlarda ayarlı olarak KMnO4 çözeltisi kullanılır. Permanganat ortamın pH
değerine göre +7 değerliğinden 5 elektron alarak +2’ye, 3 elektron alarak +4’e veya 1
elektron alarak +6’ya indirgenir ve mor rengi kaybolur. Eşdeğerlik noktasında
indirgenmemiş permanganatın kalması, çözeltiyi mor renge boyar ve bu dönüm noktası
olarak alınır.
Her ne kadar permanganat, ortamın asitliğine bağlı olarak çeşitli yükseltgenme
basamaklarına indirgenirse de permanganat titrasyonlarında 5 elektron alarak +2 değerliğe
indirgendiği tepkimelerden yararlanılır.
Potasyum permanganat redoks titrasyonlarında en çok kullanılan maddelerden biridir.
Resim 1.4: KMnO4 katısı
28
Bunun başlıca nedenleri;
Permanganat iyonunun kuvvetli bir yükseltgen olması ve zayıf indirgenleri bile
yükseltgeyebilmesi,
Dönüm noktasının tespiti için ayrıca bir indikatöre ihtiyaç göstermemesi, diğer
bir deyimle indikatör görevini de kendisinin görmesi,
Ucuz olması ve kolaylıkla temin edilebilmesidir.
Fakat bu üstün yönlerinin yanında;
Dayanıklı olmaması,
Klorürü yükseltgeyebilmesi gibi olumsuz yönleri de vardır.
Ayarlanan permanganat çözeltisi bir iki ay kullanılabilir. Bozunmayı MnO2 büyük
ölçüde katalize ettiğinden yeni hazırlanan permanganat çözeltisinde bulunmamalıdır. Bunun
için çözelti cam bir süzgeçten süzülmelidir. Süzme esnasında lastik, pamuk gibi organik
maddelerle hiçbir suretle temasa gelmemelidir. Bundan başka asitler, bazlar, sıcaklık, ışık ve
mangan (II) bozunmayı hızlandırır. Işığın etkisi kısa zamanda görülür. Permanganatla
doldurulmuş bir büret gün ışığına konursa bir zaman sonra büretin kenarları kahverengi bir
çökelekle kaplanır. Sebebi, oluşan MnO2 dir.
Birincil standart madde
Birincil (primer) standart madde; çözeltiyi ayarlayabilmek için kullanılan çok saf
maddelere birincil standart veya primer standart madde denir.
Örneğin; permanganat çözeltisinin ayarlanması, saf ve kuru sodyum okzalatın belli bir
miktarının çok duyarlı bir şekilde tartılması ve bunun permanganat çözeltisi ile tepkimeye
sokulmasıyla yapılabilir. Bu ayarlamada kullanılan çok saf sodyum okzalata, birincil standart
madde denir. Aynı şekilde asit çözeltisinin sodyum karbonat ile ayarlanmasında veya gümüş
nitrat çözeltisinin sodyum klorür ile ayarlanmasında sodyum karbonat ve sodyum klorür
birer birincil standart maddelerdir.
Her bileşik birincil standart olarak kullanılamaz. Bir maddenin birincil standart olarak
kullanılabilmesi için bazı koşulları sağlaması gerekir:
Maddenin bileşimi tam olarak bilinmeli ve oldukça saf olmalıdır.
Ayarlanacak çözelti ile hızlı ve stokiyometrik bir tepkime vermelidir.
Oda sıcaklığında mutlaka kararlı olmalı, bir etüvde kurutulabilmelidir ve
su veya karbondioksit gibi maddeleri soğurucu özelliği olmamalıdır.
Eş değer ağırlığı, eğer mümkün ise büyük olmalıdır. Çünkü küçük
tartımlardaki hata oranı büyük tartımdakinden daha büyüktür.
29
İkincil standart madde
Çözelti ayarlamada çok saf madde yerine ayarı belli başka bir çözelti de kullanılabilir.
Kullanılan bu ayarı belli çözeltiye, ikincil standart (veya sekonder standart) denir.
Örneğin ayarlı bir asit çözeltisi ile bir baz çözeltisinin ayarlanmasında veya gümüş
nitrat çözeltisinin ayarı belli sodyum klorür ile ayarlanmasında, asit ve sodyum klorür
çözeltileri birer ikincil standart maddelerdir.
Permanganat reaksiyonları
Permanganat iyonu bir indirgenle reaksiyona girdiği zaman çeşitli yükseltgenme
basamaklarına indirgenir. İndirgenmede ortamın pH’ın rolü büyüktür. Permanganatın çeşitli
ortamlardaki reaksiyonları, aşağıda verilmiştir.
Kuvvetli asitli ortamda
Permanganometrik analizler kuvvetli asitli ortamda yapılır. Bu yolla birçok indirgen
direkt olarak tayin edilebilir. Permanganat bu tepkimelerde
MnO4 –1
+ 8H+ + 5e → Mn
+2 + 4H2O
yarı tepkimesine göre indirgenir.
Birçok madde, kuvvetli asitli ortamda permanganatla endirekt olarak titre edilebilir.
Bunlar şu şekilde gruplara ayrılırlar:
Az çözünen kromatlar:
Az çözünen kromatların tayini için kurşun kromat, baryum kromat gibi az çözünen kromatlar
çöktürülüp süzüldükten sonra iyice yıkanır. Perklorik asit veya sülfürik asitle çözülür. Bu
arada kromat iyonu serbest kalır ve bikromata dönüşür.
2PbCrO4 + 4HCIO4 → 2Pb+2
+ 4CIO4 –
+ 4H+
+ Cr2O7-2
Açığa çıkan bikromat, fazlaca ayarlı demir (II) sülfat çözeltisi ile titre edilir.
14 H+ + 6Fe
+2 + Cr2O7
-2 → 6 Fe
+3 + Cr
+3 + 7 H2O
Demir (II) sülfatın fazlası permanganatla geri titre edilir.
Az çözünen okzalatların tayini:
Kalsiyum, stronsiyum, baryum, kurşun, çinko gibi okzalatları az çözünen katyonlar
permanganatla tayin edilebilir.
Adı geçen katyonlar, okzalatlar hâlinde çöktürülüp süzüldükten sonra iyice yıkanır.
