35
Laboratorium Proses Kimia 2013 INTISARI Lemak dan minyak adalah trigliserida yang berarti triester (dari) gliserol. Tujuan percobaan ini adalah mengetahui pengaruh variabel perbandingan mol minyak jarak/aquadest terhadap konversi hidrolisa minyak jarak, nilai konsatanta kecepatan reaksi ( k ), dan arah kesetimbangan reaksi ( K ). Hidrolisa merupakan pengikatan gugus hidroksil (-OH) oleh suatu senyawa. Gugus –OH dapat diperoleh dari air. Faktor- faktor yang mempengaruhi hidrolisa minyak jarak adalah suhu, katalisator, pencampuran, dan perbandingan zat pereaktan. Hidrolisa minyak jarak dilakukan dalam beberapa tahap. Tahap pertama yaitu mengukur densitas minyak jarak dan desitas katalisator (HCl). Tahap kedua menghitung kadar asam lemak dalambahan baku. Setelah itu, hidrolisa minyak jarak, terakhir menghitung kadar asam lemak bebas. Dalam percobaan kami menggunakan variabel tetap yaitu konsentrasi NaOH 0,2 N 500 ml, suhu hidrolisa 70 o C, katalis HCl 0,1 N, dan emulsifier 5 ml. Variabel berubahnya berupa perbandingan volume reaktan minyak jarak dan aquadest yaitu 1:4 ; 1:5 ; 1:6. Hidrolisa minyak jarak dengan memanaskan campuran minyak jarak dan air dengan perbandingan 1:4 ; 1:5 ; 1:6 dan katalis HCl 0,1 N pada suhu 70 o C dalam labu leher tiga. Ambil sampel sebanyak 5 ml tiap selang waktu 5 menit hingga menit ke-15 untuk ditetesi PP dan dititrasi dengan NaOH 0,2 N. Hasil percobaan yang kami dapatkan, semua variabel mengalami kenaikan konversi seiring dengan banyaknya air yang Teknik Kimia Universitas Diponegoro INISIATIF 2011 ©

laporan hmj 1

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: laporan hmj 1

Laboratorium Proses Kimia 2013

INTISARI

Lemak dan minyak adalah trigliserida yang berarti triester (dari) gliserol. Tujuan

percobaan ini adalah mengetahui pengaruh variabel perbandingan mol minyak

jarak/aquadest terhadap konversi hidrolisa minyak jarak, nilai konsatanta kecepatan reaksi

( k ), dan arah kesetimbangan reaksi ( K ).

Hidrolisa merupakan pengikatan gugus hidroksil (-OH) oleh suatu senyawa. Gugus –OH

dapat diperoleh dari air. Faktor-faktor yang mempengaruhi hidrolisa minyak jarak adalah

suhu, katalisator, pencampuran, dan perbandingan zat pereaktan.

Hidrolisa minyak jarak dilakukan dalam beberapa tahap. Tahap pertama yaitu mengukur

densitas minyak jarak dan desitas katalisator (HCl). Tahap kedua menghitung kadar asam

lemak dalambahan baku. Setelah itu, hidrolisa minyak jarak, terakhir menghitung kadar

asam lemak bebas. Dalam percobaan kami menggunakan variabel tetap yaitu konsentrasi

NaOH 0,2 N 500 ml, suhu hidrolisa 70oC, katalis HCl 0,1 N, dan emulsifier 5 ml. Variabel

berubahnya berupa perbandingan volume reaktan minyak jarak dan aquadest yaitu 1:4 ; 1:5

; 1:6. Hidrolisa minyak jarak dengan memanaskan campuran minyak jarak dan air dengan

perbandingan 1:4 ; 1:5 ; 1:6 dan katalis HCl 0,1 N pada suhu 70oC dalam labu leher tiga.

Ambil sampel sebanyak 5 ml tiap selang waktu 5 menit hingga menit ke-15 untuk ditetesi

PP dan dititrasi dengan NaOH 0,2 N.

Hasil percobaan yang kami dapatkan, semua variabel mengalami kenaikan konversi seiring

dengan banyaknya air yang digunakan. Hal ini dikarenakan besarnya konversi dapat

menunjukkan trigliserida yang berubah menjadi asam lemak dan gliserol. Pada semua

variabel pula menunjukkan semakin besar konversi, maka konstanta kecepatan reaksinya

makin besar juga dibuktikan dengan neraca massa kecepatan reaksi.

Kesimpulan untuk percobaan ini adalah Semakin besar perbandingan mol minyak

jarak/aquadest maka konversi hidrolisa yang didapat semakin besar dan konstanta

kecepatan reaksinya semakin besar pula. Sarannya adalah suhu operasi dijaga konstan

selama hidrolisa berlangsung, suhu titrasi dijaga konstan 70oC, dan amati perubahan warna

TAT dengan teliti.

Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©

Page 2: laporan hmj 1

Laboratorium Proses Kimia 2013

BAB I

PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang

Lemak dan minyak adalah trigliserida yang berarti triester (dari) gliserol. Perbedaan

antara suatu lemak adalah pada temperatur kamar, lemak akan berbentuk padat dan minyak

berbentuk cair. Sebagian besar gliserida pada hewan merupakan lemak yang biasa disebut

lemak hewani. Sedangkan gliserida dalam tumbuhan cenderung berupa minyak dan disebut

sebagai minyak nabati.

Pohon jarak (Ricinus communis) merupakan salah satu jenis tanaman penghasil

nonedible oil. Hasil utama dari pohon jarak adalah bijinya, apabila dikeringkan biji jarak

akan menghasilkan minyak jarak. Hidrolisa minyak jarak menjadi asam lemak dan gliserol

dilakukan dengan cara memanaskan campuran minyak jarak dan sedikit asam sulfat. Asam

lemak yang diperoleh dari hidrolisis suatu minyak atau lemak umumnya mempunyai :

rantai karbon panjang dan tidak bercabang.

Penggunaan langsung minyak jarak terbatas pada industri genteng, obat-obatan,

minyak rem, dan minyak lincir.

I.2. Tujuan Percobaan

Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa mampu menjelaskan mengenai

beberapa hal berikut:

1. Pengaruh perbandingan mol air/minyak terhadap konversi hidrolisa minyak jarak.

2. Pengaruh perbandingan mol air/minyak terhadap nilai konsatanta kecepatan reaksi

hidrolisa minyak jarak ( k )

3. Pengaruh perbandingan mol air/minyak terhadap arah kesetimbangan reaksi

hidrolisa minyak jarak ( K ).

Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©

Page 3: laporan hmj 1

Laboratorium Proses Kimia 2013

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Landasan Teori

A. Hidrolisa Minyak secara Umum

Hidrolisa merupakan pengikatan gugus hidroksil (-OH) oleh suatu senyawa.

Gugus –OH dapat diperoleh dari air. Hidrolisis dapat digolongkan menjadi

hidrolisis murni, hidrolisis katalis asam, hidrolisis katalis basa, gabungan alkali

dengan air dan hidrolisis dengan katalis enzim. Berdasarkan fase reaksi hidrolisis

dikelompokkan menjadi hidrolisis fase cair dan fase uap.

Hidrolisa minyak nabati dapat dilakukan pada tekanan rendah akan tetapi

reaksinya berlangsung lambat sehingga diperlukan katalisator, misalnya H2SO4.

Katalisator tidak diperlukan, jika hidrolisis dilakukan pada tekanan sangat tinggi

yaitu 700 psia dan 485oF (Groggins,1985) dan konversi yang dicapai >90%. Pada

proses hidrolisis, air memecah gugus alkil dalam trigliserida minyak menjadi asam

lemak dan gliserol.

Pada reaksi dengan air reaksi dimungkinkan terjadi pada fase cair dan fase

minyak, akan tetapi menurut Lascaray (1949) reaksi pada fase minyaklah yang

dominan sehingga kinetika reaksi ditentukan oleh kecepatan difusi air ke dalam

fase minyak dan reaksi antara air dan minyak di fase minyak yang dapat disajikan

ke dalam persamaan matematik

- Kecepatan difusi air ke fase minyak:

-rA = k1a (CA* - CA1) mgrek/gminyak/menit …(1)

Dengan :

CA = konsentrasi air di fase minyak yang seimbang dengan konsentrasi air difase

air atau CA* = k CA2

CA1 = konsentrasi air di fase minyak , mgrek / g minyak

CA2 = konsentrasi air di fase air

Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©

Page 4: laporan hmj 1

Laboratorium Proses Kimia 2013

k1a = konstanta kecepatan difusi air ke fase minyak, menit-1

- Kecepatan reaksi di fase minyak:

rA = rB = kr CA1 CB …(2)

dengan : CA1 = konsentrasi air di fase minyak

CB = konsentrasi minyak / trigliserida

Untuk mencari langkah yang mengontrol pada kinetika reaksi, disusun neraca

massa air dan neraca massa minyak di fase minyak sebagai berikut :

Neraca massa air dalam fase minyak :

= k1a (CA* - CA1) – kr CA1 CB …(3)

Asumsi : dengan adanya pengadukan, kecepatan transfer massa pada

persamaan di atas [k1a (CA* - CA1)] dianggap jauh lebih besar daripada kecepatan

reaksi kimia [kr CA1 CB] maka dianggap hanya kecepatan reaksi kimia saja yang

menentukan kecepatan reaksi keseluruhan.

