LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN

O L E H

NAMA : MIFTA NUR RAHMAT

STAMBUK : F1C1 08 001

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2011

UN

IVERSITA

S

PENENTUAN ALUMINIUM (III) SEBAGAI KOMPLEKS ALIZARIN

SECARA SPEKROFOTOMETRI UV – VISIBLE

A. Tujuan

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar aluminium (III) sebagai

kompleks alizarin dengan menggunakan spektrofotometer UV-Visible.

B. Landasan Teori

Senyawa kompleks merupakan senyawa yang tersusun dari suatu ion logam

pusat dengan satu atau lebih ligan yang menyumbangkan satu atau lebih pasangan

elektron bebasnya kepada ion logam pusat. Donasi pasangan elektron bebas ligan

menghasilkan ikatan kovalen koordinasi sehingga senyawa kompleks juga disebut

senyawa koordinasi (Jahro S. I., et al., 2005).

Senyawa kompleks telah banyak dipelajari dan diteliti melalui suatu tahapan-

tahapan reaksi (mekanisme reaksi) dengan menggunakan ion-ion logam serta ligan

yang berbeda-beda. Ligan memiliki kemampuan sebagai donor pasangan elektron

sehingga dapat dibedakan atas ligan monodentat, bidentat, tridentat dan polidentat.

Dalam kimia koordinasi, NO atau NO2

dapat berperan sebagai ligan sehingga

membentuk senyawa kompleks dengan beberapa logam transisi (Rilyanti, et al.,

2008).

Alizarin kuning berperan sebagai indikator asam, yang akan merubah warna

larutan dari merah menjadi kuning apabila telah dalam suasana basa. Alizarin kuning

memiliki range interval pada pH = 10,2 – 12,0 (Takeuchi. 2006)

Spektrometri UV-Vis adalah salah satu metoda analisis yang berdasarkan pada

penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Berdasarkan penurunan

intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media tergantung pada tebal tipisnya media dan

konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut. Spektrometri visible umumnya

disebut kalori, olel1 karena itu pembentukan warna pada metoda ini sangat menentukan

ketelitian hasil yang diperoleh. Pembentukan warna dilakukan dengan cara penambahan

pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan (Fatimah et al., 2005).

Spektrofotometri serap merupakan pengukuran interaksi antara radiasi

elektromagnetik panjang gelombang tertentu yang sempit dan mendekati monokromatik,

dengan molekul atau atom dari suatu zat kimia. Hal ini didasarkan pada kenyataan bahwa

molekul selalu mengabsorbsi cahaya elektromagnetik jika frekuensi cahaya tersebut sama

dengan frekuensi getaran dari molekul tersebut. Elektron yang terikat dan elektron yang

tidak terikat akan tereksitasi pada suatu daerah frekuensi, yang sesuai dengan cahaya

ultraviolet dan cahaya tampak (UV-Vis) (Henry dkk., 2002).

Pada spektrofotometri UV-Vis suatu senyawa dicacah dengan panjang

gelombang tertentu dan kemudian intensitas pada proses tadi dicatat dalam suatu kurva

serapan, sehingga eksperimen menggunakan UV-Vis diakatakan bersifat kontinyu (Tahir

et al., 2007).

C. Alat dan Bahan

1. Alat

Spekrofotometer UV-Vis

Kuvet

Labu takar 25 ml 10 buah

Pipet ukur 5 mL, 10 mL, dan 25 mL

Pipet tetes

Tissue

Botol semprot

2. Bahan

Larutan Al2O3 10 ppm

Larutan Buffer asetat

Hidroksilamin hidroklorida

Larutan sampel (mengandung Al3+

)

