Laporan 5 KAF

ARGENTOMETRI

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Argentometri adalah tittrasi dengan menggunakan larutan perak

nitrat sebagai titran, dimana terbentuk garam perak yang sukar larut.

Titrasi argentometri biasa juga disebut titrasi pengendapan.

Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan

pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara

titran dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah

pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran

ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang mengganggu

titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.

Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal

adalah melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida ( Cl-, I-, Br- )

dengan ion perak Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai

argentometri, yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida

dengan menggunakan larutan standar perak nitrat AgNO3.

Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang

tidak mudah larut antara titrant dan analit. Sebagai contoh yang

banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari

titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang

tidak mudah larut.

Terdapat beberapa metode pada argentometri yaitu, metode

Mohr, metode Volhard, dan metode Vajans. Metode Mohr biasanya

digunakan terutama dalam penentuan klorida dan bromida. Metode

Volhard, yaitu titrasi dlakukan secara langsung, dimana ion halogen

lebih dahulu dengan ion perak yang berlebih. Metode Vajans, dimana

suatu ion halogenida dengan AgNO3 membentuk endapan perak

halogenida yang pada titik ekuivalen dapat mengabsorpsi berbagai zat

warna sehingga terjadi perubahan warna.

SULFIRA ARIYANTI15020140139 RENY ANGGRIANY HAKIM

ARGENTOMETRI

Argentometri adalah suatu proses titrasi yang menggunakan

garam argentum nitrat (AgNO3) sebagai larutan standar. Dalam titrasi

argentometri, larutan AgNO3 digunakan untuk menetapkan garam-

garam halogen dan sianida karena kedua jenis garam ini dengan ion

Ag+ dari garam standar AgNO3 dapat memebentuk suatu endapan

atau suatu senyawa kompleks.

Garam AgNO3 mempunyai kemurnian yang tinggi, sehingga

garam tersebut dapat digunakan sebagai larutan standar primer.

Argentometri termasuk salah satu cara analisis kuantitatif dengan

sistem pengendapan. Cara analisis ini biasanya dipergunakan untuk

menentukan ion-ion halogen, ion perak, ion tiosianat serta ion-ion

lainnya yang dapat diendapkan oleh larutan standarnya.

1.2 Maksud Praktikum

Maksud dari praktikum kali ini adalah untuk mengetahui cara

menentukan kadar suatu senyawa dengan menggunakan metode

argentometri.

1.3 Tujuan Praktikum

Tujuan dari praktikum kali ini adalah untuk menentukan kadar

NaCl dengan menggunakan metode argentometri.


ARGENTOMETRI

BAB II KAJIAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang

berarti perak. Jadi, argentometri merupakan salah satu cara untuk

menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan

titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi

argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur

dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan

mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh

ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan

pemeriksaan dapat ditentukan (Underwood,1992).

Titrasi pengendapan atau argentometri didasarkan atas

terjadinya pengendpan kuantitatif, yang dilakukan dengan

penambahan larutan pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan

senyawa yang henddak dititrasi. Titik akhir tercapai bila semua bagian

titran sudah membentuk endapan (Roth, 1998).

Titrasi pengendapan adalah salah satu golongan titrasi dimana

hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar

larut. Prinsip dasarnya ialah reaksi pengendapan yang cepat

mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran, tidak ada

pengotor yang mengganggu serta diperlukan indikator untuk melihat

titik akhir titrasi. Hanya reaksi pengendapan yang dapat digunakan

pada titrasi (Khopkar, 1990).

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan

kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk

endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasan tertentu. Metode

argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada

argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak

larut atau endapan ( Gandjar & Rohman, 2007).


ARGENTOMETRI

Pada argentometri terdapat tiga metode yang dapat digunakan,

antara lain metode Mohr, metode Volhard, dan metode Fajans.

Metode Mohr adalah salah satu cara dalam argentometri yang

merupakan metode paling baik untuk menentukan kadar klorida dari

suatu larutan. Indikator yang digunakan adalah K2CrO4, dan titran

yang digunakan AgNO3. Indikator menunjukan tercapainya titik akhir

titrasi, dengan perubahan warna larutan yang telah dicampur dengan

indikator K2CrO4 terbentuk endapan yang berwarna merah-

bata (Underwood, 2004).

Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu metode

Mohr, metode Volhard, metode K. Fajans, dan metode Leibig. Metode

Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida

dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan

penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Metode

Volhard, perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam

dengan larutan baku kalium atau amonium tiosianat yang mempunyai

hasil kali kelarutan 7,1 x 10-13. Metode K. Fajans, pada metode ini

digunakan indikator adsorbsi, yang mana pada titik ekuivalen,

indikator teradsorbsi oleh endapan. Metode Leibig, pada metode ini ttk

akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator, akan tetapi

ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan (Gandjar & Rohman, 2007).

