laporan analitik

  • View
    86

  • Download
    39

Embed Size (px)

DESCRIPTION

jj

Transcript

I. Judul Praktikum: Spektroskopi UV-VISII. Tanggal Praktikum: Senin, 7 Desember 2015 pukul 10.00 WIBIII. Tanggal Selesai Praktikum: Senin, 7 Desember 2015 pukul 13.30 WIBIV. Tujuan Percobaan: Menentukan konsentrasi suatu larutanV. Dasar Teori:Spektrofotometri sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektrofotometri menghasilkan sinar dan spektrum dengan panjang gelombang dan fotometri adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Jadi spektrofotometri digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang (Khopkar, 1990: 325).Kelebihan spektrofotometri dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dan sinar putih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, glatung, ataupun celah optis. Pada spektrofotometri panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahay seperti prisma suatu spektrofotometer tersususn dari sumber spektrum tampak yang kontinu. Monokromator sel pengabsorbsian untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding (Khopkar, 1990: 225 226).Spektrofotometri ultravoilet dan cahaya tampak berguna pada penentuan struktur molekul organik dan pada analisa kuantitatif. Spektrum elektron suatu molekul adalah hasil transmisi antara dua tingkat energi elektron pada molekul tersebut (Creswell, 2005: 26).Spektroskopi UVVIS adalah tekhnik analisis spektroskopi yang menggunakan sumber radiasi elektromagnetik dan sinar tampak dengan mengunakan instrumen. Spektrofotometri adalah penyerapan sinar tampak untuk ultraviolet dengan suatu molekul yang daat menyebabkan eksitasi molekul dan tingkat dasar ke tingkat energi yang paling tinggi (Sumar, 1994: 135).Panjang gelombang cahaya UV-VIS dan sinar tampak jauh lebih pendek daripada panjang gelombang radiaatsi inframerah. Satuan yang digunakan untuk menentukan panjang gelombang ini adalah monokromator (1 nm = 10-7cm). Spektrum tampak sekitar 400 nm (ungu) sampai 750 nm (merah) sedangkan spektrum UV adalah 100 400 nm (Day and Underwood, 2002: 788).Radiasi ultraviolet maupun radiasi cahaya tampak berenergi lebih tinggi dripada radiai inframerah absorbsi cahaya UV atau visibel mengakibatkan transmisi elektromagnetik yaitu promosi elektron-elektron dan orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan terdesitasi berenergi lebih tinggi transisi ini memerlukan 40 300 kkal/mol. Energi yang terserap selanjutnya terbuang sebagai cahaya atau tersalurkan melalui reaksi kimia misalnya isomerisasi atau reaksi reaksi radiasi lain (Day and Underwood, 2002: 189).Panjang gelombang cahaya UV dan VIS bergantung pada mudahnya promo elektron. Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk promosi elektron akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih sedikit akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih panjang. Cahaya yang menyerap cahaya pada daerah tampak (yakni mudah dipromosikan dan pada senyawa yang menyerap pada panjang gelombang UV yang lebih pendek (Day and Underwood, 2002: 180).Semua molekul dapat mengabsorbsi radiasi dalam daerah UV-VIS karena mereka mengandung elektron baik sekutu maupun menyendiri yang dapat dieksitasikan ke tingkat energi yang lebih tinggi. Panjang gelombang di mana absorbsi itu terjadi bergantung pada beberapa elektron kuat itu terikat dalam molekul itu. Elektron dalam suatu ikatan kovalen tunggal terikat denagn kuat dan diperlukan iodisasi yang lebih tinggi atau panjang gelombang pendek untuk sksitasinya (Day and Underwood, 2002: 388).Spektrum elektronik senyawa dalam fase uap kadang kadang menunjukkan struktur harus di mana sumbangan vibrasi individu teramati. Namun dalam fase-fase merapat tingkat energi molekul demikian terganggu oleh tetangga-tetangga dekatnya, sehingga sering sekali hanya tampak pita lebar (Day dan Underwood, 2002: 389).Ada beberapa yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometri UV-VIS terutama untuk senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan senyawa spektrofotometri visibel karena senyawa tersebut harus diubah menjadi senyawa yang berwarna pembentukan molekul yang dianalisis tidak menyerap pada daerah tersebut (Ibnu Ghalib, 2012: 252).Spektrofotometri yang sesuai denga pengukuran di daerah spektrum ultraviolet