BAB 1

PENDAHULUAN

1.1  Latar Belakang

Teknik analisis kimia terus dikembangkan menjadi lebih canggih dan minimalis

ukurannya. Potensiometri merupakan salah satu metode elektroanalisis yang terus

dikembangkan. Elektroda yang digunakan dalam potensiometri harus berbeda agar dapat

menimbulkan beda potensial yang dapat terukur oleh voltmeter. Pengembangan dari teknik

analisis potensiometri berawal dari penggantian elektroda indikator dengan penggunaan dua

elektroda reference. Beda potensial yang muncul pada kedua elektroda disebabkan karena

membran yang berada pada salah satu elektrodanya. Elektroda reference yang digunakan harus

bekerja berdasarkan hukum Nernst. Potensial yang dihasilkan konstan dalam berbagai waktu dan

tidak terpengaruh temperatur. Selain itu elektroda reference yang digunakan harus reversibel dan

bersifat inert.

Elektroda indikator yang sering digunakan adalah pH meter. Sensitifitas elektroda ini

terhadap H+ dapat dimanfaatkan untuk menentukan konsentrasi dari suatu analit. Cara yang

ditempuh dengan titrasi menggunakan titran yang sesuai dan menggunakan elektroda indikator

yang sesuai juga. Praktikum ini akan mencoba suatu metode yang merupakan salah satu metode

potensiometri yang dilakukan secara tidak langsung atau biasa disebut titrasi potensiometri.

1.2  Tujuan

Mempelajari prinsip analisis dengan metode titrasi potensiometri

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Material Safety Data Sheet (MSDS)

2.1.1 HCl

HCl atau asam klorida merupakan golongan asam kuat. Asam ini memiliki massa molar

36,46 g/mol. Asam ini merupakan senyawa polar yang mudah larut dalam air. Wujudnya cair,

tidak berwarna, dan bau menyengat.  Hal yang perlu diperhatikan adalah sifat korosifnya

terhadap jaringan tubuh dan beracun bila dikonsumsi. Asam klorida akan menimbulkan

permasalahan pada sistem pernapasan, mata, kulit, paru-paru. Jika terjadi kecelakaan pada

penggunaannya cari pertolongan  medis profesional setelah tindakan pertolongan pertama

dilakukan. Jika mengenai mata segera siram mata dengan air berlebih selama 15 menit,

mengangkat kelopak mata bawah dan atas sesekali. Jika kontak dengan kulit maka segera siram

kulit dengan air mengalir selama 15 menit dan sesaat kemudian melepaskan pakaian yang

terkontaminasi. Jika tertelan hubungi pihak medis segera. Jangan memaksakan muntah. Bilas

mulut dengan air dingin. Berikan korban 1-2 cangkir air atau susu untuk diminum. Jika masuk ke

saluran  pernafasan pindahkan ke udara segar. Jika tidak bernapas, berikan pernapasan buatan

(Anonim, 2012).

2.1.2 NaOH

Natrium hidroksida (NaOH) yang biasa disebut dengan soda api atau soda kaustik

merupakan basa kuat. Natrium hidroksida akan membentuk larutan alkali yang kuat ketika

dilarutkan dalam air. Dalam bidang industri senyawa ini digunakan sebagai basa dalam proses

produksi bubur kayu, kertas, tekstil, air minum, sabun, maupun deterjen. NaOH mempunyai

massa molar 39,99 gram/mol dan berwujud kristal putih padat. Kristal NaOH bersifat mudah

menyerap air atau uap air dalam keadaan terbuka (higroskopis). Massa jenis NaOH adalah 2,1

gram/cm3 pada wujud padat. Titik leleh dan titik didih dari natrium hidroksida berturut-turut

adalah 318oC dan 1390oC. NaOH sangat larut dalam air hingga 111 gram/100 mL air pada suhu

20oC. Tingkat kebasaan (pKb) dari senyawa ini adalah -2,43. Natrium hidroksida tersedia dalam

bentuk pellet, serpihan, butiran ataupun larutan jenuh 50 %. Senyawa ini bersifat lembab cair dan

secara spontan menyerap karbon dioksida dari udara bebas. Senyawa ini sangat larut dalam air

dan akan melepaskan panas ketika dilarutkan, dan senyawa ini juga larut dalam etanol dan

metanol. Senyawa ini dapat menyebabkan luka bakar pada mata yang memungkinkan

menimbulkan kebutaan atau menyebabkan kornea mata rusak. NaOH juga bisa menyebabkan

luka bakar pada kulit. Ketika tertelan senyawa ini dapat menyebabkan gangguan perncernaan.