Neraca massa minyak dalam fase minyak :

= – kr CA1 CB …(4)

Bila jumlah air berlebihan dan transfer massa air ke fase minyak sangat cepat,

maka fase minyak dianggap selalu jenuh dengan air, maka CA1 = CA* yang bernilai

konstan pada suhu tertentu, k1 CA1 = k’ sehingga :

-rB = -k’ CB

= -k’ CB

= - k’ …(5)

ln = - k’ t …(6)

dimana :

Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©

Page 5: laporan hmj 1

Laboratorium Proses Kimia 2013

CB0 = banyaknya trigliserida mula – mula , mgrek/gr minyak

CB= banyaknya trigliserida suatu saat = CB0 – banyaknya asam lemak bebas yang

terjadi, mgrek/gr minyak

Bila X = , maka

X = …(7)

= = (1 – X) …(8)

ln (1-X) = - k t …(9)

dimana:

k = konstanta kecepatan reaksi tingkat satu, j-1

t = waktu reaksi, j

Nilai konstanta kecepatan reaksi kimia sebagai fungsi suhu dapat dinyatakan

dengan persamaan Arrhenius :

k = Ae-Ea/RT

dimana :

k = konstanta kecepatan reaksi, j-1

T = suhu oK

R = tetapan gas

Ea = energi aktivasi

B. Minyak Jarak

Minyak jarak merupakan minyak nabati yang diperoleh dengan cara pemerasan

dari tanaman Ricinus communis, kegunaan langsung minyak jarak terbatas pada

industry genteng, obat – obatan , minyak rem, minyak lincir.

Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©

Page 6: laporan hmj 1

Laboratorium Proses Kimia 2013

Sifat fisik dari minyak jarak adalah cairan tidak berwarna atau berwarna

kuning pucat, bau lemak, rasa sedikit menggigit, viscositas tinggi dan bilangan

asam akan tinggi sesuai dengan waktu yang ditandai dengan biji rusak dan cara

pemerasan yang tidak baik.

Sifat kimia dari minyak jarak adalah mengandung 46 – 53% minyak. Minyak

jarak mengandung 80% gliserida, asam asinolat, stearat isoresinolat, dihidroksi

stearat dan palmiat. Minyak jarak juga mengandung 20% protein, 0,2 alkaloid

piridin beracun, risinin serta enzim lipase minyak jarak mengandung zat toksin

risin.

C. Hidrolisa Minyak Jarak

Hidrolisa minyak jarak menjadi asam – asam lemak dan gliserol dilakukan

dengan cara memanaskan campuran minyak jarak dan sedikit asam sulfat di dalam

sebuah labu leher tiga. Pemanasan dilangsungkan sampai suhu yang diinginkan

sebelum air panas dimasukkan. Contoh diambil setiap waktu tertentu (10 menit)

untuk dianalisa asam bebasnya, kecepatan hidrolisis terutama ditentukan oleh

kecepatan reaksi antara air dan trigliserida di fase minyak. Penggunaan air yang

berlebihan memungkinkan fase minyak selalu jenuh dengan air sehingga reaksi

hidrolisis bertingkat satu semu terhadap konsentrasi gliserida.

D. Faktor-faktor yang Mempengaruhi Hidrolisa Minyak Jarak

1. Suhu

Kenaikan suhu akan memperbesar nilai konstanta kecepatan reaksi Suhu

yang semakin tinggi akan memperbesar kelarutan air di dalam fase minyak,

sehingga makin banyak pula trigliserida yang bereaksi. Menurut Rahayu

(1999) hubungan antara konstanta kecepatan reaksi dengan suhu dapat

dinyatakan dengan persamaan :

k = 1,2515 . 108 e-8022/T = 1,2515 e-15939/RT

Dengan:

k = konstanta kecepatan reaksi

T = suhu absolut oK

R = tetapan gas = 1,987 cal/gmol oK

Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©

Page 7: laporan hmj 1

Laboratorium Proses Kimia 2013

2. Katalisator

Katalisator yang dipakai dapat berupa enzim atau asam. Katalisator pada

percobaan ini dipilih katalisator asam. Semakin banyak katalis asam yang

ditambahkan, konversi akan semakin besar demikian juga terhadap konstanta

kecepatan reaksinya. Bila katalisator makin banyak, makin banyak pula

molekul – molekul trigliserida yang teraktifkan.

Menurut Rahayu (1999) hubungan antara konstanta kecepatan reaksi (Kc)

dengan konsentrasi asam (c) mgmol H2SO4/ grminyak dapat dinyatakan dengan

persamaan :

Kc = 0,14525 c13

Dengan c = mgmol H2SO4/ grminyak

3. Pencampuran

Agar zat dapat saling bertumbukan dengan baik, maka perlu adanya

pencampuran. Untuk proses batch, hal ini dapat dicapai dengan bantuan

pengaduk. Apabila prosesnya kontinyu maka pengadukan dilakukan dengan

cara mengatur aliran dalam reaktor agar terjadi olakan.

4. Perbandingan Zat Pereaksi

Bila salah satu zat pereaksi berlebihan jumlahnya, maka kesetimbangan

dapat bergeser ke sebelah kanan dengan baik, begitu pula sebaliknya, jika

produk diambil, maka reaksi akan bergeser ke kanan.

E. Mekanisme Hidrolisa Minyak Jarak

Hidrolisa adalah suatu proses menggunakan air untuk memecah senyawa.