dan sinar tampak terdiri atas suatu sistem optik dengan kemampuan menghasilkan sianr monokromtis dalam jangkauan panjang gelombang 200-800 nm. Dengan komponen-komponen meliputi sumber-sumber sinar, monokromator dan sistem optik (Ibnu Ghalib, 2012: 261).Batas sensitivitas mata manusia adalah sinar tampak atau terlihat (visible) yaitu dengan panjang gelombang () antara 4 x 10-7m (400 nm) berupa cahaya violet/ungu/lembayung sampai 8 x 10-7m (800 nm) atau merah. Panjang gelombang juga lazim disajikan dalam satuan nm dimana 1 m = 10-9nm. Bila cahaya UV-tampak (UV-Vis) dikenakan pada senyawa maka sebagian dari cahaya tersebut akan diserap oleh molekul yang mempunyai tingkatan energi yang spesifik. Setiap molekul mempunyai tingkat energi dasar (ground state = GS) yang spesik. Sinar yang diserap adalah untuk menaikkan elektron ikatan ke tingkat energy eksitasi (excited state = ES). Karena level energy GS ke ES tiap molekul spesifik maka E (sinar) yang diserap juga spesifik merupakan dasar analisa kualitatif (Sitorus, 2009).Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih lebih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis. Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding (Khopkar, 1990).Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan spektrofotometri UV-Vis terutama untuk senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan spektrofotometri visible karena senyawa tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi senyawa yang berwarna. Berikut adalah tahapan-tahapan yang harus diperhatikan.a.Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-VisHal ini perlu dilakukan jika senyawa yang dianalisis tidak menyerap pada daerah tersebut. Cara yang digunakan adalah dengan merubah menjadi senyawa lain atau direaksikan dengan pereaksi tertentu.b.Waktu operasional (operating time)Cara ini biasa digunakan untuk pengukuran hasil reaksi atau pembentukan warna. Tujuannya adalah untuk mengetahui waktu pengukuran yang stabil.c.Pemilihan panjang gelombangPanjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Untuk memilih panjang gelombang maksimal, dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu.d.Pembuatan kurva bakuDibuat seri larutan baku dari zat yang akan dianalisis dengan berbagai konsentrasi. Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai konsentrasi diukur, kemudian dibuat kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi (y) dengan konsentrasi (X).e.Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikanAbsorban yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0,2 sampai 0,8 atau 15% sampai 70% jika dibaca sebagai transmitans. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa kesalahan dalam pembacaan T adalah 0,005 atau 0,5% (kesalahan fotometrik).(Gandjar & Rohman, 2007).Komponen-komponen peralatan spektrofotometer UV-Vis dijelaskan secara garis besar sebagai berikut.1.Sumber CahayaSebagai sumber radiasi UV digunakan lampu Hidrogen (H) atau lampu Deutirium (D). Sedangkan sumber radiasi tampak yang juga menghasilkan sinar Infra Merah (IR) dekat menggunakan lampu filament tungsten yang dapat menghasilkan tenaga radiasi 350-3500 nm.2.MonokromatorRadiasi yang diperoleh dari berbagai sumber radiasi adalah sinar polikromatis (banyak panjang gelombang). Monokromator berfungsi untuk mengurai sinar tersebut menjadi monokromatis sesuai yang diinginkan. Monokromator terbuat dari bahan optic yang berbentuk prisma.3.Tempat SampelDalam bahasa sehari-hari tempat sampel (sel penyerap) dikenal dengan istilah kuvet. Kuvet ada yang berbentuk tabung (silinder) tapi ada juga yang berbentuk kotak. Syarat bahan yang dapat dijadikan kuvet adalah tidak menyerap sinar yang dilewatkan sebagai sumber radiasi dan tidak bereaksi dengan sampel dan pelarut.4.DetektorDetektor berfungsi untuk mengubah tenaga radiasi menjadi arus listrik atau peubah panas lainnya dan biasanya terintegrasi dengan pencatat (printer). Tenaga cahaya yang diubah menjadi tenaga listrik akan mencatat secara kuantitatif tenaga cahaya tersebut.

VI. Alat dan BahanAlat:1. Labu ukur 10 mL(1)2. Pipet tetes(secukupnya)3. Spektroskopi UV-VIS(1set)4. Tabung reaksi(8)5. Rak tabung reaksi(1)6. Tissu(secukupnya)Bahan:1. Metil merah2. NaOH3. HCl4. Aquades

VII. Alur Kerja

a) Penyiapan larutan baku

Larutan b