Natrium hidroksida juga menyebabkan iritasi saluran pernapasan, susah bernafas, dan

memungkinkan terjadinya koma. Jika terkena kulit secara terus menerus dan jangka waktu lama

dapat menyebabkan dermatitis. Pertolongan yang seharusnya diberikan adalah segera membilas

mata dan kulit dengan air bersih selama kurang lebih 15 menit. Jika terkena pakaian segera

dilepas dan diganti dengan pakaian yang bersih. Jika tertelan berikan segelas air namun jangan

berikan makanan lewat mulut sebelum ada perintah dari petugas medis. Jika terhirup, korban

dibawa ke udara terbuka dan jika tidak bernafas maka diberikan oksigen untuk membantunya.

Penyimpanannya seharusnya diletakkan pada tempat yang tertutup agar tidak terkontaminasi

dengan udara luar kemudian diletakkan pada tempat yang sejuk dan kering (Anonim, 2012).

2.2 Titrasi Potensiometri

Metode elektroanalitik dapat diklasifikasikan sebagai berikut:

  Potensiometri merupakan aplikasi langsung dari persamaan Nernst dengan cara pengukuran

potensial dua elektroda tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol.

  Voltametri dan polarografi merupakan metode penelaahan komposisi larutan elektrolit encer

dengan mengalurkan kurva arus-tegangan. Voltametri adalah nama umum, sedangkan

polarografi khusus mengacu pemakaian elektroda tetes merkuri. Pada amperometri kedua

elektroda dapat terpolarisasi.

  Coulometri merupakan metode analisis yang meliputi pemakaian hukum elektrolisis Faraday.

  Konduktometri merupakan metode yang menggunakan due elektroda inert dan konduktansi

elektrolit antara kedua elektroda ini diukur.

  Oscillometri meruapak metode yang menggunakan sumber arus bolak-balik berfrekuensi tinggi,

perubahan konduktansi dan tetapan dialektrikum.

  Kronopotensiometri merupakan metode menguunakan arus yang konstan dan diketahui dilewatkan

melalui larutan, potensial terbentuk antara dua elektroda dan larutan yang diamati sebagai fungsi

waktu.

  Pemisahan dengan logam terkendali merupakan metode dengan bermacam spesies dapat

dipisahkan secara kuantitatif dengan oksidasi atau reduksi elektrolitik pada suatu elektroda

dengan potensial yang benar-benar terkendali (Khopkar, 1990).

Potensiometri adalah suatu teknik analisis yang didasari oleh pengukuran potensial suatu

sensor atau elektroda. Dalam teknik ini suatu membran Sensor atau permukaan sensor berfungsi

sebagai setengah sel elektrokimia, yang menimbulkan potensial yang sebanding dengan

logaritma dari aktivitas atau konsentrasi ion yang dianalisis. Potensial sel diperoleh dengan

mengukur pada keadaan tidak ada arus melalui sel. Sel elektrokimia yang lengkap, potensial sel

dapat ditentukan dengan persamaan :

Esel = Eind - Eref + Ej

dengan:

Esel       = potensial sel

Eind      = potensial elektroda indikator

Eref       = potensial elektroda referensi

Ej         = potensial dari liquid juntion

Sedangkan potensial dari elektroda indikator mengikuti persamaan:

Eind = Konstanta + 2,303RT/zF log a

dengan:

2,303RT/zF= faktor Nernst

z          = muatan dari ion

a          = aktivitas ion

(Tim Kimia Analitik, 2012).

