Upload
adityafebrynurpratam
View
6
Download
2
Embed Size (px)
DESCRIPTION
aa
Citation preview
LABORATURIUM ANALITIK INSTRUMENTASI
SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2013
MODUL : Penentuan Kadar Nitrogen Total
dengan Metode Kjedahl
PEMBIMBING : Drs. Agustinus Ngatin, MT
Oleh :
Kelas : 1A
Kelompok : III dan IV
Nama :
1. Andri Rismantara ,121424013 5. Fifin Mu’afiyah ,121424013
2. Anissa Trisakti S. ,121424013 6. Gilang Kurniawan ,121424014
3. Apit Rian S. ,121424013 7. Hana Nurdina ,121424015
4. Datin Nurina F. ,121424013 8. Haryadi Wibowo ,121424016
PROGRAM STUDI DIPLOMA IV TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH
JURUSAN TEKNIK KIMIAPOLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2013
Praktikum : 17 April 2013
Penyerahan : 24 April 2013
(Laporan)
I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Analisis kadar nitrogen total dapat dilakukan di industri makanan dan pupuk. Industri
pupuk menganalisis kandungan N dalam pupuk NPK, pupuk ZA, dan pupuk lainnya yang
mengandung unsur nitrogen (N). Industri makanan akan menganalisis kadar protein
berdasarkan kandungan nitrogen total (N). Dengan demikian, analisis nitrogen dengan
metode Kjedahl sangat diperlukan di industri dan alat ini umumnya, dimiliki oleh industri
besar, seperti Indofood, Unilever, Pupuk Kujang.
1.2 Tujuan Percobaan
a. Menjelaskan prinsip penentuan kadar nitrogen atau protein dalam cuplikan
dengan metode mikro Kjedahl secara benar dan jelas
b. Menjelaskan tahapan proses penentuan kadar nitrogen dalam cuplikan dengan
metode mikro Kjedahl sesuai penjelasan pembimbing
c. Mengoperasikan proses destruksi, destilasi mikro Kjedahl, dan dosimat sesuai
prosedur
d. Melakukan percobaan penentuan nitrogen atau protein dengan metode Kjedahl
di laboratorium sesuai prosedur
e. Menghitung kadar nitrogen total atau protein dalam cuplikan berdasarkan hasil
percobaan
II. LANDASAN TEORI
Destilasi Kjedahl berfungsi untuk menentukan kadar nitrogen total yang terkandung
dalam cuplikan. Material atau bahan yang mengandung senyawa N seperti pupuk (urea,
NPK, nitrat, ZA), bahan makanan, sayuran, buah-buahan, dan lain sebagainya dapat
ditentukan kadar nitrogen atau proteinnya. Penentuan kadar nitrogen total ini melalui tiga
tahapan proses pengerjaan yaitu destruksi, destilasi, dan titrasi.
Destruksi merupakan suatu proses penghancuran senyawa organik seperti protein
(berikatan kovalen) diubah menjadi senyawa anorganik. Material yang digunakan sebagai
destruktor adalah asam sulfat pekat ditambah garam Kjedahl (tembaga sulfat : natrium
sulfat = 1 : 9) sebgai katalis. Pada tahapan ini terjadi reaksi seperti persamaan (1).
Senyawa N + H2SO4 pekat Garam Kjedahl
(NH4)2SO4
Destilasi adalah suatu proses pemisahan senyawa berdasarkan titik didih. Pada kasus
ini, amonium sulfat ditambah larutan NaOH 30 % bertujuan untuk membebaskan gas
amonia (NH3) dan dengan pemanasan atau destilasi akan dibebaskan sebgai destilat.
Destilat (gas amonia) yang terbentuk ditampung dalam larutan asam misalnya asam borat
(H3BO3) 2% atau asam sulfat encer (H2SO4) yang telah diberi indikator campuran (mixed
indikator). Larutan penampung ini berwarna merah muda (pink) dan akan berubah warna
menjadi hijau muda karena terjadi reaksi asam borat dengan gas NH3. Reaksi yang terjadi
pada tahap ini ditunjukkan seperti persamaan (2) dan (3) berikut ini.
(NH4)2SO4 + 2 NaOH 2 NH3 + Na2SO4 --(2)
2 NH3 + H3BO3 (merah muda) NH4+ + HBO3
(hijau muda) --(3)
Untuk mengetahui jumlah asam borat yang bereaksi dengan gas amonia yang
terbentuk, maka larutan ini direaksikan dengan asam klorida dengan menggunakan
metode volumetri atau titrasi. Titik ekivalen dicapai pada saat warna larutan berubah
kembali menjadi merah muda atau warna sebelum asam borat digunakan sebagai
penampung destilat. Reaksi yang terjadi ditunjukkan dengan persamaan (4).