Sülfürik veya perklorik asitle çözülür. Serbest hâle geçen oksalik asit, permanganatla titre
edilir.
30
H2C2O4 → 2CO2 + 2 H + + 2e
Yüksek oksitlerin tayini:
MnO2, Mn3O4, PbO2, Pb3O4 gibi yüksek oksitler sülfürik asit veya perklorik asitle
asitlendirildikten sonra gereğinden fazla demir (II) sülfat, sodyum okzalat, sodyum arsenit
gibi indirgenlerle muamele edilir. İndirgenin fazlası permanganatla geri titre edilir.
MnO2 + 2Fe +2
+4H +→ Mn
+2 +2Fe
+3 +2H2O
MnO2 +H2C2O4 + 2 H+ → Mn
+2 + 2 H2O +2 CO2
Pb3O4 + 2 Fe +2
+ 8H+→ 3Pb
+2 +2 Fe
+3 +4 H2O
Az çözünen fosfatlar:
Az çözünen fosfatlar, fosfatlı bileşikler nitrik asitli ortamda, amonyum molibdat ile
amonyum fosfomolibdat [(NH4)3 PO4.12.MoO3] hâlinde çöktürüp süzülür. İyice yıkanan
çökelek amonyakta çözülür. İndirgenmiş olan molibden (III) permanganatla titre edilir.
Kuvvetli bazik ortamda
Permanganat kuvvetli bazik ortamda da iyi bir yükseltgendir. Bu reaksiyonlar da
kendisi yeşil renkli manganata (MnO4=) indirgenir. Bu metotla hem inorganik hem de
organik maddelerin tayinleri yapılabilirse de daha çok organik maddeler için kullanılır.
Bazik ortamda yapılan titrasyon metodu iki şekilde gerçekleşir.
Ayarlı sodyum formiyatla:
Bu metotla organik madde baryum klorürlü ortamda fazla permanganatla muamele
edildikten sonra permanganatın fazlası bazik ortamda ayarlı sodyum formiyatla geri titre
edilir.
2MnO4 –+3Ba
+2 +HCOO
- + 3 OH
- → BaCO3 +2 BaMnO4 +2H2O
Asitlendirme ile:
Organik madde bazik ortamda permanganatın fazlasıyla reaksiyona sokulduktan sonra
saf sülfürik asitle asitlendirilir. Permanganatın fazlası bilinen bir indirgenle geri titre edilir.
Dönüm noktası
Dönüm noktası, titrasyonda eşdeğerlik noktasını belirlemek için kullanılan indikatörün
renginin değiştiği noktaya denir.
31
Eşdeğerlik noktası ve dönüm noktası aynı nokta gibi görünmekle birlikte farklı
noktalar da olabilir.
Ayarlı bir baz çözeltisi ile asit tayininde indikatör olarak çoğunlukla fenolftalein
çözeltisi kullanılır. Damla damla baz ekleyerek yapılan analizde, damlanın düştüğü noktada
kırmızı renk meydana gelir ancak bu dönüm noktası değildir. Çünkü çalkalandığında
kaybolur.
Titrasyona devam edildiğinde öyle bir noktaya gelinir ki asidin bir damla fazlası bütün
çözeltiyi kırmızı renge boyar. Bu noktaya dönüm noktası denir.
Permanganat iyonu koyu mor renkli olduğundan özellikle derişik ortamlarda yapılan
titrasyonlarda dönüm noktası çok kolaylıkla gözlenir. Örneğin; 100 ml’lik bir çözeltiye 0,01
N çözelti ilave edildiğinde göz bunu kesinlikle görebilir. Çok seyreltik permanganat çözeltisi
kullanılırsa ortama bir redoks indikatörü olan difenilamin sodyumsülfonat ilave edilir, bunun
sonucunda renk daha keskin olur. Permanganatın rengi ortamda uzun süre kalamaz. Çünkü
permanganat kuvvetli bir yükseltgen olduğundan kullanılan kaplarda bulunan kirleri ve
ortamda bulunan Mn2+
yi yükseltger ve kendisi MnO2 e dönüşür.
2 MnO4 -
+3 Mn+2
+ 2H2O → 5 MnO2 + 4 H+
Bu tepkimenin hızı çok yavaş olduğundan dönüm noktası gözetlenebilir. Bir damla
permanganat renginin 20-30 saniye solmadan ortamda kalması dönüm noktasına gelindiğini
gösterir.
1.7.1. 0,1 N Potasyum Permanganat Çözeltisinin Hazırlanması
Potasyum permanganat dayanıklı olmadığından primer standart olarak kullanılamaz.
Bundan dolayı da çözeltisi indirgen bir primer standarda karşı ayarlanır.
Resim 1.5: Potasyum permanganatın tartımı
Titrasyon asitli ortamda yapılacağından KMnO4 ın eş değer ağırlığı KMnO4 / 5 =
31.61 gramdır. Dolayısıyla yaklaşık 0.1 N derişimde KMnO4 çözeltisi, 3.161 gram KMnO4ın
1 litrede çözülmesiyle hazırlanabilir. Ancak KMnO4 safsızlık olarak MnO2 içerdiğinden ve
bu da çözelti ayarının zamanla bozulmasına neden olduğundan süzülerek uzaklaştırılması
gerekir.
32
Potasyum permanganat çözeltisinin saklanması
Hazırlanan permanganat çözeltisinde bulunan ve bozunmayı hızlandıran organik
maddelerin ve mangan dioksitin giderilmesi gerekir. Bunun için hazırlanan çözelti
kaynatılarak veya bir iki gün bekletilerek mangan dioksitin çökmesi sağlanır ve daha sonra
süzülerek ortamdan uzaklaştırılır. Süzme işlemi normal kâğıt süzgeçler ile değil cam pamuğu
ile yapılır. Kâğıt süzgeçleri permanganatı etkileyip istenmeyen mangan dioksitin meydana
gelmesine sebep olur. Bu şekilde hazırlanan çözelti, ayarlamak ve daha sonra saklamak
üzere renkli şişelere konur. Aksi hâlde güneş ışığı mangan dioksitin meydana gelmesine ve
böylece kısa sürede ayarının bozulmasına sebep olur.
Gerek çözeltinin hazırlanması sırasında ve gerek ayarlanması veya korunması
sırasında yeterli özen gösterilmiş olsa bile permanganat çözeltilerinin on beş günde bir
ayarlarının kontrol edilmesi duyarlı analizler için gereklidir.
