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Tesis de Posgrado

La investigación de litio forma deLa investigación de litio forma dearseniato trilíticoarseniato trilítico

Conches, Lucía C. J. A.

1948

Tesis presentada para obtener el grado de Doctor en Químicade la Universidad de Buenos Aires

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Cita tipo APA:Conches, Lucía C. J. A.. (1948). La investigación de litio forma de arseniato trilítico. Facultad deCiencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires.http://digital.bl.fcen.uba.ar/Download/Tesis/Tesis_0555_Conches.pdf

Cita tipo Chicago:Conches, Lucía C. J. A.. "La investigación de litio forma de arseniato trilítico". Tesis de Doctor.Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires. 1948.http://digital.bl.fcen.uba.ar/Download/Tesis/Tesis_0555_Conches.pdf

(flr 94:49 (¿JL-Mvt.

FACULTAD DR CIEICIAS BXACIASFISICAS ! IAÏURALISWWW

UIIVBRSIDAD DE BUEHOS AIRES

23813

La investigación do litio en {br-a de

arooniazo trilítioo

Presentada por Lucía c. J. A. Concha.

Para optar al título de

Doctora un Guillen

1948

bean estas palabras el testimonio de mi más profundo sgradeoimi_

anto k1 Dootor firnoldo Ruspin1,que ha colaborado en todo momento

con sus VülíJSOSconsejos y acertauas inuionciones,a 1a realizas

oión del presente trabajo,

El presente treszo tiene por objeto estudiar la investiga

ción de litio con Aso‘flfln¿,precipitándolo bajo forms de rrse­niuto trilitico,reección esCFSLmentemencionadaen la litera­

tura consulted:. Se ha elegido este tema dado la notable ans­

logía que en su comportamiento presentan generalmente arsenin­

tos y fosfatos,que creemos se pondrá de manifiesto una vez más

en el presente caso. Es por otra parte ya bien conocida la in­

vestigación cualitatiV& de litio con fosfato disóoico en medio

ligeramente alcalino,re¿cción que se bollo? corrientemente enanfilisis.

Truteremos pués de determinar lts condiciones mfs favorables de

trabajo para realizar lt investigación usando comoreactivo,el

ersenicto disódico y por lo tanto determiner la sensibilidad

de lt reección,aplicuciones de lo mismten diferentes investi­gaciones cualitatiVLs y también su spliCtbilidnd L la determi­

cúón cuantitativa,estudisndo el erroruue el mét0uopuede present

ttr,Podemos llegar ¿si a conocer qué ventajas o inconvenientes

presenta frente a otros.

Ademásdado lu escrsez de datos respecto de las propiedades uel

erseniuto trilitino estuuitremos algunas caracteristicas de es­ta sal.

nnmmwwmm-mvmomuuMnIhMI.hm01-uum.mir911-."¡nu-unido;¡om n lanunka-¡abdnwdnoladolnswaumam‘th.u)uconuaa.o A1(L1.h.¡balon(mmm.cuo(ao)A1ulznl-Wuro‘u(u.r)¡unmna6nuanuo¡umm—ubuntu-11m. “to. once]...0to(1)SalonWu!uedsubndnoplnho(2)mhbh­Imanoluh“. al. han.wenu.

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Ennïafigggsá.ouofl1Éïfipggnvgnognuïnofiïu conEn. ¡KEn? ui.agan.

“¡Sloan-Enigmas! Eau-F.938.08.

¡agapnioowngnouanPaiaÜÏÉ.gÍïmaïBu-E.Iugnoï“¡poc-¡gíouscïoui‘nflneagg¡segugwgggaïsgEEÉÉÉÉÉLÜSEEgígggïge3ígngno-og3399381353359ng ¡loan¡up-naogïigsaiïigo2-Éa.35ulalckcll.¡ÍÉÉEÜ‘ÉESÜÉI'ÉÉ'Fgg-Izo¡ÜÏÉÜÉÍ'ÍÉÍ¡IÍÍÉÜÜÍ!.IÜÉ¡É.Ülgks.!lggonïPatgflgg'gionggtggv

PÉE‘ÉÜKÜÏIÉ«Eizigul-EI-Elull.EÏEBÉCRKgEI-‘líERE.E.ÉEBÉQÉU

un¡tgígítílglgïuïíiuguglsg’gogigzESE-ui.gtsïgï‘g!¡IHÏÉEEÍQII-ÉOBEÑV{gl-¡55.3Égg-‘ÍII5.!Ügaigv-zun;¡‘ge-i'sítingemgíkígggunïzoaÉÍ'IQ-ÜÍÉÍ;i?.gf5níegng¡igiágiisïflBisgfilgïioiniïnel-o.FÉEÉÍ',‘¡E.ÜgoígSB‘ioEoÜal‘noÜ-Iugongiggí'iuhg'alEsgegugïñngï.llgggïáeggannfiggï.looí¿Elgaaopaagaoaannfibogalgg‘Íeagnïc-g‘ggñgnigg'ig.gía-uplouíggligoéi'ÍíuggitigiaeaÑÉÍQE‘OÜ-fligl’u¡[Ü-¡Lgnowíagaigr-Pg

obtenida. cuando se precipita caïntidades conocidas de litio.

