Praktikum III Kimia Analisis InstrumenPenentuan Kadar Besi pada Bayam Merahdengan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)

OLEH:NI MADE ERNA PURNAMA DEWI NIM. 1113031029NI MADE DWI PURWATINIM. 1113031036LUH GEDE EKA PRATIWINIM. 1113031039HANIFAH JAWAS NIM. 1113031047

SEMESTER VI/KELAS C

JURUSAN PENDIDIKAN KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS PENDIDIKAN GANESHASINGARAJA2014

I. Judul PercobaanAnalisis Kandungan Besi Pada Sampel Bayam Merah dengan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)II. Tujuan PercobaanMenentukan kadar besi pada sampel bayam merah dengan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)III. Dasar TeoriTanaman bayam (Amaranthus spp) merupakan tanaman yang biasa ditanam untuk dikonsumsi daunnya sebagai sayuran. Salah satu jenis bayam adalah bayam merah (Celosia argentea), merupakan salah satu sayuran dengan kandungan zat besi tinggi. Selain itu dalam daun bayam merah juga terdapat protein, mineral, kalsium dan vitamin yang dibutuhkan oleh tubuh manusia Yusni bandini, et.al, 2001(dalam Suwitra, 2013). Fe (zat besi) merupakan mineral penting yang berperan dalam metabolisme tubuh. Fe berfungsi sebagai pembentuk hemoglobin, katalisator perubahan betakaroten menjadi vitamin A, sintesis purin dan kolagen, produksi antibodi, dan detoksifikasi obat-obatan dalam hati, Hadisoeganda, 1996 (dalam kuswardhani, 2013). Salah satu metode penelitian untuk analisa kuantitatif ion besi adalah spektrofotometri serapan atom (SSA). Spektrofotometer serapan atom sangat cocok digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam pada konsentrasi rendah. Selain itu analisis dengan SSA juga mempunyai kepekaan yang tinggi, disamping pelaksanaannya yang sederhana gangguannya juga sedikit. Preparasi suatu sampel sangat menentukan keberhasilan analisis dalam spektrofotometri serapan atom. Preparasi sampel dilakukan melalui pengabuan, yaitu destruksi kering atau destruksi basah. Keuntungan preparasi sampel dengan metode destruksi kering adalah teknik pengerjaannya yang sederhana dan persentase kesalahan kontaminasi akibat penambahan reagen lebih sedikit. Sedangkan kekurangan dari metode destruksi kering ini adalah dapat mengakibatkan hilangnya unsur-unsur tertentu karena terjadi kontaminasi antara cuplikan dengan dinding wadah yang terkadang bersifat sebagai penyerap. Preparasi sampel dengan metode destruksi basah dilakukan pada suhu rendah dan dengan penambahan campuran asam kuat untuk mendestruksi senyawa organik dan bahan lain dalam sampel. Metode destruksi basah lebih sering dilakukan untuk analisis sampel yang mudah menguap. Keuntungan dengan metode analisis ini adalah waktu dan proses pengerjaannya lebih cepat, kehilangan mineral akibat penguapan dapat dihindari. Hanya saja dengan metode destruksi basah ini kemungkinan kesalahan lebih besar akibat penggunaan reagen yang lebih banyak dan dalam pengerjaannya membutuhkan perhatian yang ekstra dari analis karena dalam pelaksanaannya reaksi yang terjadi berlangsung kuat dan dapat membuat residu keluar, maka selama pemanasan harus lebih berhati-hati, Abdul Rohman, 2007(dalam Kuswardhani, 2013). Prinsip analisis dengan SSA adalah interaksi antara energi radiasi dengan atom unsur yang dianalisis. AAS banyak digunakan untuk analisis unsur. Atom suatu unsur akan menyerap energi dan terjadi eksitasi atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau seluruh tenaga eksitasinya dalam bentuk radiasi. Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala rnengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh ayala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer. yakni absorbansi berbanding lurus dengan panjang yala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel. Teknik-teknik analisisnya sama seperti pada spektrofotometri UV-Vis yaitu standar tunggal, kurva kalibrasi dan kurva adisi standar.IV. Alat dan BahanAlatJumlah

Pipet volumetrik 5 mL1 buah

Pipet volumetrik 10 mL1 buah

Gelas ukur 25 mL1 buah

Gelas kimia 100 mL2 buah

Labu ukur 100 mL2 buah

Labu ukur 50 mL 1 buah

Pipet tetes1 buah

Neraca analitik1 buah

Spatula 1 buah

Kaca Arloji1 buah

Batang pengaduk1 buah

Teflon1 buah

Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)1 set

BahanJumlah

AquadesSecukupnya

Serbuk Fe(NO)30,07749 gr

Serbuk bayam merah0,5 gr

HNO35 mL

HCl15 mL

V. Prosedur Kerja dan Hasil PengamatanNoProsedur KerjaHasil Pengamatan

1.a. Destruksi SampelBayam merah dikeringkan dan ditumbuk halus dengan lumpang dan alu.Bayam merah kering ditumbuk menghasilkan serbuk bayam merah yang berwarna coklat.