Resim 1.6: Potasyum permanganatın renkli şişelerde saklanması
1.7.2. 0,1 N Potasyum Permanganat Çözeltisinin Ayarlanması
Permanganat, volümetrik analizlerde kullanılan en önemli yükseltgen maddelerden
biridir. Titrasyonlarında indikatöre ihtiyaç duyulmaması, tepkimelerin oldukça hızlı olması,
ucuza ve kolaylıkla temin edilebilmesi en önemli üstünlüklerindendir.
Resim 1.7: Primer standart sodyum okzalat
33
Ayarlama işlemi için primer standart olarak arsenik oksit, potasyum iyodür, demir II,
amonyum sülfat, saf demir, oksalik asit (H2C2O4.2H2O) veya saf olan sodyum okzalat
(Na2C2O4) kullanılır.
1.7.2.1. Primer Standart Maddeler ile Ayarlanması
Sodyum oksalat ile permanganat ayarlanması
Permanganatın sodyum okzalat ile ayarlanması en sık başvurulan bir yöntemdir.
Burada, asitli ortamda meydana gelen okzalik asit, karbon dioksite yükseltgenir. Sodyum
okzalat deney yapılmadan önce 105 ºC’de 2 saat kurutulur (Ayrıca 240 ºC kadar
bozunmadan yapılabilir.) ve deney yapılana kadar desikatörde bekletilir. Tartım işlemi
hassas olacak şekilde virgülden sonra 4 anlamlı rakama göre yapılır (0,1453 gibi). 0,1000-
0,2000 g arası okzalik asit erlene tartılır. Üç tartım alınır ve 250 ml’lik erlene konur.
Örneklerden biri alınır ve içine 50-60 ml saf su konularak çözülür. İçine 25 mƖ 6 M H2SO4
ilave edilir. Daha sonra 70-80 ºC kadar ısıtılır.
Resim 1.8: Primer standart sodyum okzalat tartımı
Bürete daha önce hazırlanmış olan KMnO4 çözeltisi doldurulur. Çözelti koyu renkli
olduğu için büretin ölçü çizgisinin alt tarafı değil de üstü başlangıç noktası olarak kabul
edilir. Başlangıçta eklenen permanganatın renginin kaybolması beklenir. Arada bir pisetle
erlenin kenarı saf su ile yıkanır.
Reaksiyonun sonuna doğru eklenen permanganatın rengi geç kaybolmaya başlar. Bu
anda ilk damlanın rengi kaybolmadan ikinci damla eklenmemelidir. Bir damla
permanganatın rengi 30 sn. kaldıktan sonra yok oluyorsa titrasyona son verilir. Harcanan
permanganat hacmi not edilir.
İşlem öteki iki deney için bir erlene sodyum okzalat koyulmadan birinci deneydeki
hacim kadar saf su ve H2SO4 eklenerek titrasyon aynı şekilde yapılır. Harcanan permanganat
hacmi not edilir.
2 MnO4 – + 5 C2O4
-2 + 16 H
+ → 2 Mn
+2 + 10 CO2 + 8H2O
34
Permanganatın okzalat ile titrasyonu sırasında ilk 1-2 damlada tepkimenin oldukça
yavaş olduğu görülür. Ayrıca bu tepkime normal koşullarda, hatta bir miktar ısıtıldığında
bile çok yavaştır. Bu tepkimeyi hızlandıran Mn+2
iyonudur. Çok yavaş da olsa meydana
gelen mangan (II) (Mn+2
) iyonu (bu 5-10 saniyelik zamanda) daha sonra katalizör görevi
görür ve tepkimenin hızla sürmesini sağlar. Harcanan KMnO4 miktarı büretten okunur ve
T. 1000
FS.N.E
eşitliğinden faktör hesaplaması yapılır.
Örnek: Yaklaşık derişimi 0,1 N olan MnO4 – çözeltisinin ayarlanması için 0,1435 g sodyum
okzalat (Na2C2O4) tartımı alınmış ve gerekli işlemlerden sonra 18,6 ml 0,1 N MnO4 –
çözeltisi ile titre edilmiştir. Permanganat çözeltisinin faktörü nedir? Na2C2O4=134
Çözüm:
T. 1000 0,1435. 1000F F F 1,1515
134S.N.E18,6. 0,1.
2
Arsenik (III) oksit ile permanganat ayarlanması
Kurutma 105-110 ºC’de yapılır. Arsenik (III) oksit suda kolaylıkla çözünmediğinden
önce bir bazda çözülür ve arsenit elde edilir. Daha sonra asitlendirilerek arsenöz aside
dönüştürülür.
As2O3 + 2OH- +H2O 2 H2AsO3
–
H2AsO3- + H
+
H3AsO3
5 H3AsO3 + 2 MnO4- +6 H
+ 5 H3AsO4 + 2 Mn
+2 + 3 H2O
Yukarıdaki tepkime kendiliğinden olmaz. Bu sebeple ortama katalizör olarak
potasyum iyodür veya potasyum iyodat eklemek gerekir.
Permanganat çözeltisi yalnız demir analizlerinde kullanılacak ise bunun saf demire
karşı ayarlanması daha doğru olur. Çünkü ayarlama sırasında yapılacak hatalar analiz
sırasında da yineleneceğinden hata en az olur.
35
UYGULAMA FAALİYETİ 0,1 N permanganat çözeltisi hazırlayınız ve ayarlayınız.
Kullanılan araç ve gereçler: Potasyum permanganat, saf su, balon joje, cam pamuğu,
der. HCI asit, uzun boylu cam huni, renkli şişe
İşlem Basamakları Öneriler
0,1 N permanganat çözeltisi hazırlama
3.2 gram potasyum permanganat tartıp 1
litrelik balon jojeye alınız.
Laboratuvar önlüğünüzü giyiniz.
Çalışma ortamınızı hazırlayınız.
Laboratuvar güvenlik kurallarına
uygun çalışınız.
Kullandığınız araç ve gereçlerin
temizliğine dikkat ediniz.
Terazi ile madde tartımı yaparken
dikkatli davranınız.
Balon jojenin seviyesini aşmamaya
dikkat ediniz.
Terazinin kalibrasyon ayarını
yapınız.