Titrasi pertama untuk penentuan ion klorida dan bromida dalam

larutan, sedangkan indikator yang digunakan adalah kalum kromat

(K2CrO4) dan larutan baku AgNO3 sebagai titran. Pada titik akhir

kromat terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang sukar larut

berwarna merah bata. Disini terjadi pengenddapan 2 tingkat yaitu

pembentukan AgCl dan pembentukan Ag2CrO4. Perak lorida

merupakan garam sukar larut sehingga konsentrasi ion klorida tinggi,

maka AgCl diendapkan (Harjadi, 1986).

Pada metode Volhard, ion halogen diendapkan oleh ion perak

berlebih, kelebihan ion perak dititrasi dengan NH4SCN atau KSCN.


ARGENTOMETRI

Indikator yang digunakan adalah besi (III) nitrat atau beso (III)

amonium sulfat, sampai titik ekuivalen harus terjadi reaksi antara titran

dan ion perak membentuk endapan putih. Sedikit kelebihan titran

kemudian bereaksi dengan indikator, membentuk ion kompleks yang

sangat kuat warnanya yaitu berwarna merah (Harjadi, 1986).

Argentometri dimana terbentuk endapan dibedakan atas 3

macam berdasarkan indikator yang digunakan untuk penentuan titik

akhir. Dalam titrasi secara Fajans digunakan indikator adsorbs.

Indikator adsorbsi adalah zat yang dapat diserap pada permukaan

endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Indikator ini adalah

asam lemah atau basa emah organik yang dapat membentuk

endapan dengan ion perak. Misalnya fluoresein yang dapat digunakan

dalam titrasi ion klorida dalam suasana netral (Harjadi, 1986).

Untuk menentukan berakhirnya suatu reaksi pengendapan

dipergunakan indikator yang baru menghasilkan suatu endapan bila

reaksi dipergunakan dengan berhasil baik untuk titrasi pengendapan

ini. Dalam titrasi yang melibatkan garam-garam perak ada tiga

indikator yang telah sukses dikembangkan selama ini yaitu metode

Mohr menggunakan ion kromat, CrO42-, untuk mengendapkan Ag2CrO4

coklat. Metode Volhard menggunakan ion Fe3+ untuk membentuk

sebuah kompleks yang berwarna dengan ion tiosianat, SCN. Dan

metode Fajans menggunakan indikator adsorpsi (Underwood, 2004).

Dalam penetapan titik akhir titrasi pengendapan, dapat diketahui

melalui beberapa cara antara lain yaitu pertama pembentukan suatu

endapan berwarna, ini dapat diilustrasikan dengan prosedur Mohr

untuk penetapan klorida dan bromida. Pada titrasi suatu larutan netral

dari ion klorida dengan larutan perak nitrat, sedikit larutan kalium

kromat ditambahkan untuk berfungsi sebagai indikator. Pada titik

akhir, ion kromat ini bergabung dengan ion perak untuk membentuk

perak kromat merah yang sangat sedikit sekali dapat larut. Titrasi ini


ARGENTOMETRI

hendaknya dilakukan dalam suasana netral atau sangat sedikit sekali

basa, yakni dalam jangkauan pH 6,59 (Bassett, 1994).

Kedua yaitu pembentukan suatu senyawaan berwarna yang

dapat larut. Contoh prosedur ini adalah metode volhard untuk titrasi

perak dengan adanya asam nitrat bebas dengan larutan kalium atau

ammonium tiosianat standar. Indikatornya adalah larutan besi(III)

ammonium sulfat. Penambahan larutan tiosianat menghasilkan mula-

mula endapan perak klorida. Kelebihan tiosianat yang paling

sedikitpun akan menghasilkan pewarnaan coklat kemerahan,

disebabkan oleh terbentuknya suatu ion kompleks. Metode ini dapat

diterapkan untuk penetapan klorida, bromida dan iodida dalam larutan

asam. Larutan perak nitrat standar berlebih ditambahkan dan

kelebihannya dititrasi balik dengan larutan tiosianat standar (Bassett,

1994).

Ketiga yaitu penggunaan indikator adsorpsi, aksi dari indikator-

indikator ini disebabkan oleh fakta bahwa pada titik ekuivalen,

indikator itu diadsorpsi oleh endapan dan selama proses adsorpsi

terjadi suatu perubahan dalam indikator yang menimbulkan suatu zat

dengan warna berbeda, maka dinamakan indikator adsorpsi. Zat-zat

yang digunakan adalah zat-zat warna asam, seperti warna deret

flouresein misalnya flouresein an eosin yang digunakan sebagai

garam natriumnya. Untuk titrasi klorida, boleh dipakai flouresein.

