16
ANALISIS KUALITATIF ISONIAZID SEBAGAI SENYAWA AKTIF OBAT Qualitative Analysis Of Isoniazid As Active Pharmaceutical Ingredient Atmedi Surendra, Putri Arumingtias, Helda Purba, Meta Z.K Fakultas Farmasi Universitas Padjadjaran [email protected] Abstrak Isoniazid merupakan komponen sintesis yang menghambat kerja sintesa mycolic acid lewat hambatan pada enzym mycolase sintetase, yang berperan dalam pembentukan dinding sel Mycobacyerium, sehingga sangat efektif melawan multiplikasi yang cepat dari kuman M. Tuberkulosa yang ada dalam kavitas lesi paru, juga cukup efektif melawan multiplikasi lambat kuman M. Tuberkulosa Intraseluler. Karena penggunaannya yang luas di masyarakat harus dilakukan langkah awal penjaminan mutu isoniazid sebagai bahan baku obat yaitu dengan analisis kualitatif yang meliputi pemeriksaan organoleptis, pemeriksaan kelarutan berdasarkan kriteria kelarutan isoniazid berdasarkan literatur, nilai ph, reaksi warna spesifik, dan pemeriksaan gugus fungsi menggunakan spektroskopi inframerah. Berdasarkan hasil analisis yang dilakukan, hasil uji organoleptik isoniazid berbentuk serbuk hablur berwarna putih, tidak berbau, rasa pahit, terurai perlahan-lahan oleh cahaya dan udara. Dalam pengujian kelarutan sampel yang didapatkan sesuai dengan rujukan yaitu mudah larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol (95%), sukar larut dalam kloroform P dan eter. Pemeriksaan organoleptis dan kelarutan ini sesuai dengan kriteria yang ada di Farmakope Indonesia edisi III untuk senyawa isoniazid. Pada pemeriksaan pH, nilai pH isoniazid untuk pelarut air adalah 6, hal ini sesuai dengan nilai pH isoniazid berdasarkan literatur. Pada pemeriksaan gugus fungsi menggunakan reaksi warna spesifik menggunakan reagensia Nessler, CuSO 4 , Iodium, FeCl 3, KMnO 4 , AgNO 3 serta identifikasi gugus fungsi menggunakan spektroskopi inframerah hasilnya sesuai dengan literatur yang ada.

Laporan Analisis Kualitatif Isoniazid

Embed Size (px)

DESCRIPTION

Isoniazid

Citation preview

  • ANALISIS KUALITATIF ISONIAZID SEBAGAI SENYAWA AKTIF

    OBAT

    Qualitative Analysis Of Isoniazid As Active Pharmaceutical Ingredient

    Atmedi Surendra, Putri Arumingtias, Helda Purba, Meta Z.K

    Fakultas Farmasi Universitas Padjadjaran

    [email protected]

    Abstrak

    Isoniazid merupakan komponen sintesis yang menghambat kerja sintesa mycolic

    acid lewat hambatan pada enzym mycolase sintetase, yang berperan dalam

    pembentukan dinding sel Mycobacyerium, sehingga sangat efektif melawan

    multiplikasi yang cepat dari kuman M. Tuberkulosa yang ada dalam kavitas lesi

    paru, juga cukup efektif melawan multiplikasi lambat kuman M. Tuberkulosa

    Intraseluler. Karena penggunaannya yang luas di masyarakat harus dilakukan

    langkah awal penjaminan mutu isoniazid sebagai bahan baku obat yaitu dengan

    analisis kualitatif yang meliputi pemeriksaan organoleptis, pemeriksaan kelarutan

    berdasarkan kriteria kelarutan isoniazid berdasarkan literatur, nilai ph, reaksi

    warna spesifik, dan pemeriksaan gugus fungsi menggunakan spektroskopi

    inframerah. Berdasarkan hasil analisis yang dilakukan, hasil uji organoleptik

    isoniazid berbentuk serbuk hablur berwarna putih, tidak berbau, rasa pahit, terurai