Larutan alizarin sulfonat

Akuades

D. Prosedur Kerja

1. Pemilihan panjang gelombang maksimum

2. Pembuatan kurva standar dan penentuan [Al3+

] pada larutan sampel

λ maksimum larutan = 440 nm

5 ml larutan Al2O3

- dimasukkan dalam labu takar 25 mL

- ditambahkan 5 mL buffer asetat dan 5 mL

hidroksilamin hidroklorida

- ditambahkan 2,5 larutan alizarin sulfonat

- diencerkan dengan aquades sampai tanda

tera

Larutan Al2O3 dalam labu takar

- diamati absorbansinya pada λ 400-600

nm dengan interval 20

- dicatat λ maksimum larutan

Al2O3

Larutan sampel

- dipipet 1, 2, 3, 4, dan 5 mL ke dalam

masing-masing 5 labu takar 25 mL - dipipet 5 mL ke dalam

labu takar 25 mL

- ditambahkan 5 mL buffer asetat dan 5 ml hidroksilamin

hidroklorida pada masing-masing labu takar

- ditambahkan 2,5 ml larutan alizarin sulfonat

- diencerkan dengan aquades sampai tanda tera

- diukur absorbansi masing-masing larutan pada λ mak

440 nm

Konsentrasi Al3+

dalam sampel :

sampel air Selokan = 0,418 M

sampel air Ledeng = 0,31 M

sampel air Sumur = 0,297 M

sampel air mineral = 0,312 M

sampel air empang = 0,405 M

E. Hasil Pengamatan

a. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

λ maksimum larutan = 440 nm

Panjang gelombang (λ) (nm) Absorbansi (A)

400

420

440

460

480

500

520

540

560

580

600

0,108

0,117

0,118

0,096

0,067

0,059

0,046

0,027

0,022

0,015

0,015

b. Pembuatan kurva standar dan penentuan kadar [Al3+

]

Labu takar V Al3+

(mL) [Al3+

] akhir (M) Absorbansi (A)

1

2

3

4

5

0

2,5

5

7,5

10

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,586

0,135

0,150

0,140

0,123

Grafik hubungan Absorbansi vs [Al3+

]

y = -0,0006x + 0,3627

R² = 0,934

0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,12

0,14

380 400 420 440 460 480 500 520 540 560 580 600 620

λ

Absorbansi

Grafik Penentuan λ Maksimum

Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaan y = -0,909x + 0,406

sehingga dengan memasukkan nilai absorbansi untuk sampel ke dalam

persamaan tersebut diperoleh :

y = -0,909x + 0,4062

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5

Ab

sorb

ansi

[Al3+] M

Grafik Hubungan Konsentrasi Vs Absorbansi

- Sampel Air selokan

y = -0,909x + 0,406

0,026 = -0,909x + 0,406

-0,909x = - 0,38

x = 0,418

Sehingga kadar Al3+

dalam sampel air selokan yaitu 0,418 M

- Sampel Air Ledeng

y = -0,909x + 0,406

0,123 = -0,909x + 0,406

-0,909x = - 0,238

x = 0,31

Sehingga kadar Al3+

dalam sampel air ledeng yaitu 0,31 M

- Sampel Air Sumur

y = -0,909x + 0,406

0,136 = -0,909x + 0,406

-0,909x = - 0,27

x = 0,297

Sehingga kadar Al3+

dalam sampel air sumur yaitu 0,297 M

- Sampel Air mineral kemasan

y = -0,909x + 0,406

0,122 = -0,909x + 0,406

-0,909x = -0,284

x = 0,312

Sehingga kadar Al3+

dalam sampel air mineral kemasan yaitu 0,312 M

- Sampel Air Empang

y = -0,909x + 0,406

0,041 = -0,909x + 0,406

-0,909x = - 0,367

x = 0,405

Sehingga kadar Al3+

dalam sampel air ledeng yaitu 0,405 M

F. Pembahasan

Air memiliki sangat banyak peran dalam biodiverstas, air menjadi pelindung,

penetral dan sumber mineral bagi semua makhluk hidup di dunia ini. Berangkat dari

isu parahnya pencemaran air yang terjadi akhir-akhir ini, maka perlu dilakukannya

sebuah penelitian mengenai kandungan mineral tertentu yang terdapat pada air dan

perairan di sekitar kita.

Mineral pada dasarnya merupakan kontaminan dalam air, dalam jumlah

sedikit mineral sangat diperlukan bagi tubuh sehingga keberadaannya mutlak adanya.

Namun, jika mineral dalam suatu perairan berlebih dapat mengganggu bahkan

mematikan biodiversitas yang ada pada perairan tersebut. Oleh karena itu kajian

mengenai kadar mineral di lingkungan kita mesti dilakukan agar diketahui tindakan

apa yang akan diambil sebagai upaya untuk menjaga kelestarian alam.