Suatu larutan perak klorida dititrasi dengan larutan perak nitrat, perak

klorida yang mengendap mengadsorpsi ion-ion klorida. Ion flouresein

akan membentuk suatu kompleks dari perak yang merah jambu.

(Bassett, 1994).

2.2 Prosedur Kerja (Anonim, 2015)

Ditimbang seksama 250 mg zat uji, kemudian dilarutkan dalam

Erlenmeyer dengan 10 ml ar suling, tambahkan indikator K2CrO4 5% 3

tetes dan titrasi dengan larutan baku AgNO3 0,1 N sampai terbentuk

endapan kemerah-merahan.


ARGENTOMETRI

BAB III METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

Alat yang digunakan pada praktikum kali ini adalah botol

semprot, buret, corong, erlenmeyer, gelas kimia, gelas ukur, pipet

tetes, statif, dan timbangaan analitik.

3.2 Bahan Praktikum

Bahan yang digunakan pada praktikum kali ini adalah aquadest,

kalium kromat (K2CrO4) 5%, natrium klorida (NaCl), dan perak nitrat

(AgNO3) 0,1 N.

3.3 Cara Kerja

1. Ditimbang 50,7 mg NaCl.

2. Kemudian dilarutkan dalam erlenmeyer dengan 10 ml aquadest.

3. Ditambahkan 3 tetes indikator K2CrO4 5%.

4. Ditrasi dengan larutan baku AgNO3 0,1 N sampai terbentuk

endapan kemerah-merahan.

5. Dicatat volume titran yang digunakan dan dihitung persen kadar.

6. Diulangi langkah 1-5 dengan menggunakan 50,3 mg NaCl.


ARGENTOMETRI

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Praktikum

A. Tabel Pengamatan

Berat Sampel Volume Titran Persen Kadar

50,7 mg 9,4 ml 108,35%

50,3 mg 10,9 ml 126,64%

B. Perhitungan

1) Sampel 1 (50,7 mg NaCl)

% kadar = V x N x BEBerat sampel

x 100%

= 9,4 x 0,1x 58,44

50,7 x 100%

= 54,933650,7

x 100%

= 108,35%

2) Sampel 2 (50,3 mg NaCl)

% kadar = V x N x BEBerat sampel

x 100%

= 10,9x 0,1x 58,44

50,3 x 100%

= 63,699650,3

x 100%

= 126,64%

C. Reaksi

NaCl + AgNO3 NaNO3 + ↓AgCl

AgNO3 + K2CrO4 ↓Ag2CrO4 + 2 KNO3


ARGENTOMETRI

4.2 Pembahasan

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan

kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk

endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode

ini disebut juga metode pengendapan karena pada argentometri

memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau

endapan.

Titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan larutan

perak nitrat sebagai titran, diaman terbentuk garam perak yang sukar

larut. Larutan baku yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan

AgNO3 0,1 N dan indikator yang digunakan adalah indikator K2CrO4

5%.

Khusus dalam penetapan kadar senyawa yang sukar larut

diterapkan metode tertentu sebab senyawa yang sukar larut memiliki

sifat tertentu yang tidak dimiliki oleh senyawa yang larut. Salah satu

metode tersebut adalah argentometri.

Argentometri atau pengendapan terdapat beberapa metode

yaitu, metode Mohr, metode Volhard, dan metode Vajans. Metode

Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida

dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan

penambahan K2CrO4 sebagai indikator. Titrasi dengan cara ini harus

dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5 –

9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk

dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak

hidroksida. Konsentrasi ion klorida dalam suatu larutan dapat

ditentukan dengan cara titrasi dengan larutan standar perak nitrat.

Endapan putih perak klorida akan terbentuk selama proses titrasi

berlangsung dan digunakan indikator larutan kalium kromat encer.

Setelah semua ion klorida mengendap maka kelebihan ion Ag+ pada


ARGENTOMETRI

saat titik akhir titrasi dicapai akan bereaksi dengan indikator

membentuk endapan coklat kemerahan Ag2CrO4.

Percobaan ini mengunakan sampel larutan NaCl,

larutan AgNO3 sebagai titran dan larutanK2CrO4 sebagai indikator.

Tujuan kita mentitrasi ketiga larutan yang berbeda dengan metode

Mohr adalah untuk mengetahui apakah larutan mengandung unsur

halogenida atau tidak dalam hal ini klorida.

Pada awal sebelum dilakukan titrasi, ketiga yang sudah

dicampur K2CrO4 berwarna kuning. Namun setelah dititrasi dengan

AgNO3 , ketiga larutan berubah warnanya dan menghasilkan endapan.