Prinsip potensiometri didasarkan pada pengukuran potensial listrik antara elektroda

indikator dan elektroda yang dicelupkan pada larutan. Untuk mengukur potensial pada elektroda

indikator harus digunakan elektroda standar yaitu berfungsi sebagai pembanding yang

mempunyai harga potensial tetap selama pengukuran. Elektroda indikator ini sebagai elektroda

pengukur dan elektroda yang dicelupkan merupakan elektroda pembanding. Elektroda indikator

merupakan elektroda yang potensialnya bergantung pada konsentrasi ion yang akan ditetapkan

dan proses pemilihannya berdasarkan jenis senyawa yang hendak ditentukan (Gandjar, 2007).

Potensiometri merupakan metode analisis kimia berdasar hubungan antara potensial

elektroda relatif dengan konsentrasi larutan dalam suatu sel kimia. Metode ini berguna untuk

menentukan titik setara suatu titrasi secara instrumental  sebagai pengganti indikator visual.

Contoh, pada titrasi asam-basa, redoks, kompleksometri, dan pengendapan. Alat yang digunakan

untuk melakukan percobaan ini adalah potensiometer atau pH meter dengan elektroda kerja dan

referensi yang tercelup dalam larutan yang diukur (Hendayana, 1994).

Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan

elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi yang diperoleh dengan

menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang ditambahkan, mempunyai

kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir

titrasi. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan

titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan

tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator (Rivai, 1995).

Reaksi-reaksi yang berperan dalam pengukuran titrasi potensiometri yaitu reaksi

pembentukan kompleks reaksi netralisasi dan pengendapan dan reaksi redoks. Pada reaksi

pembentukan kompleks dan pengendapan, endapan yang terbentuk akan membebaskan ion

terhidrasi dari larutan.  Umumnya digunakan elektroda Ag dan Hg, sehingga berbagai logam

dapat dititrasi dengan EDTA. Reaksi netralisasi terjadi pada titrasi asam basa dapat diikuti

dengan elektroda indikatornya elektroda gelas. Tetapan ionisasi   harus kurang dari 10-8.

Sedangkan reaksi redoks dengan elektroda Pt atau elektroda inert dapat digunakan pada titrasi

redoks. Oksidator kuat (KMnO4, K2Cr2O7, Co(NO3)3) membentuk lapisan logam-oksida yang

harus dibebaskan dengan reduksi secara katoda dalam larutan encer (Khopkar, 1990).

Potensial dalam titrasi potensiometri dapat diukur sesudah penambahan sejumlah kecil

volume titran secara berturut-turut atau secara kontinu dengan perangkat automatik. Presisi dapat

dipertinggi dengan sel konsentrasi. Elektroda indikator yang digunakan dalam titrasi

potensiometri tentu saja akan bergantung pada macam reaksi yang sedang diselidiki. Jadi untuk

suatu titrasi asam basa, elektroda indikator dapat berupa elektroda hidrogen atau sesuatu

elektroda lain yang peka akan ion hidrogen, untuk titrasi pengendapan halida dengan perak

nitrat, atau perak dengan klorida akan digunakan elektroda perak, dan untuk titrasi redoks

(misalnya, besi(II)) dengan dikromat digunakan kawat platinum semata-mata sebagai elektroda

redoks (Khopkar, 1990).

Salah satu metode potensiometri adalah potensiometri tidak langsung atau lebih dikenal

sebagai titrasi potensiometri. Dimana komponen yang akan ditentukan konsentrasinya dtitrasi

cengan titran yang sesuai dan elektroda indicator digunakan untuk mengikuti perubahan

potensial akibat titrasi. Plot antara potensial elektroda dengan volume titrasi akan berupa kurva

sigmold, dimana titik ekivale dapat ditentukan dari kurva tersebut (Tim Kimia Analitik, 2012).

Titik akhir titrasi dalam titrasi potensiometri dideteksi dengan menetapkan volume pada

saat terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambah titran. Untuk titrasi yang

menggunakan suatu elektroda kaca dapat digunakan untuk semua reaksi titrimetri, misalnya

asam basa, redoks, pengendapan dan pembentukan kompleks. Titrasi ini dapat dilakukan dengan

tangan, ataupun prosedur itu diotomatiskan. Dalam titrasi tidak otomatis, potensial diukur setelah

penambahan tiap tetes berurutan dari titran dan pembacaan yang diperoleh dari volume titran

dibuat kurva titrasi. Jika digunnkan elektoda kaca, diperlukan piranti ukur dengan impedansi

masukan yang tinggi karena resistan kaca yang tinggi. Namun sebagian besar telah

menggunakan pH meter. Karena pH meter ini digunakan secara meluas untuk semua jenis titrasi,

bahkan dalam hal-hal tertentu penggunaannya tidak diwajibkan (Underwood,1986).

