LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI

PEROBAAN 5

ANALISIS KADAR FORMALIN DALAM TAHU

DENGAN MENGGUNAKAN METODE TITRASI ASIDI ALKALIMETRI

Disusun Oleh :

GOLONGAN / KELOMPOK : B1 / I

ZULVA CHAIRUNNISA ( G1F010002 )

FITRI LESTARI H ( G1F010004 )

RAKHMAWATI HANIFAH ( G1F010006 )

YESSY KHOIRIYANI ( G1F010008 )

KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN

UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN

JURUSAN FARMASI

PURWOKERTO

2012

PERCOBAAN 5

PENETAPAN KADAR FORMALIN DALAM TAHU DENGAN METODE TITRASI ASIDI

ALKALIMETRI

A. TUJUAN PERCOBAAN

Mampu memilih dan menerapkan metode analisis untuk menganalisis

senyawa Formalin dalam sediaan tahu dengan metode titrasi asidi alkalimetri.

B. ALAT DAN BAHAN

Alat-alat yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah beaker glass, gelas

ukur, labu erlenmeyer, labu volume, pipet volume, pipet tetes, buret 25 ml, filler,

statif, batang pengaduk, timbangan analitik, kertas saring, corong pisah, botol

timbang.

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel tahu berformalin, HCl 0,1 N,

NaOH, Natrium carbonat, aquadest, hidrogen peroksida, indikator metal jingga.

C. PROSEDUR KERJA

1. Pembuatan HCl 0,1 N

- Diambil 0,83 ml

- Dimasukkan dalam labu volum

- Ditambahkan aquades hingga 100 ml

- Kocok hingga homogen

HCl 37 %

Hasil

2. Pembakuan HCl

- ditimbang dengan seksama 0,265 gram

- dilarutkan dengan aquades dalam labu volum 50 ml dan tambahan

hingga batas garis

- kocok hingga homogeny

- diambil larutan sebanyak 10 ml dengan pipet volum 10 ml

- dimasukkan dalam labu Erlenmeyer

- ditambahkan 2-3 tetes indicator metil jingga

- dititrasi dengan HCl yang berada dalam buret

- dihentikan titrasi jika larutan yang mulanya berwarna kuning

pucat telah berubah menjadi larutan merah muda

- dilakukan 3x replikasi

3. Preparasi sample

- Ditimbang dengan seksama

- Digerus sampai homogen

- Dimasukkan ke labi ukur 50 ml

- Ditambahkan 1 ml hidrogen peroksida dan 2 ml NaOH 1 N

- Dimasukan ke dalam tabung sentrifus

- Larutan di sentrifus selama 15 menit

- Larutan supernatant diambil dengan cara dekantasi

- Dimasukkan ke dalam labu ukur

- Diadd dengan air sampai 50 ml

Natrium carbonat

hasil

3 gram

Filtrat

4. Penetapan Kadar Formalin

- diambil filtrat sebanyak 10 ml dengan pipet volum 10 ml

- dimasukan dalam labu Erlenmeyer

- ditambahkan 2-3 tetes indikator metil jingga

- dititrasi dengan HCl yang berada dalam buret dan telah di bakukan

- dihentikan titrasi jika larutan yang mulanya berwarna kuning

pucat berubah menjadi larutan merah muda

- diakukan 3 kali pengulangan

D. DATA PENGAMATAN

Penetapan kadar formalin

Titrasi 1 = 5,33

Titrasi 2 = 2,033

Titrasi 3 = 2,233

Filtrat Formalin

Hasil

Penetapan kadar formalin

Banyaknya sampel

(ml)

Volume HCl

(ml)

Normalitas HCl

(N)

% Kadar

Asam Salisilat

10

10

10

5,33

2,033

2,233

0,1

0,1

0,1

0,53%

0,204%

0,224%

Rata-Rata 0,319%

E. PERHITUNGAN

Banyaknya HCl yang dibutuhkan :

V1 . N1 = V2 . N2

100 X 0,1 = V2 X 12,04

V2 = n 100 X 0,1

12,04

V2 = 0,83 ml

Banyaknya Na2CO3 yang dibutuhkan :

Mr Na2CO3 = 106

n (valensi) Na2CO3 = 2

Volume = 50 ml = 0,05 L

N= g xnBM xV

g=N . V xBM

n

g=0,1. 0,05 x106

2

Massa = 0,265 gram

Rumus Kadar =

- Penetapan Kadar formalin

Percobaan 1

Kadar 1 = 5,33 x 0,1 x30,03

3000x 100 %

= 0,53%

Percobaan 2

Kadar 2 =2,033 x 0,1 x30,03

3000x 100 %

= 0,204%

Percobaan 3

Kadar 3 =2,233 x 0,1 x30,03

3000x 100%

= 0,224%

Rata-rata = 0,53+0,204+0,224

3x100 %

= 0,319

X d = )2

0,53

0,204

0,224

0,319

0,211

0,115

0,095

0,045

0,013

0,001

jumlah 0,059.

