8

6338-9 วารสารวศวกรรมศาสตร

ม ห า ว ท ย า ล ย เ ช ย ง ใ ห ม

8 Received 15 June 2015Accepted 27 October 2015

การออกแบบและพฒนาถงปฏกรณส าหรบ การสงเคราะหกรดพอลแลคตก

Design and Development of Reactor for Polylactic Acid Synthesis

บปผาชาต ยศคนโท* และ คมกฤต เลกสกล

Buppachart Yoskantho* and Komgrit Leksakul ภาควชาวศวกรรมอตสาหการ คณะวศวกรรมศาสตร มหาวทยาลยเชยงใหม

239 ถนนหวยแกว ต าบลสเทพ อ าเภอเมอง จงหวดเชยงใหม 50200 Department of Industrial Engineering, Faculty of Engineering, Chiang Mai University

239 Huay Kaew Road, Muang District, Chiang Mai, 50200 Thailand E-mail: y.buppachart@gmail.com*, Tel. +66837605242

บทคดยอ

ในปจจบนปรมาณพลาสตกทใชอยแปรผนตรงกบปรมาณประชากรโลก และการก าจดขยะพลาสตกกยงคงเปนปญหาอยจนถงทกวน จงไดมการคดคนวธการสงเคราะหพอลเมอรชวภาพเกดขน เพอชวยแกปญหาในการก าจดพลาสตก เนองจากพลาสตกทสงเคราะหจากชวภาพมคณสมบตทสามารถยอยสลายไดดวยตวเอง จงไดท าการศกษากระบวนการสงเคราะหกรดพอลแลคตก (Polylactic Acid: PLA) ซงเปนพลาสตกชวภาพชนดหนงทสามารถน ามาทดแทนการใชพลาสตก งานวจยนจะท าการออกแบบและพฒนาถงปฏกรณส าหรบการสงเคราะหพอลเมอรจากกรดพอลแลคตก โดยใชแอลแทคไทดเปนมอนอเมอรในการสงเคราะหกรดพอลแลคตก ซง PLA สวนทตดกนถงปฏกรณทไดรบการพฒนามคาเฉลยน าหนกโมเลกลวเคราะหดวยเทคนคเจลเพอรมเอชนโครมาโทกราฟเทากบ 9.5×103 กรมตอโมล และสวนทตดขอบถงปฏกรณมคา และ 9.6×103 กรมตอโมล และทดสอบคณสมบตทางความรอนดวยเทคนค DSC ซง PLA ทตดกนถงปฏกรณทไดรบการพฒนามอณหภมเปลยนสถานะคลายแกว (Tg) ท 55.92 องศาเซลเซยส จดหลอม (Tm) ท 170.3 องศาเซลเซยส และสวนทตดขอบถงปฏกรณไมปรากฏคาอณหภมเปลยนสถานะคลายแกว (Tg) แตมคาจดหลอม (Tm) ท 175.5

องศาเซลเซยส ค าส าคญ: ถงปฏกรณ, พอลเมอร, กรดพอลแลคตก, เจลเพอรมเอชนโครมาโทกราฟ, เทคนค DSC

ABSTRACT Nowadays, the amount of used plastic is directly proportional to the population of the world and the plastic refuse disposition is still a main environmental aspect. Synthesized biopolymer is a method to solve the waste plastic disposition because it can be degradable by itself. In this study the synthesis of Polylactic acid (PLA), a bioplastic was used to replace the normal plastic. This paper was to design and develop a reactor for Polylactic acid synthesis by monomer L-lactide. The result of number average molecular weight with analyzed by Gel Permeation Chromatography of PLA from the reactor developed at the edge of the reactor that was 9.5×103 g/mol, the thermal transition of PLA with analyzed by Differential Scanning Calorimetry Tg at the edge of the reactor was 55.92°C and Tm was 170.3°C. Number average molecular weight the bottom of the reactor was also 9.6×103 g/mol, Tg was not appeared but Tm was 175.5°C.

633

8 9

การออกแบบและพฒนาถงปฏกรณส าหรบ การสงเคราะหกรดพอลแลคตก

Design and Development of Reactor for Polylactic Acid Synthesis

บปผาชาต ยศคนโท* และ คมกฤต เลกสกล

Buppachart Yoskantho* and Komgrit Leksakul ภาควชาวศวกรรมอตสาหการ คณะวศวกรรมศาสตร มหาวทยาลยเชยงใหม

239 ถนนหวยแกว ต าบลสเทพ อ าเภอเมอง จงหวดเชยงใหม 50200 Department of Industrial Engineering, Faculty of Engineering, Chiang Mai University

239 Huay Kaew Road, Muang District, Chiang Mai, 50200 Thailand E-mail: y.buppachart@gmail.com*, Tel. +66837605242

บทคดยอ

ในปจจบนปรมาณพลาสตกทใชอยแปรผนตรงกบปรมาณประชากรโลก และการก าจดขยะพลาสตกกยงคงเปนปญหาอยจนถงทกวน จงไดมการคดคนวธการสงเคราะหพอลเมอรชวภาพเกดขน เพอชวยแกปญหาในการก าจดพลาสตก เนองจากพลาสตกทสงเคราะหจากชวภาพมคณสมบตทสามารถยอยสลายไดดวยตวเอง จงไดท าการศกษากระบวนการสงเคราะหกรดพอลแลคตก (Polylactic Acid: PLA) ซงเปนพลาสตกชวภาพชนดหนงทสามารถน ามาทดแทนการใชพลาสตก งานวจยนจะท าการออกแบบและพฒนาถงปฏกรณส าหรบการสงเคราะหพอลเมอรจากกรดพอลแลคตก โดยใชแอลแทคไทดเปนมอนอเมอรในการสงเคราะหกรดพอลแลคตก ซง PLA สวนทตดกนถงปฏกรณทไดรบการพฒนามคาเฉลยน าหนกโมเลกลวเคราะหดวยเทคนคเจลเพอรมเอชนโครมาโทกราฟเทากบ 9.5×103 กรมตอโมล และสวนทตดขอบถงปฏกรณมคา และ 9.6×103 กรมตอโมล และทดสอบคณสมบตทางความรอนดวยเทคนค DSC ซง PLA ทตดกนถงปฏกรณทไดรบการพฒนามอณหภมเปลยนสถานะคลายแกว (Tg) ท 55.92 องศาเซลเซยส จดหลอม (Tm) ท 170.3 องศาเซลเซยส และสวนทตดขอบถงปฏกรณไมปรากฏคาอณหภมเปลยนสถานะคลายแกว (Tg) แตมคาจดหลอม (Tm) ท 175.5

องศาเซลเซยส ค าส าคญ: ถงปฏกรณ, พอลเมอร, กรดพอลแลคตก, เจลเพอรมเอชนโครมาโทกราฟ, เทคนค DSC

ABSTRACT Nowadays, the amount of used plastic is directly proportional to the population of the world and the plastic refuse disposition is still a main environmental aspect. Synthesized biopolymer is a method to solve the waste plastic disposition because it can be degradable by itself. In this study the synthesis of Polylactic acid (PLA), a bioplastic was used to replace the normal plastic. This paper was to design and develop a reactor for Polylactic acid synthesis by monomer L-lactide. The result of number average molecular weight with analyzed by Gel Permeation Chromatography of PLA from the reactor developed at the edge of the reactor that was 9.5×103 g/mol, the thermal transition of PLA with analyzed by Differential Scanning Calorimetry Tg at the edge of the reactor was 55.92°C and Tm was 170.3°C. Number average molecular weight the bottom of the reactor was also 9.6×103 g/mol, Tg was not appeared but Tm was 175.5°C.