Serbuk bayam merah Bayam merah kering

2.0,5 gr serbuk bayam ditimbang dan dilarutkan dengan aquaregia dengan perbandingan volume 1:30,5 gr serbuk bayam berwarna coklat ditimbang

0,5 gr serbuk bayam merah

Volume HNO3 yang digunakan 5 mL dan volume HCl yang digunakan 15 mL. Serbuk bayam merah yang ditambahkan dengan aquaregia menghasilkan larutan yang berwarna hitam dengan adanyan serat-serat yang tidak larut.

Serbuk bayam merah + aquaregia

3.Didiamkan selama 2 hari sebelum diuji dengan instrumen AASLarutan didiamkan selama 2 hari

1.b. Pembuatan Larutan StandarLarutan standar Fe 100 ppm dibuat dengan menggunakan serbuk Fe(NO)2 Fe(NO)3 merupakan serbuk berwarna kekuningan. Ditimbang 0,07749 gr serbuk Fe(NO)3 dan dilarutkan dengan aquades hingga volumenya 100 mL. Larutan Fe(NO)3 100 ppm merupakan larutan kuning tak berwarna

2.Sebanyak 1 ml larutan standar baku Fe(III) 100 ppm dipipet dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL kemudian. Encerkan larutan pada labu ukur sampai tanda batas dengan menggunakan akuades.Dengan cara yang sama, dibuat larutan besi (II) 0, 2, 6, 8 dan 10 ppm.

Larutan standar 0, 2, 4, 6, 8 dan 10 ppm

1.c. Pengenceran SampelSetelah 2 hari, sampel disaring dan diencerkan dengan aquades sampai labu tanda batas 50 mL

Penyaringan larutan sampel Setelah disaring, didapatkan filtrat yang berwarna kuning tak berwarna dan residu berwarna kuning.

-Setelah diencerkan didapatkan larutan berwarna kuning yang lebih pudar dari sebelumnya.

Larutan sampel yang telah diencerkan

1.d. Pengujian dengan AASDilakukan pengujian terhadap larutan standar 0, 2, 4, 6, 8, 10 ppm terlebih dahulu dengan instrument AAS

Instrumen AAS .

Hasil pengujian (terlampir)

2.Kemudian dilakukan pengujian terhadap larutan sampel bayam merah. Hasil pengujian (terlampir)

3.Dibuat kurva kalibrasi Kurva (terlampir)

VI. Analisis Data1. Pembuatan Larutan Induk Fe(NO3)3 100 ppm100 ppm Fe2+ = = = = 10 mg dalam 100 mL10 mg = 1 x 10-2 grmassa Fe(NO)3 yang harus ditimbang = = x 1 x 10-2 gr= 0,07749 gr1. Pembuatan larutan standar 0, 2, 4, 6, 8, 10 ppm0 ppm8 ppmV1 . M1 = V2 . M2V1 . M1 = V2 . M2V1 . 100 ppm= 25 mL . 0 ppmV1 . 100 ppm= 25 mL . 8 ppmV1= 0 mLV1= 2 mL2ppm10 ppmV1 . M1 = V2 . M2V1 . M1 = V2 . M2V1 . 100 ppm= 25 mL . 2 ppmV1 . 100 ppm= 25 mL . 10 ppmV1= 0,5 mLV1= 2,5 mL4ppmV1 . M1 = V2 . M2V1 . 100 ppm= 25 mL . 4 ppmV1= 1 mL6ppmV1 . M1 = V2 . M2V1 . 100 ppm= 25 mL . 6 ppmV1= 1,5 mL1. Pembuatan kurva kalibrasiDari pengukuran standar Fe, didapatkan data sebagai berikut.NoKonsentrasi (ppm)Absorbansi

1.00,0067

2.20,0286

3.40,0124

4.60,0281

5.80,0765

6.100,0390

Dari data yang didapatkan, dapat dibuat kurva kalibrasi sebagai berikut.

Gambar 1. Kurva kalibrasi1. Perhitungan konsentrasi besi pada sampelDari kurva kalibrasiDari kurva kalibrasi diketahui y = 0,003x + 0,004.Dari hasil pengukuran, didapatkan absorbansi sampel = 0,0224.0,0224= 0,003x + 0,004 x = x = 6,1333 ppm