SD =

= ¿√ 0,0592

= 0,172

Hasil akhir dapat dinyatakan :

Kadar formalin = ± SD /

= 0,319 ± 0,172

F. PEMBAHASAN

Titrasi merupakan suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan

menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan

berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila

melibatan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi redoks untuk

titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang

melibatkan pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya (Day, dkk, 2002).

Analisis titrimetri atau analisis volumetri atau analisis kuantitatif dengan

mengukur volume, sejumlah zat yang diselidiki direaksikan dengan larutan baku (standar)

yang kadar (konsentrasi)-nya telah diketahui secara teliti dan reaksinya berlangsung

secara kuantitatif. Larutan baku tiap liternya berisi sejumlah berat ekivalen senyawa baku.

Berat atau kadar bahan yang diselidiki dihitung dari volume larutan serta kesetaraan

kimianya. Kesetaraan kimia ini dapat diketahui dari persamaan reaksinya. Larutan baku

diteteskan dari buret kepada larutan yang diselidiki dalam tempatnya, misalnya labu

Erlenmeyer atau gelas piala. Pekerjaan mereaksikan ini disebut titrasi atau menitrasi.

Larutan baku yang diteteskan dapat pula disebut titran. Saat yang menyatakan reaksi telah

selesai disebut dengan titik ekivalen teoritis (stoikiometris) yang berarti bahwa bahan

yang diselidiki telah bereaksi dengan senyawa baku secara kuantitatif sebagaimana

dinyatakan dalam persamaan reaksi (Gandjar, 2010).

Saat terjadi perubahan warna indikator dan titrasi diakhiri disebut dengan titik

akhir titrasi dan diharapkan titik akhir titrasi sama dengan titik ekivalen. Semakin jauh

titik akhir titrasi dengan titik ekivalen maka semakin besar kesalahan titrasi dan oleh

karena itu, pemilihan indikator menjadi sangat penting agar warna indikator berubah saat

titik ekivalen tercapai.Pada saat tercapai titik ekivalen maka pH-nya 7 (Day, dkk, 2002).

Salah satu jenis reaksi dalam titrasi, dalah reaksi netralisasi (asidi alkalimetri).

Asidi – alkalimetri merupakan metode titrasi asam basa. Asidimetri yaitu titrasi dengan

menggunakan larutan standar asam untuk menentukan basa sedangkan alkalimetri yaitu

menggunakan titran larutan standar basa untuk menentukan asam (Khopkar,1990).

Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun

titran.Titrasi asam basa berdasarkan reaksi penetralan.Kadar larutan asam ditentukan

dengan menggunakan larutan basa dan sebaliknya.Titran ditambahkan titer sedikit demi

sedikit sampai mencapai keadaan ekivalen ( artinya secara stoikiometri titran dan titer

tepat habis bereaksi). Keadaan ini disebut sebagai “titik ekivalen”.Pada saat titik ekivalen

ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian kita mencatat volume titer yang diperlukan

untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data volume titran, volume dan

konsentrasi titer maka kita bisa menghitung kadar titran (Harjadi, 1986).

Titrasi asam basa disebut juga titrasi netralisasi asam basa, dimana jumlah asam

yang mengandung 1 mol H+ akan selalu bereaksi secara sempurna dengan jumlah basa

yang mengandung 1 mol OH-. Titik dalam titrasi dimana jumlah asam dan basa berada

dalam jumlah yang sama dan disebut titik ekivalen. Penentuan konsentrasi larutan asam

melalui perhitungan volume titrasi larutan basa dan garam dari asam lemah dengan

larutan baku asam disebut asidimetri (Harjadi, 1986).

dua cara umum untuk menentukan titik ekivalen pada titrasi asam basa, yaitu:

1. Memakai pH meter untuk memonitor perubahan pH selama titrasi dilakukan,

kemudian membuat plot antara pH dengan volume titran untuk memperoleh kurva

titrasi. Titik tengah dari kurva titrasi tersebut adalah titik ekuivalen

2. Memakai indikator asam basa. Indikator ditambahkan pada titran sebelum proses

titrasi dilakukan. Indikator ini akan berubah warna ketika titik ekuivalen terjadi, pada

saat inilah titrasi kita hentikan.

