Upload
muhammad-syarif-hidayatullah
View
94
Download
3
Embed Size (px)
Citation preview
I. Tujuan
1. Mengetahui dan memahami prinsip penetapan kadar dengan metoda titrasi
asam-basa
2. Mengetahui dan memahami penerapan metoda titrasi asam-basa dalam bidang
farmasi
3. Mampu menetapkan kadar suatu senyawa obat yang bersifat asam berdasarkan
metoda titrasi asam-basa
II. Dasar Teori
Sebagian besar senyawa kimia yang saat ini digunakan dalam dunia pengobatan
merupakan suatu senyawa asam atau basa lemah yang mempunyai tetapan keasaman
(pKa) atau kebasaan (pKb) tertentu. Jika nilai/harga dari pKa atau pKb dari senyawa
obat tersebut cukup besar/kuat, maka senyawa tersebut dapat ditentukan kadarnya
menggunakan metoda titrasi asam-basa. Sedangkan senyawa obat yang mempunyai
pKa atau pKb yang terlalu kecil, penetapan kadarnya tidak dapat dilakukan dengan
metoda titrasi asam-basa, karena titik akhir titrasinya tidak dapat ditentukan dengan
jelas. Utnuk senyawa seperti itu, secara titrimetri, penetapan kadarnya harus
dilakukan dengan cara lain.
Aspirin
Aspirin atau asam asetilsalisilat adalah sejenis obat turunan dari salisilat
yang digunakan sebagai senyawa analgesik (penahan rasa sakit),
antipiretik (penurun demam), dan anti-inflamasi (peradangan). Aspirin
juga memiliki efek anti koagulan dan dapat digunakan dalam dosis rendah
dalam tempo lama untuk mencegah serangan jantung.
Aspirin dapat dibuat dari asam salisilat yang diasetilasikan dengan asetil
klorida atau anhidrid asam asetat. Senyawa ini bersifat asam dan rumus
bangunnya adalah sebagai berikut:
→
Untuk mengetahui konsentrasi aspirin dilakukan titrasi dengan
larutan NaOH 0,1 N. gugus asetil dalam reaksi netralisasi ini lebih
sukar lepas daripada gugus karbonil sehingga terjadi reaksi sebagai
berikut:
→
Titrasi menggunakan indikator fenolftalein diakhiri saat terjadi
perubahan warna yang konstan selama satu menit. Jika NaOH berlebih
akan terjadi reaksi sebagai berikut:
→
Asam Mefenamat
III. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan Bahan yang digunakan1. Lumpang dan alu2. Spatula3. Erlenmeyer 250 mL4. Gelas kimia 100 mL5. Gelas ukur 100 mL6. Pipet tetes7. Buret8. Neraca analitik9. Oven10. Statif dan klem
1. Sampel (aspirin dan asam mefenamat)
2. Aquades3. Kertas timbang4. Kalium biftalat5. Etanol 95% netral P6. Indikator phenolpthalein7. Indikator feol merah8. Larutan NaOH 0,1 N9. Air bebas CO2
10. Aseton
IV. Prosedur Kerja
1) Pembakuan NaOH 0,1 N
2) Sampel asam mefenamat
3) Sampel aspirin
V. Data Pengamatan
1 menimbang 5 gram kalium biftalat yang sebelumnya telah digerus dan dikeringkan dalam oven
2 melarutkan dalam 75 mL air bebar CO2
3 melakukan titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N menggunakan indikator phenolpthalein
1 menimbang 500 mg tablet asam mefenamat yang telah dihaluskan
2 menambahkan 30 mL larutan etanol 95% P netral dan 20 mL air.
3 melakukan titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indikator phenolpthalein
1 menimbang 500 mg tablet aspirin yang telah dihaluskan
2 menambahkan 30 mL aseton lalu melakukan pengadukan diatas penangas air
3 menambahkan 10 tetes indikator fenol merah dan menitrasi dengan NaOH 0,1 N
No. Perlakuan Hasil Pengamatan5 gram Kalium Biftalat + 75 mL
air bebas CO2
serbuk kalium biftalat (berwarna putih) lama-
kelamaan larut dalam air bebas CO2 membentuk larutan tidak
berwarna5 gram Kalium Biftalat + 75 mL air bebas CO2 + 5 tetes indikator
pp
Larutan tetap tidak berwarna
5 gram Kalium Biftalat + 75 mL air bebas CO2 + 5 tetes indikator pp + titrasi dengan NaOH 0,1 N
Mula-mula larutan tidak berwarna, kemudian lama kelamaan ada warna pink seulas sampai warnanya
menjadi merah muda. Volume yang dibutuhkan adalah 9,5
dan 9,8 mL0,5 gram asam mefenamat + 30
mL etanol 95% P netral0,5 gram asam mefenamat + 30
mL etanol 95% P netral + 20 mL air
0,5 gram asam mefenamat + 30 mL etanol 95% P netral + titrasi
dengan NaOH 0,1 N dengan indikator pp
0,5 g aspirin + 30 mL aseton, dipanaskan dengan penangas0,5 g aspirin + 30 mL aseton,
dipanaskan dengan penangas + 10 tetes indikator fenol merah0,5 g aspirin + 30 mL aseton,
dipanaskan dengan penangas + 10 tetes indikator fenol merah +
titrasi dengan NaOH 0,1 N
Data Penimbangan dan Titrasi
Massa (g) Volume NaOH 0,1 N (mL)
Kalium Biftalat5,0000 9,50
9,80
Aspirin0,5087 24,00
0,5033 23,65
Asam Mefenamat0,5181 5,00
0,5285 4,45
VI. Pengolahan Data
Pembakuan NaOH 0,1 N
Konsentrasi kalium biftalat :
Normalitas kaliumbiftalat= massax 1000berat ekivalen x volume
¿ 5,0000g x 1000
204,2geqx75mL
= 0,3265 N
Pengenceran kalium biftalat :
V x N kalium biftalat 0,3 N = V x N kalium biftalat 0,1 N
V x 0,3265 N = 10 mL x 0,1 N
Vkalium biftalat 0,3 N = 3,06 mL (dipipet 3 mL)
Sehingga konsentrasi kalium biftalat menjadi :
V x N kalium biftalat 0,3 N = V x N kalium biftalat 0,1 N
3 mL x 0,3265 N = 10 mL x N
Nkalium biftalat 0,1 N = 0,0979 N
Konsentrasi NaOH 0,1 N :
- Pembakuan pertama
V x N NaOH = V x N kalium biftalat
9,5 mL x N = 10 mL x 0,0979 N
NNaOH = 0,1031 N
- Pembakuan kedua
V x N NaOH = V x N kalium biftalat
9,8 mL x N = 10 mL x 0,0979 N
NNaOH = 0,0999 N
Rata-rata konsentrasi NaOH = 0,1015 N
Kadar Aspirin
Diketahui 1,0 mL NaOH 0,1 N setara dengan 9,008 mg aspirin.
Ekivalen NaOH = ekivalen aspirin
Massa aspirin = VNaOH x 9.008 mg/ekivalen
- Percobaan pertama
Massa aspirin = 24,00 mL x 9,008 mg/ekivalen
= 216,192 mg
kadar aspirin=massa aspirin (mg )massa sampel (mg )
x 100 %
¿216,192mg508,7mg
x100 %
¿42,50 %
- Percobaan kedua
Massa aspirin = 23,65 mL x 9,008 mg/ekivalen
= 213,039 mg
kadar aspirin=massa aspirin (mg )massa sampel (mg )
x 100 %
¿213,039mg
503,3mgx100 %
¿42,33 %
Rata-rata kadar aspirin dalam tablet sampel adalah 42,42%
Kadar Asam Mefenamat
BE asam mefenamat = 241,29 g/ekivalen
Ekivalen NaOH = ekivalen asam mefenamat
VNaOH x NNaOH = miliekivalen
- Percobaan pertama
mek = VNaOH x NNaOH
= 5,00 mL x 0,1015 N
= 0,5075
mek= massaberat ekivalen
Massa = mek x berat ekivalen
= 0,5075 x 241,29 g/ekivalen
= 122,45 mg = 0,1225 g
kadar asammefenamat=massaasammefenamatmassa sampel
x100 %
kadar asammefenamat=0,1225g0,5181
x100 %
¿23,64 %
- Percobaan kedua
mek = VNaOH x NNaOH
= 4,45 mL x 0,1015 N
= 0,4517
mek= massaberat ekivalen
Massa = mek x berat ekivalen
= 0,4517 x 241,29 g/ekivalen
= 108,99 mg = 0,1090 g
kadar asammefenamat=massaasammefenamatmassa sampel
x100 %
kadar asammefenamat=0,1090g0,5285g
x100 %
¿20,62 %
Rata-rata kadar asam mefenamat dalam tablet sampel adalah 22,13%
VII. Persamaan Reaksi
Pembakuan NaoH oleh kalium biftakat
KHC8H4O4 + NaOH NaKC8H4O4 + H2O
Kalium biftalat + Natrium hidroksida natrium kalium biftalat
Titrasi aspirin
→
Titrasi asam mefenamat
Aspirin (asam asetil salisilat) Natrium salisilat
VIII. Pembahasan
IX. Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan, dapat diperoleh beberapa kesimpulan sebagai berikut :
Daftar Pustaka
Asam mefenamat
+ H2O
Natrium Mefenamat
+ NaOH