Minyak jarak merupakan trigliserida dari lemak, yang apabila dihidrolisa oleh air

akan menghasilkan asam lemak bebas dan gliserin. Dengan rumus bangun seperti

gambar di bawah ini:

Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©

Page 8: laporan hmj 1

Laboratorium Proses Kimia 2013

Gambar II.1 Reaksi Hidrolisa Trigliserida

Mekanisme hidrolisa minyak jarak dengan katalis mengikuti pemecahan ester.

Radikal asam lemak bebas dipindahkan dari molekul gliserida, sehingga pemecahan

lemak tidak berjalan sempurna. Pemecahan terjadi antara permukaan minyak dan

lemak yang merupak reaksi homogen melalui oksidasi air yang dilarutkan dalam

fase minyak.

(Fessenden. 1984:135)

F. Pengaruh Surfaktan

Pada hidrolisa minyak jarak surfaktan yang digunakan ialah emulsifier berupa

sabun. Molekul surfaktan memiliki gugus yang bersifat hidrofilik dan lipofilik

sehingga dapat mempersatukan campuran minyak dan air. Molekul yang bersifat

hidrofilik (suka air) dan molekul yang bersifat lipofilik (suka minyak). Umumnya

bagian nonpolar (lipofilik) merupakan rantai alkil panjang dan bagian yang polar

(hidrofilik) mengandung gugus hidroksil.

Di dalam molekul surfaktan salah satu gugus harus dominan jumlahnya. Bila

gugus polar lebih dominan maka molekul surfaktan akan di absorpsi lebih kuat ke

air dibanding minyak. Akibatnya tegangan permukaan menurun sehingga kedua

fase mudah menyebar dan menjadi fase kontinyu. Demikian pula sebaliknya bila

gugus non polar lebih dominan maka molekul surfaktan akan diabsorpsi lebih kuat

oleh minyak dibanding air.

(http://repository.usu.ac.id/bitstream/126789/17135/4/chapter%2011.pdf)

Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©

Page 9: laporan hmj 1

Laboratorium Proses Kimia 2013

BAB III

PELAKSANAAN PERCOBAAN

III.1 Bahan dan Alat yang Digunakan

1. Bahan yang Digunakan

a. Minyak jarak

b. Aquadest

c. Katalis

Katalis yang digunakan adalah katalis asam di antaranya HCl dengan

kemurnian 25%.

d. NaOH

e. Alcohol

Menggunakan Alcohol dengan kemurnian 96%

f. Surfaktan

g. Indikator titrasi

Menggunakan PP

2. Alat Percobaan

a. Labu leher tiga

b. Statif

c. Klem

d. Buret

e. Heater, magnetic stirrer

f. Thermometer

g. Pendingin balik

h. Waterbath

i. Erlenmeyer

Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©

Page 10: laporan hmj 1

Laboratorium Proses Kimia 2013

III.2 Gambar Alat

Gambar III.1 Rangkaian Alat Hidrolisa

III.3 Variabel Operasi

a. Variabel tetap

1. Basis campuran total : 300 ml

2. Volume emulsifier : 5 ml

3. Konsentrasi HCl : 0,1N

4. Suhu operasi : 70°C

5. Interval waktu : 5 menit

6. Konsentrasi NaOH : 0,2 N 100 ml

7. Suhu titrasi : 70°C

b. Variabel berubah

Perbandingan reaktan :

Volume aquadest : Volume minyak jarak = 4:1; 5:1; 6:1

III.4 Respon Uji Hasil

Respon yang diambil berupa kadar asam lemak bebas yang terbentuk sebagai hasil

dari hidrolisa minyak jarak, sehingga besarnya konversi dan konstanta kecepatan

reaksi dapat ditentukan.

III.5 Prosedur Percobaan

A. Menghitung densitas

Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©

Page 11: laporan hmj 1

Laboratorium Proses Kimia 2013

Densitas Minyak Jarak

Timbang picnometer kosong (m1), masukkan minyak jarak kedalam

picnometer yang telah diketahui volumenya (V), timbang beratnya (m2).Hitung

densitas minyak jarak.

Densitas Katalis

Timbang picnometer kosong (m1), masukkan HCl teknis dilaboratorium

kedalam picnometer yang telah diketahui volumenya (V), timbang beratnya

(m2).Hitung densitas katalis HCl.

B. Analisa Kadar Asam Lemak dalam Bahan Baku

1. Masukkan 5 mL minyak jarak ke dalam Erlenmeyer.

2. Menambahkan 10 mL alkohol 96% dan memanaskannya sambil diaduk pada

suhu 70oC.

3. Menambahkan 3 tetes indicator PP dan menitrasi dengan NaOH sampai

warna berubah menjadi merah muda.

4. Mencatat kebutuhan titran.

C. Hidrolisa Minyak Jarak

1. Memasukkan minyak jarak ke dalam labu leher tiga

2. Memasukkan katalis HCl 0,1N ke dalam labu leher tiga

3. Mengalirkan air pendingin selama proses hidrolisa

4. Memanaskan campuran tersebut sampai suhu 70 oC kemudian menambahkan

aquadest yang telah dipanaskan ke dalam labu leher tiga, dan emulsifier

(sabun) 5 ml

5. Mengambil sampel dalam selang waktu 5 menit untuk dianalisa asam lemak

dan asam total selama 15 menit.

D. Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas

1. Memasukkan 5 mL minyak jarak yang telah dihidrolisa ke dalam Erlenmeyer

2. Menambahkan alkohol 96% 10 mL dan dipanaskan sambil diaduk pada suhu

70oC

3. Menitrasi dengan NaOH : penambahan 3 tetes indicator PP, kemudian

dititrasi sampai warna merah muda.

4. Mencatat kebutuhan titran

Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©

Page 12: laporan hmj 1

Laboratorium Proses Kimia 2013

BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Percobaan

Tabel 4.1 Data Percobaan Variabel 1 (mol MJ : mol Aquades = 1 : 248,788)

t

(menit)

Volume

NaOH (ml)

CB Hidrolisa

(mol/ml)

CB Terbentuk

(mol/ml)XB K k (menit-1)

0 3,4 0,144 0,119 0,132 0,152

5,56 × 10-45 3,9 0,165 0,139 0,155 0,183

10 3,8 0,160 0,135 0,151 0,178

15 3,6 0,152 0,127 0,141 0,164

Tabel 4.2 Data Percobaan Variabel 2 (mol MJ : mol Aquades = 1 : 313,395)

t

(menit)

Volume

NaOH (ml)

CB Hidrolisa

(mol/ml)

CB Terbentuk

(mol/ml)XB K k (menit-1)

0 3 0,127 0,102 0,113 0,127

2,936 × 10-3

5 3,2 0,135 0,110 0,112 0,126

10 3,5 0,148 0,123 0,136 0,157

15 3,8 0,160 0,135 0,151 0,178

Tabel 4.3 Data Percobaan Variabel 3 (mol MJ : mol Aquades = 1 : 374,649)

t

(menit)

Volume

NaOH (ml)

CB Hidrolisa

(mol/ml)

CB Terbentuk

(mol/ml)XB K k (menit-1)

0 3,1 0,131 0,106 0,118 0,145 4,928 ×

Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©

Page 13: laporan hmj 1

Laboratorium Proses Kimia 2013

10-3

5 3,4 0,144 0,119 0,132 0,152

10 4 0,169 0,144 0,159 0,189

15 4.4 0,186 0,161 0,179 0,218

IV.2 Pembahasan

1. Pengaruh Variabel Perbandingan Mol Minyak Jarak/Aquadest dengan Konvervi

0 5 10 150

0.020.040.060.08

0.10.120.140.160.18

0.2

Grafik IV.1 Hubungan konversi dengan waktu percobaan

Variabel 1Variabel 2

Variabel 3

Waktu (menit)

XB

Pada percobaan kami menggunakan 3 variabel perbandingan mol reaktan,

yaitu mol minyak jarak berbanding mol aquadest (1 : 248,788; 1 : 313,395; 1 :

374,649) sehingga diperoleh hasil perhitungan konversi reaksi hidrolisa seperti

pada grafik IV.1 hubungan konversi dengan waktu percobaan. Proses hidrolisis

merupakan pengikatan gugus OH oleh suatu senyawa, dalam hal ini gugus OH

berasal dari air. Maka ketika jumlah air semakin banyak, gugus yang terikatpun

semakin banyak. Seperti pada grafik IV.1 pada waktu 151 menit variabel 1 (1 :

248,788) XB memiliki nilai paling kecil 0,141; pada variabel 2 (1 : 313,395)

XB=0,151; dan pada variabel 3 (1 : 374,649) memiliki nilai XB sebesar 0,179.

Penggunaan air sebagai reaktan yang digunakan secara berlebih dapat

meningkatkan konversi trigliserida, dimana semakin banyak konsentrasi air yang

digunakan maka tumbukan antar partikel yang terjadi juga semakin banyak dan

reaksi berjalan lebih cepat sehingga konversi yang dihasilkan juga semakin besar

(Aziz dkk.,2013).

Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©

Page 14: laporan hmj 1

Laboratorium Proses Kimia 2013

2. Pengaruh Variabel Perbandingan Mol Minyak Jarak terhadap Konstanta Kecepatan

Reaksi (k)

0 5 10 150

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

f(x) = 0.0027 x + 0.1495f(x) = 0.0148 x + 0.103

f(x) = 0.0249 x + 0.097

Grafik IV.2 Hubungan -ln(1-XB) dengan waktu percobaan

Variabel 1

Linear (Variabel 1)

Variabel 2

Linear (Variabel 2)

Variabel 3

Linear (Variabel 3)

Waktu (menit)

-ln(1

-XB

)

Pada percobaan kami menggunakan 3 variabel perbandingan mol reaktan,

yaitu mol minyak jarak berbanding mol aquadest (1 : 248,788; 1 : 313,395; 1 :

374,649) sehingga diperoleh hasil perhitungan konversi reaksi hidrolisa seperti

pada grafik IV.2 hubungan –ln(XB-1) dengan waktu percobaan. Dari percobaan

didapat nilai k untuk masing-masing variabel, variabel 1 (1 : 248,788) memiliki

nilai k sebesar 5,4 × 10-4 menit-1, variabel 2 (1 : 313,395) memiliki nilai k sebesar

2,96 × 10-3 menit-1, dan variabel 3 (1 : 374,649) memiliki nilai k sebesar 4,98 × 10 -3

menit-1. Hasil diatas menunjukkan ketika perbandingan mol reaktan semakin besar,

maka nilai k pun semakin besar.