Alumunium adalah salah satu mineral yang terdapat dalam air. Uji keberadaan

alumunium dalam air dapat dilakukan dengan mengomplekskan alumunium dengan

larutan alizarin tiosianat. Alizarin / 1,2-dihydroxyanthraquinone (C14H8O4) memiliki

penampakan struktur seperti berikut:

Senyawa ini belum dapat mengomplekskan alumunium dikarenakan ia belum

memiliki kation yang dapat ditukarkan dengan kation Al3+

. Sedangkan alizarin

sulfonat memiliki ion Na+ yang dapat ditukar dengan Al

3+, adapun reaksi

pertukarannya dapat dilihat sebagai berikut:

SO3Na

O OH

OH

O

Al3+ + 3

+

SO3

OOH

OH

OAl

SO3

OOH

OH

OSO3

O

OH

OH

O

3 Na+

Kompleks Al(III)-alizarin memiliki penampakan warna merah sehingga ia

dapat diukur dengan instrument spektrometer UV-Vis. Pada dasarnya intensitas

warna merah pada larutan berbanding lurus dengan kompleks Al(III)-alizarin yang

terbentuk. Spektrometer UV-Vis akan membaca warna merah sebagai absorbansi

larutan tersebut. Dengan kata lain, absorbansi akan menggambarkan berapa kadar

Al3+

yang terdapat dalam larutan sampel, semakin tinggi absorbansi larutan maka

akan semakin tinggi pula kadar Al3+

yang ada dalam sampel tersebut.

Anda Merasa Terbantu dengan Artikel ini???

Dukung kami dengan mengirimkan Pulsa di No:

ADMIN : 0852 417 82228

Radio Mu’adz : 0852 9933 1996

Dalam pembuatan kompleks Al(III)-alizarin, larutan Al2O3 harus ditambahkan

larutan buffer asetat pH 4 yang bertugas sebagai penstabil pH dikarenakan Al2O3

merupakan senyawa yang bersifat amfoter, yang akan bertambah sifat kebasaannya

jika direaksikan dengan alizarin sulfonat. Hal ini disebabkan karena gugus sulfonat

(SO3-) yang terbentuk merupakan basa konyugat, sehingga dengan adanya senyawa

penyangga akan menstabilkan pH larutan.

Dalam penelitian ini sampel yang diteliti kadar Al3+

adalah air selokan, air

ledeng, air sumur, air empang dan air mineral kemasan. Penentuan kadar sampel

dapat dilakukan dengan memasukkan nilai absorbansi sampel ke dalam persamaan

garis yang ditampilkan kurva standar. Berdasarkan hasil pengamatan diperoleh kadar

Al3+

dalam sampel air selokan, air ledeng, air sumur, air empang dan air mineral

kemasan berturut-turut adalah 0,418 M, 0,31 M, 0,297M, 0,405 M dan 0,312 M.

G. Kesimpulan

Berdasarkan tujuan, hasil perhitungan dan grafik diperoleh absorbansi yang

terukur dari sampel air selokan, air ledeng, air sumur, air akua, dan air empamg.

Absorbansi yang terukur dari sampel-sampel tersebut adalah berturut-turut sebesar

0,017; 0,011; 0,010; 0,018; dan 0,040. Sehingga kandungan Fe3+

dalam sampel

berturut-turut adalah -0,056 M, - 0,389 M, - 0,44 M, 0 M, dan - 1,22 M. Terjadi

kesalahan dalam percobaan ini sehingga dikatakan percobaan ini tidak berhasil.

DAFTAR PUSTAKA

Fatimah, S., Yanlinastuti., Yoskasih., 2005, “Kualifikasi Alat Spektrometer UV-Vis

untuk Penentuan Uranium dan Besi dalam U3O8 ”, Hasil Penelitian EBN,

ISSN 0854 – 5561.

Henry, A., Suryadi., Yanuar, A., 2002, “Analisis Spektrofotometri UV-Vis pada Obat

Influenza dengan Menggunakan Aplikasi Sistem Persamaan Linier”, Program

Spesialis Apoteker Jurusan Farmasi FMIPA UI, Auditorium Universitas

Gunadarma, Jakarta.