(Khopkar,1990)

Menurut W. Ostwald, indikator adalah suatu senyawa organik kompleks

dalam bentuk asam atau dalam bentuk basa yang mampu berada dalam keadaan dua

macam bentuk warna yang berbeda dan dapat saling berubah warna dari bentuk satu ke

bentuk yang lain ada konsentrasi H+ tertentu atau pada pH tertentu. Ketepatan pemilihan

indikator merupakan syarat keberhasilan dalam menentukan titik ekivalen.Pemilihan

indikator didasarkan atas pH larutan hasil reaksi atau garam yang terjadi pada saat titik

ekivalen (Bassett, 1991).

Indikator yang digunakan pada titrasi asam basa adalah asam lemah atau basa

lemah.Asam lemah dan basa lemah ini umumnya senyawa organik yang memiliki ikatan

rangkap terkonjugasi yang mengkontribusi perubahan warna pada indikator tersebut.

Jumlah indikator yang ditambahkan kedalam larutan yang akan dititrasi harus sesedikit

mungkin, sehingga indikator tidak mempengaruhi pH larutan dengan demikian jumlah

titran yang diperlukan untuk terjadi perubahan warna juga seminimal mungkin (Bassett,

1991).

Pemilihan indikator sangat menentukan titik akhir titrasi. Indikator asam basa

adalah zat yang berubah warnanya atau membentuk flouresen atau kekeruhan pada suatu

range (trayek) pH tertentu. Indikator asam basa terletak pada titik ekivalen dan ukuran

dari pH.Perubahan warna disebabkan oleh resonansi isomer elektron. Berbagai indikator

mempunyai tetapan ionisasi yang berbeda dan akibatnya mereka menunjukan warna pada

range pH yang berbeda (Khopkar,1990).

Tabel indikator yang biasa digunakan dalam asidi-alkalimetri

Indikator Trayek pH Warna

Asam Basa

Kuning metil 2,4 – 4,0 Merah Kuning

Biru bromfenol 3,0 – 4,0 Kuning Biru

Jingga metal 3,1 – 4,1 jingga Metil

Hijau bromkresol 3,8 – 5,4 Kuning Biru

Merah metal 4,2 – 6,3 Merah Kuning

Ungu bromkresol 5,2 – 6,8 Kuning Ungu

Biru bromtimol 6,1 – 7,6 Kuning Biru

Merah fenol 6,8 – 8,4 Kuning Merah

Merah kresol 7,2 – 8,8 Kuning Merah

Biru timol 8,0 – 9,3 Kuning Biru

Fenolftalein 8,2 – 10,0 Tak berwarna Merah

Timolftalein 9,3 – 10,5 Tak berwarna Biru

(Gandjar,2010)

Indikator asam basa akan memiliki warna yang berbeda dalam keadaan tak

terionisasi dengan keadaan terionisasi. Sebagai contoh untuk indikator phenolphthalein

(pp) dalam keadaan tidak terionisasi (dalam larutan asam) tidak akan berwarna (colorless)

dan akan berwarna merah keunguan dalam keadaan terionisasi (dalam larutan basa).

Warna yang akan teramati pada penentuan titik akhir titrasi adalah warna indikator dalam

keadaan transisinya. Untuk indikator phenolphthalein karena indikator ini bertransisi dari

tidak berwarna menjadi merah keungguan maka yang teramati untuk titik akhir titrasi

adalah warna merah muda (Anonim, 2009).

Larutan baku adalah larutan suatu zat terlarut yang telah diketahui

konsentrasinya. Terdapat 2 macam larutan baku, yaitu:

1. Larutan baku primer

Suatu larutan yang telah diketahui secara tepat konsentrasinya melalui metode

gravimetri. Nilai konsentrasi dihitung melalui perumusan sederhana, setelah

dilakukan penimbangan teliti zat pereaksi tersebut dan dilarutkan dalam volume

tertentu.Contoh: K2Cr2O7, AS2O3, NaCl, asam oksalat, asam benzoat.

Syarat-syarat larutan baku primer:

mudah diperoleh, dimurnikan, dikeringkan(jika mungkin pada suhu 110-

120 derajat celcius) dan disimpan dalam keadaan murni

tidak bersifat higroskopis dan tidak berubah berat dalam penimbangan di

udara

zat tersebut dapat diuji kadar pengotornya dengan uji kualitatif dan

kepekaan tertentu

sedapat mungkin mempunyai massa relatif dan massa ekivalen yang besar,

sehingga kesalahan karena penimbangan dapat diabaikan

zat tersebut harus mudah larut dalam pelarut yang dipilih

reaksi yang berlangsung dengan pereaksi tersebut harus bersifat

stoikiometrik dan langsung. kesalahan titrasi harus dapat diabaikan atau

dapat ditentukan secara tepat dan mudah

2. Larutan baku sekunder

Suatu larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan jalan pembakuan

menggunakan larutan baku primer, biasanya melalui metode titrimetri.Contoh:

AgNO3, KMnO4, Fe(SO4)2

Syarat-syarat larutan baku sekunder:

derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer

mempunyai BE yang tinggi untuk memperkecil kesalahan penimbangan

larutannya relatif stabil dalam penyimpanan (Basset, 1994)

Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah :

Tahu

Tahu adalah makanan yang dibuat dari

kacang kedelai yang difermentasikan dan diambil sarinya. Tahu adalah kata serapan

dari bahasa Hokkian (tauhu) yang secara harfiah berarti "kedelai yang difermentasi".

Tahu pertama kali muncul di Tiongkok sejak zaman Dinasti Han sekitar 2200 tahun

lalu. Aneka makanan dari tahu antara lain tahu bacem, tahu bakso, tahu isi (tahu

bunting), tahu campur, perkedel tahu, kerupuk tahu, dan lain-lain (Anonim, 2009).

Formalin

Larutan formaldehid mengandung formaldehid dan methanol sebagai

stabilisator. Kadar formaldehid tidak kurang dari 34,0 % dan tidak lebih dari 38,0%.

Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna atau hampir tidak berwarna, bau menusuk, uap

merangsang selaput lender hidung dan tenggorokan. Jika disimpan di tempat dingin dapat

menjadi keruh. Kelarutan, dapat dicampur dengan air dan dengan etanol (95 %) P.

Penyimpanan dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya, sebaiknya pada suhu di

atas 20 C (Anonim, 1979).

Formalin atau Senyawa kimia formaldehida (juga disebut metanal),

merupakan aldehida berbentuknya gas dengan rumus kimia H2CO. Formaldehida awalnya

disintesis oleh kimiawan Rusia Aleksandr Butlerov tahun 1859, tapi diidentifikasi oleh

Hoffman tahun 1867. Formaldehida bisa dihasilkan dari pembakaran bahan yang

mengandung karbon. Terkandung dalam asap pada kebakaran hutan, knalpot mobil, dan

asap tembakau. Dalam atmosfer bumi, formaldehida dihasilkan dari aksi cahaya matahari

dan oksigen terhadap metana dan hidrokarbon lain yang ada di atmosfer. Formaldehida

dalam kadar kecil sekali juga dihasilkan sebagai metabolit kebanyakan organisme,

termasuk manusia (Reuss 2005).

Meskipun dalam udara bebas formaldehida berada dalam wujud gas, tetapi

bisa larut dalam air (biasanya dijual dalam kadar larutan 37% menggunakan merk dagang

'formalin' atau 'formol' ). Dalam air, formaldehida mengalami polimerisasi dan sedikit

sekali yang ada dalam bentuk monomer H2CO. Umumnya, larutan ini mengandung

beberapa persen metanol untuk membatasi polimerisasinya. Formalin adalah larutan

formaldehida dalam air, dengan kadar antara 10%-40%. Meskipun formaldehida

menampilkan sifat kimiawi seperti pada umumnya aldehida, senyawa ini lebih reaktif

daripada aldehida lainnya. Formaldehida merupakan elektrofil, bisa dipakai dalam reaksi

substitusi aromatik elektrofilik dan sanyawa aromatik serta bisa mengalami reaksi adisi

elektrofilik dan alkena. Dalam keberadaan katalis basa, formaldehida bisa mengalami

reaksi Cannizzaro, menghasilkan asam format dan metanol. Formaldehida bisa

membentuk trimer siklik, 1,3,5-trioksana atau polimer linier polioksimetilena. Formasi

zat ini menjadikan sifat-sifat gas formaldehida berbeda dari sifat gas ideal, terutama pada

tekanan tinggi atau udara dingin. Formaldehida bisa dioksidasi oleh oksigen atmosfer

menjadi asam format, karena itu larutan formaldehida harus ditutup serta diisolasi supaya

tidak kemasukan udara (Reuss, 2005).

