45

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 – DP2M Diktifmipa.unri.ac.id/wp-content/uploads/2017/11/4.-LPB-2012.pdf · Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 – DP2M Dikti 4 4. Masa Pelaksanaan

Embed Size (px)

Citation preview

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

3

Identitas Penelitian 1. Judul Usulan : Fabrikasi Superkapasitor dengan Sifat-sifat Kapasitif Tinggi Melalui Peningkatan Antarmuka

Piranti Menggunakan Nanopartikel Logam 1. Ketua Peneliti

Nama lengkap : Dr. Iwantono, MPhil

Bidang Keahlian : Nanoteknologi / Nanomaterial

Jabatan Fungsional : Lektor kepala

Unit Kerja : Jurusan Fisika, FMIPA Universitas Riau

Alamat Surat : Jurusan Fisika, FMIPA Universitas Riau

Kampus Bina Widya Jl. HR. Soebrantas KM 12,5

Pekanbaru 28293

Telepon : (0761)-63273

E-mail : [email protected]

2. Anggota Peneliti

No Nama dan Gelar Akademik Bidang Keahlian Instansi Alokasi waktu (Jam/minggu)

1 Dr. Akrajas Ali Umar Nanomaterial Fisika Unand 15 2 Erman Taer, MSi Fisika karbon Fisika UR 15

3. Obyek Penelitian Objek yang dikaji pada penelitian ini adalah penumbuhan nano partikel Platinum, Paladium

dan Emas pada permukaan pengumpul arus. Sifat-sifat kapasitiv piranti (energy dan daya)

superkapasitor yang dihasilkan setelah penambahan antarmuka nanopartilek logam antara

pengumpul arus dan elektroda karbon ditinjau secara mendalam. Platinum, Palldium dan

Emas nano partikel ditumbuhkan dengan metode kimia basah (wet chemical). Dilakukan

variasi waktu penumbuhan, cara penumbuhan untuk mendapatkan kondisi optimum.

Pemberian variasi waktu penumbuhan diharapkan memperoleh variasi ukuran partikel,

sedangkan variasi cara penumbuhan menghasilkan nanopartikel yang lebih merata dengan

density yang tinggi. Pengujian sifat kapasitif superkapasitor dilakukan dengan teknik

impedance spektroskopi, cas-discas pada arus konstan dan cyclic voltametri. Selain

pengujian sifat kapasitif dicari juga struktur mikro nanopartikel yang di hasilkan dengan

analisis XRD dan SEM untuk mengetahui morfologi nanopartikel logam yang dihasilkan

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

4

4. Masa Pelaksanaan Penelitian

Pada tahun kedua ini penelitian dilakukan pada rentang waktu seperti di bawah ini.

Tahun ke dua : Maret 2012 Desember 2012

5. Anggaran Biaya

Anggaran biaya untuk penelitian tahun ke-dua ini adalah sebesar Rp 48.000.000

6. Lokasi Penelitian

Kegiatan penelitian ini sebagian besar dilakukan di Laboratorium Nanoteknologi dan

Material, Jurusan Fisika, FMIPA Universitas Riau, Kampus Bina Widya Jl.HR Soebrantas

KM 12.5 Simpang Baru - Panan Pekanbaru, Riau.

7. Hasil yang Ditargetkan

Melalui studi ini diharapkan diperoleh superkapasitor dengan energi dan daya yang tinggi

dengan penambahan nanopartikel logam. Pada tahun pertama diharapkan dapat diketahui

kondisi optimum proses penumbuhan nanopartikel logam (Platinum, Paladium dan Emas)

pada permukaan pengumpul arus. Sedangkan untuk tahun kedua ini dapat diaplikasikan pada

fabrikasi superkapasitor dengan menggunakan elektroda karbon berbentuk pellet dan serbuk

dan dilakukan uji prestasi. Dari seluruh hasil penelitian yang diperoleh, diharapkan dapat

dipublikasikan pada jurnal nasional dan internasional.

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

6

PRAKATA

Assalaamualaikum Wr. Wb.,

Puji Syukur penulis panjatkan kepada Allah Subhanawataala atas limpahan Rahmat

serta Karunia Nya, sehingga Penelitian Hibah Bersaing Tahun Kedua yang berjudul

Fabrikasi Superkapasitor dengan Sifat-sifat Kapasitif Tinggi Melalui Peningkatan

Antarmuka Piranti Menggunakan Nanopartikel Logam telah dapat terlaksana dengan baik.

Untuk itu penulis menyampaikan ucapan terimakasih kepada semua pihak yang telah

berkontribusi dalam penelitian ini, terutama Direktur Pembinaan Penelitian dan Pengabdian

Kepada Masyarakat (DP2M), Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi Kementrian Pendidikan

Nasional dan pihak Universitas Riau, yang telah memberikan bantuan dana penelitian Hibah

Bersaing untuk Tahun ke-2 (2012) yang dibiayai oleh DIPA DP2M Ditjen Pendidikan

Tinggi Tahun Anggaran 2012.

Terimakasih juga disampaikan kepada Tim Reviewer proposal Hibah Bersaing yang

telah berkenan meneliti proposal secara objektif beserta saran-saran yang diberikan untuk

kesempurnaan penelitian ini, sehingga penelitian ini dapat terwujud. Kepada Tim Peneliti

dan Mahasiswa yang telah membantu dalam pelaksanaan penelitian ini, tidak lupa dihaturkan

ucapan terima kasih dan penghargaan yang setinggi-tingginya. Terakhir, kami berharap agar

hasil penelitian ini dapat memberikan kontribusi positif bagi pengembangan penelitian

bisang sains dan pengembangan teknologi terkait untuk kemaslahan masyarakat.

Pekanbaru, Desember 2012

Peneliti

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

7

DAFTAR ISI

LEMBAR PENGESAHAN

RINGKASAN

PRAKATA

DAFTAR ISI

BAB I. PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang 1.2. Tujuan Penelitian

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA

BAB III. TUJUAN DAN MANFAAT PENELITIAN

BAB IV. METODE PENELITIAN

BAB V. HASIL DAN PEMBAHASAN

BAB VI. KESIMPULAN DAN SARAN

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

5

RINGKASAN

Pada penelitian tahun kedua ini, telah berhasil diperoleh kondisi optimum penumbuhan nanopartikel logam (Platinum, Palladium dan Emas) di atas permukaan stainless steel dan elektroda karbon. Nanopartikel metal ini berfungsi sebagai antar muka (interface) antara pengumpul arus dan electrode sel superkapasitor. Karakterisasi sampel dilakukan dengan menggunakan metode: spektroskopi UV-Visible, X-Ray Diffraction, FESEM dan EDX. Sifat-sifat kapasitif piranti (energy dan daya) superkapasitor yang dihasilkan setelah penambahan antarmuka nanopartikel logam antara pengumpul arus dan elektroda karbon ditinjau secara mendalam pada penelitian tahun kedua ini. Pengujian sifat kapasitif superkapasitor dilakukan dengan teknik, impedant spektroskopi, cas-discas pada arus konstan dan cyclic voltametri. Hasil pengukuran menunjukkan bahwa kehadiran nanopartikel logam dan bentuk monolitik elektroda karbon berhasil menurunkan resistansi ekuivalen dari 337 m menjadi 20 m, dan meningkatkan nilai kapasitansi spesifik dari 108 F g-1 menjadi 151 F g-1. Perubahan nilai resistansi ekuivalen dan kapasitansi spesifik ini memberikan dampak peningkatan energy spesifik dari 2.5 Wh kg-1 menjadi 3.3 Wh kg-1 dan peningkatan nilai daya spesifik dari 275 W kg-1 menjadi 288 W kg-1.

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

8

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Superkapasitor, juga dikenal sebagai ultrakapasitor, adalah kapasitor elektrokimia yang

mempunyai rapat energi yang tinggi bila dibandingkan dengan kapasitor biasa, biasanya

sampai seribu kalilipat lebih besar, kapasitor biasa mempunyai kapasitan dalam satuan mikro

farad sedangkan superkapasitor dengan ukuran yang sama mempunyai nilai kapasitan

beberapa farad. Komersial superkapasitor tertingi bisa mempunyai kapasitan sampai 3.000

farad (A. Burke. 2000). Superkapasitor mempunyai variasi komersial aplikasi, diantaranya

adalah pada kendaraan elektrik, sebagai penganti power suplai, mobile devices. Berdasarkan

tren riset dan pengembangan, superkapasitor dapat dikelompokkan dalam tiga kelas,

elektrokimia kapasitor dua lapisan, psedokapasitor dan hibrid kapasitor, penyebab utama dari

tiga kelas ini adalah pada jenis elektroda yang digunakan.

Elektrokimia kapasitor dua lapisan terdiri dari elektroda yang dihubungkan secara

kontak langsung dengan pengumpul arus, sedangkan antara elektroda ditempatkan separator

dan pada elektroda sebagai bahan aktif diinjeksikan elektrolit. Sifat-sifat kapasitiv (energi

dan daya) superkapasitor ditentukan oleh bahan-bahan penyusun tersebut. Salah satu faktor

utama adalah untuk menghasilkan energi dan daya yang tinggi adalah nilai tahanan seri yang

rendah dalam sistim elektroda, pengumpul arus dan elektrolit. Berbagai usaha telah

dilakukan untuk mencibtakan ohmik kontak yang rendah antara pengumpul arus dan

elektroda. C. Portet 2004, melakukan deposisi material karbon mengunakan metode sol-gel

pada pengumpul arus Almunium. S.-J. Pan 2009, melakukan modifikasi permukaan

pengumpul arus stainlees steel dengan ecing stainlees steel dengan fasa yang berbeda

sehingga luas permukaan lebih tinggi. Salah satu usaha yang dapat dicoba untuk

meningkatkan mengurangkan nilai ohmik kontak adalah dengan cara modifikasi permukaan

pengumpul arus dengan menggunakan nano-partikel logam. Karena nano-partikel logam

dapat meningkatkan luas permukaan pengumpul arus dan mempunyai sifat katalik yang baik

(G. Cang, 2007).

Pada penelitian ini dicoba untuk menghasilan superkapasitor dengan energi dan daya

yang tinggi dengan melakukan modifikasi pada permukaan pengumpul arus (stainless steel)

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

9

dengan penambahan nanopartikel logam. Nanopartikel logam yang digunakan adalah

Platinum (Pt), Palladium (Pd) dan Emas (Au). Nanopartikel logam dihasilkan dengan

menggunakan metode kimia basah. Karena logam merupakan bahan penghantar yang baik

dan dalam struktur nano diharapkan mempunyai sifat katalitik yang tinggi sehingga

diharapkan dapat meningkatkan nilai transfer arus sehingga nilai ohmik kontak dapat

dikurangi.

1.2. Tujuan Tujuan yang ingin dicapai dalam penelitian ini adalah mengembangkan kemandirian

dalam pengembangan superkapasitor dengan energi dan gaya tinggi dengan modifikasi

nanopartikel logam pada pengumpul arus. Adapun tujuan secara khusus sebagai berikut :

1. Menentukan kondisi optimum variabel waktu penumbuhan nanopartikel (Pt, Pd dan Au)

agar diperoleh ukuran partikel yang sesuai.

2. Menentukan kondisi optimum cara pembenihan (seeding) dan pengulangan penumbuhan

agar diperoleh nanopartikel (Pt, Pd dan Au) dengan morfologi yang baik, merata dan

padat.

3. Menentukan kondisi optimum seleksi bentuk elektroda (pellet atau pasta/pouder) agar

diperoleh nilai tahanan seri pirinti yang minimum.

4. Uji kestabilan piranti dengan mengunakan variasi konsentrasi elektrolit (H2SO4) agar

diperoleh piranti superkapasitor yang berumur panjang.

1.3. Keutamaan Penelitian

Secara khusus keutamaan penelitian ini adalah akan diperoleh elektroda kapasitor

dengan kemampuan penyimpanan energi dan daya yang besar dengan harga yang relativ

murah sehingga dapat dipergunakan sebagai penyimpan tenaga untuk berbagai aplikasi

seperti kendaraan bermotor, berbagai perangkat elektronik, militer dan sebagainya. Dengan

dapat dikembangkannya teknologi ini sehingga negara kita (Indonesia) akan turut berperan

dalam pengembangan piranti penyimpan energi. Pengembangan piranti penyimpan energi

yang ungul akan dapat meningkatkan efisiensi penyimpanan energi sehingga lebih jauh lagi

dapat lebih menghemat pemakain bahan bakar baik fosil maupun non fosil. Disamping itu

jika pemanfaatan superkapasitor dapat dikembangkan lebih jauh pada kendaraan bermotor

akan dapat dihasilkan pengembagan kendaraan yang ramah lingkungan.

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

10

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Superkapasitor

Superkapasitor atau ultracapasitor (E. Frankowiak, et al. 2001) adalah istilah yang

digunakan untuk komponen elektrik yang mempunyai nilai kapasitan mencapai ribuan farad.

Dikarenakan nilai kapasitannya, supercapasitor menjadi peralatan elektrik yang dipilih untuk

penyimpanan tenga. Perbandingan supercapasitor dengan baterai sebagai penyimpan tenaga

listrik mempunyai nilai negatif dan positif. Salah satu kekurangan supercapasitor adalah

penyimpanan tenaga spesific yang relatif rendah (R. Kotz, et al. 2000). Komemersial produk

supercapasitor mempunyai spesifik energi dibawah 10 Wh kg-1, lebih rendah jika

dibandingkan dengan batterai yaitu 35-40 Wh kg-1, untuk lead-acid batteri, tetapi untuk

litium ion batterai dapat mencapai 150 Wh kg-1. Supercapasitor mempunyai spesifik daya

yang lebih tinggi dari betterai. Sisi positif lain adalah siklus hidup yang lebih tinggi, dapat

dioperasikan pada range temperatur yang lebih besar dan cas dan dis cas yang cepat.

Gambar 2.1. Perkembangan penelitian elektroda superkapasitor.

Penelitian superkapasitor dapat dibagi dalam dua kelompok berdasarkarkan pada

mode penyimpanan energi yang disebut: 1) superkapasitor redox dan 2) kapasitor

elektrokimia dua lapisan (KEDL). Pada superkapasitor redox (juga dikenal dengan istilah

pseudocapacitor), sebuah tipe transfer muatan refersibel Faradaic yang menghasilkan

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

11

kapasitan, yang bukan elektrostatik asal (sehingga diberi awalan pseudo yang membedakan

dari capasitan electric statik). Kapasitan diasosiasikan dengan sebuah proses electrokimia cas

transfer yang mempunyai nilai lebih mengunakan material aktif tertentu (B.E. Conway,

1999). Kelompok material pseudocapacitive yang paling dikenal adalah oksida logam

transisi (yang paling popoler adalah oksida ruthenium) dan polymer conducting seperti

polyaniline, polypyrrole atau turunan polythiopene (C. Peng, et al. 2008). Sedangkan,

penyimpanan tenaga pada kapasitor elektrokimia dua lapisan (KEDL) hampir menyerupai

kapasitor tradisional yaitu melalui pemisahan muatan. Supercapasitor dapat menyimpan

lebih banyak tenaga per unit masa atau volume dari pada kapasitor konvensional karena: 1)

pemisahan muatan terjadi pada jarak yang sangat kecil pada KEDL yang terjadi pada

perbatasan elektoda dan elektrolit (B.E. Conway, 1999), 2) jumlah muatan yang dapat

tersimpat dapat ditingkatkan dengan luas permukaan yang tinggi (terjadi karena jumlah pori

yang besar dalam material elektrode dengan luas permukaan yang besar). Mekanismen

penyimpanan tenaga berlangsung secara cepat karena melibatkan perpindahan ion dari dan

keluar permukaan elektrode.

Supercapasitor jenis KEDL adalah kategori supercapasitor yang sangat maju

dikembangkan. Carbon dalam berbagai bentuk, secara intensive terus di kaji dan digunakan

secara meluas sebagai materila elektrode pada KEDL yang pengembangan di fokuskan pada

pencapaian luas permukaan yang lebih tinggi dengan tahana yang lebih rendah.

2.2. Struktur Superkapasitor KEDL

Struktur superkapasitor terdiri dari dua buah elektrode yang terendam dalam

elektrolit, dengan sebuah pemisah ion-permeable yang terletak diantara kedua elektroda,

seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.2. Dalam devais seperti itu, masing-masing antar

muka elektrode elektrolit mewakili sebuah kapasitor sehingga sebuah sell lengkap dapat

dipandang sebagai dua kapasitor tesusun secara series. Untuk kapasitor simetris (elektroda

yang sama), kapasitan sell, dberikan oleh rumus di bawah ini.

= + (1)

dimana C1 dan C2 mewakili kapasitan untuk elektroda pertama dan kedua (X. Andrieu, et al, 2000).

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

12

Gambar 2.2. Struktur superkapasitor

Sedangkan nilai literature dari kapasitan spesifik selalu dipilih sebagai kapasitan satu

elektroda, biasanya di peroleh dari pengukuran mengunakan tiga elektrode yang melibatkan

referen dan konter elektrode (D. Qu, et al. 1988). Kapasitan dwi-lapisan , Cdl, pada masing-

masing antara muka elektrod ditunjukkan dengan rumusan

= (2)

Dimana adalah konstanta dielektrik dari daerah dwi-lapisan, A adalah luas permukaan dari

elektroda dan t adalah tebal dari dwi-lapisan elektrik. Pada kapasitor dwi-lapisan, merupakan

kombinasi dari luas permukaan yang tinggi (biasanya > 1500 m2 g-1) dengan pemisahan

muatan yang sangat kecil (Angstroms) yang dapat menghasilkan kapasitan yang tinggi

(A.K.Shukla, et al, 2000). Energi (E) dan daya (Pmax) dari superkapasitor dapat ditentukan

berdasarkan rumus berikut ini.

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

13

= (3)

= (4)

Dimana C adalah kapasitan dc dalam Farads, V adalah tegangan dan R adalah eguivalen

tahanan series (ESR) dalam ohm (X. Andrieu, et al, 2000).

2.3. Nanopartikel Logam

Platinum dan Paladium nano partikel dapat ditumbuhkan pada bahan ITO, Karbon

glass, (Gang Chang, Munetaka Oyama , Kazuyuki Hirao, 2006, 2007) dengan mengunakan

teknik kimia basah. Pada gambar 5 dan 6 dituntujkkan Platinum dan Palladium nanopartikel

yang ditumbuhkan permukaan karbon glass.

Gambar 2.3A. Platinum nano claster pada glassi karbon

Gambar 2.3B. Platinum nano film pada glasi karbon

(Gang Chang , Munetaka Oyama , Kazuyuki Hirao, 2007)

Gambar 2.4. Nano partikel Paladium yang ditumbuhkan diatas karbon glass (Gang Chang a) Munetaka Oyama b) Kazuyuki Hirao , 2007)

Sifat elektrokimia platinum palladium nanopartikel yang ditumbuhkan karbon glass pun

telah diteliti, seperti ditunjukkan pada Gambar 5.

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

14

Gambar 2.5. Siklus voltamogram a. platinum nano cluster b, platinum nano filem dalam

larutan 0,5M H2SO4 dengan scan rate 50mV/s

2.4. Hasil yang telah dicapai pada penumbuhan nanopartikel logam pada permukaan

pellet karbon dan ITO

Beberapa hasil terpenting yang berkait langsung dengan penelitian yang diusulkan

dapat dikemukakan sebagai berikut: Iwantono dkk, sejak tahun 2007 telah melakukan studi

awal tentang penumbuhan nano-partikel logam (Pt, Pd dan Au) pada beberapa substrat

seperti, pellet karbon dan ITO. Gambar SEM (Pt dan Au) yang ditumbuhkan pada

permukaan pellet karbon ditunjukkan pada Gambar 5 (E. Taer, 2009) dan 7 (E. Taer, 2009)

sedangkan penumbuhan Pd pada permukaan ITO ditunjukkan pada Gambar 6 (Iwantono,

2010). Dari gambar tersebut ditunjukan bahwa nano-partikel logam Pt, Pd dan Au dapat

ditunjukkan bahwa partikel yang dihasilkan tumbuh merata pada permukaan pellet karbon

dan ITO. Sehingga diharapkan nano-partikel logam tersebut dapat juga ditumbuhkan pada

permukaan pengumpul arus stanlees secara merata dan terikat kuat sehingga dapat berperan

sebagai antaramuka pada piranti superkapasitor.

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

15

Gambar 2.6. SEM mikrograf distribusi Pt nano-partikel pada permukaan pellet karbon dengan beda waktu penumbuhan A, 2 jam dan B, 16 jam

Gambar 2.7. SEM mikrograf distribusi Pd nano-partikel pada permukaan ITO dengan beda waktu penumbuhan A, 1 jam dan B, 24 jam.

Gambar 2.8. SEM mikrograf distribusi Pd nano-partikel pada permukaan pellet carbon selama 24 jam dengan A,pembesaran 40k dan B, pembesaran 3k.

A B

A B

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

16

2.5. Pengembangan Elektroda Superkapasitor dari Serbuk Gergaji Kayu Karet

Peneliti secara khusus telah mengembangankan elektroda superkapasitor berbentuk

pellet dari bahan biomassa yaitu limbah gergaji kaku karet. Hasil pengujian ditunjukkan pada

Tabel 5 berikut. Berdasarkan hasil yang telah dicapai ini dapat dijadikan pengetahuan dasar

untuk pengembangan elektroda karbon superkapasitor dari sumber lain, seperti petroleum

based (green pertolium coke).

Tabel 2.2. Optimasi pengembaNgan elektroda superkapasitor dari serbuk gergaji kayu karet

Tahapan Kegiatan Hasil

a.Variasi tekanan pempeletan elektroda

-Density Tidak terlalu bervariasi pada daerah 7-10ton, 0.83 s/d 0.86 g/cm3

-Luas permukaan BET 318.18 s/d 337.93 m2/g

-Kapasitan spesifik Mak pada tekanan 8 ton (nilai rata-rata dari 5 sampel, 95.04, retained ratio sangat rendah

Kondisi Optimum Tekanan 8 ton

b. Variasi ketebalan elektroda

-Retained ratio Maksimum pada ketebalan 0.4mm, 21.33%

Kondisi Optimum Ketebalan 0,4mm

c.Variasi suhu karbonisasi

-Luas permukaan BET 733.99 m2/g, suhu 600C

-Konduktivitas listrik 0.0068 S cm-1 s/d 0.0126 S cm-1

-Kapasitan spesifik Mak, 29.09 F/g, pd suhu 600C

-Retained ratio 23.09 % setelah scan rate 100mV/s

Kondisi Optimum Karbonisasi pada suhu 600C

d.Variasi waktu

-Luas permukaan BET 860.66 m2/g, waktu 2.5 jam

-Kapasitan spesifik Mak, 90 F/g

-Retained ratio 19.09 % setelah scan rate 100mV/s

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

17

BAB III

METODE PENELITIAN

Metode penelitian yang dilakukan menggunakan eksperimen murni yang dilakukan

di laboratorium. Keunggulan riset ini adalah dapat menerangkan secara mendasar gejala-

gejala fisika yang terjadi pada sifat listrik dan elektrokimia dari piranti superkapasitor yang

telah diberi modifikasi pada pengumpul arus dengan nano-partikel logam Pt, Pd dan Au.

Gambar 3.1. Diagram alir penelitian 3.1. Persiapan Awal

Pengumpul arus stanles steel 316L dibeli dalam bentuk batangan. Setelah dipotong-

potong dengan ketebalan 0.5 mm, pengumpul arus selanjutnya dilakukan proses pemolesan,

pencucian dengan aceton dan etanol ataupun dengan larutan asam untuk menghilangkan

oksidasi logam.

Tahun ke 2

Tahun ke 1

Pengumpul arus Stanles steel 316L

Pemolesan Pembasuhan Pengeringan

SS +Pt, Pd dan Au Nano-partikel

Penumbuhan Pt , Pd dan Au dg Variasi Waktu dan Metode

Pengeringan dg gas Nitrogen dan sintering

Superkapasitor dg modif pengumpul arus

SS +Pt, Pd dan Au Nano-partikel

Karakterisasi XRD dan SEM

Karakterisasi, Sifat elektrokimia CV, EIS, GC

Superkapasitor dg modif pengumpul arus

Uji stabilitas

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

18

3.2. Penyiapan Elektroda Karbon

Karbon monolit aktif dibuat dari RWSD menggunakan metode kami yang telah

dilaporkan sebelumnya [10]. RWSD pertama kali dipra-karbonisasi pada suhu karbonisasi

rendah (280C), kemudian digiling selama 36 jam dan akhirnya disaring untuk mendapatkan

bubuk perekat-sendiri butir karbon (SACGs) dengan ukuran partikel kurang dari 53 mikron.

SACGs dirubah menjadi monolit hijau (GMs) dengan menggunakan cetakan (diameter 20

mm) dan gaya tekan 8 ton sebelum dikarbonisasi pada 600C dalam kondisi atmosfir N2

untuk menghasilkan karbon monolit. Karbon monolit dari GM diaktifasi dengan proses

aktivasi CO2 pada suhu 900C (laju pemanasan 10C per menit) untuk waktu aktivasi ~ 4

jam. Karbon monolit aktif (ACMS) dipoles dengan ketebalan yang diinginkan, kemudian

dicuci dengan air suling dan dikeringkan.

3.3. Penumbuhan Nanopartikel Logam

Nanopartikel logam (platinum, palladium dan emas) ditumbuhkan dengan

menggunakan metode wet-chemical. Larutan penumbuh nanopartikel metal dibuat dengan

mencampur 1 mL larutan 0,01 M sumber metal dalam 20 mL air DI. Larutan ini kemudian

dicampur dengan 1 mL larutan 0,2 M asam askorbat (C6H8O6) [11]. Sebelum proses

penumbuhan, pengumpul arus (SS) stainless steel dicuci menggunakan aseton dan etanol

selama 10 menit menggunakan ultrasonic. SS kemudian direndam dalam larutan penumbuh

selama 5 jam, setelah itu sampel diangkat, dibilas dengan air DI dan kemudian direndam

dalam larutan penumbuh baru selama 5 jam berikutnya. Akhirnya, SS-MNPs diangkat dari

larutan dan kemudian dikeringkan.

Untuk meningkatkan kerapatan penumbuhan nano-partikel logam pada permukaan

pengumpul arus dilakukan beberapa cara penumbuhan seperti, variasi seeding (pembenihan)

dan pengulangan penumbuhan. Sehingga diharapkan dapat dihasilkan nano-partikel logam

yang merata dan kerapatan yang tinggi

3.4. Sintering

Setelah nanopartikel logam dapat ditumbuhkan dengan baik, maka selanjutnya

dilakukan proses sintering dengan beberapa lingkungan dan variasi suhu. Diharapkan setelah

proses ini kepadatan dan kekuatan lekat nanopartikel logam dapat ditingkatkan.

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

19

3.5. Fabrikasi Sel Superkapasitor

Empat sel superkapasitor simetris dibuat dan diberi label A, B1, B2 dan B3. Sel A

menggunakan pengumpul arus SS, dan B1, B2 dan B3 menggunakan pengumpul arus SS-

MNPs. Sel-sel superkapasitor terdiri dari dua karbon aktif monolit (ACMS), dua pengumpul

arus dan cincin spacer Teflon antara dua elektroda untuk menciptakan ruang untuk elektrolit.

Ketebalan dari pengumpul arus dan spacer Teflon cincin adalah 0,06 dan 0,2 mm, masing-

masing. Diameter, ketebalan dan berat ACMS adalah 15 mm, 0,4 mm dan 40-50 mg,

masing-masing. Larutan 1 M H2SO4 digunakan sebagai elektrolit.

Gambar 3.2. Fabrikasi sel superkapasitor, A Komponen penyusun (1, pengumpul arus, 2, badan superkapasitor, 3, teflon pelindung, 4, elektroda karbon, 5, pengumpul arus, elektroda karbon dan teflon penyangga yang telah disatukan dan 6 setengah sel superkapasitor). B struktur penyusunan sel superkapasitor dan C struktur sel superkapasitor lengkap.

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

20

3.6. Karakterisasi / Pengujian Sifat Fisik

Sifat fisik ACM yang diukur dalam penelitian ini adalah densitas, porositas dan

morfologi permukaan. Parameter porositas ACM, seperti luas permukaan Brunauer-Emmett-

Teller (BET), luas permukaan mikropori, volume pori total dan diameter pori rata-rata,

ditentukan dari data adsorpsi nitrogen pada suhu -196C menggunakan pemercepatan luas

permukaan dan sistem porosimeter (ASAP 2010 Micromeritics). Luas permukaan BET

kemudian diperkirakan dari isoterm menggunakan persamaan BET. Dalam penelitian ini,

luas penampang dari molekul nitrogen diasumsikan 0,162 nm2. Persamaan Dubinin-

Radushkevich digunakan untuk menghitung volume mikropori, yang kemudian digunakan

untuk menentukan luas permukaan mikropori. Volume pori total diperkirakan sebagai

volume cairan adsorbat (N2) pada tekanan relatif 0,995. Struktur pengumpul arus diselidiki

menggunakan difraksi sinar-X (XRD). Pola difraksi diperoleh dengan menggunakan

difraktometer (Bruker AXS D8 advance) yang menggunakan radiasi CuK dengan range 2

dari 0 sampai 60. Morfologi dan komposisi unsur dari pengumpul arus dan

dimodifikasinya ditentukan dengan menggunakan FESEM dan energi dispersif X-ray

analisis (EDAX) instrumen (Supra PV 55).

3.7. Pengujian Sifat Elektrokimia

Perilaku elektrokimia sel superkapasitor diteliti dengan galvanostatik charge-discharge

(GV), spektroskopi impedansi elektrokimia (EIS) dan siklik voltametri (CV) menggunakan

Solatron 1286 Electrochemical. Akan ditentukan prestasi sel yang telah dilengkapi Platinum,

Palladium dan Emas nano-partikel dengan variasi waktu penumbuhan untuk mendapatkan

sel superkapasitor terbaik. Kapasitansi spesifik ditentukan dengan menggunakan rumus CSP

= 2C/m, di mana C adalah kapasitansi dari sel dan m adalah berat dari satu elektroda [12].

Semua pengukuran dilakukan pada suhu kamar, 25C.

3.8. Uji stabilitas

Uji stabilitas diperlukan untuk mengetahui kestabilan piranti dalam selang waktu

yang panjang. Mengingat dalam penelitian ini mengunakan elektrolit asam sulfat perlu

dilakukan uji kemolaran yang sesuai terhadap umur piranti.

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

21

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Sifat Fisik

Gambar hasil FESEM dari masing-masing sampel nanopartikel logam (platinum,

palladium dan emas) ditunjukkan pada Gambar 4.1. Gambar tersebut jelas menunjukkan

keberadaan dan ketiadaan nanopartikel logam pada pengumpul arus stainless steel.

Nanopartikel logam (platinum, palladium dan emas) tampak terdistribusi secara merata ke

seluruh permukaan pengumpul arus stainless steel, dengan ukuran partikel kira-kira dari 10

nm sampai 62 nm.

Gambar 4.1. FESEM dari nanopartikel logam di atas permukaan pengumpul arus: a)

stainless steel, b) Nanopartikel Platinum, c) nanopartikel Palladium, d) Nanopartikel Emas

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

22

Gambar 4.2. menunjukkan hasil EDAX untuk Stainless steel (SS) dan Stainless steel-

nanopartikel logam (SS-MNPs) pada pengumpul arus. Gambar 4.2 (a) menunjukkan puncak

sesuai dengan unsur-unsur di Stainless steel saja. Puncak EDAX terkait dengan partikel

Platinum jelas teramati pada sampel SS-PtNs (Gambar 4.2 (b)). Sedangkan Gambar 4.2 (c)

menunjukkan nanopartikel Pd (palladium) juga teramati cukup jelas.

Gambar 4.2. EDX Metal nanopartikel : a), stainlis steel, b) Platinum, c) Palladium

Data adsorpsi-desorpsi isoterm N2 untuk elektroda ACM ditunjukkan pada Gambar

4.3. Menurut klasifikasi International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC), kurva

isoterm milik profil tipe-IV [15]. Gambar ini jelas menunjukkan bahwa pada tekanan relatif

lebih rendah, peningkatan mendadak dalam volume terserap teramati dan kurva kemudian

menjadi bulat. Ini bukti bahwa sampel memiliki distribusi ukuran pori yang lebar yang

berkisar dari micropori ke mesopori. Selanjutnya, pada tekanan yang relatif lebih tinggi (P/

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

23

Po = 0.1), data menunjukkan perubahan linear dalam kapasitas adsorpsi dengan

meningkatnya tekanan, menunjukkan adanya microporosity jauh lebih luas dan heterogen.

Luas permukaan BET (SBET), luas mikropori, volume mikropori dan diameter pori

rata-rata dihitung dari data ini yang tercantum dalam Tabel 4.1. Dapat dilihat dengan jelas

bahwa elektroda ACM yang digunakan memiliki luas permukaan yang besar menghasilkan

micropores lebih dari 60%. Diameter pori rata-rata ditemukan lebih besar dari 2 nm, yang

merupakan karakteristik dari mesopori.

Gambar 4.3. Pola serapan gas nitrogen untuk karbon teraktivasi dari serbuk gergaji kayu

karet

Table 4.1. Data porositas dari elektroda ACM yang disiapkan dari pre-carbonized RWSD

SBET Smic Sek Vmic Vt a

m2 g-1] [m2 g-1] [m2 g-1] [cm3g-1] [cm3g-1] [nm]

912.88 629.96 282.91 0.33 0.612 2.68 Catatan: SBET adalah luar permukaan BET, Smic adalah luas permukaan mikropori, Sek adalah luas permukaan eksternal, Vt adalah volume pori total, dan a adalah diameter pori rata-rata

Tekanan relatif / P/Po

Volu

me t

erse

rap

/

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

24

2

20 30 40 50 60

Inte

nsity

(a.u

)

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800AU-10 CTABAU-12 CTABAU-14 CTABAU-16 CTABAU-18 CTABAU-19 CTAB

(111)

(200)

Hasil uji difraksi sinar-X untuk nanopartikel platinum diperlihatkan pada Gambar

4.4, yang memperlihatkan dengan jelas terdapatnya tiga puncak. Puncak pada sudut 2 =

22,32 dan 2 = 45,28 yang berkaitan dengan bidang (002) dan (100) yang menunjukkan

struktur karbon yang amorf, sedangkan puncak yang terdapat pada 2 = 39,72 yang berkaitan

dengan bidang (111) menunjukkan kehadiran nanopartikel platinum bentuk setengah kristal.

Gambar 4.4. Difraktogram XRD dari nanopartikel platinum

Gambar 4.5. Hasil difraksi sinar-X pada nano kristal emas dengan variasi CTAB dan PVP

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

25

Gambar 4.6 Pola difraksi sinar-X dari sampel yang mengandung nanopartikel palladium

Gambar 4.5 adalah pola difraksi sinar-X untuk nanopartikel emas. Hasil difraksi

sinar-X untuk nanopartikel emas, dengan intensitas yang tertinggi terdapat dua puncak pada

sudut 2 yaitu sudut 38.1850 dengan nilai hkl (111) dan sudut 44.3930 dengan nilai hkl (200).

Dari data tersebut memberikan informasi bahwa nanopartikel emas yang tumbuh pada kaca

memiliki struktur hkl (111) dan (200) lebih dominan dan memiliki bentuk kristal face-

centered cubic (FCC). Gambar 4.6 menggambarkan pola diffraksi sinar-X untuk

nanopartikel palladium. Pada range sudut 20 sampai 60 muncul 2 puncak pada kedudukan

sudut 2: 40.115 dan 46.659. Kedua puncak tersebut telah disesuaikan dengan data acuan

untuk bahan palladium dari JCPDS 00-046-1043 yaitu pada kedudukan sudut 2: 40.101

dan 46.626. Melihat pada data JCPDS ini, dapat ditentukan bahwa nanopartikel ini

berstruktur face center cubic (FCC) dengan kisi (111) dan (200). Kisi (111) menunjukkan

puncak yang lebih tinggi dibandingkan kisi (200). Ketinggian dan ketajaman puncak pada

kisi (111) ini menunjukkan bahwa sebagian besar nanopartikel yang tumbuh adalah

berorientasi sejajar dengan kisi tersebut. Dengan gambar ini dapat disimpulkan bahwa

nanopartikel palladium telah tumbuh dan terbentuk di atas substrat tersebut.

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

26

4.2. Sifat Elektrokimia

Plot Nyquist (yaitu, plot impedansi kompleks) dari data impedansi EIS untuk sel A

dan B1, B2 dan B3 ditunjukkan pada Gambar 4.7. Untuk sel-sel tersebut, kurva terdiri dari

setengah lingkaran dengan intercept pada sumbu (Z) real di Ri untuk wilayah frekuensi

tinggi dan Rp untuk wilayah frekuensi yang lebih rendah, di mana Ri adalah resistensi pada

elektrolit dan antarmuka antara pengumpul arus dan elektroda, dan Rp adalah resistansi

internal dari elektroda. Kehadiran MNPs untuk mengurangi nilai Ri sekitar 43% (yaitu, 558-

316 m), seperti yang dapat dilihat dengan jelas dari inset (a) pada Gambar 4.7. Ini

mengurangi nilai Ri yang disebabkan oleh peningkatan kontak yang signifikan antara

permukaan SS yang mengandung MNPs dan permukaan elektroda karbon. Alasan lain bisa

menjadi transfer efisien dari elektroda karbon ke MNPs yang disimpan pada pengumpul

arus. Data pada Gambar 4.7 (inset a) juga menunjukkan penurunan Rp (perbesaran dari

setengah lingkaran pada sumbu nyata pada frekuensi yang lebih rendah) dengan hampir 61%

(yaitu, 996-384 m) karena kehadiran MNPs pada pengumpul arus. Faktor-faktor yang

berkontribusi terhadap perubahan ini biasanya berhubungan dengan perubahan dalam

struktur berpori dari elektroda [16]. Ada kemungkinan bahwa perubahan dalam struktur

berpori terjadi dalam sel elektroda, di mana permukaannya berada dalam kontak dengan

pengumpul arus.

Gambar 4.7. Curva Nyquist untuk sel superkapasitor dengan nanopartikel logam

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

27

Dari Tabel 4.2, nilai-nilai Ri dan Rc sel B lebih rendah dibandingkan dengan sel A,

yang menunjukkan bahwa sel-sel dengan MNPs memiliki konduktivitas ionik dan elektronik

yang lebih baik. Tabel 4.2 juga menunjukkan bahwa nilai koefisien difusi Warburg untuk sel

B yang lebih tinggi dari A. Sel ini menunjukkan bahwa MNPs mengubah kapasitas ion

elektrolit yang berdifusi ke dalam pori-pori elektroda karbon. Perubahan ini mungkin terjadi

pada daerah dekat permukaan karbon, beberapa MNPs dapat menembus ke pori-pori di

daerah dekat permukaan elektroda. Peningkatan yang signifikan dalam kapasitansi spesifik

dari sel B dapat diamati pada Tabel 4.2. Kenaikan ini mungkin timbul dari kehadiran MNPs

pada pengumpul arus, yang dapat meningkatkan tingkat transfer muatan (ion dan elektronik)

ke pori elektroda.

Table 4.2. Nilai parameter-parameter dalam rangkaian equivalen untuk data EIS

Sel Ri Rc Cdl W Csp [m] [m] [F] [ s-1/2] [F g-1]

SS-Pt 323 20 1,66E-03 0,315 136

SS-Pd 329 29 3,41E-03 0,316 110

SS-Au 418 185 1,08E-03 0,312 93

SS 603 337 3,29E-05 0,253 80

Gambar 4.8 menunjukkan variasi bagian riil (C ") dan bagian imajiner ('C) dari nilai

kapasitansi fungsi frekuensi untuk sel A, B1, B2 dan B3. Peran MNPs adalah meningkatkan

nilai 'C dan C "di seluruh wilayah frekuensi rendah secara keseluruhan. Dapat dicatat bahwa

MNPs mengubah posisi puncak kurva "C (fp), yang mengarah ke perubahan dalam waktu

relaksasi, o = 1/fp. Menurut studi di ref [18,19], waktu relaksasi pendek dapat menghasilkan

pengiriman daya yang lebih baik. Dalam kasus kami, MNPs tampaknya meningkatkan daya

pengiriman karena fakta bahwa puncak sel B1, B2 dan B3 memberikan waktu relaksasi

pendek (o = 12.58 s) dibandingkan dengan sel A (o = 19.96 s). Perbandingan waktu

relaksasi dari setiap sel A, B1, B2 dan B3 diperlihatkan pada gambar 4.9.

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

28

Gambar 4.8. Kebergantungan C terhadap frekuensi untuk sel superkapasitor dengan modifikasi pengumpul arus dengan nanopartikel

Gambar 4.9. Perubahan waktu relaksasi sel superkapasitor dengan modifikasi pengumpul

arus

Frekuensi / Hz

0,01 0,1 1 10

C' /

Far

ad

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

SS-PtSS-PdSS-AuSS

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

29

Gambar 4.10 dan 4.11 menunjukkan variasi nilai kapasitansi spesifik dari sampel sel

superkapasitor A, B1, B2 dan B3 sebagai fungsi dari frekuensi. Kapasitansi spesifik dari sel

superkapasitor dihitung dari kurva discharge dengan menggunakan persamaan CSP = - 2 /

(2fZ"m), di mana f adalah frekuensi, Z" adalah bagian imajiner dari impedansi dan m

adalah massa dari bahan aktif (elektroda) [20]. Dapat dilihat dan diamati bahwa penumbuhan

nanopartikel logam (MNPs) pada stainless steel (SS) mampu meningkatkan kapasitansi

spesifik dari sel superkapasitor, khususnya pada wilayah frekuensi rendah. Pada daerah

frekuensi tinggi, efek kehadiran nanopartikel logam pada sel superkapasitor tampaknya

sangat kecil.

Gambar 4.10. Kebergantungan C terhadap frekuensi untuk sel superkapasitor dengan

modifikasi pengumpul arus metal nanopartikel

Frekuensi / Hz

0,01 0,1 1 10

C"

/ F

arad

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

SS-PtSS-PdSS-AuSS

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

30

Frekuensi / Hz

0,01 0,1 1 10 100

Kap

asita

n Sp

esifi

k /

F/g

0

20

40

60

80

100

120

140

SS-PtSS-PdSS-AuSS

Gambar 4.11. Kebergantungan kapasitan spesifik terhadap frekuensi untuk sel superkapasitor

dengan modifikasi pengumpul arus metal nanopartikel

Gambar 4.12 menunjukkan perbandingan perilaku charge-discharge GV sel A, B1,

B2 dan B3 dalam rentang potensial dari 0 - 1 V pada rapat arus dari 10 mAcm-2 dan 30

mAcm-2. Sel-sel tersebut memperlihatkan kurva charge dan discharge yang hampir linier.

Sel-sel tersebut menunjukkan penurunan tajam dalam tegangan pada awal kurva discharge,

yang berhubungan dengan ESR dari sel-sel superkapasitor. Kapasitansi spesifik dari sel

dihitung dari kurva discharge menggunakan persamaan CSP = (2It)/(mV), di mana I

adalah arus discharge, t adalah waktu discharge, V adalah tegangan dan m adalah massa

material aktif (elektroda) [21]. Hasil perhitungan tercantum dalam Tabel 4.3 yang hasilnya

cukup baik dibandingkan dengan hasil yang diperoleh dari metode CV dan EIS.

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

31

Gambar 4.12. Cas-discas sel superkapasitor untuk pengumpul arus dengan modifikasi metal nanopartikel

Tabel 4.3. Kapasitansi spesifik sel-sel SS, SS-Pt, SS-Pd, SS-Au yang diperoleh dari 4 metode GV, CV, EIS dan model data EIS

Sel Csp (CDC) Csp (CV) Csp (EIS) Csp(EIS-fit)

[F g-1] [F g-1] [F g-1] [F g-1]

SS-Pt 151 135 132 136

SS-Pd 126 125 108 110

SS-Au 116 120 88 93

SS 108 105 74 80

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

32

Gambar 4.13 memperlihatkan perbandingan hasil CV untuk sel A, B1, B2 dan B3

yang diukur dalam rentang potensial dari 0,1 V ke 1,0 V pada scan rate1 mVs-1. Bentuk

persegi panjang mewakili perilaku kapasitif dari sel. Data CV jelas menunjukkan peran dari

MNPs dalam meningkatkan daerah arus-potensial, menunjukkan suatu peningkatan dalam

kinerja supercapacitive dari sel. Fitur lain yang penting dari kurva CV adalah bahwa mereka

tidak menunjukkan bukti arus redoks dalam rentang potensial yang dipilih. Ini merupakan

karakteristik khas supercapacitors yang menggunakan bahan berbasis karbon sebagai

elektrodanya. Kapasitansi spesifik dapat dihitung dari data CV menggunakan persamaan CSP = 2I / (sm), dimana I adalah arus, s adalah tingkat scan dan m adalah massa elektroda [22].

Hasil perhitungan kapasitansi spesifik diberikan dalam Tabel 4.3. Hasil ini hampir sama

dengan yang diperoleh oleh dua metode lainnya, EIS dan GV. Penumbuhan MNPs pada

pengumpul arus SS meningkatkan nilai kapasitansi spesifik sebesar 40,5%. Untuk

menggambarkan reproduktifitas hasil, kami juga menyertakan hasil kapasitansi spesifik yang

diperoleh dengan menggunakan tiga metode yang berbeda untuk sel B2 dan B3 pada Tabel

4.3.

Gambar 4.13. Ciklik voltammetri sel superkapasitor untuk pengumpul arus dengan

modifikasi metal nanopartikel

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

33

Gambar 4.14 menunjukkan plot Ragone yang membandingkan variasi daya spesifik

dengan energi spesifik dari sel A, B1, B2 dan B3. Nilai-nilai dari daya spesifik (P) dan

energi spesifik (E) dihitung dari kurva charge-discharge dengan menggunakan persamaan P

= Vi / m dan E = Vit / m, di mana i adalah arus discharge, V adalah tegangan tidak termasuk

tegangan jatuh iR yang terjadi pada awal discharge, t adalah waktu dalam jam dan m adalah

massa [23]. Sel-sel menunjukkan hubungan daya-energi spesifik dan menunjukkan bentuk

yang sangat mirip. Meskipun hasil menunjukkan bentuk yang sangat mirip, perbedaan dalam

nilai-nilai mereka dengan jelas menunjukkan peran MNPs dalam menghasilkan peningkatan

daya dan energi spesifik, dengan energi spesifik maksimum 3,3 Whkg-1 sesuai dengan daya

spesifik 288 W kg-1.

Gambar 4.14. Kurva Ragone untuk superkapasitor dengan pengumpul arus yang

dimodifikasi dengan metal nanopartikel (Pt, Pd dan Au)

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

34

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Berdasarkan data-data yang diperoleh menggunakan EIS, CV and GV methods, dapat

disimpulkan beberapa poin penting dari penelitian taghun kedua ini, diantaranya:

1. Peningkatan perilaku supercapacitive dari superkapasitor berbasis karbon simetris

dicapai dengan memodifikasi pengumpul arus stainless steel dengan menggunakan

nanopartikel metal (platinum, palladium dan emas).

2. Semua metode yang digunakan untuk pengukuran sifat elektrokimia sel

superkapasitor dalam penelitian ini, menunjukkan secara konsisten bahwa, elektroda

karbon monolitik dan nanopartikel logam memainkan peran penting dalam

mengurangi resistansi sel superkapasitor dari 337 m menjadi hanya 20 m

3. Kehadiran nanopartikel logam pada sel superkapasditor mampu meningkatkan nilai

kapasitansi spesifik sel superkapasitor dari nilai 108 F/gr menjadi 151 F/gr (sekitar

40%).

4. Penurunan nilai resistansi sel superkapasitor dan peningkatan nilai kapasitansi

spesifik sel superkapasitor ini selanjutnya berperan dalam meningkatkan energi

spesifik sel superkapasitor dari 2,5 Wh/kg menjadi 3,3 kg Wh/kg (32%) dan daya

spesifik dari nilai 275 W/ kg menjadi 288 W/kg (4.7%).

5.2. Saran-saran

1. Hasil penelitian pada tahun kedua ini sudah memberikan informasi bahwa efek

kehadiran nanopartikel logam (platinum, palladium dan emas) dapat meningkatkan

prestasi sel superkapasitor, namun demikian masih perlu dilakukan kajian lebih lanjut

terkait kombinasi terbaik (elektroda karbon aktif dan penambahan nanopartikel

logam)

2. Ketika kondisi optimum sel superkapasitor dapat diperoleh, maka kajian lebih

lanjutnya adalah pembuatan prototipe superkapasitor yang mendapat tambahan

nanopartikel logam

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

35

DAFTAR PUSTAKA

[1] R. Kotz, M. Carlen, Electrochim Acta. 45 (2000) 2483.

[2] A. Burke, J Power Sources. 91 (2000) 37.

[3] P. Simon, Y. Gogotsi, Nature Mater. 7 (2008) 845.

[4] P.L. Taberna, C. Portet, P. Simon, Appl Phys A. 82 (2006) 639.

[5] C. Portet, P.L. Taberna, P. Simon, C. Laberty-Robert, Electrochim Acta. 49 (2004) 905.

[6] H.-C. Wu, Y.-P. Lin, E. Lee, W.-T. Lin, J.-K. Hu, H.-C. Chen, N.-L. Wu, Material Chem

and Phys. 117 (2009) 294.

[7] Y. Show, K. Imaizumi, Diamond & Related Mater. 16 (2007) 1154.

[8] V. Ruiz, C. Blanco, R. Santamaria, J.M. Ramos-Fernandez, M. Martinez-Escandell, A.

Sepulveda-Escribano, F. Rodriquez-Reinoso. Carbon. 47 (2009) 195.

[9] A. Garcia-Gomez, P. Miles, T.A. Centeno, J.M. Rojo, Electrochim Acta. 55 (2010) 8539.

[10] E. Taer, M. Deraman, I.A. Talib, A.A. Umar, M. Oyama, R.M. Yunus, Current Appl

Phys. 10 (2010) 1071.

[11] G. Chang, M. Oyama, K. Hirao, Thin Solid Films. 515 (2007) 3311.

[12] Ch. Emmenegger, Ph. Maouron, P. Sudan, P. Wenger, V. Hermann, R. Gallay, A.

Zuttel, J Power Sources. 123 (2003) 321.

[13] A. Szymanska, D. Oleszak, A. Grabias, M. Rosinski, K. Sikorski, J. Kazior, A.

Michalski, K.J. Kurzydlowski, Adv Mater Sci. 8 (2004) 143.

[14] Z. Peng, H. Yang, Nano Today. 4 (2009) 143.

[15] K.S.W. Sing, D.H. Everret, R.A.W. Haul, L. Moscou, R.A, Pierotti, J. Rouquerol, T.

Siemieniewska, Pure Appl. Chem. 57 (1985) 603

[16] J. Gambia, P.L. Taberna, P. Simon, J.F. Fauvarque, M. Chesneau, J Power Sources.

101 (2001) 109.

[17] C.W. Huang, C.H. Hsu, P.L. Kuo, C.T. Hsieh, H. Teng. Carbon. 49 (2011) 895

[18] C. Portet, P.L. Taberna, P. Simon, E, Flahaut, C. Laberty-Robert, Electrochim Acta. 50

(2005) 4174.

[19] D. Pech, M. Brunet, H. Duron, P. Huang, V. Mochalin, Y. Gogotsi, P.-L. Taberna, P.

Simon, Nature Nanotech. 162 (2010) 651.

[20] Y. Zhu, H. Hu, W. Li, X. Zhang, Carbon. 45 (2007) 160.

[21] H. Wang, Q. Gao, J. Hu, Microporous and Mesoporous Mater. 131 (2010) 89.

[22] X. Li, C. Han, X. Chen, C. Shi, Microporous and Mesoporous Mater. 131 (2010) 303.

[23] S.R.S. Prabahan, R. Vimala, Z. Zainal, J Power Sources. 161 (2006) 730.

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

36

HASIL DALAM BENTUK MAKALAH

Makalah yang telah diterbitkan

Dari hasil penelitian ini telah dihasilkan makalah yang telah diterbitkan adalah:

1. 1 internasional jurnal, impac faktor 2.7. (SCOPUS/ISI)

2. 1 internasional conference proceeding (American Institute of Physics/ AIP)

(SCOPUS/ISI)

3. 1 jurnal nasional terakreditasi (Jurnal Himpunan Fisika Indonesia/Jurnal HFI).

4. 1 jurnal Universitas Riau (Jurnal TeknoBiologi)

5. 2 prosiding seminar nasional (Seminar BKS PTN Bidang MIPA wilayah barat dan

Seminar Nasional Teknik Kimia TOPI).

6. 2 prosiding seminar internasional (Seminar FMIPA Universitas Riau FST

Universiti Kebangsaan Malaysia) pada Oktober 2012 di Pekanbaru.

7. 1 prosiding seminar internasional (International Workshop and Seminar on

Nanotechnology) pada Desember 2012 di Malaysia

8. 1 makalah diterima untuk diterbitkan dalam publikasi internasional: Jurnal Sains

Malaysiana IF 0,5 (SCOPUS/ISI).

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

37

Internasional journal, Impact Factor 2.7

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

38

Prosiding konferensi Internasional: American Institute of Physics 1454 p 251-254, 2012

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

39

Diterima diterbitkan pada jurnal HIMPUNAN FISIKAWAN INDONESIA

Efek Penumbuhan Nanopartikel Platinum Pada Elektroda Karbon

Terhadap Prestasi Superkapasitor

Iwantono1, E. Taer1 dan A. A. Umar2

1Jurusan Fisika, FMIPA, Universitas Riau, Jl. HR Soebrantas KM 12,5 Simpang Baru 28293 Pekanbaru Riau

2Institute of Microengineering and Nanoelectronics, University Kebangsaan Malaysia, 43600 Bangi, Selangor-Malaysia

Email: [email protected]

INTISARI

Penumbuhan nanopartikel platinum (PtNs) telah berhasil dilakukan di atas permukaan

elektroda karbon. Penumbuhan PtNs dilakukan dengan metoda kimia basah. Sel

superkapasitor dibuat dengan bentuk koin menggunakan pengumpul arus stainless steel 316

L, elektroda karbon dari serbuk gergaji kayu karet dan asam sulfat (H2SO4) digunakan

sebagai elektrolit. Karakterisasi pada PtNs dilakukan menggunakan imbasan elektron

mikriskop emisi medan (FESEM), difraksi sinar-X (XRD) untuk mengetahui morfologi dan

struktur dan impedan spektroskopi elektrokimia (EIS) dilakukan untuk menguji prestasi sel.

Diketahui bahwa PtNs dapat tumbuh dengan merata pada seluruh permukaan elektroda

karbon dengan ukuran yang seragam. Hasil karakterisasi difraksi sinar-X menginformasikan

bahwa unsur platinum pada nanopartikel yang telah ditumbuhkan menghasilkan puncak

difraksi pada sudut 2 = 39,72o dengan orientasi bidang kristal hkl (111). Hasil pengukuran

impedansi spektroskopi elektrokimia pada sel superkapasitor mendapatkan nilai kapasitansi

spesifik sebesar 8.81 F/gr dan 20.2 F/gr untuk elektroda karbon (tanpa dan dengan

nanopartikel platinum) pada konsentrasi larutan elektrolit H2SO4 1 M. Pada nilai konsentrasi

H2SO4 0.25 M dan 0.5 M nilai kapasitansi spesifik yaitu 9.54 F/gr dan 21.67 F/gr.

Kata Kunci: Nanopartikel platinum, Superkapasitor, Impedan spektroskopi elektrokimia

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

40

Prosiding Seminar & Rapat Tahunan BKS-PTN B Tahun 2012 Bidang Fisika, ISBN: 978-602-9115-21-5 hal 391-397. Mei 2012

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

41

Prosiding Seminar Nasional SNTK TOPI Tahun 2012, ISSN: 1907-0500 hal 191-194. Juli 2012

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

42

Makalah FMIPA-UR dan FST-UKM Makalah 1.

ANALISIS SURFAKTAN BINER (CTAB DAN PVP) UNTUK PENUMBUHAN NANOPARTIKEL PALLADIUM DENGAN METODE SEED-MEDIATED

GROWTH

Iwantono1, A. A. Umar2, E. Taer1, Nursoimah1

1Jurusan Fisika, FMIPA, Universitas Riau, Jl. HR Soebrantas KM 12,5 Simpang Baru 28293 Pekanbaru Riau

2Institute of Microengineering and Nanoelectronics, University Kebangsaan Malaysia, 43600 Bangi, Selangor-Malaysia

Email: [email protected]

ABSTRACT

Palladium nanoparticles have been grown on solid substrates (glass slide and ITO) using

seed-mediated growth method with a various ratios of CTAB and PVP, and a various

duration times of growth. The particles were grown at 28-30. Characterizations of the

samples were carried out by using UV-Vis spectroscopy, XRD and FESEM. The results of

UV-Vis spectroscopy indicate that palladium nanoparticles prepared with the ratio of CTAB

: PVP = 17 ml : 3 ml, and with a duration time of 4 hours + 4 hours have the highest

absorption intensity. XRD results confirmed the present of palladium nanoparticles by two

peaks at 2 = 40.122 and 46.664 with orientation of (111) and (200). Whereas, FESEM

images showed that palladium nanoparticles prepared with the ratio of CTAB : PVP = 17 ml

: 3 ml, and with a duration time of 2 hours + 2 hours have uniform sizes of about 13.4 17.9

nm and have high density of about 0.2325%.

Key words: Palladium nanoparticles, Biner surfactant, Seed-mediated growth

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

43

Makalah 2

KAJIAN EFEK KONSENTRASI SURFAKTAN BINER TERHADAP

PENUMBUHAN NANO KRISTAL EMAS DI ATAS PERMUKAAN SUBSTRAT PADAT

Iwantono1, A. A. Umar2, E. Taer1, V. Asyana1

1Jurusan Fisika, FMIPA, Universitas Riau, Jl. HR Soebrantas KM 12,5 Simpang Baru 28293

Pekanbaru Riau 2Institute of Microengineering and Nanoelectronics, University Kebangsaan Malaysia, 43600

Bangi, Selangor-Malaysia

Email: [email protected]

ABSTRACT

Gold nanoplates have been grown onto solid substrates by using seed-mediated growth

method. The gold nanoplates have been grown at temperature of 28-30oC with a variety of

concentration of surfactants (CTAB and PVP). Characterizations of the samples have been

carried out by using UV-Vis spectroscopy, XRD and FESEM. UV-Vis spectra showed that

the gold particles have grown with a various geometrical forms, such as spherical and others.

XRD results informed that the present of two peaks at 2: 38.195o and 44.393o indicated the

gold-nanoplates, with their crystal orientation of (111) and (200). FESEM images showed

the size of the particles ranged from 31 nm to 50 nm, with a various of the geometrical

forms, such as hexagonal faces, truncated hexagonal face, triangle face, cubic face.

Keywords: Biner-surfactants, Gold- nano crystal, Solid substrate

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

44

Dua makalah sudah dikirim untuk mengikuti internasional konference IWCN, Des 2012, Dipublikasi di IOP, dan di Jurnal Sains Malaysiana, (ISI/SCOPUS) Makalah 1.

GROWTH OF GOLD NANORODS ON ITO SUBSTRATE BY USING SEED-MEDIATED GROWTH METHOD

Iwantono1*, E. Taer1, A. A. Umar2 dan S. Nafisah2

1Department of Physics, University of Riau, Jl. 1Department of Physics, University of Riau,

Jl. HR. Soebrantas KM 12,5 Pekanbaru-Riau 2Institute of Microengineering and Nanoelectronics, Universiti Kebangsaan Malaysia,

43600 Bangi, Malaysia

E-mail: [email protected]

ABSTRACT

Gold nanorods have successfully grown on Indium tin oxide (ITO) substrate by using seed-

mediated growth method. The effect of concentration of HCl, ascorbic acid, CTAB, AgNO3 and the effect of growth time had shown significantly on the subtrate. A field-emission

scanning electron microscope (FESEM) and X-ray diffraction (XRD) were performed in

order to chracterize the morphology and the structure of the particles, respectively. Two

XRD peaks observed at 2 = 38,195 and 44,393 indicating the presence of gold nanorods

on the ITO substrate in semi-crystalline form. FESEM images shown the gold nanorods

grown on ITO substrate have aspect ratio of about 5.6.

Keywords: Gold nanorod, Seed-mediated growth, ITO, UV-Vis, XRD, FESEM

Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti

45

Makalah 2.

GROWTH OF GOLD NANOPLATES ONTO SOLID SUBSTRATES BY SEED-MEDIATED GROWTH METHOD

Iwantono1*, E. Taer1, A. A. Umar2 dan V. Asyana1

1Department of Physics, University of Riau, Jl. 1Department of Physics, University of Riau,

Jl. HR. Soebrantas KM 12,5 Pekanbaru-Riau 2Institute of Microengineering and Nanoelectronics, Universiti Kebangsaan Malaysia,

43600 Bangi, Malaysia

*E-mail: [email protected]

ABSTRACT Gold nanoplates have successfully been grown onto solid substrates by using seed-mediated

growth method. The gold nanoplates have been grown at temperature of 28-30oC with a

variety of concentration of surfactants (CTAB and PVP). Characterizations of the samples

have been carried out by using UV-Visible spectroscopy, X-ray diffraction (XRD) and field

emission scanning electron microscope (FESEM). UV-Vis spectra showed that the gold

particles have grown with a various geometrical forms, such as spherical and others. XRD

peaks observed at 2: 38.195o and 44.393o indicating the presence of gold-nanoplates, with

their orientation of (111) and (200). FESEM images showed the size of the particles ranged

from 31 nm to 50 nm, with a variety of the geometrical forms, such as hexagonal faces,

truncated hexagonal face, triangle face, cubic face.

Keywords: Biner-surfactants, Gold- nano crystal, Solid substrates

1. cover2.pdf (p.1-4)4. Laporan hibah bersaing tahun 2 2012.pdf (p.1-2)Lap8001.pdf (p.1)Lap8002.pdf (p.2)

1. cover.pdf (p.3-4)

2. Daftar Isi.pdf (p.5-6)3. ringkasan.pdf (p.7)4. BAB 1.pdf (p.8-9)5. BAB 2.pdf (p.10-16)6. BAB 3.pdf (p.17-20)7. BAB 4.pdf (p.21-33)8. BAB 5.pdf (p.34)9. Daftar Pustaka.pdf (p.35)10. Lampiran.pdf (p.36-45)