Jahro S. I., Onggo D., Rahayu I. S., Ismunandar., 2005, „ Sintesis dan Karakterisasi

Senyawa Kompleks Polimer {[MnIICrIII(C2O4)3][Fe(NH2-trz)3]Cl}.6H2O

(NH2-trz = 4-amino-1,2,4-triazol)‟, Seminar Nasional MIPA, Departemen

Kimia, FMIPA-ITB.

Rilyanti M., Sembiring Z., Handayani T., dan Subki E. M., 2008, “Sintesis senyawa

kompleks Cis-[co(bipi)2(cn)2] dan uji interaksinya dengan gas NO2

menggunakan metoda spektrofotometri UV-Vis dan IR”, Jurusan Kimia

FMIPA Universitas Lampung.

Takeuchi, Yashito, 2006, Pengantar Kimia, Iwanami Shotten Publishers, Tokyo.

Lampiran

Data pengamatan

1. Pemilihan panjang gelombang maksimum

2. Penentuan kurva

standar dan penentuan [Fe3+

]

3. Perhitungan

Konsentrasi awal Al3+

(M1) = 1 M

Volume awal (V1) = 0 mL

Volume akhir (V2) = 25 mL

Dengan rumus pengenceran = M1V1 = M2V2

Panjang gel. (λ) (nm) Absorbansi (A)

400

420

440

460

480

500

520

540

560

580

600

0,108

0,117

0,118

0,096

0,067

0,059

0,046

0,027

0,022

0,015

0,015

Labu takar Vol. Al3+

(mL) (A) Sampel Absorbansi

1

2

3

4

5

0

2,5

5

7,5

10

0,587

0,135

0,150

0,140

0,123

Selokan

Ledeng

Akua

Empang

Sumur

0,026

0,123

0,122

0,041

0,136

M2 = 2

11

V

VM

M2 = mL

mLM

25

0.1

= 0 M

Dengan cara yang sama diperoleh nilai sebagai berikut :

Labu takar Vol. Al3+

(mL) Konsentrasi Akhir Fe3+

(M) Absorbansi (A)

1 0 0 0,587

2 2,5 0,1 0,135

3 5 0,2 0,150

4 7,5 0,3 0,140

5 10 0,4 0,123

4. Grafik

a. Penentuan kurva standar

b. Grafik hubungan Absorbansi vs [Al3+

]

y = -0,0006x + 0,3627

0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,12

0,14

0 100 200 300 400 500 600 700

λ

Absorbansi

Grafik hubungan Absorbansi vs λ

Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaan y = -0,909x + 0,406

sehingga dengan memasukkan nilai absorbansi untuk sampel ke dalam

persamaan tersebut diperoleh :

Sampel Air selokan

y = -0,909x + 0,406

0,026 = -0,909x + 0,406

-0,909x = - 0,38

x = 0,418

Sehingga kadar Al3+

dalam sampel air limbah yaitu 0,418 M

Sampel Air Ledeng

y = -0,909x + 0,406

0,123 = -0,909x + 0,406

-0,909x = - 0,238

y = -0,909x + 0,4062

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5

Ab

sorb

ansi

[Al3+] M

Grafik Hubungan Konsentrasi Vs Absorbansi

x = 0,31

Sehingga kadar Al3+

dalam sampel air sungai yaitu 0,31 M

Sampel Air Sumur

y = -0,909x + 0,406

0,136 = -0,909x + 0,406

-0,909x = - 0,27

x = 0,297

Sehingga kadar Al3+

dalam sampel air sumur yaitu 0,297 M

Sampel Air akua

y = -0,909x + 0,406

0,122 = -0,909x + 0,406

-0,909x = -0,284

x = 0,312

Sehingga kadar Al3+

dalam sampel air laut yaitu 0,312 M

Sampel Air Empang

y = -0,909x + 0,406

0,041 = -0,909x + 0,406

-0,909x = - 0,367

x = 0,405

Sehingga kadar Al3+

dalam sampel air ledeng yaitu 0,405