Keyword: Reactor, Polymer, Polylactic acid (PLA), Gel Permeation Chromatography (GPC), Differential Scanning Calorimetry (DSC) 1. บทน า

พลาสตกเปนวสดทมนษยไดคดคนพฒนาสงทน ามาแทนทรพยากรธรรมชาตทไดใชไป แตเนองจากพลาสตกทคดคนขนมาไดมคณสมบตททนทาน และมอายการใชงานทยาวนาน ซงเปนปญหาใหญในการก าจดพลาสตกทใชแลวเหลาน น การจ ากดขยะพลาสตกดวยการเผากอเกดมลพษตอสงแวดลอม ท าลายธรรมชาตและสขภาพรางกายของสงมชวต ดงน นทางผ วจยไดตระหนกถงปญหาทเกดขนในการก าจดขยะพลาสตก จงไดท าการสงเคราะหพอล เมอรท ใชแหลงวตถ ดบท ส รางทดแทนใหมได (Renewable Resource) เปนสารตงตนในการผลตพอลเมอร เรยกพลาสตกท ส งเคราะหพอล เมอรจากวส ดธ รรมชา ต ว า พ ล าส ตก ชว ภ าพ (Bioplastic) วส ดธรรมชาตทสามารถน ามาผลตเปนพลาสตกชวภาพไดมหลายชน ด เชน เซ ล ลโลส (Cellulose) คอลลาเจน

(Collagen) พอลเอสเทอร (Polyester) แปง (Starch) เปนตน แตวสดทเหมาะสมทจะน ามาพลาสตกชวภาพคอแปง เพราะสามารถผลตไดจากพชหลายชนด พอลเมอรทสงเคราะหไดจากวสดธรรมชาตทเปนทนยมในปจจบนคอ พอลแลก ตกแอส ด (Polylactic acid, PLA) ซ งเป น พอลเมอรชวภาพชนดหนงทสงเคราะหไดจากกรดแลคตก (Lactic acid) ซงกรดแลคตกสามารถผลตไดจากการหมกแปงหรอน าตาล ดงน นพชทมแปงหรอน าตาลเปนองคประกอบหลก เชน ขาวโพด มนส าปะหลง ขาวสาลหรอออย จงสามารถน ามาใชเปนวตถดบในการผลตได ซงทรพยากรเหลานสามารถสรางขนทดแทนใหมไดอยางตอเนอง [1] เรมจากกระบวนการผลตจะเรมจากการยอยแปงใหกลายเปนน าตาล และใชกระบวนการหมกดวยแบคทเรยไดเปน กรดแลคตก และน ากรดแลกตกทไดมาผ านกระบวนการทางเค ม เพ อ เป ล ยน โครงส รางใหกล าย เป น พ อล เมอ รท ต อ กน เป น ส ายย าว เร ยกว า พอลแลคตกแอส ด ซ ง PLA ท ไดน จด เปน เทอ รโมพล าส ตก (Thermoplastic) ส ามารถ ขน รป ไดดว ย

กระบวนการผลตท ใชกนทวไป เชน การฉด ขน รป (Injection Molding) ก า ร ข น ร ป ด ว ย ค ว า ม ร อ น (Thermoforming) ก า ร อ ด ข น ร ป (Compression

Molding) การอดรด (Extrusion) การเปาขนรป (Blow

Molding) เปนตน และมคณสมบตพเศษคอ มความใสไมยอยสลายในสภาพแวดลอมทวไป แตสามารถยอยสลายไดเองเมอน าไปฝงกลบในดน [1]

วธการส งเคราะหพอล เมอรจากแลคไทด โดย Jacobson et al. [2] กล าว ว า ว ธ ก ารท จ ะท าให ไ ด พอลแลคไทด มอย 2 ทางดวยกนคอ ว ธแรกเรยกวา กระบวนเกดพอลเมอรแบบควบแนน (Polycondensation)

โดยเรมจากกรดแลคตก (Lactic acid) กระบวนการนตองการอณหภมสง ใชเวลาในการท าปฏกรยานาน และตองน าน าออกจากกระบวนการอยางตอเนอง จะไดพอลเมอรทมน าหนกโมเลกลทต า โดย Nampoothiri et al. [3]

ไดรวบรวมขอมลวา ตองใสตวเรงทมความเปนกรด เชน กรดบอรก หรอ กรดซลฟรก เพอเรงใหเกดปฏกรยาสารเอสเทอร (Esterification) และใชอณหภมทสงกวา 120 องศาเซลเซยส อกวธหนงคอ กระบวนการพอลเมอรแบบเปดวง (Ring-opening Polymerization) เรมจากการน าวงแหวนแลคไทด (Lactide) ซงไดจากปฏกรยาการรวมตว ข อ งก รด แลค ตก 2 โม เลก ล แล ว เก ด เป นสารประกอบวงแหวนทชอวา แลคไทด วธนงายตอการควบคมและพอลเมอรทไดจะมน าหนกโมเลกล ท สง Nampoothiri et al. กลาววาข นแรกของกระบวนการควบแนนดวยการระเหยน าออก จะไดกรดพอลแลคตก ทมน าหนกโมเลกลต า ข น ตอไปคอการเปลยนกรดพอล แลคตกทไดจากขนแรก ท าใหมน าหนกโลเมกลทสงขนดวยตวเรงปฏกรยาการเปดวง ทวไปแลวจะใชสแตนนสอ อ ก โ ท เอ ต (Stannous Octoate ห ร อ Tin(II) 2 -ethylhexanoate) แ ต ใน ห อ งป ฏ บ ต ก าร ว จ ย จ ะ ใช Tin(II) chloride มากกวา เปนตวรเรมมาท าปฏกรยากบแ อ ล ก อ ฮ อ ล แ ล ะ Hong et al. [4] ไ ด ก ล า ว ว า

บ.ยศคนโท และ ค.เลกสกล

10

กระบวนการเปดวงของแลคไทดนนตองมตวเรงปฏกรยาทมความเปนกรด เชน โลหะฮาโลเจน และออกไซด โดยตวแทนหลกของตวเรงปฏก รยากลมน เปน Tin(II) bis (2 -ethylhexanoate) จ ะ เร ม จ า ก ส า รป ระ ก อบ ท มไฮโดรเจนชนดทมความเปนกรด เชน น า แอลกอฮอล โดยท าการทดลองน ารองทขนาด 50 ลตร ดงแสดงในรปท 1 พรอมดวยระบบกวน ปมสญญากาศ และระบบหลอเยน ซงพบวา สวนใหญแลวน าถกก าจดออกมากทสดทอณหภม 60 องศาเซลเซยส เตมตวเรงและตวรเรมปฏกรยาเขาสถงปฏกรณในระบบสญญากาศ และด าเนนปฏกรยาพอลเมอไรเซชนทอณหภม 180 องศาเซลเซยส เปนเวลา 1 – 1.5

ชวโมง ซงน าหนกโมเลกลของ PLA สามารถควบคมไดโดยการเปลยนตวเรงปฏกรยาและตวรเรม ผลทไดจากการทดลองพบวาใหน าหนกโมเลกลทสงมากถง 150,000 แตเมอเพมตวเรงปฏกรยาจาก 250 ppm เปน 500 ppm ท าใหน าหนกโมเลกลลดลงจาก 120,000 เปน 75,000

ดงน นในงานวจยนจงไดท าการศกษากระบวนการสงเคราะหกรดพอลแลคตกในหองปฏบตการ รวมถงการออกแบบและพฒนาถงปฏกรณท ใชสงเคราะหกรดดงกลาว เพอความสะดวกและรวดเรวในการสงเคราะหกรดพอลแลคตก

รปท 1 กระบวนการสงเคราะหกรดพอลแลคตก [4]

รปท 2 วธในการสงเคราะหกรดพอลแลคตก [1]

