Upload
ulfah
View
6
Download
0
Embed Size (px)
DESCRIPTION
teknik kimia
Citation preview
7/18/2019 Laporan Aes
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 1/27
Atomic Emission Spectrometry
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 TUJUAN PERCOBAAN
1. Dapat melakukan analisa kuantitatif dengan metode AES
2. Dapat melakukan analisa kualitatif dengan metode AES
1.2 DASAR TEORI
1.2.1 Pengertian Spektrometri Emisi Atom
Spektrometri emisi atom adalah suatu metode analisa yang berdasarkan
pada peristiwa pemancaran cahaya oleh atom. Jika suatu larutan mengandung
garam dihembuskan ke dalam api misalnya asitilen yang terbakar di udara!"
suatu gas yang mengandung atom dari metal garam tersebut mungkin sa#a
terbentuk. $eberapa dari atom logam pada gas tersebut mungkin meningkat ke
energi le%el yang cukup tinggi untuk dapat melakukan emisi dari radiasi
karakteristik logam tersebut" misalnya karakteristik warna kuning terlihat pada
nyala senyawa natrium. &ni merupakan dasar dari spektrometri emisi atom.
J.$asset" 1''(!
1.2.2 Prinsip Dasar Spektrometri Emisi Atom
Absorbsi dan emisi energi radiasi oleh atom unsur memungkinkan untuk
melakukan analisis kualitatif dan kuantitatif unsur tersebut. Atom suatu unsur
pada temperatur kamar berada pada tingkat energi elektron dasar. Energi yang
diberikan oleh sumber energi kepada atom cukup besar sehingga ter#adi
penguapan dan transisi elektron %alensinya ke tingkat tereksitasi elektron yang
tinggi. Diantara atom unsur yang tereksitasi tersebut" ada #uga atom unsur yang
terionisasi terutama pada sumber energi plasma!. Pada waktu atom kembali ke
tingkat dasarnya" partikel atom tersebut mengemisikan radiasi dengan pan#ang
gelombang yang khas untuk unsur dalam daerah ultra%iolet)sinar tampak.
Dengan menentukan pan#ang gelombang radiasi yang diemisikan tersebut" unsur
dapat diidentifikasi. Sedangkan intensitas garis khas unsur dapat digunakan
untuk analisis kuantitatif unsur tersebut. Pada umumnya" untuk sampel analit
padat dapat digunakan arc atau spark sedangkan sampel cair atau gas dapat
menggunakan plasma. Satiadarma" 2**(!
+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E
E& &0&A
P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 1
7/18/2019 Laporan Aes
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 2/27
Atomic Emission Spectrometry
Dalam spektroskopi emisi" nyala merupakan sumber yang paling rendah
energinya dan mengeksitasi paling sedikit unsur" barangkali sekitar 4* unsur
logam. Suatu nyala yang diatur dengan baik merupakan sumber yang lebih stabil
daripada busur listrik atau bunga api. +agi pula" terutama dengan nyala 5 nyala
bertemperatur lebih rendah" spektrum pancaran dari! suatu unsur relatif
sederhana" artinya hanya beberapa dari garis 5 garis yang tampak dengan
eksitasi yang lebih energetik" akan terdapat dalam pancaran nyala. &ni
meringankan beban bagi daya pisah monokromatornya dalam hubungan dengan
gangguan. +ebih mudah mencari suatu garis pancaran untuk suatu unsur tertentu
yang tidak mempunyai garis 5 garis dari unsur 5 unsur lain disekitarnya.
/nderwood" 2**2!
1.2.6 Energi le%el ingkat Energi ! Elektron pada Atom
Atom terdiri dari inti atom yang dikelilingi oleh elektron yang mengorbit
disekitarnya. ,rbit elektron pada atom sering dinyatakan dengan tingkat energi.
ingkatan energi ini biasanya tergantung pada bilanga bilangan kuantum utama"
bilangan kuantum a7imuth" bilangan kuantum megnetik" dan bilangan kuantum
spin. arena setiap atom memiliki nilai bilangan kuantum yang berbeda 5 beda
maka atom tersebut #uga mempunyai energi le%el yang berbeda. Energi le%el tiap
atom dapat dilihat dari diagram energi le%elnya" contohnya diagram energi le%el
pada unsur a dan 0g8 dibawah ini9
Gambar 1.1 Diagram energi level n!" Na #an $g%
Pada diagram energi le%el atom dapat diketahui #umlah energi yang harus
dimiliki elektron oleh suatu atom agar dapat berpindah dari tingkat energi yang
+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E
E& &0&A
P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 2
7/18/2019 Laporan Aes
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 3/27
Atomic Emission Spectrometry
satu ke tingkat energi lainnya. Diagram ini terdiri dari angka yang tersusun
%ertikal. :aitu angka yang menun#ukan energi dalam satuan elektron ;olt.
Sedangkan angka yang berada pada garis miring menun#ukan pan#ang
gelombang cahaya yang diserap atom. ilai * e; adalah energi yang dimiliki
oleh atom dalam keadaan ground state. Posisi ground state tiap atom berbeda 5
beda. <al ini dapat dilihat dari konfigurasi elektron pada ground state.
=ontohnya ion 0g8 yang memiliki nomor atom 12" memiliki 11 elektron
sehingga konfigurasi elektronnya men#adi 1s2" 2s2" 2s>" 6s1" sama halnya dengan
konfigurasi pada atom a. Dari konfigurasi ini dapat diketahui bahwa ground
state pada atom 0g8 berada pada subkulit 6s karena elektron yang tereksitasi
hanya elektron yang berada pada sub kulit 6s sa#a.
Jika diamati dari diagram energi le%el antara a dan 0g8" diagram energi
le%elnya dimulai dari 6s" karena 6s merupakan ground state dari a dan 0g8.
$erpindahnya elektron ke excited state yaitu contohnya 6p" a dan 0g8
mempunyai selisih tingkat energi yang berbeda. /ntuk a berpindahnya
elektron dari 6s ke 6p" selisih tingkat energinya sebesar 2 e;" sedangkan untuk
0g8 berpindahnya elektron dari 6s ke 6p" selisih tingkat energinya sebesar ( e;"
hal ini dikarenakan muatan inti atom yang berbeda 0g8
memiliki 12 proton
sehingga energinya lebih besar daripada a yang memiliki 11 proton
mengakibatkan pan#ang gelombangnya #uga berbeda. Skoog" 2**(!
1.2.( &nsturmentasi Spektrometri Emisi Atom
Gambar 1.2 Diagram bl&" 'a! (&!&me!er n)ala
a. Atomi7er
+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E
E& &0&A
P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 6
7/18/2019 Laporan Aes
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 4/27
Atomic Emission Spectrometry
Atomi7er adalah alat yang digunakan untuk mengatomkan senyawa yang
akan dianalisa sampel!. Selain berfungsi membuat sampel men#adi atom"
pada AES atomi7er #uga berfungsi sebagai sumber pengeksitasi karena pada
AES tidak menggunakan sumber cahaya. Adapun macam)macam atomi7er
adalah sebagai berikut 9
1. Flame Emission Spectrophotometry
Sampel akan dibakar menggunakan flame atau nyala api hingga
men#adi gas. Panas dari flame akan menguapkan larutan dan memutus
ikatan kimia untuk membentuk atom yang bebas. Energi panas #uga
mengeksitasi atom ke excited state yang akan mengemisikan cahaya
ketika atom)atom tersebut kembali ke ground state. Setiap elemen
mengemisikan pan#ang gelombang yang spesifik. /ntuk memperoleh uap
teratomisasi yang optimum maka suhu harus diatur dengan baik" karena
bila suhu terlalu tinggi sebagian atom akan terionisasi" sehingga tidak
menyerap pan#ang gelombang yang diharapkan. /ntuk mencapai suhu
tertinggi bila dibakar dengan acetylene hampir 6****=. Pada umumnya
pengatoman ter#adi pada tempat pembakaran sampel" udara dan gas
acetylene yaitu di burner head .
2. Inductively coupled argon plasma Jenis atomi7er ini terkenal dengan kondisi temperatur atomisasi
yang sangat tinggi (****=)4****=! dan beker#a secara kontinyu.
6. Spark dan Arc
Digunakan untuk menganalisa elemen logam pada sampel yang
solid. /ntuk material yang non)konduktif" sampel ditaburi dengan bubuk
grafit untuk membuatnya men#adi konduktif. Arus elektrik pada arc atau
spark yang dilewatkan pada sampel akan memanaskan sampel ke
temperature tinggi sehingga akan mengeksitasi atomnya. arena kondisi
dari arc dan spark yang tidak terkontrol dengan baik" analisa yang dapat
dilakukan hanya kualitatif. amun" sumber spark yang modern dengan
muatan yang terkontrol dan adanya gas argon dapat menganalisa
kuantitatif.
4. irect current argon plasma
Atomi7er ini beker#a pada temperatur (***)>***o=" dengan #enis
kontinyu.
!. Electric thermal
+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E
E& &0&A
P,+&E& E3E-& SA0A-&DA (
7/18/2019 Laporan Aes
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 5/27
Atomic Emission Spectrometry
Jenis atomi7er ini beker#a pada temperature 12**)16**o=" dengan
#enis diskrit.
b. 0onokromator
$erfungsi untuk merubah sinar polikromatis men#adi sinar monokromatis
sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran. 0onokromator yang biasa
digunakan adalah grating atau prisma. =ahaya polikromatis akan
didispersikan oleh alat ini" kemudian ? yang diinginkan dilewatkan melalui
sebuah slit. 0onokromator grating@"re#ney turner seperti gambar dibawah
ini9
Gambar 1.* $&n&"r&ma!&r Gra!ing+Czerney turner
=ahaya polikromatik masuk melalui entrance slit " kemudian
cahaya menu#u ke colimating mirror . Pada colimating mirror " cahaya
dise#a#arkan menu#u grating . Selan#utnya cahaya polikromatik dipecah
men#adi cahaya monokromatik" kemudian cahaya difokuskan oleh
focussing mirror dan keluar melalui exit slit sesuai dengan pan#ang
gelombang yang diinginkan. /ntuk memilih cahaya monokromatik yang
keluar dari monokromator "#erney $urner sesuai dengan pan#ang
gelombang yang diinginkan" yaitu dengan cara memutar grating .
,. Detektor
Detektor adalah alat yang berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi
dengan mengubahnya men#adi energi listrik oleh photomultiplier . <asil
pengukuran detektor diperkuat dengan signal prossesor sebelum
ditampilkan di display.
Detektor terdiri dari dua #enis yaitu detektor phototube dan
%hotomultiplier. Detektor phototube menggunakan efek fotolistrik yaitu
pelepasan elektron oleh bahan tertentu bila terkena cahaya sedangkan
+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E
E& &0&A
P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 4
7/18/2019 Laporan Aes
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 6/27
Atomic Emission Spectrometry
detektor %hotomultiplier terdiri dari beberap phototube kecil.
%hotomultiplier dapat mengukur cahaya dengan daya yang sangat kecil.
J. $asset" 1''(!
1.2.4 3angguan pada AES dan =ara 0engatasinya
1! 3angguan karena emisi latar
erkadang di dalam sampel terdapat atom dari senyawa lain yang ikut
tereksitasi. Atom tersebut #uga akan mengalami emisi. Adanya emisi lain
ini akan mengganggu pengukuran emisi atom dari unsur yang
dianalisis. 3angguan emisi ini disebut emisi latarB background
emission!. 3angguan emisi latar dapat dikoreksi dengan tiga tahap sebagai
berikut9
1. Dengan pengukuran yang lebih sederhana
<arga emisi yang diberikan pada pengukuran" memberikan
#umlah emisi atom yang dianalisis dengan emisi latar" seperti pada
gambar 1.C. Emisi latar ini dapat diukur pada pan#ang gelombang
emisi atom yang dianalisa" maka harga emisi atom dapat ditentukan
secara mudah dengan pengurangan yang sederhana.
Gambar 1.- Se"!rm A!&m
b. oreksi dengan garis yang berdekatan
Pada cara ini emisi latar di ukur pada pan#ang gelombang 4 nm
dari garis emisi atom yang dianalisis" seperti pada gambar 1.'. 0etode
ini mempunyai kekurangan sebab lampu katoda rongga yang
memancarkan sinar kuat pada 4 nm dari garis analisis unsur yang
ditentukan tidak selalu tersedia dan #uga emisi atom dan emisi latar
+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E
E& &0&A
P,+&E& E3E-& SA0A-&DA >
7/18/2019 Laporan Aes
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 7/27
Atomic Emission Spectrometry
tidak diukur pada pan#ang gelombang yang sama.
Gambar 1./ Se"!rm A!&m
c. oreksi dengan pan#ang gelombang sinar yang kontinyu
Sinar yang intensitasnya hampir merata pada daerah 1'* 5 (6*
nm" dapat digunakan secara efektif untuk koreksi emisi latar"
yaitu dapat digunakan lampu <2 @D2. 0onokromator diatur pada
pan#ang gelombang garis analisis dan sinar dari lampu D2 diatur
selebar beberapa nm disekitar pan#ang gelombang dari unsur yang
dianalisa seperti pada gambar 1.'" maka emisi latar dapat diukur.
Dengan pengurangan emisi latar" maka emisi atom dapat ditentukan
dengan mudah.
Gambar 1.0 Se"!rm A!&m
+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E
E& &0&A
P,+&E& E3E-& SA0A-&DA
7/18/2019 Laporan Aes
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 8/27
Atomic Emission Spectrometry
Emisi atom yang sebenarnya adalah sebesar nilai $)= seperti
terlihat pada gambar diatas. ilai $)= dapat dihitung dengan cara
mengurangkan nilai emisi latar seperti pada gambar 1.C" oleh nilai
emisi A)$ yang diperoleh pada pengukuran dengan menggunakan
lampu <2@D2.
3angguan matriks
3angguan matriks yaitu gangguan yang disebabkan oleh unsur
)unsur atau senyawa lain yang terkandung didalam cuplikan. Adanya
matriks ini menyebabkan perbedaan pada proses atomisasinya dan
proses penyerapan energi radiasi oleh atom yang dianalisa dengan
standar murni. 3angguan matriks ini dapat diatasi dengan metode penambahan standar.
3angguan akibat pembentukan senyawa refraktori
3angguan ini dapat diakibatkan oleh reaksi antara analit
dengan anion yang ada pada larutan sampel sehingga terbentuk
senyawa yang tahan panas refraktori !. =ontohnya fosfat akan
bereaksi dengan kalsium dalam nyala yang menghasilkan pirofosfat
=a2P2,E!. <al ini menyebabkan absorbsi atom kalsium dalam
nyala akan berkurang. 3angguan ini dapat diatasi dengan
menambahakan &eleasing Agent berupa kation yaitu stronsium
klorida atau lanthanum nitrat ke dalam larutan. edua logam
tersebut mudah bereaksi dengan fosfat dibanding dengan kalsium"
sehingga reaksi antara kalsium dan fosfat dapat diminimalkan.
3angguan ini #uga dapat dihindari dengan cara menambahkan
%rotecting Agent seperti EDA berlebih.
EDA akan membentuk kompleks kelat dengan kalsium"
sehingga pembentukan senyawa refraktori dapat dihindarkan. +alu"
kompleks =a)EDA akan terdisosiasi dalam nyala men#adi atom
netral =a yang menyerap cahaya. 3angguan yang lebih serius ter#adi
apabila unsur)unsur seperti Al" i" dan unsur logam lainnya bereaksi
dengan , dan ,< dalam nyala dan menghasilkan logam oksida dan
hidroksida yang tahan panas. 3angguan ini hanya dapat diatasi
dengan menaikkan temperatur nyala" yaitu dengan nitrous oksida 5
asetilen.
+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E
E& &0&A
P,+&E& E3E-& SA0A-&DA C
7/18/2019 Laporan Aes
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 9/27
Atomic Emission Spectrometry
3angguan ionisasi
3angguan ini ter#adi pada penggunaan suhu yang tinggi"
sehingga atom)atom yang dianalisa tidak hanya teratomisasikan pada
keadaan tingkat energi dasar" tetapi atom)atom dapat tereksitasi
secara termal karena panas atau dapat terionisasi. 3angguan ini
dapat diatasi dengan menambah unsur atau logam yang berlebihan
yang mudah terionisasi sehingga menghasilkan elektron dengan
#umlah yang besar dan menekan proses ionisasi unsur yang akan
dianalisis. $iasanya" dengan menambah logam 2a atau untuk
menekan gangguan ionisasi ini.
3angguan spektral
3angguan ini ter#adi #ika bentuk emisi atom yang dianalisis over
lapping dengan garis spektra dari unsur lain. 3angguan ini
#arang sekali ter#adi karena pan#ang gelombang setiap emisi atom
adalah sangat karakteristik. 3angguan ini dapat diatasi dengan
memilih pan#ang gelombang serapan karakteristik yang lain.
3angguan emisi
Pada konsentrasi tinggi dari unsur yang dianalisis yang
mempunyai emisi tinggi" sering diperoleh hasil analisis yang
kurang tepat bila signal berada dalam pita spektrum dari sinar
yang digunakan!. 3angguan dapat diatasi dengan melakukan
beberapa cara" yaitu mempersempit lebar celah" menaikkan arus
lampu" mengencerkan larutan atau menggunakan nyala yang lebih
rendah.
3angguan fisik alat
3angguan dimana semua parameter yang dapat mempengaruhi
kecepatan sampel sampai ke nyala dan sempurnanya atomisasi.
Parameter ) parameter tersebut adalah kecepatan alir gas" berubahnya
%iskositas sampel akibat suhu nyala. 3angguan ini dapat diatasi
dengan lebih sering membuat kalibrasi atau standarisasi. Fidiastuti
dkk" 1''>!
1.2.> 0etode Analisa pada AES
a! Analisa uantitatif
Ada tiga pengukuran yang bisa digunakan pada analisis sampel dengan
menggunakan AES" yaitu 9
+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E
E& &0&A
P,+&E& E3E-& SA0A-&DA '
7/18/2019 Laporan Aes
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 10/27
Konsentrasi sampel
E=a+bCx
E=emisi
x=konsentrasi
a=intersep
b=slope
Emisi sampel
Emisi
Konsentrasi
Atomic Emission Spectrometry
1. 0etode Satu Standar
0etode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan
standar yang telah diketahui konsentrasinya =s!. Selan#utnya emisi
larutan standar As! dan emisi sampel AG! diukur dengan AAS.
elemahan sistem ini" #ika standar salah maka hasil analisa yang
dilakukan semua akan salah. Sehingga diperlukan larutan standar yang
sangat baik dan nilai konsentrasi sampel =G! tidak boleh #auh dari nilai
konsentrasi standar =s!.
Es H kcs
k H Es
Cs
EG H kcG
EG H EsCs
xCx
=G H Ex
Es x Cs
=G H konsentrasi larutan sampel ppm!
EG H emisi larutan sampel
Es H emisi larutan standar
=s H konsentrasi larutan standar ppm!
2. 0etode ur%a alibrasi0etode kur%a kalibrasi yaitu dengan membuat kur%a antara
konsentrasi larutan standar sebagai absis! melawan emisi sebagai
ordinat! dimana kur%a tersebut berupa garis lurus. emudian dengan
cara menginterpolasikan emisi larutan sampel EG! dalam kur%a standar
tersebut dan akan diperoleh konsentrasi larutan sampel. Seperti yang
ditun#ukkan" pada gambar berikut9
+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E
E& &0&A
P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 1*
7/18/2019 Laporan Aes
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 11/27
Atomic Emission Spectrometry
Gambar 1. rva "alibra'i
-umus 9
EH a 8bc
EGH aG 8bcG
=GH Ex−axb
6. 0etode Penambahan Standar
Pada metode ini larutan sampel dipipet minimum lima kali dengan
%olume yang sama ;G dan dimasukkan ke dalam labu ukur yang berbeda
tetapi %olumenya sama. emudian ke dalam labu ukur tersebut
dimasukkan larutan standar dengan %olume yang di%ariasi %s.
Selan#utnya ditambahkan pereaksi bila diperlukan! dan diencerkan
sampai tanda batas. 0asing) masing larutan yang telah dibuat diukur emisinya.
Gambar 1.3 rva "alibra'i enamba4an '!an#ar
-umusnya sebagai berikut9
E H EG 8 Es
E H kcIG 8 kcIs
dimana"
cIG H konsentrasi sampel yang telah diencerkan dan
cIs H konsentrasi standar yang telah diencerkan
#adi berlaku rumus pengenceran"
cIG H cG %G @ %labu
cIs H cs %s @ %labu
sehingga"
E H k cG %G @ %labu ! 8 k cs @ %labu !%s
Dalam rumus tersebut yang berubah hanya E karena perubahan %s "
#adi bila dibuat kur%a %olume standar %s melawan emisi E! didapat garis
lurus dengan"
+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E
E& &0&A
P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 11
E total
Y = a + bx Y = emisiX = volume
standar(a) = intersep
7/18/2019 Laporan Aes
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 12/27
Atomic Emission Spectrometry
&ntersep H k cG %G @ %labu ! dan
Slope H k cs @ %labu !
&ntersep @ slope! H cG %G @ cs
Jadi cG H &ntersep @ slope! cs @ %G
&ntersep dan slope bisa didapat dari persamaan regresinya. Skoog"
2**(!
b! Analisa ualitatif
Analisa kualitatif adalah analisa yang dilakukan untuk mengetahui
apa sa#a yang terkandung dalam suatu sampel. Pada analisa kualitatif
menggunakan spektrometri emisi" diperlukan tabel yang berisikan
pan#ang gelombang dari tiap)tiap unsur. Jadi setelah diperoleh spektrum
dari sampel" selan#utnya adalah mencatat semua pan#ang gelombangatom bukan molekul! yang terdapat dalam spektrum. /ntuk
membedakan antara spektrum dari atom dan spektrum dari molekul
adalah dengan melihat bentuknya. Spektrum milik atom berbentuk
lancip" sedangkan yang landai atau besar adalah spektrum milik
molekul. Setelah data semua pan#ang gelombang diperoleh" kemudian
tiap pan#ang gelombang dicocokkan dengan tabel" untuk mengetahui
unsur apa sa#a yang terkandung pada sampel. Skoog" 2**(!
Gambar 1.5 C&n!&4 4a'il 'e"!rm emi'i
+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E
E& &0&A
P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 12
7/18/2019 Laporan Aes
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 13/27
Atomic Emission Spectrometry
+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E
E& &0&A
P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 16
7/18/2019 Laporan Aes
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 14/27
Atomic Emission Spectrometry
BAB II
$ETODOLOGI
2.1 ALAT DAN BAHAN
2.1.1 Ala! )ang #igna"an
1. Spektra AA)22*
2. $otol Sampel
2.1.2 Ba4an
1. Sampel
2. Auadest
6. +arutan standar 4 ppm
(. +arutan standar 1* ppm
4. +arutan standar 14 ppm
>. +arutan standar 2* ppm
. +arutan standar 24 ppm
C. +arutan standar 6* ppm
2.2 PROSEDUR ERJA
2.2.1 Peng&era'ian ala! AAS 'e"!ra AA6227 'ebagai AES n!" anali'a
an!i!a!i(
1. 0enyiapkan bahan yang akan digunakan dalam praktikum
2. 0embuka kran tabung gas acetylene =2<2! menggunakan kunci ring
berlawanan arah #arum #am dan memastikan rekanan gas acetylene =2<2!
11 Psig6. 0engecek aliran udara dengan melihat gauge pada kompressor sebesar
bar dengan tekanan alir sebesar 4* psig
(. 0enghidupkan aliran listrik ke komputer" blower" dan spektrometer
4. 0emastikan blower sudah menyala dengan cara menaruh tissue dibawah
blower" #ika tissue bergerak mengikuti aliran maka blower dalam keadaan
aktif
>. 0enghidupkan komputer dan alat spektrometri Spektra AA)22*
. 0engklik icon spectra)AA pada layar komputer
C. 0engklik worksheet lalu mengklik new'. 0engklik worksheet details 5 folder 2*1( 5 S1 erapan 5 lalu mengisi data
dengan format sebagai berikut 9
ame 9 kel 6( s1 AES
Analyst 9 Joni dkk
=omment 9
Sample 9 2
1*. 0engklik ,
11. 0engklik add methode dan memilih elemen Ke elemen yang akan
dianalisa!
12. 0engklik edit methode dan mengisi foem berikut9
+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E
E& &0&A
P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 1(
7/18/2019 Laporan Aes
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 15/27
Atomic Emission Spectrometry
T)e+$&#e
Sampling mode 9 0anual
&nstrument mode 9 Emission
Klame type and gas flow 9 air@acetylene
Air flow 9 1* m+@minAcetylene flow 9 2"** m+@min
$ea'remen!
0easurement mode 9 &ntegration
0easurement time 9 6 s
-ead delay 9 4 s
=alibration mode 9 =oncentration
-eplicate standard 9 6
-eplicate sample 9 6
O!i,al
+amp position 9 tidak diubah+amp current 9 tidak diubah
Fa%elength 9 62 nm
Slit 9 *"2 nm
$ackground correction 9 $= ,KK
S!an#ar#" mengisi nilai konsentrasi larutan standar Ke
Standard 1 9 4"** ppm
Standard 2 9 1*"** ppm
Standard 6 9 14"** ppm
Standard ( 9 2*"** ppm
Standard 4 9 24"** ppm
Standard > 9 6*"** ppm
16. 0engklik ,
1(. 0engklik label dan mengisi nama sampel berikut ini 9
Pada baris pertama 9 Sampel kucing
Pada baris kedua 9 Sampel kuda
14. 0engklik analyst kemudian klik ,
1>. 0engklik optimi7e" akan muncul beberapa kotak yaitu 9
otak unsur pilihan Ke yang diu#i" mengklik ,k
Selan#utnya muncul dialog boG pada monitor" lalu mengklik ,
Selan#utnya muncul kotak analyst checklist" mengklik ,
1. 0enyalakan flame dengan menekan tombol hitam pada alat spektrometer spektra AA)22* dan menahannya hingga api menyala sempurna
1C. 0engecek selang dan memastikan selang tidak tersumbat yang ditandai
dengan perbedaan suara ketika selang terhubung dengan auadest dan ketika
selang tidak terhubung dengan auadest
1'. 0engklik emission set up
2*. 0uncul kotak top standard" masukkan selang pada botol yang memiliki
konsentrasi tertinggi. Pada praktikum ini yaitu standard > dengan
konsentrasi 6* ppm
21. 0engklik , dan menunggu sampai signal naik
+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E
E& &0&A
P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 14
7/18/2019 Laporan Aes
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 16/27
Atomic Emission Spectrometry
22. Setelah signal naik" kemudian memindahkan selang ke auadest lalu
mengklik instrument 7ero
26. 0emindahkan lagi selang ke top standard
2(. 0enggeser 5 geser burner head sampai memperoleh signal tertinggi
24. 0engembalikan selang ke auadest lalu menunggu sampai signal turun
2>. 0engklik ,
2. emudian muncul kolom u#i Ke" kemudian mengklik cancel
2C. 0engklik start dan mengikuti perintah yang muncul dimonitor 9
Present top standard selang terhubung dengan top standard" 6* ppm!" klik
read
Present remo%e standard selang terhubung dengan auadest!" mengklik
read
Present call 7ero selang terhubung dengan larutan blanko!" mengklik read
Present standard 1 selang terhubung dengan larutan Ke 4 ppm!" mengklik read
Present standard 2 selang terhubung dengan larutsn Ke 1* ppm!" mengklik
read
Present standard 6 selang terhubung dengan larutan Ke 14 ppm!" mengklik
read
Present standard ( selang terhubung dengan larutan Ke 2* ppm!" mengklik
read
Present standard 4 selang terhubung dengan larutan Ke 24 ppm!" mengklik
read
Present standard > selang terhubung dengan larutan Ke 6* ppm!" mengklik
read
2'. Setelah proses analisa selesai" akan muncul authron complete" kemudian
mengklik ,
6*. 0engeprint data 9
1. 0engklik file" lalu pilih close sehingga akan kembali pada menu awal
2. 0engklik report
6. 0engklik nama file yang akan di print
(. 0engkilik print report4. 0engklik print" lalu klik ,
61. 0ematikan alat spektormetri spektra AA)22* 9
1. 0engklik eGit pada menu awal
2. 0engklik start pada monitor kemudian mengklik shutdown
6. 0ematikan alat spektrometri spektra AA)22*
(. 0enutup keran tabung gas menggunakan kunci ring searah #arum #am
4. 0ematikan sumber listrik
2.2.2 Peng&era'ian ala! AAS 'e"!ra AA6227 'ebagai AES n!" anali'a
al!i!a!i(
1. 0enyiapkan bahan yang akan digunakan dalam praktikum
+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E
E& &0&A
P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 1>
7/18/2019 Laporan Aes
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 17/27
Atomic Emission Spectrometry
2. 0embuka kran tabung gas acetylene =2<2! menggunakan kunci ring
berlawanan arah #arum #am dan memastikan rekanan gas acetylene =2<2!
11 Psig
6. 0engecek aliran udara dengan melihat gauge pada kompressor sebesar
bar dengan tekanan alir sebesar 4* psig
(. 0enghidupkan aliran listrik ke komputer" blower" dan spektrometer
4. 0emastikan blower sudah menyala dengan cara menaruh tissue dibawah
blower" #ika tissue bergerak mengikuti aliran maka blower dalam keadaan
aktif
>. 0enghidupkan komputer dan alat spektrometri Spektra AA)22*
. 0engklik icon spectra)AA pada layar komputer
C. 0engklik worksheet lalu mengklik new
'. 0engklik worksheet details 5 folder 2*1( 5 S1 erapan 5 lalu mengisi datadengan format sebagai berikut 9
ame 9 kel 6( s1 AES
Analyst 9 Joni dkk
=omment 9
Sample 9 2
1*. 0engklik ,
11. 0engklik add methode dan memilih elemen a
12. 0engklik edit methode dan mengisi form berikut ini 9
T)e+$&#e
Sampling mode 9 0anual
&nstrument mode 9 Emission
Klame type and gas flow 9 air@acetylene
Air flow 9 1* m+@min
Acetylene flow 9 2"** m+@min
$ea'remen!
0easurement mode 9 &ntegration
0easurement time 9 6 s
-ead delay 9 4 s
=alibration mode 9 =oncentration
-eplicate standard 9 6
-eplicate sample 9 6
O!i,al
+amp position 9 tidak diubah
+amp current 9 tidak diubah
+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E
E& &0&A
P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 1
7/18/2019 Laporan Aes
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 18/27
Atomic Emission Spectrometry
Fa%elength 9 4C' nm
Slit 9 *"2 nm
$ackground correction 9 $= ,KK
16. 0engklik ,
1(. 0engklik labels dan mengisi nama sampel
14. 0engklik analyst kemudian mengklik ,
1>. 0engklik optimi7e" akan muncul beberapa kotak" yaitu 9
otak unsur pilihan a yang diu#i" mengklik ,
Selan#utnya muncul dialog boG pada monitor" mengklik ,
Selan#utnya muncul kotak analyst checklist" mengklik ,
1. 0enyalakan flame dengan menekan tombol hitam pada alat spektrometri
spektra AA)22* dan menahannya hingga api menyala sempurna
1C. 0engecek selang dan memastikan selang tidak tersumbat yang ditandai
dengan perbedaan suara ketika selang terhubung dengan auadest dan ketika
selang tidak terhubung dengan auadest
1'. 0engklik emission set up dan muncul kotak top standard
2*. 0emasukkan selang pada botol sampel
21. 0engklik ," dan menunggu hingga peaking selesai
22. 0emindahkan selang ke auadest" kemudian mengklik instrument 7ero
26. 0emindahkan lagi ke top standard
2(. 0enggeser 5 geser burner head sampai memperoleh sinyal emission
tertinggi
24. 0engembalikan selang ke auadest" lalu menunggu signal emission
menurun
2>. 0engklik ,
2. emudian muncul kolom u#i a" mengklik cancel
2C. 0engklik instrument
2'. 0engklik wa%elength scan kemudian memilih emission scan dan mengisi
data sebagai berikut 9
Scan rate 9 2** nm
Scan range 9 '** nm
6*. 0engklik ,
61. 0uncul dialog boG pada monitor" mengklik ," lalu muncul kotak analyst
checklist dan mengklik ," muncul kotak berisi tulisan instrument 7ero dan
mengklik ,
62. 0uncul kotak warning" meletakkan selang pada botol sampel dan mengklik
read
66. 0enunggu sampai analisa selesai" yang ditandai dengan hilangnya tulisan
slewing pada layar
6(. Setelah tulisan slewing hilang" mengembalikan selang ke auadest" lalu
mematikan flame dengan menekan tombol merah pada alat
+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E
E& &0&A
P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 1C
7/18/2019 Laporan Aes
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 19/27
Atomic Emission Spectrometry
64. Pada spektrum yang telah diperoleh" dapat dicetak dengan cara sebagai
berikut 9
1. 0engklik 7oom pada pan#ang gelombang 2** 5 '** nm
2. 0engklik kanan pada spektrum" memilih scale dan mengatur skala yang
diinginkan
6>. 0engklik kanan pada masing 5 masing scale dan memilih print
6. 0emilih peak puncak! pada spektrum dan mencatat pan#ang gelombangnya
6C. 0engklik Kile kemudian memilih eGit
6'. 0engklik start" kemudian memilih shutdown dan mematikan alat
spektrometri AA)22*
(*. 0enutup kembali keran tabung gas" dan mematikan sumber listrik
+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E
E& &0&A
P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 1'
7/18/2019 Laporan Aes
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 20/27
Atomic Emission Spectrometry
BAB III
HASIL DAN PE$BAHASAN
*.1 DATA PENGA$ATAN
Samel &n'en!ra'i 8m9 :RSD SD $ean In!en'
=al Lero * >4"( *"**4' )*"**'
Standard 1 4 12"6 *"*116 *"*'22
Standard 2 1* 1"2 *"**2 *"1>C4
Standard 6 14 1"C *"**(6 *"264
Standard ( 2* 6"> *"*1*4 *"2'2C
Standard 4 24 2"6 *"**' *"6(C
Standard > 6* 1 *"**( *"(1(6
Sampel ucing "22 '"' *"*122 *"126
Sampel uda ,;E- * * *"('*6
abel 6.1 Data Pengukuran Emisi +arutan
abel 6.2 Data Pengamatan ualitatif
+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E
E& &0&A
P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 2*
7/18/2019 Laporan Aes
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 21/27
Atomic Emission Spectrometry
+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E
E& &0&A
P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 21
o
.-ange ?
?
/dara!? 2,!
emungkinan
/nsur esimpulan
1
2** ) 6**
2(4"( -u && -u &&
2 2(>"1 -h && -h &&
6 242"2 Ke & Ke &
( 242" Ke & Ke &
4 246"> <g & <g &
> 2'"> 0g && " a & 0g &&
2C* Au && " 0g && " / && 0g &&
C 2C1"6 -a && " Ke & -a &&
' 2C1" 0o && " Al && 0o &&
1* 2C2"2 Au && Au &&
11 2C6"1 3e && 3e &&
12 2C" Pu && " =u && Pu &&
16 2CC"( b && " Pu && b &&
1( 2C'"( +u && " Pt & Pt &
14 2'*"1 +u && " a & +u &&
1> 2'*"' ,s & ,s &
1 2'1"' l & " Au && Au &&
1C 2'2" b && " Pu && b &&
1' 2'(" 3a & " a && a &&
1
6** ) (**
6*>"' $i & " Ac && $i &
2 6*'"2 ; && " a && a &&
6 61*"2 0olekul 0olekul
( 61("( 0olekul 0olekul
4 66>"1 66>"1 +u & " i && +u
> 66'"6 -h & " i & i &
6(6"6 -h & " =o & =o &
C 6(("1 6(("1 Ke & Ke &
' 6(>"C =d & =d &
1* 6("4 Ke & Ke &
11 6(C"> 0olekul 0olekul
12 6('"1 i & " Ke & i &
16 6('"C -u & " Es & -u &
1( 642"' =o & " l & =o &
14 64"1 64"1 Lr && " Pa & Lr &&
1> 64C"2 Ke & Ke &
1 64C"6 Ke & Ke &
1C 6*" 6*" h & " =a && =a &&
1' 62"1 Ke & " h & Ke &
2* 62"2 Ke & " h & Ke &
21 66"C 66"C =a && " d && =a &&
22 6(" 6(" Ke & Ke &
26 6C2"1 0olekul 0olekul
2( 6C2"> 6C2"> h & " Sm && h &
24 6C6"4 Lr & " Pa & Lr &
2> 6C>"1 6C>"1 0o & " Ke & Ke &
2 6C"6 b && " Pa & b &&
2C 6CC 0olekul 0olekul
2' 6CC" m & " Ke & m &
6* 6'2"6 0olekul 0olekul
7/18/2019 Laporan Aes
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 22/27
Atomic Emission Spectrometry
*.2 HASIL PERHITUNGAN
abel 6.6 Data Perhitungan onsentrasi
o. Sampel onsentrasi ppm!
1 Sampel ucing "22
2 Sampel uda ,;E-
*.* PE$BAHASAN
Praktikum ini bertu#uan untuk melakukan analisa kuantitatif dan analisa kualitatif
dengan metode AES. Atomic Emission Spectrophotometry AES! adalah metode
analisa kimia yang didasarkan pada pemancaran atau emisi sinar dengan pan#ang
gelombang yang karakteristik untuk unsur yang dianalisa. =iri khas utama dari AES
adalah pada instrumentasi dan intensitas cahaya yang diukur. &nstrumentasi pada AES
tidak menggunakan sumber cahaya seperti pada AAS dan intensitas cahaya yang
diukur adalah intensitas cahaya yang diemisikan oleh materi atom!.
Sampel dalam bentuk larutan yang akan dianalisa diubah fasenya men#adi atom
tereksitasi. /ntuk mendapatkan #umlah atom tereksitasi secara maksimal" maka perlu
adanya energi yang cukup besar sehingga atom yang tereksitasi #uga meningkat.
Atom)atom yang terpancar melalui nyala tertangkap oleh monokromator" kemudian
energi yang ditangkap digandakan oleh phototube multiplier sehingga energi yang
diperoleh dapat dibaca oleh detektor sehinggga diketahui pan#ang gelombangnya.u#uan pertama adalah analisa kuantitatif menggunakan metode AES. Pada
analisa kuantitatif metode penentuan konsentrasi yang digunakan adalah metode kur%a
kalibrasi. 0etode kur%a kalibrasi dilakukan dengan cara menyiapkan minimal 4
larutan standar yang memiliki konsentrasi yang berbeda)beda lalu diukur intensitas
cahayanya. Setelah itu dibuat kur%a kalibrasi dan ditentukan persamaan regresinya
agar dapat mengetahui konsentrasi sampel. Dari percobaan yang dilakukan"
didapatkan hasil konsentrasi untuk sampel kucing sebesar "22 ppm dan konsentrasi
untuk sampel kuda tidak diketahui karena ter#adi o%errange. <al ini ter#adi karena
hasil pengukuran intesitas cahaya pada sampel kuda lebih besar daripada intensitas
cahaya larutan standar konsentrasi tertinggi.
u#uan kedua adalah analisa kualitatif menggunakan metode AES. /ntuk analisa
kualitatif" data yang diperlukan adalah spektrum yang menun#ukkan pan#ang
gelombang dari sampel dan tabel daftar pan#ang gelombang dari tiap 5 tiap unsur.
Sehingga unsur yang terkandung dalam sampel dapat diketahui. Dari percobaan yang
dilakukan" menun#ukkan bahwa sampel mengandung unsur -u" -h" Ke" <g" 0g" -a"
+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E
E& &0&A
P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 22
7/18/2019 Laporan Aes
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 23/27
Atomic Emission Spectrometry
0o" Au" 3e" Pu" b" Pt" +u" ,s" a" $i" i" =o" =d" Lr" =a" h" m" 0n" 3d" Ln" Es"
$e" $a" Pm" =a" Al" dan .
+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E
E& &0&A
P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 26
7/18/2019 Laporan Aes
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 24/27
Atomic Emission Spectrometry
BAB I;
PENUTUP
-.1. ESI$PULAN
$erdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa 9
1. 0etode analisa pada AES dapat dilakukan dengan analisa kuantitatif dan kualitatif.
2. Pada analisa kuantitatif" didapatkan konsentrasi sampel kucing sebesar "22 ppm
6. Persamaan garis yang didapat dari kur%a kalibrasi9 y H )*"***1G2 8 *"*1CG ) *"**1'
(. /nsur)unsur yang terdapat dalam sampel kualitatif adalah9 -u" -h" Ke" <g" 0g" -a"
0o" Au" 3e" Pu" b" Pt" +u" ,s" a" $i" i" =o" =d" Lr" =a" h" m" 0n" 3d" Ln"
Es" $e" $a" Pm" =a" Al" dan .
-.2 SARAN
a. Penyiapan sampel untuk analisa kuantitatif harus dilakukan dengan cermat untuk
menghindari ter#adinya o%errange
b. Pengecekan alat)alat pendukung AES #uga harus sangat diperhatikan
c. 0elakukan pengoperasian alat AES dengan teliti dan sesuai petun#uk praktikum
+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E
E& &0&A
P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 2(
7/18/2019 Laporan Aes
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 25/27
Atomic Emission Spectrometry
DA<TAR PUSTAA
$asset. J" Dkk. 1''(. 'uku A(ar )ogel *imia analisa *uantitatif B" Edisi eempat. Jakarta
9 E3=.
okasih.S" Dkk. 2**(. Asas %engembangan %roses AnalisisB" Edisi Pertama. Surabaya9
Airlangga /ni%ersity Press.
Skoog.D" Dkk. 2**(.B Fundamental +f Analytical "hemistry,-Edisi edelapan.
im Penyusun. 2*1(. Penuntun Praktikum imia Analisa &nstrumen. Samarinda 9
Politeknik egeri Samarinda Jurusan eknik imia
/nderwood" A.+ M -.A. Day Jr. 2**2. Edisi ke)>9 Analisis imia uantitatifB. Jakarta9
Penerbit Erlangga.
+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E
E& &0&A
P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 24
7/18/2019 Laporan Aes
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 26/27
Atomic Emission Spectrometry
+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E
E& &0&A
P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 2>
7/18/2019 Laporan Aes
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 27/27
Atomic Emission Spectrometry
PERHITUNGAN
0 10 20 30 0!0"1
0
0"1
0"2
0"3
0"
0"#
$(x) = ! 0x%2 + 0"02x ! 0
&' = 1
rva alibra'i
olnomial ()
olnomial ()
Konsentrasi (ppm)
Intensitas Emisi (I)
$erdasarkan grafik diperoleh persamaan y=¿ )*"***1 x2 8 *"*1C x ) *"**1'
onsentrasi sampel kucing Emisi rata)rata 9 *"126!
y=¿ )*"***1 x2 8 *"*1C x ) *"**1'
0,123=¿ )*"***1 x2 8 *"*1C x ) *"**1'
0=¿ *"***1 x2 ) *"*1C x 8 *"**1' 8 *"126
0=¿ *"***1 x2 ) *"*1C x 8 *"12('
0=¿ a x2 8 b x 8 c
x1,2=−b±√ b2−4ac
2a
¿−(−0,018)±√ −0,018
2−4 (0,0001 )(0,1249)2(0,0001)
x1,2=
0,018±√ 2,7404 x10−4
2 x10−4
x1=0,018+√ 2,7404 x 10
−4
2 x10−4 x
2=0,018−√ 2,7404 x10
−4
2 x10−4
x1=172,77 x
2=7,22
onsentrasi sampel kucing adalah "22 ppm
+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E