500 ml saf suda çözünüz.
Çözeltiyi kaynatınız. Kaynatırken dışarıya sıçratmayınız.
Uzun boyunlu huniye cam pamuğu
yerleştiriniz.
Cam huniye ortasına az miktarda
temizlenmiş pamukları düzgün ve
kuralına göre yerleştiriniz.
Kaynatılıp soğutulan potasyum permanganat
çözeltisini süzünüz.
Süzerken çözeltiyi döküp
saçmayınız.
UYGULAMA FAALİYETİ
36
Süzüntüyü başka bir 1 litrelik balon jojede
toplayınız.
Süzüntüyü dışarıya taşırmamaya
dikkat ediniz.
Balon jojedeki potasyum permanganatı
kaynatılmış soğutulmuş saf su ile litreye
tamamlayınız.
Hacim ölçme kuralına uyunuz.
Sıvıları doldururken huni
kullanınız.
Karıştırma işlemini tam bir
çözünme oluncaya kadar devam
ettiriniz.
Çözeltiyi renkli şişeye aktararak karanlıkta
saklayınız.
KMnO4 çözeltisini karanlık şişede
saklamayı unutmayınız.
37
0,1 N permanganat çözeltisi ayarlamak
7.8 gram sodyum okzalatı 105-110 ºC’de
etüvde kurutunuz.
Etüvün fişini dikkatli takınız.
Etüvde kurutmayı mutlaka yapınız.
Sodyum okzalattan 0.2 gram civarında
tartarak 250 ml’lik erlene koyunuz.
Aktarma sırasında katı maddeye
elinizi değdirmeyiniz.
Tartım sırasında kimyasalı
doğrudan terazinin kefesine
koymayınız.
Yaklaşık 100 ml saf su ekleyerek çözünüz.
Kimyasalları çözücüde çözme
kurallarını uygulayınız.
Üzerine 2–3 ml derişik sülfürik asit çözeltisi
ekleyiniz. Kimyasallarla çalışırken dikkatli
olunuz.
Dikkatli ve titiz çalışınız.
38
70-80 ºC’ye kadar ısıtınız. Isıtılan karışımın sıcaklığını sürekli
olarak kontrol ediniz.
Sıcaklık artışı çok hızlı
olmamalıdır.
Bek alevinin sıcaklığını ayarlayarak
da sıvının sıcaklık artışının
kontrolünü yapabilirsiniz.
Bürete potasyum permanganat çözeltisi
doldurunuz.
Bürete kimyasal doldurma
kurallarına uyunuz.
Erlendeki maddede 30 saniye süreyle kalıcı
mor renk oluşuncaya kadar titrasyon yapınız.
Zamanı dikkatli takip ediniz.
Harcanan potasyum permanganat miktarını
büretten okuyunuz.
Oluşan bombeyi iyi gözleyiniz.
Okuma hatasını en aza indiriniz.
Faktör hesabı yapınız. Hesaplarınızı dikkatli yapınız
sonucunuz etkilenmesin.
Aynı işlemi en az iki örnekte daha tekrar
ediniz. Örnekleri yaparak hata oranını
azaltınız.
39
KONTROL LİSTESİ
Bu faaliyet kapsamında aşağıda listelenen davranışlardan kazandığınız beceriler için
Evet, kazanamadığınız beceriler için Hayır kutucuğuna (X) işareti koyarak kendinizi
değerlendiriniz.
Değerlendirme Ölçütleri Evet Hayır
1. 3,2 gram potasyum permanganat tartıp 1 litrelik balon jojeye
aldınız mı?
2. 500 ml saf suda çözdünüz mü?
3. Çözeltiyi kaynattınız mı?
4. Uzun boyunlu huniye cam pamuğu yerleştirdiniz mi?
5. Kaynatılıp soğutulan potasyum permanganat çözeltisini
süzdünüz mü?
6. Süzüntüyü başka bir 1 litrelik balon jojede topladınız mı?
7. Balon jojedeki potasyum permanganatı kaynatılmış soğutulmuş
saf su ile litreye tamamladınız mı?
8. Çözeltiyi renkli şişeye aktararak karanlıkta sakladınız mı?
9. 7–8 gram saf sodyum oksalatı 105–110 0C de 1 saat etüvde
kuruttunuz mu?
10. Bundan 0,2 gram dolayında tartarak 250 ml’lik erlene koydunuz
mu?
11. Yaklaşık 100 ml saf su ekleyerek çözdünüz mü?
12. Üzerine 2–3 ml derişik sülfürik asit çözeltisi eklediniz mi?
13. 70–80 ºC’ye kadar ısıttınız mı?
14. Bürete potasyum permanganat çözeltisi doldurdunuz mu?
15. Erlendeki madde de 30 saniye süreyle kalıcı mor renk
oluşuncaya kadar titrasyon yaptınız mı?
16. Harcanan potasyum permanganat miktarını büretten okudunuz
mu?
17. Faktör hesabı yaptınız mı?
18. Aynı işlemi en az iki örnekte daha tekrar ettiniz mi?
DEĞERLENDİRME
Değerlendirme sonunda “Hayır” şeklindeki cevaplarınızı bir daha gözden geçiriniz.
Kendinizi yeterli görmüyorsanız öğrenme faaliyetini tekrar ediniz. Bütün cevaplarınız
“Evet” ise “Ölçme ve Değerlendirme” ye geçiniz.
40
ÖLÇME VE DEĞERLENDİRME Aşağıdaki cümlelerde boş bırakılan yerlere doğru sözcükleri yazınız.
1. Yükseltgenen madde ………. …… özellik gösterir.
2. İndirgenen madde ………… …özellik gösterir.
3. Elektron alışverişi aynı reaksiyonda olan tepkimelere … …… … tepkimeleri denir.
4. İndikatörler …… ………… noktasını belirler.
5. Permanganat, volümetrik analizlerde kullanılan en önemli ………. …..…..
ayıraçlardan biridir.
6. Sodyum okzalatı ……………… …..… ºC’de etüvde kurutmak gerekir.
7. Ayarlama işlemi için … …. … standart olan ……… ……….. …..kullanılır.
8. Bir damla permanganatın rengi ………… ……. kaldıktan sonra yok oluyorsa
titrasyona son verilir.