633

10 11

กระบวนการเปดวงของแลคไทดนนตองมตวเรงปฏกรยาทมความเปนกรด เชน โลหะฮาโลเจน และออกไซด โดยตวแทนหลกของตวเรงปฏก รยากลมน เปน Tin(II) bis (2 -ethylhexanoate) จ ะ เร ม จ า ก ส า รป ระ ก อบ ท มไฮโดรเจนชนดทมความเปนกรด เชน น า แอลกอฮอล โดยท าการทดลองน ารองทขนาด 50 ลตร ดงแสดงในรปท 1 พรอมดวยระบบกวน ปมสญญากาศ และระบบหลอเยน ซงพบวา สวนใหญแลวน าถกก าจดออกมากทสดทอณหภม 60 องศาเซลเซยส เตมตวเรงและตวรเรมปฏกรยาเขาสถงปฏกรณในระบบสญญากาศ และด าเนนปฏกรยาพอลเมอไรเซชนทอณหภม 180 องศาเซลเซยส เปนเวลา 1 – 1.5

ชวโมง ซงน าหนกโมเลกลของ PLA สามารถควบคมไดโดยการเปลยนตวเรงปฏกรยาและตวรเรม ผลทไดจากการทดลองพบวาใหน าหนกโมเลกลทสงมากถง 150,000 แตเมอเพมตวเรงปฏกรยาจาก 250 ppm เปน 500 ppm ท าใหน าหนกโมเลกลลดลงจาก 120,000 เปน 75,000

ดงน นในงานวจยนจงไดท าการศกษากระบวนการสงเคราะหกรดพอลแลคตกในหองปฏบตการ รวมถงการออกแบบและพฒนาถงปฏกรณท ใชสงเคราะหกรดดงกลาว เพอความสะดวกและรวดเรวในการสงเคราะหกรดพอลแลคตก

รปท 1 กระบวนการสงเคราะหกรดพอลแลคตก [4]

รปท 2 วธในการสงเคราะหกรดพอลแลคตก [1]

2. ทฤษฎทเกยวของ 2.1 วธการสงเคราะหกรดพอลแลคตก

การผลตกรดพอลแลคตกสามารถท าไดโดยวธการสงเคราะหผานปฏก รยาการควบแนนอะซโอโทรปค

(Azeotropic dehydrative condensation) ป ฏ ก ร ย าควบแนนโดยตรง (Direct condensation polymerization) หรอการส งเคราะหผ านการเก ดแลคไทด (Lactide

formation) กรดพอลแลคตกน าหนกมวลโมเลกลสงในเชงพาณชยสงเคราะหไดโดยผานการเกดพอลเมอรแบบเปดวง (Ring-opening polymerization) เนองจากกรดแลคตกมสองไอโซเมอรสายโซหลกของพอลเมอรทสงเคราะหไดสวนใหญอาจประกอบขนจากมอนอเมอรชนดแอลไอโซเมอรเกอบทงหมด (กรดพอลแอล-แลคตก (PLLA)) หรอประกอบขนจากมอนอเมอรทเปนของผสมราชมก (กรดพอลดแอล-แลคตก (PDLLA)) [1]

2.2 ถงปฏกรณ

โครงสรางและการท างานของเครองปฏกรณสามารถแยกประเภทเครองปฏกรณของปฏกรยาแบบเอกพนธเปนตามรปแบบและตามลกษณะการท างาน ถาแยกเครองปฏกรณแบบเอกพนธตามรปแบบ แบงออกเปน [5]

(1) แบบถงกวน

(2) แบบทอไหล

และแยกตามลกษณะการท างาน แบงเปน [5]

(1) แบบกะ (Batch Operation)

(2) แบบไหลตอเนอง (Continuous Operation)

(3) แบบ เฟ ดแบทช (Fed-batch Operation or Semi-batch Operation)

รปแบบของเครองปฏกรณ ไดแก [5]

1. เครองปฏกรณแบบถงกวน ในเครองปฏกรณแบบถงกวนมใบกวนชวยกวนสารท าปฏ กรยา ให มอณหภมและความเขมขนเทากนตลอด การถายเทความรอนท าโดยการตดตงแจกเกต บรเวณรอบถงหรอใชคอยลตดตงภายในถง แลวท าการสงไอน าหรอน าหลอเยนเปนตวกลางถายเทความรอน เขาไปในแจตเกตหรอคอยล ใบกวนมหนาทนอกจากท าใหสารท าปฏก รยาม เนอ

เดยวกนแลว ยงชวยเพมการถายเทมวลและความรอน และในกรณทสารท าปฏกรยามความหนดสง เชน ปฏกรยาพอลเมอรไรเซชน (Polymerization) ตองระวงเรองลกษณะของใบกวน เพราะถาใชใบกวนไมเหมาะสม การกวนจะไมไดผลเตมท 2. เครองปฏกรณแบบทอไหล มโครงสรางคลายคลงกบเครองแลกเปลยนความรอน ในเครองปฏกรณแบบทอไหล ความเขมขนจากสารท าปฏกรยาเปลยนแปลงอยางตอเนอง ท าใหยากแกการควบคมอณหภมภายในทอใหเทากนตลอดแนวยาว จงมกเกดการกระจายอณหภมตามแนวยาว การควบคมอณหภมของเครองปฏกรณแบบทอไหล ใชตวกลางความรอนสงผานเขาไปในแจกเกตทท าใหรอบทอ

2.3 เจลเพอรมเอชนโครมาโทกราฟ (Gel Permeation Chromatography)

เทคนคการวเคราะหน าหนกโมเลกลของพอลเมอรดวยการแยกพอลเมอรตามขนาดโดยอาศยหลการพนฐานทวา พอลเมอรทมโมเลกลตางกนเมอยในสารละลายจะเกดการพองตวของ random coil ทใหขนาดตางกน เมอท าการฉดสารละลายพอลเมอรผานคอลมมทภายในบรรจสารทมลกษณะเปนรพรน (ดงรปท 3) โดยพอลเมอรทมขนาดใหญจะออกไดเรวกวา เนองจากวาไมสามารถแทรกเขาไปตามรพรนของสารทบรรจอยในคอลมมได ในขณะทพอลเมอรทมขนาดเลกกวาจะไหลผานออกจากคอลมมไดชา เนองจากโมเลกลทมขนาดเลกพอทจะแทรกเขาไปในรพรนสารทบรรจอยในคอลมมได จ งเสยเวลาในการเดนทางนานขน [6]

รปท 3 การเคลอนทของโมเลกลพอลเมอรทมขนาดตาง ๆ

ผานคอลมมทมรพรน [6]

บ.ยศคนโท และ ค.เลกสกล

12

2.4 เทคน คดฟ เฟอเรน เชยลสแกนน งแคลอร เมท ร (Differential Scanning Calorimetry: DSC)

เทคนคทใชวเคราะหทดสอบวสดโดยการวดคาพลงงานความรอน และอณหภ ม ขอ งส ารตวอ ยา งเปรยบเทยบกบสารมาตรฐานเมอมการเปลยนแปลงทางกายภ าพ ห รอการ เป ล ยน แปลงทางเค ม เชน ก ารหลอมเหลว การเปลยนสถานะ การเปลยนรปผลก การเกดปฏกรยาเคม เปนตน โดยทพนทใตกราฟทเกดขนจะมความสมพนธโดยตรงกบการเปลยนแปลงความรอนของตวอยาง ในการวเคราะหน น ตวอยางจะถกวางบนจานอะลมเนยมทอยภายในเตาทควบคมอณหภมได โดยภายในเตาจะมสารอางองซงเปนจานอะลมเนยมเปลา เพอใชเปนตวเปรยบเทยบกบตวอยางภายใตสภาวะเดยวกน [7] 3. วสดและขนตอนในการท าวจย

งานวจยนไดท าการสงเคราะหกรดพอลแลคตกโดยใชมอนอเมอรคอ แลคไทด และใชตว เรงในการท าป ฏ ก ร ย า ค อ Stannous octanoate (Sn(Oct)2 ) ค ว ามเขมขน 9 2.5 –1 0 0 % จากบ รษท Sigma Aldrich

ประเทศสงคโปร

3.1 การสงเคราะหกรดพอลแลคตกในหองปฏบตการเคม ในการทดลองในหองปฏบตการ ไดท าการตดต งจ าลองถงปฏกรณ โดยใชขวดชมพขนาด 500 มลลลตร

ในการสงเคราะห ใชแทงแมเหลกกวนสาร (Magnetic

bar) เปนใบพดในการกวนสารภายในถงปฏกรณ แหลงใหความรอนแกถงปฏกรณคอ เครองใหความรอน (Hot

Plate) ทอยในเครองเดยวกบเครองกวนสาร โดยมอางน ามน ซลโคนพรอมตดเค รองวดอณหภ มและมแท งแมเหลกกวนสารอยภายในอางน ามน เพอเหนยวน าใหเกดสนามแมเหลก ท าการตดต งระบบถงปฏกรณในระดบหองปฏบตการ ขนตอนการตดตง (ดงรปท 4) มดงน

1. ใสแลคไทด (Lactide) น าหนก 200 กรม เปนมอนอเมอรในการสงเคราะหลงในถงปฏกรณ จากน นน าไปดดอากาศออกดวยเครองปมสญญากาศ

2. น าถงปฏกรณ ทดดอากาศออกแลว ใสตวรเรมปฏกรยาปรมาตร 4.08 มลลลตร ภายใตสภาวะสญญากาศในตสญญากาศ

3. เมอใสตวรเรมแลว ท าการดดอากาศออกอกครง และปดจกพรอมทาจาระบ (high vacuum grease) เพอปองกนอากาศเขาภายในถงปฏกรณ

4. ท าการเตรยมอางน ามน เพอเปนแหลงใหความรอนแกถงปฏกรณ ใชน ามนซลโคน ใหความรอนแกอางน ามนจนอณหภมคงทท 120 องศาเซลซยส 5. จมถงปฏกรณลงในอางน ามน จบเวลาเรมตน

6. จบ เวลาเรมตน เมอแลคไทดละลายจนหมด จากน นปลอยทงไวภายในอางใหความรอนเปนเวลา 24

ชวโมง โดยใหความรอนแกอางน ามนคงทท 120 องศาเซลเซยส จบเวลาเมอแลคไทดแขงตว โดยสงเกตจากแทงแมเหลกกวนสารหยดหมน

เมอท าการออกแบบและสรางถงปฏกรณทไดรบการพฒนามาจากถงปฏกรณในหองปฏบตการ ไดท าการทดลองสงเคราะหกรดพอลแลคตก เรมตนโดยการใสมอนอเมอรและตวรเรมท าปฏกรยาลงในถงปฏกรณ น าถงปฏกรณใสเขาไปในตสญญกาศ ต งคาเครองปฏกรณใหภายในตเปนความดนสญญากาศดวยการปมอากาศภายในตออกไป และท าการไหลแกสอารกอนเขาไปแทนท จากน นใหความรอนแกน ามนซลโคน เมอไดอณหภมทตองการแลว ท าการจบเวลา

รปท 4 ขนตอนการสงเคราะหพอลเมอรในหองปฏบตการ

3.2 การพฒนาและออกแบบถงปฏกรณแบบใหม

เ ม อ ท าก า รส ง เค ร าะ ห ก รด พ อ ล แ ล ค ต ก ในหองปฏบตการ ท าการเกบขอมลและสงเกตขอบกพรอง จดทมปญหาและสวนทสามารถพฒนาใหดขนได ท าการ

633

12 13

2.4 เทคน คดฟ เฟอเรน เชยลสแกนน งแคลอร เมท ร (Differential Scanning Calorimetry: DSC)

เทคนคทใชวเคราะหทดสอบวสดโดยการวดคาพลงงานความรอน และอณหภ ม ขอ งส ารตวอ ยา งเปรยบเทยบกบสารมาตรฐานเมอมการเปลยนแปลงทางกายภ าพ ห รอการ เป ล ยน แปลงทางเค ม เชน ก ารหลอมเหลว การเปลยนสถานะ การเปลยนรปผลก การเกดปฏกรยาเคม เปนตน โดยทพนทใตกราฟทเกดขนจะมความสมพนธโดยตรงกบการเปลยนแปลงความรอนของตวอยาง ในการวเคราะหน น ตวอยางจะถกวางบนจานอะลมเนยมทอยภายในเตาทควบคมอณหภมได โดยภายในเตาจะมสารอางองซงเปนจานอะลมเนยมเปลา เพอใชเปนตวเปรยบเทยบกบตวอยางภายใตสภาวะเดยวกน [7] 3. วสดและขนตอนในการท าวจย

งานวจยนไดท าการสงเคราะหกรดพอลแลคตกโดยใชมอนอเมอรคอ แลคไทด และใชตว เรงในการท าป ฏ ก ร ย า ค อ Stannous octanoate (Sn(Oct)2 ) ค ว ามเขมขน 9 2.5 –1 0 0 % จากบ รษท Sigma Aldrich

ประเทศสงคโปร

3.1 การสงเคราะหกรดพอลแลคตกในหองปฏบตการเคม ในการทดลองในหองปฏบตการ ไดท าการตดต งจ าลองถงปฏกรณ โดยใชขวดชมพขนาด 500 มลลลตร

ในการสงเคราะห ใชแทงแมเหลกกวนสาร (Magnetic

bar) เปนใบพดในการกวนสารภายในถงปฏกรณ แหลงใหความรอนแกถงปฏกรณคอ เครองใหความรอน (Hot

Plate) ทอยในเครองเดยวกบเครองกวนสาร โดยมอางน ามน ซลโคนพรอมตดเค รองวดอณหภ มและมแท งแมเหลกกวนสารอยภายในอางน ามน เพอเหนยวน าใหเกดสนามแมเหลก ท าการตดต งระบบถงปฏกรณในระดบหองปฏบตการ ขนตอนการตดตง (ดงรปท 4) มดงน

1. ใสแลคไทด (Lactide) น าหนก 200 กรม เปนมอนอเมอรในการสงเคราะหลงในถงปฏกรณ จากน นน าไปดดอากาศออกดวยเครองปมสญญากาศ

2. น าถงปฏกรณ ทดดอากาศออกแลว ใสตวรเรมปฏกรยาปรมาตร 4.08 มลลลตร ภายใตสภาวะสญญากาศในตสญญากาศ

3. เมอใสตวรเรมแลว ท าการดดอากาศออกอกครง และปดจกพรอมทาจาระบ (high vacuum grease) เพอปองกนอากาศเขาภายในถงปฏกรณ

4. ท าการเตรยมอางน ามน เพอเปนแหลงใหความรอนแกถงปฏกรณ ใชน ามนซลโคน ใหความรอนแกอางน ามนจนอณหภมคงทท 120 องศาเซลซยส 5. จมถงปฏกรณลงในอางน ามน จบเวลาเรมตน

6. จบ เวลาเรมตน เมอแลคไทดละลายจนหมด จากน นปลอยทงไวภายในอางใหความรอนเปนเวลา 24

ชวโมง โดยใหความรอนแกอางน ามนคงทท 120 องศาเซลเซยส จบเวลาเมอแลคไทดแขงตว โดยสงเกตจากแทงแมเหลกกวนสารหยดหมน

เมอท าการออกแบบและสรางถงปฏกรณทไดรบการพฒนามาจากถงปฏกรณในหองปฏบตการ ไดท าการทดลองสงเคราะหกรดพอลแลคตก เรมตนโดยการใสมอนอเมอรและตวรเรมท าปฏกรยาลงในถงปฏกรณ น าถงปฏกรณใสเขาไปในตสญญกาศ ต งคาเครองปฏกรณใหภายในตเปนความดนสญญากาศดวยการปมอากาศภายในตออกไป และท าการไหลแกสอารกอนเขาไปแทนท จากน นใหความรอนแกน ามนซลโคน เมอไดอณหภมทตองการแลว ท าการจบเวลา

รปท 4 ขนตอนการสงเคราะหพอลเมอรในหองปฏบตการ

3.2 การพฒนาและออกแบบถงปฏกรณแบบใหม

เ ม อ ท าก า รส ง เค ร าะ ห ก รด พ อ ล แ ล ค ต ก ในหองปฏบตการ ท าการเกบขอมลและสงเกตขอบกพรอง จดทมปญหาและสวนทสามารถพฒนาใหดขนได ท าการ

ออกแบบและสรางถงปฏกรณและท าการทดลอง ขนตอนการสงเคราะหพอลเมอรจากถงปฏกรณแบบใหม ดงรปท 5 มดงน

รปท 5 ขนตอนการสงเคราะหพอลเมอรจากถงปฏกรณแบบใหม

1. ชดสญญากาศ และชดแกสเฉอย

ชดสญญากาศประกอบดวยก าลงอดอากาศขนาด 90 ลตรตอนาท ซงท าหนาทสบอดอากาศภายในตออกและชดแกสเฉอยประกอบดวยถงแกสบรรจอารกอนขนาด 5 กโลกรม พรอมดวยอปกรณวดปรมาณแกสทไหลออก เมอท าการสบอากาศภายในตออกแลว จะท าการไหลแกสเฉอยอารกอนเขาไปแทนท

2. ชดถงปฏกรณ

ชดถงปฏกรณประกอบไปดวย ระบบตนก าลง ระบบสงก าลง ถงปฏกรณ

ระบบตนก าลง เลอกมอเตอรเกยรแรงดน 220 โวลท ความถ 50 เฮ รต ก าลงขบ 90 วตต ความเรวรอบของมอเตอร 1300 รอบตอนาท ท างานรวมกนกบเกยรทดรอบทมอตราการทดรอบ 1:10 (Motor) เนองจากวาลกษณะงานมโหลดจ านวนมาก (Heavy load) เพราะตองการใหใบกวนท างานจนไมสามารถทจะกวนสารพอลเมอรขางในตอไปได ท าใหระบบการกวนหยดโดยอตโนมต

ระบบ สงก าลง ท าจาก เหลกหลอ เปน ชน สวนส าเรจรป ในหนงชดประกอบดวย คลปปลง (Coupling)

2 ตว และยางกนกระชาก 1 ตว ซงคลปปลงนนจะเปนแทงตนตองท าการเจาะรและท าลมตลอดความยาวใหมขนาดตามทตองการ จงท าการเจาะรขนาด 15 มลลเมตร ตามขนาดของแกนเกยรทดดานหนง สวนอกดานเจาะรขนาด 1

นว ตามขนาดของแกนใบกวนสารดานขางของคลปปลงเจาะรและท าเกลยวลอคดวยเกลยวหนอน

ถงปฏกรณขนรปโดยท าจากสเตนเลสสตลชนด 304

เกรด L หนา 1.2 มลลเมตรใหมขนาดถงดานในทใชบรรจสาร มขนาด Ø 120 x 120 มลล เมตร ภายนอกท ใชไหลเวยนซลโคนออยล มขนาด Ø 160 x 160 มลลเมตร เมอไดรบความรอนทสงมาจากตวใหความรอนจะท าใหซลโคนออยลรอน ความรอนดงกลาวจะสงไปยงแลคไทดดานใน และยงแผความรอนออกมาดานนอกดวยจงหมผนงชนนอกดวยสเตนเลสเบอรเดยวกน ขนาด Ø 200 x

145 มลลเมตรและบรรจไมโครไฟเบอรกนความรอนไวดานใน เพอปองกนไมใหเกดอนตรายแตผใชงาน

3. ชดท าความรอน

ชดใหความรอนเปนตวใหความรอนชนดรดทอ (Band Heater) จะมลกษณะเปนสวนโคงครงวงกลมสองชน ดานหนงจะเปนบททมจดหมน เพอเปดตวใหความรอนใหกวางพอทจะโอบทอไดแลวบบรดกบทอใหแนนดวยสกรดานตรงขาม การตดตวใหความรอนจะท าการตดดานนอกของสวนทเปนถงซลโคนออยล ดวยเหตผลทวาในความรอนสงผานช นทเปนน ามนกอน ใหน ามนคอยๆรอนแลวสงผานความรอนน นเขาไปในถงปฏกรณอยางชาๆ เพราะการทจะตดตวใหความรอนในสวนทบรรจสารทจะท าการสงเคราะหโดยตรงอาจจะท าใหสารน นไหม เกดการเปลยนส หรออาจท าใหสญเสยคณสมบตบางประการไปได จากน นจะหมดวยฉนวนไมโครไฟเบอรอกหนงชนและมหองเสอทท าดวยสเตนเลสแบบสามารถถอดไดอกชนทชวยปองกนความรอนทแผออกมาดานนอกจะมเพยงขวของสายไฟฟาเทานนทจะโผลออกมาจากถงปฏกรณเพอปอนกระแสไฟฟาเขาไปใหตวใหความรอน

4. ชดระบบล าเลยงน ามน

ชดระบบล าเลยงน ามนซลโคนจะประกอบดวยถงบรรจขนาด 8 ลตร ตดต งอยดานลางของโครงสรางหลก ดานบนของถงน ามนตดตงปมน าเพอปมซลโคนออยลเขาสหองน ามนขางถงปฏกรณ โดยท าการกดปมทควบคมการท างานของปมคางไว ระบบจะเปดการท างานของโซลนอยดน ามนจะไหลจากถงเกบเขาไปในหองน ามนจนเตม

บ.ยศคนโท และ ค.เลกสกล

14

ถง แตถงปฏกรณดงกลาวเปนถงปดไมสามารถมองเหนภายในได จงจ าเปนตองปมน ามนใหลนออกมานอกถง โดยทางออกของสายน ามนจะมทอขนาดความโต 2 นว เชอมตอกบสามทางเมอท าการปมน ามนเขาถงสามทางตวนจะถกปดไว เมอมน ามนลนออกมาจากถงปฏกรณเราจะสามารถเหนน ามนทลนออกมาไดจากทอยางสใส เมอเหนระดบน ามนบรเวณทนกจะท าการปลอยมอออกจากปม เมอท างานแลวเสรจและตองการใหน ามนกลบสถงกท าการปลอยกลบโดยบดวาลวเพอเปดสามทางน ามนซลโคนกจะไหลคนสถงบรรจอกครง

6. ชดโครงสราง โครงสรางเหลกกลองขนาด 1½ " × 1½ " หนา 2

มลลเมตร ตอะครลคหนา 10 มลลเลมตร พรอมกรอบอะลมเนยม

7. ชดควบคมและหนาจอแสดงผล

ชดควบคมตงเวลาการดดแกสอารกอน ชดควบคมตงอณหภม

4. ผลการทดลองและการอภปรายผล 4.1 ตดตงถงปฏกรณในระดบหองปฏบตการ

การตดตงถงปฏกรณในระดบหองปฏบตการ (ดงรปท 6) จบเวลาในการท างานตงแตเรมเตรยมอปรณและท าการตดต งจ าลองถงปฏกรณในหองปฏบตการ ตลอดจนเสรจสนกระบวนการไดผลดงตารางท 1 ซงการสงเคราะห PLA ในระดบหองปฏบตการน น เครองมอทจ าเปนตองใช เชน ตสญญากาศ อปกรณในการดดอากาศออก แหลงใหความรอนแกถงปฏกรณ ไมไดอยในสถานทเดยวกน ตองใชเวลาในการเดนทางเพอด าเนนขนตอนตางๆ ซงเสยงตอความเสยหายทจะเกดขนตอถงปฏกรณ เพราะตองถอไปมา