VII. PembahasanPada percobaan ini dilakukan penentuan kandungan besi yang terdapat pada bayam merah. Bayam merah yang akan diuji didestruksi dengan metode basah. Pengukuran kandungan besi dilakukan dengan menggunakan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS).Larutan sampel disiapkan dengan mendestruksi bayam merah menggunakan metode destruksi basah. Bayam merah awalnya dikeringkan untuk menghilangkan kandungan airnya. Bayam merah kering kemudian ditumbuk halus dan didestruksi dengan menggunakan aquaregia untuk selanjutnya didiamkan selama 2 hari. Aqua regia yaitu campuran asam klorida pekat dan asam nitrat pekat dengan perbandingan volume 3:1. Reaksi yang terjadi saat 3 volume HCl pekat dicampur dengan 1 volume HNO3 pekat adalah sebagai berikut.3 HCl(aq) + HNO3(aq) Cl2(g) + NOCl(g) + 2H2O(l)Gas klor (Cl2) dan gas nitrosil klorida (NOCl) inilah yang mengubah besi menjadi senyawa besi klorida dan selanjutnya diubah menjadi kompleks anion yang stabil yang selanjutnya bereaksi lebih lanjut dengan Cl-.Setelah didestruksi larutan yang didapatkan disaring sehingga dihasilkan larutan jernih berwarna kekuningan. Diperolehnya larutan jernih pada larutan destruksi ini menandakan bahwa sampel telah terdestruksi secara sempurna. Hal ini menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik.Pada percobaan ini digunakan larutan Fe(NO3)3 sebagai standar. Seri larutan standar yang digunakan adalah dengan konsentrasi 0, 2, 4, 6, 8, dan 10 ppm. Untuk memudahkan penimbangan massa zat yang digunakan, maka sebelumnya dibuat larutan Fe(NO3)3 100 ppm sebanyak 100 mL. Larutan Fe(NO3)3100 ppm ini kemudian diencerkan menggunakan aquades untuk menghasilkan seri larutan yang sesuai untuk pengukuran sampel besi.Seri larutan standar yang telah dibuat kemudian diukur dengan AAS. Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 248,3 nm. Dari hasil pengukuran didapatkan data sebagai berikut.NoKonsentrasi (ppm)Absorbansi

1.00,0067

2.20,0286

3.40,0124

4.60,0281

5.80,0765

6.100,0390

Dari kurva kalibrasi dapat diketahui bahwa, persamaan garis yang menyatakan hubungan antara konsentrasi dan absorbansi yaitu y = 0,003x + 0,004 dengan R = 0,926.Kelayakan suatu kurva kalibrasi diuji dengan uji kelinieran kurva. Uji ini diperoleh dengan penentuan koefisien korelasi (R) yang merupakan ukuran kesempurnaan hubungan antara konsentrasi larutan standar dengan absorbansi larutan. Nilai R menyatakan bahwa terdapat korelasi yang linier antara konsentrasi dan absorbansi, dan hampir semua titik terletak pada 1 garis lurus dengan gradien yang positif. Nilai R2 yang baik terletak pada kisaran 0,9 R2 1. Nilai R2 kurva kalibrasi larutan sampel + standar pada penelitian ini adalah 0,986, sehingga berdasarkan nilai korelasi tersebut maka kurva kalibrasi ini layak digunakan karena berada dalam kisaran 0,9 R2 1.Setelah kurva kalibrasi didapatkan, selanjutnya dilakukan pengukuran larutan sampel dengan AAS, dimana pengukuran dilakukan sebanyak dua kali (duplo). Dari hasil pengukuran didapatkan kosentrasi besi dalam sampel bayam merah adalah sebesar 5,5982 ppm dengan absorbansi sebesar 0,0224.Dari kurva kalibrasi dapat diketahui bahwa, persamaan garis yang menyatakan hubungan antara konsentrasi dan absorbansi yaitu y = 0,003x + 0,004. Dalam hal ini y adalah absorbansi, x adalah konsentrasi. Nilai 0,003 menyatakan kemiringan kurva (m), sedangkan nilai 0,004 menunjukkan intersep yaitu titik potong antara kurva dengan sumbu y. Dengan mengetahui persamaan regresi linier yang didapatkan dari kurva kalibrasi dan absorbansi sampel maka konsentrasi besi pada sampel bayam merah didapatkan sebesar 6,1333 ppm. Hasil ini hampir mendekati hasil yang didapatkan dari AAS yaitu sebesar 5,5982 ppm. Hasil ini berarti dalam sampel bayam merah 0,5 gr terdapat 6,1333 ppm atau 6,1333 mg dalam 1 L larutan.6,1333 mg/L = 6,1333 mg/kg= 6,1333 mg/1000gr= 3,07 x 10-3 mg/0,5 grJadi, kadar besi di dalam 0,5 gr sampel bayam adalah 3,07 x 10-3 mg.VIII. SimpulanKadar besi dalam 0,5 gr sampel bayam merah yang ditentukan dengan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) adalah sebesar 3,07 x 10-3 mg.

Daftar PustakaKuswardhani, Dian Sukma. 2013. Fortifikasi Fe Organik Dari Bayam (Amaranthus Tricolor L) Dalam Pembuatan Cookies Untuk Wanita Menstruasi. Bogor Jawa Barat: Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan, Institut Pertanian Bogor, Bogor. Suwitra, I Komang. 2013. Pemanfaatan Bayam Merah (Blitum Rubrum) Untuk Meningkatkan Kadar Zat Besi Dan Serat Pada Mie Kering.Malang: Jurusan Gizi Politeknik Kesehatan Kemenkes MalangKristianingrum, Susila.2012. Kajian Berbagai Proses Destruksi Sampel dan Efeknya. Yogyakarta: Jurusan Pendidikan Kimia FMIPA UNYMuderawan, I Wayan.2010. Kimia Analisis Instrumen.Singaraja:Undiksha PressUnderwood. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga