ii

Kompleks Besi (III) Fenantrolin yang Diperangkap dalam Zeolit sebagai Mediator untuk Analisis Asam Askorbat

secara Amperometri

SKRIPSI

Ria Sri Rahayu 10504025

PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008

ii

Kompleks Besi (III) Fenantrolin yang Diperangkap dalam Zeolit sebagai Mediator untuk Analisis Asam Askorbat

secara Amperometri

(Iron (III) Phenanthroline Complex Immobilized in Zeolite as Mediator for Amperometric Analysis of Ascorbic Acid)

SKRIPSI

Ria Sri Rahayu 10504025

PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008

ii

Abstract

Heterogeneous electron transfer rates of ascorbic acid oxidation on carbon paste electrode surface is slow as indicated by wide peak of its cyclic voltammogram. Therefore, it is not possible to analyze ascorbic acid with voltametric method directly using carbon paste electrode. Several modifications of carbon paste electrode have been done to accelerate the electron transfer. Carbon paste electrode modified with mediators immobilized in zeolite and wood powder have been made in this research for that purpose. Copper (II) ammonia complex, iron (III) phenanthroline complex, and methylene blue mediators show electrocatalytic effect in ascorbic acid analysis. However, iron (III) phenanthroline complex immobilized in zeolite shows the best performance of all mediators studied for amperometric analysis of ascorbic acid. Percent recovery of ascorbic acid is between 98.69 99.90 % in linear region of 10 M 10 mM with detection limit of 1.74 M. Analysis of a real sample using this electrode shows good results.

iii

Abstrak

Dalam teknik voltametri, transfer elektron pada oksidasi asam askorbat di permukaan elektroda pasta karbon berlangsung lambat. Hal tersebut ditunjukkan dengan arus puncak yang lebar pada voltamogram siklik. Hal ini tidak memungkinkan analisis langsung asam askorbat dengan metoda voltametri menggunakan elektroda pasta karbon. Berbagai modifikasi elektroda pasta karbon terus dikembangkan untuk mempercepat transfer elektron tersebut. Pada penelitian ini, telah dibuat elektroda pasta karbon yang dimodifikasi dengan tiga buah mediator yang masing-masing diperangkap dalam zeolit dan serbuk kayu untuk mempercepat laju transfer elektron tersebut. Kompleks tembaga (II) amonia, besi (III) fenantrolin, dan metilen biru sebagai mediator menunjukkan efek elektrokatalitik dalam pengukuran asam askorbat. Di antara ketiga mediator tersebut, mediator besi (III) fenantrolin yang diperangkap dalam zeolit menunjukkan kinerja yang paling baik dalam analisis asam askorbat secara amperometri. Persen perolehan kembali asam askorbat berkisar antara 98,69 - 99,90 % pada daerah kelinearan 10 M - 10 mM dengan limit deteksi sebesar 1,74 M. Analisis sampel nyata dengan elektroda ini menunjukkan hasil yang sangat baik.

iv

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Teknologi Bandung

Menerangkan bahwa Skripsi yang disusun oleh:

Nama : Ria Sri Rahayu

NIM : 10504025

telah disetujui sebagai persyaratan untuk mendapatkan gelar

Sarjana Kimia

Bandung, Juni 2008

Pembimbing

Dr. Indra Noviandri NIP 131 933 271

v

Selalu ada jalan bagi hamba-hamba-Nya yang mau berusaha

Yakinlah, setelah kesulitan pasti ada kemudahan

Hanya kepada-Nyalah kita berserah diri

Kupersembahkan

untuk kedua orang tuaku tercinta

serta orang-orang yang telah berjasa dalam hidupku

vi

Ucapan Terimakasih

Alhamdulillaahirabbilaalamiin, puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah

SWT, Sang Penggenggam Jiwa setiap makhluk-Nya, karena atas karunia dan kehendak-

Nya penulis bisa menyelesaikan skipsi ini. Shalawat serta salam senantiasa tercurah

kepada utusan-Nya, sosok panutan kita yaitu Rasulullah Muhammad SAW yang

senantiasa mencintai umatnya sampai akhir zaman. Pada kesempatan ini, penulis ingin

mengucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada Dr. Indra Noviandri, atas

semua kebaikannya, ilmu yang diberikan, serta kesabarannya dalam membimbing

penulis selama ini. Rasa terimakasih yang mendalam juga penulis sampaikan kepada

pihak-pihak yang telah membantu penulis selama menjalani aktivitas akademik dan

akhirnya dapat menyelesaikan naskah skripsi ini, kepada :

1. Mama dan Papa tercinta, atas semua nasihat, semangat, dan doanya yang tak henti-

henti, serta atas semua pengorbanannya selama ini. Penulis hanya bisa berusaha

sekuat mungkin untuk membahagiakan keduanya karena hanya Allah SWT yang

bisa membalas semua kebaikannya. Semoga Allah senantiasa mempersatukan kita

dan memberikan kedudukan yang mulia baik di dunia maupun di akhirat.