รปท 6 ตดตงถงปฏกรณในระดบหองปฏบตการ

4.2 พฒนาและออกแบบถงปฏกรณ

เมอออกแบบและไดท าการสรางถงปฏกรณท ไดออกแบบไวตามรายละเอยดในหวขอท 3.2 และท าการพฒนาขนมาไดดงแสดงในรปท 7 โดยเรยงจากดานบนซายไปยงขวา เปน รปทมองจากดานหนาของเค รองปฏกรณและรปทมองจากดานขาง ตามล าดบ สวนดานลางเรยงจากซายไปยงขวาเปนรปทมองจากดานบนและรป 3 มต ตามล าดบ โดยแสดงถงต าแหนงทตงในแตละสวนทของเครองปฏกรณทไดพฒนา

โดยถงปฏกรณจะอยภายในตอะครลคใสทเปนระบบปด เนองจากวาการสงเคราะหพอลเมอรนนตองอยภายใตบรรยากาศแกสเฉอยเพอปองกนสารรเรมปฏกรยาเสอมประสทธภาพเพราะวาสารรเรมปฏกรยานมความไวตอออกซเจน ใบกวนยดตดอยกบดานบนของตอะครลคใสและเมอท าการสงเคราะหพอลเมอรตวถงปฏกรณจะถกยกขนครอบใบกวนและมหเกยวถงปฏกรณไว ท าการดดอากาศภายในตอะครลคใสดวยปมสญญากาศทตดต งอยดานลางโครงสรางหลก จากนนท าการไหลแกสอารกอนเขาภายในตอะครลคใส ดานลางของโครงสรางหลกจะมถงพกน ามนเพอพกน ามนทถกดดเขาถงปฏกรณชนทสอง และใหความรอนดวยตวใหความรอนรดทอทตดอยดาน

633

14 15

ถง แตถงปฏกรณดงกลาวเปนถงปดไมสามารถมองเหนภายในได จงจ าเปนตองปมน ามนใหลนออกมานอกถง โดยทางออกของสายน ามนจะมทอขนาดความโต 2 นว เชอมตอกบสามทางเมอท าการปมน ามนเขาถงสามทางตวนจะถกปดไว เมอมน ามนลนออกมาจากถงปฏกรณเราจะสามารถเหนน ามนทลนออกมาไดจากทอยางสใส เมอเหนระดบน ามนบรเวณทนกจะท าการปลอยมอออกจากปม เมอท างานแลวเสรจและตองการใหน ามนกลบสถงกท าการปลอยกลบโดยบดวาลวเพอเปดสามทางน ามนซลโคนกจะไหลคนสถงบรรจอกครง

6. ชดโครงสราง โครงสรางเหลกกลองขนาด 1½ " × 1½ " หนา 2

มลลเมตร ตอะครลคหนา 10 มลลเลมตร พรอมกรอบอะลมเนยม

7. ชดควบคมและหนาจอแสดงผล

ชดควบคมตงเวลาการดดแกสอารกอน ชดควบคมตงอณหภม

4. ผลการทดลองและการอภปรายผล 4.1 ตดตงถงปฏกรณในระดบหองปฏบตการ

การตดตงถงปฏกรณในระดบหองปฏบตการ (ดงรปท 6) จบเวลาในการท างานตงแตเรมเตรยมอปรณและท าการตดต งจ าลองถงปฏกรณในหองปฏบตการ ตลอดจนเสรจสนกระบวนการไดผลดงตารางท 1 ซงการสงเคราะห PLA ในระดบหองปฏบตการน น เครองมอทจ าเปนตองใช เชน ตสญญากาศ อปกรณในการดดอากาศออก แหลงใหความรอนแกถงปฏกรณ ไมไดอยในสถานทเดยวกน ตองใชเวลาในการเดนทางเพอด าเนนขนตอนตางๆ ซงเสยงตอความเสยหายทจะเกดขนตอถงปฏกรณ เพราะตองถอไปมา

รปท 6 ตดตงถงปฏกรณในระดบหองปฏบตการ

4.2 พฒนาและออกแบบถงปฏกรณ

เมอออกแบบและไดท าการสรางถงปฏกรณท ไดออกแบบไวตามรายละเอยดในหวขอท 3.2 และท าการพฒนาขนมาไดดงแสดงในรปท 7 โดยเรยงจากดานบนซายไปยงขวา เปน รปทมองจากดานหนาของเค รองปฏกรณและรปทมองจากดานขาง ตามล าดบ สวนดานลางเรยงจากซายไปยงขวาเปนรปทมองจากดานบนและรป 3 มต ตามล าดบ โดยแสดงถงต าแหนงทตงในแตละสวนทของเครองปฏกรณทไดพฒนา

โดยถงปฏกรณจะอยภายในตอะครลคใสทเปนระบบปด เนองจากวาการสงเคราะหพอลเมอรนนตองอยภายใตบรรยากาศแกสเฉอยเพอปองกนสารรเรมปฏกรยาเสอมประสทธภาพเพราะวาสารรเรมปฏกรยานมความไวตอออกซเจน ใบกวนยดตดอยกบดานบนของตอะครลคใสและเมอท าการสงเคราะหพอลเมอรตวถงปฏกรณจะถกยกขนครอบใบกวนและมหเกยวถงปฏกรณไว ท าการดดอากาศภายในตอะครลคใสดวยปมสญญากาศทตดต งอยดานลางโครงสรางหลก จากนนท าการไหลแกสอารกอนเขาภายในตอะครลคใส ดานลางของโครงสรางหลกจะมถงพกน ามนเพอพกน ามนทถกดดเขาถงปฏกรณชนทสอง และใหความรอนดวยตวใหความรอนรดทอทตดอยดาน

นอกของถงปฏกรณชนทสองและมฉนวนปองกนความรอนหมถดจากตวใหความรอนรดทออกชนหนง 4.3 ผลการทดลองเปรยบเทยบเวลาทใชในการสงเคราะหกรดพอลแลคตก

จากการทดลองสงเคราะห PLA จากถงปฏกรณท งสองแบบ พบวาเวลาทใชในการสงเคราะหพอลเมอรจากถงปฏกรณท ไดพฒน าเรวกว าถงปฏกรณ ในระดบหองปฏบตการ คดเปน 39 นาท ดงตารางท 1 และ 2 ซงถอวาตางกนไมมากเทาไหร แตขนตอนในการสงเคราะหนนลดลงและความยงยากในการสงเคราะหพอลเมอรจากถงปฏกรณในระดบหองปฏบตการไดลดลง โดยไมตองเดนทางไปในแตละจดของอปกรณเพอปฏบตขนตอนตางๆ อกทงยงสะดวกสบายในการเตรยมวสด สารเคม ซงสามารถท าไดทกขนตอนในทเดยวภายในเครองปฏกรณทพฒนาแลว ตารางท 1 แสดงเวลาในการใชสงเคราะหกรดพอลแลคตกในระดบหองปฏบตการ

ขนตอน ระยะเวลาทใช (นาท)

ตดตงอปกรณ 15 เวลาทใชในการเดนทางไปและกลบจากหองปฏบตการทตงเครองดดสญญกาศ 10

ดดอากาศออกจากถงปฏกรณกอน – หลงการเตมตวรเรมปฏกรยา

5

ใหความรอนจนถงปฏกรณมอณหภมตามตองการ 8

แลคไทดละลายจนหมด 35 การท างานของแทงแมเหลกกวนสารเมอแลคไทดละลายจนกระทงทงไวใหแขงตว 26

ปลอยใหพอลเมอรท าการพอลเมอไรเซชนจนครบตามเวลา 2,880

รวม 2,979

ตารางท 2 แสดงเวลาในการใชสงเคราะหกรดพอลแลคตกในถงปฏกรณทไดรบการพฒนา

ขนตอน ระยะเวลาทใช (นาท)

เตรยมอปกรณ 20 เตมสารตงตน 5 ใหความรอนแกผลกภายในถงปฏกรณ (ไมหมนใบพด)