    perlahan-lahan oleh cahaya dan udara. Dalam pengujian kelarutan sampel yang

    didapatkan sesuai dengan rujukan yaitu mudah larut dalam air; agak sukar larut

    dalam etanol (95%), sukar larut dalam kloroform P dan eter. Pemeriksaan

    organoleptis dan kelarutan ini sesuai dengan kriteria yang ada di Farmakope

    Indonesia edisi III untuk senyawa isoniazid. Pada pemeriksaan pH, nilai pH

    isoniazid untuk pelarut air adalah 6, hal ini sesuai dengan nilai pH isoniazid

    berdasarkan literatur. Pada pemeriksaan gugus fungsi menggunakan reaksi warna

    spesifik menggunakan reagensia Nessler, CuSO4, Iodium, FeCl3, KMnO4, AgNO3

    serta identifikasi gugus fungsi menggunakan spektroskopi inframerah hasilnya

    sesuai dengan literatur yang ada.

  • Kata kunci : isoniazid, analisis kualitatif, organoleptis, kelarutan, ph, reaksi

    warna, spektroskopi infra merah

    Abstract

    Isoniazid is a component that inhibits the synthesis of mycolic acid synthesis

    work through obstacles in mycolase synthetase enzymes, which play a role in the

    formation of cell walls Mycobacyerium, so it is very effective against the rapid

    multiplication of M. tuberculosis bacteria present in the lung lesion cavity, is also

    quite effective against slow multiplication Intracellular M. tuberculosis germs.

    Due to its extensive use in the community should be the first step of quality

    assurance as a raw material drug isoniazid is the qualitative analysis include

    organoleptic examination, examination isoniazid solubility solubility criteria

    based on the literature, the value of pH, specific color reaction, and the

    examination of functional groups using infrared spectroscopy. Based on the

    analysis conducted, the results of organoleptic tests isoniazid shaped white

    crystalline powder, odorless, bitter taste, decomposes slowly by light and air. In

    the solubility test samples obtained in accordance with the referral that is easily

    soluble in water; slightly soluble in ethanol (95%), soluble in chloroform and

    ether P. The solubility organoleptic examination and according to the same

    criteria in the third edition of the Pharmacopoeia Indonesia for compounds

    isoniazid. At pH probe, the pH value of isoniazid for solvent water is 6, which is

    in line with isoniazid pH value based on the literature. On examination of the

    functional groups using a specific color reaction using Nessler reagent, CuSO4,

    iodine, FeCl3, KMnO4, AgNO3 and identification of functional groups using

    infrared spectroscopy results are in accordance with existing literature.

    Key word: isoniazid, qualitative analysis, organoleptic, solubility, pH, color

    reaction, infrared spectroscopy

  • PENDAHULUAN

    Isoniazid merupakan komponen

    sintesis yang menghambat kerja

    sintesa mycolic acid lewat hambatan

    pada enzym mycolase sintetase,

    yang berperan dalam pembentukan

    dinding sel Mycobacyerium,

    sehingga sangat efektif melawan

    multiplikasi yang cepat dari kuman

    M. Tuberkulosa yang ada dalam

    kavitas lesi paru, juga cukup efektif

    melawan multiplikasi lambat kuman

    M. Tuberkulosa Intraseluler.

    Isoniazid bersifat bakterisidal,

    sehingga dapat membunuh 90%

    populasi kuman dalam beberapa hari

    pengobatan. Obat ini sangat efektif

    terhadap kuman dalam keadaan

    metabolik aktif, yaitu kuman yang

    sedang berkembang (mengadakan

    replikasi), MIC nya sekitar 0,025 -

    0,05 g/ml. INH mengadakan

    penetrasi kedalam dinding sel,

    seperti halnya menghentikan

    pertumbuhan kuman dalam media

    kultur (Arimbi, 2010)

    Isoniazid yang memiliki rumus

    molekul C6H7N3O dengan Nama

    kimia yaitu Asam isonikotinat

    hidrazida [54-85-3] dengan Berat

    molekul 137,14. Pemerian dari

    isoniazid adalah hablur putih atau

    tidak berwarna atau serbuk hablur

    putih; tidak berbau, perlahan-lahan

    dipengaruhi oleh udara dan cahaya.

    Dan mempunyai kelarutan mudah

    larut dalam air; agak sukar larut

    dalam etanol; sukar larut dalam

    kloroform dan dalam eter (Hastia,

    2010). Monografi isoniazid :

    Gambar 1 . Isoniazid

    Metode spektroskopi inframerah

    merupakan suatu metode yang

    meliputi teknik serapan (absorption),

    teknik emisi (emission), teknik

    fluoresensi (fluorescence).

    Komponen medan listrik yang

    banyak berperan dalam spektroskopi

    umumnya hanya komponen medan

    listrik seperti dalam fenomena

    transmisi, pemantulan, pembiasan,

    dan penyerapan. Penemuan infra

    merah ditemukan pertama kali oleh

    William Herschel pada tahun 1800.

    Penelitian selanjutnya diteruskan

  • oleh Young, Beer , Lambert dan

    Julius melakukan berbagai penelitian

    dengan menggunakan spektroskopi

    inframerah. Pada tahun 1892 Julius

    menemukan dan membuktikan

    adanya hubungan antara struktur

    molekul dengan inframerah dengan

    ditemukannya gugus metil dalam

    suatu molekul akan memberikan

    serapan karakteristik yang tidak

    dipengaruhi oleh susunan

    molekulnya. Penyerapan gelombang

    elektromagnetik dapat menyebabkan

    terjadinya eksitasi tingkat-tingkat

    energi dalam molekul. Dapat berupa

    eksitasi elektronik , vibrasi, atau

    rotasi.

    Suatu grafik yang

    menghubungkan antara banyaknya

    sinar yang diserap dengan frekuensi

    (panjang gelombang) sinar

    merupakan spektrum absorpsi.

    Transisi yang dibolehkan untuk suatu

    molekul dengan struktur kimia yang

    berbeda adalah tidak sama sehingga

    spektra absorpsinya juga berbeda.

    Dengan demikian, spektra dapat

    digunakan sebagai bahan informasi

    yang bermanfaat untuk analisis

    kualitatif. Banyaknya sinar yang

    diabsorpsi pada panjang gelombang

    tertentu sebanding dengan

    banyaknya molekul yang menyerap

    radiasi, sehingga spektra absorpsi

    juga dapat digunakan untuk analisis

    kuantitatif (Rohman dkk, 2007).

    METODE

    Waktu dan Tempat Penelitian

    Praktikum Analisis Farmasi berjudul

    Analisis Kualitatif Bahan Baku I

    dilakukan Laboratorium Analisis

    pada tanggal 10 Maret 2015 jam

    10.00-13.00 WIB.

    Alat dan Bahan

    Alat-alat yang digunakan dalam

    praktikum kali ini adalah plat tetes,

    pipet tetes, spatel, neraca analitik,

    tabung reaksi, spatel, kertas

    perkamen, tes pH.

    Bahan-bahan yang digunakan dalam

    praktikum ini adalah sample obat

    isoniazid, aquades, reagen CuSO4,

    pereaksi Nessler, pereaksi iodium,

    pereaksi FeCl3, pereaksi KMnO4,

    dan pereaksi AgNO3.

    Prosedur Percobaan

    Pada praktikum analisis bahan baku

    yaitu senyawa obat Isoniazid,

  • dilakukan beberapa proses

    identifikasi yaitu dengan bentuk

    organoleptis, kelarutan, pemeriksaan

    pH, reaksi warna yang berdasarkan

    gugus fungsi dan analisis kualitatif

    infra merah (FTIR). Adapun tahap

    yang dilakukan yaitu:

    1. Organoleptis

    Uji organoleptis ini dilakukan

    pengamatan secara fisik yaitu

    dengan memperhatikan

    bentuk, warna, bau, rasa, dan

    sifat fisikanya. Sifat sifat ini

    dibandingkan dengan standar

    pemerian isoniazid yang

    terdapat di farmakope

    Indonesia.

    2. Kelarutan

    Uji kelarutan ini dengan

    membandingkan kelarutan

    standar dalam farmakope

    indonesia, praktikan

    melakukan uji klarutan

    dengan aquades , etanol, dan

    kloroform.

    3. Pemeriksaan pH

    Uji pH dilakukan dengan

    membuat larutan isoniazid

    terlebih dahulu dengan

    perbandingan 1 gr dengan 10

    mL aquades, kemudian

    kertas pH dicelupkan

    kedalam larutan dan

    perubahan warna yang

    terbentuk dibandingkan

    dengan standar pH yang

    terdapat pada cover kemasan

    kertas tes pH tersebut.

    4. Reaksi warna untuk gugus

    fungsi

    a. Penambahan CuSO4

    Dengan dengan

    menggunakan plat

    tetes, 10 mg sampel

    isoniazid yang

    dilarutkan dalam 1 ml

    aquades. Kemudian

    larutan diberi 3 tetes

    reagen CuSO4. Dan

    diamati perubahan

    yang terjadi.

    b. Penambahan reagen

    Nessler

    Sample isoniazid

    ditambahkan 3 tetes

    reagen nessler,

    kemudian

    dihomogenkan. Dan

    diamati perubahan

    warna yang terjadi.

    c. Pereaksi Iodium

  • Sample isoniazid

    ditambahkan 3 tetes

    reagen iodium,

    kemudian

    dihomogenkan. Dan

    diamati perubahan

    warna yang terjadi.

    d. Pereaksi FeCl3

    Dengan menggunakan

    tabung reaksi, sample

    isoniazid ditambahkan

    3 tetes reagen FeCl3,

    kemudian

    dihomogenkan. Dan

    diamati perubahan

    warna dan endapan

    yang terbentuk.

    e. Perekasi KMnO4

    Sample isoniazid

    ditambahkan 3 tetes

    reagen KMnO4,

    kemudian

    dihomogenkan. Dan

    diamati perubahan

    warna yang terjadi

    f. Pereaksi AgNO3

    Dengan menggunakan

    tabung reaksi, sample

    isoniazid ditambahkan

    3 tetes reagen nessler,

    kemudian

    dihomogenkan. Dan

    diamati perubahan

    warna yang terjadi.

    5. Analisis Kualitatif IR

    Dengan menimbang KBr

    kering sebanyak 250 mg, dan

    isoniazid 2 gr, kemudian

    keduanya digerus selama 5

    menit dan disiapkan alat

    pencetakkan. Bagian lempeng

    besi dibersihkan dengann tisu

    lensa, satu bagian lempeng

    dimasukkan dalam cetakkan

    menggunakan pinset, dan

    bagian yang kasa menghadap

    bawah. Kbr dimasukkan

    kedalam alat dan

    digoyangkan. Bagian

    lempeng lain dimasukkan

    kedalam alat pencetak.

    Kemudian dimasukkan

    kedalam silinder kedalam alat

    pencetak dan ditekan

    perlahan. Alat pencetak

    ditimpa diatas penekan

    hidrolik dan dihubungkan

    dengan selang pompa vakum.

    Pompa vakum dinyalakan

    dan penekan hidrolik

    dipompa sampai 60 kNewton.

    Pertahankan penekanan

    kurang lebih 5 menit. Alat

  • pompa dimatikan, penekan

    hidrolik dikendurkan

    perlahan dan selang vakum

    dilepas. Alat pencetak dilepas

    dan dibalik. Silinder ditekan

    sampai cakram Kbr diambil

    menggunakan pinset dan

    diletakkan kedalam tempat

    sampel dalam alat

    spektrometer. Lalu alat

    dinyalakan dan spektrum

    dapat diamati.

    HASIL

    Pemerian

    Pustaka Pengamatan Kriteria

    Hablur

    putih atau

    tidak

    berwarna

    atau serbuk

    hablur

    putih; tidak

    berbau; rasa

    agak pahit;

    terurai

    perlahan-

    lahan oleh

    udara dan

    cahaya

    Serbuk

    hablur

    berwarna

    putih,

    Tidak

    berbau,

    Rasa

    pahit,

    Terurai

    perlaha-

    lahan oleh

    cahaya

    dan udara.

    Sesuai

    (Farmakope

    Indonesia

    III, 1979,

    hal. 320).

    Kelarutan

    Pustaka Pengamatan Kriteria

    Mudah larut

    dalam air;

    agak sukar

    larut dalam

    etanol

    (95%).

    Sukar larut

    dalam

    kloroform P

    dan eter

    (Farmakope

    Indonesia

    III, 1979,

    hal. 320).

    Air : 1

    gram

    sampel

    larut

    dalam 10

    mL

    Gambar :

    Etanol: 30

    mg larut

    dalam 0,1

    mL

    Gambar :

    Sesuai

  • Kloroform

    : 10 mg

    larutan

    dalam 0,1

    mL

    Gambar :

    Pemeriksaan pH

    Pustaka Pengamatan Kriteria

    pH larutan

    10% b/v 6-

    7,5

    (Farmakope

    Indonesia

    III, 1979,

    hal. 320).

    10 mg

    dilarutkan

    dalam 0,1

    mL

    pH = 6

    Gambar :

    Sesuai

    Reaksi warna untuk gugus fungsi

    Pustaka Pengamatan Kriteria

    1. Pereaksi

    Nessler

    Sampel

    ditambah

    kan

    pereaksi

    Nessler

    akan

    menghasil

    kan

    larutan

    berwarna

    hitam

    (Clarke,

    2011).

    Sampel

    ditambahkan

    pereaksi

    Nessler

    terbentuk

    larutan

    berwarna

    hitam dan

    terdapat

    endapan

    berwarna

    abu-abu.

    Gambar :

    Sesuai

    2. Pereaksi

    CuSO4

    10 mg

    Isoniazid

    dilarutkan

    dalam 1

    mL

    aquadest

    kemudian

    ditambah

    kan 3 tetes

    10 mg

    sampel

    ditambahkan

    3 tetes

    pereaksi

    CuSO4

    terbentuk

    larutan

    berwarna biru

    yang

    perlahan-

    Sesuai

  • CuSO4

    akan

    terbentuk

    larutan

    berwarna

    biru yang

    perlahan-

    lahan

    memudar

    (Auterhoff

    , 1987, hal

    135-136).

    lahan

    memudar.

    Gambar :

    3. Pereaksi

    Iodium

    Sampel

    ditambah

    kan

    perekasi

    iodium

    akan

    terbentuk

    larutan

    berwarna

    coklelat

    yang lama

    kelamaan

    warna

    akan

    memudar.

    Sampel

    ditambahkan

    3 tetes

    iodium

    larutan

    menjadi

    berwarna

    bening.

    Gambar :

    Sesuai

    4. Reaksi

    FeCl3

    Sampel

    ditambahkan Sesuai

    Sampel

    ditambah

    kan

    pereaksi

    FeCl3

    maka akan

    terbentuk

    larutan

    berwarna

    kuning

    jingga dan

    endapan

    berwarna

    cokelat

    kemerahan

    .

    3 tetes FeCl3

    terjadi

    perubahan

    warna larutan

    mejadi warna

    kuning dan

    terbentuk

    endapan

    berwarna

    cokelat

    merah.

    Gambar :

    5. Pereaksi

    KMnO4

    Sampel

    ditambah

    kan

    pereaksi

    KMnO4

    akan

    terbentuk

    larutan

    berwarna

    ungu

    kemudian

    Sampel

    ditambahkan

    3 tetes

    KMnO4

    terjadi

    perubahan

    warna larutan

    dari warna

    ungu menjadi

    cokelat

    kemudian

    menjadi

    kuning.

    Sesuai

  • menjadi

    coklat dan

    menjadi

    tidak

    berwarna.

    Gambar :

    6. Pereaksi

    AgNO3

    Sampel

    ditambah

    kan

    pereaksi

    AgNO3

    akan

    terbentuk

    endapan

    putik

    cokelat.

    Sampel

    ditambahkan

    3 tetes

    AgNO3,

    terbentuk

    endapan

    putih cokelat

    di dalam

    tabung

    reaksi.

    Gambar :

    Sesuai

    PEMBAHASAN

    Pemerian

    Uji organoleptik dilakukan

    pada sampel isonizid. Sampe

    isoniazid berbentuk hablur,

    berwarna putih, tidak berbau,

    rasa pahit, dan terurai

    perlahan-lahan oleh udara dan

    cahaya. Terurai oleh cahaya

    dibuktikan dengan terjadinya

    perubahan warna dari putih

    menjadi agak sedikit kuning.

    Hasil yang diperoleh sesuai

    dengan literatur.