Endapan Ag2CrO4 mulai terbentuk setelah semua Cl- diendapkan

sebagai AgCl, dan terjadi perubahan warna endapan dari putih

menjadi merah bata. Titrasi dilakukan dalam suasana netral atau basa

lemah (pH 7–10). Jika suasana larutan terlalu asam akan mengurangi

kepekaan indikator, sedangkan jika terlalu basa akan terbentuk

endapan AgOH atau Ag2O sebelum terbentuk endapan

Ag2CrO4. Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk

dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak

hidroksida.

Ag+ dari AgNO3 dengan Cl- akan bereaksi membentuk endapan

AgCl yang berwarna putih. Setelah ion Cl- telah bereaksi semua,

maka ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO42- dari K2CrO4 (indikator)

yang ditandai dengan perubahan warna, dari kuning menjadi merah

bata. Saat itulah yaitu saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan Cl.

Keadaan tersebut dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek

AgNO3 sama dengan jumlah mol grek pada ketiga larutan.

Metode yang digunakan pada percobaan ini ialah metode Mohr.

Toeri Mohr mengatakan bahwa larutan yang dititrasi dengan

AgNO3 dan indikator kalium kromat setelah tercapai titik akhir titrasi

akan membentuk endapan berwarna merah bata. Pada percobaan ini,


ARGENTOMETRI

hasil untuk sampel NaCl menghasilkan endapan berwarna mera. Hal

ini menunjukkan bahwa terdapat kandungan Cl dalam larutan.

Adapun cara kerja percobaan ini adalah ditimbang saksama 50,7

mg zat uji dalam hal ini yatu NaCl, kemudian dilarutkan dalam

Erlenmeyer dengan 10 ml air suling. Tambahkan indikator K2CrO4 5%

dan titrasi dengan larutan baku AgNO3 0,1 N sampai terbentuk

endapan kemerah-merahan. Titik akhir titrasi ditandai dengan

terbentuknya endapan merah. Dicatat volume titran yang digunakan

dan dihitung persen kadar. Diulangi langkah tersebut dengan

menggunakan 50,3 mg NaCl. Dari percobaan tersebut diperoleh hasil

volume titran pada sampel 1 adalah 9,4 ml dan persen kadarnya

adalah 108,35%. Pada sampel 2 volume titrannya adalah 10,9 ml dan

persen kadarnya adalah 126,64%.

Faktor-faktor yang dapat menyebabkan kesalahan pada

percobaan ini kurang bersihnya alat yang digunakan dan penambahan

indikator yang berlebihan atau kurang.

Dalam dunia farmasi, titrasi argentometri dapat digunakan untuk

menentukan kadar senyawa obat atau zat aktif seperti ammonium

klorida, feneterol hidrobromida, kalium klorida, klorbutanol, meflalan,

metenamin mandelat. Untuk sediaan tablet seperti natriun klorida,

natrium nitroprusida, sistein hidroklorida dan tiamfenikol.


ARGENTOMETRI

BAB V PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan

bahwa pada penetapan kadar argentometri pada NaCl terbentuk

endapan merah bata. Volume titran pada sampel 1 adalah 9,4 ml dan

persen kadarnya adalah 108,35%. Pada ssampel 2 volume titrannya

adalah 10,9 ml dan persn kadarnya adalah 126,64%.

5.2 Saran

Sebaiknya alat yang akan digunakan pada praktikum dibersihkan

terlebih dahulu untuk meminimalisir kesalahan.


ARGENTOMETRI

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2015. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. UMI: Makassar.

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Anorganik. EGC: Jakarta.

Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi Ketiga. DepartemenKesehatan RI: Jakarta.

Gandjar, Ibnu Gholb & Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis.Pustaka Pelajar: Yogyakarta.

Harjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia: Jakarta.

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia:Jakarta.

Roth, H. J. dkk. 1998. Analisis Farmasi. UGM Press: Yogyakarta.

Underwood, A. L. 1992. Analisis Kimia Kualitatif Edisi Kelima. Erlangga:Jakarta.

Underwood, A.L. 2004. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Erlangga:Jakarta.


ARGENTOMETRI

LAMPIRAN

A. Skema Kerja

Ditimbang 50,7 mg NaCl

Dimasukkan ke dalam erlenmeyer

+ 10 ml aquadest

+ 3 tetes indikator K2CrO4 5%

Dititrasi dengan larutan baku AgNO3 0,1 N

(sampai terbentuk endapan kemerah-merahan)

Dicatat volume titran yang digunakan dan dihitung persen kadar

Diulangi langkah diatas dengan menggunakan 50,3 mg NaCl


ARGENTOMETRI

B. Gambar

- Sampel 1 (50,7 mg NaCl)

- Sampel 2 (50 mg NaCl)


Documents

Laporan 5 KAF