9. Permanganat çözeltisi yalnız … ….. ….analizlerinde kullanılacak ise bunun ……
….... karşı ayarlanması daha doğru olur.
Aşağıdaki soruları dikkatlice okuyunuz ve doğru seçeneği işaretleyiniz.
10. En iyi elektron veren maddeler aşağıdakilerin hangisidir?
A) Metaller B) Ametaller C) Soy gazlar D) Yarı metaller
11. Redoks tepkimeleri kaç gruba ayrılır?
A) 3 B) 2 C) 4 D) 1
12. Redoks reaksiyonları kaç grupta incelenir?
A) 4 B) 2 C) 1 D) 3
13. Standart indirgenme yarı-pil potansiyeli hangi element için sıfırdır?
A) H2 B) O2 C) Na D) Cu
14. Standart elektrot potansiyelleri hangi sıcaklıkta dengede olduğunda ölçülür?
A) 15 B) 25 C) 40 D) 0
15. Standart hücre potansiyeli kaç elektrodun potansiyel farkıdır?
A) 2 B) 1 C) 3 D) 4
16. Standart elektrot potansiyelinden yararlanılarak yapılan analitik tayinler kaça ayrılır?
A) 1 B) 2 C) 3 D) 4
ÖLÇME VE DEĞERLENDİRME
41
17. Redoks titrasyonlarında yardımcı maddeleri kaç kısma ayrılır?
A) 1 B) 3 C) 5 D) 2
18. Permanganometride ortamın asitliğine bağlı olarak kaç türlü elektron alışverişi vardır?
A) 2 B) 3 C) 1 D) 4
19. Permanganat reaksiyonları kaça ayrılır?
A) 1 B) 3 C) 2 D) 5
20. Permanganatla doldurulmuş bir büret gün ışığına konursa bir zaman sonra büretin
kenarları kahverengi bir çökelekle kaplanır. Bu çökelek nedir?
A) MnO2 B) MnO C) Mn D) MnO3
21. Titrasyonu asitli ortamda yapılan KMnO4ın eş değer ağırlığı kaç gramdır?
A) 32 B) 31 C) 31,6 D) 3.161
22. KMnO4 safsızlık olarak MnO2 içerdiğinden bu, çözelti ayarının zamanla bozulmasına
neden olur. Bu bozulma nasıl giderilir?
A) Süzerek B) Kaynatarak C) Bekleterek D)Ortamda bozulmaz.
23. Bir damla permanganat renginin kaç saniye solmadan ortamda kalması dönüm
noktasına gelindiğini gösterir?
A) 15 B) 15-25 C) 20-30 D) 35
24. Potasyum permanganat dayanıklı olmadığından primer standart olarak kullanılamaz.
Bundan dolayı da çözeltisi hangi standarda karşı ayarlanır?
A) Standart B) Primer standart C) İkincil D) Permanganat
25. Bazik ortamda yapılan titrasyon metodu kaç şekilde gerçekleşir?
A) 1 B) 3 C) 2 D) 4
26. Permanganat kuvvetli bazik ortamda iyi bir yükseltgendir. Bu reaksiyonlar da kendisi
hangi renk manganata indirgenir?
A) Mor B) Kahverengi C) Menekşe D) Yeşil
27. Ayarlı bir asit çözeltisi ile baz tayininde indikatör olarak çoğunlukla hangisi
kullanılır?
A) Fenolftalein B) Metil C) Eosin D) Timol mavisi
DEĞERLENDİRME
Cevaplarınızı cevap anahtarıyla karşılaştırınız. Yanlış cevap verdiğiniz ya da cevap
verirken tereddüt ettiğiniz sorularla ilgili konuları faaliyete geri dönerek tekrarlayınız.
Cevaplarınızın tümü doğru ise bir sonraki öğrenme faaliyetine geçiniz.
42
ÖĞRENME FAALİYETİ–2
Gerekli ortam sağlandığında, kuralına uygun ayarlı permanganat çözeltisiyle demir ve
kalsiyum tayini yapabileceksiniz.
Demir ile ilgili farklı tayin yöntemleri araştırınız.
Çevrenizde kalsiyumun kullanım alanlarını araştırınız.
Kalsiyum ile ilgili farklı tayin yöntemleri araştırınız.
2. AYARLI PERMANGANAT
ÇÖZELTİSİYLE YAPILAN TAYİNLER
2.1. Demir Tayini
Analiz edilecek çözünür demir tuzu örneğinden bir numune kabına 5,6 gram dolayında
alınır. Etüvde 110 oC’de 1 saat süre ile kurutulur. Buradan 0,5 gram dolayında duyarlı olarak
alınır.
.
Resim 2.1: Demir örneğinin tartımı
Analiz edilecek demir örneği uygun bir yöntemle çözeltiye alındıktan sonra uygun bir
yükseltgenle çözeltideki bütün demir(II), demir (III) iyonu hâline dönüştürülür. Yükseltgenin
aşırısı uzaklaştırıldıktan sonra ayarlı KMnO4 ile
ÖĞRENME FAALİYETİ–2
AMAÇ
ARAŞTIRMA
43
MnO4 - + 5Fe
+2 + 8H
+→ Mn
+2 +5Fe
+3 + 4H2O
tepkimesine göre titre edilir ve sarfiyat okunur, demir miktar hesaplaması yapılır.
F.S.N.ET
1000= formülünden sonuç hesaplanıır.
2.1.1. Zimmerman- Reinhard Yöntemi
Zimmerman-Reinhard çözeltisi hazırlama:
70 gram MnSO4.4H2O, 500 ml saf suda çözülür. Buna karıştırarak 125 ml derişik
H2SO4 ve 125 ml % 85’lik derişik H3PO4 eklenir. Saf su ile litreye tamamlanır.
Resim 2.2: Zimmerman-Reinhard çözeltisi hazırlamasında kullanılan kimyasallar
2.2. Kalsiyum Tayini
Çözünürleştirilen analiz örneğindeki kalsiyum iyonlarının (kalsiyum nitrat veya
klorür) sodyum okzalat ile CaC2O4 hâlinde çöktürülmesi, süzme ve yıkama işlemlerinden
sonra çökeleğin asitte çözülüp açığa çıkan okzalat iyonlarının ayarlı permanganatla titre
edilmesi temeline dayanır. Dönüm noktasında çözelti, permanganat nedeniyle mor renge
boyanır.