    Kelarutan

    Menurut Farmakope

    Indonesia edisi 3 (1979),

    isoniazid mudah larut dalam

    air; agak sukar larut dalam

    etanol (95%) dan sukar larut

    dalam kloroform P dan eter.

    Mudah larut diartikan 1 bagain

    zat terlarut larut dalam 1-10

    bagain pelarut. Isoniazid

    sebanyak 1 gram dilarutkan

    dalam 10 mL aquadest, diamati

    perubahan yang terjadi.

    Hasilnya isoniazid larut

    sempurna dalam aquadest. Aga

    sukar larut diartikan 1 bagian

    zat terlarut larut dalam 30-100

    bagian pelarut. Isoniazid

    sebanyak 30 mg dilarutkan

    dalam 0,1 mL etanol, diamati

    perubahan yang terjadi.

    Hasilnya isoniazid tidak

    sepenuhnya larut dalam etanol.

    Sukar larut artinya 1 bagian zat

  • terlarut larut dalam 1000-

    10000 bagian pelarut. Isonizid

    sebanyak 10 mg dilarutkan

    dalam 0,1 mL kloroform,

    diamati perubahan yang terjadi.

    Hasilnya isonizid tidak larut

    dalam kloroform. Hasil yang

    diperoleh sesuai dengan

    literartur.

    Pemeriksaan pH

    Pemeriksaan pH dilakukan

    dengan menggunkanan pH

    indikator universal. Sampel

    isoniazid sebanyak 10 mg

    dilarutkan dalam 0,1 mL

    aquadest di atas pelat tetes

    kemudian dicek pH-nya. hasil

    yang diperoleh adalah pH

    sebesar 6, yang artinya

    pengujian pemeriksaan pH

    sesuai dengan literatur yaitu

    pH antara rentang 6-7,5.

    Reaksi warna

    Perekasi Nessler

    Reaksi warna pada

    isoniazid dilakukan dengan

    penambahan reagen atau

    pereaksi Nessler. Sampel

    isoniazid ditambahkan 2 tetes

    perekasi Nessler di atas pelat

    tetes lalu perubahan yang

    terjadi diamati. Perubahan

    yang terjadi adalah

    terbentuknya larutan berwarna

    hitam. Hal ini disebabkan

    karena dihasilkan amida

    alifatik dan tioamida. Terlihat

    ada endapan abu-abu dimana

    endapan abu-abu tersebut

    hanya terbentuk oleh senyawa

    yang mengandung gugus

    hidroksil pada posisi oroto dan

    para atau senyawa yang

    mengandung gugus NH-NH2

    dan NH-NH- pada rantai

    samping alifatik.

    Pereaksi CuSO4

    Reaksi warna pada

    isoniazid dilakukan dengan

    penambahan reagen atau

    pereaksi CuSO4. Sampel

    isoniazid ditambahkan dengan

    3 tetes pereaksi CuSO4 di atas

    pelat tetes, diamati perubahan

    yang terjadi. Hasil ini sesuai

    dengan literarur. Pereaksi

    CuSO4 digunakan untuk

    mengidentifikasi adanya gugus

    aldehid pada suatu senyawa

  • Apabila senyawa tersebut tidak

    mempunyai gugus aldehid,

    maka akan terbentuk larutan

    berwarna biru yang memudar.

    Dari hasil yang didapatkan

    terbentuk larutan berwarna biru

    , ini menunjukkan bahwa

    isonoazid tidak memiliki gugus

    aldehid.

    Reaksi Iodium

    Reaksi warna pada

    isoniazid dilakukan dengan

    penambahan reggen atau

    pereaksi Iodium. Sampel

    isoniazid ditambahkan dengan

    3 tetes iodium, diamati

    perubahan yang terjadi.

    Hasilnya terbentuk larutan

    bening atau tidak berwarna.

    Iodium akan kehilangan

    warnanya (larutan coklat)

    ketika bereaksi dengan gugus

    alkena, dalam struktur

    isoniazid terdapat gugus

    alkena. Hal ini sesuai dengan

    data yang diperoleh dari

    literatur.