H+ + HBO3 (hijau muda) H3BO3 (merah muda) --(4)
Berdasarkan tahapan proses penentuan kadar nitrogen total dalam sampel dapat dijelaskan
bahwa :
Ekivalen asam klorida Ekivalen kadar nitrogen total
Jumlah persen (%) nitrogen total dalam sampel
%N = [(Va-Vo) N x 14 x 100%]/[p]
dengan :
Va = volume asam klorida yang diperlukan untuk titrasi sampel (ml)
Vo = volume asam klorida yang diperlukan untuk titrasi blanko (tanpa sampel)
(ml)
N = konsentrasi asam klorida (N)
14 = berat ekivalen nitrogen
P = berat sampel dalam mg
Kadar protein dalam sampel khususnya makanan
%protein = f x %N
f adalah faktor konversi kandungan N dalam suatu bahan makanan
Harga f beberapa jenis makanan
No
.Jenis bahan makanan Faktor konversi (f)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Bir, sirup, biji-bijian, ragi, makanan ternak, buah-
buahan, the, malt, anggur
Beras
Roti, gandum, makroni, bakmi
Kacang tanah
Kedelai
Kenari
Susu kental manis
6,25
5,95
5,70
5,46
5,75
5,18
6,38
III. ALAT DAN BAHAN
ALAT
1. Gelas kimia 250 ml, 500 ml, 1000 ml
2. Gelas ukur 100 ml dan 50 ml
3. Hot plate
4. Batang pengaduk
5. Seperangkat alat destruktor Buchi
6. Seperangkat alat Dosimat
7. Kertas timbang
8. Spatula
9. Neraca analitik
10. Magnet stirrer
11. Seperangkat alat destilasi Kjedahl
12. Erlenmeyer 100 ml dan 300 ml
13. Lumpang dan alu
14. Water jet vaccum
15. Botol Semprot
BAHAN
1. Garam Kjedahl (CuSO4 : Na2SO4 = 1:9) : 30 gram
2. Asam sulfat pekat (100 ml)
3. Aquades
4. Larutan NaOH 60% (250 ml)
5. Larutan HCl 0,5 N (100 ml)
6. Indikator campuran (mixed indikator)
7. Indikator MM
8. Asam borat (10 gram)
9. Boraks (N2B4O7.10H2O) : 2 gram
10. Sample (Susu)
IV. FLOW CHART KERJA
1. Proses Destruksi
0.5 gramsample (susu) +
2 butir batu didih
0.7 gramsample (susu) +
2 butir batu didih
1 gramsample (susu) +
2 butir batu didih
tidak diisi sample (blanko) + 2 butir batu
didih
Masukkan 7.5 gr garam kjedahl + 20 ml H2SO4 pekat
Tutup dengan tutup yang sudah terhubung dengan jet pump dan jepit dengan klem.
Kemudian nyalakan water jet pump dan destructor dengan memutar tombol pemanas pada angka 8
Amati selama proses sampai larutan berwarna hijau jernih dan gas dalam tabung terhisap
semua
Setelah larutan berwarna hijua jernih dan gas habis terhisap matikan destructor dengan memutar
tombol 0
Setelah dingin matikan keran dan buka tutup tabung dengan hati-hati.
Tunggu ± 10 menit dan pindahkan tabung ke rak dengan sarung tangan
Tambahkan 100 ml aquadest ke dalam masing-masing tabung dengan sedikit demi
sedikit karena reaksi eksoterm
Kocok dengan cara menggoyangkan secara
perlahan-lahan
Tunggu sampai suhu ruang dan lakukan destilasi
Larutkan dengan aquadest sampai larutan
menjadi 800 ml
Masukkan ke dalam gelas kimia 1000 ml
Ambil larutan NaOH 60 % sebanyak 400 ml
Masukkan ke dalam penampung pada alat
destilasi
2. Persiapan Penampung Destilasi
Pembuatan Larutan NaOH 30 %
Panaskan sampai asam borat semunya larut
Larutkan dengan aquadest 500 ml
Timbang Asam Borat 10 gram dan masukkan ke
dalam gelas kimai 500 ml
Nyalakan Alat Destilasi dan tekan tombol ON tunggu 10 menit
Siapkan tabung destruksi yang berisisi sample dan erlenmeyer yang berisi 100 ml larutan asam
borat 2 %
Hidupkan air kran yang menghubungkan dengan
alat destilasi
Pembuatan Larutan Asam Borat 2 %.
3. Proses Destilasi
Alirkan NaOH dengan membuka katub A dan tutup kembali setelah larutan yang bersisi cuplikan
berwarna hitam
Buka katub B dan tutup katub C, maka proses destilasi sudah berlangsung
Tunggu sampai volume dalam labu Erlenmeyer sekitar 150 ml
Bilas pipa yang ada pada tabung
destruksi dan pipa pada labu
erlenmeyer
Keluarkan tabung destruksi menggunakan penjepit khusus dan tangan kiri memakai sarung tangan
Tutup katub B dan amati larutan dalam tabung
destruksi yang mengalir ke pembuangan
Turunkan labu Erlenmeyer
4. Proses Titrasi
V. DATA PERCOBAAN
No. Berat Sampel (gr) Berat Garam Kjedahl (gr) Volume Asam Sulfat (ml)
Volume Asam Klorida (ml)
1 0.5 7.5 20 1.4
2 0.7 7.5 20 6.25
3 1 7.5 20 4.6
4 0 (blanko) 7.5 20 0.3
Lakukan Titrasi destilat dengan HCl dalam dosimat.
Tekan tombol GO sampai warna pink
Labu 1 Labu 1 Labu 1 Labu 1
Catat volume HCl yang diperlukan oleh masing-masing labu
No. Proses Gejala / Peristiwa selama proses
1 Destruksi Tabung yang berisi 0.7 gram sampel mengeluarkan gas
[(NH2)SO4] lebih dulu dan lebih banyak dari tabung yang lain.
Terbentuk gelembung-gelembung hitam pada tiap-tiap tabung,
semakin lama semakin naik. Tabung yang blanko tidak terdapat
gelembung hitam dan terlebih dahulu berwarna hijau larutannya.
Diikuti tabung yang berisi 0.5 gram, 0.7 gram dan 1 gram sampel.
Pada proses penambahan air terjadi sedikit eksplosif (karena reaksi
bersifat eksoterm) meskipun air dimasukkan sedikit demi sedikit
2 Destilasi Warna sample berubah menjadi coklat hitam pekat, dan warna larutan asam borat berubah dari ungu jernih menjadi hijau jernih
3 Titrasi Larutan dalam erlenmeyer berubah kembali dari hijau jernih menjadi ungu jernih setelah penambahan HCl