Resim 2.3: Analiz edilecek kalsiyum tuzu örneği
44
Ca+2
+ C2O4 -2
→ CaC2O4
CaC2O4 + 2H+ → H2C2O4 + Ca
+2
5 C2O4 -2
+ 2MnO4 - + 16 H
+ → 2Mn
+2 + 10 CO2 + 8 H2O
Analiz edilecek çözünür kalsiyum tuzu örneğinden 3,4 gram dolayında bir örnek
numune kabına alınır. Etüvde 110 oC’de 1 saat süreyle kurutulur. Burada 0,5 gram dolayında
duyarlı olarak tartım alınır. 400 ml’lik erlene alınır.
Resim 2.4: Analizlenecek çözünür kalsiyum tuzu örneğininin etüvde kurutulması
Üzerine 5 NHCI konup çözülmesi sağlanır. Bu sırada gaz çıkışı nedeniyle dışarı
sıçramalarına dikkat edilir. CO2 kaynatılarak uzaklaştırılır ve çözelti 200 ml’ye seyreltilir.
Çözelti 60-70 oC’ye kadar su banyosunda ısıtılır. İçine 4-5 damla metil kırmızısı damlatılır,
yaklaşık 2 gram amonyum okzalat 25 ml’lik suda çözülerek çözeltiye eklenir. Üzerine 6N
NH3 çözeltisi indikatörün rengi değişinceye kadar damla damla eklenir. Bu arada kalsiyum
okzalat çökeleği oluşur. 30 dk. su banyosunda bekletilir. Süzülür, süzüntü klorür ile tepkime
vermeyinceye kadar yıkanır. Süzgeç çökelek ile bir behere alınır. Üzerine saf su ve H2SO4
eklenir, çözülmesi sağlanır. Uygulama faaliyetindeki işlemlerden sonra ayarlı KMnO4 ile bir
bagetle karıştırılarak titre edilir. Harcanan permanganatın miktarı büretten okunur. Örnekteki
kalsiyum miktarı Ca cinsinden hesaplanır.
4 4
3
KMnO KMnO
CaN .V .10 . .
2%Ca .100Örnek gram
45
UYGULAMA FAALİYETİ Ayarlı permanganat çözeltisi ile demir ve kalsiyum tayini yapınız.
UYGULAMA FAALİYETİ Araç ve gereçler: % 10’luk kalay II klorür çözeltisi, Zimmerman- Reinhard çözeltisi,
6 M hidroklorik asit çözeltisi, doymuş cıva II klorür çözeltisi, etüv, erlen, saf su, 5 N HCI,
6.N amonyum hidroksit çözeltisi, 3 N sülfürik asit çözeltisi, erlen, saf su, bek, amyant tel,
metil kırmızısı, okzalat, beyaz bant süzgeç kâğıdı, beher, ayarlı permanganat çözeltisi, kroze,
üçayak, su banyosu
İşlem Basamakları Öneriler
Zimmerman- Reinhard yöntemi ile demir tayini yapmak
% 10’luk kalay II klorür çözeltisi hazırlayınız.
Laboratuvar önlüğünüzü
giyiniz.
Çalışma ortamınızı
hazırlayınız.
Laboratuvar güvenlik
kurallarına uygun çalışınız.
Kullandığınız araç ve
gereçlerin temizliğine dikkat
ediniz.
Çözelti hazırlama kurallarına
uyunuz.
Zimmerman-Reinhard çözeltisi hazırlayınız.
Dikkatli ve titiz çalışınız.
Çözeltiyi hazırlarken gereken
önemi gösteriniz.
6 M hidroklorik asit çözeltisi hazırlayınız. Asitlerle çalışırken dikkatli
olunuz.
Doymuş cıva II klorür çözeltisi hazırlayınız.
Çözeltiyi hazırlarken gereken
önemi gösteriniz.
UYGULAMA FAALİYETİ
46
Tayini yapılacak demir çözeltisinden 10 - 20 ml
arasında 250’lik erlene alınız. Aldığınız miktarı kaydetmeyi
unutmayınız.
Kaynama sıcaklığının altına kadar ısıtınız. Çözeltiyi kaynatmayınız.
Bunun üzerine sıcakken 10 ml 6 M hidroklorik
asit çözeltisi ekleyiniz. Kimyasalları karıştırırken
dikkat ediniz.
Çözelti sıcak iken % 10’luk kalay II klorür
çözeltisinden renk sarıdan yeşile dönünceye
kadar ekleyip karıştırınız.
Kimyasalların renk değişimine
dikkat ediniz.
Çözeltilerin karışımı sırasında
istenmeyen olaylara dikkat
ediniz.
Renk dönümünden sonra 2 damla kalay II klorür
çözeltisinin aşırısını ekleyiniz. Renklenmeden sonra kalay
klorürün aşırısını eklemek
gerektiğini unutmayınız.
Oda sıcaklığında soğutunuz. Deneyin oda koşullarında
olduğunu unutmayınız.
Üzerine 10 ml doymuş cıva (II) klorür ekleyiniz. Cıva II klorürü bir seferde
eklemek gerektiğini
unutmayınız.
Çözeltiyi 100 ml’ye seyreltiniz. Çözeltileri seyreltme kurallarını
uygulayınız.
Üzerine 25 ml Zimmerman-Reinhard çözeltisi
ekleyiniz. Çözeltiyi yeterince ekleyiniz.
Bürete ayarlı potasyum permanganat çözeltisi
doldurunuz.
Büreti kimyasallarla
doldururken dikkatli olunuz.
30 saniye kalıcı pembe renk oluncaya kadar
titrasyon yapınız.
Renk değişiminin titrasyonda
önemli olduğunu unutmayınız.
47
Harcanan permanganatı okuyunuz.
Okuma hatası yapmayınız.
Okuma sırasında oluşan
bombeyi iyi gözleyiniz.
Demir miktar hesabı yapınız. Hesaplama hatası yapmamaya
çalışınız.
Kalsiyum tayini yapmak
5 N hidroklorik asit çözeltisi hazırlayınız.
Laboratuvar önlüğünüzü
giyiniz.
Çalışma ortamınızı
hazırlayınız.
Laboratuvar güvenlik
kurallarına uygun çalışınız.