Natrium Hidroksida (NaOH)

Natrium hidroksida memiliki berat molekul 40,0 g/mol. NaOH mengandung

tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 100,5% alkali jumlah, dihitung sebagai

NaOH, mengandung Na2CO3 tidak lebih dari 3,0%.). NaOH dapat merusak jaringan

dengan cepat. Pemerian : putih atau praktis putih, massa melebur, berbentuk pellet,

serpihan atau batang atau bentuk lain, keras, rapuh dan menunjukkan pecahan hablur.

Bila dibiarkan di udara akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembap. NaOH mudah

larut dalam air dan dalam etanol. Kelarutan: mudah larut dalm air dan dalam etanol.

Wadah dan penyimpanannya dalam wadah tertutup rapat (Anonim, 1995).

Aquades / Air Murni (H2O)

Aquades memiliki rumus molekul H2O. Berat molekul 18,02 g/mol. Air murni

adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan destilasi, perlakuan menggunakan

penukar ion, osmosis balik atau proses lain yang sesuai. Dibuat dari air yang memenuhi

persyaratan air minum dan tidak mengandung zat tambahan lain. Densitas 0,998 g/cm³

dalam fase cairan dan 0,92 g/cm³ dalam fase padatan. Titik leburnya 0 °C (273,15 K) (32

ºF) dan titik didihnya 100 °C (373.15 K) (212 ºF). Pemeriaan : cairan jernih, tidak

berwarna, tidak berbau dengan pH antara 5,0 - 7,0. Wadah dan penyimpanannya dalam

wadah tertutup rapat (Anonim, 1995).

Indikator metil jingga (Jingga metil atau Methyl orange )

Jingga metil adalah salah satu indikator yang banyak digunakan dalam titrasi.

Padalarutan yang bersifat basa, jingga metil berwarna kuning dan strukturnya adalah:

Pada faktanya, ion hidrogen tertarik pada salah satu ion nitrogen pada ikatanrangkap

nitrogen-nitrogen untuk memberikan struktur yang dapat dituliskan seperti berikut ini:

Metil jingga/orange mempunyai pKa 3,7 (perubahan warna antara Ph 2,7 dan Ph 4,7),

mengalami hal yang serupa terkait dengan perubahan warna yang tergantung pada Ph

(Gandjar,2010).

Asam Klorida

Acidum hydrochloridum (asam klorida) memiliki bobot molekul 36,46. Asam

klorida mengandung tidak kurang dari 35,0% dan tidak lebih dari 38,0% HCl. Pemerian:

cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian

volume air, uap dan bau hilang. Bobot per ml lebih kurang 1,18 g. Keasaman-kebasaan :

larutan yang sangat encer masih bereaksi asam kuat terhadap kertas lakmus P.

Penyimpana dalam wadah tertutup rapat (Anonim, 1995).

Hidrogen Peroksida (H2O2)

Hidrogen peroksida mengandung tidak kurang dari 29,0 % b/v dan tidak lebih

dari 31,0 % b/v H2O2. Pemerian: cairan tidak berwarna, hamper tidak berbau. Mudah

terurai jika berhubungan dengan zat organic yang dapat teroksidasi, dengan logam

tertentu dan senyawanya atau dengan alkali. Penyimpanan dalam botol bersumbat kaca

atau bersumbat plastic yang cocok, dilengkapi dengan lubang udara di tempat sejuk,

terlindung dari cahaya (Anonim, 1995).

Natrium Carbonat

Natrium carbonat memiliki bobot molekul 124,0. Natrium karbonat

mengandung tidak kurang dari 99,5 % Na2CO3 dihitung terhadap zat anhidrat. Pemerian:

hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih. Kelarutan mudah larut dalam air, lebih

mudah larut dalam air mendidih. Penyimpanan dalam wadah tertutup baik (Anonim,

1995).

G. KESIMPULAN

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 1979, Farmakope Indonesia edisi III, Departemen Kesehatan RI,

Jakarta

Anonim, 1995, Farmakope Indonesia edisi IV, Departemen Kesehatan RI,

Jakarta.

Anonim, 2009, Analisis volumetric atau titrimetri, http://belajar.com, diakses

tanggal 13 Desember 2012.

Bassett, J. dkk., 1991, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku

Kedokteran EGC, Jakarta.

Day, R.A dan A.L Underwood, 2002, Analisa Kimia Kuantitatif, Erlangga,

Jakarta.

Gandjar, I. G. dan Abdul Rohman, 2010, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka

Pelajar, Yogyakarta.

Harjadi W., 1986, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.

Khopkar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, Ui-press, Jakarta.

Reuss G, W. Disteldorf, A.O.Gamer, 2005, Formaldehyde in Ullmann’s

Encyclopedia of Industrial Chemistry Wiley-VCH.