Experimentos: Un ml de solución de cloruro de li__

tio conteniendo 0, lmgr'. se mezcla en una. cápsula. con 4 go_

tas de solución 10 fi de fosfato disódico y una. gota. de so_

lución de hidróxido de sodio al 10 fi; se evapora73equedsd ,

luego se deje en digestión 15 minutos en un baño nuria, he._

biéndole aludido diez gotas de solución 10 56de amoniaco y

diez gotas de agus. Se evapora.hasta el volúmn original,se

deja. enfriar y pasa. el líquido con el sedimento e. un cspi_

las. Se centrífuga y mide la alttu'a del precipitado entre

la. base del tubo y la. parte nadia del msco'. Para.mdicio_nes exactas el autor usó un catetómtro, facilitando le. lec­tum el uso de un nonius'; La exactitud del nódoto es de

0,045 mi. o sea. 0,002 por cada. 0,3 mgrLde111710;Se

procedió por compraciónpara. cantidades desconocidas de li_tio.

Bo'a-Wo oa);520W."La reacción siguente puede ser usada.pero. la in­

vestigación de litio. Si a una.solución de sales de metales

alcalinas (entre los cuales puederubor litio) elctñznizndscon (agua o MJ, se añade una. sal de aluminio (tal como

(3304)3Al2 ), aparece un pp.‘ persistente de un (Al 02) 2 5320.

En presencia de Litio, este pp se disuelve sololentamnteconunMaig deálcali;

mmnbnmolpnommm(uauhmn(a)3)nm-nmhn­«un.fi-WquMnomühh

¡»(27). ‘mama};amnmhbhavom«pmomauwha.mmdowumuwummmmmnn­

muda «un enero0,0095- 0.008,3.nmuyanuommamomdwmuw,mhmmnmmumumü0.065,4.

han(28)hmcoihnemahra—dhdoampuuum-Wymhmau­13u+umm+rom1mdepwmm

W.L130,065.x2)nmmm+rmunmaopaumsmm

educa-LI-OJGSXa-Wugnemnunmmuu«Mymmmmndoanuom ((2,502),“¿hannahloko?!)

Hummeleodioesmmdommh

¡ll-aiiiii-Iii!Macul-BI.qu823.5..8-gíiñlinaïflluoaglg¿»asii-olla!iiiíioflallIHÏÍ-18i.logsáflloonallïfl¿el38«.38m.ofláoon¡así-88¿ganggsáocigigliÜáqfisgáfláeíeÉS-cg

ágfiliusggagehgfiginïglflágiïisflaafigluilliigual-¡813134838.!.SÜEhoBBGoug-oiii¡iiïgisgsngs98-...ágoaálingáooá¿Blood-8%!¡vainas .Ifldfluloáinlgifl¿Algo-viiiwáufipnaoonaaoánlíii¿ilíagisdn‘l'lll-Íátáiïiaiofllss¡liliilsaiïnáasflig

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inc-biflíu‘u!.18"¡shuaflggliiin'¡»iausiaiiiwiaIiííiíiisfiacondenan-aan;319.32!!!ii¡alcalinas-84;].Íllaaiflnlfl.-llulcuflln!8..nuid.on¡Ñcs'iA-Iiigliií¿{gli-5.3.2583..chilflli‘i‘ll‘nliolil'i'iaáfi'ilna¿“nosgliflufiigálín!¡jiji-88833;"­'iïlfialtflglïls

¿luigi-Il!!!qli‘iiflliïfi,l%l¡SÜÜKJktoPCi-liaiï'Elíiilaáiiflllinn

gooin.o%loi.í!8¡ilái3!3.ganflu8%5'afligáoñmáligatá¿Hágalo-rá?!s‘illigfiiáaoaágíïiíafllgflgánü8o3:83a83:25335338.8¿»Catálgggá¡«alfil-uno»flgigoaafieiáfll

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19

experinantal calculado

P205 61,42 61,21

1.120 38.58 38.79

los cristales no contienen cloro. Aúnfimdiendo

fosfato de litio con un gran exceso de cloruro de litio a. beeja. tenxpcratum, no se observa la. formación de un clorofosfato.