Titrasi potensiometri biasanya tidak diperlukan potensial–potensial mutlak ataupun

potensial relatif terhadap suatu separuh sel standar, dan pengukuran dilakukan sementara titrasi

berlangsung. Titik ekuivalensi reaksi akan ditunjukkan oleh perubahan potensial e.m.f. suatu

elektroda haruslah konstan potensialnya meskipun tidak perlu diketahui, elektroda lain harus

berperan sebagai indikator perubahan konsentrasi ion dan haruslah merespons dengan cepat

(Basset, 1994).

BAB 3

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat 3.2.1 Kalibrasi pH meter

-          Labu Erlenmeyer - Larutan NH4OH 0,01 N

-          Neraca analitik - HCl 0,1 N

-          Gelas beaker - Aquades

-          Buret 50 mL

-          Botol Semprot

- Labu Ukur 100 ml

- Pipet volume 25 ml

- Pipet tetes

- Gelas ukur 10 ml

- Batang pengaduk

- Alat ukur pH

3.2 Metode Kerja

1. Di pipet 25 ml NH4OH 0,01 N, dimasukan ke dalam masing-masing 3 labu Erlenmayer.

2. Ditambahkan indikator fenoftalein, sindur merah kedalam masing-masing labu

Erlenmayer a dan b sebanyak 3 tetes.

3. Di titrasi dengan HCl 0,1 N masing-masing labu Erlenmayer. Di catat titik akhir titrasi

dengan perubahan warna yang terjadi untuk fenoftalein dari pink ke merah muda seulas,

sindur merah dari kuning ke sindur.

4. Di titrasi labu erlenmayer c dengan HCl 0,1 N sebanyak 0,1 N sebanyak 1,0 ml dengan

menggunakan pH meter. Di lakukan 5 x untuk penambahan 1,0 ml di lanjutkan dengan

0,5 ml sampai pH 6,5 kemudian di tambahkan 0,1 ml sampai di dapat penurunan pH

paling besar di lanjutkan dengan penambahan 0,5 ml dan 1,0 ml, masing-masing

sebanyak 5 x.

5. Dari data yang di peroleh (volume saat penurunan pH paling besar), hitunglah %

kesalahan indikator.

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

4.1.1 Tabel Titrasi NH4OH dengan HCl

Penambahan

HCl ke-

pH larutan

Awal (0) 9

0,5 9

1,0 8

1,5 8

2,0 7

2,2 4

2,4 3

4.1.3 Presentase kesalahan Indikator

Indikator fenoftalein 23,81%

Indikator sindur merah 2,38%

4.2 Pembahasan

Potensiometri adalah suatu teknik analisis yang didasari oleh pengukuran potensial suatu

sensor atau elektroda. Suatu membran sensor atau permukaan sensor berfungsi sebagai setengah

sel elektrokimia yang menimbulkan potensial sebanding dengan logaritma dari aktivitas atau

konsentrasi ion yang dianalisis.  Potensial sel diperoleh dengan mengukur pada keadaan tidak

ada arus melalui sel. Potensiometri ini bekerja berdasarkan hukum Nernst.

Prinsip dasar dari metode potensiometri adalah pengukuran potensial suatu larutan

dengan menggunakan elektroda dengan zerro current. Sementara titrasi potensiometri

merupakan salah satu bentuk pengembangan dari metode ini dengan penggunaan titrasi dalam

penambahan suatu larutan.

Titrasi potensiometri pada umumnya sama seperti titrasi yang lainnya oleh karena itu

reaksi yang terjadi pada titrasi potensiometri ini harus berlangsung cepat, sehingga titrasi dapat

dilakukan dalam waktu yang tidak terlalu lama. Selanjutnya, reaksi harus sederhana dan

diketahui dengan pasti, sehingga didapat kesetaraan yang pasti dari reaktan. Reaksi harus

berlangsung secara sempurna sehingga akan memudahkan dalam penetapan konsentrasi ataupun

perhitungan.