2. Kakak dan adikku tercinta, A Gun Gun , Teh Nisa, Fajar, dan De Anis yang selalu

membuat penulis menjadi bersemangat dalam menjalani kehidupan ini.

3. Semua saudara yang tidak bisa penulis sebutkan satu persatu, Bibi, Ua, dan sepupu-

sepupu atas semua kebaikannya.

4. Semua guru-guru yang telah berjasa mendidik dan menyampaikan ilmunya pada

penulis sejak berada di bangku sekolah dasar sampai sekarang.

5. Bapak dan Ibu dosen yang telah memberikan ilmunya selama ini, terutama Dr. I

Nyoman Marsih yang telah menjadi pembimbing saat SUB dan Prof. Buchari yang

telah menjadi dosen penilai saat seminar tugas akhir.

6. Semua staf non-akademik Program Studi Kimia yang telah banyak membantu

penulis, di antaranya Pak Wandi, Pak Win, Pak Budi, Pak Toto, Bu Sony, Bu Tini.

vii

7. Sahabat-sahabat Ogah sejak di SLTPN 1 Tasikmalaya , Fine, Sindi, Sarah, Malta

Alm., atas semua kebaikan dan pengertiannya selama ini.

8. Ami, Mala, Uma, Uki, atas semua persahabatan dan pengertiannya sejak di SMAN I

Tasikmalaya sampai sekarang.

9. Tina, Putri, Ogi, Mega, Indah atas persahabatan dan kebersamaanya sejak tingkat 1

sampai sekarang. Akhirnya, impian kita untuk lulus bersama-sama tercapai

10. Dhani D.P., atas semua kebaikannya, bantuan dan kebersamaanya sehingga penulis

bisa menyelesaikan tugas akhir ini.

11. Fendy, atas kebaikannya selama ini dan bantuannya dalam mencari jurnal-jurnal.

12. Semua yang bekerja di bawah bimbingan Dr. Indra Noviandri, Kak Wahono, Kak

Dhanie, Kak lutfi, dan Kak Roro, Pak Nik, Bu Irdha, Pak Pirim, atas semua saran

dan bimbingannya. Teh Rini, Teh Maya, Kak Yoga, Kak Arfan, Kak Amran, Risang,

dan Geta atas semua bimbingan dan kebersamaanya. Tom tom, atas semua

bimbingannya, juga terimakasih untuk meja dan alat-alatnya . Tina dan Jarwo atas

kebaikan dan kebersamaannya sejak mengerjakan proyek khusus.

13. Keluarga besar Kimia Analitik, Mega, Indah, Putri, Hendra, Tari, Agus, Hani, Ratih,

Obet, Naldo, Nyeu-Nyeu, Kak Adin, Kocu, Kang Asep, Kang Rus, Teh ganis, Kak

Erfan, Kak Alaudin, Burhan, Yudhis, Mega P., Angga, Cecep, Teh Fitri, Pak Aman,

Pak Dede, Pak Kawi, Pak Lanang, Pak Ajat, Pak Encu, dan Bu Untari .

14. Teman-teman Kimia 2004, Herlina, Hana, Rona, Mutiw, Mutif, Ami, Iis FM, Iim,

Norman, Dikhi, Adit, Anson, Andre, Eky, Fajar, dan teman-teman lainnya yang

tidak bisa disebutkan satu persatu atas semua kebaikan dan kebersamaanya.

15. Keluarga besar AMISCA ITB, terutama Fahri, Kak Adit, Han, Indra, Fainan, atas

kebersamaan dan perjuangannya selama masih memegang amanah di divisi

Akademik.

16. Dikti atas beasiswa yang diberikan.

Semoga Allah SWT membalas setiap kebaikan dengan kebaikan yang berlipat ganda.

Penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat dan bisa menjadi panduan untuk

penelitian selanjutnya.

Bandung, Juni 2008

viii

Daftar Isi

Abstract .................................................................................................................................... ii

Abstrak.................................................................................................................................... iii

Ucapan Terimakasih ............................................................................................................... vi

Daftar Isi ............................................................................................................................... viii

Daftar Gambar ........................................................................................................................ xi

Daftar Lampiran.................................................................................................................... xiii

1 PENDAHULUAN ................................................................................................................ 1

1.1 Latar Belakang Penelitian .................................................................................................. 1

1.2 Tujuan Penelitian ............................................................................................................... 2

1.3 Ruang Lingkup Kajian ....................................................................................................... 2

2 TINJAUAN PUSTAKA ....................................................................................................... 4

2.1 Voltametri .......................................................................................................................... 4

2.2 Voltametri Siklik......................................................................