Preparacin de soluciones y diluciones gravimetra

Preparation of solutions and dilutions gravimetry

Linda Ruiz R, Cristian Rodio, Cindy Farley, Sandra pea, Edgar Guerra, Greys ramos._________________________________________________________________________

Universidad de Valle Facultad de Educacin y Ciencias Humanas Licenciatura en Ciencias Naturales y Educacin Ambiental, Curso de Qumica Analtica. Qco. Msc, Joaqun

Entregado: diciembre de 2012; recibido diciembre de 2012

RESUMEN

OBJETIVO. Preparar diferentes soluciones y disoluciones y corroborar su concentracin mediante la tcnica gravimetra de volatilizacin. Materiales y mtodos. Para la preparacin de las soluciones de NaCl y H2SO4 se parti de los reactivos concentrados y mediante medida directa de una cantidad de stos se procedi a preparar cada una de las soluciones usando matraces aforados y luego se realizaron diluciones sobre las soluciones ya preparadas. Para corroborar la concentra de las soluciones de NaCl se aplic el mtodo de gravimetra de volatilizacin. Resultados. Los clculos realizados muestran que los errores en la preparacin de las soluciones no superan un 14 %, este porcentaje de error es atribuido a cada una de las etapas de medida y clculo. Conclusiones. La preparacin de soluciones es una etapa rutinaria en todo proceso analito y la verificacin de su concentracin es de gran importancia ya que reduce el numero de fallos y repeticiones de un anlisis qumico; en este sentido la gravimetra de volatilizacin es un mtodo que nos permite comprobar la concentracin de una solucin de soluto no voltil.

Palabras claves: solucin, disolucin gravimetra de volatilizacin.

INTRODUCCIN

Soluciones. Las soluciones son mezclas homogneas de un solvente y uno o varios solutos, se caracterizan por poseer una sola fase, tener la misma composicin en todas sus partes, no se pueden separar por filtracin o decantacin, se pueden separar por evaporacin, osmosis y filtracin molecular [1].

Las diluciones son soluciones que se caracterizan porque se les ha disminuido la concentracin inicial a travs de la adicin de ms solvente. Poseen todas las caractersticas de las soluciones verdaderas. Uno de los aspectos fundamentales en el anlisis de muestras muy concentradas es la determinacin del factor de dilucin para establecer la concentracin de la muestra original, lo cual slo se logra con la prctica y la adquisicin de la destreza necesaria para preparar diluciones a partir de soluciones ms concentradas [1].Gravimetra. Los mtodos de anlisis qumico cuantitativo gravimtrico se caracterizan por que la cantidad del componente de inters buscado se cuantifica con base en su peso como sustancia pura o en forma indirecta a travs de un compuesto que lo contenga [2]. El anlisis gravimtrico est basado en la Ley de las proporciones definidas, que establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la composicin, que establece que las masas de los elementos que toman parte en un cambio qumico muestran una relacin definida e invariable entre s.MATERIALES Y MTODOSEn el desarrollo de esta prctica se us la siguiente instrumentacin: Pipetas graduadas de 1 y 5 mL, 3 balones aforados de 100 mL, 2 beackers de 100 mL, 1 esptula, balanza analtica, 1 varilla agitadora de vidrio, frasco lavador, Peras de succin, NaCl y H2SO4

PARTE EXPEREIMENTAL Preparacin de soluciones.Teniendo en cuenta la pureza de la sal de NaCl (99,98 %) se pesaron 0,1000g de dicha sal y se agregaron a un matraz aforado de 100 mL y se afor con agua destilada obteniendo as una solucin de 1000ppm. Para la preparacin de la solucin 0.50 N de H2SO4 se uso la siguiente frmula [3] Donde %P/V, , e y pm son porcentaje peso volumen, densidad, nmero de especies remplazables y masa molecular para el H2SO4 respectivamente. Y tienen los siguientes valores: %P/V = 97 d= 1.84 g /ml, e=2 pm = 98g/mol, al aplicar la anterior ecuacin con los datos mencionados se encontr que la concentracin de cido sulfrico concentrado era de 36,42 N finalmente se aplic la ecuacin C1 V1 = C2 V2, encontrndose que el volumen V1 de cido que se deba tomar era de 1,37 mL el cual se verti sobre un matraz aforado que tenia cierta cantidad de agua y se afor hasta 100 mL.

Preparacin de diluciones.

Se hizo uso de la ecuacin C1 V1 = C2 V2, para realizar una dilucin sobre la solucin de 1000ppm de NaCl, encontrando que el volumen V1 requerido de la solucin de 1000 ppm para obtener 100mL de una solucin de 500ppm era de 50 mL los cuales se agregaron a un matraz aforado de 100 mL y seguidamente se afor con agua destilada.

Gravimetra de volatilizacin

Para corroborar la concentracin de la solucin de NaCl preparada se us la gravimetra de volatilizacin para lo cual se pes a temperatura ambiente una capsula de porcelana limpia y seca obteniendo un peso W1, luego se tomaron 10 mL (Vmuestra) de la solucin de NaCl preparada y se depositaron en la cpsula de porcelana y se evaporo el solvente completamente luego se peso la cpsula fra junto con el residuo obteniendo un peso W2. Este procedimiento se repiti para 10 mL de la disolucin.

RESULTADOS

A continuacin se muestran los valores obtenidos de los pesos de los residuos y las concentraciones de las soluciones calculadas empleando el mtodo gravimtrico.