Pada praktikum kali ini, percobaan yang dilakukan adalah titrasi potensiometri, dimana titik ekuivalennya di bantu dengan adanya indikator, dalam hal ini digunakan indikator fenoftalein dan sindur merah.

Dari percobaan yang di lakukan, terlihat bahwa pada titrasi NH4OH 0,01 N dengan HCl 0,1 N menggunakan indikator fenoftalein, memerlukan volume HCl 0,1 N sebesar 1,6 ml, sedangkan saat menggunakan indikator sindur merah memerlukan HCL 0,1 N sebanyak 2,05 ml, untuk mencapai titik akhir titrasi.

Pada titrasi NH4OH 0,01 N dengan HCl 0,1 N tanpa penambahan indikator, sebelum di lakukan titrasi, pH yang terukur pada kertas universal adalah 9. Saat penambahan HCl 0,1 N sebanyak 0,5 ml pH tetap 9, pada volume HCl 0,1 N 1,0 ml pH turun menjadi 8, volume 1,5 ml pH terukur tetap 8, volume HCl 0,1 N 2,0 ml pH turun menjadi 7. Saat volume HCl 0,1 2,05 ml, terjadi penurunan pH yang cukup signifikan, yaitu dari 7 menjdi 5, yang menandakan terjadi titik akhir titrasi. Saat volume HCl 0,1 N di tingkatkan menjadi 2,2 ml penurunan pH kembali sedikit demi sedikit yaitu menjadi 4 sampai pada penambahan 2,4 ml penurunan pH menjadi 3.

            Kesalahan yang mungkin terjadi saat praktikum dilakukan adalah ketidakbersihan alat

untuk titrasi, alat yang kurang bersih dapat menyebabkan adanya zat sisa yang menempel. Selain

itu, larutan NaOH bersifat higroskopis. Jika dibiarkan terlalu lama maka kemungkinan akan

engikat uap air di udara sehingga konsentrasinya dimungkinkan turun dari semula.

BAB 5

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

1. prinsip dasar titrasi potensiometri adalah pengukuran potensial suatu larutan dengan

menggunakan elektroda dengan zerro current secara titrasi.

2. Titik akhir titrasi NH4OH 0,01 N penitar HCl 0,1 N indikator fenoftalein adalah 1,6

ml.

3. Titik akhir titrasi NH4OH 0,01 N penitar HCl 0,1 N indikator sindur merah adalah

2,05 ml.

4. Titik akhir titrasi NH4OH 0,01 N penitar HCl 0,1 N tanpa indikator pembantu adalah

2,01 ml pada pH 5.

5.2 Saran

1. Sebaiknya pembuatan larutan dari sampel di perhatikan betul jumlah pelarut yang

ditambahkan karena akan mempengaruhi konsentrasi.

2. Sebaiknya pencucian alat-alat yang hendak digunakan dengan bersih dan dikeringkan

terlebih dahulu sebelum digunakan kembali.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2012. Hidrochloride Acid (http://www.scienelab.com/msds/php? msdsld=9223456) diakses 14

April 2012 pukul 12.57 WIB.

Anonim. 2012. Sodium Hidroxyde (http://www.scienelab.com/msds/php? msdsld=9924120) diakses 14

April 2012 pukul 12.45 WIB.

Anonim. 2012. Sodium Bicarbonate (http://www.scienelab.com/msds/php? msdsld=9776623) diakses

14 April 2012 pukul 12.57 WIB.

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis dan Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Penerbit Buku

Kedokteran EGC

Gandjar, Gholib Ibnu. 2007. Kimia Analisis Farmasi. Yogyakarta: Pustaka pelajar.

Hendayana, Sumar. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Semarang Press.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.

Rivai, Harizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia.

Tim Kimia Analtik. 2012. Penuntun Praktikum Elektroanalisis. Jember: Universitas Jember.

Underwood, Day. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS II

PRAKTIKUM KE 1

JUDUL MATERI PRAKTIKUM

“POTENSIOMETRI”

NAMA :

Siti Ishafani (11010056)

KELOMPOK I

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI INDUSTRI DAN FARMASI BOGOR

2012