Hasil tersebut sesuai dengan persamaan berikut:

−r B=−d CB

dt=k .CB

−∫CBo

C B d CB

CB=k∫

0

t

dt

− lnCB

CBo=kt

−lnCBo(1−X B)

CBo=kt

−ln (1−XB )=kt

Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©

Page 15: laporan hmj 1

Laboratorium Proses Kimia 2013

1−XB=e−kt

X B=1−e−kt

Perbandingan mol reaktan yang semakin besar menyebabkan partikel-partikel

reaktan tersusun lebih rapat dibanding zat yang konsentrasinya rendah. Partikel

yang susunannya lebih rapat, akan lebih sering terjadi bertumbukan. Sehingga

reaksi berjalan lebih cepat dan konversi semakin besar (Aziz dkk., 2013). Jadi

dapat disimpulkan semakin besar perbandingan mol reaktan maka konstanta

kecepatan eaksi akan semakin besar pula.

3. Hubungan Konversi Terhadap Konstanta Kecepatan Reaksi

Berdasarkan percobaan yang dilakukan penggunaan perbandingan mol

minyak jarak : aquadest 1 : 374,649 menghasilkan nilai konversi yang paling besar

dibandingkan nilai konversi saat perbandingan mol 1 : 313,395 dan 1 : 248,788.

Konversi yang dihasilkan sangat dipengaruhi oleh nilai konstanta laju reaksi. Hal

ini dapat dijelaskan dengan rumus :

−r B=−d CB

dt=k .CB

−∫CB o

CB d CB

CB=k∫

0

t

dt

−lnCB

CBo=kt

−lnCB o(1−XB)

CB o=kt

−ln (1−XB )=kt

1−XB=e−kt

X B=1−e−kt

Dari rumus diketahui jika konversi semakin tinggi, maka konstanta laju

reaksi (k) semakin besar. Harga e-kt yang kecil akan memperbesar nilai XB. Pada

umumnya, reaksi akan berlangsung lebih cepat jika konsentrasi pereaksi diperbesar.

Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©

Page 16: laporan hmj 1

Laboratorium Proses Kimia 2013

Zat yang konsentrasinya besar mengandung jumlah partikel yang lebih banyak,

sehingga partikel-partikelnya tersusun lebih rapat dibanding zat yang

konsentrasinya rendah. Partikel yang susunannya lebih rapat, akan lebih sering

bertumbukan dibanding dengan partikel yang susunannya renggang, sehingga

kemungkinan terjadinya reaksi makin besar (Aziz dkk., 2013). Pada penelitian ini,

penggunaan air sebagai reaktan yang digunakan secara berlebih dapat

meningkatkan konversi trigliserida, dimana semakin banyak konsentrasi air yang

digunakan maka tumbukan antar partikel yang terjadi juga semakin banyak dan

reaksi berjalan lebih cepat sehingga konversi yang dihasilkan juga semakin besar. Sehingga

dapat disimpulkan semakin besar laju reaksi maka konversi akan semakin besar pula.

4. Aplikasi Hidrolisa Minyak Jarak

Hidrolisa minyak jarak berfungsi untuk menguraikan kandungan trigliserida

yang dominan terdapat pada minyak jarak menjadi asam lemak bebas dan gliserol.

Asam lemak bebas dan gliserol dari minyak, sangat penting terutama untuk bahan

baku di bidang oleochemical industries. Asam lemak bebas dan gliserol biasanya

digunakan sebagai bahan baku industri makanan, kosmetik, farmasi, produksi

sabun, detergen sintesis, kosmetik dan beberapa produk kimia lainnya (Salimon

dkk., 2011). Asam lemak penyusun minyak jarak dapat diubah menjadi ester-

esternya untuk digunakan sebagai biodiesel. Dari penjelasan tersebut faktor utama

hidrolisa minyak jarak supaya didapatkan gliserol dan asam lemak bebasnya, dan

kedua produknya memiliki banyak manfaat untuk bahan baku berbagai produk

kimia. Sehingga dengan hidrolisa minyak jarak diharapkan dapat meningkatkan

nilai ekonomis dari minyak jarak dan meningkatkan manfaat minyak jarak.