10

หมนใบพด 25 ปลอยใหพอลเมอรท าการพอลเมอไรเซชนจนครบตามเวลา

2,880

รวม 2,940

4.4 ผลการทดลองการวเคราะหหาคาเฉลยน าหนกโมเลกลของกรดพอลแลคตกทสงเคราะหไดจากถงปฏกรณทงสองแบบดวยเทคนคเจลเพอรมเอชนโครมาโตกราฟ (GPC)

การทดสอบดวย เท คน ค GPC ดว ย เค รอง มอ Waters e2695 separations modules และสภาวะทใชทดสอบดงน

- ตวท าละลาย (Eluent): Tetrahydrofuran (THF)

- อตราการไหล (Flow rate): 1.0 ml/min

- ปรมาณฉดสาร (Injection Volume) : 100 µl

- อณหภม (Temperature): 35°C - Column set: PL gel 10 µm mixed B 2

columns - Polymer standard : Polystyrene - Calibration Method : Polystyrene standard

calibration (2,930 - 1,390,000 g/mol) - Detector : Model 3580 Refractive Index

(RI) Detector จากผลการวเคราะห ดงตารางท 3 ทได คา เฉล ย

น าห น ก โม เล ก ล ต ามน าห น ก (��𝐌𝐰𝐰) เป น ค าท ใ หความส าคญกบน าหนกของกลมพอลเมอรทมน าหนกเทากน ซงคาทไดจากการวเคราะหกรดพอลแลคตกทอยกนของถงปฏกรณและขอบบนของถงปฏกรณมคาเฉลยเท ากบ 9,500 และ 9,600 ตามล าดบ ว ธ ก าร ท ใช

บ.ยศคนโท และ ค.เลกสกล

16

สงเคราะหในงานวจยนคอการสงเคราะหพอลเมอรแบบเปดวง ซ งว ธการนจะใหน าหนกโมเลกล ทสง (��𝐌𝐰𝐰>

100,000 g/mol) [1] กอนการสงเคราะหพอลเมอรสารตงตนไดแกแลคไทดมน าหนกโมเลกลอยระหวาง 1,000

– 5,000 g/mol [1] เมอเทยบกบน าหนกโมเลกลของผลตภณฑทสงเคราะหไดถอวา น าหนกของพอลเมอรทสงเคราะหไดมคาต ามาก จากคาเฉลยน าหนกโมเลกลชใหเหนวา ถงทไดออกแบบพฒนามาจากถงปฏกรณในระดบหองปฏบตการย งมการท างานทไ มสมบรณ มขอบกพรอง ท าใหคาเฉลยของน าหนกโมเลกลมคาทต า ตารางท 3 คาเฉลยน าหนกโมเลกลของ PLA ดวยเทคนค GPC

ตวอยาง ��𝐌𝒘𝒘

PLA crude กน 9.5×103

PLA crude ขอบ 9.6×103 4.5 ผลการทดลองคณสมบตทางความรอนดวยเทคนค DSC

จากการวเคราะหดวยเทคนค DSC เพอวเคราะหคณสมบตทางความรอนของกรดพอลแลคตกทสงเคราะหได จากรปท 8 และ 9 คาพลงงานท เปลยนแปลงดวยกระบวนการดดพลงงาน (Endothermic) เพ อสลายพนธะจากสถานะของแขงเปลยนเปนของเหลว จะพบวา

จดทอณหภมเปลยนสถานะคลายแกว (Tg) ของ PLA ทไดจากถงปฏกรณทไดรบการพฒนาแบงออกเปน 2 สวนคอ สวนทอยตดกบกนของถงปฏกรณมคา 55.92 องศาเซลเซยส ผลทไดสอดคลองกบขอมลอางองวาคา Tg มคาอยในชวง 50.0 – 65.0 องศาเซลเซยส [8-10] แตสวนทอยตดขอบถงปฏกรณเมอท าการวเคราะหแลวไมพบคาของ Tg และจดหลอมของ PLA ทไดจากถงปฏกรณทไดรบการพฒนาแบงเปน 2 สวนเชน สวนทอยตดกบกนของถงปฏกรณ ม คาจดหลอมเหลวครงแรกและครงท 2 คอ 163.3 องศาเซลเซ ยส และ 170.3 องศาเซลเซ ยส ตามล าดบ สวนทอยตดขอบถงปฏกรณ คาจดหลอมเหลวครงแรกและครงท 2 คอ 165.0 องศาเซลเซยส และ 175.5 องศา เซล เซ ยส ตามล าดบ เมอ เท ยบกบ จดหลอมเหลวอางองทมคาจดหลอมเหลวอยในชวง 120 –

178 องศาเซลเซยส [8-10] จะพบวาจดหลอมเหลวครงแรกสอดคลองกบคาอางอง แตคาทวดไดเมอเพมอณหภมในครงท 2 จดหลอมเหลวทว ดไดมคาเกนกวาคาอางอง และคาทวดไดท งสองคามความคลาดเคลอนจากกนมาก จากจดน ชให เหนวาถงทไดรบการพฒนาน นย งมการท างานทไมสมบรณ เนองจากวาคณสมบตทางความรอนของ PLA ทไดนนยงมคาเกนกวาคาอางอง

633

16 17

สงเคราะหในงานวจยนคอการสงเคราะหพอลเมอรแบบเปดวง ซ งว ธการนจะใหน าหนกโมเลกล ทสง (��𝐌𝐰𝐰>

100,000 g/mol) [1] กอนการสงเคราะหพอลเมอรสารตงตนไดแกแลคไทดมน าหนกโมเลกลอยระหวาง 1,000

– 5,000 g/mol [1] เมอเทยบกบน าหนกโมเลกลของผลตภณฑทสงเคราะหไดถอวา น าหนกของพอลเมอรทสงเคราะหไดมคาต ามาก จากคาเฉลยน าหนกโมเลกลชใหเหนวา ถงทไดออกแบบพฒนามาจากถงปฏกรณในระดบหองปฏบตการย งมการท างานทไ มสมบรณ มขอบกพรอง ท าใหคาเฉลยของน าหนกโมเลกลมคาทต า ตารางท 3 คาเฉลยน าหนกโมเลกลของ PLA ดวยเทคนค GPC

ตวอยาง ��𝐌𝒘𝒘

PLA crude กน 9.5×103

PLA crude ขอบ 9.6×103 4.5 ผลการทดลองคณสมบตทางความรอนดวยเทคนค DSC

จากการวเคราะหดวยเทคนค DSC เพอวเคราะหคณสมบตทางความรอนของกรดพอลแลคตกทสงเคราะหได จากรปท 8 และ 9 คาพลงงานท เปลยนแปลงดวยกระบวนการดดพลงงาน (Endothermic) เพ อสลายพนธะจากสถานะของแขงเปลยนเปนของเหลว จะพบวา

จดทอณหภมเปลยนสถานะคลายแกว (Tg) ของ PLA ทไดจากถงปฏกรณทไดรบการพฒนาแบงออกเปน 2 สวนคอ สวนทอยตดกบกนของถงปฏกรณมคา 55.92 องศาเซลเซยส ผลทไดสอดคลองกบขอมลอางองวาคา Tg มคาอยในชวง 50.0 – 65.0 องศาเซลเซยส [8-10] แตสวนทอยตดขอบถงปฏกรณเมอท าการวเคราะหแลวไมพบคาของ Tg และจดหลอมของ PLA ทไดจากถงปฏกรณทไดรบการพฒนาแบงเปน 2 สวนเชน สวนทอยตดกบกนของถงปฏกรณ ม คาจดหลอมเหลวครงแรกและครงท 2 คอ 163.3 องศาเซลเซ ยส และ 170.3 องศาเซลเซ ยส ตามล าดบ สวนทอยตดขอบถงปฏกรณ คาจดหลอมเหลวครงแรกและครงท 2 คอ 165.0 องศาเซลเซยส และ 175.5 องศา เซล เซ ยส ตามล าดบ เมอ เท ยบกบ จดหลอมเหลวอางองทมคาจดหลอมเหลวอยในชวง 120 –