Tabla 1. Concentracin real de las soluciones preparadasMuestra[ ] terica

Volumen de muestra (mL)

Solucin deNaCl1000 ppm

10

Disolucin de NaCl500 ppm

10

(Tabla 1. Continuacin)

MuestraW1W2Gramos de sal[ ] real%E

Solucin deNaCl71.4123

71.42130,0090900 ppm10 %

Disolucin de NaCl71,443271,44750,0043430 ppm14 %

DISCUSIN Podemos notar que el porcentaje de error (%E) no supera un 14 % y el mayor porcentaje de error encontrado pertenece a la concentracin de la disolucin de NaCl lo cual es de esperarse ya que la preparacin de esta disolucin lleva consigo una serie de pasos adicionales (proceso de dilucin) los cuales incorporan ms errores en los clculos y en el resultado final. Se pudo obtener un menor %E haciendo las medidas por replicas, mnimo tres, y tomando el promedio de esta con lo cual se reduce el %E un factor que posiblemente contribuya al error es la pureza del NaCl la cual es tal ves diferente a la reportada por el fabricante. La comprobacin de la concentracin de la solucin de cido sulfrico se pudo haber hecho usando un proceso de titulacin empleando NaOH estandarizado como agente titulante y fenolftalena como indicado pero esto no se hizo debido a la corta disponibilidad de tiempo.CUESTIONARIO1. Qu son soluciones? Como se puede clasificarLas Soluciones son un sistemas homogneos formados por dos o mas sustancias puras que no reaccionan entre si y que se encuentran en proporciones distintas [1].Se puede clasificar segn su estado de agregacin y por su solubilidad:Por su estado de agregacin en: slidas, liquidas y gaseosas.Por su solubilidad en: insaturadas, saturadas y sobresaturadas [1].

2. De las soluciones anteriores cual contiene mayor densidad, cual contiene mas soluto/ mL en solucin?

La solucin con mayor densidad es la que tiene mayor concentracin en este caso la solucin de NaCl de 1000ppm es la de mayor densidad y la que tiene ms soluto/mL de solucin

3. Qu son cifras significativas?Se denomina cifras significativas a todos aquellos dgitos de un numero que se conoce con seguridad (o de los que existe cierta certeza), estas son consideradas correctas en una medida.

4. Qu importancia tiene a nivel de laboratorio industrial la preparacin de soluciones, para qu sirven? En un laboratorio industrial se obtienen condiciones ptimas en muchos procesos y reacciones con el fin de llegar a una separacin, concentracin y purificacin de un producto deseado, ya que en estos laboratorios se busca el logro mximo a todos los productos qumicos que se elaboran para tener una buena aceptacin en el mercado [4].

5. Como se comprueba si sus soluciones quedaron bien preparadas? Para el caso de las soluciones de soluto y solvente que tengan puntos de ebullicin cuya diferencia sea mayor a 5C se puede emplear gravimetra de volatilizacin (Ej. Solucin de NaCl acuosa) para el caso de una solucin cida como la de cido sulfrico en la prctica se puede usar una titulacin cido-base.

6. Cul es el margen de error entre las concentraciones?

Los porcentajes de error encontrados en la preparacin de la solucin y la disolucin de NaCl son de 10% y 14% respectivamente.

7. Cules son los tipos de gravimetra?

Los tipos de gravimtrica son: gravimetra por volatilizacin, gravimetra de precipitacin, gravimetra por extraccin y electrogravimetra [2]

8. Qu interferencias se pueden presentar en un anlisis gravimtrico?En la gravimetra principalmente en la gravimetra de precipitacin es comn que se presenten interferencias tales como la coprecipitacin, la formacin de cristales no filtrables, la formacin de precipitados contaminados entre otras [5]. Resolver los siguientes ejercicios:

0. Un Ingeniero estaba preparando 250 mL de una solucin 0.05 M y se pas en 25 mL de agua, determine cuanto es la nueva concentracin de la solucin y cuantos mL de la solucin concentrada (2,0 M) requiere adicionarle para obtener la concentracin deseada.Como estaba preparando 250 mL y se pas en 25 mL de agua el volumen final es ahora de 275 mL por tanto la nueva concentracin es de.

Para calcular el volumen de la solucin concentrada (2.0 M) que debe agregar para obtener la concentracin deseada (0.05 M) tenemos que:

Como:Entonces:

Este es el volumen de la solucin 2,0 M que se debe tomar y agregar a los 275 mL de solucin 0.04545M para lograr obtener la concentracin de 0.05 M.

0. Qu volumen de una solucin de cido sulfrico 6 N y de agua se debe tomar para preparar 1000 mL de solucin del mismo cido 1.5 N

Se debe agregar 250 mL de la solucin de cido sulfrico 6N y 750 mL (1000-250) de agua

0. Se tienen 150 mL de solucin 1.80 M de NaOH. Cuntos mL de agua se deben agregar para que la solucin quede 0.50 M?

Por consiguiente la cantidad de agua que se debe agregar es: 540 mL-150 mL=390 mL.AGRADECIMIENTOSEn especial agradecemos al M.Sc, Joaqun Pinedo Hernndez y a la Universidad de Crdoba por facilitar los medios para la realizacin de esta prctica.

REFERENCIAS

1. 2. CARLOS OMAR BRISEO B. Qumica organica-inorganica. FONDO EDUCATIVO PANAMERICANO

3. DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL IBEROAMERICANA 1999.

4. GILBERT H. AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1985 4da EDICIN 5. DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAW HILL ESPAA 2005. 8a EDICIN

6. VOGEL, A Anlisis Qumico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetra y gravimetra, Editorial Kapeluz S.A.