    Perekasi FeCL3

    Analisis kualitatif dengan

    reaksi warna pada Isonoazid

    dapat menggunakan reagen

    atau pereaksi FeCl3 .Menurut

    literatur jika Sampel

    ditambahkan dengan reagen

    FeCl3 akan menghasilkan

    endapan cokelat merah dan

    larutan berubah menjadi

    kuning jingga. Dan dari hasil

    praktikum yang dilakukan

    kriteria memenuhi hasil yang

    didapatkan sesuai dengan

    literature. Senyawa yang tidak

    jenuh mampu mengalami

    reaksi adisi. Senyawa yang

    tidak jenuh mampu mengalami

    adisi oleh oksidator KMnO4

    dan FeCl3 . Isoniazid

    merupakan senyawa yang tidak

    jenuh sehingga perubahan

    warna dapat terjadi.

    Pereaksi KMnO4

    Reaksi warna pada

    isoniazid dilakukan dengan

    penambahan reagen atau

    pereaksi KMnO4 , Sampel

    ditambahkan dengan 3 tetes

    atau pereaksi KMnO4 terjadi

  • perubahan warna dari ungu

    menjadi cokelat dan kemudian

    menjadi bening (tidak

    berwarna) hasil yang

    didapatkan sesuai dengan

    literature. Pereaksi KMnO4

    dapat mengoksidasi aldehid.

    Jika larutan kalium

    manganat(VII) dalam suasana

    asam maka akan terjadi

    perubahan warna dari ungu

    menjadi tidak berwarna.

    Isoniazid adalah hidrazid dari

    asam isonikotinat sehingga

    isoniazid bersifat asam

    (Auterhoff,1986).

    Pereaksi AgNO3

    Reaksi warna pada

    isoniazid dilakukan dengan

    penambahan reggen atau

    pereaksi AgNO3 , Sampel

    ditambahkan dengan 3 tetes

    atau pereaksi AgNO3 terjadi

    perubahan yaitu adanya

    terbentuk endapan putih

    cokelat dibawah tabung.Ikatan

    rangkap C=O yang terdapat

    pada Isoniazid mereduksi

    AgNO3 sehingga terjadi

    perubahan pada saat

    penambahan AgNO3. Aldehid

    sangat mudah teroksidasi

    menjadi asam karboksilat.

    Gugus aldehid dapat mereduksi

    pereaksi tollens, benedict, dan

    fehling. (Fessenden, 1986).

    Analisis Kualitatif IR

    Analisis kualitatif selain

    dengan reaksi warna dapat

    dilakukan dengan

    menggunakan spektrofotometri

    infra red untuk menentukan

    gugus fungsi yang terdapat

    dalam bahan baku yangdi

    analisis Prinsip dari

    spektrofotometri inframerah

    yaitu radiasi inframerah (2500-

    50000 nm atau 4000-200 cm-1

    )

    dapat menyebabkan terjadinya

    vibrasi dan/rotasi suatu gugus

    fungsional dalam molekul

    sehingga gugus fungsi yang

    ada dalam struktur kimia akan

    memberikan serapan yang

    berbeda beda pada

    spektrofotometri IR Sampel

    yang digunakan adalah INH

    (Isoniazid), Isoniazid memiliki

    gugus kromofor dan

    auksokrom. Sehinnga isoniazid

  • memiliki gugus yang tidak

    jenuh yang dapat menyerap

    radiasi.

    Identifikasi suatu zat

    dilakukan dengan

    membandingkan spektrumnya

    dengan spektrum dari zat

    standar. Bila zat yang diperiksa

    sama dengan standar, maka

    posisi dan intensitas relatif dari

    puncak-puncak resapan harus

    sama. Analisis kualitatif IR

    menggunakan KBr, KBr yang

    digunakan harus dikeringkan

    dan digerus sampai homogen

    dalam tempat yang

    kelembapannya rendah. Hal ini

    dilakukan agar tidak ada

    molekul air yang masuk ke

    dalam sampel maupun KBr

    yang akan mempengaruh

    identifikasi gugus fungsi dalam

    sampel tersebut. KBr

    digunakan karena tidak ada

    pita serapannya pada daerah

    4000 - 400 cm-1. Keuntungan

    menggunakan KBr karena

    dapat digunakan dalam waktu

    yang lama . Setelah hasil

    spectrum didapatkan

    selanjutnya dianalisis gugus

    fungsinya dan dibandingkan

    dengan gugus fungsi yang

    terdapat dalam spectrum

    sampel yang standar.

    Dibawah ini merupakan

    hasil spectrum IR dari

    isoniazid:

    (Auterhoff,1987)

    Dari hasil spectrum

    diatas dapat dilihat bahwa pada

    frekuensi 2000 cm-1

    ada

    overtune yang menunjukkan

    bahwa ada cincin aromatic.

    Adanya cincin aromatic dapat

    juga dilihat dengan

    terbentuknya puncak pada

    frekuensi antara 3000-3100

    cm-1

    yang menunjukkan

    adanya ikatan C-H pada cincin

    aromatic

    dengan intensitas

    yang medium dan pada

    frekuensi 690-900 cm-1

    dengan intensitas yang kuat.

    Isoniazid memiliki cincin

    aromatis dan memiliki gugus

    hidrazida. Pada frekuensi 1660

  • cm-1

    dapat dilihat terbentuk

    puncak yang menunjukkan

    adanya gugus fungsi C=O

    dengan intensitas yang kuat

    yang dapat dilihat dari bentuk

    puncak yang tajam. Ini dapat

    menunjukkan bahwa senyawa

    yang diidentifikasi memiliki

    gugus aldehid atau ketone atau

    ester atau asam karboksilat.

    Isoniazid memiliki gugus

    aldehid sehingga terbentuk

    puncak pada frekuensi 1660

    cm-1

    .

    Isoniazid memiliki gugus

    amin primer dan sekuder

    sehingga akan membentuk

    punyak pada frekuensi 3300-

    3500 cm-1

    dikarenakan adanya

    ikatan N-H dan memiliki

    intensitas medium. Amin

    primer ditunjukkan dengan

    terbentuknya 2 puncak

    sedangkan amin sekunder

    hanya terbneti satu puncak saja

    dan juga terbentuk puncak

    pada range 1180-1360 cm-1

    yang menunjukkan adanya

    ikatan C-N , puncak yang

    terbentuk kecil dan

    kekuatannya tidak terlalu kuat.

    Sehingga dengan

    menggunakan spektrofotometri

    inframerah ini dapat diketahui

    bahwa isoniazid memiliki

    gugus fungsi C=O, C-H, N-H

    (amin primer dan amin

    sekunder) (Skoog, 2007).

    KESIMPULAN

    Isoniazid dapat dilakukan uji

    kualitatif degan cara uji pemerian, uji

    kelarutan, uji pemeriksaan pH, uji

    reaksi warna yang meliputi reaksi

    dengan Nessler, CuSO4, Iodium,

    FeCl3, KMnO4 dan, AgNO3.

    DAFTAR PUSTAKA

    Arimbi, M.R. 2010. Tingkat

    Konsentrasi Dalam Plasma Antara

    Isoniazid Generik Dibandingkan

    Isoniazid Non-Generik. Jurnal Ilmiah

    Kedokteran Universitas Wijaya

    Kusuma Surabaya Vol. 1 No. 2.

    Auterkhoff and Kovar. 1987.

    Identifikasi Obat Terbitan keempat.

    ITB: Bandung: ITB.

  • Clarke. 2011. Clarke`s Analysis of

    Drugs and Poisons 4th

    Edition.

    London : The Pharmaceutical Press.

    Depkes RI. 1979. Farmakope

    Indonesia Edisi III. Jakarta: Depkes

    RI.

    Fessenden, Ralph J. 1986. Organic

    Chemistry (Edisi ke-2). Willard

    Grant Press Publisher. USA.

    Gandjar, I.G. & Rohman A. 2007.

    Kimia Farmasi Analisis. Pustaka

    Pelajar. Yogyakarta.

    Hastia, F. (2010). Penetapan kadar

    rifampisin dan isoniazid dalam

    sediaan tablet secara multikomponen

    dengan metode spektrofotometri

    ultraviolet. Medan : Universitas

    Sumatera Utara.

    Skoog. 2007. Principles of

    Instrumental Analysis 6th

    Edition.

    United States: Thomson Brooks/Cole.