LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II

PERCOBAAN 7 SENYAWA VITAMIN LARUT AIR (VITAMIN C)

Tanggal Praktikum : 1 Maret 2013

Nama Praktikan : Dea Nurparida

Rifaa’tush Sholihah

Wini Agustini

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN

BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA

2013

A. Tujuan

- Mengidentifikasi adanya vitamin C dalam sediaan

- Mengetahui dan memahami prinsip penetapan kadar dengan metode Iodimetri

- Mengetahui dan memahami penerapan metode Iodimetri dalam bidang farmasi

B. Dasar Teori

Stuktur kimia Vitamin C

Nama Kimia : Asam askorbat

Rumus Molekul : C6H8O6 (BM.176.1)

Pemerian : Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan, tidak berbau, rasa asam

Indikasi : Merupakan obat Anti Inflamasi Non Steroid (AINS) yang digunakan

untuk mengurangi rasa sakit dan nyeri

Kelarutan : Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P,

praktis tidak larut dalam kloroform P, dalm eter P dan dalam

benzene P.

Asam askorbat mengandung tidak kurang dari 99.0% C6H8O6. Penetapan kadar asam

askorbat dilakuakan secara iodimetri. Metode ini cukup akurat karena titik akhirnya

jelas sehingga memungkinkan titrasi dengan larutan titer yang encer yaitu 0,001 N.

Iodimetri dilakukan terhadap zat yang potensial reduksinya lebih rendah dari sistem

larutan iodium. (Alamsyah, 1994).

Pada titrasi iodimetri digunakan larutan iodin ebagai larutan titer. Larutan iodin

sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam kalium iodlida pekat. Larutan titer iodin

dibuat dengan melarutkan iodium kedalam larutan KI pekat. Larutan ini dibakukan

dengan Arsen (III) oksida atau larutan baku Natrium tiosulfat.(Alamsyah, 1994)

C. Metode Analisis

Metode iodimetri

Titrasi iodimetri adalah titrasi berdasarkan reaksi oksidasi antara iodin sebagai pentiter

dengan reduktor yang memiliki potensial oksidasi lebih rendah dari sistem iodin-iodida

dimana sebagai indikator larutan kanji. Titrasi dilakukan dalam suasana netral sedikit

asam (pH 5-8). Pada antalgin, gugus –SO3Na dioksidasi oleh I2 menjadi –SO4Na.

(Alamsyah, 1994)

D. Mekanisme Reaksi

Iodium akan mengoksidasi vitamin C, reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

E. Alat dan Bahan

I. Alat

Gelas Kimia 100 ml

Gelas Kimia 10 ml

Gelas Ukur

Buret

Spirtus

Kaki Tiga

Pipet volume

Erlenmeyer

Statip

Tabung sentrifuge

Kaca arloji

Batang pengaduk

II. Bahan

Aqua destillata

Sample vitamin c

HCl

H2SO4

larutan Iodium

Kanji

K2Cr2O7

Larutan Na2S2O3

F. Prosedur

Isolasi sampel

Sampel

Timbang

Dilarutkan dalam air

Sentrifuge sampel

Diambil filtrat

Titrasi dengan larutan Iodium

Pembakuan Larutan Iodium dengan Na2S2O3

Pembakuan Larutan Baku Na2S2O3 dengan K2Cr2O7

Memipet 10 ml larutan iodium.

Menitrasi dengan Na2S2O3 ad warna kuning pucat.

+ 3 tetes indikator amylum menjadi warna biru

Titrasi lagi dengan Na2S2O3 sampai warna biru menjadi tidak berwarna

Memipet 2 gr larutan K2Cr2O7

Menambahkan 3 ml H2SO4

Titrasi dengan Na2S2O3 ad warna berubah menjadi kuning pucat.

+ 3 tetes indikator amylum

Titrasi lagi dengan Na2S2O3 sampai warna biru menjadi tidak berwarna

Tambahkan air 25 ml

Titrasi Sampel

G. Data hasil praktikum dan perhitungan

Sampel No 3 :

a. Pembakuan Na2S2O3 : BE K2Cr2O7 : 49.05

gram K2CrO4 Volume Na2S2O3

0.1 gram 19.4 ml0.1 gram 19.4 ml0.1 gram 19.3 ml

a. N Na2S2O3 = gram K 2CrO 4

BE K 2CrO 4 x Volume Na2 S 2O3

N Na2S2O3 = 100 mg

49.05 x19.4 ml

= 0.10 N

b. N Na2S2O3 = gram K 2CrO 4

BE K 2CrO 4 x Volume Na2 S 2O3

N Na2S2O3 = 100 mg

49.05 x19.4 ml

= 0.10 N

c. N Na2S2O3 = gram K 2CrO 4

BE K 2CrO 4 x Volume Na2 S 2O3

N Na2S2O3 = 100 mg

49.05 x19.3 ml

Sample yang telah di sentrifugePipet 10 ml

Asamkan larutan dengan HCl pekat

Titrasi dengan I2 sampai terjadi perubahan warna menjadi ungu

Ditambahkan indikator 3 tetes

= 0.11 N

d. Rata-rata N Na2S2O3 = 0.10+0.10+0.11

3

= 0.10 N

b. Pembakuan I2: BE Na2S2O3 : 49.05

Volume I2 Volume Na2S2O3

25.60 ml 25 ml25.70 ml 25 ml25.70 ml 25 ml

a. V1 x N1 = V2 x N2

25 ml x 0.10 N = 25.60 ml x N2

N2 = 0.098 N

b. V1 x N1 = V2 x N2

25 ml x 0.10 N = 25.70 ml x N2

N2 = 0.097 N

c. V1 x N1 = V2 x N2

25 ml x 0.10 N = 25.70 ml x N2

N2 = 0.097 N

d. Rata-rata N Na2S2O3 = 0.098+0.097+0.097

3

= 0.097 N

c. Penetapan Kadar Vitamin C sampel no 61 :