El fosfato de litio anhidro se presenta en crista­les tabulsres rómbicos; a veces aparecen truncados y tienen un

aSpecto octogonsl.

Si se sustituye el fosfato de litio por el meniatode litio en la. experiencia anterior, se obtienen cristales dearseniato de litio anhidro. El análisis de estos cristalesrómbicos revola:

exlrex'iuontal calqusdo

A3205 70,84 71.86

LiQO 28,25 28.15

E1 arserúato de litio anfidro se presenta. en pe­queños cristales rómbicosanálogos a. los del fosfato de litiocorres pondiente.

El argeniato di litio ¿Lia-investiga,0193analítica.E1 arseniato trilitico comomediode investigcián

de litio, ha, sido propuesto por M.Gaspa.ry Arnald de acuerdo

con un trabajo efectuado en la Facultad de Ciencias de la. ¡Ini­

vensidad de La Lag‘m y en la Junta de las Obras del Puerto

.gvsv.¡guin'íi3%»...ítiggfiggí¡ganga!LiSEÍÍÉÏun-HuEggizígag¡Innova-¡gy¿BÉÉolfluï-¡lnfirl¡io-vga...Fuga-¡guaraní!¡'ÉÜÉ‘ÍÉBÑ'Íg'ií'gggïg¡Ii-83'31!!!¡alivia!ÉoggaggogigÉ pacman-92%....¿HEÉSQEÍÍÉBPÜÉ'ïggÉiÉÍiD-BgSígalgrgzïÜÜÉEgoÏIHÜ-Ílii¡Egg-¡K152Hiloggiisiïnífigvl'O-IIIÏSIUtenis;

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24

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oninmorfoconel clorurodo sodio.th a 610mas, a1 cauchoJalones": Mamma-6001019, volviéndoseImpala-Jimlu 0011316:;

Esmmaoowpdoo.kmpzóhoommapuürmolino denue Bordo.lo - 30cream dosmmmuones de ln drogaenalcohol.ob­Ianto. m ¡recto100mode alcoholabsolutodistal“ a 20m,2528 gral. a. cm (16 a.) a 3.7gmdos 20,31 grs;

unimmnüdaddealcolnlalsgmdoadimln0.065mae cm. (16 cha anumuaaa 091cn, un ha enemacon­duzcan. es do 0,090 grs (16 b);

Dada.la. escasa solubilidad de los olor-urea de sodio

y ¡o potasioenalcoholabsoluto.es poaibhWho del 01mdolitio. '

Soofocmarmluogomayosdombhdroommhm (ooaplicaronlos amm uniendo:paracarbonatoa. litio onmi (11).

¡no rosulhfios moronnegativospara: calcio, Inp­310. hiom, sodio, potasio y sulfato.Fo: conaultoonmmode potasio y conácido mamá.h.sz se tratan cantidadpesadadesalconmvolmdohm­¡Ido do alcohol, no debeobservarsemah residuomamá;

axnmmhtodoamnn“¡mawabuhmwmbhm.upoéammmm­tro,¡Wu IMSsu; holmünno. 3061301316011muuuymvóavolunQenmdessooú.aonla-6hMmel nfitododenayar,eadecircomofosfatoanimé.W

Sudamluciándoolormdonuonduonmmpipetncnnbndaamvolmmtoeadoüfianbduanhmciatunpeaodowfldgigmlc: 0.128gr.

Corrbspondea122,95 agrade litio.

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Enmmbodomayosemmvolmdowdomlmidndoolamrodentio;seamdaalcoholommodolo­dioodopouuá.8ecanenuahñomía.uwmm­uW0.5nmmlobWoloamnm,sghnnncalumnth

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28

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Is soluciónetnias. clmtfirma del perclmto lo nmsenum:conunposode¿gm(pr-n«sem enla WWifi: o].porcina!»deatun). se warm-a.e.han mi. Illauna ¡n volumnigual a1 volumende ¿cido pamlórieom lo Ih­doenfrio masgotasdoácidonítricocomando, emm 1.odealmtanfianto.Detiempoantiempo¡emm amd-¡db

29

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Sobauñpuruobjetoque senzcuidadoanmnta ¡infladocansan Menú-ica,comparammumgohdoclm301112163Impoeamdavma.gotade sohmióndemtomootratandodedame: el clorurodolitio nandoanna-loma ynula bien con un alambrede platjnó. Se calienta de nu:er por en­

mio de 1/2 minutoy deja cristanmr lantmantei. A1cabode uran­nfiamnte de unahara y aparecencristales alavguïoa,¡spam­doqlaclndosencm, y estrellasdeh o 5 mata; Vu ¡omdo eta-carms crietanms tales corronanojosde zanjas y urbana­ccncm. El estudio del sistem cristalino se ¡noodificil, pus 01¡Indiose vuelveunida-qm porolas crucesmmm cartas canc­teriaticas del antena ránibicc,con pocabirrefi‘inaancfi. El prou­puede de amiato trilítico obtenidorápidammc observadoa1 u­

cmomo, presenta.el aspecto de un poJVC)muyfinoppammbWO.