Kullandığınız araç ve
gereçlerin temizliğine dikkat
ediniz.
6 N amonyum hidroksit çözeltisi hazırlayınız. Çözelti hazırlama kurallarına
dikkat ediniz.
3 N sülfürik asit çözeltisi hazırlayınız. Çözelti hazırlama kurallarına
dikkat ediniz.
Tayini yapılacak kalsiyum çözeltisinden 10 – 20
ml arasında 400 ml’lik behere alınız. Erlene kimyasal aktarırken
dikkat ediniz.
48
Üzerine 10 ml 5N hidroklorik asit çözeltisi
ekleyip 200 ml’ye seyreltiniz. Çözelti hazırlama kurallarına
dikkat ediniz.
60-70 ºC’de su banyosunda ısıtınız. Su banyosunda çözeltiyi ısıtma
kurallarına göre yapınız.
Direkt ısıtmadan sakınız.
Üzerine 4-5 damla metil kırmızısı indikatörü
ekleyiniz.
İndikatör eklerken renk
değişimine dikkat ediniz.
Oksalik asit çözeltisi hazırlayınız.
Çökme tamamlanıncaya kadar oksalik asit
çözeltisi ilave ediniz.
Çözelti hazırlama kurallarını
uygulayınız.
İndikatörün rengi gidene kadar 6 N amonyak
çözeltisi ekleyiniz. Çözeltiyi eklerken zaman
kavramına dikkat ediniz.
49
Yarım saat su banyosunda dinlendiriniz. Su banyosunda dinlendirme
kurallarına dikkat ediniz.
Çökeleği beyaz bant süzgeç kâğıdıyla süzünüz.
İstenilen süzgeç kâğıdını
kullanınız.
Gerektiği kadar yıkayınız.
Gümüş nitrat çözeltisi ile klorür tepkimesi
vermeyinceye kadar yıkayınız. Aşırı yıkamayınız.
Çökeleği behere alarak 100 ml saf su, 100 ml 3 N
sülfürik asit ekleyiniz. Çözünme kurallarına uyunuz.
Zaman kavramına uyunuz.
70-80 ºC’de ısıtıp çözünmesini sağlayınız. Kaynatmayınız.
Bürete ayarlı permanganat çözeltisi doldurunuz.
Bürete kimyasal doldururken
dikkatli ediniz.
Titrasyon yapınız. Titrasyon yaparken kurallara
uyunuz.
Hesaplama yapınız. Hesaplama yaparken işlemlerin
doğruluğundan emin olunuz.
50
KONTROL LİSTESİ
Bu faaliyet kapsamında aşağıda listelenen davranışlardan kazandığınız beceriler için
Evet, kazanamadığınız beceriler için Hayır kutucuğuna (X) işareti koyarak kendinizi
değerlendiriniz.
Değerlendirme Ölçütleri Evet Hayır
1. % 10’luk kalay II klorür çözeltisi hazırladınız mı?
2. Zimmerman- Reinhard çözeltisi hazırladınız mı?
3. 6 M hidroklorik asit çözeltisi hazırladınız mı?
4. Doymuş cıva II klorür çözeltisi hazırladınız mı?
5. Tayini yapılacak demir çözeltisinden 10 - 20 ml arasında 250’lik
erlene aldınız mı?
6. Kaynama sıcaklığının altına kadar ısıttınız mı?
7. Sıcak çözeltiye 10 ml 6 M hidroklorik asit çözeltisi eklediniz
mi?
8. Üzerine % 10’luk kalay II klorür çözeltisinden renk sarıdan
yeşile dönünceye kadar ekleyip karıştırdınız mı?
9. Renk dönümünden sonra 2 damla kalay II klorür çözeltisinin
aşırısını eklediniz mi?
10. Oda sıcaklığında soğuttunuz mu?
11. Üzerine 10 ml doymuş cıva II klorür eklediniz mi?
12. Çözeltiyi yaklaşık 100 ml’ye seyrelttiniz mi?
13. Üzerine 25 ml Zimmerman- Reinhard çözeltisi eklediniz mi?
14. Bürete ayarlı potasyum permanganat çözeltisi doldurdunuz mu?
15. 30 saniye kalıcı pembe renk oluncaya kadar titrasyon yaptınız
mı?
16. Harcanan permanganat miktarını okudunuz mu?
17. Hesaplama yaptınız mı?
18. 5 N hidroklorik asit çözeltisi hazırladınız mı?
19. 6 N amonyum hidroksit çözeltisi hazırladınız mı?
20. 3 N sülfürik asit çözeltisi hazırladınız mı?
21. Tayini yapılacak kalsiyum çözeltisinden 10 – 20 ml arasında
400 ml’lik behere aldınız mı?
22. Üzerine 10 ml 5 N hidroklorik asit çözeltisi ekleyip 200 ml’ye
seyreltiniz mi?
23. 60–70 ºC’de su banyosunda ısıttınız mı?
24. Üzerine 4–5 damla metil kırmızısı indikatörü eklediniz mi?
25. Oksalik asit çözeltisi hazırladınız mı?
26. Çökme tamamlanıncaya kadar oksalik asit çözeltisi ilave
ettiniz mi?
27. İndikatörün rengi değişene kadar 6 N amonyak çözeltisi
eklediniz mi?
28. Yarım saat su banyosunda dinlendirdiniz mi?
29. Çökeleği beyaz bant süzgeç kâğıdıyla süzdünüz mü?
51
30. Gümüş nitrat çözeltisi ile klorür tepkimesi vermeyinceye
kadar yıkadınız mı?
31. Çökeleği behere alarak 100 ml saf su ve 100 ml 3 N sülfirik
asit eklediniz mi?
32. 70–80 ºC’de ısıtıp çözünmesini sağladınız mı?
33. Bürete ayarlı permanganat çözeltisi doldurdunuz mu?
34. Ayarlı permanganat çözeltisi titre ettiniz mi?
35. Hesaplama yaptınız mı?
DEĞERLENDİRME
Değerlendirme sonunda “Hayır” şeklindeki cevaplarınızı bir daha gözden geçiriniz.
Kendinizi yeterli görmüyorsanız öğrenme faaliyetini tekrar ediniz. Bütün cevaplarınız
“Evet” ise “Ölçme ve Değerlendirme” ye geçiniz.