ml Vitamin C Volume I2

10 ml 14.3 ml10 ml 14.7 ml

Rata-rata 14.5 ml

V1 x N1 = V2 x N2

mg.mol = 14.5 ml x 0.097 N

mg

BM Vitamin C = 1.4065

mg

176.1 = 1.4065

mg = 247.68 mg

% Kadar = mganalit

mg sampel x 100%

% Kadar = 247.68 mg318.6 mg

x 100%

= 77.74 %

H. Pembahasan

Pada praktikum kali ini mengenai vitamin larut air Sampel yang dianalisis yaitu

vitamin c dengan sampel no 61. Ada beberapa metode yang dapat digunakan untuk

mengetahui kadar dari vitamin c dilihat dai sifat vitamin c itu sendiri yaitu titrasi

iodimetri, spektrofotometri, spektrofluorometri, kromatografi, Metode yang kami

gunakan yaitu metode titrasi langsung iodimetri, kami memilih metode ini karena

vitamin c memiliki potensial reduksi yang lebih kecil dari pada iodium dan sifat

mereduksi asam askorbat.

Sampel vitamin c dalam bentuk tablet yang telah diserbukan, kemudian dilakukan

isolasi terhadap sampel. Ke dalam sampel ditambahkan gliserin dan air. Penambahan

gliserin sebagai wetting agent karena dalam sampel tersebut terdapat zat

pelicin/lubricant pada tablet, gliserin dapat berguna dalam penggerusan zat yang tidak

larut karena akan memindahkan udara diantara partikel-partikel hingga bila

ditambahkan air dapat menembus dan membasahi partikel mudah campur dengan air.

Penambahan air untuk melarutkan antalgin yang ada dalam sampel.

Kemudian dilakukan sentrifuge sampai terendapkan sempurna. Lalu di dekantasi

supernatan dari residunnya. Supernatan tersebut yang kemudian dicari kadarnya dengan

melakukan titrasi iodimetri. Sebelum dilakukan titrasi terhadap vitamin c, dilakukan

terlebih dahulu pembakuan pada I2 dan Na2S2O3.

Pembakuan I2 dan Na2S2O3 dilakukan untuk mengetahui normalitas dari masing-

masing zat tersebut karena I2 dapat menguap dalam suhu kamar kemudian membentuk

gas yang berwarna biru dan Na2S2O3 dapat mengikat molekul-molekul air dalam suhu

kamar. Pembakuan Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 yaitu 0.1 N menggunakan indikator kanji

yang sebelumnya ditambahkan KI, KI akan bereaksi dengan K2Cr2O7 menjadi kuning

jerami kemudian ditambahkan amilum maka terjadi kompleks biru dari amilum dan

iodium yang terbentuk. Na2S2O3 sebagai pentiter yang akan bereaksi membentuk warna

hijau yang menunjukan titik akhir. Pembakuan I2 dalam KI masing-masing sebanyak

3.1725 gram dan 4.15 gram dalam 250 ml aquades didapatkan 0.053 N. Penambahan

KI yaitu karena I2 larut cukup banyak dalam larutan-larutan yang mengandung iodida.

Iodin membentuk kompleks triiodida dengan iodide. Sedangkan kelebihan KI

ditambahkan untuk meningkatkan kelarutan dan untuk menurunkan keatsirian iodin.

Selanjutnya penetapan kadar dengan menggunakan I2 sebagai pentiter. Alasan

digunakannya metode titrasi iodimetri yaitu karena vitamin c mempunyai potensial

reduksi yang lebih kecil daripada iodium. Titrasi iodimetri harus dalam keadaan asam

sehingga vitamin c ditambahkan HCl sampai pH 3. Indikator yang digunakan yaitu

kanji, iodium bereaksi dengan sampel, setelah ampel habis bereaksi dengan iodium,

kelebihan iodium akan ditarik oleh kanji sehingga akan terbentuk titik akhir titrasi

dengan adanya perubahan warna menjadi ungu. Iodium akan mengoksidasi Vitamin C,

reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

Kadar sampel yang diperoleh sebesar 77.74 %

I. Kesimpulan

Berdasarkan hasil praktikum diperoleh hasil kesimpulan bahwa sampel no 61

mengandung vitamin c sebanyak 77.74 %

J. Daftar Pustaka

Underwood, Day. 1991. Analisis Kimia Kuantitatif/ Edisi Keenam. Erlangga: Jakarta.

Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan Departemen Kesehatan Republik

Indonesia. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan

Indonesia.

Anief, Moh. 2010. Ilmu Meracik Obat/Teori dan Praktik. Gadjah Mada University

Press: Yogyakarta.