uo‘uaaja Manwecalm do

ianiIÍEíUÍF-¡ÍïegítgÍÜÉÜHE.'É-Íg¡EEPÉEÉ'Olo-Íg.¡s'ingafllggEoni'uiñoíguaéuhgÉxggouhiggongg?¡tango-009.305.!¡ona-¡Égohan-EcltuavmoaglllgÉoülkgEN añosgogo»;E. «¡flagg'g‘mlgiyficÜÉÜKBBÍÉ'AÍÉÍÉOÉDamageiïgnluzouo-IEÉtiïisiíïlflgaiil­E..8EÜ.ÉÉÉ.IÉGÜ.gwfiEQI-¡IÉÏÉÜÉSEÍ

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Conclusiones:

heh ha inVestigadoLi,on formade arseniatc trilítico,a partir

de ana aolución patrón de cloruro de litio.nos resultados obten

nidos indicnn que ae puede revelar hasta 2006 ue Li;la reaccion

ee por consiguiente meneasensible que la del fosfato.

Aplicando la marcha ue Hoyos y Bray,hemoa separado pequeñas can­

tidades de Li de granues cantidades ae Ha y k ; lo reconocimon

en forma de arseniato trilitico.Loe resultauoe fueron positivos

para cantidades de Li no menores de l mgr.

Los autores aplicaron la marchaen iguales condiciones hasta

para 0,3 mgr de L1 que reconocieron luego en forma de fosfato

trilitico con resultado favorable.

Ber coneiguiente,en este caso tambien resulta mas sensible elmétodo del fosfato.

Las valoraciones de una sal de Li tal comola usafia,cloruro ue

Litio,puede realizarae con Aaeéflla2,uloalinizando indiÍErente­

nante la solución con hiuróxiao de sodio o de potasio.Los re­

sultados indican que es neceaario operar añadiendo el reactivo

en el medio aproximadamente 35%nlcohólioo,n ebullición inci­

piente y dejando luego en digestión a bano maria.

El uso del reactivo preparada según las indicaciones de Gaspar

Arna1.paru determinaciones cuantitativas efectuadas en medio

amoniecal,reoulta poco sensible y lleva a errores considerables.La necesidad ue operar an crisol filtrante para evitar el con­

tacto del precipitado con sustancias orgánicas,hace mas larga

la veloración.ül AeoáLiB.l/ZH30ee blanco y no ligeramente ro­

sado como indicaban Gaspar y nrnal

En las mejoras condloianen en que hemos podido Operar,hem02 llegado

a cometer un error por detecto de ab respecto ul metodo nel roafeto

Bonosdeterminadola solubilidad del armoniato trilitico,por una

parte por conductividad y por otra parte por el matadode quer.

llegando a resultados concordantaa.Ln solubilidad del oreoniato

trilitiao oe,a 25°C. de 0,124 gr¡1übm1.3uponiondo 1a Hal totu1m0n+

te distoiadu se ha calculado eu producto de solubilidaa,que regul­

tn igual a: spa: 951.73.56.:1 bien da acuerdo con los resultados la rolubílidud ael A5&4L1¿

ee bastante mayor que! la del fosfato resulta notablomonte menor

que la nal carbonato y que la del fluoruro;1lamn puos la atención

que 1a aplicación de Gate método do invortignoión sea harta ahora

tan poco conocido.

La investigación miaroquimiou cualitatiVa de L1 eu forma ue "2U4L15

tampocoautá registrada.oreemov haber llegado a un resultado favo­

rablo.hoa cristales furirormoe obtenidos aparecen generalmente mu­

claaon en forma de orucas y muytrucuentomento ao estrellas;estas

no asemejan mucho a las aristalae de 204L13. (La;\

¡1BIDLIOOBA'IA

(1)a)W ununnum-Ammon-W(15h) " 'I Mo" 1932“535(amm-Wan...“ "192"5Bmmm-absuuüamm ' 1910"”(urna-aamsmuummt una.“m'fi‘5’%W““‘““ aim.‘usa-sm(ama-mmomummm aucd.‘¡95'25(no-ngymmeauunnu enun.“1953(sunmunumdmw ¡99'75Mmmm-amm” "M'ñnon-munaommmm ' ¡.921anaínwmwmmavnm aim." ms 311(muynuwcm ­

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