5. Mekanisme Kerja Katalis

a. Katalis bergabung dengan substrat dan membentuk suatu zat antara –

[senyawa kompleks] Katalis + Produk

b. Jadi katalis menurunkan energi aktivasi dengan mengubah mekanisme

proses dan kecepatan bertambah

c. Katalis juga dapat bekerja dengan menghasilkan radikal bebas seperti CH3+,

yang akan mengadakan reaksi rantai yang cepat

Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©

Page 17: laporan hmj 1

Laboratorium Proses Kimia 2013

d. Reaksi rantai : proses serangkaian reaksi yang melibatkan atom bebas atau

radikal sebagai zat perantara

e. Tahapan reaksi rantai : tahap pendahuluan, berakhir dengan pemutusan

rantai atau tahap terminasi

f. Katalis negatif/inhibitor berperan sebagai pemutus rantai

(staff.ui.ac.id/.../pengaruhkatalisisterhadaptetapanlaju.pdf)

Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©

Page 18: laporan hmj 1

Laboratorium Proses Kimia 2013

BAB V

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

1. Semakin besar perbandingan mol minyak jarak/aquadest maka konversi hidrolisa

yang didapat semakin besar pula.

2. Semakin besar perbandingan mol minyak jarak/aquadest maka konstanta kecepatan

reaksinya semakin besar pula.

3. Semakin besar konversi maka semakin besar konstanta kecepatan reaksinya. Hal ini

sesuai dengan persamaan X B=1−e−kt

V.2 Saran

1. Suhu operasi dijaga konstan selama hidrolisa berlangsung

2. Suhu titrasi dijaga konstan 700C

3. Amati perubahan warna TAT dengan teliti

Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©

Page 19: laporan hmj 1

Laboratorium Proses Kimia 2013

DAFTAR PUSTAKA

Agra, S. B. dan Warnijati S. 1972. Hidrolisis Minyak Kelapa Dengan Katalisator Asam.

Forum Teknik.2 (1). Hal 31 – 40.

Aziz, I., Nurbayti, S. dan Suwandari J.. 2013. Pembuatan Gliserol Dengan Reaksi

Hidrolisis Minyak Goreng Bekas. Chem. Prog. Vol. 6. Hal 19 - 25.

Dwi, Ardiana. Kinetika Reaksi Esterifikasi Asam Formiat dengan Etanol pada Varian

Suhu dan Konsentrasi Katalis

https://staff.ui.ac.id/.../pengaruhkatalisisterhadaptetapanlaju.pdf

Griflin, R. C. 1927. Technical Method of Analysis. 2nd ed. P. 307 – 311. Mc Graw Hill

Book Company, Inc. New York.

Rahayu, S. 1999. Hidrolisis Minyak Jarak Dengan Katalisator Asam Sulfat. Presiding

Seminar Nasional Rekayasa Dan Proses.

Salimon, Jumat. Abdullah, Bashar Mudhaffar. dan Salih, Nadia. 2011. Hydrolysis

optimization and characterization study of preparing fatty acids from Jatropha

curcas seed oil. Chemistry Central Journal

Sven, Tj And Chien, T.P. 1941. Reaction Mechanism Of The Acid Hydrolysis Of Fatty

Oils. Ind. Eng. Chem, 33.1893.

Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©

Page 20: laporan hmj 1

Laboratorium Proses Kimia 2013

LEMBAR PERHITUNGAN REAGEN

- Perhitungan NaOH 0,1 N 500 ml

N= GrMr

× 1000VolumeTotal

× grek

0,2=Gr40

× 1000500

× grek

Gr=4 gram

- Perhitungan densitas minyak jarak

Berat Picnometer kosong : 15,58 gram

Berat Picnometer + Minyak jarak : 39,26 gram

ρ=39,26−15,5825

=0,9472 grml

- Perhitungan Katalis HCl 0,1N

Berat Picnometer kosong : 15,58 gram

Berat Picnometer + HCl : 43,73 gram

ρ=43,73−15,5825

=1,126 grml

V HCl=N . BM . V total

ρ . % HCl .1000 . g rek

V HCl=0,1.36,5 .300

1 ,126 . 25100

.1000 .1

Volume HCl = 3,9 ml

V Total=V MJ+V HCl+V aquadest+V emulsifier

300 ml=V MJ+3,9ml+V aquadest+5 ml

2 91,1 ml=V MJ+V aquadest

Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©

Page 21: laporan hmj 1

Laboratorium Proses Kimia 2013

- Komposisi Hidrolisa Minyak Jarak

Variabel I

V aquadest :V MJ=4 :1

V MJ=15

× 291 , 1=58,22 ml

V aquadest=45

×291 , 1=232,88 ml

MolMJ=m

BM= ρ× V

BM=0,9472×58,22

1067=0,052 mol

MolAquasest=m

BM=ρ ×V

BM=1×232,88

18=12,937 mol

Variabel II

V Aquadest :V MJ=5 :1

V MJ=16

× 291,1=48,51ml

V aquadest=56

× 291 ,1=242,58 ml

MolMJ=m

BM= ρ× V

BM=0,9472× 48,51

1067=0,043 mol

Molaquadest=m

BM= ρ× V

BM=1 ×242,58

18=13,476 mol

Variabel III

V Aquadest :V MJ=6 :1

V MJ=17

× 291,1=41,58 ml

V aquadest=67

× 291,1=24 9,51 ml

MolMJ=m

BM= ρ× V

BM=0,9472× 41,58

1067=0,037 mol

Molaquadest=m

BM= ρ× V

BM=1 ×249,51

18=13,862 mol

Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©

Page 22: laporan hmj 1

Laboratorium Proses Kimia 2013

LEMBAR PERHITUNGAN

A. Analisa Kadar Asam Lemak dalam Minyak

¿(V . N ) NaOH . BM Minyak

( ρ .V )minyak .10

¿(0,6.0,2 )NaOH .1067(0,9472.5 )minyak .10

=2,7 %

Kadar gliserida = Bahan Baku – Asam Lemak Bebas Awal dalam bahan baku

= 100% -2,7% = 97,3%

Perhitungan Asam Lemak Bebas

¿(V . N ) NaOH

( ρ. V )minyak=

(0,6.0,2 )(0,9472.5 )

=0,025mgrek /gr m

Mol Gliserida Awal

¿ 97,3 %2,7 %

×0,025=0,90

B. Perhitungan Asam Lemak Bebas Setelah Hidrolisa

¿(V . N ) NaOH

( ρ. V )minyak=

(V .0,2 )(0,9472.5 )

=(V .0,2 )4,736

C. Perhitungan CB Terbentuk

CB Terbentuk=CB Setelah Hidrolisa−CB Awal

CB Terbentuk=CB Setelah Hidrolisa−0,025

D. Menghitung Konversi (XA)

X A=CB Terbentuk

Mol gliserida Awal=

CB Terbentuk0,90

Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©

Page 23: laporan hmj 1

Laboratorium Proses Kimia 2013

E. Perhitungan Nilai Konstanta Laju Reaksi

−d C A

dt=k .C A

−∫C Ao

C A d CA

C A=k∫

0

t

dt

−lnC A

CAo=kt

−lnCAo(1−X A)

CAo=kt

−ln (1−X A )=kt

y=mx

Hasil Percobaan

a. Variabel 1

V aquadest :V MJ=4 :1

t(x) Volume

NaOH

(ml)

CB

Hidrolisa

CB

Terbentuk

XB x2 –ln(1- XB)

(y)

xy

0 3,4 0,144 0,119 0,132 0 0,141 0

5 3,9 0,165 0,139 0,155 25 0,169 0,843

10 3,8 0,160 0,135 0,151 100 0,163 1,631

15 3,6 0,152 0,127 0,141 225 0,152 2,282

k=m=n∑ xy−∑ x∑ y

n∑ x2−(∑ x)2 =

4× 4,757−30× 0,6254 ×350−302 =5,56 ×10−4 menit−1

b. Variabel 2

Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©

Page 24: laporan hmj 1

Laboratorium Proses Kimia 2013

V aquadest :V MJ=5 :1

t(x) Volume

NaOH

(ml)

CB

Hidrolisa

CB

Terbentuk

XB x2 –ln(1- XB)

(y)

xy

0 3 0,127 0,102 0,113 0 0,119 0

5 3,2 0,135 0,110 0,112 25 0,131 0,653

10 3,5 0,148 0,123 0,136 100 0,147 1,467

15 3,8 0,160 0,135 0,151 225 0,163 2,447

k=m=n∑ xy−∑ x∑ y

n∑ x2−(∑ x)2 =

4 × 4,567−30× 0,5604 ×350−302 =2,936 ×10−3menit−1

c. Variabel 3

V aquadest :V MJ=6 :1

t(x) Volume

NaOH

(ml)

CB

Hidrolisa

CB

Terbentuk

XB x2 –ln(1- XB )

(y)

xy

0 3,1 0,131 0,106 0,118 0 0,125 0

5 3,4 0,144 0,119 0,132 25 0,141 0,706

10 4 0,169 0,144 0,159 100 0,174 1,742

15 4,4 0,186 0,161 0,179 225 0,197 2,953

k=m=n∑ xy−∑ x∑ y

n∑ x2−(∑ xy )2 =

4×5,401−30× 0,6384 ×350−302 =4,928× 10−3 menit−1

d. Nilai konstanta kesetimbangan

Variabel 1 V aquadest :V MJ=4 :1

Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©

Page 25: laporan hmj 1

Laboratorium Proses Kimia 2013

Saat waktu 15 menit diperoleh nilai XB sebesar 0,141. Sehingga nilai

konstanta kesetimbangan adalah sebagai berikut :

K=−X B

X B−1

K= −0 ,1410 , 141−1

¿0,164

Variabel 2 V aquadest :V MJ=5 :1

Saat waktu 15 menit diperoleh nilai XB sebesar 0,151. Sehingga nilai

konstanta kesetimbangan adalah sebagai berikut :

K=−X B

X B−1

K= −0 ,1510 , 151−1

¿0,178

Variabel 3 V aquadest :V MJ=5 :1

Saat waktu 15 menit diperoleh nilai XB sebesar 0,179. Sehingga nilai

konstanta kecepatan reaksi adalah sebagai berikut :

K=−X B

X B−1

K= −0 ,1790 , 179−1

¿2,218

Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©