178 องศาเซลเซยส [8-10] จะพบวาจดหลอมเหลวครงแรกสอดคลองกบคาอางอง แตคาทวดไดเมอเพมอณหภมในครงท 2 จดหลอมเหลวทว ดไดมคาเกนกวาคาอางอง และคาทวดไดท งสองคามความคลาดเคลอนจากกนมาก จากจดน ชใหเหนวาถงทไดรบการพฒนาน นย งมการท างานทไมสมบรณ เนองจากวาคณสมบตทางความรอนของ PLA ทไดนนยงมคาเกนกวาคาอางอง

รปท 7 ถงปฏกรณทไดรบการพฒนามาจากหองปฏบตการในมมมองตาง ๆ

รปท 8 ผล DSC ของกรดพอลแลคตกทกนของถงปฏกรณทไดรบการพฒนา

บ.ยศคนโท และ ค.เลกสกล

18

รปท 9 ผล DSC ของกรดพอลแลคตกทขอบของถงปฏกรณทไดรบการพฒนา

5. สรปผลการทดลอง

จากการส งเคราะ หกรดพอลแลคตก ในระดบหองปฏบตการท าใหทราบขอบกพรองทตองท าลายถงปฏกรณทเปนแกวทง จงไดท าการพฒนาถงปฏกรณทใชในการสงเคราะหกรดพอลแลคตกทสามารถใชถงปฏกรณไดโดยไมตองท าลายทง และจากการทดลองยงพบอกวา ขนตอนและเวลาทใชในการสงเคราะหลดลงคดเปน 39 นาท และคาเฉลยน าหนกโมเลกลของกรดพอลแลคตกทไดจากกนถงปฏกรณทไดพฒนาขนมคาเทากบ 9.5×103 กรมตอโมล ทดสอบคณสมบตทางความรอนคา Tm 55.92

องศาเซลเซยส และคา Tg 170.3 องศาเซลเซยส สวนกรดพอลแลคตกทตดขอบถงปฏกรณมคาเฉลยน าหนกโมเลกล

เทากบ 9.6×103 กรมตอโมล และไมปรากฏคาอณหภมเปลยนสถานะคลายแกว (Tg) แตมคาจดหลอม (Tm) ท 175.5 องศาเซลเซยส 6. กตตกรรมประกาศ

งานวจยนจะส าเรจไมไดหากไมไดรบความเออเฟอจาก Nano – Manufacturing Research Unit ภาควชาวศวกรรมอตสาหการ คณะวศวกรรมศาสตร มหาวทยาลย เชยงใหม และเงนทนสนบส นน ในการท าวจย จากโค ร งก ารน ก ว จ ย ร น ก ล าง ศ น ยบ รห าร ง าน ว จ ย มหาวทยาลย เชยงใหม

เอกสารอางอง

[1] อมรรตน เลศวรสรกล. พอลแลกตกแอซด: พอลเอสเทอร จากทรพยากรทสรางทดแทนใหมได. วศวกรรมสาร มก, 2554; 77: 99-110.

[2] Jacobson, S., Degee, P., Fritz, H. G., Dubois P., and Jerome, R. Polylactide (PLA) – A new way of production. Polymer and Engineering Science, 1999; 39(7): 1311-1319.

[3] Nampoothiri, K. M., Nair, N. R., and John, R. P. An overview of the recent developments in polylactide (PLA) research. Bioresource Technology, 2010; 101: 8493–8501.

[4] Hong, C. H., Kim, S. H., Seo, J. Y. and Do S. H. Development of four unit processes for biobased PLA manufacturing. Polymer Science, 2012.

633

18 19

รปท 9 ผล DSC ของกรดพอลแลคตกทขอบของถงปฏกรณทไดรบการพฒนา

5. สรปผลการทดลอง

จากการส งเคราะห กรดพอล แลคตก ในระดบหองปฏบตการท าใหทราบขอบกพรองทตองท าลายถงปฏกรณทเปนแกวทง จงไดท าการพฒนาถงปฏกรณทใชในการสงเคราะหกรดพอลแลคตกทสามารถใชถงปฏกรณไดโดยไมตองท าลายทง และจากการทดลองยงพบอกวา ขนตอนและเวลาทใชในการสงเคราะหลดลงคดเปน 39 นาท และคาเฉลยน าหนกโมเลกลของกรดพอลแลคตกทไดจากกนถงปฏกรณทไดพฒนาขนมคาเทากบ 9.5×103 กรมตอโมล ทดสอบคณสมบตทางความรอนคา Tm 55.92

องศาเซลเซยส และคา Tg 170.3 องศาเซลเซยส สวนกรดพอลแลคตกทตดขอบถงปฏกรณมคาเฉลยน าหนกโมเลกล

เทากบ 9.6×103 กรมตอโมล และไมปรากฏคาอณหภมเปลยนสถานะคลายแกว (Tg) แตมคาจดหลอม (Tm) ท 175.5 องศาเซลเซยส 6. กตตกรรมประกาศ

งานวจยนจะส าเรจไมไดหากไมไดรบความเออเฟอจาก Nano – Manufacturing Research Unit ภาควชาวศวกรรมอตสาหการ คณะวศวกรรมศาสตร มหาวทยาลย เชยงใหม และเงนทนสนบส นน ในการท าวจย จากโค ร งก ารน ก ว จ ย ร น ก ล าง ศ น ยบ รห าร ง าน ว จ ย มหาวทยาลย เชยงใหม

เอกสารอางอง

[1] อมรรตน เลศวรสรกล. พอลแลกตกแอซด: พอลเอสเทอร จากทรพยากรทสรางทดแทนใหมได. วศวกรรมสาร มก, 2554; 77: 99-110.

[2] Jacobson, S., Degee, P., Fritz, H. G., Dubois P., and Jerome, R. Polylactide (PLA) – A new way of production. Polymer and Engineering Science, 1999; 39(7): 1311-1319.

[3] Nampoothiri, K. M., Nair, N. R., and John, R. P. An overview of the recent developments in polylactide (PLA) research. Bioresource Technology, 2010; 101: 8493–8501.

[4] Hong, C. H., Kim, S. H., Seo, J. Y. and Do S. H. Development of four unit processes for biobased PLA manufacturing. Polymer Science, 2012.

[5] วโรจน บญอ านวยวทยา. จลนพลศาสตรและการออกแบบเครองปฏกรณเคม (1). กรงเทพมหานคร: สมาคมสงเสรมเทคโนโลย (ไทย-ญป น). 2554; 29 – 33.

[6] จตพร วฒกนกกาญจน. การวเคราะหน าหนกโมเลกลพอลเมอร. คณะพลงงานสงแวดลอมและวสด มหาวทยาลยเทคโนโลยพระจอมเกลาธนบร [ระบบออนไลน] แหลงทมา: http://www.seem.kmutt.ac.th/research/ pentec/download/MTT-656%20%20Chapter%203%20Molecular%20weight%20analysis.pdf

[7] ศนยนาโนเทคโนโลยแหงชาต. Differential Scanning Calorimetry (DSC). ส านกงานพฒนาวทยาศาสตรและเทคโนโลยแหงชาต [ระบบออนไลน] แหลงทมา: http://www.nanotec.or.th/th/?page_id=559

[8] Martin, O., Avérous, L. Poly (lactic acid): plasticization and properties of biodegradable multiphase systems. Polymer, 2001; 42: 6209-6219.

[9] Södergård, A., Mikael, S. Properties of lactic acid based polymers and their correlation with composition. Progress in Polymer Science, 2002; 27: 1123-1163.

[10] Middelton, J. C., Tipton, A. J. Synthetic biodegradable polymers as orthopedic devices. Biomaterial, 2000: 21; 2335–2346.