52
ÖLÇME VE DEĞERLENDİRME Aşağıdaki soruları dikkatlice okuyunuz ve doğru seçeneği işaretleyiniz.
1. Ayarlı KMnO4 ile Ca tayininde hangi tuzlar kullanılır?
A) CaCI2 B) CaCI2, Ca(NO3)2 C) Ca(NO3) 2 D) Ca(OH)2
2. Ayarlı KMnO4 ile Ca tayininde Ca hangi bileşik hâlinde çöktürülür?
A) Kalsiyum nitrat B) Kalsiyum fosfat
C) Kalsiyum oksit D)Kalsiyum okzalat
3. Ayarlı KMnO4 ile Ca tayininde kalsiyum aşağıdaki bileşiklerin hangisi cinsinden
hesaplanır?
A) CaCO3 B) Ca(NO3 )2 C) CaO D) CaO2
4. Kalsiyum çözeltisi KMnO4 ile hangi ortamda titre edilir?
A) Asidik B) Bazik C) Nötr D) Tuz
5. KMnO4 ile kalsiyum tayininde hangi bant süzgeç kâğıdı kullanılır?
A) Siyah B) Normal C) Mavi D) Beyaz
6. Ayarlı KMnO4 ile Ca tayininde Asidik ortamda hangi gaz çıkışı olur?
A) CO B) H2O C) CO2 D) SO2
7. Ayarlı KMnO4 ile Ca tayininde 6 N amonyak çözeltisi eklendiğinde çöken kalsiyum
oksalatın rengi nedir?
A) Pembe B) Mor C) Beyaz D) Renksiz
DEĞERLENDİRME
Cevaplarınızı cevap anahtarıyla karşılaştırınız. Yanlış cevap verdiğiniz ya da cevap
verirken tereddüt ettiğiniz sorularla ilgili konuları faaliyete geri dönerek tekrarlayınız.
Cevaplarınızın tümü doğru ise “Modül Değerlendirme” ye geçiniz.
ÖLÇME VE DEĞERLENDİRME
53
MODÜL DEĞERLENDİRME
Aşağıdaki soruları dikkatlice okuyunuz ve doğru seçeneği işaretleyiniz.
1. Dönüm noktasında permanganat hangi rengi alır?
A) Yeşil B) Mor C) Menekşe D) Kahverengi
2. Ayarlı KMnO4 ile okzalat iyonu reaksiyonunda dönüm noktasının rengi nedir?
A) Menekşe B) Siyah C) Mavi D) Yeşil
3. Permanganatla doldurulmuş bir büret gün ışığına konursa bir zaman sonra büretin
kenarları kahverengi bir çökelekle kaplanır. Bu çökelek nedir?
A) Mn B) MnO C) MnO2 D) MnO3
4. Standart indirgenme yarı-pil potansiyeli hangi element için sıfırdır?
A) H2 B) O2 C) Na D) Cu
5. Bir damla permanganat renginin kaç saniye solmadan ortamda kalması dönüm
noktasına gelindiğini gösterir?
A) 15 B) 15-25 C) 20-30 D) 35
6. Ayarlı KMnO4 ile H2O2 tayininde eşdeğerlik noktası rengi nedir?
A) Yeşil B) Mor C) Sarı D) Menekşe
7. KMnO4 ile kalsiyum tayininde hangi bant süzgeç kâğıdı kullanılır?
A) Siyah B) Beyaz C) Mavi D) Normal
8. Amonyum hidroksit çözeltisi hazırlamada kullanılan kimyasalın formülü nedir?
A) NH3 B) NH4OH C) NH2 D) NH4NO3
9. Standart hücre potansiyeli kaç elektrodun potansiyel farkıdır?
A) 4 B) 1 C) 3 D) 2
10. Standart elektrot potansiyelinden yararlanılarak yapılan analitik tayinler kaça ayrılır?
A) 1 B) 2 C) 3 D) 4
11. Titrasyonu asitli ortamda yapılan KMnO4ın eş değer ağırlığı kaç gramdır?
A) 32 B) 31 C) 31,6 D) 3.161
DEĞERLENDİRME
Cevaplarınızı cevap anahtarıyla karşılaştırınız. Yanlış cevap verdiğiniz ya da cevap
verirken tereddüt ettiğiniz sorularla ilgili konuları faaliyete geri dönerek tekrarlayınız.
Cevaplarınızın tümü doğru ise bir sonraki modüle geçmek için öğretmeninize başvurunuz.
MODÜL DEĞERLENDİRME
54
CEVAP ANAHTARLARI ÖĞRENME FAALİYETİ-1’İN CEVAP ANAHTARI
1 İndirgen
2 Yükseltgen
3 Redoks
4 Dönüm
5 Yükseltgenme
6 105-110 oC
7 Primer - Sodyum Okzalat
8 30 sn.
9 Demir - Saf Demire
10 A
11 B
12 A
13 A
14 B
15 A
16 C
17 D
18 B
19 C
20 A
21 C
22 A
23 C
24 B
25 C
26 D
27 A
ÖĞRENME FAALİYETİ-2’NİN CEVAP ANAHTARI
1 B
2 D
3 B
4 A
5 D
6 C
7 C
CEVAP ANAHTARLARI
55
MODÜL DEĞERLENDİRMENİN CEVAP ANAHTARI
1 C
2 A
3 B
4 A
5 C
6 D
7 B
8 A
9 D
10 C
11 C
56
KAYNAKÇA
DEMİR Mustafa, Şahinde DEMİRCİ, Ali USANMAZ, Analitik ve Sınai
Kimya Laboratuvarı, Ostim Mesleki Eğitim Merkezi, Ankara, 2001.
DEMİR Mustafa, Yalçın TARHAN, Analitik Kimya (Nicel), Millî Eğitim
Basımevi, İstanbul, 1990.
DEMİR Mustafa, Analitik Kimya (Nicel), SHÇEK Basımevi, Ankara, 2001.
GÜNDÜZ Turgut, Kantitatif Analiz Ders Kitabı, Gazi Kitapevi, 1999.
SOLAK Ali Osman, Ali Rehber TÜRKER, Esma KILINÇ, Analitik Kimya,
Gazi Büro Kitapevi, Ankara, 1994.
KAYNAKÇA
